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01 以无机物质制备为载体的综合型实验 （附答案解析）-备战2023年高考化学大题逐空突破系列（全国通用）
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以无机物质制备为载体的综合型实验
【方法与技巧】
1．气体制备与性质实验装置的连接流程
2．有气体参与的制备实验的注意事项
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却
(3)尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置
④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中
(5)冷凝回流
有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
3．实验条件控制的操作与目的
(1)化学实验中温度控制的目的
加热
加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温
防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一定范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热
受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却
防止某物质分解或挥发
趁热过滤
保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发
减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)
(2)实验前排空的目的
①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸
②涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应
4．解无机制备类实验的思维流程
【题组训练】
1．甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]是一种新型补铁剂。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)制备甘氨酸亚铁，回答下列问题：
有关物质的性质如表所示：
甘氨酸(H2NCH2COOH)
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸
实验步骤如下：
Ⅰ.打开K1、K3，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入c中
Ⅱ.在50 ℃恒温条件下用电磁搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应
Ⅲ.反应完成后，向c中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品
(1)仪器b的名称是________，d的作用是__________________________________________________________
(2)步骤Ⅰ中将b中溶液加入c中的操作是__________________；步骤Ⅱ中若调节溶液pH偏高，则所得粗产品中会混有杂质________(写化学式)
(3)c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是_________________________________________________
(4)下列关于该实验的说法错误的是________
a．步骤Ⅰ中可由d中导管冒出气泡的快慢来判断装置中的空气是否排尽
b．反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止Fe2＋被氧化
c．步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度
d．步骤Ⅲ中洗涤沉淀时，用蒸馏水作洗涤剂
(5)工业上常用高氯酸在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：__________________________________________
2．硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是__________
(2)步骤②需要加热的目的是____________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是____________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为______________(填标号)
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是__________________________________________________，分批加入H2O2，同时为了______________，溶液要保持pH小于0.5
(4)步骤⑤的具体实验操作有____________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品
3．亚硫酰氯(俗称氯化亚砜，SOCl2)是一种液态化合物，沸点77 ℃，在农药、制药行业、有机合成等领域用途广泛。实验室合成原理：SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分装置如图所示，请回答下列问题：
(1)仪器c的名称是______________
(2)实验室制备SO2反应的化学方程式为________________________________________________
(3)装置e中产生的Cl2经过装置d(含两个洗气瓶)后进入三颈烧瓶，按Cl2的流向，第一个洗气瓶应放入的试剂是____________
(4)若反应中消耗Cl2的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的SOCl2 4.76 g，则SOCl2的产率为________(保留三位有效数字)
(5)分离产物后，向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液W，检验溶液W中存在Cl－的方法是_______________________________________________________________
(6)装置f的作用是___________________________________
4．氯化钪(ScCl3)是一种可溶性、易潮解的固体，是工业制备钪及其合金的重要原料。某小组用实验室现有的五水合草酸钪[Sc2(C2O4)3·5H2O]来制备氯化钪，基本过程如下。回答下列问题：
(1)五水合草酸钪灼烧时除生成Sc2O3，还生成了CO和CO2，化学方程式为___________________________
(2)该小组用下列装置检验五水合草酸钪灼烧产物中的CO，各装置连接顺序为c→________→f(填装置标号，可重复使用)
(3)把Sc2O3固体与焦炭混合，将干燥纯净的Cl2通入赤热的混合物反应制备ScCl3，反应为
Sc2O3＋3C＋3Cl22ScCl3＋3CO。装置如下：
①试剂a与浓盐酸反应的离子方程式为___________________________________________________
②盛装碱石灰的仪器名称为________，该仪器及碱石灰的作用为____________________
(4)工业上ScCl3粗产品用升华法提纯，将粗产品与NH4Cl固体共热来抑制ScCl3水解，其原理为_________________
______________________________
5．亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组在实验中用Cl2和NO制备NOCl。相关实验装置如下。请回答下列问题：
(1)制备Cl2的发生装置可选择________(填标号)，反应的离子方程式为______________________________
(2)欲收集一瓶干燥的氯气，在图中选择合适的装置，并写出其连接顺序：a→____________(按气流方向，用小写字母表示)。若用到F，其盛装药品为__________
(3)实验室可用下图装置制备亚硝酰氯(NOCl)：
①实验室也可用B装置制备NO，图中X装置的优点为__________________________(至少写出两点)
②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开______(填“K1”或“K3”)，通入一段时间气体，其目的为____________________________，然后进行其他操作。当Z中有一定量液体生成时，停止实验
③若无装置Y，则Z中NOCl可能发生反应的化学方程式为______________________________
6．氯气用于自来水的杀菌消毒，但在消毒时会产生一些负面影响，因此人们开始研究一些新型自来水消毒剂。某学习小组查阅资料发现NCl3可作为杀菌消毒剂，该小组利用下图所示的装置制备NCl3，NCl3的相关性质如下，回答下列问题：
物理性质
制备原理
化学性质
黄色油状液体，熔点为－40 ℃，沸点为71 ℃，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，密度为
1.65 g·mL－1
Cl2与NH4Cl水溶液在低温下反应
95 ℃爆炸，热水中发生水解
(1)根据实验目的，接口连接的顺序为1—______—______—2—3—6—7—______—______—______
(2)C装置中盛放的试剂为饱和食盐水，E装置中盛放的试剂为________。
(3)A装置中发生反应的离子方程式为______________________________________________
(4)B装置中发生反应的化学方程式为________________________________________________________，当B装置蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后，关闭接口2处的活塞，控制水浴加热的温度为________
7．叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(tBuNO2，以tBu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠
(1)制备亚硝酸叔丁酯：取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(tBuOH)在40 ℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：______________________________________________________________________
(2)制备叠氮化钠(NaN3)按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：tBuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋tBuOH
①装置a的名称是________________________
②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是________________
③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤。所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是________________________________________
(3)产率计算
①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中
②用滴定管量取并加入40.00 mL 0.10 mol·L－1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液(假设杂质均不参与反应)
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)
已知六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试写出该反应的化学方程式_________________________________________________；计算叠氮化钠的质量分数为________(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是________(填字母)
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式_______________________________________
8．葡萄糖酸亚铁(C6H11O7)2Fe是常用的补铁剂，易溶于水。用如图装置制备FeCO3，提取出的FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：
(1)装置c的名称为
(2)打开K1、K3，关闭K2，开始反应。一段时间后关闭K3，打开K2。在装置c中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有_____________________________
(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，用化学方程式说明其原因：_________________________________________________
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是_________________________
(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，该反应的离子方程式为_________________，
此法产品纯度更高，原因是___________________________________________
9．二氯异氰尿酸钠(C3N3O3Cl2Na)，又名羊毛整理剂DC、优氯净，是一种用途广泛的广谱、高效、低毒的消毒杀菌剂，具有较强的氧化性。其一种工业制备方法为氰尿酸与次氯酸钠反应，在实验室模拟其反应原理如图所示(夹持装置已略去)：2C3H3N3O3＋3NaClO＋Cl2===2C3N3O3Cl2Na＋NaCl＋3H2O
Ⅰ．实验过程：首先是氯气与烧碱反应制得浓度约为10%左右的次氯酸钠溶液，然后注入C3H3N3O3的吡啶溶液。
(1)仪器a的名称是________________，装置C的作用是________________
(2)装置A中的离子方程式为________________________________________。
(3)反应后得到的溶液在蒸发皿中进行__________、__________、过滤、干燥得到粗产品。
Ⅱ．产品处理：
(4)将得到的粗产品先进行“过滤洗盐”，检验洗涤是否干净的方法是____________________________________
(5)通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯
该样品的有效氯＝×100%
实验检测原理为：C3N3O3Cl＋H＋＋2H2O===C3H3N3O3＋2HClO，HClO＋2I－＋H＋===I2＋Cl－＋H2O
I2＋2S2O===S4O＋2I－
准确称取a g样品，用容量瓶配成250 mL溶液；取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5 min；用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V mL
①该样品的有效氯测定值为________%。(用含a、V的代数式表示)
②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏低的是______(填字母)
a．盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
b．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
c．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
10．四氯化锡常温下呈液态，熔点为－33 ℃，沸点为144 ℃，在潮湿的空气中能强烈水解生成金属氧化物并产生有刺激性的白色烟雾，可用作媒染剂、催化剂等。实验室利用如图所示装置制备四氯化锡(夹持装置略)
回答下列问题：
(1)甲装置中发生反应的离子方程式为________________________________________________________，仪器B的名称是________
(2)按照气流方向连接装置，接口顺序为__________________________________
(3)实验开始时需向圆底烧瓶中缓慢滴加浓盐酸，此时应打开仪器A的活塞________(填“K1”“K2”或“K1和K2”)。排尽装置中的空气后才能点燃乙处的酒精灯，判断装置中空气已排尽的现象是____________________。实验结束时，应先停止加热的装置是________(填“甲”或“乙”)
(4)丙装置的作用是________________________，若没有丙装置，可能发生的化学反应方程式为_______________
(5)实验制得30 g溶有氯气的SnCl4，其中氯气质量分数为13.0%，则至少需向乙装置中通入标准状况的氯气________L(保留2位小数)。提纯该SnCl4的方法是________(填字母)
a．用NaOH溶液洗涤再蒸馏 b．升华 c．重结晶 d．蒸馏 e．过滤
11．亚硝酰氯(NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃)是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成
(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：
为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品
装置Ⅰ
装置Ⅱ
烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净的Cl2
MnO2
①________
②________
制备纯净的NO
Cu
③________
④________
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：
①装置连接顺序为a→______________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是__________________________________
③装置Ⅶ的作用是______________________________________________________
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_______________________________
(3)丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为______________________________________________
12．氢氧化铈[Ce(OH)4]被广泛用于气敏传感器、燃料电池、催化剂等领域。实验室以精选的氟碳铈矿(主要成分为CeFCO3)为原料制备氢氧化铈的一种工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)“煅烧”可在 (填仪器名称)中进行，主要反应的化学方程式为__________________________________；
除“粉碎”外，还可以加快“煅烧”速率的措施有________________________________________(只答一点即可)
(2)实验室制取氧气
①氧气的发生装置可以选择上图中的 (填大写字母)
②欲收集一瓶干燥的氧气，选择上图中的装置，按气流方向的连接顺序为：氧气的发生装置→ (填小写字母)；检验氧气已收集满的操作和现象为_______________________________________________
(3)“酸浸”时，温度不能过高的原因为______________________________________；若用盐酸代替双氧水、H2SO4的不足之处为 ；该步骤不能使用陶瓷容器的原因为_______________________________
(4)“氧化”反应的化学方程式为______________________________________________________
13．摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中的重要试剂和重要的化工原料，可由FeSO4与(NH4)2SO4混合制得，实验装置如图所示(夹持装置等省略)，回答下列问题：
已知：摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，比一般亚铁盐稳定，约在100 ℃失去结晶水。
(1)仪器a的名称为________；支管A除导气外，还起到的作用是___________________________________
(2)甲装置用于制取FeSO4，检查装置气密性后，先打开K4通入一段时间氮气，此操作的目的是_____________，此时K1、K2、K3的状态是________________________；待甲装置中的还原铁粉反应完后，K1、K2、K3、K4的状态应改为_______________________________________
(3)欲从反应后的乙装置的溶液中得到摩尔盐，应进行的操作是________________________________，使摩尔盐析出，过滤后再洗涤(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O粗产品，适宜的洗涤操作为_______
A．用冷水洗 B．先水洗，后用无水乙醇洗 C．用30%的乙醇溶液洗 D．用90%的乙醇溶液洗
(4)为检验摩尔盐的部分分解产物，设计如下实验装置
取7.84 g摩尔盐于硬质玻璃管M中，先通入氮气，再加热M至摩尔盐分解完全，继续通入氮气
①戊、己装置中均产生白色沉淀，戊装置中加入HCl的作用是__________________________________，己装置中产生白色沉淀的离子方程式为________________________________________________
②M中固体残留物(铁的氧化物)为1.60 g，则该固体残留物的化学式为________
14．磷化铝(AlP)常用作粮食熏蒸杀虫剂，吸水后会强烈水解产生高毒性气体(18电子结构，沸点为－87.7 ℃，还原性强)。在熏蒸处理虫粮过程中，粮粒对该气体具有一定的吸附作用。某化学兴趣小组用下述方法测定粮食中残留的磷含量，实验装置如图所示
在C中加入10 g原粮，E 中加入20.00 mL 1.50×10－3 mol·L－1 KMnO4溶液(H2SO4酸化)，往C中加入足量的水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO4溶液。回答下列问题：
(1)仪器C的名称是
(2)AlP与水反应的化学方程式为_______________________________，气体产物的电子式为
(3)装置A中盛装酸性KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体，装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是____________________________
(4)反应完成后，继续通入空气的作用是_____________________________________________________
(5)装置E中PH3被氧化成磷酸，则装置E中发生反应的离子方程式为______________________
(6)收集装置E中的吸收液，加水稀释至250 mL，取25.00 mL于锥形瓶中，用4.0×10－4 mol·L－1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液， 消耗Na2SO3标准溶液15.00 mL, 到达滴定终点时的现象为_____________，我国粮油卫生标准中规定磷化物允许量为 0.05 mg·kg－1，则该原粮为 产品(填“合格”或“不合格”)
【以无机物质制备为载体的综合型实验】答案
1．(1)蒸馏烧瓶 防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化
(2)关闭K3，打开K2 Fe(OH)2
(3)2H2NCH2COOH＋FeSO4＋2NaOH(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2O
(4)ad
(5)将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液
解析：(1)仪器b为蒸馏烧瓶。d中导管插入水中，作用是防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化。(2)步骤Ⅰ中先利用铁和稀硫酸反应产生的氢气排出装置中的空气，再调节旋塞利用H2将生成的FeSO4溶液压入c中，具体操作是：关闭K3，打开K2。步骤Ⅱ中若调节溶液pH偏高，c(OH－)较大，会产生Fe(OH)2沉淀。(3)c中硫酸亚铁和甘氨酸在一定条件下反应生成甘氨酸亚铁，化学方程式为：2H2NCH2COOH＋FeSO4＋2NaOH(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2O。(4)a项，步骤Ⅰ中利用产生的氢气排出装置中的空气，根据d中导管冒出气泡的快慢无法判断装置中的空气是否排尽，错误；b项，根据题给信息可知，柠檬酸具有较强的还原性，可以防止Fe2＋被氧化，正确；c项，由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，因此向c中反应后的混合溶液中加入无水乙醇，是为了使甘氨酸亚铁析出，正确；d项，步骤Ⅲ中洗涤沉淀时，应选择无水乙醇，错误。(5)根据题给信息，甘氨酸微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度，因此将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液。
2．(1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质 防止Fe3＋水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
解析：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；(2)步骤②需要加热的目的是加快反应速率；温度保持80～95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴)；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，因H2S在水中溶解度不大而应用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；(3)步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2＋氧化为Fe3＋，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质；因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分批加入，同时为了防止Fe3＋水解，溶液要保持pH小于0.5；(4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤：加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。
3．(1)球形冷凝管
(2)Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
(3)饱和食盐水
(4)50.0%
(5)取少量W溶液于试管中，加入过量硝酸钡溶液，静置，取上层清液，滴加硝酸酸化的硝酸银，产生白色沉淀，则说明有Cl－
(6)除去尾气并防止空气进入装置
解析：e中由二氧化锰和浓盐酸制备氯气，经过d装置中饱和食盐水、浓硫酸依次除去氯气中混有的HCl和水蒸气，干燥纯净的氯气与二氧化硫在三颈烧瓶中发生反应得SOCl2，f中碱石灰除去尾气并防止空气进入装置。(1)根据仪器的构造可知，仪器c是球形冷凝管；(2)实验室用亚硫酸钠和浓硫酸反应生成硫酸钠、水、二氧化硫，反应的化学方程式为Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑；(3)装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶，d除去HCl并干燥氯气，按氯气的流向，应先经过饱和食盐水除去其中的HCl，然后经过浓硫酸洗气除去水蒸气；(4)消耗氯气为＝0.04 mol，由SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，理论上生成0.08 mol SOCl2，则SOCl2的产率为×100%＝50.0%；(5)SOCl2中加入足量NaOH溶液后溶液中含有亚硫酸根离子，为排除亚硫酸根离子对氯离子的干扰，应先加入过量硝酸钡溶液，静置，取上层清液，滴加硝酸酸化的硝酸银，产生白色沉淀，则说明有Cl－；(6)装置f的作用是除去尾气并防止空气进入装置。
4．(1)Sc2(C2O4)3·5H2O Sc2O3＋3CO↑＋3CO2↑＋5H2O
(2)d→e→b→a→e
(3)①2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
②干燥管 防止后续装置中水蒸气进入玻璃管使ScCl3吸水潮解，吸收Cl2尾气
(4) NH4Cl受热分解产生HCl，可以抑制ScCl3水解
解析：(1)五水合草酸钪灼烧时除生成Sc2O3，还生成了CO和CO2，根据元素守恒，还生成了水，化学方程式为Sc2(C2O4)3·5H2O Sc2O3＋3CO↑＋3CO2↑＋5H2O；(2)检验五水合草酸钪灼烧产物中的CO，要先除去二氧化碳，再用澄清石灰水检查二氧化碳是否除尽，再用浓硫酸干燥一氧化碳，将干燥的一氧化碳通过灼热的氧化铜，产生的气体通入澄清石灰水，若a中出现黑色固体变红，a后面的澄清石灰水变浑浊，则证明含有一氧化碳，一氧化碳是有毒气体，选择燃烧的方式除去尾气，所以各装置连接顺序为c→d→e→b→a→e→f；(3)①由装置可知试剂a与浓盐酸为氯气的发生装置，属于固液不加热的发生装置，所以选择高锰酸钾和浓盐酸发生反应，离子方程式为：2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；②盛装碱石灰的仪器为干燥管，该仪器及碱石灰可防止后续装置中水蒸气进入玻璃管使ScCl3吸水潮解，吸收Cl2尾气；(4)NH4Cl受热分解产生HCl，可以抑制ScCl3水解，所以可以将粗产品与NH4Cl固体共热来抑制ScCl3水解。
5．(1)A MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(或B 2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O，合理即可)
(2)fgcbdejh 饱和食盐水
(3)①排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停
②K3 排尽三颈烧瓶中的空气，防止NO和NOCl变质
③2NOCl＋H2O===2HCl＋NO↑＋NO2↑
解析：(1)实验室制备Cl2可以用二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，或者用高锰酸钾固体与浓盐酸混合反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，则发生装置可选择图中的A或B，反应的离子方程式分别为MnO2＋4H＋＋2Cl－===Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O和2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)制得的氯气中含有氯化氢及水蒸气，所以需要利用饱和食盐水除去氯化氢后再用浓硫酸进行干燥，然后再根据氯气的密度比空气大的性质，用向上排空气法收集，氯气是大气污染物，需要进行尾气处理，可以用碱石灰做吸收剂，故装置连接顺序：afgcbdejh。F装置内盛装饱和食盐水，用于除去氯化氢气体。(3)①实验室也可用B装置制备NO，题图X装置的优点为排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停。②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间氯气，其目的是排净三颈烧瓶中的空气，防止一氧化氮和NOCl变质。③NOCl与水反应生成盐酸、一氧化氮和二氧化氮，反应的化学方程式为2NOCl＋H2O===2HCl＋NO↑＋NO2↑。
6．(1)4 5 10 9 8
(2)NaOH溶液
(3)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
(4)3Cl2＋NH4Cl===NCl3＋4HCl 71 ℃～95 ℃
解析：(1)本实验的目的是制备NCl3。结合实验装置分析，通过装置A制备氯气，通过C装置除去氯气中的氯化氢，然后将氯气通入B装置制取和分离出NCl3，通过D装置将产品引入F装置，最后通过E装置吸收多余的氯气，洗气瓶气流方向长管进气短管出气，接口连接的顺序为1—4—5—2—3—6—7—10—9—8。
(2)E装置的作用为吸收多余的氯气，盛放的试剂为NaOH溶液。
(3)A装置中，二氧化锰和浓盐酸共热生成二氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。
(4)B装置中氯气与氯化铵溶液反应生成NCl3和盐酸，化学方程式为3Cl2＋NH4Cl===NCl3＋4HCl，根据题给信息知，NCl3的沸点为71 ℃，95 ℃爆炸，故控制水浴加热的温度为71 ℃～95 ℃。
7．(1)tBuOH＋HNO2tBuNO2＋H2O
(2)①恒压滴液漏斗(滴液漏斗) ②水浴加热 ③降低叠氮化钠的溶解度，减少产物损失
(3)2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑ 65% AC
(4)ClO－＋2N＋H2O===Cl－＋2OH－＋3N2↑
解析：(3)通过题干提示的反应产物分析，可知反应过程中Ce4＋和N中的元素的化合价发生了变化，所以反应的化学方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2NaNO3＋2Ce(NO3)3＋3N2↑；在计算叠氮化钠的含量时，一定要注意叠氮酸钠溶液配制完成后只取了与过量的六硝酸铈铵反应，再用Fe2＋去滴定未反应完的Ce4＋，因此有：2.0 g NaN3样品的消耗的Ce4＋总量为0.004 mol，考虑到Fe2＋与Ce4＋的反应按照1∶1物质的量之比进行，所以Fe2＋消耗的Ce4＋的物质的量n(Ce4＋)＝0.10×20.00×10－3mol＝0.002 mol，则2.0 g叠氮化钠样品中叠氮化钠的物质的量为n(NaN3)＝10×(0.004－0.002)mol＝0.02 mol，所以叠氮化钠样品的质量分数为w＝×100%＝×100%＝65%；润洗锥形瓶，会使步骤②消耗的六硝酸铈铵的量增加，通过分析可知，会使最终计算的质量分数偏大，故A正确；量取40 mL六硝酸铈铵溶液时若前仰后俯，则会量取比40 mL更多的六硝酸铈铵溶液，那么步骤③会需要加入更多的Fe2＋来消耗叠氮酸钠未消耗掉的Ce4＋，通过分析可知，最终会导致计算的质量分数偏低，故B错误；步骤③用Fe2＋滴定未反应的Ce4＋，若开始时尖嘴无气泡，结束后出现气泡，则记录的Fe2＋的消耗量比实际的偏小，通过分析可知，最终会使质量分数偏大，故C正确；将挂在锥形瓶壁上的Fe2＋溶液冲入锥形瓶，相当于让溶液混合更均匀，这样做会使结果更准确，故D错误。
8．(1)三颈烧瓶
(2)将装置中的空气赶出，将装置b中的溶液压入装置c
(3)4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2
(4)降低葡萄糖酸亚铁的溶解度，有利于析出
(5)Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋H2O＋CO2↑ 碳酸氢钠溶液碱性更弱，不利于Fe(OH)2的生成
解析：(1)c为三颈烧瓶。
(2)FeCO3易氧化，b中反应产生的H2的作用：一是把装置内的空气排干净，防止生成的FeCO3被氧化；二是把b中溶液压进c中。(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，原因是FeCO3与O2反应生成Fe(OH)3，化学方程式为4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2。(4)乙醇分子的极性比水小，可以降低葡萄糖酸亚铁在水中溶解度，便于葡萄糖酸亚铁析出。(5)碳酸根离子水解后溶液碱性较强，易生成氢氧化亚铁，用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液，发生反应的离子方程式为Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋H2O＋CO2↑，可以降低溶液的pH防止产生氢氧化亚铁，得到的产品纯度更高。
9．(1)恒压[滴(分)液]漏斗 吸收多余的氯气(防止污染环境)
(2)2MnO＋16H＋＋10Cl－===5Cl2↑＋8H2O＋2Mn2＋
(3)蒸发浓缩 冷却结晶
(4)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加(硝酸酸化的)硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，证明洗涤干净
(5)① ②bc
解析：用浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，氯气和NaOH溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，C3H3N3O3和NaClO及Cl2反应生成C3N3O3Cl2Na、NaCl和H2O，氯气有毒，要进行尾气处理。(5)①根据HClO～I2～2S2O知n(HClO)＝n(S2O)＝×0.100 0 mol·L－1×V×10－3 L×10＝5V×10－4 mol，该样品的有效氯测定值为×100%＝%。②a项，测定值偏高；b项，测定值偏低；c项，测定值偏低。
10．(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋2H2O＋Cl2↑ 蒸馏烧瓶
(2)afgihbcjkd
(3)K2 装置中充满黄绿色气体 乙
(4)吸收多余的氯气，并防止空气中的水蒸气进入锥形瓶 SnCl4＋2H2O===SnO2＋4HCl↑
(5)5.71 d
解析：由题干信息可知，Cl2和Sn在加热的条件下可制得SnCl4，装置甲为Cl2的制备装置，乙装置为Cl2和Sn制备SnCl4的装置，丙装置中装有碱石灰可吸收氯气和空气中的水蒸气，丁装置可吸收挥发的浓盐酸，戊装置为吸收水蒸气，干燥Cl2的装置，己装置为冷凝并收集SnCl4的装置，据此可分析解答。(2)由上述装置分析知，装置顺序为甲→丁→戊→乙→己→丙，若按照气流方向连接装置，气体在通过洗气瓶时要长进短出，则其接口顺序为afgihbcjkd。(5)30 g氯气质量分数为13.0%的SnCl4中，SnCl4的质量为30×(1－13%)＝26.1 g，其物质的量为0.1 mol，则SnCl4中Cl元素的质量为0.1 mol×4×35.5 g·mol－1＝14.2 g，Cl2的质量为30 g×13%＝3.9 g，即Cl2中Cl元素的质量为3.9 g，故需要的Cl元素的总质量为14.2 g＋3.9 g＝18.1 g，物质的量为≈0.51 mol，则需要的Cl2的物质的量为0.255 mol，标况下的体积为0.255 mol×22.4 L·mol－1≈5.71 L，四氯化锡常温下呈液态，熔点－33 ℃，沸点144 ℃，则可采用蒸馏的方法提纯SnCl4，d选项正确。
11．(1)①浓盐酸 ②饱和食盐水 ③稀硝酸 ④水
(2)①e→f(或f→e)→c→b→d
②通过观察气泡调节气体的流速
③防止水蒸气进入反应器
④NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O
(3)HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O
解析：(1)实验室加热制取氯气是用MnO2与浓盐酸加热生成的，所以分液漏斗中装的是浓盐酸，装置Ⅱ是用于吸收氯气中HCl气体，所以内装饱和食盐水；实验室里NO是用Cu和稀硝酸反应制取的，所以分液漏斗中装的是稀硝酸，装置Ⅱ是用于吸收NO中HNO3蒸气的，因此内装水即可。
(2)已知NOCl沸点为－5.5 ℃，遇水易水解，所以可用冰盐冷却收集液体NOCl，再用装有无水CaCl2的干燥管Ⅶ防止水蒸气进入装置Ⅸ中使NOCl变质，由于NO和Cl2都有毒且污染环境，所以用NaOH吸收尾气，因此①接口顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d，②通过观察洗气瓶中的气泡的快慢，调节NO、Cl2气体的流速，以达到最佳反应比，提高原料的利用率，减少有害气体的排放，③装置Ⅶ中装有的无水CaCl2，是防止水蒸气进入装置Ⅸ中使生成的NOCl变质，④NOCl遇水反应生成HCl和HNO2，再与NaOH反应，所以反应的化学方程式为NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O。(3)由题中叙述可知，反应物为浓硝酸和浓盐酸，生成物为亚硝酰氯和氯气，所以可写出反应的化学方程式为HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O。
12．(1)坩埚 4CeFCO3＋O23CeO2＋CeF4＋4CO2 适当升高煅烧温度等
(2)①B ②cdgf(或dcgf) 将带有火星的木条置于f口，木条复燃
(3)会导致H2O2分解而降低原料的利用率 HCl被氧化为Cl2，污染环境 生成的HF腐蚀陶瓷
(4)2Ce(OH)3＋NaClO＋H2O===2Ce(OH)4＋NaCl
解析：(1)高温“煅烧”可在坩埚中进行；CeFCO3高温条件下与O2反应生成CeO2、CeF4、CO2，根据电子守恒、原子守恒，可得该反应的反应方程式为4CeFCO3＋O23CeO2＋CeF4＋4CO2。除“粉碎”外，还可以加快“煅烧”速率的措施有适当增大O2的浓度、适当升高煅烧温度等；(2)①用双氧水与MnO2或Na2O2与H2O反应制备O2可选择装置B装置；②选用B装置制备O2，用C干燥O2，E用于收集O2，故装置的连接顺序为bcd(或dc)gf；检验O2收集满的操作和现象为：将带火星的木条置于f口，木条复燃，则O2已经收集满；(3)H2O2不稳定，受热易分解，所以“酸浸”时，温度不易过高，否则会导致H2O2分解，降低原料的利用率；若用盐酸代替，Ce4＋会将HCl氧化为Cl2，导致污染环境；该步骤有HF生成，由于HF与陶瓷中的SiO2会反应，故不能使用陶瓷容器；(4) “氧化”时NaClO在碱性条件下将Ce(OH)3氧化为Ce(OH)4，反应的化学方程式为2Ce(OH)3＋NaClO＋H2O===2Ce(OH)4＋NaCl。
13．(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 平衡分液漏斗内外压强，使H2SO4溶液能够顺利滴下
(2)排尽装置内空气，防止O2对实验产生影响 K1、K3关闭，K2打开 K1、K2、K4关闭，K3打开
(3)蒸发浓缩、冷却结晶 D
(4)①吸收氨气，防止氨气对SO2的检验产生干扰 Ba2＋＋SO2＋H2O2===BaSO4↓＋2H＋ ②Fe2O3
解析：(1)仪器a是三颈烧瓶(或三口烧瓶)；支管A除导气外，还起到平衡分液漏斗内外压强，使H2SO4溶液能够顺利滴下的作用。(2)甲装置用于制取FeSO4，实验前先通入一段时间氮气，目的是排尽装置内空气，防止空气中的O2将Fe2＋氧化，此时应打开K2，关闭K1、K3；甲装置中反应结束后，需要三颈烧瓶中的FeSO4溶液进入装置乙，此时需要关闭K1、K2、K4，打开K3。(3)可通过蒸发浓缩、冷却结晶的操作使摩尔盐析出，洗涤摩尔盐粗品时为了降低摩尔盐的溶解损失，应用90%的乙醇溶液洗涤。(4)①因摩尔盐分解可能会产生氨气，己装置的作用是检验SO2气体，戊装置中加入HCl可充分吸收产生的氨气，避免氨气对检验SO2的干扰。②7.84 g摩尔盐的物质的量是0.02 mol，铁元素的物质的量是0.02 mol，则1.60 g固体残留物中氧元素的物质的量是0.03 mol，故固体残留物的化学式为Fe2O3。
14．(1)三颈烧瓶
(2)AlP＋3H2O===PH3↑＋Al(OH)3
(3)吸收空气中的O2
(4)保证生成的PH3 全部被酸性 KMnO4 溶液吸收
(5)5PH3＋8MnO＋24H＋===5H3PO4＋8Mn2＋＋12H2O
(6)溶液恰好由紫红色变无色，且半分钟内不复原 不合格
解析：(1)仪器C的名称是三颈烧瓶；(2) AlP与水反应的化学方程式为AlP＋3H2O===PH3↑＋Al(OH)3；气体产物为PH3，其电子式为；(3)装置 B 中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2；(4)反应完成后，继续通入空气的作用是为了保证生成的PH3 全部被酸性 KMnO4 溶液吸收；(5)装置 E 中 PH3 被氧化成磷酸，离子方程式为5PH3＋8MnO＋24H＋===5H3PO4＋8Mn2＋＋12H2O；(6)KMnO4溶液为紫红色，到达滴定终点时的现象为溶液恰好由紫红色变无色，且半分钟内不复原；根据化学反应AlP＋3H2O===PH3↑＋Al(OH)3、5PH3＋8MnO＋24H＋===5H3PO4＋8Mn2＋＋12H2O、5SO＋2MnO＋6H＋===5SO＋2Mn2＋＋3H2O，得到比例关系：5AlP～5PH3～8MnO、5SO～2MnO，未反应的KMnO4的物质的量为0.015 0 L×4.0×10－4 mol/L××＝2.4×10－5 mol，PH3反应的KMnO4的物质的量为0.020 L×1.50×10－3 mol/L－2.4×10－5 mol＝6.0×10－6 mol，根据比例关系5AlP～5PH3～8MnO，得到AlP的物质的量为6.0×10－6 mol×＝3.75×10－6 mol，其含量为＝21.75 mg·kg－1，则该原粮为不合格产品。
以无机物质制备为载体的综合型实验
【方法与技巧】
1．气体制备与性质实验装置的连接流程
2．有气体参与的制备实验的注意事项
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却
(3)尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置
④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中
(5)冷凝回流
有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
3．实验条件控制的操作与目的
(1)化学实验中温度控制的目的
加热
加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温
防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一定范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热
受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却
防止某物质分解或挥发
趁热过滤
保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发
减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)
(2)实验前排空的目的
①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸
②涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应
4．解无机制备类实验的思维流程
【题组训练】
1．甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]是一种新型补铁剂。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)制备甘氨酸亚铁，回答下列问题：
有关物质的性质如表所示：
甘氨酸(H2NCH2COOH)
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸
实验步骤如下：
Ⅰ.打开K1、K3，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入c中
Ⅱ.在50 ℃恒温条件下用电磁搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应
Ⅲ.反应完成后，向c中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品
(1)仪器b的名称是________，d的作用是__________________________________________________________
(2)步骤Ⅰ中将b中溶液加入c中的操作是__________________；步骤Ⅱ中若调节溶液pH偏高，则所得粗产品中会混有杂质________(写化学式)
(3)c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是_________________________________________________
(4)下列关于该实验的说法错误的是________
a．步骤Ⅰ中可由d中导管冒出气泡的快慢来判断装置中的空气是否排尽
b．反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止Fe2＋被氧化
c．步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度
d．步骤Ⅲ中洗涤沉淀时，用蒸馏水作洗涤剂
(5)工业上常用高氯酸在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：__________________________________________
2．硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是__________
(2)步骤②需要加热的目的是____________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是____________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为______________(填标号)
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是__________________________________________________，分批加入H2O2，同时为了______________，溶液要保持pH小于0.5
(4)步骤⑤的具体实验操作有____________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品
3．亚硫酰氯(俗称氯化亚砜，SOCl2)是一种液态化合物，沸点77 ℃，在农药、制药行业、有机合成等领域用途广泛。实验室合成原理：SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分装置如图所示，请回答下列问题：
(1)仪器c的名称是______________
(2)实验室制备SO2反应的化学方程式为________________________________________________
(3)装置e中产生的Cl2经过装置d(含两个洗气瓶)后进入三颈烧瓶，按Cl2的流向，第一个洗气瓶应放入的试剂是____________
(4)若反应中消耗Cl2的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的SOCl2 4.76 g，则SOCl2的产率为________(保留三位有效数字)
(5)分离产物后，向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液W，检验溶液W中存在Cl－的方法是_______________________________________________________________
(6)装置f的作用是___________________________________
4．氯化钪(ScCl3)是一种可溶性、易潮解的固体，是工业制备钪及其合金的重要原料。某小组用实验室现有的五水合草酸钪[Sc2(C2O4)3·5H2O]来制备氯化钪，基本过程如下。回答下列问题：
(1)五水合草酸钪灼烧时除生成Sc2O3，还生成了CO和CO2，化学方程式为___________________________
(2)该小组用下列装置检验五水合草酸钪灼烧产物中的CO，各装置连接顺序为c→________→f(填装置标号，可重复使用)
(3)把Sc2O3固体与焦炭混合，将干燥纯净的Cl2通入赤热的混合物反应制备ScCl3，反应为
Sc2O3＋3C＋3Cl22ScCl3＋3CO。装置如下：
①试剂a与浓盐酸反应的离子方程式为___________________________________________________
②盛装碱石灰的仪器名称为________，该仪器及碱石灰的作用为____________________
(4)工业上ScCl3粗产品用升华法提纯，将粗产品与NH4Cl固体共热来抑制ScCl3水解，其原理为_________________
______________________________
5．亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组在实验中用Cl2和NO制备NOCl。相关实验装置如下。请回答下列问题：
(1)制备Cl2的发生装置可选择________(填标号)，反应的离子方程式为______________________________
(2)欲收集一瓶干燥的氯气，在图中选择合适的装置，并写出其连接顺序：a→____________(按气流方向，用小写字母表示)。若用到F，其盛装药品为__________
(3)实验室可用下图装置制备亚硝酰氯(NOCl)：
①实验室也可用B装置制备NO，图中X装置的优点为__________________________(至少写出两点)
②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开______(填“K1”或“K3”)，通入一段时间气体，其目的为____________________________，然后进行其他操作。当Z中有一定量液体生成时，停止实验
③若无装置Y，则Z中NOCl可能发生反应的化学方程式为______________________________
6．氯气用于自来水的杀菌消毒，但在消毒时会产生一些负面影响，因此人们开始研究一些新型自来水消毒剂。某学习小组查阅资料发现NCl3可作为杀菌消毒剂，该小组利用下图所示的装置制备NCl3，NCl3的相关性质如下，回答下列问题：
物理性质
制备原理
化学性质
黄色油状液体，熔点为－40 ℃，沸点为71 ℃，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，密度为
1.65 g·mL－1
Cl2与NH4Cl水溶液在低温下反应
95 ℃爆炸，热水中发生水解
(1)根据实验目的，接口连接的顺序为1—______—______—2—3—6—7—______—______—______
(2)C装置中盛放的试剂为饱和食盐水，E装置中盛放的试剂为________。
(3)A装置中发生反应的离子方程式为______________________________________________
(4)B装置中发生反应的化学方程式为________________________________________________________，当B装置蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后，关闭接口2处的活塞，控制水浴加热的温度为________
7．叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(tBuNO2，以tBu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠
(1)制备亚硝酸叔丁酯：取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(tBuOH)在40 ℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：______________________________________________________________________
(2)制备叠氮化钠(NaN3)按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：tBuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋tBuOH
①装置a的名称是________________________
②该反应需控制温度在65 ℃，采用的实验措施是________________
③反应后溶液在0 ℃下冷却至有大量晶体析出后过滤。所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是________________________________________
(3)产率计算
①称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中
②用滴定管量取并加入40.00 mL 0.10 mol·L－1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液(假设杂质均不参与反应)
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)
已知六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试写出该反应的化学方程式_________________________________________________；计算叠氮化钠的质量分数为________(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是________(填字母)
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式_______________________________________
8．葡萄糖酸亚铁(C6H11O7)2Fe是常用的补铁剂，易溶于水。用如图装置制备FeCO3，提取出的FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：
(1)装置c的名称为
(2)打开K1、K3，关闭K2，开始反应。一段时间后关闭K3，打开K2。在装置c中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有_____________________________
(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，用化学方程式说明其原因：_________________________________________________
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是_________________________
(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，该反应的离子方程式为_________________，
此法产品纯度更高，原因是___________________________________________
9．二氯异氰尿酸钠(C3N3O3Cl2Na)，又名羊毛整理剂DC、优氯净，是一种用途广泛的广谱、高效、低毒的消毒杀菌剂，具有较强的氧化性。其一种工业制备方法为氰尿酸与次氯酸钠反应，在实验室模拟其反应原理如图所示(夹持装置已略去)：2C3H3N3O3＋3NaClO＋Cl2===2C3N3O3Cl2Na＋NaCl＋3H2O
Ⅰ．实验过程：首先是氯气与烧碱反应制得浓度约为10%左右的次氯酸钠溶液，然后注入C3H3N3O3的吡啶溶液。
(1)仪器a的名称是________________，装置C的作用是________________
(2)装置A中的离子方程式为________________________________________。
(3)反应后得到的溶液在蒸发皿中进行__________、__________、过滤、干燥得到粗产品。
Ⅱ．产品处理：
(4)将得到的粗产品先进行“过滤洗盐”，检验洗涤是否干净的方法是____________________________________
(5)通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯
该样品的有效氯＝×100%
实验检测原理为：C3N3O3Cl＋H＋＋2H2O===C3H3N3O3＋2HClO，HClO＋2I－＋H＋===I2＋Cl－＋H2O
I2＋2S2O===S4O＋2I－
准确称取a g样品，用容量瓶配成250 mL溶液；取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5 min；用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V mL
①该样品的有效氯测定值为________%。(用含a、V的代数式表示)
②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏低的是______(填字母)
a．盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
b．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
c．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
10．四氯化锡常温下呈液态，熔点为－33 ℃，沸点为144 ℃，在潮湿的空气中能强烈水解生成金属氧化物并产生有刺激性的白色烟雾，可用作媒染剂、催化剂等。实验室利用如图所示装置制备四氯化锡(夹持装置略)
回答下列问题：
(1)甲装置中发生反应的离子方程式为________________________________________________________，仪器B的名称是________
(2)按照气流方向连接装置，接口顺序为__________________________________
(3)实验开始时需向圆底烧瓶中缓慢滴加浓盐酸，此时应打开仪器A的活塞________(填“K1”“K2”或“K1和K2”)。排尽装置中的空气后才能点燃乙处的酒精灯，判断装置中空气已排尽的现象是____________________。实验结束时，应先停止加热的装置是________(填“甲”或“乙”)
(4)丙装置的作用是________________________，若没有丙装置，可能发生的化学反应方程式为_______________
(5)实验制得30 g溶有氯气的SnCl4，其中氯气质量分数为13.0%，则至少需向乙装置中通入标准状况的氯气________L(保留2位小数)。提纯该SnCl4的方法是________(填字母)
a．用NaOH溶液洗涤再蒸馏 b．升华 c．重结晶 d．蒸馏 e．过滤
11．亚硝酰氯(NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃)是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成
(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：
为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品
装置Ⅰ
装置Ⅱ
烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净的Cl2
MnO2
①________
②________
制备纯净的NO
Cu
③________
④________
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：
①装置连接顺序为a→______________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是__________________________________
③装置Ⅶ的作用是______________________________________________________
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_______________________________
(3)丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为______________________________________________
12．氢氧化铈[Ce(OH)4]被广泛用于气敏传感器、燃料电池、催化剂等领域。实验室以精选的氟碳铈矿(主要成分为CeFCO3)为原料制备氢氧化铈的一种工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)“煅烧”可在 (填仪器名称)中进行，主要反应的化学方程式为__________________________________；
除“粉碎”外，还可以加快“煅烧”速率的措施有________________________________________(只答一点即可)
(2)实验室制取氧气
①氧气的发生装置可以选择上图中的 (填大写字母)
②欲收集一瓶干燥的氧气，选择上图中的装置，按气流方向的连接顺序为：氧气的发生装置→ (填小写字母)；检验氧气已收集满的操作和现象为_______________________________________________
(3)“酸浸”时，温度不能过高的原因为______________________________________；若用盐酸代替双氧水、H2SO4的不足之处为 ；该步骤不能使用陶瓷容器的原因为_______________________________
(4)“氧化”反应的化学方程式为______________________________________________________
13．摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中的重要试剂和重要的化工原料，可由FeSO4与(NH4)2SO4混合制得，实验装置如图所示(夹持装置等省略)，回答下列问题：
已知：摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，比一般亚铁盐稳定，约在100 ℃失去结晶水。
(1)仪器a的名称为________；支管A除导气外，还起到的作用是___________________________________
(2)甲装置用于制取FeSO4，检查装置气密性后，先打开K4通入一段时间氮气，此操作的目的是_____________，此时K1、K2、K3的状态是________________________；待甲装置中的还原铁粉反应完后，K1、K2、K3、K4的状态应改为_______________________________________
(3)欲从反应后的乙装置的溶液中得到摩尔盐，应进行的操作是________________________________，使摩尔盐析出，过滤后再洗涤(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O粗产品，适宜的洗涤操作为_______
A．用冷水洗 B．先水洗，后用无水乙醇洗 C．用30%的乙醇溶液洗 D．用90%的乙醇溶液洗
(4)为检验摩尔盐的部分分解产物，设计如下实验装置
取7.84 g摩尔盐于硬质玻璃管M中，先通入氮气，再加热M至摩尔盐分解完全，继续通入氮气
①戊、己装置中均产生白色沉淀，戊装置中加入HCl的作用是__________________________________，己装置中产生白色沉淀的离子方程式为________________________________________________
②M中固体残留物(铁的氧化物)为1.60 g，则该固体残留物的化学式为________
14．磷化铝(AlP)常用作粮食熏蒸杀虫剂，吸水后会强烈水解产生高毒性气体(18电子结构，沸点为－87.7 ℃，还原性强)。在熏蒸处理虫粮过程中，粮粒对该气体具有一定的吸附作用。某化学兴趣小组用下述方法测定粮食中残留的磷含量，实验装置如图所示
在C中加入10 g原粮，E 中加入20.00 mL 1.50×10－3 mol·L－1 KMnO4溶液(H2SO4酸化)，往C中加入足量的水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO4溶液。回答下列问题：
(1)仪器C的名称是
(2)AlP与水反应的化学方程式为_______________________________，气体产物的电子式为
(3)装置A中盛装酸性KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体，装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是____________________________
(4)反应完成后，继续通入空气的作用是_____________________________________________________
(5)装置E中PH3被氧化成磷酸，则装置E中发生反应的离子方程式为______________________
(6)收集装置E中的吸收液，加水稀释至250 mL，取25.00 mL于锥形瓶中，用4.0×10－4 mol·L－1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液， 消耗Na2SO3标准溶液15.00 mL, 到达滴定终点时的现象为_____________，我国粮油卫生标准中规定磷化物允许量为 0.05 mg·kg－1，则该原粮为 产品(填“合格”或“不合格”)
【以无机物质制备为载体的综合型实验】答案
1．(1)蒸馏烧瓶 防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化
(2)关闭K3，打开K2 Fe(OH)2
(3)2H2NCH2COOH＋FeSO4＋2NaOH(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2O
(4)ad
(5)将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液
解析：(1)仪器b为蒸馏烧瓶。d中导管插入水中，作用是防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化。(2)步骤Ⅰ中先利用铁和稀硫酸反应产生的氢气排出装置中的空气，再调节旋塞利用H2将生成的FeSO4溶液压入c中，具体操作是：关闭K3，打开K2。步骤Ⅱ中若调节溶液pH偏高，c(OH－)较大，会产生Fe(OH)2沉淀。(3)c中硫酸亚铁和甘氨酸在一定条件下反应生成甘氨酸亚铁，化学方程式为：2H2NCH2COOH＋FeSO4＋2NaOH(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2O。(4)a项，步骤Ⅰ中利用产生的氢气排出装置中的空气，根据d中导管冒出气泡的快慢无法判断装置中的空气是否排尽，错误；b项，根据题给信息可知，柠檬酸具有较强的还原性，可以防止Fe2＋被氧化，正确；c项，由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，因此向c中反应后的混合溶液中加入无水乙醇，是为了使甘氨酸亚铁析出，正确；d项，步骤Ⅲ中洗涤沉淀时，应选择无水乙醇，错误。(5)根据题给信息，甘氨酸微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度，因此将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液。
2．(1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质 防止Fe3＋水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
解析：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；(2)步骤②需要加热的目的是加快反应速率；温度保持80～95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴)；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，因H2S在水中溶解度不大而应用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；(3)步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2＋氧化为Fe3＋，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质；因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分批加入，同时为了防止Fe3＋水解，溶液要保持pH小于0.5；(4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤：加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。
3．(1)球形冷凝管
(2)Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
(3)饱和食盐水
(4)50.0%
(5)取少量W溶液于试管中，加入过量硝酸钡溶液，静置，取上层清液，滴加硝酸酸化的硝酸银，产生白色沉淀，则说明有Cl－
(6)除去尾气并防止空气进入装置
解析：e中由二氧化锰和浓盐酸制备氯气，经过d装置中饱和食盐水、浓硫酸依次除去氯气中混有的HCl和水蒸气，干燥纯净的氯气与二氧化硫在三颈烧瓶中发生反应得SOCl2，f中碱石灰除去尾气并防止空气进入装置。(1)根据仪器的构造可知，仪器c是球形冷凝管；(2)实验室用亚硫酸钠和浓硫酸反应生成硫酸钠、水、二氧化硫，反应的化学方程式为Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑；(3)装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶，d除去HCl并干燥氯气，按氯气的流向，应先经过饱和食盐水除去其中的HCl，然后经过浓硫酸洗气除去水蒸气；(4)消耗氯气为＝0.04 mol，由SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，理论上生成0.08 mol SOCl2，则SOCl2的产率为×100%＝50.0%；(5)SOCl2中加入足量NaOH溶液后溶液中含有亚硫酸根离子，为排除亚硫酸根离子对氯离子的干扰，应先加入过量硝酸钡溶液，静置，取上层清液，滴加硝酸酸化的硝酸银，产生白色沉淀，则说明有Cl－；(6)装置f的作用是除去尾气并防止空气进入装置。
4．(1)Sc2(C2O4)3·5H2O Sc2O3＋3CO↑＋3CO2↑＋5H2O
(2)d→e→b→a→e
(3)①2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
②干燥管 防止后续装置中水蒸气进入玻璃管使ScCl3吸水潮解，吸收Cl2尾气
(4) NH4Cl受热分解产生HCl，可以抑制ScCl3水解
解析：(1)五水合草酸钪灼烧时除生成Sc2O3，还生成了CO和CO2，根据元素守恒，还生成了水，化学方程式为Sc2(C2O4)3·5H2O Sc2O3＋3CO↑＋3CO2↑＋5H2O；(2)检验五水合草酸钪灼烧产物中的CO，要先除去二氧化碳，再用澄清石灰水检查二氧化碳是否除尽，再用浓硫酸干燥一氧化碳，将干燥的一氧化碳通过灼热的氧化铜，产生的气体通入澄清石灰水，若a中出现黑色固体变红，a后面的澄清石灰水变浑浊，则证明含有一氧化碳，一氧化碳是有毒气体，选择燃烧的方式除去尾气，所以各装置连接顺序为c→d→e→b→a→e→f；(3)①由装置可知试剂a与浓盐酸为氯气的发生装置，属于固液不加热的发生装置，所以选择高锰酸钾和浓盐酸发生反应，离子方程式为：2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；②盛装碱石灰的仪器为干燥管，该仪器及碱石灰可防止后续装置中水蒸气进入玻璃管使ScCl3吸水潮解，吸收Cl2尾气；(4)NH4Cl受热分解产生HCl，可以抑制ScCl3水解，所以可以将粗产品与NH4Cl固体共热来抑制ScCl3水解。
5．(1)A MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(或B 2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O，合理即可)
(2)fgcbdejh 饱和食盐水
(3)①排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停
②K3 排尽三颈烧瓶中的空气，防止NO和NOCl变质
③2NOCl＋H2O===2HCl＋NO↑＋NO2↑
解析：(1)实验室制备Cl2可以用二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，或者用高锰酸钾固体与浓盐酸混合反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，则发生装置可选择图中的A或B，反应的离子方程式分别为MnO2＋4H＋＋2Cl－===Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O和2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)制得的氯气中含有氯化氢及水蒸气，所以需要利用饱和食盐水除去氯化氢后再用浓硫酸进行干燥，然后再根据氯气的密度比空气大的性质，用向上排空气法收集，氯气是大气污染物，需要进行尾气处理，可以用碱石灰做吸收剂，故装置连接顺序：afgcbdejh。F装置内盛装饱和食盐水，用于除去氯化氢气体。(3)①实验室也可用B装置制备NO，题图X装置的优点为排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停。②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间氯气，其目的是排净三颈烧瓶中的空气，防止一氧化氮和NOCl变质。③NOCl与水反应生成盐酸、一氧化氮和二氧化氮，反应的化学方程式为2NOCl＋H2O===2HCl＋NO↑＋NO2↑。
6．(1)4 5 10 9 8
(2)NaOH溶液
(3)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
(4)3Cl2＋NH4Cl===NCl3＋4HCl 71 ℃～95 ℃
解析：(1)本实验的目的是制备NCl3。结合实验装置分析，通过装置A制备氯气，通过C装置除去氯气中的氯化氢，然后将氯气通入B装置制取和分离出NCl3，通过D装置将产品引入F装置，最后通过E装置吸收多余的氯气，洗气瓶气流方向长管进气短管出气，接口连接的顺序为1—4—5—2—3—6—7—10—9—8。
(2)E装置的作用为吸收多余的氯气，盛放的试剂为NaOH溶液。
(3)A装置中，二氧化锰和浓盐酸共热生成二氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。
(4)B装置中氯气与氯化铵溶液反应生成NCl3和盐酸，化学方程式为3Cl2＋NH4Cl===NCl3＋4HCl，根据题给信息知，NCl3的沸点为71 ℃，95 ℃爆炸，故控制水浴加热的温度为71 ℃～95 ℃。
7．(1)tBuOH＋HNO2tBuNO2＋H2O
(2)①恒压滴液漏斗(滴液漏斗) ②水浴加热 ③降低叠氮化钠的溶解度，减少产物损失
(3)2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑ 65% AC
(4)ClO－＋2N＋H2O===Cl－＋2OH－＋3N2↑
解析：(3)通过题干提示的反应产物分析，可知反应过程中Ce4＋和N中的元素的化合价发生了变化，所以反应的化学方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2NaNO3＋2Ce(NO3)3＋3N2↑；在计算叠氮化钠的含量时，一定要注意叠氮酸钠溶液配制完成后只取了与过量的六硝酸铈铵反应，再用Fe2＋去滴定未反应完的Ce4＋，因此有：2.0 g NaN3样品的消耗的Ce4＋总量为0.004 mol，考虑到Fe2＋与Ce4＋的反应按照1∶1物质的量之比进行，所以Fe2＋消耗的Ce4＋的物质的量n(Ce4＋)＝0.10×20.00×10－3mol＝0.002 mol，则2.0 g叠氮化钠样品中叠氮化钠的物质的量为n(NaN3)＝10×(0.004－0.002)mol＝0.02 mol，所以叠氮化钠样品的质量分数为w＝×100%＝×100%＝65%；润洗锥形瓶，会使步骤②消耗的六硝酸铈铵的量增加，通过分析可知，会使最终计算的质量分数偏大，故A正确；量取40 mL六硝酸铈铵溶液时若前仰后俯，则会量取比40 mL更多的六硝酸铈铵溶液，那么步骤③会需要加入更多的Fe2＋来消耗叠氮酸钠未消耗掉的Ce4＋，通过分析可知，最终会导致计算的质量分数偏低，故B错误；步骤③用Fe2＋滴定未反应的Ce4＋，若开始时尖嘴无气泡，结束后出现气泡，则记录的Fe2＋的消耗量比实际的偏小，通过分析可知，最终会使质量分数偏大，故C正确；将挂在锥形瓶壁上的Fe2＋溶液冲入锥形瓶，相当于让溶液混合更均匀，这样做会使结果更准确，故D错误。
8．(1)三颈烧瓶
(2)将装置中的空气赶出，将装置b中的溶液压入装置c
(3)4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2
(4)降低葡萄糖酸亚铁的溶解度，有利于析出
(5)Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋H2O＋CO2↑ 碳酸氢钠溶液碱性更弱，不利于Fe(OH)2的生成
解析：(1)c为三颈烧瓶。
(2)FeCO3易氧化，b中反应产生的H2的作用：一是把装置内的空气排干净，防止生成的FeCO3被氧化；二是把b中溶液压进c中。(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，原因是FeCO3与O2反应生成Fe(OH)3，化学方程式为4FeCO3＋O2＋6H2O===4Fe(OH)3＋4CO2。(4)乙醇分子的极性比水小，可以降低葡萄糖酸亚铁在水中溶解度，便于葡萄糖酸亚铁析出。(5)碳酸根离子水解后溶液碱性较强，易生成氢氧化亚铁，用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液，发生反应的离子方程式为Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋H2O＋CO2↑，可以降低溶液的pH防止产生氢氧化亚铁，得到的产品纯度更高。
9．(1)恒压[滴(分)液]漏斗 吸收多余的氯气(防止污染环境)
(2)2MnO＋16H＋＋10Cl－===5Cl2↑＋8H2O＋2Mn2＋
(3)蒸发浓缩 冷却结晶
(4)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加(硝酸酸化的)硝酸银溶液，若不产生白色沉淀，证明洗涤干净
(5)① ②bc
解析：用浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，氯气和NaOH溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，C3H3N3O3和NaClO及Cl2反应生成C3N3O3Cl2Na、NaCl和H2O，氯气有毒，要进行尾气处理。(5)①根据HClO～I2～2S2O知n(HClO)＝n(S2O)＝×0.100 0 mol·L－1×V×10－3 L×10＝5V×10－4 mol，该样品的有效氯测定值为×100%＝%。②a项，测定值偏高；b项，测定值偏低；c项，测定值偏低。
10．(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋2H2O＋Cl2↑ 蒸馏烧瓶
(2)afgihbcjkd
(3)K2 装置中充满黄绿色气体 乙
(4)吸收多余的氯气，并防止空气中的水蒸气进入锥形瓶 SnCl4＋2H2O===SnO2＋4HCl↑
(5)5.71 d
解析：由题干信息可知，Cl2和Sn在加热的条件下可制得SnCl4，装置甲为Cl2的制备装置，乙装置为Cl2和Sn制备SnCl4的装置，丙装置中装有碱石灰可吸收氯气和空气中的水蒸气，丁装置可吸收挥发的浓盐酸，戊装置为吸收水蒸气，干燥Cl2的装置，己装置为冷凝并收集SnCl4的装置，据此可分析解答。(2)由上述装置分析知，装置顺序为甲→丁→戊→乙→己→丙，若按照气流方向连接装置，气体在通过洗气瓶时要长进短出，则其接口顺序为afgihbcjkd。(5)30 g氯气质量分数为13.0%的SnCl4中，SnCl4的质量为30×(1－13%)＝26.1 g，其物质的量为0.1 mol，则SnCl4中Cl元素的质量为0.1 mol×4×35.5 g·mol－1＝14.2 g，Cl2的质量为30 g×13%＝3.9 g，即Cl2中Cl元素的质量为3.9 g，故需要的Cl元素的总质量为14.2 g＋3.9 g＝18.1 g，物质的量为≈0.51 mol，则需要的Cl2的物质的量为0.255 mol，标况下的体积为0.255 mol×22.4 L·mol－1≈5.71 L，四氯化锡常温下呈液态，熔点－33 ℃，沸点144 ℃，则可采用蒸馏的方法提纯SnCl4，d选项正确。
11．(1)①浓盐酸 ②饱和食盐水 ③稀硝酸 ④水
(2)①e→f(或f→e)→c→b→d
②通过观察气泡调节气体的流速
③防止水蒸气进入反应器
④NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O
(3)HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O
解析：(1)实验室加热制取氯气是用MnO2与浓盐酸加热生成的，所以分液漏斗中装的是浓盐酸，装置Ⅱ是用于吸收氯气中HCl气体，所以内装饱和食盐水；实验室里NO是用Cu和稀硝酸反应制取的，所以分液漏斗中装的是稀硝酸，装置Ⅱ是用于吸收NO中HNO3蒸气的，因此内装水即可。
(2)已知NOCl沸点为－5.5 ℃，遇水易水解，所以可用冰盐冷却收集液体NOCl，再用装有无水CaCl2的干燥管Ⅶ防止水蒸气进入装置Ⅸ中使NOCl变质，由于NO和Cl2都有毒且污染环境，所以用NaOH吸收尾气，因此①接口顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d，②通过观察洗气瓶中的气泡的快慢，调节NO、Cl2气体的流速，以达到最佳反应比，提高原料的利用率，减少有害气体的排放，③装置Ⅶ中装有的无水CaCl2，是防止水蒸气进入装置Ⅸ中使生成的NOCl变质，④NOCl遇水反应生成HCl和HNO2，再与NaOH反应，所以反应的化学方程式为NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O。(3)由题中叙述可知，反应物为浓硝酸和浓盐酸，生成物为亚硝酰氯和氯气，所以可写出反应的化学方程式为HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O。
12．(1)坩埚 4CeFCO3＋O23CeO2＋CeF4＋4CO2 适当升高煅烧温度等
(2)①B ②cdgf(或dcgf) 将带有火星的木条置于f口，木条复燃
(3)会导致H2O2分解而降低原料的利用率 HCl被氧化为Cl2，污染环境 生成的HF腐蚀陶瓷
(4)2Ce(OH)3＋NaClO＋H2O===2Ce(OH)4＋NaCl
解析：(1)高温“煅烧”可在坩埚中进行；CeFCO3高温条件下与O2反应生成CeO2、CeF4、CO2，根据电子守恒、原子守恒，可得该反应的反应方程式为4CeFCO3＋O23CeO2＋CeF4＋4CO2。除“粉碎”外，还可以加快“煅烧”速率的措施有适当增大O2的浓度、适当升高煅烧温度等；(2)①用双氧水与MnO2或Na2O2与H2O反应制备O2可选择装置B装置；②选用B装置制备O2，用C干燥O2，E用于收集O2，故装置的连接顺序为bcd(或dc)gf；检验O2收集满的操作和现象为：将带火星的木条置于f口，木条复燃，则O2已经收集满；(3)H2O2不稳定，受热易分解，所以“酸浸”时，温度不易过高，否则会导致H2O2分解，降低原料的利用率；若用盐酸代替，Ce4＋会将HCl氧化为Cl2，导致污染环境；该步骤有HF生成，由于HF与陶瓷中的SiO2会反应，故不能使用陶瓷容器；(4) “氧化”时NaClO在碱性条件下将Ce(OH)3氧化为Ce(OH)4，反应的化学方程式为2Ce(OH)3＋NaClO＋H2O===2Ce(OH)4＋NaCl。
13．(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 平衡分液漏斗内外压强，使H2SO4溶液能够顺利滴下
(2)排尽装置内空气，防止O2对实验产生影响 K1、K3关闭，K2打开 K1、K2、K4关闭，K3打开
(3)蒸发浓缩、冷却结晶 D
(4)①吸收氨气，防止氨气对SO2的检验产生干扰 Ba2＋＋SO2＋H2O2===BaSO4↓＋2H＋ ②Fe2O3
解析：(1)仪器a是三颈烧瓶(或三口烧瓶)；支管A除导气外，还起到平衡分液漏斗内外压强，使H2SO4溶液能够顺利滴下的作用。(2)甲装置用于制取FeSO4，实验前先通入一段时间氮气，目的是排尽装置内空气，防止空气中的O2将Fe2＋氧化，此时应打开K2，关闭K1、K3；甲装置中反应结束后，需要三颈烧瓶中的FeSO4溶液进入装置乙，此时需要关闭K1、K2、K4，打开K3。(3)可通过蒸发浓缩、冷却结晶的操作使摩尔盐析出，洗涤摩尔盐粗品时为了降低摩尔盐的溶解损失，应用90%的乙醇溶液洗涤。(4)①因摩尔盐分解可能会产生氨气，己装置的作用是检验SO2气体，戊装置中加入HCl可充分吸收产生的氨气，避免氨气对检验SO2的干扰。②7.84 g摩尔盐的物质的量是0.02 mol，铁元素的物质的量是0.02 mol，则1.60 g固体残留物中氧元素的物质的量是0.03 mol，故固体残留物的化学式为Fe2O3。
14．(1)三颈烧瓶
(2)AlP＋3H2O===PH3↑＋Al(OH)3
(3)吸收空气中的O2
(4)保证生成的PH3 全部被酸性 KMnO4 溶液吸收
(5)5PH3＋8MnO＋24H＋===5H3PO4＋8Mn2＋＋12H2O
(6)溶液恰好由紫红色变无色，且半分钟内不复原 不合格
解析：(1)仪器C的名称是三颈烧瓶；(2) AlP与水反应的化学方程式为AlP＋3H2O===PH3↑＋Al(OH)3；气体产物为PH3，其电子式为；(3)装置 B 中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2；(4)反应完成后，继续通入空气的作用是为了保证生成的PH3 全部被酸性 KMnO4 溶液吸收；(5)装置 E 中 PH3 被氧化成磷酸，离子方程式为5PH3＋8MnO＋24H＋===5H3PO4＋8Mn2＋＋12H2O；(6)KMnO4溶液为紫红色，到达滴定终点时的现象为溶液恰好由紫红色变无色，且半分钟内不复原；根据化学反应AlP＋3H2O===PH3↑＋Al(OH)3、5PH3＋8MnO＋24H＋===5H3PO4＋8Mn2＋＋12H2O、5SO＋2MnO＋6H＋===5SO＋2Mn2＋＋3H2O，得到比例关系：5AlP～5PH3～8MnO、5SO～2MnO，未反应的KMnO4的物质的量为0.015 0 L×4.0×10－4 mol/L××＝2.4×10－5 mol，PH3反应的KMnO4的物质的量为0.020 L×1.50×10－3 mol/L－2.4×10－5 mol＝6.0×10－6 mol，根据比例关系5AlP～5PH3～8MnO，得到AlP的物质的量为6.0×10－6 mol×＝3.75×10－6 mol，其含量为＝21.75 mg·kg－1，则该原粮为不合格产品。
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