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2023浙江模拟大题——实验探究题21道解析版
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这是一份2023浙江模拟大题——实验探究题21道解析版，共56页。试卷主要包含了实验探究题等内容，欢迎下载使用。
一、实验探究题
1．（2023·浙江·校联考一模）Cu元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测定其组成。
查阅资料：
①制备反应为：
②该反应同时生成顺式产物(天蓝色针状)和反式产物(蓝紫色鳞片状)，其反应进程如图所示：
制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物实验过程为：
回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃的原因是 ，可采用的加热方式为 。
(2)下列有关说法正确的是_______。
A．CuSO4和NaOH快速生成的Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，故不采用CuSO4和NaOH直接反应制备Cu(OH)2
B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止杂质析出
C．步骤IV加入95%的乙醇可以得到纯度更高的产品，说明顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸
D．步骤V用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是：25%酒精用于除去可溶性杂质(剩余反应物)，丙酮用于除去晶体中残余的水
(3)用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数。
已知：
请选择以下正确的操作排序：
取2.0g所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100L溶液→a→ ，重复操作3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为amL。
a.取25mL该溶液转移入锥形瓶
b.立即用酸式滴定管中0.01 mlL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定
c.立即用碱式滴定管中0.01 ml L-1Na2S2O3标准液快速进行滴定
d.当溶液变为浅黄色时，加入1mL淀粉溶液
e.加入蒸馏水和过量的KI溶液，得到棕黄色溶液
f.继续滴定至溶液蓝色恰好褪去
g.继续滴定至溶液由无色变为蓝色
根据实验数据，所得晶体中Cu(Ⅱ)质量分数为 ，若要提高产品的纯度，所用的实验方法名称是 。
2．（2023·浙江绍兴·统考二模）葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2，相对分子质量 455]是一种有机补锌剂，广泛应用于食药领域。某小组由葡萄糖制备葡萄糖酸锌的实验步骤如下：
已知：①有关物质在水和乙醇中的溶解性：
②葡萄糖酸锌稍高于 100℃即开始分解。
请回答：
(1)制备葡萄糖酸锌粗品(装置如图，夹持、控温装置略，恒压滴液漏斗中装的是Br2水)：
①恒压滴液漏斗需要打开活塞 (填“a”、“b”或“a 和 b”)。
②装置c的名称 。
(2)下列有关说法正确的是 。
A．步骤Ⅰ中的 Br2水可以用 KMnO4酸性溶液代替
B．步骤Ⅱ反应完全的现象是不再产生气泡
C．步骤Ⅲ中趁热过滤弃去的滤渣是 CaCO3
D．步骤Ⅳ的一系列操作包括结晶、过滤、洗涤和干燥
(3)利用重结晶法可除去葡萄糖酸锌粗品中的硫酸钙杂质，提高产品的质量，选出葡萄糖酸锌重结晶过程中合理的操作并排序 (操作步骤可选择，但不可重复使用)。
①蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜
②待晶体充分析出后，减压过滤
③将滤液冷却至室温，加入 10mL95%乙醇溶液并搅拌，促进晶体析出
④趁热减压过滤，除去不溶物
⑤在 50℃下用恒温干燥箱烘干，称重
⑥取烧杯加入 10mL 蒸馏水，加热至微沸，加入葡萄糖酸锌粗品，得到葡萄糖酸锌饱和溶液
(4)测定产品纯度：取 mg 提纯后的产品溶于水配制成 100.00mL 溶液，取 25.00mL 置于锥形瓶中，向其中滴入少量 EBT 作为指示剂(遇 Zn2+生成 Zn—EBT)，再加入过量的 V1mL c1ml/L EDTA 无色溶液(遇 Zn2+生成 Zn—EDTA)，同时发生反应：
Zn—EBT(酒红色) + EDTA = Zn—EDTA(无色) + EBT(蓝色)，再用 c2ml/L Zn2+标准溶液滴定至终点，三次滴定平均消耗锌标准溶液 V2mL。
①滴定终点现象为 。
②该产品的纯度为 (用含 m，c1、c2，V1、V2的代数式表示)。
3．（2023·浙江·校联考模拟预测）实验室用图装置(夹持、搅拌等装置已省略)制备氢化铝钠()。
简要步骤如下：
I.在A瓶中分别加入50mL含4.32g NaH的四氢呋喃悬浮液、少量(可忽略)固体，搅拌，接通冷凝水，控温30℃。
II.滴加50mL含5.34g 的四氢呋喃溶液，有白色固体析出。
III.滴加完后，充分搅拌1h，放置沉降，经一系列操作得到产品。
已知：
①在室温干燥空气中能稳定存在，遇水易燃烧爆炸，易溶于四氢呋喃( )，难溶于甲苯。常压下，四氢呋喃沸点66℃。
②
请回答：
(1)仪器B名称是 ；A瓶中冷凝水的通水方向是 进 出(填“a”或“b”)。
(2)请结合主要的化学方程式说明遇水产生燃烧爆炸现象的原因 。
(3)下列说法正确的是_______。
A．步骤I中，加少量固体可加快反应速率
B．步骤II中，适当减缓滴加的四氢呋喃溶液速率可更有效控温
C．步骤III中，“沉降”得到的清液的主要成分为四氢呋喃和
D．考虑到四氢呋喃有一定毒性，装置中的主要作用是尾气吸收
(4)步骤III中，经过“一系列操作”得到较纯净且较大颗粒的产品。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“_______”上填写一件最关键仪器或一种试剂，括号内填写一种操作，均用字母表示]。
用_______（ ）→用_______(洗涤)→用_______（ ）→粗产品→在烧杯中用_______(溶解，并多次重结晶纯化)→最后一次结晶时→用真空干燥器(干燥)→较纯净且较大颗粒的产品 。
仪器或试剂：a.蒸馏烧瓶；b.三颈烧瓶；c.三角漏斗；d.四氢呋喃；e.甲苯；f.95%乙醇水溶液
操作：g.调控快速结晶；h.调控缓慢结晶；i.过滤；j.减压蒸馏。
(5)产率计算：将步骤III获得的产品用足量的无水乙醇、盐酸处理，加热沸腾分离出，冷却后用100mL容量瓶配成溶液。用移液管量取5mL待测溶液、20mL 0.2000ml/L EDTA溶液于锥形瓶中，调节pH值，加热沸腾2min。冷却后加双硫腺指示剂，用0.1000ml/L醋酸锌溶液滴定剩余的EDTA,多次测量消耗的醋酸锌溶液体积平均为20.90mL。则的产率是 。(EDTA与、均形成1：1的螯合物；)
4．（2023·浙江宁波·镇海中学校考模拟预测）氯化氰(CNCl)是合成三聚氯氰的原料。氯化氰为无色液体，熔点-6.5℃，沸点12.5℃，遇水缓慢水解为氰酸和盐酸。现用氰化钠和氯气在四氯化碳(沸点为77℃)中反应制备氯化氰，反应式：。反应装置如图所示。
(1)仪器A的名称为 ；从实验装置角度分析本实验存在的缺陷 。
(2)下列有关说法正确的是___________。
A．装置A中装饱和食盐水，装置E中装浓硫酸
B．反应前需要通一段时间氮气，以排出装置内的氧气
C．反应过程中，需要同时维持装置B、C、F在较低的温度
D．装置D中出现黄绿色气体表明反应结束
(3)反应结束后，简述将三颈烧瓶内残留的CNCl转移至装置C中的方法 。
(4)氯化氰干燥后，在聚合塔中加热至400℃后便能得到氯化氰三聚物。测定三聚氯氰的含量的方法为蒸氨法。
①为完成步骤二、三，选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→ 。
②若取mg样品，经步骤三中吸收，滴定过程消耗溶液，计算样品中三聚氯氰的百分含量 (列出计算式)。
5．（2023·浙江·校联考三模）实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜[]的流程如下：
已知：
①废铜屑的主要杂质有CuO、、、FeO和，“酸浸”使用的装置如图；
②相关数据见下表：
请回答：
(1)仪器Y的名称是 ，溶液Z的作用是 。
(2)流程中需要对滤液加热至70℃但又不宜过高，理由是 。
(3)下列有关说法正确的是 。
A．“酸浸”装置鼓入的也可用空气代替
B．物质X可能是CuO、NaOH溶液或浓氨水
C．滤渣的主要成分是、、和
D．流程中两次对溶液调pH，其调节范围和操作目的均不相同
E．“系列操作”包括了充分搅拌、趁热过滤、蒸馏水洗和灼烧等步骤
(4)可采用滴定法、热重分析法分别对碱式碳酸铜[]的组成进行分析。
①滴定法测定时需要用到酸式滴定管。其中，滴定步骤前可能需要的操作如下，请从中选出正确的操作并按序列出字母：
向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液______→______→______→______→______→______→在滴定管架上竖直放置，静置后读数
a．用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗
b．将活塞旋转180°后静置观察
c．使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡
d．向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度
e．竖直滴定管，调整标准液液面低于“0”刻度
f．一手握住并倾斜滴定管，一手开关活塞赶走管尖气泡
②测得碱式碳酸铜[]的热重分析结果如图所示，已知失重至65.7%时固体呈砖红色，则计算可知 (保留3位有效数字)。
6．（2023·浙江·校联考三模）碘酸钾是常用的食盐加碘剂。某研究小组在实验室采用如下两种方法进行碘酸钾的制备。
方法一：采用如图1所示装置，先用高锰酸钾制备氯气，再用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。
方法二：采用如图2实验流程，直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。
已知：是一种白色晶体，在水中溶解度随温度升高而增大；不溶于乙醇。
(1)方法一中装置a中的试剂为 ，作用是 。
(2)下列描述正确的是___________。
A．方法一中多孔球泡装置的作用是增大氯气与溶液的接触面积
B．加热浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角和坩埚等仪器
C．方法二中滴入适量乙醇的主要作用是促进晶体析出
D．为提高洗涤效果，可用热水进行洗涤
(3)方法二所得产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取a g产品，用配制成250 mL溶液作为待测液，取25.00 mL该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处3 min，用c ml/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，滴定到溶液为无色，平行滴定三次，平均消耗标准液VmL，计算产品的纯度。已知：。
①配制待测液最关键仪器 ；
②滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：__________→__________→__________→装入滴定液至零刻度以上→__________→__________→__________→开始滴定。
A．烘干 B．用蒸馏水洗涤 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡F．用滴定液润洗2至3次
G．记录起始读数 H．检查是否漏水
③装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是 。
④产品碘酸钾的质量分数为 。
7．（2023·浙江·校联考二模）某兴趣小组以六水氯化铬、氯化亚砜、四氢呋喃(THF)为原料制备的简略流程如下(夹持仪器已省略)：
已知：①氯化亚砜为无色液体，遇水发生反应：。
(2)四氢呋喃为常见的有机溶剂，沸点，结构简式： ，常简写为THF。
(3)制备的主要反应：。难溶于四氢呋喃而易溶于四氢呋喃，二者都极易与水反应。
请回答：
(1)①步骤I过滤操作中玻璃棒的作用是： ；②图1冷却水进水口是 (填“a”或“b”)。
(2)下列有关步骤I、步骤II、步骤III的说法不正确的是_______。
A．步骤I：该步骤的实验目的是除去中的结晶水，获得固体
B．步骤I：滤纸应用水润湿，使其紧贴漏斗内壁，防止有气泡而减慢过滤速度
C．步骤II：过滤所得固体用四氢呋喃洗净后无需干燥可直接转移至滤纸套筒内
D．步骤III：组装好图1装置，加入四氢呋喃后持续通入氮气，打开冷凝水，加热回流
(3)步骤III：①双颈烧瓶中四氢呋喃除作为反应物外还有一个用途是： 。
②本实验使用索氏提取器的优点是： 。
(4)步骤IV：将装有粗产品的双颈烧瓶接到纯化装置(图2)上纯化，打开抽气泵，缓慢打开通气活塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的合理的操作排序：
纯化完成→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→f。
a.关闭抽气泵 b.关闭通气活塞 c.拔去橡皮管，打开通气活塞，充入氮气 e.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温 f.放入干燥器中保存
(5)实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是_______。
A．金属钠B．无水硫酸铜C．孔径大小与水分子大小相近的分子筛D．浓硫酸
8．（2023·浙江·校联考一模）过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及溧白剂领域等有广“泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。实验装置如图所示，请回答下列问题：
已知：①过氧乙酸为无色有刺激性气味液体，易挥发，见光或受热易分解，其纯品极为敏感，易发生爆炸性反应；氧化性与高锰酸钾相当。
②相关物质性质
实验步骤：
①向油水分离器中加入适量蒸馏水液面低于分离器支管口；
②仪器2中加入固体酸催化剂、适量乙酸丁酯和液体A，仪器6中通冷却水，开通仪器1和8，缓慢关闭仪器7处放空阀，温度维持为60°C；
③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入液体B；
④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，进行操作X；
⑤关闭仪器7处放空阀，继续反应，重复步骤④。待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。
回答下列问题：
(1)下列有关实验说法正确的是________
A．液体A为浓度为30%的双氧水
B．为了达到更好的冷凝效果，冷凝水方向宜与气流方向形成逆流，因此仪器6中冷凝水b进a出
C．反应时采用抽气泵减压可降低共沸物的沸点，防止温度过高导致过氧乙酸分解
D．反应结束后，先关闭抽气泵，再打开仪器7处的放空阀
(2)操作X为 。
(3)乙酸丁酯的主要作用除了形成共沸物，利于水蒸出，防止温度过高之外，还有 ，可通过 (填实验现象)判断反应已完成。
(4)粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定：
滴定1：用______量取一定体积的样品VmL置于_____，用胶头滴管取过量 KI溶液与过氧化物作用，从_______中取出并加入指示剂，以0.10ml·L-1的硫代硫酸钠溶液用____滴定( I2+2=2I-+)，消耗量为V1mL；
滴定2：另量取一定体积的样品 VmL，用0.02ml·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗量为V2mL，只发生反应为5H2O2+2+6H+=2Mn2+ +5O2 +8H2O
①为完成滴定1实验，请在横线上按顺序填上相应仪器或试剂瓶 (填字母)。
A．量筒 B．烧杯 C．碱式滴定管 D．容量瓶 E．移液管 F．淀粉溶液滴瓶 G．酚酞溶液滴瓶 H．锥形瓶 I．托盘天平
②计算粗产品中过氧乙酸的浓度为 ml·L-1。
9．（2023·浙江金华·模拟预测）正丁醚是一种常见的有机溶剂，实验室制备原理如下：
主要反应：2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
有关物质的性质如表所示：
实验步骤：先在三颈烧瓶中加入搅拌磁子，如图所示连接好装置。
I.粗产品的制备：
(1)装置a的名称是 ，分水器的作用是 。
(2)反应开始阶段，操作的顺序为：打开三颈烧瓶的玻璃塞，_______→_______→_______→E→_______， 。塞上三颈烧瓶的玻璃塞，保持130℃左右回流40min，当分水器中下层液体接近分水器支管口，可将下层液体放出，直至下层液体的体积不再变化，再加热至温度达到150℃后停止加热。
A．加入18.5ml正丁醇
B．加入2.5ml浓硫酸
C．打开加热功能开关
D．打开搅拌功能开关
E.向装置a的进水口通入冷凝水
(3)反应温度保持在130℃左右，原因是 。
Ⅱ.粗产品的提纯：合并分水器与三颈烧瓶内的液体，进行如图操作。
(4)下列有关说法正确的是 。
A．操作①目的是除去正丁醇等溶于水的杂质
B．操作①、②、③均为分液
C．分液操作必须使用的玻璃仪器有：分液漏斗、玻璃棒、烧杯
D．蒸馏收集140℃~144℃的馏分时，选用空气冷凝管，以防温差过大导致冷凝管破裂
(5)已知：产率=×100%，当蒸馏至不再有液体馏出，冷却后测得产品体积为9.6mL，则该实验的产率为 (列出计算式即可)。
10．（2023·浙江绍兴·统考模拟预测）硫代硫酸钠(Na2S2O3∙5H2O)俗称大苏打，主要用作照相业定影剂。实验室中用工业硫化钠、纯碱、二氧化硫等物质制备硫代硫酸钠晶体的流程如下：
已知：
①工业硫化钠含有重金属硫化物、煤粉等杂质而呈红褐色或棕黑色。硫化钠易溶于水，微溶于乙醇，能溶于热的乙醇。
②用硫化钠制备硫代硫酸钠的反应大致可分为三步进行：
③Na2S2O3∙5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失去结晶水
请回答：
(1)步骤Ⅰ回流用到的主要玻璃仪器有圆底烧瓶和 ；回流适用的加热方式是 。
A．水浴加热 B．油浴加热 C．酒精灯直接加热 D．电热套温和加热
(2)步骤Ⅱ趁热过滤的目的是 。
(3)步骤Ⅳ、Ⅴ制备Na2S2O3∙5H2O的装置如图所示：
①锥形瓶中发生总反应的化学方程式为 ；反应中Na2CO3固体的用量不宜过少，理由是 。
②步骤Ⅴ，当锥形瓶中溶液pH≈7时应停止通入SO2，若继续通入SO2，将导致产率降低，理由是 。
(4)步骤Ⅵ，选出获取Na2S2O3∙5H2O晶体过程中合理的操作并排序：
过滤，取滤液→___________→___________→___________→___________→___________→40℃下干燥40～60分钟→产品。
a．蒸发浓缩至产生细密的气泡且溶液表面出现晶膜
b．蒸发浓缩至大量晶体析出
c．停止加热，自然冷却
d．加乙醇洗涤晶体2～3次
e．过滤
f．加入乙醇，促使晶体快速析出
11．（2023·浙江温州·统考三模）是优良的催化剂和水处理剂，工业上利用难溶于水的固体阴离子交换树脂(可表示为)，采用离子交换法制备超细，流程如下：
已知：
Ⅰ.合成均匀的纳米胶体
在图1装置中加入60mL 0.02 (纯度99%以上)溶液，水浴加热下分批加入稍过量的阴离子交换树脂，搅拌，反应结束后，过滤，得胶体。
实验中随着树脂的加入，测得刚开始pH值上升较快，pH值达到8.0附近后，上升开始变得极度缓慢，pH值达到9.0附近后，又开始有较明显小幅上升。
(1)图1中搅拌器的作用为： 。
(2)下列说法正确的是_______。
A．步骤②，所得滤渣的主要成分为
B．步骤①，总反应为：
C．步骤①，当时，交换反应基本完成
D．步骤①，水浴温度过高，离子交换速度过快，可能导致所得胶粒不均匀
Ⅱ.碎粉焙烧
(3)步骤⑤在图2高温悬浮煅烧炉中进行。写出该焙烧反应方程式： ；
若煅烧炉下方通入预热空气的流速过小，带来的后果是： 。
Ⅲ.实验并计算阴离子交换树脂用量
本次制备实验中，交换树脂最佳加入量为反应所需用量的1.2倍。采用以下滴定法测定单位质量树脂所能交换的阴离子的量。已知：为砖红色沉淀。实验过程中，溶液体积变化忽略不计。
(4)从下列选项中选择最佳操作并排序： 。
称取阴离子交换树脂2.000g→a→→→→→重复滴定2-3次→计算
a.加入80.00ml 0.1盐酸浸泡，盖上瓶塞并充分摇匀，静置、过滤
b.向浸泡液中加调pH，同时稀释至100mL
c.向浸泡液中加稀硝酸调pH，同时稀释至100mL
d.用移液管移取25.00ml稀释后的浸泡液于锥形瓶中
e.用移液管移取25.00ml 0.1 溶液于锥形瓶中
f.滴加2-3滴溶液
g.用稀释后的浸泡液滴定
h.用0.1 溶液滴定
(5)滴定过程中调pH的目的是 ；滴定中平均消耗滴定管中溶液15.00mL。则本次制备实验中交换树脂的最佳加入量为： g
12．（2023·浙江杭州·浙江省临安中学校联考一模）溴化亚铜可用作工业催化剂，是一种白色粉末，微溶于冷水，不溶于乙醇等有机溶剂，在热水中或见光都会分解，在空气中会慢慢氧化成绿色粉末。制备的实验步骤如下：
(1)实验所用蒸馏水需经煮沸，煮沸目的是 。步骤III中用“溶有”蒸馏水洗涤的方法是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．实验过程中可加少量还原粉防止被氧化
B．多孔玻璃泡可以增大气体与溶液的接触面积，起到充分反应目的
C．防止见光分解，步骤3过滤需避光进行
D．洗涤时，为防止被氧化需用玻璃棒快速搅拌多次以加快洗涤速度
(3)判断反应已完成的简单方法 。
(4)欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含、等)制取较纯净的晶体。从下列选项中选择最佳操作并排序 。
____→____→(⑥)→____→____→____→(⑦)
①蒸发浓缩至出现大量晶体②蒸发浓缩至出现晶膜，冷却结晶③乙醇洗涤2～3次④热水洗涤2～3次⑤过滤⑥加入少量维生素C溶液(抗氧剂)⑦真空干燥⑧烧杯中加入100g20％的溶液⑨烧杯中通入至饱和
(5)某荧光材料可测的纯度。已知荧光强度比值与在一定浓度范围内的关系如图。取粗产品，经预处理，将其中元素全部转化为并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.7，则制得纯度为 。
13．（2023·浙江·校联考一模）某研究小组，利用氧化法高效制备。制备流程如下：
已知：(呈墨绿色)，
请回答下列问题：
(1)需过量的目的是
(2)下列说法不正确的是___________
A．过程1应在瓷坩埚中进行
B．应分批加入，以防止熔融物溢出
C．可用酒精洗涤，得到较干燥的产品
D．该实验表明，在强碱性环境下的氧化性强于
(3)为检验过程1是否反应完全，应采取的实验操作是： 。
(4)将纯化后的配成溶液，并应用于废水中化学需氧量(COD)测定
化学需氧量(COD)是：在一定条件下，用强氧化剂氧化一定体积水中的还原剂及有机物时所消耗氧化剂的量，折算成氧气的量。(单位为mg·L)来表示。
①从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序 ：(___________)→(___________)→(___________)→(___________)→f
a．取废水样100mL加稀硝酸酸化
b．取废水样100mL加稀硫酸酸化
c．用0.01000ml·L的标准溶液滴定
d．加·L的标准溶液，煮沸，冷却
e．加入0.01000ml·L的标准溶液至过量，消耗10.00mL
f．记录，滴定时，标准溶液消耗量为8.20mL
②计算水样中COD为 mg·L
14．（2023·浙江宁波·统考二模）乳酸亚铁{，}是一种常见的食品铁强化剂，溶于水，难溶于乙醇。某研究小组以矿渣X(主要成分是，含少量、杂质)制备乳酸亚铁并进行产品含量测定，制备流程如下(部分环节已略去)：
已知：①一定浓度的金属离子生成相应的氢氧化物沉淀的pH如下表所示，
②
(无色配离子)
请回答：
(1)步骤Ⅳ，转化时使用如图装置，仪器A的名称是 。
(2)下列有关说法不正确的是 。
A．步骤Ⅱ，加入氨水调节pH后，组分A中主要含铁成分为、
B．步骤Ⅲ，固体B为铁
C．固体C为和Fe
D．重结晶后可选择乙醇洗涤晶体
E．为得到干燥的乳酸亚铁晶体，采用高温烘干的方式
(3)实验室常用已知浓度的重铬酸钾标准溶液滴定。
①从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤［“___________”上填写一件最关键仪器，“( )”内填写一种操作，均用字母表示］
蒸馏水洗涤______→润洗→( )→装液→( )→( )→用_________(量取一定体积的)→加指示剂，准备开始滴定。
仪器：a．烧杯；b．酸式滴定管；c．碱式滴定管；d．锥形瓶
操作：e．调整液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
f．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液
g.打开活塞快速放液
h．控制活塞，将洗涤液从滴定管下部放出
i．将洗涤液从滴定管上口倒出
②滴定曲线如下图所示(曲线a未加磷酸，曲线b加磷酸)。滴定操作中向溶液中加入磷酸溶液的原因是：溶液酸化抑制水解、 (写出两个理由)。
(4)研究小组为了测定乳酸亚铁产品中的含量，称取5.600 g乳酸亚铁产品溶于蒸馏水，定容至250 mL，进行如下实验。
【实验一】铈量法测定含量。
取25.00 mL试液，用0.1000 ml/L的标准溶液滴定至终点。滴定反应为：，4次滴定消耗溶液的体积如下，
①则该产品中含量为 %(保留四位有效数字)。
【实验二】高锰酸钾法测定含量。
取25.00 mL试液，加入适量硫酸，用0.0200 ml/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点。4次滴定测得的含量如下，
②比较实验一、二测得的产品中含量，认为铈量法适合于乳酸亚铁中含量的测定，原因是 。
15．（2023·浙江·校联考二模）某研究小组利用转炉铜渣(主要成分是、、等)制备胆矾，流程如下：
请回答：
(1)制备胆矾时，除反应釜、量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，以下的实验仪器还必须使用的有_______。
A．烧杯B．容量瓶C．蒸发皿D．移液管
(2)步骤Ⅰ中，反应温度在80℃时相同时间内铜的浸出率达到最高，继续升温会导致浸出率下降，其原因是 。
(3)下列有关说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，温度升至临近实验温度可关闭加热电源，利用反应放热维持体系温度
B．步骤Ⅱ中，过滤前需煮沸10min，主要目的是破坏胶体结构，便于过滤
C．步骤Ⅱ中，控制pH在3.5～4，是为了除铁，并抑制硫酸铜的水解
D．步骤Ⅲ后，测定结晶水时加热脱水后的坩埚应放在实验台石棉网上冷却后再称量
(4)从滤液中分离提纯得到胆矾样品并测定其中结晶水个数，可按以下步骤进行，请从下列选项中选择合理的操作，补全如下步骤。
→过滤→乙醇洗涤→ →称量干燥坩埚的质量为→ → →冷却后称量得到总质量为→重复上述两步操作，最终总质量恒定为
a.加热蒸发、冷却结晶
b.加热、蒸发结晶
c.将坩埚加热至胆矾全部变为白色
d.称量样品质量为
e.将样品干燥
f.称量样品和坩埚总质量为
(5)该样品中结晶水的个数为 (用(4)中字母写出表达式)。
16．（2023·浙江嘉兴·统考二模）三氯乙醛()是无色油状液体，是制取农药的常用原料。某小组探究制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
已知：①制备原理：，(保持70℃左右)
②有关物质的性质：
请回答：
(1)仪器a的名称为 。若发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是 。
(2)下列说法不正确的是_______。
A．本实验较合理的加热方式是水浴加热
B．多孔球泡可以增大反应物接触面积，提高反应速率
C．为证明D中产生HCl，需要在D和E之间增加装置(如图)
D．反应后的混合物可采用分液操作进一步分离、提纯三氯乙醛
(3)若撤去装置C会导致产率降低，原因是 。
(4)粗产品纯度的测定：称取5.00g粗产品溶于水配成100mL溶液，量取10.00mL于锥形瓶中，加入25.00mL碘标准溶液，再加入适量溶液。反应完全后加适量盐酸调节溶液的pH，立即用溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点。重复上述操作3次，平均消耗溶液20.00mL。(测定原理：、、)
①选出正确的滴定操作并排序：检查是否漏水→蒸馏水洗涤标准溶液润洗滴定管→ →到达滴定终点，停止滴定，记录读数。
a.调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
b.调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度
c.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内颜色变化
d.装入标准液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管
e.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变化
f.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡
g.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡
②产品的纯度是 %(计算结果保留2位小数)
17．（2023·浙江·校联考模拟预测）亚硝酸钠是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，生产过程中必须严格控制其用量。某化学兴趣小组查阅资料得知，该兴趣小组利用如图装置(夹持及加热装置已省略)制备干燥的。
已知：能被高锰酸钾氧化，但不能被浓硫酸氧化。
回答下列问题：
(1)仪器A侧管的作用是 。
(2)反应开始前打开止水夹a，通入过量氮气的目的是 。
(3)盛水的洗气瓶的作用是 。
(4)如果实验前未通入过量氮气，硬质玻璃管中过氧化钠可能发生的副反应的化学方程式为 。
(5)酸性高锰酸钾(氧化生强于硝酸)溶液中发生的主要反应的离子方程式为 。
(6)为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量(忽略硝酸根离子的干扰)，取1kg咸菜榨汁，收集榨出的液体，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至体积为1L，取100mL稀释后的滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴淀粉溶液，用溶液进行滴定，共消耗溶液的体积为15.00mL。
①在碱式滴定管中装入溶液后，要先排放滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为 (填字母)。
A、 B、 C、 D、
②该咸莱中亚硝酸根离子的含量为 (已知：，)。
18．（2023下·浙江·高三校联考阶段练习）有一种新型补铁剂由甘氨酸与硫酸亚铁制取。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)制备补铁剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]
有关物质性质如下表所示：
实验步骤如下：
I．打开K1、K3，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入c中。
Ⅱ.在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。
Ⅲ.反应完成后，向c中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称是 ，d的作用是
(2)步骤I中将b中溶液加入c中的操作是 ；步骤Ⅱ中若调节溶液pH偏高，则所得粗产品中会混有一种杂质，该杂质极易与空气中的氧气反应，写出其反应的化学方程式：
(3)c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是
(4)下列关于该实验的说法不正确的是
A．步骤I中当观察到d中导管冒出气泡，则表示装置内空气已排尽
B．步骤I、步骤Ⅱ加液时，无须打开分液漏斗上的活塞
C．反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止Fe水解
D．步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度
E．步骤Ⅲ中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂
(5)工业上常用高氯酸在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：
19．（2022上·浙江金华·高三浙江金华第一中学校联考阶段练习）叠氮化合物是重要的有机合成试剂，实验室制备KN3流程如图。
Ⅰ.制备亚硝酸异丙酯
Ⅱ.制备KN3
已知：相关物质的性质见下表
回答下列问题：
(1)KN3制备装置如图1所示，虚线框中最为合适的仪器是 。(填序号)
(2)步骤②洗涤(CH3)2CHONO使用NaHCO3溶液的主要目的是 。
(3)写出由(CH3)2CHONO、N2H4·H2O和KOH反应生成KN3和(CH3)2CHOH的化学方程式 。
(4)下列说法正确的是_______。(填序号)
A．步骤①为控制温度<0℃可用冰水浴
B．步骤⑥加入无水乙醇和用冰盐浴的目的是促使KN3结晶析出并且得到大颗粒晶体
C．步骤⑦可用乙醇、乙醚多次洗涤，目的之一是洗去吸附在晶体上的水分以减少产品损失和干燥时间
D．步骤⑧操作X为：使用适量的乙醚溶解粗产品，然后过滤、洗涤、干燥
Ⅲ.纯度检测-“分光光度法”，其原理：Fe3+与N反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“N吸光度”曲线确定样品溶液中的c(N)。
查阅文献可知：不同浓度的5.0mLKN3标准溶液，分别加入5.0mL(足量)FeCl3标准溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的c(N)与吸光度的关系曲线图如图。
纯度检测步骤如下：
①准确称量mgFeCl3·6H2O晶体，配制100mLFeCl3标准液(与文献浓度一致)。
②准确称量0.54gKN3样品，配制成100mL溶液，取5.0mL待测溶液加入VmL(足量)FeCl3标准液，摇匀后测得吸光度为0.6。
(5)配制FeCl3标准液：将mgFeCl3·6H2O晶体放入洁净的烧杯， ，玻璃棒充分搅拌，再加水稀释，冷却后转移至100mL容量瓶。
(6)步骤中②中取用FeCl3标准液V= mL，样品的质量分数为 。(保留两位有效数字)
20．（2022·山东济南·山东省实验中学校考模拟预测）过硼酸钠(NaBO3·4H2O)可用于漂白剂及杀菌消毒。由硼镁矿(Mg2B2O5·H2O)制取过硼酸钠的过程及装置如下：
已知：I．过硼酸钠微溶于水，热水中不稳定；硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于水吸热，在水中的溶解度如图1所示。
Ⅱ．当pH高于10时，硼元素以BO形式存在；当pH在9左右时，以形式存在。
回答下列问题：
(1)步骤I中的化学方程式为 ；步骤II中通入CO2的目的是 ，操作②获得硼砂Na2B4O7·10H2O的方法是 ，过滤。
(2)步骤III回流反应时所进行的操作为：按图2组装好装置→ (填序号，下同)→打开磁力搅拌器→打开冷凝水→ 。
①用纸槽向c处加入硼砂；②打开a处旋塞加入双氧水；③c处加入氢氧化钠溶液④调低恒温水浴温度；⑤调高恒温水浴温度
(3)步骤IV中洗涤时选用乙醇，原因是 。
(4)活性氧含量的高低直接决定产品的质量，合格产品中活性氧的含量≥10％(1ml H2O2相当于1 ml活性氧原子)。已知：KMnO4不与H3BO3反应。为了确定所得产品是否合格，进行如下实验：称取0.2g干燥样品置于锥形瓶中，加少量水润湿，加入3ml·L-1 25.0 mL稀硫酸使试样全部溶解，产生过氧化氢，摇匀。用0.100ml·L-1高锰酸钾标准溶液滴定溶液的H2O2至终点，发生的反应为：KMnO4+H2O2+H2SO4→K2SO4+MnSO4+H2O+O2↑，三次滴定平均消耗KMnO4溶液6.40mL。配制100mL 0.100ml·L-1高锰酸钾标准溶液，用到的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管和烧杯外，还有 ，若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后出现气泡，会使测得的活性氧含量 (填“偏高”“偏低”或“不变”)，活性氧的质量分数为 ％(保留一位小数)。
21．（2021·浙江台州·统考一模）连二亚硫酸钠()俗称保险粉，是印染工业中常用的漂白剂。具有以下性质：
Ⅰ.易溶于水且随温度升高溶解度增大，难溶于酒精；
Ⅱ.酸性条件下易分解、碱性条件下稳定，固态时相对较稳定；
Ⅲ.水溶液中低于52℃以形态结晶，碱性溶液中高于52℃脱水成无水盐。
工业中经典的制取方法是以、Zn、NaOH为原料，主要反应及实验室模拟流程如下：；；
(1)步骤①的反应装置如图。
制备选用的最佳试剂组合为 。
A．70%硫酸+固体 B．10%硫酸+固体
C．70%硫酸+饱和溶液 D．稀硝酸+饱和溶液
虚线方框内仪器的作用是 。反应控制在35℃～45℃的原因是 。
(2)步骤②加过量NaOH溶液的作用除了使充分生成外，还有一个作用是 。
(3)从下列操作中选择合理操作完成步骤③并排序：溶液→ → → → →干燥。
a.搅拌下通入略高于60℃的水蒸气；b.分批逐步加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液；c.趁热过滤；d.用酒精水溶液洗涤；e.用酒精洗涤；f.用水洗涤
(4)产品纯度测定。取1.2800g产品与足量甲醛水溶液混合于锥形瓶中，生成甲醛亚硫酸氢钠与甲醛次硫酸氢钠：，在所得的混合溶液中加入3.8100g I2、轻轻振荡，发生反应：。过量的以淀粉为指示剂，用0.1000的标准溶液滴定：。消耗标准溶液20.00mL。
①则产品的纯度为 。(精确到0.01%)
②下列操作会导致测定的纯度偏高的是 。
A．装标准溶液的满定管用蒸馏水洗涤后没有用标准液润洗
B．滴定前尖嘴处有气泡，滴定后无气泡
C．起始读数正确，滴定后俯视读数
D．制备时由于操作不当，样品中混有
E.滴定时当溶液由蓝色变成无色时立即读数，半分钟后又变回蓝色
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸锌
硫酸锌
硫酸钙
水
可溶于冷水，易溶于热水
易溶
微溶
乙醇
微溶
难溶
物质
开始沉淀pH
1.9
6.5
4.2
3.4
沉淀完全pH
3.2
9.7
6.7
4.0
相关物质
CH3COOH
CH3COOOH
乙酸丁酯
乙酸丁酯与水共沸物
沸点(°C)
118
105
126
90.7
沸点
密度
溶解性
正丁醚
142.4℃
0.76g•mL-1
微溶于水，难溶于50%H2SO4
正丁醇
117.6℃
0.80g•mL-1
微溶于水，可溶于50%H2SO4
金属氢氧化物
开始沉淀时的pH
完全沉淀时的pH
7.6
9.6
2.2
3.4
4.1
5.4
实验次数
1
2
3
4
消耗溶液的体积/mL
18.75
20.05
18.70
18.65
实验次数
1
2
3
4
含量(%)
19.61
20.17
21.26
19.46
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
密度/
乙醇
46
-117
78.5
与水互溶
0.789
三氯乙醛
147.5
-57.5
97.8
溶于水、乙醇
1.51
甘氨酸(H2NCH2COOH)
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。
物质
颜色、状态
沸点
溶解性
KN3
无色晶体
300℃，受热易分解
易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚
(CH3)2CHOH
无色液体
82℃
微溶于水，与乙醇、乙醚混溶
(CH3)2CHONO
无色油状液体
39℃
不溶于水，与乙醇、乙醚混溶
N2H4·H2O
无色油状液体
118℃
与水、乙醇混溶，不溶于乙醚
参考答案：
1．(1) 温度低于70°C，反应速率慢；温度高于70°C，易生成反式产物而引入杂质 水浴加热
(2)ACD
(3) ecdf 0.128 a% 重结晶
【分析】由题给流程可知，向硫酸铜溶液中滴加氨水至沉淀恰好完全溶解得到含有四氨合铜离子的深蓝色溶液，向溶液中加入过量氢氧化钠溶液使四氨合铜离子完全转化为氢氧化铜沉淀，过滤、干燥、洗涤得到氢氧化铜；在65—70℃的水浴加热条件下向氢氧化铜中加入甘氨酸溶液，搅拌，使氢氧化铜完全溶解得到顺式甘氨酸合铜，趁热过滤得到顺式甘氨酸合铜滤液；向滤液中加入95%乙醇，冷却结晶、过滤、用25%酒精溶液和丙酮洗涤、干燥得到顺式甘氨酸合铜水合物。
【详解】（1）由分析可知，步骤Ⅱ中为在65—70℃的水浴加热条件下向氢氧化铜中加入甘氨酸溶液，搅拌，使氢氧化铜完全溶解得到顺式甘氨酸合铜，由反应的活化能可知，实验时若温度低于70℃，反应速率慢，不利于生成制备活化能低的顺式产物 ，若温度高于70°C，易生成反式产物，产率低(反式产物能量更低)从而引入杂质，所以步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃，故答案为：温度低于70°C，反应速率慢；温度高于70°C，易生成反式产物而引入杂质；水浴加热；
（2）A．硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应速率快，反应生成的絮状氢氧化铜沉淀易裹挟可溶性杂质，不利于顺式甘氨酸合铜的生成与提纯，所以不采用硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液直接反应制备氢氧化铜，故正确；
B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止顺式甘氨酸合铜析出，导致产率降低，故错误；
C．步骤IV加入95%的乙醇的目的是降低顺式甘氨酸合铜的溶解度，从而得到纯度更高的产品，由相似相溶原理可知，顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸，故正确；
D．步骤V用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是用25%酒精洗涤用于除去晶体表面的可溶性杂质(剩余反应物)，丙酮洗涤用于除去晶体中残余的水，故正确；
故选ACD；
（3）硫代硫酸钠是强碱弱酸盐，在溶液中水解使溶液呈碱性，应用碱式滴定管盛装硫代硫酸钠溶液，由方程式可知，用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数的操作步骤为取2.0g所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100L溶液，取25mL该溶液转移入锥形瓶，加入蒸馏水和过量的KI溶液，得到棕黄色溶液，立即用碱式滴定管中0.01 ml L-1硫代硫酸钠标准液快速进行滴定，当溶液变为浅黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色恰好褪去，重复操作3次，消耗硫代硫酸钠标准液平均值为amL；由方程式可得如下转化关系：2Cu2+—I2—2Na2S2O3，滴定消耗amL0.01 ml L-1硫代硫酸钠标准液，则2.0g样品中Cu(Ⅱ)的质量分数为×100%=0.128 a%；若产品纯度不高，应用重结晶的方法提高产品的纯度，故答案为：ecdf；0.128 a%；重结晶。
2．(1) b 球形冷凝管
(2)BD
(3)⑥④③②⑤
(4) 滴入最后半滴标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色
【分析】由题给流程可知，在60℃水浴加热条件下向葡萄糖溶液中加入溴水，将葡萄糖氧化为葡萄糖酸，保持温度恒定，向溶液中加入碳酸钙固体，将葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钙，趁热过滤得到葡萄糖酸钙溶液；在90℃水浴加热条件下向葡萄糖酸钙溶液中加入硫酸锌溶液，将葡萄糖酸钙转化为硫酸钙沉淀和葡萄糖酸锌，趁热过滤得到葡萄糖酸锌溶液；向葡萄糖酸锌溶液中加入乙醇降低葡萄糖酸锌的溶解度，经结晶、过滤、洗涤和干燥得到葡萄糖酸锌粗品。
【详解】（1）①向葡萄糖溶液中加入溴水时，恒压滴液漏斗需要打开活塞b，使溴水在气压平衡的条件下顺利流入葡萄糖溶液中，故选b；
②由实验装置图可知，装置c为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
（2）A．葡萄糖分子中的羟基和醛基均能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应，所以步骤Ⅰ中的溴水不能用酸性高锰酸钾溶液代替，故错误；
B．由分析可知，步骤Ⅱ发生的反应为在60℃水浴加热条件下，葡萄糖酸溶液与碳酸钙固体反应生成葡萄糖酸钙、二氧化碳和水，则反应完全的现象是不再产生气泡，故正确；
C．由分析可知，步骤Ⅲ中发生的反应为在90℃水浴加热条件下葡萄糖酸钙溶液与与硫酸锌溶液反应生成硫酸钙沉淀和葡萄糖酸锌，则趁热过滤弃去的滤渣是硫酸钙，故错误；
D．由分析可知，步骤Ⅳ的一系列操作为溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥得到葡萄糖酸锌粗品，故正确；
故选BD；
（3）利用重结晶法除去葡萄糖酸锌粗品中硫酸钙杂质的操作过程为取烧杯加入10mL蒸馏水，加热至微沸，加入粗品得到葡萄糖酸锌饱和溶液；趁热减压过滤，除去不溶物；将滤液冷却至室温，加入10mL 95%乙醇溶液降低葡萄糖酸锌的溶解度，并搅拌促进晶体析出；待晶体充分析出后，减压过滤得到葡萄糖酸锌；在50℃下用恒温干燥箱烘干，称重，则分离提纯葡萄糖酸锌晶体的合理操作顺序为⑥④③②⑤，故答案为：⑥④③②⑤；
（4）①由题意可知，锌离子标准溶液与过量的EDTA溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为酒红色，则滴定终点的现象为滴入最后半滴标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色，故答案为：滴入最后半滴标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色；
②由滴定消耗V2mL c2ml/L锌离子标准溶液可知，过量的EDTA的物质的量为10—3c2V2ml，则产品中含有锌离子的物质的量为(10—3c1V1-10—3c2V2)ml×4，所以产品的纯度为×100%=，故答案为：。
3．(1) 球形冷凝管 b a
(2)遇水发生反应：，该反应剧烈且放热，使氢气与氧气混合爆炸。
(3)ABC
(4)c i e a j d h
(5)95.5%
【分析】向50mL含4.32g NaH的四氢呋喃悬浮液中加入50mL含5.34g 的四氢呋喃溶液发生反应：，而易溶于四氢呋喃( )，而NaCl为离子晶体，难溶于四氢呋喃，故析出的白色固体为NaCl。过滤之后，向的四氢呋喃溶液中加入甲苯，可以析出。
【详解】（1）仪器B名称是球形冷凝管；A瓶中冷凝水的通水方向为下口进上口出即b进a出。
（2）遇水发生反应：，该反应剧烈且放热，使氢气与氧气混合爆炸。
（3）的主要作用是避免空气中的水分与接触发生爆炸。D错。
（4）反应液充分搅拌1h，放置沉降后，用漏斗过滤，对滤渣用甲苯洗涤，并将滤渣置于蒸馏烧瓶内减压蒸馏得到粗产品，在烧杯中继续用四氢呋喃重新溶解，重结晶得到纯度更高的产品，最后一次结晶时用真空干燥器干燥并对较纯净且较大颗粒的产品调控缓慢结晶。
（5）由分析可知反应物NaH过量，5.34g 理论上可以产生。
经分析可知5mL待测溶液中含有Al3+的物质的量为，则实际产量为，故产率为。
4．(1) 洗气瓶 缺少吸收氯气尾气的装置
(2)CD
(3)将装置B中的温度置调整至60℃(升高)，将装置C的温度调整至-40℃(降低)并缓慢通入氮气直至所有物质收集至C中的锥形瓶。
(4) a→d→f→c
【分析】A为洗气瓶，B中通入氯气与氯化氰(CNCl)充分反应，F和C的作用为：维持低温环境，防止产物气化，D装置中出现黄绿色气体，说明氯气过量充分反应，将装置B的温度调整为60℃，将装置C的温度调整至-40℃(降低)并缓慢通入氮气，将产品集中在C中的锥形瓶；
【详解】（1）A装置的名称为洗气瓶；本实验有氯气产生缺少尾气处理装置；
（2）A．装置A是为了干燥氯气，则A中应该装浓硫酸，A项错误；
B．反应前不需要通一段时间氮气，B项错误；
C．氯化氰熔沸点低，反应过程中，需要同时维持装置B、C、F在较低的温度，C项正确；
D．D中出现黄绿色气体说明有氯气，该反应结束，D项正确；
答案选CD。
（3）根据分析可知将三颈烧瓶内残留的CNCl转移至装置C中方法为将装置B中的温度置调整至60℃(升高)，将装置C的温度调整至-40℃(降低)并缓慢通入氮气直至所有物质收集至C中的锥形瓶；
（4）①a用于反应，d用于导气，f用于防倒吸，c用于尾气吸收，则连接顺序为a→d→f→c；
②消耗NaOH溶液，则剩余的硫酸的物质的量为，实际消耗的硫酸的物质的量为，，则N原子的物质的量为，根据N原子守恒，则的物质的量为，，三聚氯氰的百分含量。
5．(1) 三颈(烧)瓶 吸收氮氧化物，防止污染空气
(2)加热可促进水解，加快沉淀生成速率，但温度过高也会引起产物分解
(3)A、D
(4) b→a→d→f→e 1.24
【分析】根据制取碱式碳酸铜的流程图，分析如下：将含有杂质的废铜屑用浓硝酸进行酸浸，废铜屑与浓硝酸反应生成一氧化氮、二氧化氮气体和Cu2+、Al3+、Fe3+，由于浓硝酸具有强氧化性，能将Fe2+氧化为Fe3+，溶液中不存在Fe2+，SiO2不与浓硝酸反应，根据已知①，由于酸浸过程会生成大量气体，通入氮气能将生成的气体赶出装置，保证反应充分进行；随后向反应后溶液中加入物质X调节pH的目的是除去溶解在溶液中的杂质离子，由于酸浸后的溶液呈酸性，根据已知②，推测物质X为NaOH溶液，调节pH至3.2，使Fe3+沉淀，随后过滤出Fe(OH)3和未反应的SiO2；向滤液中加入Na2CO3溶液，再加热到70℃，生成碱式碳酸铜，加热温度不宜过高，防止碱式碳酸铜分解；继续调节pH至4.0，使溶液中Al3+沉淀完全。
【详解】（1）仪器Y的名称是三颈烧瓶；根据流程图可知，酸浸过程会产生氮氧化物，故溶液Z的作用是吸收氮氧化物，防止污染空气。
（2）流程中需要对滤液加热至70℃但又不宜过高，理由是加热可促进Cu2+水解，加快沉淀生成速率，但温度过高也会引起产物分解。
（3）A．酸浸装置中鼓入氮气的目的是使废铜屑充分与硝酸接触，故可以用空气代替N2，A正确；
B．物质X不能是浓氨水，B错误；
C．浓硝酸具有氧化性，经过酸浸后不应该还存在，故C错误；
D．流程中两次对溶液调pH，其调节范围和操作目的均不相同，D正确；
E．碱式碳酸铜受热易分解，不能灼烧，E错误；
故选AD。
（4）根据检漏要求，步骤为b→a→d→f→e；失重至65.7%时为氧化亚铜，由原子守恒可计算，，解得=1.24。
6．(1) 饱和食盐水 吸收HCl
(2)A
(3) 250 mL容量瓶 H、B、F，E、C、G 防止碘挥发损失
【分析】由实验装置图可知，方法一中圆底烧瓶用于高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，洗气瓶中盛有的饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢，三颈烧瓶中氯气与碘化钾和氢氧化钾的混合液中反应制备碘酸钾，烧杯中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氯气，防止污染空气；
由题给流程可知，方法二中高锰酸钾溶液与碘化钾溶液反应得到碘酸钾溶液，用乙醇除去过量的高锰酸钾，抽滤除去二氧化锰，滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到碘酸钾产品。
【详解】（1）由分析可知，洗气瓶中盛有的饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢，故答案为：饱和食盐水；吸收HCl；
（2）A．多孔球泡装置可增大氯气与碘化钾溶液的接触面积，使氯气充分反应，故正确；
B．加热浓缩过程中用到的仪器为三脚架、蒸发皿、酒精灯等，用不到坩埚，故错误；
C．由分析可知，滴入适量乙醇的作用是除去多余的高锰酸钾，故错误；
D．碘酸钾固体在热水中溶解度大，用热水洗涤时会导致产品损失，故错误；
故选A；
（3）①配制250mL待测液最关键仪器为250 mL容量瓶，故答案为：250 mL容量瓶；
②滴定前，有关滴定管的正确操作为检查滴定管是否漏水、用蒸馏水洗涤滴定管、用滴定液润洗滴定管2至3次、装入滴定液至零刻度以上、排除气泡、调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下、记录起始读数、开始滴定，故答案为：H、B、F，E、C、G；
③装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞的目的是防止碘挥发损失导致实验结果偏低，故答案为：防止碘挥发损失；
④由题意可知，ag产品消耗硫代硫酸钠的物质的量为，由关系式 KIO3~3I2~6可知， 碘酸钾的物质的量为 ，则产品中碘酸钾的质量分数为。
7．(1) 引流 b
(2)BD
(3) 萃取剂 溶剂可循环使用，使用量减少；生成物溶于被分离，可提高转化率
(4)ebac
(5)AC
【分析】六水氯化铬与氯化亚砜、THF在室温下搅拌、过滤后得到CrCl3固体，转移到图1装置中加入THF和催化剂进行回流、搅拌、纯化后得到产。
【详解】（1）①步骤I过滤操作中玻璃棒的作用是：引流；
②图1冷却水应下进上出，故进水口是：b；
（2）A. 经过步骤I后得到固体，故该步骤的实验目的是除去中的结晶水，获得固体，A正确；
B. 经过步骤I得到固体，该固体极易溶于水，滤纸不能用水润湿，B错误；
C. 加热回流时用到的有机溶剂仍为THF，故步骤II过滤所得固体用四氢呋喃洗净后无需干燥可直接转移至滤纸套筒内，C正确；
D. 步骤III：组装好图1装置，加入四氢呋喃后通入氮气，将装置中的空气排干净，打开冷凝水，加热回流，D错误；
故选BD；
（3）①易溶于四氢呋喃，故双颈烧瓶中四氢呋喃除作为反应物外还有一个用途是：萃取剂；
②本实验使用索氏提取器的优点是：溶剂可循环使用，使用量减少；生成物溶于被分离，可提高转化率；
（4）纯化完成后，关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，关闭通气活塞，关闭抽气泵，拔去橡皮管，打开通气活塞，充入氮气，放入干燥器中保存，故正确顺序是：ebacf；
（5）A. 钠与水反应，与THF不反应，可用于除去THF中的水；
B. 无水硫酸铜用于检验水，除去水不用它，B错误；
C. 孔径大小与水分子大小相近的分子筛可以除水，C正确；
D. 浓硫酸具有腐蚀性，本实验不用其除水，D错误；
故选AC。
8．(1)C
(2)打开放空阀，打开活塞，逐滴放出过量水
(3) 降低过氧乙酸浓度，提高其稳定性，防止反应时发生爆炸 当油水分离器中水层不再增加
(4) EHHC
【分析】本题实验目的是制备过氧化乙酸，其实验原理是CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O，为了增加过氧化氢的利用率，恒压滴液漏斗中盛放双氧水，三颈烧瓶中盛放固体酸催化剂、乙酸丁酯、冰醋酸，达到要求后再滴加双氧水，据此分析；
【详解】（1）A．根据上述分析，液体A为醋酸，醋酸过量，提高H2O2的转化率，故A错误；
B．仪器6中冷凝水应是a进b出，故B错误；
C．过氧乙酸见光或受热易分解，因此为防止分解，利用抽气泵降低装置内的压强，降低共沸物的沸点，减少过氧化乙酸的分解，故C正确；
D．为防止抽气泵的损坏，反应结束后，先打开仪器7处的放空阀，再关闭抽气泵，故D错误；
答案为C；
（2）分离器中水层液面升高到支管口时，防止水流入三颈烧瓶中，降低产品的产率，需要将水排除，具体操作为打开放空阀，打开活塞，逐滴放出过量水；故答案为打开放空阀，打开活塞，逐滴放出过量水；
（3）纯品过氧乙酸极为敏感，易发生爆炸性反应，因此乙酸丁酯的作用之一是降低过氧乙酸浓度，提高其稳定性，防止反应时发生爆炸；当油水分离器中水层不再增加，说明反应已完成；故答案为降低过氧乙酸浓度，提高其稳定性，防止反应时发生爆炸；当油水分离器中水层不再增加；
（4）①过氧乙酸的氧化性与高锰酸钾相当，应用移液管或酸式滴定管量取一定体积的样品，置于锥形瓶中，从锥形瓶中取出并加入指示剂，硫代硫酸钠溶液显碱性，因此用碱式滴定管盛装，故答案为EHHC；
②滴定1中建立关系式为“-O-O-”～I2～2Na2S2O3，得出“-O-O-”的物质的量为；滴定2中5H2O2～2MnO，过氧化氢的物质的量为；则样品中过氧乙酸中浓度为=ml/L；故答案为。
9．(1) 球形冷凝管 分离出反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应物的转化率
(2)ADBC
(3)温度过低，反应速率慢；温度过高，易发生消去反应，生成CH3CH2CH=CH2
(4)AD
(5)×100%
【分析】正丁醚通过正丁醇在浓硫酸加热条件下制备，主要反应为2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O；通过分水器分离出反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应物的转化率；最后利用沸点，密度和溶解性的差异提纯，据此分析解题。
【详解】（1）装置a的名称是球形冷凝管；据分析可知，分水器的作用是分离出反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应物的转化率。
（2）反应开始阶段，操作的顺序为：打开三颈烧瓶的玻璃塞，加入18.5ml正丁醇，打开搅拌功能开关，加入2.5ml浓硫酸，向装置a的进水口通入冷凝水，打开加热功能开关；所以操作顺序为ADBEC。
（3）主要反应为2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O；当温度过高时，正丁醇将发生消去反应生成CH3CH2CH=CH2；温度低时，反应速率慢；所以温度保持在130℃左右。
（4）正丁醚和正丁醇均微溶于水，通过分液，去除一些溶于水的杂质；正丁醚难溶于50%H2SO4，而正丁醇可以溶解，所以加入50%H2SO4分液后，可除去正丁醇；然后加入蒸馏水洗分液，除去硫酸得到粗品；最后使用无水CaCl2，去除水分；蒸馏得到产品。
A．正丁醚难溶于50%H2SO4，正丁醇均可溶于50%H2SO4，通过操作①目的是除去正丁醇等溶于水的杂质，故A正确；
B．操作①、②为分液，③为过滤，故B错误；
C．分液操作必须使用的玻璃仪器为分液分液漏斗、烧杯，故C错误；
D．当蒸馏物沸点超过140度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂，故D正确；
故答案选AD。
（5）加入18.5ml正丁醇参与反应，正丁醇物质的量为；则应得到正丁醚物质的量为；最终得到9.6mL产品，则正丁醚物质的量为；所以产率=×100%；故答案为×100%。
10．(1) 冷凝管(直形或球形) AD
(2)除去硫化钠中的不溶性杂质，防止硫化钠晶体冷却析出，从而降低产率
(3) 碳酸钠用量过少，中间产物亚硫酸钠量少，使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠 继续通SO2会使溶液的pH降低，Na2S2O3酸性条件下会与H+发生反应
(4)a→c→f→e→d
【分析】工业硫化钠含有重金属硫化物、煤粉等杂质而呈红褐色或棕黑色，硫化钠易溶于水、微溶于乙醇、能溶于热的乙醇，而重金属硫化物、煤粉都难溶于水，所以加入95%的乙醇溶液、水、加热回流，可使硫化钠充分溶解，趁热过滤，得到硫化钠的乙醇溶液；经过蒸发浓缩、结晶等操作后过滤，从而获得硫化钠晶体；将硫化钠晶体、Na2CO3晶体放入蒸馏水中溶解，得到混合溶液；通入SO2气体、调节pH≈7，得到Na2S2O3溶液；将所得溶液蒸发浓缩、降温结晶等操作，从而获得Na2S2O3∙5H2O晶体。
【详解】（1）步骤Ⅰ回流时，所用装置为蒸馏操作，用到的主要玻璃仪器有圆底烧瓶和冷凝管(直形或球形)；回流时，温度控制在80℃，所以适用的加热方式是水浴加热、电热套温和加热，而油浴加热，温度高于100℃，酒精灯直接加热，温度难以控制，故选AD。答案为：冷凝管(直形或球形)；AD；
（2）步骤Ⅱ中，加入95%的乙醇溶液、水，将硫化钠溶解，杂质不溶，硫化钠在酒精中的溶解度随温度降低而减小，所以趁热过滤的目的是：除去硫化钠中的不溶性杂质，防止硫化钠晶体冷却析出，从而降低产率。答案为：除去硫化钠中的不溶性杂质，防止硫化钠晶体冷却析出，从而降低产率；
（3）①锥形瓶中，Na2S、Na2CO3晶体放入蒸馏水中溶解，得到混合溶液，通入SO2气体，生成Na2S2O3，同时生成CO2，发生总反应的化学方程式为；反应中Na2CO3固体的用量不宜过少，否则会生成NaHSO3，Na2SO3的量减少，产品的生成量减少。理由是：碳酸钠用量过少，中间产物亚硫酸钠量少，使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠。
②H2SO3呈酸性，其酸性比H2S2O3强，所以步骤Ⅴ，当锥形瓶中溶液pH≈7时应停止通入SO2，若继续通入SO2，将导致产率降低，理由是：继续通SO2会使溶液的pH降低，Na2S2O3酸性条件下会与H+发生反应。答案为：；碳酸钠用量过少，中间产物亚硫酸钠量少，使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠；继续通SO2会使溶液的pH降低，Na2S2O3酸性条件下会与H+发生反应；
（4）步骤Ⅵ，获取Na2S2O3∙5H2O晶体过程中，需先将溶液浓缩至有晶膜出现，再降温、加入乙醇降低其溶解度，然后过滤、用乙醇洗涤，合理的操作顺序为：过滤，取滤液→a→c→f→e→d→40℃下干燥40～60分钟→产品。答案为：a→c→f→e→d。
【点睛】易溶于水、受热易分解的晶体，常使用乙醇洗涤。
11．(1)搅拌，使固液充分接触反应
(2)BD
(3) 4+ O24CeO2+6H2O 焙烧粉末不能悬浮于空中充分分散、充分焙烧
(4)b→d→f→h
(5) 防止CrO与浸泡液中剩余的H+反应生成Cr2O 4.23
【分析】工业上利用难溶于水的固体阴离子交换树脂(可表示为R+OH−)，采用离子交换法制备超细CeO2，Ce(NO3)3在阴离子交换树脂中40℃水浴加热得到Ce(OH)3胶体，再经过真空蒸发、干燥、粉化、焙烧得到超细CeO2。
【详解】（1）图1中搅拌器的作用为：搅拌，使固液充分接触反应。
（2）A．Ce(OH)3胶体可以通过滤纸，不能通过过滤得到沉淀，故A错误；
B．Ce(NO3)3在阴离子交换树脂中40℃水浴加热得到Ce(OH)3胶体，离子方程式为：，故B正确；
C．实验中随着树脂的加入，测得刚开始pH值上升较快，pH值达到8.0附近后，上升开始变得极度缓慢，pH值达到9.0附近后，又开始有较明显小幅上升，说明当pH=8.0时，交换反应还没有完成，故C错误；
D．升高温度离子交换速率会增大，若步骤①中水浴温度过高，离子交换速度过快，可能导致所得胶粒不均匀，故D正确；
故选BD。
（3）步骤⑤在图2高温悬浮煅烧炉中进行，和O2反应生成CeO2和H2O，化学方程式为：4+ O24CeO2+6H2O。若煅烧炉下方通入预热空气的流速过小，带来的后果是：焙烧粉末不能悬浮于空中充分分散、充分焙烧。
（4）称取阴离子交换树脂2.000g后加入80.00ml 0.1盐酸浸泡，盖上瓶塞并充分摇匀，静置、过滤，向浸泡液中加调pH，同时稀释至100mL，用移液管移取25.00ml稀释后的浸泡液于锥形瓶中，滴加2-3滴溶液作指示剂，用0.1 溶液滴定，重复滴定2-3次→计算，最佳操作并排序为：b→d→f→h。
（5）CrO会与浸泡液中剩余的H+反应生成Cr2O，因此滴定过程中调pH的目的是：防止CrO与浸泡液中剩余的H+反应生成Cr2O；称取阴离子交换树脂2.000g后加入80.00ml 0.1盐酸浸泡，盐酸中的Cl-进入阴离子交换树脂中，剩余的Cl-用0.1 溶液滴定，滴定中平均消耗滴定管中溶液15.00mL，说明剩余Cl-的物质的量为，则盐酸浸泡过程中交换的Cl-为，即2g的阴离子交换树脂可以交换0.002ml阴离子，60mL 0.02 溶液中NO的物质的量为，则理论上需要阴离子交换树脂2=3.6g，交换树脂最佳加入量为反应所需用量的1.2倍，则本次制备实验中交换树脂的最佳加入量为：。
12．(1) 除去蒸馏水中的溶解氧 往漏斗内加入溶有的蒸馏水至没过沉淀，待自然流干，重复操作2-3次
(2)AD
(3)溶液蓝色完全褪去
(4)⑨⑧⑥②⑤③⑦
(5)72％
【详解】（1）该实验通过硫酸铜与二氧化硫发生氧化还原反应生成CuBr，为防止二氧化硫被水中溶解的氧气氧化而增加其用量，实验所用蒸馏水应先煮沸除去水中的溶解氧；过滤后用“溶有”蒸馏水洗涤沉淀的方法：往漏斗内加入溶有的蒸馏水至没过沉淀，待自然流干，重复操作2-3次，故答案为：除去蒸馏水中的溶解氧；往漏斗内加入溶有的蒸馏水至没过沉淀，待自然流干，重复操作2-3次；
（2）A.若加还原粉防止被氧化，会引入杂质，故A错误；
B. 多孔玻璃泡可以增大气体与溶液的接触面积，有利于气体与溶液充分反应，故B正确；
C. 见光易分解，因此在步骤3过滤时需避光进行，以防止见光分解，故C正确；
D. 洗涤时， 不能用玻璃棒搅拌，否则会破坏滤纸，影响过滤效果，故D错误；
故答案为：AD；
（3）若硫酸铜完全反应，则溶液蓝色会消失，因此可通过观察溶液颜色变化确定反应是否完成，故答案为：溶液蓝色完全褪去；
（4）主要含、等吸收液中先通入至饱和，反应最终生成亚硫酸氢钠，再在烧杯中加入100g20％的溶液与亚硫酸氢钠反应生成亚硫酸钠，溶液中加入少量维生素C溶液(抗氧剂)，防止亚硫酸钠被氧化，蒸发浓缩至出现晶膜，冷却结晶，过滤，晶体用乙醇洗涤2～3次，真空干燥。故答案为：⑨⑧⑥②⑤③⑦；
（5）由条件可知所取样品中铜离子浓度为0.5×10-6ml/L；则制得CuBr纯度为：。故答案为：72％。
13．(1)补偿在催化下分解所造成的损失，使充分反应
(2)AC
(3)取少量反应物，冷却，加到水中，若完全溶解，则已经反应完全
(4) bdec 56.8mg⋅L
【详解】（1）KClO3在MnO2催化下易分解，KClO3需过量的目的是补偿KClO3在MnO2催化下分解所造成的损失，同时保证MnO2充分反应，
故答案为：补偿在催化下分解所造成的损失，使充分反应；
（2）A.瓷器中含有SiO2，可以和碱反应，过程1需在铁坩埚中进行，故A错误；
B.MnO2应分批加入，以防止反应过于激烈，熔融物溢出，故B正确；
C.高锰酸钾具有氧化性，可以氧化乙醇，不能用酒精洗涤，故C错误；
D.根据氧化剂的氧化性大于氧化产物，在强碱性环境下Cl2的氧化性强于KMnO4，故D正确；
故答案为：AC；
（3）MnO2不溶于水，则为检验过程1是否反应完全，应采取的实验操作是：取少量反应物，冷却，加到水中，若完全溶解，则已经反应完全，
故答案为：取少量反应物，冷却，加到水中，若完全溶解，则已经反应完全；
（4）①纯化后的KMnO4配成溶液，并应用于废水中化学需氧量（COD）测定化学需氧量（COD），取废水样100mL加稀硫酸酸化→加•L﹣1的KMnO4标准溶液，煮沸，冷却→加入0.01000ml•L﹣1的Na2C2O4标准溶液至过量，消耗10.00mL→用0.01000ml•L﹣1的KMnO4标准溶液滴定→f记录，具体排序为b→d→e→c→f，
故答案为：bdec；
②草酸钠与高锰酸钾反应的化学方程式为：5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4═l0CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O+5Na2SO4，根据得失电子守恒，KMnO4～1.25O2，水样中COD为＝56.8mg•L﹣1，
故答案为：56.8。
14．(1)恒压滴液漏斗(恒压漏斗)
(2)AE
(3) b h g e b 使滴定突变范围变大，减少滴定误差；生成的配合物为无色，降低三价铁离子对终点颜色的干扰
(4) 18.70 铈量法可避免乳酸根的干扰(或高锰酸钾法未考虑乳酸根被酸性高锰酸钾溶液氧化)
【分析】利用矿渣制备乳酸亚铁，矿渣中含有少量氧化铝和二氧化硅杂质，稀硫酸酸浸、过滤可除去二氧化硅，滤液中含有铁离子和铝离子，由表格中数据可知，用氨水调节pH3.5~4.0，铁离子转化为氢氧化铁沉淀，铝离子尚未沉淀，组分A为氢氧化铁，氢氧化铁酸溶后还原为亚铁离子，为避免引入新的杂质，可用铁单质进行还原，因此B为铁单质，亚铁离子与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁沉淀，固体C为碳酸亚铁和过量的B；碳酸亚铁与乳酸反应生成乳酸亚铁，经重结晶得到纯净的乳酸亚铁晶体。
【详解】（1）由图可知，仪器A为恒压滴液漏斗（恒压漏斗）。
（2）加入氨水调节pH后，组分A中的含铁物质为氢氧化铁沉淀，没有亚铁离子，A错误；步骤Ⅲ目的是将铁离子还原为亚铁离子，为避免引入其它离子，因此加入的还原剂B为铁单质，B正确；步骤Ⅲ所用Fe为过量，因此固体C中含有Fe，亚铁离子与碳酸氢根反应生成碳酸亚铁，因此固体C中有碳酸亚铁，C正确；乳酸亚铁难溶于乙醇，因此重结晶后的晶体可用乙醇洗涤，D正确；乳酸亚铁晶体中带有三个结晶水，高温烘干会使结晶水丢失，因此不可采用高温烘干的方式，E错误；故答案为AE。
（3）重铬酸钾标准液具有强氧化性，需盛放在酸式滴定管中，滴定管在使用前需要用蒸馏水洗涤；洗涤之后用标准液润洗，为保证润洗效果，润洗液应从下端放出，装液后需排出尖嘴处的气体并保证液面在0刻度以下；亚铁离子呈酸性，应用酸式滴定管取用，因此答案为bhgeb。
由图可知，加入磷酸后突变范围变大，因此可以减小滴定误差；由已知信息可知，铁离子能与磷酸反应生成无色配离子，可以避免铁离子的颜色影响滴定终点的判断。
（4）由滴定原理方程式可知，亚铁离子的物质的量等于铈离子的物质的量，由滴定数据可知，第二次滴定数据异常需舍去，因此滴定0.25mL待测液平均用量为18.70mL，铈离子的物质的量为0.00187ml，即亚铁离子的物质的量为0.00187ml，质量为0.10472g，即亚铁离子总质量为1.0472g；含量为。乳酸根也能被高锰酸钾氧化，由题中数据可知，用高锰酸钾滴定时计算出的亚铁含量明显偏高，因此铈量法可避免乳酸根的干扰。
15．(1)AC
(2)在较低温度时，升温使反应速率加快；温度过高时，氧气的溶解度下降，导致铜浸出率降低
(3)D
(4) a e f c
(5)
【分析】转炉铜渣(主要成分是、、等)在氧气氛围中加酸溶解，铜转化为硫酸铜，铁转化为硫酸铁，浸出液进一步氧化并调节pH值使铁转化为氢氧化铁沉淀过滤除去，得到硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到胆矾，胆矾经称量、灼烧、恒重等操作可计算其结晶水含量，据此分析解答。
【详解】（1）制备胆矾晶体涉及过滤操作，过滤时需用到烧杯，再在蒸发皿中蒸发浓缩、冷却结晶得到，因此还需用到烧杯和蒸发皿，故答案为：AC；
（2）在一定温度范围内适当升温可以加快反应速率，提高浸取率，温度过高则会导致氧气的溶解度下降，导致浸出率降低，故答案为：在较低温度时，升温使反应速率加快；温度过高时，氧气的溶解度下降，导致铜浸出率降低；
（3）A. 步骤Ⅰ中，温度升至临近实验温度引发反应后即可关闭加热电源，利用反应放出的热量可维持体系温度，故A正确；
B. 步骤Ⅱ中，过滤前需煮沸10min，主要目的是破坏胶体结构，使铁沉淀完全，这样便于过滤，故B正确；
C. 步骤Ⅱ中，控制pH在3.5～4，可使铁转化为氢氧化铁沉淀，同时抑制硫酸铜的水解，故C正确；
D. 步骤Ⅲ后，测定结晶水时加热脱水后的坩埚应放在干燥器中冷却后再称量，故D错误；
故选：D。
（4）硫酸铜溶液首先进行蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤得到晶体，晶体用乙醇洗涤干净后，干燥，干燥后的晶体置于已称量质量的坩埚中，再次称量两者的质量，然后将坩埚加热至胆矾全部变为白色，使晶体完全分解后，冷却后称量，反复操作恒重后计算结晶水含量，故答案为：a、e、f、c；
（5）由题意可知晶体中水的质量为：，则水分子的物质的量为：，硫酸铜的质量为：，硫酸铜的物质的量为，该样品中结晶水的个数即为1ml硫酸铜对应的水分子个数，可表示为：，故答案为：。
16．(1) 冷凝管 降低盐酸滴下的速率
(2)CD
(3)氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率
(4) d-f-a-c 67.85
【分析】分析题给信息可知：A装置利用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，B装置用饱和食盐水除去HCl，C装置盛放浓硫酸干燥氯气，D装置为制备CCl3CHO的反应装置，E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl，以防止污染空气。
【详解】（1）仪器a的名称为冷凝管，若发现D中导管口处气泡速率过快说明生成氯气速率过快，所以合理的解决方法是降低盐酸滴下的速率，答案为：冷凝管，降低盐酸滴下的速率；
（2）A. 温度需要保持一定所以实验较合理的加热方式是水浴加热，A正确；
B. 多孔球泡可以增大反应物接触面积，提高反应速率，B正确；
C. 在D和E之间增加装置(如图) 会吸收氯化氢，C错误；
D. 反应后的混合物可采用蒸馏操作进一步分离、提纯三氯乙醛，D错误；
故选CD；
（3）若撤去装置C会导致产率降低，原因是氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率，答案为：氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率；
（4）①在测定过程中，滴定操作顺序为：检查是否漏水 →蒸馏水洗涤 → 标准液润洗滴定管→装入Na2S2O3溶液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管→将滴定管尖向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液至无气泡→调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数→锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化→到达滴定终点， 停止滴定，记录读数,答案为：d-f-a-c；
②根据滴定原理和I原子守恒，有：；
根据I2 + 2S2O= 2I-+ S4O，可知I2~2S2O，则：与Na2S2O3溶液反应消耗I2的物质的量为=0.0002ml；故与HCOO-反应消耗的I2的物质的量为：-0.0002ml=0.0023ml；根据CCl3CHO +OH- → CHCl3 + HCOO- HCOO－+ I2 =H+ + 2I- + CO2↑，可得关系式：CCl3CHO～HCOO-～I2，则CCl3CHO的物质的量为=0.0023ml，故产品的纯度=；
17．(1)平衡压强，使液体(浓硝酸)顺利滴下
(2)排尽装置内的空气，防止过氧化钠或与其反应
(3)除去挥发的并将生成的转化为
(4)
(5)
(6) B 69
【分析】浓硝酸与铜反应，生成硝酸铜、NO2和H2O；NO2通入水中，与水反应，生成HNO3和NO，通过浓硫酸，吸收H2O，得干燥的NO与Na2O2反应生成NaNO2，以此解题。
【详解】（1）仪器A可以保证漏斗中的压强和三颈烧瓶内的压强相等，则仪器A侧管的作用是平衡压强，使液体(浓硝酸)顺利滴下；
（2）装置中空气中的氧气可以和一氧化氮反应，故答案为：排尽装置内的空气，防止过氧化钠或与其反应；
（3）浓硝酸和铜反应生成二氧化氮，另外硝酸也会挥发，故该洗气瓶的作用为：除去挥发的并将生成的转化为；
（4）如果实验前未通入过量氮气，则装置中会有空气，则一氧化氮会和氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮有还原性，和过氧化钠反应生成硝酸钠，方程式为：；
（5）酸性高锰酸钾的作用是除去没有反应完的一氧化氮，可以将一氧化氮氧化为硝酸根离子，则方程式为：；
（6）①溶液显碱性，应该用碱式滴定管，排放其中的气泡的方法时尖嘴部分应该向上倾斜，故答案为：B；
②根据反应原理可推出关系式：，共消耗溶液的物质的量是，则100mL咸菜汁中含的物质的量是，则原1L溶液中含的物质的量是，则该咸菜中亚硝酸根离子的含量为。
18．(1) 蒸馏烧瓶 防止空气进c中将甘氨酸亚铁氧化
(2) 关闭K1,打开K 4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O= 4Fe(OH)3
(3)2H2NCH2COOH + FeSO4 + 2NaOH= (H2NCH2COO)2Fe + Na2SO4+2H2O
(4)AE
(5)将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌、过滤、洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液
【分析】先打开K1、K3，铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁同时产生氢气，将装置内的空气排尽；之后关闭K3，打开K2，通过产生的气体将b中溶液压入c中；c中盛放甘氨酸和少量柠檬酸，在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应，反应完成后加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁的溶解度，从而使其析出；得到的产品中混有甘氨酸杂质，可用冰醋酸洗涤。
【详解】（1）根据b的结构特点可知其为蒸馏烧瓶；d中导管插入液面以下，可以形成液封，防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化；
故答案为：蒸馏烧瓶；防止空气进c中将甘氨酸亚铁氧化。
（2）关闭K3，打开K2，产生的气体可将b中溶液压入c中；pH偏高可能生成Fe(OH)2沉淀，该物质与空气中氧气易反应，方程式为4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O= 4Fe(OH)3；
故答案为：关闭K1,打开K；4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O= 4Fe(OH)3。
（3）反应物有甘氨酸、硫酸亚铁以及NaOH，已知生成物有甘氨酸亚铁，结合元素守恒可知方程式应为2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O；
故答案为：2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O。
（4）A．空气排尽后也会有氢气冒出，气泡产生的速率与空气是否排尽无关，A错误；
B．步骤I、步骤Ⅱ加液时，使用的都是恒压分液漏斗，不需要打开活塞，B正确；
C．根据题目信息可知柠檬酸具有还原性，可以防止亚铁离子被氧化，同时柠檬酸酸性较强，防止pH过高，防止亚铁离子水解，C正确；
D．根据题目信息可知甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以加入乙醇可以降低其溶解度，使其从溶液中析出，故D正确；
E．甘氨酸亚铁易溶于水，用水洗涤会造成大量产品损失，应用乙醇洗涤，故E错误；
综上所述选AE；
故答案为：AE。
（5）甘氨酸和甘氨酸亚铁均易溶于水，但甘氨酸亚铁难溶于冰醋酸，而甘氨酸在冰醋酸中有一定的溶解度，所以可将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液；
故答案为：将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌、过滤、洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液。
19．(1)B
(2)除去未反应完的酸性物质
(3)
(4)BC
(5)加入少量浓盐酸
(6) 5 90%
【分析】硫酸和亚硝酸钠先生成亚硝酸，然后亚硝酸和异丙醇发生酯化反应，生成亚硝酸异丙酯；洗涤时使用NaHCO3溶液可以中和未反应的酸性物质，E阶段是亚硝酸异丙酯在碱性条件下和水合肼发生反应，生成KN3和(CH3)2CHOH；由表中信息可知，混合物中“加入无水乙醇”并“冰盐浴冷却”的目的是降低KN3的溶解度，提高产率；
【详解】（1）为使液体顺利流下使用恒压漏斗，虚线框中最为合适的仪器是B；
（2）洗涤时使用NaHCO3溶液可以中和未反应的酸性物质；
（3）亚硝酸异丙酯在碱性条件下和水合肼发生反应，生成KN3和(CH3)2CHOH，反应方程式为；
（4）A．冰水浴的温度在0℃附近，步骤①为控制温度<0℃不可用冰水浴，A错误；
B．已知KN3微溶于乙醇，步骤⑥加入无水乙醇和用冰盐浴的目的是促使KN3结晶析出，用冰盐浴可减少KN3受热分解，B正确；
C．乙醇易挥发，步骤⑦用乙醇多次洗涤，目的是洗去吸附在晶体上的水分，减少干燥时间，已知KN3不溶于乙醚，用乙醚多次洗涤以减少产品损失，C正确；
D．从KN3粗品得到KN3产品的步骤⑧操作X为：重结晶，D错误；
故选：BC；
（5）由于Fe3+会发生水解反应，配制FeCl3标准液时需要加入浓盐酸抑制水解，再加水稀释；
（6）由文献信息可知，取用标准液FeCl3标准液的体积为V=5.0mL，根据曲线图，吸光度0.6对应的c()为4.0×10-2ml•L-1，则0.54g产品中含有KN3的质量为81g•ml-1×0.1L×4.0×10-2ml•L-1=0.324g，样品的质量分数=。
20．(1) 消耗过量的NaOH，降低溶液pH，使硼元素存在形式变为 加热浓缩，在较高温度
(2) ①③ ⑤④②
(3)减少过硼酸钠晶体的溶解，避免产品损失
(4) 100mL容量瓶 偏低 12.8%
【详解】（1）根据题目所给信息，碱过量的情况下，硼元素存在形式为BO，所以该反应的化学方程式应填“”；生产流程中要求获得Na2B4O7·10H2O，所以前一步生成的NaBO2需转化为Na2B4O7，故加入CO2的目的为“消耗过量的NaOH，降低溶液pH，使硼元素存在形式变为”；根据Na2B4O7的溶解度曲线图，可以看到在333K以上硼砂以Na2B4O7·10H2O形式存在，故此需要在加热浓缩后趁热抽滤得到晶体；
（2）根据实验实操流程，先加入固体试剂，再加入液体试剂，搅拌均匀后开始加热，反应一段时间后，使得硼元素由重新转化为BO，降温之后在低温环境下与H2O2反应生成过硼酸钠NaBO3·4H2O，所以本问两空应分别填入“①③”和“⑤④②”；
（3）若用蒸馏水洗涤NaBO3·4H2O，会有少量晶体溶于水，造成产品产率损失，所以本问应填“减少过硼酸钠晶体的溶解，避免产品损失”；
（4）按照“配制一定物质的量浓度溶液”的操作要求，本问第一空应填“100mL容量瓶”；
根据实验操作描述，反应后滴定管尖嘴处有气泡，说明滴定后液面高于真实液面高度，读取后末读读数小于真实值，按照数据处理流程，所得活性氧的质量小于真实值，所以测得活性氧含量应“偏低”；
设参与反应的HO的物质的量为x
解之，得x=1.6×10-3ml，根据题意，活性氧原子的物质的量也为1.6×10-3ml，
所以样品中活性氧质量分数为。
21．(1) A 防止倒吸 若温度过高则溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度太慢
(2)使溶液处于碱性环境，保证稳定存在
(3) b a c e
(4) 95.16% CE
【分析】本实验制备连二亚硫酸钠，根据制备步骤，锌粉水悬浊液与SO2反应生成ZnS2O4，加入过量的NaOH溶液，ZnS2O4与NaOH反应生成Na2S2O4和氢氧化锌沉淀，过滤得到Na2S2O4溶液，因为Na2S2O4在碱性条件下稳定，因此需要加入NaOH溶液的量应过量，然后从溶液中获得连二亚硫酸钠，据此分析；
【详解】（1）A．因为SO2易溶于水，且亚硫酸为中强酸，因此实验室常用70%的硫酸和Na2SO3固体反应得到SO2，故A符合题意；
B．10%硫酸中含有大量水，Na2SO3与硫酸反应生成SO2，溶于水，不利于SO2的逸出，故B不符合题意；
C．饱和Na2SO3溶液中有大量水，不利于SO2逸出，故C不符合题意；
D．稀硝酸具有强氧化性，能将SO2氧化，故D不符合题意；
答案为A；
虚线框中仪器是倒置的漏斗，其作用是防止倒吸，制备Zn2S2O4利用Zn和H2SO3的反应，温度过高，则SO2溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度太慢；故答案为A；防止倒吸；温度过高，则SO2溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度太慢；
（2）根据题中所给信息Ⅱ，步骤②加过量NaOH溶液，除生成Na2S2O4外，确保溶液显碱性，防止Na2S2O4分解；答案为使溶液处于碱性环境，保证稳定存在；
（3）从溶液中获得Na2S2O4固体，向溶液中分批加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液，根据信息Ⅲ碱性溶液中高于52℃脱水成无水盐，因此搅拌下通入略高于60℃的水蒸气，趁热过滤，Na2S2O4难溶于酒精，因此洗涤时用酒精洗涤，减少Na2S2O4的损失，步骤是bace；答案为bace；
（4）①根据I2与Na2S2O3的反应，得出过量I2的物质的量为，则与NaHSO2·CH2O反应的I2的物质的量为，从而计算出NaHSO2·CH2O的物质的量为×，根据，计算出Na2S2O4的物质的量为×，产品的纯度是=95.16%；答案为95.16%；
②A．未用标准液润洗滴定管，消耗Na2S2O3的体积增多，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量减少，从而导致测定的纯度偏低，故A不符合题意；
B．滴定前尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，消耗Na2S2O3的体积增多，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量减少，从而导致测定的纯度偏低，故B不符合题意；
C．起始读数正确，滴定后俯视读数，消耗Na2S2O3的体积减少，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量增多，从而导致测定的纯度偏高，故C符合题意；
D．制备时由于操作不当，样品中混有Na2S2O3·2H2O，造成测定纯度偏低，故D不符合题意；
E．滴定时，半分钟后又变回蓝色，所加标准液的体积减少，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量增多，从而导致测定的纯度偏高，故E符合题意；
答案为CE。
一、实验探究题
1．（2023·浙江·校联考一模）Cu元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测定其组成。
查阅资料：
①制备反应为：
②该反应同时生成顺式产物(天蓝色针状)和反式产物(蓝紫色鳞片状)，其反应进程如图所示：
制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物实验过程为：
回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃的原因是 ，可采用的加热方式为 。
(2)下列有关说法正确的是_______。
A．CuSO4和NaOH快速生成的Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，故不采用CuSO4和NaOH直接反应制备Cu(OH)2
B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止杂质析出
C．步骤IV加入95%的乙醇可以得到纯度更高的产品，说明顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸
D．步骤V用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是：25%酒精用于除去可溶性杂质(剩余反应物)，丙酮用于除去晶体中残余的水
(3)用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数。
已知：
请选择以下正确的操作排序：
取2.0g所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100L溶液→a→ ，重复操作3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为amL。
a.取25mL该溶液转移入锥形瓶
b.立即用酸式滴定管中0.01 mlL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定
c.立即用碱式滴定管中0.01 ml L-1Na2S2O3标准液快速进行滴定
d.当溶液变为浅黄色时，加入1mL淀粉溶液
e.加入蒸馏水和过量的KI溶液，得到棕黄色溶液
f.继续滴定至溶液蓝色恰好褪去
g.继续滴定至溶液由无色变为蓝色
根据实验数据，所得晶体中Cu(Ⅱ)质量分数为 ，若要提高产品的纯度，所用的实验方法名称是 。
2．（2023·浙江绍兴·统考二模）葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2，相对分子质量 455]是一种有机补锌剂，广泛应用于食药领域。某小组由葡萄糖制备葡萄糖酸锌的实验步骤如下：
已知：①有关物质在水和乙醇中的溶解性：
②葡萄糖酸锌稍高于 100℃即开始分解。
请回答：
(1)制备葡萄糖酸锌粗品(装置如图，夹持、控温装置略，恒压滴液漏斗中装的是Br2水)：
①恒压滴液漏斗需要打开活塞 (填“a”、“b”或“a 和 b”)。
②装置c的名称 。
(2)下列有关说法正确的是 。
A．步骤Ⅰ中的 Br2水可以用 KMnO4酸性溶液代替
B．步骤Ⅱ反应完全的现象是不再产生气泡
C．步骤Ⅲ中趁热过滤弃去的滤渣是 CaCO3
D．步骤Ⅳ的一系列操作包括结晶、过滤、洗涤和干燥
(3)利用重结晶法可除去葡萄糖酸锌粗品中的硫酸钙杂质，提高产品的质量，选出葡萄糖酸锌重结晶过程中合理的操作并排序 (操作步骤可选择，但不可重复使用)。
①蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜
②待晶体充分析出后，减压过滤
③将滤液冷却至室温，加入 10mL95%乙醇溶液并搅拌，促进晶体析出
④趁热减压过滤，除去不溶物
⑤在 50℃下用恒温干燥箱烘干，称重
⑥取烧杯加入 10mL 蒸馏水，加热至微沸，加入葡萄糖酸锌粗品，得到葡萄糖酸锌饱和溶液
(4)测定产品纯度：取 mg 提纯后的产品溶于水配制成 100.00mL 溶液，取 25.00mL 置于锥形瓶中，向其中滴入少量 EBT 作为指示剂(遇 Zn2+生成 Zn—EBT)，再加入过量的 V1mL c1ml/L EDTA 无色溶液(遇 Zn2+生成 Zn—EDTA)，同时发生反应：
Zn—EBT(酒红色) + EDTA = Zn—EDTA(无色) + EBT(蓝色)，再用 c2ml/L Zn2+标准溶液滴定至终点，三次滴定平均消耗锌标准溶液 V2mL。
①滴定终点现象为 。
②该产品的纯度为 (用含 m，c1、c2，V1、V2的代数式表示)。
3．（2023·浙江·校联考模拟预测）实验室用图装置(夹持、搅拌等装置已省略)制备氢化铝钠()。
简要步骤如下：
I.在A瓶中分别加入50mL含4.32g NaH的四氢呋喃悬浮液、少量(可忽略)固体，搅拌，接通冷凝水，控温30℃。
II.滴加50mL含5.34g 的四氢呋喃溶液，有白色固体析出。
III.滴加完后，充分搅拌1h，放置沉降，经一系列操作得到产品。
已知：
①在室温干燥空气中能稳定存在，遇水易燃烧爆炸，易溶于四氢呋喃( )，难溶于甲苯。常压下，四氢呋喃沸点66℃。
②
请回答：
(1)仪器B名称是 ；A瓶中冷凝水的通水方向是 进 出(填“a”或“b”)。
(2)请结合主要的化学方程式说明遇水产生燃烧爆炸现象的原因 。
(3)下列说法正确的是_______。
A．步骤I中，加少量固体可加快反应速率
B．步骤II中，适当减缓滴加的四氢呋喃溶液速率可更有效控温
C．步骤III中，“沉降”得到的清液的主要成分为四氢呋喃和
D．考虑到四氢呋喃有一定毒性，装置中的主要作用是尾气吸收
(4)步骤III中，经过“一系列操作”得到较纯净且较大颗粒的产品。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“_______”上填写一件最关键仪器或一种试剂，括号内填写一种操作，均用字母表示]。
用_______（ ）→用_______(洗涤)→用_______（ ）→粗产品→在烧杯中用_______(溶解，并多次重结晶纯化)→最后一次结晶时→用真空干燥器(干燥)→较纯净且较大颗粒的产品 。
仪器或试剂：a.蒸馏烧瓶；b.三颈烧瓶；c.三角漏斗；d.四氢呋喃；e.甲苯；f.95%乙醇水溶液
操作：g.调控快速结晶；h.调控缓慢结晶；i.过滤；j.减压蒸馏。
(5)产率计算：将步骤III获得的产品用足量的无水乙醇、盐酸处理，加热沸腾分离出，冷却后用100mL容量瓶配成溶液。用移液管量取5mL待测溶液、20mL 0.2000ml/L EDTA溶液于锥形瓶中，调节pH值，加热沸腾2min。冷却后加双硫腺指示剂，用0.1000ml/L醋酸锌溶液滴定剩余的EDTA,多次测量消耗的醋酸锌溶液体积平均为20.90mL。则的产率是 。(EDTA与、均形成1：1的螯合物；)
4．（2023·浙江宁波·镇海中学校考模拟预测）氯化氰(CNCl)是合成三聚氯氰的原料。氯化氰为无色液体，熔点-6.5℃，沸点12.5℃，遇水缓慢水解为氰酸和盐酸。现用氰化钠和氯气在四氯化碳(沸点为77℃)中反应制备氯化氰，反应式：。反应装置如图所示。
(1)仪器A的名称为 ；从实验装置角度分析本实验存在的缺陷 。
(2)下列有关说法正确的是___________。
A．装置A中装饱和食盐水，装置E中装浓硫酸
B．反应前需要通一段时间氮气，以排出装置内的氧气
C．反应过程中，需要同时维持装置B、C、F在较低的温度
D．装置D中出现黄绿色气体表明反应结束
(3)反应结束后，简述将三颈烧瓶内残留的CNCl转移至装置C中的方法 。
(4)氯化氰干燥后，在聚合塔中加热至400℃后便能得到氯化氰三聚物。测定三聚氯氰的含量的方法为蒸氨法。
①为完成步骤二、三，选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→ 。
②若取mg样品，经步骤三中吸收，滴定过程消耗溶液，计算样品中三聚氯氰的百分含量 (列出计算式)。
5．（2023·浙江·校联考三模）实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜[]的流程如下：
已知：
①废铜屑的主要杂质有CuO、、、FeO和，“酸浸”使用的装置如图；
②相关数据见下表：
请回答：
(1)仪器Y的名称是 ，溶液Z的作用是 。
(2)流程中需要对滤液加热至70℃但又不宜过高，理由是 。
(3)下列有关说法正确的是 。
A．“酸浸”装置鼓入的也可用空气代替
B．物质X可能是CuO、NaOH溶液或浓氨水
C．滤渣的主要成分是、、和
D．流程中两次对溶液调pH，其调节范围和操作目的均不相同
E．“系列操作”包括了充分搅拌、趁热过滤、蒸馏水洗和灼烧等步骤
(4)可采用滴定法、热重分析法分别对碱式碳酸铜[]的组成进行分析。
①滴定法测定时需要用到酸式滴定管。其中，滴定步骤前可能需要的操作如下，请从中选出正确的操作并按序列出字母：
向滴定管加蒸馏水并观察是否漏液______→______→______→______→______→______→在滴定管架上竖直放置，静置后读数
a．用蒸馏水洗涤滴定管，再用标准溶液润洗
b．将活塞旋转180°后静置观察
c．使滴定管略倾斜，捏住橡皮管内玻璃球赶走管尖气泡
d．向滴定管中加入标准液并高于“0”刻度
e．竖直滴定管，调整标准液液面低于“0”刻度
f．一手握住并倾斜滴定管，一手开关活塞赶走管尖气泡
②测得碱式碳酸铜[]的热重分析结果如图所示，已知失重至65.7%时固体呈砖红色，则计算可知 (保留3位有效数字)。
6．（2023·浙江·校联考三模）碘酸钾是常用的食盐加碘剂。某研究小组在实验室采用如下两种方法进行碘酸钾的制备。
方法一：采用如图1所示装置，先用高锰酸钾制备氯气，再用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。
方法二：采用如图2实验流程，直接用高锰酸钾氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列步骤得到碘酸钾产品。
已知：是一种白色晶体，在水中溶解度随温度升高而增大；不溶于乙醇。
(1)方法一中装置a中的试剂为 ，作用是 。
(2)下列描述正确的是___________。
A．方法一中多孔球泡装置的作用是增大氯气与溶液的接触面积
B．加热浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角和坩埚等仪器
C．方法二中滴入适量乙醇的主要作用是促进晶体析出
D．为提高洗涤效果，可用热水进行洗涤
(3)方法二所得产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取a g产品，用配制成250 mL溶液作为待测液，取25.00 mL该溶液于碘量瓶中，加入稍过量的碘化钾，用适量的盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处3 min，用c ml/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许指示剂，滴定到溶液为无色，平行滴定三次，平均消耗标准液VmL，计算产品的纯度。已知：。
①配制待测液最关键仪器 ；
②滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：__________→__________→__________→装入滴定液至零刻度以上→__________→__________→__________→开始滴定。
A．烘干 B．用蒸馏水洗涤 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡F．用滴定液润洗2至3次
G．记录起始读数 H．检查是否漏水
③装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是 。
④产品碘酸钾的质量分数为 。
7．（2023·浙江·校联考二模）某兴趣小组以六水氯化铬、氯化亚砜、四氢呋喃(THF)为原料制备的简略流程如下(夹持仪器已省略)：
已知：①氯化亚砜为无色液体，遇水发生反应：。
(2)四氢呋喃为常见的有机溶剂，沸点，结构简式： ，常简写为THF。
(3)制备的主要反应：。难溶于四氢呋喃而易溶于四氢呋喃，二者都极易与水反应。
请回答：
(1)①步骤I过滤操作中玻璃棒的作用是： ；②图1冷却水进水口是 (填“a”或“b”)。
(2)下列有关步骤I、步骤II、步骤III的说法不正确的是_______。
A．步骤I：该步骤的实验目的是除去中的结晶水，获得固体
B．步骤I：滤纸应用水润湿，使其紧贴漏斗内壁，防止有气泡而减慢过滤速度
C．步骤II：过滤所得固体用四氢呋喃洗净后无需干燥可直接转移至滤纸套筒内
D．步骤III：组装好图1装置，加入四氢呋喃后持续通入氮气，打开冷凝水，加热回流
(3)步骤III：①双颈烧瓶中四氢呋喃除作为反应物外还有一个用途是： 。
②本实验使用索氏提取器的优点是： 。
(4)步骤IV：将装有粗产品的双颈烧瓶接到纯化装置(图2)上纯化，打开抽气泵，缓慢打开通气活塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的合理的操作排序：
纯化完成→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→f。
a.关闭抽气泵 b.关闭通气活塞 c.拔去橡皮管，打开通气活塞，充入氮气 e.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温 f.放入干燥器中保存
(5)实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是_______。
A．金属钠B．无水硫酸铜C．孔径大小与水分子大小相近的分子筛D．浓硫酸
8．（2023·浙江·校联考一模）过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及溧白剂领域等有广“泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。实验装置如图所示，请回答下列问题：
已知：①过氧乙酸为无色有刺激性气味液体，易挥发，见光或受热易分解，其纯品极为敏感，易发生爆炸性反应；氧化性与高锰酸钾相当。
②相关物质性质
实验步骤：
①向油水分离器中加入适量蒸馏水液面低于分离器支管口；
②仪器2中加入固体酸催化剂、适量乙酸丁酯和液体A，仪器6中通冷却水，开通仪器1和8，缓慢关闭仪器7处放空阀，温度维持为60°C；
③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入液体B；
④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，进行操作X；
⑤关闭仪器7处放空阀，继续反应，重复步骤④。待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。
回答下列问题：
(1)下列有关实验说法正确的是________
A．液体A为浓度为30%的双氧水
B．为了达到更好的冷凝效果，冷凝水方向宜与气流方向形成逆流，因此仪器6中冷凝水b进a出
C．反应时采用抽气泵减压可降低共沸物的沸点，防止温度过高导致过氧乙酸分解
D．反应结束后，先关闭抽气泵，再打开仪器7处的放空阀
(2)操作X为 。
(3)乙酸丁酯的主要作用除了形成共沸物，利于水蒸出，防止温度过高之外，还有 ，可通过 (填实验现象)判断反应已完成。
(4)粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定：
滴定1：用______量取一定体积的样品VmL置于_____，用胶头滴管取过量 KI溶液与过氧化物作用，从_______中取出并加入指示剂，以0.10ml·L-1的硫代硫酸钠溶液用____滴定( I2+2=2I-+)，消耗量为V1mL；
滴定2：另量取一定体积的样品 VmL，用0.02ml·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗量为V2mL，只发生反应为5H2O2+2+6H+=2Mn2+ +5O2 +8H2O
①为完成滴定1实验，请在横线上按顺序填上相应仪器或试剂瓶 (填字母)。
A．量筒 B．烧杯 C．碱式滴定管 D．容量瓶 E．移液管 F．淀粉溶液滴瓶 G．酚酞溶液滴瓶 H．锥形瓶 I．托盘天平
②计算粗产品中过氧乙酸的浓度为 ml·L-1。
9．（2023·浙江金华·模拟预测）正丁醚是一种常见的有机溶剂，实验室制备原理如下：
主要反应：2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
有关物质的性质如表所示：
实验步骤：先在三颈烧瓶中加入搅拌磁子，如图所示连接好装置。
I.粗产品的制备：
(1)装置a的名称是 ，分水器的作用是 。
(2)反应开始阶段，操作的顺序为：打开三颈烧瓶的玻璃塞，_______→_______→_______→E→_______， 。塞上三颈烧瓶的玻璃塞，保持130℃左右回流40min，当分水器中下层液体接近分水器支管口，可将下层液体放出，直至下层液体的体积不再变化，再加热至温度达到150℃后停止加热。
A．加入18.5ml正丁醇
B．加入2.5ml浓硫酸
C．打开加热功能开关
D．打开搅拌功能开关
E.向装置a的进水口通入冷凝水
(3)反应温度保持在130℃左右，原因是 。
Ⅱ.粗产品的提纯：合并分水器与三颈烧瓶内的液体，进行如图操作。
(4)下列有关说法正确的是 。
A．操作①目的是除去正丁醇等溶于水的杂质
B．操作①、②、③均为分液
C．分液操作必须使用的玻璃仪器有：分液漏斗、玻璃棒、烧杯
D．蒸馏收集140℃~144℃的馏分时，选用空气冷凝管，以防温差过大导致冷凝管破裂
(5)已知：产率=×100%，当蒸馏至不再有液体馏出，冷却后测得产品体积为9.6mL，则该实验的产率为 (列出计算式即可)。
10．（2023·浙江绍兴·统考模拟预测）硫代硫酸钠(Na2S2O3∙5H2O)俗称大苏打，主要用作照相业定影剂。实验室中用工业硫化钠、纯碱、二氧化硫等物质制备硫代硫酸钠晶体的流程如下：
已知：
①工业硫化钠含有重金属硫化物、煤粉等杂质而呈红褐色或棕黑色。硫化钠易溶于水，微溶于乙醇，能溶于热的乙醇。
②用硫化钠制备硫代硫酸钠的反应大致可分为三步进行：
③Na2S2O3∙5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失去结晶水
请回答：
(1)步骤Ⅰ回流用到的主要玻璃仪器有圆底烧瓶和 ；回流适用的加热方式是 。
A．水浴加热 B．油浴加热 C．酒精灯直接加热 D．电热套温和加热
(2)步骤Ⅱ趁热过滤的目的是 。
(3)步骤Ⅳ、Ⅴ制备Na2S2O3∙5H2O的装置如图所示：
①锥形瓶中发生总反应的化学方程式为 ；反应中Na2CO3固体的用量不宜过少，理由是 。
②步骤Ⅴ，当锥形瓶中溶液pH≈7时应停止通入SO2，若继续通入SO2，将导致产率降低，理由是 。
(4)步骤Ⅵ，选出获取Na2S2O3∙5H2O晶体过程中合理的操作并排序：
过滤，取滤液→___________→___________→___________→___________→___________→40℃下干燥40～60分钟→产品。
a．蒸发浓缩至产生细密的气泡且溶液表面出现晶膜
b．蒸发浓缩至大量晶体析出
c．停止加热，自然冷却
d．加乙醇洗涤晶体2～3次
e．过滤
f．加入乙醇，促使晶体快速析出
11．（2023·浙江温州·统考三模）是优良的催化剂和水处理剂，工业上利用难溶于水的固体阴离子交换树脂(可表示为)，采用离子交换法制备超细，流程如下：
已知：
Ⅰ.合成均匀的纳米胶体
在图1装置中加入60mL 0.02 (纯度99%以上)溶液，水浴加热下分批加入稍过量的阴离子交换树脂，搅拌，反应结束后，过滤，得胶体。
实验中随着树脂的加入，测得刚开始pH值上升较快，pH值达到8.0附近后，上升开始变得极度缓慢，pH值达到9.0附近后，又开始有较明显小幅上升。
(1)图1中搅拌器的作用为： 。
(2)下列说法正确的是_______。
A．步骤②，所得滤渣的主要成分为
B．步骤①，总反应为：
C．步骤①，当时，交换反应基本完成
D．步骤①，水浴温度过高，离子交换速度过快，可能导致所得胶粒不均匀
Ⅱ.碎粉焙烧
(3)步骤⑤在图2高温悬浮煅烧炉中进行。写出该焙烧反应方程式： ；
若煅烧炉下方通入预热空气的流速过小，带来的后果是： 。
Ⅲ.实验并计算阴离子交换树脂用量
本次制备实验中，交换树脂最佳加入量为反应所需用量的1.2倍。采用以下滴定法测定单位质量树脂所能交换的阴离子的量。已知：为砖红色沉淀。实验过程中，溶液体积变化忽略不计。
(4)从下列选项中选择最佳操作并排序： 。
称取阴离子交换树脂2.000g→a→→→→→重复滴定2-3次→计算
a.加入80.00ml 0.1盐酸浸泡，盖上瓶塞并充分摇匀，静置、过滤
b.向浸泡液中加调pH，同时稀释至100mL
c.向浸泡液中加稀硝酸调pH，同时稀释至100mL
d.用移液管移取25.00ml稀释后的浸泡液于锥形瓶中
e.用移液管移取25.00ml 0.1 溶液于锥形瓶中
f.滴加2-3滴溶液
g.用稀释后的浸泡液滴定
h.用0.1 溶液滴定
(5)滴定过程中调pH的目的是 ；滴定中平均消耗滴定管中溶液15.00mL。则本次制备实验中交换树脂的最佳加入量为： g
12．（2023·浙江杭州·浙江省临安中学校联考一模）溴化亚铜可用作工业催化剂，是一种白色粉末，微溶于冷水，不溶于乙醇等有机溶剂，在热水中或见光都会分解，在空气中会慢慢氧化成绿色粉末。制备的实验步骤如下：
(1)实验所用蒸馏水需经煮沸，煮沸目的是 。步骤III中用“溶有”蒸馏水洗涤的方法是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．实验过程中可加少量还原粉防止被氧化
B．多孔玻璃泡可以增大气体与溶液的接触面积，起到充分反应目的
C．防止见光分解，步骤3过滤需避光进行
D．洗涤时，为防止被氧化需用玻璃棒快速搅拌多次以加快洗涤速度
(3)判断反应已完成的简单方法 。
(4)欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含、等)制取较纯净的晶体。从下列选项中选择最佳操作并排序 。
____→____→(⑥)→____→____→____→(⑦)
①蒸发浓缩至出现大量晶体②蒸发浓缩至出现晶膜，冷却结晶③乙醇洗涤2～3次④热水洗涤2～3次⑤过滤⑥加入少量维生素C溶液(抗氧剂)⑦真空干燥⑧烧杯中加入100g20％的溶液⑨烧杯中通入至饱和
(5)某荧光材料可测的纯度。已知荧光强度比值与在一定浓度范围内的关系如图。取粗产品，经预处理，将其中元素全部转化为并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.7，则制得纯度为 。
13．（2023·浙江·校联考一模）某研究小组，利用氧化法高效制备。制备流程如下：
已知：(呈墨绿色)，
请回答下列问题：
(1)需过量的目的是
(2)下列说法不正确的是___________
A．过程1应在瓷坩埚中进行
B．应分批加入，以防止熔融物溢出
C．可用酒精洗涤，得到较干燥的产品
D．该实验表明，在强碱性环境下的氧化性强于
(3)为检验过程1是否反应完全，应采取的实验操作是： 。
(4)将纯化后的配成溶液，并应用于废水中化学需氧量(COD)测定
化学需氧量(COD)是：在一定条件下，用强氧化剂氧化一定体积水中的还原剂及有机物时所消耗氧化剂的量，折算成氧气的量。(单位为mg·L)来表示。
①从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序 ：(___________)→(___________)→(___________)→(___________)→f
a．取废水样100mL加稀硝酸酸化
b．取废水样100mL加稀硫酸酸化
c．用0.01000ml·L的标准溶液滴定
d．加·L的标准溶液，煮沸，冷却
e．加入0.01000ml·L的标准溶液至过量，消耗10.00mL
f．记录，滴定时，标准溶液消耗量为8.20mL
②计算水样中COD为 mg·L
14．（2023·浙江宁波·统考二模）乳酸亚铁{，}是一种常见的食品铁强化剂，溶于水，难溶于乙醇。某研究小组以矿渣X(主要成分是，含少量、杂质)制备乳酸亚铁并进行产品含量测定，制备流程如下(部分环节已略去)：
已知：①一定浓度的金属离子生成相应的氢氧化物沉淀的pH如下表所示，
②
(无色配离子)
请回答：
(1)步骤Ⅳ，转化时使用如图装置，仪器A的名称是 。
(2)下列有关说法不正确的是 。
A．步骤Ⅱ，加入氨水调节pH后，组分A中主要含铁成分为、
B．步骤Ⅲ，固体B为铁
C．固体C为和Fe
D．重结晶后可选择乙醇洗涤晶体
E．为得到干燥的乳酸亚铁晶体，采用高温烘干的方式
(3)实验室常用已知浓度的重铬酸钾标准溶液滴定。
①从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤［“___________”上填写一件最关键仪器，“( )”内填写一种操作，均用字母表示］
蒸馏水洗涤______→润洗→( )→装液→( )→( )→用_________(量取一定体积的)→加指示剂，准备开始滴定。
仪器：a．烧杯；b．酸式滴定管；c．碱式滴定管；d．锥形瓶
操作：e．调整液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
f．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液
g.打开活塞快速放液
h．控制活塞，将洗涤液从滴定管下部放出
i．将洗涤液从滴定管上口倒出
②滴定曲线如下图所示(曲线a未加磷酸，曲线b加磷酸)。滴定操作中向溶液中加入磷酸溶液的原因是：溶液酸化抑制水解、 (写出两个理由)。
(4)研究小组为了测定乳酸亚铁产品中的含量，称取5.600 g乳酸亚铁产品溶于蒸馏水，定容至250 mL，进行如下实验。
【实验一】铈量法测定含量。
取25.00 mL试液，用0.1000 ml/L的标准溶液滴定至终点。滴定反应为：，4次滴定消耗溶液的体积如下，
①则该产品中含量为 %(保留四位有效数字)。
【实验二】高锰酸钾法测定含量。
取25.00 mL试液，加入适量硫酸，用0.0200 ml/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点。4次滴定测得的含量如下，
②比较实验一、二测得的产品中含量，认为铈量法适合于乳酸亚铁中含量的测定，原因是 。
15．（2023·浙江·校联考二模）某研究小组利用转炉铜渣(主要成分是、、等)制备胆矾，流程如下：
请回答：
(1)制备胆矾时，除反应釜、量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，以下的实验仪器还必须使用的有_______。
A．烧杯B．容量瓶C．蒸发皿D．移液管
(2)步骤Ⅰ中，反应温度在80℃时相同时间内铜的浸出率达到最高，继续升温会导致浸出率下降，其原因是 。
(3)下列有关说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，温度升至临近实验温度可关闭加热电源，利用反应放热维持体系温度
B．步骤Ⅱ中，过滤前需煮沸10min，主要目的是破坏胶体结构，便于过滤
C．步骤Ⅱ中，控制pH在3.5～4，是为了除铁，并抑制硫酸铜的水解
D．步骤Ⅲ后，测定结晶水时加热脱水后的坩埚应放在实验台石棉网上冷却后再称量
(4)从滤液中分离提纯得到胆矾样品并测定其中结晶水个数，可按以下步骤进行，请从下列选项中选择合理的操作，补全如下步骤。
→过滤→乙醇洗涤→ →称量干燥坩埚的质量为→ → →冷却后称量得到总质量为→重复上述两步操作，最终总质量恒定为
a.加热蒸发、冷却结晶
b.加热、蒸发结晶
c.将坩埚加热至胆矾全部变为白色
d.称量样品质量为
e.将样品干燥
f.称量样品和坩埚总质量为
(5)该样品中结晶水的个数为 (用(4)中字母写出表达式)。
16．（2023·浙江嘉兴·统考二模）三氯乙醛()是无色油状液体，是制取农药的常用原料。某小组探究制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
已知：①制备原理：，(保持70℃左右)
②有关物质的性质：
请回答：
(1)仪器a的名称为 。若发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是 。
(2)下列说法不正确的是_______。
A．本实验较合理的加热方式是水浴加热
B．多孔球泡可以增大反应物接触面积，提高反应速率
C．为证明D中产生HCl，需要在D和E之间增加装置(如图)
D．反应后的混合物可采用分液操作进一步分离、提纯三氯乙醛
(3)若撤去装置C会导致产率降低，原因是 。
(4)粗产品纯度的测定：称取5.00g粗产品溶于水配成100mL溶液，量取10.00mL于锥形瓶中，加入25.00mL碘标准溶液，再加入适量溶液。反应完全后加适量盐酸调节溶液的pH，立即用溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点。重复上述操作3次，平均消耗溶液20.00mL。(测定原理：、、)
①选出正确的滴定操作并排序：检查是否漏水→蒸馏水洗涤标准溶液润洗滴定管→ →到达滴定终点，停止滴定，记录读数。
a.调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数
b.调整管中液面，用胶头滴管滴加标准液恰好到“0”刻度
c.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内颜色变化
d.装入标准液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管
e.锥形瓶放于滴定管下，边滴边摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变化
f.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡
g.如图操作，排出滴定管尖嘴部分的气泡
②产品的纯度是 %(计算结果保留2位小数)
17．（2023·浙江·校联考模拟预测）亚硝酸钠是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，生产过程中必须严格控制其用量。某化学兴趣小组查阅资料得知，该兴趣小组利用如图装置(夹持及加热装置已省略)制备干燥的。
已知：能被高锰酸钾氧化，但不能被浓硫酸氧化。
回答下列问题：
(1)仪器A侧管的作用是 。
(2)反应开始前打开止水夹a，通入过量氮气的目的是 。
(3)盛水的洗气瓶的作用是 。
(4)如果实验前未通入过量氮气，硬质玻璃管中过氧化钠可能发生的副反应的化学方程式为 。
(5)酸性高锰酸钾(氧化生强于硝酸)溶液中发生的主要反应的离子方程式为 。
(6)为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量(忽略硝酸根离子的干扰)，取1kg咸菜榨汁，收集榨出的液体，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至体积为1L，取100mL稀释后的滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴淀粉溶液，用溶液进行滴定，共消耗溶液的体积为15.00mL。
①在碱式滴定管中装入溶液后，要先排放滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为 (填字母)。
A、 B、 C、 D、
②该咸莱中亚硝酸根离子的含量为 (已知：，)。
18．（2023下·浙江·高三校联考阶段练习）有一种新型补铁剂由甘氨酸与硫酸亚铁制取。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)制备补铁剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]
有关物质性质如下表所示：
实验步骤如下：
I．打开K1、K3，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入c中。
Ⅱ.在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。
Ⅲ.反应完成后，向c中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称是 ，d的作用是
(2)步骤I中将b中溶液加入c中的操作是 ；步骤Ⅱ中若调节溶液pH偏高，则所得粗产品中会混有一种杂质，该杂质极易与空气中的氧气反应，写出其反应的化学方程式：
(3)c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是
(4)下列关于该实验的说法不正确的是
A．步骤I中当观察到d中导管冒出气泡，则表示装置内空气已排尽
B．步骤I、步骤Ⅱ加液时，无须打开分液漏斗上的活塞
C．反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止Fe水解
D．步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度
E．步骤Ⅲ中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂
(5)工业上常用高氯酸在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：
19．（2022上·浙江金华·高三浙江金华第一中学校联考阶段练习）叠氮化合物是重要的有机合成试剂，实验室制备KN3流程如图。
Ⅰ.制备亚硝酸异丙酯
Ⅱ.制备KN3
已知：相关物质的性质见下表
回答下列问题：
(1)KN3制备装置如图1所示，虚线框中最为合适的仪器是 。(填序号)
(2)步骤②洗涤(CH3)2CHONO使用NaHCO3溶液的主要目的是 。
(3)写出由(CH3)2CHONO、N2H4·H2O和KOH反应生成KN3和(CH3)2CHOH的化学方程式 。
(4)下列说法正确的是_______。(填序号)
A．步骤①为控制温度<0℃可用冰水浴
B．步骤⑥加入无水乙醇和用冰盐浴的目的是促使KN3结晶析出并且得到大颗粒晶体
C．步骤⑦可用乙醇、乙醚多次洗涤，目的之一是洗去吸附在晶体上的水分以减少产品损失和干燥时间
D．步骤⑧操作X为：使用适量的乙醚溶解粗产品，然后过滤、洗涤、干燥
Ⅲ.纯度检测-“分光光度法”，其原理：Fe3+与N反应灵敏，生成红色配合物，在一定波长下测量红色溶液的吸光度，利用“N吸光度”曲线确定样品溶液中的c(N)。
查阅文献可知：不同浓度的5.0mLKN3标准溶液，分别加入5.0mL(足量)FeCl3标准溶液，摇匀后测量吸光度，可绘制标准溶液的c(N)与吸光度的关系曲线图如图。
纯度检测步骤如下：
①准确称量mgFeCl3·6H2O晶体，配制100mLFeCl3标准液(与文献浓度一致)。
②准确称量0.54gKN3样品，配制成100mL溶液，取5.0mL待测溶液加入VmL(足量)FeCl3标准液，摇匀后测得吸光度为0.6。
(5)配制FeCl3标准液：将mgFeCl3·6H2O晶体放入洁净的烧杯， ，玻璃棒充分搅拌，再加水稀释，冷却后转移至100mL容量瓶。
(6)步骤中②中取用FeCl3标准液V= mL，样品的质量分数为 。(保留两位有效数字)
20．（2022·山东济南·山东省实验中学校考模拟预测）过硼酸钠(NaBO3·4H2O)可用于漂白剂及杀菌消毒。由硼镁矿(Mg2B2O5·H2O)制取过硼酸钠的过程及装置如下：
已知：I．过硼酸钠微溶于水，热水中不稳定；硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于水吸热，在水中的溶解度如图1所示。
Ⅱ．当pH高于10时，硼元素以BO形式存在；当pH在9左右时，以形式存在。
回答下列问题：
(1)步骤I中的化学方程式为 ；步骤II中通入CO2的目的是 ，操作②获得硼砂Na2B4O7·10H2O的方法是 ，过滤。
(2)步骤III回流反应时所进行的操作为：按图2组装好装置→ (填序号，下同)→打开磁力搅拌器→打开冷凝水→ 。
①用纸槽向c处加入硼砂；②打开a处旋塞加入双氧水；③c处加入氢氧化钠溶液④调低恒温水浴温度；⑤调高恒温水浴温度
(3)步骤IV中洗涤时选用乙醇，原因是 。
(4)活性氧含量的高低直接决定产品的质量，合格产品中活性氧的含量≥10％(1ml H2O2相当于1 ml活性氧原子)。已知：KMnO4不与H3BO3反应。为了确定所得产品是否合格，进行如下实验：称取0.2g干燥样品置于锥形瓶中，加少量水润湿，加入3ml·L-1 25.0 mL稀硫酸使试样全部溶解，产生过氧化氢，摇匀。用0.100ml·L-1高锰酸钾标准溶液滴定溶液的H2O2至终点，发生的反应为：KMnO4+H2O2+H2SO4→K2SO4+MnSO4+H2O+O2↑，三次滴定平均消耗KMnO4溶液6.40mL。配制100mL 0.100ml·L-1高锰酸钾标准溶液，用到的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管和烧杯外，还有 ，若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后出现气泡，会使测得的活性氧含量 (填“偏高”“偏低”或“不变”)，活性氧的质量分数为 ％(保留一位小数)。
21．（2021·浙江台州·统考一模）连二亚硫酸钠()俗称保险粉，是印染工业中常用的漂白剂。具有以下性质：
Ⅰ.易溶于水且随温度升高溶解度增大，难溶于酒精；
Ⅱ.酸性条件下易分解、碱性条件下稳定，固态时相对较稳定；
Ⅲ.水溶液中低于52℃以形态结晶，碱性溶液中高于52℃脱水成无水盐。
工业中经典的制取方法是以、Zn、NaOH为原料，主要反应及实验室模拟流程如下：；；
(1)步骤①的反应装置如图。
制备选用的最佳试剂组合为 。
A．70%硫酸+固体 B．10%硫酸+固体
C．70%硫酸+饱和溶液 D．稀硝酸+饱和溶液
虚线方框内仪器的作用是 。反应控制在35℃～45℃的原因是 。
(2)步骤②加过量NaOH溶液的作用除了使充分生成外，还有一个作用是 。
(3)从下列操作中选择合理操作完成步骤③并排序：溶液→ → → → →干燥。
a.搅拌下通入略高于60℃的水蒸气；b.分批逐步加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液；c.趁热过滤；d.用酒精水溶液洗涤；e.用酒精洗涤；f.用水洗涤
(4)产品纯度测定。取1.2800g产品与足量甲醛水溶液混合于锥形瓶中，生成甲醛亚硫酸氢钠与甲醛次硫酸氢钠：，在所得的混合溶液中加入3.8100g I2、轻轻振荡，发生反应：。过量的以淀粉为指示剂，用0.1000的标准溶液滴定：。消耗标准溶液20.00mL。
①则产品的纯度为 。(精确到0.01%)
②下列操作会导致测定的纯度偏高的是 。
A．装标准溶液的满定管用蒸馏水洗涤后没有用标准液润洗
B．滴定前尖嘴处有气泡，滴定后无气泡
C．起始读数正确，滴定后俯视读数
D．制备时由于操作不当，样品中混有
E.滴定时当溶液由蓝色变成无色时立即读数，半分钟后又变回蓝色
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸锌
硫酸锌
硫酸钙
水
可溶于冷水，易溶于热水
易溶
微溶
乙醇
微溶
难溶
物质
开始沉淀pH
1.9
6.5
4.2
3.4
沉淀完全pH
3.2
9.7
6.7
4.0
相关物质
CH3COOH
CH3COOOH
乙酸丁酯
乙酸丁酯与水共沸物
沸点(°C)
118
105
126
90.7
沸点
密度
溶解性
正丁醚
142.4℃
0.76g•mL-1
微溶于水，难溶于50%H2SO4
正丁醇
117.6℃
0.80g•mL-1
微溶于水，可溶于50%H2SO4
金属氢氧化物
开始沉淀时的pH
完全沉淀时的pH
7.6
9.6
2.2
3.4
4.1
5.4
实验次数
1
2
3
4
消耗溶液的体积/mL
18.75
20.05
18.70
18.65
实验次数
1
2
3
4
含量(%)
19.61
20.17
21.26
19.46
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
密度/
乙醇
46
-117
78.5
与水互溶
0.789
三氯乙醛
147.5
-57.5
97.8
溶于水、乙醇
1.51
甘氨酸(H2NCH2COOH)
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。
物质
颜色、状态
沸点
溶解性
KN3
无色晶体
300℃，受热易分解
易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚
(CH3)2CHOH
无色液体
82℃
微溶于水，与乙醇、乙醚混溶
(CH3)2CHONO
无色油状液体
39℃
不溶于水，与乙醇、乙醚混溶
N2H4·H2O
无色油状液体
118℃
与水、乙醇混溶，不溶于乙醚
参考答案：
1．(1) 温度低于70°C，反应速率慢；温度高于70°C，易生成反式产物而引入杂质 水浴加热
(2)ACD
(3) ecdf 0.128 a% 重结晶
【分析】由题给流程可知，向硫酸铜溶液中滴加氨水至沉淀恰好完全溶解得到含有四氨合铜离子的深蓝色溶液，向溶液中加入过量氢氧化钠溶液使四氨合铜离子完全转化为氢氧化铜沉淀，过滤、干燥、洗涤得到氢氧化铜；在65—70℃的水浴加热条件下向氢氧化铜中加入甘氨酸溶液，搅拌，使氢氧化铜完全溶解得到顺式甘氨酸合铜，趁热过滤得到顺式甘氨酸合铜滤液；向滤液中加入95%乙醇，冷却结晶、过滤、用25%酒精溶液和丙酮洗涤、干燥得到顺式甘氨酸合铜水合物。
【详解】（1）由分析可知，步骤Ⅱ中为在65—70℃的水浴加热条件下向氢氧化铜中加入甘氨酸溶液，搅拌，使氢氧化铜完全溶解得到顺式甘氨酸合铜，由反应的活化能可知，实验时若温度低于70℃，反应速率慢，不利于生成制备活化能低的顺式产物 ，若温度高于70°C，易生成反式产物，产率低(反式产物能量更低)从而引入杂质，所以步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃，故答案为：温度低于70°C，反应速率慢；温度高于70°C，易生成反式产物而引入杂质；水浴加热；
（2）A．硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应速率快，反应生成的絮状氢氧化铜沉淀易裹挟可溶性杂质，不利于顺式甘氨酸合铜的生成与提纯，所以不采用硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液直接反应制备氢氧化铜，故正确；
B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止顺式甘氨酸合铜析出，导致产率降低，故错误；
C．步骤IV加入95%的乙醇的目的是降低顺式甘氨酸合铜的溶解度，从而得到纯度更高的产品，由相似相溶原理可知，顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸，故正确；
D．步骤V用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是用25%酒精洗涤用于除去晶体表面的可溶性杂质(剩余反应物)，丙酮洗涤用于除去晶体中残余的水，故正确；
故选ACD；
（3）硫代硫酸钠是强碱弱酸盐，在溶液中水解使溶液呈碱性，应用碱式滴定管盛装硫代硫酸钠溶液，由方程式可知，用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数的操作步骤为取2.0g所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100L溶液，取25mL该溶液转移入锥形瓶，加入蒸馏水和过量的KI溶液，得到棕黄色溶液，立即用碱式滴定管中0.01 ml L-1硫代硫酸钠标准液快速进行滴定，当溶液变为浅黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色恰好褪去，重复操作3次，消耗硫代硫酸钠标准液平均值为amL；由方程式可得如下转化关系：2Cu2+—I2—2Na2S2O3，滴定消耗amL0.01 ml L-1硫代硫酸钠标准液，则2.0g样品中Cu(Ⅱ)的质量分数为×100%=0.128 a%；若产品纯度不高，应用重结晶的方法提高产品的纯度，故答案为：ecdf；0.128 a%；重结晶。
2．(1) b 球形冷凝管
(2)BD
(3)⑥④③②⑤
(4) 滴入最后半滴标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色
【分析】由题给流程可知，在60℃水浴加热条件下向葡萄糖溶液中加入溴水，将葡萄糖氧化为葡萄糖酸，保持温度恒定，向溶液中加入碳酸钙固体，将葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钙，趁热过滤得到葡萄糖酸钙溶液；在90℃水浴加热条件下向葡萄糖酸钙溶液中加入硫酸锌溶液，将葡萄糖酸钙转化为硫酸钙沉淀和葡萄糖酸锌，趁热过滤得到葡萄糖酸锌溶液；向葡萄糖酸锌溶液中加入乙醇降低葡萄糖酸锌的溶解度，经结晶、过滤、洗涤和干燥得到葡萄糖酸锌粗品。
【详解】（1）①向葡萄糖溶液中加入溴水时，恒压滴液漏斗需要打开活塞b，使溴水在气压平衡的条件下顺利流入葡萄糖溶液中，故选b；
②由实验装置图可知，装置c为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
（2）A．葡萄糖分子中的羟基和醛基均能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应，所以步骤Ⅰ中的溴水不能用酸性高锰酸钾溶液代替，故错误；
B．由分析可知，步骤Ⅱ发生的反应为在60℃水浴加热条件下，葡萄糖酸溶液与碳酸钙固体反应生成葡萄糖酸钙、二氧化碳和水，则反应完全的现象是不再产生气泡，故正确；
C．由分析可知，步骤Ⅲ中发生的反应为在90℃水浴加热条件下葡萄糖酸钙溶液与与硫酸锌溶液反应生成硫酸钙沉淀和葡萄糖酸锌，则趁热过滤弃去的滤渣是硫酸钙，故错误；
D．由分析可知，步骤Ⅳ的一系列操作为溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥得到葡萄糖酸锌粗品，故正确；
故选BD；
（3）利用重结晶法除去葡萄糖酸锌粗品中硫酸钙杂质的操作过程为取烧杯加入10mL蒸馏水，加热至微沸，加入粗品得到葡萄糖酸锌饱和溶液；趁热减压过滤，除去不溶物；将滤液冷却至室温，加入10mL 95%乙醇溶液降低葡萄糖酸锌的溶解度，并搅拌促进晶体析出；待晶体充分析出后，减压过滤得到葡萄糖酸锌；在50℃下用恒温干燥箱烘干，称重，则分离提纯葡萄糖酸锌晶体的合理操作顺序为⑥④③②⑤，故答案为：⑥④③②⑤；
（4）①由题意可知，锌离子标准溶液与过量的EDTA溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为酒红色，则滴定终点的现象为滴入最后半滴标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色，故答案为：滴入最后半滴标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色；
②由滴定消耗V2mL c2ml/L锌离子标准溶液可知，过量的EDTA的物质的量为10—3c2V2ml，则产品中含有锌离子的物质的量为(10—3c1V1-10—3c2V2)ml×4，所以产品的纯度为×100%=，故答案为：。
3．(1) 球形冷凝管 b a
(2)遇水发生反应：，该反应剧烈且放热，使氢气与氧气混合爆炸。
(3)ABC
(4)c i e a j d h
(5)95.5%
【分析】向50mL含4.32g NaH的四氢呋喃悬浮液中加入50mL含5.34g 的四氢呋喃溶液发生反应：，而易溶于四氢呋喃( )，而NaCl为离子晶体，难溶于四氢呋喃，故析出的白色固体为NaCl。过滤之后，向的四氢呋喃溶液中加入甲苯，可以析出。
【详解】（1）仪器B名称是球形冷凝管；A瓶中冷凝水的通水方向为下口进上口出即b进a出。
（2）遇水发生反应：，该反应剧烈且放热，使氢气与氧气混合爆炸。
（3）的主要作用是避免空气中的水分与接触发生爆炸。D错。
（4）反应液充分搅拌1h，放置沉降后，用漏斗过滤，对滤渣用甲苯洗涤，并将滤渣置于蒸馏烧瓶内减压蒸馏得到粗产品，在烧杯中继续用四氢呋喃重新溶解，重结晶得到纯度更高的产品，最后一次结晶时用真空干燥器干燥并对较纯净且较大颗粒的产品调控缓慢结晶。
（5）由分析可知反应物NaH过量，5.34g 理论上可以产生。
经分析可知5mL待测溶液中含有Al3+的物质的量为，则实际产量为，故产率为。
4．(1) 洗气瓶 缺少吸收氯气尾气的装置
(2)CD
(3)将装置B中的温度置调整至60℃(升高)，将装置C的温度调整至-40℃(降低)并缓慢通入氮气直至所有物质收集至C中的锥形瓶。
(4) a→d→f→c
【分析】A为洗气瓶，B中通入氯气与氯化氰(CNCl)充分反应，F和C的作用为：维持低温环境，防止产物气化，D装置中出现黄绿色气体，说明氯气过量充分反应，将装置B的温度调整为60℃，将装置C的温度调整至-40℃(降低)并缓慢通入氮气，将产品集中在C中的锥形瓶；
【详解】（1）A装置的名称为洗气瓶；本实验有氯气产生缺少尾气处理装置；
（2）A．装置A是为了干燥氯气，则A中应该装浓硫酸，A项错误；
B．反应前不需要通一段时间氮气，B项错误；
C．氯化氰熔沸点低，反应过程中，需要同时维持装置B、C、F在较低的温度，C项正确；
D．D中出现黄绿色气体说明有氯气，该反应结束，D项正确；
答案选CD。
（3）根据分析可知将三颈烧瓶内残留的CNCl转移至装置C中方法为将装置B中的温度置调整至60℃(升高)，将装置C的温度调整至-40℃(降低)并缓慢通入氮气直至所有物质收集至C中的锥形瓶；
（4）①a用于反应，d用于导气，f用于防倒吸，c用于尾气吸收，则连接顺序为a→d→f→c；
②消耗NaOH溶液，则剩余的硫酸的物质的量为，实际消耗的硫酸的物质的量为，，则N原子的物质的量为，根据N原子守恒，则的物质的量为，，三聚氯氰的百分含量。
5．(1) 三颈(烧)瓶 吸收氮氧化物，防止污染空气
(2)加热可促进水解，加快沉淀生成速率，但温度过高也会引起产物分解
(3)A、D
(4) b→a→d→f→e 1.24
【分析】根据制取碱式碳酸铜的流程图，分析如下：将含有杂质的废铜屑用浓硝酸进行酸浸，废铜屑与浓硝酸反应生成一氧化氮、二氧化氮气体和Cu2+、Al3+、Fe3+，由于浓硝酸具有强氧化性，能将Fe2+氧化为Fe3+，溶液中不存在Fe2+，SiO2不与浓硝酸反应，根据已知①，由于酸浸过程会生成大量气体，通入氮气能将生成的气体赶出装置，保证反应充分进行；随后向反应后溶液中加入物质X调节pH的目的是除去溶解在溶液中的杂质离子，由于酸浸后的溶液呈酸性，根据已知②，推测物质X为NaOH溶液，调节pH至3.2，使Fe3+沉淀，随后过滤出Fe(OH)3和未反应的SiO2；向滤液中加入Na2CO3溶液，再加热到70℃，生成碱式碳酸铜，加热温度不宜过高，防止碱式碳酸铜分解；继续调节pH至4.0，使溶液中Al3+沉淀完全。
【详解】（1）仪器Y的名称是三颈烧瓶；根据流程图可知，酸浸过程会产生氮氧化物，故溶液Z的作用是吸收氮氧化物，防止污染空气。
（2）流程中需要对滤液加热至70℃但又不宜过高，理由是加热可促进Cu2+水解，加快沉淀生成速率，但温度过高也会引起产物分解。
（3）A．酸浸装置中鼓入氮气的目的是使废铜屑充分与硝酸接触，故可以用空气代替N2，A正确；
B．物质X不能是浓氨水，B错误；
C．浓硝酸具有氧化性，经过酸浸后不应该还存在，故C错误；
D．流程中两次对溶液调pH，其调节范围和操作目的均不相同，D正确；
E．碱式碳酸铜受热易分解，不能灼烧，E错误；
故选AD。
（4）根据检漏要求，步骤为b→a→d→f→e；失重至65.7%时为氧化亚铜，由原子守恒可计算，，解得=1.24。
6．(1) 饱和食盐水 吸收HCl
(2)A
(3) 250 mL容量瓶 H、B、F，E、C、G 防止碘挥发损失
【分析】由实验装置图可知，方法一中圆底烧瓶用于高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，洗气瓶中盛有的饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢，三颈烧瓶中氯气与碘化钾和氢氧化钾的混合液中反应制备碘酸钾，烧杯中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氯气，防止污染空气；
由题给流程可知，方法二中高锰酸钾溶液与碘化钾溶液反应得到碘酸钾溶液，用乙醇除去过量的高锰酸钾，抽滤除去二氧化锰，滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得到碘酸钾产品。
【详解】（1）由分析可知，洗气瓶中盛有的饱和食盐水用于除去氯气中的氯化氢，故答案为：饱和食盐水；吸收HCl；
（2）A．多孔球泡装置可增大氯气与碘化钾溶液的接触面积，使氯气充分反应，故正确；
B．加热浓缩过程中用到的仪器为三脚架、蒸发皿、酒精灯等，用不到坩埚，故错误；
C．由分析可知，滴入适量乙醇的作用是除去多余的高锰酸钾，故错误；
D．碘酸钾固体在热水中溶解度大，用热水洗涤时会导致产品损失，故错误；
故选A；
（3）①配制250mL待测液最关键仪器为250 mL容量瓶，故答案为：250 mL容量瓶；
②滴定前，有关滴定管的正确操作为检查滴定管是否漏水、用蒸馏水洗涤滴定管、用滴定液润洗滴定管2至3次、装入滴定液至零刻度以上、排除气泡、调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下、记录起始读数、开始滴定，故答案为：H、B、F，E、C、G；
③装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞的目的是防止碘挥发损失导致实验结果偏低，故答案为：防止碘挥发损失；
④由题意可知，ag产品消耗硫代硫酸钠的物质的量为，由关系式 KIO3~3I2~6可知， 碘酸钾的物质的量为 ，则产品中碘酸钾的质量分数为。
7．(1) 引流 b
(2)BD
(3) 萃取剂 溶剂可循环使用，使用量减少；生成物溶于被分离，可提高转化率
(4)ebac
(5)AC
【分析】六水氯化铬与氯化亚砜、THF在室温下搅拌、过滤后得到CrCl3固体，转移到图1装置中加入THF和催化剂进行回流、搅拌、纯化后得到产。
【详解】（1）①步骤I过滤操作中玻璃棒的作用是：引流；
②图1冷却水应下进上出，故进水口是：b；
（2）A. 经过步骤I后得到固体，故该步骤的实验目的是除去中的结晶水，获得固体，A正确；
B. 经过步骤I得到固体，该固体极易溶于水，滤纸不能用水润湿，B错误；
C. 加热回流时用到的有机溶剂仍为THF，故步骤II过滤所得固体用四氢呋喃洗净后无需干燥可直接转移至滤纸套筒内，C正确；
D. 步骤III：组装好图1装置，加入四氢呋喃后通入氮气，将装置中的空气排干净，打开冷凝水，加热回流，D错误；
故选BD；
（3）①易溶于四氢呋喃，故双颈烧瓶中四氢呋喃除作为反应物外还有一个用途是：萃取剂；
②本实验使用索氏提取器的优点是：溶剂可循环使用，使用量减少；生成物溶于被分离，可提高转化率；
（4）纯化完成后，关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，关闭通气活塞，关闭抽气泵，拔去橡皮管，打开通气活塞，充入氮气，放入干燥器中保存，故正确顺序是：ebacf；
（5）A. 钠与水反应，与THF不反应，可用于除去THF中的水；
B. 无水硫酸铜用于检验水，除去水不用它，B错误；
C. 孔径大小与水分子大小相近的分子筛可以除水，C正确；
D. 浓硫酸具有腐蚀性，本实验不用其除水，D错误；
故选AC。
8．(1)C
(2)打开放空阀，打开活塞，逐滴放出过量水
(3) 降低过氧乙酸浓度，提高其稳定性，防止反应时发生爆炸 当油水分离器中水层不再增加
(4) EHHC
【分析】本题实验目的是制备过氧化乙酸，其实验原理是CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O，为了增加过氧化氢的利用率，恒压滴液漏斗中盛放双氧水，三颈烧瓶中盛放固体酸催化剂、乙酸丁酯、冰醋酸，达到要求后再滴加双氧水，据此分析；
【详解】（1）A．根据上述分析，液体A为醋酸，醋酸过量，提高H2O2的转化率，故A错误；
B．仪器6中冷凝水应是a进b出，故B错误；
C．过氧乙酸见光或受热易分解，因此为防止分解，利用抽气泵降低装置内的压强，降低共沸物的沸点，减少过氧化乙酸的分解，故C正确；
D．为防止抽气泵的损坏，反应结束后，先打开仪器7处的放空阀，再关闭抽气泵，故D错误；
答案为C；
（2）分离器中水层液面升高到支管口时，防止水流入三颈烧瓶中，降低产品的产率，需要将水排除，具体操作为打开放空阀，打开活塞，逐滴放出过量水；故答案为打开放空阀，打开活塞，逐滴放出过量水；
（3）纯品过氧乙酸极为敏感，易发生爆炸性反应，因此乙酸丁酯的作用之一是降低过氧乙酸浓度，提高其稳定性，防止反应时发生爆炸；当油水分离器中水层不再增加，说明反应已完成；故答案为降低过氧乙酸浓度，提高其稳定性，防止反应时发生爆炸；当油水分离器中水层不再增加；
（4）①过氧乙酸的氧化性与高锰酸钾相当，应用移液管或酸式滴定管量取一定体积的样品，置于锥形瓶中，从锥形瓶中取出并加入指示剂，硫代硫酸钠溶液显碱性，因此用碱式滴定管盛装，故答案为EHHC；
②滴定1中建立关系式为“-O-O-”～I2～2Na2S2O3，得出“-O-O-”的物质的量为；滴定2中5H2O2～2MnO，过氧化氢的物质的量为；则样品中过氧乙酸中浓度为=ml/L；故答案为。
9．(1) 球形冷凝管 分离出反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应物的转化率
(2)ADBC
(3)温度过低，反应速率慢；温度过高，易发生消去反应，生成CH3CH2CH=CH2
(4)AD
(5)×100%
【分析】正丁醚通过正丁醇在浓硫酸加热条件下制备，主要反应为2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O；通过分水器分离出反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应物的转化率；最后利用沸点，密度和溶解性的差异提纯，据此分析解题。
【详解】（1）装置a的名称是球形冷凝管；据分析可知，分水器的作用是分离出反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应物的转化率。
（2）反应开始阶段，操作的顺序为：打开三颈烧瓶的玻璃塞，加入18.5ml正丁醇，打开搅拌功能开关，加入2.5ml浓硫酸，向装置a的进水口通入冷凝水，打开加热功能开关；所以操作顺序为ADBEC。
（3）主要反应为2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O；当温度过高时，正丁醇将发生消去反应生成CH3CH2CH=CH2；温度低时，反应速率慢；所以温度保持在130℃左右。
（4）正丁醚和正丁醇均微溶于水，通过分液，去除一些溶于水的杂质；正丁醚难溶于50%H2SO4，而正丁醇可以溶解，所以加入50%H2SO4分液后，可除去正丁醇；然后加入蒸馏水洗分液，除去硫酸得到粗品；最后使用无水CaCl2，去除水分；蒸馏得到产品。
A．正丁醚难溶于50%H2SO4，正丁醇均可溶于50%H2SO4，通过操作①目的是除去正丁醇等溶于水的杂质，故A正确；
B．操作①、②为分液，③为过滤，故B错误；
C．分液操作必须使用的玻璃仪器为分液分液漏斗、烧杯，故C错误；
D．当蒸馏物沸点超过140度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂，故D正确；
故答案选AD。
（5）加入18.5ml正丁醇参与反应，正丁醇物质的量为；则应得到正丁醚物质的量为；最终得到9.6mL产品，则正丁醚物质的量为；所以产率=×100%；故答案为×100%。
10．(1) 冷凝管(直形或球形) AD
(2)除去硫化钠中的不溶性杂质，防止硫化钠晶体冷却析出，从而降低产率
(3) 碳酸钠用量过少，中间产物亚硫酸钠量少，使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠 继续通SO2会使溶液的pH降低，Na2S2O3酸性条件下会与H+发生反应
(4)a→c→f→e→d
【分析】工业硫化钠含有重金属硫化物、煤粉等杂质而呈红褐色或棕黑色，硫化钠易溶于水、微溶于乙醇、能溶于热的乙醇，而重金属硫化物、煤粉都难溶于水，所以加入95%的乙醇溶液、水、加热回流，可使硫化钠充分溶解，趁热过滤，得到硫化钠的乙醇溶液；经过蒸发浓缩、结晶等操作后过滤，从而获得硫化钠晶体；将硫化钠晶体、Na2CO3晶体放入蒸馏水中溶解，得到混合溶液；通入SO2气体、调节pH≈7，得到Na2S2O3溶液；将所得溶液蒸发浓缩、降温结晶等操作，从而获得Na2S2O3∙5H2O晶体。
【详解】（1）步骤Ⅰ回流时，所用装置为蒸馏操作，用到的主要玻璃仪器有圆底烧瓶和冷凝管(直形或球形)；回流时，温度控制在80℃，所以适用的加热方式是水浴加热、电热套温和加热，而油浴加热，温度高于100℃，酒精灯直接加热，温度难以控制，故选AD。答案为：冷凝管(直形或球形)；AD；
（2）步骤Ⅱ中，加入95%的乙醇溶液、水，将硫化钠溶解，杂质不溶，硫化钠在酒精中的溶解度随温度降低而减小，所以趁热过滤的目的是：除去硫化钠中的不溶性杂质，防止硫化钠晶体冷却析出，从而降低产率。答案为：除去硫化钠中的不溶性杂质，防止硫化钠晶体冷却析出，从而降低产率；
（3）①锥形瓶中，Na2S、Na2CO3晶体放入蒸馏水中溶解，得到混合溶液，通入SO2气体，生成Na2S2O3，同时生成CO2，发生总反应的化学方程式为；反应中Na2CO3固体的用量不宜过少，否则会生成NaHSO3，Na2SO3的量减少，产品的生成量减少。理由是：碳酸钠用量过少，中间产物亚硫酸钠量少，使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠。
②H2SO3呈酸性，其酸性比H2S2O3强，所以步骤Ⅴ，当锥形瓶中溶液pH≈7时应停止通入SO2，若继续通入SO2，将导致产率降低，理由是：继续通SO2会使溶液的pH降低，Na2S2O3酸性条件下会与H+发生反应。答案为：；碳酸钠用量过少，中间产物亚硫酸钠量少，使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠；继续通SO2会使溶液的pH降低，Na2S2O3酸性条件下会与H+发生反应；
（4）步骤Ⅵ，获取Na2S2O3∙5H2O晶体过程中，需先将溶液浓缩至有晶膜出现，再降温、加入乙醇降低其溶解度，然后过滤、用乙醇洗涤，合理的操作顺序为：过滤，取滤液→a→c→f→e→d→40℃下干燥40～60分钟→产品。答案为：a→c→f→e→d。
【点睛】易溶于水、受热易分解的晶体，常使用乙醇洗涤。
11．(1)搅拌，使固液充分接触反应
(2)BD
(3) 4+ O24CeO2+6H2O 焙烧粉末不能悬浮于空中充分分散、充分焙烧
(4)b→d→f→h
(5) 防止CrO与浸泡液中剩余的H+反应生成Cr2O 4.23
【分析】工业上利用难溶于水的固体阴离子交换树脂(可表示为R+OH−)，采用离子交换法制备超细CeO2，Ce(NO3)3在阴离子交换树脂中40℃水浴加热得到Ce(OH)3胶体，再经过真空蒸发、干燥、粉化、焙烧得到超细CeO2。
【详解】（1）图1中搅拌器的作用为：搅拌，使固液充分接触反应。
（2）A．Ce(OH)3胶体可以通过滤纸，不能通过过滤得到沉淀，故A错误；
B．Ce(NO3)3在阴离子交换树脂中40℃水浴加热得到Ce(OH)3胶体，离子方程式为：，故B正确；
C．实验中随着树脂的加入，测得刚开始pH值上升较快，pH值达到8.0附近后，上升开始变得极度缓慢，pH值达到9.0附近后，又开始有较明显小幅上升，说明当pH=8.0时，交换反应还没有完成，故C错误；
D．升高温度离子交换速率会增大，若步骤①中水浴温度过高，离子交换速度过快，可能导致所得胶粒不均匀，故D正确；
故选BD。
（3）步骤⑤在图2高温悬浮煅烧炉中进行，和O2反应生成CeO2和H2O，化学方程式为：4+ O24CeO2+6H2O。若煅烧炉下方通入预热空气的流速过小，带来的后果是：焙烧粉末不能悬浮于空中充分分散、充分焙烧。
（4）称取阴离子交换树脂2.000g后加入80.00ml 0.1盐酸浸泡，盖上瓶塞并充分摇匀，静置、过滤，向浸泡液中加调pH，同时稀释至100mL，用移液管移取25.00ml稀释后的浸泡液于锥形瓶中，滴加2-3滴溶液作指示剂，用0.1 溶液滴定，重复滴定2-3次→计算，最佳操作并排序为：b→d→f→h。
（5）CrO会与浸泡液中剩余的H+反应生成Cr2O，因此滴定过程中调pH的目的是：防止CrO与浸泡液中剩余的H+反应生成Cr2O；称取阴离子交换树脂2.000g后加入80.00ml 0.1盐酸浸泡，盐酸中的Cl-进入阴离子交换树脂中，剩余的Cl-用0.1 溶液滴定，滴定中平均消耗滴定管中溶液15.00mL，说明剩余Cl-的物质的量为，则盐酸浸泡过程中交换的Cl-为，即2g的阴离子交换树脂可以交换0.002ml阴离子，60mL 0.02 溶液中NO的物质的量为，则理论上需要阴离子交换树脂2=3.6g，交换树脂最佳加入量为反应所需用量的1.2倍，则本次制备实验中交换树脂的最佳加入量为：。
12．(1) 除去蒸馏水中的溶解氧 往漏斗内加入溶有的蒸馏水至没过沉淀，待自然流干，重复操作2-3次
(2)AD
(3)溶液蓝色完全褪去
(4)⑨⑧⑥②⑤③⑦
(5)72％
【详解】（1）该实验通过硫酸铜与二氧化硫发生氧化还原反应生成CuBr，为防止二氧化硫被水中溶解的氧气氧化而增加其用量，实验所用蒸馏水应先煮沸除去水中的溶解氧；过滤后用“溶有”蒸馏水洗涤沉淀的方法：往漏斗内加入溶有的蒸馏水至没过沉淀，待自然流干，重复操作2-3次，故答案为：除去蒸馏水中的溶解氧；往漏斗内加入溶有的蒸馏水至没过沉淀，待自然流干，重复操作2-3次；
（2）A.若加还原粉防止被氧化，会引入杂质，故A错误；
B. 多孔玻璃泡可以增大气体与溶液的接触面积，有利于气体与溶液充分反应，故B正确；
C. 见光易分解，因此在步骤3过滤时需避光进行，以防止见光分解，故C正确；
D. 洗涤时， 不能用玻璃棒搅拌，否则会破坏滤纸，影响过滤效果，故D错误；
故答案为：AD；
（3）若硫酸铜完全反应，则溶液蓝色会消失，因此可通过观察溶液颜色变化确定反应是否完成，故答案为：溶液蓝色完全褪去；
（4）主要含、等吸收液中先通入至饱和，反应最终生成亚硫酸氢钠，再在烧杯中加入100g20％的溶液与亚硫酸氢钠反应生成亚硫酸钠，溶液中加入少量维生素C溶液(抗氧剂)，防止亚硫酸钠被氧化，蒸发浓缩至出现晶膜，冷却结晶，过滤，晶体用乙醇洗涤2～3次，真空干燥。故答案为：⑨⑧⑥②⑤③⑦；
（5）由条件可知所取样品中铜离子浓度为0.5×10-6ml/L；则制得CuBr纯度为：。故答案为：72％。
13．(1)补偿在催化下分解所造成的损失，使充分反应
(2)AC
(3)取少量反应物，冷却，加到水中，若完全溶解，则已经反应完全
(4) bdec 56.8mg⋅L
【详解】（1）KClO3在MnO2催化下易分解，KClO3需过量的目的是补偿KClO3在MnO2催化下分解所造成的损失，同时保证MnO2充分反应，
故答案为：补偿在催化下分解所造成的损失，使充分反应；
（2）A.瓷器中含有SiO2，可以和碱反应，过程1需在铁坩埚中进行，故A错误；
B.MnO2应分批加入，以防止反应过于激烈，熔融物溢出，故B正确；
C.高锰酸钾具有氧化性，可以氧化乙醇，不能用酒精洗涤，故C错误；
D.根据氧化剂的氧化性大于氧化产物，在强碱性环境下Cl2的氧化性强于KMnO4，故D正确；
故答案为：AC；
（3）MnO2不溶于水，则为检验过程1是否反应完全，应采取的实验操作是：取少量反应物，冷却，加到水中，若完全溶解，则已经反应完全，
故答案为：取少量反应物，冷却，加到水中，若完全溶解，则已经反应完全；
（4）①纯化后的KMnO4配成溶液，并应用于废水中化学需氧量（COD）测定化学需氧量（COD），取废水样100mL加稀硫酸酸化→加•L﹣1的KMnO4标准溶液，煮沸，冷却→加入0.01000ml•L﹣1的Na2C2O4标准溶液至过量，消耗10.00mL→用0.01000ml•L﹣1的KMnO4标准溶液滴定→f记录，具体排序为b→d→e→c→f，
故答案为：bdec；
②草酸钠与高锰酸钾反应的化学方程式为：5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4═l0CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O+5Na2SO4，根据得失电子守恒，KMnO4～1.25O2，水样中COD为＝56.8mg•L﹣1，
故答案为：56.8。
14．(1)恒压滴液漏斗(恒压漏斗)
(2)AE
(3) b h g e b 使滴定突变范围变大，减少滴定误差；生成的配合物为无色，降低三价铁离子对终点颜色的干扰
(4) 18.70 铈量法可避免乳酸根的干扰(或高锰酸钾法未考虑乳酸根被酸性高锰酸钾溶液氧化)
【分析】利用矿渣制备乳酸亚铁，矿渣中含有少量氧化铝和二氧化硅杂质，稀硫酸酸浸、过滤可除去二氧化硅，滤液中含有铁离子和铝离子，由表格中数据可知，用氨水调节pH3.5~4.0，铁离子转化为氢氧化铁沉淀，铝离子尚未沉淀，组分A为氢氧化铁，氢氧化铁酸溶后还原为亚铁离子，为避免引入新的杂质，可用铁单质进行还原，因此B为铁单质，亚铁离子与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁沉淀，固体C为碳酸亚铁和过量的B；碳酸亚铁与乳酸反应生成乳酸亚铁，经重结晶得到纯净的乳酸亚铁晶体。
【详解】（1）由图可知，仪器A为恒压滴液漏斗（恒压漏斗）。
（2）加入氨水调节pH后，组分A中的含铁物质为氢氧化铁沉淀，没有亚铁离子，A错误；步骤Ⅲ目的是将铁离子还原为亚铁离子，为避免引入其它离子，因此加入的还原剂B为铁单质，B正确；步骤Ⅲ所用Fe为过量，因此固体C中含有Fe，亚铁离子与碳酸氢根反应生成碳酸亚铁，因此固体C中有碳酸亚铁，C正确；乳酸亚铁难溶于乙醇，因此重结晶后的晶体可用乙醇洗涤，D正确；乳酸亚铁晶体中带有三个结晶水，高温烘干会使结晶水丢失，因此不可采用高温烘干的方式，E错误；故答案为AE。
（3）重铬酸钾标准液具有强氧化性，需盛放在酸式滴定管中，滴定管在使用前需要用蒸馏水洗涤；洗涤之后用标准液润洗，为保证润洗效果，润洗液应从下端放出，装液后需排出尖嘴处的气体并保证液面在0刻度以下；亚铁离子呈酸性，应用酸式滴定管取用，因此答案为bhgeb。
由图可知，加入磷酸后突变范围变大，因此可以减小滴定误差；由已知信息可知，铁离子能与磷酸反应生成无色配离子，可以避免铁离子的颜色影响滴定终点的判断。
（4）由滴定原理方程式可知，亚铁离子的物质的量等于铈离子的物质的量，由滴定数据可知，第二次滴定数据异常需舍去，因此滴定0.25mL待测液平均用量为18.70mL，铈离子的物质的量为0.00187ml，即亚铁离子的物质的量为0.00187ml，质量为0.10472g，即亚铁离子总质量为1.0472g；含量为。乳酸根也能被高锰酸钾氧化，由题中数据可知，用高锰酸钾滴定时计算出的亚铁含量明显偏高，因此铈量法可避免乳酸根的干扰。
15．(1)AC
(2)在较低温度时，升温使反应速率加快；温度过高时，氧气的溶解度下降，导致铜浸出率降低
(3)D
(4) a e f c
(5)
【分析】转炉铜渣(主要成分是、、等)在氧气氛围中加酸溶解，铜转化为硫酸铜，铁转化为硫酸铁，浸出液进一步氧化并调节pH值使铁转化为氢氧化铁沉淀过滤除去，得到硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到胆矾，胆矾经称量、灼烧、恒重等操作可计算其结晶水含量，据此分析解答。
【详解】（1）制备胆矾晶体涉及过滤操作，过滤时需用到烧杯，再在蒸发皿中蒸发浓缩、冷却结晶得到，因此还需用到烧杯和蒸发皿，故答案为：AC；
（2）在一定温度范围内适当升温可以加快反应速率，提高浸取率，温度过高则会导致氧气的溶解度下降，导致浸出率降低，故答案为：在较低温度时，升温使反应速率加快；温度过高时，氧气的溶解度下降，导致铜浸出率降低；
（3）A. 步骤Ⅰ中，温度升至临近实验温度引发反应后即可关闭加热电源，利用反应放出的热量可维持体系温度，故A正确；
B. 步骤Ⅱ中，过滤前需煮沸10min，主要目的是破坏胶体结构，使铁沉淀完全，这样便于过滤，故B正确；
C. 步骤Ⅱ中，控制pH在3.5～4，可使铁转化为氢氧化铁沉淀，同时抑制硫酸铜的水解，故C正确；
D. 步骤Ⅲ后，测定结晶水时加热脱水后的坩埚应放在干燥器中冷却后再称量，故D错误；
故选：D。
（4）硫酸铜溶液首先进行蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤得到晶体，晶体用乙醇洗涤干净后，干燥，干燥后的晶体置于已称量质量的坩埚中，再次称量两者的质量，然后将坩埚加热至胆矾全部变为白色，使晶体完全分解后，冷却后称量，反复操作恒重后计算结晶水含量，故答案为：a、e、f、c；
（5）由题意可知晶体中水的质量为：，则水分子的物质的量为：，硫酸铜的质量为：，硫酸铜的物质的量为，该样品中结晶水的个数即为1ml硫酸铜对应的水分子个数，可表示为：，故答案为：。
16．(1) 冷凝管 降低盐酸滴下的速率
(2)CD
(3)氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率
(4) d-f-a-c 67.85
【分析】分析题给信息可知：A装置利用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，B装置用饱和食盐水除去HCl，C装置盛放浓硫酸干燥氯气，D装置为制备CCl3CHO的反应装置，E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl，以防止污染空气。
【详解】（1）仪器a的名称为冷凝管，若发现D中导管口处气泡速率过快说明生成氯气速率过快，所以合理的解决方法是降低盐酸滴下的速率，答案为：冷凝管，降低盐酸滴下的速率；
（2）A. 温度需要保持一定所以实验较合理的加热方式是水浴加热，A正确；
B. 多孔球泡可以增大反应物接触面积，提高反应速率，B正确；
C. 在D和E之间增加装置(如图) 会吸收氯化氢，C错误；
D. 反应后的混合物可采用蒸馏操作进一步分离、提纯三氯乙醛，D错误；
故选CD；
（3）若撤去装置C会导致产率降低，原因是氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率，答案为：氯气和水反应生成的次氯酸使向左移动，降低产率；
（4）①在测定过程中，滴定操作顺序为：检查是否漏水 →蒸馏水洗涤 → 标准液润洗滴定管→装入Na2S2O3溶液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管→将滴定管尖向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液至无气泡→调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数→锥形瓶放于滴定管下，边摇边滴定，眼睛注视锥形瓶内颜色变化→到达滴定终点， 停止滴定，记录读数,答案为：d-f-a-c；
②根据滴定原理和I原子守恒，有：；
根据I2 + 2S2O= 2I-+ S4O，可知I2~2S2O，则：与Na2S2O3溶液反应消耗I2的物质的量为=0.0002ml；故与HCOO-反应消耗的I2的物质的量为：-0.0002ml=0.0023ml；根据CCl3CHO +OH- → CHCl3 + HCOO- HCOO－+ I2 =H+ + 2I- + CO2↑，可得关系式：CCl3CHO～HCOO-～I2，则CCl3CHO的物质的量为=0.0023ml，故产品的纯度=；
17．(1)平衡压强，使液体(浓硝酸)顺利滴下
(2)排尽装置内的空气，防止过氧化钠或与其反应
(3)除去挥发的并将生成的转化为
(4)
(5)
(6) B 69
【分析】浓硝酸与铜反应，生成硝酸铜、NO2和H2O；NO2通入水中，与水反应，生成HNO3和NO，通过浓硫酸，吸收H2O，得干燥的NO与Na2O2反应生成NaNO2，以此解题。
【详解】（1）仪器A可以保证漏斗中的压强和三颈烧瓶内的压强相等，则仪器A侧管的作用是平衡压强，使液体(浓硝酸)顺利滴下；
（2）装置中空气中的氧气可以和一氧化氮反应，故答案为：排尽装置内的空气，防止过氧化钠或与其反应；
（3）浓硝酸和铜反应生成二氧化氮，另外硝酸也会挥发，故该洗气瓶的作用为：除去挥发的并将生成的转化为；
（4）如果实验前未通入过量氮气，则装置中会有空气，则一氧化氮会和氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮有还原性，和过氧化钠反应生成硝酸钠，方程式为：；
（5）酸性高锰酸钾的作用是除去没有反应完的一氧化氮，可以将一氧化氮氧化为硝酸根离子，则方程式为：；
（6）①溶液显碱性，应该用碱式滴定管，排放其中的气泡的方法时尖嘴部分应该向上倾斜，故答案为：B；
②根据反应原理可推出关系式：，共消耗溶液的物质的量是，则100mL咸菜汁中含的物质的量是，则原1L溶液中含的物质的量是，则该咸菜中亚硝酸根离子的含量为。
18．(1) 蒸馏烧瓶 防止空气进c中将甘氨酸亚铁氧化
(2) 关闭K1,打开K 4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O= 4Fe(OH)3
(3)2H2NCH2COOH + FeSO4 + 2NaOH= (H2NCH2COO)2Fe + Na2SO4+2H2O
(4)AE
(5)将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌、过滤、洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液
【分析】先打开K1、K3，铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁同时产生氢气，将装置内的空气排尽；之后关闭K3，打开K2，通过产生的气体将b中溶液压入c中；c中盛放甘氨酸和少量柠檬酸，在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应，反应完成后加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁的溶解度，从而使其析出；得到的产品中混有甘氨酸杂质，可用冰醋酸洗涤。
【详解】（1）根据b的结构特点可知其为蒸馏烧瓶；d中导管插入液面以下，可以形成液封，防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化；
故答案为：蒸馏烧瓶；防止空气进c中将甘氨酸亚铁氧化。
（2）关闭K3，打开K2，产生的气体可将b中溶液压入c中；pH偏高可能生成Fe(OH)2沉淀，该物质与空气中氧气易反应，方程式为4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O= 4Fe(OH)3；
故答案为：关闭K1,打开K；4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O= 4Fe(OH)3。
（3）反应物有甘氨酸、硫酸亚铁以及NaOH，已知生成物有甘氨酸亚铁，结合元素守恒可知方程式应为2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O；
故答案为：2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O。
（4）A．空气排尽后也会有氢气冒出，气泡产生的速率与空气是否排尽无关，A错误；
B．步骤I、步骤Ⅱ加液时，使用的都是恒压分液漏斗，不需要打开活塞，B正确；
C．根据题目信息可知柠檬酸具有还原性，可以防止亚铁离子被氧化，同时柠檬酸酸性较强，防止pH过高，防止亚铁离子水解，C正确；
D．根据题目信息可知甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以加入乙醇可以降低其溶解度，使其从溶液中析出，故D正确；
E．甘氨酸亚铁易溶于水，用水洗涤会造成大量产品损失，应用乙醇洗涤，故E错误；
综上所述选AE；
故答案为：AE。
（5）甘氨酸和甘氨酸亚铁均易溶于水，但甘氨酸亚铁难溶于冰醋酸，而甘氨酸在冰醋酸中有一定的溶解度，所以可将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液；
故答案为：将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌、过滤、洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液。
19．(1)B
(2)除去未反应完的酸性物质
(3)
(4)BC
(5)加入少量浓盐酸
(6) 5 90%
【分析】硫酸和亚硝酸钠先生成亚硝酸，然后亚硝酸和异丙醇发生酯化反应，生成亚硝酸异丙酯；洗涤时使用NaHCO3溶液可以中和未反应的酸性物质，E阶段是亚硝酸异丙酯在碱性条件下和水合肼发生反应，生成KN3和(CH3)2CHOH；由表中信息可知，混合物中“加入无水乙醇”并“冰盐浴冷却”的目的是降低KN3的溶解度，提高产率；
【详解】（1）为使液体顺利流下使用恒压漏斗，虚线框中最为合适的仪器是B；
（2）洗涤时使用NaHCO3溶液可以中和未反应的酸性物质；
（3）亚硝酸异丙酯在碱性条件下和水合肼发生反应，生成KN3和(CH3)2CHOH，反应方程式为；
（4）A．冰水浴的温度在0℃附近，步骤①为控制温度<0℃不可用冰水浴，A错误；
B．已知KN3微溶于乙醇，步骤⑥加入无水乙醇和用冰盐浴的目的是促使KN3结晶析出，用冰盐浴可减少KN3受热分解，B正确；
C．乙醇易挥发，步骤⑦用乙醇多次洗涤，目的是洗去吸附在晶体上的水分，减少干燥时间，已知KN3不溶于乙醚，用乙醚多次洗涤以减少产品损失，C正确；
D．从KN3粗品得到KN3产品的步骤⑧操作X为：重结晶，D错误；
故选：BC；
（5）由于Fe3+会发生水解反应，配制FeCl3标准液时需要加入浓盐酸抑制水解，再加水稀释；
（6）由文献信息可知，取用标准液FeCl3标准液的体积为V=5.0mL，根据曲线图，吸光度0.6对应的c()为4.0×10-2ml•L-1，则0.54g产品中含有KN3的质量为81g•ml-1×0.1L×4.0×10-2ml•L-1=0.324g，样品的质量分数=。
20．(1) 消耗过量的NaOH，降低溶液pH，使硼元素存在形式变为 加热浓缩，在较高温度
(2) ①③ ⑤④②
(3)减少过硼酸钠晶体的溶解，避免产品损失
(4) 100mL容量瓶 偏低 12.8%
【详解】（1）根据题目所给信息，碱过量的情况下，硼元素存在形式为BO，所以该反应的化学方程式应填“”；生产流程中要求获得Na2B4O7·10H2O，所以前一步生成的NaBO2需转化为Na2B4O7，故加入CO2的目的为“消耗过量的NaOH，降低溶液pH，使硼元素存在形式变为”；根据Na2B4O7的溶解度曲线图，可以看到在333K以上硼砂以Na2B4O7·10H2O形式存在，故此需要在加热浓缩后趁热抽滤得到晶体；
（2）根据实验实操流程，先加入固体试剂，再加入液体试剂，搅拌均匀后开始加热，反应一段时间后，使得硼元素由重新转化为BO，降温之后在低温环境下与H2O2反应生成过硼酸钠NaBO3·4H2O，所以本问两空应分别填入“①③”和“⑤④②”；
（3）若用蒸馏水洗涤NaBO3·4H2O，会有少量晶体溶于水，造成产品产率损失，所以本问应填“减少过硼酸钠晶体的溶解，避免产品损失”；
（4）按照“配制一定物质的量浓度溶液”的操作要求，本问第一空应填“100mL容量瓶”；
根据实验操作描述，反应后滴定管尖嘴处有气泡，说明滴定后液面高于真实液面高度，读取后末读读数小于真实值，按照数据处理流程，所得活性氧的质量小于真实值，所以测得活性氧含量应“偏低”；
设参与反应的HO的物质的量为x
解之，得x=1.6×10-3ml，根据题意，活性氧原子的物质的量也为1.6×10-3ml，
所以样品中活性氧质量分数为。
21．(1) A 防止倒吸 若温度过高则溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度太慢
(2)使溶液处于碱性环境，保证稳定存在
(3) b a c e
(4) 95.16% CE
【分析】本实验制备连二亚硫酸钠，根据制备步骤，锌粉水悬浊液与SO2反应生成ZnS2O4，加入过量的NaOH溶液，ZnS2O4与NaOH反应生成Na2S2O4和氢氧化锌沉淀，过滤得到Na2S2O4溶液，因为Na2S2O4在碱性条件下稳定，因此需要加入NaOH溶液的量应过量，然后从溶液中获得连二亚硫酸钠，据此分析；
【详解】（1）A．因为SO2易溶于水，且亚硫酸为中强酸，因此实验室常用70%的硫酸和Na2SO3固体反应得到SO2，故A符合题意；
B．10%硫酸中含有大量水，Na2SO3与硫酸反应生成SO2，溶于水，不利于SO2的逸出，故B不符合题意；
C．饱和Na2SO3溶液中有大量水，不利于SO2逸出，故C不符合题意；
D．稀硝酸具有强氧化性，能将SO2氧化，故D不符合题意；
答案为A；
虚线框中仪器是倒置的漏斗，其作用是防止倒吸，制备Zn2S2O4利用Zn和H2SO3的反应，温度过高，则SO2溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度太慢；故答案为A；防止倒吸；温度过高，则SO2溶解度低，浪费多；若温度过低，反应速度太慢；
（2）根据题中所给信息Ⅱ，步骤②加过量NaOH溶液，除生成Na2S2O4外，确保溶液显碱性，防止Na2S2O4分解；答案为使溶液处于碱性环境，保证稳定存在；
（3）从溶液中获得Na2S2O4固体，向溶液中分批加入细食盐粉，搅拌使其结晶，用倾析法除去上层溶液，余少量母液，根据信息Ⅲ碱性溶液中高于52℃脱水成无水盐，因此搅拌下通入略高于60℃的水蒸气，趁热过滤，Na2S2O4难溶于酒精，因此洗涤时用酒精洗涤，减少Na2S2O4的损失，步骤是bace；答案为bace；
（4）①根据I2与Na2S2O3的反应，得出过量I2的物质的量为，则与NaHSO2·CH2O反应的I2的物质的量为，从而计算出NaHSO2·CH2O的物质的量为×，根据，计算出Na2S2O4的物质的量为×，产品的纯度是=95.16%；答案为95.16%；
②A．未用标准液润洗滴定管，消耗Na2S2O3的体积增多，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量减少，从而导致测定的纯度偏低，故A不符合题意；
B．滴定前尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，消耗Na2S2O3的体积增多，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量减少，从而导致测定的纯度偏低，故B不符合题意；
C．起始读数正确，滴定后俯视读数，消耗Na2S2O3的体积减少，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量增多，从而导致测定的纯度偏高，故C符合题意；
D．制备时由于操作不当，样品中混有Na2S2O3·2H2O，造成测定纯度偏低，故D不符合题意；
E．滴定时，半分钟后又变回蓝色，所加标准液的体积减少，与NaHSO2·CH2O反应的I2的量增多，从而导致测定的纯度偏高，故E符合题意；
答案为CE。
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