压轴题03物质的制备、检验、分离与提纯（5大题型方法总结压轴题速练）-2025年高考化学压轴题

这是一份压轴题03物质的制备、检验、分离与提纯（5大题型方法总结压轴题速练）-2025年高考化学压轴题，共30页。试卷主要包含了无机物的制备，有机物的制备，物质的检验，物质的分离与提纯等内容，欢迎下载使用。


一、无机物的制备
1．常见的气体发生装置
2．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3．尾气处理装置的选择
a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d装置吸收量较少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
二、有机物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物制备实验题的答题思路
三、物质的检验
1．常见气体的检验
2.常见有机物的检验
四、物质的分离与提纯
1.分离提纯物质的化学方法和原理
2.常用的四种分离装置图
(1)过滤——分离固体和液体，装置如图a。
(2)分液——分离互不相溶的液体，装置如图b。
(3)蒸馏——分离沸点相差较大的互溶液体，装置如图c。
(4)蒸发——分离易溶性固体的溶质和溶剂，装置如图d。
3．常考物质的除杂
(1)常见固体混合物的除杂试剂及分离方法
(2)常见混合气体的除杂的试剂及分离方法
01 无机物的制备
（2024·四川绵阳·模拟预测）
1．是重要的供氢剂，遇水或酸能引起燃烧。利用下列装置制备氢化钙固体(提供的实验仪器不得重复使用)。下列说法正确的是
A．装置①在加入试剂前无需检查装置的气密性
B．仪器接口的连接顺序为a→b→c→f→g→d→e
C．加热装置④之前必须检查气体的纯度
D．装置③的主要作用是防止空气中的、(g)进入装置④中
02 气体的制备
（2024·北京·一模）
2．实验室制备如图所示气体所选用的发生装置、制备试剂和除杂试剂均正确的是
A．AB．BC．CD．D
03 有机物的制备
（2024·黑龙江吉林·一模）
3．正溴丁烷可用于生产染料和香料，是稀有元素萃取的溶剂。某小组采用以下改进装置（加热和夹持装置略）实现正溴丁烷粗产品的制备和蒸馏分离，其反应原理：
下列有关说法错误的是
A．烧杯中NaOH溶液可以吸收挥发出的溴单质和溴化氢
B．恒压滴液漏斗可以用于接收蒸馏出的粗产品
C．反应开始时应先加热三颈烧瓶一段时间，再滴入浓硫酸
D．粗产品可经水洗、NaOH溶液洗涤、水洗、干燥等步骤进一步提纯
04 物质的检验
（2023·河南·一模）
4．下列各组物质中，只用蒸馏水(可用组内物质)无法检验的是
A．无水硫酸铜、硫酸钠、硫酸钡B．过氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠
C．碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钾D．浓硫酸、NaOH溶液、苯
05 物质的分离和提纯
（2024·重庆·模拟预测）
5．下列实验装置及试剂的使用正确，且能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
（2024·浙江杭州·二模）
6．某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备高纯H2S，实验装置如图所示(装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质)
下列说法不正确的是
A．装置A中的反应利用了水解原理
B．为了简化装置，B可以省略
C．装置C中的Ba(OH)2可以换成NaHS
D．为了快速排除体系内的空气，可先断开装置F和装置G的连接
（2024·广东广州·二模）
7．冰晶石—熔体电解法仍然是目前工业生产金属铝的唯一方法。实验室利用以下装置能达到实验目的的是
A．制取B．制取C．分离D．制取
（2024·广东江门·一模）
8．实验室用和溶液制备碳酸亚铁的装置如图所示（夹持装置已省略），三颈烧瓶中产生白色沉淀及无色气体。下列说法不正确的是
A．装置甲产生可排除装置中的空气
B．装置乙中盛装的试剂为饱和溶液
C．装置丙中发生反应的离子方程式：
D．反应结束后，将丙中反应液静置、过滤、洗涤、干燥，可得到碳酸亚铁
（2024·山东临沂·一模）
9．氮化钛(TiN)是新型耐热材料，其制备原理为6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2，实验装置如图所示(夹持装置省略)。下列说法错误的是
A．试剂X可以是碱石灰或生石灰
B．装置的连接顺序为I→III→II→IV
C．先打开恒压分液漏斗旋塞，再打开管式炉加热开关
D．棉花的作用是防止固体进入导管，使导管堵塞
（2024·湖南长沙·二模）
10．用浓氨水和碱石灰反应可制备。下列装置能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
（2024·安徽池州·二模）
11．实验室制备某常见气体的装置如图所示，其中①、②、③、④分别为制备、除杂(除非水杂质，如无必要可省略)、干燥和收集装置，下列组合中可行的是
A．AB．BC．CD．D
（2024·江西南昌·一模）
12．能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理（加热和夹持等装置略去）的是
A．AB．BC．CD．D
（2024·广东·模拟预测）
13．1943年，我国科学家发明了联合制碱法，为我国化工行业发展和科学技术创新做出了重要贡献。在此启发下，某实验小组利用下列装置进行实验，其中难以达到相应实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
（2024·山东烟台·一模）
14．环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法错误的是
A．可用酸性溶液检验粗品中的环己烯
B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层
C．分液时，有机相应从分液漏斗上口倒出
D．操作a用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管等
（2024·河北保定·一模）
15．工业制备茉莉醛（）的工艺流程如图所示。下列说法错误的是
已知：庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物；萃取、分液过程中需要进行酸洗和水洗。
A．制备茉莉醛的反应原理是
B．“干燥剂”可选用无水硫酸钠
C．可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱法分离”合并替换为“真空减压分馏”
D．用质谱法可以快速、精确测定茉莉醛的相对分子质量
（2024·福建南平·一模）
16．实验室由环己醇（）制备环己酮（）的过程如下：
已知：主反应为，该反应为放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮的沸点为155.6℃，能与水形成沸点为95℃的共沸混合物；NaCl水溶液的密度比水的大，无水易吸收水分。
下列说法错误的是
A．分批次加入溶液，可防止副产物增多
B．反应后加入少量草酸溶液的目的是调节pH
C．①、②、③分别是含有硫酸和的水相、含NaCl的水相、水合物
D．操作1为蒸馏，收集150～156℃的馏分；获取③的操作为过滤
（2024·山东济宁·一模）
17．一次性鉴别下列三种溶液，方法不可行的是
A．乙酸、乙醛、苯酚三种溶液：浓溴水
B．NaOH、FeCl3、Na2SO4三种溶液：KHCO3溶液
C．KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液：饱和Ba(OH)2溶液，微热
D．乙醇、溴苯和苯三种溶液：酸性高锰酸钾溶液
（2024·山东青岛·一模）
18．鉴别浓度均为0.1ml⋅L-1的NaHCO3、NH4NO3、KI溶液，仅用下列一种方法不可行的是
A．滴加AlCl3溶液B．测定溶液的pH
C．滴加新制氯水D．滴加溶液、微热
（2024·山东泰安·一模）
19．下列实验操作及所选实验装置均正确的是
A．海带提碘实验中使用装置甲将海带灼烧成灰
B．配制NaOH溶液过程中使用装置乙将NaOH固体溶解
C．用NaOH溶液分离乙醇和乙酸乙酯的混合物使用装置丙
D．标准溶液滴定亚铁盐实验，滴定结束时如图丁所示读数
（2024·山西·二模）
20．下列实验操作或装置能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
（2024·江西九江·二模）
21．制备装置如图。实验步骤为：将乙腈（，易溶于水）、、过量的铜粉混合于圆底烧瓶中，控制温度85℃，磁力搅拌至反应完全，经过操作X、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到白色固体。下列说法不正确的是
A．仪器a可以起到冷凝回流作用B．b中加入的最佳传热介质是水
C．操作X的名称是萃取、分液D．加入过量的铜粉可提高产品的纯度
（2024·广东汕头·一模）
22．为除去物质中混有的杂质，所选试剂与方法均正确的是
A．AB．BC．CD．D
（2024·吉林·模拟预测）
23．用下列装置进行实验，仪器选择正确且能达到实验目的的是
A．AB．BC．CD．D
（2024·河北唐山·一模）
24．白硼钙石的主要成分是Ca4B10O19·7H2O(含有少量Fe2O3、FeO、CaCO3和SiO2等杂质)，利用白硼钙石制取强还原剂NaBH4的工艺流程如下：
已知H3BO3微溶于水，易溶于乙醇：偏硼酸钠(NaBO2)易溶于水，溶解度随温度升高而增大，难溶于乙醇，碱性条件下稳定。下列说法错误的是
A．“滤渣1”的主要成分是SiO2
B．“气体”的主要成分是NO2
C．“操作X”涉及到蒸发浓缩、降温结晶
D．“反应Y”的化学方程式是
（2023·河北·模拟预测）
25．某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法正确的是
A．实验时，冷凝水从a口进b口出
B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g液体，则乙醇的转化率约为93%
命题预测
本专题主要考查化学实验基础操作，题型主要为选择题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器规格和使用方法的认识，又有正误操作的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。物质的制备、分离、提纯和检验是高考化学实验部分的重点和热点｡预计2024年命题考查学生对元素化合物知识的掌握、应用能力、综合探究能力，也能考查学生对实验原理的理解､实验操作的规范性及实验现象的观察、描述能力｡
高频考法
（1）物质的制备（2）物质的检验
（3）物质的分离与提纯
根据题给信息，初步判定物质性质
有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反应条件
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
气体
检验方法或思路
O2
使带火星的木条复燃
NO
在空气中立即变成红棕色
CO
点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
CO2
无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭
SO2
无色有刺激性气味的气体且能使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使酸性高锰酸钾溶液褪色
NO2
通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的淀粉-KI试纸变蓝
Cl2
使湿润的淀粉-KI试纸变蓝
HCl
使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3
使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟
CH2==CH2
点燃有明亮的火焰，并伴有黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
有机物
检验方法或思路
卤代烃
首先加NaOH溶液并加热，再加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液
乙醇
可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气
醛、葡萄糖
与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制的Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O)
羧酸
使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红
酯
与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失
淀粉
溶液遇碘变为蓝色
蛋白质
灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法)
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl－、、及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
如、、、、S2－、
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O
NaCl(NH4Cl)
加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2
I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳
选项
气体
发生装置
制备试剂
除杂试剂
A


固体
碱石灰


c
、浓盐酸
溶液、浓硫酸
C

b
大理石、稀硫酸
浓硫酸
D

c
无水乙醇、浓硫酸
溶液
A.除去SO2中的HCl
B.制备氢氧化铁胶体
C.分离乙酸乙酯和乙醇
D.分离NH4Cl（s）和NaCl（s）
A
B
C
D
制取氨气
干燥氨气
收集氨气
吸收氨气
选项
A
B
C
D
气体
氧气
氯气
氢气
乙炔
除杂试剂
氯化亚铁溶液
饱和食盐水
氢氧化钠溶液
硫酸铜溶液
干燥剂
氯化钙
生石灰
浓硫酸
碱石灰
气体
制备试剂
烧杯中试剂
A
碱石灰与浓氨水
溶液
B
大理石和硫酸
石灰水
C
电石与水
水
D
与浓盐酸
NaOH溶液
A．制取氨气
B．制取
C．除去中混有的少量
D．制取
选项
A
B
D
实验操作与装置
实验目的
除去HCl气体中的Cl2
苯萃取溴水中溴并从下口放出溴的苯溶液
实验室纯化工业乙酸乙酯
用标准高锰酸钾溶液测定盐酸酸化的FeCl2溶液中Fe2+的含量
选项
物质（杂质）
除杂试剂
方法
A
点燃
B
加热
C
NaOH溶液
过滤
D
乙醇（）
无水
分液
A
B
配制溶液
浓硫酸与萤石(主要成分为)加热制备
C
D
对固体物质中的成分连续萃取，节约溶剂且萃取效率高
除去中的
参考答案：
1．C
【分析】①是氢气的发生装置，③是氢气的干燥装置，同时可以除去挥发的氯化氢气体，②为除水装置，防止空气中水进入④使得CaH2燃烧，④为CaH2的制备装置，据此回答。
【详解】A．装置①为启普发生器，在加入试剂前应先检查装置气密性，然后再加入药品，A错误；
B．由装置①制取氢气，由于盐酸具有挥发性，故氢气中混有HCl和水蒸气，氢气由导管a口通入到装置③中除去HCl和水蒸气，再将纯净、干燥的H2通入装置④中与Ca在加热时反应产生CaH2，为防止空气中的H2O(g)进入装置④中，最后要通过盛浓硫酸的洗气瓶，故装置接口连接顺序为a→d→e→f（或g）→g（或f）→b→c，B错误；
C．为防止Ca与空气中的物质反应，加热前需先通入氢气排尽装置中的空气，H2是可燃性气体，为防止H2、O2混合气体点燃爆炸，加热装置④之前必须检查气体的纯度确认空气是否排尽，C正确；
D．装置③的主要作用是除去氢气中混有的HCl和水蒸气，D错误；
故选C。
2．A
【详解】A．在加热时发生反应，碱石灰可以吸收水和二氧化碳，从而得到氨气，A正确；
B．Cl2中会混有杂质HCl，需要用饱和食盐水洗气除杂，再用浓硫酸干燥气体，而NaOH溶液会与Cl2反应，因此，B错误；
C．大理石与稀硫酸反应会生成微溶于水的CaSO4，沉淀下去覆盖在大理石表面，阻碍反应的进一步进行，因此应选用稀盐酸，除杂试剂选用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸，C错误；
D．无水乙醇与浓硫酸反应制备乙烯需要控制温度在170℃，c装置无温度计，D错误。
故本题选A。
3．B
【详解】A．NaOH溶液具有碱性，可以与酸性的溴化氢发生中和反应，生成盐和水。同时，溴单质也可以与NaOH溶液反应，生成相应的溴化物和次溴酸盐，故烧杯中NaOH溶液可以吸收挥发出的溴单质和溴化氢，A正确；
B．恒压滴液漏斗主要用于向反应容器中滴加液体其特点是可以使滴加的液体与反应容器内的气体压强相等，从而使液体能够顺利滴下。然而，恒压滴液漏斗并不适合用于接收蒸馏出的粗产品，粗产品在三颈烧瓶中，B错误，
C．加热三颈烧瓶的目的是为了预热反应体系，使其达到一个较为均匀的温度状态。这有助于后续反应的平稳进行，避免由于温度突然升高而导致的副反应或实验事故。如果先加入浓硫酸再进行加热，可能会因为局部温度过高而导致浓硫酸飞溅或引发其他不安全因素，故C正确。
D．正溴丁烷粗产品的制备和蒸馏分离过程中，经过水洗、氢氧化钠溶液洗涤、再次水洗以及干燥等步骤可以去除粗产品中的杂质，提高其纯度，D正确；
故选：B。
4．C
【详解】A．加入蒸馏水，溶液呈蓝色的是无水硫酸铜，不溶于水的是硫酸钡，剩下的是硫酸钠，故A不符合题意；
B．过氧化钠溶于蒸馏水，与水反应生成气体有气泡冒出；利用碳酸钠和碳酸氢钠溶解度不同，可区分，故B不符合题意；
C．碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钾三者溶于水，无明显现象，不可检验，故C符合题意；
D．浓硫酸溶于水放出大量的热；苯不溶于水；剩下的是NaOH溶液，故D不符合题意；
答案选C。
5．D
【详解】A．亚硫酸钠溶液能吸收SO2生成亚硫酸氢钠，A错误；
B．制备氢氧化铁胶体应该向沸水中滴加饱和FeCl3溶液：NaOH和FeCl3反应得到Fe(OH)3沉淀，B错误；
C．乙醇和乙酸乙酯为互溶的两种液体，不能用分液的方法来分离，C错误；
D．已知，，NaCl受热不分解，故能用图示装置分离NH4Cl（s）和NaCl（s），D正确；
故选D。
6．B
【分析】A作为H2S的发生装置，反应原理为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑，装置B为除去A中制备的H2S中含有的HCl，防止消耗装置C中的Ba(OH)2，同时酸碱中和反应放热，引起C中溶液升温，由于不能骤冷，所以E、F都是冷却H2S的装置，D装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。
【详解】A．由分析可知，装置A中反应原理为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑，故该反应利用了水解原理，A正确；
B．由分析可知，装置B的作用为除去H2S中的酸性气体(如HCl)，故不能省略装置B，B错误；
C．由分析可知，装置C的作用为进一步除去H2S中的HCl，故C中的Ba(OH)2可以换成NaHS，C正确；
D．由分析可知，装置G的作用为平衡气压和尾气处理装置，一开始装置中的气体中不含有毒有害的气体H2S，故为了快速排除体系内的空气，可以先断开装置F和装置G的连接，D正确；
故答案为：B。
7．D
【详解】A．浓硫酸与碳酸钙反应生成微溶的CaSO4，覆盖在CaCO3表面，阻止反应的进一步进行，所以不能用浓硫酸与碳酸钙反应制备CO2，A错误；
B．CO2通入NaAlO2溶液中，导管应长进短出，B错误；
C．过滤操作中，漏斗颈尖嘴应紧贴烧杯内壁，C错误；
D．灼烧Al(OH)3分解生成Al2O3，D正确；
故选D。
8．B
【分析】为防止氧化，制备碳酸亚铁应在无氧环境中进行，装置制备CO2经过乙饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，进入丙中驱赶装置内的空气，丙装置中碳酸氢根与Fe2+反应生成FeCO3，丁用于吸收多余的CO2并避免空气进入丙中氧化目标产物；
【详解】A．装置甲产生可排除装置中的空气，开始时应先通一段时间CO2排尽装置的空气防止FeCO3被氧化，A正确；
B．CO2经过乙饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，而不是饱和碳酸钠，B错误；
C．丙中二氧化碳与Fe2+反应生成FeCO3同时生成二氧化碳、水，，C正确；
D．丙中碳酸亚铁为沉淀，故反应后将丙中反应液静置、过滤、洗涤、干燥，可得到碳酸亚铁，D正确；
故选B。
9．B
【分析】装置Ⅰ制备氨气，装置Ⅱ是发生装置，装置Ⅲ吸收尾气同时防止空气中的水蒸气进入装置Ⅱ中，装置Ⅳ干燥氨气，据此解答。
【详解】A．浓氨水中加入氧化钙、氢氧化钠或碱石灰可以产生氨气，因此试剂X可以是碱石灰或生石灰，A正确；
B．氯化钙能吸收氨气，不能干燥氨气，所以装置的连接顺序为I→IV→II→III，B错误；
C．需要利用氨气排尽装置中的空气，所以先打开恒压分液漏斗旋塞，再打开管式炉加热开关，C正确；
D．由于气体的气流也可能把固体小颗粒插入导管中，所以棉花的作用是防止固体进入导管，使导管堵塞，D正确；
答案选B。
10．C
【详解】A．碱石灰是粉末状固体，不是块状固体，且浓氨水与碱石灰反应生成极易溶于水的氨气时会发出大量的热，所以不能用启普发生器制取氨气，故A错误；
B．氨气会与无水氯化钙反应生成八氨氯化钙，所以不能用无水氯化钙干燥氨气，故B错误；
C．氨气的密度小于空气，可用向下排空气法收集氨气，并在试管口塞一团棉花，防止氨气与空气形成对流而逸出，故C正确；
D．氨气直接与硫酸溶液接触会发生倒吸，所以不能用装置D吸收氨气，故D错误；
故选C。
11．D
【详解】A．氧气密度比空气大，应该使用向上排空气方法收集，A错误；
B．氯气密度比空气大，应该使用向上排空气方法收集，B错误；
C．U形管内不可放置液体干燥剂，C错误；
D．实验室制备C2H2时会产生杂质H2S和PH3,CuSO4溶液会吸收杂质而不与C2H2反应，C2H2可以利用浓硫酸干燥并用向下排空气法收集，D正确；
故选D。
12．D
【详解】A．浓氨水滴入固体碱石灰上，生成NH3，氨气尾气吸收时不能将导管直接通入溶液中，会引起倒吸，故A错误；
B．不能用硫酸与大理石制备CO2，生成的硫酸钙会附着在大理石上，阻碍反应进行，故B错误；
C．电石与饱和食盐水反应生成C2H2，尾气应用酸性高锰酸钾溶液或修的四氯化碳溶液吸收，故C错误；
D．MnO2与浓盐酸在加热条件下制取Cl2，为了防止污染空气，过量的Cl2用NaOH溶液吸收，故D正确。
答案选D。
13．D
【详解】A．浓氨水与氧化钙反应生成氢氧化钙和氨气，反应放热有利于氨气逸出，A项不符合题意；
B．碳酸钙与浓盐酸反应可制，B项不符合题意；
C．可溶于饱和碳酸氢钠溶液中而不溶，可以达到除杂的目的，C项不符合题意；
D．氨气极易溶于水，将氨气通入饱和食盐水中，导管不能插入液面以下，溶解度不大，为了增大碳酸氢钠产量，通时导管应该插入液面以下，D项符合题意；
答案选D。
14．A
【详解】A．环己烯中的碳碳双键使高锰酸钾褪色，环己醇也能使高锰酸钾褪色，A错误；
B．饱和食盐水的作用是降低环己烯的溶解度，便于溶液分层，B正确；
C．环已烯密度为0.823g/cm3，其密度小于水的，所以分液后有机相从分液漏斗上口倒出，C正确；
D．操作a为蒸馏的步骤，用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管、温度计等，D正确；
答案选A。
15．C
【详解】
A．苯甲醛中加入庚醛、乙醇、氢氧化钾反应生成茉莉醛，经过萃取、分液、干燥、过滤、蒸馏、柱色谱法分离，得到茉莉醛。制备茉莉醛的反应原理是
，A正确；
B．无水硫酸钠能吸收有机层中的水分，“干燥剂”可选用无水硫酸钠，B正确；
C．庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物，“真空减压分馏”无法将两者分离，C错误；
D．用质谱法可以快速、精确测定茉莉醛的相对分子质量，D正确；
故选C。
16．B
【分析】由题给流程可知，向硫酸酸化的环己醇溶液中分批次加入重铬酸钠溶液，将环己醇氧化为环己酮；向反应后的溶液中加入少量草酸溶液，除去过量重铬酸钠溶液防止环己酮被氧化；将反应后的溶液在95℃条件下加热蒸馏，收集得到环己酮和水的共沸混合物；向混合物中加入氯化钠固体，降低环己酮的溶解度使环己酮析出，分液得到粗环己酮；向粗环己酮中加入碳酸钾固体除去有机物的水分，过滤得到滤液；滤液蒸馏收集得到环己酮。
【详解】A．由分析可知，分批次加入重铬酸钠溶液的目的是防止环己酮被氧化，导致产品中副产物增多，故A正确；
B．由分析可知，加入少量草酸溶液的目的是除去过量重铬酸钠溶液防止环己酮被氧化，故B错误；
C．由分析可知，95℃蒸馏的目的是得到环己酮和水的共沸混合物、加入氯化钠固体的目的是降低环己酮的溶解度使环己酮析出、加入碳酸钾固体的目的是除去有机物的水分，则流程中①、②、③分别是含有硫酸和铬离子的水相、含氯化钠的水相、碳酸钾水合物，故C正确；
D．由分析可知，向粗环己酮中加入碳酸钾固体的目的是除去有机物的水分，过滤得到滤液；滤液蒸馏的目的是收集得到环己酮，故D正确；
故选B。
17．B
【详解】A．乙酸、乙醛、苯酚三种溶液分别与浓溴水混合现象为：互溶、溴水褪色、生成白色沉淀，现象不同，可以鉴别，A正确；
B．NaOH、FeCl3、Na2SO4三种溶液分别与KHCO3溶液混合现象为：无现象、红褐色沉淀、无现象、氢氧化钠和碳酸钠都是无现象，不能鉴别，B错误；
C．KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液分别与饱和Ba(OH)2溶液混合并微热的现象为：无现象、产生刺激性气体、白色沉淀，现象不同，可以鉴别，C正确；
D．乙醇、溴苯和苯三种溶液分别与酸性高锰酸钾溶液混合现象为：高锰酸钾溶液褪色且不分层、分层且有机层在下层、分层且有机层在上层，现象不同，可以鉴别，D正确；
本题选B。
18．A
【详解】A．滴加AlCl3溶液后碳酸氢钠溶液中产生白色沉淀和无色气体，而硝酸铵和碘化钾溶液中无明显现象，不能鉴别三种溶液，故A错误；
B．碳酸氢钠溶液显碱性，硝酸铵溶液显酸性，碘化钾溶液显中性，测定pH能区分三种溶液，故B正确；
C．滴加新制氯水后碳酸氢钠溶液中产生无色气体，硝酸铵溶液中无明显现象，碘化钾溶液由无色变为黄色，能区分三种溶液，故C正确；
D．滴加溶液、微热，碳酸氢钠溶液中产生白色沉淀，硝酸铵溶液中产生无色刺激性气味气体，碘化钾溶液中无明显现象，能区分三种溶液，故D正确；
故选A。
19．D
【详解】A．海带提碘实验中使用坩埚将海带灼烧成灰，A错误；
B．容量瓶不能用于溶解和稀释，只能配制一定物质的量浓度的溶液，应先在烧杯中溶解NaOH固体，冷却至室温后再转移至容量瓶，B错误；
C．用NaOH溶液会使乙酸乙酯水解，应用饱和碳酸钠溶液，C错误；
D．酸性高锰酸钾用酸式滴定管，读数时视线与凹液面相平，D正确；
故选D。
20．A
【详解】A．氯气能溶于四氯化碳，氯化氢不溶于四氯化碳，所以能用四氯化碳除去氯化氢中混有的氯气，故A正确；
B．苯的密度小于水，则苯萃取溴水中溴并从上口倒出溴的苯溶液，故B错误；
C．实验室纯化工业乙酸乙酯时用蒸馏的方法，蒸馏时应选用直形冷凝管，不能选用球形冷凝管，否则不利于馏出物顺利流下，故C错误；
D．盐酸能与高锰酸钾溶液反应生成氯化钾、氯气和水，所以用标准高锰酸钾溶液无法测定盐酸酸化的氯化亚铁溶液中亚铁离子的含量，故D错误；
故选A。
21．C
【分析】乙腈、、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全生成，过滤除去过量的铜，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥得到产品。
【详解】A．仪器a为球形冷凝管，作用是冷凝回流，A正确；
B．控温85℃进行反应，温度低于水的沸点，故b中应加入水作为最佳传热介质，B正确；
C．经一系列操作，得到白色固体产品，则“一系列操作”为得到晶体的过程，依次为过滤除去过量铜粉，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥；故操作X的名称是过滤，C错误；
D．铜具有还原性，加入过量铜粉能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜，提高产物纯度，D正确；
故选C。
22．B
【详解】A．无法控制O2的用量，易引入新杂质，且CO2中混有少量CO不易燃烧，A错误；
B．Na2O不稳定，与O2在加热条件下反应生成Na2O2，因此通入足量的O2，加热可以除杂，B正确；
C．NaOH溶液能与Al2O3发生反应产生Na[Al(OH)4]，将主要物质除去而不能除去杂质，C错误；
D．除去乙醇中含有的水应该加入的生石灰，生石灰与水反应生成氢氧化钙，乙醇不反应，氢氧化钙不挥发，加热蒸馏可以得到纯净的乙醇，若用无水吸水效果不理想，吸水后受热还会脱水，D错误；
故选B。
23．C
【详解】A．NaCl固体应在烧杯中溶解，不能在容量瓶内溶解，且定容时注入蒸馏水至液面离刻度线1~2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面与与刻度线相切，A不符合题意；
B．因为产生的HF会腐蚀玻璃，则不能将反应置于玻璃仪器中进行，应在铅制容器中进行，B不符合题意；
C．用该装置对固体物质中的成分连续萃取，萃取剂可以重复使用，节约溶剂且萃取效率高，C符合题意；
D．用加热的方法除去Na2CO3(s)中的NaHCO3(s)，需要在坩埚中进行，而不用蒸发装置，D不符合题意；
故选C。
24．B
【分析】由题干流程图可知，将白硼钙石的主要成分是Ca4B10O19·7H2O(含有少量Fe2O3、FeO、CaCO3和SiO2等杂质)粉碎后加入浓硝酸，将Ca转化为Ca(NO3)2、Fe转化为Fe(NO3)3、B转化为H3BO3，SiO2不溶于硝酸，过滤得到滤液1，主要含有Ca(NO3)2、Fe(NO3)3，和滤渣主要含有SiO2和H3BO3，向滤渣中加入乙醇进行醇浸过滤得到滤渣1，主要成分为SiO2，滤液中含有H3BO3的酒精溶液，向滤液中加入NaOH溶液进行水浴加热，将H3BO3转化为NaBO2，将乙醇蒸馏出来后，对滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，过滤干燥，获得纯净的NaBO2固体，将固体NaBO2和MgH2混合反应生成NaBH4和耐火材料即MgO，据此分析解题。
【详解】A．由分析可知，“滤渣1”的主要成分是SiO2，A正确；
B．浓硝酸与白硼钙石的主要成分是Ca4B10O19·7H2O、杂质中氧化物反应生成大量的水，故“气体”的主要成分是NO而不是NO2，B错误；
C．由题干信息状况，偏硼酸钠(NaBO2)易溶于水，溶解度随温度升高而增大，难溶于乙醇，碱性条件下稳定，故“操作X”涉及到蒸发浓缩、降温结晶，C正确；
D．由分析可知，耐火材料为MgO，故“反应Y”的化学方程式是，D正确；
故答案为：B。
25．D
【详解】A．实验时，冷凝水应从下口进上口出，选项A错误；
B．若乙醇的汽化速率过快，乙醇分子在催化剂表面停留的时间过短，部分乙醇还来不及被吸附、活化、反应即被带出催化剂层，将导致转化率降低，选项B错误；
C．产生的乙烯能与溴发生加成反应，从而使溶液褪色，通过实验现象能说明有乙烯生成，选项C错误；
D．具支试管中收集的液体成分是乙醇和水，则生成乙烯气体的质量是，故乙醇的转化率为，选项D正确；
答案选D。