还剩11页未读，
继续阅读
04 定量分析型综合实验 （附答案解析）-备战2023年高考化学大题逐空突破系列（全国通用）
展开
这是一份04 定量分析型综合实验 （附答案解析）-备战2023年高考化学大题逐空突破系列（全国通用），共14页。
定量分析型综合实验
【方法与技巧】
1．定量测定中的相关计算
(1)常用的计算公式：n＝，n＝(标况下、气体)，n＝cV(aq)
(2)常见的计算类型
①物质的质量分数(或纯度)＝×100%
②产品的产率＝×100%
③物质的转化率＝×100%
④物质组成的计算
2．定量测定的常用方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积
①直接测量法
a．测量前，可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平
b．读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平
测量收集气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移(或上移)，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积
接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体的体积可以直接测量
用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积
直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量)
②间接测量法：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积
(3)测量气体质量法
①方法1：称反应装置在放出气体前后的质量减小值
②方法2：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算
(4)滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度
①类型
a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
c．碘量法测定：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－；间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。如：用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O===2I－＋S4O，得关系式2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算
②滴定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式
如：用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2
②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O
③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为：O22MnO(OH)22I24Na2S2O3
(中介物质) (中介物质)
【题组训练】
1．为了测定已部分变质的过氧化钠样品的纯度，设计如图所示的实验装置，图中Q为弹性良好的气球，称取一定量的样品放入其中，按如图所示的装置安装好仪器，打开分液漏斗的活塞，将稀硫酸滴入气球中
请回答下列问题：
(1)Q内发生反应生成________种气体，其中的反应有________个为氧化还原反应
(2)为测定反应时生成气体的总体积，滴稀H2SO4前必须关闭________(填“K1”“K2”或“K3”，下同)，打开________
(3)当上述反应停止时，将K1、K2、K3均关闭，然后先打开K2，再缓缓打开K1，这时可观察到的现象是____________
________________________________________________________________________
(4)b中装的固体试剂是________，要缓缓打开K1的原因是________________________________
(5)实验结束时，量筒Ⅰ中有x mL水，量筒Ⅱ中收集到y mL气体，则过氧化钠的纯度是________(用含x、y的式子表示，上述体积均已折算成标准状况)
2．氮化锂(Li3N)是重要的储氢材料，遇水剧烈反应。某研究小组设计实验制备氮化锂并测定其纯度
Ⅰ．制备氮化锂
(1)实验室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热制备N2，装置A可选择________
(2)仪器D的名称是________，盛装的药品是________
Ⅱ．测定Li3N产品纯度
(3)向圆底烧瓶中加水的操作是_____________________________________________________
(4)氮化锂与水反应的化学方程式为______________________________________，F中液体可以选择________(填 “水”“石蜡油”或“饱和食盐水”)
(5)反应结束冷却至室温后，读数前应先___________________________________________________，测得体积为V L(已折合成标准状况)。若杂质与水反应不产生气体，则Li3N的质量分数为__________(只列出含m和V的计算式，不必计算化简)
3．实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示(部分夹持装置已略去)：
已知：NH3不溶于CS2，在一定条件下发生反应CS2＋3NH3NH4SCN＋NH4HS，生成物中NH4HS的热稳定性较NH4SCN差
回答下列问题：
(1)装置A中反应的化学方程式是_________________________________________________
(2)三颈烧瓶内盛放有CS2、H2O和催化剂，进气导管口必须插入下层CS2液体中，目的是____________________，该反应比较缓慢，实验中可通过观察C中现象来控制A中NH3的生成速率，则X的化学式为___________
(3)反应一段时间后，关闭K1，保持三颈烧瓶内液温105 ℃一段时间，其目的是_____________；然后打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得较纯净的KSCN溶液
(4)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压________、________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体
(5)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品，配成1 000 mL溶液，量取20.00 mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴________溶液(填化学式)作指示剂，用0.100 0 mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00 mL。该晶体中KSCN的质量分数为________。[已知：滴定时发生的反应为SCN－＋Ag＋===AgSCN↓(白色)]
4．为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
【甲方案】实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO沉淀完全的操作为_________________________________________________________
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为__________________________________________
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______________________________________________
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝________mol·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【乙方案】实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
实验步骤：①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为________________
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是____(填标号)
a．反应热受温度影响 b．气体密度受温度影响 c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝_______mol·L－1(列出计算表达式)
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：____(填“是”或“否”)
5．有一含NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物，某同学设计如下实验，通过测量反应前后C、D装置质量的变化，测定该混合物中各组分的质量分数
(1)加热前通入空气的目的是_____________________________________，操作方法为_______________________
(2)装置A、C、D中盛放的试剂分别为A__________，C________，D________
(3)若将A装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶，则测得的NaCl的含量将________(填“偏高”“偏低”或“无影响”，下同)；若B中反应管右侧有水蒸气冷凝，则测定结果中NaHCO3的含量将________；若撤去E装置，则测得Na2CO3·10H2O的含量将________
(4)若样品质量为w g，反应后C、D增加的质量分别为m1 g、m2 g，由此可知混合物中NaHCO3的质量分数为________(用含w、m1、m2的代数式表示)
6．氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图1所示
图1
(1)N2H4的电子式是________，若“还原”过程中其他产物均绿色环保，写出该过程中发生反应的化学方程式______________________________________________
(2)“转化”可在如图2所示装置中进行。(已知VO2＋能被O2氧化)
图2
①仪器M的名称是________。使装置A中制气反应停止的操作是________
②在装置C中VOCl2转化为产品，实验操作的顺序为打开活塞a→________→________→________(填标号)
Ⅰ.取下P(如图2所示)，在锥形瓶口塞上无孔橡胶塞
Ⅱ.将锥形瓶置于干燥器中，静置后抽滤
Ⅲ.打开活塞b，加入VOCl2溶液，持续搅拌一段时间，使反应完全
(3)“转化”后得到紫红色晶体，抽滤，并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，再用无水乙醚洗涤2次，抽干。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是________(填离子符号)，用无水乙醚洗涤的目的是____________
(4)称取m g产品于锥形瓶中，先将产品中的钒元素转化为VO，消除其他干扰，再用c mol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为V mL(已知滴定反应为VO＋Fe2＋＋2H＋===VO2＋＋Fe3＋＋H2O)，则产品中钒元素的质量分数为_____________(列出计算式即可)
7．工业上常用添加Fe2＋EDTA的溶液处理氮氧化物。某实验小组欲探究60 ℃下，20 mmol·L－1 Fe2＋EDTA溶液脱除NO的能力
Ⅰ．NO的吸收。取250 mL 20 mmol·L－1 Fe2＋EDTA溶液于三颈烧瓶中，按如图所示连接仪器。
(1)装置A中盛放浓硝酸的仪器名称为________，导管m的作用为__________________________
(2)滴加浓硝酸前，需要先打开K，通入一段时间氮气，目的为________________________________
(3)对C装置采用的合适加热方式是__________
(4)装置D中酸性KMnO4溶液可将NO氧化为NO，发生反应的离子方程式为____________________________
Ⅱ．NO吸收效果的检测。实验步骤如下：
a．取装置C中的吸收液100 mL，加入H2O2溶液，将Fe2＋EDTA吸收液络合的NO及Fe2＋氧化为NO及Fe3＋，微热使剩余的H2O2完全分解
b．在酸性环境下，向其中加入V1 mL物质的量浓度为c1 mol·L－1的Fe2＋(足量)，将NO转化为NO
c．用c2 mol·L－1K2Cr2O7标准液滴定b中溶液至终点，消耗标准液V2 mL
(5)Fe2＋EDTA吸收液的吸收能力为______________ g(用含字母的代数式表示)NO/100 mL吸收液
(6)若步骤c滴定终点时俯视读数，则测定结果将______(填“偏高”“偏低”或“不变”)
8．试剂级NaCl可用海盐(含泥沙、海藻、K＋、 Ca2＋、 Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质)为原料制备。制备流程简图如下：
(1)焙炒海盐的目的是_______________________________
(2)根据除杂原理，在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子
实验步骤
试剂
预期沉淀的离子
步骤1
BaCl2溶液
SO
步骤2
___________
___________
步骤3
_____________
____________
(3)操作X为_________________
(4)用如图所示装置，以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体，并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出
①试剂a为________。 相比分液漏斗，选用仪器1的优点是______________________________
②对比实验发现，将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出，其原因是____________________________
(5)已知： CrO＋Ba2＋===BaCrO4↓(黄色) CrO＋3Fe2＋＋8H＋===Cr3＋＋3Fe3＋＋4H2O
设计如下实验测定NaCl产品中SO的含量，填写下列表格
操作
现象
目的/结论
①
称取样品m1 g，加水溶解，加盐酸调至弱酸性，滴加过量c1 mol·L－1 BaCl2溶液V 1 mL
稍显浑浊
目的：____________
②
继续滴加过量c2 mol ·L－1 K2CrO4溶液V2 mL
产生黄色沉淀
目的：沉淀过量的Ba2＋
③
过滤洗涤，滴加少许指示剂于滤液中，用c3 mol ·L－1FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液V3 mL
结论：SO的质量分数为__________(列算式)
9．亚硝酸钙是一种阻锈剂，可用于燃料工业，某兴趣小组拟测定制备Ca(NO2)2的纯度。
[背景素材]
Ⅰ．NO＋NO2＋Ca(OH)2===Ca(NO2)2＋H2O
Ⅱ．Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成NO，MnO被还原为Mn2＋。
Ⅲ．亚硝酸不稳定，易分解，且有一定氧化性，在酸性条件下，Ca(NO2)2能将I－氧化为I2,2NO＋4H＋＋2I－===I2＋2NO↑＋2H2O, S2O能将I2还原为I－，I2＋2S2O===2I－＋S4O
某组同学测定Ca(NO2)2的纯度(杂质不参加反应)，可供选择的试剂：a．稀硫酸 b．c1 mol·L－1的KI溶液
c．淀粉溶液 d．c2 mol·L－1的Na2S2O3溶液e．c3 mol·L－1的酸性KMnO4溶液
(1)利用Ca(NO2)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是________(填字母)。该测定方法发生反应的离子方程式为____________________________________________________________________
(2)利用Ca(NO2)2的氧化性来测定其纯度的步骤：准确称取m g Ca(NO2)2样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，加入_________________________________________________，然后滴加稀硫酸，用c2 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至溶液________________________________________________________________________，读取消耗Na2S2O3溶液的体积，重复以上操作3次，(请用上述给出试剂补充完整实验步骤)。若三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为V mL，则Ca(NO2)2纯度的表达式为________________
10．亚硝酰硫酸[M(NOSO4H)＝127 g·mol－1]主要用于分散染料重氮反应中取代亚硝酸钠，从而降低成本，提高产品质量。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸不分解
(1)装置A制取SO2，则A中反应的化学方程式为__________________________________，导管b的作用是___________________________________________
(2)SO2与装置B中盛有的浓硫酸和浓硝酸的混合液在维持体系温度不得高于20 ℃的条件下，反应制得NOSO4H。反应过程中，亚硝酰硫酸和硝酸的物质的量随时间的变化如图所示
①装置B中发生反应的化学方程式为____________________________________________________
②反应进行到10 min后，反应速率明显加快，其可能的原因是___________________________________
③反应过程中，硝酸减少的物质的量大于NOSO4H生成的物质的量的可能原因是_________________
(3)装置C的主要作用是____________________________________________
(4)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是___________________________________________
(5)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取1.500 g产品放入250 mL的碘量瓶中，加入60.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KMnO4标准溶液和10 mL 25% H2SO4溶液，然后摇匀。用0.250 0 mol·L－1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL
已知：2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4
2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
达到滴定终点时的现象为_________________________________，亚硝酰硫酸的纯度为______(精确到0.1%)
11．乳酸亚铁晶体{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}(相对分子质量：288)可由乳酸与FeCO3反应制得，它易溶于水，是一种很好的补铁剂。
Ⅰ．制备碳酸亚铁：装置如图所示
(1)仪器B的名称是__________
(2)实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，其目的是____________________，然后关闭活塞1，接下来的操作是__________________。C中发生反应的离子方程式为__________________
Ⅱ．制备乳酸亚铁：向纯净的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75 ℃下搅拌使之充分反应
(3)该反应方程式为________________________________________________。为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入____________。反应结束后，将所得溶液隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得乳酸亚铁晶体。该晶体存放时应注意____________
Ⅲ．乳酸亚铁晶体纯度的测量：
(4)两位同学分别用不同方案进行测定：
①甲同学通过KMnO4滴定法测定样品中Fe2＋的含量计算样品纯度，所得纯度总是大于100%，其原因可能是___________________________________
②乙同学经查阅文献后改用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2＋的含量计算样品纯度(反应中 Ce4＋还原为Ce3＋)，称取6.00 g 样品配制成250.00 mL溶液，取25.00 mL用0.10 mol·L－1(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00 mL。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为______(以质量分数表示)
12．某12 g Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数
(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是________(可重复)
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是____________________，干燥管C的作用是_______________
③干燥管B增重4.4 g，则样品中Na2CO3的质量分数为________
(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体
①ⅱ中盛装的是________(填字母)
a．浓硫酸 b．饱和NaHCO3溶液 c．10 mol·L－1盐酸 d．2 mol·L－1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接________，B接________，C接________(填各接口的字母)。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是_______________________________。组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是____________________________________________
④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？_________(填“能”或“不能”)，说明理由：______________________________________________________________________________
【定量分析型综合实验】答案
1．(1)2 1
(2)K1、K2 K3
(3)气球Q慢慢变小，量筒Ⅱ中有气体进入
(4)碱石灰 控制气体的流速，使CO2被充分吸收
(5)×100%
解析：(1)变质的Na2O2中可能含有碳酸钠，当样品与稀硫酸接触后发生反应：2Na2O2＋2H2SO4===2Na2SO4＋O2↑＋2H2O、H2SO4＋Na2CO3===Na2SO4＋CO2↑＋H2O，因而Q内产生O2与CO2 2种气体，其中的反应有1个为氧化还原反应。(2)将稀H2SO4加入气球前，关闭K1和K2，打开K3，反应结束时气球膨胀的体积与量筒Ⅰ中所接收的水的体积相等，此为CO2与O2的体积之和。(3)待气球中反应完全后，关闭K3，打开K2，再缓缓打开K1，此时气球渐瘪，气体会经干燥管b进入量筒Ⅱ，CO2被干燥管中的吸收剂吸收，量筒Ⅱ中收集到气体的体积即为O2的体积。(5)由题意可知，CO2和O2的总体积为x mL，O2的体积为y mL，故CO2的体积为(x－y)mL，可知Na2O2与Na2CO3的物质的量之比为2y∶(x－y)，则Na2O2的纯度为w(Na2O2)＝×100%＝×100%。
2．(1)③
(2)球形干燥管 碱石灰
(3)先打开分液漏斗上口的活塞和止水夹，再打开分液漏斗下口的活塞
(4)Li3N＋3H2O===3LiOH＋NH3↑ 石蜡油
(5)上下移动b管，将a、b两管液面调至相平 ×100%
解析：(1)实验室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热制备N2，属于液体和液体混合加热制备气体的装置，为便于控制液体流速需要用分液漏斗，则装置A可选择③。(2)根据仪器构造可判断仪器D的名称是球形干燥管，由于氮化锂遇水剧烈反应，需要防止空气中的水蒸气进入装置C中，则盛装的药品是碱石灰。(3)由于分液漏斗带有活塞，则根据装置的构造特点可判断向圆底烧瓶中加水的操作是先打开分液漏斗上口的活塞和止水夹，再打开分液漏斗下口的活塞。(4)氮化锂与水反应生成氢氧化锂和氨气，反应的化学方程式为Li3N＋3H2O===3LiOH＋NH3↑，利用排液法测量氨气的体积，则F中液体不能溶解氨气，由于氨气极易溶于水，所以可以选择石蜡油。(5)反应结束冷却至室温后，由于气体的体积受压强影响大，则读数前应先上下移动b管，将a、b两管液面调至相平，使内外压强相等，测得体积为V L(已折合成标准状况)，氨气的物质的量是 mol，根据方程式可知氮化锂的物质的量是 mol，若杂质与水反应不产生气体，则Li3N的质量分数为×100%＝×100% 。
3．(1)NH3·H2ONH3↑＋H2O
(2)使反应物充分接触，防止发生倒吸 CS2
(3)让NH4HS完全分解而除去
(4)蒸发浓缩 冷却结晶
(5)Fe(NO3)3 97.0%(或0.970)
解析：根据实验原理，装置A中采用固体和液体常温下反应制取氨气，用碱石灰干燥后，在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，多余的氨气在E中发生反应2NH3＋Cr2O＋8H＋===N2↑＋2Cr3＋＋7H2O。(1)A中为固体与液体常温下反应制取氨气，反应的化学方程式是NH3·H2ONH3↑＋H2O。(2)三颈烧瓶内盛放有CS2、H2O和催化剂，进气导管口必须插入下层CS2液体中使反应物充分接触，并防止发生倒吸；该反应比较缓慢，实验中可通过观察C中现象来控制A中NH3的生成速率，则氨气难溶于X，结合题给已知信息，知X的化学式为CS2。(3)NH4HS的热稳定性较NH4SCN差，则反应一段时间后，关闭K1，保持三颈烧瓶内液体温度为105 ℃一段时间，其目的是让NH4HS完全分解而除去，然后打开K2，继续保持液温为105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得较纯净的KSCN溶液，反应的化学方程式为NH4SCN＋KOHKSCN＋NH3↑＋H2O。(4)先滤去三颈烧瓶中的晶体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾固体。(5)铁离子遇硫氰化钾变红色，所以滴定过程中指示剂用硝酸铁溶液；达到滴定终点时消耗0.100 0 mol·L－1硝酸银标准溶液20.00 mL，根据反应SCN－＋Ag＋===AgSCN↓(白色)可知，20.00 mL溶液中KSCN的物质的量是0.020 L×0.100 0 mol·L－1＝0.002 0 mol，晶体中KSCN的质量分数为×100%＝97.0%。
4．(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
(2)AgNO3溶液
(3)坩埚
(4)
(5)偏低
(6)检查装置气密性
(7)b (8)
(9)偏高
(10)否
解析：(1)加入BaCl2溶液后，若SO已经完全沉淀，则相应的检验方法是向上层清液中加入BaCl2溶液，没有白色沉淀出现，说明SO沉淀完全。(2)BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2＋、Cl－，可用AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－的方法达到目的。(3)灼烧固体时通常在坩埚中进行。(4)w g BaSO4的物质的量是 mol，由“SO”守恒可知n(CuSO4)＝ mol，c(CuSO4)＝ mol÷0.025 L＝ mol·L－1。(5)由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4，因此若不洗涤烧杯，会导致BaSO4损失，由此计算出的CuSO4的量少于理论值，从而导致测量出的CuSO4溶液浓度偏低。(6)由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。(7)由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等。(8)消耗的锌的物质的量为 mol，生成的n(H2)＝ mol，因此与CuSO4反应的Zn的物质的量为mol，故c(CuSO4)＝ mol·L－1。(9)当E管液面高于D管时，说明C、D中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由c(CuSO4)的计算表达式知测量出的c(CuSO4)偏高。(10)由于MgSO4不能与锌反应，故不能用此方法测定MgSO4溶液的浓度。
5．(1)除去装置中的水蒸气和二氧化碳 关闭b，打开a，缓缓通入空气，直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑浊为止
(2)碱石灰 无水CaCl2或P2O5 碱石灰
(3)偏低 无影响 偏低
(4)%
解析：(2)A、C、D都是U形管，不能盛液体试剂，只能盛固体试剂。A处试剂必须能同时吸收CO2和水蒸气，故A处盛的是碱石灰；C、D两处分别吸收水蒸气和CO2，故C处可盛无水CaCl2或P2O5，D处可盛碱石灰。
(3)若A装置盛放NaOH溶液只吸收CO2，不吸收水蒸气，则混合物中产生水蒸气的Na2CO3·10H2O和Na2CO3的总质量在计算中会增大，因此测得的NaCl的含量会偏低。若B中反应管右侧有水蒸气冷凝，则水蒸气总质量减小，Na2CO3·10H2O和NaHCO3的总质量在计算中会减小，但是NaHCO3的质量是根据CO2的质量进行计算，所以测得的NaHCO3的含量不受影响；若撤去E装置，则D装置可吸收来自外界空气中的CO2与水，使得NaHCO3的质量在计算中会增大，故测得的Na2CO3·10H2O的含量会偏低。
(4)NaHCO3的质量分数：×100%＝%。
6．(1) 2V2O5＋N2H4＋8HCl4VOCl2＋N2↑＋6H2O
(2)①分液漏斗 关闭旋塞a ②Ⅲ Ⅰ Ⅱ
(3)Cl－ 除去晶体表面的乙醇
(4)×100%
解析：(1)N2H4的结构中N与N以单键相连，电子式为。“还原”过程中发生反应的反应物为V2O5、N2H4和HCl，除生成VOCl2外，其他产物均绿色环保，根据原子守恒可知生成物还有氮气和水，则反应的化学方程式为2V2O5＋N2H4＋8HCl4VOCl2＋N2↑＋6H2O。(2)①仪器M为分液漏斗。装置A是一个类似于启普发生器的装置，只需关闭旋塞a，装置A中气体压强增大，将稀盐酸压回长颈漏斗中与碳酸钙分离，反应停止。②VO2＋能被O2氧化，先打开旋塞a，通入一段时间CO2排尽装置中的空气，然后再打开活塞b，加入VOCl2溶液，持续搅拌一段时间，使反应完全。为防止空气进入，反应结束后取下P(如题图2所示)，在锥形瓶口塞上无孔橡胶塞，然后在干燥器中静置后抽滤。(3)“转化”过程中发生的反应为5NH4HCO3＋6VOCl2＋18H2O===(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O＋12HCl＋CO2↑，用饱和NH4HCO3溶液洗涤可除去产物表面的阴离子Cl－，用无水乙醇洗涤除去产物表面的水，用无水乙醚洗涤除去产物表面残留的乙醇。(4)由滴定反应可得关系式V～VO～Fe2＋～(NH4)2Fe(SO4)2，n(V)＝cV×10－3mol，故产品中钒元素的质量分数为×100%。
7．(1)分液漏斗 平衡压强，使浓硝酸顺利滴下
(2)排尽装置内的空气(答案合理即可)
(3)水浴加热
(4)3MnO＋5NO＋4H＋===5NO＋3Mn2＋＋2H2O
(5)0.01(c1V1－6c2V2) (6)偏高
解析：(1)装置A中盛放浓硝酸的仪器名称是分液漏斗，导管m的作用是平衡装置内外大气压，使液体顺利流下。(2)滴加浓硝酸前，需要先打开K，通入一段时间的氮气，目的是排尽装置内的空气，防止NO被装置内的空气氧化，影响实验结果。(3)根据题意，吸收NO时的温度是60 ℃，因此可选择水浴加热，更有利于控温。(4)酸性KMnO4做氧化剂将NO氧化为NO，自身被还原为Mn2＋，因此该反应的离子方程式为3MnO＋5NO＋4H＋===5NO＋3Mn2＋＋2H2O。(5)该实验方法是返滴定法，用K2Cr2O7标准液滴定过量的Fe2＋，再通过计算与NO反应的Fe2＋的量进而求出NO的量。由6Fe2＋～Cr2O可计算出未参与反应的Fe2＋的物质的量为c2V2×10－3×6 mol，则将NO还原为NO时所消耗Fe2＋的物质的量为(c1V1－c2V2×6)×10－3 mol，由3Fe2＋～NO可得NO的物质的量为(c1V1－c2V2×6)××10－3 mol，最终可得100 mL吸收液中所含NO的质量为(c1V1－c2V2×6)××10－3 mol×30 g·mol－1＝0.01(c1V1－c2V2×6) g。(6)俯视读数，读数较实际所取液体体积偏小，即未参与反应的Fe2＋的物质的量偏小，则与NO反应的Fe2＋的量偏大，导致最终结果偏高。
8．(1)除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小
(2)NaOH溶液 Mg2＋和Fe3＋ Na2CO3溶液 Ba2＋和Ca2＋
(3)蒸发浓缩
(4)①浓硫酸 可平衡压强，使液体顺利滴下 ②增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快
(5)①使SO完全沉淀 ③%
解析：(1)焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小，加速溶解；
(2)根据分析可知步骤2可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋，步骤3加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋(或步骤2加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋，步骤3可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋)；
(4)①实验室可以利用浓硫酸与氯化钠固体共热制取HCl气体，所以试剂a为浓硫酸；仪器1侧面导管可以平衡压强，使液体顺利滴下；
②将烧瓶中的海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快，从而加快NaCl晶体的析出；
(5)步骤①中加入过量的氯化钡溶液，目的是使SO完全沉淀，之后再加入过量的K2CrO4溶液沉淀过量的Ba2＋，然后用FeSO4溶液滴定剩余的CrO，根据方程式可知n剩(CrO)＝c3V3×10－3mol，则n剩(Ba2＋)＝n总(CrO)－n剩(CrO)＝mol，所以n(SO)＝c1V1×10－3mol－mol＝×10－3mol，SO的质量分数为×100%＝%。
9．(1)e 5NO＋2MnO＋6H＋===5NO＋2Mn2＋＋3H2O
(2)过量c1 mol·L－1 KI溶液并滴入几滴淀粉溶液 由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不恢复 ×100%
解析：(1)根据信息Ⅱ，Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成NO，MnO被还原为Mn2＋，利用Ca(NO2)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是c3 mol·L－1的酸性KMnO4溶液，其离子方程式为5NO＋2MnO＋6H＋===5NO＋2Mn2＋＋3H2O。
(2)根据关系式：2NO～I2～2S2O
n[Ca(NO2)2]＝n(S2O)＝c2V×10－3 mol。
故：Ca(NO2)2的纯度为×100%＝×100%＝×100%。
10．(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ 平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下
(2)①HNO3＋SO2NOSO4H ②生成的NOSO4H对该反应有催化作用 ③硝酸会挥发和分解
(3)吸收尾气中的有毒气体，防止污染环境
(4)C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H分解
(5)溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复 84.7%
解析：(1)装置A无加热设备，故用可溶性的亚硫酸盐与H2SO4反应制取SO2，则反应的化学方程式为Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑；导管b连接分液漏斗和锥形瓶，可以平衡两个仪器内气体压强，从而使分液漏斗中的液体顺利流下。(2)①根据题意可知，装置B中SO2与浓硝酸在浓硫酸为催化剂的条件下反应生成亚硝酰硫酸，故反应的化学方程式是HNO3＋SO2NOSO4H。②随着反应进行，亚硝酰硫酸的浓度逐渐增大，10 min后反应速率明显增大，综合考虑影响反应速率的因素，可能是生成物亚硝酰硫酸作为催化剂，加快了后续反应的进行。③硝酸具有挥发性且易分解，反应过程中导致部分硝酸挥发、分解。(3)装置C的作用是吸收尾气中的有毒气体，防止污染环境。(4)由已知信息可知亚硝酰硫酸遇水分解，而装置C中水蒸气会进入B使亚硝酰硫酸分解，从而降低了NOSO4H的产量。(5)该滴定实验中，高锰酸钾既是氧化剂，也是指示剂，故达到滴定终点的现象是溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复；根据已知的方程式可知滴定过程中存在关系式：2KMnO4～5NOSO4H、2KMnO4～5C2O，由题中数据可得0.100 0 mol·L－1×0.060 L＝×n(NOSO4H)＋×0.250 0 mol·L－1×0.020 L，则n(NOSO4H)＝0.01 mol，则亚硝酰硫酸的纯度为127 g·mol－1×0.01 mol÷1.500 g×100%≈84.7%。
11．(1)蒸馏烧瓶
(2)排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化 关闭活塞3，打开活塞2 Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O (3)2CH3CH(OH)COOH＋FeCO3[CH3CH(OH)COO]2Fe＋CO2↑＋H2O 适量铁粉 密封保存
(4)①乳酸根中羟基(—OH)能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾溶液偏多 ②96%
解析：乳酸亚铁晶体中含有亚铁离子，易被空气中的氧气氧化，因此在制备、保存乳酸亚铁晶体时，一定要排除氧气的影响；实验开始前，要先通氢气，排净装置内的空气，然后利用氢气产生的压强差，把硫酸亚铁溶液压入到反应器中进行反应，生成碳酸亚铁，碳酸亚铁再与乳酸反应生成乳酸亚铁，并加入铁粉防止其氧化。(4)①乳酸根中含有羟基，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的高锰酸钾的量变多，而计算中按Fe2＋被氧化，故计算所得的乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的纯度大于100%。②Ce4＋→Ce3＋发生还原反应，得电子总量为250÷25×0.10×20×10－3 mol，设亚铁离子的量为x mol，亚铁离子发生氧化反应，生成铁离子，失电子总量为x×1 mol，根据氧化还原反应电子得失守恒规律：x×1＝250÷25×0.10×20×10－3，x＝2×10－2 mol，根据铁守恒，乳酸亚铁晶体的量为2×10－2 mol，其质量为2×10－2×288 g，则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为2×10－2×288÷6.00×100%＝96%。
12．(1)①abcab
②除去空气中的二氧化碳和水 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收
③88.33%
(2)①d
②D E F
③装置ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下
④不能 在标准状况下生成CO2的体积为224 mL，超过量气管的量程
解析：(1)③m(Na2CO3)＝0.1 mol×106 g·mol－1＝10.6 g，w(Na2CO3)＝×100%≈88.33%。
(2)①ⅰ中为样品，ⅱ中为稀硫酸，ⅰ与ⅱ连接为固液反应装置，且硫酸难挥发，所以选d。
定量分析型综合实验
【方法与技巧】
1．定量测定中的相关计算
(1)常用的计算公式：n＝，n＝(标况下、气体)，n＝cV(aq)
(2)常见的计算类型
①物质的质量分数(或纯度)＝×100%
②产品的产率＝×100%
③物质的转化率＝×100%
④物质组成的计算
2．定量测定的常用方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积
①直接测量法
a．测量前，可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平
b．读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平
测量收集气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移(或上移)，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积
接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体的体积可以直接测量
用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积
直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量)
②间接测量法：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积
(3)测量气体质量法
①方法1：称反应装置在放出气体前后的质量减小值
②方法2：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算
(4)滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度
①类型
a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
c．碘量法测定：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－；间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。如：用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O===2I－＋S4O，得关系式2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算
②滴定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式
如：用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2
②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O
③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为：O22MnO(OH)22I24Na2S2O3
(中介物质) (中介物质)
【题组训练】
1．为了测定已部分变质的过氧化钠样品的纯度，设计如图所示的实验装置，图中Q为弹性良好的气球，称取一定量的样品放入其中，按如图所示的装置安装好仪器，打开分液漏斗的活塞，将稀硫酸滴入气球中
请回答下列问题：
(1)Q内发生反应生成________种气体，其中的反应有________个为氧化还原反应
(2)为测定反应时生成气体的总体积，滴稀H2SO4前必须关闭________(填“K1”“K2”或“K3”，下同)，打开________
(3)当上述反应停止时，将K1、K2、K3均关闭，然后先打开K2，再缓缓打开K1，这时可观察到的现象是____________
________________________________________________________________________
(4)b中装的固体试剂是________，要缓缓打开K1的原因是________________________________
(5)实验结束时，量筒Ⅰ中有x mL水，量筒Ⅱ中收集到y mL气体，则过氧化钠的纯度是________(用含x、y的式子表示，上述体积均已折算成标准状况)
2．氮化锂(Li3N)是重要的储氢材料，遇水剧烈反应。某研究小组设计实验制备氮化锂并测定其纯度
Ⅰ．制备氮化锂
(1)实验室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热制备N2，装置A可选择________
(2)仪器D的名称是________，盛装的药品是________
Ⅱ．测定Li3N产品纯度
(3)向圆底烧瓶中加水的操作是_____________________________________________________
(4)氮化锂与水反应的化学方程式为______________________________________，F中液体可以选择________(填 “水”“石蜡油”或“饱和食盐水”)
(5)反应结束冷却至室温后，读数前应先___________________________________________________，测得体积为V L(已折合成标准状况)。若杂质与水反应不产生气体，则Li3N的质量分数为__________(只列出含m和V的计算式，不必计算化简)
3．实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示(部分夹持装置已略去)：
已知：NH3不溶于CS2，在一定条件下发生反应CS2＋3NH3NH4SCN＋NH4HS，生成物中NH4HS的热稳定性较NH4SCN差
回答下列问题：
(1)装置A中反应的化学方程式是_________________________________________________
(2)三颈烧瓶内盛放有CS2、H2O和催化剂，进气导管口必须插入下层CS2液体中，目的是____________________，该反应比较缓慢，实验中可通过观察C中现象来控制A中NH3的生成速率，则X的化学式为___________
(3)反应一段时间后，关闭K1，保持三颈烧瓶内液温105 ℃一段时间，其目的是_____________；然后打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得较纯净的KSCN溶液
(4)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压________、________、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体
(5)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品，配成1 000 mL溶液，量取20.00 mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴________溶液(填化学式)作指示剂，用0.100 0 mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00 mL。该晶体中KSCN的质量分数为________。[已知：滴定时发生的反应为SCN－＋Ag＋===AgSCN↓(白色)]
4．为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
【甲方案】实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO沉淀完全的操作为_________________________________________________________
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为__________________________________________
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______________________________________________
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝________mol·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【乙方案】实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
实验步骤：①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为________________
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是____(填标号)
a．反应热受温度影响 b．气体密度受温度影响 c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝_______mol·L－1(列出计算表达式)
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：____(填“是”或“否”)
5．有一含NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物，某同学设计如下实验，通过测量反应前后C、D装置质量的变化，测定该混合物中各组分的质量分数
(1)加热前通入空气的目的是_____________________________________，操作方法为_______________________
(2)装置A、C、D中盛放的试剂分别为A__________，C________，D________
(3)若将A装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶，则测得的NaCl的含量将________(填“偏高”“偏低”或“无影响”，下同)；若B中反应管右侧有水蒸气冷凝，则测定结果中NaHCO3的含量将________；若撤去E装置，则测得Na2CO3·10H2O的含量将________
(4)若样品质量为w g，反应后C、D增加的质量分别为m1 g、m2 g，由此可知混合物中NaHCO3的质量分数为________(用含w、m1、m2的代数式表示)
6．氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图1所示
图1
(1)N2H4的电子式是________，若“还原”过程中其他产物均绿色环保，写出该过程中发生反应的化学方程式______________________________________________
(2)“转化”可在如图2所示装置中进行。(已知VO2＋能被O2氧化)
图2
①仪器M的名称是________。使装置A中制气反应停止的操作是________
②在装置C中VOCl2转化为产品，实验操作的顺序为打开活塞a→________→________→________(填标号)
Ⅰ.取下P(如图2所示)，在锥形瓶口塞上无孔橡胶塞
Ⅱ.将锥形瓶置于干燥器中，静置后抽滤
Ⅲ.打开活塞b，加入VOCl2溶液，持续搅拌一段时间，使反应完全
(3)“转化”后得到紫红色晶体，抽滤，并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，再用无水乙醚洗涤2次，抽干。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是________(填离子符号)，用无水乙醚洗涤的目的是____________
(4)称取m g产品于锥形瓶中，先将产品中的钒元素转化为VO，消除其他干扰，再用c mol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为V mL(已知滴定反应为VO＋Fe2＋＋2H＋===VO2＋＋Fe3＋＋H2O)，则产品中钒元素的质量分数为_____________(列出计算式即可)
7．工业上常用添加Fe2＋EDTA的溶液处理氮氧化物。某实验小组欲探究60 ℃下，20 mmol·L－1 Fe2＋EDTA溶液脱除NO的能力
Ⅰ．NO的吸收。取250 mL 20 mmol·L－1 Fe2＋EDTA溶液于三颈烧瓶中，按如图所示连接仪器。
(1)装置A中盛放浓硝酸的仪器名称为________，导管m的作用为__________________________
(2)滴加浓硝酸前，需要先打开K，通入一段时间氮气，目的为________________________________
(3)对C装置采用的合适加热方式是__________
(4)装置D中酸性KMnO4溶液可将NO氧化为NO，发生反应的离子方程式为____________________________
Ⅱ．NO吸收效果的检测。实验步骤如下：
a．取装置C中的吸收液100 mL，加入H2O2溶液，将Fe2＋EDTA吸收液络合的NO及Fe2＋氧化为NO及Fe3＋，微热使剩余的H2O2完全分解
b．在酸性环境下，向其中加入V1 mL物质的量浓度为c1 mol·L－1的Fe2＋(足量)，将NO转化为NO
c．用c2 mol·L－1K2Cr2O7标准液滴定b中溶液至终点，消耗标准液V2 mL
(5)Fe2＋EDTA吸收液的吸收能力为______________ g(用含字母的代数式表示)NO/100 mL吸收液
(6)若步骤c滴定终点时俯视读数，则测定结果将______(填“偏高”“偏低”或“不变”)
8．试剂级NaCl可用海盐(含泥沙、海藻、K＋、 Ca2＋、 Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质)为原料制备。制备流程简图如下：
(1)焙炒海盐的目的是_______________________________
(2)根据除杂原理，在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子
实验步骤
试剂
预期沉淀的离子
步骤1
BaCl2溶液
SO
步骤2
___________
___________
步骤3
_____________
____________
(3)操作X为_________________
(4)用如图所示装置，以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体，并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出
①试剂a为________。 相比分液漏斗，选用仪器1的优点是______________________________
②对比实验发现，将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出，其原因是____________________________
(5)已知： CrO＋Ba2＋===BaCrO4↓(黄色) CrO＋3Fe2＋＋8H＋===Cr3＋＋3Fe3＋＋4H2O
设计如下实验测定NaCl产品中SO的含量，填写下列表格
操作
现象
目的/结论
①
称取样品m1 g，加水溶解，加盐酸调至弱酸性，滴加过量c1 mol·L－1 BaCl2溶液V 1 mL
稍显浑浊
目的：____________
②
继续滴加过量c2 mol ·L－1 K2CrO4溶液V2 mL
产生黄色沉淀
目的：沉淀过量的Ba2＋
③
过滤洗涤，滴加少许指示剂于滤液中，用c3 mol ·L－1FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液V3 mL
结论：SO的质量分数为__________(列算式)
9．亚硝酸钙是一种阻锈剂，可用于燃料工业，某兴趣小组拟测定制备Ca(NO2)2的纯度。
[背景素材]
Ⅰ．NO＋NO2＋Ca(OH)2===Ca(NO2)2＋H2O
Ⅱ．Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成NO，MnO被还原为Mn2＋。
Ⅲ．亚硝酸不稳定，易分解，且有一定氧化性，在酸性条件下，Ca(NO2)2能将I－氧化为I2,2NO＋4H＋＋2I－===I2＋2NO↑＋2H2O, S2O能将I2还原为I－，I2＋2S2O===2I－＋S4O
某组同学测定Ca(NO2)2的纯度(杂质不参加反应)，可供选择的试剂：a．稀硫酸 b．c1 mol·L－1的KI溶液
c．淀粉溶液 d．c2 mol·L－1的Na2S2O3溶液e．c3 mol·L－1的酸性KMnO4溶液
(1)利用Ca(NO2)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是________(填字母)。该测定方法发生反应的离子方程式为____________________________________________________________________
(2)利用Ca(NO2)2的氧化性来测定其纯度的步骤：准确称取m g Ca(NO2)2样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，加入_________________________________________________，然后滴加稀硫酸，用c2 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至溶液________________________________________________________________________，读取消耗Na2S2O3溶液的体积，重复以上操作3次，(请用上述给出试剂补充完整实验步骤)。若三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为V mL，则Ca(NO2)2纯度的表达式为________________
10．亚硝酰硫酸[M(NOSO4H)＝127 g·mol－1]主要用于分散染料重氮反应中取代亚硝酸钠，从而降低成本，提高产品质量。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸不分解
(1)装置A制取SO2，则A中反应的化学方程式为__________________________________，导管b的作用是___________________________________________
(2)SO2与装置B中盛有的浓硫酸和浓硝酸的混合液在维持体系温度不得高于20 ℃的条件下，反应制得NOSO4H。反应过程中，亚硝酰硫酸和硝酸的物质的量随时间的变化如图所示
①装置B中发生反应的化学方程式为____________________________________________________
②反应进行到10 min后，反应速率明显加快，其可能的原因是___________________________________
③反应过程中，硝酸减少的物质的量大于NOSO4H生成的物质的量的可能原因是_________________
(3)装置C的主要作用是____________________________________________
(4)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是___________________________________________
(5)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取1.500 g产品放入250 mL的碘量瓶中，加入60.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KMnO4标准溶液和10 mL 25% H2SO4溶液，然后摇匀。用0.250 0 mol·L－1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL
已知：2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4
2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
达到滴定终点时的现象为_________________________________，亚硝酰硫酸的纯度为______(精确到0.1%)
11．乳酸亚铁晶体{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}(相对分子质量：288)可由乳酸与FeCO3反应制得，它易溶于水，是一种很好的补铁剂。
Ⅰ．制备碳酸亚铁：装置如图所示
(1)仪器B的名称是__________
(2)实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，其目的是____________________，然后关闭活塞1，接下来的操作是__________________。C中发生反应的离子方程式为__________________
Ⅱ．制备乳酸亚铁：向纯净的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75 ℃下搅拌使之充分反应
(3)该反应方程式为________________________________________________。为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入____________。反应结束后，将所得溶液隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得乳酸亚铁晶体。该晶体存放时应注意____________
Ⅲ．乳酸亚铁晶体纯度的测量：
(4)两位同学分别用不同方案进行测定：
①甲同学通过KMnO4滴定法测定样品中Fe2＋的含量计算样品纯度，所得纯度总是大于100%，其原因可能是___________________________________
②乙同学经查阅文献后改用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2＋的含量计算样品纯度(反应中 Ce4＋还原为Ce3＋)，称取6.00 g 样品配制成250.00 mL溶液，取25.00 mL用0.10 mol·L－1(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00 mL。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为______(以质量分数表示)
12．某12 g Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数
(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是________(可重复)
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是____________________，干燥管C的作用是_______________
③干燥管B增重4.4 g，则样品中Na2CO3的质量分数为________
(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体
①ⅱ中盛装的是________(填字母)
a．浓硫酸 b．饱和NaHCO3溶液 c．10 mol·L－1盐酸 d．2 mol·L－1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接________，B接________，C接________(填各接口的字母)。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是_______________________________。组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是____________________________________________
④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？_________(填“能”或“不能”)，说明理由：______________________________________________________________________________
【定量分析型综合实验】答案
1．(1)2 1
(2)K1、K2 K3
(3)气球Q慢慢变小，量筒Ⅱ中有气体进入
(4)碱石灰 控制气体的流速，使CO2被充分吸收
(5)×100%
解析：(1)变质的Na2O2中可能含有碳酸钠，当样品与稀硫酸接触后发生反应：2Na2O2＋2H2SO4===2Na2SO4＋O2↑＋2H2O、H2SO4＋Na2CO3===Na2SO4＋CO2↑＋H2O，因而Q内产生O2与CO2 2种气体，其中的反应有1个为氧化还原反应。(2)将稀H2SO4加入气球前，关闭K1和K2，打开K3，反应结束时气球膨胀的体积与量筒Ⅰ中所接收的水的体积相等，此为CO2与O2的体积之和。(3)待气球中反应完全后，关闭K3，打开K2，再缓缓打开K1，此时气球渐瘪，气体会经干燥管b进入量筒Ⅱ，CO2被干燥管中的吸收剂吸收，量筒Ⅱ中收集到气体的体积即为O2的体积。(5)由题意可知，CO2和O2的总体积为x mL，O2的体积为y mL，故CO2的体积为(x－y)mL，可知Na2O2与Na2CO3的物质的量之比为2y∶(x－y)，则Na2O2的纯度为w(Na2O2)＝×100%＝×100%。
2．(1)③
(2)球形干燥管 碱石灰
(3)先打开分液漏斗上口的活塞和止水夹，再打开分液漏斗下口的活塞
(4)Li3N＋3H2O===3LiOH＋NH3↑ 石蜡油
(5)上下移动b管，将a、b两管液面调至相平 ×100%
解析：(1)实验室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热制备N2，属于液体和液体混合加热制备气体的装置，为便于控制液体流速需要用分液漏斗，则装置A可选择③。(2)根据仪器构造可判断仪器D的名称是球形干燥管，由于氮化锂遇水剧烈反应，需要防止空气中的水蒸气进入装置C中，则盛装的药品是碱石灰。(3)由于分液漏斗带有活塞，则根据装置的构造特点可判断向圆底烧瓶中加水的操作是先打开分液漏斗上口的活塞和止水夹，再打开分液漏斗下口的活塞。(4)氮化锂与水反应生成氢氧化锂和氨气，反应的化学方程式为Li3N＋3H2O===3LiOH＋NH3↑，利用排液法测量氨气的体积，则F中液体不能溶解氨气，由于氨气极易溶于水，所以可以选择石蜡油。(5)反应结束冷却至室温后，由于气体的体积受压强影响大，则读数前应先上下移动b管，将a、b两管液面调至相平，使内外压强相等，测得体积为V L(已折合成标准状况)，氨气的物质的量是 mol，根据方程式可知氮化锂的物质的量是 mol，若杂质与水反应不产生气体，则Li3N的质量分数为×100%＝×100% 。
3．(1)NH3·H2ONH3↑＋H2O
(2)使反应物充分接触，防止发生倒吸 CS2
(3)让NH4HS完全分解而除去
(4)蒸发浓缩 冷却结晶
(5)Fe(NO3)3 97.0%(或0.970)
解析：根据实验原理，装置A中采用固体和液体常温下反应制取氨气，用碱石灰干燥后，在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，多余的氨气在E中发生反应2NH3＋Cr2O＋8H＋===N2↑＋2Cr3＋＋7H2O。(1)A中为固体与液体常温下反应制取氨气，反应的化学方程式是NH3·H2ONH3↑＋H2O。(2)三颈烧瓶内盛放有CS2、H2O和催化剂，进气导管口必须插入下层CS2液体中使反应物充分接触，并防止发生倒吸；该反应比较缓慢，实验中可通过观察C中现象来控制A中NH3的生成速率，则氨气难溶于X，结合题给已知信息，知X的化学式为CS2。(3)NH4HS的热稳定性较NH4SCN差，则反应一段时间后，关闭K1，保持三颈烧瓶内液体温度为105 ℃一段时间，其目的是让NH4HS完全分解而除去，然后打开K2，继续保持液温为105 ℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得较纯净的KSCN溶液，反应的化学方程式为NH4SCN＋KOHKSCN＋NH3↑＋H2O。(4)先滤去三颈烧瓶中的晶体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾固体。(5)铁离子遇硫氰化钾变红色，所以滴定过程中指示剂用硝酸铁溶液；达到滴定终点时消耗0.100 0 mol·L－1硝酸银标准溶液20.00 mL，根据反应SCN－＋Ag＋===AgSCN↓(白色)可知，20.00 mL溶液中KSCN的物质的量是0.020 L×0.100 0 mol·L－1＝0.002 0 mol，晶体中KSCN的质量分数为×100%＝97.0%。
4．(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
(2)AgNO3溶液
(3)坩埚
(4)
(5)偏低
(6)检查装置气密性
(7)b (8)
(9)偏高
(10)否
解析：(1)加入BaCl2溶液后，若SO已经完全沉淀，则相应的检验方法是向上层清液中加入BaCl2溶液，没有白色沉淀出现，说明SO沉淀完全。(2)BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2＋、Cl－，可用AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－的方法达到目的。(3)灼烧固体时通常在坩埚中进行。(4)w g BaSO4的物质的量是 mol，由“SO”守恒可知n(CuSO4)＝ mol，c(CuSO4)＝ mol÷0.025 L＝ mol·L－1。(5)由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4，因此若不洗涤烧杯，会导致BaSO4损失，由此计算出的CuSO4的量少于理论值，从而导致测量出的CuSO4溶液浓度偏低。(6)由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。(7)由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等。(8)消耗的锌的物质的量为 mol，生成的n(H2)＝ mol，因此与CuSO4反应的Zn的物质的量为mol，故c(CuSO4)＝ mol·L－1。(9)当E管液面高于D管时，说明C、D中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由c(CuSO4)的计算表达式知测量出的c(CuSO4)偏高。(10)由于MgSO4不能与锌反应，故不能用此方法测定MgSO4溶液的浓度。
5．(1)除去装置中的水蒸气和二氧化碳 关闭b，打开a，缓缓通入空气，直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑浊为止
(2)碱石灰 无水CaCl2或P2O5 碱石灰
(3)偏低 无影响 偏低
(4)%
解析：(2)A、C、D都是U形管，不能盛液体试剂，只能盛固体试剂。A处试剂必须能同时吸收CO2和水蒸气，故A处盛的是碱石灰；C、D两处分别吸收水蒸气和CO2，故C处可盛无水CaCl2或P2O5，D处可盛碱石灰。
(3)若A装置盛放NaOH溶液只吸收CO2，不吸收水蒸气，则混合物中产生水蒸气的Na2CO3·10H2O和Na2CO3的总质量在计算中会增大，因此测得的NaCl的含量会偏低。若B中反应管右侧有水蒸气冷凝，则水蒸气总质量减小，Na2CO3·10H2O和NaHCO3的总质量在计算中会减小，但是NaHCO3的质量是根据CO2的质量进行计算，所以测得的NaHCO3的含量不受影响；若撤去E装置，则D装置可吸收来自外界空气中的CO2与水，使得NaHCO3的质量在计算中会增大，故测得的Na2CO3·10H2O的含量会偏低。
(4)NaHCO3的质量分数：×100%＝%。
6．(1) 2V2O5＋N2H4＋8HCl4VOCl2＋N2↑＋6H2O
(2)①分液漏斗 关闭旋塞a ②Ⅲ Ⅰ Ⅱ
(3)Cl－ 除去晶体表面的乙醇
(4)×100%
解析：(1)N2H4的结构中N与N以单键相连，电子式为。“还原”过程中发生反应的反应物为V2O5、N2H4和HCl，除生成VOCl2外，其他产物均绿色环保，根据原子守恒可知生成物还有氮气和水，则反应的化学方程式为2V2O5＋N2H4＋8HCl4VOCl2＋N2↑＋6H2O。(2)①仪器M为分液漏斗。装置A是一个类似于启普发生器的装置，只需关闭旋塞a，装置A中气体压强增大，将稀盐酸压回长颈漏斗中与碳酸钙分离，反应停止。②VO2＋能被O2氧化，先打开旋塞a，通入一段时间CO2排尽装置中的空气，然后再打开活塞b，加入VOCl2溶液，持续搅拌一段时间，使反应完全。为防止空气进入，反应结束后取下P(如题图2所示)，在锥形瓶口塞上无孔橡胶塞，然后在干燥器中静置后抽滤。(3)“转化”过程中发生的反应为5NH4HCO3＋6VOCl2＋18H2O===(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O＋12HCl＋CO2↑，用饱和NH4HCO3溶液洗涤可除去产物表面的阴离子Cl－，用无水乙醇洗涤除去产物表面的水，用无水乙醚洗涤除去产物表面残留的乙醇。(4)由滴定反应可得关系式V～VO～Fe2＋～(NH4)2Fe(SO4)2，n(V)＝cV×10－3mol，故产品中钒元素的质量分数为×100%。
7．(1)分液漏斗 平衡压强，使浓硝酸顺利滴下
(2)排尽装置内的空气(答案合理即可)
(3)水浴加热
(4)3MnO＋5NO＋4H＋===5NO＋3Mn2＋＋2H2O
(5)0.01(c1V1－6c2V2) (6)偏高
解析：(1)装置A中盛放浓硝酸的仪器名称是分液漏斗，导管m的作用是平衡装置内外大气压，使液体顺利流下。(2)滴加浓硝酸前，需要先打开K，通入一段时间的氮气，目的是排尽装置内的空气，防止NO被装置内的空气氧化，影响实验结果。(3)根据题意，吸收NO时的温度是60 ℃，因此可选择水浴加热，更有利于控温。(4)酸性KMnO4做氧化剂将NO氧化为NO，自身被还原为Mn2＋，因此该反应的离子方程式为3MnO＋5NO＋4H＋===5NO＋3Mn2＋＋2H2O。(5)该实验方法是返滴定法，用K2Cr2O7标准液滴定过量的Fe2＋，再通过计算与NO反应的Fe2＋的量进而求出NO的量。由6Fe2＋～Cr2O可计算出未参与反应的Fe2＋的物质的量为c2V2×10－3×6 mol，则将NO还原为NO时所消耗Fe2＋的物质的量为(c1V1－c2V2×6)×10－3 mol，由3Fe2＋～NO可得NO的物质的量为(c1V1－c2V2×6)××10－3 mol，最终可得100 mL吸收液中所含NO的质量为(c1V1－c2V2×6)××10－3 mol×30 g·mol－1＝0.01(c1V1－c2V2×6) g。(6)俯视读数，读数较实际所取液体体积偏小，即未参与反应的Fe2＋的物质的量偏小，则与NO反应的Fe2＋的量偏大，导致最终结果偏高。
8．(1)除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小
(2)NaOH溶液 Mg2＋和Fe3＋ Na2CO3溶液 Ba2＋和Ca2＋
(3)蒸发浓缩
(4)①浓硫酸 可平衡压强，使液体顺利滴下 ②增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快
(5)①使SO完全沉淀 ③%
解析：(1)焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小，加速溶解；
(2)根据分析可知步骤2可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋，步骤3加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋(或步骤2加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋，步骤3可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋)；
(4)①实验室可以利用浓硫酸与氯化钠固体共热制取HCl气体，所以试剂a为浓硫酸；仪器1侧面导管可以平衡压强，使液体顺利滴下；
②将烧瓶中的海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快，从而加快NaCl晶体的析出；
(5)步骤①中加入过量的氯化钡溶液，目的是使SO完全沉淀，之后再加入过量的K2CrO4溶液沉淀过量的Ba2＋，然后用FeSO4溶液滴定剩余的CrO，根据方程式可知n剩(CrO)＝c3V3×10－3mol，则n剩(Ba2＋)＝n总(CrO)－n剩(CrO)＝mol，所以n(SO)＝c1V1×10－3mol－mol＝×10－3mol，SO的质量分数为×100%＝%。
9．(1)e 5NO＋2MnO＋6H＋===5NO＋2Mn2＋＋3H2O
(2)过量c1 mol·L－1 KI溶液并滴入几滴淀粉溶液 由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不恢复 ×100%
解析：(1)根据信息Ⅱ，Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成NO，MnO被还原为Mn2＋，利用Ca(NO2)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是c3 mol·L－1的酸性KMnO4溶液，其离子方程式为5NO＋2MnO＋6H＋===5NO＋2Mn2＋＋3H2O。
(2)根据关系式：2NO～I2～2S2O
n[Ca(NO2)2]＝n(S2O)＝c2V×10－3 mol。
故：Ca(NO2)2的纯度为×100%＝×100%＝×100%。
10．(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ 平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下
(2)①HNO3＋SO2NOSO4H ②生成的NOSO4H对该反应有催化作用 ③硝酸会挥发和分解
(3)吸收尾气中的有毒气体，防止污染环境
(4)C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H分解
(5)溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复 84.7%
解析：(1)装置A无加热设备，故用可溶性的亚硫酸盐与H2SO4反应制取SO2，则反应的化学方程式为Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑；导管b连接分液漏斗和锥形瓶，可以平衡两个仪器内气体压强，从而使分液漏斗中的液体顺利流下。(2)①根据题意可知，装置B中SO2与浓硝酸在浓硫酸为催化剂的条件下反应生成亚硝酰硫酸，故反应的化学方程式是HNO3＋SO2NOSO4H。②随着反应进行，亚硝酰硫酸的浓度逐渐增大，10 min后反应速率明显增大，综合考虑影响反应速率的因素，可能是生成物亚硝酰硫酸作为催化剂，加快了后续反应的进行。③硝酸具有挥发性且易分解，反应过程中导致部分硝酸挥发、分解。(3)装置C的作用是吸收尾气中的有毒气体，防止污染环境。(4)由已知信息可知亚硝酰硫酸遇水分解，而装置C中水蒸气会进入B使亚硝酰硫酸分解，从而降低了NOSO4H的产量。(5)该滴定实验中，高锰酸钾既是氧化剂，也是指示剂，故达到滴定终点的现象是溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复；根据已知的方程式可知滴定过程中存在关系式：2KMnO4～5NOSO4H、2KMnO4～5C2O，由题中数据可得0.100 0 mol·L－1×0.060 L＝×n(NOSO4H)＋×0.250 0 mol·L－1×0.020 L，则n(NOSO4H)＝0.01 mol，则亚硝酰硫酸的纯度为127 g·mol－1×0.01 mol÷1.500 g×100%≈84.7%。
11．(1)蒸馏烧瓶
(2)排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化 关闭活塞3，打开活塞2 Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O (3)2CH3CH(OH)COOH＋FeCO3[CH3CH(OH)COO]2Fe＋CO2↑＋H2O 适量铁粉 密封保存
(4)①乳酸根中羟基(—OH)能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾溶液偏多 ②96%
解析：乳酸亚铁晶体中含有亚铁离子，易被空气中的氧气氧化，因此在制备、保存乳酸亚铁晶体时，一定要排除氧气的影响；实验开始前，要先通氢气，排净装置内的空气，然后利用氢气产生的压强差，把硫酸亚铁溶液压入到反应器中进行反应，生成碳酸亚铁，碳酸亚铁再与乳酸反应生成乳酸亚铁，并加入铁粉防止其氧化。(4)①乳酸根中含有羟基，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的高锰酸钾的量变多，而计算中按Fe2＋被氧化，故计算所得的乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的纯度大于100%。②Ce4＋→Ce3＋发生还原反应，得电子总量为250÷25×0.10×20×10－3 mol，设亚铁离子的量为x mol，亚铁离子发生氧化反应，生成铁离子，失电子总量为x×1 mol，根据氧化还原反应电子得失守恒规律：x×1＝250÷25×0.10×20×10－3，x＝2×10－2 mol，根据铁守恒，乳酸亚铁晶体的量为2×10－2 mol，其质量为2×10－2×288 g，则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为2×10－2×288÷6.00×100%＝96%。
12．(1)①abcab
②除去空气中的二氧化碳和水 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收
③88.33%
(2)①d
②D E F
③装置ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下
④不能 在标准状况下生成CO2的体积为224 mL，超过量气管的量程
解析：(1)③m(Na2CO3)＝0.1 mol×106 g·mol－1＝10.6 g，w(Na2CO3)＝×100%≈88.33%。
(2)①ⅰ中为样品，ⅱ中为稀硫酸，ⅰ与ⅱ连接为固液反应装置，且硫酸难挥发，所以选d。
相关试卷
04 无机化工流程题(4) （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用）： 这是一份04 无机化工流程题(4) （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用），共13页。试卷主要包含了钒具有广泛用途等内容，欢迎下载使用。
04 定量分析型综合实验 （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用）： 这是一份04 定量分析型综合实验 （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用），共14页。
02 物质性质、实验原理的探究型综合实验 （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用）： 这是一份02 物质性质、实验原理的探究型综合实验 （附答案解析）-备战高考化学大题逐空突破系列（全国通用），共15页。
