2026届高三化学二轮高效复习主题巩固卷（双选）高考大题 整体突破——综合实验探究（Word版解析版）

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1．(2025·黑吉辽蒙高考)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ.向反应管中加入0.12 g对甲基苯甲醛和1.0 mL丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ.5 h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH＝1后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
(1)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为
________________________________________________、
______________________________________________(答出2条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a∶b∶c∶d＝1∶2∶2∶3，a∶a′＝2∶1。反应2 h时，对甲基苯甲醛转化率约为________%。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是___________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为____________________、__________________。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，操作顺序为：①→②→________→________→________(填标号)，重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和________。
解析：0.12 g对甲基苯甲醛和1.0 mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层pH＝1后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
(1)KMnO4作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成。
(2)起始0 h时只有，5 h时只有，a∶a′＝2∶1，则2 h时反应液中既有又有，且两者物质的量之比为1∶1，即对甲基苯甲醛转化率约为50%。
(3)蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的。
(4)步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层pH＝1，反应的离子方程式为：。
(5)丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，即反应液中有16O2，冷冻可排走一部分溶解的16O2，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④，重复后四步操作数次；的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，CH3C18OCH3，5 h得到的物质相对分子质量为136，为，而太阳光，18O2，室温，CH3COCH3，5 h得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。
答案：(1)绿色环保 减少副产物的生成 (2)50
(3)除去未反应的
(4)
(5)③ ① ④ 氧气
2．(2025·广东深圳二模)氯化铁常用于污水处理、印染、电子等领域。实验小组制备FeCl3并对其进行探究。
Ⅰ.无水氯化铁的制备
(1)A装置中装浓HCl的仪器名称是______。
(2)实验中，同学发现装置B中出现浑浊，请用化学平衡原理解释NaCl固体析出的主要原因_______________________________________。
(3)①装置F吸收多余Cl2，反应的离子方程式是
________________________________________________________。
反应后的溶液中存在电荷守恒：c eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(Na＋))＋c eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(H＋))===___________________________________________________
(请补充完整)。
②25 ℃时Ka eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(HClO))＝3×10-8，当装置F吸收较多Cl2时，溶液的c eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(H＋))______c eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(HClO))(填“>”“a，即可推测a______b(填“>”“＜”或“＝”)
②慧慧梳理了一下数据便得出结论：25 ℃时，当______越大，φ越大，Fe3+的氧化性越强。
(5)进一步探究(反应ⅰ)Fe3+＋Ag⥫⥬Fe2+＋Ag＋能否正向进行。查阅资料：25 ℃时，当各离子浓度均为1 ml/L时，Fe3+＋e－===Fe2+ φ1＝0.77 V Ag＋＋e－===Ag φ2＝0.80 V。
①三位同学根据所查阅的资料和所学知识推测反应ⅰ很难正向进行，他们的依据是_____________________________________________________。
实验验证：为了证明推测，欣欣同学发挥创造性思维，参照资料设计实验装置如下：
②烧杯A中的电解质溶液是______。
实验现象和结论：电流表指针向右偏转(电流表指针偏向电流流入的一边)，证明在此条件下反应ⅰ很难正向进行。
思考再探究：能否通过改变条件让反应ⅰ正向反应能力显著提升？
他们根据前面的查阅资料学习和实验，想到了在原装置中分别向A或B烧杯中添加试剂来使反应ⅰ正向反应能力显著提升。
③若只向B烧杯中添加试剂，则该试剂是：________________________。
解析：装置A生成氯气，通过B装置除去HCl气体，通过C装置干燥氯气，氯气和铁在D装置中反应生成氯化铁，E中无水氯化钙防止水进入收集装置，尾气被装置F吸收。
(3)①氯气和氢氧化钠溶液反应生成氯化钠和次氯酸钠、水：Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O；反应后的溶液中存在电荷守恒：c eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(Na＋))＋c eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(H＋))＝c eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(OH－))＋c eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(Cl－))＋c eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(ClO－))。②Ka eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(HClO))＝ eq \f(c\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(H＋))c\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(ClO－)),c\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(HClO)))＝3×10-8， eq \f(c\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(H＋)),c\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(HClO)))＝ eq \f(3×10-8,c\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(ClO－)))，当装置F吸收较多Cl2时，溶液中主要存在氯化钠和次氯酸钠，则c eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(ClO－))较大，会使得 eq \f(c\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(H＋)),c\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(HClO)))＝ eq \f(3×10-8,c\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(ClO－)))b。②φ越大，氧化态的氧化性越强；由表，25 ℃时，其它条件相同时，铁离子浓度越大，φ越大，Fe3+的氧化性越强。
(5)①φ越大，氧化态的氧化性越强；当各离子浓度均为1 ml/L时，Fe3+＋e－===Fe2+ φ1＝0.77 V，Ag＋＋e－===Ag φ2＝0.80 V，φ1