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2022版《导与练》高考化学二轮复习 区间八 化学实验基础课件PPT
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这是一份2022版《导与练》高考化学二轮复习 区间八 化学实验基础课件PPT，共58页。PPT课件主要包含了命题点1，常用仪器与基本操作，命题点2，命题点3，制备实验的简单化设计，命题点4，化学实验设计与评价，考情分析与预测，知能点1，组合装置等内容，欢迎下载使用。
NO.1 “品”高考考情——考什么?怎么考?精准备考!
1.(2020·全国Ⅲ卷,10)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体-溶液,能出现喷泉现象的是( )
2.(2018·全国Ⅰ卷,9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是( )
3.(2018·全国Ⅲ卷,10)下列实验操作不当的是( )A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
4.(2017·全国Ⅲ卷,9)下列实验操作规范且能达到目的的是( )
5.(2021·广东卷,7)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括:①量取一定量的浓硫酸,稀释;②转移定容得待测液;③移取20.00 mL待测液,用 0.100 0 ml/L的NaOH溶液滴定。上述操作中,不需要用到的仪器为( )
6.(2021·河北卷,3)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
7.(2021·山东卷,3)关于下列仪器使用的说法错误的是( )A.①、④不可加热B.②、④不可用作反应容器C.③、⑤可用于物质分离D.②、④、⑤使用前需检漏
物质的分离与提纯、检验与鉴别
1.(2020·全国Ⅰ卷,9)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是( )
2.(2020·全国Ⅱ卷,8)某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成,进行如下实验:①混合物溶于水,得到澄清透明溶液;②做焰色反应,通过钴玻璃可观察到紫色;③向溶液中加碱,产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为( )A.KCl、NaClB.KCl、MgSO4C.KCl、CaCO3D.MgSO4、NaCl
3.(2016·全国Ⅱ卷,12)某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为( )A.NaHCO3、Al(OH)3B.AgCl、NaHCO3C.Na2SO3、BaCO3D.Na2CO3、CuSO4
4.(2021·湖南卷,3)下列实验设计不能达到实验目的的是( )
1.(2019·全国Ⅰ卷,9)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示,关于实验操作或叙述错误的是( )A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯
2.(2017·全国Ⅰ卷,10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
1.(2021·全国甲卷,9)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
2.(2019·全国Ⅲ卷,12)下列实验不能达到目的的是( )
3.(2016·全国Ⅱ卷,13)下列实验操作能达到实验目的的是( )
4.(2021·广东卷,12)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是( )
1.本题型一般属于较容易的一种题型,考查重点是基本操作、仪器使用、气体制取与净化、实验现象判断等内容。考查难点是综合性实验的评价及物质鉴别与检验。2.本题型最常考查的形式为表格型。融合制备、分离提纯、鉴别等为一体,涉及多种元素化合物的知识。3.从2021年全国甲卷、全国乙卷及全国各地考情分析,主要考查的是常用仪器和基本操作,对实验设计与评价考查相对也较多。而物质分离、提纯与鉴别以及小型成套装置设计题型考查相对比较少。预测2022年肯定是必考的,形式仍然以基本操作、仪器使用等为主。
NO.2 “讲”必备知识——考什么,讲什么,实现精讲!
1.常用仪器使用(1)可受热仪器①玻璃质:试管可直接加热(先预热),烧杯、烧瓶(包括蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶)等“大个”的玻璃仪器需要垫石棉网加热;②非玻璃质:蒸发皿(配三脚架或铁圈)、坩埚(配泥三角和三脚架,有盖子)、燃烧匙均可直接加热。
(2)量具:量筒、酸式(碱式)滴定管、容量瓶、托盘天平、pH试纸、温度计、烧杯。①精度:量筒精确到0.1 mL,滴定管精确到0.01 mL,容量瓶精确到0.01 mL,托盘天平精确到0.1 g,pH试纸精确到1,温度计精确到0.1 ℃,烧杯一般仅有粗略刻度(如50 mL烧杯仅有2个刻度,50 mL和 25 mL)。②刻度特点:量筒无0刻度,滴定管有0刻度且“上小下大,两头无刻度”,容量瓶无0刻度,仅一条刻度线,温度计有零下刻度。③使用注意事项:量筒、滴定管、容量瓶均不得盛放热液体,三者均需水平读数;滴定管、容量瓶需要“检漏”,均不得在其中溶解固体或稀释溶液;氧化性试剂不得放入碱式滴定管;托盘天平要“左物右码”,要调平,腐蚀性药品要放于玻璃器皿中称量;pH试纸不得润湿后测量pH;温度计水银球在蒸馏时要放于蒸馏烧瓶支管开口处,其他实验一般插入液体中,但不得接触容器底部。
(3)漏斗①种类:普通漏斗、分液漏斗(球形、梨形)、长颈漏斗、恒压滴液漏斗、砂芯漏斗、布氏漏斗(配抽滤瓶、抽气机)。②用途:普通漏斗用于过滤以及向小口容器添加液体;分液漏斗用于分离液体以及滴加液体;长颈漏斗用于添加液体;恒压滴液漏斗用于滴加液体(恒压是便于滴下)。③使用注意:长颈漏斗末端要插入液面以下;分液漏斗要“检漏”,分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出;普通漏斗过滤要做到“一贴二低三靠”。(4)其他类:酒精灯、冷凝管、锥形瓶、胶头滴管、广口瓶、集气瓶、洗气瓶、细口瓶、干燥管、U形管、石棉网等等。注意:①冷凝管无论是蒸馏还是冷凝回流,冷却水必须是“下进上出”;②洗气瓶:洗气时是“长进短出”,排水集气时内部放满水“短进气长出水”,向下排空气法集气时是“短进长出”,向上排空气法集气时是“长进短出”;③干燥管是“大进小出”。
2.常见组合装置及其作用(1)常见气体制备装置①固—固反应、加热条件制气: 例:高锰酸钾制O2、Ca(OH)2与NH4Cl制NH3等。②固(或液)—液反应、不加热制气:(分液漏斗也可以改成长颈漏斗,制取少量气体时可以把锥形瓶改为试管,添加铁架台、铁夹)例:制H2或CO2,H2O2制氧气等。
③固(或液)—液反应、加热制气: 例:制氯气或乙烯等。
1.药品使用(1)防变质或损耗(受潮、氧化、挥发、分解、水解等)。①瓶塞密封:所有药品一般均需盖紧塞子密封,比如防止NaOH潮解、防止Na2SO3氧化、防止浓盐酸及浓硝酸挥发、防止浓硫酸吸水、防止过氧化钠吸水或与CO2反应等;②水封:白磷和液溴可以用水封;③油封:金属钠和钾可以用煤油封装;④加入试剂防氧化:FeCl2溶液配制过程中加入Fe粉防止Fe2+被氧化成Fe3+;⑤加入试剂防水解:配制的FeCl3溶液加入盐酸防止Fe3+水解变浑浊等;⑥棕色瓶防光照:见光或受热易分解的物质,需装入“棕色瓶”且置于阴凉处保存,比如氯水、浓硝酸、氯化银等。
(2)防药品腐蚀仪器:①装液溴或浓溴水或硝酸等强氧化剂的试剂瓶用玻璃塞而不用橡胶塞,因为橡胶塞易被氧化受损;②装碱溶液的试剂瓶使用橡胶塞而不用玻璃塞,因为碱腐蚀玻璃塞造成瓶口与瓶塞粘连;③装氢氟酸的试剂瓶不得使用玻璃瓶而用塑料瓶,因为氢氟酸能腐蚀溶解玻璃;④加热氢氧化钠等强碱不能使用陶瓷坩埚而用铁坩埚,因为强碱腐蚀陶瓷;⑤配制波尔多液不能用铁质容器,因为硫酸铜腐蚀铁等。(3)药品取用:块状或大颗粒状固体用镊子,粉状或细颗粒状固体用药匙,液体采取倾倒或胶头滴管吸取,气体用导管通入(也可以采取注射器注入或气球挤入等方法)。(4)药品处理:不得倒入原试剂瓶或下水道,应放至指定容器(注意金属钠用剩的要放回原瓶)。
2.试纸或试液使用(1)试纸种类及用途:①红色石蕊试纸,遇碱变蓝色,专门用来测定碱性液体或气体;②蓝色石蕊试纸,遇酸变红色,专门用来测定酸性溶液或气体;③pH试纸,测定pH,遇酸(较强)变红色、遇碱(较强)变蓝色,中性变绿色,未润湿是黄色的;④淀粉碘化钾试纸,遇强氧化剂(氯气,硝酸等)显蓝色;⑤品红试纸,遇SO2褪色;⑥醋酸铅试纸,遇H2S显黑色。
(3)使用注意事项:检验气体时,试纸一般均需先润湿(pH试纸任何情况下不得润湿),试液一般滴几滴即可。3.仪器洗涤(1)水洗:洗掉一些易溶于水的物质。(2)酸洗:洗掉氧化铁等氧化物或氢氧化铜等碱性物质。(3)热碱洗:洗去S、苯酚或油脂(热纯碱溶液也可以洗掉油脂)类物质。(4)CS2洗涤:洗掉S或白磷。(5)酒精:洗掉苯酚等易溶于乙醇的有机物。(6)稀硝酸:洗去银镜或铜镜。(7)浓盐酸热洗:除掉MnO2。
4.气密性检查或漏水检查气体参与的实验装置均需气密性检查,常用方法有两个。(1)加热法:首先把右端导管伸入液面下,“封闭”除右端导管口外的所有开口,然后加热(手握加热、热毛巾加热或酒精灯微热)气体发生装置,若右端导管口冒出气泡,停止加热,冷却后水沿导管向上形成一段水柱,则说明气密性良好。(2)液差法:用止水夹封闭除分液漏斗或长颈漏斗外的开口,然后通过长颈漏斗或分液漏斗向反应器中注水,若过一段时间水不能注入反应器且在漏斗颈中形成一段水柱,水柱高度较长时间保持不变,则说明气密性良好。容量瓶、分液漏斗、滴定管需要进行漏水检查。
5.物质分离提纯方法(1)除杂基本原则:除掉原杂质同时不得引入新杂质(2)常用分离混合物的物理方法①过滤:固—液型或固(不溶)—固(溶)型;②分液:液—液互不相溶型;③分馏:液—液互溶型;④重结晶:固(可溶)—固(可溶)型;⑤渗析:胶体—溶液分离;⑥盐析:蛋白质、肥皂的分离提纯;⑦升华:除掉固体中杂质碘的一种方法;⑧萃取:提取碘水或溴水中碘或溴的一种方法;⑨蒸发:去除某溶液中一种易挥发物质的方法等。
(3)常用分离提纯的化学方法①沉淀法:使杂质离子转为沉淀,然后通过过滤除掉;②转气法:把杂质离子转为气体,自行气液分离;③转水法:H+或OH-可以通过反应使之变为水(溶液中水不算杂质);④置换法:比如硫酸亚铁里的硫酸铜杂质,可以加入过量铁粉充分反应,然后过滤来分离杂质;⑤热分解法:通过加热使杂质分解为气体或其他杂质再进一步除去;⑥洗气法:通过各种液态试剂吸收掉气体中的某杂质气体,然后气液分离;⑦氧化还原法:比如用Cu除掉O2、用CuO除掉氢气或CO等;⑧电解法:电解精炼Cu,再通过物理方法除去等。6.物质或离子的检验(1)物理方法:通过颜色、气味、水溶性、焰色反应、溶解吸放热等运用感官感知。(2)化学方法:通过物质发生化学反应产生颜色变化、气体、沉淀以及气体与沉淀颜色或其特殊性质(比如不溶于稀硝酸等)、燃烧火焰等进行检验。
(3)物质检验注意事项:注意干扰因素的排除,一般检验包括气体检验、离子检验、有机物检验,一定要牢记一些特殊检验试剂和方法。①气体检验
制备实验、性质探究实验的一般设计思路
1.制备实验设计思路:原料(气)的制备及净化(洗气瓶用法)→发生装置(温度控制方式)→产物的收集与净化及防水解、防氧化→尾气处理(防倒吸装置)。2.性质探究实验设计思路:预测性质→设计实验探究(注意干扰物的排除)→实施实验操作(仪器选择、药品选择)→记录实验现象(注意定量实验数据的准确性)→分析比较概括,得出结论。3.整套装置最后一个装置的作用:内防输出(就是进行尾气处理,防止扩散到空气中造成污染)、外防输入(防止外部空气中的O2、CO2、H2O进入装置,与产品发生反应)。4.实验前通气体目的:一般是赶走装置中原有的空气,目的是防止空气中O2、CO2、H2O对实验造成影响,常用N2赶走实验前装置内的空气。
NO.3 “练”关键能力——考什么,练什么,实现精练!
1.(2021·天津高三二模)下列化学实验基本操作中正确的是( )A.分液时,碘的四氯化碳溶液从分液漏斗下口放出,水层从上口倒出B.蒸馏时,将温度计水银球置于被蒸馏的石油液面下,且不触及蒸馏烧瓶的底部C.滴定时,左手控制滴定管活塞,右手握持锥形瓶,边滴边振荡并平视滴定管内液面D.用HCl标准溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
解析 分液时,下层溶液从分液漏斗下口放出,上层溶液从上口倒出,四氯化碳的密度比水大,则碘的四氯化碳溶液从分液漏斗下口放出,水层从上口倒出,A正确;蒸馏时,应将温度计水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处,用于测定馏出物的温度,B错误;滴定时,左手控制滴定管活塞,右手握持锥形瓶,边滴边振荡并注视锥形瓶中溶液颜色的变化,C错误;强酸滴定弱碱时,应选用甲基橙为指示剂,则用盐酸标准溶液滴定碳酸氢钠溶液来测定其浓度,应选择甲基橙为指示剂,D错误。
2.(2021·山东潍坊三模)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、分液漏斗、玻璃棒、胶头滴管、温度计(非玻璃仪器任选),选用上述仪器不能完成的实验是( )A.配制1.0 ml·L-1的H2SO4溶液B.实验室制取NH3C.配制银氨溶液并检验葡萄糖分子中的醛基D.用四氯化碳萃取溴水中的溴
解析 配制1.0 ml·L-1的硫酸溶液,一般采用浓硫酸稀释法,需要仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管,缺少量筒,无法完成实验,A符合题意;实验室一般采用加热Ca(OH)2与NH4Cl固体制备NH3,所需玻璃仪器有试管、酒精灯、导管,B不符合题意;配制银氨溶液并检验葡萄糖分子中的醛基需要玻璃仪器有试管、酒精灯、烧杯(水浴加热)、温度计(控制水浴温度),C不符合题意;用四氯化碳萃取溴水中的溴所需玻璃仪器有分液漏斗、烧杯,D不符合题意。
1.(2021·云南昆明三模)利用所给的药品和主要玻璃仪器,不能达到实验目的的是( )
解析 因为碘单质易升华,所以除去KI晶体中混有的I2可以用升华法,烧杯、圆底烧瓶、酒精灯可以实现实验目的,A不符合题意;SO2和饱和Na2SO3溶液会反应,所以除去SO2中混有的HCl,不能用饱和Na2SO3溶液,应该用饱和NaHSO3溶液,B符合题意;BaSO4难溶于水,BaCl2易溶于水,除去BaSO4中混有的BaCl2,可以用过滤的方法除去,用漏斗、玻璃棒、烧杯可以实现实验目的,C不符合题意;饱和Na2CO3溶液可以和乙酸反应,所以用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸,然后再分液,分液漏斗、烧杯可以实现实验目的,D不符合题意。
2.(2021·天津高三三模)以下实验设计能达到实验目的的是( )
解析 火柴头中含有氯酸钾,无法用硝酸酸化的硝酸银检验氯酸根离子,A不能达到实验目的;直接蒸发Al与稀盐酸反应生成的AlCl3溶液,铝离子发生水解,最终得到的是Al(OH)3,B不能达到实验目的;重结晶法提纯苯甲酸将粗品水溶,趁热过滤,滤液冷却结晶,C不能达到实验目;NaBr和KI都能与氯水反应生成对应的单质,再用四氯化碳萃取,四氯化碳层颜色不同,NaBr试管的CCl4层为橙红色,KI试管的CCl4层为紫红色,D能达到实验目的。
1.(2021·北京人大附中三模)某小组探究氧化铁和乙醇的反应,如图实验,观察到红的氧化铁全部变为黑色固体M。为了检验M的组成,进行下列实验:①M能被磁铁吸引,加入足量稀硫酸,振荡,固体全部溶解,未观察到有气体生成;②取少量①所得溶液于试管中,加入KSCN溶液,变成血红色;③另取少量①所得溶液于试管中,滴入适量酸性KMnO4溶液,KMnO4溶液褪色。以下叙述正确的是( )A.M中一定有+3价、+2价和0价铁B.M中一定有+3价和+2价铁,不能确定是否有0价铁C.C未观察到砖红色沉淀说明没有生成乙醛D.因为是无水乙醇参加反应,所以无水硫酸铜不会变蓝
解析 乙醇易挥发,利用水浴加热将乙醇挥发出来与氧化铁反应,生成乙醛和水,用无水硫酸铜检验水蒸气,装置B作安全瓶,乙醛与新制氢氧化铜在加热时反应生成砖红色沉淀,但装置在C冰水中,则乙醛与新制氢氧化铜不能反应;M能被磁铁吸引,可能含有Fe和Fe3O4,Fe和Fe3O4都能溶于硫酸,①所得溶液中,加入KSCN溶液,变成血红色可知肯定有+3价铁,①所得溶液于中,滴入适量酸性KMnO4溶液,KMnO4溶液褪色可知肯定有+2价铁,则M中肯定含有Fe3O4,若没有Fe单质,加入稀硫酸,无气体生成,符合题意;若有Fe单质,Fe能与+3价铁反应生成+2价铁,加入稀硫酸,无气体生成,也符合题意,所以M中肯定含有Fe3O4,可能含有Fe。根据分析可知,M中一定有+3价和+2价铁,可能有 0价铁,A错误、B正确;新制氢氧化铜与乙醛反应需要加热,C在冰水中,氢氧化铜与乙醛不能反应,所以C未观察到砖红色沉淀不能说明没有生成乙醛,C错误;乙醇与氧化铁反应生成水,所以无水硫酸铜会变蓝,D错误。
2.(2021·安徽师范大学附中模拟)下列各图所示实验设计能达到相应实验目的的是( )
解析 乙醇发生消去反应生成乙烯需要170 ℃准确温度,应用温度计插入溶液中,A错误;浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气,通入Na2S中发生氧化还原反应生成S,可得非金属性Cl>S,B正确;氨气极易溶于水,导管在液面下易发生倒吸,所以左侧应通入NH3,右侧通入CO2,C错误;应先用氧化剂将Br-转化为Br2,再用CCl4萃取,D错误。
1.(2021·黑龙江哈尔滨模拟)下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是( )
解析 甲基橙在酸性条件下变色,酚酞在碱性条件下变色,用0.1 ml/L盐酸滴定同浓度氨水,分别选用甲基橙、酚酞作指示剂,消耗的盐酸体积不相同,A正确;配制用于检验葡萄糖的氢氧化铜悬浊液,氢氧化钠应该过量,B错误;NaCl、NaI溶液的浓度未知,向NaCl、NaI的混合液中滴加2滴0.01 ml/L AgNO3溶液,振荡,产生黄色碘化银沉淀,不能证明Ksp(AgI)
[思维建模] 仪器使用基本操作类型题目,直接根据相关仪器使用要求及基本操作要求判断即可;鉴别与检验类型题目,一定要注意干扰因素的排除以及现象是否明显、操作是否简单易行;制备型、性质探究实验型题目,主要考虑步骤简洁性、科学性、环境污染、安全性、经济性等因素。
NO.1 “品”高考考情——考什么?怎么考?精准备考!
1.(2020·全国Ⅲ卷,10)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体-溶液,能出现喷泉现象的是( )
2.(2018·全国Ⅰ卷,9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是( )
3.(2018·全国Ⅲ卷,10)下列实验操作不当的是( )A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
4.(2017·全国Ⅲ卷,9)下列实验操作规范且能达到目的的是( )
5.(2021·广东卷,7)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括:①量取一定量的浓硫酸,稀释;②转移定容得待测液;③移取20.00 mL待测液,用 0.100 0 ml/L的NaOH溶液滴定。上述操作中,不需要用到的仪器为( )
6.(2021·河北卷,3)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
7.(2021·山东卷,3)关于下列仪器使用的说法错误的是( )A.①、④不可加热B.②、④不可用作反应容器C.③、⑤可用于物质分离D.②、④、⑤使用前需检漏
物质的分离与提纯、检验与鉴别
1.(2020·全国Ⅰ卷,9)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是( )
2.(2020·全国Ⅱ卷,8)某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成,进行如下实验:①混合物溶于水,得到澄清透明溶液;②做焰色反应,通过钴玻璃可观察到紫色;③向溶液中加碱,产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为( )A.KCl、NaClB.KCl、MgSO4C.KCl、CaCO3D.MgSO4、NaCl
3.(2016·全国Ⅱ卷,12)某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为( )A.NaHCO3、Al(OH)3B.AgCl、NaHCO3C.Na2SO3、BaCO3D.Na2CO3、CuSO4
4.(2021·湖南卷,3)下列实验设计不能达到实验目的的是( )
1.(2019·全国Ⅰ卷,9)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示,关于实验操作或叙述错误的是( )A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯
2.(2017·全国Ⅰ卷,10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
1.(2021·全国甲卷,9)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
2.(2019·全国Ⅲ卷,12)下列实验不能达到目的的是( )
3.(2016·全国Ⅱ卷,13)下列实验操作能达到实验目的的是( )
4.(2021·广东卷,12)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是( )
1.本题型一般属于较容易的一种题型,考查重点是基本操作、仪器使用、气体制取与净化、实验现象判断等内容。考查难点是综合性实验的评价及物质鉴别与检验。2.本题型最常考查的形式为表格型。融合制备、分离提纯、鉴别等为一体,涉及多种元素化合物的知识。3.从2021年全国甲卷、全国乙卷及全国各地考情分析,主要考查的是常用仪器和基本操作,对实验设计与评价考查相对也较多。而物质分离、提纯与鉴别以及小型成套装置设计题型考查相对比较少。预测2022年肯定是必考的,形式仍然以基本操作、仪器使用等为主。
NO.2 “讲”必备知识——考什么,讲什么,实现精讲!
1.常用仪器使用(1)可受热仪器①玻璃质:试管可直接加热(先预热),烧杯、烧瓶(包括蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶)等“大个”的玻璃仪器需要垫石棉网加热;②非玻璃质:蒸发皿(配三脚架或铁圈)、坩埚(配泥三角和三脚架,有盖子)、燃烧匙均可直接加热。
(2)量具:量筒、酸式(碱式)滴定管、容量瓶、托盘天平、pH试纸、温度计、烧杯。①精度:量筒精确到0.1 mL,滴定管精确到0.01 mL,容量瓶精确到0.01 mL,托盘天平精确到0.1 g,pH试纸精确到1,温度计精确到0.1 ℃,烧杯一般仅有粗略刻度(如50 mL烧杯仅有2个刻度,50 mL和 25 mL)。②刻度特点:量筒无0刻度,滴定管有0刻度且“上小下大,两头无刻度”,容量瓶无0刻度,仅一条刻度线,温度计有零下刻度。③使用注意事项:量筒、滴定管、容量瓶均不得盛放热液体,三者均需水平读数;滴定管、容量瓶需要“检漏”,均不得在其中溶解固体或稀释溶液;氧化性试剂不得放入碱式滴定管;托盘天平要“左物右码”,要调平,腐蚀性药品要放于玻璃器皿中称量;pH试纸不得润湿后测量pH;温度计水银球在蒸馏时要放于蒸馏烧瓶支管开口处,其他实验一般插入液体中,但不得接触容器底部。
(3)漏斗①种类:普通漏斗、分液漏斗(球形、梨形)、长颈漏斗、恒压滴液漏斗、砂芯漏斗、布氏漏斗(配抽滤瓶、抽气机)。②用途:普通漏斗用于过滤以及向小口容器添加液体;分液漏斗用于分离液体以及滴加液体;长颈漏斗用于添加液体;恒压滴液漏斗用于滴加液体(恒压是便于滴下)。③使用注意:长颈漏斗末端要插入液面以下;分液漏斗要“检漏”,分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出;普通漏斗过滤要做到“一贴二低三靠”。(4)其他类:酒精灯、冷凝管、锥形瓶、胶头滴管、广口瓶、集气瓶、洗气瓶、细口瓶、干燥管、U形管、石棉网等等。注意:①冷凝管无论是蒸馏还是冷凝回流,冷却水必须是“下进上出”;②洗气瓶:洗气时是“长进短出”,排水集气时内部放满水“短进气长出水”,向下排空气法集气时是“短进长出”,向上排空气法集气时是“长进短出”;③干燥管是“大进小出”。
2.常见组合装置及其作用(1)常见气体制备装置①固—固反应、加热条件制气: 例:高锰酸钾制O2、Ca(OH)2与NH4Cl制NH3等。②固(或液)—液反应、不加热制气:(分液漏斗也可以改成长颈漏斗,制取少量气体时可以把锥形瓶改为试管,添加铁架台、铁夹)例:制H2或CO2,H2O2制氧气等。
③固(或液)—液反应、加热制气: 例:制氯气或乙烯等。
1.药品使用(1)防变质或损耗(受潮、氧化、挥发、分解、水解等)。①瓶塞密封:所有药品一般均需盖紧塞子密封,比如防止NaOH潮解、防止Na2SO3氧化、防止浓盐酸及浓硝酸挥发、防止浓硫酸吸水、防止过氧化钠吸水或与CO2反应等;②水封:白磷和液溴可以用水封;③油封:金属钠和钾可以用煤油封装;④加入试剂防氧化:FeCl2溶液配制过程中加入Fe粉防止Fe2+被氧化成Fe3+;⑤加入试剂防水解:配制的FeCl3溶液加入盐酸防止Fe3+水解变浑浊等;⑥棕色瓶防光照:见光或受热易分解的物质,需装入“棕色瓶”且置于阴凉处保存,比如氯水、浓硝酸、氯化银等。
(2)防药品腐蚀仪器:①装液溴或浓溴水或硝酸等强氧化剂的试剂瓶用玻璃塞而不用橡胶塞,因为橡胶塞易被氧化受损;②装碱溶液的试剂瓶使用橡胶塞而不用玻璃塞,因为碱腐蚀玻璃塞造成瓶口与瓶塞粘连;③装氢氟酸的试剂瓶不得使用玻璃瓶而用塑料瓶,因为氢氟酸能腐蚀溶解玻璃;④加热氢氧化钠等强碱不能使用陶瓷坩埚而用铁坩埚,因为强碱腐蚀陶瓷;⑤配制波尔多液不能用铁质容器,因为硫酸铜腐蚀铁等。(3)药品取用:块状或大颗粒状固体用镊子,粉状或细颗粒状固体用药匙,液体采取倾倒或胶头滴管吸取,气体用导管通入(也可以采取注射器注入或气球挤入等方法)。(4)药品处理:不得倒入原试剂瓶或下水道,应放至指定容器(注意金属钠用剩的要放回原瓶)。
2.试纸或试液使用(1)试纸种类及用途:①红色石蕊试纸,遇碱变蓝色,专门用来测定碱性液体或气体;②蓝色石蕊试纸,遇酸变红色,专门用来测定酸性溶液或气体;③pH试纸,测定pH,遇酸(较强)变红色、遇碱(较强)变蓝色,中性变绿色,未润湿是黄色的;④淀粉碘化钾试纸,遇强氧化剂(氯气,硝酸等)显蓝色;⑤品红试纸,遇SO2褪色;⑥醋酸铅试纸,遇H2S显黑色。
(3)使用注意事项:检验气体时,试纸一般均需先润湿(pH试纸任何情况下不得润湿),试液一般滴几滴即可。3.仪器洗涤(1)水洗:洗掉一些易溶于水的物质。(2)酸洗:洗掉氧化铁等氧化物或氢氧化铜等碱性物质。(3)热碱洗:洗去S、苯酚或油脂(热纯碱溶液也可以洗掉油脂)类物质。(4)CS2洗涤:洗掉S或白磷。(5)酒精:洗掉苯酚等易溶于乙醇的有机物。(6)稀硝酸:洗去银镜或铜镜。(7)浓盐酸热洗:除掉MnO2。
4.气密性检查或漏水检查气体参与的实验装置均需气密性检查,常用方法有两个。(1)加热法:首先把右端导管伸入液面下,“封闭”除右端导管口外的所有开口,然后加热(手握加热、热毛巾加热或酒精灯微热)气体发生装置,若右端导管口冒出气泡,停止加热,冷却后水沿导管向上形成一段水柱,则说明气密性良好。(2)液差法:用止水夹封闭除分液漏斗或长颈漏斗外的开口,然后通过长颈漏斗或分液漏斗向反应器中注水,若过一段时间水不能注入反应器且在漏斗颈中形成一段水柱,水柱高度较长时间保持不变,则说明气密性良好。容量瓶、分液漏斗、滴定管需要进行漏水检查。
5.物质分离提纯方法(1)除杂基本原则:除掉原杂质同时不得引入新杂质(2)常用分离混合物的物理方法①过滤:固—液型或固(不溶)—固(溶)型;②分液:液—液互不相溶型;③分馏:液—液互溶型;④重结晶:固(可溶)—固(可溶)型;⑤渗析:胶体—溶液分离;⑥盐析:蛋白质、肥皂的分离提纯;⑦升华:除掉固体中杂质碘的一种方法;⑧萃取:提取碘水或溴水中碘或溴的一种方法;⑨蒸发:去除某溶液中一种易挥发物质的方法等。
(3)常用分离提纯的化学方法①沉淀法:使杂质离子转为沉淀,然后通过过滤除掉;②转气法:把杂质离子转为气体,自行气液分离;③转水法:H+或OH-可以通过反应使之变为水(溶液中水不算杂质);④置换法:比如硫酸亚铁里的硫酸铜杂质,可以加入过量铁粉充分反应,然后过滤来分离杂质;⑤热分解法:通过加热使杂质分解为气体或其他杂质再进一步除去;⑥洗气法:通过各种液态试剂吸收掉气体中的某杂质气体,然后气液分离;⑦氧化还原法:比如用Cu除掉O2、用CuO除掉氢气或CO等;⑧电解法:电解精炼Cu,再通过物理方法除去等。6.物质或离子的检验(1)物理方法:通过颜色、气味、水溶性、焰色反应、溶解吸放热等运用感官感知。(2)化学方法:通过物质发生化学反应产生颜色变化、气体、沉淀以及气体与沉淀颜色或其特殊性质(比如不溶于稀硝酸等)、燃烧火焰等进行检验。
(3)物质检验注意事项:注意干扰因素的排除,一般检验包括气体检验、离子检验、有机物检验,一定要牢记一些特殊检验试剂和方法。①气体检验
制备实验、性质探究实验的一般设计思路
1.制备实验设计思路:原料(气)的制备及净化(洗气瓶用法)→发生装置(温度控制方式)→产物的收集与净化及防水解、防氧化→尾气处理(防倒吸装置)。2.性质探究实验设计思路:预测性质→设计实验探究(注意干扰物的排除)→实施实验操作(仪器选择、药品选择)→记录实验现象(注意定量实验数据的准确性)→分析比较概括,得出结论。3.整套装置最后一个装置的作用:内防输出(就是进行尾气处理,防止扩散到空气中造成污染)、外防输入(防止外部空气中的O2、CO2、H2O进入装置,与产品发生反应)。4.实验前通气体目的:一般是赶走装置中原有的空气,目的是防止空气中O2、CO2、H2O对实验造成影响,常用N2赶走实验前装置内的空气。
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1.(2021·天津高三二模)下列化学实验基本操作中正确的是( )A.分液时,碘的四氯化碳溶液从分液漏斗下口放出,水层从上口倒出B.蒸馏时,将温度计水银球置于被蒸馏的石油液面下,且不触及蒸馏烧瓶的底部C.滴定时,左手控制滴定管活塞,右手握持锥形瓶,边滴边振荡并平视滴定管内液面D.用HCl标准溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
解析 分液时,下层溶液从分液漏斗下口放出,上层溶液从上口倒出,四氯化碳的密度比水大,则碘的四氯化碳溶液从分液漏斗下口放出,水层从上口倒出,A正确;蒸馏时,应将温度计水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处,用于测定馏出物的温度,B错误;滴定时,左手控制滴定管活塞,右手握持锥形瓶,边滴边振荡并注视锥形瓶中溶液颜色的变化,C错误;强酸滴定弱碱时,应选用甲基橙为指示剂,则用盐酸标准溶液滴定碳酸氢钠溶液来测定其浓度,应选择甲基橙为指示剂,D错误。
2.(2021·山东潍坊三模)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、分液漏斗、玻璃棒、胶头滴管、温度计(非玻璃仪器任选),选用上述仪器不能完成的实验是( )A.配制1.0 ml·L-1的H2SO4溶液B.实验室制取NH3C.配制银氨溶液并检验葡萄糖分子中的醛基D.用四氯化碳萃取溴水中的溴
解析 配制1.0 ml·L-1的硫酸溶液,一般采用浓硫酸稀释法,需要仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管,缺少量筒,无法完成实验,A符合题意;实验室一般采用加热Ca(OH)2与NH4Cl固体制备NH3,所需玻璃仪器有试管、酒精灯、导管,B不符合题意;配制银氨溶液并检验葡萄糖分子中的醛基需要玻璃仪器有试管、酒精灯、烧杯(水浴加热)、温度计(控制水浴温度),C不符合题意;用四氯化碳萃取溴水中的溴所需玻璃仪器有分液漏斗、烧杯,D不符合题意。
1.(2021·云南昆明三模)利用所给的药品和主要玻璃仪器,不能达到实验目的的是( )
解析 因为碘单质易升华,所以除去KI晶体中混有的I2可以用升华法,烧杯、圆底烧瓶、酒精灯可以实现实验目的,A不符合题意;SO2和饱和Na2SO3溶液会反应,所以除去SO2中混有的HCl,不能用饱和Na2SO3溶液,应该用饱和NaHSO3溶液,B符合题意;BaSO4难溶于水,BaCl2易溶于水,除去BaSO4中混有的BaCl2,可以用过滤的方法除去,用漏斗、玻璃棒、烧杯可以实现实验目的,C不符合题意;饱和Na2CO3溶液可以和乙酸反应,所以用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸,然后再分液,分液漏斗、烧杯可以实现实验目的,D不符合题意。
2.(2021·天津高三三模)以下实验设计能达到实验目的的是( )
解析 火柴头中含有氯酸钾,无法用硝酸酸化的硝酸银检验氯酸根离子,A不能达到实验目的;直接蒸发Al与稀盐酸反应生成的AlCl3溶液,铝离子发生水解,最终得到的是Al(OH)3,B不能达到实验目的;重结晶法提纯苯甲酸将粗品水溶,趁热过滤,滤液冷却结晶,C不能达到实验目;NaBr和KI都能与氯水反应生成对应的单质,再用四氯化碳萃取,四氯化碳层颜色不同,NaBr试管的CCl4层为橙红色,KI试管的CCl4层为紫红色,D能达到实验目的。
1.(2021·北京人大附中三模)某小组探究氧化铁和乙醇的反应,如图实验,观察到红的氧化铁全部变为黑色固体M。为了检验M的组成,进行下列实验:①M能被磁铁吸引,加入足量稀硫酸,振荡,固体全部溶解,未观察到有气体生成;②取少量①所得溶液于试管中,加入KSCN溶液,变成血红色;③另取少量①所得溶液于试管中,滴入适量酸性KMnO4溶液,KMnO4溶液褪色。以下叙述正确的是( )A.M中一定有+3价、+2价和0价铁B.M中一定有+3价和+2价铁,不能确定是否有0价铁C.C未观察到砖红色沉淀说明没有生成乙醛D.因为是无水乙醇参加反应,所以无水硫酸铜不会变蓝
解析 乙醇易挥发,利用水浴加热将乙醇挥发出来与氧化铁反应,生成乙醛和水,用无水硫酸铜检验水蒸气,装置B作安全瓶,乙醛与新制氢氧化铜在加热时反应生成砖红色沉淀,但装置在C冰水中,则乙醛与新制氢氧化铜不能反应;M能被磁铁吸引,可能含有Fe和Fe3O4,Fe和Fe3O4都能溶于硫酸,①所得溶液中,加入KSCN溶液,变成血红色可知肯定有+3价铁,①所得溶液于中,滴入适量酸性KMnO4溶液,KMnO4溶液褪色可知肯定有+2价铁,则M中肯定含有Fe3O4,若没有Fe单质,加入稀硫酸,无气体生成,符合题意;若有Fe单质,Fe能与+3价铁反应生成+2价铁,加入稀硫酸,无气体生成,也符合题意,所以M中肯定含有Fe3O4,可能含有Fe。根据分析可知,M中一定有+3价和+2价铁,可能有 0价铁,A错误、B正确;新制氢氧化铜与乙醛反应需要加热,C在冰水中,氢氧化铜与乙醛不能反应,所以C未观察到砖红色沉淀不能说明没有生成乙醛,C错误;乙醇与氧化铁反应生成水,所以无水硫酸铜会变蓝,D错误。
2.(2021·安徽师范大学附中模拟)下列各图所示实验设计能达到相应实验目的的是( )
解析 乙醇发生消去反应生成乙烯需要170 ℃准确温度,应用温度计插入溶液中,A错误;浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气,通入Na2S中发生氧化还原反应生成S,可得非金属性Cl>S,B正确;氨气极易溶于水,导管在液面下易发生倒吸,所以左侧应通入NH3,右侧通入CO2,C错误;应先用氧化剂将Br-转化为Br2,再用CCl4萃取,D错误。
1.(2021·黑龙江哈尔滨模拟)下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是( )
解析 甲基橙在酸性条件下变色,酚酞在碱性条件下变色,用0.1 ml/L盐酸滴定同浓度氨水,分别选用甲基橙、酚酞作指示剂,消耗的盐酸体积不相同,A正确;配制用于检验葡萄糖的氢氧化铜悬浊液,氢氧化钠应该过量,B错误;NaCl、NaI溶液的浓度未知,向NaCl、NaI的混合液中滴加2滴0.01 ml/L AgNO3溶液,振荡,产生黄色碘化银沉淀,不能证明Ksp(AgI)
[思维建模] 仪器使用基本操作类型题目,直接根据相关仪器使用要求及基本操作要求判断即可;鉴别与检验类型题目,一定要注意干扰因素的排除以及现象是否明显、操作是否简单易行;制备型、性质探究实验型题目,主要考虑步骤简洁性、科学性、环境污染、安全性、经济性等因素。
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