2027级人教版高三化学高频考点热考新题考点15无机实验制备与性质习题及答案

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一、单选题
1．（2026·山东滨州·一模）由硫铁矿烧渣(主要成分为Fe3O4、Fe2O3和FeO)得到绿矾(FeSO4·7H2O)，再进一步制备铁黄[FeO(OH)]的流程如下：
下列说法正确的是
A．步骤①最好选用强氧化性酸
B．步骤②涉及的离子方程式为
C．步骤③须控制条件防止绿矾氧化和分解
D．步骤④每生成1 ml FeO(OH)，理论上需消耗空气的体积约为28 L
2．（2026·广东·模拟预测）在实验室中制备二氧化硫并探究其性质的实验装置如图所示(为液体或气体的流通方向)，下列说法正确的是
A．装置①中反应生成的也可以用排水法收集
B．装置④中有黄色沉淀生成，表明具有氧化性
C．若装置⑤中使用溶液代替NaOH溶液，则替换前后，通入可观察到相同的现象
D．装置②、③中溶液都褪色，均表明具有漂白性
3．（2026·福建福州·二模）硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)的溶解度随温度升高而增大，其制备方法如下：
下列说法或操作错误的是
A．“研碎”需要用研钵
B．“用乙醇润湿”可促进硫与Na2SO3溶液混合
C．反应后，除去剩余硫单质需充分冷却再过滤
D．“结晶”时，搅拌过饱和Na2S2O3溶液可以促进晶体析出
4．（2026·山东烟台·一模）氨基化钠（NaNH2）是一种强还原剂，易水解，在空气中会产生红棕色气体和Na2O2。实验室设计如图装置制取少量NaNH2（夹持装置略）。下列说法错误的是
A．可用NaOH固体代替生石灰
B．干燥管B、E中的试剂均可选用碱石灰
C．实验时应先打开活塞a一段时间，再点燃C处酒精灯
D．NaNH2在空气中久置最终固体产物为Na2CO3
5．（2026·河北·一模）铬(Cr)及其化合物在颜料、鞣革、印染等工业中具有重要的应用。铬矿渣中铬以低价态含氧酸盐形式存在，主要杂质为铁、铝、硅、磷的氧化物。从铬矿渣中分离提取铬的一种流程如下图所示。已知：“煅烧”后铬被氧化为最高价含氧酸盐(Na2CrO4)。
下列说法正确的是
A．实验室模拟“煅烧”操作时在瓷坩埚中进行
B．“水浸渣”的主要成分是Al2O3
C．“沉淀”调pH到弱酸性，目的是将铝元素除去
D．“还原”步骤发生反应的离子方程式为
6．（2026·四川成都·二模）某工厂采用辉铋矿(主要成分为Bi2S3，含有FeS2、SiO2杂质)与软锰矿(主要成分为MnO2)联合焙烧法制备BiOCl并得到Mn(II)的化合物，工艺流程如图所示。已知联合焙烧时Bi2S3和FeS2分别转化为Bi2O3和Fe2O3，MnO2在联合焙烧时仅考虑生成MnSO4的反应。下列说法正确的是
A．“联合焙烧”时每转化1 ml Bi2S3消耗12 ml MnO2
B．“酸浸”应在加热条件下进行
C．“转化”过程中可知Fe3+氧化性强于Bi3+
D．“水解”时发生的反应为，适当加热可促进水解
二、解答题
7．（2026·安徽淮南·一模）可通过CO还原技术将工业废气中的转化为单质硫，实现资源的循环利用，减少硫的排放，某兴趣小组对此开展了实验探究。回答以下问题：
(1)在通风橱中用草酸脱羧法制备干燥的CO，反应方程式为：，可供选择的装置如下：
①装置A中盛放草酸的仪器的名称是______。
②从上图中选择合适的装置制备并收集CO，装置正确的连接顺序为A→______→F(用对应的字母表示)。对该实验装置A进行加热的方式为______(填“水浴加热”或“油浴加热”)。
③在进行CO尾气处理时除了用醋酸二氨合铜溶液吸收外，还可以______(写出一种方法)。
(2)利用如下装置，探究在460℃和催化下，CO还原回收硫磺的效率。已知：装置H、I分别盛有20.00 mL 0.0100 ml/L NaOH溶液、醋酸二氨合铜溶液。反应时混气装置内、CO的体积分数分别为0.05%、0.1%。
①管式电阻炉中发生反应的化学方程式为______。
②涉及的实验操作有：
a．通入一段时间
b．按上述比例通入CO、和混合气体
c．加热管式电阻炉
d．停止加热，冷却
e．停止通入CO、和混合气体
f．测定H中相关物质的量
正确的操作顺序为a→______→b→______→a→______→f。
③上述反应结束后，先将H中过量的NaOH除去，再以淀粉溶液为指示剂，用0.0010 ml/L碘标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00 mL。已知实验过程中通入混合气体的总体积为11.2 L(已折算为标准状况下)。
i、转化率为______。
ⅱ、若将装置H、I互换顺序，重复实验，测定结果将______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
8．（2026·河南开封·模拟预测）氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料，广泛应用于集成电路生产领域。化学研究小组同学利用下列装置制取AlN并测定所得产物中AlN的质量分数。回答下列问题：
I、制备AlN。实验装置如图甲(部分夹持仪器已省略)。
(1)A处用CaO和浓氨水反应制备NH3，最适宜选用装置______(填序号)；反应的化学方程式为______。③中仪器a的名称为______。
(2)实验开始时先通入一段时间NH3，再点燃C处酒精喷灯的原因为______。
(3)装置C中发生反应的化学方程式为______。
Ⅱ、测定AlN纯度。利用铝粉与稀盐酸反应生成的H2的体积测定样品中杂质的含量，计算AlN的纯度，现设计如图乙装置测定AlN样品的纯度(AlN+4HCl=AlCl3+NH4Cl)。
(4)导管b的作用为______(写2条)；读数时若量气装置中右端液面高于左端，会造成AlN的纯度计算结果______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)称取2.0 g AlN样品与足量稀盐酸完全反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为336 mL，则样品中AlN的质量分数为______%。
(6)上述方案设计存在缺陷，若AlN样品中混有少量Al2O3，则测得的AlN的质量分数将______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
9．（2026·陕西铜川·一模）利用工业废气中的制备焦亚硫酸钠()的一种流程示意图如下。
已知：时，，；、。
(1)用烧制
①通入空气时，需控制好空气与的体积比的原因是_______。
②燃烧获得的混合气体冷却净化去除的主要物质是_______。
(2)在多级串联反应中，悬浊液与持续通入反应如下：
第一步：
第二步：
当反应釜中溶液pH达到3.8~4.1时，形成的悬浊液转化为固体。
①常温下，悬浊液中，_______。
②结合计算判断常温下亚硫酸氢钠溶液的酸碱性并说明理由_______。
③pH为5.0时，所得溶液中与的比值为_______。
(3)配碱槽中，离心分离得到的母液和，发生反应的离子方程式是_______。
(4)尾气吸收器中气液逆流操作，其主要优点_______。
10．（2026·江西九江·一模）铈及其化合物在催化、稀土功能材料等高科技领域应用广泛。以含、和少量的粉煤灰为原料，制备分子筛和金属铈的工艺流程图如下：
回答下列问题：
(1)基态Ce的价电子排布式为，则基态的价电子排布式为_______。
(2)水热结晶时发生反应的离子方程式为_______。
(3)萃取剂HR为酸性有机磷酸酯，其结构为，发生萃取时，其与存在的主要相互作用是_______。
(4)试剂a为_______(填名称)，其与有机相()发生反应的化学方程式为_______。
(5)操作X为_______、过滤、洗涤、干燥。
(6)晶格中的被去除，产生氧空位，则在下图的晶格中与的个数之比为_______。
11．（2026·河南濮阳·一模）氯化亚铜(CuCl)广泛应用于冶金、电镀、医药等行业。某兴趣小组拟热分解结晶水合物制备CuCl，并测定其纯度。
已知：①
②实验室使用浓硫酸制备HCl气体的原理：(浓)
Ⅰ．制备CuCl。该小组用下图所示装置进行实验(部分加热装置略)。
请回答下列问题：
(1)制备HCl气体的过程体现了浓硫酸具有的性质是___________。
A．脱水性B．吸水性C．强氧化性D．难挥发性
(2)盛放浓硫酸的仪器名称是___________，使用该仪器制备HCl气体的优点是___________。
(3)C中试纸先变蓝，一段时间后逐渐褪色(经检测有生成)。试纸变蓝过程中发生的离子方程式为___________；褪色过程中发生的化学方程式为___________。
(4)装置D的作用是___________。
Ⅱ．纯度测定。准确称取所制备的氯化亚铜样品1.5g，将其置于过量的溶液中发生反应。待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成100mL溶液，取出10.00mL，用的标准溶液滴定到终点，消耗溶液25.00mL。(该实验条件下不会被氧化，反应中被还原为。)
(5)纯度测定时，配制100mL待测液用不到的实验仪器有___________(填仪器名称)。
(6)样品中CuCl的质量分数为___________。
(7)若测定结果偏小，可能的原因是___________(填标号)。
A．样品中混有CuO
B．装待测液前锥形瓶内残留少量水
C．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失
D．滴定管未用标准溶液润洗
12．（2026·湖南岳阳·一模）钛合金是实现载人航天任务安全可靠的关键材料之一、四氯化钛()是钛工业的核心中间体，常用于钛金属的制备，某化学小组成员在实验室中制备。
已知有关物质的部分性质如下表所示：
实验装置如下图所示：
(1)装置A中盛放的仪器名称是_______，A中发生反应的化学方程式为_______。
(2)C装置管式炉加热到900 ℃后发生反应，生成、和一种有毒气态氧化物，该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比是_______。除上述反应外还有副反应发生，生成少量的。
(3)根据所给信息，装置D控温箱温度控制在136 ℃～304 ℃可以除去一部分杂质，在仪器m中收集到粗产品，可采用_______方法分离提纯，得到较为纯净的。
(4)图中装置设计上存在一处明显缺陷是_______。
(5)产品纯度的测定：取实验制得产品3.8 g在密闭条件下溶于水，促使水解完全，发生反应：。将溶液最后定容为500 mL，取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入几滴作指示剂(为砖红色沉淀)，用标准溶液进行滴定。
已知：，。
①整个纯度测定过程中没有使用到的仪器是：_______(填标号)。
②下列有关滴定过程中的说法，正确的是_______(填标号)。
A．相同条件下比AgCl更难溶
B．滴定过程中眼睛应注视滴定管内溶液液面的变化
C．滴定终点读数时俯视，会导致测定结果偏低
D．若指示剂浓度过高，会导致测定结果偏低
③平行滴定三次，达到滴定终点时，消耗的标准溶液平均体积为38.40 mL，该产品中的纯度为_______。
13．（2026·河北保定·一模）高铁酸钾是一种高效多功能水处理剂。某实验小组按如下步骤制备，部分装置如图所示。
I．制备次氯酸钠。打开装置甲中分液漏斗的活塞，滴加浓盐酸。
II．充分反应后，向仪器中补加固体至饱和，搅拌下分批加入，充分反应。
III．将仪器中反应后的溶液置于烧杯中，保持温度为左右，加入饱和溶液，过滤得粗产品。
已知：①制备原理：；
②难溶于无水乙醇等有机溶剂，遇水迅速放出，在低温、干燥或强碱性溶液中稳定存在。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是___________。
(2)若固体为，写出装置甲中发生反应的离子方程式：___________；装置乙的作用是___________。
(3)装置丙采用冰水浴的目的是___________。
(4)根据上述实验推断，在水中的溶解度：___________(填“”或“”)。
(5)对粗产品进行重结晶，正确的操作顺序为___________。
a．在真空干燥器中干燥
b．将粗产品溶于溶液
c．依次用乙醇、乙醚洗涤
d．将溶液注入冷的饱和溶液中，充分搅拌
e．过滤
(6)测定高铁酸钾样品的纯度：称取高铁酸钾样品，完全溶解于浓溶液中，再加入足量亚铬酸钾，反应后配成溶液；取上述溶液于锥形瓶中，加入稀硫酸调至，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定，消耗标准硫酸亚铁铵溶液。该过程中发生反应：
a．
b．
c．
①高铁酸钾样品的纯度=___________(用含有、、的代数式表示)。
②测得产品的纯度为102.5%，则产品中含有的杂质是___________(填化学式)。
14．（2026·山西晋中·二模）二草酸合铜酸钾是一种重要的化工原料。某化学兴趣小组制备水合二草酸合铜酸钾晶体并进行相关实验，步骤如下。
I．制备水合二草酸合铜酸钾晶体
①称取固体，加水溶解，搅拌下加入足量NaOH溶液，加热至沉淀变为黑色，煮沸、稍冷后抽滤，洗涤沉淀。
②称取固体，加水微热溶解。稍冷后分批加入无水，溶解得到溶液。
③水浴加热溶液，将黑色固体连同滤纸倒入该溶液中，取出滤纸，充分反应后得到深蓝色溶液。
④经一系列操作后，过滤，晶体用滤纸吸干，得到16.8 g水合二草酸合铜酸钾晶体。
已知：
a．不稳定，温度高时易分解。
b．。
c．的摩尔质量为。
回答下列问题：
(1)步骤①中，“抽滤”操作需用到如图所示装置，该装置的优点为_________（答出一点即可），仪器A的作用是_________。
(2)步骤②中，“微热溶解”温度不能超过85℃，其原因是_________。
(3)步骤③中，“将黑色固体连同滤纸倒入该溶液中”，其目的是_________；生成的化学方程式为_________。
(4)步骤④中，“一系列操作”为_________。
Ⅱ．结晶水含量测定
准确称取上述晶体0.354 g于锥形瓶中，在75~80℃下加入硫酸充分溶解，用标准溶液滴定，进行三次平行实验，平均消耗标准溶液。
(5)滴定过程中发生反应的离子方程式为_________。
(6)测得产品中x的值为_________。
Ⅲ．水合二草酸合铜酸钾晶体热重分析
在25~320℃范围内匀速升温，以纯净氨气作为载气，测定实验I中晶体质量随温度的变化，作出TGA曲线（如图所示），。
(7)在320℃之后，固体成分为_________（填化学式）。
15．（2026·天津南开·模拟预测）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品，主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂、芥子油、硫脲类和药物等。实验室模拟工业以NH3和 CS2为原料制备KSCN的实验装置如图所示：
已知：
①NH3不溶于 CS2，CS2密度比水大且难溶于水。
②三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应：CS2 + 3NH3NH4SCN + NH4HS，该反应比较缓慢，且NH4SCN 高于170℃易分解。
③KSCN 的溶解度随温度变化较大。
(1)A装置中固体混合物是___________。
(2)三颈烧瓶内的导气管插入下层CS2液体中，原因是___________。
(3)待实验中观察到___________现象时，熄灭A处酒精灯，待D中无气泡产生时关闭K1.保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，使NH4HS = NH3↑ + H2S↑进行完全后，打开K2，继续保持液温105℃，滴入适量的KOH 溶液，写出生成KSCN的化学方程式：___________。
(4)反应结束后将三颈烧瓶中的固体催化剂滤去，再___________(填操作)、过滤、洗涤、干燥，得到KSCN晶体。
(5)装置E的作用为___________。
(6)晶体中KSCN 含量的测定： 称取 10.00g样品，配成1000mL 溶液。量取20.00mL 溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴a作指示剂，用0.1000ml·L—1 AgNO3标准溶液滴定，滴定时发生Ag+ + SCN— = AgSCN↓，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液18.00mL。该实验中的指示剂a是___________溶液，晶体中KSCN的质量分数为___________(保留4位有效数字)。
16．（2026·山东东营·一模）四碘化锡()是合成锡基钙钛矿的关键原料，其晶体为橙红色，熔点143.5℃，沸点364℃，144.5℃分解，遇水极易水解，易溶于热的(沸点76.6℃)，实验室通过如图装置制备，步骤如下：
①向干燥洁净的仪器b中加入1.5g碘晶体、0.6g锡箔，再用仪器c加入30mL四氯化碳，装好仪器a，加热回流1.5h。
②趁热用倾析法把溶液倒入干燥洁净的小烧杯中，使未反应的锡箔留在烧瓶内，烧瓶内壁与锡箔上沾有的四碘化锡晶体，可用3~6mL_______洗涤。
③将洗涤液合并入小烧杯内，冰水浴冷却、结晶、过滤、干燥、称量。
④准确称取0.6270g四碘化锡粗品，溶于冰醋酸，加入溴水将完全氧化为，再将溶液加热煮沸，除去过量的溴。
⑤将上述溶液快速置于盛有过量KI溶液的碘量瓶中，密封静置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗溶液VmL(已知，可将氧化为和)。
回答下列问题：
(1)写出仪器a的名称_______。
(2)步骤①中的作用_______，判断制备反应结束的实验现象是_______。
(3)步骤②中选用的洗涤液是_______。
(4)提纯四碘化锡粗品的方法是_______。
(5)图示装置存在的缺陷是_______。
(6)下列操作引起测定结果偏高的是_______。
a．步骤④中未对溶解液加热煮沸 b．步骤⑤碘量瓶中KI溶液不足
c．滴定管用蒸馏水洗涤后立即装入标准液 d．滴至溶液蓝色刚褪去，立即读数
(7)四碘化锡的纯度为_______。
物质
熔点
沸点
性质
136 ℃
极易水解，能溶于等有机物
304 ℃
316 ℃
遇水易水解生成红褐色物质
77 ℃
难溶于水，且密度大于水
《考点15无机实验制备与性质》参考答案
1．C
【分析】由题给流程可知，向烧渣中加入硫酸溶液酸溶，将铁的氧化物转化为硫酸盐；向反应后的溶液中加入二硫化铁，将溶液中的硫酸铁转化为硫酸亚铁；反应得到的溶液在无氧环境下经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥得到绿矾；绿矾与氨水、空气中的氧气反应得到铁黄。
【详解】A．由分析可知，酸溶得到的硫酸铁需要加入二硫化铁将溶液中的硫酸铁转化为硫酸亚铁，且中间产品为绿矾，所以步骤①不能选用强氧化性酸，最好选用稀硫酸，A错误；
B．由分析可知，步骤②加入二硫化铁的目的是将溶液中的硫酸铁转化为硫酸亚铁，反应的离子方程式为：，B错误；
C．绿矾受热易分解失去结晶水，且亚铁离子易被空气中的氧气氧化，所以步骤③为硫酸亚铁溶液在无氧环境下经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥得到绿矾，目的是控制条件防止绿矾氧化和分解，C正确；
D．缺标准状况，无法依据22.4 L/ml计算生成1 ml FeO(OH)时，理论上需消耗空气的体积，D错误；
故选C。
2．B
【详解】A．易溶于水，不能用排水法收集，A错误；
B．与反应生成S沉淀，体现的氧化性，B正确；
C．原装置⑤中NaOH溶液中通入SO2生成Na2SO3或NaHSO3，无明显现象；与反应会生成硫酸钡白色沉淀，C错误；
D．褪色是因为具有还原性，将紫红色的还原为无色的Mn2+，并非漂白性，D错误；
故选B。
3．C
【分析】该流程以晶体硫、亚硫酸钠为原料制备五水硫代硫酸钠，各操作分析如下： 研碎固体可增大反应物接触面积，单质硫难溶于水，用乙醇润湿可改善硫的浸润性，促进硫与亚硫酸钠溶液充分混合， 加热反应后生成溶液，趁热过滤除去硫单质，冷却结晶得到五水硫代硫酸钠晶体，据此解答。
【详解】A．实验室研碎固体原料需要使用研钵，操作正确，A不符合题意；
B．硫单质难溶于水，乙醇可以润湿硫，且乙醇与水互溶，能增大硫与亚硫酸钠溶液的接触面积，促进二者混合反应，B不符合题意；
C．题干已知硫代硫酸钠溶解度随温度升高而增大，反应后如果充分冷却再过滤，大量硫代硫酸钠会结晶析出，和未反应的硫单质一同被过滤除去，造成产品损失，正确操作应该是趁热过滤除去硫单质，该操作错误，C符合题意；
D．搅拌过饱和溶液可以促进晶核形成，加快晶体析出，操作正确，D不符合题意；
故选C。
4．B
【分析】由实验装置图可知，装置A制备氨气，装置B中盛有碱石灰用于干燥氨气，装置C中金属钠与氨气反应制备氨基钠，装置D用于冷凝回流挥发出氨气，装置E中盛有五氧化二磷用于吸收未反应的氨气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入装置C中导致氨基钠与水蒸气反应，
【详解】A．生石灰和浓氨水制氨气的原理是：与水反应放热，促进分解，同时增大浓度，使平衡左移，促进逸出。也能提供、溶于水放热，因此能代替生石灰，A正确；
B．根据分析可知，B中是碱石灰，E中是五氧化二磷，B错误；
C．装置内原本的空气会氧化金属钠，还会使产物变质，因此需要先打开活塞，通入一段时间氨气排尽空气后，再点燃C处酒精灯加热，C正确；
D．在空气中久置，无论水解生成，还是被氧气氧化生成，含钠产物最终都会和空气中的反应，转化为，因此最终固体产物为，D正确；
故选B。
5．C
【分析】铬矿渣中铬以低价态含氧酸盐形式存在，主要杂质为铁、铝、硅、磷等的化合物。铬矿渣和氢氧化钠在通入空气后混合煅烧生成Na2CrO4、Na[Al(OH)4]、Na2SiO3、磷酸钠，“煅烧”时通入空气，含铁化合物转化为，且其不氢氧化钠反应，不溶于水，过滤，水浸渣主要为Fe2O3，滤液中含有Na2CrO4、Na[Al(OH)4]、Na2SiO3、磷酸钠，加稀硫酸调pH到弱酸性，Na[Al(OH)4]转化为氢氧化铝沉淀除铝，滤液加硫酸镁、硫酸铵生成MgNH4PO4、MgSiO3形式沉淀“除硅磷”，滤液调pH到1左右Cr元素转化为，滤液加入焦亚硫酸钠(Na2S2O5)溶液把Cr2O还原为Cr3+，调pH生成。
【详解】A．瓷坩埚主要成分为，高温下会与煅烧加入的发生反应，因此煅烧不能在瓷坩埚中进行，A错误；
B．煅烧时会和反应生成可溶于水的，进入水浸液中，水浸渣主要成分为不与反应的铁的氧化物：Fe2O3，B错误；
C．调（弱酸性）时，溶液中的会转化为沉淀，可通过过滤除去铝元素，C正确；
D．给出的离子方程式氧原子不守恒，酸性条件下反应物应含，正确离子方程式为，D错误；
故选C。
6．C
【详解】A．在联合焙烧时仅考虑生成的反应，可得反应方程式为，故1 ml 消耗3 ml ，A错误；
B．酸浸使用浓盐酸，加热会促进浓盐酸挥发，造成HCl损失、污染环境，因此不能在加热条件下进行，B错误；
C．酸浸后滤液中含有、，加入金属Bi后，转化得到，说明发生反应：。根据氧化还原规律：氧化剂氧化性>氧化产物氧化性，因此氧化性，C正确；
D．水解反应的反应物是水，不能直接写为反应物，正确的水解方程式为：，题目给出的方程式错误，D错误；
故选C。
7．(1) 恒压分液漏斗(或恒压滴液漏斗) BDE 油浴加热 通过导气管点燃残留气体或采用气囊收集
(2) c e d 92.0% 偏大
【分析】在通风橱中，通过草酸脱羧法（）制备并净化干燥的；在管式电阻炉中，以为催化剂，在下用还原工业废气中的（），通过溶液吸收未反应的，再用碘标准溶液滴定测定的转化率，整个过程需先通入排尽装置内空气，防止干扰。
【详解】（1）① 装置A中盛放草酸的仪器名称是恒压分液漏斗（或恒压滴液漏斗）。
② 制备并收集的装置连接顺序为：A→B（用溶液除去）→D（用浓硫酸干燥）→E（收集）→F。由于反应温度为，超过了水的沸点，因此对装置A的加热方式为油浴加热。
③ 是可燃性有毒气体，尾气处理时除了用醋酸二氨合铜溶液吸收外，还可以通过导气管点燃残留气体或采用气囊收集。
（2）① 管式电阻炉中，还原生成单质硫和，化学方程式为：。
② 实验操作顺序为先通入排尽空气（a）→加热管式电阻炉（c）→通入混合气体（b）→停止通入混合气体（e）→停止加热冷却（d）→通入将残留气体赶入吸收装置（a）→测定（f），即顺序为。
③ i. 由题，通入的总物质的量：，未反应的物质的量：。因此转化率。
ii. 若将装置H、I互换顺序，醋酸二氨合铜溶液会吸收部分，导致进入溶液的减少，滴定消耗的碘标准溶液体积偏小，计算出的未反应量偏小，因此测得的转化率偏大。
8．(1) ① CaO+NH3·H2O=Ca(OH)2+NH3↑ 蒸馏烧瓶
(2)用NH3赶出装置中的空气，防止铝粉被氧化(合理即可)
(3)2Al+2NH32AlN+3H2
(4) 减小量气读数误差、平衡气压有利于溶液顺利流下(合理即可) 偏大
(5)86.5
(6)偏大
【详解】（1）CaO与浓氨水反应制备NH3，为固液不加热制气，装置①符合要求；CaO与水反应放热且生成碱，促进一水合氨分解逸出NH3，反应方程式如上；装置③中带支管的烧瓶a为蒸馏烧瓶；
（2）先通入NH3的目的是将装置中的空气赶出，防止空气中的O2将铝粉氧化成Al2O3
（3）在高温下铝粉与NH3发生反应生成AlN，反应中铝元素被氧化，则NH3中氢元素被还原成H2，装置E中用点燃法除尾气，说明有H2生成，反应方程式为2Al+2NH32AlN+3H2
（4）导管b可避免滴加液体带来的体积误差，读数更准确；同时能确保反应体系内外压强一致，有利于液体顺利流下。读数时若右端液面高于左端，造成气体的压强大于标准大气压，测得气体体积读数偏小，杂质的含量偏低，造成的纯度测定结果偏大
（5）根据反应2Al+6H+=2Al3++3H2↑，可得 g，则ω(AlN)=(2.0 g-0.27 g)/2.0 g×100%=86.5%
（6）若样品中混有少量Al2O3，上述方案只能测得Al的质量，则会造成AlN的质量分数测定结果偏大
9．(1) 使充分燃烧生成，同时避免氧气过量导致进一步氧化为，同时也防止不完全燃烧生成S单质或发生其他副反应（答案合理即可）。 水（或水蒸气）、S
(2) 酸性，水解常数