2025年高考化学(通用版)抢分猜押13化学实验综合题(原卷版+解析)

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押题一 物质制备实验
1．（2025·河南·三模）苯甲酰氯()是无色液体，遇水或乙醇逐渐分解，可用作制备染料、香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜制备苯甲酰氯。
I．氯化亚砜的制备：采用硫黄、二氧化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为，副反应为(部分加热仪器略，已知：氯化亚砜遇水易分解)。
回答下列问题：
（1）仪器M的名称是 。
（2）按气流进出三颈烧瓶的接口连接顺序是 (填字母)。
（3）碱石灰的作用是 。
（4）实验开始时，先打开仪器中的旋塞反应一段时间，再打开仪器中旋塞的目的是 。
II．制备苯甲酰氯的装置如图所示：
（5）从含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸的方法是 。
（6）试剂Y是 。
（7）三颈烧瓶中等物质的量的苯甲酸与发生反应的化学方程式是 。
【答案】（1）球形冷凝管
（2）ebahicdfg
（3）吸收和，同时防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶中
（4）先由与反应生成，减少产生，提高的产率
（5）重结晶
（6）NaOH溶液
（7）+SO2↑+HCl↑
【分析】浓盐酸与二氧化锰在加热条件生成氯气，然后通过饱和食盐水除去氯化氢气体，再通入浓硫酸除去水蒸气，由c口进入三颈烧瓶，70%硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫气体，经浓硫酸干燥，通入三颈烧瓶中，在三颈烧瓶中，二氧化硫与氯气反应生成氯化亚砜，最后用碱石灰进行尾气处理。
【解析】（1）仪器的名称是球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管
（2）由分析知，按气流进出三颈烧瓶的接口连接顺序是ebahicdfg，故答案为：ebahicdfg；
（3）碱石灰的作用是吸收和，同时防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶中，故答案为：吸收和，同时防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶中；
（4）实验开始时，先打开仪器中的旋塞反应一段时间，再打开仪器中旋塞的目的是先由与反应生成，减少产生，提高的产率，故答案为：先由与反应生成，减少产生，提高的产率；
（5）通过重结晶法可由含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸，故答案为；重结晶；
（6）苯甲酸和氯化亚砜反应生成苯甲酰氯、二氧化硫和氯化氢，用试剂Y进行尾气处理，该溶液可以是NaOH溶液，故答案为：NaOH溶液；
（7）三颈烧瓶用来制备苯甲酰氯，根据元素守恒推测还有和生成，反应的化学方程式是，故答案为：。
2．（以制备氨基甲酸铵()为情境）氨基甲酸铵()是一种受热易分解、易水解的白色固体，易溶于水，难溶于，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某研究小组选用下列装置制备氨基甲酸铵()，并测定其纯度。反应原理为。
回答下列问题：
I．制备氨基甲酸铵
（1）装置A中盛放浓氨水的仪器名称是 ，需向装置A三颈烧瓶中加入的固体为 (填名称)。
（2）上图装置连接顺序为氨气的发生装置→ →ab← ←e(每个装置限用一次，箭头方向为气流方向，用小写字母表示)。
（3）装置B采用冰水浴的原因是 。
（4）装置B中的气球可以用 (填“甲”或“乙”)装置代替，该装置的作用为 。
Ⅱ．测定产品纯度
（5）甲醛法常用于测定铵盐的纯度。[已知：]
实验步骤：
样品处理：称取氨基甲酸铵样品，溶于水后定容至。
甲醛预处理：将甲醛溶液煮沸(除微量甲酸)，冷却后调至中性。
反应与滴定：移取样品溶液，加入中性甲醛溶液，静置，以酚酞为指示剂，用标准液滴定至微红色，消耗。
①静置是甲醛滴定法中减小误差的关键步骤，除避免时间过长碳酸分解而损耗外，另一原因是 。
②样品中氨基甲酸铵的纯度为 。
【答案】（1）恒压滴液漏斗 碱石灰(或氢氧化钠或氧化钙)
（2）dc ih←fg
（3）降温使平衡正向移动，有利于提高生成物的产率，同时防止氨基甲酸铵分解
（4）乙 吸收未反应的氨气，防止空气中的水蒸气进入
（5）确保氨基甲酸铵样品在甲醛溶液中反应完全
【分析】由题给实验装置可知，装置A为利用浓氨水制备氨气的装置，装置C为氨气的干燥装置，装置B为氨气与二氧化碳反应制备氨基甲酸铵的装置，装置D为二氧化碳的制备装置，装置E为除去二氧化碳中混有的氯化氢装置，装置F为干燥二氧化碳装置，则制备氨基甲酸铵所需装置的连接顺序为A→C→B←F←E←D。
【解析】（1）装置A中盛放浓氨水的仪器名称是恒压滴液漏斗，装置中浓氨水滴入氢氧化钠固体或或氧化钙或碱石灰中，利用增大溶液中氢氧根离子浓度增大，氨水的电离平衡左移，溶解或反应放出大量的热，促使氨气氨气溶解度减小而逸出制得氨气。
（2）由分析可知，制备氨基甲酸铵所需装置的连接顺序为A→C→B←F←E←D，装置连接顺序为氨气的发生装置→dc→ab←ih←fg←e。
（3）制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，采用冰水浴可以降低反应温度，降低温度，平衡向正反应方向移动，有利于氨基甲酸铵的生成，同时可以防止反应放热使氨基甲酸铵分解。
（4）装置B中的气球的作用是收集未反应的氨气，防止空气中的水蒸气进入，甲装置虽然能够吸收氨气且防倒吸，但不能防止空气中的水蒸气进入，乙装置能够吸收未反应的氨气，防止空气中的水蒸气进入。
（5）①静置是甲醛滴定法中减小误差的关键步骤，除避免时间过长碳酸分解而损耗外，另一原因是：确保氨基甲酸铵样品在甲醛溶液中反应完全；
②由方程式可得关系式：，则样品中氨基甲酸铵的纯度为=78%。
3．（2025·河南·一模）是重要漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。实验室制备装置如图1所示。
已知：ⅰ。的溶解度曲线如图2所示；若溶液温度高于60℃，发生分解。
ⅱ。气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。
ⅲ。装置A中发生的主要反应：。
（1）下列实验操作一定能提高吸收效率的有______（填序号）。
A．装置C采用热水浴B．加快滴加浓硫酸的速率
C．适当提高的浓度D．通过多孔球泡向C的混合溶液中通
（2）上述装置如图1中有一处明显的缺陷是 （填“A”、“B”、“C”或“D”），改进的方法是 。
（3）试管C中获得的产品反应的化学方程式 ，产品中可能混有杂质，其原因是 。
（4）反应过程中，打开，并缓慢鼓入的目的是 。
（5）实验装置中D的作用是 。
（6）反应结束后，补充获取晶体的实验方案：
①取试管C中的溶液蒸发结晶控制温度不超过 ℃。
②过滤后的晶体用38℃～60℃热蒸馏水洗涤，证明晶体中杂质除尽的操作方法是 ，最后低温干燥得到晶体。
【答案】（1）CD
（2）B B装置中出气管延长接近瓶底
（3） 与浓硫酸反应生成进入C中被氧化
（4）稀释防止浓度过大爆炸，将吹入C中充分吸收
（5）吸收尾气和防倒吸
（6）60 取最后一次洗涤液先滴加稀盐酸酸化，再加入溶液，无沉淀产生
【分析】装置A中、和浓反应生成和，B作安全瓶，在冰水浴下和氢氧化钠、过氧化氢混合溶液反应制备，D是尾气处理装置，用于吸收剩余的，且防倒吸，据此解答。
【解析】（1）A．溶液温度高于60℃，会发生分解，则装置C采用热水浴可能导致NaClO2发生分解，过氧化氢分解等问题，不能提高吸收效率，A不符合题意；
B．加快滴加浓硫酸的速率，使ClO2的产生速率变快，导致未经充分反应便通过装置C，不能提高吸收效率，B不符合题意；
C．适当提高H2O2的浓度，能使C中反应速率加快，一定能提高吸收效率，C符合题意；
D．通过多孔球泡向C的混合溶液中通ClO2，增大了气体和液体的接触面积，加快反应速率，一定能提高吸收效率，D符合题意；
故选CD。
（2）装置B中回流的溶液不能返回到C装置，所以上述装置如图1中有一处明显的缺陷是B，B装置中改进的方法是：B装置中出气管延长接近瓶底；
（3）试管C中在冰水浴的条件下和氢氧化钠、过氧化氢混合溶液发生反应生成、和，反应的化学方程式为：；A中与浓硫酸反应生成的进入C中与氢氧化钠反应生成，且继续被氧化成，则产品中可能混有杂质，其原因是：与浓硫酸反应生成进入C中被氧化；
（4）由已知ⅱ可知，气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解，故反应过程中，打开，并缓慢鼓入的目的是：稀释防止浓度过大爆炸，将吹入C中充分吸收；
（5）由分析可知，实验装置中D的作用是：吸收尾气和防倒吸；
（6）①由已知ⅰ可知，若溶液温度高于60℃，会发生分解，则反应结束后，取试管C中的溶液蒸发结晶控制温度不超过60℃；
②过滤后的晶体用38℃～60℃热蒸馏水洗涤，证明晶体中杂质已除尽，则证明最后一次洗涤液中不含，其操作方法是：取最后一次洗涤液先滴加稀盐酸酸化，再加入溶液，无沉淀产生。
4．（以制备氢化铝锂()为情境）氢化铝锂()是有机合成中的重要还原剂。某课题组按如图流程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。
已知：①、在潮湿的空气中均会发生剧烈水解。
②乙醚微溶于水，沸点34.5℃，易燃；苯的沸点80.1℃。
③相关物质溶解性表如下
请回答：
（1）图1中仪器a的名称是 。
（2）写出步骤I中与反应的化学方程式 。
（3）下列说法正确的是_______。
A．步骤I需在无水环境反应
B．球形干燥管的主要作用是吸收尾气
C．步骤II的操作为真空条件下过滤
D．乙醚沸点低，主要原因是难以形成分子间氢键
（4）为提高产品的产率，应选择适当过量而不是过量，原因是 。
（5）步骤III加入苯的作用是 。
（6）25℃，常压下，测定(不含和)纯度的主要步骤如下(装置如图2所示)：
①记录量气管B起始体积读数
②调整量气管中液面高度，读数
③打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞
④称取产品加入圆底烧瓶A
⑤在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃(可减缓与的反应速率)和水的混合液
上述操作正确的顺序为 。
_______→①→_______→_______→_______。
⑥计算的质量分数为 (用含、的代数式表达)。(量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为。
【答案】（1）恒压滴液漏斗
（2）
（3）ACD
（4）生成的难溶于乙醚，会附着在表面
（5）除去中的，有利于析出
（6）④→①→⑤→③→②
【分析】根据实验流程图，氯化铝乙醚溶液与氢化锂乙醚溶液在26~30℃条件下搅拌反应，生成和不溶于乙醚的氯化锂，过滤得到乙醚和氢化铝锂、氯化锂的乙醚溶液；向滤液中加入苯，析出，据此分析；
【解析】（1）仪器a的名称是恒压滴液漏斗；
（2）步骤I中与生成和氯化锂，反应的化学方程式；
（3）A．、遇水均会发生剧烈水解，步骤I需在无水环境反应，A正确；B．球形干燥管防止空气中水蒸汽进入装置，B错误；C．因、在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，步骤II的操作为真空条件下过滤，C正确；D．乙醚中是醚键，为C-O单键，难以形成分子间氢键，故沸点低，D正确；故选ACD；
（4）为提高产品的产率，应选择适当过量而不是过量，原因是生成的难溶于乙醚，会附着在表面，且在乙醚中溶解度小，过量使用可以提高产率；
（5）在苯中易溶，在苯中难溶，加入苯作用：除去中的，有利于析出；
（6），常压下，准确称取产品，调整液面相平后记录量气管B起始体积读数，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓与的反应速率)、水混合液，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，反应结束后调整量气管，使液面相平，记录读数为，操作正确的顺序为④→①→⑤→③→②；LiAlH4与水反应的化学方程式：LiAlH4+4H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑；根据题意可知，加入10mL液体，10mL液体也需要占据装置空间，因此收集到氢气的体积为(V1-10-V2)mL，根据反应方程式，LiAlH4的物质的量为氢气的，为ml，质量分数为=。
5．（2025·辽宁·模拟预测）三氯化硼是一种重要的化工原料，可用来制造氮化硼及硼烷化合物等。可用硼酸三甲酯和氯气反应制备三氯化硼，部分实验装置如图，涉及的主要反应如下：
①
②
已知：的沸点为，的沸点为，的沸点为，三者均极易水解。回答下列问题：
（1）仪器M的名称是 。
（2）装置C需要控制一定温度，采用的加热方式为 。
（3）该实验需要用到的装置连接排序： 。
____________________________
（4）装置B的作用是 ，发生反应的离子方程式为 。
（5）装置D中的气流方向为 。
（6）测定产品中氯元素的含量。称取样品置于蒸馏水中完全水解，并配制成100mL溶液，取出10.00mL溶液于锥形瓶中，再加入溶液，使充分沉淀，然后加入3mL硝基苯(常温常压下，密度为)，振荡、静置，再向锥形瓶中滴加3滴_______溶液作指示剂，用标准溶液滴定(已知)，当滴入最后半滴KSCN溶液时，混合液由无色变为红色，且半分钟内不褪色，到达滴定终点。重复实验次，到达滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为。已知：；该实验条件下，硼酸不与反应。
①上述“_______”选用的指示剂为 (填字母)。
A．淀粉 B．甲基橙 C． D．
②样品中氯元素的质量分数为 。
③若其他操作都正确，仅滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，则测得产品中的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】（1）三颈烧瓶
（2）热水浴
（3）A→E→C→D→E→B
（4）吸收Cl2，防止污染空气 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
（5）a→b
（6）C 偏低
【分析】由硼酸三甲酯与氯气反应制备的原理知，实验首先用装置 A 制备Cl2，由于硼酸三甲酯、，COCl2均极易水解，接着用装置E干燥Cl2，干燥的氯气在装置C中与硼酸三甲酯反应制得，在装置D中收集，为防止水解，在装置D后再连接一个装置E，最后用NaOH溶液（装置B）吸收尾气。
【解析】（1）仪器M的名称是三颈烧瓶。
（2）由题给和COCl2的沸点数据可知，硼酸三甲酯与Cl2若在常温下反应，制得的中混有较多的COCl2，故应使硼酸三甲酯与Cl2在时反应制备，即最佳的反应条件为热水浴。
（3）由硼酸三甲酯与Cl2反应制备的原理知，实验首先用A装置制备Cl2，由于硼酸三甲酯、等均极易水解，则需要用E装置干燥Cl2，干燥的Cl2在C装置中与硼酸三甲酯反应制得，在D装置中收集，为防止水解，在D装置后再连接E装置，最后用NaOH溶液（B装置）吸收尾气，因此需要用到的装置连接排序为A→E→C→D→E→B。
（4）由分析可知，装置B的作用是吸收Cl2，防止污染空气，发生反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（5）为了使产物充分冷却，装置D中的气流方向为a→b。
（6）①滴定终点时，SCN-与Fe3+反应生成红色的硫氰化铁，达到滴定终点时的现象为滴入最后半滴KSCN标准溶液时，溶液恰好由无色变为红色，且半分钟内不恢复原色，选用的指示剂为，故选C；
②由滴定消耗V2mLc2ml•L-1KSCN标准溶液可知，10mL溶液中氯离子的物质的量为(c1V1×10−3−c2V2×10−3) ml，样品中氯元素的质量分数为：=；
③若其他操作都正确，仅滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，会导致测得消耗KSCN标准溶液的体积偏大，测得剩余Ag+的物质的量偏大，则沉淀Cl-消耗Ag+的物质的量偏小，则测得产品中的质量分数偏低。
6．（以制备为情境）是一种万能还原剂和潜在储氢剂，实验室用金属钠、、硼酸三甲酯[，沸点]制备的装置如下(夹持和加热装置略去)，实验步骤有如下五步：
①降温后，分离得到和的固体混合物；
②升温到，关闭，打开通入，充分反应得到；
③连接装置，检查气密性；
④升温到，关闭，打开，持续搅拌下通入氩气，再打开向三颈烧瓶中滴入，充分反应；
⑤装入试剂，打开，向装置中鼓入氩气，然后升温到，并搅拌。
已知：、易与水反应，在强碱性条件下能稳定存在。
（1）仪器B的名称是 ，B上玻璃导管的作用是 。
（2）石蜡油的作用是 ，步骤⑤中搅拌的目的是 。
（3）在空气冷凝管b接口上需要连接1个 装置和1个处理装置。
（4）实验步骤的正确顺序是 (填序号)。
（5）写出NaH与硼酸三甲酯反应的化学方程式 。
（6）分离后测定的纯度：取wg产品，在强碱性条件下与反应得到，其反应的离子方程式为；产品中的纯度为 (写出算式即可)。
【答案】（1）恒压滴液漏斗 平衡气压，让液体顺利滴下
（2）作为反应的溶剂 将熔化的分散到石蜡油中，与充分接触反应
（3）干燥
（4）③⑤②④①
（5）
（6）
【分析】制备的流程如下：i．连接如图装置，检验气密性；ii．装入试剂，关闭，打开，向装置中鼓入氩气，然后升温至110℃左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油[沸点：200～290℃]中；iii．升温至200℃，关闭，打开通入，充分反应后制得；iv．升温至240℃，持续搅拌下通入氩气，打开向仪器c中滴入硼酸三甲酯[，沸点为68℃]，充分反应；v．降温后，分离得到和的固体混合物，据此信息解答。
【解析】（1）根据实验装置图可知，仪器B的名称为：恒压滴液漏斗；此仪器中玻璃导管的作用为：平衡气压，让液体顺利滴下。
故答案为：恒压滴液漏斗；平衡气压，让液体顺利滴下。
（2）作反应的溶剂，将Na分散到石蜡油中，可以增大Na与的接触面积，加快反应速率和提高产率。故答案为：作为反应的溶剂；将熔化的分散到石蜡油中，与充分接触反应。
（3）因NaH与都能与水发生反应，因此在空气冷凝管b接口上需要连接1个干燥管来保护产品。故答案为：干燥。
（4）根据分析中实验流程可知该制备顺序为：③⑤②④①。故答案为：③⑤②④①。
（5）在三颈烧瓶中，NaH与硼酸三甲酯反应得到产物，同时得到副产物甲醇钠，反应的方程式为：。故答案为：。
（6）取wg产品，在强碱性条件下与反应得到，Au的摩尔质量为：，根据反应方程式可得产品中的纯度为：。故答案为：。
押题二 性质、原理的探究实验
7．（2025·北京丰台·一模）某研究小组探究分别与浓硝酸发生钝化反应的快慢。
资料在水溶液中水合铁离子的形式存在；
。
（1）反应迅速停止是因为浓硝酸具有酸性和 性，可在Fe和Al表面形成致密的氧化层，阻止进一步反应。
（2）针对溶液A和B的颜色不同，推测实验1-1中Fe与浓硝酸钝化反应速率慢，导致生成的量多，溶液呈黄色。为验证上述推测，选取如下装置进行实验2（气密性经检验良好，夹持装置及连接装置已略去）。
①结合资料，分析实验2-1中选择试剂c的目的是 。
②实验2-2是将通入溶液A中，所选试剂分别为 。
③实验2-2中溶液A褪色速率快于实验2-1，用化学方程式解释可能的原因 。
④上述实验说明溶液A中含有。设计实验：将通入 中，观察到溶液变黄，进一步证实了溶液变黄为所致。
（3）设计原电池装置进行实验3。
资料ii：此实验条件下，指针偏向的电极为正极。
①依据3-1的实验现象，可得出结论 。
②分析实验3-2中“指针又偏向Fe”的可能原因 。
（4）综合上述实验，影响分别与浓硝酸发生钝化反应快慢的因素可能有 。
【答案】（1）强氧化性
（2）除去挥发的HCl，避免生成黄色的对溶液颜色产生干扰 溶液，或（合理即可） 含少量的浓硝酸
（3）时，Al与浓硝酸钝化速率比Fe的快；Fe不钝化 Al钝化速率快，先形成氧化膜作正极，接着Al表面的氧化膜有溶解，Fe表面的氧化膜增厚，此时变为Al做负极，指针偏向Fe
（4）温度、氧化膜的致密程度、氧化膜的形成速率、还原性（合理即可）
【分析】实验1：根据实验出现的现象，Fe和Al表面都产生少量气泡且迅速停止，是因为浓硝酸具有强氧化性，可以在常温下使Fe或Al两种金属迅速氧化，在金属表面形成致密氧化物保护膜形成金属钝化现象，可以阻止金属继续与浓硝酸反应，其中Fe得到黄色溶液A，Al得到无色溶液B；
实验2：根据题目信息，要验证实验1-1得到的黄色溶液可能是生成的量多溶解导致，只需要证明溶液中参与反应颜色发生变化即可，结合实验2装置，实验2-1采用的是利用装置制取排除溶解气体的方式；实验2-2采用的是利用装置制取消耗溶解气体的方式；
实验3：根据实验3的现象可知，指针偏向的电极为正极，即为难反应的金属电极，则另一极的金属作负极被反应，据此分析解答。
【解析】（1）根据分析，浓硝酸在此实验中除体现了酸性外，还体现出：强氧化性。
（2）①结合题目所给资料和分析，实验2-1采用的是利用装置制取排除溶解气体的方式，从制取装置出来的气体中含有杂质，为了不影响实验效果需要除去，通常选择用饱和溶液来吸收中的，故试剂c的目的是：吸收中的，避免生成黄色的对溶液颜色产生干扰；
②实验2-2是将通入溶液A中，则装置I中所选试剂、是用于制取的药品，故、分别为：溶液、或、；
③实验2-2采用的是利用装置制取消耗溶解气体的方式，实验2-2中溶液A褪色速率快于实验2-1，是因为发生了如下反应快速消耗了的原因，故反应的方程式为：；
④要验证上述实验的溶液A中含有。可以设计如下实验：将通入含的溶液中，如观察到溶液变黄，则可以进一步证实溶液变黄为溶解所致，故需要加入：含少量的浓硝酸。
（3）①依据3-1的实验现象：在30∘C时，指针迅速偏向Al，则Al为正极未反应，Fe溶解，Fe为负极被持续消耗，故得出结论：在30∘C时，Al与浓硝酸钝化速率比Fe的快，Fe不钝化；
②依据3-2的实验现象：在10∘C时，指针先迅速偏向Al，说明Al为正极未反应，Fe作负极溶解；又迅速偏向Fe，说明此时Fe作正极不消耗，而Al反而变为负极被消耗；之后缓慢恢复至零，说明Al和Fe表面都被钝化不再发生反应，反应停止，故出现这一现象的原因可能是：Al钝化速率快，先形成氧化膜作正极，接着Al表面的氧化膜有溶解，Fe表面的氧化膜增厚，此时变为Al做负极，指针偏向Fe。
（4）根据实验3-1和3-2的现象与解释，可以得到影响分别与浓硝酸发生钝化反应快慢的因素可能有：温度、氧化膜的致密程度、氧化膜的形成速率、还原性等。
8．（以探究金属、、与溶液的反应为情境）某小组探究金属、、与溶液的反应。
已知：ⅰ、(白色)(棕色)
ⅱ、
（1）经检验，中产生的黑色固体是，中生成的过程中的反应有 、。
（2）探究Ⅱ中发生的反应。
①取Ⅱ中少量洗净的红色固体，先加入稀硫酸，无明显现象，再加入稀硝酸，微热，观察到 (填实验现象)，证明有生成。
②验证Ⅱ中棕色溶液含有的实验操作和现象是 。
③反应过程中溶液发生变化，起始溶液的约为2.7，一段时间降到1.2，之后逐渐升高至3.5后基本不变。
ⅰ、结合化学用语解释，除温度外，反应过程中溶液的pH降低的原因： 。
ⅱ、溶液的pH升高的过程中产生无色气体的速率增大，主要影响因素有 。
④棕色溶液最终变为无色，反应的离子方程式是 。
（3）实验Ⅲ将条放入酸化的溶液()中，条表面迅速产生无色气体，同时有少量红色固体析出，溶液中有蓝白色固体生成，经检验含有、。随着反应进行，溶液的逐渐升高，最终得到橙黄色浊液，条表面有大量疏松的红色固体析出。
结合、、，对比、、与溶液的反应，解释与溶液反应既有又有生成的原因： 。
（4）综合上述实验，影响、、与溶液反应产物的因素有 (写两点)。
【答案】（1）
（2）红色固体溶解，溶液变为蓝色，产生无色气体，在液面上方变红棕色 取Ⅱ中的棕色溶液于试管中，加水，有白色沉淀生成 生成的反应：，消耗的反应：等，相同时间内生成的多于消耗的，增大 温度、形成原电池
（3）金属与水反应生成和的速率：，金属阳离子结合的能力：，部分生成，部分被还原为
（4）金属的还原(活泼)性、金属离子结合的能力等
【分析】Ⅰ 加入金属钠，钠剧烈反应放出热量，迅速熔成小球，产生氢气并伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量蓝色氢氧化铜沉淀和少量黑色固体。
Ⅱ 加入金属铝，铝片表面很快产生氢气，同时析出红色固体铜，溶液温度升高。随着反应进行，溶液中出现白色固体CuCl，随后消失，得到棕色溶液，最终变为无色，铝片表面析出大量疏松的红色固体铜。
【解析】（1）Ⅰ中生成CuO的有关反应第一步是金属Na与水反应产生OH-，其方程式为，故答案为：；
（2）①Ⅱ中红色固体为铜，先不溶于稀硫酸，加入稀硝酸并微热时，出现红色固体溶解、溶液变蓝并产生无色气体，在液面上方变红棕色的现象，证明其中含有金属Cu，故答案为：红色固体溶解，溶液变为蓝色，产生无色气体，在液面上方变红棕色；
②检验棕色溶液中的方法：向少量棕色溶液中加入足量水(或稀释)，棕色逐渐消失并生成白色沉淀(CuCl)，证明有[CuCl3]2-，故答案为：取Ⅱ中的棕色溶液于试管中，加水，有白色沉淀生成；
③i.pH降低的原因(除温度上升外)：铝被氧化为Al3+，其水合离子[Al(H2O)6]3+发生水解，产生H+，使溶液酸性增强；ii.被还原出来的Cu附着在Al的表面形成原电池，加快反应速率，产生氢气的速率增大，故答案为：生成的反应：，消耗的反应：等，相同时间内生成的多于消耗的，增大；温度、形成原电池；
④棕色溶液最终褪色(即[CuCl3]2-被还原为Cu)的离子方程式为，故答案为：；
（3）金属与水反应生成和的速率：，金属阳离子结合的能力：，从而导致部分生成，部分被还原为；
（4）综合实验可知，影响Na、Mg、Al与CuCl2溶液反应产物的主要因素有金属的还原(活泼)性、金属离子结合的能力等。
9．（2025·北京海淀·一模）小组同学探究、在强碱性溶液中形成原电池的正负极及其影响因素。
已知：、均能溶于强碱性溶液，生成。
【理论预测】
猜想1：作负极，因为的失电子能力更强。
猜想2：作负极，因为能与强碱性溶液发生氧化还原反应，产生。
【实验验证】
（1）由电压传感器示数可知，时作负极。根据现象推测后正负极发生了反转，证据是 。
（2）后作负极，但猜想2中的解释不合理，理由是 。
（3）甲同学推测0~5s时产生的可能原因有：
i．；
ii． (用离子方程式表示)。
（4）小组同学推测，电压示数迅速减小与电极被覆盖有关。
①0~5s时，镁片表面发生反应的电极反应式为 。
②为证明推测，乙、丙同学分别设计了实验2和3。
已知：EDTA四钠盐浓溶液的约为12，EDTA易与形成配合物EDTA-Mg。
i．实验2中观察到电压示数从0.3V降至0.1V后保持稳定，可能的原因是 。
ii．补全实验3的方案：试剂a为 。
（5）综合实验1、2，可以得出的结论是 。
【答案】（1）后，电压示数变为
（2）若猜想2的解释成立，后应在镁片表面观察到气泡，但实验中并未观察到
（3）
（4） ，部分破坏了电极表面的覆盖层(或延缓/阻碍覆盖层的形成)溶液
（5）形成原电池的正负极首先取决于金属、的失电子能力，同时也会受到反应过程中、电极表面覆盖程度的影响
【分析】探究、在强碱性溶液中形成原电池的正负极及其影响因素，除考虑金属活动性外，还需考虑电解质溶液对反应的影响；
【解析】（1）时作负极，此时电压传感器示数为0.3V，后迅速归零，后电压传感器示数逐渐变为并保持稳定，说明后正负极发生了反转，故证据为：后，电压示数变为；
（2）若猜想2的解释成立，则该装置中铝为负极、镁为正极，正极水得到电子发生还原反应生成氢气，后应在镁片表面观察到气泡，但实验中并未观察到，故猜想2中的解释不合理；
（3）铝和强碱中氢氧根离子发生反应生成四羟基合铝酸根离子和氢气，推测0~5s时产生的可能原因为：；
（4）①推测:电压示数迅速减小与电极被覆盖有关，结合质量守恒，则负极镁反应为镁失去电子和溶液中氢氧根离子生成氢氧化镁沉淀：，氢氧化镁沉淀附着在电极上导致反应被阻碍；
②已知：EDTA易与形成配合物EDTA-Mg，实验2中观察到电压示数从0.3V降至0.1V后保持稳定，可能的原因是发生反应，部分破坏了电极表面的覆盖层(或延缓/阻碍覆盖层的形成)，使得反应能够进行；
实验探究：电压示数迅速减小与电极被覆盖有关，则实验3中左侧的电解质溶液不能和镁离子生成沉淀，故试剂a为可以为溶液（合理即可）；
（5）实验1、2中变量为电解质溶液的不同，生成物质的溶解性不同；综合实验1、2，可以得出的结论是：形成原电池的正负极首先取决于金属、的失电子能力，同时也会受到反应过程中、电极表面覆盖程度的影响。
10．（以探究Na2S溶液与KMnO4溶液反应为情境）化学小组探究Na2S溶液与KMnO4溶液反应。
资料：ⅰ．（黄色）
ⅱ．MnS为肉红色难溶于水的固体；Mn(OH)2在水溶液中为乳白色沉淀，易氧化成MnO2（黑色）；低浓度的Mn2+呈无色。
ⅲ．室温下Ksp[Mn(OH)2]=2.6×10-13
（1）理论分析
从价态角度分析，Na2S溶液与酸性KMnO4溶液反应，其氧化产物可能是 。
（2）实验验证
①实验Ⅰ中臭鸡蛋气味气体的成分是 （填化学式）。
②实验Ⅰ中溶液由“紫红色迅速变为无色澄清”的离子方程式为 。
③分析实验Ⅰ中乳白色沉淀Mn(OH)2能够稳定存在的原因是 。
④结合平衡移动原理，解释仅实验Ⅲ中得到肉红色固体的原因 。
（3）探究实验Ⅱ中棕褐色固体的成分。
①小组同学设计实验证实实验Ⅳ浅黄色溶液中存在Na2Sx，实验方案及实验证据是 。
②经检验，实验Ⅳ得到的黑色固体是MnO2，对于实验Ⅱ中MnO2的生成过程小组同学提出两种假设：
a．
b．
上述两种假设合理的是 ，理由是 。
③综合上述实验，Na2S与KMnO4溶液反应的产物与 等因素有关。
【答案】（1）S SO2 H2SO3
（2）H2S 体系中S2-过量，还原性更强 溶液中存在平衡，实验Ⅲ中c(S2-)明显高于实验Ⅰ、Ⅱ中c(S2-)，促使化学平衡向逆反应方向移动，得到肉红色固体
（3）取淡黄色溶液于试管中，加入过量的稀盐酸，有臭鸡蛋气味的气体和淡黄色沉淀产生 b 根据Ksp数据分析，实验Ⅱ反应后的溶液呈酸性，不可能生成Mn(OH)2；实验Ⅱ中高锰酸钾溶液过量，生成Mn2+与过量得发生归中反应得到MnO2 溶液的pH或反应物的相对用量
【分析】实验Ⅰ中，向∙L-1酸性KMnO4溶液（pH≈2）中逐滴加入∙L-1Na2S溶液(pH≈12)，S2-与H+直接反应生成H2S，由于起初过量，所以S2-被氧化为，发生反应：，Na2S过量时，溶液呈碱性，此时溶液具有还原性，Mn2+与OH-反应生成的Mn(OH)2比较稳定；实验Ⅱ中，KMnO4溶液过量，溶液呈酸性，所以生成的Mn2+能被KMnO4继续氧化，生成MnO2；实验Ⅲ中，溶液始终呈碱性，且Na2S过量，所以最终被还原为Mn2+，并与过量的S2-结合为MnS，且有S生成，生成的S可与S2-反应生成。
【解析】（1）从价态角度分析，Na2S溶液与酸性KMnO4溶液反应，Na2S为还原剂，可被氧化生成S(与S2-反应生成)，S继续被氧化生成SO2，与H2O反应生成H2SO3，可继续被氧化生成，其氧化产物可能是S、、SO2、H2SO3、。
（2）①由分析可知，实验Ⅰ中，加入的S2-可与H+结合生成H2S，则臭鸡蛋气味气体的成分是H2S。
②实验Ⅰ中，溶液由“紫红色迅速变为无色澄清”的Mn2+，同时生成等，依据得失电子守恒、电荷守恒和元素守恒，可得出发生反应的离子方程式为。
③实验Ⅰ中，具有较强还原性的S2-过量，则乳白色沉淀Mn(OH)2能够稳定存在，原因是：体系中S2-过量，还原性更强。
④实验Ⅲ中，Na2S过量，最终被还原为Mn2+，过量的S2-将抑制MnS的电离，则实验Ⅲ中仅得到肉红色固体的原因：溶液中存在平衡，实验Ⅲ中c(S2-)明显高于实验Ⅰ、Ⅱ中c(S2-)，促使化学平衡向逆反应方向移动，得到肉红色固体。
（3）①小组同学设计实验证实实验Ⅳ浅黄色溶液中存在Na2Sx，Na2Sx可看出Na2S和S反应的产物，Na2S与非氧化性酸反应产生H2S气体，S为淡黄色沉淀，则实验方案及实验证据是：取淡黄色溶液于试管中，加入过量的稀盐酸，有臭鸡蛋气味的气体和淡黄色沉淀产生。
②室温下Ksp[Mn(OH)2]=2.6×10-13，实验Ⅱ中，酸性KMnO4溶液过量，且溶液呈酸性，溶液中的Mn2+难以达到生成沉淀所需的浓度，过量的KMnO4能将Mn2+继续氧化，则上述两种假设合理的是b，理由是：根据Ksp数据分析，实验Ⅱ反应后的溶液呈酸性，不可能生成Mn(OH)2；实验Ⅱ中高锰酸钾溶液过量，生成Mn2+与过量得发生归中反应得到MnO2。
③反应Ⅰ中，溶液呈碱性，反应Ⅱ中，溶液呈弱酸性，反应Ⅲ中，溶液呈碱性，且两种反应物的相对量不同，最终所得产物不同。综合上述实验，Na2S与KMnO4溶液反应的产物与溶液的pH或反应物的相对用量等因素有关。
11．（2025·北京东城·一模）以银盐为例探究沉淀溶解的反应规律。
已知时部分物质的溶度积：
Ⅰ．理论分析
（1）根据溶度积表达式，分析促进沉淀溶解的方法：①降低阳离子浓度使；② 。
Ⅱ．实验探究
【实验1】向三份等量和固体中分别加入氨水，溶解，和均不溶解。
（2）用平衡移动原理解释溶于氨水的原因： 。
（3）与水形成的浊液与上述-氨水形成的浊液相比，：前者 后者(填“>”、“＜”或“=”)。
【实验2】向两份等量固体中分别加入硝酸，水浴加热。不溶解；盛有的试管中黑色固体逐渐减少，有无色气泡产生，溶液中出现乳白色浑浊，试管口处气体略显红棕色，最终无黑色沉淀，有淡黄色沉淀。
（4）由“溶液中出现乳白色浑浊”推测溶于硝酸经过两步反应：
ⅰ．；
ⅱ．……
写出ⅱ的离子方程式： 。
（5）已知能被硝酸氧化。
①对比溶于稀硝酸的两步反应，分析不溶于稀硝酸的原因： 。
②进行实验：向盛有和稀硝酸的试管中加入固体，溶液立即变黄，产生无色气泡，沉淀颜色转变为白色。解释出现该现象的原因： 。
（6）实验室回收了一定量，欲将其转化为溶液，设计实验方案： 。
【答案】（1）降低阴离子浓度，使
（2），与结合使降低，平衡正向移动
（3）>
（4）
（5）不能与结合，低，还原性弱 与结合生成，使正向移动，增大，还原性增强，能够被硝酸氧化，并促进了向的转化
（6）向中加入溶液，充分反应后过滤，将沉淀洗净，再加入足量稀硝酸，水浴加热，过滤
【解析】（1）以沉淀溶解平衡为例，要促进促进沉淀溶解，平衡向右移动，可以降低阳离子浓度使；或者②降低阴离子浓度，使；
（2）固体在溶液中存在平衡：，与结合生成，从而使降低，平衡正向移动，所以溶于氨水；
（3）在水中难溶，电离出少量 和 ，其溶解度由 决定；虽然氨水中的可以与形成，但的极小，的浓度极低，导致的形成非常有限，不足以显著降低的浓度，所以两种情况下浓度都很低，但氨水中因络合略微结合，则水溶液中大于氨水中；
（4）由实验现象盛有的试管中黑色固体逐渐减少，有无色气泡产生，溶液中出现乳白色浑浊，试管口处气体略显红棕色，最终无黑色沉淀，有淡黄色沉淀可知，溶于硝酸生成和硫单质，则ⅱ的离子方程式为：；
（5）①已知能被硝酸氧化，溶于稀硝酸的反应中，与结合生成，沉淀溶解平衡右移，还原性增强，与硝酸发生氧化还原反应；不溶于稀硝酸，说明不能与结合，低，还原性弱；
②向盛有和稀硝酸的试管中加入固体，溶液立即变黄，产生无色气泡，沉淀颜色转变为白色，说明与硝酸发生了反应，生成了碘单质，一氧化氮，同时转化为，出现该现象的原因是与结合生成，使正向移动，增大，还原性增强，能够被硝酸氧化，并促进了向的转化；
（6）由上述描述可知，不溶于稀硝酸，溶于稀硝酸，因此可以将转化为后与稀硝酸反应，故设计实验方案为：向中加入溶液，充分反应后过滤，将沉淀洗净，再加入足量稀硝酸，水浴加热，过滤；
12．（以探究液氨与钠的反应为情境）某小组拟探究液氨与钠的反应，装置如图所示。回答下列问题：
已知：①氨的熔点是，沸点是；碱金属的液氨溶液含有蓝色的溶剂化电子。
②时，溶解，先形成蓝色溶液并缓慢发生置换反应，产物之一是氨基化钠。
（1）装置A中橡胶管L的作用是 。
（2）装置中依次盛装的药品为 (填标号)。
a五氧化二磷、碱石灰 b.碱石灰、浓硫酸
c.五氧化二磷、氯化钙 d.碱石灰、五氧化二磷
（3）能形成聚合氨分子的原因是 。
（4）用砂纸小心将钠片打磨干净，其目的是 ，钠和液氨发生置换反应的化学方程式为 。
（5）某实验小组对溶剂化电子进行了探究：
①具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。
②液氨溶液中，与氧原子反应，能形成超氧自由基，反应的方程式为 。
③已知溶剂化电子可应用于布沃-布朗反应(如图)，该历程中溶剂化电子为 ，若为甲基，为乙基，最终得到的有机产物为 (填结构简式)。
【答案】（1）平衡气压，使氨水顺利滴下
（2）d
（3）分子间能形成氢键
（4）除去钠片表面的氧化膜，使钠与液氨接触发生置换反应
（5）强还原性 和
【分析】装置A为NH3制备装置，生石灰可吸收浓氨水中的水分，并放出大量的热，使浓氨水受热分解产生氨气，有利于氨气逸出；装置B为了产生较稳定的气流，空的集气瓶可作为安全瓶起缓冲作用；装置用碱石灰来吸收NH3中的水蒸气，起干燥作用；装置D为制备装置，液氨与钠发生反应：；装置E为为尾气处理装置，吸收氨气，防止氨气直接排入空气中污染环境，同时避免空气中的水蒸气进入装置干扰实验，可用P2O5固体吸收氨气和水蒸气，据此分析解答问题。
【解析】（1）装置A中橡胶管的作用是平衡气压，使氨水顺利滴下；
（2）C装置用于干燥氨气，避免水与钠反应；E装置吸收尾气中挥发出来的氨气以及防止外界水蒸气进入D装置。用碱石灰干燥氨气，用五氧化二磷吸收氨气并防止外界水蒸气进入D装置，d项符合题意；
（3）氨分子中N的电负性较大，氨分子之间能形成氢键，缔合成多氨分子；
（4）金属钠性质活泼，很容易和空气中氧气反应，故用砂纸小心将钠片打磨干净，其目的是除去钠片表面的氧化膜，使钠与液氨接触发生置换反应；该反应的化学方程式为：；
（5）①溶剂化电子能释放电子，具有强还原性；
②与氧原子反应，能形成超氧自由基，化学方程式为：；
③溶剂化电子带负电，由图可知，溶剂化电子为和，根据反应原理，最终得到的物质是、，若为甲基，为乙基，最终得到的有机产物为；
押题三 定量分析实验
13．（2025·贵州·模拟预测）NOx(NO、NO2)是主要的大气污染物之一，现行环境空气中NOx含量测定方法如下：
I．采样：按下图(夹持装置已省略)连接仪器，进行操作a，装入药品，打开止气阀和采气泵，环境空气进入X中，NO2先转化为，进一步转化为偶氮染料；NO在Y中被氧化为NO2，在Z中被吸收转化。待X中吸收液变成粉红色后，同时关闭止气阀和采气泵，停止采样。
已知：①X、Z中盛装相同吸收液；
②CrO3易吸潮结块且易转化为Cr2O3。
（1）操作a为 。
（2）X、Z中多孔玻板上具有多个微孔结构，其作用是 。
（3）Y中发生反应的离子方程式为 。
（4）Y由内装CrO3的氧化管()改进而来，相对于CrO3氧化管，Y的优点有 。
II.NOx含量测定：将不同浓度的NaNO2标准溶液与足量吸收液反应生成偶氮染料，分别测定其吸光度(对特定波长光的吸收程度)，绘制出吸光度与NaNO2标准溶液浓度的关系曲线如图。测定X、Z中吸收液的吸光度，与NaNO2标准溶液吸光度曲线对照得出的浓度，换算出NOx的含量。
（5）称取0.3750g NaNO2(已干燥恒重)配制成1000mL NaNO2标准溶液，下列实验仪器必须用到的是 (填名称)。
（6）以流量采样b小时，测得NOx的含量为，则所采集的环境空气中NOx的含量为 (用含a、b、m的代数式表示)；若配制NaNO2标准溶液前NaNO2固体未经干燥恒重，将导致测定结果 (选填“偏大”或“偏小”)。
【答案】（1）检查装置气密性
（2）增大气-液接触面积，提高吸收转化效率
（3）
（4）酸性KMnO4溶液较CrO3更稳定，气-液比气-固接触面积更大，氧化效率更高
（5）烧杯、1000mL容量瓶
（6） 偏大
【分析】目的是环境空气中NOx含量，首先搭建实验装置，检查气密性，实验过程：NOx(NO、NO2)通过X，在X中NO2先转化为，进一步转化为偶氮染料，Y中NO与酸性KMnO4溶液反应生成NO2和Mn2+，Z中将新生成NO2转化为，吸收NO2，X用于检测NO2浓度，Y用于检测NO浓度，Z用于除去新生成NO2。
【解析】（1）据分析，操作a为检查装置气密性。
（2）X、Z中NO2转化为，使用具有多个微孔结构的多孔玻板的作用是增大气-液接触面积，提高吸收转化效率。
（3）Y中NO与酸性KMnO4溶液反应生成NO2和Mn2+，离子方程式为。
（4）CrO3在溶液中不稳定，容易转化为，因此CrO3需要使用固体，而酸性KMnO4溶液较CrO3更稳定，使用Y装置，气-液比气-固接触面积更大，氧化效率更高。
（5）配制1000mL NaNO2标准溶液需用到的仪器有烧杯、1000mL容量瓶。
（6）流量采样b小时，进入装置的空气体积为，其中NOx的质量为，则所采集的环境空气中NOx的含量为；若配制NaNO2标准溶液前NaNO2固体未经干燥恒重，则称取NaNO2质量偏小，标定NaNO2标准溶液浓度时，由于称量质量相同，未烘干的基准物中有效物质摩尔数少于理论值，导致滴定所需标准溶液体积减少，计算浓度时，仍按干燥后的理论摩尔数代入公式c = n/V，而实际消耗的V偏小，导致标准溶液浓度计算结果偏高，NaNO2标准溶液浓度偏高，则NOx含量测定结果偏大。
14．（以测定硫黄纯度为情境）天然硫黄中常含有杂质，测定其纯度的实验步骤如下：
Ⅰ．准确称取g硫黄样品，加入g质量分数为a%的NaOH溶液（过量，杂质不参加反应），加热（发生反应1：），直到硫黄完全溶解。
Ⅱ．冷却至室温，缓慢加入质量分数为15%的溶液g（过量），并不断摇动，发生反应2，硫元素全部转化为。
Ⅲ．反应2完成后，加热至沸腾，冷却至室温，加入2～3滴酚酞试液，用c 的盐酸滴定至终点，记录盐酸的消耗量为V mL。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中加热时，用玻璃棒不断搅拌的作用是 ；反应1中氧化剂与还原剂的质量比为 。
（2）反应2中转化为的离子方程式为 。
（3）反应2完成后，要加热到沸腾的目的是 。
（4）S溶解于过量NaOH溶液后，没有直接用盐酸滴定过量NaOH的原因是 。
（5）上述硫黄样品的纯度为 ×100%。
（6）下列操作会导致硫黄纯度测定结果偏低的是 （填字母）。
a．步骤Ⅱ摇动仪器时有溶液溅出瓶外 b．滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡
c．加入溶液未过量 d．滴定管水洗后未用盐酸润洗
【答案】（1）能使受热均匀并加快反应速率 2∶1
（2）
（3）除去过量的，防止其氧化酚酞指示剂，影响中和滴定反应的显色
（4）若直接滴定，则盐酸会与生成的和反应，无法准确测定过量NaOH的量
（5）或其他合理形式
（6）cd
【分析】本实验的目的是测定天然硫黄中纯度，实验的基本原理是先用过量的NaOH溶液将样品硫磺完全溶解，后加入H2O2溶液将亚硫酸根转化为硫酸根，硫离子转化为单质硫，加热将剩余H2O2除掉，最后用盐酸滴定剩余的NaOH，根据盐酸的量可以计算出剩余NaOH的量，用NaOH总量减去剩余的量得出与硫磺样品反应的NaOH量，再根据S与NaOH溶液反应的方程式计算S的量，进而计算出其质量分数；
【解析】（1）步骤Ⅰ中加热时，用玻璃棒不断搅拌的作用是能使受热均匀并加快反应速率；反应1配平后的化学方程式为：，3mlS中有2ml降低，为氧化剂，1ml化合价升高，为还原剂，即氧化剂与还原剂的质量比为2∶1；
（2）反应2中H2O2将转化为的离子方程式为；
（3）反应2完成后，要加热到沸腾的目的是除去过量的，防止其氧化酚酞指示剂，影响中和滴定反应的显色；
（4）S溶解于过量NaOH溶液后，生成的都会与盐酸反应，会影响盐酸的消耗量，故不能直接用盐酸滴定过量NaOH；
（5）滴定消耗的HCl的物质的量为cVml，即剩余NaOH物质的量也为cVml，则与样品中硫反应的NaOH为，根据方程式可知，S的物质的量为，故样品中S的质量分数为=；
（6）a．步骤Ⅱ摇动仪器时有溶液溅出瓶外，导致V的量偏小，测定的结果偏高，故a不选；b．滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，导致读出的V偏小，测定的结果偏高，故b不选；c．加入溶液未过量，则剩余的硫离子或亚硫酸根也会消耗盐酸，使V偏大，测定的结果偏低，故c选；d．滴定管水洗后未用盐酸润洗，使盐酸的体积V偏大，测定的结果偏低，故d选；答案为cd。
15．（2025·辽宁·二模）某实验小组欲制备氢气并测定铜的摩尔质量，设计实验装置如图所示（尾气处理装置已省略）。
【试剂】
粗锌（含等杂质）、酸性溶液、醋酸铅饱和溶液、稀硫酸、碱石灰、纯氧化铜粉末。
【步骤】
①称量。在分析天平上称量一个洁净而干燥的小试管，在小试管中放入已粗称过的一薄层。将平铺好后，再准确称量小试管和的质量。
②还原。将小试管固定在铁架台上，在检验了氢气纯度后，把导气管插入小试管并置于上方。待小试管中的空气全部排出后，按试管中固体的加热方法加热试管，至黑色粉末全部转变为红色粉末。
③冷却。移开酒精灯，继续通入氢气。待小试管冷却至室温，抽出导管，停止通气。
④称量。用滤纸吸干小试管管口冷凝的水珠，再准确称量小试管和的质量。
【数据】
回答下列问题：
（1）启动装置A中反应的实验操作是 。其他条件相同，粗锌比纯锌反应更快，其原理是 。
（2）B装置中产生黑色沉淀，写出装置B中发生反应的化学方程式： ；C装置的作用是 。
（3）检验氢气纯度时，每次试验都要更换一支试管，其原因是 。如果通气导管插入粉末中，可能产生的后果是 。
（4）在做完氢气的还原性实验后，移走酒精灯，继续通入氢气至试管冷却，其目的是 。
（5）通过上述实验数据，测定铜的摩尔质量为 。
（6）下列情况会使测定结果偏低的是 （填字母）。
a．氧化铜潮湿 b．①中称量时试管不干燥
c．红色粉末混有黑色粉末 d．管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干
（7）质疑与反思。小组实验发现，黑色粉末全部变为红色粉末，即检测红色粉末不含，其他操作均正确，根据数据计算结果仍然偏高，其原因可能是 。
【答案】（1）打开活塞K 粗锌在稀硫酸中构成原电池
（2） 确认是否除尽
（3）防止试管里有火种，造成危险 氢气吹散粉末
（4）防止空气进入，氧化赤热铜生成
（5）
（6）
（7）红色粉末中有，导致铜粉质量偏大
【分析】粗锌（含Cu、ZnS等杂质）和稀硫酸反应生成氢气中含有硫化氢，气体通过醋酸铅除去硫化氢，酸性高锰酸钾溶液可吸收硫化氢，颜色不再变浅，由此确认硫化氢已除尽，干燥后，将氢气通入氧化铜还原得到铜和水。
【解析】（1）通过大气压原理控制A装置中反应发生和停止，打开K，排出装置内气体，装置内气压减小，外压使稀硫酸与固体粗锌接触发生反应；关闭K，装置内气压增大，将液体压回球形漏斗，使液体与粗锌脱离接触，停止反应。其他条件相同，粗锌与硫酸能构成原电池，构成原电池后发生氧化还原反应比硫酸与锌直接反应快。
（2）醋酸铅与硫化氢生成硫化铅利和醋酸。酸性高锰酸钾溶液可吸收硫化氢，颜色不再变浅，由此确认硫化氢已除尽。
（3）如果试管中有火种，再次试验易发生爆炸。如果导管插入氧化铜粉末中，通入氢气时会吹散粉末，造成更大的实验误差。
（4）停止加热，再继续通入氢气，氢气作保护气，避免赤热铜粉被氧化。
（5），设铜的相对原子质量为x。，有：。相对原子质量与摩尔质量的数值相等，摩尔质量的单位为。答案为。
（6）若氧化铜含水，则m偏大，结果偏低，a项符合题意；若试管未干燥，则w和m偏大，结果偏低，b项符合题意；若黑色粉末未完全变为红色粉末，则n偏大，结果偏高，c项不符合题意；同理，若水未吸干，则n偏大，结果偏高，d项不符合题意。
（7）和颜色相同，都是红色粉末，氧化铜未完全被还原，导致测得铜的相对原子质量偏大。
16．（以测定钢铁中硫含量为情境）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当内溶液浅蓝色消退时，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，必须用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、碱式滴定管、 、 。(填仪器名称)
（2）燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品充分燃烧后还要继续通入氧气的目的是 。装置中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
（3）滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示，保留3位有效数字)。滴定过程中，滴定前尖嘴管口有气泡，滴定结束后气泡消失，将导致测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。当内溶液浅蓝色消退时，发生反应的离子方程式为 。
（4）若装置中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）容量瓶 胶头滴管
（2）将生成的二氧化硫排入后续装置中，使其充分被吸收 防止倒吸
（3）(或)偏大
（4）催化剂 不变
【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量，据此回答。
【解析】（1）取 的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为），还需要用容量瓶配制标准溶液，还需要用胶头滴管定容；
（2）装置中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸；
（3）由元素守恒及、可得关系式，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是
（4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式，测定结果不会变。
17．（2025·江西·一模）柿饼是生活中常见的一种美食。柿饼出柿霜，柿霜的主要成分为葡萄糖和果糖，利用滴定法测定柿霜中还原糖(葡萄糖和果糖)的含量的实验步骤如下。
已知部分信息如下：①碱性条件下，果糖可以转化为葡萄糖；②次甲基蓝为蓝色，在碱性环境下能被还原糖还原为无色物质；③酒石酸的结构简式为，酒石酸根可与反应形成，该配合物为斐林试剂的主要成分。
（1）获取柿霜浸取液：干燥的称量纸在电子天平上称量，记录数据为。刮取柿饼表面柿霜于称量纸上称量，记录数据为。将柿霜配制成溶液，在配制溶液过程中不需要下列实验仪器中的 (填字母)。
（2）配制斐林试剂：将含有酒酸钾钠()的溶液(甲溶液)和溶液(乙溶液)均匀混合制得深蓝色溶液。
①该过程中涉及的离子方程式有、 。
②斐林试剂中氧原子提供 (填“孤电子对”或“空轨道”)形成配位键；酒石酸钾钠可简写为，溶液中离子浓度(除外)大小排序为 。
（3）标定斐林试剂：取乙溶液、甲溶液于锥形瓶中，加入水和的葡萄糖标准溶液，加热，加入2滴次甲基蓝溶液，用葡萄糖标准溶液滴定，滴定过程中消耗葡萄糖标准溶液的体积为，滴定终点的现象为 (不考虑沉淀对滴定终点的干扰)。
（4）滴定：取乙溶液、甲溶液于锥形瓶中，加入水和葡萄糖标准溶液，加热，加入2滴次甲基蓝溶液，用柿霜溶液滴定至终点，消耗柿霜浸取液，测得柿霜中还原糖的质量分数为 %(用含、、、的代数式表示)。若盛装柿霜溶液的滴定管没有用待装液润洗，则测得结果会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】（1）CE
（2） 孤电子对
（3）滴入最后半滴溶液，溶液刚好由蓝色变无色且半分钟不变色
（4） 偏低
【分析】利用滴定法测定柿霜中还原糖(葡萄糖和果糖)的含量，先获取柿霜浸取液，再配置斐林试剂，通过葡萄糖标准溶液滴定斐林试剂标定斐林试剂的浓度，再用柿霜溶液滴定和定量的葡萄糖溶液反应后的斐林试剂，通过滴定时和标定时消耗还原性糖物质的量相等，可以计算柿霜中还原糖的质量分数；
【解析】（1）依题意，配制溶液必须选择容量瓶，实验过程中不需要使用试管，玻璃棒起溶解搅拌和转移引流的作用，烧杯用于溶解，胶头滴管用于定容，故选CE；
（2）①该过程中还涉及酒石酸根离子与的反应，会形成配合物，离子方程式为+2H2O；
②配离子中铜离子提供空轨道接受氧原子提供的孤电子对形成配位键；
钾离子和钠离子不水解，浓度最大且相等，根据A2-的水解反应，，第一级水解远大于第二级水解但发生水解的离子只占少部分，故c(A2−)>c(HA−)，水解使溶液显碱性，氢氧根不仅来源于水解还有水的电离，故c(A2−)>c(OH−)>c(HA−)，故离子浓度大小排序：；
（3）滴定前呈次甲基蓝本身的蓝色，到达终点，还原性糖还原次甲基蓝的无色物质，故终点无色；
（4）依题意，标定和滴定使用“斐林试剂”量相等，标定中葡萄糖的物质的量等于滴定时葡萄糖和浸取液中还原糖的物质的量之和。先计算还原糖的质量，再计算柿霜中还原糖的质量分数，还原糖的相对分子质量为180，，，还原糖的质量，柿霜中还原糖的质量分数：；
若没有润洗滴定管，溶液被稀释，测得偏大，偏低。
18．（以检测的浓度为情境）焦炉气在处理过程中产生含有、、的废水，某科研小组检测其中的浓度设计实验步骤如下：
①第一次蒸馏：取废水用蒸馏水稀释定容至，转移至如图装置A中，再加入溶液和酒石酸溶液，蒸馏。
②第二次蒸馏：将第一次馏出液稀释定容至，并转移至装置中，加入溶液、溶液、溶液调节，继续蒸馏，将馏出液稀释定容至作待测液备用。
③测定：取待测液用稀释至，加入适量试银灵作指示剂，用的溶液平行滴定三次，平均消耗。
已知：i．，与反应生成易释放的配合物
ii．试银灵指示剂为橘黄色，其与作用产物为橙红色
（1）装置A的名称 。
（2）第一次蒸馏是为了让、挥发至比色管中，则第二次蒸馏加入的目的是 (用离子方程式解释)，、的作用是 。
（3）中键与键数目之比 。
（4）该反应的滴定终点现象为 ，浓度为 。
（5）以下操作使测量结果偏低的是 。
A．冷凝管未通冷凝水
B．滴定终点时，仰视滴定管液面读数
C．若第二次蒸馏时将调为4
【答案】（1）蒸馏烧瓶
（2） 将氰化物以释放出来
（3）
（4）加入最后半滴溶液，溶液颜色由橘黄色变为橙红色，且30s不恢复原色
（5）AC
【分析】根据题给信息，第一次蒸馏是为了让、挥发至比色管中，被氢氧化钠溶液吸收，所得馏出液稀释定容至，并转移至装置中，加入溶液、溶液，转化为沉淀，与反应生成易释放的配合物，溶液调节将氰化物以释放出来，继续蒸馏，分离出，将馏出液(含有)稀释定容至作待测液，取待测液用稀释至，加入适量试银灵作指示剂，用的溶液平行滴定三次。
【解析】（1）根据图示，装置A的名称是蒸馏烧瓶；
（2）根据分析，第二次蒸馏加入的目的是为了除去，离子方程式为；、的作用是将氰化物以释放出来；
（3）三键中有1个键、2个键，配位键是键，中有4个键，4个键，数目之比为1:1；
（4）试银灵指示剂为橘黄色，其与作用产物为橙红色，该反应的滴定终点现象为加入最后半滴溶液，溶液颜色由橘黄色变为橙红色，且30s不恢复原色；根据，可知浓度为=0.02V×26×10-3=；
（5）A．冷凝管未通冷凝水，导致馏出液中偏少，测量结果偏低，A符合题意；B．滴定终点时，仰视滴定管液面读数，读取标准液体积偏大，测量结果偏高，B不符合题意；C．若第二次蒸馏时将调为4，不能全部转化为分离出来，测量结果偏低，C符合题意；故选AC。
猜押考点
3年真题
考情分析
押题依据
物质制备实验
2024·新课标卷·第27题
2024·全国甲卷·第27题
2024·北京卷·第16题
2023·全国甲卷·第26题
2023·新课标卷·第27题
2022·全国乙卷·第27题
2022·全国甲卷·第27题
化学是一门以实验为基础的学科，化学实验在化学中占有重要的地位，贯穿于中学化学学习的全过程，承载着对物质转化与应用、实验原理与方法等必备知识，探究与创新等关键能力，科学探究与创新意识等核心素养的考查，属于高考中的必考题型，综合实验是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。题型主要以填空题或简答题出现，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查发现问题与解决问题的能力。
近年来高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力，涉及物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等。根据对近几年考题的分析，从实验目的的角度，可将综合实验分为两个热点：一是物质制备实验；二是性质、原理的探究实验；三是定量分析实验。预计2025年在综合实验上的命题仍然为物质制备实验或探究实验或定量分析实验。
性质、原理的探究实验
2025·浙江卷（1）·第19题
2024·广东卷·第17题
2024·湖北卷·第18题
2023·北京卷·第19题
2023·天津卷·第15题
2022·广东卷·第17题
2022·福建卷·第12题
定量分析实验
2024·安徽卷·第16题
2024·山东卷·第19题
2023·全国乙卷·第26题
2023·海南卷·第17题
2022·北京卷·第16题
2022·河北卷·第14题
乙醚
可溶
可溶
微溶
难溶
苯
易溶
难溶
难溶
难溶
实验1
实验
现象
1-1
Fe表面产生少量气泡且迅速停止，得到黄色溶液A
1-2
Al表面产生极少量气泡且迅速停止，得到无色溶液B
实验2
实验装置
试剂
现象
2-1
I、II、III、IV组合
a．稀盐酸；b．大理石；c．饱和NaHCO3溶液；d．溶液A；e．NaOH溶液
溶液A颜色缓慢变浅
2-2
I、III、IV组合
a．_________；b．_________；d．溶液A；e．NaOH溶液
溶液A颜色迅速变浅，并褪为无色
实验3
实验装置
浓硝酸温度（）
实验现象
3-1
30
指针迅速偏向Al，Fe溶解
3-2
10
指针先迅速偏向Al，又迅速偏向Fe，之后缓慢恢复至零
3-3
5
指针偏向Fe，之后缓慢恢复至零
装置
实验
金属
现象
Ⅰ
钠剧烈反应，迅速熔成小球，产生无色气体，伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量蓝色沉淀和少量黑色固体
Ⅱ
Al
铝片表面很快产生无色气体，同时析出红色固体，溶液温度升高。随着反应进行，溶液中出现白色固体，随后消失，得到棕色溶液，最终变为无色，铝片表面析出大量疏松的红色固体
实验1
现象
0~5s：电压传感器初始示数为0.3V，后迅速归零；铝片表面有气泡产生(经检验为)
后：电压传感器示数逐渐变为并保持稳定；铝片表面有气泡产生(经检验为)，镁片表面无明显变化
实验
实验操作
实验现象
I
向∙L-1酸性KMnO4溶液（pH≈2）中逐滴加入∙L-1Na2S溶液（pH≈12）
立即产生臭鸡蛋味气体，溶液由紫红色变为无色澄清，随后逐渐产生乳白色浊液且保持较长时间
Ⅱ
向∙L-1酸性KMnO4溶液（pH≈1）中逐滴加入∙L-1Na2S溶液
立即产生臭鸡蛋味气体，产生棕褐色沉淀，测定反应后溶液呈弱酸性
Ⅲ
向∙L-1Na2S溶液（pH≈13）中加入∙L-1酸性KMnO4溶液，充分振荡试管
得到肉红色浊液
实验
实验操作
实验现象
Ⅳ
取少量棕褐色固体，滴加2.0ml∙L-1Na2S溶液，振荡，静置
得到黑色固体，溶液呈浅黄色
化学式
AgCl
Ag1
物品
小试管
小试管+氧化铜
小试管+铜
质量
w
m
n