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高考化学一轮复习讲义高考特训6 常见金属化合物的制备
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1. (2023·连云港)LiFePO4和FePO4可以作为锂离子电池的正极材料。
(1) LiFePO4的制备。在氮气的氛围中,将一定量的(NH4)2Fe(SO4)2溶液与H3PO4、LiOH溶液中的一种混合,然后加入三颈烧瓶中(如图),在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液,充分反应后,过滤、洗涤、干燥得到粗产品。
① 滴液漏斗中的溶液是LiOH溶液。
② (NH4)2Fe(SO4)2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4,该反应的离子方程式为Fe2++Li++OH-+H3PO4+2SOeq \\al(2-,4)===LiFePO4↓+H2O+2HSOeq \\al(-,4)[已知Ka(HSOeq \\al(-,4))=1.0×10-2]。
③ 在氮气氛围下,粗产品经150 ℃干燥、高温焙烧,即可得到锂离子电池的正极材料。焙烧时常向其中加入少量活性炭黑,其主要目的是改善成型后LiFePO4的导电性能。
(2) FePO4的制备。取一定量比例的铁粉、磷酸、水放入容器中,加热充分反应,向反应后的溶液中加入一定量H2O2,同时加入适量水调节pH,静置后过滤,洗涤,得到FePO4·2H2O,高温煅烧FePO4·2H2O,即可得到FePO4。
① 其他条件不变时,磷酸与水的混合比例对铁粉溶解速率的影响如图所示:
当eq \f(1,3)≤eq \f(VH3PO4,VH2O)≤eq \f(1,2)时,随着水的比例增加,铁粉溶解速率迅速升高的原因是当eq \f(1,3)≤eq \f(VH3PO4,VH2O)≤eq \f(1,2)时,随着水的比例增加,促进了H3PO4的电离,H+的量增多,同时反应放热也加快了反应速率。
② 为使反应过程中的Fe2+完全被H2O2氧化,下列操作控制能达到目的的是CD(填字母)。
A. 用Ca(OH)2调节溶液pH=7
B. 加热,使反应在较高温度下进行
C. 缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
D. 加入适当过量的H2O2溶液
③ 将Fe2(SO4)3与Na2HPO4溶液混合可以得到FePO4·2H2O。设计以Fe2(SO4)3与Na2HPO4溶液为原料,补充完整制备FePO4·2H2O的实验方案:在搅拌下向Fe2(SO4)3溶液中缓慢加入Na2HPO4溶液,控制溶液的pH
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