高中化学苏教版 (2019)必修 第一册第一单元 研究物质的实验方法第二课时学案

第二课时　物质的分离提纯——蒸馏、萃取和分液

1．初步学会蒸馏、萃取和分液等分离物质的实验技能，能独立设计完成一些简单的物质分离提纯的实验方案，培养科学探究与创新意识的化学学科核心素养。

2．初步了解根据混合物的性质选择不同的分离方法，建立物质分离和提纯的思维模型，培养变化观念与平衡思想的化学学科核心素养。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

明代医学家李时珍在《本草纲目》中写道：“烧酒非古法也。自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承取滴露，凡酸坏之酒，皆可蒸烧。近时惟以糯米或粳米或黍或秫或大麦蒸熟，和曲酿瓮中七日，以甑蒸取。其清如水，味极浓烈，盖酒露也”。

[问题探讨]

1．文中介绍的蒸酒的方法与化学中的哪种方法类似？

提示：蒸馏。

2．“浓酒和糟入甑”中的“甑”与化学仪器中的哪种仪器作用相似？

提示：蒸馏烧瓶。

3．“蒸令气上”中“气”可能是什么物质？

提示：加热时挥发的酒精。

1．蒸馏

将液态物质加热至沸点，使之汽化，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过程。

2．实验原理

可以分离沸点相差较大的液体混合物，也可以除去水等液体中难挥发或不挥发的杂质。如通过蒸馏的方法，可以将海水淡化等。

3．实验仪器

蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶、酒精灯、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等。

4．实验装置

[名师点拨]

1．蒸馏中应注意的问题

(1)蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的，也不能少于其容积的。

(2)为防止液体暴沸可在蒸馏烧瓶中加入几粒沸石(或碎瓷片)。

(3)应先给冷凝管通冷却水，后加热蒸馏烧瓶；冷凝管中冷却水从下口进，上口出，一般冷却水的流向与蒸气的流向相反。

(4)蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处。

2．分馏

分离几种不同沸点的混合物的一种方法。分馏得到的产品称为馏分。馏分的成分由温度计所示的不同温度来控制。当盛接一种馏分时，若发现温度计示数有明显的变化，说明第二种馏分开始流出，盛接馏分的容器需要更换。如石油的分馏，可以得到汽油、煤油和柴油等馏分。

1．蒸馏不需用到的仪器是(　　)

A．蒸发皿    B．冷凝管

C．蒸馏烧瓶    D．酒精灯

解析：选A　蒸馏需要使用蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管等；不需要蒸发皿，故选A。

2．已知丙酮是一种有机化合物，为无色液体，易溶于水，密度比水小，沸点约为55 ℃。要从丙酮和水的混合物中将丙酮分离出来，下列方法中最合理的是(　　)

A．蒸馏    B．蒸发

C．过滤    D．结晶

解析：选A　丙酮与水相互混溶，常温常压下，水的沸点接近100 ℃，丙酮的沸点约为55 ℃，两者沸点相差较大，故可采用蒸馏的方法分离。

3．在实验室用自来水制取蒸馏水的实验中，下列说法错误的是(　　)

A．烧瓶中要放入碎瓷片以防止暴沸

B．通过蒸馏可以除去自来水中含有的Cl－等杂质

C．冷凝水应该是下进上出，与水蒸气的流向相反

D．开始蒸馏时，应该先加热再开冷凝水；蒸馏完毕，应该先关冷凝水再撤酒精灯

解析：选D　开始蒸馏时，如果先加热再开冷凝水，会有部分水蒸气没有被冷凝；蒸馏完毕时，如果先关冷凝水再撤酒精灯，同样会有部分水蒸气不能被冷凝，造成损失。

4.如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。

(1)指出图中两处明显的错误

①________________________________________________________________________

__________________________，

②________________________________________________________________________。

(2)A仪器的名称是________________，B仪器的名称是____________。

(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量________，其作用是防止加热时液体暴沸。

解析：对于蒸馏的实验装置，最重要的问题有：①仪器的连接顺序，②温度计的位置，③冷却水的流向(进出口)，④防暴沸的措施。

答案：(1)①温度计水银球位置应处于蒸馏烧瓶支管口处

②冷却水进出口反了

(2)蒸馏烧瓶　冷凝管

(3)沸石(或碎瓷片)

海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室从海藻中提取碘的流程如下：

[问题探讨]

阅读下列材料，按要求回答下列问题。

材料1　汽油、苯、CCl4都是有机溶剂，难溶于水，汽油、苯的密度小于水，CCl4的密度大于水。

材料2　碘(I2)、溴(Br2)易溶于有机溶剂，其溶液分别呈紫红色、橙红色。

1．灼烧海藻的仪器是什么？

提示：坩埚。

2．提取碘的过程中有关实验操作①和③分别是什么操作？

提示：①是过滤；③是萃取、分液。

3．提取碘的过程中萃取剂可以选择汽油或四氯化碳，萃取层在水的上层还是下层？碘在酒精中的溶解度比较大，能否选用酒精作萃取剂？为什么？

提示：汽油作萃取剂时，萃取层在上层；四氯化碳作萃取剂时，萃取层在下层。

不能；酒精与水互溶，无法分层。

4．从含碘的四氯化碳溶液中提取碘和回收有机溶剂，需要经过什么操作？

提示：蒸馏。

1．原理

2．萃取剂选择的“三原则”

(1)萃取剂和原溶剂互不相溶。

(2)萃取剂和溶质不发生反应。

(3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。

3．萃取实验的操作步骤

4．萃取、分液操作时的注意事项

(1)分液时使分液漏斗的下端管壁紧贴烧杯内壁，防止液体飞溅。

(2)分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞，保证漏斗内部气压与外界气压相同，使液体顺利流下。

(3)待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出。

(4)上层液体从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。

[名师点拨]

萃取一般与分液配合使用，萃取操作结束后一般还要进行分液操作。但是分液操作分离的对象是互不相溶的液体混合物，因此，分液操作可以单独进行，分液前不一定进行萃取。

1．下列各种混合物，能用分液漏斗分离的是(　　)

A．水和苯    B．水和乙醇

C．碘和乙醇    D．乙醇和汽油

解析：选A　A项，水和苯不互溶，混合后分层，则能用分液漏斗进行分离，符合题意；B项，水与乙醇混溶，应利用蒸馏法分离，不符合题意；C项，碘易溶于乙醇，不分层，应利用蒸馏法分离，不符合题意；D项，乙醇和汽油互溶，不分层，不能利用分液漏斗分离，不符合题意。

2．下列实验操作中，能用于互不相溶液体分离的是(　　)

解析：选B　A项，过滤是用于分离不溶于液体的固体与液体的方法；B项，分液是用于分离互不相溶的液体的方法；C项，蒸发是得到溶液中的溶质的一种方法；D项，洗气是除去气体中的杂质的方法。

3．2015年10月，我国药学家屠呦呦因提取青蒿素而荣获诺贝尔生理学或医学奖。屠呦呦提取青蒿素的方法是(　　)

A．过滤    B．结晶

C．蒸馏    D．萃取

解析：选D　屠呦呦用乙醚萃取药物中的青蒿素。

4．用四氯化碳萃取溴水中的溴，下列说法不正确的是(　　)

A．实验中使用的主要仪器是分液漏斗

B．溴在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大

C．溴的四氯化碳溶液呈橙红色

D．分液时，水从分液漏斗的下端放出，溴的四氯化碳溶液从分液漏斗的上口倒出

解析：选D　利用四氯化碳萃取溴水中的溴时，四氯化碳层在下面，先把溴的四氯化碳溶液从分液漏斗下端放出，再把水从分液漏斗的上口倒出，D项不正确。

为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(所加的试剂BaCl2、Na2CO3、NaOH均稍过量)：

称取粗盐 精盐。

[问题探讨]

1．一种试剂除去一种杂质离子，则BaCl2、Na2CO3、NaOH分别除去的杂质为________。

提示：SO、Ca2＋、Mg2＋

2．三种试剂BaCl2、Na2CO3、NaOH为什么都要加入稍过量？

提示：尽可能除掉杂质离子。

3．②③④步骤操作中所加入的试剂顺序为________________________________

________________________________________________________________________。

提示：BaCl2、NaOH、Na2CO3或NaOH、BaCl2、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH

4．加入适量盐酸的目的是什么？⑤和⑦的实验操作分别是什么？

提示：除去多余的NaOH和Na2CO3；⑤过滤，⑦蒸发结晶。

1．混合物分离与提纯的物理方法

2．混合物分离、提纯的化学方法

可以归纳为“杂转纯，杂变沉，化为气”。

(1)“杂转纯”：将要除去的杂质变为提纯物，这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，则可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3(2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑)。

(2)“杂变沉”：加入一种试剂将要除去的杂质变为沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀。

(3)“化为气”：加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3，则可加盐酸使CO转变为CO2逸出。

3．混合物分离、提纯的原则

(1)不增：操作中不引入新的杂质，由于所加试剂过量而引入的新杂质必须除去。

(2)不减：尽量不减少被分离或被提纯的物质，被分离或被提纯的物质转化为其他物质后，应将其恢复到原来的状态。

(3)易分：被分离或被提纯的物质应易与其他物质或杂质分离。

(4)复原：操作要简单易行，所选试剂容易获得、价格低廉，并且被分离的每种纯净物都能恢复到原来的状态。

(5)除杂试剂要选择合适的顺序。

[名师点拨]

物质分离提纯常用的其他方法

(1)升华是利用固体混合物中的某一成分在加热时，直接变成气态，而从混合物中分离出来的方法。例如，利用碘易升华的特性加热提纯含有少量杂质的固体碘。

(2)渗析是利用胶体粒子不能透过半透膜，而溶液中的分子和离子能透过半透膜的原理，将胶体与溶液进行分离或提纯胶体的方法。例如，可用渗析法提纯氢氧化铁胶体。

1．下列分离混合物的方法不正确的是(　　)

A．从酒精和水的混合物中分离出酒精——蒸馏法

B．使浑浊的食盐水变澄清——过滤法

C．从溴水中分离出溴——萃取、分液法

D．把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离出来——蒸发结晶法

解析：选D　用蒸馏法可以把酒精从酒精和水的混合物中分离出来；用过滤法可除去混在食盐水里的固体物质；溴水是溴和水形成的均匀液态混合物，可先用萃取剂(如CCl4)将溴从溴水中萃取出来，然后再进行分液；硝酸钾和氯化钾都易溶于水，硝酸钾的溶解度受温度的影响较大，氯化钾的溶解度受温度的影响较小，由此可以用蒸发浓缩、冷却结晶的方法把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离出来。

2．现有三组实验：①除去混在植物油中的水　②将海水制成淡水　③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。上述分离方法依次是(　　)

A.分液、萃取、蒸馏    B．萃取、蒸馏、分液

C．分液、蒸馏、萃取    D．蒸馏、萃取、分液

解析：选C　①植物油不溶于水，可通过分液分离出来；②海水含氯化钠等可溶性杂质，可通过蒸馏制取淡水；③中草药中的有效成分为有机物，易溶于酒精等有机溶剂，故可用酒精萃取。综上所述，上述分离方法依次是分液、蒸馏、萃取。

3．欲用括号内物质除去下列各选项中的杂质， 其中能达到目的的是(　　)

A．CO中混有少量CO2(澄清石灰水)

B．CO2中混有少量氯化氢气体(NaOH溶液)

C．O2中混有少量H2(灼热氧化铜)

D．CO2中混有少量水蒸气(碱石灰)

解析：选A　澄清石灰水能吸收CO2，不能吸收CO，可达到目的；CO2和HCl都能与NaOH溶液反应，故不能达到目的；O2和H2混合气体通过灼热氧化铜可能发生爆炸，不能达到目的；碱石灰的主要成分为NaOH固体和CaO固体，吸收水蒸气的同时也能吸收CO2，故不能达到目的。

[分级训练·课课过关]_______________________________________________________

1．下列仪器常用于物质分离的是(　　)

A．①③⑤    B．②③⑤

C．②④⑤    D．①②④

解析：选B　漏斗可用于过滤，分离固、液混合物；分液漏斗用于分液，分离互不相溶的两种液体混合物；蒸馏烧瓶可用于蒸馏或分馏，分离液液混合物。

2．下列说法正确的是(　　)

A．用苯(密度：0.879 g·mL－1)萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下口放出

B．向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色

C．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中

D．乙酸与乙醇的混合液可用分液漏斗进行分离

解析：选B　A项，苯的密度比水的小，在上层，故有机层应该从分液漏斗的上口倒出，错误；B项，碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度，故向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，正确；C项，乙醇与水互溶，不能用乙醇从碘水中萃取碘，错误；D项，乙醇和乙酸是互溶的，不分层，所以无法用分液漏斗进行分离，错误。

3．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为(　　)

A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸

B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸

C.加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸

D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸

解析：选D　提纯的基本原则是除杂试剂在除去杂质的同时不能引入新的杂质。除去KNO3中含有的Ba(NO3)2，即除去Ba2＋，题中给定碳酸盐或硫酸盐作除杂试剂。因过量的SO无法通过适量HNO3除去，故宜选用碳酸盐，且不能引入Na＋，故选用K2CO3作除杂试剂。

4．(1)现有一瓶A和B的混合液，已知它们的性质如下表。

据此分析，将A和B相互分离的常用方法是________(填“过滤”“蒸发”“萃取”“分液”或“蒸馏”)。

(2)除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次为________、蒸发、结晶、________。

(3)除去KCl溶液中的K2SO4，依次加入的溶液为_________________________________

________________________________________________________________________ (填溶质的化学式)。　　　　　　　　　

解析：(1)A、B两种液体相互溶解且沸点差别较大，应选择蒸馏的方法将二者分离。

(2)NaNO3和KNO3均是易溶于水的固体，因此考虑结晶法分离。将混合物在较高温度下溶于水，得到NaNO3的饱和溶液，然后蒸发水，因为KNO3的量少还没有达到饱和，不会析出KNO3，而NaNO3已达到饱和，将会析出NaNO3，再趁热过滤，就能将两者分开。

(3)除去KCl溶液中的K2SO4，既要除去SO又不能引入新的杂质离子，因此要加入过量BaCl2[或Ba(OH)2]溶液，然后再加入K2CO3溶液除去过量的BaCl2[或Ba(OH)2]，最后加盐酸将过量的K2CO3转变为KCl。

答案：(1)蒸馏　(2)溶解　过滤

(3)BaCl2[或Ba(OH)2]、K2CO3、HCl