第33练　实验综合大题突破练(A)（含答案）2026届高考化学二轮复习专题练习

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1.(12分)(2025·泰州中学一模)钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O，M=998 g·ml-1]，在鞣革、纺织等工业中有广泛的用途，可通过SO2还原重铬酸盐的酸性溶液制得，某小组按图1所示装置模拟钾铬矾的制备。回答下列问题：
(1)利用A装置可制备SO2，其反应的化学方程式为 。选择质量分数为70%的H2SO4而不是稀硫酸进行实验的理由是 。
(2)B装置采用冰水浴，充分反应后为得到更多钾铬矾晶体，有同学认为可加入少量乙醇降低产品的溶解度而便于析出，该方法不合理的原因是 。
(3)对反应后C装置中的溶液组成进行探究，实验小组认为吸收液中的溶质可能被氧化，可加入 (填试剂)进行检验。
(4)研究钾铬矾的热分解反应及产物，取9.98 g纯品进行热重分析，残留固体的质量与温度的关系如图2所示。
由607 ℃加热至627 ℃时，固体分解产生无色气体，过程中无电子转移。将剩余固体溶于水中部分溶解。607 ℃加热至627 ℃时所发生反应的化学方程式为 。
(5)往含铬废水中加入适量可溶性钡盐可使铬元素转化为BaCrO4沉淀而除去。要使CrO42-的排放达到安全标准(CrO42-含量≤5.8×10-2mg·L-1)，应保证水体中c(Ba2+)的最低浓度为 ml·L-1[Ksp(BaCrO4)=1.2×10-10]。
答案 (1)H2SO4(浓)+Na2SO3===Na2SO4+SO2↑+H2O 增大H+浓度，加快反应速率，减少SO2溶解量，促进SO2逸出
(2)酸性K2Cr2O7溶液可以将乙醇氧化
(3)稀盐酸酸化的氯化钡溶液
(4)K2SO4·Cr2(SO4)3K2SO4·Cr2O3+3SO3↑
(5)2.4×10-4
解析 (1)浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，二氧化硫能溶于水，用稀硫酸不利于二氧化硫逸出。(3)C装置中为NaOH溶液，吸收SO2后生成Na2SO3，但Na2SO3可能被O2氧化为Na2SO4，对反应后C装置中的溶液组成进行探究，检验的是有无SO42-生成，需要的试剂为稀盐酸酸化的氯化钡溶液。(4)取9.98 g纯品进行热重分析，即K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O的物质的量为9.98 g998 g·ml-1=0.01 ml，含有结晶水的物质受热时一般是先脱水，0.01 ml K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O中含有水的质量m(H2O)=0.01 ml×24×18 g·ml-1=4.32 g，当完全脱水后剩余固体的质量为9.98 g-4.32 g=5.66 g，可知温度为400~607 ℃，固体为K2SO4·Cr2(SO4)3，根据题中所给信息，由607 ℃加热至627 ℃时，固体分解产生无色气体，过程中无电子转移，说明没有元素化合价改变，则无色气体为SO3，将剩余固体溶于水中部分溶解，说明产生了含铬元素的物质，观察图可知，607~627 ℃时，质量减少(5.66-3.26) g=2.4 g，即生成了2.4 g80 g·ml-1=0.03 ml SO3，则607 ℃加热至627 ℃时所发生反应的化学方程式为K2SO4·Cr2(SO4)3K2SO4·Cr2O3+3SO3↑。
(5)根据题意可知，Ksp(BaCrO4)=c(Ba2+)·c(CrO42-)=1.2×10-10，要使CrO42-的排放达到安全标准(CrO42-含量≤5.8×10-2 mg·L-1)，c(Ba2+)的最低浓度为c(Ba2+)≥Ksp(BaCrO4)c(CrO42-)=1.2×10-105.8×10-2×10-3g·L-1116 g·ml-1=2.4×10-4 ml·L-1。
2.(10分)(2025·江苏一模)钛铁矿(主要含FeTiO3，还含有SiO2、MgO和FeO)是常见含钛矿石，常用于制取TiCl4和TiO2等物质。
(1)工业上将FeTiO3、焦炭混合后，通入Cl2在高温下反应，可以制得FeCl3、TiCl4和一种碳氧化合物气体，写出该反应的化学方程式： 。
(2)设计以钛铁矿、浓硫酸为原料制取TiO2·H2O的实验方案：
得到TiO2·H2O。[已知：FeTiO3(灰黑色)可溶于热的浓硫酸生成TiOSO4和FeSO4；TiOSO4+2H2O===TiO2·H2O↓+H2SO4；除HF外，SiO2不与任何酸反应。实验中须使用的试剂和仪器有浓硫酸、蒸馏水、BaCl2溶液、砂芯漏斗]
(3)利用反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2可以制取TiCl4(装置如图所示)。已知CCl4、TiCl4的熔、沸点如下表所示。将CCl4和TiCl4通过蒸馏法分离后，检验CCl4中是否含有少量TiCl4的方法是 。
(4)将钛铁矿与焦炭高温共热后可得到含TiO2、MgO、CaO、SiO2、Fe2O3、FeO和Fe的炉渣。为测定其中金属Fe的含量，现进行如下实验：
步骤1：称取2.80 g粉碎后的滤渣，加入足量含Na2SO3和邻菲罗啉(抑制Fe2+的水解)的浸取液，同时调节溶液的pH=4.5，充分反应(此时除金属Fe外，其余含铁化合物不反应)后过滤并洗涤滤渣。
步骤2：将步骤1所得滤液和洗涤液合并，向其中加入稀硫酸和过量的H2O2溶液，充分反应后将溶液煮沸约10 min，后冷却至室温，加水至100 mL。
步骤3：取25 mL步骤2所得溶液于锥形瓶中，向其中滴加 2 滴磺基水杨酸指示剂(溶于水呈无色，酸性条件下遇Fe3+显紫红色)，用浓度为0.10 ml·L-1的维生素C(C6H8O6)标准溶液滴定，到达终点时消耗维生素C标准溶液的体积为12.50 mL。
实验过程中发生的反应如下：6H++2SO32-+2Fe===S2O32-+2Fe2++3H2O；C6H8O6+2Fe3+===C6H6O6+2Fe2++2H+。
①步骤3滴定终点时的实验现象是 。
②计算炉渣中金属Fe的质量分数为 。
答案 (1)2FeTiO3+7Cl2+6C2FeCl3+2TiCl4+6CO (2)将钛铁矿分批加入热的浓硫酸中，边加边搅拌直至灰黑色固体消失，冷却后用砂芯漏斗过滤，将滤液边搅拌边加入到足量蒸馏水中，充分反应后用砂芯漏斗过滤，用蒸馏水洗涤沉淀2~3次，直至取最后一次洗涤液加入氯化钡溶液无沉淀产生，干燥 (3)取少许液体于试管中，向试管中加入少量蒸馏水充分振荡后，向上层清液中滴加硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，说明四氯化碳中含有四氯化钛 (4)①滴入最后半滴维生素C标准溶液，溶液紫红色褪去，且半分钟内不恢复 ②20%
解析 (2)由题给信息可知，以钛铁矿、浓硫酸为原料制取TiO2·H2O涉及的反应为FeTiO3+2H2SO4(浓) TiOSO4+FeSO4+2H2O、TiOSO4+2H2O===TiO2·H2O↓+H2SO4，实验中应注意含有浓硫酸的反应混合液稀释时的操作顺序，实验方案见答案。
(3)四氯化碳不溶于水，四氯化钛易水解得到含有氯离子的溶液，则检验四氯化碳中是否含有少量四氯化钛的方法见答案。
(4)②由题给离子方程式和原子个数守恒可得如下关系：2Fe~2Fe3+~C6H8O6，滴定消耗12.50 mL 0.10 ml·L-1维生素C标准溶液，则炉渣中金属铁的质量分数为0.10ml·L-1×0.012 5 L×2×100 mL25 mL×56 g·ml-12.80 g×100%=20%。
3.(14分)(2024·南通二调)实验室以FeS2为原料制备磷酸亚铁晶体[Fe3(PO4)2·8H2O]，其部分实验过程如下：
(1)将一定体积98%的浓硫酸稀释为200 mL 30%的硫酸，除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有 。
(2)检验“还原”已完全的实验操作为 。
(3)向过滤后的滤液中加入Na2HPO4，并用氨水或CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”生成Fe3(PO4)2·8H2O。
①若使用CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”反应的离子方程式为 。
②不使用NaOH调节溶液pH的原因是 。
③补充完整利用如图所示装置(夹持装置已略去)制取Fe3(PO4)2·8H2O的实验方案：向三颈烧瓶中加入抗坏血酸溶液，
至混合液pH≈4， ，
充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥(已知：所用抗坏血酸溶液pH=2.8，当溶液pH控制在4~6之间时，所得晶体质量最好。恒压滴液漏斗a、b中分别盛放FeSO4溶液和CH3COONa⁃Na2HPO4混合液)。
(4)测定样品中Fe3(PO4)2·8H2O(摩尔质量为502 g·ml-1)的纯度。取0.627 5 g样品完全溶解后配制成250 mL 溶液，取出25.00 mL于锥形瓶中，加入一定量的H2O2将铁元素完全氧化，以磺基水杨酸为指示剂，用0.020 0 ml·L-1 EDTA标准溶液进行滴定至终点(Fe3+与EDTA按物质的量之比为1∶1 发生反应)，消耗EDTA溶液15.00 mL。计算该磷酸亚铁晶体样品的纯度(写出计算过程)。
答案 (1)烧杯、玻璃棒、200 mL容量瓶、胶头滴管
(2)取少量还原后的溶液于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液没有变为血红色，说明“还原”已完全 (3)①3Fe2++2HPO42-+2CH3COO-+8H2O===Fe3(PO4)2·8H2O↓+2CH3COOH ②NaOH碱性强，容易造成局部pH过高，生成Fe(OH)2等杂质 ③向三颈烧瓶中滴加CH3COONa⁃Na2HPO4 混合溶液 再向三颈烧瓶中滴加FeSO4溶液，通过调节恒压滴液漏斗a、b的活塞，控制溶液pH为4~6 (4)每25.00 mL溶液中
n(Fe2+)=0.020 0 ml·L-1×15.00×10-3 L=3.000×10-4 ml
n[Fe3(PO4)2·8H2O]=1.000×10-4 ml
0.627 5 g样品中含n[Fe3(PO4)2·8H2O]=1.000×10-4 ml×250 mL25.00 mL=1.000×10-3 ml
m[Fe3(PO4)2·8H2O]=1.000×10-3 ml×502 g·ml-1=0.502 0 g
则样品的纯度为0.502 0 g0.627 5 g×100%= 80.00%。
解析 (2)FeS2在空气中焙烧时得到Fe2O3，酸溶后得到Fe3+，检验“还原”中已经完全进行时，只需检验是否还含有Fe3+即可。
4.(14分)(2025·南通模拟)KIO3是重要的食品添加剂。实验室模拟工业制备KIO3的部分实验流程如下：
(1)“氧化”反应在如图1所示装置中进行。先将KClO3与I2混合后放入气密性良好的三颈烧瓶中，加水充分溶解，在90 ℃下边搅拌边滴加20 mL 1 ml·L-1盐酸引发反应，停止滴加盐酸后持续搅拌40 min以上，得到热的KHIO32溶液。
已知：KHIO32不溶于有机溶剂。几种物质的溶解度随温度的变化如图2所示。
①用12 ml·L-1盐酸配制100 mL 1.00 ml·L-1盐酸须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、酸式滴定管、 。
②检查图1中所示装置气密性的操作为 。
③“氧化”过程中有少量黄绿色的气态副产物产生。用热的KOH溶液可吸收该气体并实现原料的循环利用，写出该吸收过程中发生反应的化学方程式： 。
④能说明反应已经进行完全的标志是 。
⑤实际工业进行“氧化”反应时，需要在反应设备上连接冷凝回流装置，其目的是 。
(2)除去KHIO32溶液中稍过量I2的实验方法是 。
(3)利用提纯得到的KHIO32的粗品(含少量KCl)制备纯净KIO3的实验方案为 。
(须使用的实验药品：KOH溶液、稀硝酸、AgNO3溶液、冰水)
答案 (1)①100 mL容量瓶、胶头滴管 ②连接好装置，关闭分液漏斗活塞，将导管用乳胶管连接后插入水中，微热烧瓶，在导管口有气泡产生，冷却后导管口处倒吸一段水柱 ③3Cl2+6KOH5KCl+KClO3+3H2O ④溶液的pH不再变化 ⑤冷凝回流I2和盐酸，提高原料利用率并防止污染空气 (2)用CCl4萃取后分液 (3)将KHIO32溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH>7，加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冰水洗涤，直至向最后一次洗涤滤液中加入稀硝酸和硝酸银溶液无沉淀产生
解析 (1)④反应得到KHIO32，故反应会消耗盐酸，当盐酸不再反应时说明反应进行完全，所以能说明反应已经进行完全的标志是溶液的pH不再变化。(2)已知KHIO32不溶于有机溶剂，而碘能溶于有机溶剂，除去KHIO32溶液中稍过量I2的实验方法是用CCl4萃取后分液。(3)由溶解度曲线可知，KIO3的溶解度在低温时较小，故利用提纯得到的KHIO32的粗品(含少量KCl)制备纯净KIO3可以选择降温结晶的方法。物质
熔点
沸点
其他
CCl4
-23 ℃
76 ℃
与TiCl4互溶
TiCl4
-25 ℃
136 ℃
易水解