2027届高三化学复习三轮冲刺专题实验探究综合题习题及答案

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1．（2026·湖南长沙·一模）过二硫酸钠()有很强的氧化性，常用于氧化废水中的氰化物、酚类、、等。实验室模拟工业制取的原理为(NH4)2S2O8+2NaOH55°C Na2S2O8+2NH3↑+2H2O，实验装置如图所示(夹持装置已略去)。
按要求回答下列问题：
(1)化学仪器a的名称为_______，其作用为_______。
(2)若无装置A，装置C中易发生副反应，使的产量减少，写出该副反应的离子方程式：_______。
(3)甲同学认为该装置有一处不足，请改进：_______。
(4)反应结束后，向装置C中加入乙醇，经过滤、洗涤、干燥可得固体，加入乙醇的作用是_______。
(5)①工业上用处理含有氰化物()的废水，生成一种酸性气体和铵盐，反应的离子方程式为_______。
②测定处理后的废水中的含量：取1 L处理后的废水，浓缩为30.00 mL后置于锥形瓶中，滴入少量KI溶液作指示剂，用标准溶液滴定，正确操作三次，平均消耗标准溶液。已知：滴定时发生反应Ag++2CN−=[Ag(CN)2]− ，杂质不参与反应；。达到滴定终点的现象是_______，处理后的废水中的浓度为_______mg/L。
2．（2026·重庆·三模）是制造锂电池电极的原料，实验室用制备的部分装置如下。已知：，。
(1)的空间结构名称为___________。
(2)仪器a的名称是___________。
(3)B、D装置的作用分别是___________、___________。
(4)三颈烧瓶中生成的离子方程式为___________。
(5)在所得的溶液中加入溶液，生成沉淀，反应的化学方程式为___________；该过程不能用同浓度的溶液代替，原因是___________。
(6)取一定量在氧气中加热，产生的气体通入足量的澄清石灰水，得到沉淀，剩余单一氧化物的质量为，则该氧化物的化学式为___________。
3．（2026·贵州铜仁·模拟预测）是一种重要的化工产品，主要用作水处理剂、氧化剂、分析检测等，某小组进行如下实验。回答下列问题：
Ⅰ．无水的制备：
将和足量(沸点77℃，遇水剧烈反应)混合共热，装置如图所示。
(1)生成无水的化学方程式为___________。
(2)仪器a的名称为___________。装置Y的作用为___________。
(3)实验制得的中含有少量的，原因是___________。
Ⅱ．纯度的测定：
称取产品试样，配制成溶液，取于锥形瓶中，加入足量溶液，经充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，然后用溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液(已知：)。
(4)滴定终点的颜色变化为___________。
(5)氯化铁产品的纯度为___________(用含、、的代数式表示)。
Ⅲ．与酚类的显色反应：
苯酚与溶液发生显色反应，显色原理是苯酚电离出的和形成配位键，得到的显紫色。酚类物质一般都可以与溶液作用显色。
(6)实验发现，对羟基苯甲酸难与溶液发生显色反应，从电离平衡的角度解释原因___________。
4．（2026·河北唐山·二模）-取代马来酰亚胺()是一种重要的高分子材料改性剂，可利用对甲苯胺()与马来酸酐()在一定条件下制备，过程如下：
I．制备N-(4-甲基苯基)马来酰胺酸()
①将所用玻璃仪器洗净烘干，按下图组装仪器(夹持与水浴装置略去)；
②将2.940 g马来酸酐溶于乙酸乙酯中，置于中，另将2.675 g对甲苯胺溶于15.00mL乙酸乙酯中，置于D中；
③通入循环冷凝水，控制温度在以下，磁力搅拌，向A中缓慢滴加D中溶液，有浅黄色固体生成。反应结束后，过滤、洗涤、干燥得4.930 g固体。
II．制备N-取代马来酰亚胺
④将所得浅黄色固体与7.660 g醋酸酐、1.520 g三乙胺在60°C下搅拌反应1小时；
⑤反应结束后，趁热将混合物倒入冷水中，用玻璃棒快速搅拌，析出大量固体，过滤、洗涤、干燥得N-取代马来酰亚胺粗产品；
⑥粗产品经纯化得黄色针状晶体2.800g。
相关物质的性质如下：
(1)仪器A的名称是___________，本实验中其规格宜选择___________(填序号)。
a．50mL b．100mL c．250mL
(2)制备N-(4-甲基苯基)马来酰胺酸的过程中所有玻璃仪器全部烘干的目的是___________；C中可选用的试剂是___________(填序号)。
a．浓硫酸 b．变色硅胶 c．无水CaCl2
(3)制备N-(4-甲基苯基)马来酰胺酸的化学方程式为___________。
(4)制备N-取代马来酰亚胺的过程中醋酸酐的作用是___________。
(5)N-取代马来酰亚胺粗产品纯化的方式是___________。
(6)N-取代马来酰亚胺的产率为___________(列出计算式)。
5．（2026·重庆永川·模拟预测）亚硝酸钙[]可用作化学合成反应的催化剂、氧化剂等。实验室用CaO2和NO反应制备无水亚硝酸钙，实验装置如图。
实验步骤：
(ⅰ)检查装置气密性，关闭K2，加入相应的试剂。打开K1与K3，并通入N2；
(ⅱ)关闭K1，打开K2，滴入稀硝酸；
(ⅲ)启动管式炉，使管式炉升温；
(iv)实验结束时，……
(1)仪器a的名称是___________。
(2)装置B的作用为除去和___________(写化学式)等；装置D中盛装的试剂是___________。
(3)装置E中，酸性可将NO氧化为，溶液逐渐由橙色变为绿色，该反应的离子方程式为___________。
(4)测定样品的质量分数：
称量m g样品，加适量水溶解、将溶液转移、加水稀释至250.00 mL，从中移取25.00 mL置于锥形瓶中，加入过量酸化的KI溶液；以淀粉为指示剂，用标准溶液平行滴定3次，平均消耗标准液V mL(滴定过程包含反应：；。)
①“稀释”时，除烧杯、玻璃棒外，还需用到下面的玻璃仪器有___________(填标号)。
②滴定终点的现象是___________。
则样品中的质量分数为___________×100%(用含m、V的式子表示)。
6．（2026·河南开封·模拟预测）三氯六氨合钴{[C(NH3)6]Cl3}是合成其他C(Ⅲ)配合物的原料。某实验室利用下列装置和实验方法制备少量[C(NH3)6]Cl3。
Ⅰ．在三颈烧瓶中加入1.0 gNH4Cl和6 mL浓氨水(约0.084 mlNH3)，充分溶解，分数次加入研磨过的CCl2粉末2.0 g，边加边振荡，溶液变为棕色浆状，生成[C(NH3)4]Cl2。
Ⅱ．搅拌条件下，滴加3 mL30%H2O2溶液，浆状体系变为澄清溶液，生成[C(NH3)6]Cl3。
Ⅲ．缓慢滴加6 mL浓盐酸，搅拌，在80℃温度下加热10～15 min。
Ⅳ．冷却、过滤、洗涤、干燥、称量得m g产品。
已知：①[C(NH3)6]Cl3常温下为黄色或橙黄色结晶状粉末，溶于水、盐酸，难溶于乙醇。
②C3+具有强氧化性，在水溶液中不能稳定存在。
回答下列问题：
(1)盛装浓盐酸的仪器名称是___________；仪器b中盛有碱石灰的作用是___________。
(2)仪器a中通入冷水的位置为___________(填“ⅰ”或“ⅱ”)。
(3)步骤Ⅰ中，加入NH4Cl的目的是___________；步骤Ⅱ中发生反应的化学方程式是___________。
(4)步骤Ⅲ中，缓慢滴加浓盐酸的目的是___________。
(5)对目标产物进行洗涤选取的最佳试剂是___________(填标号)。
a．热的蒸馏水 b．冷的蒸馏水 c．盐酸 d．无水乙醇
(6)该制备实验的产率为___________%。
7．（2026·安徽宿州·三模）乙酰乙酸乙酯（）是一种重要的有机合成中间体。实验室常利用Claisen酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯。反应原理、制备装置（省略夹持和加热装置）及有关数据如下：
实验步骤：
ⅰ．制钠珠：在干燥的三颈烧瓶中加入4.6 g金属钠和25 mL甲苯，加热冷凝回流至钠熔融。立即拆去冷凝管，用塞子塞紧烧瓶，趁热用力振摇，即得细粒状钠珠。稍经放置后钠珠沉入瓶底，再倾泻出甲苯。
ⅱ．加酯回流：迅速向烧瓶中加入44 g乙酸乙酯和少量无水乙醇，温热回流，直至金属钠完全反应为止，得到含乙酰乙酸乙酯钠盐的橘红色透明液体。
ⅲ．酸化：稍冷后，在搅拌下滴加质量分数为50%的醋酸溶液，至反应液呈弱酸性。
ⅳ．分离提纯：将反应液转入分液漏斗，加入等体积饱和NaCl溶液，振摇，静置，分出乙酰乙酸乙酯层。水层用约5 mL乙酸乙酯萃取，萃取液和酯层合并后，加入无水固体。过滤后进一步提纯有机混合物，收集产物并称量。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中将钠先制备成钠珠的目的是________。
(2)用冰醋酸配制质量分数为50%的醋酸溶液，下列仪器中不需要的是________（填仪器名称）。
(3)步骤ⅳ中加入饱和NaCl溶液的目的是________，加入无水固体的作用是________。
(4)下列关于本实验说法错误的是________（填字母）。
a．步骤ⅰ中的甲苯应用专用回收瓶回收，防止残留的少量钠引发火灾
b．乙酸乙酯中含有少量的乙醇无需处理
c．步骤ⅰ中的甲苯可换成
d．步骤ⅳ中有机混合物可采用常压蒸馏进一步分离提纯
(5)乙酰乙酸乙酯（）分子中标*号碳原子上的氢有一定酸性，其。从结构角度解释原因：________。
(6)最终得到乙酰乙酸乙酯20.8 g，则上述实验中乙酰乙酸乙酯的产率为________。
8．（2026·河北张家口·二模）邻苯二甲酸二丁酯()是一种无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340℃，酸性条件下温度超过180℃时易发生分解。某实验小组用如图装置(夹持、加热、搅拌装置等略)制备邻苯二甲酸二丁酯。
实验原理：
实验流程如下：
已知：①常温下，邻苯二甲酸酐为白色结晶性粉末；20℃时，正丁醇与水混合静置后分层。
②可与低级醇形成稳定配合物。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是___________，实验开始后，发现仪器A中忘记加沸石，应进行的操作是___________。
(2)分水器的作用是___________，向分水器中预先加入少量正丁醇的目的是___________，判断反应充分的现象是___________。
(3)用5%溶液洗涤粗产品的目的是___________，不能使用NaOH溶液洗涤粗产品的原因是___________(用化学方程式表示)。
(4)饱和溶液的作用是___________。
(5)本实验不使用蒸馏提纯而采用多步洗涤提纯的原因是___________。
9．（2026·河南开封·模拟预测）六水合碘酸钙[，]是一种重要的饲料碘补充剂，性质稳定，微溶于水，不溶于乙醇。某化学兴趣小组参照文献，在实验室设计了如下方案制备并测定其纯度。
步骤1：将配制好的棕褐色悬浊液[I2+KOH固体(过量)+水]转移至三颈烧瓶，用热水浴控制在60~80℃，打开磁力搅拌器，缓慢滴加的热饱和溶液。
步骤2：将三颈烧瓶冷却至室温，将温度计换为pH传感器，打开玻璃塞M，用醋酸调节溶液pH≈7，再缓慢加入饱和溶液，析出白色晶体，关闭磁力搅拌器。
步骤3：减压过滤，洗涤，干燥。
步骤4：测定产品中碘酸钙晶体的含量。
回答下列问题：
(1)步骤1中温度不宜过高的原因是_______。
(2)步骤1中，缓慢滴加饱和溶液的原因可能是_______；当观察到_______现象时，停止滴加的热饱和溶液。
(3)在碱性条件下被氯酸钾氧化为的化学方程式为_______。
(4)步骤2用醋酸调节溶液pH≈7的目的是_______。
(5)步骤3中洗涤晶体时，先用冰蒸馏水，再用无水乙醇，其优点是_______。
(6)产品中碘酸钙晶体含量的测定。
ⅰ．准确称取1.2000 g粗产品，加入醋酸和稍过量的KI溶液，配制成250 mL溶液，量取25.00 mL于碘量瓶中，用标准溶液滴定至浅黄色，加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，平行测定三次后取平均值，消耗24.05 mL Na2S2O3标准溶液。
ⅱ．空白实验：不取产品，其他试剂用量和步骤相同，消耗0.05 mL Na2S2O3标准溶液。
已知：；。
①六水合碘酸钙的纯度为_______%。
②关于滴定的相关操作，下列叙述错误的是_______(填标号)。
a．用量筒量取25.00 mL待测液转移至碘量瓶中
b．若未进行空白实验，对测定结果无影响
c．在滴定快到终点时滴入淀粉溶液，防止滴定初期部分碘被淀粉吸附，影响终点的判断
10．（2026·江西·模拟预测）马来酸酐(，溶于水生成马来酸)直接与甲醇酯化可得到富马酸二甲酯(简称DMF，CH3OOCCH=CHCOOCH3)，该方法不仅可以简化合成步骤、减少甲醇用量，还可以实现较高的产率，反应的化学方程式为。其实验步骤如下，部分实验装置如图。
Ⅰ.在装有温度计、回流冷凝管的100 mL三颈烧瓶中加入9.8 g马来酸酐、0.3 g对甲苯磺酸、1.6 g硫脲和20 g甲醇，水浴加热，回流搅拌3 h(图示装置一)。
Ⅱ.反应结束后，继续加热，直至没有甲醇馏出(图示装置一)。
Ⅲ.将剩余物倾入盛有30 mL X的烧杯中，析出大量白色固体。
Ⅳ.向完成步骤Ⅲ后的烧杯中，加入10%碳酸氢钠溶液浸泡，冷却至室温后，抽滤、水洗、干燥，得富马酸二甲酯粗品(图示装置二)。
Ⅴ.进一步提纯得富马酸二甲酯精品，称得其质量为13.4 g。
已知：该反应体系内部分物质的相关物理性质如表所示。
请回答以下问题：
(1)装置一中仪器a的名称为___________，其作用是___________；装置二中布氏漏斗下端的切面朝向支管口的原因是___________。
(2)步骤Ⅲ中的X试剂为___________(填标号)。
A．乙醇B．乙酸乙酯C．氯仿D．冷水
(3)步骤Ⅳ中，加入10%碳酸氢钠溶液浸泡的目的是___________。
(4)步骤Ⅴ中，在常温下，常用甲醇对富马酸二甲酯粗品进一步提纯，该提纯方法的名称为___________。
(5)下列可以确定富马酸二甲酯分子量及碎片信息的方法是___________(填标号，下同)，通过分析___________图可获得分子中化学键或官能团的信息。
A．红外光谱 B．X射线衍射 C．质谱 D．元素分析
(6)该实验中，富马酸二甲酯的产率为___________%(保留两位有效数字)。
11．（2026·山东泰安·模拟预测）为探究工业硫的性质并测定其纯度进行如下实验(忽略杂质反应)。
Ⅰ．性质探究：
实验一：向试管中加入工业硫、KOH水溶液，持续振荡，淡黄色固体完全溶解。继续滴加溶液产生白色沉淀，加足量盐酸沉淀完全溶解。
实验二：向试管加入工业硫、KOH水溶液、双氧水，持续振荡，淡黄色固体完全溶解。
继续滴加溶液产生白色沉淀，加足量盐酸沉淀不溶解。
Ⅱ．纯度测定：
①取少量工业硫研成粉末，称取置于圆底烧瓶中，加入的乙醇溶液(过量)，加入蒸馏水，搅拌，加热回流至样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
②冷却后，向圆底烧瓶中加入适量蒸馏水，搅拌下滴加足量，加热至，保持，冷却至室温。
③将圆底烧瓶中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙，用标准溶液滴定至终点，平行实验多次，记录实验数据。
④不加工业硫，做空白实验，平行实验多次，记录实验数据。
已知时，的，；的，。
(1)配制100 ml盐酸溶液时，一定不需要的仪器有_______(填标号)
(2)实验一中0.3 ml S与0.8 ml KOH充分反应，若向反应后溶液中加入含0.3 ml HCl的盐酸，得到100 mL溶液，在25℃时，则该溶液的pH最接近_______。
A．14B．13C．12D．11
(3)实验二中淡黄色固体溶解的化学反应方程式为_______。
(4)下列有关“纯度测定”实验的操作表述中正确的是_______。
A．步骤①中蒸馏除去乙醇需要用到球形冷凝管
B．步骤②可用水浴加热，使受热均匀
C．步骤②中应缓慢滴加H2O2溶液
D．步骤③中指示剂也可用石蕊试液
(5)测得工业硫的纯度为_______。
二硒键和二硫键是重要的光响应动态共价键(在特定条件下断开并能复原的化学键)，其光响应原理可用如图表示，已知光的波长与其能量成反比。
(6)图中实现光响应的波长：λ1_______(填“>”、“