高考化学一轮复习讲义大单元2　高考特训6　常见金属化合物的制备

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1. (2023·连云港)LiFePO4和FePO4可以作为锂离子电池的正极材料。
(1) LiFePO4的制备。在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4)2溶液与H3PO4、LiOH溶液中的一种混合，然后加入三颈烧瓶中(如图)，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥得到粗产品。
① 滴液漏斗中的溶液是__________________。
② (NH4)2Fe(SO4)2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4，该反应的离子方程式为_________________________________________________________________________________________________________________________[已知Ka(HSOeq \\al(－,4))＝1.0×10－2]。
③ 在氮气氛围下，粗产品经150 ℃干燥、高温焙烧，即可得到锂离子电池的正极材料。焙烧时常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是___________________________________________________。
(2) FePO4的制备。取一定量比例的铁粉、磷酸、水放入容器中，加热充分反应，向反应后的溶液中加入一定量H2O2，同时加入适量水调节pH，静置后过滤，洗涤，得到FePO4·2H2O，高温煅烧FePO4·2H2O，即可得到FePO4。
① 其他条件不变时，磷酸与水的混合比例对铁粉溶解速率的影响如图所示：
当eq \f(1,3)≤eq \f(VH3PO4,VH2O)≤eq \f(1,2)时，随着水的比例增加，铁粉溶解速率迅速升高的原因是______________________ _________________________________________________________________________________________________________________。
② 为使反应过程中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列操作控制能达到目的的是______(填字母)。
A. 用Ca(OH)2调节溶液pH＝7
B. 加热，使反应在较高温度下进行
C. 缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
D. 加入适当过量的H2O2溶液
③ 将Fe2(SO4)3与Na2HPO4溶液混合可以得到FePO4·2H2O。设计以Fe2(SO4)3与Na2HPO4溶液为原料，补充完整制备FePO4·2H2O的实验方案：_______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，干燥得到FePO4·2H2O[实验中必须使用的试剂：盐酸、BaCl2溶液，Fe(OH)3开始沉淀的pH＝2.7]。
2. (2024·连云港一模)实验室利用含钴废催化剂制备CCl2·2H2O，并利用其制备[C(NH3)6]Cl3。已知：Fe(OH)3完全沉淀的pH为2.7，Al(OH)3完全沉淀的pH为4.2，C(OH)2开始沉淀的pH为6.5，CCl2的溶解度曲线如图1所示。

图1 图2
(1) 补充完整以含钴废催化剂(主要成分为CO、少量Fe2O3和Al2O3)为原料制备CCl2·2H2O的实验方案：______________________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，洗涤2～3次，低温干燥，得到产品CCl2·2H2O(实验中须使用的仪器和试剂：pH计、1 ml/L HCl溶液、CCO3固体)。
(2) 制备[C(NH3)6]Cl3并测定C含量。将CCl2·2H2O和活性炭(催化剂)加入三颈烧瓶中(装置如图2)，然后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加NH4Cl和浓氨水混合溶液、H2O2溶液，控制温度不超过60 ℃充分反应，冷却后过滤。
① 三颈烧瓶中制得[C(NH3)6]3＋的离子方程式为_____________________________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
② 加入NH4Cl的作用是__________________________________________________________________ ___________________________。
③ 在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为C(NH3)5Cl3的纯净物。测得1 ml C(NH3)5Cl3与足量的硝酸银溶液反应生成2 ml AgCl，该配合物内界的化学式为__________________________________ ________。
④ 准确称取7.080 0 g样品于烧杯中，加入足量NaOH溶液充分反应，微沸加热至无NH3放出。冷却至室温后，加入过量的KI固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至250 mL，然后取出25.00 mL溶液放入锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用0.1 ml/L Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为24.00 mL。计算样品中钴元素的质量分数(写出计算过程，C—59)。
3. (2024·苏锡常镇二模)以软锰矿浆(含MnO2及少量CaO、MgO等)吸收烟气中SO2并制备高纯Mn3O4。
(1) 吸收SO2
① 将烟气与软锰矿浆在吸收塔中逆流接触，烟气中的SO2被充分吸收，矿浆中的MnO2转化为Mn2＋。写出SO2与MnO2发生反应的化学方程式：________________________________________________。
② 脱硫过程中软锰矿浆的pH和SO2吸收率的变化关系如图所示。随着脱硫的进行，软锰矿浆pH下降，但15 h前pH下降缓慢，其主要原因是________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
③ 当脱硫15 h后，SO2吸收率急剧下降。此时加入菱锰矿(MnCO3)，SO2吸收率又可恢复至95%以上，其原因是___________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________。
(2) 净化MnSO4
过滤脱硫后的软锰矿浆液，用NaF沉淀除去所得滤液中的Ca2＋、Mg2＋(浓度小于1.0×10－6 ml/L)。此时应控制溶液中c(F－)略大于_____________________ml/L[已知：Ksp(MnF2)＝6.0×10－3、Ksp(CaF2)＝4.9×10－9、Ksp(MgF2)＝5.0×10－11]。
(3) 制备Mn3O4
① 向反应器中加入MnSO4溶液，控制80 ℃恒温，搅拌下鼓入空气可制得Mn3O4。写出生成Mn3O4的离子方程式：_______________________________________________________________________。
② 实际生产中，常将MnSO4溶液和氨水并流加入反应器。若加入的氨水量不足，产品中会混入Mn2O3、MnO2等，其原因是___________________________________________________________________________ _________________________________________________________。