高中化学人教版 (2019)选择性必修3第二节 研究有机化合物的一般方法第1课时精练

第一章第二节第1课时有机化合物分离提纯分层作业提高练习（2）2021_2022学年高中化学选择性必修3（人教版2019）

练习

一、单选题，共13小题

1．下列关于实验操作的叙述不正确的是

A．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大

B．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

C．蒸馏操作时，应在蒸馏烧瓶中加入几块沸石，防止液体暴沸

D．蒸发操作时，当蒸发皿中有大量固体析出时就停止加热，利用余热把剩下的水蒸干

2．下列实验操作中正确的是

A．蒸馏操作时，温度计的水银球应插入被蒸馏的液体中

B．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大

C．分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

D．用蒸发方法使NaCl从溶液中析出时，应将蒸发皿中NaCl溶液全部加热蒸干

3．下列实验操作中，错误的是

A．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

B．蒸馏时，应使温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管处

C．萃取时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大

D．蒸发时，蒸发皿中出现大量固体时即停止加热

4．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是（          ）

A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下

B．提取碘水中的碘单质，可以用乙醇作为萃取剂

C．在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加入少量蒸馏水，然后趁热过滤

D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后要冷却到常温再过滤

5．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是

A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下

B．用96%的工业酒精制取无水乙醇，可采用的方法是加生石灰，再蒸馏

C．在苯甲酸重结晶实验中，在冷却结晶过程中温度越低越好

D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤

6．用分液漏斗可以分离的一组液体混合物是

A．溴和苯 B．苯和溴苯 C．水和硝基苯 D．苯和汽油

7．用分液漏斗可以分离的一组液体混合物是

A．溴和苯 B．苯和液溴 C．硝基苯和水 D．己烷和苯

8．下列实验有关叙述正确的是

A．用装置①来分离苯和溴苯的混合物

B．用装置②蒸馏工业乙醇可得到无水乙醇

C．重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行分离操作

D．用装置④电解精炼铜，c电极为粗铜，d电极为精铜

9．下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是

A．溶解粗苯甲酸过程中，加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度

B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，说明该不溶物是不溶性杂质

C．过滤时，趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出

D．冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好

10．下列除去括号内杂质的有关操作正确的是

A．苯(庚烷)：分液

B．乙烷(乙烯)：让气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶

C．乙酸乙酯(乙酸)：加入饱和Na2CO3溶液后，再蒸馏

D．乙醇(乙酸)：加入足量NaOH溶液后，再蒸馏

11．下列除去括号内杂质的有关操作正确的是

A．苯(四氯化碳)：分液

B．苯(苯酚)：溴水   过滤

C．乙酸乙酯(乙酸)：加入饱和Na2CO3溶液后，再蒸馏

D．乙醇(乙酸)：加入足量NaOH溶液后，再蒸馏

12．为了提纯下表所列物质（括号内为杂质），有关除杂试剂和分离方法的选择正确的是

A．A B．B C．C D．D

13．为了提纯下表所列物质(括号内为杂质)，有关除杂试剂和分离方法的选择均可行的是

A．A B．B C．C D．D

二、填空题，共3小题

14．选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上：

A．过滤   B．结晶   C．分液   D．蒸馏   E．萃取分液

（1）___________ 分离水和植物油的混合物；

（2）___________ 分离饱和氯化钾溶液和沙子的混合物；

（3）___________ 从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾；

（4）___________ 分离酒精（沸点为78．1℃）和甲苯(沸点为110．6℃)的混合物；

（5）__________ 将碘水中的碘单质与水分离。

15．选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上：

E．萃取分液

（1）__________ 分离水和植物油的混合物；

（2）__________ 分离饱和氯化钾溶液和沙子的混合物；

（3）__________ 从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾；

（4）__________ 分离酒精（沸点为78．1℃）和甲苯(沸点为110．6℃)的混合物；

（5）__________ 将碘水中的碘单质与水分离。

16．选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上：

A．过滤   B．结晶   C．分液   D．蒸馏   E．萃取分液   F．升华

（1）__分离水和四氯化碳的混合物；

（2）__分离饱和氯化钾溶液和沙子的混合物；

（3）__从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾；

（4）__分离酒精（沸点为78.1℃）和甲苯（沸点为110.6℃）的混合物；

（5）__从碘水中提取碘单质．

三、实验题，共2小题

17．（1）如图所示是一套蒸馏装置，图中的错误是__________________。

（2）若用蒸馏的方法分离甘油（沸点290℃）和水的混合物，被蒸馏出来的物质是___________，从温度计上判断该物质已被完全蒸出的现象是______________。

（3）若用蒸馏的方法分离出（沸点为76.8℃）中含有的乙醚（沸点为45℃），应控制温度在______________。

18．现有乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物，如图是分离操作步骤流程图。请回答下列问题：

(1)加入试剂：a______，b______。

(2)分离方法：① ______，② ______，③ ______。

(3)物质名称：A______，C______，E______。

四、推断题，共1小题

19． I.

(1)写出化合物C的结构简式为：___。

(2)写出化合物D中含氧官能团的名称：___。

(3)写出反应的化学方程式。

①___。②____。③___。④___。

II.分离乙酸乙酯、乙醇、乙酸的混合物，可按下列步骤进行分离：

(1)试剂1最好选用_______；

(2)操作1是_______；

(3)试剂2最好选用_______；

(4)操作2是_______；

参考答案：

1．A

【解析】

【详解】

A．萃取时不需要考虑萃取剂密度，只要萃取剂与原溶液不发生反应、与原溶剂互不相溶、溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂大即可，A错误；

B．分液时应该避兔上下层液体混合，则分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，B正确；

C．蒸馏时为了防止液体暴沸，可加入沸石或碎瓷片，C正确；

D．蒸发时出现大量固体停止加热，利用余热可使残留的少许水分完全蒸干，D正确；

故答案选A。

2．C

【解析】

【详解】

试题解析:A.蒸馏操作时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管处；A错误；B．萃取操作时，应选择有机萃取剂，只要萃取剂与被萃取物不反应，与水不反应，密度相差较大就可以；B错误；C．分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C正确；D.用蒸发方法使NaCl从溶液中析出时，当出现较多量固体时，停止加热，利用余热将蒸发皿中NaCl溶液蒸干；D错误；

考点:物质的分离提纯基本操作。

3．C

【解析】

【详解】

A．为防止液体污染，分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，A正确；

B．蒸馏的原理：通过控制沸点的不同来实现物质的分离，所以温度计水银球要靠近蒸馏烧瓶支管口，B正确；

C．萃取剂的密度不一定比水大，C错误；

D．蒸发溶液应到大量固体析出时，靠余热蒸干，不能蒸干，避免固体分解，D正确；

答案选C。

4．C

【解析】

【分析】

由分离提纯及重结晶实验，再根据苯甲酸的性质就可解答。

【详解】

A．蒸馏时，测定馏分的温度，则温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，故A错误；

B．乙醇与水互溶，不能萃取碘水中的碘，故B错误；

C．水在加热过程中会蒸发，苯甲酸能溶于水，减少过滤时苯甲酸的损失，防止过饱和提前析出结晶，因而加热溶解后还要加少量蒸馏水，然后趁热过滤。故C正确；

D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后要趁热过滤，减少苯甲酸的损耗，故D错误；

答案选C。

【点睛】

本题考查混合物分离提纯实验，为高频考点，把握物质的性质及实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意苯甲酸的性质为解答的难点。

5．B

【解析】

【详解】

试题分析：A．蒸馏时，测定馏分的温度，则温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，A错误；B．加生石灰，与水反应，且增大与乙醇的沸点差异，再蒸馏可制取无水乙醇，B正确；C．苯甲酸在溶剂中随温度升高溶解度增加较快，有利于重结晶分离，分离时要趁热过滤，可除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出，C错误；D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后要趁热过滤，减少苯甲酸的损耗，D错误，答案选B。

考点：考查物质的分离与提纯

6．C

【解析】

【详解】

A、溴可溶于苯中，无法分液，A错误。B、溴苯可溶于苯中，无法分液，B错误。C、硝基苯不溶于水，可用分液的方法分离，C正确。D、苯和汽油可互溶，无法分液，D错误。正确答案为C

点睛：分液适用于两种互不相容且密度有较大差异的两种液体间的分离提纯。

7．C

【解析】

【分析】

分液漏斗可以将互不相溶的两层液体分开，用分液漏斗进行分离说明分离的是互不相溶的两种液体。

【详解】

A项、溴易溶于苯，不能用分液漏斗进行分离，故A错误；

B项、苯和溴苯互溶，不能用分液漏斗进行分离，故B错误；

C项、水和硝基苯不互溶，能用分液漏斗进行分离，故C正确；

D项、己烷和苯互溶，不能用分液漏斗进行分离，故D错误。

故选C。

【点睛】

本题考查了有机物的分离提纯，熟悉物质的溶解性是解题的关键。

8．C

【解析】

【详解】

A．苯和溴苯互溶，溶液不分层，应用蒸馏的方法分离，故A错误；B. 用装置②蒸馏工业乙醇使温度计的水银球应该位于蒸馏烧瓶的支管口附近，故B错误；C. 重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行过滤分离，且装置正确，故C正确；D. 用装置④电解精炼铜，c电极为阴极，应该为精铜，d电极为阳极，应该为粗铜，故D错误；故选C。

9．A

【解析】

【详解】

A．加热能提高苯甲酸的溶解速率，但搅拌只能提高溶解速率，不能改变溶解度，A错误；

B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，说明该不溶物是不溶性杂质，B正确；

C．过滤时，趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出，C正确；

D．冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好，D正确；

答案选A。

【点睛】

注意把握重结晶实验的基本操作。注意结晶与重结晶的区别，热的饱和溶液冷却后，溶质以晶体的形式析出这一过程叫结晶，结晶可理解为液态→固态。重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

10．D

【解析】

【分析】

【详解】

A．苯和庚烷互溶，且沸点相差较大，故不能进行分液而应该用蒸馏方法除杂，A错误；

B．乙烯经过酸性高锰酸钾之后便为CO2，故乙烷中的乙烯不能让气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶，因为将引入新的杂质CO2，B错误；

C．乙酸乙酯难溶于水，在饱和Na2CO3溶液中的溶解度更小，且乙酸能与Na2CO3溶液反应生成溶于水的醋酸钠，故乙酸乙酯中的乙酸可以加入饱和Na2CO3溶液后，再分液即可，C错误；

D．乙醇和乙酸的沸点较近，都易挥发，直接蒸馏分离不彻底，加入足量NaOH溶液后将乙酸转化为乙酸钠，再蒸馏，D正确；

故答案为：D。

11．D

【解析】

【分析】

【详解】

A．苯和四氯化碳互溶，且沸点相差较大，故不能进行分液而应该用蒸馏方法除杂，故A错误；

B．苯酚和溴反应生成的三溴苯酚溶于苯中，应用氢氧化钠溶液除杂，故B错误；

C．乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，而乙酸与碳酸钠反应，加入饱和Na2CO3溶液后，再分液即可，故C错误；

D．乙醇和乙酸的沸点接近，都易挥发，直接蒸馏分离不彻底，加入足量NaOH溶液后将乙酸转化为乙酸钠，再蒸馏，故D正确；

答案选D。

12．D

【解析】

【分析】

【详解】

A．乙烷与溴水不反应，乙烯和溴水发生加成反应生成液态的二溴乙烷被吸收，不需要分液，故A错误；

B．苯与溴水不反应，苯酚可与溴水反应生成三溴苯酚，苯可以溶解三溴苯酚，二者互溶，过滤不能分离，故B错误；

C．乙酸乙酯在氢氧化钠存在的条件下发生水解，生成乙酸钠和乙醇，乙酸和氢氧化钠溶液反应生成乙酸钠和水，故不能用氢氧化钠溶液除杂，所得溶液都互溶，也不能用分液的方法分离，故C错误；

D．加NaCl降低肥皂的溶解度，发生盐析；甘油和水任意比互溶，过滤可除杂质，故D正确；

答案选D。

13．C

【解析】

【详解】

A．加成产物及过量的溴均易溶于己烷，引入新杂质，应蒸馏分离，故A错误；

B．溶液中的分子或离子微粒及胶体中的胶粒均可透过滤纸，不能过滤分离，应渗析法分离，故B错误；

C．乙酸与NaOH反应后生成可溶于水的醋酸钠，与甲苯分层，然后分液可分离，故C正确；

D．乙烯被高锰酸钾氧化生成二氧化碳，引入新杂质，可选溴水、洗气，故D错误；

故答案为C。

【点睛】

在解答物质分离提纯试题时，选择试剂和实验操作方法应遵循三个原则：①不能引入新的杂质(水除外)，即分离提纯后的物质应是纯净物(或纯净的溶液)，不能有其他物质混入其中；②分离提纯后的物质状态不变；③实验过程和操作方法简单易行，即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学，先简单后复杂的原则。

14．     C     A     B     D     E

【解析】

【分析】

(1)水和植物油分层;

(2)沙子不溶于水;

(3)硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响不同;

(4)酒精与甲苯互溶,但沸点不同;

(5)碘不易溶于水,易溶于有机溶剂.

【详解】

(1)水和植物油分层，则利用分液法分离，因此，本题正确答案是C；

(2)沙子不溶于水，则选择过滤法分离，因此，本题正确答案是A；

(3)硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响不同，则选择结晶法分离，因此，本题正确答案是B；

(4)酒精与甲苯互溶，但沸点不同，则选择蒸馏法分离，因此，本题正确答案是D；

(5)碘不易溶于水，易溶于有机溶剂，则选择萃取分液法分离，因此，本题正确答案是E；

综上，本题答案为C、A、B、D、E

【点睛】

物质分离提纯的操作主要包括：蒸发结晶、萃取、分液、过滤、蒸馏等操作。过滤适用于固液混合物的分离，蒸发结晶适用于可溶性固体与水分离，分液适用于分离互不相溶的液体混合物，蒸馏适用于分离沸点不同的互溶液体。

15．     C     A     B     D     E

【解析】

【分析】

【详解】

试题分析：（1）分离水和植物油的混合物，两者互不相溶，直接分液即可，选C；（2）分离饱和氯化钾溶液和沙子的混合物，使用过滤即可，选A；（3）从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾，由于两者溶解度差别较大，可用冷却热的饱和溶液的方法，即结晶，选B；（4）分离酒精（沸点为78．1℃）和甲苯(沸点为110．6℃)的混合物，两者沸点差别较大，可以使用蒸馏的方法分开，选D；（5）将碘水中的碘单质与水分离，碘有一部分溶解在水中，先用CCl4萃取，然后再分液，选E。

考点：分离混合物的方法。

16．     C     A     B     D     E

【解析】

【详解】

本题主要考查物质分离方法。

（1）水和四氯化碳不互溶，故选C；

（2）沙子不溶于水，故选A；

（3）硝酸钾的溶解度随着温度升高急剧增大，氯化钠的溶解度随温度变化缓慢，可用冷却结晶的方法从混合溶液中获得硝酸钾，故选B；

（4）酒精和甲苯互溶，且沸点差别较大，故选D；

（5）碘不易溶于水，易溶于有机溶剂，故选E。

17．     缺少石棉网     水     温度计读数从100 ℃开始下降     45℃

【解析】

【分析】

（1）蒸馏烧瓶的加热需垫石棉网，不能直接加热；

（2）水的沸点低于甘油的沸点，当水蒸馏结束后，甘油还远没有到达沸点时，烧瓶内或者说水银球附近没有水蒸汽了，则温度计的读数会下降，据此分析；

（3）在蒸馏时，沸点越低，越先形成蒸气而被蒸出，所以先蒸出的是乙醚，结合乙醚的沸点分析。

【详解】

（1）蒸馏烧瓶不能直接加热，从图中看，缺少石棉网，故答案为：缺少石棉网；

（2）只需将沸点低的物质蒸出即达分离目的，因此水被蒸出后，缺少热的气体接触温度计，温度计读数会略有下降，故答案为：水；温度计读数从100 ℃开始下降；

（3）乙醚沸点低，先蒸出的是乙醚，故控制温度在45℃，故答案为: 45℃。

【点睛】

蒸馏实验中要注意：溶液中要加入沸石，防止溶液暴沸；温度计的水银球要在蒸馏烧瓶的支管口处，测量的是蒸汽的温度；冷凝管中冷却水的流向采用逆流原理，即从下口进入，上口流出，保证冷凝效果好。

18．     饱和Na2CO3溶液     浓硫酸     分液     蒸馏     蒸馏     乙酸乙酯     乙酸钠、碳酸钠     乙醇

【解析】

【分析】

由分离流程可知，乙酸乙酯是不溶于水的物质，乙醇和乙酸均是易溶于水的，乙酸和乙醇的碳酸钠水溶液是互溶的，分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入饱和碳酸钠溶液，实现酯与乙酸和乙醇的分离，分离油层和水层采用分液的方法即可，即①为分液。A为乙酸乙酯，B为碳酸钠、乙酸钠和乙醇的混合溶液，对水层中的乙酸钠和乙醇进一步分离时应采取蒸馏操作分离出E为乙醇，则②为蒸馏。然后C中水层含乙酸钠、碳酸钠，根据强酸制弱酸，要用b（浓硫酸）反应得到乙酸，再蒸馏得到乙酸。

【详解】

(1)由上述分析可知，试剂a、b分别为饱和Na2CO3溶液、浓硫酸；

(2)分离方法①、②、③分别为分液、蒸馏、蒸馏；

(3)由上述分析可知A为乙酸乙酯，C为乙酸钠、碳酸钠，E为乙醇。

19．     CH3CHO     羧基     CH2=CH2+H2OCH3CH2OH     2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O     CH2=CH2+Br2BrCH2CH2Br     CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O     饱和碳酸钠溶液     分液     稀硫酸     蒸馏

【解析】

【分析】

本题以书本知识为载体，考查几种有机物的相互转化和分离，依据流程图结合反应条件可以推知：B为乙醇CH3CH2OH、C为乙醛CH3CHO、D为乙酸CH3COOH，据此进行解题。

【详解】

I (1)由分析可知化合物C是乙醛，故其结构简式为：CH3CHO，故答案为：CH3CHO；

(2)由分析可知化合物D是乙酸，其含氧官能团的名称：羧基，故答案为：羧基；

(3)① 为乙烯催化水化制乙醇的反应，故反应的化学方程式为：CH2=CH2+H2OCH3CH2OH，②是乙醇催化氧化成乙醛的反应，故反应的化学方程式为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O，③ 为乙烯与溴单质发生加成反应而使溴水褪色，故反应的化学方程式为：CH2=CH2+Br2BrCH2CH2Br，④ 为制乙酸乙酯的反应，故反应的化学方程式为：CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，故答案为：CH2=CH2+H2OCH3CH2OH；2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；CH2=CH2+Br2BrCH2CH2Br；CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O；

II由图中可知，试剂1是饱和碳酸钠溶液经过分液后得到的A为乙酸乙酯，B为乙醇和乙酸钠溶液的混合物，再经过蒸馏得到乙酸钠溶液C和乙醇E，乙酸钠与稀硫酸反应后为乙酸溶液D，再蒸馏分离出乙酸。

(1)在分离提纯乙酸乙酯时，加入饱和碳酸钠溶液，可以中和乙酸、溶解乙醇，同时减小乙酸乙酯的溶解度便于分层，故试剂1最好选用饱和碳酸钠溶液，故答案为：饱和碳酸钠溶液；

(2)加入饱和碳酸钠溶液后液体分层，故操作1是分液，故答案为：分液；

(3)由分析可知，试剂2最好选用稀硫酸，故答案为：稀硫酸；

(4) 由分析可知，操作2是蒸馏，故答案为：蒸馏。