2027级人教版高三化学高频考点热考新题考点14物质的分离提纯与检验习题及答案

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一、单选题
1．（2026·安徽合肥·一模）下列各组物质的鉴别或分离方法正确的是
A．鉴别与：加氨水B．鉴别与：核磁共振氢谱
C．分离与：加热D．分离苯与四氯化碳：分液
2．（2026·四川广安·模拟预测）根据下列操作及现象，得出的结论正确的是
A．AB．BC．CD．D
3．（2026·云南·模拟预测）如图所示实验装置能达到相应实验目的的是
A．装置甲：配制盐酸
B．装置乙：实验室制备少量气体
C．装置丙：检验溴乙烷的消去产物
D．装置丁：除去中的少量
4．（2026·陕西商洛·二模）用铬铁合金(含少量Ni、C单质)生产硫酸铬的工艺流程如下：
下列说法错误的是
A．“浸出”产生的气体含有B．“除杂”的目的是除去Ni、C元素
C．流程中产生六价铬化合物D．“滤渣2”的主要成分是
5．（2026·山东日照·一模）铅渣中富含、、、、等氧化物，一种分离铅渣中的元素的流程如下：
已知：(HA是萃取剂)。下列说法错误的是
A．试剂X可选用氯水或双氧水
B．“操作M”是过滤
C．试剂Y可选用稀或
D．“氧化”过程的离子方程式为
6．（2026·山东淄博·一模）下列图示实验中不能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
7．（2026·湖南怀化·一模）工业上以软锰矿(主要成分为)为原料通过固体碱熔氧化法生产高锰酸钾，主要流程如下。下列说法错误的是
A．“锰酸钾歧化”可以用HCl代替
B．该流程中可循环使用的物质是
C．“结晶”操作与从NaCl溶液中获得NaCl晶体的操作不相同
D．“熔融氧化”应在铁坩埚中进行，陶瓷坩埚或坩埚均不行
8．（2026·河南开封·模拟预测）下列实验装置或操作能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
9．（25-26高三上·河南南阳·期末）下列物质的鉴别不能达到目的的是
A．用新制的氢氧化铜鉴别葡萄糖和麦芽糖
B．用红外光谱鉴别甲酸甲酯和乙酸
C．用酸性KMnO4溶液鉴别直馏汽油和生物柴油
D．用浓溴水鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
10．（2026·海南·二模）下列检验试剂或方法不能鉴别出对应物质的是
A．AB．BC．CD．D
11．（2026·江西·模拟预测）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理为：，收集苯胺—水馏出液；然后经过如下操作得到苯胺，已知苯胺微溶于水，易溶于乙醚。下列操作顺序正确的是
①水层用乙醚萃取，分出醚层 ②用NaCl饱和后分液 ③蒸馏 ④合并有机层和醚层 ⑤用粒状氢氧化钠干燥
A．①②④③⑤B．②①④⑤③C．②①③④⑤D．①②⑤④③
12．（2026·天津河东·一模）用下列仪器或装置进行相应实验，能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
13．（2026·安徽芜湖·模拟预测）下列实验操作能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
二、解答题
14．（2026·重庆·模拟预测）苯胺（有机碱，常温下为无色油状液体，易被氧化）在染料、医药、农药、香料等领域有广泛的应用。实验室以硝基苯为原料制备苯胺，反应原理如下：
相关信息列表如下：
实验步骤：①组装好实验装置（如图，部分夹持仪器已略去），并检查装置气密性。
②向三颈烧瓶中依次加入沸石及10mL硝基苯。
③打开止水夹，先通入一段时间。
④使三颈烧瓶内溶液保持，充分反应。
⑤反应结束后，关闭止水夹，向三颈烧瓶中加入无水硫酸镁。
⑥继续加热，收集182~186℃馏分，将所得馏分进行二次纯化，最终得到较纯苯胺。
(1)仪器c的名称是______。
(2)装置B中水槽应加入____（填“水”或“油”）作为热传导介质。
(3)装置A优点是通过控制止水夹K，实现控制反应的发生与停止，此装置还适用于实验室制备的气体是_____（填序号）。
a． b． c．
若步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的不良后果是_________________。
(4)步骤⑤中加入无水硫酸镁的作用：______________。
(5)二次纯化并测定产率：蒸馏所得苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下方案除杂提纯：
加入试剂X后发生反应的离子方程式为___________，“液相”是____（填“水层”或“有机层”）。
(6)苯胺与甲苯相对分子质量相近，但沸点相差较大，试从物质结构的角度说明原因：_______________。
(7)本实验的产率为_____。（保留一位小数）
15．（2026·重庆·二模）CuCl可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：晶体呈白色，熔点为，沸点为，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成。
实验室用如图所示装置制取，反应原理如下：
(过量)
还原：
稀释分解：
(1)若实验室没有仪器，要达到同样滴加液体的效果，则可以用下列仪器中的___________(填标号)代替。
a． b． c．
(2)装置A中发生反应的化学方程式为___________。
(3)装置C的作用是___________。
(4)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。
①步骤ii中的作用是___________。
②步骤iii中，为使固液快速分离，应采用的方法是___________(填标号)。
A．蒸馏 B．减压过滤 C．蒸发
③步骤iv中乙醇洗涤的目的是___________。
④晶体的结构可用___________(填仪器名称)测定。
(5)利用氧化还原滴定测定产品中的纯度。
取产品于碘量瓶中，加入足量溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至。移取溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液(滴定时的反应为)。
①CuCl的纯度为___________%。
②下列操作会导致实验结果偏大的是___________(填标号)。
A．未用标准溶液润洗水洗后的滴定管
B．滴定过程中锥形瓶中的液体溅出
C．滴定前仰视滴定管读数，滴定终点时平视滴定管读数
16．（2026·河南南阳·模拟预测）乙基叔丁基醚()是一种性能优良的高辛烷值的汽油改良剂。某小组同学在实验室中利用乙醇和叔丁醇反应制取乙基叔丁基醚，反应原理如下：
主反应：
副反应：
相关物质信息如表所示。
注：乙基叔丁基醚与水形成的共沸物的沸点约为51℃。
装置如图所示(夹持装置省略)，实验步骤如下：
Ⅰ．粗品的制取
①按图组装好仪器。在烧瓶中加入45mL15%硫酸、15mL95%乙醇(过量)、12.5mL质量分数为90%的叔丁醇，混合均匀；加入几粒沸石，加热。
②当烧瓶中反应温度达到75～80℃时，产物便慢慢地被分馏出来；调整热源，使得分馏柱顶的蒸气温度保持在51℃，收集馏出液。
③当分馏柱顶的温度明显地上下波动时，停止分馏；全部分馏时间约1.5h，共收集粗产物14mL左右。Ⅱ．粗品的提纯
④将馏出液倒入分液漏斗中，用水多次洗涤，每次用5mL水；为了除去其中所含的醇，需要重复洗涤4～5次，直到醚层清澈透明。
⑤分出醚层，用少量无水碳酸钠干燥；将醚转移到干燥的回流装置中加入金属钠，加热回流。
⑥最后将回流装置改装为蒸馏装置，接收器用冰水浴冷却，蒸出乙基叔丁基醚，收集54～56℃的馏分。回答下列问题：
(1)图中冷凝管应选用___________(填标号)，冷却水应该从___________(填“上”或“下”)口进入；步骤①中加入15%的硫酸而不用98%浓硫酸的原因是___________。
A． B． C．
(2)反应时控温75～80℃，可选用的加热方式为___________(填标号)加热；加热过程中发现忘加沸石，进行的操作是___________。
A．油浴 B．酒精灯 C．水浴 D．沙浴
(3)粗品提纯用水洗涤时，应该不时打开分液漏斗活塞放气，正确的放气图示为___________(填标号)；最后应该从分液漏斗的___________(填“下口放出”或“上口倒出”)醚层。
A． B． C． D．
(4)步骤⑤中先用无水碳酸钠干燥，再加入金属钠回流的目的是___________。
(5)步骤⑥中接收器用冰水浴冷却并采用真空接收管的目的是___________。
(6)若称重后得到产品10.0g，则此次实验的产率为___________%(结果保留两位有效数字)。
操作及现象
结论
A
向某溶液中先滴加盐酸无明显变化，再滴加溶液有白色沉淀生成
原溶液中含有
B
将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
含有油污的织物用或热的溶液浸泡、揉搓、冲洗，油污均被去除
去污原理相同
D
向盛有2 mL 0.1 ml/L的NaOH溶液的试管中先滴加2～4滴0.1 ml/L的溶液，出现白色沉淀；再向试管中滴加2～4滴0.1 ml/L的溶液，有蓝色沉淀产生
溶度积常数：>
A．乙醇萃取中的硫
B．制备少量NO
C．探究苯环使甲基活化
D．检验溴乙烷消去产物乙烯
A．配制一定物质的量浓度的NaCl溶液
B．从NaCl溶液中获得NaCl晶体
C．实验室制备并收集CO2
D．除去乙醇中少量的水
选项
检验试剂或方法
待鉴别物质
A
焰色试验
粉末、粉末
B
氨水
溶液、溶液
C
溶液
溶液、溶液
D
灼烧闻气味
羊毛线、腈纶线
混合浓硫酸和乙醇
实验室制乙烯
A．将乙醇缓慢倒入浓硫酸中并不断搅拌
B．加热乙醇与浓硫酸的混合液，迅速升温到170℃
重结晶法提纯苯甲酸
分离乙酸乙酯和饱和Na2CO3溶液
C．加热溶解粗苯甲酸，冷却结晶，过滤除去泥沙
D．饱和碳酸钠溶液从分液漏斗下口放出，乙酸乙酯从上口倒出
选项
实验操作
实验目的
A
用硫酸作催化剂水解淀粉后，在水解液中加入新制的悬浊液加热
检验淀粉水解产物葡萄糖
B
将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
制备硫酸铜晶体
C
向铁铜和稀硫酸组成的原电池负极附近滴入溶液
检验负极产生的离子
D
将的HA溶液稀释10倍后，测得pH小于
判断HA为强酸还是弱酸
物质
相对分子质量
沸点
密度g/mL
溶解性
硝基苯
123
210.9
1.23
不溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺
93
184.4
1.02
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
甲苯
92
110.6
0.872
略
物质
分子量
形态
密度/()
沸点/℃
溶解性
乙醇
46
无色透明液体
0.79
78.3
易溶于水
叔丁醇
74
无色透明液体
0.78
82.4
能与水、醇、酯等混溶
乙基叔丁基醚
102
无色透明液体
0.75
70
不溶于水，与醇、醚混溶
《考点14物质的分离、提纯与检验》参考答案
1．B
【详解】A．向含与的溶液中分别加氨水，均生成白色沉淀，与 均不溶于氨水，无法鉴别，A不符合题意；
B．分子和分子中都只有1种等效氢，但在核磁共振氢谱中，和的峰值位置不同，可鉴别，B符合题意；
C．加热时，受热分解为和，冷却后又化合为，受热升华，冷却后凝华，无法实现分离，C不符合题意；
D．苯与四氯化碳互溶，均为有机溶剂，无法通过分液法分离，需用蒸馏法，D不符合题意；
故选B。
2．A
【详解】A．先滴加盐酸无明显变化，可排除、、等对检验的干扰，再加生成的白色沉淀为硫酸钡，可证明原溶液中含有，A正确；
B．浓盐酸中的也可还原酸性使紫色褪去，不能证明铁锈中含有二价铁，B错误；
C．去污是利用油污易溶于的原理，属于物理变化；热的溶液去污是利用碳酸钠水解显碱性，使油脂发生水解反应生成可溶物，属于化学变化，二者去污原理不同，C错误；
D．实验中2 mL 0.1 ml/L的溶液与2～4滴0.1 ml/L的反应，NaOH过量，剩余的会直接与生成蓝色氢氧化铜沉淀，没有发生沉淀转化，无法比较和的大小，D错误；
故选A。
3．C
【详解】A．容量瓶不能用于稀释溶液，只能用于定容，A不符合题意；
B．Cu与浓硫酸反应需在加热条件下进行，装置中没有酒精灯，B不符合题意；
C．溴乙烷在氢氧化钠的乙醇溶液中加热发生消去反应生成乙烯，反应中挥发出的乙醇蒸气不与溴水反应，只有乙烯可使溴水褪色，该装置能达到实验目的，C符合题意；
D．会与NaOH溶液反应，故不能用于除去中的NO，D不符合题意；
故选C。
4．C
【分析】铬铁合金（含Ni、C）用稀硫酸浸出，金属与酸反应生成硫酸盐并放出；加使、生成硫化物沉淀除去；再加使生成沉淀除去，最终得到，Cr始终为+2或+3价，无+6价铬生成，据此分析。
【详解】A．“浸出”步骤中，铬铁合金中的Cr、Fe、Ni、C均为活泼金属，可与稀硫酸发生置换反应生成H₂，反应方程式为等，因此产生的气体含有，A不符合题意；
B．“除杂”步骤中加入，、与反应生成、沉淀，离子方程式为、，可除去Ni、C元素，B不符合题意；
C．整个流程中，Cr元素在浸出时为+2价或+3价，沉铁后仍为+3价，未发生氧化反应生成+6价铬化合物，C符合题意；
D．“沉铁”步骤中，与反应生成沉淀，离子方程式为，因此滤渣2的主要成分为，D不符合题意；
故选C。
5．B
【分析】铅渣加稀硫酸酸浸，PbO生成难溶的，不与稀硫酸反应，因此滤渣1为、，滤液1含、、的硫酸盐；后续对滤液1萃取除铁，对滤渣1碱浸分离Pb和Si。
【详解】A．试剂X的作用是将氧化为，便于后续萃取，氯水、双氧水均可以氧化，A正确；
B．萃取是液液分离过程，操作M是将萃取后得到的互不相溶的有机相和水相进行分离，该操作为分液，不是过滤（过滤用于分离固体和液体），B错误；
C．滤液2为溶液，试剂Y的作用是和反应生成沉淀，酸性：，因此稀硫酸、都可以和反应得到硅酸，最终制得，C正确；
D．氧化过程中，作氧化剂，将氧化为，自身被还原为，配平后离子方程式为，电荷、原子均守恒，D正确；
故答案选择B。
6．A
【详解】A．硫在乙醇乙醇中的溶解度小于在二硫化碳中的溶解度，不能达到萃取目的，A符合题意；
B．与稀硝酸反应生成，不溶于水，在U形管左侧收集到少量的一氧化氮，装置可行，B不符合题意；
C．甲苯中的甲基受苯环影响，性质变得活泼，从而能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致溶液褪色，而苯无此现象，故该实验可达到探究苯环使甲基活化的目的，C不符合题意；
D．溴乙烷消去产物中混有挥发出的乙醇蒸气，先通过水进行洗气除去乙醇蒸汽，剩余的乙烯可使酸性溶液褪色，装置可检验，D不符合题意；
故选A。
7．A
【分析】将软锰矿（主要成分为）与KOH和熔融氧化可得，该反应方程式为：，加入蒸馏水浸取可得含有，KCl等溶质的混合溶液。向溶液中通入，发生歧化反应，该反应方程式为，将混合物抽滤后加热浓缩、冷却结晶后过滤可得，据此作答。
【详解】A．歧化过程生成会和HCl发生反应，生成和，影响反应收率，因此不能用HCl代替，A错误；
B．由分析可知，在锰酸钾歧化过程中会生成，可以回到“熔融氧化”过程中循环使用，B正确；
C．要从NaCl溶液中获得NaCl晶体可直接蒸发结晶。该流程中，要获得需浓缩混合溶液至表面出现晶膜，之后冷却浓缩液获得结晶，避免长时间加热造成分解，二者操作不同，C正确；
D．“熔融氧化”过程中存在KOH，会腐蚀陶瓷和氧化铝，因此该操作应该在铁坩埚中进行，不能使用陶瓷坩埚或氧化铝坩埚，D正确；
故答案选A。
8．B
【详解】A．配制一定物质的量浓度的NaCl溶液时，玻璃棒底端应处于刻度线以下，A不符合题意；
B．从NaCl溶液中获得NaCl晶体可选用蒸发皿直接蒸发结晶，B符合题意；
C．除去CO2中的应选用饱和NaHCO3溶液，且该装置也无法除去二氧化碳中的水蒸气，C不符合题意；
D．除去乙醇中的少量水时，温度计水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处，D不符合题意；
故选B。
9．A
【详解】A．葡萄糖和麦芽糖均为还原糖，均能与新制氢氧化铜反应生成砖红色沉淀，现象相同，无法区分，因此该鉴别方法不能达到目的，A符合题意；
B．甲酸甲酯含酯基，乙酸含羧基，红外光谱能通过官能团特征峰区分两者，B不符合题意；
C．直馏汽油主要含饱和烃，不与酸性KMnO4反应；生物柴油含不饱和脂肪酸酯，能使酸性KMnO4褪色，现象不同，可以区分，C不符合题意；
D．溴乙烷为饱和卤代烃，不与浓溴水反应；乙醛可被溴水氧化，使溴水褪色；苯酚与浓溴水生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀，现象不同，可以区分三者，D不符合题意；
故选A。
10．C
【详解】A．Na元素焰色为黄色，Li元素焰色为紫红色，两种粉末的焰色试验现象不同，可以鉴别，A不符合题意；
B．向溶液中逐滴加氨水，先产生白色沉淀，后沉淀溶解得到澄清溶液；向溶液中加氨水，产生白色沉淀且氨水过量沉淀不溶解，现象不同，可以鉴别，B不符合题意；
C．与反应生成氢氧化镁白色沉淀，与反应生成硫酸钡白色沉淀，二者现象相同，无法鉴别，C符合题意；
D．羊毛线主要成分为蛋白质，灼烧有烧焦羽毛的特殊气味，腈纶线为合成纤维，灼烧无此气味，现象不同，可以鉴别，D不符合题意；
故选C。
11．B
【分析】已知苯胺微溶于水，易溶于乙醚的性质，其提纯步骤：先用饱和食盐水能降低苯胺在水中的溶解度，促使苯胺分层析出，先分离出有机层；水层仍残留少量的苯胺，用乙醚萃取可将这部分苯胺提取到醚层中；将步骤②得到的有机层与步骤①得到的醚层合并，得到含苯胺的有机相；粒状NaOH作为碱性干燥剂，可除去有机相中的水分，且不会与苯胺反应；最后通过蒸馏分离出乙醚，得到纯净的苯胺。
【详解】故正确的顺序为②①④⑤③，故答案选B。
12．D
【详解】A．浓硫酸密度大于乙醇，混合时会放出大量热，为防止液体飞溅，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中并不断搅拌。图示操作是将乙醇缓慢倒入浓硫酸中，易导致液体飞溅，A错误；
B．实验室制乙烯需要控制反应液温度为170℃，温度计水银球应插入反应液中，图示温度计位置错误，B错误；
C．苯甲酸溶解度随温度降低大幅减小，重结晶提纯苯甲酸时，应加热溶解粗苯甲酸后趁热过滤除去不溶性泥沙，再冷却结晶得到苯甲酸。图示操作是加热溶解粗苯甲酸，冷却结晶，过滤除去泥沙，此操作顺序错误，因为泥沙应在冷却结晶前通过趁热过滤除去，否则泥沙会与结晶出的苯甲酸混在一起，C错误；
D．乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，混合后分层，且乙酸乙酯密度小于饱和碳酸钠溶液，乙酸乙酯在上层，饱和碳酸钠溶液在下层，分液时下层液体（饱和碳酸钠）从分液漏斗下口放出，上层液体（乙酸乙酯）从上口倒出，操作正确，D正确；
故选D。
13．B
【详解】A．因为葡萄糖和新制Cu(OH)2悬浊液反应需要碱性环境，用硫酸作催化剂水解淀粉后，水解液呈酸性，新制Cu(OH)2悬浊液在酸性条件下会溶解，无法与葡萄糖发生特征反应（如生成砖红色沉淀），因此不能检验淀粉水解产物葡萄糖，A错误；
B．将CuSO4溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥是实验室制备硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）的标准操作，通过冷却结晶可得到晶体，后续步骤可提纯和干燥晶体，能达到实验目的，B正确；
C．在铁铜稀硫酸原电池中，铁为负极，发生氧化反应生成Fe2+，铁氰化钾与反应生成蓝色滕氏蓝沉淀，但当向负极附近滴入K3[Fe(CN)6]溶液时，溶液会与铁电极反应生成，干扰Fe2+离子的检验，C错误；
D．将pH=a的HA溶液稀释10倍，若HA为强酸，pH应等于a+1；若HA为弱酸，由于稀释后电离度增大，[H+]减小程度小于10倍，pH增加小于1，即pH小于a+1。但将pH=6的HA溶液稀释10倍，若HA为强酸，pH也小于a+1；测得pH小于a+1，不能判断HA为弱酸还是强酸，D错误；
故选B。
14．(1)恒压滴液漏斗
(2)油
(3) a 加热时和混合会发生爆炸，生成的苯胺会被残留的空气氧化
(4)吸收反应生成的水
(5) +H+ 有机层
(6)苯胺中含有氨基，能形成分子间氢键，而甲苯不能形成分子间氢键
(7)60.0%
【分析】
结合制备原理，按题干所描述的步骤制备苯胺，第(5)小问中苯胺含有硝基苯，先加盐酸与苯胺反应生成，继续与NaOH反应生成苯胺，用有机物进行萃取，苯胺进入有机层，最后加干燥剂，过滤得到较纯净的苯胺，据此分析解答：
【详解】（1）仪器c为恒压滴液漏斗；
（2）该反应需要控制反应温度为140℃，常压下水的沸点仅为100℃，无法达到反应所需的140℃，而油的沸点高于140℃，可以满足油浴加热控温的要求，因此选择油作为热传导介质；
（3）装置A是类似启普发生器的简易随开随停制气装置，要求反应满足块状固体试剂与液体常温反应，反应不放大量热，
a．是用块状大理石和稀盐酸常温反应制备，a符合该装置要求；
b．通常是用亚硫酸钠粉末制备，亚硫酸钠是粉末易溶于水，无法隔离固液，不能实现随开随停，且二氧化硫有毒，不能使用长颈漏斗，b不符合；
c．是用生石灰和浓氨水制备，生石灰遇水会放热且逐渐粉化，无法满足装置要求，且氨气有毒，不能使用长颈漏斗，c不符合；
答案是a，
步骤③的作用是通入排出装置内的空气，如果先加热再通，装置内残留空气，可燃性的氢气与空气混合加热会引发爆炸，且氧气会氧化产物苯胺，导致产品不纯、产率降低；
（4）由反应原理可知，硝基苯还原生成苯胺的同时会生成水，无水硫酸镁是常用的中性干燥剂，可以吸收有机物体系中的水分，起到干燥作用，除去产物中的水，方便后续蒸馏得到纯净苯胺；
（5）
据上述分析可知，X是盐酸，与苯胺反应的离子方程式为+H+，液相是有机层；
（6）苯胺中含有氨基，能形成分子间氢键，而甲苯不能形成分子间氢键，故苯胺沸点高于甲苯；
（7）10mL硝基苯的质量为，物质的量为，根据题干方程式，理论上可得苯胺的物质的量为0.1ml，质量为9.3g，故苯胺的产率为。
15．(1)c
(2)(浓)
(3)吸收过量的，防止倒吸
(4) 防止被氧化 B 防止溶解造成损失，使固体快速干燥 射线衍射仪
(5) A
【分析】装置A制备SO2，进入装置B中发生反应：(过量)、，装置C是为了吸收剩余的SO2，防止其排入空气中，污染空气；将得到的混合物冷却后倒入溶有的水中稀释，发生反应：，固液分离后用乙醇洗涤固体后干燥得到晶体；
【详解】（1）仪器X是恒压分液漏斗，作用是控制滴加液体、平衡压强使液体顺利流下；要达到同样滴加液体的效果，需要平衡起亚，装置c达到同样滴加液体的效果。
（2）装置A的作用是制备反应需要的，铜和浓硫酸加热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为(浓)；
（3）是有毒酸性气体，装置C中NaOH溶液可以吸收未反应的，防止污染环境;
（4）①题干已知露置在潮湿空气中易被氧化，具有还原性，可防止Cu(Ⅰ)被氧化为Cu(Ⅱ)。
②减压过滤（抽滤）可以加快固液分离速率，蒸馏分离沸点不同的液体混合物、蒸发用于浓缩溶液，因此选B。
③已知难溶于乙醇，因此乙醇洗涤既可以降低的溶解损耗，乙醇易挥发，能快速干燥晶体，同时洗去表面杂质。
④测定晶体结构的仪器为X射线衍射仪。
（5）①根据反应关系可得：，因此，纯度为：。
②A：未用标准液润洗滴定管，标准液被稀释，消耗标准溶液体积偏大，计算结果偏大；
B：锥形瓶液体溅出，待测溶质减少，消耗偏小，结果偏小；
C：滴定前仰视读数、终点平视，得到的消耗体积偏小，结果偏小；
因此选A。
16．(1) B 下 浓硫酸有强氧化性和强脱水性，易使有机物炭化，还会促进醇发生消去等副反应，降低目标产物产率
(2) C 停止加热，冷却至室温后，再补加沸石
(3) D 上口倒出
(4)进一步除去醚层中残留的水和未洗净的乙醇、叔丁醇，干燥提纯产品
(5)真空接收管可适配减压蒸馏操作，让产物在较低温度下蒸出，避免蒸馏温度过高引发副反应；同时真空接收管密封性更好，配合冰水浴可以有效减少低沸点的乙基叔丁基醚挥发逸出，降低产物损失，提高产物产率
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【分析】分馏收集产物时，需选用直形冷凝管；选用15%稀硫酸既能提供催化所需酸性，又能有效减少副反应；控制分馏柱顶温度在51℃，该温度是乙基叔丁基醚和水的共沸沸点，既可以及时把生成的产物和水蒸出，促进主反应平衡正向移动提高产率，又能减少乙醇、叔丁醇等原料被蒸出，避免粗产物混入过多原料杂质；乙基叔丁基醚密度（）小于水，醚层在上层，分液时注意醚层需要从上口倒出；多次水洗可以充分除去粗产物中混有的易溶于水的乙醇、叔丁醇杂质，提高产物纯度；先用无水碳酸钠干燥除去大部分水，进一步用钠回流，进行除杂干燥；乙基叔丁基醚沸点仅70℃，属于低沸点易挥发物质，用冰水浴冷却接收器，可以减少产物挥发损失，同时降低可燃醚蒸气扩散带来的安全隐患，提高产率、减少污染。据此分析解答。
【详解】（1）蒸馏操作中用直形冷凝管；冷凝水遵循“下进上出”，从下口进冷凝效果更好；浓硫酸具有强脱水性和强氧化性，会导致有机物炭化，引发更多副反应，因此用较低浓度的硫酸。
（2）加热温度为75~80℃，低于100℃，水浴加热控温均匀、温度稳定，适合该温度范围；加热过程中不能直接加沸石，需停止加热冷却到室温后再补加，防止液体暴沸喷出。
（3）分液漏斗放气的正确操作：振荡后将分液漏斗倒置，使活塞（下口）斜向上，打开活塞放气，D符合操作要求；乙基叔丁基醚密度（0.75）小于水，醚层在上层，分液时上层液体从上口倒出。
（4）无水碳酸钠只能除去大部分水，残留的水和醇可以和金属钠反应，因此加金属钠可以进一步除杂干燥。
（5） 乙基叔丁基醚沸点低、易挥发，真空接收管可适配减压蒸馏操作，能降低乙基叔丁基醚的沸点，让产物在较低温度下蒸出，避免蒸馏温度过高引发副反应；同时真空接收管密封性更好，配合冰水浴可以有效减少低沸点的乙基叔丁基醚挥发逸出，降低产物损失，提高产物产率。
（6）乙醇过量，以叔丁醇计算理论产量： ，理论产物质量 产率。
题号
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答案
B
A
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题号
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答案
B
D
B