2026高三二轮专题复习化学习题_专题七　大题突破3　化学综合实验（含解析）

这是一份2026高三二轮专题复习化学习题_专题七　大题突破3　化学综合实验（含解析），共8页。试卷主要包含了物质制备型实验题的思维方法，0 g NaNO2和15，5 ℃、34，60 g，色谱检测纯度为98，1%)等内容，欢迎下载使用。
1.有气体参与的物质制备综合题考向分析
2.物质制备型实验题的思维方法
1.[2023·河北，15(1)(2)(3)(4)(5)]配合物Na3[C(NO2)6](M=404 g·ml-1)在分析化学中用于K+的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)如图，步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0 g C(NO3)2·6H2O，从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5 ℃、34.5 ℃；
ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，使用前应 。
(2)Na3[C(NO2)6]中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知：2K++Na++[C(NO2)6]3-K2Na[C(NO2)6]↓(亮黄色)，足量KCl与1.010 g产品反应生成0.872 g亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
考向二 以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验
解有机物制备类实验题的思维模型
2.(2024·黑吉辽，17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL 乙酸(100 mml)、8.8 mL乙醇(150 mml)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起 作用，用其代替浓H2SO4的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 (填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用，防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。
考向三 以物质性质探究为主的综合实验
1.研究物质性质的基本方法和程序
注意事项：
(1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
(2)多角度辩证地看问题
①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。
②研究反应条件的影响(如温度、浓度、环境中的其他物质)。
2.物质性质综合实验探究题的审题思路
强化证据意识：
3.(2024·湖北，18)学习小组为探究C2+、C3+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ~Ⅳ。
已知：[C(H2O)6]2+为粉红色、[C(H2O)6]3+为蓝色、[C(CO3)2]2-为红色、[C(CO3)3]3-为墨绿色。回答下列问题：
(1)配制1.00 ml·L-1的CSO4溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
(2)实验Ⅰ表明[C(H2O)6]2+ (填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HCO3-大大过量的原因是 。
实验Ⅲ初步表明[C(CO3)3]3-能催化H2O2的分解，写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。
(3)实验Ⅰ表明，反应2[C(H2O)6]2++H2O2+2H+2[C(H2O)6]3++2H2O难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析C3+、C2+分别与CO32-配位后，正向反应能够进行的原因 。
(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。
实验Ⅳ：
答案精析
考向一
精练高考真题
1.(1)分液漏斗 检漏 (2)+3 12NaNO2+2C(NO3)2+H2O2+2CH3COOH===2Na3[C(NO2)6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O (3)增加NaNO2的溶解度
(4)加速产品干燥 (5)80
解析 (5)已知：2K++Na++[C(NO2)6]3-K2Na[C(NO2)6]↓(亮黄色)，足量KCl与1.010 g产品反应生成0.872 g亮黄色沉淀，则n(K2Na[C(NO2)6])=n(Na3[C(NO2)6])=0.872436 ml=0.002 ml，m(Na3[C(NO2)6])=0.002 ml×404 g·ml-1=0.808 g，产品纯度为×100%=80%。
考向二
精练高考真题
2.(1)催化剂 无有毒气体二氧化硫产生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90
解析 (1)乙酸、乙醇中加浓硫酸制乙酸乙酯时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，故本实验NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4时可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫为有毒气体，用NaHSO4代替浓H2SO4的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生。(3)若向反应液中直接加入变色硅胶，反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确。(5)由反应CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O可知，100 mml乙酸与150 mml乙醇反应时，乙醇过量，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1 ml×88 g·ml-1=8.8 g，该实验乙酸乙酯的产率为6.60 g×98.0%8.8 g×100%=73.5%。(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应：CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OCH2CH3+H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90 g·ml-1，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
考向三
精练高考真题
3.(1)bc (2)不能 吸收产生的H+，维持pH，促进反应正向进行 2C2++10HCO3-+H2O2===2[C(CO3)3]3-+6H2O+4CO2↑ 2H2O22H2O+O2↑ (3)实验Ⅲ的现象表明，C3+、C2+分别与CO32-配位时，[C(H2O)6]3+更易与CO32-反应生成[C(CO3)3]3-(该反应为快反应)，导致[C(H2O)6]2+几乎不能转化为[C(CO3)2]2-，这样使得[C(H2O)6]3+的浓度减小的幅度远远大于[C(H2O)6]2+减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 (4)CO2 O2
解析 实验Ⅰ中无明显变化，证明[C(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明[C(H2O)6]2+易转化为[C(CO3)2]2-；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明[C(H2O)6]3+更易与CO32-反应生成[C(CO3)3]3-，并且初步证明[C(H2O)6]2+在HCO3-的作用下易被H2O2氧化为[C(CO3)3]3-；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，[C(CO3)3]3-易转化为[C(H2O)6]3+，[C(H2O)6]3+氧化性强，可以把H2O氧化为O2。(2)CSO4溶液中存在大量的[C(H2O)6]2+，向其中加入30%的H2O2后无明显变化，因此实验Ⅰ表明[C(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解。(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了[C(CO3)3]3-+6H++3H2O===[C(H2O)6]3++3CO2↑；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了4[C(H2O)6]3++2H2O===4[C(H2O)6]2++O2↑+4H+，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为CO2和O2。
温度/℃
20
30
40
50
溶解度/(g/
100 g H2O)
84.5
91.6
98.4
104.1
分析制备流程
依据有机反应特点作答
(1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率；
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生；
(3)根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离、提纯方法
实验Ⅰ
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡产生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体