2027级人教版高三化学高频考点热考新题考点16有机实验制备与性质 习题及答案

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一、单选题
1．（2026·黑龙江哈尔滨·一模）环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下：
步骤Ⅰ—用浓磷酸和环己醇制备环己烯混合加热，蒸馏得到对应馏分；
步骤Ⅱ—用饱和溶液与饱和食盐水分批洗涤、分液；
步骤Ⅲ—用干燥的无水吸水，过滤后再蒸馏，得到产物；
步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。
下列说法错误的是
A．若不用饱和食盐水洗涤，而用水，则环己烯的产率下降
B．为使操作简便，可不过滤直接蒸馏
C．可能生成磷酸酯、醚等副产物
D．由核磁共振氢谱图可知产物中含有杂质
2．（2026·陕西商洛·模拟预测）过渡金属钯（Pd）催化溴苯转化为苯酚的机理如图所示。下列说法错误的是
A．在流程中，Pd的价态没有发生变化
B．步骤Ⅱ是取代反应。
C．步骤Ⅱ使用NaOH替代原流程中的乙醇钠，可以直接在步骤Ⅲ的产物中得到苯酚
D．步骤Ⅱ使用NaCN替代原流程中的乙醇钠，按照此流程可以得到产物苯甲酸
3．（2026·陕西铜川·一模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，实验室常用乙酸乙酯和乙醇钠反应制备。由于其在常压蒸馏时容易分解产生“去水乙酸”，故在完成合成、酸化、分液和干燥后．通过下图所示装置进行提纯操作。已知乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表，下列说法错误的是
A．合成乙酰乙酸乙酯必须使用无水的溶剂和仪器
B．压力为30mmHg时，应将热浴温度控制在88℃
C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管
D．减压蒸馏结束后，应先移去热源，再关闭真空泵
二、多选题
4．（2026·山东·模拟预测）实验室由环己醇制备环己酮的流程如图所示。
已知：主反应为放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮沸点为155℃，能与水形成沸点为95℃的共沸混合物。下列说法正确的是
A．分批次加入重铬酸钠主要是为了防止反应速率过快
B．反应后加入少量草酸的目的是消耗过量的氧化剂
C．液相2的主要成分是环己酮与水共沸混合物，操作1为过滤
D．加氯化钠固体目的是把环己酮和水分离
三、解答题
5．（2026·江西新余·一模）二苯乙二酮()是重要的化学品，常由安息香()制得。一种利用氧化安息香制二苯乙二酮的原理和步骤如下：
实验步骤：在装有适量醋酸的反应容器中依次加入醋酸铜粉末、硝酸铵固体和安息香固体，加热搅拌使其充分反应，平稳回流后，每隔15 min利用薄板层析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热，充分冷却后过滤，得到粗产品，再经过操作1得黄色柱状晶体。
已知：安息香为白色固体，难溶于冷水，溶于热水；二苯乙二酮为黄色晶体，难溶于水。回答下列问题：
(1)请根据实验步骤，选出需要用到的仪器_______(填标号)。
A．三颈烧瓶 B．蒸馏烧瓶 C．恒压滴液漏斗
D．球形冷凝管 E．直形冷凝管 F．分液漏斗
(2)实验步骤中操作1的名称是_______。
(3)若粗产品中混有少量未被氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。
A．热水B．冷水C．乙酸D．乙醇
(4)反应B的化学方程式为_______。
(5)薄板层析在生化实验中应用广泛。薄板表面涂有硅胶，其剖面如图一所示。取装置内液体点在薄板M处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升时(图二)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同(图三)。回答下列问题：
①以下关于薄板层析检测的说法错误的是_______(填标号)。
A．乙酸乙酯是一种常用的密度比水小的有机溶剂
B．将硅胶置于蒸馏水中，键会逐渐断开形成硅酸
C．薄板层析实验的原理是利用物质的相对分子质量不同对物质进行区分
②图三中，当_______(填“P点”或“Q点”)消失时，应关闭磁搅拌加热器停止反应。
6．（2026·湖南常德·一模）采用硅胶催化、微波加热的方式可制备乙酰水杨酸()：
乙酰水杨酸的制备和提纯
Ⅰ．将水杨酸()、乙酸酐(，)，硅胶依次加入微波反应器中，在功率、温度下反应，稍冷却后，用蒸馏水洗涤产物，过滤，即得粗品。
Ⅱ．将粗品转至圆底烧瓶中，用95%乙醇溶液进行热溶解回流，进行第一次抽滤，向滤液中加入蒸馏水，并将其置于冰水浴中冷却结晶，进行第二次抽滤，干燥后即得精品。
(1)乙酸酐在常温下水解即可得到乙酸，反应的化学方程式为___________。
(2)微波可促进分子活性部位断裂，增加单位体积内活化分子数目。下列说法正确的是___________。
A．微波加热能减少反应的反应热
B．温度若低于，反应速率慢，若高于，水杨酸可能形成聚合物
C．若改用水浴加热，制备时间将延长
(3)Ⅱ中“热溶解回流”装置如图所示，仪器的名称为___________。进行第一次抽滤是为了除去___________。
(4)以下为回流结束后的操作，正确的顺序是___________。(填序号)
①关闭冷凝水 ②熄灭酒精灯
乙酰水杨酸的纯度鉴定
取干燥后的产品于试管中，加入蒸馏水，振荡溶解，加入5滴1%的FeCl3溶液，观察溶液颜色变化。另取一支试管，加入蒸馏水，滴加5滴1%的FeCl3溶液，观察溶液颜色变化。
(5)若产品溶液滴入溶液后显___________色，则产品中含水杨酸。
(6)另取一支试管进行操作的目的是___________。
(7)若得到产品纯度为的乙酰水杨酸，则本实验的产率为___________%(保留一位小数)。
7．（2026·河南洛阳·二模）鲁米诺又称为发光胺，是一种用于制造光学元件、传感器和电子器件的黄色晶体，相对分子质量为177。鲁米诺的制备原理如下：
已知：水合肼沸点119℃，性质与氨水相似，具有强还原性。
合成步骤如下：
Ⅰ.在三口瓶中加入2.11g3-硝基邻苯二甲酸(相对分子质量为211)和4mL10%水合肼，加热至固体溶解后，再加入5mL二甘醇。
Ⅱ.加热至反应完成后，加入20mL蒸馏水，冷却至室温，过滤、洗涤得3-硝基邻苯二甲酰肼晶体。
Ⅲ.将3-硝基邻苯二甲酰肼晶体转入小烧杯中，加入10mL10%氢氧化钠溶液，搅拌使晶体溶解，加入，加热至沸腾并不断搅拌。
Ⅳ.稍冷后加入冰醋酸冷却至室温，将反应混合物置于冰水浴中，有大量浅黄色晶体析出后过滤、洗涤，收集产物，得鲁米诺晶体1.00g。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为_______，反应装置中若无仪器a会产生的后果是_______。
(2)实验中三口瓶的规格为_______(填标号)。
a.50mL b.100mL c.250mL
(3)步骤Ⅱ中三口瓶内发生反应的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅳ中将反应混合物置于冰水浴中的目的是_______。
(5)检验鲁米诺晶体是否洗涤干净需要的试剂为_______。
(6)下列分析方法中可以确定鲁米诺分子结构的是_______(填标号)。
a.滴定分析 b.原子光谱分析 c.X射线衍射
(7)鲁米诺的产率为_______(保留三位有效数字)。
8．（2026·贵州贵阳·模拟预测）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如图：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
(1)检验原料环己醇中是否含苯酚杂质的操作为________。
(2)操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①硫酸也可作烧瓶中反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________（任写一条）。
②仪器C的名称为________。
(3)操作1主要发生的化学方程式为________。
(4)将操作3的步骤正确排序：________（填序号）。
①加入待蒸馏的物质和沸石
②弃去前馏分，收集83℃的馏分
③接通冷凝水，加热
④安装蒸馏装置
Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入，与环己烯充分反应后，剩余的与足量KI作用生成，用c ml/L的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液V mL（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：
①；
②；
③
(5)滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________（用字母表示）。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是________（填序号）。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.标准溶液部分被氧化
9．（2026·广东·一模）2-溴戊二酸二甲酯(摩尔质量为)是某抗癌药物重要中间体，其制备的反应原理如图所示：
制备装置如图所示(夹持装置已略去)：
实验步骤如下；
步骤一：制备
将10.0g戊二酸(摩尔质量为)加入到三颈烧瓶中，再向其中加入25mL，搅拌均匀，保持78℃条件下，依次缓慢滴加12mL氯化亚砜()、3滴催化剂、液溴，随后回流。回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，将溶液温度降到-10℃后，缓慢滴加25mL甲醇(沸点64.7℃)，保持滴加过程中温度不超过0℃。
步骤二，除杂
向三颈烧瓶中加入25mL饱和溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25mL饱和食盐水洗涤3次，洗涤完毕，用无水干燥，过滤。
步骤三：提纯
过滤后的液体置于热浴容器中(外温170℃)，接上精馏装置，进行减压蒸馏。
步骤四；收集
收集100~110℃的馏分，得到12.67g无色透明油状液体。
回答下列问题：
(1)使用装置A的优点是___________。
(2)步骤一中采取“温度降到-10℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有___________(填字母)。
a．减小化学反应速率
b．防止高温下发生复杂的有机副反应
c．避免原料挥发，使反应物充分反应
(3)步骤二中用饱和食盐水洗涤的目的是___________。
(4)步骤三中使用减压蒸馏的目的是___________。
(5)中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多的原因是___________。反应中生成戊二酰氯的同时得到两种有刺激性气味的气体，则该反应的化学方程式为___________。
(6)从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是___________。
(7)本实验的产率是___________(填字母)。
A．50%B．60％C．70%D．80%
10．（2026·安徽淮北·一模）乙酰苯胺是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂，可用如下反应原理和装置(部分仪器未画出)制备乙酰苯胺：
+CH3COOH+H2O
相关物质信息如下表：
实验步骤如下：
①在仪器A中，加入5 mL(0.055 ml)苯胺、7.5 mL(0.13 ml)冰醋酸及少许锌粉(约0.1 g)，按图组装仪器，试管外部用冷水浴冷却。
②加热使反应物保持微沸约15 min，逐渐升高温度，维持蒸汽温度105℃左右反应约1.5 h。
③反应完成后，在搅拌下趁热将反应物倒入100mL冰水中，冷却后抽滤出固体。
④粗产物用水重结晶，干燥后得4.5 g产品。回答下列问题：
(1)仪器A的名称为___________。
(2)苯胺久置易被氧化成偶氮苯等有色物质，使用时需提纯，提纯苯胺的方法是___________。步骤①中加入锌粉的作用是___________。
(3)步骤①中使用了过量的醋酸，原因有___________。
(4)步骤②中维持蒸汽温度105℃左右的作用是___________。
(5)步骤③中“趁热”操作的原因是___________。
(6)重结晶的操作：将粗产品放入100 mL水中，加热煮沸溶解，若溶液颜色较深，需要___________，加入活性炭，继续煮沸4 min，停止加热，趁热过滤，滤液冷却结晶，抽滤。
(7)本实验的产率是___________(保留一位小数)。
11．（2026·黑龙江哈尔滨·一模）富马酸亚铁()是一种治疗缺铁性贫血的药品，可溶于酸性较强的溶液，酸性过弱时，容易被氧化。某实验小组制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定。
Ⅰ．富马酸亚铁制备原理：
步骤1：反丁烯二酸的制备
取2.50 g顺丁烯二酸酐，加水溶解。加入0.1 g硫脲催化剂，溶液在搅拌下加热煮沸约4 min。经结晶、抽滤、洗涤、沸水浴烘干，得反丁烯二酸2.90 g。
备注；磁转子具有多孔陶瓷涂层结构，在转动搅拌溶液时表而产生微量气泡。
步骤2：富马酸亚铁的合成
将2.0g反丁烯二酸置于三口烧瓶中，加水溶解，从仪器A中加入溶液调节溶液pH为6.5~6.7，进行下列操作，具体顺序见问题(3)。最后冷却、抽滤、洗涤、沸水浴烘干，得到富马酸亚铁样品2.8g。
回答下列问题：
(1)溶液用___________(填化学式)试剂检验合格后，才可用于制备富马酸亚铁。
(2)步骤2三口烧瓶中不需要添加沸石的原因为___________。
(3)步骤2中，下列操作顺序为：①安装好回流装置(加热装置省略)，②___________，③___________，④维持反应温度100℃。
A．通入 B．从仪器B上口缓慢加入含5.2g的水溶液(20~30mL)
(4)合成富马酸亚铁的化学方程式为___________。
Ⅱ．产品纯度的测定
步骤1：准确称取粗产品0.1600 g，加煮沸过的3 ml/L溶液15 mL，待样品完全溶解后，加煮沸过的冷水50mL和4滴邻二氮菲—亚铁指示剂，立即用0.050 ml/L的硫酸高铈铵标准溶液进行滴定，用去标准液的体积为16.02 mL(反应方程式为)。
步骤2：不加产品，重复步骤1操作，滴定终点用去标准液0.02 mL。
(5)测定产品纯度时，用___________滴定管盛装[]标准溶液；该滴定过程的标准液不宜为酸性高锰酸钾溶液，原因是___________。
(6)中国药典2020版规定：产品中富马酸亚铁的含量不得小于90.0%，本实验中制备的富马酸亚铁___________(填“合格”或“不合格”)。
(7)用元素分析仪测定富马酸亚铁粗产品的组成，产品最简式为，为产品中最有可能含有的一种杂质是___________。
A．B．
C．D．
12．（2026·陕西商洛·模拟预测）环保问题日趋严重，寻找一种合适的方式处理工业废水是目前重要的议题。如图二所示为一种微生物燃料电池，其能够处理有机工业废水，请回答以下问题。图一为某化学探究小组以苯胺（，无色油状液体，易被氧化，氧化后可能形成棕色到黑色的苯胺黑或者聚苯胺等一系列复杂的无法应用的物质，沸点184℃）为原料，模拟该新反应探究其脱氨卤代的实验规律的装置，实验步骤：
实验1（苯胺脱氨氯代）：向三颈烧瓶中加入5 mL苯胺、10 mL苯，搅拌下缓慢滴加2 mL 6 ml/L硝酸和1 mL浓硫酸的混酸，控制温度为50℃，回流30 min；再加入3 g氯化钠，继续回流20 min，冷却至室温，分离提纯得到氯苯（，无色液体，沸点132℃）。
……（后续步骤略）
回答下列问题：
(1)写出仪器a名称________
(2)实验1中，回流过程中观察到三颈烧瓶内液体颜色逐渐变为浅棕色，其原因是________；冷却后分液，有机层位于________（填“上层”或“下层”）
(3)苯胺经过处理后变为了苯甲酸（，共产生了0.01 ml）放入图二装置，写出正极的电极反应式________，则乙室在标况下大约共消耗________L空气。
(4)装置中运输有机废水铁制管道常会在其表面镀锌，从电化学角度分析表面镀锌可以增强其使用寿命，原因是________
(5)在298 K时，能斯特方程，E表示单个电极的电势。对于甲室电极而言，在第一天时测得溶液，第五天时溶液，那么第五天时甲室电极电势会________（选填“增大”或者“减小”），第五天的电极电势相较于第一天，总共变化了________V。
13．（2026·四川广安·模拟预测）对硝基苯甲酸是一种重要的芳香族羧酸类中间体，其用途广泛覆盖医药、染料、精细化工、材料科学等领域，其实验室制备原理如下：
已知：
实验步骤：
①实验装置如图所示(省略夹持和加热装置)，向250 mL的三颈烧瓶中依次加入5.48 g对硝基甲苯、18.00 g重铬酸钾粉末、40 mL水。
②将三颈烧瓶置于冰水中，边搅拌边滴加25 mL浓硫酸；混合均匀后加热回流0.5 h(此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当调小冷凝水流，使其熔融滴下)。待反应结束后，搅拌下加入80 mL冰水，有沉淀析出，抽滤并用50 mL水分两次洗涤。
③将洗涤后的固体放入盛有30 mL 5%的稀硫酸中，沸水浴上加热10 min，冷却后抽滤除去未反应完的铬盐。④将抽滤后的固体溶于50 mL 5%的NaOH溶液中，50℃温热后抽滤。
⑤充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60 mL 15%的硫酸溶液的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，用少量冷水洗涤两次，干燥后称重，得到产品5.01 g。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______；冷凝水从_______(填“a”或“b”)口通入。
(2)对硝基苯甲酸的熔点高于对硝基甲苯的主要原因是_______。
(3)步骤②滴加浓硫酸时需用冷水冷却三颈烧瓶，其原因是_______。
(4)实验中多次用到抽滤，其优点是_______。
(5)步骤④在50℃温热后抽滤得到的滤渣主要是_______；该步骤控温50℃的原因是_______。
(6)对硝基苯甲酸的产率为_______(保留四位有效数字)。
14．（2026·河南南阳·模拟预测）通过甘油可生产高附加值产品，如碳酸甘油酯，反应如下：
++2NH3
Ⅰ．催化剂制备
①将和按一定质量比溶于150mL乙醇中，搅拌1h，再加入NaOH溶液连续搅拌1h；
②将溶液转移至烧瓶中控制温度120℃反应1h，抽滤，洗涤，干燥，研粉；
③在500℃下焙烧2h，得样品；
④配制质量分数为溶液100mL，加入样品，搅拌，在电流2A条件下，可得到。
(1)与本实验安全注意事项无关的图标为___________(填标号，下同)。
A． B． C． D． E．
(2)步骤②合适的温度控制方式为___________。
A．喷灯加热 B．沸水浴加热 C．油浴加热
(3)步骤③和④不需用到的仪器有___________。
A．100mL容量瓶 B．玻璃棒 C．蒸发皿 D．量筒 E．坩埚钳 F．酒精灯 G．泥三角 H．陶土网
(4)步骤②中确定沉淀洗涤干净的实验操作和现象为___________。
Ⅱ．碳酸甘油酯的合成
①将催化剂/尿素按质量比为0.05加入烧瓶中，按甘油/尿素物质的量之比为0.25加入烧瓶中，在140℃下，反应2h。离心分离回收催化剂，用无水乙醇洗涤、抽滤，干燥。
②将滤液减压蒸馏可得粗品。
(5)确定碳酸甘油酯分子结构的分析方法是___________。
(6)甘油(沸点290℃，易分解)和碳酸甘油酯(沸点350℃)常采用减压蒸馏进行分离，先得到的馏分是甘油。从结构的角度解释甘油先蒸馏出来的主要原因是___________。
(7)若实验中使用了24.0g尿素，最后得到的碳酸甘油酯粗品为10.8g，则该实验的产率为___________%(结果保留三位有效数字)。
15．（2026·福建福州·二模）硝基吡唑类离子盐具有重要军工价值。
Ⅰ．合成硝基吡唑类离子盐的中间体(原理与装置如下)
已知：25℃，3,4-二硝基吡唑的pKa=3.95，碳酸的pKa1=6.35，pKa2=10.33；3.4-二硝基吡唑易溶于DMF，可溶于水；1-(3，4-二硝基-1H-吡唑-1-基)丙酮可溶于DMF，难溶于冷水。
(1)仪器A的名称是___________。
(2)常温下，用DMF溶解m1 g 3,4-二硝基吡唑，搅拌下加入稍过量的KHCO3，待___________(填现象)时，说明二者反应完全。
(3)继续添加KBr和CH3COCH2Cl，维持70°C反应3 h，停止实验。
①反应后，可向反应液中加入___________(填试剂)，析出粗产品，过滤。
②冷水洗涤粗产品除去，检验是否除净的方法为___________(用离子方程式表示)。
Ⅱ．合成硝基吡唑类钾盐
(4)配制混合酸时，为减少硝酸的挥发与分解，需将浓硫酸分多次逐滴加入浓硝酸并不断搅拌，还可采取的措施为___________。
(5)①反应后，从甲醇溶液中获取产品采用减压蒸馏的原因是___________。
②干燥后得到m2 g固体，产率=___________。[3.4-二硝基吡唑、1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑钾盐的相对分子质量分别用A、B表示]
Ⅲ．1-二硝基甲基-3.4-二硝基吡唑铷盐的二维晶体结构
y
(6)该二维晶体中阴阳离子个数比为___________。
(7)下列有关1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑铷盐的说法，正确的是___________。
a．分解温度高于1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑钾盐
b．Rb+的配位数为6
c．阴离子中，碳原子间键长介于C-C与C=C之间，说明存在大π键
d．晶体中，微粒之间存在离子键、非极性键
压力/mmHg
760
80
60
40
30
沸点/℃
181
100
97
92
98
名称
分子量
沸点/℃
性质
苯胺
93
184.4
无色透明液体
偶氮苯
182
293
橙红色(有机溶液中)
醋酸
60
117.9
无色有刺激性气味的液体
乙酰苯胺
135
304
白色有光泽片状结晶，微溶于冷水，易溶于热水、乙醇、乙醚、等有机溶剂
锌
65
907
银白色固体
性质
对硝基苯甲酸(相对分子质量：167)
对硝基甲苯(相对分子质量：137)
熔点(℃)
238
52
沸点(℃)
359
239
溶解性
微溶于水，易溶于沸水、乙醇、乙醚、苯，易溶于强碱、溶液
难溶于水、碱性溶液，易溶于苯、乙醇、乙醚
《考点16有机实验制备与性质》参考答案
1．B
【分析】
环己醇()发生消去反应制备环己烯()，用饱和除去残酸，饱和食盐水洗去，分液得到环己烯粗品，用干燥的吸水、除醇，再蒸馏得到环己烯，据此解答。
【详解】A．饱和食盐水的作用是洗去，饱和食盐水可以降低环己烯在水中的溶解度（盐析效应），减少洗涤过程中的产物损失，若直接用水洗涤，会造成环己烯溶于水，从而产率下降，A正确；
B．的作用是吸水以及除醇，若不过滤，在蒸馏过程中，水和醇则可能脱除，随环己烯一同蒸出(共沸物)，则产物的纯度会下降，B错误；
C．副产物可能为磷酸与环己醇酯化形成磷酸酯，也可能为两分子环己醇脱水形成醚，C正确；
D．氢谱图中有4组峰，代表存在4种化学环境的H，而环己烯只有3种H，说明存在杂质，D正确；
故答案选B。
2．A
【分析】步骤Ⅰ：催化剂与原料溴苯发生反应，得到的中间体为上连接3个和1个苯基；
步骤Ⅱ：该中间体和乙醇钠发生反应，1个被取代，得到另一个中间体，可推知副产物为；
步骤Ⅲ：该中间体发生反应得到苯乙醚（），同时再生完成催化循环；苯乙醚在酸性条件下水解，最终得到产物苯酚。
【详解】A．中为价；步骤Ⅰ得到的中，3个和1个苯基与Pd配位，因此为价；还原消除后重新得到，整个过程中的价态发生改变，A错误；
B．步骤Ⅱ中，乙醇钠的取代了钯上的一个，生成新的钯配合物和，符合取代反应的定义，因此步骤Ⅱ属于取代反应，B正确；
C．若用替代乙醇钠，步骤Ⅱ中取代，步骤Ⅲ后可直接得到苯酚，C正确；
D．若用替代乙醇钠，催化循环步骤Ⅲ得到苯甲腈（），按照原流程后续经过酸性水解，苯甲腈水解可以得到苯甲酸，D正确；
故选A。
3．B
【分析】本实验是通过乙酸乙酯和乙醇钠反应制备乙酰乙酸乙酯，由于产物在常压蒸馏时容易分解产生“去水乙酸”，因此采用减压蒸馏进行提纯。减压蒸馏的核心原理是降低体系压力，从而降低液体的沸点，避免高温导致产物分解。实验装置中，克氏蒸馏头可防止液体暴沸后冲入冷凝管，毛细管玻璃管用于引入小气泡作为汽化中心，接收瓶连接真空泵以维持体系负压。
【详解】A．合成乙酰乙酸乙酯时使用的乙醇钠极易与水反应，且乙酸乙酯在碱性条件下遇水会发生水解反应，因此整个合成过程必须使用无水的溶剂和仪器，以保证反应顺利进行并提高产率，A正确；
B．根据表格数据，当压力为30mmHg时，乙酰乙酸乙酯的沸点为98℃。在减压蒸馏操作中，为了确保液体能够平稳沸腾并被蒸出，热浴温度应控制在比沸点高10~20℃，即应控制在108~118℃左右，而不是88℃。若热浴温度过低，蒸馏速率会过慢甚至无法进行，B错误；
C．克氏蒸馏头有两个支管，其中一个用于连接温度计，另一个作为缓冲空间。当蒸馏瓶内液体因暴沸而剧烈翻腾时，克氏蒸馏头可以有效阻挡液体飞沫直接冲入冷凝管，从而防止冷凝管和接收瓶被污染，C正确；
D．减压蒸馏结束后，应先移去热源，待体系冷却后，缓慢通入空气使体系恢复常压，最后关闭真空泵。如果先关闭真空泵，可能导致真空泵油倒吸；如果未冷却就通入空气，可能导致接收瓶中的液体倒吸回蒸馏装置中，D正确；
故答案选B。
4．BD
【分析】第一步环己醇用酸性重铬酸钠氧化为环己酮，第二步加少量草酸的目的是还原过量的氧化剂重铬酸钠，防止环己酮被氧化，第三步95℃蒸馏收集到环己酮和水的共沸物，第四步加氯化钠固体，可以增大水层的密度，从而把环己酮和水分离，第五步加入无水碳酸钾除去环己酮中少量的水再进行蒸馏得到纯环己酮，据此分析；
【详解】A．环己酮可被强氧化剂氧化，分批次加入重铬酸钠主要防止环己酮被氧化，A错误；
B．反应后加入少量草酸，草酸具有还原性，可将过量的还原，避免强氧化剂继续氧化环己酮，B正确；
C．蒸馏得到环己酮与水的共沸混合物（液相2），后续加入、无水后，操作1应为蒸馏（利用沸点差异分离环己酮），C错误；
D．加入固体可增大水层的密度，降低环己酮在水中的溶解度，促进环己酮与水的分层分离，D正确；
故答案选BD。
5．(1)AD
(2)重结晶
(3)A
(4)
(5) BC Q点
【详解】（1）该实验需要加热回流，搅拌，反应容器需选用三颈烧瓶，回流操作需要球形冷凝管，因此选AD；
（2）由粗产品得到二苯乙二酮黄色柱状晶体，说明是经过重结晶处理，因此操作1为重结晶；
（3）根据已知信息：安息香溶于热水，二苯乙二酮难溶于水，因此可以用少量热水洗涤，溶解除去安息香，选A；
（4）反应B中，被氧化为，发生归中反应生成，结合得失电子守恒、原子守恒配平即可得到方程式；
（5）① A．乙酸乙酯是密度比水小的常用有机溶剂，A正确；
B．Si—O稳定，不与水发生反应(类比与水不发生反应)，B错误；
C．薄板层析的原理是利用硅胶对不同物质的吸附力不同分离，不是利用相对分子质量不同，C错误；
故答案选BC；
② 比较安息香与二苯乙二酮的结构，可知安息香与硅胶表面-OH形成氢键能力更强，吸附力也更强，所以随着展开剂向上展开时，爬升较慢，故图三Q点为安息香指示点。所以，当Q点消失时，证明烧瓶中液体不含安息香，即反应完全，可停止加热。
6．(1)+H2O→2CH3COOH
(2)BC
(3) (球形)冷凝管 硅胶及其他难溶性杂质
(4)②①
(5)紫(或紫色或浅紫色)
(6)作为空白对照，排除试剂本身的颜色干扰
(7)86.2或86.3
【分析】2.0g水杨酸和2.5mL乙酸酐作为反应物，0.5g硅胶作为催化剂，在微波反应器中70℃进行反应，生成乙酰水杨酸和乙酸，微波能加快反应速率，冷却后析出乙酰水杨酸固体，用蒸馏水洗涤产品除去乙酸酐和生成的乙酸，过滤得到粗品，用95%的乙醇溶解可除去硅胶及其他难溶性杂质，乙酰水杨酸微溶于水，滤液中加蒸馏水可析出乙酰水杨酸，冰水浴中冷却结晶，抽滤干燥后得到精品。
【详解】（1）
乙酸酐在常温下水解即可得到乙酸，方程式为+H2O→2CH3COOH；
（2）A．反应热对于每一个方程式都是定值，微波能加快反应速率，不能减少反应热，A错误；
B．温度越低，反应速率越慢，温度过高水杨酸的羧基和羟基之间会发生缩聚反应形成聚合物，B正确；
C．微波可促进分子活性部位断裂，增加单位体积内活化分子数目从而加快反应速率，因此改用水浴后反应速率减慢，时间变长，C正确；
故选BC。
（3）由仪器的外观可知a为球形冷凝管；乙酰水杨酸及未反应的少量水杨酸均可溶于95%的乙醇，因此进行第一次抽滤是为了除去硅胶及其他难溶性杂质；
（4）回流结束后要先熄灭酒精灯，待温度降低后再关闭冷凝水，可防止溶剂挥发，故顺序为②①；
（5）水杨酸中含有酚羟基，与Fe3+发生显色反应变紫色；
（6）另取一支试管进行操作的目的是作为空白对照，排除试剂本身的颜色干扰；
（7）根据已知数据，2.0g水杨酸的物质的量为≈0.0145ml，2.5mL乙酸酐的物质的量为≈0.0265ml，乙酰水杨酸的产率为≈86.2%。
7．(1) 球形冷凝管 水合肼挥发，反应物的利用率降低，3-硝基邻苯二甲酰肼产率低
(2)a
(3)
(4)降低鲁米诺的溶解度，使其结晶完全，提高产率
(5)
(6)c
(7)56.5%
【分析】
3-硝基邻苯二甲酸和4mL10%水合肼反应生成，用还原得到鲁米诺。
【详解】（1）根据图示，仪器a的名称为球形冷凝管，作用是冷凝回流，反应装置中若无仪器a，会产生的后果是水合肼挥发，反应物的利用率降低，3-硝基邻苯二甲酰肼产率低；
（2）反应液的总体积约为29mL，三口烧瓶中液体的体积为容积的，所以实验中三口瓶的规格为50mL，选a；
（3）
步骤Ⅱ中三口瓶内和发生反应生成和水，反应的化学方程式为；
（4）步骤Ⅳ中将反应混合物置于冰水浴中的目的是降低鲁米诺的溶解度，使其结晶完全，提高产率；
（5）鲁米诺中的杂质离子为硫酸根离子，若最后一次洗涤液中不含硫酸根离子说明已经洗涤干净，检验鲁米诺晶体是否洗涤干净需要的试剂为；
（6）X射线衍射可以确定鲁米诺分子结构，选c。
（7）2.11g3-硝基邻苯二甲酸的物质的量为，理论上可生成鲁米诺的物质的量为0.01ml，产率为 。
8．(1)取适量原料溶液于试管中，滴加FeCl3溶液，若溶液显紫色，证明含有苯酚
(2) 浓硫酸易使原料碳化并产生SO2或FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念（合理答案即可） 直形冷凝管
(3)
(4)④①③②
(5) 淀粉溶液
(6)bc
【详解】（1）苯酚遇氯化铁溶液显紫色，环己醇不能，因此用氯化铁溶液检验苯酚的存在，故操作为“取适量原料溶液于试管中，滴加FeCl3溶液，若溶液显紫色，证明含有苯酚”；
（2）①浓硫酸有脱水性和强氧化性，易使原料碳化并产生SO2，FeCl3·6H2O不会发生这些副反应，污染小、可循环使用，符合绿色化学理念；
②仪器C的名称是直形冷凝管；
（3）
操作1的反应物是，产物是，分析原子个数可以发现还会有H2O，由于催化剂是FeCl3·6H2O，因此方程式为；
（4）有机相经过干燥过滤，除去干燥剂后剩余的是环己烯（沸点83℃）和部分环己醇（沸点161℃），要从中得到环己烯纯品，采用蒸馏的方法，收集83℃的馏分，因此顺序为：④安装蒸馏装置、①加入待蒸馏的物质和沸石、③接通冷凝水，加热、②弃去前馏分，收集83℃的馏分
（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1∶2，所以剩余 Br2的物质的量为n(Br2)余=×c ml·L−1×V mL×10−3L·mL−1=ml，反应消耗的Br2的物质的量为(b−)ml，据反应①式中环己烯与溴单质1∶1反应，可知环己烯的物质的量也为(b−)ml，其质量为(b−)×82g，所以a g样品中环己烯的质量分数为；
（6）
样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应1ml Br2，消耗苯酚的质量为31.3g；而每反应1ml Br2，消耗环己烯的质量为82g；所以苯酚的混入，将使耗Br2增大，从而使环己烯测得结果偏大，a错误；测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低，b正确；Na2S2O3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低，c正确，故选bc。
9．(1)平衡气压，便于液体顺利流下
(2)abc
(3)除去有机相中残留的
(4)降低有机物的沸点，防止其在高温下分解
(5) 戊二酸分子间存在氢键，戊二酰氯分子间不存在氢键
(6)应在冷凝管上端尾部连接装有碱石灰的球形干燥管
(7)C
【详解】（1）由实验装置图可知，装置A为恒压滴液漏斗，使用恒压滴液漏斗的优点是使气压平衡，便于所盛溶液顺利流下；
（2）步骤一中采取“温度降到-10℃”“缓慢滴加”这些措施的目的是减缓反应速率，使反应物充分反应，同时防止温度过高导致副反应的发生，避免原料受热挥发造成损失；
（3）由题意可知.步骤二中向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤的目的是除去有机物中的酸性物质，下层有机相再用25mL，饱和氯化钠溶液洗涤3次的目的是除去有机物中残留的碳酸氢钠；
（4）减压可降低有机物的沸点，蒸馏时减少其挥发，则步骤三中使用减压蒸馏的目的是降低有机物的沸点，防止其在高温下分解；
（5）
中间产物Ⅰ与戊二酸都是由分子组成的物质，戊二酸结构中含有羧基，分子间能形成氢键，中间产物Ⅰ分子间不存在氢键，所以中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多；由题意可知，戊二酸与氯化亚矾反应生成戊二酰氯、二氧化硫和氯化氢，反应的化学方程式为；
（6）由于反应中产生污染性气体，所以从绿色化学角度分析，该实验装置的明显不足之处是没有尾气处理装置，应在冷凝管处连接装有碱石灰的球形干燥管；
（7）由题意可知，10.0g戊二酸制得12.67g2-溴戊二酸二甲酯，则由碳原子守恒可知，实验的产率为。
10．(1)圆底烧瓶
(2) 蒸馏 防止苯胺在反应中被氧化
(3)促进反应正向移动，增大产品产率、在反应过程中醋酸挥发有损耗
(4)控制在105℃这样可以保证原料醋酸充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率
(5)若让反应混合物冷却，则析出固体粘在烧瓶上不易转移
(6)停止加热，稍冷后
(7)60.6%
【分析】
在仪器A中，加入苯胺、冰醋酸及少许锌粉，发生反应，锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化；反应温度控制在105 ℃，促进反应正向进行；反应完成后趁热将反应物倒入冰水中，冷却后抽滤出粗产品固体，粗产品用重结晶法进行提纯。
【详解】（1）根据图示装置，仪器A的名称为圆底烧瓶；
（2）苯胺的沸点为184.4℃，偶氮苯的沸点为293℃，二者沸点相差较大，它们的混合物可以用蒸馏进行分离；苯胺久置易被氧化成偶氮苯，加入锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化；
（3）使用过量的醋酸原因有二：一是促进反应正向进行，增大产品的产率；二是反应过程中因醋酸挥发有损耗；
（4）维持蒸汽温度105℃左右的作用是可以保证原料醋酸充分反应而不被蒸出（醋酸的沸点为117.9℃），生成的水立即被移走（水的沸点为100℃），促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率；
（5）若让反应混合物冷却，则易析出乙酰苯胺固体而粘在烧瓶上不易转移，造成产品的损失，故应“趁热”操作；
（6）重结晶的操作中若溶液颜色较深，则混有杂质，需加入活性炭吸附除去，为防止发生暴沸，需要停止加热，稍冷后再加入活性炭；
（7）
因醋酸过量，故产物乙酰苯胺的理论产量应用未过量的苯胺(0.055 ml) 来计算，据反应可知，乙酰苯胺的理论产量为0.055 ml，乙酰苯胺的实际产量为，产率为。
11．(1)KSCN
(2)磁转子可以防止液体局部过热，产生暴沸
(3) A B
(4)
(5) 酸式 高锰酸钾溶液不仅氧化，还氧化其中的碳碳双键，会产生较大误差
(6)不合格
(7)D
【分析】由题给流程可知，制备富马酸亚铁的过程为硫脲作催化剂条件下顺丁烯二酸酐与水共热反应生成反丁烯二酸；反丁烯二酸先与碳酸钠溶液反应生成，反应生成的再与硫酸亚铁煮沸反应生成富马酸亚铁。
【详解】（1）溶液中的亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化为铁离子，干扰富马酸亚铁的制备，所以实验时应向硫酸亚铁溶液中加入硫氰化钾溶液，确定溶液中不存在铁离子后，才可用于制备富马酸亚铁；
（2）由实验装置图可知，装置中的磁转子可以防止液体局部过热，产生暴沸，所以富马酸亚铁的合成时，三口烧瓶中不需要添加沸石防暴沸；
（3）由题给信息可知，富马酸亚铁可溶于酸性较强的溶液，酸性过弱时，容易被氧化，则加入碳酸钠溶液调节溶液pH为6.5~6.7后的操作为：按图安装好回流装置，通入氮气排尽装置中的空气，一段时间后从仪器B上口缓慢加入20~30mL含5.2g一水硫酸亚铁的水溶液，维持反应温度100℃；
（4）由分析可知，合成富马酸亚铁的反应为溶液与硫酸亚铁溶液煮沸反应生成富马酸亚铁沉淀和硫酸钠，反应的化学方程式为：；
（5）硫酸高铈铵溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，所以滴定时用酸式滴定管盛装硫酸高铈铵溶液；由结构简式可知，富马酸亚铁中含有的碳碳双键也能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应生成使溶液褪色，干扰溶液中亚铁离子的测定，所以滴定过程的标准液不宜为酸性高锰酸钾溶液；
（6）
由题意可得如下转化关系： ~Fe2+~Ce4+~，滴定消耗0.050 ml/L的硫酸高铈铵溶液的体积为：(16.02 mL-0.02 mL)= 16.00 mL，则产品中富马酸亚铁的含量为：×100%=85%，则产品中富马酸亚铁的含量小于90.0%，本实验中制备的富马酸亚铁不合格；
（7）A．由最简式可知，产品中不含有硫元素，所以富马酸亚铁粗产品的杂质不可能是硫酸铁，A错误；
B．由最简式可知，产品中铁原子与碳原子的个数比为1：4，由结构简式可知，富马酸亚铁中铁原子与碳原子的个数比也为1：4，由化学式可知，中铁原子与碳原子的个数比也为3：4，所以由铁原子与碳原子的个数比可知，富马酸亚铁粗产品的杂质不可能是，B错误；
C．由最简式可知，产品中铁原子与碳原子的个数比为1：4，由结构简式可知，富马酸亚铁中铁原子与碳原子的个数比也为1：4，中不含有铁原子，所以由铁原子与碳原子的个数比可知，富马酸亚铁粗产品的杂质不可能是，C错误；
D．由最简式可知，产品中铁原子、碳原子、氢原子、氧原子的个数比为1：4：2：4.02，由结构简式可知，富马酸亚铁中铁原子、碳原子、氢原子、氧原子的个数比为1：4：2：4，中铁原子、碳原子、氢原子、氧原子的个数比为2：8：4：9=1：4：2：4.5，则由铁原子、碳原子、氢原子、氧原子的个数比可知，富马酸亚铁粗产品的杂质可能是，D正确；
故选D。
12．(1)球形冷凝管
(2) 部分苯胺被氧化生成棕色的苯胺黑或聚苯胺 上层
(3) 8（或者8.4）
(4)锌和铁能够形成原电池保护铁不被腐蚀
(5) 增大 0.0592
【分析】该实验目的是探究脱氨卤代反应，实验步骤①向三颈烧瓶中加入5 mL苯胺、10 mL苯，搅拌下缓慢滴加2 mL 6 ml/L硝酸和1 mL浓硫酸的混酸，控制温度为50℃，回流30 min；步骤②再加入3 g氯化钠，继续回流20 min，冷却至室温，分离提纯得到氯苯。
【详解】（1）根据图一中仪器a的构造可知，其名称为球形冷凝管。
（2）易被氧化，氧化后可能形成棕色到黑色的苯胺黑或者聚苯胺，故三颈烧瓶内液体颜色逐渐变为浅棕色的原因是部分苯胺被氧化生成棕色的苯胺黑或聚苯胺；有机层是溶有、等有机物的苯，其密度小于混酸的密度，故有机层位于上层。
（3）图二装置为微生物燃料电池，根据质子的迁移（阳离子移向正极）可知，甲室电极为负极，乙室电极为正极，正极发生还原反应，电极反应式为，甲室负极电极反应为，根据电极反应式可知参加反应电路中转移，正极消耗的为，在标况下大约共消耗空气或。
（4）铁制管道表面镀锌后与有机废水构成原电池，锌比铁活泼，锌作负极，铁作正极，正极发生还原反应而防止铁被腐蚀，故答案为：锌和铁能够形成原电池保护铁不被腐蚀。
（5）==，故电极电势随溶液的升高而增大，即第五天时甲室电极电势会增大；溶液由升高为时，=。
13．(1) 恒压滴液漏斗 b
(2)对硝基苯甲酸形成了分子间氢键，其作用力强于对硝基甲苯分子间的范德华力，故对硝基苯甲酸的熔点更高
(3)浓硫酸与水溶液混合会放出大量的热，导致对硝基甲苯因温度过高而挥发
(4)加快过滤速率且分离效率更高(或所得固体更干燥)
(5) 对硝基甲苯 温度过高，对硝基甲苯熔化进入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠可能会析出，影响产物的产率
(6)75.00%
【分析】对硝基甲苯在重铬酸钾和浓硫酸作用下被氧化为对硝基苯甲酸，重铬酸钾被还原，浓硫酸提供酸性环境。先加对硝基甲苯、重铬酸钾粉末和水，搅拌下加浓硫酸。加热回流使反应充分进行，冷凝管有对硝基甲苯析出时，调小冷凝水流使其滴下，保证原料充分反应。加冰水使产物析出，抽滤洗涤除杂质；用稀硫酸处理除未反应铬盐；用氢氧化钠溶液溶解对硝基苯甲酸转化为钠盐；加硫酸使对硝基苯甲酸钠转化为对硝基苯甲酸析出，再经抽滤、洗涤、干燥得产品。
【详解】（1）由图示可知仪器A的名称为恒压滴液漏斗；球形冷凝管的冷凝水由下口进入，即从b口通入。
（2）分子晶体的熔沸点的比较，主要比较分子间作用力或氢键，对比对硝基甲苯和对硝基苯甲酸的结构可知，后者有可形成分子间氢键，而前者不能形成分子间氢键，而分子间氢键强于分子间作用力(范德华力)，故对硝基甲苯的熔点低于对硝基苯甲酸。
（3）浓硫酸滴入水溶液中会大量放热，导致对硝基甲苯温度过高挥发而凝结在冷凝管上，因此步骤②滴加浓硫酸时需用冷水冷却三颈烧瓶。
（4）抽滤相对于普通过滤可加快过滤速率且分离效率更高，所得固体更干燥。
（5）步骤④利用对硝基苯甲酸易溶于强碱而对硝基甲苯不溶的性质，通过过滤除去未反应的对硝基甲苯；根据对硝基甲苯的熔点是52℃可知，温度高于52℃时，对硝基甲苯熔化进入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠可能会析出，影响产物的产率。
（6）根据制备原理可知，对硝基苯甲酸的理论产量为，所以对硝基苯甲酸的产率：。
14．(1)C
(2)C
(3)ACH
(4)取最后一次洗涤液于试管，加入盐酸酸化的，若不产生白色沉淀说明沉淀已洗干净
(5)X-射线衍射法
(6)，易形成分子内氢键，故沸点偏低；易形成的是分子间氢键，故沸点偏高
(7)22.5
【分析】制备催化剂的具体步骤是：
①将和按一定质量比溶于150mL乙醇中，搅拌1h，再加入NaOH溶液连续搅拌1h，发生反应生成、；
②将溶液转移至烧瓶中控制温度120℃反应1h，抽滤得到、固体，洗涤，干燥，研粉；
③在500℃下焙烧2h，得样品；
④配制质量分数为溶液100mL，加入样品，搅拌，在电流2A条件下，可得到。
制备碳酸甘油酯的步骤为：
①将催化剂/尿素按质量比为0.05加入烧瓶中，按甘油/尿素物质的量之比为0.25加入烧瓶中，在140℃下，反应2h。离心分离回收催化剂，用无水乙醇洗涤、抽滤，干燥。
②将滤液减压蒸馏可得碳酸甘油酯粗品。
【详解】（1）A．进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，A与本实验安全注意事项有关；
B．本实验步骤④要在电流2A条件下操作，B与本实验安全注意事项有关；
C．该项图示表示使用锋利物品，本实验中未使用，C与本实验安全注意事项无关；
D．该项图示表示用到加热操作，该实验中步骤②、③均用到加热，D与本实验安全注意事项有关；
E．该图示表示洗手，实验结束后离开实验室前需用肥皂等清洗双手，E与本实验安全注意事项有关；
故选C。
（2）步骤②将溶液转移至烧瓶中控制温度120℃(比水的沸点还高，不能水浴加热)反应1h，合适的温度控制方式为油浴加热，故选C。
（3）步骤③在500℃下焙烧，用到的仪器有坩埚、泥三角(G)、坩埚钳(E)、酒精灯(F)；步骤④配制质量分数为溶液100mL，用到量筒(D)、玻璃棒(B)，加入样品，搅拌，用到玻璃棒(B)。综上不需用到的仪器有ACH。
（4）步骤②中沉淀表面可能带有步骤①中的，故洗涤干净就是检验有没有，实验操作和现象为取最后一次洗涤液于试管，加入盐酸酸化的，若不产生白色沉淀说明沉淀已洗干净。
（5）碳酸甘油酯属于固体，其分子结构可用X-射线衍射法获得。
（6）中的每个碳原子上均含有羟基，易形成分子内氢键，使沸点降低；中只有1个羟基，故形成的是分子间氢键，使沸点升高。
（7）若实验中使用了24.0 g尿素，其物质的量为，根据制备反应方程式可得理论上能得到0.4 ml碳酸甘油酯，即理论上碳酸甘油酯的质量，粗品为10.8 g，则该实验的产率为。
15．(1)球形冷凝管
(2)不再产生气泡
(3) 冷水
(4)冷水浴
(5) 回收甲醇，降低甲醇沸点避免产品发生爆炸
(6)1：1
(7)cd
【分析】3，4-二硝基吡唑经过取代反应生成1-(3，4-二硝基-1H-吡唑-1-基)丙酮。
【详解】（1）该仪器为回流装置中的球形冷凝管，是有机合成常用仪器。
（2）由pKa可知，3,4-二硝基吡唑酸性强于碳酸，可与KHCO3反应生成CO2，当不再产生气泡时，说明反应完全。
（3）①目标产物难溶于冷水，可向反应液中加入冷水，降低溶解度析出粗产品。
②用硝酸银溶液检验，反应生成淡黄色沉淀，离子方程式为。
（4）1-(3，4-二硝基-1H-吡唑-1-基)丙酮在浓硫酸、浓硝酸的作用下生成1-三硝基甲基-3，4-二硝基吡唑，在KI甲醇溶液作用下生成1-二硝基甲基-3，4-二硝基吡唑阴离子。
浓硫酸滴入浓硝酸中会放热，温度升高会促进硝酸挥发和分解，因此可采取冰水浴冷却，控制温度。
（5）①减压蒸馏可降低溶剂甲醇的沸点，在较低温度下蒸馏出甲醇，减压蒸馏降低甲醇沸点避免产品发生爆炸。
②初始原料3,4-二硝基吡唑的物质的量为ml，理论上生成产物的物质的量也为ml，理论产物质量为，因此产率=实际质量/理论质量×100%=。
（6）对二维晶胞用均摊法，取最小重复单元，位于顶点，共4个，每个贡献，总数为4×=1，阴离子位于单元中心，完全属于该单元，共1个，因此阴阳离子个数比为1:1，电荷也满足+1和−1平衡。
（7）a． 半径小于，所带电荷相同，因此1-二硝基甲基-3，4-二硝基吡唑钾盐晶格能大，离子键更强，故分解温度高于1-二硝基甲基-3，4-二硝基吡唑铷盐，a错误；
b．由二维晶体结构可知，每个周围结合4个阴离子，配位数为4，b错误；
c．存在大π键时，共轭会使碳碳键键长平均化，键长介于单键和双键之间，c正确；
d．构成晶体的微粒是阴阳离子，微粒（阴阳离子）之间存在离子键，非极性键存在阴离子的碳碳键之间，d正确；
故答案选cd。
题号
1
2
3
4






答案
B
A
B
BD