2024届高三化学二轮复习 专题十　化学实验基础 课件

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真题研练1.[2023·新课标卷]根据实验操作及现象，下列结论中正确的是(　　)
解析：常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中是否含有硫酸根，B错误；铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误；故选C。
解析：红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；将红磷转入装置，抽真空后加热外管，除去红磷表面的水分，同时除去残余的少量氧气，B正确；由仪器构造可知，应从b口通入冷凝水，C错误；白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛围的条件下收集白磷，D正确；故答案选C。
4．[2022·全国乙卷]由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是 (　　)
解析：A项，加入淀粉KI溶液后溶液变蓝，不一定是Br2氧化I－，也可能是过量的氯水氧化I－，不能得出Br2的氧化性大于I2的结论，错误；B项，蔗糖的水解液中含有稀硫酸，需要加碱中和后，才能加入新制的Cu(OH)2悬浊液并加热，错误；D项，加热后聚氯乙烯分解产生氯化氢等气体，而聚氯乙烯是氯乙烯加聚形成的，两个反应不是同一反应的正、逆反应，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，错误。
5.[2021·河北卷]下列操作规范且能达到实验目的的是(　　)
解析：用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A符合题意；中和热测定时大、小烧杯口应相平，减小热量损失，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏斗管口应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。
考点1　常见仪器与基本操作核 心 梳 理1.化学实验常用仪器(1)常用作容器或反应器的仪器
(2)分离、提纯和计量仪器
2．“五类”常见冷凝或冷却装置
3．熟记十大基本操作(1)测定溶液pH的操作。将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法。①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取上层清液适量置于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀的操作。将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作。取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净。
(5)检查装置的气密性。①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管内有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭圆底烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
(6)气体的验满和验纯操作。①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满。④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。⑤氯气验满：将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
(7)萃取分液操作。关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出。(8)稀释浓硫酸的操作。将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(9)粗盐的提纯。①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
4．实验基本操作中的九个注意点(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
5．几种操作的“第一步”(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)调“0”点——天平等的使用。(4)验纯——点燃可燃性气体。(5)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。 
典 题 精 研考向1 常用仪器与实验操作例1 [2023·湖南卷]下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(　　)A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
解析：①为漏斗，②为球形冷凝管，③为温度计，④为酸式滴定管，⑤为蒸馏烧瓶，⑥为锥形瓶，重结晶法提纯苯甲酸时不用仪器②，A项错误；蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4时，用到仪器③⑤⑥，B项正确；浓硫酸催化乙醇制备乙烯实验中，需迅速升温至170 ℃，用到仪器③⑤，C项正确；酸碱中和滴定法测定NaOH溶液浓度，用到仪器④⑥，D项正确。
练1 测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 ml·L－1的NaOH溶液滴定。上述操作中， 不需要用到的仪器为(　　)
解析：实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液所需仪器为烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 ml·L－1的NaOH溶液滴定所需仪器为酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶。选项中A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，题述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗。
考点2　物质的检验、分离与提纯核 心 梳 理1.分离提纯物质的化学方法和原理
2.常用的四种分离装置图(1)过滤——分离固体和液体，装置如图a。(2)分液——分离互不相溶的液体，装置如图b。(3)蒸馏——分离沸点相差较大的互溶液体，装置如图c。(4)蒸发——分离易溶性固体的溶质和溶剂，装置如图d。
3．常考物质的除杂(1)常见固体混合物的除杂试剂及分离方法
(2)常见混合气体的除杂的试剂及分离方法
典 题 精 研考向1 物质的分离与提纯例2 [2023·全国甲卷]实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 ml·L－1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有(　　)①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯A．①②④⑥ B．①④⑤⑥C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
解析：实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
练2 碘和碘化合物的用途广泛，实验室从海带中提取碘的步骤为：①海带灼烧，②溶解过滤，③在滤液中加入稀H2SO4和H2O2氧化，④用CCl4萃取，⑤蒸馏。下列装置在该实验中不能达到目的的是(　　)A．用Ⅰ装置灼烧海带 B．用Ⅱ装置萃取C．用Ⅲ装置过滤 D．用Ⅳ装置蒸馏
解析：灼烧在坩埚中进行，故A正确；萃取操作在分液漏斗进行，分液时避免上下层液体混合，则先分离出下层液体，再从上口倒出上层液体，故B正确；该装置满足过滤操作的“一贴二低三靠”，故C正确；蒸馏时温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处，故D错误。
考向2 物质的检验与除杂例3 [2023·辽宁卷]下列鉴别或检验不能达到实验目的的是(　　)A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
解析：石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；Fe2＋变质后会生成Fe3＋，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混有的乙醛，D正确；故答案选A。
练3 检验下列物质所选用的试剂正确的是(　　)
解析：淀粉遇碘单质变蓝色，而海水中的碘以离子形式存在，A项错误；CO2和SO2与澄清石灰水反应现象相同，B项错误；向含Cu2＋的溶液中滴加氨水可以产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，C项正确；检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸，D项错误。
考点3　简单实验方案的设计及评价核 心 梳 理1.实验装置的评价
 【特别提醒】实验装置的评价应关注的四个角度(1)根据实验目的，反应原理和试剂的评价。(2)根据反应原理、试剂状态与性质的仪器选择评价。(3)仪器连接口或气体进出口的评价。(4)是否倒吸、尾气是否处理的评价。
2.实验操作、现象与结论一致性判断的思维模型
典 题 精 研考向1 “套装型”实验设计与评价例4 [2023·全国乙卷]下列装置可以用于相应实验的是(　　)
解析：Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；测量氧气体积时，装置选择量气管，测量时要恢复到室温，两边液面高度相等，D正确；故选D。
练4 利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是(　　)A．用甲装置制备并收集CO2B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生C．用丙装置制备无水MgCl2D．用丁装置在铁上镀铜 
解析：NaHCO3受热分解能生成CO2，但CO2应用向上排空气法收集，A项错误；苯的溴代反应为放热反应，能促进液溴的挥发，验证有HBr产生时，导出的气体在通入AgNO3溶液前需经CCl4洗涤，除去HBr中混有的溴蒸气，B项错误；MgCl2·6H2O在HCl气氛下加热，能防止水解而制得无水MgCl2，HCl不能直接排放到空气中，需进行尾气处理，C项正确；在铁上镀铜时，镀层金属Cu作阳极，待镀制品作阴极，D项错误。
考向2 “操作—现象—结论”一致性评判型实验设计与评价例5 依据下列实验和现象，得出结论正确的是(　　)
解析：无色气体甲烷在空气中燃烧生成二氧化碳和水，将生成的气体通入澄清石灰水，澄清石灰水也会先浑浊后澄清，则无色气体X不一定为一氧化碳，故A错误；若无色Y溶液的pH在7～8之间，向溶液中滴加1～2滴酚酞试液，溶液也为无色，则溶液仍为无色不能判断得到溶液pH小于7，故B错误；若向淀粉和碘的混合溶液中滴加不足量的硫氰化钾溶液，碘未完全反应，溶液也呈蓝色，则溶液仍为蓝色不能判断硫氰气和碘的氧化性强弱，故C错误；在稀硫酸中加入少量氧化亚铜固体，溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成说明氧化亚铜在稀硫酸溶液中反应生成硫酸铜和铜，则反应中氧化亚铜既作氧化剂又作还原剂，故D正确。
练5 下列实验能达到目的的是(　　)
解析：酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；NaClO和Na2SO3反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴Na2CO3溶液，若有浑浊产生，则说明Ba2＋没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
1．海带中含有碘元素，可通过以下步骤提取碘单质：①灼烧；②溶解；③过滤；④氧化；⑤萃取分液等。以上步骤不需要用到的仪器是(　　)
解析：①灼烧使用坩埚，②溶解使用烧杯，③过滤使用漏斗，⑤萃取分液使用分液漏斗，故不需要的仪器为A。
2．下列有关实验的说法错误的是(　　)A．取5 mL 0.1 ml·L－1 KI溶液，加入1 mL 0.1 ml·L－1 FeCl3溶液，萃取分离出碘单质后，向溶液中滴加5～6滴15%KSCN溶液变红，说明Fe3＋并未完全转化为Fe2＋B．蒸馏实验时，若温度计水银球高于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分沸点偏低C．氯气和甲烷体积比为1∶1的混合气体，光照一段时间后瓶壁上有油状液滴附着D．在苯与液溴制备溴苯的实验中，溴苯提纯步骤：水洗、用10%的氢氧化钠溶液洗涤、水洗、用干燥剂干燥、蒸馏
解析：5 mL 0.1 ml·L－1 KI溶液和1 mL 0.1 ml·L－1 FeCl3溶液混合，发生反应2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，根据化学计量数可知，KI过量，三价铁离子则反应完全；但是萃取分液后，向水层含有Fe3＋，说明Fe3＋并未完全转化成亚铁离子，A正确；蒸馏实验时，若温度计水银球高于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分沸点偏高，B错误；甲烷与氯气在光照条件下，生成一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷以及四氯甲烷，其中只有一氯甲烷为气体，其他三种都为液体，一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着，C正确；粗溴苯中含有溴、水及溶于水的HBr，选用水洗可除去水溶性杂质，如HBr，用10% NaOH溶液洗，可把溴转化成水溶性的NaBrO和NaBr，再用水洗一次可以除去残留的氢氧化钠，接着用干燥剂除去水，最后蒸馏得到纯溴苯，D正确。
3．用下列实验装置进行实验，能达到实验目的的是(　　)
解析：二氧化氮的密度比空气密度大，则图中导管应长进短出，否则收集不到气体，A错误；MnO2和稀盐酸不互溶，可通过过滤的方法分离MnO2和稀盐酸，实验操作合理，B正确；氨气能与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥氨气，C错误；测定中和反应的反应热时应将小烧杯放在放有碎泡沫塑料的大烧杯中且大小烧杯口相平并盖上大纸板阻热，D错误。
4.下列实验方案正确且能达到实验目的的是(　　)
解析：乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中水解，造成了乙酸乙酯的损失，A错误；一氧化氮难溶于水，可以用排水法收集，B正确；三价铁离子易水解，在热水中水解程度更大，C错误；乙烯、SO2都与溴水反应，不能验证气体中含有乙烯，D错误。
5.下列实验操作、对应的现象及结论均正确的是(　　)
解析：淀粉遇碘变蓝色，加入碘水后溶液变蓝色，淀粉可能没有水解也可能部分水解，故A错误；铁离子和二氧化硫发生氧化还原反应生成亚铁离子和硫酸根离子，生成的白色沉淀是硫酸钡，所以说明SO2有还原性，故B正确；向盛有2 mL 0.1 ml·L－1 AgNO3溶液的试管中滴加1 mL 0.1 ml·L－1 NaCl溶液，先有白色AgCl沉淀生成，溶液中还有大量Ag＋剩余，再向其中滴4～5滴0.1 ml·L－1 KI溶液，剩余的Ag＋与I－结合产生黄色沉淀AgI，并非沉淀转化，故不能得出Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)，故C错误；草酸不足，高锰酸钾不褪色，应使高锰酸钾不足，可观察褪色时间，且只有草酸过量、草酸浓度不同体积相同时，才可探究草酸浓度对化学反应速率的影响，故D错误。
6.实验室一般用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制备溴苯，某兴趣小组设计了如下流程提纯制得的粗溴苯。已知：溴苯与苯互溶，液溴、苯、溴苯的沸点依次为59 ℃、80 ℃、156 ℃。下列说法错误的是(　　)A．操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的主要玻璃仪器是分液漏斗B．水层①中加入KSCN溶液后显红色，说明溴化铁已完全被除尽C．加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴D．操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏
解析：粗溴苯中含有溴苯、苯、Br2、FeBr3等。粗溴苯水洗后，液体分层，FeBr3易溶于水进入水层，溴易溶于有机物，和苯、溴苯一起进入有机层，分液得水层①和有机层①，操作Ⅰ为分液；在有机层①中加入NaOH溶液除去Br2，再次分液，操作Ⅱ也为分液；水层②中主要含有NaBr、NaBrO等，有机层②中含有苯、溴苯等；第二次水洗除去有机层②中可能含有的少量NaOH、NaBr、NaBrO，分液后得水层③和有机层③；有机层③中加入无水氯化钙吸水，过滤，得有机层④，其中含有苯和溴苯，最后根据二者沸点不同，利用蒸馏实现分离。综上可知，操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液，用到的主要玻璃仪器是分液漏斗，A项正确；水层①中加入KSCN溶液后显红色，只能说明水层①中含有铁离子，但不能说明溴化铁已完全被除尽，B项错误；加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴，C项正确；操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏，D项正确。