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2024届高三化学二轮复习 专题十二 综合实验探究 课件
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这是一份2024届高三化学二轮复习 专题十二 综合实验探究 课件，共60页。PPT课件主要包含了球形冷凝管，防暴沸，FeCl2，Fe3＋水解，恒压滴液漏斗，排除空气产生的干扰，雷尼Ni堵塞导管，冷凝回流SOCl2，⑥⑩③⑤，CCl4等内容，欢迎下载使用。
真题研练1.[2023·新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：(1)仪器A中应加入____(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是__________；冷却水应从____(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行________？简述判断理？。
空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量____洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。a．85% b．80% c．75% d．70%
2．[2023·湖南卷]金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是___________________________________________________________；(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是__________________________________________________________；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是________；A．丙酮 B．四氯化碳C．乙醇 D．正己烷
向最后一次水洗液中加入酚酞，不变红
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为________；向集气管中充入H2 集气管向装置Ⅱ供气 (5)仪器M的名称是__________；(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是___________________；(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______________；(8)判断氢化反应完全的现象是_______________________。
水准瓶中液面不再发生变化
3．[2022·山东卷]实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为______________________________。装置c、d共同起到的作用是______________。
(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先馏出的物质为CCl4。
4．[2022·广东卷]食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。(1)配制250 mL 0.1 ml·L－1的HAc溶液，需5 ml·L－1HAc溶液的体积为________mL。(2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是________。
提出假设 稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验 用浓度均为0.1 ml·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
①根据表中信息，补充数据：a＝________，b＝________。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡________(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：__________________________________________________________。③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1
②用上述HAc溶液和0.100 0 ml·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 ml·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
向滴定后的混合液中加入20 mL HAc溶液
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途__________________________________________________________。
HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
5．[2022·河北卷]某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 ml·L－1的碘标准溶液，搅拌。②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
考点1 实验仪器的选择与连接顺序核 心 梳 理1.仪器的选择依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器。例如：(1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放。(2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放。(3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶。(4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、酒精喷灯(高温)等条件。(5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、蒸发结晶、分液、分馏装置等。(6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器。
2．仪器的连接实验仪器大多按物质制备→纯化→性质探究或验证→环保处理的顺序装配。(1)若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计控温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)顺序连接。(2)若制备物质为气态时，一般按如下思路思考并选择装置连接：
典 题 精 研考向 实验仪器的选择与连接顺序例1 化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图：
回答下列问题：(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是______(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___________________________________________________。
将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐
(2)B中使用雾化装置的优点是______________________________。
增大接触面积，使反应更充分
解析：(1)制备NaHCO3的具体过程为先制备CO2，再除去杂质HCl，然后将纯净的CO2通入饱和氨盐水中制得NaHCO3，最后用NaOH溶液处理多余的CO2，所以装置的连接顺序为aefbcg。分液漏斗使用前需要让其与大气连通，否则液体无法滴落，所以为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要打开分液漏斗上部的玻璃塞，或者将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐。(2)雾化装置可以增大接触面积，使饱和氨盐水与CO2充分接触，使反应更充分。
练1 二氧化硫用途广泛，既可用于制造硫酸，又可用于食品的漂白和防腐。(1)工业上可用煅烧黄铁矿(FeS2)的方法制取SO2，发生反应的化学方程式为____________________________。(2)实验室制备并收集干燥的SO2，所需仪器如图。装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口顺序a→___→_____→___→___→___。
解析：(2)实验室用亚硫酸钠和浓硫酸反应制备二氧化硫，用浓硫酸干燥，用向上排空气法收集，用氢氧化钠吸收多余二氧化硫，装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口顺序a→d→e→c→b→f。
考点2 实验基本操作与条件的控制核 心 梳 理1.基本操作的答题规范
3.实验条件控制分析角度
典 题 精 研考向 实验基本操作与条件的控制例2 H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式为______________________。
Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
(2)装置B应为________(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞________，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。(4)装置F的作用为_________________________________。(5)反应过程中，控温45 ℃的原因为___________________________________________________________。
防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解
解析：从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓H2SO4，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。(2)H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①。(3)开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解，所以反应过程中控温45 ℃。
练2 [2023·全国乙卷]元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先____________，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查________。依次点燃煤气灯________，进行实验。
解析：利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入两U型管中，称量两U型管的增重，计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。(1)实验前，应先通入一定的O2，排尽空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能与CuO反应生成CO2。
(2)O2的作用有_____________________________________________。CuO的作用是____________________ (举1例，用化学方程式表示)。
为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中
(3)c和d中的试剂分别是____、_____(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______________________________。A．CaCl2 B．NaClC．碱石灰(CaO＋NaOH)D．Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：___________________________________________________________。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为________。
碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
熄灭a处的煤气灯，继续吹入一定量的O2，然后熄灭b处煤气灯，待石英管冷却至室温，停止通入O2
考点3 实验现象描述及方案设计核 心 梳 理1.实验现象描述答题模板
[微点拨] 描述实验现象时要注意语言表达的规范性，同时还要注意不要遗漏现象，要从“海”“陆”“空”三个方面进行检查和思考。
2．实验方案设计的基本思路及原则(1)基本思路
取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管，滴加适量浓Nah溶液，加热，在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸，红色石蕊试纸变蓝
(1)制取NaNO2的离子方程式是________________________________。(2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象分别是__________________________________________________________。
无色酚酞溶液，NaNO2溶液变成浅红色
Ⅱ.NaNO2性质探究将实验ⅰ制取的NaNO2固体配制成约0.1 ml·L－1 NaNO2溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。实验ⅱ(3)由实验ⅱ的现象得出结论：白色沉淀的生成与______________________________有关。(4)仅用实验ⅱ的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是________________________________________。
AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量
向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解
取2 mL 0.1 ml·L－1 NaNO3溶液于试管中，加2 mL 0.1 ml·L－1 KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1 ml·L－1硫酸溶液，溶液没有变蓝
考点4 定量实验数据测定与计算核 心 梳 理1.定量实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。①仪器及使用
②指示剂的选择a．变色范围与滴定终点的pH吻合或接近，若滴定终点为酸性，一般选用甲基橙，若滴定终点为碱性，一般选用酚酞。b．氧化还原滴定中可根据物质具有的颜色或特性选择特殊判断滴定终点的方法。③终点判断：滴入最后一滴××溶液后，锥形瓶内颜色发生突变，半分钟内不恢复原色。
2．常用计算方法(1)关系式法多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量的关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物与所求物间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。(2)守恒法所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中，某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。
典 题 精 研考向 定量实验数据测定与计算例4 利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为________________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
练4 [2023·湖北卷]学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为________，装置B的作用为________。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：实验②中Cu溶解的离子方程式为____________________________；产生的气体为________。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是______________________________。
Cu＋H2O2＋2H＋=== Cu2＋＋2H2O
溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色
请回答：(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是________。(2)下列说法不正确的是________。A．步骤Ⅰ，反应需在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌D．步骤Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤Ⅴ采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是________；步骤Ⅴ不宜用酒精灯直接加热的原因是___________________________________________________________。
酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
(4)测定产品的盐基度。Cl－的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，调pH＝6.5～10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.100 0 ml·L－1 AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50 mL。另测得上述样品溶液中c(Al3＋)＝0.100 0 ml·L－1。①产品的盐基度为________。②测定Cl－过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是__________________________________________________________。
pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
解析：铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。(1)根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是NaAlO2。(2)步骤Ⅰ，反应所学温度高于100 ℃，因此反应需在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，故A正确；步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质，故B正确；步骤Ⅲ，洗涤时不需对漏斗中的沉淀充分搅拌，故C错误；[Al2(OH)aClb]m中a、b可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比来控制产品盐基度，故D正确。
2．2噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。a．乙醇 b．水c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是______________________________________________________。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为__________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是______________________________________________。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______________________________________________________。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是__________________(填名称)；无水MgSO4的作用为________。(7)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。
将环氧乙烷溶液沿烧瓶壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
(1)A装置用于干燥N2和观察其流速，A中的试剂是________；无水CaCl2的作用是_________________________；反应结束后要继续通入一段时间氮气，主要目的是__________________________________。(2)装置E用来收集产物。实验过程中若D处因发生凝华出现堵塞，A装置中可观察到的现象是_____________；可通过______________(填操作)使实验继续进行。(3)尾气与装置G中过量的NaOH溶液发生反应的离子方程式是________________________________________________________。
防止G中水蒸气进入E及C装置
将CrCl3和COCl2分别充分排入装置E和G中
①计算产品中CrCl3质量分数为________。②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏低的是________(填字母标号)。A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间B．步骤Ⅱ用盐酸替代硫酸C．步骤Ⅲ中(NH4)2Fe(SO4)2溶液部分变质D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
4．二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为：2NaClO＋C3H3N3O3 NaC3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O。请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。
请回答下列问题：(1)仪器X的名称是________。(2)装置B的作用是____________________________________。(3)D中发生反应的化学方程式为________________________________________________。(4)选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为________(填字母)。(5)实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是_____________________________________________________。(6)反应结束后，A中浊液经过滤、________、________得到粗产品m g。
Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
通入Cl2与生成的NaOH反应，有利于NaC3N3O3Cl2的生成
5．苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr＝150；密度为1.05 g·cm－3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据：其制备原理为：
制备过程：Ⅰ.制备粗产品：如图所示的装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(固体)(Mr＝122)、20 mL乙醇(Mr＝46)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)。Ⅱ.粗产品的纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO3。分液，水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210～213 ℃馏分。
(1)仪器d的名称__________，水流方向为_____进________出。(2)该反应水浴控制的温度为______________________。(3)该反应加过量乙醇的目的为___________________________________________________________。(4)分水器的作用：_________________________________________，分水器的检漏方法？如何利用实验现象判断反应已基本完成____________________。
乙醇相对廉价，增大反应物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率，提高产率；形成共沸物需要添加乙醇
分离产生的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率
关闭活塞，在分水器中加适量的水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180°，若仍不漏水，说明分水器不漏水
加热回流至分水器中水位不再上升为止
真题研练1.[2023·新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：(1)仪器A中应加入____(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是__________；冷却水应从____(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行________？简述判断理？。
空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量____洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。a．85% b．80% c．75% d．70%
2．[2023·湖南卷]金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是___________________________________________________________；(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是__________________________________________________________；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是________；A．丙酮 B．四氯化碳C．乙醇 D．正己烷
向最后一次水洗液中加入酚酞，不变红
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为________；向集气管中充入H2 集气管向装置Ⅱ供气 (5)仪器M的名称是__________；(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是___________________；(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______________；(8)判断氢化反应完全的现象是_______________________。
水准瓶中液面不再发生变化
3．[2022·山东卷]实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为______________________________。装置c、d共同起到的作用是______________。
(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先馏出的物质为CCl4。
4．[2022·广东卷]食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 ℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。(1)配制250 mL 0.1 ml·L－1的HAc溶液，需5 ml·L－1HAc溶液的体积为________mL。(2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是________。
提出假设 稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验 用浓度均为0.1 ml·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
①根据表中信息，补充数据：a＝________，b＝________。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡________(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：__________________________________________________________。③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1
②用上述HAc溶液和0.100 0 ml·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 ml·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
向滴定后的混合液中加入20 mL HAc溶液
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途__________________________________________________________。
HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
5．[2022·河北卷]某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 ml·L－1的碘标准溶液，搅拌。②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2
考点1 实验仪器的选择与连接顺序核 心 梳 理1.仪器的选择依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器。例如：(1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放。(2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放。(3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶。(4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、酒精喷灯(高温)等条件。(5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、蒸发结晶、分液、分馏装置等。(6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器。
2．仪器的连接实验仪器大多按物质制备→纯化→性质探究或验证→环保处理的顺序装配。(1)若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计控温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)顺序连接。(2)若制备物质为气态时，一般按如下思路思考并选择装置连接：
典 题 精 研考向 实验仪器的选择与连接顺序例1 化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图：
回答下列问题：(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是______(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___________________________________________________。
将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐
(2)B中使用雾化装置的优点是______________________________。
增大接触面积，使反应更充分
解析：(1)制备NaHCO3的具体过程为先制备CO2，再除去杂质HCl，然后将纯净的CO2通入饱和氨盐水中制得NaHCO3，最后用NaOH溶液处理多余的CO2，所以装置的连接顺序为aefbcg。分液漏斗使用前需要让其与大气连通，否则液体无法滴落，所以为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要打开分液漏斗上部的玻璃塞，或者将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐。(2)雾化装置可以增大接触面积，使饱和氨盐水与CO2充分接触，使反应更充分。
练1 二氧化硫用途广泛，既可用于制造硫酸，又可用于食品的漂白和防腐。(1)工业上可用煅烧黄铁矿(FeS2)的方法制取SO2，发生反应的化学方程式为____________________________。(2)实验室制备并收集干燥的SO2，所需仪器如图。装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口顺序a→___→_____→___→___→___。
解析：(2)实验室用亚硫酸钠和浓硫酸反应制备二氧化硫，用浓硫酸干燥，用向上排空气法收集，用氢氧化钠吸收多余二氧化硫，装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口顺序a→d→e→c→b→f。
考点2 实验基本操作与条件的控制核 心 梳 理1.基本操作的答题规范
3.实验条件控制分析角度
典 题 精 研考向 实验基本操作与条件的控制例2 H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式为______________________。
Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
(2)装置B应为________(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞________，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。(4)装置F的作用为_________________________________。(5)反应过程中，控温45 ℃的原因为___________________________________________________________。
防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解
解析：从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓H2SO4，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。(2)H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①。(3)开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解，所以反应过程中控温45 ℃。
练2 [2023·全国乙卷]元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先____________，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查________。依次点燃煤气灯________，进行实验。
解析：利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入两U型管中，称量两U型管的增重，计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。(1)实验前，应先通入一定的O2，排尽空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能与CuO反应生成CO2。
(2)O2的作用有_____________________________________________。CuO的作用是____________________ (举1例，用化学方程式表示)。
为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中
(3)c和d中的试剂分别是____、_____(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______________________________。A．CaCl2 B．NaClC．碱石灰(CaO＋NaOH)D．Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：___________________________________________________________。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g，实验结束后，c管增重0.010 8 g，d管增重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为________。
碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
熄灭a处的煤气灯，继续吹入一定量的O2，然后熄灭b处煤气灯，待石英管冷却至室温，停止通入O2
考点3 实验现象描述及方案设计核 心 梳 理1.实验现象描述答题模板
[微点拨] 描述实验现象时要注意语言表达的规范性，同时还要注意不要遗漏现象，要从“海”“陆”“空”三个方面进行检查和思考。
2．实验方案设计的基本思路及原则(1)基本思路
取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管，滴加适量浓Nah溶液，加热，在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸，红色石蕊试纸变蓝
(1)制取NaNO2的离子方程式是________________________________。(2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象分别是__________________________________________________________。
无色酚酞溶液，NaNO2溶液变成浅红色
Ⅱ.NaNO2性质探究将实验ⅰ制取的NaNO2固体配制成约0.1 ml·L－1 NaNO2溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。实验ⅱ(3)由实验ⅱ的现象得出结论：白色沉淀的生成与______________________________有关。(4)仅用实验ⅱ的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是________________________________________。
AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量
向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解
取2 mL 0.1 ml·L－1 NaNO3溶液于试管中，加2 mL 0.1 ml·L－1 KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1 ml·L－1硫酸溶液，溶液没有变蓝
考点4 定量实验数据测定与计算核 心 梳 理1.定量实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。①仪器及使用
②指示剂的选择a．变色范围与滴定终点的pH吻合或接近，若滴定终点为酸性，一般选用甲基橙，若滴定终点为碱性，一般选用酚酞。b．氧化还原滴定中可根据物质具有的颜色或特性选择特殊判断滴定终点的方法。③终点判断：滴入最后一滴××溶液后，锥形瓶内颜色发生突变，半分钟内不恢复原色。
2．常用计算方法(1)关系式法多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量的关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物与所求物间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。(2)守恒法所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中，某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。
典 题 精 研考向 定量实验数据测定与计算例4 利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为________________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
练4 [2023·湖北卷]学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为________，装置B的作用为________。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：实验②中Cu溶解的离子方程式为____________________________；产生的气体为________。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是______________________________。
Cu＋H2O2＋2H＋=== Cu2＋＋2H2O
溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色
请回答：(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是________。(2)下列说法不正确的是________。A．步骤Ⅰ，反应需在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌D．步骤Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤Ⅴ采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是________；步骤Ⅴ不宜用酒精灯直接加热的原因是___________________________________________________________。
酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
(4)测定产品的盐基度。Cl－的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，调pH＝6.5～10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.100 0 ml·L－1 AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50 mL。另测得上述样品溶液中c(Al3＋)＝0.100 0 ml·L－1。①产品的盐基度为________。②测定Cl－过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是__________________________________________________________。
pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
解析：铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。(1)根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是NaAlO2。(2)步骤Ⅰ，反应所学温度高于100 ℃，因此反应需在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，故A正确；步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质，故B正确；步骤Ⅲ，洗涤时不需对漏斗中的沉淀充分搅拌，故C错误；[Al2(OH)aClb]m中a、b可通过控制Al(OH)3和AlCl3的投料比来控制产品盐基度，故D正确。
2．2噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。a．乙醇 b．水c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是______________________________________________________。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为__________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是______________________________________________。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______________________________________________________。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是__________________(填名称)；无水MgSO4的作用为________。(7)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。
将环氧乙烷溶液沿烧瓶壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
(1)A装置用于干燥N2和观察其流速，A中的试剂是________；无水CaCl2的作用是_________________________；反应结束后要继续通入一段时间氮气，主要目的是__________________________________。(2)装置E用来收集产物。实验过程中若D处因发生凝华出现堵塞，A装置中可观察到的现象是_____________；可通过______________(填操作)使实验继续进行。(3)尾气与装置G中过量的NaOH溶液发生反应的离子方程式是________________________________________________________。
防止G中水蒸气进入E及C装置
将CrCl3和COCl2分别充分排入装置E和G中
①计算产品中CrCl3质量分数为________。②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏低的是________(填字母标号)。A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间B．步骤Ⅱ用盐酸替代硫酸C．步骤Ⅲ中(NH4)2Fe(SO4)2溶液部分变质D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
4．二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理为：2NaClO＋C3H3N3O3 NaC3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O。请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。
请回答下列问题：(1)仪器X的名称是________。(2)装置B的作用是____________________________________。(3)D中发生反应的化学方程式为________________________________________________。(4)选择合适装置，按气流从左至右，导管连接顺序为________(填字母)。(5)实验时，先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是_____________________________________________________。(6)反应结束后，A中浊液经过滤、________、________得到粗产品m g。
Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
通入Cl2与生成的NaOH反应，有利于NaC3N3O3Cl2的生成
5．苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr＝150；密度为1.05 g·cm－3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据：其制备原理为：
制备过程：Ⅰ.制备粗产品：如图所示的装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(固体)(Mr＝122)、20 mL乙醇(Mr＝46)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)。Ⅱ.粗产品的纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO3。分液，水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210～213 ℃馏分。
(1)仪器d的名称__________，水流方向为_____进________出。(2)该反应水浴控制的温度为______________________。(3)该反应加过量乙醇的目的为___________________________________________________________。(4)分水器的作用：_________________________________________，分水器的检漏方法？如何利用实验现象判断反应已基本完成____________________。
乙醇相对廉价，增大反应物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率，提高产率；形成共沸物需要添加乙醇
分离产生的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率
关闭活塞，在分水器中加适量的水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180°，若仍不漏水，说明分水器不漏水
加热回流至分水器中水位不再上升为止
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