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专题35 物质的检验、分离和提纯 常考点归纳与变式演练 学案 高中化学 二轮复习 人教版（2022年）
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这是一份专题35 物质的检验、分离和提纯 常考点归纳与变式演练 学案 高中化学 二轮复习 人教版（2022年），共19页。
专题35 物质的检验、分离和提纯
1.物质的检验、分离与提纯方法属于化学实验的基础知识与技能，是高考的重点与热点内容之一。
2.主要考查点有四个:一是离子的检验，如Fe3+、NH4+等；二是气体的检验，如NH3、SO2等；三是物质分离与提纯的方法，如过滤、蒸馏等；四是综合运用化学知识设计实验方案对离子、气体、有机物等进行检验、分离与提纯。
热点题型一：物质的分离与提纯
热点题型二：物质分离、提纯型工艺流程题
热点题型三：物质的检验与鉴别
热点题型一： 物质的分离与提纯
1．分离与提纯的区别与联系
分离
提纯
目的
将两种或多种物质分开，得到几种纯净物
除去物质中混有的少量杂质而得到纯净物质
原理
依据各组分的物理性质和化学性质差异使物质分离
联系
提纯建立在分离之上，只是将杂质弃去
2．分离提纯的原则与注意事项
(1)原则——“两不”和“两易”
两不：①不增(不增加新的杂质)；②不减(不减少被提纯的物质)。
两易：①易分离(被提纯的物质与杂质易分离)；②易复原(被提纯的物质易恢复到原来的组成状态)。
(2)注意事项：①除杂试剂须过量；②过量试剂须除尽；③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。
3．物质分离提纯的实验装置
(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。
若滤液浑浊，需要换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液面超过滤纸边缘。
(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。
(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。
(4)萃取和分液(如图1)
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②两种溶剂互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)洗气(如图3)
适用条件：除去气体中的杂质气体。长管进气短管出气。
(7)创新实验装置
①过滤装置的创新——抽滤
特点：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
②蒸馏、冷凝装置
a．蒸馏、冷凝装置的创新
特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
b．减压蒸馏
特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
4．物质分离与提纯的物理方法
注意：
(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完整的大晶体。
(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。
5．物质分离提纯的常用化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
调pH法
加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离
如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去
吸收法
常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当固体或溶液作吸收剂
CO2中混有HCl气体可通过饱和NaHCO3溶液除去
注意：
分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。如向等浓度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液，先产生AgCl沉淀，后产生Ag2CrO4沉淀。
6．常考的物质除杂方法
(1)利用物质的性质差异进行除杂
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜网
吸收法
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
CO2
CO
灼热CuO
转化法
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
SO2
HCl
饱和NaHSO3溶液
洗气
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
炭粉
MnO2
浓盐酸(加热)
过滤
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
Al2O3
SiO2
①盐酸；②氨水
过滤、灼烧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
转化法
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
转化法
FeCl3溶液
CuCl2
Fe、Cl2
过滤
FeCl2溶液
FeCl3
过滤
乙烷
乙烯
溴水
洗气
乙醇
水
新制CaO
蒸馏
乙烯
SO2
NaOH溶液
洗气
溴苯
溴
NaOH溶液
分液
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
注意：
a.除去气体杂质时，一般先除其他杂质，然后再除去水蒸气。
b.除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
(2)利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法
制备物
溶解度曲线
分析
答题指导
制备
FeSO4·7H2O
晶体
①60 ℃时形成拐点，FeSO4的溶解度最大
②低于60 ℃结晶的是FeSO4·7H2O晶体
将温度控制在60_℃时，可制得FeSO4含量最高的饱和溶液，再降低温度到0 ℃，可析出最多的FeSO4·7H2O晶体
制备无水
Na2SO3
①在34 ℃形成拐点，低于34 ℃，Na2SO3·7H2O会结晶析出
②饱和溶液在高于34 ℃时，无水Na2SO3会析出
在高于34 ℃条件下蒸发浓缩，且还要趁热过滤，否则无水Na2SO3中会混有Na2SO3·7H2O，导致产品不纯
制备MnSO4·H2O
晶体
①60_℃是溶解度的交叉点
②高于40_℃以后MnSO4·H2O的溶解度减小，而MgSO4·6H2O的溶解度增大
从MnSO4和MgSO4混合溶液中制备MnSO4·H2O晶体，需控制结晶的温度高于60_℃
从溶液中得到晶体的具体操作
①蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥；②蒸发浓缩→趁热过滤→洗涤→干燥
【例1】某同学按照以下流程从碘的四氯化碳溶液中提取碘单质
下列说法错误的是
A．当四氯化碳层不显红色时，停止滴加溶液
B．用仪器甲完成分液操作
C．冷却时，有大量紫黑色固体析出
D．操作a为蒸发浓缩
【答案】D
【解析】A．当四氯化碳层不显红色时，说明碘单质已经反应完全，故停止滴加溶液，故A正确；B．分液操作使用分液漏斗完成，故B正确；C．加入硫酸溶液，发生反应使I-和IO反应得到碘的悬浊液，有大量紫黑色固体析出，故C正确；D．操作a为过滤，故D错误；故选D。
【例2】除去下列物质中的杂质，所选的试剂与分离方法不能达到目的的是
物质
除杂试剂
分离方法
A
NaCl溶液(I2)
CCl4
分液
B
CH3CH2OH(CH3COOH)
NaOH溶液
蒸馏
C
HCl(Cl2)
饱和食盐水
洗气
D
CaCO3(CaSO4)
Na2CO3溶液
过滤
【答案】C
【解析】A．碘微溶于水，易溶于四氯化碳，则向含有碘单质的氯化钠溶液中加入四氯化碳萃取后，分液可除去氯化钠溶液中混有的碘单质，故A不符合题意；B．向混有乙酸的乙醇溶液中加入氢氧化钠溶液，乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的乙酸钠，蒸馏收集可以得到不含有乙酸的乙醇，故B不符合题意；C．氯化氢极易溶于水，氯气不溶于饱和食盐水，将含有氯气的氯化氢气体通入饱和食盐水会除去氯化氢气体，得到氯气，故C符合题意；D．硫酸钙微溶于水，碳酸钙难溶于水，则向含有硫酸钙的碳酸钙固体中加入碳酸钠溶液可以将溶度积大的硫酸钙转化为碳酸钙可以除去硫酸钙，故D不符合题意；故选C。
【变式1】下列实验方案可行的是
A．用渗析的方法除去胶体中的
B．将、通过灼热的镁粉，以除去其中的
C．加稀硝酸后过滤，除去混在铜粉中的少量铝粉
D．用溶解、过滤的方法分离和的固体混合物
【答案】A
【解析】A．胶体不能透过半透膜而溶液可以，故用渗析的方法除去Fe(OH)3胶体中的NaCl，A正确；B．、均会与灼热的镁网反应，B错误；C．铜粉、铝粉均会与稀硝酸反应，C错误；D．、均溶于水，D错误；故选A。
【变式2】利用图中实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是
A．利用图1和图4所示装置进行粗盐提纯
B．利用图2所示装置除去中混有的HCl
C．利用图3所示装置进行乙醇萃取碘水中的碘
D．利用图4所示装置提纯胶体
【答案】A
【解析】A．粗盐中含不溶性和可溶性杂质，粗盐中的不溶性杂质需要过滤出去，可溶性杂质通过化学方法转变成沉淀后过滤除去，所得食盐水通过蒸发结晶得到NaCl晶体，则利用图1和图4所示装置进行粗盐提纯，A正确；B．二氧化碳和氯化氢气体都能和饱和碳酸钠溶液反应，应把图2所示装置中的饱和碳酸钠换成饱和碳酸氢钠、即可除去中混有的HCl，B错误；C．乙醇和水互溶，故不能用乙醇萃取碘水中的碘，C错误；D．胶体和溶液都能透过滤纸，故不能用过滤的方法提纯胶体，应用渗析，D错误；答案选A。
热点题型二：物质分离、提纯型工艺流程题
1．把握物质提纯的6种常用方法
看目的
选方法
除去可溶性杂质
水溶法
除去碱性杂质
酸溶法
除去酸性杂质
碱溶法
除去还原性或氧化性杂质
氧化还原法
除去受热易分解或易挥发的杂质
加热灼烧法
除去酸性Cu2＋溶液中的Fe3＋等
调pH法
2.正确选择物质分离的6种常用方法
看目的
选方法
分离难溶物质和易溶物，根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法
过滤
(热滤或抽滤)
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提纯分离物质，如用CCl4或苯萃取溴水中的溴
萃取和分液
提纯溶解度随温度变化不大的溶质，如NaCl
蒸发结晶
提纯溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物，如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等
冷却结晶
分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇与甘油
蒸馏或分馏
利用气体易液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离氨与氮气、氢气
冷却法
3．物质成分确定的3类方法
(1)滤渣、滤液成分的确定
要考虑样品中原料和杂质的成分在每一步骤中与每一种试剂反应的情况：
①反应过程中哪些物质(离子)消失了？
②所加试剂是否过量或离子间发生化学反应又产生了哪些新离子？这些离子间是否会发生反应？
(2)循环物质的确定
(3)副产品的判断
【例1】海洋中有丰富的食品、矿产、能源、药物和水产资源，下图为海水利用的部分过程。下列有关说法正确的是
A．过程①中除去粗盐中的 Ca2+、Mg2+、SO等杂质，加入的药品顺序为：碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、氯化钡溶液
B．氯碱工业的产品可以用于生产漂白粉
C．过程②中结晶出的 MgCl2·6H2O 加热脱水制得无水 MgCl2
D．在过程③④⑤中溴元素均被氧化
【答案】B
【解析】A．除去粗盐中的SO、Ca2+、Mg2+等杂质，可以先除硫酸根离子，需要BaCl2溶液，再除镁离子，需要NaOH溶液，最后除钙离子和过量的Ba2+，加入Na2CO3溶液，Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后，故A错误；B．氯碱工业的产品中包括氯气，氯气和氢氧化钙可以用来生产漂白粉，故B正确；C．过程②中，氯化镁晶体脱水过程中镁离子易水解生成氢氧化镁沉淀，需要在氯化氢气体中脱水，可以抑制镁离子水解，故C错误；D．由流程图可知，③中NaBr→Br2，NaBr中溴元素的化合价为-1价，单质中溴元素的化合价为0，则在反应中溴元素的化合价升高，溴元素被氧化，第④、⑤步是溴的提纯，既有溴元素被氧化的过程，也有溴元素被还原的过程，故D错误；故选B。
【例2】活性氧化锌是一种新型多功能无机材料，以粗氧化锌(含铁、铜的氧化物)为原料提纯获得纯净活性氧化锌的生产过程如下：
已知各相关氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示：
Zn(OH)2
Fe(OH)2
Fe(OH)3
Cu(OH)2
开始沉淀pH
5.4
7.0
2.3
4.7
完全沉淀pH
8.0
9.0
4.1
6.7
请回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中加入H2O2溶液的作用是______________________________________(用离子方程式表示)。
(2)用ZnO调节pH，以除去含铁杂质，调节pH的适宜范围是________________。
(3)步骤Ⅲ中加入Zn粉的作用：①______________；②进一步调节溶液的pH。
(4)碱式碳酸锌[Zn2(OH)2CO3]煅烧的化学方程式为____________________________。
【答案】(1)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
(2)4.1～4.7
(3)除去溶液中的Cu2＋
(4)Zn2(OH)2CO32ZnO＋CO2↑＋H2O
【解析】流程图中各步主要转换如下：
(1)根据上图转换关系可知，加入H2O2溶液的作用是将溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，其离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。
(2)加入ZnO调节pH的目的是使Fe3＋完全沉淀，而使Cu2＋不沉淀，需控制溶液pH的范围为4.1≤pH<4.7。
(3)Zn粉能与溶液中的Cu2＋发生置换反应，除去Cu2＋；Zn粉还能与过量的稀硫酸反应，进一步调节溶液的pH。
(4)煅烧碱式碳酸锌生成ZnO、CO2和H2O，其化学方程式为Zn2(OH)2CO32ZnO＋CO2↑＋H2O。
【变式1】某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。
已知：AgCl可溶于氨水：，下列说法错误的是
A．“氧化”阶段生成的氧化产物有AgCl
B．为加快“溶解”速率，可采用高温条件
C．稀硝酸也可氧化Ag，但缺点是会释放NOx，造成环境污染
D．为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中
【答案】B
【解析】A．“氧化”阶段，Ag被NaClO氧化，离子反应为4Ag+4ClO-+2H2O═4AgCl+4OH-+O2↑，氧化产物有AgCl，故A正确；B．为加快“溶解”速率，不能选高温，否则导致氨气逸出，故B错误；C．HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是会释放出氮氧化物NOx，造成环境污染，故C正确；D．“过滤Ⅱ”的滤渣含Ag，为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中，故D正确；故选：B。
【变式2】铬元素是一种重金属元素，工业上处理含铬废水并将其资源化的工艺有多种，其中两种工艺如下图所示：
已知含铬废水中铬元素主要有+3和+6两种价态，+6价铬在溶液中存在如下平衡：，“中和”过程中，产生
回答下列问题：
（1）“还原”时，先加入酸化，再加入固体，完成下列该反应的离子方程式：
Cr2O72−+ S2O52−+ = Cr3++ + ，
（2）“中和”过程中，有大量气泡生成，写出中和时产生的离子方程式，________。
（3）“过滤洗涤”时，证明沉淀已洗涤干净的操作为___________
（4）“冶炼”时，该反应的能量主要转化形式为___________
（5）“氧化”时，发生反应的化学方程式为___________
（6）已知，用氧化法除铬时，欲使废液中铬元素的含量不高于，则此滤液中的范围为___________。
（7）与还原法相比，氧化法的优点为___________。
【答案】（1）
（2）2Cr3++3+3H2O=2Cr(OH)3↓+3CO2↑
（3）取最后一次洗涤液，加BaCl2溶液，不产生白色沉淀，证明沉淀已洗涤干净
（4）化学能转化为热能
（5）3NaClO+4NaOH+2Cr(OH)3=2Na2+3NaCl+5H2O
（6）大于等于4.8×10-5mol/L
（7）流程少，耗能低，操作简便
【解析】含铬废水中铬元素主要有+3和+6两种价态，含铬废水加H2SO4、Na2S2O5混合溶液还原得到含Cr3+溶液，加Na2CO3中和发生双水解反应产生Cr(OH)3沉淀和二氧化碳气体，经过滤洗涤、煅烧得Cr2O3，Cr2O3发生铝热反应得到单质Cr；含铬废水中铬元素主要有+3和+6两种价态，含铬废水加适量NaOH调pH得到含Cr(OH)3沉淀，过滤得滤渣，滤渣加NaClO和NaOH进行氧化得Na2CrO4溶液，Na2CrO4溶液加Ba(NO3)2进行沉淀得BaCrO4。
（1）Cr价态由+6价降低为+3价，作氧化剂，1个降低6，则作还原剂，S价态应由+4价升高为+6价，因此氧化产物为，1个化合价升高4，根据电子得失守恒有，再结合还原时加了硫酸可知反应的离子方程式为；（2）中和时产生，原因是Cr3+和碳酸根离子发生双水解反应，反应的离子方程式为2Cr3++3+3H2O=2Cr(OH)3↓+3CO2↑；（3）“过滤洗涤”之前，沉淀上有硫酸根离子，故证明沉淀已洗涤干净的操作为：取最后一次洗涤液，加BaCl2溶液，不产生白色沉淀，证明沉淀已洗涤干净；（4）“冶炼”时，利用的是铝热反应原理，则该反应的能量主要转化形式为化学能转化为热能；（5）由流程可知“氧化”时，NaClO作氧化剂，还原产物为NaCl，Cr(OH)3为还原剂，氧化产物为Na2，发生反应的化学方程式为3NaClO+4NaOH+2Cr(OH)3=2Na2+3NaCl+5H2O；（6）用氧化法除铬时，欲使废液中铬元素的含量不高于，即铬元素的含量不高于÷52g/mol=5×10-6mol/L，根据Cr守恒可知c()的最大浓度为5×10-6mol/L，已知，则的最小值=mol/L=4.8×10-5mol/L，则此滤液中的范围为大于等于4.8×10-5mol/L；（7）与还原法相比，氧化法的优点为流程少，耗能低，操作简便。
工艺流程中常考的文字叙述答题模板
(1)滴定终点的判断：当滴入最后一滴标准液时，溶液颜色由××色变为××色，且半分钟内不恢复原色(注：只写“变色”或“褪色”不得分)。
(2)洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水(或特定试剂)至没过沉淀，待水(或特定试剂)自然流下后，重复以上操作2～3次。
(3)检验沉淀是否洗涤干净：取最后一次的洗涤液，滴加××试剂(可与某种杂质离子发生沉淀反应)，如果没有沉淀生成，说明沉淀洗涤干净；否则说明沉淀未洗涤干净(注：这种情况因为离子浓度较低，应该选用反应灵敏的特征反应；此时一般不用焰色反应检验)。
(4)检验沉淀是否完全的方法：静置，向上层清液中继续滴加××试剂，若没有沉淀生成，说明沉淀完全；若出现沉淀，则说明沉淀未完全。
(5)萃取操作：在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手按住漏斗上口的玻璃塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气，正立，放在铁圈上静置。
热点题型三：物质的检验与鉴别
1．物质检验的原则
(1)方法、条件或试剂选择越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。
(2)若无限定要求，一般先考虑用物理方法，然后再考虑用化学方法。
(3)用物理方法时，一般可按观察法→嗅闻法→水溶法的顺序进行。
(4)用化学方法时，对固体可按加热法→水溶法→指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对液体可按指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对气体可按点燃法→通入指定试剂法等的顺序进行检验。
2．物质检验与鉴别的一般程序与思维模型
(1)气态物质的检验与鉴别
①气态物质的检验与鉴别思维模型
如H2的检验→H2易燃、还原性→
CO的检验→CO易燃、还原性→
Cl2的检验→Cl2呈黄绿色、具有刺激性气味和强氧化性→
②气态物质的检验流程
由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用其化学性质，则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验：
注意：有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时，应先通过无水CuSO4检验水蒸气，再通入澄清石灰水检验CO2。
(2)液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别
液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别思维模型
【例1】下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
探究食用盐是否含碘
取粥汤，加入足量食用盐
若不变蓝，则不含碘元素
B
探究火柴头中是否含有
火柴头浸泡液中加溶液和溶液
若有白色沉淀产生则含有
C
检验乙醇消去反应的产物中有乙烯
加热乙醇与的混合物，将产生的气体通过溴水
若溴水褪色，不一定能证明产物中含有乙烯
D
探究氯化钴溶液的变色原理
0.5溶液中滴入浓盐酸
若溶液的颜色由蓝色变成粉红色则证明氯化钴溶液中存在平衡
【答案】C
【解析】A．探究食用盐是否含碘，取粥汤，加入足量食用盐，因加碘食盐中加入的是碘酸钾，要加入还原剂还原成单质碘，才会显蓝色，故A错误；B．火柴头中含有KClO3，检验氯元素，应把ClO还原为Cl-，酸性条件下，NO具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加AgNO3、稀HNO3和NaNO2，发生的离子反应为：ClO+3NO+Ag+═AgCl↓+3NO，出现白色沉淀，证明含有氯元素，原方案设计中没有加稀硝酸，亚硝酸银微溶于水，在水中形成沉淀，另外要证明含有氯酸根，还要讲明其中含有氧元素，故B错误；C．检验乙醇消去反应的产物中有乙烯，加热乙醇与的混合物可能得到酯类，得不到乙烯，将产生的气体通过溴水，气体中有挥发的乙醇，也能使溴水褪色，不一定能证明产物中含有乙烯，故C正确；D．氯化钴溶液中存在下列平衡：[CoCl4]2-+6H2O[Co(H2O)6]2++4Cl-，向氯化钴稀溶液中加入一定量的浓盐酸，溶液中的氯离子浓度增大，平衡左移，Co(H2O)6]2+溶液中显粉红色，[CoCl4]2-溶液显蓝色，则溶液颜色变化为：由粉红色变为蓝色，故D错误；故选C。
【例2】下列有关有机物的说法正确的是
A．只用一种试剂无法鉴别四氯化碳、己烷、己烯
B．可以用酸性高锰酸钾溶液区分苯和甲苯
C．甲烷、乙烯、苯分子中所有原子都在同一平面上
D．乙烯、聚乙烯分子中均含有碳碳双键，均可被酸性KMnO4溶液氧化
【答案】B
【解析】A．加入溴水，四氯化碳、己烷均能萃取溴单质，四氯化碳在下层，己烷在上层，己烯与溴水发生加成反应，使溴水褪色，能鉴别，A错误；B．甲苯能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，苯不可以，可以鉴别，B正确；C．甲烷为正四面体结构，所有原子不在同一平面内，C错误；D．乙烯发生加聚反应生成聚乙烯，聚乙烯分子中没有碳碳双键，不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故D错误；故选B。
【例3】下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向FeCl2和KSCN的混合溶液中滴入硝酸酸化的AgNO3溶液
溶液变红
氧化性：Ag+>Fe3+
B
向某溶液中滴加少量盐酸
产生白色沉淀
溶液中一定含有Ag+
C
淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加热，充分反应后的溶液中加氢氧化钠溶液至溶液呈碱性，再将溶液分成两份
一份滴加碘水，溶液不变蓝；另份加入少量新制Cu(OH)2，继续加热至沸腾，生成砖红色沉淀
淀粉完全水解
D
向饱和AgCl溶液中加入少量NaCl固体
产生白色沉淀
该实验过程存在沉淀溶解平衡
【答案】D
【解析】A．硝酸氧化FeCl2生成Fe3+，溶液变红，无法得出氧化性：Ag+>Fe3+的结论，故A错误；B．与盐酸反应产生的白色沉淀不一定为AgCl，如AlO＋H+＋H2O =Al(OH)3↓等，故B错误；C．碱性条件下，碘水与NaOH溶液反应，无法检验淀粉，不能证明淀粉完全水解，故C错误；D．向饱和AgCl溶液中加入少量NaCl固体，产生白色沉淀，即AgCl沉淀，说明该实验过程存在沉淀溶解平衡，故D正确。
综上所述，答案为D。
【变式1】下列由实验现象所得到的结论正确的是
A．向某溶液中先加入氯水，再加入KSCN溶液，溶液变为红色，说明原溶液中一定含有Fe2+
B．向一定浓度的Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体，出现白色沉淀，说明H2SiO3的酸性比H2CO3弱
C．用硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，溶液变黄色，证明氧化性：H2O2比Fe3+强
D．向某溶液中加入BaCl2溶液，无明显现象，再加稀盐酸，有无色且能使澄清石灰水变浑浊的气体产生，溶液中一定含HCO
【答案】B
【解析】A．向某溶液中先加入氯水，再加入KSCN溶液，溶液变为红色，说明原溶液中含有Fe2+或Fe3+，故A错误；B．根据强酸制弱酸原理，向一定浓度的Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体，出现白色沉淀，说明H2SiO3的酸性比H2CO3弱，故B正确；C．用硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，酸性条件下，能把Fe2+氧化为Fe3+，所以溶液变黄色，不能证明氧化性：H2O2比Fe3+强，故C错误；D．向某溶液中加入BaCl2溶液，无明显现象，再加稀盐酸，有无色且能使澄清石灰水变浑浊的气体产生，溶液中含HCO或HSO，故D错误；选B。
【变式2】已知X溶液中含下列六种离子中的某几种：、、、、、，为确定该溶液组成进行如下实验。下列说法不正确的是
A．X溶液中一定存在、、
B．沉淀3可能是
C．可利用焰色反应判断X溶液中是否含有
D．无法确定X溶液中是否含有
【答案】B
【解析】A．根据题干实验现象描述及分析，描述正确，不符题意；B．根据分析，X溶液中不存在，所以最终沉淀不会有Al(OH)3成分，描述错误，符合题意；C．Na+的检验手段是焰色反应，观察灼烧药品对应焰色，证明X溶液中是否有Na+，描述正确，不符题意；D．以上几步实验操作，未能测定出气体或沉底中有，描述正确，不符题意；综上，本题选B。
【变式3】某工业废水仅含下表中的某些离子，且各种离子的物质的量浓度相等，均为0.1mol/L(此数值忽略水的电离及离子的水解)。
阳离子
K+、Ag+、Mg2+、Cu2+、Al3+、NH
阴离子
Cl-、CO、NO、SO、I-
甲同学欲探究废水的组成，进行了如下实验
Ⅰ.取该无色溶液5mL，滴加一滴氨水有沉淀生成，且离子种类增加
Ⅱ.用铂丝蘸取溶液，在火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察，无紫色火焰
Ⅲ.另取溶液加入过量盐酸，有无色气体生成，该无色气体遇空气变成红棕色
Ⅳ.向Ⅲ中所得的溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，下列推断不正确的是
A．由Ⅰ、Ⅱ判断，溶液中一定不含有的阳离子是K+、NH、Cu2+
B．Ⅲ中加入盐酸生成无色气体的离子方程式是6I-+2NO+8H+=3I2+2NO↑+4H2O
C．原溶液一定只含有的离子I-、NO、SO、Mg2+、Al3+
D．另取100mL原溶液，加入足量的NaOH溶液，充分反应后过滤，洗涤，灼烧沉淀至恒重，得到的固体质量为0.4g
【答案】C
【解析】A．由Ⅰ、Ⅱ判断，溶液中一定不含有的阳离子是K+、NH、Cu2+，A正确；B．Ⅲ中加入盐酸生成无色气体的离子方程式是6I-+2 NO+8H+═3I2+2NO↑+4H2O，B正确；C．原溶液中所含阳离子有Mg2+、Al3+，阴离子有Cl-、NO、SO、I-， C错误；D．另取100 mL原溶液，加入足量的NaOH溶液，此过程中涉及的离子方程式为Mg2++2OH-═Mg(OH)2↓、Al3++4OH-═AlO+2H2O，充分反应后过滤，洗涤，灼烧沉淀至恒重，沉淀为氢氧化镁，最终得到的固体为MgO，质量为40g/mol×0.1mol/L×0.1L=0.4g，D正确；故选：C。
专题35 物质的检验、分离和提纯
1.物质的检验、分离与提纯方法属于化学实验的基础知识与技能，是高考的重点与热点内容之一。
2.主要考查点有四个:一是离子的检验，如Fe3+、NH4+等；二是气体的检验，如NH3、SO2等；三是物质分离与提纯的方法，如过滤、蒸馏等；四是综合运用化学知识设计实验方案对离子、气体、有机物等进行检验、分离与提纯。
热点题型一：物质的分离与提纯
热点题型二：物质分离、提纯型工艺流程题
热点题型三：物质的检验与鉴别
热点题型一： 物质的分离与提纯
1．分离与提纯的区别与联系
分离
提纯
目的
将两种或多种物质分开，得到几种纯净物
除去物质中混有的少量杂质而得到纯净物质
原理
依据各组分的物理性质和化学性质差异使物质分离
联系
提纯建立在分离之上，只是将杂质弃去
2．分离提纯的原则与注意事项
(1)原则——“两不”和“两易”
两不：①不增(不增加新的杂质)；②不减(不减少被提纯的物质)。
两易：①易分离(被提纯的物质与杂质易分离)；②易复原(被提纯的物质易恢复到原来的组成状态)。
(2)注意事项：①除杂试剂须过量；②过量试剂须除尽；③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。
3．物质分离提纯的实验装置
(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。
若滤液浑浊，需要换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液面超过滤纸边缘。
(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。
(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。
(4)萃取和分液(如图1)
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②两种溶剂互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)洗气(如图3)
适用条件：除去气体中的杂质气体。长管进气短管出气。
(7)创新实验装置
①过滤装置的创新——抽滤
特点：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
②蒸馏、冷凝装置
a．蒸馏、冷凝装置的创新
特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
b．减压蒸馏
特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
4．物质分离与提纯的物理方法
注意：
(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完整的大晶体。
(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。
5．物质分离提纯的常用化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
调pH法
加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离
如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去
吸收法
常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当固体或溶液作吸收剂
CO2中混有HCl气体可通过饱和NaHCO3溶液除去
注意：
分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。如向等浓度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液，先产生AgCl沉淀，后产生Ag2CrO4沉淀。
6．常考的物质除杂方法
(1)利用物质的性质差异进行除杂
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜网
吸收法
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
CO2
CO
灼热CuO
转化法
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
SO2
HCl
饱和NaHSO3溶液
洗气
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
炭粉
MnO2
浓盐酸(加热)
过滤
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
Al2O3
SiO2
①盐酸；②氨水
过滤、灼烧
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
转化法
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
转化法
FeCl3溶液
CuCl2
Fe、Cl2
过滤
FeCl2溶液
FeCl3
过滤
乙烷
乙烯
溴水
洗气
乙醇
水
新制CaO
蒸馏
乙烯
SO2
NaOH溶液
洗气
溴苯
溴
NaOH溶液
分液
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
注意：
a.除去气体杂质时，一般先除其他杂质，然后再除去水蒸气。
b.除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
(2)利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法
制备物
溶解度曲线
分析
答题指导
制备
FeSO4·7H2O
晶体
①60 ℃时形成拐点，FeSO4的溶解度最大
②低于60 ℃结晶的是FeSO4·7H2O晶体
将温度控制在60_℃时，可制得FeSO4含量最高的饱和溶液，再降低温度到0 ℃，可析出最多的FeSO4·7H2O晶体
制备无水
Na2SO3
①在34 ℃形成拐点，低于34 ℃，Na2SO3·7H2O会结晶析出
②饱和溶液在高于34 ℃时，无水Na2SO3会析出
在高于34 ℃条件下蒸发浓缩，且还要趁热过滤，否则无水Na2SO3中会混有Na2SO3·7H2O，导致产品不纯
制备MnSO4·H2O
晶体
①60_℃是溶解度的交叉点
②高于40_℃以后MnSO4·H2O的溶解度减小，而MgSO4·6H2O的溶解度增大
从MnSO4和MgSO4混合溶液中制备MnSO4·H2O晶体，需控制结晶的温度高于60_℃
从溶液中得到晶体的具体操作
①蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥；②蒸发浓缩→趁热过滤→洗涤→干燥
【例1】某同学按照以下流程从碘的四氯化碳溶液中提取碘单质
下列说法错误的是
A．当四氯化碳层不显红色时，停止滴加溶液
B．用仪器甲完成分液操作
C．冷却时，有大量紫黑色固体析出
D．操作a为蒸发浓缩
【答案】D
【解析】A．当四氯化碳层不显红色时，说明碘单质已经反应完全，故停止滴加溶液，故A正确；B．分液操作使用分液漏斗完成，故B正确；C．加入硫酸溶液，发生反应使I-和IO反应得到碘的悬浊液，有大量紫黑色固体析出，故C正确；D．操作a为过滤，故D错误；故选D。
【例2】除去下列物质中的杂质，所选的试剂与分离方法不能达到目的的是
物质
除杂试剂
分离方法
A
NaCl溶液(I2)
CCl4
分液
B
CH3CH2OH(CH3COOH)
NaOH溶液
蒸馏
C
HCl(Cl2)
饱和食盐水
洗气
D
CaCO3(CaSO4)
Na2CO3溶液
过滤
【答案】C
【解析】A．碘微溶于水，易溶于四氯化碳，则向含有碘单质的氯化钠溶液中加入四氯化碳萃取后，分液可除去氯化钠溶液中混有的碘单质，故A不符合题意；B．向混有乙酸的乙醇溶液中加入氢氧化钠溶液，乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的乙酸钠，蒸馏收集可以得到不含有乙酸的乙醇，故B不符合题意；C．氯化氢极易溶于水，氯气不溶于饱和食盐水，将含有氯气的氯化氢气体通入饱和食盐水会除去氯化氢气体，得到氯气，故C符合题意；D．硫酸钙微溶于水，碳酸钙难溶于水，则向含有硫酸钙的碳酸钙固体中加入碳酸钠溶液可以将溶度积大的硫酸钙转化为碳酸钙可以除去硫酸钙，故D不符合题意；故选C。
【变式1】下列实验方案可行的是
A．用渗析的方法除去胶体中的
B．将、通过灼热的镁粉，以除去其中的
C．加稀硝酸后过滤，除去混在铜粉中的少量铝粉
D．用溶解、过滤的方法分离和的固体混合物
【答案】A
【解析】A．胶体不能透过半透膜而溶液可以，故用渗析的方法除去Fe(OH)3胶体中的NaCl，A正确；B．、均会与灼热的镁网反应，B错误；C．铜粉、铝粉均会与稀硝酸反应，C错误；D．、均溶于水，D错误；故选A。
【变式2】利用图中实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是
A．利用图1和图4所示装置进行粗盐提纯
B．利用图2所示装置除去中混有的HCl
C．利用图3所示装置进行乙醇萃取碘水中的碘
D．利用图4所示装置提纯胶体
【答案】A
【解析】A．粗盐中含不溶性和可溶性杂质，粗盐中的不溶性杂质需要过滤出去，可溶性杂质通过化学方法转变成沉淀后过滤除去，所得食盐水通过蒸发结晶得到NaCl晶体，则利用图1和图4所示装置进行粗盐提纯，A正确；B．二氧化碳和氯化氢气体都能和饱和碳酸钠溶液反应，应把图2所示装置中的饱和碳酸钠换成饱和碳酸氢钠、即可除去中混有的HCl，B错误；C．乙醇和水互溶，故不能用乙醇萃取碘水中的碘，C错误；D．胶体和溶液都能透过滤纸，故不能用过滤的方法提纯胶体，应用渗析，D错误；答案选A。
热点题型二：物质分离、提纯型工艺流程题
1．把握物质提纯的6种常用方法
看目的
选方法
除去可溶性杂质
水溶法
除去碱性杂质
酸溶法
除去酸性杂质
碱溶法
除去还原性或氧化性杂质
氧化还原法
除去受热易分解或易挥发的杂质
加热灼烧法
除去酸性Cu2＋溶液中的Fe3＋等
调pH法
2.正确选择物质分离的6种常用方法
看目的
选方法
分离难溶物质和易溶物，根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法
过滤
(热滤或抽滤)
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提纯分离物质，如用CCl4或苯萃取溴水中的溴
萃取和分液
提纯溶解度随温度变化不大的溶质，如NaCl
蒸发结晶
提纯溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物，如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等
冷却结晶
分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇与甘油
蒸馏或分馏
利用气体易液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离氨与氮气、氢气
冷却法
3．物质成分确定的3类方法
(1)滤渣、滤液成分的确定
要考虑样品中原料和杂质的成分在每一步骤中与每一种试剂反应的情况：
①反应过程中哪些物质(离子)消失了？
②所加试剂是否过量或离子间发生化学反应又产生了哪些新离子？这些离子间是否会发生反应？
(2)循环物质的确定
(3)副产品的判断
【例1】海洋中有丰富的食品、矿产、能源、药物和水产资源，下图为海水利用的部分过程。下列有关说法正确的是
A．过程①中除去粗盐中的 Ca2+、Mg2+、SO等杂质，加入的药品顺序为：碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、氯化钡溶液
B．氯碱工业的产品可以用于生产漂白粉
C．过程②中结晶出的 MgCl2·6H2O 加热脱水制得无水 MgCl2
D．在过程③④⑤中溴元素均被氧化
【答案】B
【解析】A．除去粗盐中的SO、Ca2+、Mg2+等杂质，可以先除硫酸根离子，需要BaCl2溶液，再除镁离子，需要NaOH溶液，最后除钙离子和过量的Ba2+，加入Na2CO3溶液，Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后，故A错误；B．氯碱工业的产品中包括氯气，氯气和氢氧化钙可以用来生产漂白粉，故B正确；C．过程②中，氯化镁晶体脱水过程中镁离子易水解生成氢氧化镁沉淀，需要在氯化氢气体中脱水，可以抑制镁离子水解，故C错误；D．由流程图可知，③中NaBr→Br2，NaBr中溴元素的化合价为-1价，单质中溴元素的化合价为0，则在反应中溴元素的化合价升高，溴元素被氧化，第④、⑤步是溴的提纯，既有溴元素被氧化的过程，也有溴元素被还原的过程，故D错误；故选B。
【例2】活性氧化锌是一种新型多功能无机材料，以粗氧化锌(含铁、铜的氧化物)为原料提纯获得纯净活性氧化锌的生产过程如下：
已知各相关氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示：
Zn(OH)2
Fe(OH)2
Fe(OH)3
Cu(OH)2
开始沉淀pH
5.4
7.0
2.3
4.7
完全沉淀pH
8.0
9.0
4.1
6.7
请回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中加入H2O2溶液的作用是______________________________________(用离子方程式表示)。
(2)用ZnO调节pH，以除去含铁杂质，调节pH的适宜范围是________________。
(3)步骤Ⅲ中加入Zn粉的作用：①______________；②进一步调节溶液的pH。
(4)碱式碳酸锌[Zn2(OH)2CO3]煅烧的化学方程式为____________________________。
【答案】(1)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
(2)4.1～4.7
(3)除去溶液中的Cu2＋
(4)Zn2(OH)2CO32ZnO＋CO2↑＋H2O
【解析】流程图中各步主要转换如下：
(1)根据上图转换关系可知，加入H2O2溶液的作用是将溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，其离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。
(2)加入ZnO调节pH的目的是使Fe3＋完全沉淀，而使Cu2＋不沉淀，需控制溶液pH的范围为4.1≤pH<4.7。
(3)Zn粉能与溶液中的Cu2＋发生置换反应，除去Cu2＋；Zn粉还能与过量的稀硫酸反应，进一步调节溶液的pH。
(4)煅烧碱式碳酸锌生成ZnO、CO2和H2O，其化学方程式为Zn2(OH)2CO32ZnO＋CO2↑＋H2O。
【变式1】某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。
已知：AgCl可溶于氨水：，下列说法错误的是
A．“氧化”阶段生成的氧化产物有AgCl
B．为加快“溶解”速率，可采用高温条件
C．稀硝酸也可氧化Ag，但缺点是会释放NOx，造成环境污染
D．为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中
【答案】B
【解析】A．“氧化”阶段，Ag被NaClO氧化，离子反应为4Ag+4ClO-+2H2O═4AgCl+4OH-+O2↑，氧化产物有AgCl，故A正确；B．为加快“溶解”速率，不能选高温，否则导致氨气逸出，故B错误；C．HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是会释放出氮氧化物NOx，造成环境污染，故C正确；D．“过滤Ⅱ”的滤渣含Ag，为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中，故D正确；故选：B。
【变式2】铬元素是一种重金属元素，工业上处理含铬废水并将其资源化的工艺有多种，其中两种工艺如下图所示：
已知含铬废水中铬元素主要有+3和+6两种价态，+6价铬在溶液中存在如下平衡：，“中和”过程中，产生
回答下列问题：
（1）“还原”时，先加入酸化，再加入固体，完成下列该反应的离子方程式：
Cr2O72−+ S2O52−+ = Cr3++ + ，
（2）“中和”过程中，有大量气泡生成，写出中和时产生的离子方程式，________。
（3）“过滤洗涤”时，证明沉淀已洗涤干净的操作为___________
（4）“冶炼”时，该反应的能量主要转化形式为___________
（5）“氧化”时，发生反应的化学方程式为___________
（6）已知，用氧化法除铬时，欲使废液中铬元素的含量不高于，则此滤液中的范围为___________。
（7）与还原法相比，氧化法的优点为___________。
【答案】（1）
（2）2Cr3++3+3H2O=2Cr(OH)3↓+3CO2↑
（3）取最后一次洗涤液，加BaCl2溶液，不产生白色沉淀，证明沉淀已洗涤干净
（4）化学能转化为热能
（5）3NaClO+4NaOH+2Cr(OH)3=2Na2+3NaCl+5H2O
（6）大于等于4.8×10-5mol/L
（7）流程少，耗能低，操作简便
【解析】含铬废水中铬元素主要有+3和+6两种价态，含铬废水加H2SO4、Na2S2O5混合溶液还原得到含Cr3+溶液，加Na2CO3中和发生双水解反应产生Cr(OH)3沉淀和二氧化碳气体，经过滤洗涤、煅烧得Cr2O3，Cr2O3发生铝热反应得到单质Cr；含铬废水中铬元素主要有+3和+6两种价态，含铬废水加适量NaOH调pH得到含Cr(OH)3沉淀，过滤得滤渣，滤渣加NaClO和NaOH进行氧化得Na2CrO4溶液，Na2CrO4溶液加Ba(NO3)2进行沉淀得BaCrO4。
（1）Cr价态由+6价降低为+3价，作氧化剂，1个降低6，则作还原剂，S价态应由+4价升高为+6价，因此氧化产物为，1个化合价升高4，根据电子得失守恒有，再结合还原时加了硫酸可知反应的离子方程式为；（2）中和时产生，原因是Cr3+和碳酸根离子发生双水解反应，反应的离子方程式为2Cr3++3+3H2O=2Cr(OH)3↓+3CO2↑；（3）“过滤洗涤”之前，沉淀上有硫酸根离子，故证明沉淀已洗涤干净的操作为：取最后一次洗涤液，加BaCl2溶液，不产生白色沉淀，证明沉淀已洗涤干净；（4）“冶炼”时，利用的是铝热反应原理，则该反应的能量主要转化形式为化学能转化为热能；（5）由流程可知“氧化”时，NaClO作氧化剂，还原产物为NaCl，Cr(OH)3为还原剂，氧化产物为Na2，发生反应的化学方程式为3NaClO+4NaOH+2Cr(OH)3=2Na2+3NaCl+5H2O；（6）用氧化法除铬时，欲使废液中铬元素的含量不高于，即铬元素的含量不高于÷52g/mol=5×10-6mol/L，根据Cr守恒可知c()的最大浓度为5×10-6mol/L，已知，则的最小值=mol/L=4.8×10-5mol/L，则此滤液中的范围为大于等于4.8×10-5mol/L；（7）与还原法相比，氧化法的优点为流程少，耗能低，操作简便。
工艺流程中常考的文字叙述答题模板
(1)滴定终点的判断：当滴入最后一滴标准液时，溶液颜色由××色变为××色，且半分钟内不恢复原色(注：只写“变色”或“褪色”不得分)。
(2)洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水(或特定试剂)至没过沉淀，待水(或特定试剂)自然流下后，重复以上操作2～3次。
(3)检验沉淀是否洗涤干净：取最后一次的洗涤液，滴加××试剂(可与某种杂质离子发生沉淀反应)，如果没有沉淀生成，说明沉淀洗涤干净；否则说明沉淀未洗涤干净(注：这种情况因为离子浓度较低，应该选用反应灵敏的特征反应；此时一般不用焰色反应检验)。
(4)检验沉淀是否完全的方法：静置，向上层清液中继续滴加××试剂，若没有沉淀生成，说明沉淀完全；若出现沉淀，则说明沉淀未完全。
(5)萃取操作：在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手按住漏斗上口的玻璃塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气，正立，放在铁圈上静置。
热点题型三：物质的检验与鉴别
1．物质检验的原则
(1)方法、条件或试剂选择越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。
(2)若无限定要求，一般先考虑用物理方法，然后再考虑用化学方法。
(3)用物理方法时，一般可按观察法→嗅闻法→水溶法的顺序进行。
(4)用化学方法时，对固体可按加热法→水溶法→指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对液体可按指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对气体可按点燃法→通入指定试剂法等的顺序进行检验。
2．物质检验与鉴别的一般程序与思维模型
(1)气态物质的检验与鉴别
①气态物质的检验与鉴别思维模型
如H2的检验→H2易燃、还原性→
CO的检验→CO易燃、还原性→
Cl2的检验→Cl2呈黄绿色、具有刺激性气味和强氧化性→
②气态物质的检验流程
由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用其化学性质，则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验：
注意：有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时，应先通过无水CuSO4检验水蒸气，再通入澄清石灰水检验CO2。
(2)液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别
液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别思维模型
【例1】下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
探究食用盐是否含碘
取粥汤，加入足量食用盐
若不变蓝，则不含碘元素
B
探究火柴头中是否含有
火柴头浸泡液中加溶液和溶液
若有白色沉淀产生则含有
C
检验乙醇消去反应的产物中有乙烯
加热乙醇与的混合物，将产生的气体通过溴水
若溴水褪色，不一定能证明产物中含有乙烯
D
探究氯化钴溶液的变色原理
0.5溶液中滴入浓盐酸
若溶液的颜色由蓝色变成粉红色则证明氯化钴溶液中存在平衡
【答案】C
【解析】A．探究食用盐是否含碘，取粥汤，加入足量食用盐，因加碘食盐中加入的是碘酸钾，要加入还原剂还原成单质碘，才会显蓝色，故A错误；B．火柴头中含有KClO3，检验氯元素，应把ClO还原为Cl-，酸性条件下，NO具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加AgNO3、稀HNO3和NaNO2，发生的离子反应为：ClO+3NO+Ag+═AgCl↓+3NO，出现白色沉淀，证明含有氯元素，原方案设计中没有加稀硝酸，亚硝酸银微溶于水，在水中形成沉淀，另外要证明含有氯酸根，还要讲明其中含有氧元素，故B错误；C．检验乙醇消去反应的产物中有乙烯，加热乙醇与的混合物可能得到酯类，得不到乙烯，将产生的气体通过溴水，气体中有挥发的乙醇，也能使溴水褪色，不一定能证明产物中含有乙烯，故C正确；D．氯化钴溶液中存在下列平衡：[CoCl4]2-+6H2O[Co(H2O)6]2++4Cl-，向氯化钴稀溶液中加入一定量的浓盐酸，溶液中的氯离子浓度增大，平衡左移，Co(H2O)6]2+溶液中显粉红色，[CoCl4]2-溶液显蓝色，则溶液颜色变化为：由粉红色变为蓝色，故D错误；故选C。
【例2】下列有关有机物的说法正确的是
A．只用一种试剂无法鉴别四氯化碳、己烷、己烯
B．可以用酸性高锰酸钾溶液区分苯和甲苯
C．甲烷、乙烯、苯分子中所有原子都在同一平面上
D．乙烯、聚乙烯分子中均含有碳碳双键，均可被酸性KMnO4溶液氧化
【答案】B
【解析】A．加入溴水，四氯化碳、己烷均能萃取溴单质，四氯化碳在下层，己烷在上层，己烯与溴水发生加成反应，使溴水褪色，能鉴别，A错误；B．甲苯能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，苯不可以，可以鉴别，B正确；C．甲烷为正四面体结构，所有原子不在同一平面内，C错误；D．乙烯发生加聚反应生成聚乙烯，聚乙烯分子中没有碳碳双键，不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故D错误；故选B。
【例3】下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向FeCl2和KSCN的混合溶液中滴入硝酸酸化的AgNO3溶液
溶液变红
氧化性：Ag+>Fe3+
B
向某溶液中滴加少量盐酸
产生白色沉淀
溶液中一定含有Ag+
C
淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加热，充分反应后的溶液中加氢氧化钠溶液至溶液呈碱性，再将溶液分成两份
一份滴加碘水，溶液不变蓝；另份加入少量新制Cu(OH)2，继续加热至沸腾，生成砖红色沉淀
淀粉完全水解
D
向饱和AgCl溶液中加入少量NaCl固体
产生白色沉淀
该实验过程存在沉淀溶解平衡
【答案】D
【解析】A．硝酸氧化FeCl2生成Fe3+，溶液变红，无法得出氧化性：Ag+>Fe3+的结论，故A错误；B．与盐酸反应产生的白色沉淀不一定为AgCl，如AlO＋H+＋H2O =Al(OH)3↓等，故B错误；C．碱性条件下，碘水与NaOH溶液反应，无法检验淀粉，不能证明淀粉完全水解，故C错误；D．向饱和AgCl溶液中加入少量NaCl固体，产生白色沉淀，即AgCl沉淀，说明该实验过程存在沉淀溶解平衡，故D正确。
综上所述，答案为D。
【变式1】下列由实验现象所得到的结论正确的是
A．向某溶液中先加入氯水，再加入KSCN溶液，溶液变为红色，说明原溶液中一定含有Fe2+
B．向一定浓度的Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体，出现白色沉淀，说明H2SiO3的酸性比H2CO3弱
C．用硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，溶液变黄色，证明氧化性：H2O2比Fe3+强
D．向某溶液中加入BaCl2溶液，无明显现象，再加稀盐酸，有无色且能使澄清石灰水变浑浊的气体产生，溶液中一定含HCO
【答案】B
【解析】A．向某溶液中先加入氯水，再加入KSCN溶液，溶液变为红色，说明原溶液中含有Fe2+或Fe3+，故A错误；B．根据强酸制弱酸原理，向一定浓度的Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体，出现白色沉淀，说明H2SiO3的酸性比H2CO3弱，故B正确；C．用硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，酸性条件下，能把Fe2+氧化为Fe3+，所以溶液变黄色，不能证明氧化性：H2O2比Fe3+强，故C错误；D．向某溶液中加入BaCl2溶液，无明显现象，再加稀盐酸，有无色且能使澄清石灰水变浑浊的气体产生，溶液中含HCO或HSO，故D错误；选B。
【变式2】已知X溶液中含下列六种离子中的某几种：、、、、、，为确定该溶液组成进行如下实验。下列说法不正确的是
A．X溶液中一定存在、、
B．沉淀3可能是
C．可利用焰色反应判断X溶液中是否含有
D．无法确定X溶液中是否含有
【答案】B
【解析】A．根据题干实验现象描述及分析，描述正确，不符题意；B．根据分析，X溶液中不存在，所以最终沉淀不会有Al(OH)3成分，描述错误，符合题意；C．Na+的检验手段是焰色反应，观察灼烧药品对应焰色，证明X溶液中是否有Na+，描述正确，不符题意；D．以上几步实验操作，未能测定出气体或沉底中有，描述正确，不符题意；综上，本题选B。
【变式3】某工业废水仅含下表中的某些离子，且各种离子的物质的量浓度相等，均为0.1mol/L(此数值忽略水的电离及离子的水解)。
阳离子
K+、Ag+、Mg2+、Cu2+、Al3+、NH
阴离子
Cl-、CO、NO、SO、I-
甲同学欲探究废水的组成，进行了如下实验
Ⅰ.取该无色溶液5mL，滴加一滴氨水有沉淀生成，且离子种类增加
Ⅱ.用铂丝蘸取溶液，在火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察，无紫色火焰
Ⅲ.另取溶液加入过量盐酸，有无色气体生成，该无色气体遇空气变成红棕色
Ⅳ.向Ⅲ中所得的溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，下列推断不正确的是
A．由Ⅰ、Ⅱ判断，溶液中一定不含有的阳离子是K+、NH、Cu2+
B．Ⅲ中加入盐酸生成无色气体的离子方程式是6I-+2NO+8H+=3I2+2NO↑+4H2O
C．原溶液一定只含有的离子I-、NO、SO、Mg2+、Al3+
D．另取100mL原溶液，加入足量的NaOH溶液，充分反应后过滤，洗涤，灼烧沉淀至恒重，得到的固体质量为0.4g
【答案】C
【解析】A．由Ⅰ、Ⅱ判断，溶液中一定不含有的阳离子是K+、NH、Cu2+，A正确；B．Ⅲ中加入盐酸生成无色气体的离子方程式是6I-+2 NO+8H+═3I2+2NO↑+4H2O，B正确；C．原溶液中所含阳离子有Mg2+、Al3+，阴离子有Cl-、NO、SO、I-， C错误；D．另取100 mL原溶液，加入足量的NaOH溶液，此过程中涉及的离子方程式为Mg2++2OH-═Mg(OH)2↓、Al3++4OH-═AlO+2H2O，充分反应后过滤，洗涤，灼烧沉淀至恒重，沉淀为氢氧化镁，最终得到的固体为MgO，质量为40g/mol×0.1mol/L×0.1L=0.4g，D正确；故选：C。
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