微专题6　化学实验与化学计算 （讲义+课件 2份打包）2025年高考化学二轮复习

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[实验装置与基本操作]1. (2019·江苏卷)下列实验操作能达到实验目的的是( 　　)
A. 用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB. 将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 ml/L NaOH溶液C. 用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D. 用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
【解析】 用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH，会将原溶液稀释，A错误；不能在容量瓶中溶解固体，B错误；由AlCl3溶液得到无水AlCl3固体，应该在氯化氢气流中蒸发，C错误；SO2是酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应，D正确。
2. (江苏卷重组)下列实验操作错误的是( 　　)
A. 生石灰能与水反应，可用来干燥氯气B. 用装置甲分液，放出水相后，再从分液漏斗上口倒出有机相C. 用装置乙分离二氧化锰和氯化锰溶液D. 用装置丙除去Cl2中混有的少量HCl
【解析】 不能用碱性干燥剂干燥Cl2，A错误；分液时，下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；二氧化锰不溶于水，因此分离二氧化锰和氯化锰溶液需要过滤，乙装置为过滤装置，C正确；氯气在饱和食盐水中溶解度很小，HCl极易溶于水，可用饱和食盐水进行洗气，D正确。
3. (2024·江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是( 　　)
【解析】 配制一定物质的量浓度的溶液时，溶质应放在烧杯中溶解，不能直接在容量瓶中溶解，A错误；油污的主要成分是油脂，油脂在碱性条件下发生水解反应生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐，铁钉放在NaOH溶液中可除去其表面的油污，B正确；铁锈可溶于盐酸，将铁钉放在盐酸中可以除去其表面的铁锈，C正确；该装置为电解池，铁钉与电源负极相连作阴极，电解质溶液为ZnCl2溶液， Zn2＋在阴极得电子，可以实现铁钉上镀锌，D正确。
[实验装置与物质制备](常见气体制备见微专题2)4. (2020·江苏卷)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是( 　　)
A. 用装置甲制备CO2B. 用装置乙收集CO2C. 用装置丙过滤除去CaCO3D. 用装置丁制备CaCl2·6H2O
【解析】 CaCl2·6H2O带有结晶水，不能直接蒸发结晶，应该蒸发浓缩、冷却结晶，D错误。
5. (2018·江苏卷)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是( 　　)
A. 用装置甲灼烧碎海带B. 用装置乙过滤海带灰的浸泡液C. 用装置丙制备用于氧化浸泡液中I－的Cl2D. 用装置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾气
【解析】 需要在坩埚中灼烧海带，不能用烧杯灼烧，A错误；装置丙中缺少加热装置，无法获得氯气，C错误；氯气难溶于饱和氯化钠溶液，不能用饱和NaCl溶液吸收氯气，D错误。
[实验装置与物质性质探究]6. (2022·江苏卷)实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( 　　)
A. 用装置甲制取SO2气体B. 用装置乙制取SO2水溶液C. 用装置丙吸收尾气中的SO2D. 用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性
【解析】 60%浓硫酸与亚硫酸氢钠反应生成二氧化硫，发生的反应为2NaHSO3＋H2SO4===Na2SO4＋2SO2↑＋2H2O，用图中固-液反应装置可制备SO2，A正确；SO2易溶于水，将SO2通入水中可制取SO2水溶液，B正确；二氧化硫不溶于饱和亚硫酸氢钠溶液，二者不反应，故不能用饱和亚硫酸氢钠溶液吸收二氧化硫，C错误；SO2水溶液显酸性，可用干燥pH试纸检验其酸性，D正确。
[实验过程、现象与结论]7. (2024·江苏卷)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是( 　　)
8. (2022·江苏卷)室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是( 　　)
【解析】 氯水可以将亚铁离子氧化为铁离子，使KSCN溶液显红色，说明亚铁离子具有还原性，A正确；二氧化硫具有漂白性，可以和有色物质结合为无色物质，但不稳定，加热易分解，加热又恢复原来的颜色，B正确；溴单质可以置换出碘化钾中的碘，使淀粉溶液显蓝色，说明溴的氧化性强于碘的氧化性，C正确；浓度大小未知，不能通过测量醋酸、盐酸的pH比较酸性强弱，D错误。
9. (2020·江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( 　　)
【解析】 在淀粉水解液中加入少量碘水，溶液显蓝色，只能说明有淀粉存在，不能说明淀粉未水解，A错误；BaCO3和CaCO3都是白色沉淀，无法判断白色沉淀是哪一种，C错误；H2O2与高锰酸钾溶液反应，H2O2是还原剂，H2O2具有还原性，D错误。
已知：MnO与酸反应生成Mn2＋；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2＋。为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，____________________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________，固体干燥，得到MnO2(可选用的试剂：1 ml/L H2SO4溶液、2 ml/L HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。
加热到450 ℃分解一段时间，将冷却后
的固体边搅拌边加入至一定量1 ml/L硫酸溶液中，加热，充分反应后过滤，洗涤，取最后一次洗涤滤液滴加0.1 ml/L BaCl2溶液，若溶液不变浑浊，过滤
(2)(2020·江苏卷节选)设计以FeSO4溶液、氨水-NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案：_______________________________________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________________ [FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH＝6.5]。
边搅拌边向FeSO4溶液中缓慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀，过滤、洗涤、干燥
[化学实验综合]11. (2024·江苏卷)贵金属银应用广泛。Ag与稀硝酸制得AgNO3，常用于循环处理高氯废水。
(2)还原AgCl。在AgCl沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量0.5 ml/L盐酸后静置，充分反应得到Ag。①铁将AgCl转化为单质Ag的化学方程式为__________________________。②不与铁圈直接接触的AgCl也能转化为Ag的原因是________________________ ____________________________________________________。③为判断AgCl是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，__________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________[实验中必须使用的试剂和设备：稀硝酸、AgNO3溶液，通风设备]。
Fe＋2AgCl===FeCl2＋2Ag
Fe、盐酸、AgCl构成原电
池，AgCl作正极，发生还原反应：AgCl＋e－===Ag＋Cl－
洗涤，向最后一次洗涤液中滴加硝酸银溶液，无明显现象，转移滤渣至烧杯中，在通风设备中，边搅拌边向烧杯中加入足量稀硝酸，若固体无剩余，则AgCl完全转化
(3)Ag的抗菌性能。纳米Ag表面能产生Ag＋杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。
①纳米Ag溶解产生Ag＋的离子方程式为_______________________________。②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是__________ _________________________________。
4Ag＋O2＋4H＋===4Ag＋＋2H2O
氧气生成Ag2O，使得Ag＋浓度下降
12. (2023·江苏卷)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O，其实验过程可表示为
(1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入SO2气体，生成MgSO3，反应为Mg(OH)2＋H2SO3===MgSO3＋2H2O，其平衡常数K与Ksp[Mg(OH)2]、Ksp(MgSO3)、Ka1(H2SO3)、Ka2(H2SO3)的代数关系式为K＝________________________________；下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收SO2效率的有______(填字母)。A. 水浴加热氧化镁浆料B. 加快搅拌速率C. 降低通入SO2气体的速率D. 通过多孔球泡向氧化镁浆料中通SO2
(3)制取MgSO4·H2O晶体。在如图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是________________________________________________；补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MgSO4溶液中，____________________ _____________________________________________________________________________________________(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从MgSO4饱和溶液中结晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O，实验中需要使用MgO粉末)。
将分液漏斗中的H2SO4溶液缓缓滴加到MgSO3浆料中
末，调节溶液的pH≥5，静置、过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤所得固体在150～170 ℃下干燥。
【解析】 (1)已知下列反应：①Mg(OH)2＋H2SO3===MgSO3＋2H2O　K根据盖斯定律：反应①＝②－③＋④＋⑤－⑥×2，可求出K；加热可加快反应速率，但温度升高，SO2在水中溶解度降低，且会导致H2SO3受热分解，不一定能提高吸收SO2效率，A错误；加快搅拌速率，可以使反应物充分接触，提高吸收
13. (2022·江苏卷)实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备含少量Cl－的Ce2(CO3)3，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时，CeO2与H2O2反应生成Ce3＋并放出O2，该反应的离子方程式为_________________________________________。
2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O
(2)pH约为7的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2(CO3)3沉淀，该沉淀中Cl－含量与加料方式有关。得到含少量Cl－的Ce2(CO3)3的加料方式为___(填字母)。A. 将NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中B. 将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_____________________________________________________。②反萃取的目的是将有机层Ce3＋转移到水层。使Ce3＋尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有__________________________________ ____ (填两项)。③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤Ce2(CO3)3溶液的滤液中，物质的量减小的离子有____________(填离子符号)。
使c(H＋)减小，促进萃取平衡正向移动，提高Ce3＋的萃取率
适当增大稀硝酸的浓度，多次萃取分
(4)实验中需要测定溶液中Ce3＋的含量。已知水溶液中Ce4＋可用准确浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋。请补充完整实验方案：①准确量取25.00 mL Ce3＋溶液[c(Ce3＋)约为0.2 ml/L]，加氧化剂将Ce3＋完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到250 mL容量瓶中后定容；②按规定操作分别将0.020 00 ml/L(NH4)2Fe(SO4)2和待测Ce4＋溶液装入如图所示的滴定管中；③__________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
准确量取一定体积的Ce4＋溶液于锥形瓶中，滴入数滴苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用0.020 00 ml/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液进行滴定，当滴入最后半滴(NH4)2Fe(SO4)2溶液时，溶液由紫红色变成亮黄色，且半分钟内溶液颜色无明显变化，记录滴定所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积，重复上述操作2～3次
14. (2020·江苏卷)实验室由炼钢污泥(简称铁泥，主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料α-Fe2O3。其主要实验流程如下：
(1)酸浸：用一定浓度的H2SO4溶液浸取铁泥中的铁元素。若其他条件不变，下列措施能提高铁元素浸出率的有______(填字母)。A. 适当升高酸浸温度B. 适当加快搅拌速率C. 适当缩短酸浸时间
(2)还原：向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe3＋完全转化为Fe2＋。“还原”过程中除生成Fe2＋外，还会生成______(填化学式)；检验Fe3＋是否还原完全的实验操作是______________________________________________________________ ____。(3)除杂：向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2＋转化为CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低，将会导致CaF2沉淀不完全，其原因是____________________ ____________________________________[已知：Ksp(CaF2)＝5.3×10－9，Ka(HF)＝6.3×10－4]。
取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈现红
pH偏低，形成HF，导
致溶液中F－浓度减小，CaF2沉淀不完全
(4)沉铁：将提纯后的FeSO4溶液与NH4HCO3-氨水混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。①写出生成FeCO3沉淀的离子方程式：___________________________________ _______________________________________________。②设计以FeSO4溶液、氨水-NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案：____________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________________________________[FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH＝6.5]。
边搅拌边向FeSO4溶液中缓慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀
[热重法]15. (1)(2024·江苏卷)净化后的NdCl3溶液通过沉钕、焙烧得到Nd2O3。①向NdCl3溶液中加入(NH4)2CO3溶液，Nd3＋可转化为Nd(OH)CO3沉淀。该反应的离子方程式为___________________________________________。
②将8.84 mg Nd(OH)CO3(摩尔质量为221 g/ml)在氮气氛围中焙烧，剩余固体质量随温度变化曲线如图所示。
2∶1(计算过程见解析)
(2)(2022·江苏卷节选)FeS2、FeS在空气中易被氧化，将FeS2在空气中氧化，测得氧化过程中剩余固体的质量与起始FeS2的质量的比值随温度变化的曲线如图所示。
800 ℃时，FeS2氧化成含有两种元素的固体产物为_______________(填化学式)。
[滴定分析法]16. (2020·江苏卷)次氯酸钠溶液和二氯异氰尿酸钠 (C3N3O3Cl2Na)都是常用的杀菌消毒剂。NaClO可用于制备二氯异氰尿酸钠。(1)NaClO溶液可由低温下将Cl2缓慢通入NaOH溶液中而制得。写出制备NaClO的离子方程式：_______________________________；用于环境杀菌消毒的NaClO溶液须稀释并及时使用，若在空气中暴露时间过长且见光，将会导致消毒作用减弱，其原因是_______________________________________________________。
Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O
NaClO溶液吸收空气中的CO2后产生HClO，HClO见光分解
准确称取1.120 0 g样品，用容量瓶配成250 mL溶液；取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5 min；用0.100 0 ml/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。
测定中转化为HClO的氯元素的质量＝1.000×10－3 ml×35.5 g/ml＝0.035 50 g
该样品的有效氯大于60%，故该样品为优质品
②若在检测中加入稀硫酸的量过少，将导致样品的有效氯测定值______(填“偏高”或“偏低”)。
【解析】 (2)②若在检测中加入稀硫酸的量过少，则生成的HClO、I2的量偏小，则消耗的Na2S2O3的量偏小，导致样品的有效氯测定值偏低。
17. (2019·江苏卷)无机高分子聚合硫酸铁[Fe2(OH)6－2n(SO4)n]m广泛用于水的净化。以FeSO4·7H2O为原料，经溶解、氧化、水解聚合等步骤，可制备聚合硫酸铁。(1)将一定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸，在约70 ℃下边搅拌边缓慢加入一定量的H2O2溶液，继续反应一段时间，得到红棕色黏稠液体。H2O2氧化Fe2＋的离子方程式：_________________________________；水解聚合反应会导致溶液的pH______ (填“增大”“减小”或“不变”)。
2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
①上述实验中若不除去过量的Sn2＋，样品中铁的质量分数的测定结果将______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。②计算该样品中铁的质量分数(写出计算过程)。
则样品中铁元素的质量：m(Fe)＝6.600×10－3 ml×56 g/ml＝0.369 6 g样品中铁元素的质量分数：
【解析】 (1)Fe3＋水解，导致c(H＋)逐渐增大，pH减小。(2)①根据题意，Sn2＋能将Fe3＋还原为Fe2＋，说明还原性：Sn2＋>Fe2＋，若不除去过量的Sn2＋，在K2Cr2O7溶液滴定Fe2＋时，K2Cr2O7也会与Sn2＋反应，导致K2Cr2O7用量增大，铁元素的质量分数会偏大。
1. 实验常识(1)在分液时，下层液体从分液漏斗的______放出，上层液体从分液漏斗的______倒出。 (2)测量溶液的pH的操作：取一小块干燥的pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用____________的玻璃棒蘸取待测液，滴在pH试纸中间，待pH试纸变色后与标准比色卡对比。(3)蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的_________处。(4)用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管______放出。(5)分离KCl(MnO2)混合物的实验操作：_______________________________。
溶解、过滤、洗涤、干燥
(6)常用_________溶液在加热的条件下除去油污。(7)分离苯和溴苯可用______装置。(8)干燥二氧化硫可用_________作干燥剂。(9)干燥氨气应选用_________作干燥剂。(10)实验室用剩的金属钠块应__________________中。 (11)氢氧化钠固体保存在_______________中。(12)氢氟酸应保存在_________中。(13)贮存白磷应用______。(14)高锰酸钾固体应保存在_______________中。
4. 实验操作、技能与答题
5. 常见气体的发生、净化、收集和尾气处理装置(1)气体发生装置
浓硫酸与亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)
二氧化锰与浓盐酸共热
(2)气体的净化、收集和尾气处理装置
(3)常考三种气体制备装置
6. 物质的除杂与检验(1)常见物质的除杂(括号中的物质为杂质)
(2)常见混合气体的除杂 (括号中的物质为杂质)
依次通过盛有NaOH溶液、浓硫酸的洗气瓶
依次通过盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶
依次通过盛有饱和NaHCO3溶液、浓硫酸的洗气瓶
依次通过盛有饱和NaHSO3溶液、浓硫酸的洗气瓶
依次通过盛有水、浓硫酸的洗气瓶
通过盛有溴的CCl4溶液的洗气瓶
[及时巩固]　常见实验装置图错因分析
将NH4Cl换成Ca(OH)2、NH4Cl的固体混合物
将饱和NaHCO3(或NaOH)溶液换成饱和食盐水
将饱和NaHSO3溶液换成饱和NaHCO3溶液
将碱石灰换成NaHCO3固体
将饱和NaOH溶液换成饱和Na2CO3溶液
将饱和食盐水换成NaOH浓溶液
将饱和NaHSO3溶液换成NaOH溶液
加热NaHCO3固体获得Na2CO3应在坩埚中进行
胶头滴管不能伸入容量瓶中
上层液体从分液漏斗上口倒出
将浓硫酸稀释并恢复到室温后再转移
获得带有结晶水的CuSO4·5H2O，不能将溶液蒸干，应该蒸发浓缩、降温结晶
蒸发Cu(NO3)2溶液，Cu2＋会发生水解反应，导致生成Cu(OH)2
因为盐的水解，不能直接蒸发结晶，获得无水FeCl3、MgCl2，应该在HCl气流中加热，防止水解
没有用玻璃棒引流，且漏斗下端尖嘴没有紧靠烧杯内壁
温度计水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口处，不能伸入液体中
应该将CO2通入溶有氨气的饱和食盐水中；通CO2气体时，不需要有防倒吸措施
[Ag(NH3)2]OH
2. 探究氧化性、还原性强弱
②还原产物是NO，在试管口被O2氧化为NO2。③氯气也能将Fe2＋氧化为Fe3＋，使溶液变为棕黄色。⑤高锰酸钾表现氧化性，H2O2表现还原性。⑥黄色溶液中含有能氧化I－的物质，也可能是Fe3＋。⑧SO2与BaCl2溶液不能反应生成BaSO3。
【解析】 ①起始浓度未知，无法判断。②起始浓度未知，无法判断。③碳酸钠的第一步水解生成碳酸氢钠。
4. 通过实验现象判断酸性强弱
【解析】 ①挥发出来的CH3COOH也能使苯酚钠溶液变浑浊。②醋酸能与碳酸钠反应生成二氧化碳，硼酸不能与碳酸钠反应生成二氧化碳。③挥发出来的醋酸也能使硅酸钠溶液变浑浊。
5. 卤代烃、糖类水解
【解析】 ①OH－与Ag＋反应生成的AgOH极不稳定，会分解生成棕褐色的氧化银，干扰溴离子的检验，应该先加稀硝酸中和NaOH，然后再加AgNO3溶液。②新制Cu(OH)2与H＋反应生成Cu2＋，再加热，得不到砖红色沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸，然后再加新制Cu(OH)2。③应该先加碱调节溶液至碱性，再加入银氨溶液。④麦芽糖也具有还原性。
【解析】 ①也可能是NaOH溶液，检验K元素时，要透过蓝色钴玻璃观察。②NH3极易溶于水，加入NaOH稀溶液时，产生的NH3较少，不加热NH3不会逸出。④溶液不变色，说明原溶液中无Fe3＋，加入氯水后，溶液显红色，说明原溶液中一定含有Fe2＋。
7. 有关SO2性质实验
【解析】 ①O3、Cl2等具有强氧化性的气体也能使品红溶液褪色 。②SO2在反应中作还原剂，体现还原性，不体现漂白性。③SO2是酸性氧化物，能与碱反应生成盐和水，与漂白性无关。④SO2不能漂白石蕊试液。
8. 有关Ksp的判断
【解析】 ①加入浓溶液时，Ksp相差不大的沉淀可以相互转化，无法比较Ksp的大小。②发生了沉淀的转化，后生成的沉淀的Ksp小。③NaOH溶液过量，OH－与Fe3＋可直接结合生成Fe(OH)3沉淀，无法比较Ksp的大小。④BaSO4和CaSO4均为白色沉淀，沉淀的颜色相同，无法比较Ksp的大小。⑤Na2S溶液过量，S2－与Cu2＋可直接结合生成CuS沉淀，无法比较Ksp的大小。
1. 实验条件的控制(1)温度的控制、溶液酸碱性的控制、氧化还原反应的防止与利用
FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4
边搅拌边将Na2CO3溶液缓慢加入盛有FeSO4溶液的反应容器中
(2)减缓化学反应速率的操作
(3)气压原理在实验装置中的运用
3. 综合实验的规范答题举例例1　(2024·无锡四校)盐湖提盐后的浓缩卤水(含Na＋、Li＋、Cl－和少量Mg2＋、Ca2＋)也常用作制备Li2CO3的重要原料。
已知：常温时Li2SO4的溶解度为34.8 g，Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(CaSO4)＝9.1×10－6，Ksp(Li2CO3)＝2.5×10－2，Li2CO3的溶解度曲线如图所示。为获得较高产率和纯度的Li2CO3，请补充完整实验方案：向浓缩卤水中边搅拌边缓慢添加石灰乳，____________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________________________，洗涤，低温烘干[Mg(OH)2完全沉淀pH＝10.9，可选用的试剂：饱和Na2SO4溶液、饱和Na2CO3溶液、Na2CO3固体、蒸馏水]。
调节溶液pH略大于10.9，过滤，边搅拌边向滤液中缓慢加入饱和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，过滤，用蒸馏水洗涤固体2～3次，将洗涤滤液与滤液合并，加热溶液并保持100 ℃，边搅拌边添加Na2CO3固体至沉淀不再增加，趁热过滤(5分)
【解析】 由浓缩卤水中所含的离子可知，在制备Li2CO3之前应该除去Mg2＋和Ca2＋，故缓慢添加石灰乳调节溶液pH略大于10.9后，使得Mg2＋沉淀完全；因为Li2SO4的溶解度为34.8 g，Ksp(CaSO4)＝9.1×10－6，Ksp(Li2CO3)＝2.5×10－2，过滤后向滤液中缓慢加入饱和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，此时使得溶液中的Ca2＋完全转变为CaSO4沉淀，过滤后用蒸馏水洗涤固体2～3次；将洗涤滤液与滤液合并，加热溶液并保持100 ℃(由溶解度曲线可知此温度下Li2CO3的溶解度最小)，边搅拌边添加Na2CO3固体至沉淀不再增加，趁热过滤，洗涤沉淀，低温烘干后得到Li2CO3。
例2　碳酸锂的制备：已知：25 ℃，Ksp[Fe(OH)3]＝1.0×10－39，完全沉淀时离子浓度小于1.0×10－6 ml/L；LiOH易溶于水；Li2CO3的溶解度：0 ℃为1.54 g，20 ℃为1.33 g，80 ℃为0.85 g。补充完整由粗LiCl溶液(含少量Fe3＋)制备Li2CO3的实验方案：向粗LiCl溶液中_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得到Li2CO3固体(须使用的试剂：0.1 ml/L NaOH溶液、0.1 ml/L Na2CO3溶液)。
滴加0.1 ml/L NaOH溶液至溶液的pH为3(1分)，过滤(1分)，向滤液中加入0.1 ml/L Na2CO3溶液至不再产生沉淀(1分)，过滤，用热水洗涤沉淀2～3次(1分)，干燥(共4分)(若析出Li2CO3晶体采用蒸发结晶、趁热过滤的方法也可得分)
例3　Na2SO4和Na2Cr2O7在不同温度时溶解度如表。
欲从Na2Cr2O7和Na2SO4的酸性混合溶液中分离得到Na2Cr2O7晶体(橙红色)的实验操作方法：先将溶液加热到______℃(以上)蒸发结晶，有大量无色晶体(Na2SO4)析出，至有少量橙红色晶体析出时，______过滤，除去___________晶体，再将滤液降温至______ ℃结晶，过滤、洗涤、干燥，得Na2Cr2O7晶体。
例4　①NiSO4质量分数随温度变化曲线如图1所示，请补充完整由NiSO4粗品(含镍和少量其他不溶性杂质)得到NiSO4·6H2O晶体的实验方案：将粗品_______________________________________________________________________________________________________，得到NiSO4·6H2O晶体(实验中须使用的试剂：1 ml/L H2SO4溶液、乙醇)。
溶于适当过量的1 ml/L H2SO4溶液，过滤；将滤液蒸发浓缩，降温至28 ℃结晶，趁热过滤，用乙醇洗涤，低温干燥
②结合图2所示的溶解度曲线，请补充完整由浸锰得到的MnSO4溶液(杂质为 Fe3＋、Fe2＋、Al3＋)制备MnSO4·H2O的实验方案：边搅拌边先向溶液中滴加_______ _______________________________________________________________________________________，控制温度在80～90 ℃之间蒸发结晶，_______________________ ______________________________________________________________________(实验中须使用的试剂：双氧水、MnCO3粉末、80～90 ℃的蒸馏水；除常用仪器外须使用的仪器：真空干燥箱)[已知该溶液中pH＝5.0时Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀完全；pH＝7.8时 Mn(OH)2 开始沉淀；pH＝8.8时Fe(OH)2沉淀完全]。
双氧水，再向滤液中加入MnCO3粉末调节溶液的pH＝5.0～7.8，过滤、洗涤，将滤液与洗涤液合并
MnSO4·H2O，用80～90 ℃的蒸馏水洗涤2～3次，放在真空干燥箱中低温干燥
例5　①已知：MnSO4和Na2SO4的溶解度如图1所示。请补充完整由粗MnSO4溶液制取MnSO4·H2O晶体的实验方案：取实验所得粗MnSO4溶液，______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得到MnSO4·H2O晶体(可选用的试剂：1 ml/L NaHCO3溶液、1 ml/L H2SO4溶液、1 ml/L盐酸)。
向其中加入1 ml/L NaHCO3溶液，边加边振荡，当静置后向上层清液中加入1 ml/L NaHCO3溶液无沉淀生成时停止滴加；过滤并洗涤沉淀，向沉淀中加入1 ml/L H2SO4至固体完全溶解，90～100 ℃条件下蒸发浓缩至有大量晶体析出，趁热过滤
②图2为不同温度下硫酸锰焙烧2 h后残留固体的X射线衍射图。由MnSO4固体制取活性Mn2O3的方案：将MnSO4固体置于可控温度的反应管中，__________________________________________________________，将Mn2O3冷却、研磨、密封包装(可选用的试剂有1 ml/L BaCl2溶液，1 ml/L NaOH溶液)。
加热到850 ℃分解2小时，将产生的气体通入1 ml/L NaOH溶液中
4. 定量计算(1)画图审题：首先要快速审题，用线条、箭头、符号、数据等表示题意，“边读题边画图”，在图中标注出实验的主要过程和实验的数据。“一次性审题”就是一次性完成审题，而不是反复多次。(2)找出定量关系：①关系式法：是最常用的计算方法；②守恒法(包括质量守恒、得失电子守恒、电荷守恒)。质量守恒法：本质是化学方程式的计算。得失电子守恒法：本质是氧化还原反应方程式的计算。电荷守恒法：本质是溶液中阴、阳离子物质的量浓度的定量关系的计算。③方程组法：利用“关系式法”和“守恒法”，建立二元方程组来求解化学定量关系的计算。
(3)连续滴定解题思路连续滴定法中，第一步滴定反应生成的产物，将继续参加第二步的滴定反应。对于多步进行的连续滴定反应，可以通过多步反应的化学方程式(或定量关系式)，找出反应物和最终生成物之间的物质的量关系式，进一步计算。
例1　碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂。碱式氯化铜有多种组成，可表示为Cua(OH)bClc·xH2O。为测定某碱式氯化铜的组成，进行下列实验：①称取样品1.116 0 g，用少量稀硝酸溶解后配成100.00 mL 溶液A；②取25.00 mL溶液A，加入足量AgNO3溶液，得AgCl 0.172 2 g；③另取25.00 mL溶液A，调节pH＝4～5，用浓度为0.080 00 ml/L的EDTA(Na2H2Y·2H2O)标准溶液滴定Cu2＋(离子方程式为 Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋)，滴定至终点，消耗标准溶液 30.00 mL。通过计算确定该样品的化学式(写出计算过程)。
n(OH－)＝2n(Cu2＋)－n(Cl－)＝2×9.600×10－3 ml－4.800×10－3 ml＝1.440×10－2 mlm(Cl－)＝4.800×10－3 ml×35.5 g/ml＝0.170 4 gm(Cu2＋)＝9.600×10－3 ml×64 g/ml＝0.614 4 g m(OH－)＝1.440×10－2 ml×17 g/ml＝0.244 8 g
a∶b∶c∶x＝n(Cu2＋)∶n(OH－)∶n(Cl－)∶n(H2O)＝2∶3∶1∶1　化学式为 Cu2 (OH)3Cl·H2O
例2　称取2.449 g面粉经硝化处理后加入过量的氢氧化钠溶液，加热，蒸出的氨用100.00 mL 0.010 86 ml/L 盐酸标准溶液吸收，过量的盐酸用0.012 28 ml/L NaOH溶液滴定，用去15.30 mL，计算面粉中N元素的质量分数。[定量分析]
例3　利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g/ml)的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品，配制成100 mL溶液。
样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_______________(保留1位小数，写出计算过程)。
蓝色褪去，且30 s内溶液颜色不改变
答案：由离子方程式可得关系式：K2Cr2O7～3I2～6Na2S2O3，n(Na2S2O3)＝6n(K2Cr2O7)，
答案：n总(Ba2＋)＝10.00×10－3 L× 0.050 0 ml/L＝5.000×10－4 ml，与EDTA反应的n(Ba2＋)＝n(H2Y2－)＝27.50×10－3 L×0.010 0 ml/L＝2.750×10－4 ml，
提示剂的选择、终点判断及误差分析
例1　(2024·南京期末)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列装置和原理能达到实验目的的是( 　　)
A. 用装置甲制取CO2B. 用装置乙除去CO2中的HClC. 用装置丙干燥并收集CO2D. 用装置丁蒸干溶液获得CaCl2·6H2O
【解析】 稀硫酸与CaCO3反应生成微溶于水的CaSO4，覆盖在大理石表面阻碍反应继续进行，不能用稀硫酸与大理石反应制备CO2，A错误；Na2CO3溶液也能吸收CO2，应该改用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，B错误；蒸干溶液，会导致CaCl2·6H2O失去结晶水，D错误。
例2　(2024·苏州)下列实验方案能达到探究目的的是( 　　)
实验探究目的与实验方案(选择题)
【解析】 酸性：CH3COOH>HCN，等浓度的对应的盐的水解程度：CH3COONa＜NaCN，即溶液的pH：CH3COONa＜NaCN，A正确；H2O2溶液与 KMnO4溶液发生氧化还原反应，溶液紫色变浅，且有气泡冒出，即产生氧气，H2O2体现的是还原性，B错误；AgNO3和NaCl溶液发生反应，AgNO3过量，再向试管中滴加KI溶液，KI与过量的AgNO3反应生成沉淀，无法说明AgI与AgCl溶解度的大小，C错误；向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量NaOH溶液，乙酸和乙酸乙酯都能与氢氧化钠发生反应，不能达到提纯目的，D错误。
例3　(2024·南京、盐城期末)实验室以菱锰矿(含MnCO3及少量Fe、Si的氧化物等)为原料制备高纯MnCO3和Mn3O4的流程如下图所示。已知：室温下Ksp(MnS)＝2.6×10－13、Ksp[Mn(OH)2]＝2.0×10－13、H2S电离常数Ka1＝1.1×10－7、Ka2＝1.3×10－13。
(1)该流程中可循环使用的物质有________________________。
NH3或氨水、(NH4)2SO4
(2)“沉铁”过程需加氨水调节溶液pH，使溶液中Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀同时得到MnSO4溶液。检验MnSO4溶液中是否含有Fe3＋的实验方法是________________ ___________________________________________________________________________________________________。(3)沉铁过程中也会产生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工业上可用于去除溶液中HS－，反应为Mn(OH)2＋HS－===MnS＋OH－＋H2O，其平衡常数K＝______。
液于试管中，向其中滴加KSCN溶液{或K4[Fe(CN)6]溶液}，若溶液不变红(或没有蓝色沉淀)，则溶液中无Fe3＋
(4)制取MnCO3。在图1所示的实验装置中，搅拌下使一定量的MnSO4溶液与氨水-NH4HCO3混合溶液充分反应。
①滴液漏斗中添加的药品是__________________________________________。②混合溶液中氨水的作用是____________________________________________ ______。
氨水-NH4HCO3混合溶液
(5)制取Mn3O4。固定其他条件不变，反应物物质的量浓度比值、温度、空气流量对MnSO4溶液制取Mn3O4纯度的影响如图2、图3、图4所示。
补充完整制取纯净Mn3O4的实验方案：取50 mL 0.7 ml/L的MnSO4溶液，____________________________________________________________________________________________________，控制搅拌速率500 r/min反应8 h，______________ _____________________________________________________________________,110 ℃干燥2 h，得到纯净的Mn3O4(须使用的试剂：1.4 ml/L NaOH溶液、1.0 ml/L BaCl2溶液)。
边搅拌边向其中加入50 mL 1.4 ml/L NaOH溶液，并保持75 ℃水浴加热，同时以17 L/min的流量向溶液中通入空气
水洗涤，取最后一次洗涤滤液，向其中滴加1.0 ml/L BaCl2溶液，无沉淀生成
例4　(2024·苏锡常镇一模)以电镀废水(主要成分为K2Cr2O7及少量Fe3＋)为原料获得Cr2O3的过程如下：
已知：①常温下，BaCr2O7易溶于水。部分难溶物的溶度积常数如下。
(1)“除杂”时调节废水pH将其中Fe3＋除去(浓度小于1×10－5 ml/L)，需加入熟石灰控制废水pH大于___。(2)“沉铬”时先加入Ca(OH)2调节废水pH，再加入BaCl2使废水中的Cr(Ⅵ)转化为BaCrO4。调节后的废水pH对Cr(Ⅵ)沉淀率的影响如图1所示。
①沉铬过程中将K2Cr2O7转化为BaCrO4反应的化学方程式为_________________ ________________________________________。
Ca(OH)2＋K2Cr2O7
＋2BaCl2===2BaCrO4↓＋2KCl＋CaCl2＋H2O
②废水pH