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高考化学二轮复习(新高考版) 第1部分 专题9 专题强化练（含解析）
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这是一份高考化学二轮复习(新高考版) 第1部分 专题9 专题强化练（含解析），共13页。试卷主要包含了选择题，非选择题等内容，欢迎下载使用。
专题强化练
一、选择题(每小题只有一个选项符合题意)
1．下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用向上排空气法收集NO
B．用装置甲配制100 mL 0.100 mol·L－1的硫酸
C．用装置乙蒸发CuCl2溶液可得到CuCl2固体
D．向含少量水的乙醇中加入生石灰后蒸馏可得到无水乙醇
答案 D
解析 NO能与空气中的氧气反应，不能使用排空气法收集，NO难溶于水，应使用排水法收集NO，故A错误；容量瓶是用来配制一定体积、一定物质的量浓度溶液的定量仪器，瓶上标有刻度、并标有容量；容量瓶对溶液的体积精确度要求较高，只能在常温下使用，浓硫酸稀释放热，应该在烧杯中进行，所以不能将浓硫酸直接在容量瓶中稀释，故B错误；CuCl2溶液中存在水解平衡，加热蒸干氯化铜溶液，Cu2＋＋2H2OCu(OH)2↓＋2H＋，水解生成的氯化氢在加热过程中挥发，蒸干得到水解产物氢氧化铜，故C错误；氧化钙与水反应生成难挥发的氢氧化钙，能消耗乙醇中的水，乙醇易挥发，然后蒸馏即可得到乙醇，故D正确。
2．NaOH标准溶液的配制和标定，需经过NaOH溶液配制、基准物质H2C2O4·2H2O的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列有关说法正确的是( )
A．用图甲所示操作转移NaOH溶液到容量瓶中
B．用图乙所示装置准确称得0.157 5 g H2C2O4·2H2O固体
C．用图丙所示操作排除碱式滴定管中的气泡
D．用图丁所示装置以NaOH待测液滴定H2C2O4溶液
答案 C
解析 转移NaOH溶液到容量瓶中应用玻璃棒引流，故A错误；托盘天平的精确度为0.1 g，不能用托盘天平称得0.157 5 g H2C2O4·2H2O固体，故B错误；用图丙所示操作排除碱式滴定管中的气泡，故C正确；应用碱式滴定管盛装NaOH溶液待测液滴定H2C2O4溶液，故D错误。
3．用下列装置制取NH3，并还原CuO，其原理和装置均正确的是( )
答案 C
解析 NH4Cl受热分解后，在试管口又重新生成NH4Cl固体，得不到氨气，故A错误；浓硫酸与氨气反应生成硫酸铵，不能用浓硫酸干燥NH3，故B错误；2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O，可用氨气还原CuO，故C正确；氨气与稀硫酸反应，装置内压强急剧减小，会引起倒吸，故D错误。
4．(2020·长沙雅礼中学高三月考)下列装置或操作能达到实验目的的是( )
A．甲装置构成铜锌原电池
B．用图乙所示装置加热AlCl3饱和溶液然后利用余热蒸干制备AlCl3固体
C．丙装置里图Ⅰ烧瓶中充满氨气，烧杯中盛装水，在图Ⅱ的锥形瓶中，加入足量的Cu与稀硝酸，图Ⅰ和图Ⅱ都产生喷泉现象且原理相同
D．利用丁装置制取SO2，并检验其还原性，小试管中的试剂可为酸性KMnO4溶液
答案 D
解析 构成原电池的条件是使自发的氧化还原反应分别在两极上发生，此装置氧化反应与还原反应都在左侧烧杯发生，右侧烧杯不发生反应，不能构成原电池，应该将两溶液对调，故A错误；加热AlCl3饱和溶液，促进AlCl3水解生成氢氧化铝，不能制备AlCl3，故B错误；图Ⅰ产生喷泉是利用氨气极易溶于水，使烧瓶内压强迅速变小，液体迅速上升产生喷泉，图Ⅱ是锥形瓶内发生反应产生的气体，将液体压入烧瓶，产生了喷泉，原理不相同，故C错误；酸性KMnO4溶液紫色变浅或褪色，证明SO2具有还原性，故D正确。
5．(2020·湖南高三联考)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用装置甲验证NH3极易溶于水
B．用50 mL量筒量取10 mol·L－1硫酸2 mL，加水稀释至20 mL，配制1 mol·L－1稀硫酸
C．用pH试纸测量氯水的pH
D．用装置乙制取无水FeCl3
答案 A
解析 将胶头滴管中的水挤入烧瓶，氨气极易溶于水，烧瓶内压强降低，气球会鼓起来，可以达到实验目的，故A正确；稀释浓硫酸时要把浓硫酸加入水中，且不能在量筒中进行，故B错误；氯水中有次氯酸具有漂白性，不能用pH试纸测其pH，故C错误；氯化铁易水解生成氢氧化铁和HCl，加热促进水解，而且盐酸易挥发，所以蒸干最终得到氢氧化铁而不是氯化铁，故D错误。
6．(2020·宝鸡中学高三模拟)用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是( )
A．甲用于制取氯气
B．乙可制备氢氧化铁胶体
C．丙可分离I2和 KCl固体
D．丁可比较Cl、C、Si 的非金属性
答案 C
解析 MnO2与浓盐酸反应制备氯气需要加热，缺少加热装置，A不能达到实验目的，故A错误；向NaOH溶液中滴加饱和FeCl3溶液得到红褐色的Fe(OH)3沉淀，不能获得氢氧化铁胶体，制备氢氧化铁胶体应向沸水中逐滴加入5～6滴FeCl3饱和溶液，继续加热至液体呈红褐色即可，故B不能达到实验目的；I2易升华，加热I2和KCl固体的混合物，I2变为碘蒸气，碘蒸气在圆底烧瓶底冷凝成I2固体，烧杯中留下KCl，C能达到实验目的；锥形瓶中产生气泡，说明锥形瓶中发生反应2HCl＋Na2CO3===2NaCl＋H2O＋CO2↑，得出酸性HCl>H2CO3，但HCl不是氯元素的最高价含氧酸，不能比较C、Cl非金属性强弱，由于盐酸具有挥发性，从锥形瓶导出的CO2中一定混有HCl，HCl能与硅酸钠反应生成硅酸沉淀，故烧杯中产生白色沉淀，不能说明CO2一定与硅酸钠溶液发生了反应，不能比较H2CO3、H2SiO3酸性的强弱，不能比较C、Si非金属性的强弱，D不能达到实验目的。
7．(2020·襄阳第五中学、夷陵中学联考)下列有关实验的图示及分析均正确的是( )
选项
实验目的
实验图示
实验分析
A
催化裂解正戊烷并收集产物
正戊烷裂解为分子较小的烷烃和烯烃
B
酸碱中和滴定
摇动锥形瓶，使溶液向一个方向做圆周运动，勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出
C
制取并收集乙炔
用饱和食盐水代替纯水，可达到降低反应速率的目的
D
实验室制硝基苯
反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品
答案 B
解析 正戊烷裂解为分子较小的烷烃和烯烃，常温下均为气体，不能冷凝收集，且催化裂化中使用碎瓷片作催化剂且有聚热功能，若改用没有聚热功能的氧化铝固体，实验效果不理想，故A错误；滴定时左手控制活塞，右手摇瓶，使溶液向一个方向做圆周运动，勿使瓶口接触到滴定管，溶液也不得溅出，操作合理，故B正确；用饱和食盐水代替纯水能减缓反应速率，从而可以得到较平缓的乙炔气流，但乙炔的摩尔质量与空气的摩尔质量相近，排空气法收集乙炔不纯，利用乙炔难溶于水的性质，应使用排水法收集，故C错误；反应完全后，硝基苯与酸分层，应选分液漏斗分离，粗产品再蒸馏得到硝基苯，图中仪器b为圆底烧瓶，蒸馏操作时要用蒸馏烧瓶和直形冷凝管，并使用温度计测蒸汽温度，故D错误。
8．(2020·厦门高三质检)用如图所示装置进行下列实验，其中不合理的是( )
A．用CCl4萃取碘水中的碘
B．用NaOH溶液除去溴苯中的溴
C．用水除去硬脂酸钠中的甘油
D．用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙酸
答案 C
解析 用CCl4萃取碘水中的碘的实验操作为萃取、分液，可通过该装置完成，故A不符合题意；溴苯在水中溶解度较小，溴在溴苯中溶解度较大，向溴苯与溴的溶液中加入NaOH溶液后，溴与NaOH反应，生成无机盐，无机盐易溶于水，难溶于溴苯，可分层，然后通过分液分离出溴苯，故B不符合题意；硬脂酸钠、甘油均溶于水，不能利用图中装置分离，故C符合题意；乙酸与碳酸钠反应后，与乙酸乙酯分层，可利用图中装置、饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙酸，故D不符合题意。
二、选择题(每小题有一个或两个选项符合题意)
9．(2020·运城高三调研)下列实验操作、现象和所得结论均正确的是( )
选项
实验操作
现象
实验结论
A
向石蕊溶液中通入足量的SO2
溶液变红但不褪色
SO2水溶液呈酸性
B
常温下，向苯酚浊液中滴加过量的碳酸钠溶液，振荡
溶液变澄清
碳酸的酸性大于苯酚
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液
未出现银镜
蔗糖未水解
D
向2支盛有银氨溶液的试管中分别加入两滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
答案 A
解析 SO2溶于水生成亚硫酸，遇石蕊变红，故A正确；苯酚和碳酸钠反应生成苯酚钠和碳酸氢钠，根据强酸制弱酸可知，苯酚酸性大于碳酸氢根离子，故B错误；银镜反应是在碱性条件下反应，本实验中未加入碱中和稀硫酸，所以无法发生银镜反应，从而不能说明蔗糖是否水解，故C错误；2支试管中盛装银氨溶液的浓度不一定相同，所以不能证明两种沉淀的Ksp值的相对大小，故D错误。
10．(2020·桂林高三模拟)用下列实验方案及所选玻璃容器(非玻璃容器任选)就能实现相应实验目的的是( )
选项
实验目的
实验方案
所选玻璃仪器
A
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤
酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗
B
证明CH3COOH与HClO的酸性强弱
相同温度下用pH试纸测定浓度均为0.1 mol·L－1NaClO、CH3COONa溶液的pH
玻璃棒、玻璃片
C
配制1 L 1.6%的CuSO4溶液(溶液密度近似为1 g·mL－1)
将25 g CuSO4·5H2O溶解在975 g水中
烧杯、量筒、玻璃棒
D
检验蔗糖水解产物具有还原性
向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热
试管、烧杯、酒精灯、滴管
答案 AC
解析 HClO具有漂白性，不能用pH试纸测pH，故B错误；在烧杯中配制一定质量分数的溶液，计算后称量、溶解，则25 g CuSO4·5H2O溶解在975 g水中，质量分数为16%，且溶液体积是＝1 000 mL＝1 L，故C正确；向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，此时溶液呈酸性，要加NaOH溶液中和至中性或弱碱性，再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热，故D错误。
11．(2020·武汉市华中师大一附中高三调研)下列设计的实验方案能达到相应实验目的的是( )
选项
实验目的
实验方案
A
探究化学反应的限度
取5 mL 0.1 mol·L－1KI溶液，滴加0.1 mol·L－1FeCl3溶液5～6滴，充分反应，可根据溶液中既含I2又含I－的实验事实判断该反应是可逆反应
B
探究浓度对化学反应速率的影响
用两支试管各取5 mL 0.1 mol·L－1的KMnO4溶液，分别加入2 mL 0.1 mol·L－1和0.2 mol·L－1的草酸溶液，记录溶液褪色所需的时间
C
证明溴乙烷的消去反应有乙烯生成
将NaOH的乙醇溶液加入溴乙烷中加热，将产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液中
D
验证醋酸钠溶液中存在水解平衡
取CH3COONa溶液于试管中并加入几滴酚酞试剂，再加入水溶液呈中性的醋酸铵固体，观察溶液颜色变化
答案 D
解析 KI与FeCl3发生氧化还原反应，其离子方程式为2I－＋2Fe3＋===2Fe2＋＋I2，由于KI过量，因此溶液中存在I2和I－，故不可根据溶液中既含I2又含I－的实验事实判断该反应是可逆反应，故A错误；高锰酸钾与草酸溶液反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===8H2O＋10CO2↑＋2Mn2＋，可知溶液中高锰酸钾溶液过量，难以观察到褪色现象，故B错误；由于溶液中挥发的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以不能使用酸性高锰酸钾溶液检验乙烯，故C错误；CH3COONa的在水溶液呈碱性是存在阴离子的水解：CH3COO－ ＋H2OCH3COOH＋OH－，加入酚酞溶液后变红，再加入醋酸铵固体，醋酸铵溶液呈中性，此时溶液中CH3COO－浓度增大，反应正向移动，溶液颜色加深，故D正确。
12．(2020·陕西汉中高三检测)下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是( )
选项
实验操作和现象
预期实验目的或结论
A
用洁净的铂丝蘸取某食盐试样，在酒精灯火焰上灼烧，火焰显黄色
不能说明该食盐试样不含KIO3
B
SiO2能与氢氟酸及碱反应
SiO2是两性氧化物
C
向两支盛有KI3的溶液的试管中，分别滴加淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液变蓝，后者生成黄色沉淀
KI3溶液中存在平衡：II2＋I－
D
室温下向含少量FeCl3杂质的CuCl2溶液中，加入铜屑，充分搅拌，过滤，得蓝绿色溶液
除去杂质FeCl3得纯净CuCl2溶液
答案 AC
解析 用洁净的铂丝蘸取某食盐试样，在酒精灯火焰上灼烧，火焰显黄色，该食盐试样不能确定是否含有KIO3，因观察钾元素的焰色，需透过蓝色的钴玻璃，故A正确；二氧化硅与氢氟酸反应是特性，如果换成其他酸，比如H2SO4、HCl等，反应就不能发生，二氧化硅与NaOH反应生成盐和水，所以二氧化硅是酸性氧化物，故B错误；向两支盛有KI3的溶液的试管中，分别滴加淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液变蓝，说明KI3的溶液含I2，后者有黄色沉淀，说明KI3的溶液中含I－，即KI3溶液中存在平衡为II2＋I－，故C正确；Cu与氯化铁反应生成氯化铜和氯化亚铁，会引入新的杂质亚铁离子，故D错误。
三、非选择题
13．(2020·山东省枣庄三中、高密一中、莱西一中高三试题)亚硝酰氯(NOCl)是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点－64.5 ℃，沸点－5.5 ℃，遇水易水解。它是有机合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在常温常压下合成，相关实验装置如图所示。
(1)NOCl分子中各原子均满足8电子稳定结构，则NOCl的电子式为________。
(2)选用X装置制备NO，Y装置制备氯气。检验X装置气密性的具体操作：________________。
(3)制备亚硝酰氯时，检验装置气密性后装入药品：
①实验开始，需先打开__________，当__________时，再打开__________，Z中有一定量液体生成时，停止实验。
②装置Z中发生反应的化学方程式为_______________________________________________。
(4)若不用A装置对实验有何影响__________________________(用化学方程式表示)
(5)通过以下实验测定NOCl样品的纯度。取Z中所得液体100 g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250 mL溶液；取出25.00 mL样品溶于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用c mol·L－1
AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00 mL。滴定终点的现象是______________，亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为____________。(已知：Ag2CrO4为砖红色固体；Ksp(AgCl)＝1.56×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝1.0×10－12，Ksp(AgNO3)＝5.86×10－4)
答案 (1) (2)将导气管右端接橡胶管并用止水夹夹紧，向U形管左管加水至左管液面高于右管，静止片刻，若液面差不变，则气密性良好 (3)①K2、K3 A中充有黄绿色气体时 K1 ②2NO＋Cl2===2NOCl
(4)NOCl＋H2O===HNO2＋HCl (5)滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化 13.1c%
解析 (1)NOCl的中心原子为N，O与N共用两个电子对，Cl与N共用一个电子对，则电子式为。
(3)①实验开始前，先打开K2、K3，通入一段时间Cl2，排尽装置内的空气，再打开K1，通入NO发生反应，当有一定量的NOCl产生时，停止实验。
(5)以K2CrO4溶液为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，滴定终点时，沉淀由白色变为砖红色，半分钟内不变色，此时n(Ag＋)＝n(Cl－)，取Z中所得100 g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250 mL溶液；取出25.00 mL样品溶于锥形瓶中，25 mL样品中：n(NOCl)＝n(Ag＋)＝c mol·L－1
×20.00×10－3L＝0.02c mol，则250 mL溶液中n(NOCl)＝0.2c mol，m(NOCl)＝0.2c mol×
65.5 g·mol－1＝13.1c g，亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为×100%＝13.1c%。
14．(2020·井冈山中学四月检测)实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置(部分夹持装置略)如下：
有关物质的物理性质见下表。
物质
沸点/℃
密度/(g·cm－3,20 ℃)
溶解性
环己醇
161.1(97.8)*
0.96
能溶于水和醚
环己酮
155.6(95.0)*
0.95
微溶于水，能溶于醚
水
100.0
1.0
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10 mL环己醇的A中，在55～60 ℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～100 ℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
(1)装置D的名称为_____________________________________________________________。
(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH＜0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作为_______________________________________________。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是______________________________________________。
(3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a．蒸馏、除去乙醚后，收集151～156 ℃馏分
b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6 ℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
c．过滤
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水
①上述提纯步骤的正确顺序是____________________________________________________。
②B中水层用乙醚萃取的目的是__________________________________________________。
③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有________，操作d中，加入NaCl固体的作用是_______________________________________________。
(4)恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6 mL，则环己酮的产率为________(计算结果精确到0.1%)。
答案 (1)冷凝管 (2)①打开分液漏斗颈上的玻璃塞，拧开下端的活塞，缓慢滴加 ②环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸发出 (3)①dbeca ②使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 ③漏斗、分液漏斗 降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层 (4)60.6%
解析 (2)①由于酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多，为减少副反应的发生，滴加酸性Na2Cr2O7溶液的方法是：打开分液漏斗颈上的玻璃塞，拧开下端的活塞，缓慢滴加。
(3)①环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：往粗品中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；由于环己酮微溶于水，能溶于醚，乙醚与水互不相溶，水层用乙醚萃取，萃取液并入有机层；加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水，过滤；蒸馏、除去乙醚后，收集151～156 ℃馏分。所以，提纯步骤的正确顺序是dbeca。
(4)恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6 mL，由表中的密度可以算出环己酮的质量为
0.95 g·mL－1×6 mL＝5.7 g，则其物质的量为5.7 g÷98 g·mol－1≈0.058 2 mol。由密度可以算出10 mL环己醇的质量为0.96 g·mL－1×10 mL＝9.6 g，则其物质的量为9.6 g÷100 g·mol－1＝0.096 mol，理论上生成环己酮的物质的量为0.096 mol，则环己酮的产率为×100%≈60.6%。
15．(2020·湖南湖北四校联考)叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t-BuNO2，以t-Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。
(1)制备亚硝酸叔丁酯
取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(t-BuOH)在40 ℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：________________________________________________________________________。
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：t-BuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋t-BuOH。
①装置a的名称是______________；
②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是____________________________________；
③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤。
所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是_________
_______________________________________________________________________________。
(3)产率计算
①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10 mol·L－1六硝酸铈铵[ (NH4)2Ce(NO3)6 ]溶液40.00 mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：Ce4＋
＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。
已知六硝酸铈铵[ (NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试写出该反应的化学方程式______________________；计算叠氮化钠的质量分数为________(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是________(填字母)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：______________________。
答案 (1)t-BuOH＋HNO2t-BuNO2＋H2O
(2)①恒压滴液漏斗(滴液漏斗) ②水浴加热 ③降低叠氮化钠的溶解度，减少产物损失
(3)2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑ 65% AC
(4)ClO－＋2N＋H2O===Cl－＋2OH－＋3N2↑
解析 (3)通过题干提示的反应产物分析，可知反应过程中Ce4＋和N中的元素发生了变价，所以反应的化学方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2NaNO3＋2Ce(NO3)3＋3N2↑；在计算叠氮化钠的含量时，一定要注意叠氮酸钠溶液配制完成后只取了与过量的六硝酸铈铵反应，再用Fe2＋去滴定未反应完的Ce4＋，因此有：2.0 g NaN3样品的消耗的Ce4＋
总量为0.004 mol，考虑到Fe2＋与Ce4＋的反应按照1∶1进行，所以Fe2＋消耗的Ce4＋的物质的量n(Ce4＋)＝0.10×20.00×10－3 mol＝0.002 mol，则2.0 g叠氮化钠样品中叠氮化钠的物质的量为：n(NaN3)＝10×(0.004－0.002)mol＝0.02 mol，所以叠氮化钠样品的质量分数为：w＝×100%＝×100%＝65%；润洗锥形瓶，会使步骤②消耗的六硝酸铈铵的量增加，通过分析可知，会使最终计算的质量分数偏大，故A正确；量取40 mL六硝酸铈铵溶液时若前仰后俯，则会量取比40 mL更多的六硝酸铈铵溶液，那么步骤③会需要加入更多的Fe2＋来消耗叠氮酸钠未消耗掉的Ce4＋，通过分析可知，最终会导致计算的质量分数偏低，故B错误；步骤③用Fe2＋标定未反应的Ce4＋，若开始尖嘴无气泡，结束后出现气泡，则记录的Fe2＋消耗量比实际的偏小，通过分析可知，最终会使质量分数偏大，故C正确；将挂在锥形瓶壁上的 Fe2＋溶液冲入锥形瓶，相当于让溶液混合更均匀，这样做会使结果更准确，故D错误。
16．(2020·池州市质量监测)FTO导电玻璃为掺杂氟的SnO2透明导电玻璃，广泛用于液晶显示屏，薄膜太阳能电池基底等方面，SnCl4可用于制作FTO导电玻璃。实验室可用熔融的锡与Cl2反应制备SnCl4，此反应放热，生成的SnCl4易水解生成SnO2·xH2O。回答下列问题：
有关物理性质如下表：
物质
颜色、状态
熔点/℃
沸点/℃
Sn
银白色固体
231.9
2 260
SnCl4
无色液体
－33
114
SnCl2
无色晶体
246
652
(1)将上述装置用玻璃管连接，组装成一套制备SnCl4的实验装置(每个装置最多使用一次)，正确的顺序是：(填各接口的字母)
B →____→____→____→____→N→A→____→____→____→____。
(2)Ⅲ处中应选用的冷凝管为____(填选项字母)；
(3)检查装置气密性并装好药品后，应先____待出现____再点燃Ⅰ处的酒精灯，否则会有副反应发生：
①________，②________(用化学方程式表示)。
(4)Cl2和锡的反应产物有SnCl4和SnCl2，为减少产品中SnCl2的量，可采取的措施是________、________；
(5)已知Fe3＋＋Sn2＋―→Fe2＋＋Sn4＋(未配平)。准确称取样品m g于烧杯中。用少量浓盐酸溶解。加入过量的氯化铁溶液，再加水稀释，配制成250 mL溶液。取25.00 mL于锥形瓶中。用 0.100 0 mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定至终点，消耗标准液15.00 mL。则产品中SnCl2的含量为________% (用含m的代数式表示)。
答案 (1)H I E F C D J(或K) K(或J) (2)B (3)打开Ⅱ中的分液漏斗活塞 Ⅰ中蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体后 ①Sn＋O2SnO2 ②SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O↓＋4HCl↑ (4)使氯气过量 控制Sn与氯气的反应温度在231.9～652 ℃之间 (5)
解析 (2)A为球形冷凝管，C为蛇形冷凝管，二者作用均为冷凝回流，一般用于提高原料利用率。装置Ⅲ中冷凝管的作用是冷凝收集，故选用直形冷凝管B。(4)Cl2和锡的反应产物有SnCl4和SnCl2，从化合物化合价角度出发，SnCl2具有还原性，可以被氯气氧化为SnCl4，故为了减少产物中SnCl2的含量，可以通入过量的氯气；从反应温度的角度出发，首先需要熔融状态的Sn，温度最低231.9 ℃，此时高于SnCl4的沸点，SnCl4是气体，为了使SnCl2不汽化，温度需低于652 ℃，则通过控制反应的温度在231.9～652 ℃之间可以降低产物中SnCl2的含量。(5)本实验用K2Cr2O7标准溶液测定产品中SnCl2的含量，发生下列反应：2Fe3＋＋Sn2＋===2Fe2＋＋Sn4＋，6Fe2＋＋ Cr2O＋14H＋=== 6Fe3＋＋2Cr3＋＋ 7H2O，可得关系式3Sn2＋～6Fe2＋～ Cr2O，实验中消耗n(Cr2O)＝0.100 0 mol·L－1×0.015 L＝0.001 5 mol，则25.00 mL样品溶液中含有n(SnCl2)＝0.004 5 mol，则250.00 mL样品溶液中含有n(SnCl2)＝0.045 mol，含m(SnCl2)＝0.045 mol×190 g·mol－1＝ 8.55 g，则产品中SnCl2的含量为×100%＝%。
专题强化练
一、选择题(每小题只有一个选项符合题意)
1．下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用向上排空气法收集NO
B．用装置甲配制100 mL 0.100 mol·L－1的硫酸
C．用装置乙蒸发CuCl2溶液可得到CuCl2固体
D．向含少量水的乙醇中加入生石灰后蒸馏可得到无水乙醇
答案 D
解析 NO能与空气中的氧气反应，不能使用排空气法收集，NO难溶于水，应使用排水法收集NO，故A错误；容量瓶是用来配制一定体积、一定物质的量浓度溶液的定量仪器，瓶上标有刻度、并标有容量；容量瓶对溶液的体积精确度要求较高，只能在常温下使用，浓硫酸稀释放热，应该在烧杯中进行，所以不能将浓硫酸直接在容量瓶中稀释，故B错误；CuCl2溶液中存在水解平衡，加热蒸干氯化铜溶液，Cu2＋＋2H2OCu(OH)2↓＋2H＋，水解生成的氯化氢在加热过程中挥发，蒸干得到水解产物氢氧化铜，故C错误；氧化钙与水反应生成难挥发的氢氧化钙，能消耗乙醇中的水，乙醇易挥发，然后蒸馏即可得到乙醇，故D正确。
2．NaOH标准溶液的配制和标定，需经过NaOH溶液配制、基准物质H2C2O4·2H2O的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列有关说法正确的是( )
A．用图甲所示操作转移NaOH溶液到容量瓶中
B．用图乙所示装置准确称得0.157 5 g H2C2O4·2H2O固体
C．用图丙所示操作排除碱式滴定管中的气泡
D．用图丁所示装置以NaOH待测液滴定H2C2O4溶液
答案 C
解析 转移NaOH溶液到容量瓶中应用玻璃棒引流，故A错误；托盘天平的精确度为0.1 g，不能用托盘天平称得0.157 5 g H2C2O4·2H2O固体，故B错误；用图丙所示操作排除碱式滴定管中的气泡，故C正确；应用碱式滴定管盛装NaOH溶液待测液滴定H2C2O4溶液，故D错误。
3．用下列装置制取NH3，并还原CuO，其原理和装置均正确的是( )
答案 C
解析 NH4Cl受热分解后，在试管口又重新生成NH4Cl固体，得不到氨气，故A错误；浓硫酸与氨气反应生成硫酸铵，不能用浓硫酸干燥NH3，故B错误；2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O，可用氨气还原CuO，故C正确；氨气与稀硫酸反应，装置内压强急剧减小，会引起倒吸，故D错误。
4．(2020·长沙雅礼中学高三月考)下列装置或操作能达到实验目的的是( )
A．甲装置构成铜锌原电池
B．用图乙所示装置加热AlCl3饱和溶液然后利用余热蒸干制备AlCl3固体
C．丙装置里图Ⅰ烧瓶中充满氨气，烧杯中盛装水，在图Ⅱ的锥形瓶中，加入足量的Cu与稀硝酸，图Ⅰ和图Ⅱ都产生喷泉现象且原理相同
D．利用丁装置制取SO2，并检验其还原性，小试管中的试剂可为酸性KMnO4溶液
答案 D
解析 构成原电池的条件是使自发的氧化还原反应分别在两极上发生，此装置氧化反应与还原反应都在左侧烧杯发生，右侧烧杯不发生反应，不能构成原电池，应该将两溶液对调，故A错误；加热AlCl3饱和溶液，促进AlCl3水解生成氢氧化铝，不能制备AlCl3，故B错误；图Ⅰ产生喷泉是利用氨气极易溶于水，使烧瓶内压强迅速变小，液体迅速上升产生喷泉，图Ⅱ是锥形瓶内发生反应产生的气体，将液体压入烧瓶，产生了喷泉，原理不相同，故C错误；酸性KMnO4溶液紫色变浅或褪色，证明SO2具有还原性，故D正确。
5．(2020·湖南高三联考)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用装置甲验证NH3极易溶于水
B．用50 mL量筒量取10 mol·L－1硫酸2 mL，加水稀释至20 mL，配制1 mol·L－1稀硫酸
C．用pH试纸测量氯水的pH
D．用装置乙制取无水FeCl3
答案 A
解析 将胶头滴管中的水挤入烧瓶，氨气极易溶于水，烧瓶内压强降低，气球会鼓起来，可以达到实验目的，故A正确；稀释浓硫酸时要把浓硫酸加入水中，且不能在量筒中进行，故B错误；氯水中有次氯酸具有漂白性，不能用pH试纸测其pH，故C错误；氯化铁易水解生成氢氧化铁和HCl，加热促进水解，而且盐酸易挥发，所以蒸干最终得到氢氧化铁而不是氯化铁，故D错误。
6．(2020·宝鸡中学高三模拟)用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是( )
A．甲用于制取氯气
B．乙可制备氢氧化铁胶体
C．丙可分离I2和 KCl固体
D．丁可比较Cl、C、Si 的非金属性
答案 C
解析 MnO2与浓盐酸反应制备氯气需要加热，缺少加热装置，A不能达到实验目的，故A错误；向NaOH溶液中滴加饱和FeCl3溶液得到红褐色的Fe(OH)3沉淀，不能获得氢氧化铁胶体，制备氢氧化铁胶体应向沸水中逐滴加入5～6滴FeCl3饱和溶液，继续加热至液体呈红褐色即可，故B不能达到实验目的；I2易升华，加热I2和KCl固体的混合物，I2变为碘蒸气，碘蒸气在圆底烧瓶底冷凝成I2固体，烧杯中留下KCl，C能达到实验目的；锥形瓶中产生气泡，说明锥形瓶中发生反应2HCl＋Na2CO3===2NaCl＋H2O＋CO2↑，得出酸性HCl>H2CO3，但HCl不是氯元素的最高价含氧酸，不能比较C、Cl非金属性强弱，由于盐酸具有挥发性，从锥形瓶导出的CO2中一定混有HCl，HCl能与硅酸钠反应生成硅酸沉淀，故烧杯中产生白色沉淀，不能说明CO2一定与硅酸钠溶液发生了反应，不能比较H2CO3、H2SiO3酸性的强弱，不能比较C、Si非金属性的强弱，D不能达到实验目的。
7．(2020·襄阳第五中学、夷陵中学联考)下列有关实验的图示及分析均正确的是( )
选项
实验目的
实验图示
实验分析
A
催化裂解正戊烷并收集产物
正戊烷裂解为分子较小的烷烃和烯烃
B
酸碱中和滴定
摇动锥形瓶，使溶液向一个方向做圆周运动，勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出
C
制取并收集乙炔
用饱和食盐水代替纯水，可达到降低反应速率的目的
D
实验室制硝基苯
反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品
答案 B
解析 正戊烷裂解为分子较小的烷烃和烯烃，常温下均为气体，不能冷凝收集，且催化裂化中使用碎瓷片作催化剂且有聚热功能，若改用没有聚热功能的氧化铝固体，实验效果不理想，故A错误；滴定时左手控制活塞，右手摇瓶，使溶液向一个方向做圆周运动，勿使瓶口接触到滴定管，溶液也不得溅出，操作合理，故B正确；用饱和食盐水代替纯水能减缓反应速率，从而可以得到较平缓的乙炔气流，但乙炔的摩尔质量与空气的摩尔质量相近，排空气法收集乙炔不纯，利用乙炔难溶于水的性质，应使用排水法收集，故C错误；反应完全后，硝基苯与酸分层，应选分液漏斗分离，粗产品再蒸馏得到硝基苯，图中仪器b为圆底烧瓶，蒸馏操作时要用蒸馏烧瓶和直形冷凝管，并使用温度计测蒸汽温度，故D错误。
8．(2020·厦门高三质检)用如图所示装置进行下列实验，其中不合理的是( )
A．用CCl4萃取碘水中的碘
B．用NaOH溶液除去溴苯中的溴
C．用水除去硬脂酸钠中的甘油
D．用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙酸
答案 C
解析 用CCl4萃取碘水中的碘的实验操作为萃取、分液，可通过该装置完成，故A不符合题意；溴苯在水中溶解度较小，溴在溴苯中溶解度较大，向溴苯与溴的溶液中加入NaOH溶液后，溴与NaOH反应，生成无机盐，无机盐易溶于水，难溶于溴苯，可分层，然后通过分液分离出溴苯，故B不符合题意；硬脂酸钠、甘油均溶于水，不能利用图中装置分离，故C符合题意；乙酸与碳酸钠反应后，与乙酸乙酯分层，可利用图中装置、饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙酸，故D不符合题意。
二、选择题(每小题有一个或两个选项符合题意)
9．(2020·运城高三调研)下列实验操作、现象和所得结论均正确的是( )
选项
实验操作
现象
实验结论
A
向石蕊溶液中通入足量的SO2
溶液变红但不褪色
SO2水溶液呈酸性
B
常温下，向苯酚浊液中滴加过量的碳酸钠溶液，振荡
溶液变澄清
碳酸的酸性大于苯酚
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液
未出现银镜
蔗糖未水解
D
向2支盛有银氨溶液的试管中分别加入两滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
答案 A
解析 SO2溶于水生成亚硫酸，遇石蕊变红，故A正确；苯酚和碳酸钠反应生成苯酚钠和碳酸氢钠，根据强酸制弱酸可知，苯酚酸性大于碳酸氢根离子，故B错误；银镜反应是在碱性条件下反应，本实验中未加入碱中和稀硫酸，所以无法发生银镜反应，从而不能说明蔗糖是否水解，故C错误；2支试管中盛装银氨溶液的浓度不一定相同，所以不能证明两种沉淀的Ksp值的相对大小，故D错误。
10．(2020·桂林高三模拟)用下列实验方案及所选玻璃容器(非玻璃容器任选)就能实现相应实验目的的是( )
选项
实验目的
实验方案
所选玻璃仪器
A
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤
酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗
B
证明CH3COOH与HClO的酸性强弱
相同温度下用pH试纸测定浓度均为0.1 mol·L－1NaClO、CH3COONa溶液的pH
玻璃棒、玻璃片
C
配制1 L 1.6%的CuSO4溶液(溶液密度近似为1 g·mL－1)
将25 g CuSO4·5H2O溶解在975 g水中
烧杯、量筒、玻璃棒
D
检验蔗糖水解产物具有还原性
向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热
试管、烧杯、酒精灯、滴管
答案 AC
解析 HClO具有漂白性，不能用pH试纸测pH，故B错误；在烧杯中配制一定质量分数的溶液，计算后称量、溶解，则25 g CuSO4·5H2O溶解在975 g水中，质量分数为16%，且溶液体积是＝1 000 mL＝1 L，故C正确；向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，此时溶液呈酸性，要加NaOH溶液中和至中性或弱碱性，再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热，故D错误。
11．(2020·武汉市华中师大一附中高三调研)下列设计的实验方案能达到相应实验目的的是( )
选项
实验目的
实验方案
A
探究化学反应的限度
取5 mL 0.1 mol·L－1KI溶液，滴加0.1 mol·L－1FeCl3溶液5～6滴，充分反应，可根据溶液中既含I2又含I－的实验事实判断该反应是可逆反应
B
探究浓度对化学反应速率的影响
用两支试管各取5 mL 0.1 mol·L－1的KMnO4溶液，分别加入2 mL 0.1 mol·L－1和0.2 mol·L－1的草酸溶液，记录溶液褪色所需的时间
C
证明溴乙烷的消去反应有乙烯生成
将NaOH的乙醇溶液加入溴乙烷中加热，将产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液中
D
验证醋酸钠溶液中存在水解平衡
取CH3COONa溶液于试管中并加入几滴酚酞试剂，再加入水溶液呈中性的醋酸铵固体，观察溶液颜色变化
答案 D
解析 KI与FeCl3发生氧化还原反应，其离子方程式为2I－＋2Fe3＋===2Fe2＋＋I2，由于KI过量，因此溶液中存在I2和I－，故不可根据溶液中既含I2又含I－的实验事实判断该反应是可逆反应，故A错误；高锰酸钾与草酸溶液反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===8H2O＋10CO2↑＋2Mn2＋，可知溶液中高锰酸钾溶液过量，难以观察到褪色现象，故B错误；由于溶液中挥发的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以不能使用酸性高锰酸钾溶液检验乙烯，故C错误；CH3COONa的在水溶液呈碱性是存在阴离子的水解：CH3COO－ ＋H2OCH3COOH＋OH－，加入酚酞溶液后变红，再加入醋酸铵固体，醋酸铵溶液呈中性，此时溶液中CH3COO－浓度增大，反应正向移动，溶液颜色加深，故D正确。
12．(2020·陕西汉中高三检测)下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是( )
选项
实验操作和现象
预期实验目的或结论
A
用洁净的铂丝蘸取某食盐试样，在酒精灯火焰上灼烧，火焰显黄色
不能说明该食盐试样不含KIO3
B
SiO2能与氢氟酸及碱反应
SiO2是两性氧化物
C
向两支盛有KI3的溶液的试管中，分别滴加淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液变蓝，后者生成黄色沉淀
KI3溶液中存在平衡：II2＋I－
D
室温下向含少量FeCl3杂质的CuCl2溶液中，加入铜屑，充分搅拌，过滤，得蓝绿色溶液
除去杂质FeCl3得纯净CuCl2溶液
答案 AC
解析 用洁净的铂丝蘸取某食盐试样，在酒精灯火焰上灼烧，火焰显黄色，该食盐试样不能确定是否含有KIO3，因观察钾元素的焰色，需透过蓝色的钴玻璃，故A正确；二氧化硅与氢氟酸反应是特性，如果换成其他酸，比如H2SO4、HCl等，反应就不能发生，二氧化硅与NaOH反应生成盐和水，所以二氧化硅是酸性氧化物，故B错误；向两支盛有KI3的溶液的试管中，分别滴加淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液变蓝，说明KI3的溶液含I2，后者有黄色沉淀，说明KI3的溶液中含I－，即KI3溶液中存在平衡为II2＋I－，故C正确；Cu与氯化铁反应生成氯化铜和氯化亚铁，会引入新的杂质亚铁离子，故D错误。
三、非选择题
13．(2020·山东省枣庄三中、高密一中、莱西一中高三试题)亚硝酰氯(NOCl)是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点－64.5 ℃，沸点－5.5 ℃，遇水易水解。它是有机合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在常温常压下合成，相关实验装置如图所示。
(1)NOCl分子中各原子均满足8电子稳定结构，则NOCl的电子式为________。
(2)选用X装置制备NO，Y装置制备氯气。检验X装置气密性的具体操作：________________。
(3)制备亚硝酰氯时，检验装置气密性后装入药品：
①实验开始，需先打开__________，当__________时，再打开__________，Z中有一定量液体生成时，停止实验。
②装置Z中发生反应的化学方程式为_______________________________________________。
(4)若不用A装置对实验有何影响__________________________(用化学方程式表示)
(5)通过以下实验测定NOCl样品的纯度。取Z中所得液体100 g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250 mL溶液；取出25.00 mL样品溶于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用c mol·L－1
AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00 mL。滴定终点的现象是______________，亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为____________。(已知：Ag2CrO4为砖红色固体；Ksp(AgCl)＝1.56×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝1.0×10－12，Ksp(AgNO3)＝5.86×10－4)
答案 (1) (2)将导气管右端接橡胶管并用止水夹夹紧，向U形管左管加水至左管液面高于右管，静止片刻，若液面差不变，则气密性良好 (3)①K2、K3 A中充有黄绿色气体时 K1 ②2NO＋Cl2===2NOCl
(4)NOCl＋H2O===HNO2＋HCl (5)滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化 13.1c%
解析 (1)NOCl的中心原子为N，O与N共用两个电子对，Cl与N共用一个电子对，则电子式为。
(3)①实验开始前，先打开K2、K3，通入一段时间Cl2，排尽装置内的空气，再打开K1，通入NO发生反应，当有一定量的NOCl产生时，停止实验。
(5)以K2CrO4溶液为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，滴定终点时，沉淀由白色变为砖红色，半分钟内不变色，此时n(Ag＋)＝n(Cl－)，取Z中所得100 g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250 mL溶液；取出25.00 mL样品溶于锥形瓶中，25 mL样品中：n(NOCl)＝n(Ag＋)＝c mol·L－1
×20.00×10－3L＝0.02c mol，则250 mL溶液中n(NOCl)＝0.2c mol，m(NOCl)＝0.2c mol×
65.5 g·mol－1＝13.1c g，亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为×100%＝13.1c%。
14．(2020·井冈山中学四月检测)实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置(部分夹持装置略)如下：
有关物质的物理性质见下表。
物质
沸点/℃
密度/(g·cm－3,20 ℃)
溶解性
环己醇
161.1(97.8)*
0.96
能溶于水和醚
环己酮
155.6(95.0)*
0.95
微溶于水，能溶于醚
水
100.0
1.0
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10 mL环己醇的A中，在55～60 ℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～100 ℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
(1)装置D的名称为_____________________________________________________________。
(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH＜0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作为_______________________________________________。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是______________________________________________。
(3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a．蒸馏、除去乙醚后，收集151～156 ℃馏分
b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6 ℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
c．过滤
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水
①上述提纯步骤的正确顺序是____________________________________________________。
②B中水层用乙醚萃取的目的是__________________________________________________。
③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有________，操作d中，加入NaCl固体的作用是_______________________________________________。
(4)恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6 mL，则环己酮的产率为________(计算结果精确到0.1%)。
答案 (1)冷凝管 (2)①打开分液漏斗颈上的玻璃塞，拧开下端的活塞，缓慢滴加 ②环己酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸发出 (3)①dbeca ②使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 ③漏斗、分液漏斗 降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层 (4)60.6%
解析 (2)①由于酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多，为减少副反应的发生，滴加酸性Na2Cr2O7溶液的方法是：打开分液漏斗颈上的玻璃塞，拧开下端的活塞，缓慢滴加。
(3)①环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：往粗品中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；由于环己酮微溶于水，能溶于醚，乙醚与水互不相溶，水层用乙醚萃取，萃取液并入有机层；加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水，过滤；蒸馏、除去乙醚后，收集151～156 ℃馏分。所以，提纯步骤的正确顺序是dbeca。
(4)恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6 mL，由表中的密度可以算出环己酮的质量为
0.95 g·mL－1×6 mL＝5.7 g，则其物质的量为5.7 g÷98 g·mol－1≈0.058 2 mol。由密度可以算出10 mL环己醇的质量为0.96 g·mL－1×10 mL＝9.6 g，则其物质的量为9.6 g÷100 g·mol－1＝0.096 mol，理论上生成环己酮的物质的量为0.096 mol，则环己酮的产率为×100%≈60.6%。
15．(2020·湖南湖北四校联考)叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t-BuNO2，以t-Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。
(1)制备亚硝酸叔丁酯
取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(t-BuOH)在40 ℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：________________________________________________________________________。
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：t-BuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋t-BuOH。
①装置a的名称是______________；
②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是____________________________________；
③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤。
所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是_________
_______________________________________________________________________________。
(3)产率计算
①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10 mol·L－1六硝酸铈铵[ (NH4)2Ce(NO3)6 ]溶液40.00 mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：Ce4＋
＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。
已知六硝酸铈铵[ (NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试写出该反应的化学方程式______________________；计算叠氮化钠的质量分数为________(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是________(填字母)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：______________________。
答案 (1)t-BuOH＋HNO2t-BuNO2＋H2O
(2)①恒压滴液漏斗(滴液漏斗) ②水浴加热 ③降低叠氮化钠的溶解度，减少产物损失
(3)2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑ 65% AC
(4)ClO－＋2N＋H2O===Cl－＋2OH－＋3N2↑
解析 (3)通过题干提示的反应产物分析，可知反应过程中Ce4＋和N中的元素发生了变价，所以反应的化学方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2NaNO3＋2Ce(NO3)3＋3N2↑；在计算叠氮化钠的含量时，一定要注意叠氮酸钠溶液配制完成后只取了与过量的六硝酸铈铵反应，再用Fe2＋去滴定未反应完的Ce4＋，因此有：2.0 g NaN3样品的消耗的Ce4＋
总量为0.004 mol，考虑到Fe2＋与Ce4＋的反应按照1∶1进行，所以Fe2＋消耗的Ce4＋的物质的量n(Ce4＋)＝0.10×20.00×10－3 mol＝0.002 mol，则2.0 g叠氮化钠样品中叠氮化钠的物质的量为：n(NaN3)＝10×(0.004－0.002)mol＝0.02 mol，所以叠氮化钠样品的质量分数为：w＝×100%＝×100%＝65%；润洗锥形瓶，会使步骤②消耗的六硝酸铈铵的量增加，通过分析可知，会使最终计算的质量分数偏大，故A正确；量取40 mL六硝酸铈铵溶液时若前仰后俯，则会量取比40 mL更多的六硝酸铈铵溶液，那么步骤③会需要加入更多的Fe2＋来消耗叠氮酸钠未消耗掉的Ce4＋，通过分析可知，最终会导致计算的质量分数偏低，故B错误；步骤③用Fe2＋标定未反应的Ce4＋，若开始尖嘴无气泡，结束后出现气泡，则记录的Fe2＋消耗量比实际的偏小，通过分析可知，最终会使质量分数偏大，故C正确；将挂在锥形瓶壁上的 Fe2＋溶液冲入锥形瓶，相当于让溶液混合更均匀，这样做会使结果更准确，故D错误。
16．(2020·池州市质量监测)FTO导电玻璃为掺杂氟的SnO2透明导电玻璃，广泛用于液晶显示屏，薄膜太阳能电池基底等方面，SnCl4可用于制作FTO导电玻璃。实验室可用熔融的锡与Cl2反应制备SnCl4，此反应放热，生成的SnCl4易水解生成SnO2·xH2O。回答下列问题：
有关物理性质如下表：
物质
颜色、状态
熔点/℃
沸点/℃
Sn
银白色固体
231.9
2 260
SnCl4
无色液体
－33
114
SnCl2
无色晶体
246
652
(1)将上述装置用玻璃管连接，组装成一套制备SnCl4的实验装置(每个装置最多使用一次)，正确的顺序是：(填各接口的字母)
B →____→____→____→____→N→A→____→____→____→____。
(2)Ⅲ处中应选用的冷凝管为____(填选项字母)；
(3)检查装置气密性并装好药品后，应先____待出现____再点燃Ⅰ处的酒精灯，否则会有副反应发生：
①________，②________(用化学方程式表示)。
(4)Cl2和锡的反应产物有SnCl4和SnCl2，为减少产品中SnCl2的量，可采取的措施是________、________；
(5)已知Fe3＋＋Sn2＋―→Fe2＋＋Sn4＋(未配平)。准确称取样品m g于烧杯中。用少量浓盐酸溶解。加入过量的氯化铁溶液，再加水稀释，配制成250 mL溶液。取25.00 mL于锥形瓶中。用 0.100 0 mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定至终点，消耗标准液15.00 mL。则产品中SnCl2的含量为________% (用含m的代数式表示)。
答案 (1)H I E F C D J(或K) K(或J) (2)B (3)打开Ⅱ中的分液漏斗活塞 Ⅰ中蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体后 ①Sn＋O2SnO2 ②SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O↓＋4HCl↑ (4)使氯气过量 控制Sn与氯气的反应温度在231.9～652 ℃之间 (5)
解析 (2)A为球形冷凝管，C为蛇形冷凝管，二者作用均为冷凝回流，一般用于提高原料利用率。装置Ⅲ中冷凝管的作用是冷凝收集，故选用直形冷凝管B。(4)Cl2和锡的反应产物有SnCl4和SnCl2，从化合物化合价角度出发，SnCl2具有还原性，可以被氯气氧化为SnCl4，故为了减少产物中SnCl2的含量，可以通入过量的氯气；从反应温度的角度出发，首先需要熔融状态的Sn，温度最低231.9 ℃，此时高于SnCl4的沸点，SnCl4是气体，为了使SnCl2不汽化，温度需低于652 ℃，则通过控制反应的温度在231.9～652 ℃之间可以降低产物中SnCl2的含量。(5)本实验用K2Cr2O7标准溶液测定产品中SnCl2的含量，发生下列反应：2Fe3＋＋Sn2＋===2Fe2＋＋Sn4＋，6Fe2＋＋ Cr2O＋14H＋=== 6Fe3＋＋2Cr3＋＋ 7H2O，可得关系式3Sn2＋～6Fe2＋～ Cr2O，实验中消耗n(Cr2O)＝0.100 0 mol·L－1×0.015 L＝0.001 5 mol，则25.00 mL样品溶液中含有n(SnCl2)＝0.004 5 mol，则250.00 mL样品溶液中含有n(SnCl2)＝0.045 mol，含m(SnCl2)＝0.045 mol×190 g·mol－1＝ 8.55 g，则产品中SnCl2的含量为×100%＝%。
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