高考化学新一轮总复习 高考演练（真题 重组 考向 把脉）：第十章 化学实验与化工流程复习题及答案解析

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解析：选B。结合题给装置图从反应物的选择、反应条件、收集方法以及尾气吸收方法等方面进行逐一的分析判断，排除不符合要求的选项。
A．可以利用题目提供的试剂制取氨气，氨气的密度比空气的小，收集氨气时，c中的导管应“短进长出”，所以错误。B.实验室可以用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，且收集装置和尾气吸收装置均正确。C.稀硝酸和铜反应生成的是NO而不是NO2，要制取NO2应选择浓硝酸和铜反应，所以错误。D.浓盐酸和二氧化锰反应可以制取氯气，但此反应需要加热，而图中并没有加热装置，所以错误。
2．(2013·高考海南卷)下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是( )
A．a－b－c－d－e－e－f－g－h
B．a－e－d－c－b－h－i－g
C．a－d－e－c－b－h－i－g
D．a－c－b－d－e－h－i－f
解析：选B。装置顺序为：制氯气、除杂(HCl、水蒸气)、反应制备、尾气碱处理，注意洗气瓶中导管为“长进短出”。
3．(2013·高考福建卷)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO2)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2
丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2
(1)实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
查阅资料得知：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):
(2)实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明____________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________________，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。
④待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤ 取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想________是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：________________________(填写化学方程式)，溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是_______________________________
________________________________________________________________________。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步研究。
解析：(1)猜想丁不成立，从硝酸镁分解过程中各元素化合价的变化可以看出，分解过程中镁元素、氧元素的化合价没变，氮元素的化合价都降低，故不符合氧化还原反应的规律。(2)仪器连接后，加入药品前，必须对装置的气密性进行检查，步骤①说明装置气密性良好。因为假设甲、乙、丙中都有氧气，因此需要对氧气进行检验，故必须在实验前排除装置内的氧气。关闭k，用酒精灯加热时，应先移动酒精灯预热硬质玻璃管。(3)①剩余固体加入水未见明显变化，可排除猜想丙，因为氮化镁可与水反应产生氨气；3.7 g Mg(NO3)2的物质的量为0.025 ml，若加热分解生成Mg(NO2)2，最后所得固体的质量为0.025 ml×116 g/ml＝2.9 g，而实际固体的质量为1.0 g，显然猜想甲不合理。②D中盛的是Na2SO3酚酞溶液，若产物中有O2，D中将发生反应2Na2SO3＋O2===2Na2SO4，溶液碱性减弱，溶液颜色会退去。由于实验过程③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显现象，说明NO2与O2在装置B中已反应完。
答案：(1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)
(2)①装置气密性良好 ②避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精灯预热硬质玻璃管
(3)①乙 ②2Na2SO3＋O2===2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)
4．(2012·高考重庆卷)氯离子插层镁铝水滑石[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气。现用如图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。

(1)Mg2Al(OH)6Cl·xH2O热分解的化学方程式为___________________________
________________________________________________________________________。
(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为________________(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是________________。装置连接后，首先要进行的操作的名称是________________。
(3)加热前先通N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作用是________________、________________等。
(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x＝________。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg2Al(OH)6Cl1－2y(CO3)y·zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应。现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定
________________________________________________________________________。
解析：(1)由已知产生的物质不难写出其方程式：
2[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]eq \(=====,\s\up7(高温),\s\d5( ))4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O。
(2)C吸收HCl，D吸收H2O，需先吸收水，再吸收HCl，另外注意导管应长进短出；氢氧化钠溶液可以吸收HCl气体，通过与D增重的量，共同求得x值；该过程有气体生成，连接好装置后需检验气密性。
(3)该实验目的为通过装置C、D增重，来判断化学组成，故需将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收，同时也防止产生倒吸现象。
(4)n(HCl)∶n(H2O)＝2∶(5＋2x)＝3.65 g/36.5∶9.9 g/18可求得x＝3；若去掉冷却玻璃管，使热的空气可以通过C、D，使结果偏低。
(5)要求得x，在方程式中需知两种物质的量，所以可以是①装置C的增重及样品质量，②样品质量及其分解后残余物质量，③装置C的增重及样品分解后残余物质量，都可以解决。
答案：(1)2[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]eq \(=====,\s\up7(高温),\s\d5( ))4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O↑
(2)a－e－d－b 吸收HCl气体 检查气密性
(3)将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收 防止产生倒吸(合理答案均给分)
(4)3 偏低
(5)装置C的增重及样品质量(样品质量及样品分解后残余物质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量)

1．(2013·高考安徽卷)某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能将其中的Cr2Oeq \\al(2－,7)转化为Cr3＋。某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]即可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
(1)在25 ℃下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，做对比实验，完成以下实验设计表(表中不要留空格)。
测得实验①和②溶液中的Cr2Oeq \\al(2－,7)浓度随时间变化关系如图所示。
(2)上述反应后草酸被氧化为______________(填化学式)。
(3)实验①和②的结果表明________________________；实验①中0～t1时间段反应速率 v(Cr3＋)＝________________________ ml·L－1·min－1(用代数式表示)。
(4)该课题组对铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：Fe2＋起催化作用；
假设二：________________；
假设三：________________；
……
(5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。
[除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O、Al2(SO4)3等。溶液中Cr2Oeq \\al(2－,7)的浓度可用仪器测定]
解析：首先看清实验目的，确定条件改变的唯一变量，再根据图给信息进行综合分析；对于实验方案的设计也主要考虑变量的控制。
(1)要保证其他量不变，草酸用量为唯一变量，必须保证溶液的体积为100 mL，所以加入草酸和水的体积之和应为40 mL，两者的具体体积没有要求，只需与②中数据不同即可。(2)此反应中铬的化合价由＋6价变为＋3价，化合价降低，所以碳的化合价应升高，草酸中碳的化合价为＋3价，反应后只能变为＋4价，即生成CO2。(3)通过图像可以明显看到，实验①的反应速率比实验②的快，故pH越小，反应速率越快，说明溶液pH对该反应的速率有影响；在0～t1时间段，Cr2Oeq \\al(2－,7)的浓度改变了(c0－c1)ml·L－1，其反应速率为(c0－c1)/t1 ml·L－1·min－1，所以v(Cr3＋)＝2(c0－c1)/t1 ml·L－1·min－1。(4)铁明矾中除结晶水外，共有三种离子，均可能起催化作用，除Fe2＋外，还有 Al3＋和SOeq \\al(2－,4)。(5)要想验证假设一正确，必须确定Al3＋和SOeq \\al(2－,4)不起催化作用，所以可选择K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O，为了确保Al3＋和SOeq \\al(2－,4)的浓度与原来的相同，所以取和铁明矾相同物质的量的K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O。
答案：(1)
(2)CO2
(3)溶液pH对该反应的速率有影响 2(c0－c1)/t1
(4)Al3＋起催化作用 SOeq \\al(2－,4)起催化作用
(5)
(本题属于开放性试题，合理答案均可)
2．(2013·高考四川卷) 为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ.AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。
(1)请完成下表：
【实验结论】 Fe的氧化产物为Fe2＋和Fe3＋。
Ⅱ. AgNO3的热稳定性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。
(2)装置B的作用是___________________________________________________。
(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是
________________________________________________________________________。
(4)【查阅资料】 Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
【提出设想】 试管中残留的黑色固体可能是ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。
【实验验证】 该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。
【实验评价】 根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是________(填实验编号)。
【实验结论】 根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有________。
解析：(1)能用来检验Fe3＋的试剂是KSCN溶液，加入后如果溶液变为红色，则其中含有Fe3＋。若溶液中含有Fe2＋，加入K3[Fe(CN)6]溶液后，溶液中有蓝色沉淀生成。(2)装置B中的进气管和出气管的长度相等，故为安全瓶，防止C中的溶液倒吸入A装置中，引起试管炸裂。(3)检验O2的方法：将带火星的木条伸入集气瓶内，若木条复燃则证明气体为氧气。(4)银不溶于氨水，实验a中，加入氨水后固体不溶解，说明黑色固体为Ag；金属银与稀硝酸反应生成NO，故实验b不能说明固体是Ag还是Ag与Ag2O的混合物；根据上述分析可知只能采用实验a的结论，故AgNO3固体分解的产物为Ag、NO2、O2。
答案：(1)①溶液呈红色 ②K3[Fe(CN)6]溶液 ③产生蓝色沉淀 (2)防倒吸 (3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2 (4)b Ag、NO2、O2
3．(2013·高考重庆卷)某研究小组利用图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。
(1)MgCO3的分解产物为________________。
(2)装置C的作用是________，处理尾气的方法为____________________。
(3)将研究小组分为两组，上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)，两组分别用产物进行以下实验。
①乙组得到的黑色粉末是________。
②甲组步骤1中反应的离子方程式为__________________
________________________________________________________________________。
③乙组步骤4中，溶液变红的原因为______________________________；溶液褪色可能的原因及其验证方法为___________________________________________
________________________________________________________________________。
④从实验安全考虑，题图装置还可采取的改进措施是____________________
__________________________。
解析：(1)MgCO3分解的化学方程式为MgCO3eq \(=====,\s\up7(高温))MgO＋CO2↑。(2)C装置中盛有NaOH溶液，可除去B中未完全反应的CO2；尾气是没有完全反应的CO，可以用点燃法除去。(3)①由实验现象可知乙组中黑色粉末是Fe，而甲组中黑色粉末是Fe3O4；Fe3O4与盐酸反应的化学方程式为Fe3O4＋8HCl===FeCl2＋2FeCl3＋4H2O，离子方程式为Fe3O4＋8H＋===Fe2＋＋2Fe3＋＋4H2O。③乙组步骤4先变红，是因为2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－，Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3(红色溶液)；后又褪色，可能是氯水的强氧化性将SCN－氧化，此时，在溶液中再加入KSCN，若溶液变红，说明假设成立，若不变红，则假设不成立。④实验安全主要从尾气处理和防倒吸角度考虑。
答案：(1)MgO、CO2 (2)除CO2 点燃 (3)①Fe ②Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O ③Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋遇SCN－显红色 假设SCN－被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立(其他合理答案均可得分) ④在装置B、C之间添加装置E防倒吸(其他合理答案均可得分)
4．(2013·高考江苏卷)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4
FeCO3＋C6H8O7===FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O。下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 ml·L－1计算)。
(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是________(填字母)，原因是______________。
a．将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中
b．将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中
c．将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中
(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是_____________
________________________________________________________________________。
(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80 ℃下搅拌反应。
①铁粉的作用是___________________________________________________________。
②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是______________________________。
(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是_________________________________________。
(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3 ) 出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应， ___________________________________
________________________________________________________________________，
得到FeSO4 溶液，______________________________，得到FeSO4·7H2O晶体。
解析：根据题干信息以及FeCO3、Fe2O3、FeSO4的性质解决问题。
(1)根据相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH可知，制备FeCO3时要注意控制溶液的pH。所以需要将Na2CO3缓慢加入到FeSO4溶液中，防止Fe(OH)2的生成。(2)FeCO3表面吸附SOeq \\al(2－,4)、Na＋等杂质离子，检验洗涤是否完全时，可检验SOeq \\al(2－,4)是否存在。方法是取最后一次的洗涤液1～2 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。(3)Fe2＋易被氧化，加入铁粉的目的是防止Fe2＋被氧化。除去剩余的铁粉时，为了不引入杂质，可加入适量柠檬酸与铁粉反应。(4)柠檬酸亚铁在乙醇中的溶解度小，加入无水乙醇，有利于晶体的析出。(5)烧渣中加入稀H2SO4后要通过过滤除去SiO2，此时溶液中溶质主要是Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3。此时需要加入Fe粉，将Fe3＋转化为Fe2＋，然后加NaOH调pH到5.0除去Al3＋。或过滤，除去SiO2后，向滤液中加入过量的NaOH溶液，过滤，得到Fe(OH)3，洗涤沉淀，加入足量的稀硫酸至沉淀溶解完全，再加入足量的铁粉，得到FeSO4。过滤后，将滤液在60 ℃时浓缩，冷却即可。
答案：(1)c 避免生成Fe(OH)2沉淀 (2)取最后一次的洗涤滤液1～2 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净
(3)①防止＋2价的铁元素被氧化 ②加入适量柠檬酸让铁粉反应完全 (4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出 (5)过滤，向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或“过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤”)滴加稀硫酸酸化，加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥

选项
a中的
物质
b中的
物质
c中收集
的气体
d中的
物质
A
浓氨水
CaO
NH3
H2O
B
浓硫酸
Na2SO3
SO2
NaOH溶液
C
稀硝酸
Cu
NO2
H2O
D
浓盐酸
MnO2
Cl2[来源:学|科|网Z|X|X|K]
NaOH溶液
实验
编号
初始
pH
废水样品
体积/mL
草酸溶液
体积/mL
蒸馏水
体积/mL
①
4
60
10
30
②
5
60
10
30
③
5
60
实验方案
(不要求写具体操作过程)
预期实验结果和结论
实验
编号
初始
pH
废水样品
体积/mL
草酸溶液
体积/mL
蒸馏水
体积/mL
③
20
20
实验方案
(不要求写具体操作过程)
预期实验结果和结论
用等物质的量K2SO4·Al(SO4)3·24H2O代替实验①中的铁明矾，控制其他反应条件与实验①相同，进行对比实验
反应进行相同时间后，若溶液中c(Cr2Oeq \\al(2－,7))大于实验①中的c(Cr2Oeq \\al(2－,7))，则假设一成立；若两溶液中的c(Cr2Oeq \\al(2－,7))相同，则假设一不成立
操作
现象
结论
取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡
①________
存在Fe3＋
取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入②________，振荡
③________
存在Fe2＋
实验编号
操作
现象
a
加入足量氨水，振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硝酸，振荡
黑色固体溶解，并有
气体产生
步骤
操作
甲组现象
乙组现象
1
取黑色粉末加入稀盐酸
溶解，无气泡
溶解，有气泡
2
取步骤1中溶液，滴加
K3 [Fe(CN)6]溶液
蓝色沉淀
蓝色沉淀
3
取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液
变红
无现象新*课标*第*一*网
4
向步骤3溶液中滴加新制氯水
红色褪去
先变红，后褪色
金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Al3＋
3.0
5.0
Fe2＋
5.8
8.8