重难点16 化学实验综合题-2025年高考化学 热点 重点 难点 专练（上海专用）

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化学是一门以实验为基础的学科，化学实验在化学中占有重要的地位，贯穿于中学化学学习的全过程，承载着对物质转化与应用、实验原理与方法等必备知识，探究与创新等关键能力，科学探究与创新意识等核心素养的考查，属于高考中的必考题型，综合实验是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。题型主要以填空题或简答题出现，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查发现问题与解决问题的能力。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力，涉及物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等。预计2025年综合实验试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考生感到“老虎吃天、无从下口”的畏惧感。
【思维导图】
【高分技巧】
1．易混淆的几种常见仪器
2．实验“十大目的”及答题方向
3．制备型实验方案设计的基本思路
(1)题型介绍：制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示：
目标产品→选择原料→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离、提纯产品
(2)解题步骤
= 1 \* GB3 ①认真阅读题干，提取有用信息。
= 2 \* GB3 ②仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
= 3 \* GB3 ③通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
4．定量测定型实验题答题模板
(1)巧审题，明确实验目的、原理：实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案
(2)想过程，理清操作先后顺序：根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
(3)看准图，分析装置或流程作用：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
(4)细分析，得出正确的实验结论：在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式
5．明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝或冷却装置

图一、图二装置中由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，以此装置作为反应装置，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式：产率＝eq \f(实际产量,理论产量)×100%
6．“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。
(3)查气体收集方法是否正确。
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
7．常见“滴定分析法”的定量关系
(建议用时：30分钟)
1．(2025·上海师范大学附属嘉定高级中学2024-2025学年高三上学期第一次学业检测)实验室探究SO2与Fe(NO3)3溶液反应的原理，装置如图，实验中观察到Y装置产生白色沉淀。
盛装浓硫酸的仪器名称是 。滴加浓硫酸之前应进行的操作是打开弹簧夹，通入一段时间N2，其目的是 。若将Fe(NO3)3换成氨水，Y中产生白色沉淀是 。实验室检验SO42-的方法是 。
2．(2025·上海市南洋中学高三学习能力诊断测)实验室可用如下装置，在碱性条件下合成N2H4：
(1)完成装置B中发生反应的离子方程式(化学计量数为1可省咯)：
i． ；
ii．
(2)装置A试管中的试剂为 ；仪器a的作用是 。仪器b的导管作用为 。
(3)上述装置中存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是 。
3．(2025·上海市南洋模范中高三期中考试)某实验室通过碘酸钾和硫化氢反应制备碘化钾。实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略)
(1)仪器a的名称是 ，实验中先关闭K，打开仪器 (选填“a”“b”或“ab”)制备碘酸钾，其反应的离子方程式为 。碘酸钾进一步与硫化氢的反应中，氧化剂与还原剂的比例是 。
(2)某同学认为可以将甲装置中的更换为Na2S固体，是否合理？ 。理由是 。
(3)从平衡移动原理解释反应结束，乙装置中加入稀H2SO4的主要作用是 。
(4)本实验尾气中的硫化氢可用溶液吸收。向溶液中通尾气直至饱和，溶液中刚好有沉淀生成，此时溶液的pH= (已知Ksp(ZnS)=2.0×10-22，H2S的Ka1(H2S)=1.3×10-7，Ka2(H2S)=7.1×10-15 ，结果保留2位小数)。
4．(2025·上海市七宝中学高三期中考试)亚硫酸钠可用作人造纤维稳定剂、造纸木质素脱除剂等。某课题小组利用二氧化硫制备亚硫酸钠并测定其含量，装置如图所示。
c
回答下列问题：
(1)装置A用于观察SO2的流速且平衡压强，所装试剂为饱和___________溶液。
A．NaHSO3B．Na2SO3C．NaHCO3D．NaCl
(2)制得的产品可能有硫酸钠杂质。检验B装置溶液中是否存在SO42-，先后加入的试剂为___________。
A．稀盐酸、氯化钡溶液B．氯化钡溶液、稀盐酸
C．稀盐酸、硝酸钡溶液D．稀硝酸、硝酸钡溶液
(3)B装置中用Na2CO3溶液相对于直接用NaOH溶液的优点是： 。
(4)从B装置溶液中获得Na2SO3的方法是 。
A．搅拌蒸发、烘干 B．降温结晶、过滤 C．蒸发结晶、过滤
(5)实验时，关闭活塞a，通入过量，再打开活塞a，充分反应后即可制得亚硫酸钠。写出刚打开活塞a之前B装置反应的离子方程式 。
测定上述产品中亚硫酸钠样品含量。其装置如图所示：
①向三口烧瓶中加入1.89g样品并加入水将其溶解，锥形瓶中加入50mL水、1mL淀粉溶液，并预加3.00mL 0.50ml/L的碘标准溶液，搅拌。
②持续通入氮气，再加入过量磷酸，加入并保持微沸。同时用碘标准液滴定，至终点时滴定消耗了20.00mL碘标准溶液。
③做空白实验(用蒸馏水代替样品进行完全相同的实验)，消耗了1.5mL碘标准溶液。
(6)装置图中仪器a的名称为 。
(7)滴定管在使用前需要、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 。
(8)该样品中亚硫酸钠的百分含量为 (保留两位有效数字)；
(9)若先加入磷酸再通入氮气，会使测定结果 。
A．偏高 B．偏低 C．无影响
5．(2025·上海市奉贤中学高三期中)硫酸四氨合铜晶体([Cu(NH3)4]SO4·H2O)是深蓝色晶体，常用作杀虫剂、媒染剂，也是高效、安全的广谱杀菌剂。
I.【制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O】打开仪器a的旋塞，向三颈烧瓶中滴加H2O2溶液，待固体完全溶解后，通入NH3直至溶液颜色呈现深蓝色，再滴加适量乙醇，析出深蓝色晶体。
(1)用“→”表示[Cu(NH3)4]2+中的配位键 。(不考虑该离子的立体构型)
(2)比较键角：NH3 H2O(A．> B．＜=)，说明理由 。
(3)仪器a的名称为 ；相较于分液漏斗，其具有的优点为 。
(4)为了适当提高反应速率，实验可在40℃水浴下进行，但温度不能过高，结合物质性质分析可能的原因是 、 。
(5)写出滴加H2O2溶液使固体完全溶解的离子方程式 。
Ⅱ.【测定[Cu(NH3)4]SO4·H2O纯度】准确称取m g晶体，加水溶解后注入三颈烧瓶中。逐滴加入足量10% NaOH溶液，加热，通入水蒸气将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗玻璃导管内壁，用V1mL 0.5000 ml·L-1 HCl标准溶液完全吸收。取下锥形瓶，用0.5000 NaOH标准溶液滴定剩余的HCl，到终点时消耗V2mL NaOH溶液。
(6)实验室配制250mL 0.5000 ml·L-1 NaOH溶液时，下列需用到的仪器有 。
(7)上述滴定过程最宜选择 作指示剂。
A．甲基橙 B．酚酞 C．石蕊
(8)该样品中[Cu(NH3)4]SO4·H2O纯度为 。(写出表达式，不必化简)
(9)若省略“蒸馏水冲洗玻璃导管内壁”这一步骤，则会使纯度 。
A．偏大 B．无影响 C．偏小
6．(2025·上海市建平中学2024-2025学年高三月考)乳酸亚铁固体{[CH3CH(OH)COO]2 Fe，摩尔质量：234 g/ml}易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化。它是一种很好的补铁剂常用于治疗缺铁性贫血。可由乳酸与FeCO3反应制得。
I．制备碳酸亚铁：装置如图所示
①组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；
②先关闭K2，打开K1、K3，一段时间后关闭K3；
③打开活塞K2；
④过滤，洗涤干燥。
(1)盛放碳酸钠溶液的玻璃仪器名称为 。操作②中，先关闭K2，打开K1、K3，加入适量稀硫酸，使反应进行一段时间，其目的是 。
(2)装置a可盛适量的水，其作用是 。
(3)可用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，观察到有大量气泡冒出，发生反应的离子方程式为 ，此法所得产品纯度更高，原因是 。
Ⅱ．制备乳酸亚铁：
将制得的FeCO3加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸。
(4)从所得溶液中获得乳酸亚铁所需的实验操作是：隔绝空气低温蒸发，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥。
过滤所需的玻璃仪器为 。
选用乙醇洗涤的原因是 。
Ⅲ．乳酸亚铁晶体纯度的测量：
(5)若用KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的量计算纯度，发现结果总是大于100%，其原因是 。
(6)该兴趣小组改用铈(Ce)量法测定产品中Fe2+的含量，可通过用Ce(SO4)2滴定法测定样品中的含量来计算乳酸亚铁固体样品纯度(反应中Ce元素被还原为)。称取7.8 g样品配制成250.00 mL溶液，取25.00mL用0.10 ml·L-1Ce(SO4)2标准溶液滴定。反复滴定3次，平均消耗标准液30.00 mL，则产品中乳酸亚铁的纯度为 。若滴定操作时间过长，则测得的样品纯度将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
7．(2025·上海市杨浦高级中学高三测试)碘化铝(AlI3)由于其独特的结构，它在某些化学反应中表现出良好的催化性能。某小组采用如下实验流程制备碘化铝(AlI3)：
已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正已烷，在空气中受热易被氧化。
(1)第一电离能：Mg>Al，结合核外电子排布相关知识，说明其原因 。
(2)如图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名是 ，判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是 。
(3)下列做法不正确的是___________。(不定项)
A．步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤IV中，使用冷的正己烷洗涤
(4)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。
测定步骤：称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液；取滴定管检漏、水洗→润洗，从滴定管尖嘴放出液体→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→准确移 AgNO3标准溶液加入锥形瓶→滴加指示剂硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2 溶液→加入稀酸B→用1.000×10-2 ml·L-1NH4SCN标准溶液滴定→读数。
(5)判断滴定终点的现象为 。
(6)以下说法不正确的是___________。(不定项)
A．润洗时，为了加快速度，可直接从滴定管上口倒出液体
B．整个过程中会先后生成黄色、白色两种沉淀
C．指示剂NH4Fe(SO4)2 溶液，不会导致Ag2SO4沉淀生成
D．指示剂可换为K2CrO4溶液，滴定终点观察沉淀颜色变化
(7)加入稀酸B的作用是 ，否则测定结果将偏 (填“大”或“小”)
(8)三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 。
仪器
分类
漏斗
普通漏斗(用于过滤、防倒吸、向小口容器中转移液体等)
长颈漏斗(用于向反应器中添加液体)
分液漏斗(用于分液、向反应器中添加液体)
恒压滴液漏斗(用于向反应器中添加液体，在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴液的速率来控制反应速率的漏斗)
布氏漏⽃(是实验室中使⽤的⼀种陶瓷仪器，也有⽤塑料制作的，⽤来以真空或负压⼒抽吸进⾏过滤即减压过滤)
烧瓶
平底烧瓶(一般作有液体参与反应但不需加热的反应器)
圆底烧瓶(一般作有液体参与反应且需加热的反应器)
蒸馏烧瓶(用于蒸馏或分馏)
冷凝管
直形冷凝管(用于蒸馏或分馏馏分冷凝)
球形冷凝管(用于液态物质反应冷凝回流)
蛇形冷凝管(用于液态物质反应冷凝回流)
加入某一物质的目的
一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑
反应前后通入某一气体的目的
一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑
酸(碱)浸的目的
一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑
物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的
一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑
趁热过滤的目的
一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑
控制温度的目的
一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑
控制pH的目的
一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑
某一实验操作的目的
一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑
使用某一仪器的目的
一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶
控制加入量的目的
一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度
常见类型
滴定方法
定量关系
反应原理
凯氏定氮法
中和滴定
n(N)=n(HCl)
NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3
I2与S2Oeq \\al(2－,3)
氧化还原滴定
2n(I2)=n(S2Oeq \\al(2－,3))
2S2Oeq \\al(2－,3)＋I2=S4Oeq \\al(2－,6)＋2I－
K2CrO4与AgNO3
沉淀滴定
n(Ag＋)=2n(CrOeq \\al(2－,4))
2Ag＋＋CrOeq \\al(2－,4)=Ag2CrO4↓(砖红色)
KMnO4与Na2C2O4
氧化还原滴定
5n(KMnO4)=2n(Na2C2O4)
2MnOeq \\al(－,4)＋5C2Oeq \\al(2－,4)＋16H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
KMnO4与H2O2
氧化还原滴定
5n(KMnO4)=2n(H2O2)
2MnOeq \\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O
K2Cr2O7与Fe2＋
氧化还原滴定
6n(K2Cr2O7)=n(Fe2＋)
Cr2Oeq \\al(2－,7)＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
EDTA与金属阳离子(Mn＋)
络合滴定
n(Y4－)=n(Mn＋)
Mn＋＋Y4－==Yn－4
A
B
C
D
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
(白色)
溶度积常数Ksp