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广西高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-34化学实验探究
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这是一份广西高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-34化学实验探究，共73页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
广西高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-34化学实验探究
一、单选题
1．（2020·广西北海·统考一模）用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是
A．用装置甲验证浓硫酸的脱水性和强氧化性 B．用装置乙验证浓硝酸的强氧化性
C．用装置丙可实现控制CO2发生和停止 D．用装置丁验证镁片与稀盐酸反应放热
2．（2020·广西柳州·统考一模）铁粉具有平肝镇心，消痈解毒之功效，主治惊痛、癫狂、脚气冲心、贫血等。某兴趣小组探究利用反应：H2+FeCO3Fe+CO2↑+H2O↑制取铁粉并检验气体产物实验装置如图。下列说法不正确的是
A．通过调节分液漏斗的活塞可以控制①中气泡产生快慢
B．装置①中的试剂是浓硫酸，目的是干燥氢气
C．装置②中的试剂是无水硫酸铜，目的是检验水蒸气
D．为防止④中挥发的气体进入②中干扰检验，③中应盛放碱石灰
3．（2020·广西北海·统考一模）2019 年诺贝尔化学奖授予英国科学家古德纳夫及另外两位科学家，以表彰他们在锂离子电池研究中的杰出贡献。 LiFePO4是用于制备大功率锂离子电池的正极材料 ，且一种制备流程如下：
下列有关说法不正确的是
A．LiFePO4中Fe的化合价为+2
B．“沉铁”过程中双氧水作氧化剂
C．料液可循环利用
D．“煅烧”中有大量的CO2、CO生成
二、实验题
4．（2022·广西南宁·统考模拟预测）过碳酸钠是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的漂白剂，具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质。某兴趣小组使用工业(含少量)制备过碳酸钠的装置图如下：
Ⅰ.过碳酸钠的制备
(1)装置中仪器A的名称为_______。
(2)制备过程中，需控制反应的温度，可将反应器置于冷水浴中冷却进行控温，除此之外还可采取的措施是_______。
(3)制备过程中还需除去原料中含有的少量，可加入少量特殊稳定剂与原料中的形成稳定配合物，其主要目的是：①避免的存在降低产品的漂白能力，其原因是_______；②防止的存在削弱产品的去污能力，其原因是_______(用离子方程式表示)。
Ⅱ.产品中含量的测定
准确称取过碳酸钠产品于碘量瓶中，加入蒸馏水，并立即加入溶液，再加入过量固体，摇匀后于暗处放置，加入适量指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。(已知：)
(4)“适量指示剂”的指示剂名称是_______，确定达到滴定终点的依据是_______。
(5)若加入固体摇匀后未将碘量瓶“在暗处放置”，就立即进行滴定操作，测定的结果将会_______(选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(6)根据实验数据计算产品中的质量分数为_______％。
5．（2022·广西玉林·统考一模）硫酸铜主要用作纺织媒染剂、农业杀虫剂、杀真菌剂、防腐剂，还用于皮革鞣制、电镀铜、选矿等。回答下列有关问题：
(1)以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)为原料制备CuSO4·5H2O晶体。取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气；待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体，所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：_______。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是_______。
③装置图中装置X的作用是_______。
④CuSO4溶液加热蒸干得到固体的主要成分是_______。
(2)为探究硫酸铜晶体的热稳定性，某学生取少量硫酸铜晶体进行实验，装置如下图所示。
观察到的实验现象：A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末，最后变成黑色粉末；B中产生白色沉淀；D中无色溶液变红色溶液。B中用盐酸酸化的目的是_______；C中现象是_______；D中有单质参加反应的离子方程式：_______。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.5000gCuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀硫酸酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.80mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2、2+I2=+2I-。计算CuSO4·5H2O样品的纯度：_______。
6．（2022·广西柳州·统考模拟预测）化学工业为疫情防控提供了强有力的物质支撑，氯的许多化合物广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用图装置(部分装置省略)制备和NaClO。
回答下列问题：
(1)A中盛放浓盐酸的仪器名称为___________，A中反应的化学方程式为___________。
(2)B装置的作用是___________。C中发生反应的离子方程式为___________，D中使用冰水冷却的目的是___________。
(3)E中棉花团应蘸取的溶液是___________(填化学式)，其作用是___________。
(4)也可用于消毒，则0.1mol的有效氯含量为___________g。(“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克的氧化能力。)
7．（2022·广西·统考一模）工业和居民生活向大气排放污染物使大气酸化，造成大气酸化的主要气体之一是SO2.某化学学习小组同学对SO2性质进行了探究。
(1)学习小组用图1装置制备SO2气体。
①仪器A的名称为_______。
②写出仪器A中发生反应的化学方程式_______。
③反应结束后，排除A瓶中残留的SO2气体，其具体操作是_______。
(2)学习小组用图2装置来检验SO2的性质，回答有关问题。
①甲同学欲检验SO2的漂白性，则B中应加入的试剂是_______。
②乙同学欲检验SO2的氧化性和还原性，分别在B、C中盛放Na2S溶液、FeCl3溶液，请描述在通入SO2气体过程中观察到的现象_______。
③丙同学欲检验H2SO3与HClO酸性强弱，应分别在B、C中盛放_______(填标号)。
A．足量Ca (ClO)2溶液、Ba (OH)2溶液 B．足量NaClO、澄清石灰水
C．足量NaHCO3、NaClO溶液 D．足量NaHCO3、Ca (ClO)2溶液
(3)学习小组对Na2SO3固体的纯度进行了测定，取15. 0g Na2SO3固体样品配置成100 mL溶液，取25. 00mL放入锥形瓶中，加水稀释到50 mL，然后用1. 000 mol·L-1酸性KMnO4标准溶液进行滴定，消耗酸性KMnO4标准溶液10. 00mL。
①滴定终点的判断依据是_______。
②Na2SO3固体的纯度为_______。
8．（2022·广西·统考模拟预测）亚硝酰硫酸(NOSO4H)纯品为棱形结晶，溶于硫酸，超过73.5℃和遇水均易分解，常用于制染料。制备NOSO4H的反应原理为：SO2+ HNO3=SO3+ HNO2、SO3+ HNO2= NOSO4H。
(1)亚硝酰硫酸(NOSO4H)的制备：
①装置A中发生反应的化学方程式为_______。 与浓度较低的稀硫酸相比，使用70%的H2SO4溶液除能减少SO2的溶解损耗外，还具有的优点是_______。
②仪器I的名称是_______ ， 上述装置的连接顺序为：A→_______→_______→_______→_______。_______
③混合装置B中浓硫酸和浓硝酸的方法是_______。
④装置B用冷水浴的目的是_______。若去掉装置C会使NOSO4H的产量_______(填“减少”、 “增大”或“不变”)。
(2)亚硝酰硫酸( NOSO4H )纯度的测定：
步骤1：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。
步骤2：取25.00mL所配溶液于250mL碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol·L-1KMnO4溶液(过量)和10.00mL 25% H2SO4溶液，然后摇匀。发生反应的方程式为：+ NOSO4H +H2O=Mn2+ ++ +H+(未配平)
步骤3：用0.2500mol·L-1 Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液的体积为20.00mL。发生反应的方程式为：2+ 5 + 6H+= 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
①滴定终点的现象为_______。
②产品的纯度为_______%(保留两位有效数字)。
9．（2022·广西·统考一模）过二硫酸盐[例：(NH4)2S2O8、Na2S2O8]都具有强氧化性，可作氧化剂和漂白剂，(NH4)2S2O8被广泛用于蓄电池工业，在照相工业上用来除去海波。
I：(NH4)2S2O8的制备原理为H2O2+2H2SO4+2NH3=(NH4)2S2O8+2H2O。实验室模拟制备(NH4)2S2O8的装置如图所示。
(1)仪器a的名称是_______，b的作用是_______，试剂X为_______(填名称)。
(2)充分反应后，将B中混合液经一系列操作得到晶体，用无水乙醚洗涤，目的是_______。
(3)烘干产品时，用红外灯低温烘干，可能的原因是_______。
Ⅱ：(NH4)2S2O8的性质及应用。
(4)过二硫酸(H2S2O8)是一种强氧化性酸，在Ag+催化作用下，能与Mn2+在水溶液中发生反应生成和，1mol能氧化的Mn2+的物质的量为_______mol。过二硫酸铵可用于检验废水中的Cr3+是否超标，如果超标，溶液会变成橙色(还原产物为)，写出该反应的离子方程式：_______。
Ⅲ：标定(NH4)2S2O8溶液的浓度。
(5)称取一定质量的：(NH4)2S2O8，配制成溶液，并用碘量法标定该溶液的浓度，移取20.00mL(NH4)2S2O8溶液于锥形瓶中，加入过量的KI，然后加入几滴淀粉溶液，再用0.1mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2=2I-+。重复上述操作三次，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为18.40mL，滴定终点时的颜色变化为_______，所标定的(NH4)2S2O8的浓度为_______mol·L-1.
10．（2022·广西南宁·统考二模）[CH3CH(OH)COO]2Fe(乳酸亚铁)是一种广泛应用于食品的铁强化剂，可由乳酸与FeCO3反应制得。兴趣小组在实验室按下列步骤制备乳酸亚铁晶体并进行含量测定。回答下列问题：
I.制备FeCO3：
兴趣小组利用FeSO4(用废铁屑和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3在如图装置制备FeCO3：
(1)植物油的作用是_______。
(2)实验过程中，将生成的FeSO4溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是_______。
(3)该实验制备FeCO3的离子方程式为_______。
(4)经过滤、洗涤得到FeCO3，久置后，发现在盛有FeCO3试剂瓶的瓶口有红褐色物质，其原因是_______(用化学方程式解释)。
Ⅱ.制备乳酸亚铁：
(5)兴趣小组向FeCO3固体中加入乳酸溶液，在一定条件下搅拌使之充分反应，并测得反应溶液的pH、温度对乳酸亚铁产率的影响如图所示，则反应时适宜的加方式为_______；溶液pH控制在5～6之间乳酸亚铁产率较高的主要原因是_______。
Ⅲ.测定乳酸亚铁的纯度：
(6)兴趣小组通过用硫酸铈铵(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量来计算乳酸亚铁固体样品纯度(反应中Ce元素被还原为Ce3+)。称取3.0g样品配制成100.00mL溶液，取该溶液25.00mL，将0.1000mol/L(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液装入_______中(填A或B)，反复滴定2～3次，平均消耗(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液30.00mL，则样品中乳酸亚铁的纯度为_______。
A．B．
11．（2022·广西柳州·统考二模）亚氯酸钠是一种高效氧化剂、漂白剂，主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白；食品消毒：水处理；杀菌灭藻和鱼药制造。某校化学实验探究小组设计如下实验制备亚氯酸钠()晶体。
[查阅资料]
①
②极易溶于水而不与水反应，几乎不发生水解，沸点11℃。
③饱和溶液在低于38℃时析出，高于38℃时析出，高于60℃时分解成和NaCl。
(1)盛装浓硫酸的仪器名称是___________。C的作用是___________。
(2)B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是___________。
(3)气体与装置D中混合溶液反应生成，生成的离子方程式为___________。
(4)反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得晶体：55℃蒸发结晶→趁热过滤→38~60℃热水洗涤→低于60℃干燥，得到成品。如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是___________。
(5)实验需使B中，如过量，则滴加过量硫酸后使混有___________气体。装置D中可能产生，检验装置D中是否含有的方法是：取少量D中反应后的溶液于试管中，___________，证明溶液中存在。
(6)测定样品中的纯度。测定时进行如下实验：
准确称取mg的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液作指示剂，用标准液滴定至终点，测的标准溶液体积的平均值为VmL(已知)
①确认滴定终点的现象是___________。
②所称取的样品中的质量分数为___________(用含c、V的代数式表示)。
12．（2022·广西北海·统考模拟预测）亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的含氯消毒剂，在水中溶解度较大，遇酸放出ClO2，是一种高效的氧化剂和优质漂白剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示：
已知：
①ClO2的熔点为-59℃、沸点为11℃，极易溶于水，遇热水、见光易分解；气体浓度较大时易发生分解，若用空气、CO2、氮气等气体稀释时，爆炸性则降低。
②2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O
请回答：
(1)按上图组装好仪器后，首先应该进行的操作是____；装置B的作用是___；冰水浴冷却的主要目的不包括_（填字母）。
a．减少H2O2的分解 b．降低ClO2的溶解度 c．减少ClO2的分解
(2)ClO2是合成NaClO2的重要原料，写出三颈烧瓶中生成ClO2的化学方程式： ____。
(3)装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为_____。空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率，试分析原因：________。
(4)该套装置存在的明显缺陷是_________。
(5)为防止生成的NaClO2固体被继续还原为NaCl，所用还原剂的还原性应适中。除H2O2外，还可以选择的还原剂是_（填字母）
A．过氧化钠 B．硫化钠 C．氯化亚铁 D．高锰酸钾
(6)若mg NaClO3(s)最终制得纯净的n g NaClO2(s)，则NaClO2的产率是_×100%。
13．（2022·广西北海·统考模拟预测）草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]是一种常用的金属着色剂，易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间。某兴趣小组设计实验制备草酸铁铵并测其纯度。
（1）甲组设计由硝酸氧化葡萄糖制取草酸，其实验装置(夹持及加热装置略去)如图所示。
①仪器a的名称是________________。
②55～60℃下，装置A中生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，该反应的化学方程式为__________________________。
③装置B的作用是______________________；装置C中盛装的试剂是______________。
（2）乙组利用甲组提纯后的草酸溶液制备草酸铁铵。
将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液；滴加氨水至__________，然后将溶液________、过滤、洗涤并干燥，制得草酸铁铵产品。
（3）丙组设计实验测定乙组产品的纯度。
准确称量5.000g产品配成100mL溶液，取10.00mL于锥形瓶中，加入足量0.1000mol·L－1稀硫酸酸化后，再用0.1000mol·L－1KMnO4标准溶液进行滴定，消耗KMnO4溶液的体积为12.00mL。
①滴定终点的现象是_______________________。
②滴定过程中发现褪色速率开始缓慢后迅速加快，其主要原因是____________________。
③产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数为____________％。[已知：(NH4)3Fe(C2O4)3的摩尔质量为374g·mol－1]
14．（2021·广西北海·统考一模）设计如下实验装置制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)(夹持仪器略)，总反应为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2=3Na2S2O3＋CO2.已知硫代硫酸钠晶体在中性或碱性溶液中较稳定，酸性溶液中产生浑浊。
(1)仪器A的名称为___________，烧瓶B中制备SO2的化学方程式为___________，A中使用浓硫酸的质量分数为70%的原因是___________。
(2)Na2S2O3的制备：先组装好仪器，然后检验装置的气密性，将所需药品加入各仪器装置；打开K2，关闭K3，调节K1使硫酸缓缓滴下，导管口有气泡冒出，pH计读数逐渐减小，当pH计读数接近7时，必须立即打开K3，关闭K1、K2，原因是___________(用离子方程式解释)。
(3)充分反应后，将C中溶液经过一系列操作可得硫代硫酸钠晶体。准确称取7.00g产品，溶于蒸馏水配成100.00 mL，溶液，取20.00 mL注入锥形瓶，以淀粉作指示剂，用0.10 mol/L标准碘溶液滴定。已知：2S2O＋I2(aq)=S4O后(无色)＋2I-(aq)。
①标准碘溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②第一次滴定开始和结束时，滴定管中的液面如图，则消耗标准碘溶液的体积为___________mL。
③重复上述操作三次，记录另两次数据如表中所示，则产品中Na2S2O3·5H2O(M=248 g·mol-1)的质量分数为___________％。
滴定次输
滴定前/mL
滴定后/mL
第二次
1.56
30.30
第三次
0.22
26.34
(4)Na2S2O3有还原性，可作脱氯剂。向Na2S2O3溶液中通入少量Cl2，预测S2O转变为SO，设计实验方案验证该预测：取少量反应后的溶液于试管中，___________。
15．（2021·广西南宁·统考二模）亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要化工原料，外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的防腐剂，其广泛存在于自然环境中，如蔬菜、肉类、豆类、腌制品等都可以测出一定量的亚硝酸钠。某化学兴趣小组设计如图所示装置(省略夹持装置)制备NaNO2并探究其性质。
已知：①2NO+Na2O2 =2NaNO2；
②NaNO2易被空气氧化，NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化为NO；
③HNO2为弱酸，室温下存在反应3HNO2=HNO3 +2NO↑+ H2O。
回答下列问题：
(1)A中盛Na2O2的玻璃仪器名称是_______。
(2)上述实验装置中，依据气流从左至右，装置连接顺序(可重复使用)为_______。
(3)连接仪器并检查气密性，检查气密性的具体操作是_______。
(4)打开活塞K2之前先通入氮气，其理由是_______。
(5)实验时观察到C中溶液变为蓝色，其离子方程式为_______。
(6)探究NaNO2性质：实验完毕后，甲同学取少量A中白色粉末(假设为纯净物)溶于水，并滴加几滴稀盐酸，然后加入KI淀粉溶液，溶液变蓝色，甲同学得出结论NaNO2有氧化性，乙同学认为甲同学的结论不严谨，其理由是_______。
(7)家里腌制的咸菜中含有一定量的亚硝酸盐，为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量，取1 kg咸菜榨汁，将榨出的液体收集后，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至1 L，取50. 00 mL滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴指示剂，用0. 100 mol·L-1 Na2S2O3溶液进行滴定，共消耗20. 00 mL。计算该咸菜中亚硝酸根离子的含量为______mg·kg-1。
已知：①2NO+4H++2I- =2NO↑ +I2 +2H2O
②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
16．（2021·广西柳州·统考三模）某校化学课外小组的同学依据反应S2Cl2+3Cl2+2SO24SOCl2，设计如下装置(夹持及加热装置已略)制备SOCl2(氯化亚砜)。
相关物质的数据及性质如下表：
主要性状
熔点/℃
沸点/℃
主要化学性质
SOCl2
淡黄至红色发烟液体
-105
78.8
遇水分解, 140℃开始分解
S2Cl2
浅黄色油状液体
-80
138
遇水分解,高于100℃时开始分解
回答下列问题：
(1)装置A中w管的作用是___________。
(2)装置C球形冷凝管中水应从___________处(填“a” 或“b” )进入，冷凝管装置的作用是___________；装置C合适的加热方式是___________。
(3)装置E中生成SO2的化学方程式为___________。
(4)装置中碱石灰的作用___________。
(5)上述装置存在一处缺陷 ，导致SOCl2产率降低，改进的方法是___________。
(6)反应后从装置C的反应液纯化得到SOCl2需要的硅酸盐质仪器有：酒精灯、接引管、锥形瓶外，还缺少___________(从下列图中选择，填标号)。
17．（2021·广西·统考二模）氨基钠(NaNH2)是化工、医药领域常用的试剂，常温下为白色晶体，熔点为210°C，温度高于400°C时开始分解成单质，易水解。某兴趣小组探究氨基钠的制备与性质。
I.制备氨基钠(NaNH2)
实验室制备氨基钠的反应原理是： 2Na+ 2NH32NaNH2 +H2↑
实验装置如下图所示：
(1)仪器D冷却水的入口位置是_______(“a”或“b")， NaNH2电子式是_______
(2)为提高氨基钠的纯度，在加入药品后，点燃A和C两处酒精灯之前应进行的操作是_______。
(3)干燥管B与E分别放入的试剂为_______。
(4)如图所示的一种电化学装置可以制备该实验所需的NH3，图中陶瓷在高温时可以传输H+该装置中产生氨气的电极反应式为__。
II.探究(NaNH2)的性质
(5)小组I为验证有NaNH2生成，取适量充分反应后的固体于试管中，加入蒸馏水，有无色刺激性气体产生，反应的化学方程式为_______，检验该气体的方法是_______。
(6)小组2为了测定产品的纯度，取8 g产品与水充分反应后，将生成的气体完全干燥后，再用浓硫酸充分吸收，称量测得浓硫酸增重3.4g，则产品纯度为_______%。
18．（2020·广西·统考一模）NaClO2是一种高效的漂白剂和氧化剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。Mathieson方法制备NaClO2的流程如图所示：
(1)NaClO2的名称是_______。
(2)H2O2的电子式是_______。
(3)反应①的化学方程是_______。
(4)ClO2也是一种消毒剂，在杀菌消毒过程中会产生副产物ClO，需将其转化为Cl- 除去，下列试剂中，可将ClO转化为Cl- 的是_______(填字母序号)。
a. FeSO4 b.O3 c. KMnO4 d. SO2
(5)反应②的离子方程式是_______。
(6)电解法也可得到NaClO2，如图所示：
①粗食盐中含有SO、Ca2+ 、Mg2+。精制食盐水的过程中需要加入盐酸，目的是_______。
②电解过程中的阴极反应式是_______ ； 电解过程中若产生标准状况下氯气33.6 L，理论上得到NaClO2的质量是_______。
19．（2020·广西玉林·统考一模）叠氮化钠(NaN3)是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇。不溶于乙醚，常用作汽车安全气囊中的药剂，实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置(图甲)及实验步骤如下：
①关闭止水夹K2，打开止水夹K1，制取并通入氨气。
②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，停止通入氨气并关闭止水夹K1。
③向装置A中的b容器内充入加热介质，并加热到210~220 ℃，然后打开止水夹K2，通入Na2O。
请回答下列问题：
(1)盛放无水氯化钙的仪器名称是___________，图乙中可用来制取氨气的装置有___________(填标号)。
(2)步骤①中先通氨气的目的是___________，步骤②氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为___________，步骤③中最适宜的加热方式为___________(填标号)。
a水浴加热 b．油浴加热 c．酒精灯直接加热
(3)生成NaN3的化学方程式为___________。
(4)反应结束后，进行以下操作，得到NaN3固体(NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气)。
操作II的目的是___________，操作IV最好选用的试剂是___________。
20．（2020·广西北海·统考一模）某学习小组设计的探究SO2与Mg反应的装置如图所示(夹持及加热装置已略去)。
回答下列问题：
(1)A中发生反应的化学方程式为___________。
(2)B中盛放的试剂为___________；实验时应先加热装置___________(填图中字母)。
(3)充分反应后，取C中少量固体加入试管中，管口放湿润Pb(NO3)2试纸(遇H2S变黑)，然后滴入足量稀硫酸。
①若固体部分溶解，且无气体放出，试纸无明显变化，则C中的产物为___________(填化学式)。
②若固体完全溶解，试纸变黑，则C中发生反应的化学方程式为___________。
(4)设计D装置的目的是___________。
21．（2020·广西北海·统考一模）某校同学设计实验用Na2S2O3、HCOONa混合液与SO2反应制备Na2S2O4(保险粉)，实验装置(夹持及加热装置已略去)如下：
回答下列问题：
(1)A中发生反应的化学方程式为________________。
(2)B用于除杂，其中盛放的试剂为_____________。
(3)C中多孔球泡的作用有___________，C中生成Na2S2O4的化学方程式为_______(HCOO-转化为CO2)。
(4)利用如图装置检验C的尾气中含有CO2，D、E、F中盛放的试剂依次为____、_____、________。
(5)要从C的反应液中获得Na2S2O4·2H2O晶体，需进行的操作有_____，过滤、水洗、乙醇洗、真空干燥。
22．（2020·广西柳州·统考一模）芳香化合物在一定条件下可与卤代烃发生取代反应。某科研小组以、ClCCH3)3为反应物无水AlCl3为催化剂，制备(叔丁基苯)。反应原理如下：
已知：
相对分子质量
密度/gcm3
沸点/℃
溶解性
AlCl3
133.5
2.41
181
极易潮解并产生白色烟雾，微溶于苯
78
0.88
80.1
难溶于水
ClC(CH3)3
92.5
0.85
51.6
难溶于水，可溶于苯
134
0.87
169
难溶于水，易溶于苯
I.实验室模拟制备无水AlCl3的实验装置如图所示：
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：__________。
(2)装置B中的试剂为________。若缺少C、D中AlCl3发生的副反应方程式为_________。
(3)加热顺序：应先点燃____________(填A或D)处酒精灯。
I.实验室制取叔丁基苯的装置如图：
①将35mL苯和足量的无水AlCl3加入三颈烧瓶中；
②滴加氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]10mL；
③打开恒温做力搅拌器反应段时间；
④洗涤，将反应后的混合物依次用稀盐酸、Na2CO3溶液、H2O洗涤分离；
⑤在所得产物中加入少量无水MgSO4固体、静置，过滤，蒸馏；
⑥称量，得到叔丁基苯10.0g：
(4)图中弯管C的作用为__________。
(5)用稀盐酸洗涤的目的是__________，“洗涤”后“分离”的操作名称是________。
(6)加无水MgSO4固体的作用是__________。
(7)叔丁基苯的产率为___________%(保留至小数点后1位)。
23．（2020·广西来宾·模拟预测） 某实验小组设计实验制备NaHSO2·HCHO·2H2O[次硫酸氢钠甲醛(雕白块)]。回答下列问题：
⑴甲同学用下列装置制备实验原料Na2S2O5(焦亚硫酸钠)，装置如图：
已知pH=4.1的过饱和NaHSO3溶液能自动脱水生成Na2S2O5。
①通入H2的目的是___。
②通入SO2发生反应的化学方程式依次为___、___和2NaHSO3=Na2S2O5↓十H2O。
③从环境保护和安全考虑，尾气处理方法正确的是___ (填字母)。
④实验若用稀NaOH溶液，则不能制得Na2S2O5，其原因是___。
⑵乙同学用甲同学制得的Na2S2O5通过下列装置(夹持装置已略)合成雕白块。
①仪器W的名称是___。
②合成反应温度需保持在75℃，采用的合适加热方式是___，已知反应中Zn转化为ZnO和Zn(OH)2，三口烧瓶中发生反应的化学方程式为___。
③三口烧瓶中的反应液需经过过滤、___、过滤、洗涤及干燥，得雕白块。
24．（2020·广西·二模）氨基甲酸铵()是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用如下仪器模拟制备氨基甲酸铵，已知该制备反应为放热反应。制备氨基甲酸铵的装置如图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。
(1)制备氨基甲酸铵的化学方程式为____________
(2)三颈烧瓶用冰水冷却的原因是______________
(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______________
(4)水是很好的溶剂，且可以大量吸收反应混合气体，该反应中是否可用水作溶剂：________(填“是”或“否”)，理由：___________
(5)尾气处理装置如图所示，双通玻璃管的作用是_________，浓硫酸的作用是________
(6)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得其质量为1.00 g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为________
25．（2020·广西南宁·二模）启普发生器是荷兰科学家设计的实验室气体发生装置，由图中漏斗1和容器2两部分构成；现借助启普发生器及相关装置模拟侯氏制碱法制备日用化学品——NH4Cl和Na2CO3。回答相关问题：
【NaHCO3的制备】
反应原理：NH3+NaCl+CO2+H2O=NH4Cl+NaHCO3↓
反应装置：
（1）启普发生器中发生的离子反应方程式为___，如果上述装置中导管被堵塞，启普发生器中观察到的现象是___。
（2）仪器3中盛装的试剂是___；已知常温，NaCl的溶解度为35.9g，仪器4中含氨的饱和食盐水的配制方法是将20.0mL浓氨水与8.0gNaCl混合振荡过滤，试推测过滤除去的物质为___。
（3）观察仪器4中CO2流速的方法是___，仪器5中试剂的作用是___。
（4）反应结束后，对仪器4进行冷却并趁冷过滤其中的悬浊液，“趁冷”的目的是___。
【Na2CO3的制备】
（5）将（4）所得固体转移至蒸发皿中加热得到Na2CO3；请设计简单实验证明NaHCO3固体已分解完全___。
【NH4Cl的制备】
（6）向（4）所得母液中加入两种物质并降温，NH4Cl会逐步结晶析出，所加物质的名称是___，过滤NH4Cl晶体后的滤液可以再次循环使用。
26．（2020·广西·统考二模）某实验小组研究KI和酸性KMnO4溶液的反应。
资料：
i.MnO4－在酸性条件下最终被还原为Mn2＋。
ii.酸性条件下氧化性：KMnO4>KIO3>I2。
(1)实验I中溶液呈棕黄色，推测生成了____________。
(2)实验小组继续对实验II反应中初始阶段的产物成分进行探究：
①经检验，实验II初始阶段I－的氧化产物不是I2，则“实验现象a”为_______________。
②黑色固体是__________________。
③经检验，在“紫色清液”中存在IO3－。下列实验方案中，可用于检验“紫色清液”中IO3－的是__________________________。(填写编号)。
A．用洁净的玻璃棒蘸取“紫色清液”滴在淀粉－碘化钾试纸上，观察试纸是否变蓝色。
B．取少量“紫色清液”于试管中，向其中加入几滴淀粉溶液，溶液不变蓝，再加入NaHSO3溶液，若试管中溶液变蓝色，则“紫色清液”中存在IO3－。
C．取少量“紫色清液”于试管中，向其中加入稀硝酸酸化，再加入几滴硝酸银溶液，观察是否生成黄色沉淀。
④写出在“紫色清液"中生成IO3－的离子方程式为__________________________________。
(3)探究实验II中棕褐色沉淀消失的原因。
用离子方程式解释实验II中棕褐色沉淀消失的原因：________________________________。
(4)实验后的反思：导致实验I和实验II中KI和酸性KMnO4溶液反应产物变化的因素是(写出两点)：________________________、________________________。
27．（2020·广西玉林·一模）铅的单质、氧化物、盐在现代工业中有着重要用途。
I.(1)铅能形成多种氧化物，如碱性氧化物PbO、酸性氧化的PbO2、还有组成类似Fe3O4的Pb3O4，请将Pb3O4改写成简单氧化物的形式：_________。
II.以废旧铅酸电池中的含铅废料铅膏(Pb、PbO、PbO2、PbSO4等)为原料，制备超细PbO，实现铅的再生利用。其工作流程如下：
(2)步骤①的目的是“脱硫”，即将PbSO4转化PbSO3，反应的离子方程式为_______________________。
“脱硫过程”可在如图所示的装置中进行，实验条件为：转化温度为35℃，液固比为5:1，转化时间为2h.。
①仪器a的名称是__________；转化温度为35℃，采用的合适加热方式是________。
②步骤②中H2O2的作用是__________________(用化学方程式表示)。
(3)草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，用下图所示装置(可重复选用)进行实验。实验装置中，依次连接的合理顺序为A_____________(填装置字母代号)，证明产物中有CO气体的实验现象是________________。
(4)测定草酸铅样品纯度：称取2.5g样品，酸溶后配制成250mL溶液，然后量取25.00mL该溶液，用0.05000mol•L-1的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+(反应方程式为Pb2++H2Y2-= PbY2-+2H+，杂质不反应)，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14.52mL
①若滴定管未用EDT A标准液润洗，测定结果将_________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
②草酸铅的纯度为__________(保留四位有效数字)。
28．（2020·广西·统考一模）高锰酸钾是一种用途广泛的常见氧化剂，主要用于化工、防腐及制药工业等。
I.某课外小组设计以锰酸钾制备高锰酸钾的方案如下：
i.锰酸钾的制备：
(1)将二氧化锰、氨酸钾和氢氧化钾固体放入______(填字母)中熔融制锰酸钾。
A．烧杯B．瓷坩埚C．蒸发皿D．铁坩埚
ii.高锰酸钾的制备(装置如图所示，加热及夹持装置省略)：
将i中制得的锰酸钾加少量蒸馏水溶解，得墨绿色溶液，倒入三颈烧瓶中。打开甲装置中的分液漏斗活塞加入稀硫酸，加热，使生成的乙酸进入乙装置中并水浴加热。搅拌丙装置中的溶液，锰酸钾在酸性条件下反应生成高锰酸钾和二氧化锰。
(2)检验该装置气密性的方法：连接好装置，_________________。
(3)乙装置的作用是___________；丁装置中NaOH溶液的作用是____________________。
(4)将三颈烧瓶中所得产物进行过滤,将滤液倒入蒸发皿中，_______、______、抽滤，得到针状的高锰酸钾晶体。高锰酸钾晶体只能低温烘干，其原因为_____________________。
II.利用氧化还原滴定法测定高锰酸钾的纯度，发生反应的化学方程式为2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O。
(5)量取一定体积的高锰酸钾溶液需使用滴定管_______(填字母)。
(6)若在实验过程中存在下列操作，会使所测KMnO4浓度偏高的是____(填字母)。
A锥形瓶用水洗之后末用待测液润洗
B．盛草酸溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定终点时无气泡
C．滴定时，草酸溶液洒落瓶外
D．盛装KMnO4溶液的滴定管用水洗后，未用KMnO4溶液润洗
29．（2020·广西·统考模拟预测）实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其反应原理为H2SO4(浓)＋NaBrNaHSO4＋HBr↑、CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O。有关数据和实验装置如（反应需要加热，图中省去了加热装置）：
乙醇
溴乙烷
溴
状态
无色液体
无色液体
深红棕色液体
密度/g·cm-3
0.79
1.44
3.1
沸点/℃
78.5
38.4
59
（1）A中放入沸石的作用是__，B中进水口为__口（填“a”或“b”）。
（2）实验中用滴液漏斗代替分液漏斗的优点为__。
（3）氢溴酸与浓硫酸混合加热发生氧化还原反应的化学方程式__。
（4）给A加热的目的是__，F接橡皮管导入稀NaOH溶液，其目的是吸收__和溴蒸气，防止__。
（5）C中的导管E的末端须在水面以下，其原因是__。
（6）将C中的镏出液转入锥形并瓶中，连振荡边逐滴滴入浓H2SO41～2mL以除去水、乙醇等杂质，使溶液分层后用分液漏斗分去硫酸层；将经硫酸处理后的溴乙烷转入蒸馏烧瓶，水浴加热蒸馏，收集到35～40℃的馏分约10.0g。
①分液漏斗在使用前必须__；
②从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙烷的产率是__（精确到0.1%）。
30．（2020·广西柳州·统考模拟预测）某实验小组探究肉桂酸的制取:
I:主要试剂及物理性质
名称
分子量
性状
沸点℃
溶解度·克/100mL溶剂
水
醇
醚
苯甲醛
106.12
无色液体
178-179
0.3
任意比互溶
任意比互溶
乙酸酐
102.08
无色液体
138-140
12
溶
不溶
肉桂酸
148.16
无色液体
300
0.04
24
溶
注意:乙酸酐溶于水发生水解反应
II :反应过程.
实验室制备肉桂酸的化学方程式为: +(CH3CO2)O+CH3COOH
III：:实验步骤及流程
①在250 mL三口烧瓶中（如图甲）放入3 ml（3. 15 g，0. 03 mol）新蒸馏过的苯甲醛、8 ml（8. 64g，0. 084 mol）新蒸馏过的乙酸酐，以及研细的4.2 g无水碳酸钾。采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
②反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20 mL水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。然后进行水蒸气蒸馏（如图乙），待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15 min，进行趁热过滤。在搅拌下，将HCl加入到滤液中，当固体不在增加时，过滤，得到产品，干燥，称量得固体3.0 g。
IV：如图所示装置:
回答下列问题:
（1）合成时装置必须是干燥的，理由是___________。反应完成后分批加入20mL水，目的是________。
（2）反应完成后慢慢加入碳酸钠中和，目的是_____。
（3）步骤②进行水蒸气蒸馏，除去的杂质是______，如何判断达到蒸馏终点__________。
（4）加入活性炭煮沸10- 15 min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，趁热过滤的目的是_______。
（5）若进一步提纯粗产品，应用的操作名称是______，该实验产品的产率约是_______。（保留小数点后一位）
31．（2020·广西桂林·统考一模）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr
2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
水中的溶解性
可溶于冷水易溶于热水
可溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
实验流程如下：
回答下列问题：
（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，甲同学设计了如图所示装置。
①你认为缺少的仪器是__。
②甲同学在尾气吸收装置中使用倒立漏斗的目的是__。
（2）第②步CaCO3固体过量，其目的是__。
（3）本实验中___(填“能”或“不能”)用CaCl2替代CaCO3，理由是__。
（4）第③步“某种操作”名称是__。
（5）第④步加入乙醇的作用是__。
（6）第⑥步中洗涤操作主要是除去沉淀表面可能含有的溴化钙，洗涤剂最合适的是__(填标号)。
A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液
三、工业流程题
32．（2022·广西柳州·统考模拟预测）某炉渣主要成分有、、、MgO、CaO以及少量的。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钛、铝、镁等。
已知：“焙烧”中，、几乎不发生反应，、MgO、CaO、转化为相应的硫酸盐。在上述实验条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH见下表。
金属离子
开始沉淀的pH
2.2
3.5
9.5
12.4
沉淀完全()的pH
3.2
4.7
11.1
13.8
回答下列问题：
(1)产生的“尾气”是___________。
(2)在“分步沉淀”时先加氨水调节pH=5，此时过滤所得滤渣主要成分是___________；再向滤液中加入氨水调pH=11.4，此时“母液①”中的浓度为___________。
(3)“水浸渣”的主要成分为、和___________；“酸溶”时，转化为进入溶液，则发生反应的化学方程式为___________。
(4)“酸溶”后，将溶液适当稀释并加热，“水解”生成沉淀，该反应的离子方程式是___________。
33．（2022·广西·统考一模）黄钠铁矾[NaFe3 (SO4)2(OH)6]是一种高效净水剂，Ni(OH)2可作为合成镍钴锰三元电极材料的原料，工业上可用红土镍矿(主要成分为NiO、FeO、Fe2O3、MgO和SiO2)制备黄钠铁矾和Ni (OH)2，工艺流程如图所示。
已知：①次亚磷酸钠(NaH2PO2)具有还原性；
②亚磷酸(H3PO3)是二元弱酸。
回答下列问题：
(1)下列说法正确的是_______ (填标号)。
A．研磨粉碎的目的是增大反应速率
B．用浓硫酸可提高“酸浸”时的浸取率
C．过滤时用到的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯、玻璃棒
D．“滤渣I”的主要成分为H2SiO3
(2)“氧化”过程中发生反应的离子方程式为：_______；为 了证明加入的NaClO3已足量，可取“氧化”后的溶液，向其中加入_______来检验(填标号)。
a． KSCN 溶液 b． K3[Fe(CN)6]溶液 C．酸性KMnO4溶液
(3)“沉铁” 过程，控制不同的条件可以得到不同的沉淀，所得沉淀与温度、pH的关系如图所示(图中阴影部分表示的是黄钠铁矾稳定存在区域)，若控制pH=2.5，沉铁的最佳温度范围为_______；若反应在低于40℃时进行，加碳酸钠偏多，则所得黄钠铁矾中混有的杂质是_______。
(4)①“沉镁”是生成MgF2沉淀除去Mg2+。若溶液酸度过高，则Mg2+沉淀不完全，原因是_______。
②若“沉镁”后溶液的pH=8.0，则此时Ni2+浓度约为_______ mol·L-1 (已知：100.4≈2.5，
Ksp[Ni(OH)2]=10-14.6)。
(5)化学镀镍是金属表面镀镍的常用方法。以NiSO4和NaH2PO2为原料，在90℃的酸性溶液中镀镍，同时生成H3PO3。写出化学镀镍反应的离子方程式_______。
34．（2021·广西南宁·统考二模）氯化钡是重要的化工原料，是制备其他钡盐的主要中间原料，以毒重石(主要成分为BaCO3，还含有SiO2及含Ca、Mg、Fe、Al的化合物)为原料制备BaCl2·2H2O的工艺流程如下：
已知：盐酸“浸取”后，Ca、Mg、Fe、Al元素分别以Ca2+、Mg2+、Fe2+、Al3+形式存在于溶液中。
回答下列问题：
(1)在“浸取”时，除温度、酸的浓度、液固比等因素影响钡的浸出率外，还有_______因素。
(2)下表列举了不同温度、盐酸的浓度、液固比下钡的浸出率实验数据，每个实验只改变一个条件：
改变的条件
温度(℃)
盐酸的浓度(%)
液固比
30
55
75
10
15
20
25。
3：1
4：1
5：1
6：1
钡的浸出率(%)
74.31
69.60
68.42
59.21
74.31
74.15
55.32
59.84
65.12
74.31
74.35
分析表中数据，温度越高钡的浸出率越低的可能原因是_______；判断“浸取”的最佳液固比为_______。
(3)常温时，几种金属离子沉淀的pH如图所示，加H2O2时发生反应的离子方程式为_______。“调pH(I)”时，调节溶液pH≈5，则“滤渣II”的主要成分为_______(填化学式)。
(4)“一系列操作”中洗涤晶体时，通常采用乙醇洗而不采用水洗，原因是_______。
(5)“除钙”前，需测定溶液中钙离子的含量，从而确定加入草酸的量，测钙离子含量的操作为取“滤液III”V1mL，加入稍过量的铬酸钾，使钡离子完全沉淀，过滤，将滤液转入250mL容量瓶后再加水定容，取其中25. 00 mL于锥形瓶中，用NaOH溶液将pH调为13，加入黄绿素作指示剂(黄绿素溶液为红色，能与钙离子形成络合物使溶液呈黄绿色) ，用0.100 mol·L-1的标准EDTA溶液滴定(EDTA能与Ca2+以1： 1形成无色络合物)至终点，消耗标准EDTA溶液V2 mL。
①滴定至终点时的现象为_______。
②该溶液中钙离子的浓度为_______ (用含 V1、V2的代数式表示)g·mL-1。
35．（2020·广西北海·统考一模）一种从含铅废渣（主要成分为PbSO4，还含有少量CuO、FeO等）中制取电解铅的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)“滤液1”中溶质的主要成分有_________。
(2)“转化”时发生PbSO4+=PbCO3+，为提高PbSO4的转化率可采取的适宜措施是________（写出两点）；“滤液2”中主要溶质是______（填化学式）。
(3)“溶解”时发生反应的化学方程式为_________。
(4)“还原”时，控制溶液pH约为5~6。pH不宜过低，其原因是__________；还原过程中需不断搅拌，不断搅拌的主要目的是_____________。
(5)海绵铅（主要成分为铅，还含有少量Fe、Cu、Sn等杂质）用PbSiF6和H2SiF6的混合溶液作电解质进行电解，阳极泥的主要成分为________；阴极的电极反应式为______。
36．（2020·广西·统考二模）JohnB．Goodenough等三位科学家因为在锂离子电池研究领域的突出贡献获得2019年诺贝尔化学奖。碳酸锂是一种常见的锂离子电池原料，一种以锂辉石为原料制取碳酸锂的工艺如下图：(锂辉石：LiAl(SiO3)2，也表示为Li2O·Al2O3·4SiO2，还含微量的钠、钙、镁等元素)
[查阅资料]：Li2CO3为无色单斜晶系结晶体，熔点618℃，溶于硫酸，微溶于水，在冷水中的溶解度比热水中大。
(1)在“硫酸浸出”流程，将硫酸加热到130℃的目的是______________________________。
(2)在“中和分离”流程，石灰水发生的中和反应方程式为____________________________。
(3)在“Li2CO3分离、洗涤”流程，用热水洗涤的原因是______________________________。
(4)检验Li2CO3沉淀是否洗涤干净的方法是_________________________________________。
(5)工业上高温煅烧FePO4、Li2CO3和草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的混合物制取电池材料磷酸亚铁锂(LiFePO4)，反应的化学方程式为_________________________________________。
(6)将一定浓度的磷酸二氢铵、氯化锂混合溶液作为电解液，以铁棒为阳极，石墨为阴极，电解也能制取磷酸亚铁锂沉淀。阳极生成磷酸亚铁锂的电极反应式为__________________，沉淀经过滤、洗涤、干燥，在800℃左右、惰性气体氛围中煅烧制得晶态磷酸亚铁锂，制备磷酸亚铁锂的过程必须在惰性气体氛围中进行的原因是______________________________。
37．（2020·广西·统考模拟预测）2019年诺贝尔化学奖颁给了日本吉野彰等三人，以表彰他们对锂离子电池研发的卓越贡献。工业中利用锂辉石(主要成分为LiAlSi2O6，还含有FeO、CaO、MgO等)制备钴酸锂(LiCoO2)的流程如图：
已知：Ksp[Mg(OH)2]=10-11，Ksp[Al(OH)3]=10-33，Ksp[Fe(OH)3]=10-38
回答下列问题：
（1）为鉴定某矿石中是否含有锂元素，可以采用焰色反应来进行鉴定，当观察到火焰呈__，可以认为该矿石中存在锂元素。
a.紫红色 b.紫色 c.黄色
（2）锂辉石的主要成分为LiAlSi2O6，其氧化物的形式为__。
（3）为提高“酸化焙烧”效率，常采取的措施是__。
（4）向“浸出液”中加入CaCO3，其目的是除去“酸化焙烧”中过量的硫酸，控制pH使Fe3+、A13+完全沉淀，则pH至少为__。(已知：完全沉淀后离子浓度低于1×l0 5)mol/L)
（5）“滤渣Ⅱ”的主要化学成分为___。
（6）“沉锂”过程中加入的沉淀剂为饱和的__溶液（填化学式）；该过程所获得的“母液”中仍含有大量的Li+，可将其加入到“__”步骤中。
（7）Li2CO3与Co3O4在敞口容器中高温下焙烧生成钴酸锂的化学方程式为__。
38．（2020·广西玉林·统考一模）铜及其化合物在工业生产上有许多用途。某工厂以辉铜矿(主要成分为 Cu2S，含少量 Fe2O3、SiO2 等杂质)为原料制备不溶于水的碱式碳酸铜的流程如下：
已知：
①常温下几种物质开始形成沉淀与完全沉淀时的pH如下表
金属离子
Fe2＋
Fe3＋
Cu2＋
Mn2＋
开始沉淀
7.5
2.7
5.6
8.3
完全沉淀
9.0
3.7
6.7
9.8
②Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38
（1）加快“浸取”速率，除将辉铜矿粉碎外，还可采取的措施有____（任写一种）。
（2）滤渣I中的主要成分是MnO2、S、SiO2，请写出“浸取”反应中生成S的化学方程式：____。
（3）常温下“除铁”时加入的试剂A可用CuO等，调节pH调的范围为____，若加 A 后溶液的 pH调为5，则溶液中 Fe3＋的浓度为____mol/L。
（4）写出“沉锰”(除 Mn2＋)过程中反应的离子方程式：____。
（5）“赶氨”时，最适宜的操作方法是____。
（6）滤液Ⅱ经蒸发结晶得到的盐主要是____(写化学式)。
（7）过滤Ⅱ得到的沉淀经过洗涤、干燥可以得到碱式碳酸铜，判断沉淀是否洗净的操作是____。
参考答案：
1．D
【详解】A．苹果块悬浮在浓硫酸上方，不能验证浓硫酸的脱水性和强氧化性，如苹果块变干，可说明浓硫酸的吸水性，故A不符合题意；
B．浓硝酸和碳应该在加热条件下进行，故B不符合题意；
C．碳酸钠是固体粉末，无法控制CO2发生和停止，故C不符合题意；
D．氢氧化钙溶解度随着温度升高而降低，如烧杯内有晶体析出，则说明反应放热，故D符合题意；
故答案为D。
2．D
【解析】①、②、③依次盛装浓H2SO4（干燥H2）、无水硫酸铜（检验水蒸气）、无水氯化钙（防止④中水蒸气使②中无水CuSO4变蓝干扰实验而吸收水蒸气）；装置②、④的作用分别是检验H2O和CO2，据此解答。
【详解】A. 分液漏斗有活塞，可以通过旋转活塞的角度来调节液体的流速，以便控制反应产生气体的的快慢，故A正确；
B. Zn粒与稀硫酸反应生成H2，又因生成的H2混有水蒸气，在硬质玻璃管中加热就会发生爆炸，所以要用浓硫酸除去H2中的水蒸气，即干燥氢气，故B正确；
C. 根据方程式可知反应后有水蒸气生成，则装置②中的试剂是无水硫酸铜，目的是检验水蒸气，故C正确；
D. 为防止④中挥发的气体进入②中干扰检验，③中应盛放无水CaCl2，③不能用碱石灰，因碱石灰会吸收掉CO2无法被澄清石灰水检验出，故D错误；
故答案选D。
3．D
【分析】铁屑中加入稀硫酸进行酸溶，形成FeSO4溶液，向酸浸液中加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，再加入磷酸将Fe3+转化为FePO4沉淀，过滤后得到料液主要含有硫酸，向FePO4沉淀中加入Li2CO3和适量H2C2O4在高温下煅烧得到LiFePO4，据此分析解答。
【详解】A．LiFePO4中Li元素为+1价，磷酸根离子为-3价，化合物中正负化合价之和为0，则Fe的化合价为+2，故A正确；
B．根据分析，“沉铁”过程中加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，则双氧水作氧化剂，故B正确；
C．根据分析，料液中的主要成分为硫酸，则料液可在酸溶步骤中循环利用，故C正确；
D．CO具有较强还原性，高温下可将LiFePO4 中的铁元素还原为铁单质，则“煅烧”中有大量的CO2，但不能有CO生成，故D错误；
答案选D。
4．(1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)
(2)缓慢滴加溶液(或控制的滴加速度)
(3) 防止杂质离子催化分解
(4) 淀粉溶液 滴入最后一滴标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复
(5)偏小
(6)28.9
【分析】实验用工业(含少量)和溶液制备过碳酸钠，因为是分解反应的催化剂，且能与发生双水解反应，，为防止杂质离子催化分解，削弱产品的去污能力，需除去原料中含有的少量。又因为受热易分解，因此反应过程中温度不能过高，需要将反应器浸入冷水浴降温，或通过控制恒压滴液漏斗中溶液的滴入速度，从而控制反应速度。产品中过氧化氢含量的测定，要通过方程式中物质的关系，找出待测物过氧化氢与滴定剂硫代硫酸钠间的比例关系，从而计算出过氧化氢的含量。
【详解】（1）装置中仪器A的名称为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)。
（2）制备过程中，因为受热易分解，所以需控制反应的温度，除了用冷水浴冷却控温外，还可以减慢的滴加速度，从而减慢反应速率，减少反应放热。
（3）过碳酸钠的漂白性是由于过氧化氢的存在，而是分解反应的催化剂，为防止杂质离子催化分解，需除去原料中含有的少量；过碳酸钠的去污能力是因为含有碳酸钠成分，水解使溶液显碱性，油污在碱性条件下水解，而能与发生双水解反应，，为防止的存在削弱产品的去污能力，需除去原料中含有的少量。
（4）过碳酸钠中的过氧化氢与过量的KI充分反应，将KI氧化为I2，再用标准溶液滴定I2，，因为碘单质遇淀粉变蓝，所以选择淀粉溶液作为指示剂； 当溶液蓝色褪去，证明I2已经完全反应，故滴定终点的现象为滴入最后一滴标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复。
（5）“在暗处放置”，是为了让过氧化氢与充分反应，若立即进行滴定，过氧化氢未被完全反应，生成的I2量少，会导致滴定结果偏小。
（6）滴定过程中发生了两个反应，①，②，消耗的的物质的量为，结合反应可知，则，产品中的质量分数为。
5．(1) [Cu(NH3)4]Cl2 + 2NaOHCuO+ 2NaCl+4NH3↑+H2O 取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗净 防倒吸 CuSO4
(2) 抑制SO2与水反应 红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色 4Fe2+ +O2+4H+=4Fe3+ +2H2O
(3)99%
【解析】(1)
蚀刻废液和稍过量的 NaOH 溶液在搅拌下加热反应并通入空气，其反应方程式，其中黑色沉淀是CuO ，趁热过滤、洗涤、得到 CuO 固体；CuO和硫酸反应生成CuSO4，再经结晶、过滤等操作，得到CuSO4⋅5H2O 晶体。
①蚀刻废液和NaOH溶液反应生成氧化铜，其反应方程式；
②检验CuO固体是否洗净主要是检验洗涤液中是否含有Cl-，其实验操作是取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀则洗涤干净，若有沉淀则未洗净；
③三颈烧瓶中反应生成了氨气，氨气极易溶于水，因此装置图中装置X作用是防倒吸；
④CuSO4溶液中存在水解，硫酸难挥发，蒸干后得到CuSO4；
故答案为：；取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗净；防倒吸；CuSO4；
(2)
装置A中硫酸铜受热分解，A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末CuSO4，最后变成黑色粉末为CuO；B装置中盛放酸性氯化钡溶液，B中产生白色沉淀为硫酸钡，说明硫酸铜受热分解生成SO3；C装置中盛放品红溶液，检验SO2的存在；D装置中装置中溶液为亚铁离子、KSCN溶液，溶液变成红色，说明亚铁离子被氧化，说明硫酸铜晶体受热分解生成氧气；CuSO4中的氧元素化合价从-2阶升到0价，说明硫元素降价生成SO2。
SO2可与水反应，B中盐酸可抑制SO2与水反应；生成的气体含有SO2，而SO2有漂白性，能使品红溶液褪色；D中无色溶液变红色溶液，说明亚铁离子被氧化成铁离子；
故答案：抑制SO2与水反应；红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色；；
(3)
由、，可得到关系式，则样品中物质的量为，则样品的纯度的纯度；故答案为：99% 。
6．(1) 分液漏斗
(2) 除去挥发出来的HCl气体 避免生成
(3) NaOH 吸收氯气
(4)21.3
【解析】(1)
A中盛放浓盐酸的仪器名称为：分液漏斗；A中为实验室制氯气，反应的化学方程式为：；
(2)
浓盐酸有挥发性，B装置的作用是除去Cl2中混有的HCl，C中KOH与Cl2发生歧反应制备，离子方程式为：；根据C装置及其反应可知，温度高生成，D为制备NaClO装置，故D中使用冰水冷却的目的是防止生成NaClO3
(3)
E为尾气处理装置，棉花团应蘸取的溶液是NaOH，吸收多余Cl2。
(4)
1molCl2被还原成-1价Cl时，Cl2~2e-，得电子2mol，1mol KClO3被还原成-1价Cl时，KClO3~6e-，得电子6mol，故0.1mol的有效氯含量为。
7．(1) 三颈烧瓶 Na2SO3 + H2SO4 = Na2SO4 + SO2↑+ H2O 打开弹簧夹，向烧瓶中继续不断地通N2
(2) 品红溶液 先看到B瓶变浑浊，一段时间后，C烧杯溶液由黄色变成浅绿色 D
(3) 滴入最后一滴酸性KMnO4标准溶液后，溶液恰好由无色变为(浅)红色，并半分钟内不褪去 84%
【详解】（1）①仪器A的名称为三颈烧瓶；
②该实验中，使用70% H2SO4和Na2SO3固体反应制备SO2，反应的方程式为H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+SO2↑+H2O；
③反应结束后，若要排除A瓶中残留的SO2气体，可以打开弹簧夹，向烧瓶中继续不断地通N2；
（2）①SO2具有漂白性，可以使品红溶液褪色，若要检验SO2的漂白性，则B中应加入的试剂是品红溶液；
②若要检验SO2的氧化性和还原性，分别在B、C中盛放Na2S溶液、FeCl3溶液；B中SO2和Na2S发生反应产生S沉淀，C中SO2和Fe3+反应产生Fe2+和，故可以观察到B瓶变浑浊，一段时间后，C烧杯溶液由黄色变成浅绿色；
③SO2具有还原性，次氯酸盐具有强氧化性，二者会发生氧化还原反应，故若要检验H2SO3与HClO酸性强弱，不能将SO2通入到次氯酸盐溶液中，可以通过间接比较来证明：将SO2通入到足量NaHCO3溶液中产生CO2，CO2和Ca(ClO)2溶液反应产生CaCO3沉淀，需要注意的是，不能使用NaClO溶液，因为CO2和NaClO溶液反应产生NaHCO3，反应现象不明显；综上所述，B、C中盛放的是足量NaHCO3、Ca(ClO)2溶液，故选D；
（3）①该实验中，使用酸性KMnO4标准溶液滴定Na2SO3溶液，滴定终点的判断依据是滴入最后一滴酸性KMnO4标准溶液后，溶液恰好由无色变为(浅)红色，并半分钟内不褪去；
②该反应的离子方程式为2+6H++5=5+2Mn2++3H2O，n(KMnO4)=1.000mol·L-1´0.01L=0.01mol，则15.0g样品中，n(Na2SO3)=´n(KMnO4)´= ´0.01mol´4=0.1mol，m(Na2SO3)=0.1mol´126g/mol=12.6g，则Na2SO3固体的纯度为=84%。
8．(1) Na2SO3+ H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O 加快反应速率 三颈烧瓶 CBCD 先向三颈烧瓶加入浓硝酸，再向三颈烧瓶缓缓加入浓硫酸，并不断搅拌 防止HNO3和亚硝酰硫酸分解 减少
(2) 滴入最后一滴Na2C2O4溶液后，溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复 91
【分析】由题给实验装置图可知，装置A为70%浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫的装置，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化硫气体，装置C为二氧化硫与混酸中浓硝酸反应制备亚硝酰硫酸的装置，为防止亚硝酰硫酸遇水发生水解，在装置C后连接装置B，用浓硫酸吸收水蒸气，防止水蒸气进入C中导致亚硝酰硫酸发生水解，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境，则按气流从左到右的顺序，装置的连接顺序为ACBCD；
【详解】（1）①根据强酸制取弱酸原则，装置A中硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，发生反应的化学方程式为Na2SO3+ H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O；与浓度较低的稀硫酸相比，使用70%的H2SO4溶液除能减少SO2的溶解损耗外，可增大反应物浓度，具有的优点是加快反应速率；
②仪器I的名称是三颈烧瓶；装置A制备二氧化硫的装置，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化硫气体，装置C为二氧化硫与混酸中浓硝酸反应制备亚硝酰硫酸的装置，为防止亚硝酰硫酸遇水发生水解，在装置C后连接装置B，用浓硫酸吸收水蒸气，防止水蒸气进入C中导致亚硝酰硫酸发生水解，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境，则按气流从左到右的顺序，装置的连接顺序为ACBCD；
③混合装置B中浓硫酸和浓硝酸的方法是：先向三颈烧瓶加入浓硝酸，再向三颈烧瓶缓缓加入浓硫酸，并不断搅拌；
④浓硝酸和亚硝酰硫酸受热易发生分解，为防止浓硝酸和亚硝酰硫酸受热分解，制备亚硝酰硫酸时，应将三颈烧瓶放入冷水浴中反应，装置B用冷水浴的目的是：防止HNO3和亚硝酰硫酸分解；若去掉装置C则不能吸收水蒸气，已知亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水均易分解，会使NOSO4H的产量会减少；
（2）①根据滴定试剂的加入顺序可知滴定终点时Na2C2O4恰好将KMnO4标准溶液反应完，则滴定终点的现象为滴入最后一滴Na2C2O4标准溶液，溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复；
②根据题目数据，滴定过程中Na2C2O4标准溶液的耗量为20mL，根据电子转移守恒有关系式：2KMnO4～5Na2C2O4，则n(KMnO4)=×20mL×0.25000mol•L-1×10-3L/mL=0.002mol，则与亚硝酰硫酸(NOSO4H)反应的KMnO4有0.06L×0.1000mol•L-1-0.002mol=0.004mol，由①得关系式：2KMnO4～5NOSO4H，n(NOSO4H)=×0.004mol=0.01mol，亚硝酰硫酸(NOSO4H)产品的纯度为。
9．(1) 分液漏斗 使内外压强相等，浓硫酸能够顺利滴下， 生石灰
(2)防止产品因溶解造成损失
(3)产品受热易分解
(4) 0.4 2Cr3++3S2O+7H2O=6SO+Cr2O+14H+
(5) 溶液由蓝色恰好变成无色，且30s不恢复 0.046
【分析】装置左侧为快速制备氨气，原料为生石灰(或者氢氧化钠)和氨水，中间装置为(NH4)2S2O8的生成装置，制备原理为H2O2+2H2SO4+2NH3=(NH4)2S2O8+2H2O，右侧装置为NH3尾气处理，防止污染空气，以此来解析；
(1)
由仪器结构可知，a为分液漏斗，b为恒压分液漏斗，可使内外压强相等，浓硫酸能够顺利滴下，实验室用浓氨水和生石灰混合可制取NH3，故固体试剂X为生石灰；
(2)
无水乙醚洗涤沉淀，可以防止产品因溶解造成损失；
(3)
(NH4)2S2O8易分解，则烘干产品时，用红外灯低温烘干，可能的原因是产品受热易分解；
(4)
在Ag+催化作用下，S2O能与Mn2+在水溶液中发生反应生成SO和MnO，S元素化合价由+7价变为+6价、Mn元素化合价由+2价变为+7价，转移电子物质的量相等，1mol S2O 能氧化的Mn2+的物质的量==0.4mol；过二硫酸常被用于检验废水中Cr3+是否超标，如果超标，溶液会变成橙色，为Cr2O，还原产物为SO，Cr化合价由+3价变为+6价，S化合价由+7价变为+6价，根据化合价升降守恒和原子守恒、电荷守恒，可得离子方程式为：2Cr3++3S2O+7H2O=6SO+Cr2O+14H+；
(5)
由于碘遇淀粉显蓝色，所以滴定终点的现象为溶液由蓝色恰好变成无色，且30s不恢复；(NH4)2S2O8和KI反应生成碘单质和硫酸根离子，S元素化合价由+7价变为+6价，I元素的化合价由-1价升高为0价，根据化合价升降守恒可知(NH4)2S2O8～I2，根据I2+2=2I-+，可知2～I2，可知(NH4)2S2O8～2，n(Na2S2O3)=cV=0.1mol·L×18.4×10-3L=1.84×10-3mol，c((NH4)2S2O8)===0.046mol/L。
10．(1)隔绝氧气，防止Fe2+被氧化
(2)打开K2、关闭K3
(3)Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑
(4)4FeCO3+6H2O+O2 = 4Fe(OH)3+4CO2
(5) 温度为70℃、pH=5 pH较低时不利于FeCO3固体溶解生成Fe2+，pH较高时Fe2+会形成沉淀，产率都会减小
(6) A 93.6%
【分析】亚铁离子易被氧气氧化，制备过程应在无氧环境中进行，装置A用废铁屑和稀硫酸反应生成FeSO4和氢气，利用产生的氢气排尽装置内空气，且使装置A内气压增大，将制备的硫酸亚铁溶液压入装置B内，与NH4HCO3反应制备FeCO3，反应的离子方程式为：Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑；
(1)
试管B中用FeSO4和NH4HCO3制备FeCO3，由于亚铁离子易被氧化，则植物油的作用是隔绝氧气，防止Fe2+被氧化；
(2)
装置A中用废铁屑和稀硫酸反应生成FeSO4和氢气，可利用压强差将A中生成的FeSO4溶液通过导管压至试管B内，操作是打开K2、关闭K3；
(3)
用FeSO4和NH4HCO3制备FeCO3，反应的离子方程式为：Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑；
(4)
久置后，FeCO3试剂瓶的瓶口有红褐色物质即Fe(OH)3，是FeCO3被氧气氧化生成Fe(OH)3，反应的方程式为：4FeCO3+6H2O+O2 = 4Fe(OH)3+4CO2；
(5)
由图知温度为70℃、pH=5时乳酸亚铁产率最大，为适宜的反应条件；溶液pH控制在5～6之间乳酸亚铁产率较高的主要原因是：pH较低时不利于FeCO3固体溶解生成Fe2+，pH较高时Fe2+会形成沉淀，产率都会减小；
(6)
已知反应中Ce元素被还原为Ce3+，则(NH4)4Ce(SO4)4做氧化剂，具有氧化性，(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液装入酸式滴定管，即选：A；(NH4)4Ce(SO4)4中Ce为+4价，被还原为Ce3+则Ce元素得到一个电子，Fe2+被氧化为Fe3+则Fe元素失去一个电子，则n(Fe2+)= n[(NH4)4Ce(SO4)4]=cV=0.1000mol/L×30.00×10-3L=3×10-3mol，则3.0g样品中乳酸亚铁质量为m=nM=3×10-3mol234g/mol=2.808g，纯度为。
11．(1) 分液漏斗 防倒吸(或“安全瓶”)
(2)稀硫酸含水多，而极易溶于水
(3)
(4)和NaCl
(5) 加入足量的盐酸，无明显现象，再加适量溶液，产生白色沉淀
(6) 溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不变色
【分析】由题可知，装置B为发生装置，装置C主要起安全瓶的作用，装置D中为ClO2与H2O2在碱性条件下发生反应生成NaClO2，装置E和装置A为尾气吸收装置。
（1）盛装浓硫酸的仪器名称为分液漏斗；由于ClO2进入装置D中发生反应有可能引发倒吸，故装置C的作用为防倒吸(或“安全瓶”)；
（2）稀硫酸含水多，而ClO2极易溶于水，不利于ClO2逸出，故此处填：稀硫酸含水多，而ClO2极易溶于水；
（3）装置D中利用ClO2和H2O2在碱性条件下制备NaClO2，其中ClO2是氧化剂，H2O2的氧化产物是O2，发生反应的离子方程式为：2OH‒+2ClO2+H2O2＝2ClO+2H2O+O2；故此处填：2OH‒+2ClO2+H2O2＝2ClO+2H2O+O2；
（4）由于NaClO2在温度高于60℃时易分解产生NaClO3和NaCl，故此处填：NaClO3和NaCl；
（5）若Na2SO3过量，则Na2SO3会与浓硫酸反应产生SO2，故此处填：SO2；检验SO的方法是向试管中加入足量的盐酸，发现无现象，再加适量BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明溶液中存在SO，故此处填：加入足量的盐酸，无现象，再加适量BaCl2溶液，产生白色沉淀；
（6）①用淀粉溶液作指示剂，该反应是Na2S2O3标准液滴定碘，滴入最后一滴Na2S2O3标准液，终点溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色，故此处填：溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色；②根据题中化学反应方程式，可得关系式：ClO～2I2～4S2O，则n(NaClO2)=，所称取样品中NaClO2的质量分数=。
12． 检查装置的气密性 防止倒吸 b 2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O NaClO2遇酸放出ClO2 空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降 没有处理尾气 A 或或(或其他合理答案)
【分析】在装置内，NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2，发生反应2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O，生成的ClO2与O2的混合气随空气排出进入B装置；B装置的进、出气导管都很短，表明此装置为防倒吸装置，混合气进入C中，发生反应2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O，ClO2的熔点低，遇热水、见光易分解，所以应使用冰水浴，以降低气体的温度；气体浓度较大时易发生分解，若用空气、CO2、氮气等气体稀释时，爆炸性则降低，则需控制气体的流速不能过慢，但过快又会导致反应不充分，吸收效率低。ClO2气体会污染大气，应进行尾气处理。
【详解】(1)制取气体前，为防漏气，应在组装好仪器后，进行的操作是检查装置的气密性；由以上分析知，装置B的作用是防止倒吸；冰水浴冷却气体，可减少H2O2的分解、减少ClO2的分解，ClO2为气体，降温有利于气体的溶解，不可能降低ClO2的溶解度，所以主要目的不包括b。答案为：检查装置的气密性；防止倒吸；b；
(2)ClO2是合成NaClO2的重要原料，三颈烧瓶中NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2，发生反应生成ClO2的化学方程式为2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O。答案：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O；
(3)因为NaClO2遇酸会放出ClO2，所以装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为NaClO2遇酸放出ClO2，加碱可改变环境，使NaClO2稳定存在。空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率，原因是：空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降。答案为：NaClO2遇酸放出ClO2；空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降；
(4) ClO2气体会污染大气，应进行尾气处理，所以该套装置存在的明显缺陷是没有处理尾气。答案为：没有处理尾气；
(5)A．过氧化钠与水反应，可生成H2O2和NaOH，其还原能力与H2O2相似，A符合题意；
B．硫化钠具有强还原性，能将NaClO2固体还原为NaCl，B不合题意；
C．氯化亚铁具有较强还原性，能将NaClO2固体还原为NaCl，C不合题意；
D．高锰酸钾具有强氧化性，不能将NaClO2固体还原，D不合题意；
故选A。答案为：A；
(6)可建立如下关系式：NaClO3(s)—ClO2—NaClO2(s)，从而得出NaClO2(s)的理论产量为：=g，NaClO2的产率是=×100%。答案为：或或(或其他合理答案)。
【点睛】书写三颈烧瓶中NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2的方程式时，我们可先确定主反应物(NaClO3、H2O2)和主产物(ClO2、O2)，然后配平，即得2NaClO3+H2O2——2ClO2↑+O2↑；再利用质量守恒确定其它反应物(H2SO4)和产物(Na2SO4、H2O)，最后配平，即得2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O。
13． 球形冷凝管 12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O 安全瓶，防倒吸 NaOH溶液 溶液pH介于4.0~5.0之间 加热浓缩、冷却结晶 溶液变为粉红色,且半分钟内不褪色 反应生成的Mn2+是该反应的催化剂 74.8
【分析】(1)①根据图示分析判断仪器a的名称；
②55～60℃下，装置A中硝酸与葡萄糖发生氧化还原反应生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，根据电子得失守恒、原子守恒分析书写方程式；
③反应中生成的NO2和NO，均为大气污染气体，需要尾气吸收，NO2和NO被吸收时会导致倒吸；
(2)草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间；草酸铁铵是铵盐，温度过高易分解，且温度过高促进铵根离子和铁离子水解，不能直接加热蒸干；
(3)①滴定操作是高锰酸钾溶液参与的氧化还原反应，高锰酸钾发生氧化还原反应过程中颜色褪去，自身可做指示剂；
②滴定过程中高锰酸钾溶液被还原为Mn2+，且随着反应进行，Mn2+的浓度增大，反应速率加快，据此分析；
③根据题给数据，结合反应，计算(NH4)3Fe(C2O4)3的物质的量，进而计算产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数=×100%。
【详解】(1)①根据图示仪器a的名称为球形冷凝管；
②55～60℃下，装置A中硝酸与葡萄糖发生氧化还原反应生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，根据电子得失守恒、原子守恒，该反应的化学方程式为12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O；
③反应中生成的NO2和NO，均为大气污染气体，需要尾气吸收，NO2和NO被吸收时会导致倒吸，装置B的作用是做安全瓶防止倒吸，装置C中盛装的试剂是NaOH溶液，用于吸收NO2和NO，发生反应为NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O、2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O；
(2)草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间，则将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液，滴加氨水至pH介于4.0～5.0之间；草酸铁铵是铵盐，温度过高易分解，且温度过高促进铵根离子和铁离子水解，不能直接加热蒸干；
提纯后的草酸溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤并干燥，制得草酸铁铵产品；
(3)①滴定操作是高锰酸钾溶液参与的氧化还原反应，高锰酸钾发生氧化还原反应过程中颜色褪去，自身可做指示剂，滴定终点的现象是加入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色，即为达到终点；
②滴定过程中高锰酸钾溶液被还原为Mn2+，且随着反应进行，Mn2+的浓度增大，反应速率加快，说明反应生成的Mn2+可以加快反应速率，即Mn2+起催化剂的作用；
③滴定过程中，产品溶液加稀硫酸酸化后形成草酸，草酸与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，离子反应为5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，10.00mL 产品溶液消耗n(MnO4-)=0.1000mol·L－1×0.012L=0.0012mol，则10.00mL产品溶液中n(H2C2O4)=n(MnO4-)=×0.0012mol=0.003mol，根据物料守恒，100mL产品溶液中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量=×0.003mol××374g·mol－1=3.74g，故产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数为×100%=74.8%。
14．(1) 分液漏斗 H2SO4+Na2SO3=SO2↑+H2O+Na2SO4 硫酸太稀，SO2易溶于水不利于SO2逸出，硫酸太浓，电离出的氢离子浓度减小，反应生成SO2的速率变小
(2)S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O
(3) 酸式 26.10 93
(4)加入过量盐酸，过滤，向滤液中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
【分析】在烧瓶B中硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2气体，在加热条件下SO2和Na2S、Na2SO3反应生成Na2S2O3。当通入SO2气体使溶液pH=7.0时停止通入SO2气体，防止SO2过量，溶液显酸性时，Na2S2O3与酸发生歧化反应产生S单质等，具体操作是关闭K1、K2，打开K3。然后以淀粉为指示剂，用标准碘水溶液滴定，发生反应：2 S2O+I2(aq)=S4O(无色)+2I-(aq)，当恰好反应完全时，溶液由无色变为蓝色，半分钟内不褪色，就证明达到滴定终点，此时停止滴加标准溶液，根据多次实验平均值计算平均消耗I2溶液的体积，利用二者反应关系计算出样品中所含Na2S2O3的质量，进而可得其质量分数；
（1）
仪器A的名称为分液漏斗；烧瓶B中浓硫酸和Na2SO3反应生成硫酸钠、SO2和水，则发生反应的化学方程式为H2SO4+Na2SO3=SO2↑+H2O+Na2SO4；A中使用浓硫酸的质量分数为70%的原因是硫酸太稀，SO2易溶于水不利于SO2逸出，硫酸太浓，电离出的氢离子浓度减小，反应生成SO2的速率变小；
（2）
25℃时，当溶液pH接近7时，打开K3，关闭K1、K2，立即停止通SO2，原因是S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O；
（3）
①碘具有氧化性，为防止其氧化碱式滴定管的橡皮管，盛放在酸式滴定管内，
②由图2可知，起始读数为0.00mL，终点读数为26.10mL，故第一次消耗碘的标准溶液的体积为26.10mL，
③第二次滴定数据为30.30mL-1.56mL=28.74mL，第三次滴定数据为26.34mL-0.22mL=26.12mL，第二次数据误差较大，故舍去，则平均消耗标准液体积为=26.11mL，根据反应有：2Na2S2O3•5H2O～I2，故n(Na2S2O3•5H2O)=2n(I2)=2×0.1000mol/L×26.11×10-3L，故产品中的含量为×100%≈93%；
（4）
Na2S2O3有还原性，可作脱氯剂．向Na2S2O3溶液中通入少量Cl2，某同学预测S2O转变为SO，设计实验为：取少量反应后的溶液于试管中，加入过量盐酸，过滤，向滤液中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成。
15． 硬质玻璃管 E、C、B、A、B、D 关闭K1、K2，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好 排尽装置中的O2，防止生成的NO、NaNO2被O2氧化 3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O NaNO2与盐酸反应生成的HNO2易被氧化为HNO3，HNO3可将KI氧化产生I2，使淀粉变蓝，所以不严谨(或NaNO2与盐酸反应生成HNO2，而在室温下易反应生成HNO3，加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO3氧化了KI，所以不严谨) 1840
【分析】根据题目信息可知，利用E装置产生的NO2气体先通入C装置将NO2转化为NO，然后再将NO干燥后通入至A装置与Na2O2反应来制取NaNO2，为防止过量NO气体污染环境，装置结尾需用D装置中的高锰酸钾处理NO气体。
【详解】(1) 根据装置特点可知A中盛Na2O2的玻璃仪器名称是硬质玻璃管，故答案为：硬质玻璃管。
(2)根据分析可知上述实验装置中，依据气流从左至右，装置连接顺序(可重复使用)为E、C、B、A、B、D，故答案为：E、C、B、A、B、D。
(3) 连接仪器并检查气密性，检查气密性的具体操作是关闭K1、K2，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好，故答案为：关闭K1、K2，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好。
(4)NO、NaNO2与氧气发生反应，所以打开活塞K2之前先通入氮气，排尽装置中的O2，防止生成的NO、NaNO2被O2氧化，故答案为：排尽装置中的O2，防止生成的NO、NaNO2被O2氧化。
(5) 实验时观察到C中溶液变为蓝色，是铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化碳、水，其离子方程式为：3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O。
(6)由题目信息可知乙同学认为甲同学的结论不严谨，其理由是NaNO2与盐酸反应生成的HNO2易被氧化为HNO3，HNO3可将KI氧化产生I2，使淀粉变蓝，所以不严谨(或NaNO2与盐酸反应生成HNO2，而在室温下易反应生成HNO3，加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO3氧化了KI，所以不严谨)。
(7)根据反应①2NO+4H++2I- =2NO↑ +I2 +2H2O和②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知生成碘单质的物质的量为n(I2)=20. 00×10-3L×0. 100 mol·L-1÷2=1×10-3mol，则50. 00 mL滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO)=1×10-3mol×(2×46)g/mol=9.2×10-2g，1 L滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO)=9.2×10-2g×20=1840mg，即该咸菜中亚硝酸根离子的含量为1840mg÷1kg=1840 mg·kg-1，故答案为：1840。
16． 平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 a 冷凝回流 SOCl2 80℃热水浴 Cu +2H2SO4(浓) CuSO4 + SO2↑+ 2H2O 吸收 SO2、Cl2等气体，防止空气中的水蒸气进入装置 C 将装置 B 中饱和食盐水换成浓硫酸（或 B、C 间加装盛有浓硫酸的洗气瓶） adef
【分析】根据实验原理及实验装置分析，装置A是用浓盐酸和漂白粉制备氯气，B中的饱和食盐水目的是除去杂质HCl；E装置是用浓硫酸与铜反应制备二氧化硫气体，D中浓硫酸作用是干燥二氧化硫气体；将氯气及二氧化硫气体通入C中与S2Cl2反应制备SOCl2，冷凝管的作用为冷凝回流S2Cl2和SOCl2，连接的干燥管作用是防止空气中水分进入和剩余气体的尾气处理，据此分析解答。
【详解】(1)根据图示装置特点分析，装置A中w管的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；
(2)为了使冷凝水充满冷凝管，装置C球形冷凝管中水应从下端通入，即a处进入；由题干信息知SOCl2的沸点为78.8℃，且反应温度为80℃，所以冷凝管的作用是冷凝回流SOCl2；反应温度应该控制在80℃，所以适合的加热方式为80℃水浴加热；故答案为：a；冷凝回流 SOCl2；80℃水浴加热；
(3)装置E中铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、SO2和水，反应方程式为：Cu +2H2SO4(浓) CuSO4 + SO2↑+ 2H2O，故答案为：Cu +2H2SO4(浓) CuSO4 + SO2↑+ 2H2O；
(4)根据上述分析，装置中碱石灰的作用是吸收未反应的SO2、Cl2等气体，同时防止空气中的水蒸气进入装置 C，故答案为：吸收 SO2、Cl2等气体，防止空气中的水蒸气进入装置 C；
(5)已知SOCl2易水解，在氯气进入C中时未干燥，会导致SOCl2产率降低，应该增加干燥装置，故答案为：将装置 B 中饱和食盐水换成浓硫酸（或 B、C 间加装盛有浓硫酸的洗气瓶）；
(6)由题干信息知，SOCl2与S2Cl2沸点不同，可以用蒸馏的方法得到纯净的SOCl2，蒸馏装置所需的玻璃仪器含有蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、石棉网，故答案为：adef。
17． a 打开 C 处，通入惰性气体，排尽装置内空气 碱石灰、P2O5 N2+6e-+6H+=2NH3 NaNH2 + H2O = NaOH + NH3 ↑ 将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝(用玻璃棒蘸浓盐酸或者浓硝酸靠近试管口，产生白烟) 97.5
【分析】装置A氯化铵和消石灰共热制备氨气，干燥管B的作用是干燥NH3，防止含有的水与金属钠发生副反应，所以加入的干燥剂一般为碱石灰、烧碱或氧化钙等碱性干燥剂；装置C是氨气与钠反应制备NaNH2，干燥管E的主要的作用是吸收尾气中的NH3，防止污染环境，还可以防止空气中的水进入三颈烧瓶与钠反应，所以适宜选取的试剂为五氧化二磷等酸性固体干燥剂。
【详解】(1)为了能够使冷凝管内充满水，冷却水要下进上出，即从a口进入；NaNH2为Na+和NH构成的离子化合物，电子式为；
(2)氨基钠与空气中的水或氧气反应会使降低其纯度，所以在加入药品后，点燃A和C两处酒精灯之前应先打开 C 处，通入惰性气体，排尽装置内空气；
(3)根据分析可知B处干燥剂主要作用是干燥氨气，所以选用碱石灰；而E除了要吸收氨气还需要防止空气中的水进入，所以宜选取的试剂为P2O5；
(4)氮气Pt电极a上得电子被还原，结合传导过来的氢离子生成氨气，电极反应式为N2+6e-+6H+=2NH3；
(5)加入蒸馏水，有无色刺激性气体产生，说明产生氨气，结合元素守恒可知化学方程式应为NaNH2 + H2O = NaOH + NH3 ↑；氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，且能与HCl气体反应生成固态氯化铵，所以检验氨气的具体方法为：将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝(用玻璃棒蘸浓盐酸或者浓硝酸靠近试管口，产生白烟)；
(6)浓硫酸增重即生成的氨气的质量，所以n(NH3)==0.2mol，根据NaNH2与水反应的化学方程式可知样品中n(NaNH2)=0.2mol，所以纯度为=97.5%。
18． 亚氯酸钠 2NaClO3+H2SO4+SO2=2ClO2+ 2NaHSO4 ad 2OH- + 2ClO2+H2O2=2H2O+O2↑+2ClO 除去过量的Na2CO3和NaOH ClO2 +e-=ClO 271.5 g
【详解】(1)该化合物中Cl元素为+3价，属于亚氯酸盐，故名称为亚氯酸钠；
(2)H2O2中H与O之间共用一对电子，O与O之间也共用一对电子，对应电子式为。
(3)由图示知，反应①为NaClO3、H2SO4、SO2三者之间反应生成NaHSO4、ClO2，根据得失电子守恒和元素守恒配平得方程式为：2NaClO3+H2SO4+SO2=2ClO2+ 2NaHSO4；
(4)转化为Cl-，元素化合价降低，需要还原剂，FeSO4中Fe元素化合价可升高到+3，SO2中S元素化合价可升高到+6价，均可作还原剂，故选ad；
(5)根据图示，反应②为ClO2在碱性条件下被H2O2还原为，H2O2被ClO2氧化为O2，结合得失电子守恒初步配平反应为：2ClO2+H2O2→2+O2↑，根据电荷守恒确定左边添加2个OH-，根据元素守恒右边添加2个H2O，得方程式为：2OH- + 2ClO2+H2O2=2H2O+O2↑+2ClO；
(6)①粗盐提纯过程中需加入过量的Na2CO3、NaOH除去相应离子，过滤后需加入盐酸将过量的Na2CO3、NaOH除去，故此处填：除去过量的Na2CO3和NaOH；
② ClO2转化为ClO需要得电子，故在阴极反应，即阴极反应式为ClO2 +e-=ClO；由图示知，Cl-在阳极放电产生Cl2，根据关系式Cl2~2e-可知电路中转移电子的物质的量=2n(Cl2)=，结合阴极电极反应可知生成亚氯酸根离子的物质的量n(ClO)=转移电子=3 mol，则NaClO2质量=3 mol×90.5 g/mol=271.5 g。
19． 球形干燥管(或干燥管) BCD 排尽装置中的空气 2Na+ 2NH3 2NaNH2 + H2 b NaNH2 +N2O NaN3+ H2O 降低NaN3的溶解度(或促使NaN3结晶析出等合理答案) 乙醚
【分析】实验室选用氯化铵和消石灰共热或用浓氨水和新制生石灰(或氢氧化钠固体)，或用加热浓氨水制备氨气；金属钠有很强的还原性，能与空气中的氧气反应，先通入氨气排尽装置中的空气，氨气与熔化的钠反应生成氨基钠和氢气，在210~220℃条件下，氨基钠和一氧化二氮反应生成叠氮化钠和水，叠氮化钠易溶于水，NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气，故将a中混合物加水除去NaNH2，加入乙醇，经溶解、过滤、经乙醚洗涤干燥后得到叠氮化钠，由此分析。
【详解】(1)根据仪器的结构特点可知盛放无水氯化钙的仪器为球形干燥管(或干燥管)
实验室制取氨气主要有三种方法：①加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物；②加热浓氨水；③浓氨水中加入固态碱性物质。
A．用A装置加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取氦气时，试管口应朝下，故不选A项；
B．B装置可用于加热浓氨水制取氨气，故选B项；
C．C装置可加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取氨气，故选C项；
D．D装置中，长颈漏斗装入浓氨水，烧瓶中加入固体碱性物质(如氢氧化钠)，可制取氨气，故选D项；
综上所述，本题正确答案为：BCD；
(2)步骤①中先加热通氨气，排尽装置中的空气，防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入与钠反应；氨气与熔化的钠反应生成NaNH2和氢气，反应的化学方程式为：2Na+ 2NH32NaNH2 + H2；已知步骤③的温度为210~220℃，宜用油浴加热，故选b；
(3) 根据电子守恒和元素守恒可知NaNH2和N2O反应生成NaN3的化学方程式为NaNH2 +N2O NaN3+ H2O；
(4)由题可知，NaN3不溶于乙醚，因此操作Ⅱ加乙醚的目的是降低NaN3的溶解度，使NaN3结晶析出；乙醚易挥发，有利于产品快速干燥，故用乙醚洗涤产品，因此操作Ⅳ最好选用乙醚。
20． 2H2SO4(浓)+Cu CuSO4+SO2↑+2H2O 浓H2SO4 A MgO、S 3Mg+ SO22MgO+MgS 除去未反应的SO2，防止污染空气
【分析】A装置中，Cu与浓硫酸发生反应，生成CuSO4、SO2和H2O，2H2SO4(浓)+Cu CuSO4+SO2↑+2H2O，生成的气体经过B中的浓硫酸干燥，进入C装置与Mg发生反应，没有反应的SO2会污染空气，用D装置吸收。
【详解】(1)根据分析，浓硫酸与铜在加热条件下反应生成CuSO4、SO2和H2O，对应的化学方程式为2H2SO4(浓)+Cu CuSO4+SO2↑+2H2O ；
(2)根据分析，B中为浓硫酸，起到干燥作用；应先点燃A处酒精灯，以排出装置内的空气，避免氧气、二氧化碳与镁反应；
(3)①反应中S元素化合价降低，可生成S或MgS，固体部分溶解，且无气体放出，说明没有H2S生成，即产物中没有MgS，Mg的化合价升高，生成MgO，所以固体为MgO和S；
②若固体完全溶解，则无S生成，试纸变黑，说明生成H2S气体，故产物为MgO、MgS，C中发生反应的化学方程式为3Mg+ SO22MgO+MgS；
(4)气体与固体反应时，由于不能充分接触，会有大量气体没有反应，故SO2会剩余，SO2有毒，是空气污染物之一，因此需要用D中的Na2CO3吸收，故答案为：除去未反应的SO2，防止污染空气；
21． Na2SO3+2HCl=2NaCl+SO2↑+ H2O 饱和NaHSO3溶液 增大气液接触面，加快吸收速率 2HCOONa+Na2S2O3+2SO2=2Na2S2O4+2CO2↑+ H2O 酸性KMnO4溶液(或其他合理答案) 品红溶液 澄清石灰水 蒸发浓缩、冷却结晶
【分析】A中Na2SO3与HCl反应产生SO2气体，由于盐酸具有挥发性，在制取得到的SO2气体中含有杂质HCl，通过饱和NaHSO3溶液的B装置除去HCl杂质，然后将气体通入C中，发生反应：2HCOONa+Na2S2O3+2SO2=2Na2S2O4+2CO2↑+ H2O，从装置C中逸出的气体中含有CO2、SO2，先通过酸性KMnO4溶液除去SO2，再用品红溶液检验SO2是否除尽，最后用澄清石灰水检验CO2气体。要从C的反应液中获得Na2S2O4·2H2O晶体，需进行的操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、真空干燥。
【详解】(1) A中Na2SO3与HCl反应制取SO2，该反应的化学方程式为：Na2SO3+2HCl=2NaCl+SO2↑+ H2O；
(2)盐酸具有挥发性，在A中制取SO2气体中含有杂质HCl，B用于除杂，只除去HCl，不消耗SO2气体，其中盛放的试剂为饱和NaHSO3溶液；
(3)在装置C中SO2通入的导气管末端有一个多孔球泡，其作用是增大气液接触面，加快吸收速率；在C中Na2S2O3、HCOONa混合液与SO2反应制备Na2S2O3，反应生成Na2S2O4的化学方程式为：2HCOONa+Na2S2O3+2SO2=2Na2S2O4+2CO2↑+ H2O；
(4)由于C的尾气中含有CO2、SO2，利用如图装置检验C的尾气中含有CO2，要先通过酸性KMnO4溶液除去SO2，再用品红溶液检验SO2是否除尽，最后用澄清石灰水检验CO2气体，即D、E、F中盛放的试剂依次为酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水；
(5)要从C的反应液中获得Na2S2O4·2H2O晶体，需进行的操作有蒸发浓缩、冷却结晶、，过滤、水洗、乙醇洗、真空干燥。
【点睛】本题考查物质的制取。弄清各个装置的作用，掌握物质的性质是本题解答的关键。注意除杂的原则是“不增不减”。
22． 饱和食盐水 AlCl3+3H2O=Al(OH)3+3HCl A 平衡气压，有利于液体滴下 除去AlCl3并防止其水解 分液 干燥或除水 81.2
【分析】实验室制备无水AlCl3，需要干燥的氯气与铝在加热条件下反应，题中A用于制备氯气，用浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，氯气中有氯化氢、水等杂质，先用饱和食盐水除氯化氢，再用浓硫酸干燥，用B、C装置分别除去HCl、水，用D装置制备氯化铝，氯化铝遇水极易潮解并产生白色烟雾，用E装置防止装置H中的水蒸气进入装置F中，装置F收集氯化铝，反应的尾气中有氯气，防止污染空气，需用氢氧化钠吸收，最后连接装置H进行尾气处理，据此解答。
【详解】Ⅰ．（1）A中发生浓盐酸和二氧化锰的反应，生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为；
（2）氯气中有氯化氢、水等杂质，先用饱和食盐水除氯化氢，再用浓硫酸干燥，因此B装置中所盛试剂是饱和食盐水；氯化铝遇水极易水解，因此若缺少C、D中AlCl3发生的副反应方程式为AlCl3+3H2O=Al(OH)3+3HCl；
（3）由于装置中还含有空气，加热时氧气能氧化金属铝，则首先利用氯气排尽空气，所以加热顺序应先点燃A处酒精灯；
Ⅱ．（4）仪器C为恒压漏斗，所以图中弯管C的作用为平衡气压，有利于液体滴下；
（5）由于反应中需要氯化铝作催化剂，又因为氯化铝易水解，则用稀盐酸洗涤的目的是除去AlCl3并防止其水解，由于叔丁基苯难溶于水，则“洗涤”后“分离”的操作名称是分液。
（6）MgSO4固体具有吸水作用，加入无水MgSO4固体可起到干燥的作用；
（7）根据方程式可知ClC（CH3）3～，产率为≈81.2%。
23． 排除系统内空气 2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O SO2+Na2SO3+H2O=2NaHSO3 D 不能得到NaHSO3过饱和溶液 (球形)冷凝管 热水浴 Na2S2O3+2Zn+2HCHO+6H2O2[NaHSO2∙HCHO∙2H2O]+ZnO+Zn(OH)2 蒸发浓缩、冷却结晶
【分析】
Na2S2O5(焦亚硫酸钠)易被氧化，先将装置内空气排出，再通入二氧化硫与氢氧化钠溶液反应生成亚硫酸钠，继续通入生成亚硫酸氢钠，得到饱和亚硫酸氢钠，自然脱水得到Na2S2O5(焦亚硫酸钠)，再将Na2S2O5(焦亚硫酸钠)与Zn、HCHO溶液在水浴中加热反应生成ZnO、Zn(OH)2、NaHSO2∙HCHO∙2H2O，经过过滤，再将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得产品。
【详解】
⑴①Na2S2O5(焦亚硫酸钠)容易被氧化，因此通入H2的目的是排除系统内空气；故答案为：排除系统内空气。
②通入SO2，二氧化硫和氢氧化钠反应生成亚硫酸钠和水，亚硫酸钠和二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠，反应依次为2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O、2NaOH+SO2 =Na2SO3+H2O和2NaHSO3=Na2S2O5↓十H2O；故答案为：2NaOH+SO2 = Na2SO3+H2O；2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O。
③从环境保护和安全考虑，二氧化硫会污染环境，用氢氧化钠溶液处理，要注意防倒吸，氢气用点燃方法进行处理，因此尾气处理方法正确的是D；故答案为：D。
④根据题中信息pH=4.1的过饱和NaHSO3溶液能自动脱水生成Na2S2O5，因此用稀NaOH溶液不能得到NaHSO3过饱和溶液；故答案为：不能得到NaHSO3过饱和溶液。
⑵①根据图中信息得到仪器W的名称是(球形)冷凝管；故答案为：(球形)冷凝管。
②合成反应温度需保持在75℃，温度低于100℃，且控制温度，因此采用的合适加热方式是热水浴，已知反应中Zn转化为ZnO和Zn(OH)2，三口烧瓶中发生反应的化学方程式为Na2S2O3+2Zn+2HCHO+6H2O2[NaHSO2∙HCHO∙2H2O]+ZnO+Zn(OH)2；故答案为：热水浴；Na2S2O3+2Zn+2HCHO+6H2O2[NaHSO2∙HCHO∙2H2O]+ZnO+Zn(OH)2。
③三口烧瓶中的反应液需经过过滤，滤液为雕白块溶液，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及干燥，得雕白块；故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶。
24． 2NH3+CO2==NH2COONH4 降温，提高反应转化率(或降温，防止生成物分解) 观察气泡产生的速率，据此调节通入气体的比例 否 产物易水解 防止倒吸 吸收未反应的氨气，且避免水蒸气进入反应器中 80%
【分析】把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，发生反应2NH3+CO2==NH2COONH4，由于反应放热，所以需将反应在低温下进行，以有利于提高反应物的转化率；从方程式中可以看出，参加反应的NH3与CO2的体积比为2:1，所以需设法控制气体的进入量；因为NH2COONH4易水解，所以两种反应物必须干燥，且吸收尾气的装置中也不能有水蒸气产生。计算样品中氨基甲酸铵的质量分数时，可先求出生成CaCO3的物质的量，再列方程，求出样品中所含NH2COONH4的物质的量，从而求出其质量及质量分数。据此回答题中各问。
【详解】(1)把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，可反应制得氨基甲酸铵，化学方程式为2NH3+CO2==NH2COONH4。答案为：2NH3+CO2==NH2COONH4；
(2)由于反应放热，所以需将反应在低温下进行，以有利于提高反应物的转化率，从而得出三颈烧瓶用冰水冷却的原因是降温，提高反应转化率(或降温，防止生成物分解)。答案为：降温，提高反应转化率(或降温，防止生成物分解)；
(3)从方程式中可以看出，参加反应的NH3与CO2的体积比为2:1，所以需设法控制气体的进入量，由此得出液体石蜡鼓泡瓶的作用是观察气泡产生的速率，据此调节通入气体的比例。答案为：观察气泡产生的速率，据此调节通入气体的比例；
(4)由信息可知，NH2COONH4遇水易发生水解，所以该反应中不可用水作溶剂，理由：产物易水解。答案为：否；产物易水解；
(5)因为氨气极易溶于水，所以吸收尾气时，需注意防止倒吸，同时防止产生水蒸气进入反应容器，从而引起NH2COONH4的水解，所以双通玻璃管的作用是防止倒吸，浓硫酸的作用是吸收未反应的氨气，且避免水蒸气进入反应器中。答案为：防止倒吸；吸收未反应的氨气，且避免水蒸气进入反应器中；
(6)n(CaCO3)==0.01mol，设样品NH2COONH4的物质的量为x，则碳酸氢铵的物质的量为0.01-x，依题意可建立如下关系式：79(0.01-x)+78x=0.7820，从而求出x=0.08mol，则样品中氨基甲酸铵的质量分数为≈80%。答案为：80%。
【点睛】NH2COONH4易水解，所以不管是NH3、CO2气体间的反应，还是尾气吸收，都需严控水蒸气的进入。
25． CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑ 漏斗l中酸液面升高，容器2中酸液而下降 饱和NaHCO3 NaCl 观察仪器4中导管口逸出气泡的快慢 吸收NH3 减小NaHCO3溶解度以提高产率 用一干冷玻璃片靠近蒸发皿上方，如果玻璃片上没有水珠则NaHCO3分解完全 氨气和氯化钠
【分析】利用启普发生器制取CO2，制得的CO2中含有HCl等杂质，利用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，CO2再通入含氨的饱和食盐水中，氨气可能会逸出，利用稀硫酸吸收氨气。
【详解】(1)启普发生器中要产生CO2，通过碳酸钙和盐酸反应生成，则离子反应方程式为CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑，如果上述装置中导管被堵塞，则启普发生器中气体压强增大，则漏斗l中酸液面升高，容器2中酸液而下降；
(2)仪器3用于除去CO2气体中的HCl气体，则需用饱和NaHCO3；20.0mL浓氨水与8.0gNaCl混合配制溶液，已知NaCl的溶解度为35.9g，则假设20.0mL浓氨水近似20水，能溶解的氯化钠约7.2g，故混合液中未溶解的是NaCl，故过滤除去的物质为NaCl；
(3)CO2从液体中逸出时会产生气泡，故观察仪器4中CO2流速的方法是观察仪器4中导管口逸出气泡的快慢，仪器5位于整套装置的末尾，主要用于尾气处理，其中的硫酸会吸收NH3；
(4)本实验目的是制备NaHCO3，它是可溶性固体，故减少NaHCO3在水中溶解的量能提高产量，因此“趁冷”过滤的目的是减小NaHCO3溶解度以提高产率；
(5)碳酸氢钠固体分解时有水蒸气产生，故要设计简单实验证明NaHCO3固体已分解完全，可用一干冷玻璃片靠近蒸发皿上方，如果玻璃片上没有水珠则NaHCO3分解完全；
(6)过滤出碳酸氢钠所得母液中含Na＋、HCO3－、Cl－和NH4＋，假如想提取NH4Cl，则需增大Cl－和NH4＋的浓度，故可通入NH3和加入NaCl，NH3·H2O和HCO3－反应，则Cl－和NH4＋的浓度增大，经降温，会逐步结晶析出NH4Cl。
26． 单质碘 溶液分为二层，下层液体为无色 二氧化锰 B I-+2MnO4-+2H+=2MnO2↓+IO3-+H2O MnO2+2I-+4H+=I2+Mn2++2H2O KI和高锰酸钾的相对用量 溶液的酸性强弱
【分析】（1）实验I中碘化钾过量，MnO4-在酸性条件下最终被还原为Mn2+，碘水呈棕黄色；
（2）①I-的氧化产物不是I2，则CCl4层呈无色；
②二氧化锰能催化双氧水分解；
③利用IO3-的氧化性，且排除了MnO4-的干扰，证明在“紫色清液”中存在IO3-；
④高锰酸钾与碘化钾反应生成二氧化锰和KIO3；
（3）在酸性条件下，二氧化锰与碘化钾反应生成碘单质；
（4）根据实验现象分析。
【详解】（1）实验I中碘化钾过量，MnO4- 在酸性条件下最终被还原为Mn2+，碘水呈棕黄色，所以实验I中溶液呈棕黄色，推测生成了I2；
（2）①I- 的氧化产物不是I2，则CCl4层呈无色，“实验现象a”为溶液分层，下层液体无色。
②二氧化锰能催化双氧水分解，黑色固体加入过氧化氢，立即产生气体，则黑色固体是MnO2；
③A项中高锰酸钾能将I-氧化生成碘单质；B项中开始不变蓝说明无碘单质，NaHSO3具有还原性，IO3-具有氧化性，IO3-可以被NaHSO3还原，生成I2，淀粉变蓝；C项中硝酸银也能氧化碘离子生成碘单质；所以选择B；
④高锰酸钾与碘化钾反应，高锰酸钾被还原成二氧化锰，碘化钾被氧化成碘酸钾，然后结合电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平，反应的离子方程式是2MnO4- + I- + 2H+ = 2MnO2↓ + IO3-+ H2O；
（3）在酸性条件下，二氧化锰与碘化钾反应生成碘单质，反应方程式是MnO2+ 2I- + 4H+= Mn2++ I2+ 2H2O。
（4）根据以上实验分析，KI和酸性KMnO4溶液反应过程中，所得产物成分与试剂的相对用量（滴加顺序）、溶液酸性强弱有关。
【点睛】本题要结合题目所给资料，进行解题，方程式的书写要利用氧化还原反应的化合价规律，得到对应的产物，得出正确的方程式。
27． 2PbO•PbO2 CO32—+PbSO4= SO42—+PbCO3 三颈(口)烧瓶 热水浴 PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑ BCBDEBF E中黑色粉未变为红色、其后的B中澄清石灰水变浑浊 偏高 85.67%
【分析】I．(1)Pb在化合物中的化合价有+2价、+4价，改写氧化物时要遵循化合价不变、原子守恒，据此书写；
Ⅱ．铅膏废料铅膏(Pb、PbO、PbO2、PbSO4等)为原料，制备超细PbO，铅膏中加入碳酸铵目的是“脱硫”，即将PbSO4转化为PbCO3，过氧化氢和稀硝酸还原PbO2生成硝酸铅溶解，脱硫、浸取、氧化反应过滤得到滤液中加入草酸钠溶液过滤，得到草酸铅沉淀，550°C煅烧得到超细PbO，草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，检验这两种气体，需要先检验二氧化碳，然后除去二氧化碳，在将CO转化为二氧化碳检验CO，据此分析解答。
【详解】I．(1)Pb在化合物中的化合价有+2价、+4价，则Pb3O4写成两种氧化物的形式为2PbO•PbO2，故答案为：2PbO•PbO2；
Ⅱ．(2)步骤①的目的是“脱硫”，将PbSO4转化为溶解度更小的PbCO3，沉淀转化的离子方程式为：CO32-+PbSO4=SO42-+PbCO3，故答案为：CO32-+PbSO4=SO42-+PbCO3；
①根据图示，仪器a为三颈烧瓶，转化温度为35℃，采用的合适加热方式为水浴加热，故答案为：三颈烧瓶；水浴加热；
②步骤②中H2O2的作用是在酸性条件下还原PbO2生成硝酸铅，反应的化学方程式为：PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑，故答案为：PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑；
(3)草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，利用A加热分解草酸铅，装置B检验二氧化碳的生成，通过装置C除去二氧化碳，装置B检验二氧化碳是否除净，通过D装置吸收水蒸气，通过E装置加热一氧化碳和氧化铜反应生成铜和二氧化碳，通过B装置检验生成的二氧化碳存在，最后排水法收集气体，依次连接的合理顺序为ABCBDEBF，证明生成一氧化碳的实验现象E中黑色粉末变为红色，其后的B中澄清石灰水变浑浊，故答案为：BCBDEBF；E中黑色粉末变为红色，其后的B中澄清石灰水变浑浊；
(4)①滴定管未用EDTA标准溶液润洗，内层水膜会稀释标准溶液，导致消耗的标准溶液的体积偏大，测定结果偏高，故答案为：偏高；
②取2.5 g样品，酸溶后配制成250 mL溶液，然后量取25.00 mL该溶液，用0.050 00 mol/L的EDTA( Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+反应方程式为H2Y2-+Pb2+=PbY2-+2H+，(杂质不反应)，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14.52 mL，则消耗EDTA的物质的量=0.01452L×0.0500mol/L=7.26×10-4mol，根据Pb2++H2Y2-=PbY2-+2H+，结合Pb守恒有n(PbC2O4)=n( Pb2+)=7.26×10-4mol，250mL溶液中n(PbC2O4)=7.26×10-4mol×，草酸铅的纯度=×100%=85.67%，故答案为：85.67%。
28． D 关闭分液漏斗活塞，丁烧杯中加入水，用酒精灯微热蒸馏烧瓶，若烧杯中有气泡冒出，停止加热后，干燥管中有一段水柱，则气密性良好 做安全瓶 吸收尾气中的乙酸 蒸发浓缩 冷却结晶 高锰酸钾受热易分解 A BC
【分析】ii.高锰酸钾的制备：甲中稀硫酸和醋酸钙反应生成乙酸，加热使乙酸挥发进入乙装置，并水浴加热，乙酸易溶于水，所以乙装置还起到安全瓶防止倒吸的作用，在丙中搅拌条件下，乙酸与高锰酸钾发生3K2MnO4+4CH3COOH=2KMnO4+MnO2↓+4CH3COOK+2H2O，丁为尾气处理装置，可用于吸收乙酸等，干燥管可以防止倒吸。
【详解】(1)实验中加热熔化固体所用的仪器为坩埚，又因为反应物中的强碱KOH会与瓷坩埚中的二氧化硅反应，从而损坏坩埚，故应选择铁坩埚，所以选D；
(2)成套实验装置的气密性检查，利用的是气体热胀冷缩的原理，使装置形成密闭体系，对其加热后，观察是否有气体逸出，冷却后气体收缩，是否形成一段水柱；故检验该装置气密性的方法为连接好装置，关闭分液漏斗活塞，丁烧杯中加入水，用酒精灯微热蒸馏烧瓶，若烧杯中有气泡冒出，停止加热后，干燥管中有一段水柱，则气密性良好；
(3)由于乙酸易溶于水，故容易发生倒吸；乙装置起安全瓶防止倒吸的作用；反应物中乙酸易挥发，实验过程中又对装置乙进行了水浴加热，进一步促进了乙酸的挥发，所以尾气中含有乙酸，可用NaOH溶液来吸收；
(4)先过滤除去二氧化锰，再对高锰酸钾溶液蒸发浓缩，然后冷却结晶，即可得到高锰酸钾晶体；由于高锰酸钾性质不稳定，受热易分解，所以高锰酸钾晶体只能低温烘干；
(5)酸性高锰酸钾溶液有强氧化性，应选用酸式滴定管，所以选A；
(6)A．滴定实验中，锥形瓶中有少量水不影响高锰酸钾与草酸反应，对结果无影响，A项不符合题意；
B．盛草酸溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定终点时无气泡，使得读数偏大，消耗草酸体积偏大，使所测KMnO4浓度偏高，B项符合题意；
C．滴定时草酸溶液洒落瓶外，消耗草酸体积偏大使所测KMnO4浓度偏高，C项符合题意；
D．盛装KMnO4溶液的滴定管用水洗后，未用KMnO4溶液润洗，相当于对KMnO4溶液稀释，所取一定体积溶液中所含KMnO4减少，消耗草酸体积偏小，使所测KMnO4浓度偏低，D项不符合题意；
综上所述选BC。
【点睛】成套实验装置的气密性检查，利用的是气体热胀冷缩的原理.使装置形成密闭体系，对其加热后，观察是否有气体逸出，冷却后气体收缩，是否形成一段水柱。
29． 防止暴沸 b 平衡压强，使浓硫酸顺利滴下 2HBr+H2SO4(浓)SO2+Br2+2H2O 加快反应速率，蒸馏出溴乙烷 SO2 防止污染环境 冷却并减少溴乙烷的挥发 检漏 53.4%
【分析】(1)液体加热需要防止液体瀑沸，B为球形冷凝管，应采取逆流原理通入冷凝水，进行充分冷凝回流；
(2)滴液漏斗可以使漏斗的上方和下方的压强相等，使浓硫酸顺利流下；
(3)浓硫酸有强氧化性，氢溴酸与浓硫酸混合加热可生成Br2和SO2；
(4)给A加热可以加快反应速率蒸出溴乙烷；实验中产生的二氧化硫、溴化氢、溴等可以用稀NaOH溶液吸收；
(5)通过E的末端插入水面以下冷却减少溴乙烷的挥发；
(6)①带有活塞或瓶塞的装置使用前要检查是否漏水；
②10mL乙醇的质量为0.79×10g=7.9g，其物质的量为0.172mol，所以理论制得溴乙烷的物质的量为0.172mol，其质量为18.75g，根据产率=×100%计算。
【详解】(1)液体加热加入沸石，可以防止液体瀑沸，B为球形冷凝管，应采取逆流原理通入冷凝水，进行充分冷凝回流，所以B中进水口为b；
(2)滴液漏斗可以使漏斗的上方和下方的压强相等，使浓硫酸顺利流下，而分液漏斗没有这个功能；
(3)浓硫酸有强氧化性，氢溴酸与浓硫酸混合加热可生成Br2和SO2，发生氧化还原反应的化学方程式为2HBr+H2SO4(浓)SO2+Br2+2H2O；
(4)加热的目的是加快反应速率，温度高于38.4℃溴乙烷全部挥发蒸馏出来，实验中产生的二氧化硫、溴化氢、溴等会污染空气，所以可以用稀NaOH溶液吸收，防止污染环境；
(5)导管E的末端须在水面以下，通过冷却得到溴乙烷，减少溴乙烷的挥发；
(6)①分液漏斗有上口塞子和下口有控制液体流量的活塞，在使用前需要检查是否漏水；
②10mL乙醇的质量为0.79×10g=7.9g，其物质的量为0.172mol，所以理论制得溴乙烷的物质的量为0.172mol，其质量为18.75g，所以溴乙烷的产率=×100%≈53.4%。
【点睛】考查制备实验方案设计，为高频考点，涉及计算、基本操作、氧化还原反应、除杂等知识点，明确实验原理及物质性质、基本操作规范性是解本题关键，知道各个装置可能发生的反应，题目难度中等。
30． 防止乙酸酐与水反应 除去过量的乙酸酐 慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH 苯甲醛 蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束 增大肉桂酸的溶解度，提高产率 重结晶 67.6%
【分析】苯甲醛和乙酸酐、碳酸钾在三颈烧瓶中反应生成肉桂酸盐和乙酸盐和二氧化碳，为了提高原料利用率，不断回流冷凝，由于反应产生二氧化碳，可观察到反应产生一定量的泡沫。由于乙酸酐能和水发生水解反应，故反应结束，过量的乙酸酐通过缓慢加入20mL水除去，慢慢加入碳酸钠调解pH=8，未反应的苯甲醛通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝的液体不成油状时，说明苯甲醛除尽。此时溶液中主要成分为肉桂酸盐和乙酸盐，加入活性炭煮沸、过滤得到含肉桂酸盐的滤液，往滤液中加HCl可生成肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，可得肉桂酸晶体，此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。
【详解】(1)由题目所给信息可知，反应物乙酸酐遇水反应，故合成时装置必须是干燥，也因为乙酸酐能和水反应，实验结束剩余的乙酸酐能用水除去，所以，反应完成后分批加入20mL水，是为了除去过量的乙酸酐，故答案为：防止乙酸酐与水反应；除去过量的乙酸酐；
(2)慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH，故答案为：慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH；
(3)第①步将乙酸酐、乙酸除去了，此时进行水蒸气蒸馏，能除苯甲醛，苯甲醛是无色液体，在水中的溶解度很小，故蒸出、接收的苯甲醛液体应呈无色油状，所以，当苯甲醛完全蒸出时，将不再出现无色油状液体，故答案为：苯甲醛；蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束；
(4)过滤，活性炭等杂质留在滤渣里，肉桂酸留在滤液里，常温下，肉桂酸的溶解度很小，趁热过滤，是为了增大肉桂酸的溶解度，提高产率，故答案为：增大肉桂酸的溶解度，提高产率；
(5)此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。由制备肉桂酸的方程式可知，乙酸酐和苯甲醛按物质的量1:1反应，但是所给原料量为：0. 03 mol苯甲醛、0. 084 mol乙酸酐，很明显，乙酸酐过量，按苯甲醛的量计算，理论上可得0.03mol肉桂酸，对应质量=0.03mol×148.16g/mol=4.4448g，所以，产率==67.6%，故答案为：重结晶；67.6%。
31． 温度计 防止倒吸 使葡萄糖酸充分反应，提高葡萄糖酸的转化率 不能 氯化钙与葡萄糖酸不反应 趁热过滤 降低葡萄糖酸钙的溶解度，有利于其析出 D
【分析】葡萄糖中加入3%的溴水并且加热，发生反应C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr，得到葡萄糖酸和HBr，加入过量碳酸钙并加热，发生反应2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→(C6H11O7)2 Ca (葡萄糖酸钙)+H2O+CO2、CaCO3+2HBr=CaBr2+CO2↑+H2O，趁热过滤，然后加入乙醇得到葡萄糖酸钙悬浊液，过滤、洗涤、干燥得到葡萄糖酸钙，据此进行分析。
【详解】(1)①根据流程可知溴水氧化葡萄糖时需要控制温度为55℃，所以还需要温度计；
②倒置的漏斗可以起到防止倒吸的作用；
(2)CaCO3固体需有剩余，可使葡萄糖酸充分反应，提高葡萄糖酸的转化率，符合强酸制弱酸原理，以确保葡萄糖酸完全转化为钙盐；
(3)盐酸为强酸，酸性比葡萄糖酸强，氯化钙不能与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙，所以不宜用CaCl2替代CaCO3；
(4)根据表格中葡萄糖酸钙的溶解度与温度可知葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，应趁热过滤；
(5)葡萄糖酸钙在乙醇中的溶解度是微溶，可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出；
(6)利用水可以将无机杂质溶解除掉，同时利用葡萄糖酸钙在乙醇中的微溶，减少葡萄糖酸钙的损失，所以应选“乙醇—水的混合溶液”进行洗涤。
32．(1)
(2) 、
(3)
(4)
【分析】炉渣（主要成分有TiO2、SiO2、Al2O3、MgO、CaO以及少量的Fe2O3）在“焙烧”过程中，TiO2、SiO2几乎不发生反应，Al2O3、MgO、CaO、Fe2O3分别转化为Al2(SO4)3、MgSO4、CaSO4和Fe2(SO4)3，尾气中含有NH3；用热水“水浸”焙烧后的产物，向所得溶液中加入氨水，分步沉淀，得到相应的氢氧化物沉淀；水浸渣经过酸溶，TiO2转为TiO2+进入溶液，过滤除去不溶于酸的SiO2和CaSO4；向所得滤液中加入热水，水解得到H2TiO3。
(1)
根据物质分析，、MgO、CaO、转化为相应的硫酸盐，故焙烧过程中产生的尾气为NH3。
(2)
根据题中表格，pH=5时、完全沉淀，故此时过滤所得滤渣主要成分是Fe(OH)3、Al(OH)3； Mg2+沉淀完全时，此时溶液pH=11.1，则c(OH-)=,故Ksp[Mg(OH)2]=c(Mg2+)c2(OH-)=×()2=1.0´10-10.8，pH=11.4时, c(OH-)=，的浓度为。
(3)
CaSO4微溶于水，故“水浸渣”中还有CaSO4；“酸溶”时，反应的化学方程式为：。
(4)
“酸溶”后产生TiO2+，其 “水解”生成沉淀的离子方程式是：。
33．(1)AC
(2) 6H++6Fe2++=6Fe3++C1-+3H2O b
(3) 温度为20℃-80℃ Fe(OH)3
(4) F-与H+结合形成弱电解质HF，MgF2Mg2+ +2F-平衡向右移动，导致镁离子沉淀不完全 2.5×10-3或10-2.6
(5)Ni2+++H2O=Ni+H3PO3+H+
【分析】根据红土镍矿(主要成分为NiO、FeO、Fe2O3、MgO和SiO2)制备黄钠铁矾和Ni (OH)2，利用流程图中最后得到是氢氧化镍，在过滤II中得到黄钠铁钒判断需要除去的元素时铁和镁及硅，根据第一步加入硫酸判断不能反应的是二氧化硅，即可以把硅元素除去，根据第四小题判断加入氟化钠除去的是镁元素，故沉铁过程中是除去铁元素，而氧化是把二价铁氧化沉三价铁，然后利用三价铁水解的特点，加入碳酸钠调节pH进行沉淀铁元素，加入硫酸钠让其生成黄钠铁钒，再加入氟化钠除去镁元素，剩余镍元素通过一系列得到氢氧化镍；
【详解】（1）A．研磨粉碎可以增大接触面积，故可以增大反应速率，故A正确；
B．浓硫酸具有强氧化性可以将还原性物质氧化，故不能用浓硫酸进行“酸浸”故B不正确；
C．过滤是分离固体和液体的操作，所用仪器主要有漏斗、烧杯、玻璃棒，故C正确；
D．滤渣I根据红土镍矿主要成分判断应是二氧化硅，二氧化硅不与水反应，不与硫酸反应，故D不正确；
故选答案AC；
（2）氧化过程中加入氯酸钠，其中氯酸根具有氧化性，而杂质离子中二价铁具有还原性，根据电子、电荷、原子守恒配平得：6H++6Fe2++=6Fe3++C1-+3H2O；故答案为：6H++6Fe2++=6Fe3++C1-+3H2O；当NaClO3已足量时，说明二价铁全部被 氧化，可以通过溶液中是否还含有二价铁进行判断NaClO3已足量，故选择B；
（3）根据图象中pH=2.5时，沉铁为氢氧化铁判断最佳温度是20℃-80℃，故答案为20℃-80℃；若反应在低于40℃时进行，加碳酸钠偏多，根据图象判断则所得黄钠铁矾中混有的杂质是Fe(OH)3；故答案为：Fe(OH)3；
（4）“沉镁”是生成MgF2沉淀除去Mg2+。若溶液酸度过高，即氢离子浓度增大，F-与H+结合形成弱电解质HF，MgF2Mg2+ +2F-平衡向右移动，导致镁离子沉淀不完全，故答案为：F-与H+结合形成弱电解质HF，MgF2Mg2+ +2F-平衡向右移动，导致镁离子沉淀不完全；根据
,故答案为；
（5）以NiSO4和NaH2PO2为原料在酸性溶液中镀镍即生成镍单质，根据同时生成的产物利用电荷、电子守恒配电极反应为：Ni2+++H2O=Ni+H3PO3+H+，故答案为Ni2+++H2O=Ni+H3PO3+H+；
【点睛】此题考查工艺流程除杂、物质制备等，利用杂质和所需物质的性质不同选择不同的除杂方法，根据常见离子的沉淀采用一定的顺序进行分离，注意离子除去的先后顺序根据所加入的除杂试剂进行判断。
34． 时间或颗粒大小等 温度过高使HCl挥发导致浸出率下降 5:1 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O Fe(OH)3、Al(OH)3 BaCl2·2H2O溶于水，但不溶于乙醇，且用乙醇洗能使晶体快速干燥 当滴入最后一滴标准EDTA溶液时，溶液从黄绿色变为红色，且半分钟内不恢复原色
【分析】毒重石(主要成分为BaCO3，还含有SiO2及含Ca、Mg、Fe、Al的化合物)经盐酸浸取后得到不溶于酸的滤渣I是二氧化硅，盐酸“浸取”后，Ca、Mg、Fe、Al元素分别以Ca2+、Mg2+、Fe2+、Al3+形式存在于溶液中；加入过氧化氢将亚铁离子氧化为铁离子，加入氨水调pH=5，得到滤渣II为氢氧化铁和氢氧化铝，继续滴加氢氧化钠得到滤渣III为氢氧化镁，继续加草酸得到草酸钙，滤液经一系列操作后得到。
【详解】(1)增大反应物的接触面积也可以增大反应速率，所以颗粒大小可以影响浸出率，浸出时间越长，浸出率越大，所以浸出时间也会影响浸出率；
(2)盐酸有挥发性，温度过高氯化氢损失过多，导致浸出率下降；
分析数据可知，“浸取”的最佳条件为温度选择30°C，盐酸浓度选择15%，液固比为6：1时浸出率改变不大，从节约成本角度考虑选择5：1；
(3)由分析得，加入过氧化氢是为了氧化亚铁离子，离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
从图上看，pH=5时，铁离子和铝离子已经沉淀完全，滤渣II的主要成分是氢氧化铁和氢氧化铝；
(4)BaCl2·2H2O溶于水，但不溶于乙醇，所以采用乙醇洗而不采用水洗；
(5)黄绿素溶液为红色，能与钙离子形成络合物使溶液呈黄绿色，所以滴定至终点时的现象为当滴入最后一滴标准EDTA溶液时，溶液从黄绿色变为红色，且半分钟内不恢复原色；
根据题目得到关系式，计算该溶液中钙离子的浓度为。
35． Fe2(SO4)3和CuSO4 增大的投料比和多次浸取转化、充分搅拌 (NH4)2SO4 PbCO3+2CH3COOH=(CH3COO)2Pb+CO2↑+H2O pH过低会有较多的Zn与H+反应，造成锌的浪费 生成的Pb在Zn表面析出阻碍Zn的进一步反应，搅拌使Pb脱落 Cu Pb2++2e-=Pb
【分析】含铅废渣（主要成分为PbSO4，还含有少量CuO、FeO等）溶于硫酸时，将CuO和FeO反应生成CuSO4和FeSO4，再加双氧水将FeSO4氧化为Fe2(SO4)3，过滤，沉淀为PbSO4，滤液1为Fe2(SO4)3和CuSO4；PbSO4与(NH4)2CO3反应生成PbCO3和(NH4)2SO4，过滤，沉淀为PbCO3，滤液2为(NH4)2SO4；PbCO3与CH3COOH反应生成(CH3COO)2Pb，加锌单质置换出Pb单质和(CH3COO)2Zn，过滤，滤液3为(CH3COO)2Zn；海绵铅经过电解精炼得到纯铅。
【详解】(1)根据分析“滤液1”中溶质的主要成分有Fe2(SO4)3和CuSO4；
(2)“转化”时发生PbSO4+=PbCO3+，增加的(NH4)2CO3量、多次浸取转化、充分搅拌可提高PbSO4的转化率，所以可采取的适宜措施有增大的投料比和多次浸取转化、充分搅拌；PbSO4与(NH4)2CO3反应生成PbCO3和可溶于水的(NH4)2SO4，所以“滤液2”中主要溶质是(NH4)2SO4；
(3)“溶解”时，PbCO3与CH3COOH反应生成(CH3COO)2Pb、CO2和H2O，所以发生反应的化学方程式为PbCO3+2CH3COOH=(CH3COO)2Pb+CO2↑+H2O；
(4)“还原”时，pH过低，酸性较强，Zn能与H+反应，所以原因是pH过低会有较多的Zn与H+反应，造成锌的浪费；还原过程中生成的Pb覆盖在Zn表面能阻止Zn的进一步的反应，所以不断搅拌的主要目的是生成的Pb在Zn表面析出阻碍Zn的进一步反应，搅拌使Pb脱落；
(5)海绵铅精炼时，阳极为海绵铅，用PbSiF6和H2SiF6的混合溶液作电解质进行电解时，只有Cu不反应，所以阳极泥的主要成分为Cu；阴极Pb2+得电子生成Pb，所以阴极电极反应式为Pb2++2e-=Pb。
36． 加快浸出速率，提高浸出速率 Ca(OH)2+H2SO4=CuSO4↓+2H2O Li2CO3在冷水中的溶解度比热水中大，热水洗涤可减少Li2CO3的溶解度损耗，提高产率 取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若无沉淀产生，则沉淀已洗干净 2FePO4+Li2CO3+H2C2O4.2H2O2LiFePO4+3CO2↑+3H2O↑ Fe-2e-+Li++H2PO4-=LiFePO4+2H+ 防止二价铁被氧化
【分析】根据题意、流程进行分析。锂辉石的主要成分为LiAl(SiO3)2，还含微量的钠、钙、镁等元素，加入硫酸酸浸后过滤，所得滤液中主要含Li2SO4、Al2（SO4)3，还含有硫酸、Na+、Mg2+等；加入石灰水将滤液中的硫酸中和、Al3+和Mg2+转化为沉淀而除去；过滤后加入饱和碳酸钠溶液使Li+转化成Li2CO3沉淀，据此分析作答。
【详解】(1)在“硫酸浸出”流程，将硫酸加热到130℃的目的是加快浸出速率，提高浸出速率；
(2)在“中和分离”流程，石灰水中和过量的硫酸反应，发生的反应方程式为Ca(OH)2+H2SO4=CuSO4↓+2H2O；
(3)在“Li2CO3分离、洗涤”流程，用热水洗涤的原因是Li2CO3在冷水中的溶解度比热水中大，热水洗涤可减少Li2CO3的溶解度损耗，提高产率；
(4) 检验碳酸锂沉淀是否洗涤干净，实际上检验最后洗涤液中是否含硫酸根，所以检验Li2CO3沉淀是否洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若无沉淀产生，则沉淀已洗干净；
(5)制取电池材料磷酸亚铁锂(LiFePO4)时，反应物有FePO4、Li2CO3和草酸晶体(H2C2O4·2H2O)，再根据元素守恒，不难得出产物中还含有CO2和H2O，所以化学方程式为2FePO4+Li2CO3+H2C2O4.2H2O2LiFePO4+3CO2↑+3H2O↑；
(6)电解时阳极为活性电极Fe失电子，结合元素关系写出生成磷酸亚铁锂的电极反应式为Fe-2e-+Li++H2PO4-=LiFePO4+2H+，制备磷酸亚铁锂的过程必须在惰性气体氛围中进行，由于二价铁能被空气中的氧气氧化成三价铁，所以原因是防止二价铁被氧化。
【点睛】本题为工业流程和实验题，结合题意和所学知识点，可以写出相应答案，方程式书写要抓住反应物和生成物，再进行配平，电极反应式为本题难点，根据铁的化合价得到电子数进行书写。
37． a Li2O·Al2O3·4SiO2 将矿石粉碎（搅拌、升高温度） 4.7 Mg(OH)2，CaCO3 Na2CO3 净化 6Li2CO3+4Co3O4+O2=12Li2CoO2+6CO2
【分析】锂辉石(主要成分为LiAlSi2O6，还含有FeO、CaO、MgO等)为原料来制取钴酸锂(LiCoO2)，加入过量浓硫酸溶解锂辉矿，加入碳酸钙除去过量的硫酸，并使铁离子、铝离子沉淀完全，然后加入氢氧化钙和碳酸钠沉淀镁离子和钙离子，过滤得到溶液中主要是锂离子的溶液，滤液蒸发浓缩得20%Li2S，加入碳酸钠沉淀锂离子生成碳酸锂，洗涤后与Co3O4高温下焙烧生成钴酸锂，据此分析解题。
【详解】(1)焰色反应常用来检测金属元素，钠元素的焰色为黄色，钾元素的焰色为紫色，利用排除法可以选出锂元素的焰色为紫红色，故答案为a；
(2)锂辉石的主要成分为LiAlSi2O6，在原子简单整数比不变的基础上，其氧化物的形式为Li2O•Al2O3•4SiO2；
(3)“酸化焙烧”时使用的是浓硫酸，为提高“酸化焙烧”效率，还可采取的措施有将矿石细磨、搅拌、升高温度等；
(4)根据柱状图分析可知，Al(OH)3的Ksp大于Fe(OH)3的Ksp，那么使Al3+完全沉淀pH大于Fe3+的Al(OH)3的Ksp=c(Al3+)×c3(OH-)=1×10-33，c(OH-)==mol/L=1×10-9.3mol/L，则c(H+)=1×10-4.7mol/L，pH=4.7，即pH至少为4.7；
(5)由分析知，“滤渣Ⅱ”的主要化学成分为Mg(OH)2和CaCO3；
(6)根据“沉锂”后形成Li2CO3固体，以及大量生产的价格问题，该过程中加入的沉淀剂为饱和Na2CO3溶液；该过程得的“母液“中仍含有大量的Li+，需要从中2提取，应回到“净化“步隳中循环利用；
(7)Li2CO3与Co3O4在敝口容器中反应生成LiCoO2时Co元素的化合价升高，因此推断空气中O2参与反应氧化Co元素，化字方程式为6Li2CO3+4Co3O4+O212LiCoO2+6CO2。
【点睛】硅酸盐改写成氧化物形式的方法如下：a．氧化物的书写顺序：活泼金属氧化物→较活发金属氧化物→二氧化硅→水，不同氧化物间以“•”隔开；b．各元素的化合价保持不变，且满足化合价代数和为零，各元素原子个数比符合原来的组成；c．当计量数配置出现分数时应化为整数。
38． 充分搅拌，适当增加硫酸浓度，加热等符合题意的任一答案均可 2MnO2+Cu2S+4H2SO4=S↓+2CuSO4+2MnSO4+4H2O 3.7～5.6（ 或3.7≤pH<5.6） 4.0×10－11 Mn2＋＋HCO3－＋NH3＝MnCO3↓＋NH4＋ 将溶液加热 (NH4)2SO4 取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，加入足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗净，反之未洗净。（其它合理答案也可）
【分析】辉铜矿主要成分为Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等杂质，加入稀硫酸和二氧化锰浸取，过滤得到滤渣为MnO2、SiO2、单质S，滤液中含有Fe3+、Mn2+、Cu2+，调节溶液PH除去铁离子，加入碳酸氢铵溶液沉淀锰过滤得到滤液赶出氨气循环使用，得到碱式碳酸铜。
【详解】（1）加快“浸取”速率，即为加快酸浸反应速率，除将辉铜矿粉碎外，还可采取的措施有充分搅拌，适当增加硫酸浓度，加热等符合题意的任一答案均可，
答案为：充分搅拌，适当增加硫酸浓度，加热等符合题意的任一答案均可；
（2）由分析中滤渣1的成分可知，反应的化学方程式2MnO2+Cu2S+4H2SO4=S↓+2CuSO4+2MnSO4+4H2O，
答案为：2MnO2+Cu2S+4H2SO4=S↓+2CuSO4+2MnSO4+4H2O；
（3）根据表格数据铁离子完全沉淀时的pH为3.7，但不能沉淀其他金属离子，故结合各金属离子沉淀时的pH值可知，溶液的pH不能高于5.6，则调节pH调的范围为3.7～5.6（ 或3.7≤pH<5.6）；当溶液pH调为5时，c(H+)=10-5mol/L，c(OH-)==10-9 mol/L，已知Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38，则c(Fe3+)===4.0×10－11 mol/L，
答案为：3.7～5.6（ 或3.7≤pH<5.6）；4.0×10－11；
（4）“沉锰”(除Mn2+)过程中，加入碳酸氢铵和氨气，生成碳酸锰沉淀，反应的离子方程式为Mn2＋＋HCO3－＋NH3＝MnCO3↓＋NH4＋，
故答案为Mn2＋＋HCO3－＋NH3＝MnCO3↓＋NH4＋；
（5）“赶氨”时，最适宜的操作方法是减小氨气溶解度，氨气是易挥发的气体，加热驱赶，
故答案为将溶液加热；
（6）滤液Ⅱ主要是硫酸铵溶液通过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤得到硫酸铵晶体，
故答案为(NH4)2SO4；
（7）检验沉淀是都洗净，主要是检验沉淀表面是否含有硫酸根离子，则操作为取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，加入足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗净，反之未洗净，
答案为：取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，加入足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗净，反之未洗净。
广西高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-34化学实验探究
一、单选题
1．（2020·广西北海·统考一模）用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是
A．用装置甲验证浓硫酸的脱水性和强氧化性 B．用装置乙验证浓硝酸的强氧化性
C．用装置丙可实现控制CO2发生和停止 D．用装置丁验证镁片与稀盐酸反应放热
2．（2020·广西柳州·统考一模）铁粉具有平肝镇心，消痈解毒之功效，主治惊痛、癫狂、脚气冲心、贫血等。某兴趣小组探究利用反应：H2+FeCO3Fe+CO2↑+H2O↑制取铁粉并检验气体产物实验装置如图。下列说法不正确的是
A．通过调节分液漏斗的活塞可以控制①中气泡产生快慢
B．装置①中的试剂是浓硫酸，目的是干燥氢气
C．装置②中的试剂是无水硫酸铜，目的是检验水蒸气
D．为防止④中挥发的气体进入②中干扰检验，③中应盛放碱石灰
3．（2020·广西北海·统考一模）2019 年诺贝尔化学奖授予英国科学家古德纳夫及另外两位科学家，以表彰他们在锂离子电池研究中的杰出贡献。 LiFePO4是用于制备大功率锂离子电池的正极材料 ，且一种制备流程如下：
下列有关说法不正确的是
A．LiFePO4中Fe的化合价为+2
B．“沉铁”过程中双氧水作氧化剂
C．料液可循环利用
D．“煅烧”中有大量的CO2、CO生成
二、实验题
4．（2022·广西南宁·统考模拟预测）过碳酸钠是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的漂白剂，具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质。某兴趣小组使用工业(含少量)制备过碳酸钠的装置图如下：
Ⅰ.过碳酸钠的制备
(1)装置中仪器A的名称为_______。
(2)制备过程中，需控制反应的温度，可将反应器置于冷水浴中冷却进行控温，除此之外还可采取的措施是_______。
(3)制备过程中还需除去原料中含有的少量，可加入少量特殊稳定剂与原料中的形成稳定配合物，其主要目的是：①避免的存在降低产品的漂白能力，其原因是_______；②防止的存在削弱产品的去污能力，其原因是_______(用离子方程式表示)。
Ⅱ.产品中含量的测定
准确称取过碳酸钠产品于碘量瓶中，加入蒸馏水，并立即加入溶液，再加入过量固体，摇匀后于暗处放置，加入适量指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。(已知：)
(4)“适量指示剂”的指示剂名称是_______，确定达到滴定终点的依据是_______。
(5)若加入固体摇匀后未将碘量瓶“在暗处放置”，就立即进行滴定操作，测定的结果将会_______(选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(6)根据实验数据计算产品中的质量分数为_______％。
5．（2022·广西玉林·统考一模）硫酸铜主要用作纺织媒染剂、农业杀虫剂、杀真菌剂、防腐剂，还用于皮革鞣制、电镀铜、选矿等。回答下列有关问题：
(1)以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)为原料制备CuSO4·5H2O晶体。取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气；待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体，所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：_______。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是_______。
③装置图中装置X的作用是_______。
④CuSO4溶液加热蒸干得到固体的主要成分是_______。
(2)为探究硫酸铜晶体的热稳定性，某学生取少量硫酸铜晶体进行实验，装置如下图所示。
观察到的实验现象：A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末，最后变成黑色粉末；B中产生白色沉淀；D中无色溶液变红色溶液。B中用盐酸酸化的目的是_______；C中现象是_______；D中有单质参加反应的离子方程式：_______。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.5000gCuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀硫酸酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.80mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2、2+I2=+2I-。计算CuSO4·5H2O样品的纯度：_______。
6．（2022·广西柳州·统考模拟预测）化学工业为疫情防控提供了强有力的物质支撑，氯的许多化合物广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用图装置(部分装置省略)制备和NaClO。
回答下列问题：
(1)A中盛放浓盐酸的仪器名称为___________，A中反应的化学方程式为___________。
(2)B装置的作用是___________。C中发生反应的离子方程式为___________，D中使用冰水冷却的目的是___________。
(3)E中棉花团应蘸取的溶液是___________(填化学式)，其作用是___________。
(4)也可用于消毒，则0.1mol的有效氯含量为___________g。(“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克的氧化能力。)
7．（2022·广西·统考一模）工业和居民生活向大气排放污染物使大气酸化，造成大气酸化的主要气体之一是SO2.某化学学习小组同学对SO2性质进行了探究。
(1)学习小组用图1装置制备SO2气体。
①仪器A的名称为_______。
②写出仪器A中发生反应的化学方程式_______。
③反应结束后，排除A瓶中残留的SO2气体，其具体操作是_______。
(2)学习小组用图2装置来检验SO2的性质，回答有关问题。
①甲同学欲检验SO2的漂白性，则B中应加入的试剂是_______。
②乙同学欲检验SO2的氧化性和还原性，分别在B、C中盛放Na2S溶液、FeCl3溶液，请描述在通入SO2气体过程中观察到的现象_______。
③丙同学欲检验H2SO3与HClO酸性强弱，应分别在B、C中盛放_______(填标号)。
A．足量Ca (ClO)2溶液、Ba (OH)2溶液 B．足量NaClO、澄清石灰水
C．足量NaHCO3、NaClO溶液 D．足量NaHCO3、Ca (ClO)2溶液
(3)学习小组对Na2SO3固体的纯度进行了测定，取15. 0g Na2SO3固体样品配置成100 mL溶液，取25. 00mL放入锥形瓶中，加水稀释到50 mL，然后用1. 000 mol·L-1酸性KMnO4标准溶液进行滴定，消耗酸性KMnO4标准溶液10. 00mL。
①滴定终点的判断依据是_______。
②Na2SO3固体的纯度为_______。
8．（2022·广西·统考模拟预测）亚硝酰硫酸(NOSO4H)纯品为棱形结晶，溶于硫酸，超过73.5℃和遇水均易分解，常用于制染料。制备NOSO4H的反应原理为：SO2+ HNO3=SO3+ HNO2、SO3+ HNO2= NOSO4H。
(1)亚硝酰硫酸(NOSO4H)的制备：
①装置A中发生反应的化学方程式为_______。 与浓度较低的稀硫酸相比，使用70%的H2SO4溶液除能减少SO2的溶解损耗外，还具有的优点是_______。
②仪器I的名称是_______ ， 上述装置的连接顺序为：A→_______→_______→_______→_______。_______
③混合装置B中浓硫酸和浓硝酸的方法是_______。
④装置B用冷水浴的目的是_______。若去掉装置C会使NOSO4H的产量_______(填“减少”、 “增大”或“不变”)。
(2)亚硝酰硫酸( NOSO4H )纯度的测定：
步骤1：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。
步骤2：取25.00mL所配溶液于250mL碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol·L-1KMnO4溶液(过量)和10.00mL 25% H2SO4溶液，然后摇匀。发生反应的方程式为：+ NOSO4H +H2O=Mn2+ ++ +H+(未配平)
步骤3：用0.2500mol·L-1 Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液的体积为20.00mL。发生反应的方程式为：2+ 5 + 6H+= 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
①滴定终点的现象为_______。
②产品的纯度为_______%(保留两位有效数字)。
9．（2022·广西·统考一模）过二硫酸盐[例：(NH4)2S2O8、Na2S2O8]都具有强氧化性，可作氧化剂和漂白剂，(NH4)2S2O8被广泛用于蓄电池工业，在照相工业上用来除去海波。
I：(NH4)2S2O8的制备原理为H2O2+2H2SO4+2NH3=(NH4)2S2O8+2H2O。实验室模拟制备(NH4)2S2O8的装置如图所示。
(1)仪器a的名称是_______，b的作用是_______，试剂X为_______(填名称)。
(2)充分反应后，将B中混合液经一系列操作得到晶体，用无水乙醚洗涤，目的是_______。
(3)烘干产品时，用红外灯低温烘干，可能的原因是_______。
Ⅱ：(NH4)2S2O8的性质及应用。
(4)过二硫酸(H2S2O8)是一种强氧化性酸，在Ag+催化作用下，能与Mn2+在水溶液中发生反应生成和，1mol能氧化的Mn2+的物质的量为_______mol。过二硫酸铵可用于检验废水中的Cr3+是否超标，如果超标，溶液会变成橙色(还原产物为)，写出该反应的离子方程式：_______。
Ⅲ：标定(NH4)2S2O8溶液的浓度。
(5)称取一定质量的：(NH4)2S2O8，配制成溶液，并用碘量法标定该溶液的浓度，移取20.00mL(NH4)2S2O8溶液于锥形瓶中，加入过量的KI，然后加入几滴淀粉溶液，再用0.1mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2=2I-+。重复上述操作三次，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为18.40mL，滴定终点时的颜色变化为_______，所标定的(NH4)2S2O8的浓度为_______mol·L-1.
10．（2022·广西南宁·统考二模）[CH3CH(OH)COO]2Fe(乳酸亚铁)是一种广泛应用于食品的铁强化剂，可由乳酸与FeCO3反应制得。兴趣小组在实验室按下列步骤制备乳酸亚铁晶体并进行含量测定。回答下列问题：
I.制备FeCO3：
兴趣小组利用FeSO4(用废铁屑和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3在如图装置制备FeCO3：
(1)植物油的作用是_______。
(2)实验过程中，将生成的FeSO4溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是_______。
(3)该实验制备FeCO3的离子方程式为_______。
(4)经过滤、洗涤得到FeCO3，久置后，发现在盛有FeCO3试剂瓶的瓶口有红褐色物质，其原因是_______(用化学方程式解释)。
Ⅱ.制备乳酸亚铁：
(5)兴趣小组向FeCO3固体中加入乳酸溶液，在一定条件下搅拌使之充分反应，并测得反应溶液的pH、温度对乳酸亚铁产率的影响如图所示，则反应时适宜的加方式为_______；溶液pH控制在5～6之间乳酸亚铁产率较高的主要原因是_______。
Ⅲ.测定乳酸亚铁的纯度：
(6)兴趣小组通过用硫酸铈铵(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量来计算乳酸亚铁固体样品纯度(反应中Ce元素被还原为Ce3+)。称取3.0g样品配制成100.00mL溶液，取该溶液25.00mL，将0.1000mol/L(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液装入_______中(填A或B)，反复滴定2～3次，平均消耗(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液30.00mL，则样品中乳酸亚铁的纯度为_______。
A．B．
11．（2022·广西柳州·统考二模）亚氯酸钠是一种高效氧化剂、漂白剂，主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白；食品消毒：水处理；杀菌灭藻和鱼药制造。某校化学实验探究小组设计如下实验制备亚氯酸钠()晶体。
[查阅资料]
①
②极易溶于水而不与水反应，几乎不发生水解，沸点11℃。
③饱和溶液在低于38℃时析出，高于38℃时析出，高于60℃时分解成和NaCl。
(1)盛装浓硫酸的仪器名称是___________。C的作用是___________。
(2)B中使用浓硫酸而不用稀硫酸的原因是___________。
(3)气体与装置D中混合溶液反应生成，生成的离子方程式为___________。
(4)反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得晶体：55℃蒸发结晶→趁热过滤→38~60℃热水洗涤→低于60℃干燥，得到成品。如果干燥温度过高可能导致产品中混有的杂质是___________。
(5)实验需使B中，如过量，则滴加过量硫酸后使混有___________气体。装置D中可能产生，检验装置D中是否含有的方法是：取少量D中反应后的溶液于试管中，___________，证明溶液中存在。
(6)测定样品中的纯度。测定时进行如下实验：
准确称取mg的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液作指示剂，用标准液滴定至终点，测的标准溶液体积的平均值为VmL(已知)
①确认滴定终点的现象是___________。
②所称取的样品中的质量分数为___________(用含c、V的代数式表示)。
12．（2022·广西北海·统考模拟预测）亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的含氯消毒剂，在水中溶解度较大，遇酸放出ClO2，是一种高效的氧化剂和优质漂白剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示：
已知：
①ClO2的熔点为-59℃、沸点为11℃，极易溶于水，遇热水、见光易分解；气体浓度较大时易发生分解，若用空气、CO2、氮气等气体稀释时，爆炸性则降低。
②2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O
请回答：
(1)按上图组装好仪器后，首先应该进行的操作是____；装置B的作用是___；冰水浴冷却的主要目的不包括_（填字母）。
a．减少H2O2的分解 b．降低ClO2的溶解度 c．减少ClO2的分解
(2)ClO2是合成NaClO2的重要原料，写出三颈烧瓶中生成ClO2的化学方程式： ____。
(3)装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为_____。空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率，试分析原因：________。
(4)该套装置存在的明显缺陷是_________。
(5)为防止生成的NaClO2固体被继续还原为NaCl，所用还原剂的还原性应适中。除H2O2外，还可以选择的还原剂是_（填字母）
A．过氧化钠 B．硫化钠 C．氯化亚铁 D．高锰酸钾
(6)若mg NaClO3(s)最终制得纯净的n g NaClO2(s)，则NaClO2的产率是_×100%。
13．（2022·广西北海·统考模拟预测）草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]是一种常用的金属着色剂，易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间。某兴趣小组设计实验制备草酸铁铵并测其纯度。
（1）甲组设计由硝酸氧化葡萄糖制取草酸，其实验装置(夹持及加热装置略去)如图所示。
①仪器a的名称是________________。
②55～60℃下，装置A中生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，该反应的化学方程式为__________________________。
③装置B的作用是______________________；装置C中盛装的试剂是______________。
（2）乙组利用甲组提纯后的草酸溶液制备草酸铁铵。
将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液；滴加氨水至__________，然后将溶液________、过滤、洗涤并干燥，制得草酸铁铵产品。
（3）丙组设计实验测定乙组产品的纯度。
准确称量5.000g产品配成100mL溶液，取10.00mL于锥形瓶中，加入足量0.1000mol·L－1稀硫酸酸化后，再用0.1000mol·L－1KMnO4标准溶液进行滴定，消耗KMnO4溶液的体积为12.00mL。
①滴定终点的现象是_______________________。
②滴定过程中发现褪色速率开始缓慢后迅速加快，其主要原因是____________________。
③产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数为____________％。[已知：(NH4)3Fe(C2O4)3的摩尔质量为374g·mol－1]
14．（2021·广西北海·统考一模）设计如下实验装置制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)(夹持仪器略)，总反应为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2=3Na2S2O3＋CO2.已知硫代硫酸钠晶体在中性或碱性溶液中较稳定，酸性溶液中产生浑浊。
(1)仪器A的名称为___________，烧瓶B中制备SO2的化学方程式为___________，A中使用浓硫酸的质量分数为70%的原因是___________。
(2)Na2S2O3的制备：先组装好仪器，然后检验装置的气密性，将所需药品加入各仪器装置；打开K2，关闭K3，调节K1使硫酸缓缓滴下，导管口有气泡冒出，pH计读数逐渐减小，当pH计读数接近7时，必须立即打开K3，关闭K1、K2，原因是___________(用离子方程式解释)。
(3)充分反应后，将C中溶液经过一系列操作可得硫代硫酸钠晶体。准确称取7.00g产品，溶于蒸馏水配成100.00 mL，溶液，取20.00 mL注入锥形瓶，以淀粉作指示剂，用0.10 mol/L标准碘溶液滴定。已知：2S2O＋I2(aq)=S4O后(无色)＋2I-(aq)。
①标准碘溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②第一次滴定开始和结束时，滴定管中的液面如图，则消耗标准碘溶液的体积为___________mL。
③重复上述操作三次，记录另两次数据如表中所示，则产品中Na2S2O3·5H2O(M=248 g·mol-1)的质量分数为___________％。
滴定次输
滴定前/mL
滴定后/mL
第二次
1.56
30.30
第三次
0.22
26.34
(4)Na2S2O3有还原性，可作脱氯剂。向Na2S2O3溶液中通入少量Cl2，预测S2O转变为SO，设计实验方案验证该预测：取少量反应后的溶液于试管中，___________。
15．（2021·广西南宁·统考二模）亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要化工原料，外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的防腐剂，其广泛存在于自然环境中，如蔬菜、肉类、豆类、腌制品等都可以测出一定量的亚硝酸钠。某化学兴趣小组设计如图所示装置(省略夹持装置)制备NaNO2并探究其性质。
已知：①2NO+Na2O2 =2NaNO2；
②NaNO2易被空气氧化，NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化为NO；
③HNO2为弱酸，室温下存在反应3HNO2=HNO3 +2NO↑+ H2O。
回答下列问题：
(1)A中盛Na2O2的玻璃仪器名称是_______。
(2)上述实验装置中，依据气流从左至右，装置连接顺序(可重复使用)为_______。
(3)连接仪器并检查气密性，检查气密性的具体操作是_______。
(4)打开活塞K2之前先通入氮气，其理由是_______。
(5)实验时观察到C中溶液变为蓝色，其离子方程式为_______。
(6)探究NaNO2性质：实验完毕后，甲同学取少量A中白色粉末(假设为纯净物)溶于水，并滴加几滴稀盐酸，然后加入KI淀粉溶液，溶液变蓝色，甲同学得出结论NaNO2有氧化性，乙同学认为甲同学的结论不严谨，其理由是_______。
(7)家里腌制的咸菜中含有一定量的亚硝酸盐，为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量，取1 kg咸菜榨汁，将榨出的液体收集后，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至1 L，取50. 00 mL滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴指示剂，用0. 100 mol·L-1 Na2S2O3溶液进行滴定，共消耗20. 00 mL。计算该咸菜中亚硝酸根离子的含量为______mg·kg-1。
已知：①2NO+4H++2I- =2NO↑ +I2 +2H2O
②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
16．（2021·广西柳州·统考三模）某校化学课外小组的同学依据反应S2Cl2+3Cl2+2SO24SOCl2，设计如下装置(夹持及加热装置已略)制备SOCl2(氯化亚砜)。
相关物质的数据及性质如下表：
主要性状
熔点/℃
沸点/℃
主要化学性质
SOCl2
淡黄至红色发烟液体
-105
78.8
遇水分解, 140℃开始分解
S2Cl2
浅黄色油状液体
-80
138
遇水分解,高于100℃时开始分解
回答下列问题：
(1)装置A中w管的作用是___________。
(2)装置C球形冷凝管中水应从___________处(填“a” 或“b” )进入，冷凝管装置的作用是___________；装置C合适的加热方式是___________。
(3)装置E中生成SO2的化学方程式为___________。
(4)装置中碱石灰的作用___________。
(5)上述装置存在一处缺陷 ，导致SOCl2产率降低，改进的方法是___________。
(6)反应后从装置C的反应液纯化得到SOCl2需要的硅酸盐质仪器有：酒精灯、接引管、锥形瓶外，还缺少___________(从下列图中选择，填标号)。
17．（2021·广西·统考二模）氨基钠(NaNH2)是化工、医药领域常用的试剂，常温下为白色晶体，熔点为210°C，温度高于400°C时开始分解成单质，易水解。某兴趣小组探究氨基钠的制备与性质。
I.制备氨基钠(NaNH2)
实验室制备氨基钠的反应原理是： 2Na+ 2NH32NaNH2 +H2↑
实验装置如下图所示：
(1)仪器D冷却水的入口位置是_______(“a”或“b")， NaNH2电子式是_______
(2)为提高氨基钠的纯度，在加入药品后，点燃A和C两处酒精灯之前应进行的操作是_______。
(3)干燥管B与E分别放入的试剂为_______。
(4)如图所示的一种电化学装置可以制备该实验所需的NH3，图中陶瓷在高温时可以传输H+该装置中产生氨气的电极反应式为__。
II.探究(NaNH2)的性质
(5)小组I为验证有NaNH2生成，取适量充分反应后的固体于试管中，加入蒸馏水，有无色刺激性气体产生，反应的化学方程式为_______，检验该气体的方法是_______。
(6)小组2为了测定产品的纯度，取8 g产品与水充分反应后，将生成的气体完全干燥后，再用浓硫酸充分吸收，称量测得浓硫酸增重3.4g，则产品纯度为_______%。
18．（2020·广西·统考一模）NaClO2是一种高效的漂白剂和氧化剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。Mathieson方法制备NaClO2的流程如图所示：
(1)NaClO2的名称是_______。
(2)H2O2的电子式是_______。
(3)反应①的化学方程是_______。
(4)ClO2也是一种消毒剂，在杀菌消毒过程中会产生副产物ClO，需将其转化为Cl- 除去，下列试剂中，可将ClO转化为Cl- 的是_______(填字母序号)。
a. FeSO4 b.O3 c. KMnO4 d. SO2
(5)反应②的离子方程式是_______。
(6)电解法也可得到NaClO2，如图所示：
①粗食盐中含有SO、Ca2+ 、Mg2+。精制食盐水的过程中需要加入盐酸，目的是_______。
②电解过程中的阴极反应式是_______ ； 电解过程中若产生标准状况下氯气33.6 L，理论上得到NaClO2的质量是_______。
19．（2020·广西玉林·统考一模）叠氮化钠(NaN3)是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇。不溶于乙醚，常用作汽车安全气囊中的药剂，实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置(图甲)及实验步骤如下：
①关闭止水夹K2，打开止水夹K1，制取并通入氨气。
②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，停止通入氨气并关闭止水夹K1。
③向装置A中的b容器内充入加热介质，并加热到210~220 ℃，然后打开止水夹K2，通入Na2O。
请回答下列问题：
(1)盛放无水氯化钙的仪器名称是___________，图乙中可用来制取氨气的装置有___________(填标号)。
(2)步骤①中先通氨气的目的是___________，步骤②氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为___________，步骤③中最适宜的加热方式为___________(填标号)。
a水浴加热 b．油浴加热 c．酒精灯直接加热
(3)生成NaN3的化学方程式为___________。
(4)反应结束后，进行以下操作，得到NaN3固体(NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气)。
操作II的目的是___________，操作IV最好选用的试剂是___________。
20．（2020·广西北海·统考一模）某学习小组设计的探究SO2与Mg反应的装置如图所示(夹持及加热装置已略去)。
回答下列问题：
(1)A中发生反应的化学方程式为___________。
(2)B中盛放的试剂为___________；实验时应先加热装置___________(填图中字母)。
(3)充分反应后，取C中少量固体加入试管中，管口放湿润Pb(NO3)2试纸(遇H2S变黑)，然后滴入足量稀硫酸。
①若固体部分溶解，且无气体放出，试纸无明显变化，则C中的产物为___________(填化学式)。
②若固体完全溶解，试纸变黑，则C中发生反应的化学方程式为___________。
(4)设计D装置的目的是___________。
21．（2020·广西北海·统考一模）某校同学设计实验用Na2S2O3、HCOONa混合液与SO2反应制备Na2S2O4(保险粉)，实验装置(夹持及加热装置已略去)如下：
回答下列问题：
(1)A中发生反应的化学方程式为________________。
(2)B用于除杂，其中盛放的试剂为_____________。
(3)C中多孔球泡的作用有___________，C中生成Na2S2O4的化学方程式为_______(HCOO-转化为CO2)。
(4)利用如图装置检验C的尾气中含有CO2，D、E、F中盛放的试剂依次为____、_____、________。
(5)要从C的反应液中获得Na2S2O4·2H2O晶体，需进行的操作有_____，过滤、水洗、乙醇洗、真空干燥。
22．（2020·广西柳州·统考一模）芳香化合物在一定条件下可与卤代烃发生取代反应。某科研小组以、ClCCH3)3为反应物无水AlCl3为催化剂，制备(叔丁基苯)。反应原理如下：
已知：
相对分子质量
密度/gcm3
沸点/℃
溶解性
AlCl3
133.5
2.41
181
极易潮解并产生白色烟雾，微溶于苯
78
0.88
80.1
难溶于水
ClC(CH3)3
92.5
0.85
51.6
难溶于水，可溶于苯
134
0.87
169
难溶于水，易溶于苯
I.实验室模拟制备无水AlCl3的实验装置如图所示：
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：__________。
(2)装置B中的试剂为________。若缺少C、D中AlCl3发生的副反应方程式为_________。
(3)加热顺序：应先点燃____________(填A或D)处酒精灯。
I.实验室制取叔丁基苯的装置如图：
①将35mL苯和足量的无水AlCl3加入三颈烧瓶中；
②滴加氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]10mL；
③打开恒温做力搅拌器反应段时间；
④洗涤，将反应后的混合物依次用稀盐酸、Na2CO3溶液、H2O洗涤分离；
⑤在所得产物中加入少量无水MgSO4固体、静置，过滤，蒸馏；
⑥称量，得到叔丁基苯10.0g：
(4)图中弯管C的作用为__________。
(5)用稀盐酸洗涤的目的是__________，“洗涤”后“分离”的操作名称是________。
(6)加无水MgSO4固体的作用是__________。
(7)叔丁基苯的产率为___________%(保留至小数点后1位)。
23．（2020·广西来宾·模拟预测） 某实验小组设计实验制备NaHSO2·HCHO·2H2O[次硫酸氢钠甲醛(雕白块)]。回答下列问题：
⑴甲同学用下列装置制备实验原料Na2S2O5(焦亚硫酸钠)，装置如图：
已知pH=4.1的过饱和NaHSO3溶液能自动脱水生成Na2S2O5。
①通入H2的目的是___。
②通入SO2发生反应的化学方程式依次为___、___和2NaHSO3=Na2S2O5↓十H2O。
③从环境保护和安全考虑，尾气处理方法正确的是___ (填字母)。
④实验若用稀NaOH溶液，则不能制得Na2S2O5，其原因是___。
⑵乙同学用甲同学制得的Na2S2O5通过下列装置(夹持装置已略)合成雕白块。
①仪器W的名称是___。
②合成反应温度需保持在75℃，采用的合适加热方式是___，已知反应中Zn转化为ZnO和Zn(OH)2，三口烧瓶中发生反应的化学方程式为___。
③三口烧瓶中的反应液需经过过滤、___、过滤、洗涤及干燥，得雕白块。
24．（2020·广西·二模）氨基甲酸铵()是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用如下仪器模拟制备氨基甲酸铵，已知该制备反应为放热反应。制备氨基甲酸铵的装置如图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。
(1)制备氨基甲酸铵的化学方程式为____________
(2)三颈烧瓶用冰水冷却的原因是______________
(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______________
(4)水是很好的溶剂，且可以大量吸收反应混合气体，该反应中是否可用水作溶剂：________(填“是”或“否”)，理由：___________
(5)尾气处理装置如图所示，双通玻璃管的作用是_________，浓硫酸的作用是________
(6)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得其质量为1.00 g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为________
25．（2020·广西南宁·二模）启普发生器是荷兰科学家设计的实验室气体发生装置，由图中漏斗1和容器2两部分构成；现借助启普发生器及相关装置模拟侯氏制碱法制备日用化学品——NH4Cl和Na2CO3。回答相关问题：
【NaHCO3的制备】
反应原理：NH3+NaCl+CO2+H2O=NH4Cl+NaHCO3↓
反应装置：
（1）启普发生器中发生的离子反应方程式为___，如果上述装置中导管被堵塞，启普发生器中观察到的现象是___。
（2）仪器3中盛装的试剂是___；已知常温，NaCl的溶解度为35.9g，仪器4中含氨的饱和食盐水的配制方法是将20.0mL浓氨水与8.0gNaCl混合振荡过滤，试推测过滤除去的物质为___。
（3）观察仪器4中CO2流速的方法是___，仪器5中试剂的作用是___。
（4）反应结束后，对仪器4进行冷却并趁冷过滤其中的悬浊液，“趁冷”的目的是___。
【Na2CO3的制备】
（5）将（4）所得固体转移至蒸发皿中加热得到Na2CO3；请设计简单实验证明NaHCO3固体已分解完全___。
【NH4Cl的制备】
（6）向（4）所得母液中加入两种物质并降温，NH4Cl会逐步结晶析出，所加物质的名称是___，过滤NH4Cl晶体后的滤液可以再次循环使用。
26．（2020·广西·统考二模）某实验小组研究KI和酸性KMnO4溶液的反应。
资料：
i.MnO4－在酸性条件下最终被还原为Mn2＋。
ii.酸性条件下氧化性：KMnO4>KIO3>I2。
(1)实验I中溶液呈棕黄色，推测生成了____________。
(2)实验小组继续对实验II反应中初始阶段的产物成分进行探究：
①经检验，实验II初始阶段I－的氧化产物不是I2，则“实验现象a”为_______________。
②黑色固体是__________________。
③经检验，在“紫色清液”中存在IO3－。下列实验方案中，可用于检验“紫色清液”中IO3－的是__________________________。(填写编号)。
A．用洁净的玻璃棒蘸取“紫色清液”滴在淀粉－碘化钾试纸上，观察试纸是否变蓝色。
B．取少量“紫色清液”于试管中，向其中加入几滴淀粉溶液，溶液不变蓝，再加入NaHSO3溶液，若试管中溶液变蓝色，则“紫色清液”中存在IO3－。
C．取少量“紫色清液”于试管中，向其中加入稀硝酸酸化，再加入几滴硝酸银溶液，观察是否生成黄色沉淀。
④写出在“紫色清液"中生成IO3－的离子方程式为__________________________________。
(3)探究实验II中棕褐色沉淀消失的原因。
用离子方程式解释实验II中棕褐色沉淀消失的原因：________________________________。
(4)实验后的反思：导致实验I和实验II中KI和酸性KMnO4溶液反应产物变化的因素是(写出两点)：________________________、________________________。
27．（2020·广西玉林·一模）铅的单质、氧化物、盐在现代工业中有着重要用途。
I.(1)铅能形成多种氧化物，如碱性氧化物PbO、酸性氧化的PbO2、还有组成类似Fe3O4的Pb3O4，请将Pb3O4改写成简单氧化物的形式：_________。
II.以废旧铅酸电池中的含铅废料铅膏(Pb、PbO、PbO2、PbSO4等)为原料，制备超细PbO，实现铅的再生利用。其工作流程如下：
(2)步骤①的目的是“脱硫”，即将PbSO4转化PbSO3，反应的离子方程式为_______________________。
“脱硫过程”可在如图所示的装置中进行，实验条件为：转化温度为35℃，液固比为5:1，转化时间为2h.。
①仪器a的名称是__________；转化温度为35℃，采用的合适加热方式是________。
②步骤②中H2O2的作用是__________________(用化学方程式表示)。
(3)草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，用下图所示装置(可重复选用)进行实验。实验装置中，依次连接的合理顺序为A_____________(填装置字母代号)，证明产物中有CO气体的实验现象是________________。
(4)测定草酸铅样品纯度：称取2.5g样品，酸溶后配制成250mL溶液，然后量取25.00mL该溶液，用0.05000mol•L-1的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+(反应方程式为Pb2++H2Y2-= PbY2-+2H+，杂质不反应)，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14.52mL
①若滴定管未用EDT A标准液润洗，测定结果将_________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
②草酸铅的纯度为__________(保留四位有效数字)。
28．（2020·广西·统考一模）高锰酸钾是一种用途广泛的常见氧化剂，主要用于化工、防腐及制药工业等。
I.某课外小组设计以锰酸钾制备高锰酸钾的方案如下：
i.锰酸钾的制备：
(1)将二氧化锰、氨酸钾和氢氧化钾固体放入______(填字母)中熔融制锰酸钾。
A．烧杯B．瓷坩埚C．蒸发皿D．铁坩埚
ii.高锰酸钾的制备(装置如图所示，加热及夹持装置省略)：
将i中制得的锰酸钾加少量蒸馏水溶解，得墨绿色溶液，倒入三颈烧瓶中。打开甲装置中的分液漏斗活塞加入稀硫酸，加热，使生成的乙酸进入乙装置中并水浴加热。搅拌丙装置中的溶液，锰酸钾在酸性条件下反应生成高锰酸钾和二氧化锰。
(2)检验该装置气密性的方法：连接好装置，_________________。
(3)乙装置的作用是___________；丁装置中NaOH溶液的作用是____________________。
(4)将三颈烧瓶中所得产物进行过滤,将滤液倒入蒸发皿中，_______、______、抽滤，得到针状的高锰酸钾晶体。高锰酸钾晶体只能低温烘干，其原因为_____________________。
II.利用氧化还原滴定法测定高锰酸钾的纯度，发生反应的化学方程式为2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O。
(5)量取一定体积的高锰酸钾溶液需使用滴定管_______(填字母)。
(6)若在实验过程中存在下列操作，会使所测KMnO4浓度偏高的是____(填字母)。
A锥形瓶用水洗之后末用待测液润洗
B．盛草酸溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定终点时无气泡
C．滴定时，草酸溶液洒落瓶外
D．盛装KMnO4溶液的滴定管用水洗后，未用KMnO4溶液润洗
29．（2020·广西·统考模拟预测）实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其反应原理为H2SO4(浓)＋NaBrNaHSO4＋HBr↑、CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O。有关数据和实验装置如（反应需要加热，图中省去了加热装置）：
乙醇
溴乙烷
溴
状态
无色液体
无色液体
深红棕色液体
密度/g·cm-3
0.79
1.44
3.1
沸点/℃
78.5
38.4
59
（1）A中放入沸石的作用是__，B中进水口为__口（填“a”或“b”）。
（2）实验中用滴液漏斗代替分液漏斗的优点为__。
（3）氢溴酸与浓硫酸混合加热发生氧化还原反应的化学方程式__。
（4）给A加热的目的是__，F接橡皮管导入稀NaOH溶液，其目的是吸收__和溴蒸气，防止__。
（5）C中的导管E的末端须在水面以下，其原因是__。
（6）将C中的镏出液转入锥形并瓶中，连振荡边逐滴滴入浓H2SO41～2mL以除去水、乙醇等杂质，使溶液分层后用分液漏斗分去硫酸层；将经硫酸处理后的溴乙烷转入蒸馏烧瓶，水浴加热蒸馏，收集到35～40℃的馏分约10.0g。
①分液漏斗在使用前必须__；
②从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙烷的产率是__（精确到0.1%）。
30．（2020·广西柳州·统考模拟预测）某实验小组探究肉桂酸的制取:
I:主要试剂及物理性质
名称
分子量
性状
沸点℃
溶解度·克/100mL溶剂
水
醇
醚
苯甲醛
106.12
无色液体
178-179
0.3
任意比互溶
任意比互溶
乙酸酐
102.08
无色液体
138-140
12
溶
不溶
肉桂酸
148.16
无色液体
300
0.04
24
溶
注意:乙酸酐溶于水发生水解反应
II :反应过程.
实验室制备肉桂酸的化学方程式为: +(CH3CO2)O+CH3COOH
III：:实验步骤及流程
①在250 mL三口烧瓶中（如图甲）放入3 ml（3. 15 g，0. 03 mol）新蒸馏过的苯甲醛、8 ml（8. 64g，0. 084 mol）新蒸馏过的乙酸酐，以及研细的4.2 g无水碳酸钾。采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
②反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20 mL水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。然后进行水蒸气蒸馏（如图乙），待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15 min，进行趁热过滤。在搅拌下，将HCl加入到滤液中，当固体不在增加时，过滤，得到产品，干燥，称量得固体3.0 g。
IV：如图所示装置:
回答下列问题:
（1）合成时装置必须是干燥的，理由是___________。反应完成后分批加入20mL水，目的是________。
（2）反应完成后慢慢加入碳酸钠中和，目的是_____。
（3）步骤②进行水蒸气蒸馏，除去的杂质是______，如何判断达到蒸馏终点__________。
（4）加入活性炭煮沸10- 15 min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，趁热过滤的目的是_______。
（5）若进一步提纯粗产品，应用的操作名称是______，该实验产品的产率约是_______。（保留小数点后一位）
31．（2020·广西桂林·统考一模）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr
2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
水中的溶解性
可溶于冷水易溶于热水
可溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
实验流程如下：
回答下列问题：
（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，甲同学设计了如图所示装置。
①你认为缺少的仪器是__。
②甲同学在尾气吸收装置中使用倒立漏斗的目的是__。
（2）第②步CaCO3固体过量，其目的是__。
（3）本实验中___(填“能”或“不能”)用CaCl2替代CaCO3，理由是__。
（4）第③步“某种操作”名称是__。
（5）第④步加入乙醇的作用是__。
（6）第⑥步中洗涤操作主要是除去沉淀表面可能含有的溴化钙，洗涤剂最合适的是__(填标号)。
A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液
三、工业流程题
32．（2022·广西柳州·统考模拟预测）某炉渣主要成分有、、、MgO、CaO以及少量的。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钛、铝、镁等。
已知：“焙烧”中，、几乎不发生反应，、MgO、CaO、转化为相应的硫酸盐。在上述实验条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH见下表。
金属离子
开始沉淀的pH
2.2
3.5
9.5
12.4
沉淀完全()的pH
3.2
4.7
11.1
13.8
回答下列问题：
(1)产生的“尾气”是___________。
(2)在“分步沉淀”时先加氨水调节pH=5，此时过滤所得滤渣主要成分是___________；再向滤液中加入氨水调pH=11.4，此时“母液①”中的浓度为___________。
(3)“水浸渣”的主要成分为、和___________；“酸溶”时，转化为进入溶液，则发生反应的化学方程式为___________。
(4)“酸溶”后，将溶液适当稀释并加热，“水解”生成沉淀，该反应的离子方程式是___________。
33．（2022·广西·统考一模）黄钠铁矾[NaFe3 (SO4)2(OH)6]是一种高效净水剂，Ni(OH)2可作为合成镍钴锰三元电极材料的原料，工业上可用红土镍矿(主要成分为NiO、FeO、Fe2O3、MgO和SiO2)制备黄钠铁矾和Ni (OH)2，工艺流程如图所示。
已知：①次亚磷酸钠(NaH2PO2)具有还原性；
②亚磷酸(H3PO3)是二元弱酸。
回答下列问题：
(1)下列说法正确的是_______ (填标号)。
A．研磨粉碎的目的是增大反应速率
B．用浓硫酸可提高“酸浸”时的浸取率
C．过滤时用到的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯、玻璃棒
D．“滤渣I”的主要成分为H2SiO3
(2)“氧化”过程中发生反应的离子方程式为：_______；为 了证明加入的NaClO3已足量，可取“氧化”后的溶液，向其中加入_______来检验(填标号)。
a． KSCN 溶液 b． K3[Fe(CN)6]溶液 C．酸性KMnO4溶液
(3)“沉铁” 过程，控制不同的条件可以得到不同的沉淀，所得沉淀与温度、pH的关系如图所示(图中阴影部分表示的是黄钠铁矾稳定存在区域)，若控制pH=2.5，沉铁的最佳温度范围为_______；若反应在低于40℃时进行，加碳酸钠偏多，则所得黄钠铁矾中混有的杂质是_______。
(4)①“沉镁”是生成MgF2沉淀除去Mg2+。若溶液酸度过高，则Mg2+沉淀不完全，原因是_______。
②若“沉镁”后溶液的pH=8.0，则此时Ni2+浓度约为_______ mol·L-1 (已知：100.4≈2.5，
Ksp[Ni(OH)2]=10-14.6)。
(5)化学镀镍是金属表面镀镍的常用方法。以NiSO4和NaH2PO2为原料，在90℃的酸性溶液中镀镍，同时生成H3PO3。写出化学镀镍反应的离子方程式_______。
34．（2021·广西南宁·统考二模）氯化钡是重要的化工原料，是制备其他钡盐的主要中间原料，以毒重石(主要成分为BaCO3，还含有SiO2及含Ca、Mg、Fe、Al的化合物)为原料制备BaCl2·2H2O的工艺流程如下：
已知：盐酸“浸取”后，Ca、Mg、Fe、Al元素分别以Ca2+、Mg2+、Fe2+、Al3+形式存在于溶液中。
回答下列问题：
(1)在“浸取”时，除温度、酸的浓度、液固比等因素影响钡的浸出率外，还有_______因素。
(2)下表列举了不同温度、盐酸的浓度、液固比下钡的浸出率实验数据，每个实验只改变一个条件：
改变的条件
温度(℃)
盐酸的浓度(%)
液固比
30
55
75
10
15
20
25。
3：1
4：1
5：1
6：1
钡的浸出率(%)
74.31
69.60
68.42
59.21
74.31
74.15
55.32
59.84
65.12
74.31
74.35
分析表中数据，温度越高钡的浸出率越低的可能原因是_______；判断“浸取”的最佳液固比为_______。
(3)常温时，几种金属离子沉淀的pH如图所示，加H2O2时发生反应的离子方程式为_______。“调pH(I)”时，调节溶液pH≈5，则“滤渣II”的主要成分为_______(填化学式)。
(4)“一系列操作”中洗涤晶体时，通常采用乙醇洗而不采用水洗，原因是_______。
(5)“除钙”前，需测定溶液中钙离子的含量，从而确定加入草酸的量，测钙离子含量的操作为取“滤液III”V1mL，加入稍过量的铬酸钾，使钡离子完全沉淀，过滤，将滤液转入250mL容量瓶后再加水定容，取其中25. 00 mL于锥形瓶中，用NaOH溶液将pH调为13，加入黄绿素作指示剂(黄绿素溶液为红色，能与钙离子形成络合物使溶液呈黄绿色) ，用0.100 mol·L-1的标准EDTA溶液滴定(EDTA能与Ca2+以1： 1形成无色络合物)至终点，消耗标准EDTA溶液V2 mL。
①滴定至终点时的现象为_______。
②该溶液中钙离子的浓度为_______ (用含 V1、V2的代数式表示)g·mL-1。
35．（2020·广西北海·统考一模）一种从含铅废渣（主要成分为PbSO4，还含有少量CuO、FeO等）中制取电解铅的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)“滤液1”中溶质的主要成分有_________。
(2)“转化”时发生PbSO4+=PbCO3+，为提高PbSO4的转化率可采取的适宜措施是________（写出两点）；“滤液2”中主要溶质是______（填化学式）。
(3)“溶解”时发生反应的化学方程式为_________。
(4)“还原”时，控制溶液pH约为5~6。pH不宜过低，其原因是__________；还原过程中需不断搅拌，不断搅拌的主要目的是_____________。
(5)海绵铅（主要成分为铅，还含有少量Fe、Cu、Sn等杂质）用PbSiF6和H2SiF6的混合溶液作电解质进行电解，阳极泥的主要成分为________；阴极的电极反应式为______。
36．（2020·广西·统考二模）JohnB．Goodenough等三位科学家因为在锂离子电池研究领域的突出贡献获得2019年诺贝尔化学奖。碳酸锂是一种常见的锂离子电池原料，一种以锂辉石为原料制取碳酸锂的工艺如下图：(锂辉石：LiAl(SiO3)2，也表示为Li2O·Al2O3·4SiO2，还含微量的钠、钙、镁等元素)
[查阅资料]：Li2CO3为无色单斜晶系结晶体，熔点618℃，溶于硫酸，微溶于水，在冷水中的溶解度比热水中大。
(1)在“硫酸浸出”流程，将硫酸加热到130℃的目的是______________________________。
(2)在“中和分离”流程，石灰水发生的中和反应方程式为____________________________。
(3)在“Li2CO3分离、洗涤”流程，用热水洗涤的原因是______________________________。
(4)检验Li2CO3沉淀是否洗涤干净的方法是_________________________________________。
(5)工业上高温煅烧FePO4、Li2CO3和草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的混合物制取电池材料磷酸亚铁锂(LiFePO4)，反应的化学方程式为_________________________________________。
(6)将一定浓度的磷酸二氢铵、氯化锂混合溶液作为电解液，以铁棒为阳极，石墨为阴极，电解也能制取磷酸亚铁锂沉淀。阳极生成磷酸亚铁锂的电极反应式为__________________，沉淀经过滤、洗涤、干燥，在800℃左右、惰性气体氛围中煅烧制得晶态磷酸亚铁锂，制备磷酸亚铁锂的过程必须在惰性气体氛围中进行的原因是______________________________。
37．（2020·广西·统考模拟预测）2019年诺贝尔化学奖颁给了日本吉野彰等三人，以表彰他们对锂离子电池研发的卓越贡献。工业中利用锂辉石(主要成分为LiAlSi2O6，还含有FeO、CaO、MgO等)制备钴酸锂(LiCoO2)的流程如图：
已知：Ksp[Mg(OH)2]=10-11，Ksp[Al(OH)3]=10-33，Ksp[Fe(OH)3]=10-38
回答下列问题：
（1）为鉴定某矿石中是否含有锂元素，可以采用焰色反应来进行鉴定，当观察到火焰呈__，可以认为该矿石中存在锂元素。
a.紫红色 b.紫色 c.黄色
（2）锂辉石的主要成分为LiAlSi2O6，其氧化物的形式为__。
（3）为提高“酸化焙烧”效率，常采取的措施是__。
（4）向“浸出液”中加入CaCO3，其目的是除去“酸化焙烧”中过量的硫酸，控制pH使Fe3+、A13+完全沉淀，则pH至少为__。(已知：完全沉淀后离子浓度低于1×l0 5)mol/L)
（5）“滤渣Ⅱ”的主要化学成分为___。
（6）“沉锂”过程中加入的沉淀剂为饱和的__溶液（填化学式）；该过程所获得的“母液”中仍含有大量的Li+，可将其加入到“__”步骤中。
（7）Li2CO3与Co3O4在敞口容器中高温下焙烧生成钴酸锂的化学方程式为__。
38．（2020·广西玉林·统考一模）铜及其化合物在工业生产上有许多用途。某工厂以辉铜矿(主要成分为 Cu2S，含少量 Fe2O3、SiO2 等杂质)为原料制备不溶于水的碱式碳酸铜的流程如下：
已知：
①常温下几种物质开始形成沉淀与完全沉淀时的pH如下表
金属离子
Fe2＋
Fe3＋
Cu2＋
Mn2＋
开始沉淀
7.5
2.7
5.6
8.3
完全沉淀
9.0
3.7
6.7
9.8
②Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38
（1）加快“浸取”速率，除将辉铜矿粉碎外，还可采取的措施有____（任写一种）。
（2）滤渣I中的主要成分是MnO2、S、SiO2，请写出“浸取”反应中生成S的化学方程式：____。
（3）常温下“除铁”时加入的试剂A可用CuO等，调节pH调的范围为____，若加 A 后溶液的 pH调为5，则溶液中 Fe3＋的浓度为____mol/L。
（4）写出“沉锰”(除 Mn2＋)过程中反应的离子方程式：____。
（5）“赶氨”时，最适宜的操作方法是____。
（6）滤液Ⅱ经蒸发结晶得到的盐主要是____(写化学式)。
（7）过滤Ⅱ得到的沉淀经过洗涤、干燥可以得到碱式碳酸铜，判断沉淀是否洗净的操作是____。
参考答案：
1．D
【详解】A．苹果块悬浮在浓硫酸上方，不能验证浓硫酸的脱水性和强氧化性，如苹果块变干，可说明浓硫酸的吸水性，故A不符合题意；
B．浓硝酸和碳应该在加热条件下进行，故B不符合题意；
C．碳酸钠是固体粉末，无法控制CO2发生和停止，故C不符合题意；
D．氢氧化钙溶解度随着温度升高而降低，如烧杯内有晶体析出，则说明反应放热，故D符合题意；
故答案为D。
2．D
【解析】①、②、③依次盛装浓H2SO4（干燥H2）、无水硫酸铜（检验水蒸气）、无水氯化钙（防止④中水蒸气使②中无水CuSO4变蓝干扰实验而吸收水蒸气）；装置②、④的作用分别是检验H2O和CO2，据此解答。
【详解】A. 分液漏斗有活塞，可以通过旋转活塞的角度来调节液体的流速，以便控制反应产生气体的的快慢，故A正确；
B. Zn粒与稀硫酸反应生成H2，又因生成的H2混有水蒸气，在硬质玻璃管中加热就会发生爆炸，所以要用浓硫酸除去H2中的水蒸气，即干燥氢气，故B正确；
C. 根据方程式可知反应后有水蒸气生成，则装置②中的试剂是无水硫酸铜，目的是检验水蒸气，故C正确；
D. 为防止④中挥发的气体进入②中干扰检验，③中应盛放无水CaCl2，③不能用碱石灰，因碱石灰会吸收掉CO2无法被澄清石灰水检验出，故D错误；
故答案选D。
3．D
【分析】铁屑中加入稀硫酸进行酸溶，形成FeSO4溶液，向酸浸液中加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，再加入磷酸将Fe3+转化为FePO4沉淀，过滤后得到料液主要含有硫酸，向FePO4沉淀中加入Li2CO3和适量H2C2O4在高温下煅烧得到LiFePO4，据此分析解答。
【详解】A．LiFePO4中Li元素为+1价，磷酸根离子为-3价，化合物中正负化合价之和为0，则Fe的化合价为+2，故A正确；
B．根据分析，“沉铁”过程中加入双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，则双氧水作氧化剂，故B正确；
C．根据分析，料液中的主要成分为硫酸，则料液可在酸溶步骤中循环利用，故C正确；
D．CO具有较强还原性，高温下可将LiFePO4 中的铁元素还原为铁单质，则“煅烧”中有大量的CO2，但不能有CO生成，故D错误；
答案选D。
4．(1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)
(2)缓慢滴加溶液(或控制的滴加速度)
(3) 防止杂质离子催化分解
(4) 淀粉溶液 滴入最后一滴标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复
(5)偏小
(6)28.9
【分析】实验用工业(含少量)和溶液制备过碳酸钠，因为是分解反应的催化剂，且能与发生双水解反应，，为防止杂质离子催化分解，削弱产品的去污能力，需除去原料中含有的少量。又因为受热易分解，因此反应过程中温度不能过高，需要将反应器浸入冷水浴降温，或通过控制恒压滴液漏斗中溶液的滴入速度，从而控制反应速度。产品中过氧化氢含量的测定，要通过方程式中物质的关系，找出待测物过氧化氢与滴定剂硫代硫酸钠间的比例关系，从而计算出过氧化氢的含量。
【详解】（1）装置中仪器A的名称为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)。
（2）制备过程中，因为受热易分解，所以需控制反应的温度，除了用冷水浴冷却控温外，还可以减慢的滴加速度，从而减慢反应速率，减少反应放热。
（3）过碳酸钠的漂白性是由于过氧化氢的存在，而是分解反应的催化剂，为防止杂质离子催化分解，需除去原料中含有的少量；过碳酸钠的去污能力是因为含有碳酸钠成分，水解使溶液显碱性，油污在碱性条件下水解，而能与发生双水解反应，，为防止的存在削弱产品的去污能力，需除去原料中含有的少量。
（4）过碳酸钠中的过氧化氢与过量的KI充分反应，将KI氧化为I2，再用标准溶液滴定I2，，因为碘单质遇淀粉变蓝，所以选择淀粉溶液作为指示剂； 当溶液蓝色褪去，证明I2已经完全反应，故滴定终点的现象为滴入最后一滴标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复。
（5）“在暗处放置”，是为了让过氧化氢与充分反应，若立即进行滴定，过氧化氢未被完全反应，生成的I2量少，会导致滴定结果偏小。
（6）滴定过程中发生了两个反应，①，②，消耗的的物质的量为，结合反应可知，则，产品中的质量分数为。
5．(1) [Cu(NH3)4]Cl2 + 2NaOHCuO+ 2NaCl+4NH3↑+H2O 取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗净 防倒吸 CuSO4
(2) 抑制SO2与水反应 红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色 4Fe2+ +O2+4H+=4Fe3+ +2H2O
(3)99%
【解析】(1)
蚀刻废液和稍过量的 NaOH 溶液在搅拌下加热反应并通入空气，其反应方程式，其中黑色沉淀是CuO ，趁热过滤、洗涤、得到 CuO 固体；CuO和硫酸反应生成CuSO4，再经结晶、过滤等操作，得到CuSO4⋅5H2O 晶体。
①蚀刻废液和NaOH溶液反应生成氧化铜，其反应方程式；
②检验CuO固体是否洗净主要是检验洗涤液中是否含有Cl-，其实验操作是取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀则洗涤干净，若有沉淀则未洗净；
③三颈烧瓶中反应生成了氨气，氨气极易溶于水，因此装置图中装置X作用是防倒吸；
④CuSO4溶液中存在水解，硫酸难挥发，蒸干后得到CuSO4；
故答案为：；取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗净；防倒吸；CuSO4；
(2)
装置A中硫酸铜受热分解，A中蓝色晶体逐渐变成白色粉末CuSO4，最后变成黑色粉末为CuO；B装置中盛放酸性氯化钡溶液，B中产生白色沉淀为硫酸钡，说明硫酸铜受热分解生成SO3；C装置中盛放品红溶液，检验SO2的存在；D装置中装置中溶液为亚铁离子、KSCN溶液，溶液变成红色，说明亚铁离子被氧化，说明硫酸铜晶体受热分解生成氧气；CuSO4中的氧元素化合价从-2阶升到0价，说明硫元素降价生成SO2。
SO2可与水反应，B中盐酸可抑制SO2与水反应；生成的气体含有SO2，而SO2有漂白性，能使品红溶液褪色；D中无色溶液变红色溶液，说明亚铁离子被氧化成铁离子；
故答案：抑制SO2与水反应；红色溶液变为无色溶液或品红溶液褪色；；
(3)
由、，可得到关系式，则样品中物质的量为，则样品的纯度的纯度；故答案为：99% 。
6．(1) 分液漏斗
(2) 除去挥发出来的HCl气体 避免生成
(3) NaOH 吸收氯气
(4)21.3
【解析】(1)
A中盛放浓盐酸的仪器名称为：分液漏斗；A中为实验室制氯气，反应的化学方程式为：；
(2)
浓盐酸有挥发性，B装置的作用是除去Cl2中混有的HCl，C中KOH与Cl2发生歧反应制备，离子方程式为：；根据C装置及其反应可知，温度高生成，D为制备NaClO装置，故D中使用冰水冷却的目的是防止生成NaClO3
(3)
E为尾气处理装置，棉花团应蘸取的溶液是NaOH，吸收多余Cl2。
(4)
1molCl2被还原成-1价Cl时，Cl2~2e-，得电子2mol，1mol KClO3被还原成-1价Cl时，KClO3~6e-，得电子6mol，故0.1mol的有效氯含量为。
7．(1) 三颈烧瓶 Na2SO3 + H2SO4 = Na2SO4 + SO2↑+ H2O 打开弹簧夹，向烧瓶中继续不断地通N2
(2) 品红溶液 先看到B瓶变浑浊，一段时间后，C烧杯溶液由黄色变成浅绿色 D
(3) 滴入最后一滴酸性KMnO4标准溶液后，溶液恰好由无色变为(浅)红色，并半分钟内不褪去 84%
【详解】（1）①仪器A的名称为三颈烧瓶；
②该实验中，使用70% H2SO4和Na2SO3固体反应制备SO2，反应的方程式为H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+SO2↑+H2O；
③反应结束后，若要排除A瓶中残留的SO2气体，可以打开弹簧夹，向烧瓶中继续不断地通N2；
（2）①SO2具有漂白性，可以使品红溶液褪色，若要检验SO2的漂白性，则B中应加入的试剂是品红溶液；
②若要检验SO2的氧化性和还原性，分别在B、C中盛放Na2S溶液、FeCl3溶液；B中SO2和Na2S发生反应产生S沉淀，C中SO2和Fe3+反应产生Fe2+和，故可以观察到B瓶变浑浊，一段时间后，C烧杯溶液由黄色变成浅绿色；
③SO2具有还原性，次氯酸盐具有强氧化性，二者会发生氧化还原反应，故若要检验H2SO3与HClO酸性强弱，不能将SO2通入到次氯酸盐溶液中，可以通过间接比较来证明：将SO2通入到足量NaHCO3溶液中产生CO2，CO2和Ca(ClO)2溶液反应产生CaCO3沉淀，需要注意的是，不能使用NaClO溶液，因为CO2和NaClO溶液反应产生NaHCO3，反应现象不明显；综上所述，B、C中盛放的是足量NaHCO3、Ca(ClO)2溶液，故选D；
（3）①该实验中，使用酸性KMnO4标准溶液滴定Na2SO3溶液，滴定终点的判断依据是滴入最后一滴酸性KMnO4标准溶液后，溶液恰好由无色变为(浅)红色，并半分钟内不褪去；
②该反应的离子方程式为2+6H++5=5+2Mn2++3H2O，n(KMnO4)=1.000mol·L-1´0.01L=0.01mol，则15.0g样品中，n(Na2SO3)=´n(KMnO4)´= ´0.01mol´4=0.1mol，m(Na2SO3)=0.1mol´126g/mol=12.6g，则Na2SO3固体的纯度为=84%。
8．(1) Na2SO3+ H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O 加快反应速率 三颈烧瓶 CBCD 先向三颈烧瓶加入浓硝酸，再向三颈烧瓶缓缓加入浓硫酸，并不断搅拌 防止HNO3和亚硝酰硫酸分解 减少
(2) 滴入最后一滴Na2C2O4溶液后，溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复 91
【分析】由题给实验装置图可知，装置A为70%浓硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫的装置，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化硫气体，装置C为二氧化硫与混酸中浓硝酸反应制备亚硝酰硫酸的装置，为防止亚硝酰硫酸遇水发生水解，在装置C后连接装置B，用浓硫酸吸收水蒸气，防止水蒸气进入C中导致亚硝酰硫酸发生水解，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境，则按气流从左到右的顺序，装置的连接顺序为ACBCD；
【详解】（1）①根据强酸制取弱酸原则，装置A中硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，发生反应的化学方程式为Na2SO3+ H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O；与浓度较低的稀硫酸相比，使用70%的H2SO4溶液除能减少SO2的溶解损耗外，可增大反应物浓度，具有的优点是加快反应速率；
②仪器I的名称是三颈烧瓶；装置A制备二氧化硫的装置，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥二氧化硫气体，装置C为二氧化硫与混酸中浓硝酸反应制备亚硝酰硫酸的装置，为防止亚硝酰硫酸遇水发生水解，在装置C后连接装置B，用浓硫酸吸收水蒸气，防止水蒸气进入C中导致亚硝酰硫酸发生水解，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染环境，则按气流从左到右的顺序，装置的连接顺序为ACBCD；
③混合装置B中浓硫酸和浓硝酸的方法是：先向三颈烧瓶加入浓硝酸，再向三颈烧瓶缓缓加入浓硫酸，并不断搅拌；
④浓硝酸和亚硝酰硫酸受热易发生分解，为防止浓硝酸和亚硝酰硫酸受热分解，制备亚硝酰硫酸时，应将三颈烧瓶放入冷水浴中反应，装置B用冷水浴的目的是：防止HNO3和亚硝酰硫酸分解；若去掉装置C则不能吸收水蒸气，已知亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水均易分解，会使NOSO4H的产量会减少；
（2）①根据滴定试剂的加入顺序可知滴定终点时Na2C2O4恰好将KMnO4标准溶液反应完，则滴定终点的现象为滴入最后一滴Na2C2O4标准溶液，溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复；
②根据题目数据，滴定过程中Na2C2O4标准溶液的耗量为20mL，根据电子转移守恒有关系式：2KMnO4～5Na2C2O4，则n(KMnO4)=×20mL×0.25000mol•L-1×10-3L/mL=0.002mol，则与亚硝酰硫酸(NOSO4H)反应的KMnO4有0.06L×0.1000mol•L-1-0.002mol=0.004mol，由①得关系式：2KMnO4～5NOSO4H，n(NOSO4H)=×0.004mol=0.01mol，亚硝酰硫酸(NOSO4H)产品的纯度为。
9．(1) 分液漏斗 使内外压强相等，浓硫酸能够顺利滴下， 生石灰
(2)防止产品因溶解造成损失
(3)产品受热易分解
(4) 0.4 2Cr3++3S2O+7H2O=6SO+Cr2O+14H+
(5) 溶液由蓝色恰好变成无色，且30s不恢复 0.046
【分析】装置左侧为快速制备氨气，原料为生石灰(或者氢氧化钠)和氨水，中间装置为(NH4)2S2O8的生成装置，制备原理为H2O2+2H2SO4+2NH3=(NH4)2S2O8+2H2O，右侧装置为NH3尾气处理，防止污染空气，以此来解析；
(1)
由仪器结构可知，a为分液漏斗，b为恒压分液漏斗，可使内外压强相等，浓硫酸能够顺利滴下，实验室用浓氨水和生石灰混合可制取NH3，故固体试剂X为生石灰；
(2)
无水乙醚洗涤沉淀，可以防止产品因溶解造成损失；
(3)
(NH4)2S2O8易分解，则烘干产品时，用红外灯低温烘干，可能的原因是产品受热易分解；
(4)
在Ag+催化作用下，S2O能与Mn2+在水溶液中发生反应生成SO和MnO，S元素化合价由+7价变为+6价、Mn元素化合价由+2价变为+7价，转移电子物质的量相等，1mol S2O 能氧化的Mn2+的物质的量==0.4mol；过二硫酸常被用于检验废水中Cr3+是否超标，如果超标，溶液会变成橙色，为Cr2O，还原产物为SO，Cr化合价由+3价变为+6价，S化合价由+7价变为+6价，根据化合价升降守恒和原子守恒、电荷守恒，可得离子方程式为：2Cr3++3S2O+7H2O=6SO+Cr2O+14H+；
(5)
由于碘遇淀粉显蓝色，所以滴定终点的现象为溶液由蓝色恰好变成无色，且30s不恢复；(NH4)2S2O8和KI反应生成碘单质和硫酸根离子，S元素化合价由+7价变为+6价，I元素的化合价由-1价升高为0价，根据化合价升降守恒可知(NH4)2S2O8～I2，根据I2+2=2I-+，可知2～I2，可知(NH4)2S2O8～2，n(Na2S2O3)=cV=0.1mol·L×18.4×10-3L=1.84×10-3mol，c((NH4)2S2O8)===0.046mol/L。
10．(1)隔绝氧气，防止Fe2+被氧化
(2)打开K2、关闭K3
(3)Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑
(4)4FeCO3+6H2O+O2 = 4Fe(OH)3+4CO2
(5) 温度为70℃、pH=5 pH较低时不利于FeCO3固体溶解生成Fe2+，pH较高时Fe2+会形成沉淀，产率都会减小
(6) A 93.6%
【分析】亚铁离子易被氧气氧化，制备过程应在无氧环境中进行，装置A用废铁屑和稀硫酸反应生成FeSO4和氢气，利用产生的氢气排尽装置内空气，且使装置A内气压增大，将制备的硫酸亚铁溶液压入装置B内，与NH4HCO3反应制备FeCO3，反应的离子方程式为：Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑；
(1)
试管B中用FeSO4和NH4HCO3制备FeCO3，由于亚铁离子易被氧化，则植物油的作用是隔绝氧气，防止Fe2+被氧化；
(2)
装置A中用废铁屑和稀硫酸反应生成FeSO4和氢气，可利用压强差将A中生成的FeSO4溶液通过导管压至试管B内，操作是打开K2、关闭K3；
(3)
用FeSO4和NH4HCO3制备FeCO3，反应的离子方程式为：Fe2++2HCO= FeCO3↓+ H2O+CO2↑；
(4)
久置后，FeCO3试剂瓶的瓶口有红褐色物质即Fe(OH)3，是FeCO3被氧气氧化生成Fe(OH)3，反应的方程式为：4FeCO3+6H2O+O2 = 4Fe(OH)3+4CO2；
(5)
由图知温度为70℃、pH=5时乳酸亚铁产率最大，为适宜的反应条件；溶液pH控制在5～6之间乳酸亚铁产率较高的主要原因是：pH较低时不利于FeCO3固体溶解生成Fe2+，pH较高时Fe2+会形成沉淀，产率都会减小；
(6)
已知反应中Ce元素被还原为Ce3+，则(NH4)4Ce(SO4)4做氧化剂，具有氧化性，(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液装入酸式滴定管，即选：A；(NH4)4Ce(SO4)4中Ce为+4价，被还原为Ce3+则Ce元素得到一个电子，Fe2+被氧化为Fe3+则Fe元素失去一个电子，则n(Fe2+)= n[(NH4)4Ce(SO4)4]=cV=0.1000mol/L×30.00×10-3L=3×10-3mol，则3.0g样品中乳酸亚铁质量为m=nM=3×10-3mol234g/mol=2.808g，纯度为。
11．(1) 分液漏斗 防倒吸(或“安全瓶”)
(2)稀硫酸含水多，而极易溶于水
(3)
(4)和NaCl
(5) 加入足量的盐酸，无明显现象，再加适量溶液，产生白色沉淀
(6) 溶液蓝色恰好褪去且半分钟内不变色
【分析】由题可知，装置B为发生装置，装置C主要起安全瓶的作用，装置D中为ClO2与H2O2在碱性条件下发生反应生成NaClO2，装置E和装置A为尾气吸收装置。
（1）盛装浓硫酸的仪器名称为分液漏斗；由于ClO2进入装置D中发生反应有可能引发倒吸，故装置C的作用为防倒吸(或“安全瓶”)；
（2）稀硫酸含水多，而ClO2极易溶于水，不利于ClO2逸出，故此处填：稀硫酸含水多，而ClO2极易溶于水；
（3）装置D中利用ClO2和H2O2在碱性条件下制备NaClO2，其中ClO2是氧化剂，H2O2的氧化产物是O2，发生反应的离子方程式为：2OH‒+2ClO2+H2O2＝2ClO+2H2O+O2；故此处填：2OH‒+2ClO2+H2O2＝2ClO+2H2O+O2；
（4）由于NaClO2在温度高于60℃时易分解产生NaClO3和NaCl，故此处填：NaClO3和NaCl；
（5）若Na2SO3过量，则Na2SO3会与浓硫酸反应产生SO2，故此处填：SO2；检验SO的方法是向试管中加入足量的盐酸，发现无现象，再加适量BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明溶液中存在SO，故此处填：加入足量的盐酸，无现象，再加适量BaCl2溶液，产生白色沉淀；
（6）①用淀粉溶液作指示剂，该反应是Na2S2O3标准液滴定碘，滴入最后一滴Na2S2O3标准液，终点溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色，故此处填：溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色；②根据题中化学反应方程式，可得关系式：ClO～2I2～4S2O，则n(NaClO2)=，所称取样品中NaClO2的质量分数=。
12． 检查装置的气密性 防止倒吸 b 2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O NaClO2遇酸放出ClO2 空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降 没有处理尾气 A 或或(或其他合理答案)
【分析】在装置内，NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2，发生反应2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O，生成的ClO2与O2的混合气随空气排出进入B装置；B装置的进、出气导管都很短，表明此装置为防倒吸装置，混合气进入C中，发生反应2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O，ClO2的熔点低，遇热水、见光易分解，所以应使用冰水浴，以降低气体的温度；气体浓度较大时易发生分解，若用空气、CO2、氮气等气体稀释时，爆炸性则降低，则需控制气体的流速不能过慢，但过快又会导致反应不充分，吸收效率低。ClO2气体会污染大气，应进行尾气处理。
【详解】(1)制取气体前，为防漏气，应在组装好仪器后，进行的操作是检查装置的气密性；由以上分析知，装置B的作用是防止倒吸；冰水浴冷却气体，可减少H2O2的分解、减少ClO2的分解，ClO2为气体，降温有利于气体的溶解，不可能降低ClO2的溶解度，所以主要目的不包括b。答案为：检查装置的气密性；防止倒吸；b；
(2)ClO2是合成NaClO2的重要原料，三颈烧瓶中NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2，发生反应生成ClO2的化学方程式为2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O。答案：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O；
(3)因为NaClO2遇酸会放出ClO2，所以装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为NaClO2遇酸放出ClO2，加碱可改变环境，使NaClO2稳定存在。空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率，原因是：空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降。答案为：NaClO2遇酸放出ClO2；空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降；
(4) ClO2气体会污染大气，应进行尾气处理，所以该套装置存在的明显缺陷是没有处理尾气。答案为：没有处理尾气；
(5)A．过氧化钠与水反应，可生成H2O2和NaOH，其还原能力与H2O2相似，A符合题意；
B．硫化钠具有强还原性，能将NaClO2固体还原为NaCl，B不合题意；
C．氯化亚铁具有较强还原性，能将NaClO2固体还原为NaCl，C不合题意；
D．高锰酸钾具有强氧化性，不能将NaClO2固体还原，D不合题意；
故选A。答案为：A；
(6)可建立如下关系式：NaClO3(s)—ClO2—NaClO2(s)，从而得出NaClO2(s)的理论产量为：=g，NaClO2的产率是=×100%。答案为：或或(或其他合理答案)。
【点睛】书写三颈烧瓶中NaClO3与H2SO4的混合液中滴加H2O2的方程式时，我们可先确定主反应物(NaClO3、H2O2)和主产物(ClO2、O2)，然后配平，即得2NaClO3+H2O2——2ClO2↑+O2↑；再利用质量守恒确定其它反应物(H2SO4)和产物(Na2SO4、H2O)，最后配平，即得2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O。
13． 球形冷凝管 12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O 安全瓶，防倒吸 NaOH溶液 溶液pH介于4.0~5.0之间 加热浓缩、冷却结晶 溶液变为粉红色,且半分钟内不褪色 反应生成的Mn2+是该反应的催化剂 74.8
【分析】(1)①根据图示分析判断仪器a的名称；
②55～60℃下，装置A中硝酸与葡萄糖发生氧化还原反应生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，根据电子得失守恒、原子守恒分析书写方程式；
③反应中生成的NO2和NO，均为大气污染气体，需要尾气吸收，NO2和NO被吸收时会导致倒吸；
(2)草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间；草酸铁铵是铵盐，温度过高易分解，且温度过高促进铵根离子和铁离子水解，不能直接加热蒸干；
(3)①滴定操作是高锰酸钾溶液参与的氧化还原反应，高锰酸钾发生氧化还原反应过程中颜色褪去，自身可做指示剂；
②滴定过程中高锰酸钾溶液被还原为Mn2+，且随着反应进行，Mn2+的浓度增大，反应速率加快，据此分析；
③根据题给数据，结合反应，计算(NH4)3Fe(C2O4)3的物质的量，进而计算产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数=×100%。
【详解】(1)①根据图示仪器a的名称为球形冷凝管；
②55～60℃下，装置A中硝酸与葡萄糖发生氧化还原反应生成H2C2O4，同时生成NO2和NO且物质的量之比为3：1，根据电子得失守恒、原子守恒，该反应的化学方程式为12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O；
③反应中生成的NO2和NO，均为大气污染气体，需要尾气吸收，NO2和NO被吸收时会导致倒吸，装置B的作用是做安全瓶防止倒吸，装置C中盛装的试剂是NaOH溶液，用于吸收NO2和NO，发生反应为NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O、2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O；
(2)草酸铁铵[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水，常温下其水溶液的pH介于4.0～5.0之间，则将Fe2O3在搅拌条件下溶于热的草酸溶液，滴加氨水至pH介于4.0～5.0之间；草酸铁铵是铵盐，温度过高易分解，且温度过高促进铵根离子和铁离子水解，不能直接加热蒸干；
提纯后的草酸溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤并干燥，制得草酸铁铵产品；
(3)①滴定操作是高锰酸钾溶液参与的氧化还原反应，高锰酸钾发生氧化还原反应过程中颜色褪去，自身可做指示剂，滴定终点的现象是加入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色，即为达到终点；
②滴定过程中高锰酸钾溶液被还原为Mn2+，且随着反应进行，Mn2+的浓度增大，反应速率加快，说明反应生成的Mn2+可以加快反应速率，即Mn2+起催化剂的作用；
③滴定过程中，产品溶液加稀硫酸酸化后形成草酸，草酸与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，离子反应为5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，10.00mL 产品溶液消耗n(MnO4-)=0.1000mol·L－1×0.012L=0.0012mol，则10.00mL产品溶液中n(H2C2O4)=n(MnO4-)=×0.0012mol=0.003mol，根据物料守恒，100mL产品溶液中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量=×0.003mol××374g·mol－1=3.74g，故产品中(NH4)3Fe(C2O4)3的质量分数为×100%=74.8%。
14．(1) 分液漏斗 H2SO4+Na2SO3=SO2↑+H2O+Na2SO4 硫酸太稀，SO2易溶于水不利于SO2逸出，硫酸太浓，电离出的氢离子浓度减小，反应生成SO2的速率变小
(2)S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O
(3) 酸式 26.10 93
(4)加入过量盐酸，过滤，向滤液中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
【分析】在烧瓶B中硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2气体，在加热条件下SO2和Na2S、Na2SO3反应生成Na2S2O3。当通入SO2气体使溶液pH=7.0时停止通入SO2气体，防止SO2过量，溶液显酸性时，Na2S2O3与酸发生歧化反应产生S单质等，具体操作是关闭K1、K2，打开K3。然后以淀粉为指示剂，用标准碘水溶液滴定，发生反应：2 S2O+I2(aq)=S4O(无色)+2I-(aq)，当恰好反应完全时，溶液由无色变为蓝色，半分钟内不褪色，就证明达到滴定终点，此时停止滴加标准溶液，根据多次实验平均值计算平均消耗I2溶液的体积，利用二者反应关系计算出样品中所含Na2S2O3的质量，进而可得其质量分数；
（1）
仪器A的名称为分液漏斗；烧瓶B中浓硫酸和Na2SO3反应生成硫酸钠、SO2和水，则发生反应的化学方程式为H2SO4+Na2SO3=SO2↑+H2O+Na2SO4；A中使用浓硫酸的质量分数为70%的原因是硫酸太稀，SO2易溶于水不利于SO2逸出，硫酸太浓，电离出的氢离子浓度减小，反应生成SO2的速率变小；
（2）
25℃时，当溶液pH接近7时，打开K3，关闭K1、K2，立即停止通SO2，原因是S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O；
（3）
①碘具有氧化性，为防止其氧化碱式滴定管的橡皮管，盛放在酸式滴定管内，
②由图2可知，起始读数为0.00mL，终点读数为26.10mL，故第一次消耗碘的标准溶液的体积为26.10mL，
③第二次滴定数据为30.30mL-1.56mL=28.74mL，第三次滴定数据为26.34mL-0.22mL=26.12mL，第二次数据误差较大，故舍去，则平均消耗标准液体积为=26.11mL，根据反应有：2Na2S2O3•5H2O～I2，故n(Na2S2O3•5H2O)=2n(I2)=2×0.1000mol/L×26.11×10-3L，故产品中的含量为×100%≈93%；
（4）
Na2S2O3有还原性，可作脱氯剂．向Na2S2O3溶液中通入少量Cl2，某同学预测S2O转变为SO，设计实验为：取少量反应后的溶液于试管中，加入过量盐酸，过滤，向滤液中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成。
15． 硬质玻璃管 E、C、B、A、B、D 关闭K1、K2，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好 排尽装置中的O2，防止生成的NO、NaNO2被O2氧化 3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O NaNO2与盐酸反应生成的HNO2易被氧化为HNO3，HNO3可将KI氧化产生I2，使淀粉变蓝，所以不严谨(或NaNO2与盐酸反应生成HNO2，而在室温下易反应生成HNO3，加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO3氧化了KI，所以不严谨) 1840
【分析】根据题目信息可知，利用E装置产生的NO2气体先通入C装置将NO2转化为NO，然后再将NO干燥后通入至A装置与Na2O2反应来制取NaNO2，为防止过量NO气体污染环境，装置结尾需用D装置中的高锰酸钾处理NO气体。
【详解】(1) 根据装置特点可知A中盛Na2O2的玻璃仪器名称是硬质玻璃管，故答案为：硬质玻璃管。
(2)根据分析可知上述实验装置中，依据气流从左至右，装置连接顺序(可重复使用)为E、C、B、A、B、D，故答案为：E、C、B、A、B、D。
(3) 连接仪器并检查气密性，检查气密性的具体操作是关闭K1、K2，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好，故答案为：关闭K1、K2，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好。
(4)NO、NaNO2与氧气发生反应，所以打开活塞K2之前先通入氮气，排尽装置中的O2，防止生成的NO、NaNO2被O2氧化，故答案为：排尽装置中的O2，防止生成的NO、NaNO2被O2氧化。
(5) 实验时观察到C中溶液变为蓝色，是铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化碳、水，其离子方程式为：3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O。
(6)由题目信息可知乙同学认为甲同学的结论不严谨，其理由是NaNO2与盐酸反应生成的HNO2易被氧化为HNO3，HNO3可将KI氧化产生I2，使淀粉变蓝，所以不严谨(或NaNO2与盐酸反应生成HNO2，而在室温下易反应生成HNO3，加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO3氧化了KI，所以不严谨)。
(7)根据反应①2NO+4H++2I- =2NO↑ +I2 +2H2O和②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知生成碘单质的物质的量为n(I2)=20. 00×10-3L×0. 100 mol·L-1÷2=1×10-3mol，则50. 00 mL滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO)=1×10-3mol×(2×46)g/mol=9.2×10-2g，1 L滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO)=9.2×10-2g×20=1840mg，即该咸菜中亚硝酸根离子的含量为1840mg÷1kg=1840 mg·kg-1，故答案为：1840。
16． 平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 a 冷凝回流 SOCl2 80℃热水浴 Cu +2H2SO4(浓) CuSO4 + SO2↑+ 2H2O 吸收 SO2、Cl2等气体，防止空气中的水蒸气进入装置 C 将装置 B 中饱和食盐水换成浓硫酸（或 B、C 间加装盛有浓硫酸的洗气瓶） adef
【分析】根据实验原理及实验装置分析，装置A是用浓盐酸和漂白粉制备氯气，B中的饱和食盐水目的是除去杂质HCl；E装置是用浓硫酸与铜反应制备二氧化硫气体，D中浓硫酸作用是干燥二氧化硫气体；将氯气及二氧化硫气体通入C中与S2Cl2反应制备SOCl2，冷凝管的作用为冷凝回流S2Cl2和SOCl2，连接的干燥管作用是防止空气中水分进入和剩余气体的尾气处理，据此分析解答。
【详解】(1)根据图示装置特点分析，装置A中w管的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；
(2)为了使冷凝水充满冷凝管，装置C球形冷凝管中水应从下端通入，即a处进入；由题干信息知SOCl2的沸点为78.8℃，且反应温度为80℃，所以冷凝管的作用是冷凝回流SOCl2；反应温度应该控制在80℃，所以适合的加热方式为80℃水浴加热；故答案为：a；冷凝回流 SOCl2；80℃水浴加热；
(3)装置E中铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、SO2和水，反应方程式为：Cu +2H2SO4(浓) CuSO4 + SO2↑+ 2H2O，故答案为：Cu +2H2SO4(浓) CuSO4 + SO2↑+ 2H2O；
(4)根据上述分析，装置中碱石灰的作用是吸收未反应的SO2、Cl2等气体，同时防止空气中的水蒸气进入装置 C，故答案为：吸收 SO2、Cl2等气体，防止空气中的水蒸气进入装置 C；
(5)已知SOCl2易水解，在氯气进入C中时未干燥，会导致SOCl2产率降低，应该增加干燥装置，故答案为：将装置 B 中饱和食盐水换成浓硫酸（或 B、C 间加装盛有浓硫酸的洗气瓶）；
(6)由题干信息知，SOCl2与S2Cl2沸点不同，可以用蒸馏的方法得到纯净的SOCl2，蒸馏装置所需的玻璃仪器含有蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、石棉网，故答案为：adef。
17． a 打开 C 处，通入惰性气体，排尽装置内空气 碱石灰、P2O5 N2+6e-+6H+=2NH3 NaNH2 + H2O = NaOH + NH3 ↑ 将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝(用玻璃棒蘸浓盐酸或者浓硝酸靠近试管口，产生白烟) 97.5
【分析】装置A氯化铵和消石灰共热制备氨气，干燥管B的作用是干燥NH3，防止含有的水与金属钠发生副反应，所以加入的干燥剂一般为碱石灰、烧碱或氧化钙等碱性干燥剂；装置C是氨气与钠反应制备NaNH2，干燥管E的主要的作用是吸收尾气中的NH3，防止污染环境，还可以防止空气中的水进入三颈烧瓶与钠反应，所以适宜选取的试剂为五氧化二磷等酸性固体干燥剂。
【详解】(1)为了能够使冷凝管内充满水，冷却水要下进上出，即从a口进入；NaNH2为Na+和NH构成的离子化合物，电子式为；
(2)氨基钠与空气中的水或氧气反应会使降低其纯度，所以在加入药品后，点燃A和C两处酒精灯之前应先打开 C 处，通入惰性气体，排尽装置内空气；
(3)根据分析可知B处干燥剂主要作用是干燥氨气，所以选用碱石灰；而E除了要吸收氨气还需要防止空气中的水进入，所以宜选取的试剂为P2O5；
(4)氮气Pt电极a上得电子被还原，结合传导过来的氢离子生成氨气，电极反应式为N2+6e-+6H+=2NH3；
(5)加入蒸馏水，有无色刺激性气体产生，说明产生氨气，结合元素守恒可知化学方程式应为NaNH2 + H2O = NaOH + NH3 ↑；氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，且能与HCl气体反应生成固态氯化铵，所以检验氨气的具体方法为：将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝(用玻璃棒蘸浓盐酸或者浓硝酸靠近试管口，产生白烟)；
(6)浓硫酸增重即生成的氨气的质量，所以n(NH3)==0.2mol，根据NaNH2与水反应的化学方程式可知样品中n(NaNH2)=0.2mol，所以纯度为=97.5%。
18． 亚氯酸钠 2NaClO3+H2SO4+SO2=2ClO2+ 2NaHSO4 ad 2OH- + 2ClO2+H2O2=2H2O+O2↑+2ClO 除去过量的Na2CO3和NaOH ClO2 +e-=ClO 271.5 g
【详解】(1)该化合物中Cl元素为+3价，属于亚氯酸盐，故名称为亚氯酸钠；
(2)H2O2中H与O之间共用一对电子，O与O之间也共用一对电子，对应电子式为。
(3)由图示知，反应①为NaClO3、H2SO4、SO2三者之间反应生成NaHSO4、ClO2，根据得失电子守恒和元素守恒配平得方程式为：2NaClO3+H2SO4+SO2=2ClO2+ 2NaHSO4；
(4)转化为Cl-，元素化合价降低，需要还原剂，FeSO4中Fe元素化合价可升高到+3，SO2中S元素化合价可升高到+6价，均可作还原剂，故选ad；
(5)根据图示，反应②为ClO2在碱性条件下被H2O2还原为，H2O2被ClO2氧化为O2，结合得失电子守恒初步配平反应为：2ClO2+H2O2→2+O2↑，根据电荷守恒确定左边添加2个OH-，根据元素守恒右边添加2个H2O，得方程式为：2OH- + 2ClO2+H2O2=2H2O+O2↑+2ClO；
(6)①粗盐提纯过程中需加入过量的Na2CO3、NaOH除去相应离子，过滤后需加入盐酸将过量的Na2CO3、NaOH除去，故此处填：除去过量的Na2CO3和NaOH；
② ClO2转化为ClO需要得电子，故在阴极反应，即阴极反应式为ClO2 +e-=ClO；由图示知，Cl-在阳极放电产生Cl2，根据关系式Cl2~2e-可知电路中转移电子的物质的量=2n(Cl2)=，结合阴极电极反应可知生成亚氯酸根离子的物质的量n(ClO)=转移电子=3 mol，则NaClO2质量=3 mol×90.5 g/mol=271.5 g。
19． 球形干燥管(或干燥管) BCD 排尽装置中的空气 2Na+ 2NH3 2NaNH2 + H2 b NaNH2 +N2O NaN3+ H2O 降低NaN3的溶解度(或促使NaN3结晶析出等合理答案) 乙醚
【分析】实验室选用氯化铵和消石灰共热或用浓氨水和新制生石灰(或氢氧化钠固体)，或用加热浓氨水制备氨气；金属钠有很强的还原性，能与空气中的氧气反应，先通入氨气排尽装置中的空气，氨气与熔化的钠反应生成氨基钠和氢气，在210~220℃条件下，氨基钠和一氧化二氮反应生成叠氮化钠和水，叠氮化钠易溶于水，NaNH2能与水反应生成NaOH和氨气，故将a中混合物加水除去NaNH2，加入乙醇，经溶解、过滤、经乙醚洗涤干燥后得到叠氮化钠，由此分析。
【详解】(1)根据仪器的结构特点可知盛放无水氯化钙的仪器为球形干燥管(或干燥管)
实验室制取氨气主要有三种方法：①加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物；②加热浓氨水；③浓氨水中加入固态碱性物质。
A．用A装置加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取氦气时，试管口应朝下，故不选A项；
B．B装置可用于加热浓氨水制取氨气，故选B项；
C．C装置可加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取氨气，故选C项；
D．D装置中，长颈漏斗装入浓氨水，烧瓶中加入固体碱性物质(如氢氧化钠)，可制取氨气，故选D项；
综上所述，本题正确答案为：BCD；
(2)步骤①中先加热通氨气，排尽装置中的空气，防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入与钠反应；氨气与熔化的钠反应生成NaNH2和氢气，反应的化学方程式为：2Na+ 2NH32NaNH2 + H2；已知步骤③的温度为210~220℃，宜用油浴加热，故选b；
(3) 根据电子守恒和元素守恒可知NaNH2和N2O反应生成NaN3的化学方程式为NaNH2 +N2O NaN3+ H2O；
(4)由题可知，NaN3不溶于乙醚，因此操作Ⅱ加乙醚的目的是降低NaN3的溶解度，使NaN3结晶析出；乙醚易挥发，有利于产品快速干燥，故用乙醚洗涤产品，因此操作Ⅳ最好选用乙醚。
20． 2H2SO4(浓)+Cu CuSO4+SO2↑+2H2O 浓H2SO4 A MgO、S 3Mg+ SO22MgO+MgS 除去未反应的SO2，防止污染空气
【分析】A装置中，Cu与浓硫酸发生反应，生成CuSO4、SO2和H2O，2H2SO4(浓)+Cu CuSO4+SO2↑+2H2O，生成的气体经过B中的浓硫酸干燥，进入C装置与Mg发生反应，没有反应的SO2会污染空气，用D装置吸收。
【详解】(1)根据分析，浓硫酸与铜在加热条件下反应生成CuSO4、SO2和H2O，对应的化学方程式为2H2SO4(浓)+Cu CuSO4+SO2↑+2H2O ；
(2)根据分析，B中为浓硫酸，起到干燥作用；应先点燃A处酒精灯，以排出装置内的空气，避免氧气、二氧化碳与镁反应；
(3)①反应中S元素化合价降低，可生成S或MgS，固体部分溶解，且无气体放出，说明没有H2S生成，即产物中没有MgS，Mg的化合价升高，生成MgO，所以固体为MgO和S；
②若固体完全溶解，则无S生成，试纸变黑，说明生成H2S气体，故产物为MgO、MgS，C中发生反应的化学方程式为3Mg+ SO22MgO+MgS；
(4)气体与固体反应时，由于不能充分接触，会有大量气体没有反应，故SO2会剩余，SO2有毒，是空气污染物之一，因此需要用D中的Na2CO3吸收，故答案为：除去未反应的SO2，防止污染空气；
21． Na2SO3+2HCl=2NaCl+SO2↑+ H2O 饱和NaHSO3溶液 增大气液接触面，加快吸收速率 2HCOONa+Na2S2O3+2SO2=2Na2S2O4+2CO2↑+ H2O 酸性KMnO4溶液(或其他合理答案) 品红溶液 澄清石灰水 蒸发浓缩、冷却结晶
【分析】A中Na2SO3与HCl反应产生SO2气体，由于盐酸具有挥发性，在制取得到的SO2气体中含有杂质HCl，通过饱和NaHSO3溶液的B装置除去HCl杂质，然后将气体通入C中，发生反应：2HCOONa+Na2S2O3+2SO2=2Na2S2O4+2CO2↑+ H2O，从装置C中逸出的气体中含有CO2、SO2，先通过酸性KMnO4溶液除去SO2，再用品红溶液检验SO2是否除尽，最后用澄清石灰水检验CO2气体。要从C的反应液中获得Na2S2O4·2H2O晶体，需进行的操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、真空干燥。
【详解】(1) A中Na2SO3与HCl反应制取SO2，该反应的化学方程式为：Na2SO3+2HCl=2NaCl+SO2↑+ H2O；
(2)盐酸具有挥发性，在A中制取SO2气体中含有杂质HCl，B用于除杂，只除去HCl，不消耗SO2气体，其中盛放的试剂为饱和NaHSO3溶液；
(3)在装置C中SO2通入的导气管末端有一个多孔球泡，其作用是增大气液接触面，加快吸收速率；在C中Na2S2O3、HCOONa混合液与SO2反应制备Na2S2O3，反应生成Na2S2O4的化学方程式为：2HCOONa+Na2S2O3+2SO2=2Na2S2O4+2CO2↑+ H2O；
(4)由于C的尾气中含有CO2、SO2，利用如图装置检验C的尾气中含有CO2，要先通过酸性KMnO4溶液除去SO2，再用品红溶液检验SO2是否除尽，最后用澄清石灰水检验CO2气体，即D、E、F中盛放的试剂依次为酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水；
(5)要从C的反应液中获得Na2S2O4·2H2O晶体，需进行的操作有蒸发浓缩、冷却结晶、，过滤、水洗、乙醇洗、真空干燥。
【点睛】本题考查物质的制取。弄清各个装置的作用，掌握物质的性质是本题解答的关键。注意除杂的原则是“不增不减”。
22． 饱和食盐水 AlCl3+3H2O=Al(OH)3+3HCl A 平衡气压，有利于液体滴下 除去AlCl3并防止其水解 分液 干燥或除水 81.2
【分析】实验室制备无水AlCl3，需要干燥的氯气与铝在加热条件下反应，题中A用于制备氯气，用浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，氯气中有氯化氢、水等杂质，先用饱和食盐水除氯化氢，再用浓硫酸干燥，用B、C装置分别除去HCl、水，用D装置制备氯化铝，氯化铝遇水极易潮解并产生白色烟雾，用E装置防止装置H中的水蒸气进入装置F中，装置F收集氯化铝，反应的尾气中有氯气，防止污染空气，需用氢氧化钠吸收，最后连接装置H进行尾气处理，据此解答。
【详解】Ⅰ．（1）A中发生浓盐酸和二氧化锰的反应，生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为；
（2）氯气中有氯化氢、水等杂质，先用饱和食盐水除氯化氢，再用浓硫酸干燥，因此B装置中所盛试剂是饱和食盐水；氯化铝遇水极易水解，因此若缺少C、D中AlCl3发生的副反应方程式为AlCl3+3H2O=Al(OH)3+3HCl；
（3）由于装置中还含有空气，加热时氧气能氧化金属铝，则首先利用氯气排尽空气，所以加热顺序应先点燃A处酒精灯；
Ⅱ．（4）仪器C为恒压漏斗，所以图中弯管C的作用为平衡气压，有利于液体滴下；
（5）由于反应中需要氯化铝作催化剂，又因为氯化铝易水解，则用稀盐酸洗涤的目的是除去AlCl3并防止其水解，由于叔丁基苯难溶于水，则“洗涤”后“分离”的操作名称是分液。
（6）MgSO4固体具有吸水作用，加入无水MgSO4固体可起到干燥的作用；
（7）根据方程式可知ClC（CH3）3～，产率为≈81.2%。
23． 排除系统内空气 2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O SO2+Na2SO3+H2O=2NaHSO3 D 不能得到NaHSO3过饱和溶液 (球形)冷凝管 热水浴 Na2S2O3+2Zn+2HCHO+6H2O2[NaHSO2∙HCHO∙2H2O]+ZnO+Zn(OH)2 蒸发浓缩、冷却结晶
【分析】
Na2S2O5(焦亚硫酸钠)易被氧化，先将装置内空气排出，再通入二氧化硫与氢氧化钠溶液反应生成亚硫酸钠，继续通入生成亚硫酸氢钠，得到饱和亚硫酸氢钠，自然脱水得到Na2S2O5(焦亚硫酸钠)，再将Na2S2O5(焦亚硫酸钠)与Zn、HCHO溶液在水浴中加热反应生成ZnO、Zn(OH)2、NaHSO2∙HCHO∙2H2O，经过过滤，再将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得产品。
【详解】
⑴①Na2S2O5(焦亚硫酸钠)容易被氧化，因此通入H2的目的是排除系统内空气；故答案为：排除系统内空气。
②通入SO2，二氧化硫和氢氧化钠反应生成亚硫酸钠和水，亚硫酸钠和二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠，反应依次为2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O、2NaOH+SO2 =Na2SO3+H2O和2NaHSO3=Na2S2O5↓十H2O；故答案为：2NaOH+SO2 = Na2SO3+H2O；2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O。
③从环境保护和安全考虑，二氧化硫会污染环境，用氢氧化钠溶液处理，要注意防倒吸，氢气用点燃方法进行处理，因此尾气处理方法正确的是D；故答案为：D。
④根据题中信息pH=4.1的过饱和NaHSO3溶液能自动脱水生成Na2S2O5，因此用稀NaOH溶液不能得到NaHSO3过饱和溶液；故答案为：不能得到NaHSO3过饱和溶液。
⑵①根据图中信息得到仪器W的名称是(球形)冷凝管；故答案为：(球形)冷凝管。
②合成反应温度需保持在75℃，温度低于100℃，且控制温度，因此采用的合适加热方式是热水浴，已知反应中Zn转化为ZnO和Zn(OH)2，三口烧瓶中发生反应的化学方程式为Na2S2O3+2Zn+2HCHO+6H2O2[NaHSO2∙HCHO∙2H2O]+ZnO+Zn(OH)2；故答案为：热水浴；Na2S2O3+2Zn+2HCHO+6H2O2[NaHSO2∙HCHO∙2H2O]+ZnO+Zn(OH)2。
③三口烧瓶中的反应液需经过过滤，滤液为雕白块溶液，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及干燥，得雕白块；故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶。
24． 2NH3+CO2==NH2COONH4 降温，提高反应转化率(或降温，防止生成物分解) 观察气泡产生的速率，据此调节通入气体的比例 否 产物易水解 防止倒吸 吸收未反应的氨气，且避免水蒸气进入反应器中 80%
【分析】把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，发生反应2NH3+CO2==NH2COONH4，由于反应放热，所以需将反应在低温下进行，以有利于提高反应物的转化率；从方程式中可以看出，参加反应的NH3与CO2的体积比为2:1，所以需设法控制气体的进入量；因为NH2COONH4易水解，所以两种反应物必须干燥，且吸收尾气的装置中也不能有水蒸气产生。计算样品中氨基甲酸铵的质量分数时，可先求出生成CaCO3的物质的量，再列方程，求出样品中所含NH2COONH4的物质的量，从而求出其质量及质量分数。据此回答题中各问。
【详解】(1)把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，可反应制得氨基甲酸铵，化学方程式为2NH3+CO2==NH2COONH4。答案为：2NH3+CO2==NH2COONH4；
(2)由于反应放热，所以需将反应在低温下进行，以有利于提高反应物的转化率，从而得出三颈烧瓶用冰水冷却的原因是降温，提高反应转化率(或降温，防止生成物分解)。答案为：降温，提高反应转化率(或降温，防止生成物分解)；
(3)从方程式中可以看出，参加反应的NH3与CO2的体积比为2:1，所以需设法控制气体的进入量，由此得出液体石蜡鼓泡瓶的作用是观察气泡产生的速率，据此调节通入气体的比例。答案为：观察气泡产生的速率，据此调节通入气体的比例；
(4)由信息可知，NH2COONH4遇水易发生水解，所以该反应中不可用水作溶剂，理由：产物易水解。答案为：否；产物易水解；
(5)因为氨气极易溶于水，所以吸收尾气时，需注意防止倒吸，同时防止产生水蒸气进入反应容器，从而引起NH2COONH4的水解，所以双通玻璃管的作用是防止倒吸，浓硫酸的作用是吸收未反应的氨气，且避免水蒸气进入反应器中。答案为：防止倒吸；吸收未反应的氨气，且避免水蒸气进入反应器中；
(6)n(CaCO3)==0.01mol，设样品NH2COONH4的物质的量为x，则碳酸氢铵的物质的量为0.01-x，依题意可建立如下关系式：79(0.01-x)+78x=0.7820，从而求出x=0.08mol，则样品中氨基甲酸铵的质量分数为≈80%。答案为：80%。
【点睛】NH2COONH4易水解，所以不管是NH3、CO2气体间的反应，还是尾气吸收，都需严控水蒸气的进入。
25． CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑ 漏斗l中酸液面升高，容器2中酸液而下降 饱和NaHCO3 NaCl 观察仪器4中导管口逸出气泡的快慢 吸收NH3 减小NaHCO3溶解度以提高产率 用一干冷玻璃片靠近蒸发皿上方，如果玻璃片上没有水珠则NaHCO3分解完全 氨气和氯化钠
【分析】利用启普发生器制取CO2，制得的CO2中含有HCl等杂质，利用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，CO2再通入含氨的饱和食盐水中，氨气可能会逸出，利用稀硫酸吸收氨气。
【详解】(1)启普发生器中要产生CO2，通过碳酸钙和盐酸反应生成，则离子反应方程式为CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2↑，如果上述装置中导管被堵塞，则启普发生器中气体压强增大，则漏斗l中酸液面升高，容器2中酸液而下降；
(2)仪器3用于除去CO2气体中的HCl气体，则需用饱和NaHCO3；20.0mL浓氨水与8.0gNaCl混合配制溶液，已知NaCl的溶解度为35.9g，则假设20.0mL浓氨水近似20水，能溶解的氯化钠约7.2g，故混合液中未溶解的是NaCl，故过滤除去的物质为NaCl；
(3)CO2从液体中逸出时会产生气泡，故观察仪器4中CO2流速的方法是观察仪器4中导管口逸出气泡的快慢，仪器5位于整套装置的末尾，主要用于尾气处理，其中的硫酸会吸收NH3；
(4)本实验目的是制备NaHCO3，它是可溶性固体，故减少NaHCO3在水中溶解的量能提高产量，因此“趁冷”过滤的目的是减小NaHCO3溶解度以提高产率；
(5)碳酸氢钠固体分解时有水蒸气产生，故要设计简单实验证明NaHCO3固体已分解完全，可用一干冷玻璃片靠近蒸发皿上方，如果玻璃片上没有水珠则NaHCO3分解完全；
(6)过滤出碳酸氢钠所得母液中含Na＋、HCO3－、Cl－和NH4＋，假如想提取NH4Cl，则需增大Cl－和NH4＋的浓度，故可通入NH3和加入NaCl，NH3·H2O和HCO3－反应，则Cl－和NH4＋的浓度增大，经降温，会逐步结晶析出NH4Cl。
26． 单质碘 溶液分为二层，下层液体为无色 二氧化锰 B I-+2MnO4-+2H+=2MnO2↓+IO3-+H2O MnO2+2I-+4H+=I2+Mn2++2H2O KI和高锰酸钾的相对用量 溶液的酸性强弱
【分析】（1）实验I中碘化钾过量，MnO4-在酸性条件下最终被还原为Mn2+，碘水呈棕黄色；
（2）①I-的氧化产物不是I2，则CCl4层呈无色；
②二氧化锰能催化双氧水分解；
③利用IO3-的氧化性，且排除了MnO4-的干扰，证明在“紫色清液”中存在IO3-；
④高锰酸钾与碘化钾反应生成二氧化锰和KIO3；
（3）在酸性条件下，二氧化锰与碘化钾反应生成碘单质；
（4）根据实验现象分析。
【详解】（1）实验I中碘化钾过量，MnO4- 在酸性条件下最终被还原为Mn2+，碘水呈棕黄色，所以实验I中溶液呈棕黄色，推测生成了I2；
（2）①I- 的氧化产物不是I2，则CCl4层呈无色，“实验现象a”为溶液分层，下层液体无色。
②二氧化锰能催化双氧水分解，黑色固体加入过氧化氢，立即产生气体，则黑色固体是MnO2；
③A项中高锰酸钾能将I-氧化生成碘单质；B项中开始不变蓝说明无碘单质，NaHSO3具有还原性，IO3-具有氧化性，IO3-可以被NaHSO3还原，生成I2，淀粉变蓝；C项中硝酸银也能氧化碘离子生成碘单质；所以选择B；
④高锰酸钾与碘化钾反应，高锰酸钾被还原成二氧化锰，碘化钾被氧化成碘酸钾，然后结合电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平，反应的离子方程式是2MnO4- + I- + 2H+ = 2MnO2↓ + IO3-+ H2O；
（3）在酸性条件下，二氧化锰与碘化钾反应生成碘单质，反应方程式是MnO2+ 2I- + 4H+= Mn2++ I2+ 2H2O。
（4）根据以上实验分析，KI和酸性KMnO4溶液反应过程中，所得产物成分与试剂的相对用量（滴加顺序）、溶液酸性强弱有关。
【点睛】本题要结合题目所给资料，进行解题，方程式的书写要利用氧化还原反应的化合价规律，得到对应的产物，得出正确的方程式。
27． 2PbO•PbO2 CO32—+PbSO4= SO42—+PbCO3 三颈(口)烧瓶 热水浴 PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑ BCBDEBF E中黑色粉未变为红色、其后的B中澄清石灰水变浑浊 偏高 85.67%
【分析】I．(1)Pb在化合物中的化合价有+2价、+4价，改写氧化物时要遵循化合价不变、原子守恒，据此书写；
Ⅱ．铅膏废料铅膏(Pb、PbO、PbO2、PbSO4等)为原料，制备超细PbO，铅膏中加入碳酸铵目的是“脱硫”，即将PbSO4转化为PbCO3，过氧化氢和稀硝酸还原PbO2生成硝酸铅溶解，脱硫、浸取、氧化反应过滤得到滤液中加入草酸钠溶液过滤，得到草酸铅沉淀，550°C煅烧得到超细PbO，草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，检验这两种气体，需要先检验二氧化碳，然后除去二氧化碳，在将CO转化为二氧化碳检验CO，据此分析解答。
【详解】I．(1)Pb在化合物中的化合价有+2价、+4价，则Pb3O4写成两种氧化物的形式为2PbO•PbO2，故答案为：2PbO•PbO2；
Ⅱ．(2)步骤①的目的是“脱硫”，将PbSO4转化为溶解度更小的PbCO3，沉淀转化的离子方程式为：CO32-+PbSO4=SO42-+PbCO3，故答案为：CO32-+PbSO4=SO42-+PbCO3；
①根据图示，仪器a为三颈烧瓶，转化温度为35℃，采用的合适加热方式为水浴加热，故答案为：三颈烧瓶；水浴加热；
②步骤②中H2O2的作用是在酸性条件下还原PbO2生成硝酸铅，反应的化学方程式为：PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑，故答案为：PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑；
(3)草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，利用A加热分解草酸铅，装置B检验二氧化碳的生成，通过装置C除去二氧化碳，装置B检验二氧化碳是否除净，通过D装置吸收水蒸气，通过E装置加热一氧化碳和氧化铜反应生成铜和二氧化碳，通过B装置检验生成的二氧化碳存在，最后排水法收集气体，依次连接的合理顺序为ABCBDEBF，证明生成一氧化碳的实验现象E中黑色粉末变为红色，其后的B中澄清石灰水变浑浊，故答案为：BCBDEBF；E中黑色粉末变为红色，其后的B中澄清石灰水变浑浊；
(4)①滴定管未用EDTA标准溶液润洗，内层水膜会稀释标准溶液，导致消耗的标准溶液的体积偏大，测定结果偏高，故答案为：偏高；
②取2.5 g样品，酸溶后配制成250 mL溶液，然后量取25.00 mL该溶液，用0.050 00 mol/L的EDTA( Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+反应方程式为H2Y2-+Pb2+=PbY2-+2H+，(杂质不反应)，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14.52 mL，则消耗EDTA的物质的量=0.01452L×0.0500mol/L=7.26×10-4mol，根据Pb2++H2Y2-=PbY2-+2H+，结合Pb守恒有n(PbC2O4)=n( Pb2+)=7.26×10-4mol，250mL溶液中n(PbC2O4)=7.26×10-4mol×，草酸铅的纯度=×100%=85.67%，故答案为：85.67%。
28． D 关闭分液漏斗活塞，丁烧杯中加入水，用酒精灯微热蒸馏烧瓶，若烧杯中有气泡冒出，停止加热后，干燥管中有一段水柱，则气密性良好 做安全瓶 吸收尾气中的乙酸 蒸发浓缩 冷却结晶 高锰酸钾受热易分解 A BC
【分析】ii.高锰酸钾的制备：甲中稀硫酸和醋酸钙反应生成乙酸，加热使乙酸挥发进入乙装置，并水浴加热，乙酸易溶于水，所以乙装置还起到安全瓶防止倒吸的作用，在丙中搅拌条件下，乙酸与高锰酸钾发生3K2MnO4+4CH3COOH=2KMnO4+MnO2↓+4CH3COOK+2H2O，丁为尾气处理装置，可用于吸收乙酸等，干燥管可以防止倒吸。
【详解】(1)实验中加热熔化固体所用的仪器为坩埚，又因为反应物中的强碱KOH会与瓷坩埚中的二氧化硅反应，从而损坏坩埚，故应选择铁坩埚，所以选D；
(2)成套实验装置的气密性检查，利用的是气体热胀冷缩的原理，使装置形成密闭体系，对其加热后，观察是否有气体逸出，冷却后气体收缩，是否形成一段水柱；故检验该装置气密性的方法为连接好装置，关闭分液漏斗活塞，丁烧杯中加入水，用酒精灯微热蒸馏烧瓶，若烧杯中有气泡冒出，停止加热后，干燥管中有一段水柱，则气密性良好；
(3)由于乙酸易溶于水，故容易发生倒吸；乙装置起安全瓶防止倒吸的作用；反应物中乙酸易挥发，实验过程中又对装置乙进行了水浴加热，进一步促进了乙酸的挥发，所以尾气中含有乙酸，可用NaOH溶液来吸收；
(4)先过滤除去二氧化锰，再对高锰酸钾溶液蒸发浓缩，然后冷却结晶，即可得到高锰酸钾晶体；由于高锰酸钾性质不稳定，受热易分解，所以高锰酸钾晶体只能低温烘干；
(5)酸性高锰酸钾溶液有强氧化性，应选用酸式滴定管，所以选A；
(6)A．滴定实验中，锥形瓶中有少量水不影响高锰酸钾与草酸反应，对结果无影响，A项不符合题意；
B．盛草酸溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定终点时无气泡，使得读数偏大，消耗草酸体积偏大，使所测KMnO4浓度偏高，B项符合题意；
C．滴定时草酸溶液洒落瓶外，消耗草酸体积偏大使所测KMnO4浓度偏高，C项符合题意；
D．盛装KMnO4溶液的滴定管用水洗后，未用KMnO4溶液润洗，相当于对KMnO4溶液稀释，所取一定体积溶液中所含KMnO4减少，消耗草酸体积偏小，使所测KMnO4浓度偏低，D项不符合题意；
综上所述选BC。
【点睛】成套实验装置的气密性检查，利用的是气体热胀冷缩的原理.使装置形成密闭体系，对其加热后，观察是否有气体逸出，冷却后气体收缩，是否形成一段水柱。
29． 防止暴沸 b 平衡压强，使浓硫酸顺利滴下 2HBr+H2SO4(浓)SO2+Br2+2H2O 加快反应速率，蒸馏出溴乙烷 SO2 防止污染环境 冷却并减少溴乙烷的挥发 检漏 53.4%
【分析】(1)液体加热需要防止液体瀑沸，B为球形冷凝管，应采取逆流原理通入冷凝水，进行充分冷凝回流；
(2)滴液漏斗可以使漏斗的上方和下方的压强相等，使浓硫酸顺利流下；
(3)浓硫酸有强氧化性，氢溴酸与浓硫酸混合加热可生成Br2和SO2；
(4)给A加热可以加快反应速率蒸出溴乙烷；实验中产生的二氧化硫、溴化氢、溴等可以用稀NaOH溶液吸收；
(5)通过E的末端插入水面以下冷却减少溴乙烷的挥发；
(6)①带有活塞或瓶塞的装置使用前要检查是否漏水；
②10mL乙醇的质量为0.79×10g=7.9g，其物质的量为0.172mol，所以理论制得溴乙烷的物质的量为0.172mol，其质量为18.75g，根据产率=×100%计算。
【详解】(1)液体加热加入沸石，可以防止液体瀑沸，B为球形冷凝管，应采取逆流原理通入冷凝水，进行充分冷凝回流，所以B中进水口为b；
(2)滴液漏斗可以使漏斗的上方和下方的压强相等，使浓硫酸顺利流下，而分液漏斗没有这个功能；
(3)浓硫酸有强氧化性，氢溴酸与浓硫酸混合加热可生成Br2和SO2，发生氧化还原反应的化学方程式为2HBr+H2SO4(浓)SO2+Br2+2H2O；
(4)加热的目的是加快反应速率，温度高于38.4℃溴乙烷全部挥发蒸馏出来，实验中产生的二氧化硫、溴化氢、溴等会污染空气，所以可以用稀NaOH溶液吸收，防止污染环境；
(5)导管E的末端须在水面以下，通过冷却得到溴乙烷，减少溴乙烷的挥发；
(6)①分液漏斗有上口塞子和下口有控制液体流量的活塞，在使用前需要检查是否漏水；
②10mL乙醇的质量为0.79×10g=7.9g，其物质的量为0.172mol，所以理论制得溴乙烷的物质的量为0.172mol，其质量为18.75g，所以溴乙烷的产率=×100%≈53.4%。
【点睛】考查制备实验方案设计，为高频考点，涉及计算、基本操作、氧化还原反应、除杂等知识点，明确实验原理及物质性质、基本操作规范性是解本题关键，知道各个装置可能发生的反应，题目难度中等。
30． 防止乙酸酐与水反应 除去过量的乙酸酐 慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH 苯甲醛 蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束 增大肉桂酸的溶解度，提高产率 重结晶 67.6%
【分析】苯甲醛和乙酸酐、碳酸钾在三颈烧瓶中反应生成肉桂酸盐和乙酸盐和二氧化碳，为了提高原料利用率，不断回流冷凝，由于反应产生二氧化碳，可观察到反应产生一定量的泡沫。由于乙酸酐能和水发生水解反应，故反应结束，过量的乙酸酐通过缓慢加入20mL水除去，慢慢加入碳酸钠调解pH=8，未反应的苯甲醛通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝的液体不成油状时，说明苯甲醛除尽。此时溶液中主要成分为肉桂酸盐和乙酸盐，加入活性炭煮沸、过滤得到含肉桂酸盐的滤液，往滤液中加HCl可生成肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，可得肉桂酸晶体，此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。
【详解】(1)由题目所给信息可知，反应物乙酸酐遇水反应，故合成时装置必须是干燥，也因为乙酸酐能和水反应，实验结束剩余的乙酸酐能用水除去，所以，反应完成后分批加入20mL水，是为了除去过量的乙酸酐，故答案为：防止乙酸酐与水反应；除去过量的乙酸酐；
(2)慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH，故答案为：慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH；
(3)第①步将乙酸酐、乙酸除去了，此时进行水蒸气蒸馏，能除苯甲醛，苯甲醛是无色液体，在水中的溶解度很小，故蒸出、接收的苯甲醛液体应呈无色油状，所以，当苯甲醛完全蒸出时，将不再出现无色油状液体，故答案为：苯甲醛；蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束；
(4)过滤，活性炭等杂质留在滤渣里，肉桂酸留在滤液里，常温下，肉桂酸的溶解度很小，趁热过滤，是为了增大肉桂酸的溶解度，提高产率，故答案为：增大肉桂酸的溶解度，提高产率；
(5)此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。由制备肉桂酸的方程式可知，乙酸酐和苯甲醛按物质的量1:1反应，但是所给原料量为：0. 03 mol苯甲醛、0. 084 mol乙酸酐，很明显，乙酸酐过量，按苯甲醛的量计算，理论上可得0.03mol肉桂酸，对应质量=0.03mol×148.16g/mol=4.4448g，所以，产率==67.6%，故答案为：重结晶；67.6%。
31． 温度计 防止倒吸 使葡萄糖酸充分反应，提高葡萄糖酸的转化率 不能 氯化钙与葡萄糖酸不反应 趁热过滤 降低葡萄糖酸钙的溶解度，有利于其析出 D
【分析】葡萄糖中加入3%的溴水并且加热，发生反应C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr，得到葡萄糖酸和HBr，加入过量碳酸钙并加热，发生反应2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→(C6H11O7)2 Ca (葡萄糖酸钙)+H2O+CO2、CaCO3+2HBr=CaBr2+CO2↑+H2O，趁热过滤，然后加入乙醇得到葡萄糖酸钙悬浊液，过滤、洗涤、干燥得到葡萄糖酸钙，据此进行分析。
【详解】(1)①根据流程可知溴水氧化葡萄糖时需要控制温度为55℃，所以还需要温度计；
②倒置的漏斗可以起到防止倒吸的作用；
(2)CaCO3固体需有剩余，可使葡萄糖酸充分反应，提高葡萄糖酸的转化率，符合强酸制弱酸原理，以确保葡萄糖酸完全转化为钙盐；
(3)盐酸为强酸，酸性比葡萄糖酸强，氯化钙不能与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙，所以不宜用CaCl2替代CaCO3；
(4)根据表格中葡萄糖酸钙的溶解度与温度可知葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，应趁热过滤；
(5)葡萄糖酸钙在乙醇中的溶解度是微溶，可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出；
(6)利用水可以将无机杂质溶解除掉，同时利用葡萄糖酸钙在乙醇中的微溶，减少葡萄糖酸钙的损失，所以应选“乙醇—水的混合溶液”进行洗涤。
32．(1)
(2) 、
(3)
(4)
【分析】炉渣（主要成分有TiO2、SiO2、Al2O3、MgO、CaO以及少量的Fe2O3）在“焙烧”过程中，TiO2、SiO2几乎不发生反应，Al2O3、MgO、CaO、Fe2O3分别转化为Al2(SO4)3、MgSO4、CaSO4和Fe2(SO4)3，尾气中含有NH3；用热水“水浸”焙烧后的产物，向所得溶液中加入氨水，分步沉淀，得到相应的氢氧化物沉淀；水浸渣经过酸溶，TiO2转为TiO2+进入溶液，过滤除去不溶于酸的SiO2和CaSO4；向所得滤液中加入热水，水解得到H2TiO3。
(1)
根据物质分析，、MgO、CaO、转化为相应的硫酸盐，故焙烧过程中产生的尾气为NH3。
(2)
根据题中表格，pH=5时、完全沉淀，故此时过滤所得滤渣主要成分是Fe(OH)3、Al(OH)3； Mg2+沉淀完全时，此时溶液pH=11.1，则c(OH-)=,故Ksp[Mg(OH)2]=c(Mg2+)c2(OH-)=×()2=1.0´10-10.8，pH=11.4时, c(OH-)=，的浓度为。
(3)
CaSO4微溶于水，故“水浸渣”中还有CaSO4；“酸溶”时，反应的化学方程式为：。
(4)
“酸溶”后产生TiO2+，其 “水解”生成沉淀的离子方程式是：。
33．(1)AC
(2) 6H++6Fe2++=6Fe3++C1-+3H2O b
(3) 温度为20℃-80℃ Fe(OH)3
(4) F-与H+结合形成弱电解质HF，MgF2Mg2+ +2F-平衡向右移动，导致镁离子沉淀不完全 2.5×10-3或10-2.6
(5)Ni2+++H2O=Ni+H3PO3+H+
【分析】根据红土镍矿(主要成分为NiO、FeO、Fe2O3、MgO和SiO2)制备黄钠铁矾和Ni (OH)2，利用流程图中最后得到是氢氧化镍，在过滤II中得到黄钠铁钒判断需要除去的元素时铁和镁及硅，根据第一步加入硫酸判断不能反应的是二氧化硅，即可以把硅元素除去，根据第四小题判断加入氟化钠除去的是镁元素，故沉铁过程中是除去铁元素，而氧化是把二价铁氧化沉三价铁，然后利用三价铁水解的特点，加入碳酸钠调节pH进行沉淀铁元素，加入硫酸钠让其生成黄钠铁钒，再加入氟化钠除去镁元素，剩余镍元素通过一系列得到氢氧化镍；
【详解】（1）A．研磨粉碎可以增大接触面积，故可以增大反应速率，故A正确；
B．浓硫酸具有强氧化性可以将还原性物质氧化，故不能用浓硫酸进行“酸浸”故B不正确；
C．过滤是分离固体和液体的操作，所用仪器主要有漏斗、烧杯、玻璃棒，故C正确；
D．滤渣I根据红土镍矿主要成分判断应是二氧化硅，二氧化硅不与水反应，不与硫酸反应，故D不正确；
故选答案AC；
（2）氧化过程中加入氯酸钠，其中氯酸根具有氧化性，而杂质离子中二价铁具有还原性，根据电子、电荷、原子守恒配平得：6H++6Fe2++=6Fe3++C1-+3H2O；故答案为：6H++6Fe2++=6Fe3++C1-+3H2O；当NaClO3已足量时，说明二价铁全部被 氧化，可以通过溶液中是否还含有二价铁进行判断NaClO3已足量，故选择B；
（3）根据图象中pH=2.5时，沉铁为氢氧化铁判断最佳温度是20℃-80℃，故答案为20℃-80℃；若反应在低于40℃时进行，加碳酸钠偏多，根据图象判断则所得黄钠铁矾中混有的杂质是Fe(OH)3；故答案为：Fe(OH)3；
（4）“沉镁”是生成MgF2沉淀除去Mg2+。若溶液酸度过高，即氢离子浓度增大，F-与H+结合形成弱电解质HF，MgF2Mg2+ +2F-平衡向右移动，导致镁离子沉淀不完全，故答案为：F-与H+结合形成弱电解质HF，MgF2Mg2+ +2F-平衡向右移动，导致镁离子沉淀不完全；根据
,故答案为；
（5）以NiSO4和NaH2PO2为原料在酸性溶液中镀镍即生成镍单质，根据同时生成的产物利用电荷、电子守恒配电极反应为：Ni2+++H2O=Ni+H3PO3+H+，故答案为Ni2+++H2O=Ni+H3PO3+H+；
【点睛】此题考查工艺流程除杂、物质制备等，利用杂质和所需物质的性质不同选择不同的除杂方法，根据常见离子的沉淀采用一定的顺序进行分离，注意离子除去的先后顺序根据所加入的除杂试剂进行判断。
34． 时间或颗粒大小等 温度过高使HCl挥发导致浸出率下降 5:1 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O Fe(OH)3、Al(OH)3 BaCl2·2H2O溶于水，但不溶于乙醇，且用乙醇洗能使晶体快速干燥 当滴入最后一滴标准EDTA溶液时，溶液从黄绿色变为红色，且半分钟内不恢复原色
【分析】毒重石(主要成分为BaCO3，还含有SiO2及含Ca、Mg、Fe、Al的化合物)经盐酸浸取后得到不溶于酸的滤渣I是二氧化硅，盐酸“浸取”后，Ca、Mg、Fe、Al元素分别以Ca2+、Mg2+、Fe2+、Al3+形式存在于溶液中；加入过氧化氢将亚铁离子氧化为铁离子，加入氨水调pH=5，得到滤渣II为氢氧化铁和氢氧化铝，继续滴加氢氧化钠得到滤渣III为氢氧化镁，继续加草酸得到草酸钙，滤液经一系列操作后得到。
【详解】(1)增大反应物的接触面积也可以增大反应速率，所以颗粒大小可以影响浸出率，浸出时间越长，浸出率越大，所以浸出时间也会影响浸出率；
(2)盐酸有挥发性，温度过高氯化氢损失过多，导致浸出率下降；
分析数据可知，“浸取”的最佳条件为温度选择30°C，盐酸浓度选择15%，液固比为6：1时浸出率改变不大，从节约成本角度考虑选择5：1；
(3)由分析得，加入过氧化氢是为了氧化亚铁离子，离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
从图上看，pH=5时，铁离子和铝离子已经沉淀完全，滤渣II的主要成分是氢氧化铁和氢氧化铝；
(4)BaCl2·2H2O溶于水，但不溶于乙醇，所以采用乙醇洗而不采用水洗；
(5)黄绿素溶液为红色，能与钙离子形成络合物使溶液呈黄绿色，所以滴定至终点时的现象为当滴入最后一滴标准EDTA溶液时，溶液从黄绿色变为红色，且半分钟内不恢复原色；
根据题目得到关系式，计算该溶液中钙离子的浓度为。
35． Fe2(SO4)3和CuSO4 增大的投料比和多次浸取转化、充分搅拌 (NH4)2SO4 PbCO3+2CH3COOH=(CH3COO)2Pb+CO2↑+H2O pH过低会有较多的Zn与H+反应，造成锌的浪费 生成的Pb在Zn表面析出阻碍Zn的进一步反应，搅拌使Pb脱落 Cu Pb2++2e-=Pb
【分析】含铅废渣（主要成分为PbSO4，还含有少量CuO、FeO等）溶于硫酸时，将CuO和FeO反应生成CuSO4和FeSO4，再加双氧水将FeSO4氧化为Fe2(SO4)3，过滤，沉淀为PbSO4，滤液1为Fe2(SO4)3和CuSO4；PbSO4与(NH4)2CO3反应生成PbCO3和(NH4)2SO4，过滤，沉淀为PbCO3，滤液2为(NH4)2SO4；PbCO3与CH3COOH反应生成(CH3COO)2Pb，加锌单质置换出Pb单质和(CH3COO)2Zn，过滤，滤液3为(CH3COO)2Zn；海绵铅经过电解精炼得到纯铅。
【详解】(1)根据分析“滤液1”中溶质的主要成分有Fe2(SO4)3和CuSO4；
(2)“转化”时发生PbSO4+=PbCO3+，增加的(NH4)2CO3量、多次浸取转化、充分搅拌可提高PbSO4的转化率，所以可采取的适宜措施有增大的投料比和多次浸取转化、充分搅拌；PbSO4与(NH4)2CO3反应生成PbCO3和可溶于水的(NH4)2SO4，所以“滤液2”中主要溶质是(NH4)2SO4；
(3)“溶解”时，PbCO3与CH3COOH反应生成(CH3COO)2Pb、CO2和H2O，所以发生反应的化学方程式为PbCO3+2CH3COOH=(CH3COO)2Pb+CO2↑+H2O；
(4)“还原”时，pH过低，酸性较强，Zn能与H+反应，所以原因是pH过低会有较多的Zn与H+反应，造成锌的浪费；还原过程中生成的Pb覆盖在Zn表面能阻止Zn的进一步的反应，所以不断搅拌的主要目的是生成的Pb在Zn表面析出阻碍Zn的进一步反应，搅拌使Pb脱落；
(5)海绵铅精炼时，阳极为海绵铅，用PbSiF6和H2SiF6的混合溶液作电解质进行电解时，只有Cu不反应，所以阳极泥的主要成分为Cu；阴极Pb2+得电子生成Pb，所以阴极电极反应式为Pb2++2e-=Pb。
36． 加快浸出速率，提高浸出速率 Ca(OH)2+H2SO4=CuSO4↓+2H2O Li2CO3在冷水中的溶解度比热水中大，热水洗涤可减少Li2CO3的溶解度损耗，提高产率 取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若无沉淀产生，则沉淀已洗干净 2FePO4+Li2CO3+H2C2O4.2H2O2LiFePO4+3CO2↑+3H2O↑ Fe-2e-+Li++H2PO4-=LiFePO4+2H+ 防止二价铁被氧化
【分析】根据题意、流程进行分析。锂辉石的主要成分为LiAl(SiO3)2，还含微量的钠、钙、镁等元素，加入硫酸酸浸后过滤，所得滤液中主要含Li2SO4、Al2（SO4)3，还含有硫酸、Na+、Mg2+等；加入石灰水将滤液中的硫酸中和、Al3+和Mg2+转化为沉淀而除去；过滤后加入饱和碳酸钠溶液使Li+转化成Li2CO3沉淀，据此分析作答。
【详解】(1)在“硫酸浸出”流程，将硫酸加热到130℃的目的是加快浸出速率，提高浸出速率；
(2)在“中和分离”流程，石灰水中和过量的硫酸反应，发生的反应方程式为Ca(OH)2+H2SO4=CuSO4↓+2H2O；
(3)在“Li2CO3分离、洗涤”流程，用热水洗涤的原因是Li2CO3在冷水中的溶解度比热水中大，热水洗涤可减少Li2CO3的溶解度损耗，提高产率；
(4) 检验碳酸锂沉淀是否洗涤干净，实际上检验最后洗涤液中是否含硫酸根，所以检验Li2CO3沉淀是否洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若无沉淀产生，则沉淀已洗干净；
(5)制取电池材料磷酸亚铁锂(LiFePO4)时，反应物有FePO4、Li2CO3和草酸晶体(H2C2O4·2H2O)，再根据元素守恒，不难得出产物中还含有CO2和H2O，所以化学方程式为2FePO4+Li2CO3+H2C2O4.2H2O2LiFePO4+3CO2↑+3H2O↑；
(6)电解时阳极为活性电极Fe失电子，结合元素关系写出生成磷酸亚铁锂的电极反应式为Fe-2e-+Li++H2PO4-=LiFePO4+2H+，制备磷酸亚铁锂的过程必须在惰性气体氛围中进行，由于二价铁能被空气中的氧气氧化成三价铁，所以原因是防止二价铁被氧化。
【点睛】本题为工业流程和实验题，结合题意和所学知识点，可以写出相应答案，方程式书写要抓住反应物和生成物，再进行配平，电极反应式为本题难点，根据铁的化合价得到电子数进行书写。
37． a Li2O·Al2O3·4SiO2 将矿石粉碎（搅拌、升高温度） 4.7 Mg(OH)2，CaCO3 Na2CO3 净化 6Li2CO3+4Co3O4+O2=12Li2CoO2+6CO2
【分析】锂辉石(主要成分为LiAlSi2O6，还含有FeO、CaO、MgO等)为原料来制取钴酸锂(LiCoO2)，加入过量浓硫酸溶解锂辉矿，加入碳酸钙除去过量的硫酸，并使铁离子、铝离子沉淀完全，然后加入氢氧化钙和碳酸钠沉淀镁离子和钙离子，过滤得到溶液中主要是锂离子的溶液，滤液蒸发浓缩得20%Li2S，加入碳酸钠沉淀锂离子生成碳酸锂，洗涤后与Co3O4高温下焙烧生成钴酸锂，据此分析解题。
【详解】(1)焰色反应常用来检测金属元素，钠元素的焰色为黄色，钾元素的焰色为紫色，利用排除法可以选出锂元素的焰色为紫红色，故答案为a；
(2)锂辉石的主要成分为LiAlSi2O6，在原子简单整数比不变的基础上，其氧化物的形式为Li2O•Al2O3•4SiO2；
(3)“酸化焙烧”时使用的是浓硫酸，为提高“酸化焙烧”效率，还可采取的措施有将矿石细磨、搅拌、升高温度等；
(4)根据柱状图分析可知，Al(OH)3的Ksp大于Fe(OH)3的Ksp，那么使Al3+完全沉淀pH大于Fe3+的Al(OH)3的Ksp=c(Al3+)×c3(OH-)=1×10-33，c(OH-)==mol/L=1×10-9.3mol/L，则c(H+)=1×10-4.7mol/L，pH=4.7，即pH至少为4.7；
(5)由分析知，“滤渣Ⅱ”的主要化学成分为Mg(OH)2和CaCO3；
(6)根据“沉锂”后形成Li2CO3固体，以及大量生产的价格问题，该过程中加入的沉淀剂为饱和Na2CO3溶液；该过程得的“母液“中仍含有大量的Li+，需要从中2提取，应回到“净化“步隳中循环利用；
(7)Li2CO3与Co3O4在敝口容器中反应生成LiCoO2时Co元素的化合价升高，因此推断空气中O2参与反应氧化Co元素，化字方程式为6Li2CO3+4Co3O4+O212LiCoO2+6CO2。
【点睛】硅酸盐改写成氧化物形式的方法如下：a．氧化物的书写顺序：活泼金属氧化物→较活发金属氧化物→二氧化硅→水，不同氧化物间以“•”隔开；b．各元素的化合价保持不变，且满足化合价代数和为零，各元素原子个数比符合原来的组成；c．当计量数配置出现分数时应化为整数。
38． 充分搅拌，适当增加硫酸浓度，加热等符合题意的任一答案均可 2MnO2+Cu2S+4H2SO4=S↓+2CuSO4+2MnSO4+4H2O 3.7～5.6（ 或3.7≤pH<5.6） 4.0×10－11 Mn2＋＋HCO3－＋NH3＝MnCO3↓＋NH4＋ 将溶液加热 (NH4)2SO4 取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，加入足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗净，反之未洗净。（其它合理答案也可）
【分析】辉铜矿主要成分为Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等杂质，加入稀硫酸和二氧化锰浸取，过滤得到滤渣为MnO2、SiO2、单质S，滤液中含有Fe3+、Mn2+、Cu2+，调节溶液PH除去铁离子，加入碳酸氢铵溶液沉淀锰过滤得到滤液赶出氨气循环使用，得到碱式碳酸铜。
【详解】（1）加快“浸取”速率，即为加快酸浸反应速率，除将辉铜矿粉碎外，还可采取的措施有充分搅拌，适当增加硫酸浓度，加热等符合题意的任一答案均可，
答案为：充分搅拌，适当增加硫酸浓度，加热等符合题意的任一答案均可；
（2）由分析中滤渣1的成分可知，反应的化学方程式2MnO2+Cu2S+4H2SO4=S↓+2CuSO4+2MnSO4+4H2O，
答案为：2MnO2+Cu2S+4H2SO4=S↓+2CuSO4+2MnSO4+4H2O；
（3）根据表格数据铁离子完全沉淀时的pH为3.7，但不能沉淀其他金属离子，故结合各金属离子沉淀时的pH值可知，溶液的pH不能高于5.6，则调节pH调的范围为3.7～5.6（ 或3.7≤pH<5.6）；当溶液pH调为5时，c(H+)=10-5mol/L，c(OH-)==10-9 mol/L，已知Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38，则c(Fe3+)===4.0×10－11 mol/L，
答案为：3.7～5.6（ 或3.7≤pH<5.6）；4.0×10－11；
（4）“沉锰”(除Mn2+)过程中，加入碳酸氢铵和氨气，生成碳酸锰沉淀，反应的离子方程式为Mn2＋＋HCO3－＋NH3＝MnCO3↓＋NH4＋，
故答案为Mn2＋＋HCO3－＋NH3＝MnCO3↓＋NH4＋；
（5）“赶氨”时，最适宜的操作方法是减小氨气溶解度，氨气是易挥发的气体，加热驱赶，
故答案为将溶液加热；
（6）滤液Ⅱ主要是硫酸铵溶液通过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤得到硫酸铵晶体，
故答案为(NH4)2SO4；
（7）检验沉淀是都洗净，主要是检验沉淀表面是否含有硫酸根离子，则操作为取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，加入足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗净，反之未洗净，
答案为：取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，加入足量稀盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗净，反之未洗净。
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