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贵州高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-15仪器使用与实验安全，物质的分离和提纯
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这是一份贵州高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-15仪器使用与实验安全，物质的分离和提纯，共33页。试卷主要包含了单选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
贵州高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-15仪器使用与实验安全，物质的分离和提纯
一、单选题
1．（2022·贵州铜仁·统考二模）用如图所示装置制备并收集气体，其中合理的是
选项
反应物
制备的气体
A
稀盐酸+石灰石
CO2
B
浓盐酸+MnO2
Cl2
C
HNO3 (稀) +铜片
NO
D
H2SO4 (稀) +Zn
H2
A．A B．B C．C D．D
2．（2020·贵州黔东南·模拟预测）下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是
A．①② B．②③ C．③④ D．②④
3．（2021·贵州·统考一模）根据海水综合利用原理进行相关实验，下列图示装置和操作方法能达到实验目的的是
A．①用于除去粗盐溶液中的不溶物 B．②用于海水的淡化
C．③用于灼烧碎海带至完全变成灰烬 D．④用于萃取碘水中的单质碘时进行振荡
4．（2021·贵州·统考一模）利用如图所示洗气装置，不可以达到除杂目的的是
选项
气体(杂质)
广口瓶内的试剂
洗气装置
A
Cl2 (HCl)
饱和NaCl溶液
B
C2H4 (CO2)
NaOH溶液
C
C2H6 (C2H4 )
酸性KMnO4溶液
D
CO2 (SO2)
饱和NaHCO3溶液
A．A B．B C．C D．D
5．（2021·贵州黔东南·统考模拟预测）由于生产、生活和科学研究的目的不同，因此对物质的分离和提纯的质量标准有不同的要求。下列分离或制备方法能达到相应实验目的的是
A．用装置甲除去乙烯中的少量SO2
B．用装置乙除去碳酸氢钠中的少量碳酸钠
C．用装置丙除去固体碘中的少量NH4Cl
D．用装置丁分离氯酸钾溶液和二氧化锰的混合物
二、实验题
6．（2020·贵州铜仁·二模）氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4制备氯仿，装置示意图及有关物质性质如下：
物质
相对分子质量
密度（g/ml）
沸点（℃）
溶解性
CHCl3
119.5
1.50
61.3
难溶于水
CCl4
154
1.59
76.7
难溶于水
相关实验步骤如下：
①检查装置气密性；
②开始通入氢气
③点燃B处酒精灯
④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水；
⑤向三颈烧瓶中滴入36 mlCCl4
⑥反应结束后，停止加热，将D 处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分离出产物加入少量无水CaCl2,静止后过滤。
⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿28.29g
请回答下列问题：
（1）C处应选用冷凝管为____（填标号）
（2）简述本实验检查装置气密性的操作_______。
（3）分液漏斗上的导管作用是___________。
（4）设计②③先后顺序的目的是_______________。
（5）向A处水槽中加入热水的目的是______。
（6）装置B处反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态说明B处生成CHCl3反应的ΔH__0（填< 或 >），B中发生的反应化学方程式为______。
（7）该实验中氯仿产率为______（保留3 位有效数字）。
7．（2020·贵州黔东南·模拟预测）硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种解毒药，用于氟化物、砷、汞、铅、锡、碘等中毒，临床常用于治疗荨麻疹，皮肤瘙痒等病症.硫代硫酸钠在中性或碱性环境中稳定，在酸性溶液中分解产生S和SO2
实验I：Na2S2O3的制备。工业上可用反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2制得，实验室模拟该工业过程的装置如图所示：
(1)仪器a的名称是_______，仪器b的名称是_______。b中利用质量分数为70%〜80%的H2SO4溶液与Na2SO3固体反应制备SO2反应的化学方程式为_______。c中试剂为_______
(2)实验中要控制SO2的生成速率，可以采取的措施有_______ (写出一条)
(3)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是_______
实验Ⅱ：探究Na2S2O3与金属阳离子的氧化还原反应。
资料：Fe3++3S2O32-⇌Fe(S2O3)33-(紫黑色)
装置
试剂X
实验现象
Fe2(SO4)3溶液
混合后溶液先变成紫黑色，30s后几乎变为无色
(4)根据上述实验现象，初步判断最终Fe3+被S2O32-还原为Fe2+，通过_______(填操作、试剂和现象)，进一步证实生成了Fe2+。从化学反应速率和平衡的角度解释实验Ⅱ的现象：_______
实验Ⅲ：标定Na2S2O3溶液的浓度
(5)称取一定质量的产品配制成硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：用分析天平准确称取基准物质K2Cr2O7(摩尔质量为294g∙mol-1)0.5880g。平均分成3份，分别放入3个锥形瓶中，加水配成溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：6I-+Cr2O72-+14H+ = 3I2+2Cr3++7H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应I2+2S2O32- = 2I- + S4O62-，三次消耗 Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL，则所标定的硫代硫酸钠溶液的浓度为_______mol∙L-1
8．（2022·贵州遵义·统考三模）溴苯是一种重要的化工原料，可用作溶剂、汽车燃料、有机合成原料、合成医药农药、染料等。纯净的溴苯是一种无色透明的油状液体。其制备原理如下：+Br2+HB。
实验操作：先将铁粉和苯加入反应器a(如图所示)中，在搅拌下缓慢加入液溴，于70-80℃保温反应数小时，得棕褐色液体。将棕褐色液体转移到分液漏斗中，依次用水洗、5%氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥。过滤，最后经常压分馏，收集155-157℃馏分。相关物质有关数据如下：
苯
溴
溴苯
密度：g/cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中的溶解度
微溶
微溶
微溶
请回答下列问题：
(1)b装置的名称为_______，该装置还缺少一个_______装置。
(2)c装置的作用是_______。
(3)提纯过程中，NaOH的作用是_______(用离子方程式表示)。第二次水洗的主要目的是_______。
(4)最后仍要分馏的目的是_______。
(5)a中发生的无机反应化学方程式是_______。
(6)锥形瓶中盛有AgNO3溶液，其现象是_______。
(7)本次实验取用110mL苯，溴足量，在制粗溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则可得溴苯多少_______克(列出计算式即可)。
9．（2022·贵州毕节·统考二模）纳米Co3O4在压敏陶瓷、催化剂、传感器、电极等方面有广泛应用，利用草酸沉淀法可制得纳米Co3O4。
I．制备H2C2O4
实验室可用C2H2和浓硝酸在Hg(NO3)2催化下反应制取H2C2O4，装置如下图所示：
(1)A处的虚线框内应选用的装置图为___________
(2)仪器x的名称为___________
(3)B处盛放的试剂可以为___________
a．KMnO4酸性溶液 b． NaOH溶液 c． CuSO4溶液
(4)装置C中水浴温度控制在50°C左右的原因___________。
(5)装置C中生成草酸的化学方程式为___________。
II．制备Co3O4 (已知： 3CoC2O4+2O2 Co3O4+6CO2)
实验I装置C中的溶液经过一系列操作后得到草酸晶体，取一定量草酸晶体配制饱和溶液，加入硝酸钴溶液，充分搅拌， 生成淡粉色沉淀CoC2O4。将得到的沉淀用乙醇洗涤烘干。称取4.41gCoC2O4在加热条件下与氧’充分反应，得到Co3O4产品1.446g。
(6)生成CoC2O4沉淀的离子方程式为___________
(7)沉淀用乙醇洗涤的目的是___________
(8)CoC2O4制备Co3O4的产率为___________
10．（2020·贵州铜仁·统考一模）过碳酸钠(2Na2CO3・3H2O2)又名过氧碳酸钠，白色颗粒状粉末，其水溶液呈碱性，50℃可分解为碳酸钠和过氧化氢，具有Na2CO3和H2O2的双重性质，是很好的消毒剂、漂白剂、供氧剂。以工业碳酸钠和H2O2为原料制备过碳酸钠的实验装置及步骤：
I.称取10.0g碳酸钠，溶于40mL蒸馏水中，冷却至273K待用。
II.量取15mL30%的H2O2溶液加入到三颈烧瓶中，冷却至273K后，加入复合稳定剂，搅拌均匀。
III.在控温及搅拌条件下，将碳酸钠溶液滴入到步骤II的混合液中，待反应液冷却至268K左右，边搅拌边加入4.0gNaCl，静置结晶。
IV.过滤，用无水乙醇洗涤后，真空干燥。
请回答以下问题：
（1）球形冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有__________________(填化学式)。
（2）制备过程中涉及的反应及干燥等操作均需在较低温度下进行，原因是________________。
（3）步骤II中加入复合稳定剂的目的之一是与工业碳酸钠中含有的Fe3+生成稳定的配合物，以防Fe3+对制备反应产生不良影响。该不良影响是指__________________________。
（4）步骤IV中完成"过滤”操作所需玻璃仪器有烧杯、____________和____________.
（5）产品中H2O2含量的测定
准确称取产品0.1000g于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，并立即加入6mL2mol·L－1H3PO4溶液，再加入lgKI固体(过量)，摇匀后于暗处放置10min，加入适量指示剂，用0.1000rnol·L－1Na2S2O3标准液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液17.00mL。(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)
①所加指示剂的名称是____________;确定达到滴定终点的依据是_____________
②若加入KI固体摇匀后未将碘量瓶“在暗处放置10min”，就立即进行滴定操作，测定的结果将会____________(选填“偏大"、“偏小”或“无影响”)。
③根据实验数据计算产品中H2O2的质量分数为____________%。
三、工业流程题
11．（2022·贵州遵义·统考二模）当下国际局势紧张，金属钨和单晶硅是重要的军事、科技战略资源。从硫钨矿可以制取金属钨和单晶硅，硫钨矿的主要成分是CaWO4，还包括FeS、SiO2等，某工艺生产流程如下：
已知： 常温下，Ksp(CaWO4=1.0×10-8 )，Ksp (CaCO3=1.0×10-9 )
(1)将硫钨矿在空气中高温焙烧，请写出焙烧时发生的化学方程式_____,写出一种加快焙烧速率的方法_____
(2)“溶浸”时，___________(填“能”或“不能”)将纯碱换成烧碱；“操作1”中玻璃棒的作用___________。
(3)滤渣的主要成分是SiO2和____ ，将滤渣高温煅烧产生 CO2，请从化学反应进行的方向解释由SiO2产生CO2的原因_____
(4)“滤液”是Na2WO4溶液，Na2WO4在水中的溶解度随温度变化如图所示， “滤液”获得钨酸钠二水合物晶体的操作方法是____
(5)H2WO4是难溶于水的弱酸，工业上用“盐酸分解法”制备钨酸：
先用钨酸钠与盐酸、氯化铵作用得到精钨酸铵[5(NH4)2O·12WO3]，再用盐酸酸解，得到钨酸，请写出盐酸酸解时的化学方程式_____
12．（2022·贵州遵义·统考三模）纳米氧化亚铜(Cu2O)是一种用途广泛的光电材料，以主要成分为CuFeS2的黄铜矿(含有杂质SiO2)为原料制取纳米Cu2O的一种工艺流程如图所示：
请回答下列问题：
(1)“滤渣1”中含有硫单质及_______，“浸泡”中反应的离子方程式为_______。
(2)“操作1”的目的是_______。
(3)“调pH”的过程中能否用CuCO3来代替CuO_______(填“能”或“否”)，要使Fe3+完全沉淀，则溶液的pH至少为_______(已知该工艺条件下Ksp[Fe(OH)3]≈8×10-38，Kw≈1×10-14，lg2≈0.3，化学上认为当离子浓度小于1×10-5mol·L-1时沉淀完全)。
(4)“热还原”的实验现象是_______。
(5)现代工业也可用铜作电极，电解食盐水制备Cu2O，电解过程中首先生成CuCl(难溶于水)，则生成氧化亚铜的化学方程式为_______；与用黄铜矿制备Cu2O工艺相比电解法的优点有_______。
13．（2022·贵州毕节·统考二模）镍及其化合物在工业上有广泛用途，以某地红土镍矿(主要成分NiO、MgO、Al2O3、SiO2和铁的氧化物为原料，采用酸溶法制取硫酸镍和MgSO4●7H2O，工业流程如图所示。
已知：①常温下，NiSO4易溶于水，Ni(OH)2和NiOOH不溶于水，已知Ksp[Ni(OH)2]=1.0×10-15。
②在上述流程中，某些金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH如下：
沉淀物
Ni(OH)2
Fe(OH)2
Fe(OH)3
Al(OH)3
Mg(OH)2
开始沉淀时的pH
7.1
7.6
2.7
3.4
9.2
沉淀完全(c=1x10-5)时的pH
9.0
9.6
3.2
4.7
11.1
回答下列问题：
(1)“浸取”时需将矿样研磨的目的是___________，“滤渣1”的成分___________(填化学式)。
(2)滤液1中加入H2O2的作用___________(用反应离子方程式表示)。
(3)操作II为达到实验目的，由表中的数据判断通入NH3调节溶液pH的范围是___________
(4)“滤液1”中是否存在Fe3+，可用___________ (填试剂名称) 检验，检验存在Fe3+的实验方法是___________。
(5)“沉镍”中pH调为8.5，则滤液中Ni2+的浓度为___________mol·L-1
(6)操作V是___________、过滤、洗涤。
(7)NiSO4在碱性溶液中用NaClO氧化，可制得碱性镍镉电池电极材料NiOOH，该反应的离子方程式___________。
14．（2021·贵州·统考一模）以菱锌矿(主要成分，还含有等杂质)为原料制取的工艺流程如下：
溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的如下表所示：
金属离子
开始沉淀时的
6.3
1.5
6.2
沉淀完全时的
8.3
2.8
8.2
回答下列问题：
(1)为提高“酸浸”速率，可采取的一种措施是___________，“滤液①”中的金属离子除外还含有___________。
(2)“氧化”中反应的离子方程式是___________。
(3)“调”时发生反应的离子方程式是___________。
(4)利用上述表格数据，计算的___________。
(5)“多步操作”包括：___________，___________，过滤，洗涤，烘干。
(6)结晶时粒径大的晶体容易脱水，因其吸附的杂质少而使产品质量更好。测定溶液温度对结晶体粒径的影响，结果如下表所示：
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
温度/
34
35
36
37
38
39
40
43
平均粒径/
0.46
0.46
0.46
0.45
0.45
0.45
0.25
0.25
工业生产温度控制在，温度不高于的原因是___________。
15．（2021·贵州·统考一模）以菱铁矿(主要成分FeCO3，还含有CaCO3和SiO2等杂质)为原料制备多功能水处理剂高铁酸钾(K2FeO4)的工艺流程如下：
已知：①K2FeO4可溶于水、微溶于浓KOH溶液；
②FeO在强碱性溶液中稳定，在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解。
回答下列问题：
(1) K2FeO4中Fe元素的化合价是___________ ； 滤渣的主要成分有___________。
(2)“氧化1”过程所发生反应的离子方程式为___________；设计方案验证“氧化1”所得的溶液已经不再含有Fe2+___________
(3)NaClO的电子式为___________ ； “ 氧化2”过程中生成了Na2FeO4和NaCl写出该过程中发生的氧化还原反应的离子方程式___________
(4)提纯K2FeO4时采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法，洗涤剂最好选用___________(填字母序号)和异丙醇。
a.H2SO4溶液 b.KOH浓溶液 c.Fe2(SO4)3溶液
(5)加饱和KOH溶液转化为K2FeO4后的溶液中，所含的阴离子除FeO和OH-外，一定还含有____。
(6)实验室也可按照如图所示的装置模拟电解法制备K2FeO4，其中阳极的电极反应式是_______。
16．（2021·贵州六盘水·统考一模）工业上用生物堆浸法处理低品位黄铜矿(主要成分是CuFeS2)制备绿矾和胆矾，其主要工艺流程如图：
已知：①T.f细菌在1.0
Fe3+
Fe2+
Cu2+
开始沉淀时的pH
1.9
7.0
4.2
完全沉淀时的pH
3.2
9.0
6.7
回答下列问题：
(1)从物质分类的角度看，本题中涉及的“矾”属于__(填序号)。
A．化合物 B．硫酸盐 C．混合物 D．复盐
为了提高生物堆浸速率，上述流程采用的措施是__。
(2)生物堆浸包括两个过程：
①CuFeS2+4H++O2=Cu2++Fe2++2S+2H2O；②__(补充离子方程式)。
这两个过程中的能量变化如图所示，其中控制生物堆浸总速率的是__(填“①”或“②")。生物堆浸过程中应控制溶液pH的范围为__。
(3)检验滤液M中是否含硫酸铁的试剂为___(填化学式)。在确定无Fe3+后，滤液M先加入少量稀硫酸，目的是___。然后经过__、洗涤、干燥制得绿矾。
(4)测定绿矾(FeSO4·7H2O，式量为278)样品的纯度。取wg绿矾样品溶于稀硫酸中，配制成100 mL溶液。取25.00 mL配制溶液于锥形瓶中，将c mol·L-1标准KMnO4溶液装入__(填酸式、碱式)滴定管进行滴定至终点，三次平行实验所消耗溶液体积依次为25.00mL、24.95mL、25.05mL，该绿矾样品的纯度为__(用含w、c的代数式表示)。
17．（2020·贵州·模拟预测）从铜转炉烟灰（主要成分ZnO还有Pb、Cu、Cd、As、Cl、F等元素）中回收锌、铜、铅等元素进行资源综合利用，具有重要意义。以铜转炉烟灰制备重要化工原料活性氧化锌的工艺流程如图所示。
已知：活性炭净化主要是除去有机杂质。
请回答以下问题：
（1）若浸出液中锌元素以[Zn(NH3)4]2+形式存在，则浸取时ZnO发生反应的离子方程式为___。
（2）在反应温度为50℃，反应时间为lh时，测定各元素的浸出率与氯化铵溶液浓度的关系如图，结合流程图分析，氯化铵适宜的浓度为___mol·L-1。
（3）若浸出液中c（AsO43-）=6.0×10-3mol•L-1，现将8.0×10-3mol•L-1FeC13溶液与浸出液等体积混合生成砷酸铁沉淀。若该温度时Ksp(FeAsO4)=2.0×10-22，则反应后溶液中c(AsO43-)=___mol•L-1。
（4）滤渣II的主要成分为___；除杂3是置换除杂过程，则此过程主要除去的金属有___（填化学式）。
（5）沉锌得到的物质为Zn(NH3)2C12，请写出水解转化的化学方程式___。
（6）该流程中可以循环使用的物质的电子式为___。
（7）取mg活性氧化锌样品，预处理后配成待测液，加入指示剂3、4滴，再加入适量六亚甲基四胺，用amol•L-1EDTA标准液进行滴定，消耗标准液VmL。已知：与1.0mLEDTA标准液[c(EDTA)=1.000mol•L-1]相当的以克表示的氧化锌质量为0.08139，则样品中氧化锌的质量分数为___（用代数式表示）。
18．（2020·贵州黔东南·模拟预测）2019年诺贝尔化学奖授予锂离子电池的发明者，LiFePO4是锂离子电池的正极材料。用含锂废渣（主要金属元素的含量：Li 8.50%、Ni 6.55%、Mg 13.24%）制备Li2C2O4，并用其制备LiFePO4部分工艺流程如图（该流程可能造成水体砷污染）：
已知：滤液1、滤液2中部分离子的浓度（g·L-1）：
Li+
Ni2+
Mg2+
滤液1
22.72
20.68
60.18
滤液2
21.94
7.7×10-3
0.78×10-3
I.制备Li2C2O4
(1)滤渣2的主要成分有__（填化学式）。
(2)Na2C2O4溶液中各离子的浓度由大到小顺序为__。
(3)写出加入Na2C2O4溶液时发生反应的离子方程式：__。
Ⅱ.制备LiFePO4
(4)将电池极Li2C2O4和FePO4置于高温下反应生成LiFePO4和一种温室气体，该反应的化学方程式是___。
(5)LiFePO4需要在高温下成型后才能作为电极，高温成型时要加入少量石墨，则石墨的作用是__（任写一点）。
(6)我国科学家研究零价铁活化过硫酸钠（Na2S2O8）去除废水中的As(Ⅴ)，其机制模型如图，其中零价铁与过硫酸钠反应的离子方程式是__。在该模型中得到的铁砷共沉淀物经灼烧（无元素化合价变化）后得到一种磁性化合物，化学式为Fe7As2O14，该物质中二价铁与三价铁的个数比为__。
19．（2020·贵州铜仁·三模）磷酸铁(FePO4)常用作电极材料、陶瓷及制药等。以硫铁矿(主要成分是FeS2，含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4)为原料制备磷酸铁的流程如下：
已知几种金属离子沉淀的pH如表所示：
金属氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀的pH
2.3
7.5
4.0
完全沉淀的pH
4.1
9.7
5.2
请回答下列问题：
(1)“酸浸”需要适当加热，但温度不宜过高，其原因是_____________。灼烧滤渣3得到固体的主要成分是__________________(写出化学式)。
(2)用FeS还原Fe3＋的目的是_______________________。加入FeO的作用是____________(用离子方程式表示)。
(3)试剂R宜选择___________(填字母)。
A．高锰酸钾 B．稀硝酸 C．双氧水 D．次氯酸钠
(4)检验“氧化”之后溶液是否含Fe2＋的操作是______________________。
(5)纯净磷酸铁呈白色，而实际制备的磷酸铁产品略带棕黄色，可能是产品混有_________(填化学式)杂质。
(6)常温下，Ksp(FePO4)＝1.3×10－22，“沉铁”中为了使c(Fe3＋)≤1×10－5 mol·L－1，c(PO43－)最小为__________mol·L－1。
参考答案：
1．A
【详解】A．稀盐酸和石灰石反应为固体和液体反应，二氧化碳的密度大于空气，故用长管进短管处的连接方式，故A正确；
B．浓盐酸和二氧化锰反应制备氯气需要加热，故B错误；
C．一氧化氮气体易于氧气反应且密度与空气接近，故不能用排空气法收集，故C错误；
D．氢气的密度小于空气，应该短管进长管出，故D错误；
故选A。
2．C
【详解】①铁离子遇硫氰根离子溶液变红，滴有硫氰化钾溶液的硫酸铁溶液显红色，二氧化硫可与三价铁离子发生氧化还原反应，铁离子转化为亚铁离子，溶液红色褪去，二氧化硫显还原性，与二氧化硫的漂白性无关，故①错误；
②含有水蒸气的一氯甲烷是气体混合物，图中装置被浓硫酸密封，气体无法通过，无法实现干燥，故②错误；
③氯气通入硫化钠溶液中，将硫离子氧化为硫单质，氯气是氧化剂，S为氧化产物，氧化性：Cl2＞S，元素的非金属性越强，其单质的氧化性越强，则非金属性：Cl＞S，可以比较氯与硫的非金属性，故③正确；
④止水夹夹住橡皮管，从长颈漏斗中注水，至长颈漏斗中长颈部分在液面下，当长颈漏斗中液面高于烧瓶中液面，静置片刻，液面差不变，则气密性良好，故④正确；
综上所述，③④正确，答案选C。
3．D
【详解】A．玻璃棒应与滤纸三层一边紧靠，A项错误；
B．蒸馏中，冷却水方向应是下进上出，B项错误；
C．碎海带为固体，应该使用坩埚灼烧，C项错误；
D．振荡的目的是使溶质与萃取剂充分接触，提高萃取效果，D项正确；
答案选D。
4．C
【详解】A．HCl易溶于水，饱和NaCl溶液可吸收HCl，同时降低氯气在水中的溶解度，能达到除杂目的，A正确；
B．CO2可与NaOH溶液反应生成碳酸钠和水，而C2H4气体不反应，所以可达到除杂目的，B正确；
C．酸性KMnO4溶液可氧化C2H4为二氧化碳，引入新的杂质，不能达到除杂目的，C错误；
D．SO2可与饱和NaHCO3溶液发生反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，能达到除杂目的，D正确；
故选C。
5．D
【详解】A．乙烯能与酸性高锰酸钾反应，不能用高锰酸钾溶液除去乙烯中的SO2，故不选A；
B．碳酸氢钠加热分解为碳酸钠、二氧化碳、水，不能用加热法除碳酸氢钠中的碳酸钠，故不选B；
C．碘易升华、NH4Cl加热分解为氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷又能结合为氯化铵，不能用丙装置除去固体碘中的少量NH4Cl，故不选C；
D．氯酸钾易溶于水、二氧化锰难溶于水，用过滤法分离氯酸钾溶液和二氧化锰的混合物，故选D；
选D。
6． b 将牛角管末端放入水中,关闭 A 中弹簧夹，加热试管,观察现象。若牛角管口有气泡冒出,冷却到室温后,牛角管口有一段稳定的水柱,表明装置气密性良好。（合理即可） 平衡压强，使 CCl4 液体顺利流下 排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气发生爆炸 使 CCl4 转化为气体，与氢气混合均匀。 < CCl4+H2CHCl3+HCl 63.7%
【分析】本实验通过H2与CCl4蒸汽在点燃条件下发生反应：CCl4+H2CHCl3+HCl，制备三氯甲烷，得到三氯甲烷和四氯化碳等的混合物，解读表格数据可知，三氯甲烷和四氯化碳是互溶的液体混合物，通过蒸馏分离，本实验控制四氯化碳的体积、测定所制备的三氯甲烷的质量，需按产率 计算产率，据此回答；
【详解】(1)由表格知，三氯甲烷和四氯化碳是互溶的液体混合物，应采用蒸馏方法加以分离，蒸馏装置中通常选用直形冷凝管，便于液体流下，故选b；
(2)可以用微热法检查装置气密性，具体操作为：将牛角管末端放入水中，关闭 A 中弹簧夹，加热试管，观察现象，若牛角管口有气泡冒出，冷却到室温后，牛角管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好；
(3)分液漏斗上的导管把漏斗上方的气体和三颈烧瓶中的连通，故其作用是：平衡压强，使 CCl4液体顺利流下；
(4)本实验需要氢气在加热条件下发生反应，在点燃或加热前一定要排净空气以防爆炸，故设计②③先后顺序的目的是：排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气发生爆炸；
(5) CCl4沸点76.7°C，制取目标产物的反应时H2与CCl4蒸汽在点燃条件下发生的，故向A处水槽中加入热水的目的是：使 CCl4转化为气体，与氢气混合均匀；
(6)装置B处反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态说明B处生成CHCl3反应的是放热反应，故ΔH<0，B中发生的反应化学方程式为CCl4+H2CHCl3+HCl；
(7) 36mLCCl4的质量为57.24g，其物质的量为0.3719mol，按CCl4+H2CHCl3+HCl，理论上应生成的CHCl3物质的量为0.3719mol，氯仿实际产量为28.29g，为0.237mol，因产率，带入数值，故该实验中氯仿产率为63.7%。
【点睛】本题涉及仪器的使用、化学实验基本操作方法、化学计算等知识，试题知识点较多、综合性较强，充分掌握化学实验基础知识、提取表格数据信息灵活应用是解题的关键。
7． 分液漏斗 蒸馏烧瓶 硫化钠和碳酸钠的混合液 调节酸的滴加速度 若 SO2过量，溶液显酸性．产物会发生分解 加入铁氰化钾溶液．产生蓝色沉淀 开始生成 Fe(S2O3)33-的反应速率快，氧化还原反应速率慢，但Fe3+与S2O32- 氧化还原反应的程度大，导致Fe3++3S2O32-⇌Fe(S2O3)33-(紫黑色)平衡向逆反应方向移动，最终溶液几乎变为无色 0.1600
【详解】(1)a的名称即为分液漏斗，b的名称即为蒸馏烧瓶；b中是通过浓硫酸和Na2SO3反应生成SO2，所以方程式为：；c中是制备硫代硫酸钠的反应，SO2由装置b提供，所以c中试剂为硫化钠和碳酸钠的混合溶液；
(2)从反应速率影响因素分析，控制SO2生成速率可以调节酸的滴加速度或者调节酸的浓度，或者改变反应温度；
(3)题干中指出，硫代硫酸钠在酸性溶液中会分解，如果通过量的SO2，会使溶液酸性增强，对制备产物不利，所以原因是：SO2过量，溶液显酸性，产物会发生分解；
(4)检验Fe2+常用试剂是铁氰化钾，所以加入铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀即证明有Fe2+生成；解释原因时一定要注意题干要求，体现出反应速率和平衡两个角度，所以解释为：开始阶段，生成的反应速率快，氧化还原反应速率慢，所以有紫黑色出现，随着Fe3+的量逐渐增加，氧化还原反应的程度变大，导致平衡逆向移动，紫黑色逐渐消失，最终溶液几乎变为无色；
(5)间接碘量法滴定过程中涉及两个反应：①；②；反应①I-被氧化成I2，反应②中第一步所得的I2又被还原成I-，所以①与②电子转移数相同，那么滴定过程中消耗的得电子总数就与消耗的失电子总数相同 ；在做计算时，不要忽略取的基准物质重铬酸钾分成了三份进行的滴定。所以假设c(Na2S2O3)=a mol/L，列电子得失守恒式：，解得a=0.1600mol/L。
8．(1) (恒压)滴液漏斗 尾气吸收
(2)冷凝回流、导气
(3) 或 除去残留的NaOH
(4)除去互溶的苯以得到纯净的溴苯
(5)
(6)溶液中出现浅黄色沉淀、瓶口冒白雾
(7)(列出计算式即可)
【分析】由实验装置图可知，三颈烧瓶a中铁与滴液漏斗b滴入的液溴发生反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，球形冷凝管有冷凝回流作用，使挥发出的苯和溴冷凝回流，目的是提高反应物的利用率；锥形瓶内的AgNO3溶液可以用于检验，生成的溴化氢和挥发出的溴蒸气有毒会污染空气，故缺少一盛有的氢氧化钠溶液的尾气吸收装置。
【详解】（1）b装置的名称为(恒压)滴液漏斗，该装置还缺少一个尾气吸收装置。
（2）据分析，c是球形冷凝管，有冷凝回流作用、产生的HBr经C逸出，故还兼起导气作用。
（3）提纯过程中，先水洗除去可溶性的氯化铁、HBr，再用氢氧化钠溶液吸收溶解在有机物中的溴，则NaOH的作用用离子方程式表示为或。经分液除去水层后，第二次水洗有机层的主要目的是除去残留的NaOH。
（4）最后所得为互溶的、沸点差很大的苯和溴苯的混合物，则仍要分馏的目的是除去互溶的苯以得到纯净的溴苯。
（5）a中发生的无机反应为铁与液溴反应生成溴化铁，化学方程式是 。
（6）苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢气体，极易溶于水的溴化氢遇水蒸气产生白雾，氢溴酸与AgNO3溶液反应生成AgBr沉淀，所以锥形瓶中现象是：溶液中出现浅黄色沉淀、瓶口冒白雾。
（7）本次实验取用110mL苯、则其物质的量为，溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则按化学方程式可知可得溴苯克(列出计算式即可)
9．(1)b
(2)冷凝管
(3)c
(4)温度过高浓硝酸易挥发、高温浓硫酸也易分解
(5)C2H2+8HNO3 H2C2O4+8NO2+4H2O
(6)H2C2O4+Co2+= CoC2O4+2H+
(7)H2C2O4能溶于乙醇，沉淀CoC2O4不溶于乙醇
(8)60
【解析】(1)
实验室可用C2H2和浓硝酸在Hg(NO3)2催化下反应制取H2C2O4，所以装置A为制取乙炔的装置，选择b，故答案：b。
(2)
由装置图可知，仪器x的为冷凝管，故答案：冷凝管。
(3)
因为制取乙炔时常含有硫化氢、磷化氢的杂质，B的作用是除去乙炔中的杂质，应选用CuSO4 溶液，所以B处盛放的试剂为CuSO4 溶液，故答案：c 。
(4)
因为温度过高，浓硝酸易挥发、高温浓硫酸也易分解，所以装置C中水浴温度控制在50°C左右，故答案：温度过高浓硝酸易挥发、高温浓硫酸也易分解。
(5)
装置C中是C2H2和浓硝酸在Hg(NO3)2催化下反应制取H2C2O4、NO2和水，其反应的化学方程式为：C2H2+8HNO3 H2C2O4+8NO2+4H2O，故答案：C2H2+8HNO3 H2C2O4+8NO2+4H2O。
(6)
草酸晶体配制饱和溶液，加入硝酸钴溶液，充分搅拌， 生成淡粉色沉淀CoC2O4，则该反应的离子方程式为：H2C2O4+Co2+= CoC2O4 +2H+，故答案：H2C2O4+Co2+= CoC2O4+2H+，
(7)
H2C2O4能溶于乙醇，沉淀CoC2O4不溶于乙醇，所以沉淀用乙醇洗涤，故答案：H2C2O4能溶于乙醇，沉淀CoC2O4不溶于乙醇。
(8)
根据3CoC2O4+2O2 Co3O4+6CO2反应可知，1.446g Co3O4的物质的量为0.006mol, 4.41gCoC2O4的物质的量为0.03mol，理论产量为0.01mol，实际产量为0.006mol,所以
CoC2O4制备Co3O4的产率为=60，故答案：60。
10． H2O2 H2O2和2Na2CO3•3H2O受热都容易分解，影响产率 Fe3+催化双氧水的分解使双氧水被消耗 漏斗 玻璃棒 淀粉溶液 滴入最后一滴Na2S2O3标准液．溶液由蓝色变为无色，且30s内不恢复 偏小 28.9
【分析】(1)加热条件下，H2O和H2O2都会蒸发；
(2)H2O2和2Na2CO3•3H2O受热都容易分解；
(3)Fe3+会加快双氧水的分解；
(4)"过滤”操作所需玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒；
(5)①碘与淀粉变蓝；碘单质被还原为碘离子时蓝色消失；
②加入KI固体摇匀后，将碘量瓶“在暗处放置10min”，目的是让碘离子与双氧水反应彻底；
③H2O2+2I-+2H+=2H2O+I2、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，则H2O2~ I2~2Na2S2O3，根据滴定过程中消耗Na2S2O3的量计算H2O2的物质的量，在计算产品中H2O2的质量分数。
【详解】(1)加热条件下，H2O和H2O2都会蒸发，球形冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有H2O2；
(2)H2O2和2Na2CO3•3H2O受热都容易分解，制备过程中涉及的反应及干燥等操作均需在较低温度下进行，提高产率；
(3)步骤II中加入复合稳定剂的目的之一是与工业碳酸钠中含有的Fe3+生成稳定的配合物，以防Fe3+对制备反应产生不良影响。该不良影响是指Fe3+可做催化剂，会加快双氧水的分解，使双氧水被消耗；
(4)"过滤”操作所需玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒；
(5)①测定含量过程中加入KI固体，与双氧水反应生成碘单质，碘与淀粉变蓝，所加指示剂的名称是淀粉溶液；标准液Na2S2O3具有还原性，可将碘单质还原为碘离子，碘单质被消耗完，淀粉恢复原来的颜色，确定达到滴定终点的依据是滴入最后一滴Na2S2O3标准液，溶液由蓝色变为无色，且30s内不恢复；
②加入KI固体摇匀后，将碘量瓶“在暗处放置10min”，目的是让碘离子与双氧水反应：H2O2+2I-+2H+=2H2O+I2，使若加入KI固体摇匀后未将碘量瓶“在暗处放置10min”，就立即进行滴定操作，双氧水为被完全反应，产生的碘单质量减少，消耗标准液的体积减少，测定的结果将会偏小；
③根据滴定过程中的反应：H2O2+2I-+2H+=2H2O+I2、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，则H2O2~ I2~2Na2S2O3，滴定时，消耗标准液的物质的量n(Na2S2O3)=17.00×10-3L×0.1000rnol·L－1=1.7×10-3mol，n(H2O2)=n(Na2S2O3)=×1.7×10-3mol=0.85×10-3mol，则产品中H2O2的质量分数为×100%=28.9%。
11．(1) 3FeS+5O2Fe3O4+3SO2 将硫钨矿研磨、增大空气的通入量
(2) 不能 引流作用
(3) CaCO3 发生反应CaCO3+SiO2CaSiO3+CO2↑，该反应熵增，高温有利于自发进行
(4)加热浓缩、冷却结晶
(5)5(NH4)2O·12WO3+10HCl+7H2O=12H2WO4↓+10NH4Cl
【分析】硫钨矿的主要成分是CaWO4，还含有FeS、SiO2等杂质，将硫钨矿高温焙烧，FeS与O2反应产生Fe3O4和SO2，经磁选除去Fe3O4后的残渣用纯碱溶液溶浸，CaWO4变为可溶性Na2WO4，发生反应：CaWO4+Na2CO3Na2WO4+CaO+CO2↑，而杂质SiO2在该条件下不能反应，通过过滤就将可溶性Na2WO4与难溶性SiO2进行分离，反应过程可能产生的CaCO3也一并进入滤渣中，Na2WO4经一系列处理得到W，进入滤渣的SiO2经一系列处理得到Si。
（1）
硫钨矿在空气中高温焙烧时，FeS与O2反应产生Fe3O4和SO2，该反应的化学方程式为：3FeS+5O2Fe3O4+3SO2；
硫钨矿是块状固体，加快焙烧速率的方法可以是将硫钨矿研磨、搅拌、增大空气的通入量等；
（2）
由于烧碱NaOH能够与SiO2发生反应，因此在进行“溶浸”时不能使用烧碱代替纯碱；操作1是分离难溶性固体与可溶性液体混合物，因此该操作为过滤，其中玻璃棒的作用是引流；
（3）
在滤渣中含有的成分有原硫钨矿中不溶性物质SiO2及CaWO4与Na2CO3发生复分解反应产生未分解的CaCO3；
将滤渣高温煅烧产生 CO2，这是由于在高温下SiO2与CaCO3会发生反应：CaCO3+SiO2CaSiO3+CO2↑，该反应是熵增的反应，高温有利于反应自发进行；
（4）
根据图象可知：Na2WO4的溶解度受温度的影响变化较大，因此从“滤液”获得钨酸钠二水合物晶体的操作方法是：将滤液加热进行蒸发浓缩，然后冷却结晶；
（5）
精钨酸铵[5(NH4)2O·12WO3]用盐酸酸解，得到钨酸和NH4Cl，根据原子守恒可得该反应方程式为：5(NH4)2O·12WO3+10HCl+7H2O=12H2WO4↓+10NH4Cl。
12．(1) SiO2 CuFeS2+4Fe3+=5Fe2++Cu2++2S↓
(2)氧化亚铁离子为铁离子
(3) 能 3.3
(4)产生砖红色沉淀
(5) 2Cu+H2OCu2O+H2↑ 工艺简单，产品纯度高
【分析】黄铜矿主要含有CuFeS2(Fe为+3价)，杂质SiO2，经过预处理后加入硫酸铁溶液浸泡，Cu由+1价升高到+2价，黄铜矿中的-2价的硫升高到0价，黄铜矿中+3价的铁以及加入的+3价的铁被还原为亚铁离子，发生反应的离子方程式为：CuFeS2+4Fe3+═5Fe2++Cu2++2S↓，过滤除去SiO2和S沉淀，然后，向滤液中加入硫酸，通入氧气，氧化亚铁离子为铁离子，再加入CuO，调节溶液的pH，使铁离子完全沉淀，过滤除去，向滤液加入氢氧化钠和葡萄糖溶液，进行热还原，生成纳米氧化亚铜。
【详解】（1）“滤渣1”中含有硫单质及SiO2，经过预处理后加入硫酸铁溶液浸泡，Cu由+1价升高到+2价，黄铜矿中的-2价的硫升高到0价，黄铜矿中+3价的铁以及加入的+3价的铁被还原为亚铁离子，“浸泡”中反应的离子方程式为CuFeS2+4Fe3+═5Fe2++Cu2++2S↓。故答案为：SiO2；CuFeS2+4Fe3+═5Fe2++Cu2++2S↓；
（2）向滤液中加入硫酸，通入氧气，氧化亚铁离子为铁离子，“操作1”的目的是氧化亚铁离子为铁离子。故答案为：氧化亚铁离子为铁离子；
（3）为促进铁离子水解，又不引入杂质，可用CuO、Cu(OH)2、CuCO3等“调pH”，“调pH”的过程中能用CuCO3来代替CuO，要使Fe3+完全沉淀，根据c3(OH-)×c(Fe3+)=8.0×10-38，即c3(OH-)=8.0×10-33(mol/L)3，c(OH-)==2×10-11 mol/L，pOH=-lgc(OH-)=-lg2×10-11=10.7，pH=14-10.7=3.3，则溶液的pH至少为3.3，故答案为：能；；
（4）向滤液加入氢氧化钠和葡萄糖溶液，进行热还原，生成纳米氧化亚铜，“热还原”的实验现象是产生砖红色沉淀。故答案为：产生砖红色沉淀；
（5）现代工业也可用铜作电极，电解食盐水制备Cu2O，电解过程中首先生成CuCl(难溶于水)，CuCl，CuCl再与OH-结合生成Cu(OH)Cl-，2Cu(OH)Cl-═Cu2O+2Cl-+H2O，则生成氧化亚铜的化学方程式为2Cu+H2OCu2O+H2↑；与用黄铜矿制备Cu2O工艺相比电解法的优点有工艺简单，产品纯度高，故答案为：2Cu+H2OCu2O+H2↑；工艺简单，产品纯度高。
13．(1) 增大反应接触面积，提高浸取率(或提高浸取率) SiO2
(2)2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O
(3)4.7~7.1(或4.7≤PH≤7.1)
(4) 铁氰化钾溶液 取滤液1中少量液体于一支试管中，滴加KSCN溶液，观察到溶液变为血红色
(5)1×10-4
(6)蒸发浓缩、冷却结晶
(7)2Ni2++4OH-+ClO-=Cl-+2NiOOH↓+H2O
【分析】红土镍矿(主要成分NiO、MgO、Al2O3、SiO2和铁的氧化物为原料，加稀硫酸酸浸，过滤得到滤渣1，主要成分是SiO2，滤液1中含有Ni2+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Fe2+，滤液1中加入H2O2将氧化成铁离子，用氨调节pH的范围是4.7~7.1(或4.7≤PH≤7.1)使铁、铝离子沉淀完全，而镍离子不沉淀，过滤得滤液2，加MgO“沉镍”中pH调为8.5，过滤得滤液3，操作V是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，获得硫酸镁晶体。
（1）
“浸取”时需将矿样研磨的目的是增大反应接触面积，提高浸取率(或提高浸取率)，SiO2不溶于硫酸，“滤渣1”的成分SiO2(填化学式)。故答案为：增大反应接触面积，提高浸取率(或提高浸取率)；SiO2；
（2）
滤液1中加入H2O2将氧化成铁离子：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O(用反应离子方程式表示)。故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
（3）
操作II为达到使铁、铝离子沉淀完全，而镍离子不沉淀的实验目的，由表中的数据判断通入NH3调节溶液pH的范围是4.7~7.1(或4.7≤PH≤7.1)，故答案为：4.7~7.1(或4.7≤PH≤7.1)；
（4）
“滤液1”中是否存在Fe3+，可用铁氰化钾溶液 (填试剂名称) 检验，检验存在Fe3+的实验方法是取滤液1中少量液体于一支试管中，滴加KSCN溶液，观察到溶液变为血红色。故答案为：铁氰化钾溶液；取滤液1中少量液体于一支试管中，滴加KSCN溶液，观察到溶液变为血红色；
（5）
“沉镍”中pH调为8.5，Ksp[Ni(OH)2]=2.0×10-15= c(Ni2+)c2(OH-)=c(Ni2+)×[1.0×10-(14-8.5)]2,c(Ni2+)=1×10-4mol·L-1，则滤液中Ni2+的浓度为1×10-4mol·L-1，故答案为：1×10-4；
（6）
从溶液中获得带结晶水的晶体，操作V是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤。故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
（7）
NiSO4在碱性溶液中用NaClO氧化，可制得碱性镍镉电池电极材料NiOOH，ClO-还原为Cl-，该反应的离子方程式2Ni2++4OH-+ClO-=Cl-+2NiOOH↓+H2O，故答案为：2Ni2++4OH-+ClO-=Cl-+2NiOOH↓+H2O。
14． 粉碎菱锌矿 Fe2+，Ca2+ ； 蒸发浓缩 冷却结晶 结晶粒径大，晶体容易脱水，因其吸附杂质少而产品质量更好，高于39℃时，平均粒径小，产品质量差
【分析】菱锌矿(主要成分，还含有等杂质)为原料加入稀硫酸将其进行酸浸，二氧化硅与硫酸不反应，故滤渣1为二氧化硅，滤液中含有亚铁离子、锌离子、钙离子；向滤液中加入次氯酸钠对滤液进行氧化，将二价铁离子氧化为三价铁离子；加入氧化锌调节pH，使铁离子转化为氢氧化铁沉淀；再加入氟化锌对其进行沉钙，最后形成ZnSO4·7H2O晶体。
【详解】(1)提高“酸浸”速率，可采用粉碎菱锌矿；酸浸中碳酸亚铁和碳酸钙也会溶，所以金属离子除外还含有亚铁离子和钙离子；
(2)“氧化”是将亚铁离子变成三价铁离子，反应为；
(3)调pH除去铁离子；；
(4)锌离子完全沉淀时，pH=8.2，即c(H+)=10-8.2，则，；
(5)多步操作由硫酸锌溶液得到ZnSO4·7H2O晶体，所以为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干；
(6) 温度不高于的原因是结晶粒径大，晶体容易脱水，因其吸附杂质少而产品质量更好，高于39℃时，平均粒径小，产品质量差。
15． +6 SiO2、CaSO4 4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O 取少量“氧化1”所得的溶液于试管中，向其中滴加几滴铁氰化钾（K3Fe(CN)6）溶液，若无特征蓝色沉淀生成，则说明溶液中不再含有Fe2+ b 、Cl-
【分析】菱铁矿(主要成分FeCO3，还含有CaCO3和SiO2等杂质)经粉碎处理后加入稀硫酸进行酸溶后得到硫酸亚铁、硫酸钙和二氧化硅，其中硫酸钙微溶于水，二氧化硅不溶于水和稀硫酸，所以以滤渣的形式沉淀下来，滤液中含Fe2+，向滤液中通入过量空气后，氧气会将Fe2+氧化为Fe3+，再加入次氯酸钠和氢氧化钠调节溶液成碱性后继续发生氧化还原反应生成高铁酸钠，硫酸钠和氯化钠，再加入饱和KOH溶液后将高铁酸钠转化为高铁酸钾溶液，后经过一系列分离提纯方法得到高铁酸钾晶体，据此结合元素化合物的结构与性质分析解答。
【详解】(1) K2FeO4中K为+1价，O为-2价，根据化合物化合价的代数和为0可知，Fe元素的化合价是+6价；结合上述分析可知，滤渣的主要成分有SiO2、CaSO4；
(2)“氧化1”过程中过量的氧气在酸性条件下将Fe2+氧化为Fe3+，所发生反应的离子方程式为4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O；若要证明所得溶液中没有Fe2+，可取少量“氧化1”所得的溶液于试管中，向其中滴加几滴铁氰化钾（K3Fe(CN)6）溶液，若无特征蓝色沉淀生成，则说明溶液中不再含有Fe2+；
(3)NaClO为离子化合物，其电子式为；“氧化2”过程中次氯酸钠在碱性条件下与Fe3+发生氧化还原反应生成Na2FeO4、NaCl和水，根据氧化还原反应的配平原则可知，发生反应的离子方程式为；
(4)根据已知给定信息“①K2FeO4可溶于水、徼溶于浓KOH溶液②FeO在强碱性溶液中稳定，在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解”可知，洗涤剂最好选用KOH浓溶液，b项符合题意，a.H2SO4溶液中FeO不稳定，故错误；c.Fe2(SO4)3溶液可能会使FeO发生分解，故错误，故答案为：b；
(5)根据上述分析可知，“转化”过程中加饱和KOH溶液转化为K2FeO4后的溶液中，所含的阴离子除FeO和OH-外，一定还含有“酸溶”生成的硫酸根离子及“氧化2”步骤中得到的氯离子，故答案为：、Cl-；
(6)电解法制备K2FeO4采用电解池原理，电解质溶液为12mol/L的KOH溶液，其阳极区铁失去电子发生氧化反应生成高铁酸根离子，电极反应式是。
16． AB 粉碎过筛 4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O ① 1.0
【详解】(1)从物质分类的角度看，本题中涉及的“矾”胆矾是CuSO4·5H2O，绿矾是FeSO4·7H2O属于化合物也属于盐；粉碎过筛，可增大接触面积，加快反应速率；
故答案为：AB；粉碎过筛。
(2)生物堆浸包括两个过程：①CuFeS2+4H++O2=Cu2++Fe2++2S+2H2O；②Fe2+继续被氧气氧化为Fe3+：4Fe2++4H++O2= 4Fe3++2H2O；①过程的能量变化高于②过程的能量变化，所以①控制生物堆浸总速率；生物堆浸过程中pH不能超过1.9，否则Fe3+，开始沉淀，pH不能低于1.0，T.f细菌在pH小于1.0时失去生物活性，所以合适的pH范围应为1.0
故答案为：KSCN；抑制Fe2+水解；蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。
(4)KMnO4溶液为酸性，用其滴定应选择酸式滴定管；通过)KMnO4滴定法测定绿矾的纯度，根据电子转移以及Fe元素守恒关系式：MnO~5Fe2+~ FeSO4·7H2O，三次平行实验所消耗溶液体积依次为25.00mL、24.95mL、25.05mL，则平均用量为25.00mL，滴定n(FeSO4·7H2O)=5n(KMnO)=5×cmol/L×25×10-3L=0.125cmol，总n(FeSO4·7H2O)=4×0.125cmol=0.5cmol，绿矾样品的纯度为：×100%=×100%；
故答案为：酸式；×100%。
17． ZnO+2NH4++2NH3•H2O=[Zn(NH3)4]2++3H2O 4 2.0×10-19 CaF2 Cu和Cd Zn(NH3)2Cl2+2H2O=Zn(OH)2↓+2NH4Cl ×100%或%
【分析】首先用氯化铵和氨水浸取烟灰，将锌元素转化为配离子，加入氯化铁沉砷，加入氯化钙可以得到沉淀（萤石），加入锌粉可以将其它金属离子全部置换出来得到滤渣III，加入活性炭除去有机杂质，加入盐酸将锌转化为，最后得到氧化锌，据此来分析本题即可。
【详解】（1）根据题目信息，离子方程式为，这个方程可以从电荷守恒的角度来配平；
（2）观察题图，当氯化铵的浓度为4mol/L时，一方面锌元素的浸出率已经接近100%，再增加氯化铵浓度没有太大意义，另一方面若浓度再高，铅元素将进入溶液，无法完全除去铅；
（3）等体积混合后相当于两种离子的浓度都变为一半，即，，而两种离子是1:1沉淀的，设反应后浓度为，则有，解得；
（4）根据分析，滤渣II为，而除杂3主要可以除去溶液中的和；
（5）既然煅烧后得到，则煅烧前必然为，即水解产物为，据此来写出方程式Zn(NH3)2Cl2+2H2O=Zn(OH)2↓+2NH4Cl；
（6）水解后得到的氯化铵，又可以用于第一步的浸取，可以循环利用，其电子式为 ；
（7）根据先求出EDTA的消耗量为，这些EDTA对应的氧化锌的质量为克，因此氧化锌的质量分数为。
18． Mg(OH)2、Ni(OH)2 c(Na+)>c(C2O42-)>c(OH-)>c(HC2O4-)>c(H+) 2Li++C2O42-=Li2C2O4↓ Li2C2O4+2FePO4LiFePO4+2CO2↑ 改善成型后LiFePO4（或电极）的导电作用 Fe+S2O82-=Fe2++2SO42- 3:4
【分析】含锂废渣(主要金属元素的含量：Li 8.50%、Ni 6.55%、Mg 13.24%)粉碎后加入稀硫酸，并加热，Li、Ni、Mg溶解生成Li2SO4、NiSO4、MgSO4，过滤出不溶物(滤渣1)，所得滤液1的主要成分为Li2SO4、NiSO4、MgSO4；加入NaOH调节溶液的pH=12，据表中数据，此时主要发生NiSO4、MgSO4与NaOH的反应，所得滤渣2的主要成分为Ni(OH)2、Mg(OH)2，滤液2中主要含有Li2SO4；加入Na2C2O4，与Li2SO4发生反应，主要生成Li2C2O4沉淀，这就是滤渣3的主要成分。
【详解】(1)由以上分析知，滤渣2的主要成分有Mg(OH)2、Ni(OH)2。答案为：Mg(OH)2、Ni(OH)2；
(2)Na2C2O4溶液中，主要存在以下平衡：C2O42-+H2OHC2O4-+OH-、HC2O4-+H2OH2C2O4+OH-、H2OH++OH-，且程度依次减弱，所以各离子的浓度由大到小顺序为c(Na+)>c(C2O42-)>c(OH-)>c(HC2O4-)>c(H+)。答案为：c(Na+)>c(C2O42-)>c(OH-)>c(HC2O4-)>c(H+)；
(3)加入Na2C2O4溶液时，与Li2SO4发生反应，主要生成Li2C2O4沉淀，发生反应的离子方程式为：2Li++C2O42-=Li2C2O4↓。答案为：2Li++C2O42-=Li2C2O4↓；
(4)将Li2C2O4和FePO4置于高温下反应生成LiFePO4和CO2，该反应的化学方程式是Li2C2O4+2FePO42LiFePO4+2CO2↑。答案为：Li2C2O4+2FePO42LiFePO4+2CO2↑；
(5)LiFePO4需要在高温下成型后才能作为电极，为增强电极的导电能力，高温成型时要加入少量石墨，则石墨的作用是改善成型后LiFePO4（或电极）的导电作用。答案为：改善成型后LiFePO4（或电极）的导电作用；
(6)零价铁与过硫酸钠反应，生成Fe2+和SO42-，反应的离子方程式是Fe+S2O82-=Fe2++2SO42-。在Fe7As2O14中，Fe显+2、+3价，As显+5价，O显-2价，可设Fe2+的个数为x，则Fe3+的个数为(7-x)，依据化合价的代数和等于0，可建立如下等量关系式：2x+3(7-x)=18，x=3，从而得出该物质中二价铁与三价铁的个数比为3:4。答案为：Fe+S2O82-=Fe2++2SO42-；3:4。
【点睛】在分析图中所示反应的反应物和生成物时，可从图中箭头的方向判断，箭尾所示物质为反应物，箭头所指物质为生成物。
19． 避免Fe3＋水解生成Fe(OH)3，损失铁元素 Al2O3 避免在除去Al3＋时Fe3＋一并沉淀 Al3＋＋3H2O Al(OH)3＋3H＋，FeO＋2H＋=Fe2＋＋H2O（或2Al3＋＋3FeO＋3H2O=2Al(OH)3＋3Fe2＋） C 取少量待测液于试管中，滴加几滴铁氰化钾溶液(或酸性高锰酸钾溶液)，若产生蓝色沉淀(或酸性高锰酸钾溶液褪色)，则该溶液中含有Fe2＋ Fe(OH)3 1.3×10－17
【分析】硫铁矿中含有物质是FeS2、Al2O3、SiO2、Fe3O4，焙烧时FeS2转化成Fe2O3，Fe2O3为碱性氧化物，Al2O3为两性氧化物，SiO2为酸性氧化物，能与稀硫酸反应的是Fe2O3、Al2O3、Fe3O4，SiO2不与硫酸反应，滤渣1为SiO2，滤液中阳离子是Fe3＋、Al3＋、Fe2＋、H＋等，加入FeS将Fe3＋还原成Fe2＋，加入FeO调节pH，使Al3＋转化成Al(OH)3沉淀，除去Al3＋，然后加入氧化剂，将Fe2＋氧化成Fe3＋，据此分析；
【详解】(1) 硫铁矿中含有物质是FeS2、Al2O3、SiO2、Fe3O4，焙烧时FeS2转化成Fe2O3，Fe2O3为碱性氧化物，Al2O3为两性氧化物，SiO2为酸性氧化物，能与稀硫酸反应的是Fe2O3、Al2O3、Fe3O4，SiO2不与硫酸反应，滤渣1为SiO2，滤液中阳离子是Fe3＋、Al3＋、Fe2＋等，Fe3＋能发生水解，水解是吸热反应，升高温度，促进Fe3＋水解生成Fe(OH)3，造成铁元素的损失；依据表格中的数据以及流程，让Al元素以Al(OH)3形式沉淀除去时，Fe3＋必先沉淀，因此加入FeS将Fe3＋还原成Fe2＋，然后加入FeO调节pH，让Al元素以Al(OH)3形式沉淀出来，即滤渣3为Al(OH)3，灼烧氢氧化铝得到Al2O3；
答案：避免Fe3＋水解生成Fe(OH)3，损失铁元素；Al2O3；
(2) 依据表格中的数据以及流程，让Al元素以Al(OH)3形式沉淀除去时，Fe3＋必先沉淀，因此用FeS还原Fe3＋的目的是避免在除去Al3＋时Fe3＋一并沉淀；加入FeO的目的是调节pH，让Al3＋以Al(OH)3形式沉淀而除去，Al3＋发生水解：Al3＋＋3H2O Al(OH)3＋3H＋，FeO＋2H＋=Fe2＋＋H2O，促使平衡向正反应方向进行，得到氢氧化铝沉淀；
答案：避免在除去Al3＋时Fe3＋一并沉淀；Al3＋＋3H2O Al(OH)3＋3H＋，FeO＋2H＋=Fe2＋＋H2O（或2Al3＋＋3FeO＋3H2O=2Al(OH)3＋3Fe2＋）；
(3)A. KMnO4溶液作氧化剂，容易引入Mn2＋、K＋，故A不适宜；
B. 稀硝酸作氧化剂，得到NO，NO有毒，污染环境，且容易引入NO3－新杂质，故B不适宜；
C. 双氧水作氧化剂，还原产物是H2O，不引入杂质，对环境无影响，故C适宜；
D. 次氯酸钠作氧化剂，引入新杂质Cl－、Na＋，故D不适宜；
答案：C；
(4)检验Fe2＋：取少量待测液于试管中，滴加几滴铁氰化钾溶液(或酸性高锰酸钾溶液)，若产生蓝色沉淀(或酸性高锰酸钾溶液褪色)，则该溶液中含有Fe2＋；
答案：取少量待测液于试管中，滴加几滴铁氰化钾溶液(或酸性高锰酸钾溶液)，若产生蓝色沉淀(或酸性高锰酸钾溶液褪色)，则该溶液中含有Fe2＋；
(5)如果碱性较强，铁离子会转化成氢氧化铁并混入产品；
答案：Fe(OH)3；
(6)根据溶度积进行计算，c(PO43－)==1.3×10－17mol·L－1；
答案：1.3×10－17mol·L－1。
贵州高考化学三年（2020-2022）模拟题分类汇编-15仪器使用与实验安全，物质的分离和提纯
一、单选题
1．（2022·贵州铜仁·统考二模）用如图所示装置制备并收集气体，其中合理的是
选项
反应物
制备的气体
A
稀盐酸+石灰石
CO2
B
浓盐酸+MnO2
Cl2
C
HNO3 (稀) +铜片
NO
D
H2SO4 (稀) +Zn
H2
A．A B．B C．C D．D
2．（2020·贵州黔东南·模拟预测）下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是
A．①② B．②③ C．③④ D．②④
3．（2021·贵州·统考一模）根据海水综合利用原理进行相关实验，下列图示装置和操作方法能达到实验目的的是
A．①用于除去粗盐溶液中的不溶物 B．②用于海水的淡化
C．③用于灼烧碎海带至完全变成灰烬 D．④用于萃取碘水中的单质碘时进行振荡
4．（2021·贵州·统考一模）利用如图所示洗气装置，不可以达到除杂目的的是
选项
气体(杂质)
广口瓶内的试剂
洗气装置
A
Cl2 (HCl)
饱和NaCl溶液
B
C2H4 (CO2)
NaOH溶液
C
C2H6 (C2H4 )
酸性KMnO4溶液
D
CO2 (SO2)
饱和NaHCO3溶液
A．A B．B C．C D．D
5．（2021·贵州黔东南·统考模拟预测）由于生产、生活和科学研究的目的不同，因此对物质的分离和提纯的质量标准有不同的要求。下列分离或制备方法能达到相应实验目的的是
A．用装置甲除去乙烯中的少量SO2
B．用装置乙除去碳酸氢钠中的少量碳酸钠
C．用装置丙除去固体碘中的少量NH4Cl
D．用装置丁分离氯酸钾溶液和二氧化锰的混合物
二、实验题
6．（2020·贵州铜仁·二模）氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4制备氯仿，装置示意图及有关物质性质如下：
物质
相对分子质量
密度（g/ml）
沸点（℃）
溶解性
CHCl3
119.5
1.50
61.3
难溶于水
CCl4
154
1.59
76.7
难溶于水
相关实验步骤如下：
①检查装置气密性；
②开始通入氢气
③点燃B处酒精灯
④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水；
⑤向三颈烧瓶中滴入36 mlCCl4
⑥反应结束后，停止加热，将D 处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分离出产物加入少量无水CaCl2,静止后过滤。
⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿28.29g
请回答下列问题：
（1）C处应选用冷凝管为____（填标号）
（2）简述本实验检查装置气密性的操作_______。
（3）分液漏斗上的导管作用是___________。
（4）设计②③先后顺序的目的是_______________。
（5）向A处水槽中加入热水的目的是______。
（6）装置B处反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态说明B处生成CHCl3反应的ΔH__0（填< 或 >），B中发生的反应化学方程式为______。
（7）该实验中氯仿产率为______（保留3 位有效数字）。
7．（2020·贵州黔东南·模拟预测）硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种解毒药，用于氟化物、砷、汞、铅、锡、碘等中毒，临床常用于治疗荨麻疹，皮肤瘙痒等病症.硫代硫酸钠在中性或碱性环境中稳定，在酸性溶液中分解产生S和SO2
实验I：Na2S2O3的制备。工业上可用反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2制得，实验室模拟该工业过程的装置如图所示：
(1)仪器a的名称是_______，仪器b的名称是_______。b中利用质量分数为70%〜80%的H2SO4溶液与Na2SO3固体反应制备SO2反应的化学方程式为_______。c中试剂为_______
(2)实验中要控制SO2的生成速率，可以采取的措施有_______ (写出一条)
(3)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是_______
实验Ⅱ：探究Na2S2O3与金属阳离子的氧化还原反应。
资料：Fe3++3S2O32-⇌Fe(S2O3)33-(紫黑色)
装置
试剂X
实验现象
Fe2(SO4)3溶液
混合后溶液先变成紫黑色，30s后几乎变为无色
(4)根据上述实验现象，初步判断最终Fe3+被S2O32-还原为Fe2+，通过_______(填操作、试剂和现象)，进一步证实生成了Fe2+。从化学反应速率和平衡的角度解释实验Ⅱ的现象：_______
实验Ⅲ：标定Na2S2O3溶液的浓度
(5)称取一定质量的产品配制成硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：用分析天平准确称取基准物质K2Cr2O7(摩尔质量为294g∙mol-1)0.5880g。平均分成3份，分别放入3个锥形瓶中，加水配成溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：6I-+Cr2O72-+14H+ = 3I2+2Cr3++7H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应I2+2S2O32- = 2I- + S4O62-，三次消耗 Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL，则所标定的硫代硫酸钠溶液的浓度为_______mol∙L-1
8．（2022·贵州遵义·统考三模）溴苯是一种重要的化工原料，可用作溶剂、汽车燃料、有机合成原料、合成医药农药、染料等。纯净的溴苯是一种无色透明的油状液体。其制备原理如下：+Br2+HB。
实验操作：先将铁粉和苯加入反应器a(如图所示)中，在搅拌下缓慢加入液溴，于70-80℃保温反应数小时，得棕褐色液体。将棕褐色液体转移到分液漏斗中，依次用水洗、5%氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥。过滤，最后经常压分馏，收集155-157℃馏分。相关物质有关数据如下：
苯
溴
溴苯
密度：g/cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中的溶解度
微溶
微溶
微溶
请回答下列问题：
(1)b装置的名称为_______，该装置还缺少一个_______装置。
(2)c装置的作用是_______。
(3)提纯过程中，NaOH的作用是_______(用离子方程式表示)。第二次水洗的主要目的是_______。
(4)最后仍要分馏的目的是_______。
(5)a中发生的无机反应化学方程式是_______。
(6)锥形瓶中盛有AgNO3溶液，其现象是_______。
(7)本次实验取用110mL苯，溴足量，在制粗溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则可得溴苯多少_______克(列出计算式即可)。
9．（2022·贵州毕节·统考二模）纳米Co3O4在压敏陶瓷、催化剂、传感器、电极等方面有广泛应用，利用草酸沉淀法可制得纳米Co3O4。
I．制备H2C2O4
实验室可用C2H2和浓硝酸在Hg(NO3)2催化下反应制取H2C2O4，装置如下图所示：
(1)A处的虚线框内应选用的装置图为___________
(2)仪器x的名称为___________
(3)B处盛放的试剂可以为___________
a．KMnO4酸性溶液 b． NaOH溶液 c． CuSO4溶液
(4)装置C中水浴温度控制在50°C左右的原因___________。
(5)装置C中生成草酸的化学方程式为___________。
II．制备Co3O4 (已知： 3CoC2O4+2O2 Co3O4+6CO2)
实验I装置C中的溶液经过一系列操作后得到草酸晶体，取一定量草酸晶体配制饱和溶液，加入硝酸钴溶液，充分搅拌， 生成淡粉色沉淀CoC2O4。将得到的沉淀用乙醇洗涤烘干。称取4.41gCoC2O4在加热条件下与氧’充分反应，得到Co3O4产品1.446g。
(6)生成CoC2O4沉淀的离子方程式为___________
(7)沉淀用乙醇洗涤的目的是___________
(8)CoC2O4制备Co3O4的产率为___________
10．（2020·贵州铜仁·统考一模）过碳酸钠(2Na2CO3・3H2O2)又名过氧碳酸钠，白色颗粒状粉末，其水溶液呈碱性，50℃可分解为碳酸钠和过氧化氢，具有Na2CO3和H2O2的双重性质，是很好的消毒剂、漂白剂、供氧剂。以工业碳酸钠和H2O2为原料制备过碳酸钠的实验装置及步骤：
I.称取10.0g碳酸钠，溶于40mL蒸馏水中，冷却至273K待用。
II.量取15mL30%的H2O2溶液加入到三颈烧瓶中，冷却至273K后，加入复合稳定剂，搅拌均匀。
III.在控温及搅拌条件下，将碳酸钠溶液滴入到步骤II的混合液中，待反应液冷却至268K左右，边搅拌边加入4.0gNaCl，静置结晶。
IV.过滤，用无水乙醇洗涤后，真空干燥。
请回答以下问题：
（1）球形冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有__________________(填化学式)。
（2）制备过程中涉及的反应及干燥等操作均需在较低温度下进行，原因是________________。
（3）步骤II中加入复合稳定剂的目的之一是与工业碳酸钠中含有的Fe3+生成稳定的配合物，以防Fe3+对制备反应产生不良影响。该不良影响是指__________________________。
（4）步骤IV中完成"过滤”操作所需玻璃仪器有烧杯、____________和____________.
（5）产品中H2O2含量的测定
准确称取产品0.1000g于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，并立即加入6mL2mol·L－1H3PO4溶液，再加入lgKI固体(过量)，摇匀后于暗处放置10min，加入适量指示剂，用0.1000rnol·L－1Na2S2O3标准液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液17.00mL。(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)
①所加指示剂的名称是____________;确定达到滴定终点的依据是_____________
②若加入KI固体摇匀后未将碘量瓶“在暗处放置10min”，就立即进行滴定操作，测定的结果将会____________(选填“偏大"、“偏小”或“无影响”)。
③根据实验数据计算产品中H2O2的质量分数为____________%。
三、工业流程题
11．（2022·贵州遵义·统考二模）当下国际局势紧张，金属钨和单晶硅是重要的军事、科技战略资源。从硫钨矿可以制取金属钨和单晶硅，硫钨矿的主要成分是CaWO4，还包括FeS、SiO2等，某工艺生产流程如下：
已知： 常温下，Ksp(CaWO4=1.0×10-8 )，Ksp (CaCO3=1.0×10-9 )
(1)将硫钨矿在空气中高温焙烧，请写出焙烧时发生的化学方程式_____,写出一种加快焙烧速率的方法_____
(2)“溶浸”时，___________(填“能”或“不能”)将纯碱换成烧碱；“操作1”中玻璃棒的作用___________。
(3)滤渣的主要成分是SiO2和____ ，将滤渣高温煅烧产生 CO2，请从化学反应进行的方向解释由SiO2产生CO2的原因_____
(4)“滤液”是Na2WO4溶液，Na2WO4在水中的溶解度随温度变化如图所示， “滤液”获得钨酸钠二水合物晶体的操作方法是____
(5)H2WO4是难溶于水的弱酸，工业上用“盐酸分解法”制备钨酸：
先用钨酸钠与盐酸、氯化铵作用得到精钨酸铵[5(NH4)2O·12WO3]，再用盐酸酸解，得到钨酸，请写出盐酸酸解时的化学方程式_____
12．（2022·贵州遵义·统考三模）纳米氧化亚铜(Cu2O)是一种用途广泛的光电材料，以主要成分为CuFeS2的黄铜矿(含有杂质SiO2)为原料制取纳米Cu2O的一种工艺流程如图所示：
请回答下列问题：
(1)“滤渣1”中含有硫单质及_______，“浸泡”中反应的离子方程式为_______。
(2)“操作1”的目的是_______。
(3)“调pH”的过程中能否用CuCO3来代替CuO_______(填“能”或“否”)，要使Fe3+完全沉淀，则溶液的pH至少为_______(已知该工艺条件下Ksp[Fe(OH)3]≈8×10-38，Kw≈1×10-14，lg2≈0.3，化学上认为当离子浓度小于1×10-5mol·L-1时沉淀完全)。
(4)“热还原”的实验现象是_______。
(5)现代工业也可用铜作电极，电解食盐水制备Cu2O，电解过程中首先生成CuCl(难溶于水)，则生成氧化亚铜的化学方程式为_______；与用黄铜矿制备Cu2O工艺相比电解法的优点有_______。
13．（2022·贵州毕节·统考二模）镍及其化合物在工业上有广泛用途，以某地红土镍矿(主要成分NiO、MgO、Al2O3、SiO2和铁的氧化物为原料，采用酸溶法制取硫酸镍和MgSO4●7H2O，工业流程如图所示。
已知：①常温下，NiSO4易溶于水，Ni(OH)2和NiOOH不溶于水，已知Ksp[Ni(OH)2]=1.0×10-15。
②在上述流程中，某些金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH如下：
沉淀物
Ni(OH)2
Fe(OH)2
Fe(OH)3
Al(OH)3
Mg(OH)2
开始沉淀时的pH
7.1
7.6
2.7
3.4
9.2
沉淀完全(c=1x10-5)时的pH
9.0
9.6
3.2
4.7
11.1
回答下列问题：
(1)“浸取”时需将矿样研磨的目的是___________，“滤渣1”的成分___________(填化学式)。
(2)滤液1中加入H2O2的作用___________(用反应离子方程式表示)。
(3)操作II为达到实验目的，由表中的数据判断通入NH3调节溶液pH的范围是___________
(4)“滤液1”中是否存在Fe3+，可用___________ (填试剂名称) 检验，检验存在Fe3+的实验方法是___________。
(5)“沉镍”中pH调为8.5，则滤液中Ni2+的浓度为___________mol·L-1
(6)操作V是___________、过滤、洗涤。
(7)NiSO4在碱性溶液中用NaClO氧化，可制得碱性镍镉电池电极材料NiOOH，该反应的离子方程式___________。
14．（2021·贵州·统考一模）以菱锌矿(主要成分，还含有等杂质)为原料制取的工艺流程如下：
溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的如下表所示：
金属离子
开始沉淀时的
6.3
1.5
6.2
沉淀完全时的
8.3
2.8
8.2
回答下列问题：
(1)为提高“酸浸”速率，可采取的一种措施是___________，“滤液①”中的金属离子除外还含有___________。
(2)“氧化”中反应的离子方程式是___________。
(3)“调”时发生反应的离子方程式是___________。
(4)利用上述表格数据，计算的___________。
(5)“多步操作”包括：___________，___________，过滤，洗涤，烘干。
(6)结晶时粒径大的晶体容易脱水，因其吸附的杂质少而使产品质量更好。测定溶液温度对结晶体粒径的影响，结果如下表所示：
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
温度/
34
35
36
37
38
39
40
43
平均粒径/
0.46
0.46
0.46
0.45
0.45
0.45
0.25
0.25
工业生产温度控制在，温度不高于的原因是___________。
15．（2021·贵州·统考一模）以菱铁矿(主要成分FeCO3，还含有CaCO3和SiO2等杂质)为原料制备多功能水处理剂高铁酸钾(K2FeO4)的工艺流程如下：
已知：①K2FeO4可溶于水、微溶于浓KOH溶液；
②FeO在强碱性溶液中稳定，在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解。
回答下列问题：
(1) K2FeO4中Fe元素的化合价是___________ ； 滤渣的主要成分有___________。
(2)“氧化1”过程所发生反应的离子方程式为___________；设计方案验证“氧化1”所得的溶液已经不再含有Fe2+___________
(3)NaClO的电子式为___________ ； “ 氧化2”过程中生成了Na2FeO4和NaCl写出该过程中发生的氧化还原反应的离子方程式___________
(4)提纯K2FeO4时采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法，洗涤剂最好选用___________(填字母序号)和异丙醇。
a.H2SO4溶液 b.KOH浓溶液 c.Fe2(SO4)3溶液
(5)加饱和KOH溶液转化为K2FeO4后的溶液中，所含的阴离子除FeO和OH-外，一定还含有____。
(6)实验室也可按照如图所示的装置模拟电解法制备K2FeO4，其中阳极的电极反应式是_______。
16．（2021·贵州六盘水·统考一模）工业上用生物堆浸法处理低品位黄铜矿(主要成分是CuFeS2)制备绿矾和胆矾，其主要工艺流程如图：
已知：①T.f细菌在1.0
Fe3+
Fe2+
Cu2+
开始沉淀时的pH
1.9
7.0
4.2
完全沉淀时的pH
3.2
9.0
6.7
回答下列问题：
(1)从物质分类的角度看，本题中涉及的“矾”属于__(填序号)。
A．化合物 B．硫酸盐 C．混合物 D．复盐
为了提高生物堆浸速率，上述流程采用的措施是__。
(2)生物堆浸包括两个过程：
①CuFeS2+4H++O2=Cu2++Fe2++2S+2H2O；②__(补充离子方程式)。
这两个过程中的能量变化如图所示，其中控制生物堆浸总速率的是__(填“①”或“②")。生物堆浸过程中应控制溶液pH的范围为__。
(3)检验滤液M中是否含硫酸铁的试剂为___(填化学式)。在确定无Fe3+后，滤液M先加入少量稀硫酸，目的是___。然后经过__、洗涤、干燥制得绿矾。
(4)测定绿矾(FeSO4·7H2O，式量为278)样品的纯度。取wg绿矾样品溶于稀硫酸中，配制成100 mL溶液。取25.00 mL配制溶液于锥形瓶中，将c mol·L-1标准KMnO4溶液装入__(填酸式、碱式)滴定管进行滴定至终点，三次平行实验所消耗溶液体积依次为25.00mL、24.95mL、25.05mL，该绿矾样品的纯度为__(用含w、c的代数式表示)。
17．（2020·贵州·模拟预测）从铜转炉烟灰（主要成分ZnO还有Pb、Cu、Cd、As、Cl、F等元素）中回收锌、铜、铅等元素进行资源综合利用，具有重要意义。以铜转炉烟灰制备重要化工原料活性氧化锌的工艺流程如图所示。
已知：活性炭净化主要是除去有机杂质。
请回答以下问题：
（1）若浸出液中锌元素以[Zn(NH3)4]2+形式存在，则浸取时ZnO发生反应的离子方程式为___。
（2）在反应温度为50℃，反应时间为lh时，测定各元素的浸出率与氯化铵溶液浓度的关系如图，结合流程图分析，氯化铵适宜的浓度为___mol·L-1。
（3）若浸出液中c（AsO43-）=6.0×10-3mol•L-1，现将8.0×10-3mol•L-1FeC13溶液与浸出液等体积混合生成砷酸铁沉淀。若该温度时Ksp(FeAsO4)=2.0×10-22，则反应后溶液中c(AsO43-)=___mol•L-1。
（4）滤渣II的主要成分为___；除杂3是置换除杂过程，则此过程主要除去的金属有___（填化学式）。
（5）沉锌得到的物质为Zn(NH3)2C12，请写出水解转化的化学方程式___。
（6）该流程中可以循环使用的物质的电子式为___。
（7）取mg活性氧化锌样品，预处理后配成待测液，加入指示剂3、4滴，再加入适量六亚甲基四胺，用amol•L-1EDTA标准液进行滴定，消耗标准液VmL。已知：与1.0mLEDTA标准液[c(EDTA)=1.000mol•L-1]相当的以克表示的氧化锌质量为0.08139，则样品中氧化锌的质量分数为___（用代数式表示）。
18．（2020·贵州黔东南·模拟预测）2019年诺贝尔化学奖授予锂离子电池的发明者，LiFePO4是锂离子电池的正极材料。用含锂废渣（主要金属元素的含量：Li 8.50%、Ni 6.55%、Mg 13.24%）制备Li2C2O4，并用其制备LiFePO4部分工艺流程如图（该流程可能造成水体砷污染）：
已知：滤液1、滤液2中部分离子的浓度（g·L-1）：
Li+
Ni2+
Mg2+
滤液1
22.72
20.68
60.18
滤液2
21.94
7.7×10-3
0.78×10-3
I.制备Li2C2O4
(1)滤渣2的主要成分有__（填化学式）。
(2)Na2C2O4溶液中各离子的浓度由大到小顺序为__。
(3)写出加入Na2C2O4溶液时发生反应的离子方程式：__。
Ⅱ.制备LiFePO4
(4)将电池极Li2C2O4和FePO4置于高温下反应生成LiFePO4和一种温室气体，该反应的化学方程式是___。
(5)LiFePO4需要在高温下成型后才能作为电极，高温成型时要加入少量石墨，则石墨的作用是__（任写一点）。
(6)我国科学家研究零价铁活化过硫酸钠（Na2S2O8）去除废水中的As(Ⅴ)，其机制模型如图，其中零价铁与过硫酸钠反应的离子方程式是__。在该模型中得到的铁砷共沉淀物经灼烧（无元素化合价变化）后得到一种磁性化合物，化学式为Fe7As2O14，该物质中二价铁与三价铁的个数比为__。
19．（2020·贵州铜仁·三模）磷酸铁(FePO4)常用作电极材料、陶瓷及制药等。以硫铁矿(主要成分是FeS2，含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4)为原料制备磷酸铁的流程如下：
已知几种金属离子沉淀的pH如表所示：
金属氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀的pH
2.3
7.5
4.0
完全沉淀的pH
4.1
9.7
5.2
请回答下列问题：
(1)“酸浸”需要适当加热，但温度不宜过高，其原因是_____________。灼烧滤渣3得到固体的主要成分是__________________(写出化学式)。
(2)用FeS还原Fe3＋的目的是_______________________。加入FeO的作用是____________(用离子方程式表示)。
(3)试剂R宜选择___________(填字母)。
A．高锰酸钾 B．稀硝酸 C．双氧水 D．次氯酸钠
(4)检验“氧化”之后溶液是否含Fe2＋的操作是______________________。
(5)纯净磷酸铁呈白色，而实际制备的磷酸铁产品略带棕黄色，可能是产品混有_________(填化学式)杂质。
(6)常温下，Ksp(FePO4)＝1.3×10－22，“沉铁”中为了使c(Fe3＋)≤1×10－5 mol·L－1，c(PO43－)最小为__________mol·L－1。
参考答案：
1．A
【详解】A．稀盐酸和石灰石反应为固体和液体反应，二氧化碳的密度大于空气，故用长管进短管处的连接方式，故A正确；
B．浓盐酸和二氧化锰反应制备氯气需要加热，故B错误；
C．一氧化氮气体易于氧气反应且密度与空气接近，故不能用排空气法收集，故C错误；
D．氢气的密度小于空气，应该短管进长管出，故D错误；
故选A。
2．C
【详解】①铁离子遇硫氰根离子溶液变红，滴有硫氰化钾溶液的硫酸铁溶液显红色，二氧化硫可与三价铁离子发生氧化还原反应，铁离子转化为亚铁离子，溶液红色褪去，二氧化硫显还原性，与二氧化硫的漂白性无关，故①错误；
②含有水蒸气的一氯甲烷是气体混合物，图中装置被浓硫酸密封，气体无法通过，无法实现干燥，故②错误；
③氯气通入硫化钠溶液中，将硫离子氧化为硫单质，氯气是氧化剂，S为氧化产物，氧化性：Cl2＞S，元素的非金属性越强，其单质的氧化性越强，则非金属性：Cl＞S，可以比较氯与硫的非金属性，故③正确；
④止水夹夹住橡皮管，从长颈漏斗中注水，至长颈漏斗中长颈部分在液面下，当长颈漏斗中液面高于烧瓶中液面，静置片刻，液面差不变，则气密性良好，故④正确；
综上所述，③④正确，答案选C。
3．D
【详解】A．玻璃棒应与滤纸三层一边紧靠，A项错误；
B．蒸馏中，冷却水方向应是下进上出，B项错误；
C．碎海带为固体，应该使用坩埚灼烧，C项错误；
D．振荡的目的是使溶质与萃取剂充分接触，提高萃取效果，D项正确；
答案选D。
4．C
【详解】A．HCl易溶于水，饱和NaCl溶液可吸收HCl，同时降低氯气在水中的溶解度，能达到除杂目的，A正确；
B．CO2可与NaOH溶液反应生成碳酸钠和水，而C2H4气体不反应，所以可达到除杂目的，B正确；
C．酸性KMnO4溶液可氧化C2H4为二氧化碳，引入新的杂质，不能达到除杂目的，C错误；
D．SO2可与饱和NaHCO3溶液发生反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，能达到除杂目的，D正确；
故选C。
5．D
【详解】A．乙烯能与酸性高锰酸钾反应，不能用高锰酸钾溶液除去乙烯中的SO2，故不选A；
B．碳酸氢钠加热分解为碳酸钠、二氧化碳、水，不能用加热法除碳酸氢钠中的碳酸钠，故不选B；
C．碘易升华、NH4Cl加热分解为氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷又能结合为氯化铵，不能用丙装置除去固体碘中的少量NH4Cl，故不选C；
D．氯酸钾易溶于水、二氧化锰难溶于水，用过滤法分离氯酸钾溶液和二氧化锰的混合物，故选D；
选D。
6． b 将牛角管末端放入水中,关闭 A 中弹簧夹，加热试管,观察现象。若牛角管口有气泡冒出,冷却到室温后,牛角管口有一段稳定的水柱,表明装置气密性良好。（合理即可） 平衡压强，使 CCl4 液体顺利流下 排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气发生爆炸 使 CCl4 转化为气体，与氢气混合均匀。 < CCl4+H2CHCl3+HCl 63.7%
【分析】本实验通过H2与CCl4蒸汽在点燃条件下发生反应：CCl4+H2CHCl3+HCl，制备三氯甲烷，得到三氯甲烷和四氯化碳等的混合物，解读表格数据可知，三氯甲烷和四氯化碳是互溶的液体混合物，通过蒸馏分离，本实验控制四氯化碳的体积、测定所制备的三氯甲烷的质量，需按产率 计算产率，据此回答；
【详解】(1)由表格知，三氯甲烷和四氯化碳是互溶的液体混合物，应采用蒸馏方法加以分离，蒸馏装置中通常选用直形冷凝管，便于液体流下，故选b；
(2)可以用微热法检查装置气密性，具体操作为：将牛角管末端放入水中，关闭 A 中弹簧夹，加热试管，观察现象，若牛角管口有气泡冒出，冷却到室温后，牛角管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好；
(3)分液漏斗上的导管把漏斗上方的气体和三颈烧瓶中的连通，故其作用是：平衡压强，使 CCl4液体顺利流下；
(4)本实验需要氢气在加热条件下发生反应，在点燃或加热前一定要排净空气以防爆炸，故设计②③先后顺序的目的是：排除装置中的空气，防止加热时氢气遇氧气发生爆炸；
(5) CCl4沸点76.7°C，制取目标产物的反应时H2与CCl4蒸汽在点燃条件下发生的，故向A处水槽中加入热水的目的是：使 CCl4转化为气体，与氢气混合均匀；
(6)装置B处反应为可逆反应，停止加热一段时间后，发现催化剂仍保持红热状态说明B处生成CHCl3反应的是放热反应，故ΔH<0，B中发生的反应化学方程式为CCl4+H2CHCl3+HCl；
(7) 36mLCCl4的质量为57.24g，其物质的量为0.3719mol，按CCl4+H2CHCl3+HCl，理论上应生成的CHCl3物质的量为0.3719mol，氯仿实际产量为28.29g，为0.237mol，因产率，带入数值，故该实验中氯仿产率为63.7%。
【点睛】本题涉及仪器的使用、化学实验基本操作方法、化学计算等知识，试题知识点较多、综合性较强，充分掌握化学实验基础知识、提取表格数据信息灵活应用是解题的关键。
7． 分液漏斗 蒸馏烧瓶 硫化钠和碳酸钠的混合液 调节酸的滴加速度 若 SO2过量，溶液显酸性．产物会发生分解 加入铁氰化钾溶液．产生蓝色沉淀 开始生成 Fe(S2O3)33-的反应速率快，氧化还原反应速率慢，但Fe3+与S2O32- 氧化还原反应的程度大，导致Fe3++3S2O32-⇌Fe(S2O3)33-(紫黑色)平衡向逆反应方向移动，最终溶液几乎变为无色 0.1600
【详解】(1)a的名称即为分液漏斗，b的名称即为蒸馏烧瓶；b中是通过浓硫酸和Na2SO3反应生成SO2，所以方程式为：；c中是制备硫代硫酸钠的反应，SO2由装置b提供，所以c中试剂为硫化钠和碳酸钠的混合溶液；
(2)从反应速率影响因素分析，控制SO2生成速率可以调节酸的滴加速度或者调节酸的浓度，或者改变反应温度；
(3)题干中指出，硫代硫酸钠在酸性溶液中会分解，如果通过量的SO2，会使溶液酸性增强，对制备产物不利，所以原因是：SO2过量，溶液显酸性，产物会发生分解；
(4)检验Fe2+常用试剂是铁氰化钾，所以加入铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀即证明有Fe2+生成；解释原因时一定要注意题干要求，体现出反应速率和平衡两个角度，所以解释为：开始阶段，生成的反应速率快，氧化还原反应速率慢，所以有紫黑色出现，随着Fe3+的量逐渐增加，氧化还原反应的程度变大，导致平衡逆向移动，紫黑色逐渐消失，最终溶液几乎变为无色；
(5)间接碘量法滴定过程中涉及两个反应：①；②；反应①I-被氧化成I2，反应②中第一步所得的I2又被还原成I-，所以①与②电子转移数相同，那么滴定过程中消耗的得电子总数就与消耗的失电子总数相同 ；在做计算时，不要忽略取的基准物质重铬酸钾分成了三份进行的滴定。所以假设c(Na2S2O3)=a mol/L，列电子得失守恒式：，解得a=0.1600mol/L。
8．(1) (恒压)滴液漏斗 尾气吸收
(2)冷凝回流、导气
(3) 或 除去残留的NaOH
(4)除去互溶的苯以得到纯净的溴苯
(5)
(6)溶液中出现浅黄色沉淀、瓶口冒白雾
(7)(列出计算式即可)
【分析】由实验装置图可知，三颈烧瓶a中铁与滴液漏斗b滴入的液溴发生反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，球形冷凝管有冷凝回流作用，使挥发出的苯和溴冷凝回流，目的是提高反应物的利用率；锥形瓶内的AgNO3溶液可以用于检验，生成的溴化氢和挥发出的溴蒸气有毒会污染空气，故缺少一盛有的氢氧化钠溶液的尾气吸收装置。
【详解】（1）b装置的名称为(恒压)滴液漏斗，该装置还缺少一个尾气吸收装置。
（2）据分析，c是球形冷凝管，有冷凝回流作用、产生的HBr经C逸出，故还兼起导气作用。
（3）提纯过程中，先水洗除去可溶性的氯化铁、HBr，再用氢氧化钠溶液吸收溶解在有机物中的溴，则NaOH的作用用离子方程式表示为或。经分液除去水层后，第二次水洗有机层的主要目的是除去残留的NaOH。
（4）最后所得为互溶的、沸点差很大的苯和溴苯的混合物，则仍要分馏的目的是除去互溶的苯以得到纯净的溴苯。
（5）a中发生的无机反应为铁与液溴反应生成溴化铁，化学方程式是 。
（6）苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢气体，极易溶于水的溴化氢遇水蒸气产生白雾，氢溴酸与AgNO3溶液反应生成AgBr沉淀，所以锥形瓶中现象是：溶液中出现浅黄色沉淀、瓶口冒白雾。
（7）本次实验取用110mL苯、则其物质的量为，溴苯的过程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提纯过程中，溴苯损失了4%，则按化学方程式可知可得溴苯克(列出计算式即可)
9．(1)b
(2)冷凝管
(3)c
(4)温度过高浓硝酸易挥发、高温浓硫酸也易分解
(5)C2H2+8HNO3 H2C2O4+8NO2+4H2O
(6)H2C2O4+Co2+= CoC2O4+2H+
(7)H2C2O4能溶于乙醇，沉淀CoC2O4不溶于乙醇
(8)60
【解析】(1)
实验室可用C2H2和浓硝酸在Hg(NO3)2催化下反应制取H2C2O4，所以装置A为制取乙炔的装置，选择b，故答案：b。
(2)
由装置图可知，仪器x的为冷凝管，故答案：冷凝管。
(3)
因为制取乙炔时常含有硫化氢、磷化氢的杂质，B的作用是除去乙炔中的杂质，应选用CuSO4 溶液，所以B处盛放的试剂为CuSO4 溶液，故答案：c 。
(4)
因为温度过高，浓硝酸易挥发、高温浓硫酸也易分解，所以装置C中水浴温度控制在50°C左右，故答案：温度过高浓硝酸易挥发、高温浓硫酸也易分解。
(5)
装置C中是C2H2和浓硝酸在Hg(NO3)2催化下反应制取H2C2O4、NO2和水，其反应的化学方程式为：C2H2+8HNO3 H2C2O4+8NO2+4H2O，故答案：C2H2+8HNO3 H2C2O4+8NO2+4H2O。
(6)
草酸晶体配制饱和溶液，加入硝酸钴溶液，充分搅拌， 生成淡粉色沉淀CoC2O4，则该反应的离子方程式为：H2C2O4+Co2+= CoC2O4 +2H+，故答案：H2C2O4+Co2+= CoC2O4+2H+，
(7)
H2C2O4能溶于乙醇，沉淀CoC2O4不溶于乙醇，所以沉淀用乙醇洗涤，故答案：H2C2O4能溶于乙醇，沉淀CoC2O4不溶于乙醇。
(8)
根据3CoC2O4+2O2 Co3O4+6CO2反应可知，1.446g Co3O4的物质的量为0.006mol, 4.41gCoC2O4的物质的量为0.03mol，理论产量为0.01mol，实际产量为0.006mol,所以
CoC2O4制备Co3O4的产率为=60，故答案：60。
10． H2O2 H2O2和2Na2CO3•3H2O受热都容易分解，影响产率 Fe3+催化双氧水的分解使双氧水被消耗 漏斗 玻璃棒 淀粉溶液 滴入最后一滴Na2S2O3标准液．溶液由蓝色变为无色，且30s内不恢复 偏小 28.9
【分析】(1)加热条件下，H2O和H2O2都会蒸发；
(2)H2O2和2Na2CO3•3H2O受热都容易分解；
(3)Fe3+会加快双氧水的分解；
(4)"过滤”操作所需玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒；
(5)①碘与淀粉变蓝；碘单质被还原为碘离子时蓝色消失；
②加入KI固体摇匀后，将碘量瓶“在暗处放置10min”，目的是让碘离子与双氧水反应彻底；
③H2O2+2I-+2H+=2H2O+I2、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，则H2O2~ I2~2Na2S2O3，根据滴定过程中消耗Na2S2O3的量计算H2O2的物质的量，在计算产品中H2O2的质量分数。
【详解】(1)加热条件下，H2O和H2O2都会蒸发，球形冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有H2O2；
(2)H2O2和2Na2CO3•3H2O受热都容易分解，制备过程中涉及的反应及干燥等操作均需在较低温度下进行，提高产率；
(3)步骤II中加入复合稳定剂的目的之一是与工业碳酸钠中含有的Fe3+生成稳定的配合物，以防Fe3+对制备反应产生不良影响。该不良影响是指Fe3+可做催化剂，会加快双氧水的分解，使双氧水被消耗；
(4)"过滤”操作所需玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒；
(5)①测定含量过程中加入KI固体，与双氧水反应生成碘单质，碘与淀粉变蓝，所加指示剂的名称是淀粉溶液；标准液Na2S2O3具有还原性，可将碘单质还原为碘离子，碘单质被消耗完，淀粉恢复原来的颜色，确定达到滴定终点的依据是滴入最后一滴Na2S2O3标准液，溶液由蓝色变为无色，且30s内不恢复；
②加入KI固体摇匀后，将碘量瓶“在暗处放置10min”，目的是让碘离子与双氧水反应：H2O2+2I-+2H+=2H2O+I2，使若加入KI固体摇匀后未将碘量瓶“在暗处放置10min”，就立即进行滴定操作，双氧水为被完全反应，产生的碘单质量减少，消耗标准液的体积减少，测定的结果将会偏小；
③根据滴定过程中的反应：H2O2+2I-+2H+=2H2O+I2、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，则H2O2~ I2~2Na2S2O3，滴定时，消耗标准液的物质的量n(Na2S2O3)=17.00×10-3L×0.1000rnol·L－1=1.7×10-3mol，n(H2O2)=n(Na2S2O3)=×1.7×10-3mol=0.85×10-3mol，则产品中H2O2的质量分数为×100%=28.9%。
11．(1) 3FeS+5O2Fe3O4+3SO2 将硫钨矿研磨、增大空气的通入量
(2) 不能 引流作用
(3) CaCO3 发生反应CaCO3+SiO2CaSiO3+CO2↑，该反应熵增，高温有利于自发进行
(4)加热浓缩、冷却结晶
(5)5(NH4)2O·12WO3+10HCl+7H2O=12H2WO4↓+10NH4Cl
【分析】硫钨矿的主要成分是CaWO4，还含有FeS、SiO2等杂质，将硫钨矿高温焙烧，FeS与O2反应产生Fe3O4和SO2，经磁选除去Fe3O4后的残渣用纯碱溶液溶浸，CaWO4变为可溶性Na2WO4，发生反应：CaWO4+Na2CO3Na2WO4+CaO+CO2↑，而杂质SiO2在该条件下不能反应，通过过滤就将可溶性Na2WO4与难溶性SiO2进行分离，反应过程可能产生的CaCO3也一并进入滤渣中，Na2WO4经一系列处理得到W，进入滤渣的SiO2经一系列处理得到Si。
（1）
硫钨矿在空气中高温焙烧时，FeS与O2反应产生Fe3O4和SO2，该反应的化学方程式为：3FeS+5O2Fe3O4+3SO2；
硫钨矿是块状固体，加快焙烧速率的方法可以是将硫钨矿研磨、搅拌、增大空气的通入量等；
（2）
由于烧碱NaOH能够与SiO2发生反应，因此在进行“溶浸”时不能使用烧碱代替纯碱；操作1是分离难溶性固体与可溶性液体混合物，因此该操作为过滤，其中玻璃棒的作用是引流；
（3）
在滤渣中含有的成分有原硫钨矿中不溶性物质SiO2及CaWO4与Na2CO3发生复分解反应产生未分解的CaCO3；
将滤渣高温煅烧产生 CO2，这是由于在高温下SiO2与CaCO3会发生反应：CaCO3+SiO2CaSiO3+CO2↑，该反应是熵增的反应，高温有利于反应自发进行；
（4）
根据图象可知：Na2WO4的溶解度受温度的影响变化较大，因此从“滤液”获得钨酸钠二水合物晶体的操作方法是：将滤液加热进行蒸发浓缩，然后冷却结晶；
（5）
精钨酸铵[5(NH4)2O·12WO3]用盐酸酸解，得到钨酸和NH4Cl，根据原子守恒可得该反应方程式为：5(NH4)2O·12WO3+10HCl+7H2O=12H2WO4↓+10NH4Cl。
12．(1) SiO2 CuFeS2+4Fe3+=5Fe2++Cu2++2S↓
(2)氧化亚铁离子为铁离子
(3) 能 3.3
(4)产生砖红色沉淀
(5) 2Cu+H2OCu2O+H2↑ 工艺简单，产品纯度高
【分析】黄铜矿主要含有CuFeS2(Fe为+3价)，杂质SiO2，经过预处理后加入硫酸铁溶液浸泡，Cu由+1价升高到+2价，黄铜矿中的-2价的硫升高到0价，黄铜矿中+3价的铁以及加入的+3价的铁被还原为亚铁离子，发生反应的离子方程式为：CuFeS2+4Fe3+═5Fe2++Cu2++2S↓，过滤除去SiO2和S沉淀，然后，向滤液中加入硫酸，通入氧气，氧化亚铁离子为铁离子，再加入CuO，调节溶液的pH，使铁离子完全沉淀，过滤除去，向滤液加入氢氧化钠和葡萄糖溶液，进行热还原，生成纳米氧化亚铜。
【详解】（1）“滤渣1”中含有硫单质及SiO2，经过预处理后加入硫酸铁溶液浸泡，Cu由+1价升高到+2价，黄铜矿中的-2价的硫升高到0价，黄铜矿中+3价的铁以及加入的+3价的铁被还原为亚铁离子，“浸泡”中反应的离子方程式为CuFeS2+4Fe3+═5Fe2++Cu2++2S↓。故答案为：SiO2；CuFeS2+4Fe3+═5Fe2++Cu2++2S↓；
（2）向滤液中加入硫酸，通入氧气，氧化亚铁离子为铁离子，“操作1”的目的是氧化亚铁离子为铁离子。故答案为：氧化亚铁离子为铁离子；
（3）为促进铁离子水解，又不引入杂质，可用CuO、Cu(OH)2、CuCO3等“调pH”，“调pH”的过程中能用CuCO3来代替CuO，要使Fe3+完全沉淀，根据c3(OH-)×c(Fe3+)=8.0×10-38，即c3(OH-)=8.0×10-33(mol/L)3，c(OH-)==2×10-11 mol/L，pOH=-lgc(OH-)=-lg2×10-11=10.7，pH=14-10.7=3.3，则溶液的pH至少为3.3，故答案为：能；；
（4）向滤液加入氢氧化钠和葡萄糖溶液，进行热还原，生成纳米氧化亚铜，“热还原”的实验现象是产生砖红色沉淀。故答案为：产生砖红色沉淀；
（5）现代工业也可用铜作电极，电解食盐水制备Cu2O，电解过程中首先生成CuCl(难溶于水)，CuCl，CuCl再与OH-结合生成Cu(OH)Cl-，2Cu(OH)Cl-═Cu2O+2Cl-+H2O，则生成氧化亚铜的化学方程式为2Cu+H2OCu2O+H2↑；与用黄铜矿制备Cu2O工艺相比电解法的优点有工艺简单，产品纯度高，故答案为：2Cu+H2OCu2O+H2↑；工艺简单，产品纯度高。
13．(1) 增大反应接触面积，提高浸取率(或提高浸取率) SiO2
(2)2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O
(3)4.7~7.1(或4.7≤PH≤7.1)
(4) 铁氰化钾溶液 取滤液1中少量液体于一支试管中，滴加KSCN溶液，观察到溶液变为血红色
(5)1×10-4
(6)蒸发浓缩、冷却结晶
(7)2Ni2++4OH-+ClO-=Cl-+2NiOOH↓+H2O
【分析】红土镍矿(主要成分NiO、MgO、Al2O3、SiO2和铁的氧化物为原料，加稀硫酸酸浸，过滤得到滤渣1，主要成分是SiO2，滤液1中含有Ni2+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Fe2+，滤液1中加入H2O2将氧化成铁离子，用氨调节pH的范围是4.7~7.1(或4.7≤PH≤7.1)使铁、铝离子沉淀完全，而镍离子不沉淀，过滤得滤液2，加MgO“沉镍”中pH调为8.5，过滤得滤液3，操作V是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，获得硫酸镁晶体。
（1）
“浸取”时需将矿样研磨的目的是增大反应接触面积，提高浸取率(或提高浸取率)，SiO2不溶于硫酸，“滤渣1”的成分SiO2(填化学式)。故答案为：增大反应接触面积，提高浸取率(或提高浸取率)；SiO2；
（2）
滤液1中加入H2O2将氧化成铁离子：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O(用反应离子方程式表示)。故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
（3）
操作II为达到使铁、铝离子沉淀完全，而镍离子不沉淀的实验目的，由表中的数据判断通入NH3调节溶液pH的范围是4.7~7.1(或4.7≤PH≤7.1)，故答案为：4.7~7.1(或4.7≤PH≤7.1)；
（4）
“滤液1”中是否存在Fe3+，可用铁氰化钾溶液 (填试剂名称) 检验，检验存在Fe3+的实验方法是取滤液1中少量液体于一支试管中，滴加KSCN溶液，观察到溶液变为血红色。故答案为：铁氰化钾溶液；取滤液1中少量液体于一支试管中，滴加KSCN溶液，观察到溶液变为血红色；
（5）
“沉镍”中pH调为8.5，Ksp[Ni(OH)2]=2.0×10-15= c(Ni2+)c2(OH-)=c(Ni2+)×[1.0×10-(14-8.5)]2,c(Ni2+)=1×10-4mol·L-1，则滤液中Ni2+的浓度为1×10-4mol·L-1，故答案为：1×10-4；
（6）
从溶液中获得带结晶水的晶体，操作V是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤。故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
（7）
NiSO4在碱性溶液中用NaClO氧化，可制得碱性镍镉电池电极材料NiOOH，ClO-还原为Cl-，该反应的离子方程式2Ni2++4OH-+ClO-=Cl-+2NiOOH↓+H2O，故答案为：2Ni2++4OH-+ClO-=Cl-+2NiOOH↓+H2O。
14． 粉碎菱锌矿 Fe2+，Ca2+ ； 蒸发浓缩 冷却结晶 结晶粒径大，晶体容易脱水，因其吸附杂质少而产品质量更好，高于39℃时，平均粒径小，产品质量差
【分析】菱锌矿(主要成分，还含有等杂质)为原料加入稀硫酸将其进行酸浸，二氧化硅与硫酸不反应，故滤渣1为二氧化硅，滤液中含有亚铁离子、锌离子、钙离子；向滤液中加入次氯酸钠对滤液进行氧化，将二价铁离子氧化为三价铁离子；加入氧化锌调节pH，使铁离子转化为氢氧化铁沉淀；再加入氟化锌对其进行沉钙，最后形成ZnSO4·7H2O晶体。
【详解】(1)提高“酸浸”速率，可采用粉碎菱锌矿；酸浸中碳酸亚铁和碳酸钙也会溶，所以金属离子除外还含有亚铁离子和钙离子；
(2)“氧化”是将亚铁离子变成三价铁离子，反应为；
(3)调pH除去铁离子；；
(4)锌离子完全沉淀时，pH=8.2，即c(H+)=10-8.2，则，；
(5)多步操作由硫酸锌溶液得到ZnSO4·7H2O晶体，所以为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干；
(6) 温度不高于的原因是结晶粒径大，晶体容易脱水，因其吸附杂质少而产品质量更好，高于39℃时，平均粒径小，产品质量差。
15． +6 SiO2、CaSO4 4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O 取少量“氧化1”所得的溶液于试管中，向其中滴加几滴铁氰化钾（K3Fe(CN)6）溶液，若无特征蓝色沉淀生成，则说明溶液中不再含有Fe2+ b 、Cl-
【分析】菱铁矿(主要成分FeCO3，还含有CaCO3和SiO2等杂质)经粉碎处理后加入稀硫酸进行酸溶后得到硫酸亚铁、硫酸钙和二氧化硅，其中硫酸钙微溶于水，二氧化硅不溶于水和稀硫酸，所以以滤渣的形式沉淀下来，滤液中含Fe2+，向滤液中通入过量空气后，氧气会将Fe2+氧化为Fe3+，再加入次氯酸钠和氢氧化钠调节溶液成碱性后继续发生氧化还原反应生成高铁酸钠，硫酸钠和氯化钠，再加入饱和KOH溶液后将高铁酸钠转化为高铁酸钾溶液，后经过一系列分离提纯方法得到高铁酸钾晶体，据此结合元素化合物的结构与性质分析解答。
【详解】(1) K2FeO4中K为+1价，O为-2价，根据化合物化合价的代数和为0可知，Fe元素的化合价是+6价；结合上述分析可知，滤渣的主要成分有SiO2、CaSO4；
(2)“氧化1”过程中过量的氧气在酸性条件下将Fe2+氧化为Fe3+，所发生反应的离子方程式为4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O；若要证明所得溶液中没有Fe2+，可取少量“氧化1”所得的溶液于试管中，向其中滴加几滴铁氰化钾（K3Fe(CN)6）溶液，若无特征蓝色沉淀生成，则说明溶液中不再含有Fe2+；
(3)NaClO为离子化合物，其电子式为；“氧化2”过程中次氯酸钠在碱性条件下与Fe3+发生氧化还原反应生成Na2FeO4、NaCl和水，根据氧化还原反应的配平原则可知，发生反应的离子方程式为；
(4)根据已知给定信息“①K2FeO4可溶于水、徼溶于浓KOH溶液②FeO在强碱性溶液中稳定，在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解”可知，洗涤剂最好选用KOH浓溶液，b项符合题意，a.H2SO4溶液中FeO不稳定，故错误；c.Fe2(SO4)3溶液可能会使FeO发生分解，故错误，故答案为：b；
(5)根据上述分析可知，“转化”过程中加饱和KOH溶液转化为K2FeO4后的溶液中，所含的阴离子除FeO和OH-外，一定还含有“酸溶”生成的硫酸根离子及“氧化2”步骤中得到的氯离子，故答案为：、Cl-；
(6)电解法制备K2FeO4采用电解池原理，电解质溶液为12mol/L的KOH溶液，其阳极区铁失去电子发生氧化反应生成高铁酸根离子，电极反应式是。
16． AB 粉碎过筛 4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O ① 1.0
【详解】(1)从物质分类的角度看，本题中涉及的“矾”胆矾是CuSO4·5H2O，绿矾是FeSO4·7H2O属于化合物也属于盐；粉碎过筛，可增大接触面积，加快反应速率；
故答案为：AB；粉碎过筛。
(2)生物堆浸包括两个过程：①CuFeS2+4H++O2=Cu2++Fe2++2S+2H2O；②Fe2+继续被氧气氧化为Fe3+：4Fe2++4H++O2= 4Fe3++2H2O；①过程的能量变化高于②过程的能量变化，所以①控制生物堆浸总速率；生物堆浸过程中pH不能超过1.9，否则Fe3+，开始沉淀，pH不能低于1.0，T.f细菌在pH小于1.0时失去生物活性，所以合适的pH范围应为1.0
故答案为：KSCN；抑制Fe2+水解；蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。
(4)KMnO4溶液为酸性，用其滴定应选择酸式滴定管；通过)KMnO4滴定法测定绿矾的纯度，根据电子转移以及Fe元素守恒关系式：MnO~5Fe2+~ FeSO4·7H2O，三次平行实验所消耗溶液体积依次为25.00mL、24.95mL、25.05mL，则平均用量为25.00mL，滴定n(FeSO4·7H2O)=5n(KMnO)=5×cmol/L×25×10-3L=0.125cmol，总n(FeSO4·7H2O)=4×0.125cmol=0.5cmol，绿矾样品的纯度为：×100%=×100%；
故答案为：酸式；×100%。
17． ZnO+2NH4++2NH3•H2O=[Zn(NH3)4]2++3H2O 4 2.0×10-19 CaF2 Cu和Cd Zn(NH3)2Cl2+2H2O=Zn(OH)2↓+2NH4Cl ×100%或%
【分析】首先用氯化铵和氨水浸取烟灰，将锌元素转化为配离子，加入氯化铁沉砷，加入氯化钙可以得到沉淀（萤石），加入锌粉可以将其它金属离子全部置换出来得到滤渣III，加入活性炭除去有机杂质，加入盐酸将锌转化为，最后得到氧化锌，据此来分析本题即可。
【详解】（1）根据题目信息，离子方程式为，这个方程可以从电荷守恒的角度来配平；
（2）观察题图，当氯化铵的浓度为4mol/L时，一方面锌元素的浸出率已经接近100%，再增加氯化铵浓度没有太大意义，另一方面若浓度再高，铅元素将进入溶液，无法完全除去铅；
（3）等体积混合后相当于两种离子的浓度都变为一半，即，，而两种离子是1:1沉淀的，设反应后浓度为，则有，解得；
（4）根据分析，滤渣II为，而除杂3主要可以除去溶液中的和；
（5）既然煅烧后得到，则煅烧前必然为，即水解产物为，据此来写出方程式Zn(NH3)2Cl2+2H2O=Zn(OH)2↓+2NH4Cl；
（6）水解后得到的氯化铵，又可以用于第一步的浸取，可以循环利用，其电子式为 ；
（7）根据先求出EDTA的消耗量为，这些EDTA对应的氧化锌的质量为克，因此氧化锌的质量分数为。
18． Mg(OH)2、Ni(OH)2 c(Na+)>c(C2O42-)>c(OH-)>c(HC2O4-)>c(H+) 2Li++C2O42-=Li2C2O4↓ Li2C2O4+2FePO4LiFePO4+2CO2↑ 改善成型后LiFePO4（或电极）的导电作用 Fe+S2O82-=Fe2++2SO42- 3:4
【分析】含锂废渣(主要金属元素的含量：Li 8.50%、Ni 6.55%、Mg 13.24%)粉碎后加入稀硫酸，并加热，Li、Ni、Mg溶解生成Li2SO4、NiSO4、MgSO4，过滤出不溶物(滤渣1)，所得滤液1的主要成分为Li2SO4、NiSO4、MgSO4；加入NaOH调节溶液的pH=12，据表中数据，此时主要发生NiSO4、MgSO4与NaOH的反应，所得滤渣2的主要成分为Ni(OH)2、Mg(OH)2，滤液2中主要含有Li2SO4；加入Na2C2O4，与Li2SO4发生反应，主要生成Li2C2O4沉淀，这就是滤渣3的主要成分。
【详解】(1)由以上分析知，滤渣2的主要成分有Mg(OH)2、Ni(OH)2。答案为：Mg(OH)2、Ni(OH)2；
(2)Na2C2O4溶液中，主要存在以下平衡：C2O42-+H2OHC2O4-+OH-、HC2O4-+H2OH2C2O4+OH-、H2OH++OH-，且程度依次减弱，所以各离子的浓度由大到小顺序为c(Na+)>c(C2O42-)>c(OH-)>c(HC2O4-)>c(H+)。答案为：c(Na+)>c(C2O42-)>c(OH-)>c(HC2O4-)>c(H+)；
(3)加入Na2C2O4溶液时，与Li2SO4发生反应，主要生成Li2C2O4沉淀，发生反应的离子方程式为：2Li++C2O42-=Li2C2O4↓。答案为：2Li++C2O42-=Li2C2O4↓；
(4)将Li2C2O4和FePO4置于高温下反应生成LiFePO4和CO2，该反应的化学方程式是Li2C2O4+2FePO42LiFePO4+2CO2↑。答案为：Li2C2O4+2FePO42LiFePO4+2CO2↑；
(5)LiFePO4需要在高温下成型后才能作为电极，为增强电极的导电能力，高温成型时要加入少量石墨，则石墨的作用是改善成型后LiFePO4（或电极）的导电作用。答案为：改善成型后LiFePO4（或电极）的导电作用；
(6)零价铁与过硫酸钠反应，生成Fe2+和SO42-，反应的离子方程式是Fe+S2O82-=Fe2++2SO42-。在Fe7As2O14中，Fe显+2、+3价，As显+5价，O显-2价，可设Fe2+的个数为x，则Fe3+的个数为(7-x)，依据化合价的代数和等于0，可建立如下等量关系式：2x+3(7-x)=18，x=3，从而得出该物质中二价铁与三价铁的个数比为3:4。答案为：Fe+S2O82-=Fe2++2SO42-；3:4。
【点睛】在分析图中所示反应的反应物和生成物时，可从图中箭头的方向判断，箭尾所示物质为反应物，箭头所指物质为生成物。
19． 避免Fe3＋水解生成Fe(OH)3，损失铁元素 Al2O3 避免在除去Al3＋时Fe3＋一并沉淀 Al3＋＋3H2O Al(OH)3＋3H＋，FeO＋2H＋=Fe2＋＋H2O（或2Al3＋＋3FeO＋3H2O=2Al(OH)3＋3Fe2＋） C 取少量待测液于试管中，滴加几滴铁氰化钾溶液(或酸性高锰酸钾溶液)，若产生蓝色沉淀(或酸性高锰酸钾溶液褪色)，则该溶液中含有Fe2＋ Fe(OH)3 1.3×10－17
【分析】硫铁矿中含有物质是FeS2、Al2O3、SiO2、Fe3O4，焙烧时FeS2转化成Fe2O3，Fe2O3为碱性氧化物，Al2O3为两性氧化物，SiO2为酸性氧化物，能与稀硫酸反应的是Fe2O3、Al2O3、Fe3O4，SiO2不与硫酸反应，滤渣1为SiO2，滤液中阳离子是Fe3＋、Al3＋、Fe2＋、H＋等，加入FeS将Fe3＋还原成Fe2＋，加入FeO调节pH，使Al3＋转化成Al(OH)3沉淀，除去Al3＋，然后加入氧化剂，将Fe2＋氧化成Fe3＋，据此分析；
【详解】(1) 硫铁矿中含有物质是FeS2、Al2O3、SiO2、Fe3O4，焙烧时FeS2转化成Fe2O3，Fe2O3为碱性氧化物，Al2O3为两性氧化物，SiO2为酸性氧化物，能与稀硫酸反应的是Fe2O3、Al2O3、Fe3O4，SiO2不与硫酸反应，滤渣1为SiO2，滤液中阳离子是Fe3＋、Al3＋、Fe2＋等，Fe3＋能发生水解，水解是吸热反应，升高温度，促进Fe3＋水解生成Fe(OH)3，造成铁元素的损失；依据表格中的数据以及流程，让Al元素以Al(OH)3形式沉淀除去时，Fe3＋必先沉淀，因此加入FeS将Fe3＋还原成Fe2＋，然后加入FeO调节pH，让Al元素以Al(OH)3形式沉淀出来，即滤渣3为Al(OH)3，灼烧氢氧化铝得到Al2O3；
答案：避免Fe3＋水解生成Fe(OH)3，损失铁元素；Al2O3；
(2) 依据表格中的数据以及流程，让Al元素以Al(OH)3形式沉淀除去时，Fe3＋必先沉淀，因此用FeS还原Fe3＋的目的是避免在除去Al3＋时Fe3＋一并沉淀；加入FeO的目的是调节pH，让Al3＋以Al(OH)3形式沉淀而除去，Al3＋发生水解：Al3＋＋3H2O Al(OH)3＋3H＋，FeO＋2H＋=Fe2＋＋H2O，促使平衡向正反应方向进行，得到氢氧化铝沉淀；
答案：避免在除去Al3＋时Fe3＋一并沉淀；Al3＋＋3H2O Al(OH)3＋3H＋，FeO＋2H＋=Fe2＋＋H2O（或2Al3＋＋3FeO＋3H2O=2Al(OH)3＋3Fe2＋）；
(3)A. KMnO4溶液作氧化剂，容易引入Mn2＋、K＋，故A不适宜；
B. 稀硝酸作氧化剂，得到NO，NO有毒，污染环境，且容易引入NO3－新杂质，故B不适宜；
C. 双氧水作氧化剂，还原产物是H2O，不引入杂质，对环境无影响，故C适宜；
D. 次氯酸钠作氧化剂，引入新杂质Cl－、Na＋，故D不适宜；
答案：C；
(4)检验Fe2＋：取少量待测液于试管中，滴加几滴铁氰化钾溶液(或酸性高锰酸钾溶液)，若产生蓝色沉淀(或酸性高锰酸钾溶液褪色)，则该溶液中含有Fe2＋；
答案：取少量待测液于试管中，滴加几滴铁氰化钾溶液(或酸性高锰酸钾溶液)，若产生蓝色沉淀(或酸性高锰酸钾溶液褪色)，则该溶液中含有Fe2＋；
(5)如果碱性较强，铁离子会转化成氢氧化铁并混入产品；
答案：Fe(OH)3；
(6)根据溶度积进行计算，c(PO43－)==1.3×10－17mol·L－1；
答案：1.3×10－17mol·L－1。
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