高考化学绝杀80题高考模拟篇---大题实验

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高考化学复习策略（供参考）
复习属于冲刺阶段，这段时间复习效果的好坏很大程度上决定着高考的成败。因此，第三轮复习也是最关键的一轮。这一阶段是发挥学生主观能动性、提高综合能力的重要阶段，如何在有限的时间里让化学成绩得到最大限度的提高，我们有以下几点建议：
一、回归课本。课本一直都是高考命题的蓝本。而且，经过二轮大量的习题练习之后，同学们会发现很多习题都可以溯源到课本，但是很多同学平时忙于做题，对课本上的基础知识已经遗忘。
二、重纠错反思。在教学中遇到过这样的学生，题目做了很多但是成绩却并没有提升，甚至偶尔还有后退现象。
三、做高考模拟题和真题。在冲刺阶段，要认真研究近几年的高考真题，熟悉高考的题型规律，分析命题思路、命题走向，把握高考考点，检查自己薄弱知识点及时复习巩固。同时还要根据答案分析答题要点，力求高考中作答精准、规范、全面。
四、单科限时训练和理综整体训练相结合。采用高考题型的化学限时训练，在这一过程中有针对性地研究各类题型的解题规律、解题技巧。
五、保持良好的心态。
总之，在高考复习的冲刺阶段，要科学地安排复习时间，运用有效的复习方法，在备考的最后关头对知识有全面、完整，准确的掌握，从而在高考中取得优异的成绩，实现自己的理想。

大题实验模拟篇
1．二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在100～110 ℃直接化合而成。实验室用以下装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。已知S2Cl2的熔点：-77 ℃，沸点：137 ℃，S2Cl2遇水剧烈反应。

(1)S2Cl2遇水会生成黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物及酸雾，写出该反应的化学方程式__________________________________。 
(2)B中所装试剂名称为__________________________。 
(3)A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为_________。 
(4)装置E的作用是____________________________________________，写出E中发生的氧化还原反应的化学方程式_________________________。
(5)实验时，D装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可。生成二氯化二硫的反应为________ (填“放热”或“吸热”)反应。 
(6)该装置由于存在系统缺陷，使制得的二氯化二硫可能不纯，现需对该装置进行改进，则改进的方法为
____________________________________。
【答案】2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl 浓硫酸 关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2 吸收多余的氯气及氯化氢气体并获得漂白粉或漂粉精，防止污染环境 2Ca(OH)2 + 2Cl2 = CaCl2 + Ca(ClO)2 +2H2O 放热 在D与E之间加一个装有无水氯化钙或五氧化二磷或硅胶干燥管（或装有浓硫酸的洗气瓶）
【解析】（1）S2Cl2遇水会生成黄色单质S、一种能使品红褪色的气体SO2及HCl，结合电子守恒、原子守恒可得此反应的化学方程式2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↑+4HCl；
故答案为：2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↑+4HCl。
（2）A中所制得氯气中含有水蒸汽，利用B中所装浓硫酸干燥氯气，防止S2Cl2水解，
故答案为：浓硫酸。
（3）装置内空气中有氧气，加热硫时要氧化硫，故通入N2的目的是排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反应；关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2，通过上述操作可将A、B装置中的空气去除；
故答案为：关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2。
2．磺酰氯（SO2Cl2）主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、表面活性剂等，熔、沸点分别为－54.1℃和69.2℃。

（1）SO2Cl2中S的化合价为______，SO2Cl2在潮湿空气中发生剧烈反应，散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为____________________。
（2）拟用干燥的SO2和Cl2通入如图装置（省略夹持装置）制取磺酰氯。
①仪器A的名称为___________，通水方向为___________（填 “a→b”或“b→a”），装置B的作用是___________。
②反应装置中的活性炭的作用可能为：______________。
③若SO2和Cl2未经干燥，就通入装置中，也散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为_________。
④滴定法测定磺酰氯的纯度：取1.800g产品，加入到100mL0.5000mol·L−1NaOH溶液中加热充分水解，冷却后加蒸馏水准确稀释至250mL，取25mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用0.1000mol·L−1标准HCl溶液滴定至终点，重复实验三次取平均值，消耗10.00mL。 达到滴定终点的现象为___________，产品的纯度为_________。
【答案】+6 SO2Cl2＋2H2O=2HCl↑＋H2SO4 球形冷凝管 a→b 吸收多余SO2和Cl2，防止污染空气，防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶，使SO2Cl2发生水解反应而变质 催化剂 SO2＋Cl2＋2H2O=2HCl＋H2SO4 滴定终点现象是滴加最后一滴HCl标准液，锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，且30s内不恢复 75.00%
③SO2以还原性为主，Cl2具有强氧化性，在有水的情况下，发生SO2＋Cl2＋2H2O=2HCl＋H2SO4；
④磺酰氯在氢氧化钠溶液中转化成NaCl和Na2SO4，用盐酸滴定的是过量的NaOH，甲基橙作指示剂，因此滴定终点现象是滴加最后一滴HCl标准液，锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，且30s内不恢复；发生的反应是SO2Cl2＋2H2O=2HCl↑＋H2SO4、H＋＋OH－=H2O，因此n(SO2Cl2)==1×10－2mol，m(SO2Cl2)=1×10－2mol×135g·mol－1=1.35g，则产品的纯度为1.35g/1.800g×100%=75.00%。
3．I.无水MgBr2可用作催化剂，实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图所示(夹持装置省略)。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5。

主要步骤如下：
步骤1：三颈烧瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置C中加入15mL液溴；
步骤2：缓慢通入干燥的氩气，直至溴完全导入三颈烧瓶中；
步骤3：反应完毕后恢复至室温，过滤除去镁，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品；
步骤4：常温下用CCl4溶解粗品，冷却至0℃，析岀晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
请回答下列问题
(1)仪器A的名称是___________。B的作用为___________。
(2)下列有关步骤4的说法正确的是___________(填选项字母)
A.可用75%的乙醇代替CCl4溶解粗品
B.加热至160℃的主要目的是除去CCl4
C.洗涤晶体可选用0℃的CCl4
D.该步骤只除去了可能残留的溴
(3)若将装置C改为装置D，可能会导致的后果是___________。
(4)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，以铬黑T(简写为In)为指示剂。已知Mg2+与铬黑T和EDTA均能形成配合物，且EDTA与Mg2+配合更稳定：
物质
颜色
物质
颜色
Y4-
无色
MgY2-
无色
In
纯蓝色
MgIn-
酒红色

反应的离子方程式为Mg2++Y4－=MgY2－
①滴定终点的现象为______________________。
②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，加入2滴铬黑T试液作指示剂，用0.0500mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液25.00mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是______________________(用质量分数表示)。
Ⅱ.化合物Mg5Al3(OH)19(H2O)4可作环保型阻燃材料，受热时按如下化学方程式分解：2Mg5Al3(OH)19(H2O)4===27H2O+10MgO+3Al2O3。
(5)写出该化合物作阻燃剂的两条依据：______________________。
(6)MgO可溶于NH4Cl的水溶液，用离子方程式表示其原理：______________________。
【答案】干燥管 冷凝回流溴和乙醚 C 会将液溴快速压入三颈烧瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患 滴入最后一滴EDTA标准液时，溶液由酒红色变为纯蓝色，且半分钟内保持不变 92% 分解反应是吸热反应，使环境温度降低；生成的氧化镁、氧化铝附着表面隔绝空气；水蒸气稀释空气 [来源:]
②设样品中MgBr2的物质的量为xmol
Mg2++Y4－=MgY2－
1 1
X 0.05mol·L－1 0.025L
X=0.00125mol
MgBr2产品的纯度是
(5) 2Mg5Al3(OH)19(H2O)4===27H2O+10MgO+3Al2O3，反应是吸热反应，使环境温度降低；生成的氧化镁、氧化铝附着表面隔绝空气；水蒸气稀释空气，所以Mg5Al3(OH)19(H2O)4作阻燃剂；(6)MgO与NH4Cl溶液反应生成氯化镁、氨水，反应离子方程式是。
4．FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl2。有关物质的性质如下：

C6H5Cl(氯苯)
C6H4Cl2(二氯苯)[来
FeCl3
FeCl2
溶解性
不溶于水，易溶于苯、乙醇
不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水
熔点/℃
-45
53
易升华
沸点/℃
132
173
—
—


请回答下列问题：
(1)利用反应2FeCl3+ C6H5Cl→2FeCl2+ C6H4Cl2+HCl制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化率。按上图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯。打开K1、K2，关闭K3，通一段时间H2后关闭K2，控制三颈烧瓶内反应温度在128-139℃，反应一段时间。反应完成后打开K2再通氢气一段时间。
①仪器a的名称是________，装置B中盛装的试剂是________。
②反应后再通入H2的目的是________________________。
③冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中C6H5Cl的操作方法是________________。
④反应后将锥形瓶中溶液配成250mL溶液，取25.00mL所配溶液，用0.4mol·L-1NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液23.60mL，则氯化铁的转化率为________。
(2)打开K1、K3，关闭K2，通氢气与氯化铁反应制取无水FeCl2。
①写出反应的化学方程式________________________________。
②实验制得FeCl2后并防止氧化的操作是________________________________。
③请指出该制备方法的缺点________________________________________。
【答案】球形冷凝管 无水CaCl2（或硅胶、P2O5） 将反应器中的HCl气体全部排入到锥形瓶内，使其被充分吸收 蒸馏滤液，并收集132的馏分 94.4% H2+2FeCl32FeCl2 + 2HCl 先熄灭酒精灯，再继续通入氢气一段时间 氯化铁易升华，转化率低；导管易堵塞
③由题中表格所给数据可知，C6H5Cl的沸点为132，C6H4Cl2的沸点为173，利用沸点不同回收滤液中C6H5Cl可采用蒸馏法，即蒸馏滤液，收集132的馏分，
故答案为：蒸馏滤液，并收集132的馏分；
④NaOH与HCl按1:1完全反应，则标准NaOH溶液滴定的盐酸的物质的量 = 0.4 mol·L-1×23.60×10-3 L = 9.44×10-3 mol，则锥形瓶中盐酸的物质的量=×9.44×10-3 mol = 9.44×10-2 mol,再根据已知关系式2FeCl31HCl可知，消耗的FeCl3的物质的量 = 2×9.44×10-2 mol = 0.1888 mol，故FeCl3的转化率 = ×100% = ×100% = 94.4%，
故答案为：94.4%；
（2）①氢气与氯化铁反应时，氢气作为还原剂，还原氯化铁为氯化亚铁，其反应的方程式可表示为：H2+2FeCl32FeCl2 + 2HCl,
故答案为：H2+2FeCl32FeCl2 + 2HCl；
②实验通过氢气与FeCl3反应制得FeCl2后，为防止FeCl2被氧化，先熄灭酒精灯，再继续通入氢气一段时间，以排尽装置中的空气，
故答案为：先熄灭酒精灯，继续通入氢气一段时间；
③根据表中数据可知，因氯化亚铁易升华，则用加热的方法制备氯化亚铁，会导致转化率降低，且导管易堵塞，
故答案为：氯化铁易升华，转化率低；导管易堵塞。
5．亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和消毒剂，它在酸性条件下生成NaCl并放出ClO2，ClO2有类似Cl2的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。

Ⅰ．制备亚氯酸钠
关闭止水夹②，打开止水夹①，从进气口通入足量ClO2，充分反应。
(1)仪器a的名称为______________，仪器b的作用是______________。
(2)装置A中生成NaClO2的离子方程式为____________________________。
(3)若从装置A反应后的溶液中获得NaClO2晶体，则主要操作有减压蒸发浓缩、_____、_____、洗涤、干燥等。
Ⅱ．探究亚氯酸钠的性质
停止通ClO2气体，再通入空气一段时间后，关闭止水夹①,打开止水夹②，向A中滴入稀硫酸。
(4)开始时A中反应缓慢，稍后产生气体的速率急剧加快，请解释可能的原因___________。
(5)B中现象为_________________ 。产生该现象的离子方程式为___________________。
(6)实验完成后，为防止装置中滞留的有毒气体污染空气，可以进行的操作是：再次打开止水夹①，__________________________________。
【答案】烧瓶(圆底烧瓶) 防止倒吸 2ClO2＋2OH－＋H2O2＝2ClO2－＋H2O＋O2↑ 降温结晶 过滤 NaClO2与H2SO4反应生成的Cl－对反应起催化作用 溶液变蓝色 2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O 从进气口通入一段时间的空气
【解析】 ( 1 )根据仪器a的特点，仪器a为圆底烧瓶，仪器b为干燥管，因此仪器b的作用是防止倒吸；
(2 )根据实验步骤,装置A中加入NaOH、H2O2和ClO2 ，产物是NaClO2 ，Cl的化合价降低，即ClO2作氧化剂，H2O2作还原剂, H2O2的氧化产物是O2，因此有ClO2 + H2O2+OH-→ClO2 - +O2↑ + H2O，根据化合价升降法进行配平，得出仪器A中发生离子反应方程式为2ClO2+ 2OH- +H2O2=2ClO2- +H2O+O2↑；
6．氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，另含少量杂质FeCO3和SiO2等)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：

(1)酸溶时，MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为_____________________________。
(2)滤渣1的化学式为__________________。
(3)写出流程中“氧化”的离子方程式为______________________________________。
(4)调节pH时，使用pH试纸的具体操作是取一小块pH试纸放在洁净的玻璃片上，_______________________________________________________；滤渣2中除了过量的MgO外，还含有的物质是____________。
(5)高温煅烧过程中，同时存在以下反应：2MgSO4＋C2MgO＋2SO2↑＋CO2↑；MgSO4＋CMgO＋SO2↑＋CO↑；MgSO4＋3C高温MgO＋S↑＋3CO↑。利用下图装置对煅烧产生的气体进行连续分别吸收或收集(其中S蒸气在A管中沉积)。

①D中收集的气体是_________________(填化学式)。
②B中盛放的溶液是__________________(填下列选项的字母编号)。
a．NaOH溶液 b．Na2CO3溶液 c．稀硝酸 d．酸性KMnO4溶液
【答案】MgCO3＋2H+＝Mg2+＋CO2↑＋H2O SiO2 2Fe2++2H++H2O2＝2Fe3++2H2O 用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸的中部，再与比色卡对照得出读数 Fe(OH)3 CO d
（5）根据方程式可知煅烧得到的气体主要有SO2、CO2、CO、S，产生的气体进行分步吸收或收集，所以通过A使硫蒸气冷凝下来，再通过B装置高锰酸钾溶液吸收二氧化硫，通过C中的氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，最后剩余一氧化碳气体在D中收集；
①CO难溶于水，D中收集的气体可以是CO；
②装置B吸收二氧化硫，由于二氧化碳、二氧化硫均与氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液反应，稀硝酸能把二氧化硫氧化，但同时生成NO气体，所以B中盛放的溶液选择KMnO4溶液吸收二氧化硫，故答案为d。
7．制备纯净的液态无水四氯化锡的反应为Sn+2Cl2 SnCl4, Sn也可以与HC1反应生成SnCl2（SnCl4易挥发形成气体，极易发生水解，水解生成SnO2·xH20)。已知:
物质
摩尔质量(g/mol)
熔点（℃)
沸点（℃)
Sn
119
231
2260
SnCl2
190
246
623
SnCl4
261
-30
114
[来源:ZXXK]
制备装置如图所示:

回答下列问题:
(1) Sn在元素周期表中的位罝为____________________________。
(2) Ⅱ、Ⅲ中的试剂分別为_______、__________；Ⅶ的作用是____________________、_____________。
(3)实验所得SnCl4因溶解了Cl2而略显黄色，提纯SnCl4的方法是____________(填序号)。
a.用NaOH溶液洗涤再蒸馏 b.升华 c.重结晶 d.蒸馏 e.过滤
(4)写出I中反应的化学方程式：_____________________________________。
(5)加热Sn粒之前要先让氯气充满整套装置，其目的是_________________。
(6)写出SnCl4水解的化学方程式：________________________________________。
【答案】第5周期IVA族 饱和食盐水 浓硫酸 吸收尾气中的氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入装置VI而使SnCl4水解 d MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O 排除装置内的空气和水蒸汽 SnCl4+(x+2)H2O==SnO2·xH2O↓+4HCl↑
（3）SnCl4和Cl2的沸点不同，当液态的SnCl4中溶有液态的Cl2时，可以根据两者的沸点不同，利用蒸馏法将两者分离，故答案选d。
因此，本题正确答案为：d；
（4）I中二氧化锰与浓盐酸反应产生氯气，对应的化学方程式为： MnO2+4HCl(浓)  MnCl2+Cl2↑+2H2O。
因此，本题正确答案为：MnO2+4HCl(浓)  MnCl2+Cl2↑+2H2O；
（5）加热Sn前先通氯气的作用是排除装置中少量的空气和水，防止生成的SnCl4发生水解。
因此，本题正确答案为：排除装置内的空气和水蒸气；
（6）SnCl4发生水解时可以考虑先生成HCl和Sn(OH)4，然后Sn(OH)4分解并生成SnO2·xH2O，对应的方程式为：SnCl4+(x+2)H2O=SnO2·xH2O↓+4HCl↑。
因此，本题正确答案为：SnCl4+(x+2)H2O=SnO2·xH2O↓+4HCl↑。
8．甲、乙实验小组设计如下实验装置分别制备SnCl4和漂白粉。

(1)已知：a.金属锡熔点231 ℃，化学活泼性与铁相似；
b．干燥的氯气与熔融金属锡反应生成SnCl4，SnCl4的沸点114 ℃；
c．SnCl2、SnCl4均易水解，易溶于有机溶剂，且Sn2＋易被氧化。根据图甲装置回答：
①试管Ⅱ中的试剂是____________________，Ⅲ中的试剂是________________________。
②Ⅵ处装置最好选用________(填字母)。

③Ⅰ处装置中反应的离子方程式是____________________________________________。
④实验结束后，欲回收利用装置Ⅰ中未反应完的MnO2，需要的玻璃仪器有______________。
(2)已知：①Cl2与潮湿的消石灰反应是放热反应；②温度较高时Cl2与潮湿Ca(OH)2的反应为6Cl2＋6Ca(OH)2=Ca(ClO3)2＋5CaCl2＋6H2O。
根据图乙装置回答：此实验所得Ca(ClO)2产率较低的理由是
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
【答案】饱和食盐水 浓H2SO4 C MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O 普通漏斗、玻璃棒、烧杯 B、C之间缺少吸收HCl的装置，2HCl＋Ca(OH)2===CaCl2＋2H2O Cl2与消石灰反应为放热反应，温度升高，部分Ca(OH)2转化为Ca(ClO3)2
9．在工业中利用镁制取硅：2Mg＋SiO22MgO＋Si，同时有副反应发生：2Mg＋SiMg2Si，Mg2Si遇盐酸迅速反应生成SiH4(硅烷)，SiH4在常温下是一种不稳定、易分解的气体。如图是进行Mg与SiO2反应的实验装置：

（1）由于氧气的存在对该实验有较大影响，实验中应通入气体X作为保护气，试管中的固体药品可选用________(填字母)。
a．石灰石 b．锌粒 c．纯碱
（2）实验开始时，必须先通入X气体，再加热反应物，其理由是____________________，当反应开始后，移走酒精灯反应能继续进行，其原因是_____________。
（3）反应结束后，待冷却至常温时，往反应后的混合物中加入稀盐酸。可观察到闪亮的火星，产生此现象的原因用化学方程式表示为____________________。
【答案】b 让氢气排尽装置内的空气，避免空气中的成分对实验的影响 该反应为放热反应，可利用自身放出的热量维持反应进行 Mg2Si＋4HCl===2MgCl2＋SiH4↑、SiH4＋2O2===SiO2＋2H2O
10．氰化钠是一种剧毒物质，工业上常用硫代硫酸钠溶液处理废水中的氰化钠。硫代硫酸钠的工业制备原理为：2Na2S+Na2CO3+4SO2===3Na2S2O3+CO2 。某化学兴趣小组拟用该原理在实验室制备硫代硫酸钠，并检测氰化钠废水处理排放情况。
I.实验室通过如图所示装置制备Na2S2O3

（1）实验中要控制SO2生成速率，可采取的措施有_____________(写出一条)。
（2）b装置的作用是_____________ 。
（3）反应开始后，c 中先有淡黄色浑浊产生，后又变为澄清，此浑浊物为__________(填化学式)。
（4）实验结束后，在e处最好连接盛__________(填“NaOH 溶液”、“水”、“CCl4”中的一种) 的注射器，接下来的操作为______________，最后拆除装置。
II.氰化钠废水处理
（5）已知: a.废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L；
b.Ag++2CN-==[Ag(CN)2]-，Ag++I-=AgI↓，AgI 呈黄色，且CN-优先与Ag+反应。
实验如下: 取20.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.00×10-4mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为1.50mL。
①滴定时1.00×10-4mol/L的标准AgNO3溶液应用________(填仪器名称) 盛装； 滴定终点时的现象是______________。
②处理后的废水是否达到排放标准_______(填“是”或“否”)。
【答案】控制反应温度或调节酸的滴加速度安全瓶，防止倒吸SNaOH溶液打开K1关闭K2酸式滴定管滴入最后一滴硝酸银溶液，出现黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消失否
(3)二氧化硫与硫化钠在溶液中反应得到S，硫与亚硫酸钠反应得到Na2S2O3，c中先有浑浊产生，后又变澄清，此浑浊物为S，故答案为：S；
(4)实验结束后，装置b中还有残留的二氧化硫，为防止污染空气，应用氢氧化钠溶液吸收，氢氧化钠和二氧化硫反应生成亚硫酸钠和水，再关闭K2打开K1，防止拆除装置时污染空气，故答案为：NaOH溶液；关闭K2打开K1；
【实验二】(5)①硝酸银溶液显酸性，应该用酸式滴定管盛装；Ag+与CN-反应生成[Ag(CN)2]-，当CN-反应结束时，滴入最后一滴硝酸银溶液，Ag+与I-生成AgI黄色沉淀半分钟内沉淀不消失，说明反应到达滴定终点，故答案为：酸式滴定管；滴入最后一滴硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀，半分钟内沉淀不消失；
②消耗AgNO3的物质的量为1.5×10-3L×0.0001mol/L=1.50×10-7mol，根据方程式Ag++2CN-=[Ag(CN)2]-，处理的废水中氰化钠的质量为1.50×10-7mol×2×49g/mol=1.47×10-5g，废水中氰化钠的含量为=0.735mg/L＞0.50mg/L，处理后的废水未达到达到排放标准，故答案为：否。
11．高铁酸钾(K2FeO4)为紫黑色粉末，是一种新型高效消毒剂。K2FeO4易溶于水，微溶于浓KOH溶液，在0 ℃~5 ℃的强碱性溶液中较稳定。一般制备方法是先用Cl2与KOH溶液在20 ℃以下反应生成KClO（在较高温度下则生成KClO3），KClO再与KOH、Fe(NO3)3溶液反应即可制得K2FeO4。实验装置如图所示：

回答下列问题：
(1)制备KClO。
①仪器a的名称是________________；装置B吸收的气体是________。
②装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是______________；装置D的作用是_____________。
(2)制备K2FeO4。
①装置C中得到足量KClO后，将三颈烧瓶上的导管取下，加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液，水浴控制反应温度，搅拌，当溶液变为紫红色，该反应的离子方程式为________________________________。
②向装置C中加入饱和________溶液，析出紫黑色晶体，过滤。
(3)测定K2FeO4纯度。测定K2FeO4的纯度可用滴定法，滴定时有关反应的离子方程式为：
a.FeO42-+CrO2-+2H2O═CrO42-+Fe(OH)3↓+OH-
b.2CrO42-+2H+═Cr2O72-+H2O
c.Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O
称取2.0g制备的K2FeO4样品溶于适量KOH溶液中，加入足量的KCrO2，充分反应后过滤，滤液在250mL容量瓶中定容．取25.00mL加入稀硫酸酸化，用0.10 mol•L-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积为24.00mL，则该K2FeO4样品的纯度为________。
【答案】分液漏斗HCl防止Cl2与KOH反应生成KClO3吸收多余的Cl2，防止污染空气3ClO-+2Fe3++10OH-=2FeO42- +3Cl-+5H2OKOH79.2%
(2)①足量KClO中依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液，发生氧化还原反应生成K2FeO4、KCl和水等，反应的离子方程式为3ClO-+2Fe3++10OH-═2FeO42-+3Cl-+5H2O，故答案为：3ClO-+2Fe3++10OH-═2FeO42-+3Cl-+5H2O；
②K2FeO4易溶于水、微溶于浓KOH溶液，所以向装置C中加入饱和KOH溶液，析出紫黑色晶体，过滤，故答案为：KOH；
(3)根据反应FeO42-+CrO2-+2H2O═CrO42-+Fe(OH)3↓+OH-、2CrO42-+2H+═Cr2O72-+H2O和 Cr2O72-+6Fe2++14H+═6Fe3++2Cr3++7H2O，可得关系式2FeO42-～Cr2O72-～6Fe2+，根据题意可知，(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量为0.024L×0.1000 mol/L=0.0024mol，所以高铁酸钾的质量为0.0024mol×××198g/mol=1.584g，所以K2FeO4样品的纯度为×100%=79.2%，故答案为：79.2%。
12．工业上，向500℃~600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢气体生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。

回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁实验中，仪器甲的名称为_______________，进行实验时，应先点燃___________（选填A或C）处酒精灯。
（2）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的离子方程式为_______________________，装置B中加入的试剂是____________________。
（3）制取的无水氯化铁中混有少量氯化亚铁，其原因是__________________（化学方程式表示）。为除去氯气中混有的少量HCl，可以在装置A、B间加入装有_______________的洗气瓶。
（4）工业上常用石灰乳吸收制氯气的尾气制得漂白粉，漂白粉的有效成分是_____________（填化学式）。长期露置于空气中的漂白粉，加稀盐酸后产生的气体是_____________（填数字代号）。
① O2 ② Cl2 ③ CO2 ④ HClO
（5）制取无水氯化亚铁实验中，装置A用来制取HCl气体，其化学方程式为：NaCl + H2SO4 (浓)  NaHSO4 + HCl↑，通过装置C后尾气的成分是_________________。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的主要问题是_________________________________________。
（6）制取无水氯化亚铁实验中，若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是________________。（填化学式）欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先__________________________，再___________________________。
【答案】 分液漏斗 A MnO2＋4H+＋2Cl- Mn2+＋Cl2↑＋2H2O 浓硫酸 Fe＋2HCl FeCl2＋H2 饱和食盐水 Ca(ClO)2 ③ 氯化氢、氢气 发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收 KSCN溶液 点燃A处的酒精灯 点燃C处的酒精灯
氢气；氯化氢易溶于水，氢气难溶于水，若仍用D的装置进行尾气处理，存在的主要问题是发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收；（6）Fe3+遇KSCN溶液变血红色，检验FeCl3常用的试剂是KSCN溶液；加热条件下铁能被氧气氧化为+3价，所以欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先点燃A处的酒精灯制取氯化氢，用氯化氢排出装置中的空气后再点燃C处的酒精灯。
13．亚硝酰氯（NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃）是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
（1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：

为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。

装置Ⅰ
装置Ⅱ
烧瓶中[来源:Zxxk.Com
分液漏斗中
制备纯净的Cl2
MnO2
①________
②________
制备纯净的NO
Cu
③________
④________

（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：

①装置连接顺序为a→________________（按气流自左向右方向，用小写字母表示）。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是____________________。
③装置Ⅶ的作用是________________________________________________________。
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为______________________。
（3）丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为_______________________________________。
【答案】浓盐酸饱和食盐水稀硝酸水e→f（或f→e）→c→b→d通过观察气泡调节气体的流速防止水蒸气进入反应器NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2OHNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O
因此①接口顺序为a→e→f(或f→e) →c→b→d，②通过观察洗气瓶中的气泡的快慢，调节NO、Cl2气体的流速，以达到最佳反应比，提高原料的利用率，减少有害气体的排放，③装置Ⅶ中装有的无水CaCl2，是防止水蒸气进入装置Ⅸ中使生成的NOCl变质，④NOCl遇水反应生成HCl和HNO2，再与NaOH反应，所以反应的化学方程式为：NOCl+2NaOHNaCl+NaNO2+H2O。
(3)由题中叙述可知，反应物为浓硝酸和浓盐酸，生成物为亚硝酰氯和氯气，所以可写出反应的化学方程式为HNO3(浓)+3HCl(浓)NOCl↑+Cl2↑+2H2O。
14．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的气味。实验室制备乙酸异戊酯装置示意图和有关数据如下：


密度/（g·cm-3）
沸点/℃
水中的溶解度
异戊醇
0.8123
131
微溶
乙酸
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
0.8670
142
难容

已知异戊醇的结构简式：
（1）制取乙酸异戊酯反应的化学方程式是________________________________________。
（2）异戊醇、乙酸、浓硫酸加入反应容器中的顺序是______________。
（3）为了实验的安全，还需在反应器中加入__________________________。
（4）加入药瓶结束后，开始缓慢加热A，回流50min，待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用______和_______（填序号）洗涤混合液，以除去其中的杂质。
a. 水 b. 饱和NaHCO3溶液 c. NaOH溶液
（5）经上述除杂操作后，加入少量无水MgSO4干燥，过滤后再对所得产品进行蒸馏的提纯操作。
①下列在蒸馏装置中，仪器选择及安装都正确的是___________（填序号）

②若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______（填“高”或“低”），其原因是___________________________________________。
（6）为提高异戊醇的转化率可采取的措施是___________________________________。
【答案】CH3COOH++H2O 异戊醇、乙酸、浓硫酸 碎瓷片 a b b 高 产品中会收集到异戊醇 加入过量的乙酸或及时分离出反应产物
【解析】（1）已知异戊醇的结构简式：，制取乙酸异戊酯反应的化学方程式是CH3COOH++H2O；
15．氢化钙（CaH2）固体是登山运动员常用的能源提供剂。氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气。氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取，下图是模拟制取装置。

（1）装置B的作用是___________________；装置D的作用是_______________________；
（2）利用实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞，________（请按正确的顺序填入下列步骤的序号）。
①加热反应一段时间 ②收集气体并检验其纯度 ③关闭分液漏斗活塞 ④停止加热，充分冷却
（3）为了确认进入装置C的氢气已经干燥，应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是______。
（4）甲同学设计一个实验，测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。请完善下列实验步骤。①样品称量②加入________溶液（填化学式），搅拌、过滤③________（填操作名称）④_______（填操作名称）⑤称量碳酸钙
（5）乙同学利用如图装置测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。他称取46 mg 所制得的氢化钙样品，记录开始时注射器活塞停留在10.00mL刻度处，反应结束后充分冷却，活塞最终停留在57.04mL刻度处。（上述气体体积均在标准状况下测定）试通过计算求样品中氢化钙的纯度：__________________________。

【答案】除去氢气中的水蒸气 防止空气中的水蒸气进入C装置 ②①④③ 无水硫酸铜（或其他合理答案） Na2CO3（K2CO3或其他合理答案） 洗涤 烘干（干燥） 91.3％
（3）检验是否干燥用无水硫酸铜,因为无水硫酸铜遇水变蓝色现象很明显，故为了确认进入装置C的氢气已经干燥，应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是无水硫酸铜；
本题答案为：无水硫酸铜。
（4）从最终称量碳酸钙可以知道,应加入碳酸钠溶液,使CaH2反应的同时得到碳酸钙沉淀,然后经过滤、洗涤、烘干、称量,确定纯度；
本题答案为：Na2CO3、洗涤、烘干。
（5）由注射器D开始时活塞停留在10mL刻度处,反应结束后充分冷却,活塞最终停留57.04mL刻度处,可以知道生成氢气：57.04mL-10mL=47.04mL，所以氢气的质量为：2g/mol=0.0042g=4.2mg，设混合物中氢化钙的质量为x,生成氢气质量为y，则钙的质量为46mg-x，钙与水反应生成氢气质量为4.2mg-y，
CaH22H2O===Ca(OH)22H2，
42 4
X y 有42：4=x：y---①
Ca2H2O=== Ca(OH)2H2，
40 2
46-x 4.2-y 有40：2=（46-x）：(4.2-y)---②
联立①②解得x=42mg，y=4mg。所以样品中氢化钙的纯度为：100=91.3；
本题答案为：91.3

16．在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：






水中溶解性
密度(g·cm-3)
沸点
相对分子质量
乙酸
溶于水
1.049 2
118
60
正丁醇
微溶于水
0.809 8
117.7
74
乙酸正丁酯
微溶于水
0.882 4
126.5
116

实验步骤:
Ⅰ.乙酸正丁酯的制备
在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入1~2颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热A。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。
Ⅱ.产品的精制
把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分，得到5.8 g产品。请回答下列问题：
(1)冷水应从冷凝管的________(填“a”或“b”)口通入。
(2)产品的精制过程中，第一次水洗的目的是________________，第二次水洗的目的是________________，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的________(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。
(3)本实验提高产品产率的方法是_________________________________________。
(4)判断反应终点的依据是_______________________________________________。
(5)该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是_______________________________。
【答案】a 除去大部分乙酸，正丁醇和硫酸 除去残留的钠盐 上口 使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动 分水器中的水层不再增加 50%
(4)反应到平衡后，各物质物质的量不会改变，所以当分水器中的水层不再增加，说明反应到终点。
(5)根据方程式分析，7.4g正丁醇和6.0g乙酸完全反应生成乙酸正丁酯的质量为11.6g，所以产率为5.8g÷11.6g×100%= 50%。
17．氯化苄(C6H5CH2Cl)为无色液体，是一种重要的有机化工原料。现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄、分离出氯化苄并检验样品的纯度，其装置(夹持装置略去)如图所示：

回答下列问题：
(1)仪器E的名称是_____________；其作用是_______________________________________。
(2)装置B中的溶液为___________________。
(3)用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是__________________________________________。
(4)装置A中反应的离子方程式为__________________________________________________。
(5)反应结束后，关闭K1和K2，打开K3，加热三颈烧瓶，分馏出氯化苄，应选择温度范围为______℃。
物质
溶解性
熔点（℃）
沸点（℃）
甲苯
极微溶于水，能与乙醇、乙醚等混溶
－94.9
110
氯化苄
微溶于水，易溶于苯、甲苯等有机溶剂
－39
178.8
二氯化苄
不溶于水，溶于乙醇、乙醚
－16
205
三氯化苄
不溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯
－7
220


(6)检测氯化苄样品的纯度：
①称取13.00g样品于烧杯中，加入50.00mL 4 mol•L－1 NaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入35.00mL 40% HNO3，再将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于试管中，加入足量的AgNO3溶液，充分振荡，过滤、洗涤、干燥，称量固体质量为2.87g，则该样品的纯度为_____%(结果保留小数点后1位)。
②实际测量结果可能偏高，原因是__________________________________________________。
【答案】球形冷凝管 导出Cl2、HCl气体，冷凝回流甲苯 饱和食盐水 使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下 2MnO4－+10Cl－+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 178.8－205 97. 3 样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质

126.5g 143.5g
xg 2.87
x=12.65g
样品纯度为97.3%，
二氯化苄、三氯化苄中氯元素的质量分数大于氯化苄，样品若混有二氯化苄、三氯化苄等杂质会使测量结果偏高。
18．硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。
[查阅资料]　①BCl3的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃；②2B＋6HCl2BCl3↑＋3H2↑；③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。
[设计实验]　某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：

请回答下列问题：
（1）常温下，可用高锰酸钾与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，请写出高锰酸钾与浓盐酸反应的离子方程式：_______________________________________________。
（2）E装置的作用是________________________________。如果拆去B装置，可能的后果是______________________________________________________________________。
（3）三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式______________________________________________________。实验室保存三氯化硼的注意事项是___________________________________。
（4）实验中可以用一个盛装____________________(填试剂名称)的干燥管代替F和G装置，使实验更简便。
（5）为了顺利完成实验，正确的操作是_____(填序号)。
①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯 ②同时点燃A、D处酒精灯 ③先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯
（6）请你补充完整下面的简易实验，以验证制得的产品中是否含有硼粉：取少量样品于试管中，滴加浓________________(填化学式)溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉。
【答案】2MnO4－＋10Cl－＋16H＋ = 2Mn2＋＋8H2O＋5Cl2↑ 冷却和收集三氯化硼 硼粉与HCl反应生成的氢气与氯气混合，加热时易发生爆炸 BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl↑ 隔绝空气，密封保存 碱石灰 ① NaOH
（3）三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，该反应的化学方程式是BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl↑；因此在实验室保存三氯化硼的注意事项要隔绝空气，密封保存，防止受潮水解；
（4）为防止BCl3水解在E与G之间连接一个盛有浓硫酸的装置；G装置中NaOH溶液吸收多余的Cl2，防止污染大气；在实验中也可以用一个盛装碱石灰的干燥管代替F和G装置，碱石灰既能吸收H2O（g）又能吸收Cl2，使实验更简便；
（5）①先点燃A处酒精灯，待整套装置中都充满Cl2后再点燃D处酒精灯，使之发生反应，正确；②若先点燃D处酒精灯，这时B就与装置中的空气发生反应得到B2O3，再点燃A处酒精灯产生的BCl3产率和纯度降低，错误；③同时点燃A、D处酒精灯也会导致产生B2O3，影响制备BCl3；答案选①。
（6）由于B的性质与Al相似，既能与强酸反应，也能与强碱反应放出氢气，所以取少量样品于试管中，滴加浓NaOH溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉。
19．铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂，其合成线路如下图所示：

(1)制备无水AlCl3实验装置如下，已知AlCl3易升华(178℃)，在潮湿空气中易水解。

实验时应先点燃________(填“A”或“D”)处酒精灯。装置F的作用是________________________。
(2)制取铝氢化钠的化学方程式是___________________________________。
(3)铝氢化钠样品性质探究和纯度测定。已知铝氢化钠样品中仅含有少量杂质NaH，NaH也会与水反应。
①铝氢化钠与水反应的化学方程式为__________________；
②取少量上述样品，滴加足量的水，向反应后的溶液中逐滴滴加盐酸并振荡，直至盐酸过量。滴加盐酸过程中可观察到的现象是__________________。
③称取1．56g上述样品与水完全反应后，测得气体在标准状况下的体积为2240mL，样品中铝氢化钠的质量分数为_________％(结果保留两位有效数字)。若实验室用如下两种装置分别测定生成气体的体积(其他操作一致)，用甲装置测得铝氢化钠的含量________________乙装置。(填“大于”、“小于”或“等于”)。

【答案】A 吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进入装置或防止AlCl3水解 AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl NaAlH4+4H2O = NaAl(OH)4+4H2↑ （或 NaAlH4+2H2O = NaAlO2+4H2↑） 开始没有沉淀，后产生白色沉淀，最终白色沉淀完全溶解（现象不全面不得分） 69 大于
②NaH与水反应生成了NaOH和H2，铝氢化钠与水反应生成了偏铝酸钠和H2，向反应后的溶液中逐滴滴加盐酸并振荡，盐酸先与氢氧化钠溶液发生中和，开始没有沉淀，然后盐酸与偏铝酸钠溶液反应生成氢氧化铝白色沉淀，继续滴加盐酸，氢氧化铝与盐酸反应，白色沉淀完全溶解，故答案为：开始没有沉淀，后产生白色沉淀，最终白色沉淀完全溶解。
③由于两种物质均能与水反应生成氢气，因此可以通过测量氢气的体积计算纯度。设样品中铝氢化钠的物质的量是xmol，NaH是ymol，则54x＋24y＝1.56、4x＋y＝2.24L/22.4L/mol，解得x＝0.02，所以样品中铝氢化钠的质量分数为0.02mol×54g/mol÷1.56g×100%=69%；
利用甲装置进行反应时，产生的氢气与装置内的气体都进入量气管中，测量出氢气的体积偏大，测得铝氢化钠的含量偏高，乙装置中外接一个橡皮管，平衡大气压，避免了装置内的气体对氢气体积测定的影响，故答案为：69，大于。
20．叠氮化钠（NaN3）是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程如图所示：

已知：NaN3能与AgNO3反应生成白色难溶于水的AgN3；部分相关物质的物理性质如下表：

熔点℃
沸点℃
溶解性
CH3OH
−97
64.7
与水互溶
水合肼
(N2H4•H2O)
−51.7
118.5
与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿
亚硝酸甲酯(CH3ONO)
−17
−12
溶于乙醇、乙醚

请回答：
（1）步骤Ⅰ中NaNO2与稀硫酸发生副反应生成两种气体（其中一种气体在空气中可以转化为产物中的另一种气体）的离子方程式为_________________________；步骤Ⅱ中生成NaN3的化学方程式为______________________。
（2）实验室模拟步骤Ⅱ，实验装置如图（装置中冷却水省略，下同）：

①仪器a的名称为____________，作用是_________________。
②根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采取的措施是____________。（合理给分）
③图中X处连接的最合适装置应为下图中的_________。

（3）步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作是_______；步骤Ⅲ中溶液A进行蒸馏的合理操作顺序是___________。(填序号)①打开K1、K2，关闭K3 ②打开K3 ③加热 ④关闭K1、K2
（4）步骤Ⅳ对溶液B加热蒸发至溶液体积的1/3，NaN3结晶析出。
①步骤Ⅴ可以用_______洗涤晶体。
A．水 B．乙醚 C．乙醇水溶液 D．乙醇
②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色K2CrO4溶液作指示剂，将AgNO3标准溶液滴入样品溶液，至少量Ag2CrO4出现（即析出橘红色沉淀），达到滴定终点。AgNO3溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定，理由是__________。下列操作合理的是______。
A．滴定管管尖不可接触锥形瓶内壁
B．滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇
C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下
D．若未等滴定管液面稳定就读数，会导致测定结果偏高
E．若发现AgNO3溶液滴加过量，可回滴样品溶液，至红色褪去
【答案】2NO2‾ + 2H+ = NO↑+ NO2↑+ H2OCH3ONO + N2H4 + NaOH =（箭头也行）NaN3 + CH3OH + 2H2O或 CH3ONO + N2H4∙H2O + NaOH =（箭头也行）NaN3 + CH3OH + 2H2O球形冷凝管冷凝回流，平衡气压20℃冷水浴 或 缓慢通入气体等C①④②③ 或 ②④③DAgNO3溶液显酸性，且见光易分解BCD
【解析】 (1) 步骤Ⅰ中NaNO2与稀硫酸发生副反应生成两种气体，其中一种气体在空气中可以转化为产物中的另一种气体，说明两种气体分别为一氧化氮和二氧化氮，则离子方程式为： 2NO2‾ + 2H+ = NO↑+ NO2↑+ H2O； 步骤Ⅱ中CH3ONO在氢氧化钠和肼反应生成NaN3，从后面的流程分析，产物还有甲醇，反应方程式为：CH3ONO + N2H4 + NaOH =NaN3 + CH3OH + 2H2O或 CH3ONO + N2H4∙H2O + NaOH =NaN3 + CH3OH + 2H2O。 (2) ①仪器a为球形冷凝管。该冷凝管的作用为冷凝回流，平衡气压。②实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，所以要控制反应的温度尽量在20℃左右，或使反应慢慢进行，减少因反应放热温度的升高，故答案为： 20℃冷水浴或缓慢通入气体等。③X应连接冷凝管且应为直形冷凝管，不能用球形冷凝管，避免产物的残留，故选C。(3)步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作打开K1通入亚硝酸甲酯，打开K2与大气相通，并使由于反应热而变成气体的反应物冷凝成液体流回烧瓶，同时要关闭K3，故选①；步骤Ⅲ中溶液A进行蒸馏的合理操作为关闭K1、K2，打开K3，对烧瓶进行加热，顺序是④②③ 或 ②④③。(4) ①根据亚硝酸甲酯的物理性质中能溶于乙醇、乙醚，水合肼与水或醇互溶，不溶于乙醚和氯仿，所以应选项乙醇对产品进行洗涤，故选D。 ②AgNO3溶液显酸性，且见光易分解，所以选择使用棕色的酸式滴定管。A．在滴定终点是，滴定管管尖可接触锥形瓶内壁，可使滴定管流出的液体充分反应，故错误；B．滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇，保证准确控制滴定终点，故正确；C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下，使溶液间充分反应，准确确定滴定终点，故正确；D．若未等滴定管液面稳定就读数，滴定终点读数变大，则滴定消耗的体积变大，会导致测定结果偏高，故正确；E．若发现AgNO3溶液滴加过量，不可回滴样品溶液，滴定的数据错误，实验作废，故错误。故选BCD。
21．作为工业生产的催化剂和制备纳米MgO的材料，草酸镁(MgC2O4·2H2O)有着广阔的应用和发展前景。回答下列问题：
（1）MgC2O4·2H2O的制备

已知氯化镁、草酸铵、草酸镁在水中的溶解度如下表:

氯化镁
草酸铵
草酸镁
20℃
54.6g
4.45g
微溶
70℃
61.0g
22.4g
100℃
73.3g
34.7g

实验方法:（i）加热煮沸蒸馏水，取300mL冷却至70℃,加140g MgCl2·6H2O，此制MgCl2溶液；
（ii）按照图示装置装好药品，连接好装置；
（iii）在磁力加热搅拌的情况下，缓缓滴入饱和(NH4)2C2O4溶液，并水浴加热，直至不再产生白色沉淀为止；
（iv）分离沉淀、洗涤，得MgC2O4·2H2O晶体。
①装置中仪器甲的名称是_____,其冷水进水口为_____填“a”或“b”)。
②仪器乙中c部位的作用是____________________。
③检验产品洗涤干净的方法是________________。
（2）MgC2O4·2H2O分解产物的探究
利用下图所示装置探究MgC2O4·2H2O分解产物CO、CO2 等的性质。

①A中发生反应的化学方程式为______________________。
②装置B中盛装的药品是_____，装置C的作用是______，装置D中的试剂是______，装置G中的现象是____________________。
【答案】 球形冷凝管 a 保持漏斗内部压强与反应器内的压强相等，使乙中液体顺利流下 取洗涤后溶液，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀，则洗涤干净 MgC2O4·2H2O =MgO+CO2↑+CO↑+2H2O 无水CuSO4 检验产物CO2 （浓）NaOH溶液 黑色固体变红
【解析】（1）由题中信息可知，该实验用氯化镁溶液与草酸铵溶液通过复分解反应制备草酸镁。
①装置中仪器甲的名称是球形冷凝管，为保证其冷凝效果，其冷水进水口为a。
②仪器乙为滴液漏斗，其中c部位的作用是保持漏斗内部压强与反应器内的压强相等，使乙中液体顺利流下。
③产品表面会吸附氯化铵，Cl-较易检验，所以，检验产品洗涤干净的方法就是检验洗涤液中是否还有Cl-，具体操作是：取洗涤后溶液，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀，则洗涤干净。
22．氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料,在许多领域有广泛应用,前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理,欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。
查阅资料:①实验室用饱和NaNO2与NH4Cl溶液共热制N2:NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O。
②工业制氮化铝:Al2O3+3C+N2 2AlN+3CO,氮化铝在高温下能水解。
③AlN与NaOH饱和溶液反应:AlN+NaOH+H2O NaAlO2+NH3↑。
Ⅰ.氮化铝的制备

(1)实验中使用的装置如上图所示,请按照氮气气流方向将各仪器接口连接:e→c→d→____________(根据实验需要,上述装置可使用多次)。
(2)B装置内的X液体可能是____;E装置内氯化钯溶液的作用可能是_______。
Ⅱ.氮化铝纯度的测定
（方案ⅰ）甲同学用下图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

(3)为准确测定生成气体的体积,量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是____。
a.CCl4 b.H2O c.NH4Cl饱和溶液 d.植物油
(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通,对所测AlN纯度的影响是____ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
（方案ⅱ）乙同学按以下步骤测定样品中AlN的纯度。

(5)步骤②的操作是_________。
(6)实验室里煅烧滤渣使其分解,除了必要的热源和三脚架以外,还需要的仪器有______等。
(7) 样品中AlN的纯度是__________(用m1、m2、m3表示)。
【答案】a→b→f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→I浓硫酸吸收CO,防止污染ad偏大通入过量CO2气体坩埚、泥三角、坩埚钳×100%
(3) AlN+NaOH+H2O= NaAlO2+NH3↑，量气装置中收集的气体为氨气。a.氨气是极性分子，难溶于CCl4，可以选用；b.氨气极易溶于水，不能选用；c.氨气在NH4Cl饱和溶液中溶解度仍然很大，不能选用；d.氨气难溶于植物油，可以选用；故选ad；
(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通，，应用氢氧化钠溶液体积的影响会使得测得的氨气的体积偏大，所测AlN纯度偏大，故答案为：偏大；
(5)根据流程图，滤液即洗涤液中含有NaAlO2，经过步骤②得到沉淀为氢氧化铝，因此步骤②是通入过量CO2气体，故答案为：通入过量CO2气体；
(6)实验室里煅烧滤渣氢氧化铝使其分解，除了必要的热源和三脚架以外，还需要的仪器有坩埚、泥三角、坩埚钳，故答案为：坩埚、泥三角、坩埚钳；
(7)根据Al2O3+3C+N2 2AlN+3CO，AlN+NaOH+H2O= NaAlO2+NH3↑，样品的主要成分为Al2O3、C和 AlN，滤渣为C，最终的固体为Al2O3，样品中AlN的纯度为×100%，故答案为：×100%。
23．二氯二氢硅(SiH2C12)常作于外延法工艺中重要的硅源。易燃、有毒,与水接触易水解，沸点8.2℃。在铜催化作用下,HCl 与硅在250-260℃反应可以制得SiH2Cl2.

(1) 利用浓硫酸、浓盐酸为原料，选用A 装置制取HC1,利用了浓硫酸的_______性。
(2)D 装置中生成 二氯二氢硅的化学方程式为___________________。
(3) 按照气体从左到右方向，制取SiH2Cl2的装置连接次序为a→___→___→f→g→___→___→____→_____(填仪器接口的字母,其中装置C 用到2 次).其中装置B 的作用是____；前面装置C 中装的药品为______，后面装置C的作用为____________。
(4)新的制取SiH2Cl2 方法是: 往硅粉中先通入Cl2在300-350℃反应生成SiCl4,然后再与HCl 在250-260℃反应，可以大大提高产率。如果通入气体次序相反，产率会降低，其原因是__________(用化学方程式表示).
【答案】 吸水 Si+2HCl SiH2Cl2； d e b c d e 收集 SiH2Cl2 无水 CaCl2 除去多余 HCl，以免污染环境，同时吸收空气中的水，以免与 SiH2Cl2 反应 SiH2Cl2+2Cl2 SiCl4+2HCl
【解析】(1)利用浓硫酸、浓盐酸为原料，浓硫酸有吸水性，使浓盐酸更易挥发出HCl，故答案为：吸水；
(2)D装置中生成二氯二氢硅的化学方程式为Si+2HClSiH2Cl2，故答案为：Si+2HClSiH2Cl2；
24．氢化铝锂(IiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知: 氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，并产生同一种气体。
回答下列问题:
I.制备氢化锂(IiH)
选择图1中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用):

(1)装置D中NaOH溶液的作用是________________________________________。
(2)装置的连接顺序(从左至石)为A→__________________________________。
(3)检验好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是____________________________________。
II.制备氢化铝理
1947 年，Schlesinger、Bond 和Finholt首次制得氢化铝理，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。
(4)将乙醚换为去离子水是否可行，请简述理出:____________________________________。
(5)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为___________________________________。
III.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度。

(6)按图2装配仪器、检查装置气密性并装好约品(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是_________________。读数之前，上下移功量气管在右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平而上，其目的是___________________________。
(7)标准状况下，反应前量气管读数为V1mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2mL。该样品的纯度为_____________________(用含a、V1、V2的代数式表示)。若起始读数时俯视刻度线，测得的结果将___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】 除去H2中混有的H2S DBCBE 打开装置A中分液漏斗的活塞和玻璃塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯 不可行，因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应 4LiH+ AlCl3==LiAlH4+ 3LiC1 倾斜Y形管，将蒸馏水注入ag产品中 使量气管内气体的压强与大气压强相等 {[19(V2 –V1)]/448a}% 偏高
锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂，启动反应的操作是倾斜Y形管，将蒸馏水注入ag产品中；读数之前，上下移功量气管在右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平而上，其目的是使量气管内气体的压强与大气压强相等；(7)根据反应LiAlH4+2H2O==4H2↑+ LiAlO2可知，样品的纯度为；若起始读数时俯视刻度线，测得体积读数偏大，测定结果将偏高。
25．2017年10月27日，世界工生组织国际癌症研究机构将三氯乙醛划为2A类致癌物，但它可用于生产氯霉素、合霉素等。某探究小组模拟备三氯乙醛自实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。

已知：C2H5OH+4Cl2=CCl3CHO+5HCl，副反应是C2H5OH+HCl=C2H5Cl+H20。
容下列问题:
（1）写出装置A中发生反应的化学方程式:__________________。
（2）仪器b中冷凝水从________(填“p”或“q”，下同 )口进，______口出。
（3）进入装置D的是纯净、干燥的Cl2，则装置B中的试剂为_____，装置C中的试剂为____。若撤去装置B，对实验的影响是____________________。
（4）实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是__________________。
（5）已知：CCl3CHO +OH-=CHCl3+HC00-； HC00-+I2=H++2I-+CO2↑ I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
称取0.40g产品，配成待测溶液，加入20.00mL0.100mol/L碘标准溶液,再加入适量Na2C03溶液，反应完全后,加盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。滴定时所用指示剂是_______，达到滴定终点的现象是______，测得产品的纯度为____________________。
【答案】 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O p q 饱和食盐水 浓H2SO4 氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低 停止对A加热(或控制滴加1盐酸量等合理答案) 淀粉溶液 蓝色变为无色，且半分钟内不变色 66.4% (或66.375%)
【解析】（1）二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯气；正确答案：MnO2+4HCl(浓) MnCl2+ Cl2↑+2H2O。
（2）为保证冷凝效果，采用逆流原理，仪器b中冷凝水从p口进，q口出；正确答案：p、q。
（3）氯气含有氯化氢和水蒸气，因此混合气体先通过饱和食盐水，除去氯化氢，然后再通过浓硫酸，吸收水蒸气，最后的得到纯净的氯气；若没有装置B，氯化氢会与乙醇反应生成氯代烃，发生了副反应，影响三氯乙醛的纯度；正确答案：饱和食盐水；浓H2SO4 ；氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低。
点睛：（5）进行计算时，加入20.00mL0.100mol/L碘标准溶液一部分来氧化溶液中HC00-，剩余的碘，用0.020mol/L的Na2S2O3溶液进行滴定，这样产生的差值即为氧化HC00-消耗碘的量，再根据方程式进行后续计算。

26．【2018年成都七中高考模拟】草酸亚铁晶体(FeC2O4· 2H2O)是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产锂电池、涂料、着色剂以及感光材料的原材料。
I、制备草酸亚铁晶体：
① 称取硫酸亚铁铵晶体5 g，放入250 mL三颈烧瓶中，加入10滴左右1.0 mol·L-1 H2SO4溶液和15 mL蒸馏水加热溶解；
② 加入25 mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，停止加热，静置；
③ 待黄色晶体FeC2O4∙2H2O沉淀后倾析，洗涤，加入约20 mL蒸馏水搅拌并温热5 min，静置，弃去上层清液，即得黄色草酸亚铁晶体。

回答下列问题：
（1）仪器C的名称是_____________；仪器B的作用是_____________
（2） 硫酸亚铁铵晶体用硫酸溶解的原因是_____________________
（3）硫酸亚铁铵晶体可能混有一定Fe3+，羟胺(NH2OH，酸性条件下以NH3OH+形式存在)具有强还原性，可用羟胺去除亚铁盐中的Fe3+。写出相关的离子方程式___________________________________
II、探究草酸亚铁的纯度：
① 准确称取m g草酸亚铁固体样品(含有草酸铵杂质)，溶于25 mL 2 mol·L-1H2SO4溶液中，在60~80℃水浴加热，用100 mL容量瓶配成100.00 mL溶液；
② 取上述溶液20.00 mL，用KMnO4标准溶液(浓度为c mol·L-1)滴定三次，平均消耗V1 mL；
③ 加入适量锌粉和2 mL 2 mol·L-1 H2SO4溶液，反应一段时间后，取1滴试液放在点滴板上检验，至Fe3+极微量；
④ 过滤除去锌粉，滤液收集在另一个锥形瓶中，将滤纸及残余物充分洗涤，洗涤液并入滤液中，再补充约2~3 mL 2 mol·L-1 H2SO4溶液，继续用KMnO4标准溶液(浓度为c mol·L-1)滴定至终点，共平行测定三次，平均消耗V2 mL。
回答下列问题：
（4）在②中溶液中发生MnO4—+8H++5Fe2+==5Fe3++Mn2++4H2O ，还有另一氧化还原反应，写出其离子方程式_____________________________________，用KMnO4标准溶液滴定至终点的现象是
________________________________________
（5）加入适量锌粉的目的是______________________________________；步骤③中检验其中微量的Fe3+的试剂名称是______________溶液
（6）计算m g固体样品的纯度为______________(用含c、V1、V2的式子表示，不必化简)
【答案】恒压滴液漏斗冷凝回流抑制Fe2+的水解2NH3OH++ 2Fe3+ ==2Fe2+ +N2↑+2H2O+
4H+2MnO4—+5H2C2O4+6H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O最后一滴标准溶液加入后，锥形瓶中的溶液颜色由黄色变为淡紫红色，且半分钟内不褪色将Fe3+还原为Fe2+硫氰化钾
【解析】

27．【西南大学附属中学校2018届高三3月考】实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置（部分夹持装置略）如下：

有关物质的物理性质见下表。
物质
沸点（℃）
密度（g·cm－3，20℃）
溶解性
环己醇
161.1（97.8）*
0.96
能溶于水和醚
环己酮
155.6（95.0）*
0.95
微溶于水，能溶于醚
水
100.0
1.0

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10 mL环己醇的A中，在55 ~ 60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95 ~ 100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
（1）装置D的名称为____________________________。
（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作为____________________________________________；
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是__________________________________________。
（3）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a．蒸馏、除去乙醚后，收集151~156℃馏分
b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
c．过滤
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e．加人无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水
①上述提纯步骤的正确顺序是________________________________________________；
②B中水层用乙醚萃取的目的是______________________________________________；
③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有__________，操作d中，加入NaC1固体的作用是_____________________________。
（4）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6 mL，则环已酮的产率为____________。（计算结果精确到0.1%）
【答案】冷凝管打开分液漏斗颈上的玻璃塞，拧开下端的活塞，缓慢滴加环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸发dbeca使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量漏斗、分液漏斗降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层60.6%
【解析】

28．【漳州市2018届高三考前模拟】过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。

（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_____________(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：①检验装置的气密性后，装入药品；②打开分液漏斗活塞通入一段时间气体，加热药品；③反应结束后，_______________(填操作)；④拆除装置，取出产物。
（3）一小组同学利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。制备CaO2的实验方案和装置示意图如下：


①三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为___________________________________；
②支管B的作用是_________________________；
③步骤③中洗涤CaO2·8H2O的液体X的最佳选择是____________；
A．无水乙醇 B．浓盐酸 C．水 D．CaCl2溶液
④该反应常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能的原因分析：该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；________________________________________。[来源:]
（4）测定产品中CaO2含量的实验步骤如下：
步骤一：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L－1的硫酸，充分反应。
步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴________(作指示剂)。
步骤三：逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据，再重复上述操作2 次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。
CaO2的质量分数为________(用字母表示)。（已知：I2 + 2S2O===2I－+ S4O）
【答案】 dfebcf (或dfecbf) 熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞 CaCl2+H2O2+2NH3•H2O+6H2O=CaO2•8H2O↓+2NH4Cl 平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下 A 温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率 淀粉溶液 %
【解析】
【详解】

便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下；③过氧化钙（CaO2）难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，步骤③中洗涤CaO2·8H2O的液体X的最佳选择是无水乙醇；答案选A；④该反应常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能的原因分析：该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率；（4）过氧化钙氧化碘化钾生成碘单质，碘遇淀粉变蓝，故指示剂选淀粉溶液；根据电子转移守恒关系可知：
CaO2 ~~~~~ I2 ~~~~~ 2S2O32-
72 2
am c×V×10-3mol
因此m%==。
29．【四川省双流中学2018届高三考前第二次模拟】三氯乙醛是基本有机合成原料之一，是生产农药、医药的重要中间体。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。

查阅资料，有关信息如下：
①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

C2H5OH
CCl3CHO
CCl3COOH
C2H5Cl
相对分子质量
46
147.5
163.5
64.5
熔点/℃
-114.1
-57.5
58
-138.7
沸点/℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
与水互溶
可溶于水、乙醇
可溶于水、乙醇、三氯乙醛
微溶于水，可溶于乙醇
(1)仪器E的名称是____________，冷凝水的流向是________进_______出(填“a”或“b”)。[来源:]
(2)该设计流程中存在一处缺陷，该缺陷是__________， 引起的后果是_________________。
(3)仪器A中发生反应的离子方程式为____________________。
(4)该装置C可采用_______________，加热的方法以控制反应温度在70 ℃左右。
(5)装置D干燥管的作用为_______________， 装置 D烧杯中的试剂是_______________。
(6)反应结束后，从C中的混合物中分离出Cl3CCOOH的方法是____________(填名称)。
(7)已知：常温下Ka(CCl3COOH)=1.0×10-1 mol·L-1，Ka(CH3COOH)=1.7×10-5mol·L-1，请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱：____________________________。
【答案】 球形冷凝管 a b 缺少干燥氯气的装置 导致装置C中副产物CCl3COOH、C2H5Cl增多 2MnO4+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 水浴 防止液体倒吸 氢氧化钠溶液 蒸馏 分别测定0.1 mol·L-1两种酸溶液的pH，三氯乙酸的pH较小，说明三氯乙酸酸性比乙酸的强
(3)高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化锰、氯气与水，反应的离子方程式为
2MnO4-＋16H＋＋10Cl－==2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。

30．【重庆市綦江中学2018届高三高考适应性考】（1）已知用含硫酸铁的废液(含少量杂质)可制备摩尔盐，即(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。其操作流程如下：

回答下列问题：
①试剂X是_______，写出发生的主要反应的离子方程式___________。
②操作Ⅱ的名称为：________、_________。
③为测定(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250mL溶液。取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用
0.01000mol/L KMnO4溶液滴定，测得消耗KMnO4溶液的平均体积为22.00mL。
滴定终点的现象为： _______________________；该晶体中铁的质量分数为___________。（保留4位有效数字）
（2）某课题组通过实验检验摩尔盐晶体加热时的分解产物。
①摩尔盐受热分解，小组同学认为分解产物可能有以下几种情况：
a．Fe2O3、SO3、NH3、H2O       b．FeO、NH3、SO3、H2O
c．FeO、SO2、NH3、H2O        d．Fe2O3、NH3、SO2、SO3、H2O
经认真分析，通过推理即可确定，猜想___________不成立（填序号）。 
②乙同学设计了如图装置，其中A装置中的固体变为红棕色，则固体产物中含有_____________；C装置中红色褪去，说明气体产物中含有__________；C装置后应连接尾气吸收装置D，D中盛有的试剂可以是__________(写一种即可)。

③丙同学想利用上述装置证明分解产物中含有氨气。只需更换B、C中的试剂即可，则更换后的试剂为B______________、C______________。
④丁同学认为摩尔盐分解可能会生成N2和SO3，拟从下列装置中选择必要的装置加以证明。则正确的连接顺序从左到右依次是A、______________。

【答案】 Fe 2Fe3＋＋Fe＝3Fe2＋ 蒸发浓缩 冷却结晶 最后一滴高锰酸钾溶液滴入时，溶液变为浅紫红（红）色，并且30s内不褪色 12.32% a c Fe2O3 SO2 NaOH溶液(或碱石灰等其他合理答案) 碱石灰 酚酞溶液 G、H、I
【解析】⑴①是要用过量的铁将生成的三价铁离子还原为二价，因此X为Fe，主要反应
2Fe3＋＋Fe＝3Fe2＋；②操作Ⅱ是在溶液中得到FeSO4·7H2O晶体，名称为蒸发浓缩、冷却结晶；③滴定终点时酸性高锰酸钾略过量溶液呈浅红色，现象为：最后一滴高锰酸钾溶液滴入时，溶液变为浅紫红（红）色，并且30s内不褪色；假设25ml铁离子的物质的量为xmol，则
MnO4＿ ～ ～ ～ ～ ～ ～ 5Fe2+
1mol 5mol
0.01000mol/L×22.00mL×10-3L/ml x
解之得：x＝1.1×10－3mol,则5g样品中铁的物质的量为：1.1×10－2mol，所以样品中铁的质量分数为12.32%；⑵①a．如果分解产物是Fe2O3、SO3、NH3、H2O四种物质，只有Fe的化合价升高，没有化合价降低的元素，是不可能的；c．如果分解产物是FeO、SO2、NH3、H2O四种物质，只有S的化合价降低，没有化合价升高的元素，是不可能的；故答案为：猜想a 、c不成立；②A装置中的固体变为红棕色，则固体产物中含有Fe2O3；C装置中红色褪去，说明气体产物中含有SO2，二氧化硫会污染空气，C装置后应连接尾气吸收装置D，D中盛有的试剂可以是NaOH溶液，故答案为：Fe2O3；SO2；NaOH溶液；③氨气属于碱性气体，则更换后的试剂为B为碱石灰、C为酚酞溶液，若有氨气，则酚酞变红，故答案为：碱石灰；酚酞溶液；④要检验生成SO3(g)及N2，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验SO3，用排水集气法收集氮气，所以装置依次连接的合理顺序为A、G、H、I，故答案为：G、H、I。
点睛：本题考查性质实验方案设计，侧重考查学生知识综合应用、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，难点是排列实验先后顺序，根据实验目的及物质的性质进行排列顺序，注意要排除其它因素干扰。
31．【遵义航天高级中学2018届高三第十一次模拟】含硫化合物在生产生活中应用广泛，科学使用对人体健康及环境保护意义重大。
⑴ 红酒中添加一定量的SO2 可以防止酒液氧化，这应用了SO2 的___性。
⑵ 某水体中硫元素主要以S2O32-形式存在，在酸性条件下，该离子会导致水体中有黄色浑浊并可能有刺激性气味产生，原因是_________________________________________。（用离子方程式说明）[来源:ZXXK]
⑶ 实验室采用滴定法测定某水样中亚硫酸盐含量：

滴定时，KIO3 和KI 在盐酸作用下析出I2：5I- + IO3- + 6H+ =3 I2+3 H2O
生成的I2 再和水样中的亚硫酸盐反应：I2 + SO32- + H2O = 2H++2I-+ SO42-
①滴定到终点时的现象是:____________________________________________
② 若滴定前盛标准液的滴定管没有用标准液润洗，则测定结果将_________（填偏大、偏小、不变）。
③滴定终点时，100mL的水样共消耗x mL标准溶液。若消耗1mL标准溶液相当于SO32-的质量1g，则该水样中SO 32－ 的含量为___g / L
⑷已知非金属单质硫（S）是淡黄色固体粉末，难溶于水．为了验证氯元素的非金属性比硫元素的非金属性强，某化学实验小组设计了如下实验，请回答下列问题：

①、若装置A的圆底烧瓶中盛装二氧化锰，则分液漏斗中盛装的试剂是__________  
②、装置B中实验现象为___________________________，证明氯元素的非金属性比硫元素的非金属性强
③、装置C中反应的作用是：_____________________________
【答案】 还原 2H++S2O32-=SO2+S↓+H2O 溶液由蓝色变为无色且30秒内不变色 偏大 10x 浓盐酸 淡黄色沉淀生成 吸收氯气，避免空气污染

详解: (1)红酒中添加一定量的SO2 可以防止酒液氧化,作抗氧化剂,体现其还原性,因此，本题正确答案是:还原；(2)在酸性条件下,溶液中的H+与S2O32-发生反应: 2H++S2O32-=SO2+S↓+H2O,因此，本题正确答案是: 2H++S2O32-=SO2+S↓+H2O。(3)①KIO3 和KI 在盐酸作用下析出I2，生成的I2遇淀粉溶液变蓝，因此滴定到终点时的现象是: 溶液由蓝色变为无色且30秒内不变色；② 盛标准液的滴定管没有用标准液润洗，则标准液被稀释，滴定时消耗标准液的体积偏大，则测定结果将偏大。③消耗1mL标准溶液相当于SO32-的质量1g,100mL水样相当于SO32-的质量xg,，则该水样中SO 32－ 的含量为=10x g / L因此，本题正确答案是: 溶液由蓝色变为无色且30秒内不变色；偏大 ；10x（4）①为验证氯元素的非金属性比硫元素的非金属性强，需要用氯气置换出硫，则必须用装置A制备氯气，实验室通常用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气，则A装置中A的分液漏斗中盛装的试剂是浓盐酸。故答案为：浓盐酸；②在B中发生氯气置换出硫的反应，化学方程式为：Na2S+Cl2=2NaCl+S↓。故答案为：有淡黄色沉淀生成；③尾气为过量的氯气，需要用碱液吸收，故本题答案为：吸收氯气，避免空气污染。
点睛：本题（4）以实验装置为知识背景，从比较Cl和S的非金属性强弱着手，从整体的角度把握题目需要解答的问题，要通过本题建立解答本类题的正确思维过程，题目难度中等．
32．【淄博市2018届高三第二次模拟】乳酸亚铁晶体{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}(相对分子质量：288)可由乳酸与FeCO3反应制得，它易溶于水，是一种很好的补铁剂。
I．制备碳酸亚铁：装置如图所示。

(1)仪器B的名称是____________。
(2)实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，其目的是：_________，然后关闭活塞1，接下来的操作是：_________________。C中发生反应的离子方程式为
_______________________________。
Ⅱ．制备乳酸亚铁：
向纯净的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。
(3)该反应方程式为_______________________________________。为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入______________________。反应结束后，将所得溶液隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得乳酸亚铁晶体。该晶体存放时应注意_______。
III．乳酸亚铁晶体纯度的测量：
(4)两位同学分别用不同方案进行测定：
①甲同学通过KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度，所得纯度总是大于100％，其原因可能是________________________________。
②乙同学经查阅文献后改用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度(反应中Ce4+还原为Ce3+)，称取6.00g样品配制成250.00mL溶液，取25.00mL用0.10mol·L-1(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00mL。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为__________(以质量分数表示)。
【答案】 蒸馏烧瓶 排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化 关闭活塞3，打开活塞2 Fe2++2HCO3－=FeCO3↓+CO2↑+H2O 2CH3CH(OH)COOH+FeCO3[CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O 适量铁粉 密封保存 乳酸根中羟基(－OH)能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾溶液偏多 96%
详解：(1) 仪器B是用来蒸馏液体的，为蒸馏烧瓶；正确答案：蒸馏烧瓶。
(2) 为顺利达成实验目的，先关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，产生的氢气能够把装置内的空气排净，防止亚铁离子被氧化；然后关闭活塞1，关闭活塞3，打开活塞2，利用生成的氢气，使B装置中的气压增大，将B装置中的硫酸亚铁溶液压入到C装置中；与碳酸氢铵溶液发生反应，生成碳酸亚铁和二氧化碳，离子方程式为Fe2++2HCO3－=FeCO3↓+CO2↑+H2O；正确答案：排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化； 关闭活塞3，打开活塞2 ；Fe2++2HCO3－=FeCO3↓+CO2↑+H2O。
(3) 向纯净的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应，生成乳酸亚铁和二氧化碳，该反应方程式为2CH3CH(OH)COOH+FeCO3[CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O；为防止乳酸亚铁变质，加入铁粉，防止其被氧化；反应结束后，得到的乳酸亚铁晶体，含有亚铁离子，易被氧化，因此要隔绝空气密封保存；正确答案：2CH3CH(OH)COOH+FeCO3[CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O ； 适量铁粉； 密封保存。
(4)①乳酸跟中含有羟基，可能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的高锰酸钾的量变多，而计算中按Fe2+被氧化，故计算所得的乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的纯度大于100％；正确答案：乳酸根中羟基(－OH)能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾溶液偏多。
②Ce4+→Ce3+发生还原反应，得电子总量为250/25×0.10×20×10-3mol,设亚铁离子的量为x mol，亚铁离子发生氧化反应，生成铁离子，失电子总量为x×1 mol,根据氧化还原反应电子得失守恒规律：
x×1=250/25×0.10×20×10-3，x=2×10-2 mol，根据铁守恒，乳酸亚铁晶体的量为2×10-2 mol，其质量为2×10-2×288g, 则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为2×10-2×288/6.00×100%=96%；正确答案：96%。
33．【山东省师范大学附属中学2018届高三第十一次模拟】三氯化磷(PCl3)是一种用于有机合成的重要催化剂。已知：红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)， POCl3溶于PCl3，PCl3遇水会强烈水解。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
物质
熔点/℃
沸点/℃
PCl3
-112
75.5
POCl3
2
105.3
请答下面问题：
（1）选下图所示发生装置，可分别制备氯气

你选用的装置是___________，反应的离子方程式为____________
（2）实验室常用下图所示装置制取PCl3。

①玻璃管之间的连接需要用到胶皮管，连接的方法是：先把_______，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。
②B中所盛试剂是____________________，F中碱石灰的作用是_____________________。
③实验时，检查装置气密性后，向D装置的曲颈瓶中加入红磷，打开K3通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K3，加热曲颈瓶至上部有黄色升华物出现时通入氯气，反应立即进行。通干燥CO2的作用是______________________________，C装置中的K1、 K2的设计也出于类似的目的，为了达到这—实验目的，实验时与K1、 K2有关的操作是___________________。
（3）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入红磷加热除去PCl5，加入红磷时发生反应的化学方程式为_________________________，然后通过__________________(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl3。
（4） 通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数：
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液：
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL0.1000mol/L碘水(足量)，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000 mol/L的Na2S2O3溶液滴定；
④重复②、③操作，平均消耗0.1000 mol/L Na2S2O3溶液8.00mL.
己知：H3PO3+I2+H2O=H3PO4+2HI, I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根据上述数据，假设测定过程中没有其他反应，该产品中PCl3的质量分数为_______ 。
【答案】 ②或③； 2MnO4－＋10Cl－＋16H＋= 2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O或
MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。 玻璃管口用水润湿 浓硫酸 吸收多余的Cl2 ，防止空气中的水蒸气进入烧瓶与PCl3反应 排尽装置中的空气，防止PCl3 与O2反应 先关闭K1，打开K2，等B中溶液上方充满黄绿色气体后，打开K1，关闭K2 3PCl5+2P=5PCl3 蒸馏 82.5%
(3)因为PCl3遇氧气会生成POCl3,遇水生成H3PO3和HCl,红磷在温度较高的条件下能自燃,通入二氧化
碳赶净空气,通入二氧化碳赶净空气，避免水和氧气与三氯化磷发生反应；先关闭 K1，打开K2，利用氯气排净装置中的空气。
(4)根据物质的沸点数值不同,可以利用蒸馏的方法分离出三氯化磷。
(5)通过滴定原理测定混合物中PCl3的质量分数,可借助于原子守恒并结合关系式为PCl3—H3PO3—I2和2Na2S2O3--I2,进行计算。
详解：（1）如果选用②装置，可以用酸性高锰酸钾溶液与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为2MnO4－＋10Cl－＋16H＋= 2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；如果选用③装置，可以用二氧化锰与浓盐酸加热反应制备氯气，生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为：
MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；正确答案：②或③；2MnO4－＋10Cl－＋16H＋= 2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O或MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。

③根据题给信息可知，因为PCl3 遇O2会生成POCl3,遇水生成H3PO3和HCl,所以通干燥CO2的作用是排尽装置中的空气，防止PCl3 与O2反应；C装置中的K1、 K2的设计也出于类似的目的，具体操作为：先关闭K1，打开K2，等B中溶液上方充满黄绿色气体后，打开K1，关闭K2；正确答案：排尽装置中的空气，防止PCl3 与O2反应；先关闭K1，打开K2，等B中溶液上方充满黄绿色气体后，打开
K1，关闭K2。
（3）PCl5与红磷发生加成反应生成PCl3，反应的化学方程式为3PCl5+2P=5PCl3；利用PCl3与POCl3均为液体，沸点不同，采用蒸馏的方法进行分离提纯；正确答案：3PCl5+2P=5PCl3；蒸馏。
（4）根据题给信息可知：滴定实验涉及关系式为PCl3—H3PO3—I2和2Na2S2O3--I2,设混合物中PCl3的物质的量为nmol,水解生成的H3PO3反应掉的I2的物质的量为nmol；滴定多余I2的消耗的Na2S2O3的物质的量为0.1×8.40×10-3=8.4×10-4mol，多余的I2的物质的量为0.0008/2=0.0004mol,提供I2的总物质的量0.1×10×10-3mol，H3PO3反应掉的I2的物质的量: 1×10-3-0.0004=0.0006 mol,25.00mL溶液里含有PCl3的质量为0.0006×137.5=0.0825g,则250mL溶液中，含有PCl3的质量为0.825 g，产品中PCl3的质量分数为0.825/1×100%=82.5%；正确答案：82.5%。
34．【吉林省吉大附中2018届高三第四次模拟】为测定某地空气中SO2和可吸入颗粒的含量，某同学设计了如下图所示的实验装置：

注：气体流速管是用来测量单位时间内通过气体体积的装置
（1）上述实验测定原理为_________________________________ (用化学方程式表示)。
（2）应用上述装置测定空气中SO2和可吸入颗粒的含量，除需测定气体流速(单位:mL·s-1)外，还需要测定碘溶液蓝色褪去所需的时间和___________________________。
（3）己知：碘单质微溶于水，KI可以增大碘在水中溶解度。为精确配制100 mL 5.0×10-4mol·L-1的碘溶液，先要配制1000 mL 1.0×10-2mol·L-1碘溶液，再取5.00 mL溶液稀释成为5.0×10-4mol·L-1碘溶液。
①第一步：用托盘天平称取___ g 碘单质加入烧杯中，同时加入少量碘化钾固体，加适量水搅拌使之完全溶解。
②第二步：________________，洗涤、定容、摇匀。
③第三步：用第二步所得溶液配制5.0×10-4mol·L-1碘溶液，此步操作中，除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外还需要的玻璃仪器有________________________。
（4）空气中SO2含量的测定：
①已知空气中二氧化硫的最大允许排放浓度不得超过0.02mg·L-1，在指定的地点取样，以200mL·s-1气体流速通过气体流速管通入到上图实验装置中，观察记录碘溶液褪色所需时间为500s，则该地空气中的SO2含量是________ mg·L-1，____________(填“符合”、“不符合”)排放标准。
②如果甲同学用该方法测量空气中SO2的含量时，所测得的数值比实际含量低，其原因可能是________________________________(假设溶液配制、称量或量取及各种读数均无错误。写出一种可能原因即可)
【答案】 SO2+I2+2H2O = H2SO4+2HI 装置A在反应前后的质量 2.5 将第一步所得溶液全部转入1000 mL容量瓶中 酸式滴定管(或移液管)，100mL 容量瓶 0.016 符合 气体流速过快，吸收不完全（或未充分反应）；装置气密性较差
【解析】分析：该实验的目的是测定某地空气中SO2和可吸入颗粒的含量，通过气体流速管可测出实验过程中通过的空气体积，通过测量装置A在实验前后的增重量可求出可吸入颗粒的含量，通过测量装置B中一定量的淀粉碘溶液的褪色时间可求出SO2的含量；第3问要掌握一定物质的量浓度溶液的配制操作和仪器的使用；第4问通过反应方程式计算出空气中SO2的含量是否达到排放标准以及产生误差的原因。
(4) ①已知气体流速为200mL·s-1，通过的时间为500s，所以空气的体积为100L，又n(I2)=
0.05L×5.0×10-4mol·L-1=2.5×10-5mol，由反应方程式可得n(SO2)= 2.5×10-5mol，所以该地空气中的SO2含量为[2.5×10-5mol×64g/mol×1000mg/g]/100L=0.016mg/L<0.02mg·L-1，所以符合排放标准；②如果实验测得的数值比实际含量低，可能的原因为气体流速过快，SO2没有完全被吸收、或SO2与I2没有完全反应、或者装置气密性不好。
点睛：本题难度不大，但得满分不易，主要是认真细心，不可大意。例如称量单质碘的质量要求用托盘天平，尽管算出的数值为2.54g，但只能取2.5g；取先配的碘溶液5.00 mL再配制为100 mL 5.0×10-4mol·L-1的碘溶液，根据体积的要求，就需要用酸式滴定管(或移液管)来取，而不能用量筒；实验中既用到1000mL的容量瓶，又用到100mL的容量瓶。所有这些，稍不注意都会失分。
35．【莆田市2018届高三下学期第二次（5月）质量测试】草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，175℃时分解。
Ⅰ.用硝酸氧化法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图所示(加热、固定等装置略去)。

实验步骤如下
①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖；
②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(质量之比为3：2的65%HNO3与98%HSO4的混合物)，在55~60℃下水浴加热发生反应；
③结晶、蒸发、干燥：反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体粗产品。
（1）装混酸的仪器名称为________；步骤②中,水浴加热的优点为__________。
（2）“②氧化”时发生的主要反应如下，完成下列化学方程式：
___C6H12O6+___HNO3 ___H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+ ______
（3）称取mg草酸晶体粗产品，配成100mL溶液。取20.00mL于锥形瓶中，用amoL·L-1KMnO4标准液标定，只发生
5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反应，消耗KMnO4标准液体积为VmL，则所得草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的纯度为___________。
Ⅱ.证明草酸晶体分解得到的产物
（4）甲同学选择下述装置验证产物CO2，装置B的主要作用是__________。

（5）乙同学认为草酸晶体分解的产物中除了CO2、H2O应该还有CO，为进行验证，选用甲同学实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。

①乙同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_____________。其中装置H反应管中盛有的物质是________________________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_____________________。
【答案】 分液漏斗 使受热均匀，便于控制温度 1C6H12O6+12HNO3
3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9_ H2O 12.6aV/8mⅹ100% 使升华的草酸冷凝，避免对CO2检验的干扰 FDGHDI CuO H中黑色固体变红色，第一个D装置无现象，第二个D装置出现白色浑浊，即可证明

根据关系式：5H2C2O42MnO4-，n(H2C2O4)= n(MnO4-)==×aV×10-3mol,草酸粗晶体中含草酸晶体的质量=aV×10-3××126g，草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的纯度为=×100%。
Ⅱ. (4)装置B的主要作用是使草酸气体降温液化,避免对二氧化碳检验产生干扰，故填:使升华的草酸冷凝，避免对CO2检验的干扰。
(5)①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、F、D、G、H、D、I。检验CO可利用加热条件下,氧化铜和一氧化碳反应生成铜和二氧化碳，再检验CO2，所以装置H反应管中盛有的物质是CuO。故填:FDGHDI ；CuO ；
②能证明有CO的现象是H中黑色固体变红色，第一个D装置无现象，第二个D装置出现白色浑浊，即可证明。故填:H中黑色固体变红色，第一个D装置无现象，第二个D装置出现白色浑浊，即可证明。
36．【黄冈中学2018届高三5月适应性考】磷化铝、磷化锌、磷化钙与水反应产生高毒的PH3气体(熔点为-132℃，还原性强、易自燃)，可用于粮食熏蒸杀虫。卫生安全标准规定：当粮食中磷化物(以PH3计)的含量低于0.05mg·kg-1时算合格。可用以下方法测定粮食中残留的磷化物含量：

（操作流程）安装吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。
（实验装置）C中盛100 g原粮，D中盛有 20.00 mL 1.12×10-4 mol • L-1KMnO4溶(H2SO4酸化)。
请回答下列问题：
(1)仪器C的名称是__________________；
(2)以磷化钙为例，写出磷化钙与水反应的化学方程式____________________；检查整套装置气密性良好的方法是_____________________________________。
(3)A中盛装KMnO4溶液的作用是______________________；通入空气的作用是____________。若没有B装置，则实验中测得PH3含量将____________（填“偏低”、“偏高”或“不变”）
(4)D中PH3被氧化成磷酸，所发生反应的离子方程式为_________________________。
(5)把D中吸收液转移至容量瓶中，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用5.0×10-5mol • L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液11.00mL，则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为______mg • kg-1。
【答案】 三颈烧瓶 Ca3P2+6H2O===3 Ca (OH)2+2PH3↑ 关闭K1、打开K2用抽气泵缓慢抽气，若观察到A、B、D各装置中有气泡产生则气密性良好 [或在D左边用橡胶管和止水夹封闭、关闭K2用压差法；或关闭分液漏斗旋塞后对C加热法] 除去空气中的还原性气体 吹出PH3，使其全部被酸性KMnO4溶液吸收 偏低 5PH3+8MnO4-+24H+==5H3PO4+8Mn2++12H2O 0.0085
【解析】分析：本题为综合实验题。主要考察磷化氢制备的原理、装置气密性的检查方法；高锰酸钾溶液为强氧化剂，因此装置中盛放该试剂的作用除去还原性气体；为了保证实验的准确性，利用空气把PH3全部带入到高锰酸钾溶液中进行吸收；最后根据反应的方程式中物质之间的关系计算出样品中PH3含量。
(3) 依据装置图进行分析判断，高锰酸钾溶液是强氧化剂，可以吸收空气中的还原性气体；通入空气，吹出PH3，使其全部被酸性KMnO4溶液吸收，减小实验误差；B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液,其作用是吸收空气中的氧气,防止氧化装置C中生成的PH3, 若没有B装置，PH3部分被氧气氧化，则实验中测得PH3含量将偏低；正确答案：除去空气中的还原性气体 ； 吹出PH3，使其全部被酸性KMnO4溶液吸收； 偏低。
(4) PH3被酸性高锰酸钾氧化成磷酸，高锰酸钾被还原为锰离子，结合电子守恒和电荷守恒、原子守恒配平书写得到离子方程式为：5PH3+8MnO4-+24H+==5H3PO4+8Mn2++12H2O；正确答案：[来源:]
5PH3+8MnO4-+24H+==5H3PO4+8Mn2++12H2O。
(5) 根据2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O反应可知，25毫升溶液中剩余KMnO4的量为[5.0×10-5×11×10-3]×2/5mol,那么250毫升溶液中剩余KMnO4的量为
5.0×10-5×11×10-3×10mol,由于D中盛有KMnO4的量为20×1.12×10-4×10-3 mol，所以参加反应的KMnO4的量2.24×10-6-2.2×10-6=0.04×10-6 mol,根据5PH3+8MnO4-+24H+==5H3PO4+8Mn2++12H2O反应关系可知，消耗PH3的量为[4×10-8]×5/8mol；C中盛100g原粮，含有PH3的量[4×10-8]×5/8 mol,质量为85×10-8g，则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为0.0085 mg • kg-1；正确答案：0.0085。
点睛;本题在进行最后一问计算时，要根据反应关系计算出参与反应的酸性高锰酸钾溶液的量，但是要注意这是量取25毫升溶液中消耗高锰酸钾的量，计算总量时要注意是250毫升样品溶液，也就是得扩大10倍才能进行准确计算，否则误差相差太大。
37．【山市2018届高三毕业复习统一检测（一）】利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下：

(1)“酸浸”中硫酸要适当过量，目的是___________。
(2)“还原”是将Fe3+转化为Fe2+，同时FeS2被氧化为SO42-，该反应的离子方程式为___________。
(3)为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3+的量以控制加入FeS2的量。实验步骤为：准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入HCl、稍过量SnCl2，再加HgCl2除去过量的SnCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定。有关反应的化学方程式如下：
2Fe3++Sn2++6Cl—＝2Fe2++SnCl62—
Sn2++4Cl—+2HgCl2＝SnCl62-+Hg2Cl2↓
6Fe2++Cr2O72—+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O
滴定时，K2Cr2O7标准溶液应盛放在滴定管中___________ (填“酸式”、“碱式”)；若不加HgCl2，则测定的Fe3+量___________ (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(4)①可选用___________ (填试剂)检验滤液中含有Fe3+。产生Fe3+的原因是___________ (用离子方程式表示)。
②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：

实验可选用的试剂有：稀硝酸、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体。请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤：___________
a．氧化：。 b．沉淀：。 c．分离，洗涤。 d．烘干，研磨。
【答案】 提高铁的浸出率，抑制Fe3+的水解 14Fe3++FeS2+8H2O=15Fe2++2SO42-+16H+ 酸式 偏高 KSCN或苯酚 4Fe2＋＋O2＋4H＋＝4Fe3＋＋2H2O 向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液，搅拌；滴加NaOH溶液，调节溶液的pH为3.2～3.8
【解析】分析:硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)中加入稀硫酸酸浸, Fe2O3、Al2O3、MgO和稀硫酸反应生成Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3和MgSO4,然后向溶液中加入FeS2, FeS2将Fe3+转化为Fe2+,同时FeS2被氧化为SO42-,然后过滤得到滤渣,将滤液发生一系列变化得到氧化铁粉末。以此解题。
(4)①检验滤液中含有Fe3＋是KSCN溶液,铁离子和KSCN溶液反应生成血红色液体; Fe2+不稳定,易被空气氧化生成铁离子,所以产生铁离子,离子方程式为4Fe2＋＋O2＋4H＋＝4Fe3＋＋2H2O，因此，本题正确答案是:KSCN; 4Fe2＋＋O2＋4H＋＝4Fe3＋＋2H2O；
②a.“过滤”后的溶液中有Fe2+、Al3+、Mg2+以及少量Fe3＋,首先向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液,搅拌,将Fe2+完全氧化为Fe3＋, 
b.然后控制pH,只使Fe(OH)3沉淀,从表格数据可以分析,控制pH为3.2～3.8,因此，本题正确答案是:a.向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液,搅拌；b.滴加NaOH溶液,调节溶液为pH为3.2～3.8。
点睛：本题的关键是流程的分析，确定每一步流程的目的和反应，要结合物质的性质进行推断，硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)中加入稀硫酸酸浸,二氧化硅和稀硫酸不反应， Fe2O3、Al2O3、MgO和稀硫酸反应生成Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3和MgSO4,然后向溶液中加入FeS2, FeS2将Fe3+转化为Fe2+,同时FeS2被氧化为SO42-,然后过滤得到滤渣,将滤液发生一系列变化得到氧化铁粉末。
38．【日照市2018届高三5月校际联考】有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为NH4Cl)，某小组对岩脑砂进行以下探究。
Ⅰ.岩脑砂的实验室制备

(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为____________________。
(2)为使氨气和氯气在D中充分混合并反应，上述装置的连接顺序为
a→d→c→____、_____←j←i←h←g←b。
(3)装置D处除易堵塞导管外，还有不足之处为______________________。
(4)检验氨气和氯气反应有岩脑砂生成时，除了蒸馏水、稀HNO3、AgNO3溶液、红色石蕊试纸外，还需要的试剂为_______________________。[来源:Z_X_X_K]
Ⅱ.天然岩脑砂中NH4Cl纯度的测定(杂质不影响NH4Cl纯度测定)
已知：2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl↑+N2↑+ 3H2O。
步骤：①准确称取1.19g岩脑砂；②将岩脑砂与足量的氧化铜混合加热(装置如下)。

(1)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先将H和K中装入蒸馏水，然后加热G，____，则气密性良好。
(2)装置H的作用___________________________。
(3)实验结束后，装置I增重0.73g，则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为_________________。
(4)若用K中气体体积测定NH4Cl纯度，当量气管内液面低于量筒内液面时，所测纯度______(填“偏高”、“ 无影响”或“偏低”)
【答案】 干燥管 e f 无尾气处理装置 氢氧化钠浓溶液 导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱 吸收反应产生的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰 89.9% 偏低
【解析】(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为干燥管；正确答案：干燥管。
(2)制取氨气的气流顺序为adc，制取氯气的气流顺序为bghij,考虑到氯气的密度比空气大，氨气的密度比空气小，所以氨气从e口进，氯气从f口进，氨气和氯气会形成逆向流动，更有利于二者充分混合，同时注意确定连接顺序时，氯气气流是从右向左的，合理的连接顺序为a→d→c→e→f←j←i←h←g←b；正确答案：e ；f。
(2)产生的气体通过装置H中的浓硫酸，能够吸收混合气体中的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰，减小实验误差；正确答案：吸收反应产生的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰。
(3) 装置I增重为氯化氢气体的质量，0.73g氯化氢的物质的量为0.02mol，根据反应
2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O可知，消耗氯化铵的量为0.02mol，质量为0.02×53.5=1.07g，则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为1.07/1.19×100%=89.9%；正确答案：89.9%。
(4)当量气管内液面低于量筒内液面时，所测定氮气的体积偏小，根据反应
2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O可知，氯化铵的质量偏小，所测纯度偏低；正确答案：偏低。
点睛：用量气法测量气体的体积时，要注意：一定要等到反应结束后冷却到室温；通过上下调节量气管的位置，保持量气装置两端的液面要保持水平；读数时一定要平视。
39．【哈尔滨师范大学附属中学2018届高三第四次模拟】某化学学习小组在学习了Al、Fe的性质后,设计如下实验,探究Cu的常见化合物的性质。
[实验1]探究Cu(OH)2是否具有两性
药品:CuSO4溶液、浓NaOH溶液、稀H2SO4。
实验步骤:
①取少量CuSO4溶液于试管中,逐滴加入浓NaOH溶液至产生较多蓝色沉淀,静置后过滤。
②结论:Cu(OH)2具有两性。
(1)实验步骤②的内容为______
(2)能证明Cu(OH)2具有两性的实验现象为_______
[实验2]探究Cu(I)和Cu(Ⅱ)的稳定性
实验步骤:
①取98gCu(OH)2固体,加热至80~100℃时，得到80g黑色固体粉末，继续加热到1000℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末A。
②冷却后称量,A的质量为72g。
③向A中加人适量的稀硫酸,得到蓝色溶液，同时观察到容器中还有红色固体存在。
(3)通过计算判断A的化学式为_______(不需要书写计算过程)
(4)步骤③中发生反应的离子方程式为____________
(5)根据上述实验现象得出Cu(I)和Cu(Ⅱ)的稳定性大小的结论为:固态时___________，酸性溶液中________。
[实验3]探究CuO被NH3还原的产物
该学习小组同学设计了如图所示的实验装置(夹持及尾气处理装置未面出)。实验中观察到CuO变为红色物质。查资料可知,同时生成一种无污染的气体。

(6)反应产生的无污染气体的化学式为_______
(7)有同学认为NH3与CuO反应后生成的红色物质是Cu,也有同学认为NH3与CuO反应后生成的红色物质是Cu和A的混合物。请你设计个简单的实验方案验证红色物质中是否含有A:_____。
【答案】 将沉淀分成两份，分别加入稀H2SO4和浓NaOH溶液 Cu(OH)2既能溶于稀H2SO4，又能溶于浓NaOH溶液 Cu2O Cu2O+2H+ == Cu+Cu2++H2O Cu（Ⅰ）比Cu（Ⅱ）稳定 Cu（Ⅱ）比Cu（Ⅰ）稳定 N2 取反应后生成的红色物质少许，加入稀H2SO4，若溶液变为蓝色，说明红色物质中含有A，反之则无
【解析】(1)要证明Cu(OH)2具有两性,应先加入碱生成Cu(OH)2,然后在氢氧化铜中加入硫酸以及氢氧化钠,观察其是否能反应,所以需要的试剂是H2SO4溶液、NaOH溶液, 实验步骤②的内容为将沉淀分成两份，分别加入稀H2SO4和浓NaOH溶液； 
因此，本题正确答案是: 将沉淀分成两份，分别加入稀H2SO4和浓NaOH溶液；

（5）80℃℃时,得到黑色固体粉末,为CuO,继续加热到1000℃以上,黑色粉末全部变成红色粉末,说明在较高温度时Cu2O稳定,与酸反应生成硫酸铜和铜,说明在酸性条件下+2价的铜稳定,所以结论为:固态时Cu（Ⅰ）比Cu（Ⅱ）稳定，酸性溶液中Cu（Ⅱ）比Cu（Ⅰ）稳定。
(6)氧化铜和氨气反应生成红色物质铜,根据反应遵循质量守恒定律和该气体无污染确定气体为氮气,因此，本题正确答案是:N2；
（7）如含有Cu2O,根据其与酸反应的现象可判断,方程式为: Cu2O+2H+ == Cu+Cu2++H2O，溶液变蓝,而铜与稀硫酸不反应，因此，本题正确答案是: 取反应后生成的红色物质少许，加入稀H2SO4，若溶液变为蓝色，说明红色物质中含有A，反之则无。
40．【潍坊市2018届高三第三次高考模拟】钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳索钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了如下探究活动。
称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0g放入耐高温反应管中与O2反应，除去未反应的O2，收集到干燥混合气体X 1.12L(已折算成标准状况下的体积)。
（1）科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。

①装置B中的试剂是___________，装置C的作用是_________。
②若观察到________(填实验现象)，证明X中含有CO。
（2）反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3+之外，还可能含有Fe2+。要确定其中的Fe2+，可选用_______(填序号)。
a.KSCN溶液和氯水 b.KSCN溶液和铁粉
c.稀盐酸和K3[Fe(CN)6]溶液 d.稀H2SO4和KMnO4溶液
（3）科研小组用下图所示装置(部分)测定SO2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体X缓慢通过实验装置，当观察到_____(填实验现象)时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为112mL(已换算成标准状况)。则气体X中SO2的体积分数为_____，碳素钢中碳元素的质量分数为_________(保留1位小数)。

【答案】 品红溶液 验证X中是否含有CO2 E中黑色固体逐渐变红，F中澄清石灰水变浑浊 cd Ⅲ中溶液由蓝色突变为无色 5% 2.4%

（3）该实验是通过二氧化硫与碘单质反应测定二氧化硫的含量，碘遇淀粉变蓝，当Ⅲ中溶液由蓝色突变为无色时说明碘恰好反应完了，测试可以测得消耗二氧化硫的量。发生反应
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，参与反应的二氧化硫的量为n(SO2)=n(I2)=0.01×0.025=0.00025mol，
n(X)=0.112L÷22.4L/mol=0.005mol，二氧化硫体积分数为0.00025÷0.005=0.05，体积分数为5%。混合气体的物质的量为1.12L÷22.4L/mol=0.05mol，X中C原子的物质的量为0.05mol×(1-0.05)=0.0475mol，碳素钢中碳元素的质量分数为(12g/mol×0.0475mol) ÷24g×100%=2.4%，故答案为：Ⅲ中溶液由蓝色突变为无色；5% ；2.4%。
点睛：碳素钢高温与氧气反应后生成的气体中包含了SO2、CO或者CO2，计算出SO2后剩余气体可能为CO、CO2、或者二者混合气。