2020-2021学年第一单元 研究物质的实验方法第1课时学案设计

第1课时　实验安全与基本规范　物质的分离提纯

一、实验安全与基本规范

1．实验前提

良好的安全防护意识和必要的实验安全措施是进行实验的前提。

2．安全实验的操作流程

3．常见危险化学品的分类标识

二、物质的分离提纯

1．过滤——适用于固液混合物的分离

(1)主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滤纸等。

(2)在进行过滤操作时应注意的问题：

①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；

②二低：滤纸边缘略低于漏斗边缘；液体的液面略低于滤纸的边缘；

③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应靠到玻璃棒上；玻璃棒的底端应轻靠到漏斗三层滤纸一侧；漏斗颈的末端应靠到烧杯的内壁上。

2．蒸发——适用于分离溶于溶剂的固体

(1)主要仪器：蒸发皿、三角架或铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒。

(2)在进行蒸发操作时要注意以下几个问题：

①在加热蒸发过程中，应用玻璃棒不断搅拌，防止由于局部过热造成液滴飞溅；

②加热到蒸发皿中剩余少量液体时(出现较多晶体时)应停止加热，用余热蒸干；

③热的蒸发皿应用坩埚钳取下，不能直接放在实验台上，以免烫坏实验台或引起蒸发皿破裂。如果要立即放在实验台上，则要垫在石棉网上。

3．过滤与蒸发的应用

(1)若两种物质的混合物中，一种组分可溶于水，而另一种组分难溶于水，可以先加适量的水溶解混合物，然后过滤，将溶液蒸发结晶得到可溶解的组分，从而实现可溶性组分与难溶性组分的分离。

(2)两种固体混合物均溶于水，溶解度随温度的变化有较大的差别。例如：在提纯混有少量氯化钾的硝酸钾时，可采用结晶的办法。先在较高温度下将混合物溶于水中形成浓溶液，然后冷却到一定温度，由于硝酸钾的溶解度随温度降低急剧下降，因此有大量硝酸钾晶体析出，而氯化钾不会结晶析出，再过滤，即可获得纯净的硝酸钾晶体。

4．蒸馏

(1)蒸馏是利用沸点相差较大来分离互溶液体混合物。

(2)主要仪器：铁架台(带铁圈、铁夹)、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶、酒精灯、石棉网、牛角管等。

(3)实验装置：如图。

(4)注意事项

①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。

②蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的，也不能少于。

③冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

④先接通冷凝水，再加热。

⑤蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片——防液体暴沸。

⑥剩余少量溶液时即可停止加热，溶液不可蒸干。

5．萃取与分液

(1)萃取与分液的比较

(2)萃取剂选择的标准

①萃取剂和原溶剂互不相溶、不反应。

②萃取剂和溶质不发生反应。

③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。

(3)分液漏斗的使用和检漏方法

分液漏斗使用前必须检查是否漏液。若漏液可在活塞上涂少量凡士林。

检漏方法：在分液漏斗中注入少量的水，塞上瓶塞，倒置看是否漏水。若不漏水，正立后把瓶塞旋转180°，再倒置看是否漏水。

(4)实验室用四氯化碳从溴水中萃取溴的实验步骤

1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”。)

(1)浓硫酸不慎沾到皮肤上，应用氢氧化钠溶液中和。 (×)

(2)可用酒精灯对烧杯直接加热。 (×)

(3)为加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌漏斗中的溶液。 (×)

(4)蒸馏时温度计的水银球应插入液面以下。 (×)

(5)分液时应先将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出。 (√)

2．下列实验操作中正确的是(　　)

A．蒸馏操作时，应向蒸馏烧瓶中加入几块沸石，以防止暴沸

B．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热

C．分液操作时，先将分液漏斗中下层液体从下口放出，再将上层液体从下口放出

D．萃取操作时，可以选用CCl4或酒精作为萃取剂从溴水中萃取溴

A　[B项，蒸发时不能蒸干；C项，分液时应先将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出；D项，酒精与水互溶，不能作为萃取剂。]

3．在溶解性方面，Br2与I2很相似，其稀的水溶液呈黄色。在实验室里从溴水中提取Br2和提取I2的方法相似。

回答下列问题：

(1)常用的提取方法是        ，所需试剂是        ，最主要的仪器是        。

(2)若发现提取Br2后的水层还有颜色，解决该问题的方法是

                                                     。

[解析]　(1)碘在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，且碘与四氯化碳不反应，水与四氯化碳不互溶；所以在实验室里从溴水(Br2的水溶液)中提取Br2，采用萃取的方法，萃取剂为四氯化碳，萃取最主要的仪器是分液漏斗。(2)若发现提取Br2后的水层还有颜色，说明水中还含有溴，需再进行萃取，直到水为无色，然后将各次分离出来的含溴的四氯化碳溶液合并起来。

[答案]　(1)萃取　四氯化碳　分液漏斗　(2)再进行萃取，直到水层呈无色，将每次分离出来的含溴的四氯化碳溶液合并

[问题1]　在H2还原CuO的实验中为什么先通一会H2再点燃酒精灯？

[提示]　因为H2与空气混合后加热时容易发生爆炸。在用H2还原CuO时先通入H2的目的是排尽装置中的空气，以防止加热时发生爆炸。

[问题2]　用排水法收集气体时，集满气体后为什么要先撤导管后熄灭酒精灯？

[提示]　防止水倒吸至发生装置，导致试管破裂。

[问题3]　酒精灯不慎碰倒起火时可用水扑灭吗？

[提示]　不能，水与酒精互溶，酒精溶于水后也能燃烧，若用水会加大着火面积。酒精失火正确的处理方法为少量酒精失火应用湿抹布盖灭，大量酒精失火可用沙子盖灭。

1．实验操作时，加强“六防意识”，防止事故发生

2．常见事故的处理方法

3.实验安全操作“顺口溜”

化学实验很重要，安全操作要确保；

药品不能用手摸，尤其不能尝味道；

若闻物质什么味，轻轻扇动把手摇；

药品用量按规定，实验方便效果好；

钠钾用量绿豆大，量多入水会引爆；

用剩药品不乱扔，乱丢白磷会燃烧。

1．下列实验操作中，主要不是从安全角度考虑的是(　　)

A．酒精灯在不使用时，必须盖上灯帽

B．给试管里的固体加热时，试管口应略向下倾斜，外壁干燥后再加热

C．给试管里的液体加热时，试管口应略向上倾斜(约45°角)，外壁干燥后再加热

D．用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜

A　[酒精灯在不使用时必须盖上灯帽，主要是为了避免因酒精的挥发而使下次使用时不能点燃的情况。]

2．对突发事件的处理彰显我们的学科知识和智慧。下列化学实验或事故的处理方法正确的是(　　)

A．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛

B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硫酸

C．燃着的酒精灯不慎翻倒，灯内酒精流出并着火，可用水直接扑灭

D．配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌条件下慢慢加入浓硫酸

A　[在实验过程中如不慎将酸溅到衣服或皮肤上，应立即用较多的水冲洗，然后用3%～5%的碳酸氢钠溶液淋洗。如果将碱液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液(不是硫酸)。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗(不可用手揉眼睛)，要边洗边眨眼睛，必要时请医生处理。酒精灯着火时，应先用湿抹布盖灭，再进一步处理。浓硫酸溶于水会放出大量的热，所以在稀释浓硫酸时，要把浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入盛有水的烧杯里(由于浓硫酸的密度比水的密度大)，并用玻璃棒不断搅拌，使产生的热量迅速扩散。注意量筒是量取溶液的量具，不能直接用来配制、稀释溶液。]

[问题]　现有混有少量KCl的KNO3粉末，参照如图的溶解度曲线，回答下列问题：

KCl和KNO3的溶解度曲线

(1)KNO3和KCl均属于          (填“易溶”“可溶”或“难溶”)物质。

(2)在生产过程中，KNO3中混有少量KCl杂质，如果要在实验室中提纯KNO3晶体，应采用          的方法。(杂质仅含KCl)

(3)具体的实验操作步骤：

①          、②          、③          、④洗涤晾干。

(4)完成(3)中①～③步操作必备的实验仪器有铁架台(带铁圈、石棉网)、烧杯、玻璃棒、        、                      。

[提示]　(1)易溶　(2)降温结晶　(3)加热溶解　冷却结晶　过滤　(4)漏斗　酒精灯

1．分离与提纯的区别

(1)物质的分离是指利用物质的物理或化学性质的差异，将混合物中各组分一一分开，获得几种纯净物的实验操作过程。

(2)物质的提纯是指利用物质的物理或化学性质的差异，除去物质中混有的杂质，得到纯净物的实验操作过程。

2．化学方法提纯和分离物质的“四原则”和“三必须”

(1)“四原则”：利用化学方法分离和提纯物质时，操作过程要注意八个字：“不增、不减、易分、复原”。①不增：不引入新的物质；②不减：不消耗被提纯的物质；③易分离：杂质转换为沉淀、气体等易分离除去；④易复原：被提纯物质要容易复原。

(2)“三必须”：①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(因过量试剂带入新的杂质)；③除杂途径必须选最佳，除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。

3．物质分离方法的选择

(1)固体与固体混合物：若杂质易分解、易升华时则用加热法；若一种易溶、一种难溶时可用溶解过滤法；若两者均易溶，但其溶解度受温度的影响不同(差异较大)，则可用重结晶法。

(2)液体与液体混合物：若沸点相差较大时，用蒸馏法；若互不相溶时，用分液法；若在溶剂中溶解度不同时，用萃取法。

(3)气体与气体混合：一般用洗气法。

(4)若不具备上述条件的混合物，可选用适当的化学方法进行处理，待符合上述条件时，再选用适当的方法。

3．下列分离混合物的实验计划中不正确的是(　　)

A．分离乙酸(沸点77.1 ℃)与某种液态有机物(沸点120 ℃)的混合物——蒸馏

B．从含有少量NaCl的KNO3溶液中提取KNO3——热水溶解、降温结晶、过滤

C．用CCl4萃取碘水中的碘，待液体分层后——下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

D．将溴水中的溴转移到有机溶剂中——加入酒精萃取

D　[A项混合物互溶，但沸点不同，则选择蒸馏法可分离，A正确；B项二者的溶解度受温度影响不同，则热水溶解、降温结晶、过滤可分离，B正确；C项碘不易溶于水，易溶于四氯化碳，则用分液漏斗萃取后、分液可分离，C正确；D项酒精与水互溶，则酒精不能作萃取剂萃取溴水中的溴，D错误。]

4．可用于分离或提纯物质的方法有：①过滤，②蒸馏，③加热，④分液，⑤萃取，⑥结晶，(在下列横线上填写分离提纯的合理方法的序号)。

(1)除去石灰水中悬浮的CaCO3颗粒：          。

(2)除去NaCl晶体中混有的碘单质：          。

(3)分离汽油和煤油的混合物：          。

(4)分离水和苯的混合物：          。

(5)用四氯化碳提取溴水中的溴单质：          。

(6)从含有少量氯化钠的硝酸钾溶液中提取硝酸钾：       。

[解析]　(1)分离不溶性固体和液体，用过滤方法。(2)加热可使碘升华，经冷却即可与NaCl分离。(3)分离沸点不同的液体混合物，用蒸馏方法。(4)分离互不相溶的液体混合物，用分液方法。(5)利用溶质在不同溶剂中的溶解度的差异，用萃取的方法。(6)利用溶解度随温度变化的差异，用结晶的方式。

[答案]　(1)①　(2)③　(3)②　(4)④　(5)⑤  (6)⑥

1．进行化学实验时必须注意安全，下列说法不正确的是(　　)

①不慎将酸溅到眼中，应立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛　②不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液　③不慎将浓盐酸洒到桌面上，应立即用浓氢氧化钠溶液冲洗　④配制稀硫酸时，可先在量筒中加入一定体积的水，再边搅拌边慢慢加入浓硫酸　⑤酒精灯着火时可用水扑灭

A．①②③　　　 B．②③④

C．③④⑤   D．全部

C　[浓盐酸洒在桌面上应立即用Na2CO3溶液冲洗，再用水洗，③不正确；配制稀H2SO4时，不能用量筒，而是先在烧杯内加一定体积的水，再边搅拌边慢慢加入浓硫酸，④不正确；酒精灯着火时，不能用水灭火应用湿抹布盖灭，大量酒精失火可用沙子盖灭，⑤不正确。]

2．将碘水中的碘萃取出来的实验中，下列说法错误的是(　　)

A．分液漏斗使用前要检验它是否漏水

B．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解

C．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液

D．若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色

C　[为防止漏液，使用前要检查分液漏斗是否漏液，故A正确；萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解，萃取剂和溶质不反应，故B正确；振荡后需静置分层后分液，故C错误；苯的密度比水小，浮在水面上，所以若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色，故D正确。]

3．在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是(　　)

A．在蒸馏烧瓶中盛约1/3体积的自来水并放入几粒沸石

B．将温度计水银球插入自来水中

C．不可用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶

D．收集蒸馏水时应弃去开始馏出的部分

B　[温度计水银球插至蒸馏烧瓶的支管口处。]

4．下列实验中，所选装置不合理的是(　　)

A．粗盐提纯，选①和②

B．用CCl4提取碘水中的碘，选③

C．用NaOH溶液吸收少量CO2，选⑤

D．分离Na2CO3溶液和油，选④

D　[A项，粗盐提纯过程中的操作为：溶解、过滤、蒸发结晶，所以选①和②，A项正确；B项，碘在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，四氯化碳和碘不反应、和水不互溶，提取碘水中的碘可采用萃取分液的方法，则选③，B项正确；C项，NaOH能与CO2反应，C项正确；D项，碳酸钠溶液和油不互溶，应该采用分液的方法分离，应选③，D项错误。]

5．蒸馏是实验室制备蒸馏水的常用方法。

(1)如图是实验室制取蒸馏水的常用装置，图中明显的一个错误是                                                                 

                                                     。

(2)仪器A的名称是            ，仪器B的名称是        。

(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入几粒        ，其作用是防止液体暴沸。

(4)从锥形瓶取少量收集到的液体于试管中，然后滴入        和        (填试剂的化学式)，检验是否存在Cl－。

(5)如图装置也可用于少量蒸馏水的制取(加热及固定仪器略)，其原理与上图完全相同。该装置中使用的玻璃导管较长，其作用是        ；为了提高冷凝效果，烧杯中最好盛有的物质是      (填名称)。

[解析]　(1)蒸馏时，为充分冷凝，应使水充满冷凝管，从下端进水，上端出水，因此，图中明显的一个错误是冷凝管进出水口颠倒。(2)由仪器的图形可以知道A为蒸馏烧瓶，B为冷凝管。(3)液体在加热时为了防止液体暴沸，可加入沸石或碎瓷片。(4)取少量原溶液于试管，滴入AgNO3溶液，产生白色沉淀，再滴入HNO3沉淀不溶解，则能检验溶液中含有Cl－。(5)该装置中使用的玻璃导管较长，其作用是冷凝水蒸气；为了增强冷凝效果，可以用冰水混合物使水蒸气充分冷凝。

[答案]　(1)冷凝管进出水口颠倒　(2)蒸馏烧瓶　冷凝管　(3)碎瓷片或沸石　(4)HNO3　AgNO3　(5)冷凝水蒸气　冰水