题型20：综合实验设计与评价-2021届浙江省选考化学培优“题对题”提分狂练

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2021届浙江省选考化学培优“题对题”提分狂练

题型20：综合实验设计与评价

1．2019年12月中旬以来，新型冠状病毒肺炎(NCP)肆虐全球，酒精、84消毒液、双氧水、过氧乙酸等化学品是常用的消毒剂，能够杀死新型冠状病毒。
Ⅰ．如图是简易84消毒液发生器，写出该电解池中发生的总反应的化学方程式：________________。

Ⅱ．过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂，漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。
某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：
分子式
外观
热分解温度
熔点
水溶性(20℃)
CO(NH2)2·H2O2
白色晶体
45℃
75～85℃
500g·L-1
合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如图：

回答下列问题：
(1)流程中操作①的名称为__，仪器X的名称是________________。
(2)流程中操作②的具体过程是________________。
A．盐析、过滤 B．减压蒸馏、结晶、过滤
C．分液、过滤 D．常压蒸馏、萃取
(3)搅拌器选用的材质是玻璃而不是铁质的原因是________________________________。
(4)为测定产品中活性氧的含量(含双氧水34%，则其中活性氧为16%)，一般采用KMnO4标准溶液进行滴定，但由于KMnO4的强氧化性，其溶液很容易被空气或水中的少量还原性物质还原，生成难溶性物质MnO(OH)2，因此配制KMnO4标准溶液有如下步骤：
a．利用氧化还原滴定方法，在70~80℃条件下用基准试剂纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质)溶液标定其浓度。
b．过滤得到的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中并放在暗处。
c．称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中，将溶液加热并保持微沸。
d．用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO(OH)2。
①请按照正确的流程对上述步骤进行排序__(填字母)。
②在下列物质中，用于标定KMnO4溶液的基准试剂最好选用________。
A．H2C2O4·2H2O B．FeSO4 C．浓盐酸 D．Na2SO3
③若准确称取Wg你选的基准试剂溶于水配成500mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，用KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。称取干燥样品1.2g，溶解后置于锥形瓶中加入1mL6mol·L-1的硫酸，然后用上述KMnO4标准溶液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：

实验序号
1
2
3
KMnO4溶液体积(mL)
滴定前读数
0.00
0.00
1.00
滴定后读数
19.90
22.70
21.10
产品中活性氧的质量分数为_______________ (用含字母的最简等式表示)。
2．二草酸合铜( II )酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水、酒精，可溶于热水但会慢慢分解，晶体干燥时较稳定，在150℃时会失去结晶水，260℃以上会分解。用如下流程制备高纯度的二草酸合铜( II )酸钾晶体。
实验步骤：
I．制备高纯度CuO：向提纯后的CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、抽滤、洗涤。
II．制备晶体：将CuO固体加入KHC2O4溶液中，50°C水浴加热30 min，趁热抽滤、冷却后过滤、洗涤，加热烘干4 h。
III．纯度测定：加热至150℃使晶体失去结晶水，测量加热前后晶体质量的变化，以分析产品纯度。请回答：
(1)步骤I抽滤时用玻璃砂漏斗的原因是________________________。
(2)步骤III，晶体应置于____________(填仪器名称)中加热。
(3)下列关于步骤II的说法正确的是_____________。
A．抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔
B．趁热抽滤是防止溶液冷却时晶体析出，降低产率
C．提高水浴温度，可促进原料充分反应，提高晶体的产量
D．洗涤时应先用冷水洗，再用酒精洗
(4)步骤III的主要操作有①称量；②在一定温度下加热脱结晶水；③冷却；④计算。上述操作的正确顺序是___________(操作可重复使用)。
(5)已知：①限选的除杂试剂：蒸馏水、稀硫酸、H2O2溶液、纯净的CuO粉末、氨水。②金属离子沉淀时的pH：
金属离子
开始沉淀时的pH
完全沉淀时的pH
Fe3+
1. 1
3.2
Cu2+
4.7
6.7
Fe2+
5.8
8.8
硫酸铜晶体中常含有少量FeSO4·7H2O，补全提纯步骤：取少量晶体溶于水，①_______，②___________，③过滤。
3．实验室以电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3 及 CaO)为原料制取铜粉和 K2Cr2O7 的主要流程如下：

(1)酸浸时残渣的主要成分为 ____________(用化学式表示)；“制铜氨液”{ [Cu(NH3)4]SO4 溶液}时， 采用 8mol•L-1氨水，适量 30%H2O2，并通入 O2，控制温度为 55℃。在有 H2O2 的前提下，同时还通入O2 的目的是______________ 。
(2)“沉 CuNH4SO3”时可用如下装置(夹持、加热仪器略)：

①“沉 CuNH4SO3”时，需用 45℃水浴加热，三颈烧瓶中反应的离子方程式为 ________________________________________。
②分离出的 CuNH4SO3 在空气中灼烧，可以分解产生 Cu。下列相关说法正确的是_______________________。
A．上述固体加热能产生 Cu，可能是因为分解反应产生大量还原性气体
B．将盛有固体的坩埚放在三脚架的石棉网上，再用酒精灯加热
C．灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌
D．判断固体是否完全分解，可以重复灼烧、冷却、称量至恒重
(3)设计以“Cr(OH)3、Fe(OH)3”的混合物为原料，制取 K2Cr2O7 的实验方案：选出其正确操作并按序列出字母：________________________。
将 Cr(OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状→ ___________→冰水洗涤及干燥。

(已知：①碱性条件下，10%H2O2 可将+3 价的 Cr 氧化为 CrO42－；②+6 价的 Cr 在溶液 pH＜5时，主要以 Cr2O72－存在)。
a．在不断搅拌下加入适量 KOH 溶液，再加入过量的10%H2O2 溶液，维持 pH 大于 7
b．蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤
c.．静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至 pH＜5;
d．充分反应后，煮沸(除去过量的H2O2)
e．蒸发结晶，抽滤
(4)重铬酸钾样品的纯度可用间接氧化还原滴定法测定。滴定前润洗滴定管的具体操作是：从滴定管上口加入少量待测液→_______→然后从下部放出，重复 2～3 次。(补充完整所需操作)
4．氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工产品。它难溶于 H2SO4、HNO3 和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在水溶液中存在平衡：CuCl(白色)+2Cl﹣⇌[CuCl3]2﹣(无色溶液)。在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu2(OH)4﹣nCln]，n随着环境酸度的改变而改变。某研究小组设计如下两种方案制备氯化亚铜。
方案一：铜粉还原CuSO4溶液

请回答：
(1)步骤①中发生反应的离子方程式为____________________________。
(2)步骤②中，加入大量水的作用是___________________________________。
(3)如图流程中用95%乙醇洗涤和真空干燥是为了防止_______________________。
(4)随着pH减小，Cu2(OH)4﹣nCln 中铜的质量分数_______。
A 增大 B 不变 C 减小 D 不能确定
方案二：在氯化氢气流中加热CuCl2•2H2O晶体制备，其流程和实验装置(夹持仪器略)如图：

请回答：
(5)实验操作的先后顺序是 a→_______→_______→_______→e (填操作的编号)
a．检査装置的气密性后加入药品 b．点燃酒精灯，加热
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．熄灭酒精灯，冷却
e．停止通入HCl，然后通入N2
(6)在实验过程中，观察到B中无水硫酸铜由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________。
(7)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2杂质，请分析产生CuCl2杂质的原因__________________________________________。
5．亚氯酸钠是一种高效氧化剂和优质漂白剂，主要用于棉纺、纸浆漂白，食品消毒，水处理等领域。某兴趣小组制备NaClO2晶体，流程如图：

合成反应：步骤Ⅰ： 2NaClO3＋SO2=2ClO2＋Na2SO4
步骤Ⅱ： 2ClO2＋H2O2＋2NaOH=2NaClO2＋2H2O＋O2
已知：a．NaClO2晶体易溶于水，与有机物接触能引起爆炸。
b．NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
请回答：
(1)亚氯酸钠的制备：
①步骤Ⅰ的SO2可用亚硫酸钠与70%～80%的硫酸反应制备，而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是____________________________________________；
②步骤Ⅱ的反应放热效应明显，为提高NaClO2的产率，实验中可采取的措施是____ ____ ____ ____ (任填一项措施)。
(2)产品的分离提纯：步骤Ⅲ，包括蒸发结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是________________________________________

A .55℃左右在坩埚中减压蒸发结晶
B. 抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
C. 宜用40℃左右的温水做洗涤剂
D .为加快干燥速度，可用如图装置进行干燥，在X处增加一设备，减小体系压强，促进H2O的蒸发。
(3)产品纯度的测定：
滴定反应：ClO2-+4I－+4H+=2H2O+2I2+Cl－ 2S2O32-+ I2=S4O62-+2I－
①待测液的配制一般可以分为以下几个步骤：a 称量mg NaClO2产品；b 溶解，加过量KI，适量的稀H2SO4；c 倒转摇匀；d 转移至100mL容量瓶；e 洗涤；f 定容；g 冷却。其正确的操作顺序为：____→ d e d →____。
②移取25mL待测液，以淀粉为指示剂，用c mol·L－1Na2S2O3标准液滴定至终点，消耗标准液V mL。计算产品中NaClO2的质量分数为____________________________。(用含m、c、V的代数式表示)
③检验发现制备的NaClO2中含有Na2SO4，出现这种杂质的可能原因是____________________________________。
6．六氨氯化镁(MgCl2•6NH3)具有极好的可逆吸、放氨特性，是一种优良的储氨材料。某研究小组在实验室以菱镁矿(主要成分MgCO3，含少量FeCO3等杂质)为原料制备六氨氯化镁，实验流程图如下：

其中氨化过程装置示意图如下：

已知：Ⅰ.与Mg2+结合能力：H2O>NH3>HOCH2CH2OH>CH3OH。
Ⅱ.相关物质的性质见下表：
物质名称
氨气的溶解性
氯化镁的溶解性
六氨氯化镁的溶解性
水
易溶
易溶
易溶
甲醇(沸点65℃)
易溶
易溶
难溶
乙二醇(沸点197℃)
易溶
易溶
难溶
请回答：
(1)下列说法正确的是________。
A．氨化过程是吸热反应
B．产品可用加热方法除去乙二醇
C．调pH适合的物质是MgO，Mg(OH)2或MgCO3
D．氨化过程采用冰水浴的可能原因是减少氨气挥发，提高氨气利用率
(2)虚线框内装置的作用：______________________________。
(3)操作a“抽滤”,在布氏漏斗中放入滤纸，接下来的操作顺序是________→确认抽干(填标号)。
a．转移固液混合物 b．开大水龙头 c．微开水龙头 d．加入少量蒸馏水润湿滤纸
(4)提纯操作中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冰浓氨水 B．乙二醇和水的混合液
C．氨气饱和的甲醇溶液 D．氨气饱和的乙二醇溶液
(5)制得产品后，该科研小组对产品的成分进行测定，其中氯离子含量检测方法如下：
称取一定质量样品，加足量硫酸溶解，配制成250mL溶液；量取25.00mL待测液于锥形瓶中；用AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积。
①配制样品溶液时加硫酸的原因_____________________________________。
②滴定法测得产品中氯离子百分含量高于理论值(36.04%)，则MgCl2•6NH3产品中可能混有的物质是________________。(已知滴定操作正确、硫酸根离子对检测无影响)。
7．亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色或蓝紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解，主要用于染料、医药领域的重氮化反应中取代亚硝酸钠。亚硝酰硫酸能有效降低硫酸使用量，增加反应的流动性，不产生无机盐，从而可以降低成本，提高产品质量，使染料成品色泽鲜艳、固色能力强，并减少污水。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。

(1)简述检验装置A的气密性操作______。
(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①该反应必须维持体系温度不得高于20 ℃，故可将三颈烧瓶置于____中。
②开始时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是________________________________________。
③该实验装置存在导致NOSO4H产量降低的缺陷，请提出改进方案________________。
④利用装置A制备SO2 ，下列试剂最适宜的是______。
A．Na2SO3固体和20%硝酸 B．Na2SO3固体和20%硫酸
C．Na2SO3固体和70%硫酸 D．Na2SO3固体和98%硫酸
⑤已知亚硝酸不稳定，易分解，发生反应2HNO2＝NO2↑＋NO↑＋H2O。请写出NOSO4H遇水分解时发生反应的化学方程式________________。
(3)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度。
准确称取1.380 g产品放入250 mL的碘量瓶中，加入60.00 mL0.1000 mol·L-1KMnO4标准溶液和10 mL 25％的H2SO4溶液，然后摇匀(过程中无气体产生)。用0.2500 mol·L-1的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL。
已知：2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O＝K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4。
① 简述该操作达到滴定终点时的现象________________________________________。
②亚硝酰硫酸的纯度为________。
8．用铁屑为原料制备三草酸合铁(III)酸钾(K3[Fe(C2O4)3])的化学方程式依次如下：
①Fe(s)+H2SO4=FeSO4+H2↑
②FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4
③2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体的摩尔质量为491g·mol-1，易溶于水，难溶于乙醇；Fe(C2O4)33-Fe3++3。
回答下列问题：
(1)在反应①之前为了除去铁屑表面的油污，先用饱和Na2CO3溶液浸泡一段时间，通常采用_____分离获得铁屑。
(2)为从反应③后的溶液中得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，某同学设计的实验步骤为“加热蒸发→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥”，采用该方案会导致获得的产品纯度不高，其主要原因是_______。
(3)为获得较纯净的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，适当调整该同学的设计，调整后的实验步骤是_______。
(4)抽滤获得K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体通常采用如图装置，其仪器I的名称是_______。选出下列有关抽滤的正确操作并按序列出字母：组装装置→检查装置的气密性→________→停止抽滤，处理滤液和洗涤装置。

A．选择比仪器I内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．选择比仪器I内径稍大又能将全部小孔盖住的滤纸
C．放入滤纸后，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，通过抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上
D．放入滤纸后，直接转移溶液
E.将溶液转移至仪器I中，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移晶体
F.洗涤晶体时，先关小水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗
G.洗涤晶体时，先关小水龙头，用一定浓度的酒精水溶液缓慢淋洗
(5)称取5.00g制得的晶体加水溶解，配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，用0.100mol·L-1酸性高锰酸钾标准溶液滴定，重复三次实验，平均消耗12.00mL酸性高锰酸钾标准溶液。计算所得的样品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的纯度为_________。
9．甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe，摩尔质量204 g·mol-1]是一种新型的铁营养强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某学习小组模拟其合成方法如下：

已知：
甘氨酸(H2NCH2COOH)
异抗坏血酸
甘氨酸亚铁
FeSO4·7H2O
FeCl2·4H2O
易溶于水微溶于乙醇
易溶于水和乙醇有弱酸性和强还原性
易溶于水难溶于乙醇
易溶于水难溶于乙醇
易溶于水易溶于乙醇
请回答：
(1)如图所示合成装置中仪器b的名称是________________。

(2)合成过程中，本实验为了防止Fe2+被氧化， 采取的措施是_______________________。
(3)下列说法正确的是__________。
A．滴入液体前，应先打开滴液漏斗a的上口玻璃塞
B．根据题中所给信息，亚铁盐应选用FeSO4·7H2O .
C．步骤III中的分离方法是过滤.
D．步骤IV，提纯操作中的干燥过程最好选用真空干燥
(4)合成过程需控制pH=5.5，试说明理由________________________________________。
(5)步骤III加入无水乙醇的目的是___________________________________。
(6)若甘氨酸的投料量为300kg，得到纯品344.8kg，则产品的产率为 ____%(保留一位小数)。
10．某兴趣小组通过皂化反应制作肥皂，实验流程图如下：

请回答：
(1)步骤I加入乙醇的目的是_________________________________。
(2)验证步骤II中反应已完全的操作是____________________________。
(3)步骤III加入60 mL热饱和食盐水，充分搅拌，冷却后即有脂肪酸钠固体析出，若直接用冷的饱和食盐水，则所得皂基容易吸水糊化，使用饱和食盐水的目的是________________；必须使用热饱和食盐水的原因是__________________。
(4)向皂化尾液中滴入新制Cu(OH)2，振荡，溶液呈绛蓝色，该反应的化学方程式为__________________________________________________。
(5)①查阅资料，一种从皂化尾液中分离提纯甘油(丙三醇)的工艺：先向皂化尾液中加入3倍体积的正丁醇；随着正丁醇的加入，皂化尾液中的盐分会结晶析出，液相分为上层有机相和下层水相；上层有机相经过精馏(一种蒸馏方法)，回收正丁醇，同时除去水，并得到高纯度甘油；下层水相过滤，滤液回流至萃取塔内再处理，结晶的氯化钠洗涤回收。
下列说法正确的是__________。
A.正丁醇与水可以任意比例互溶 B.氯化钠在正丁醇中溶解度小
C.分层后甘油全在有机相，水相中没有残留 D.正丁醇的沸点低于甘油
②小组采用下图装置模拟分离提纯甘油(夹持装置和加热装置已略去，毛细管的作用是防止暴沸)。

请选择正确的操作并按序排列：装配好蒸馏装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶加入适量皂化尾液→打开真空泵→接通冷凝水→给蒸馏烧瓶加热→_______→________→________→_______→拆除装置。
a.收集甘油，至温度计读数开始增大时；b.收集正丁醇与水的混合物，至温度计读数开始增大时；c.等体系内外压力平衡后关闭真空泵；d.无馏出物后，关闭冷凝水；e.移去热源。
11．某机械加工工厂在生产加工过程中会产生一种铁铝合金废料，研究小组的同学将一定量铁铝合金样品溶解后提取50 mL试样，分离并测定Fe3＋的浓度，实验方案设计如下：

已知：乙醚[(C2H5)2O]沸点34.5℃，易挥发、易燃、低毒，挥发后点燃易发生爆炸，微溶于水，密度比水小。含Fe3+的HCl溶液，在HCl浓度较高时，用3倍体积的含HCl的乙醚溶液萃取，可形成易溶于乙醚的缔合物[(C2H5)2O·H]+·[FeCl4]-；降低HCl浓度，该缔合物解离。请回答：
(1)经操作A可得溶液Ⅰ、Ⅱ，具体操作为：静置后，_____________。
(2)适量加入的试剂甲，最好是难溶性还原剂，原因是________________________。
(3)蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是____________、______________。

(4)下列有关说法不正确的是__________。
A．滴定管在使用前需用待装液润洗，锥形瓶则不用润洗
B．判断经操作A后，Fe3＋是否有残留，可以使用KSCN溶液检测
C．开始滴定前，滴定管尖嘴处悬有标准液液滴，滴定终点时尖嘴处无悬液，则测得的Fe3＋浓度偏高
D．溶液由黄色变为浅紫色时，滴定到达终点
(5)先除去溶液中溶解的HCl，再用0.0500mol·L－1 KMnO4溶液进行滴定，实验三次，达到终点时平均消耗KMnO4溶液12.00 mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3＋)为________。
12．硫酸铁铵[Fe2(SO4)3·2 (NH4)2SO4•nH2O］是一种净水剂，广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化处理等，可用硫酸亚铁(含少量硝酸钙)和硫酸铵为原料，按如下工艺流程制取：

(1)步骤 l 中用H2SO4酸化的目的是____________________。
(2)下列关于此制备流程的说法正确的是__________。
A．步骤I要进行抽滤时，用倾析法先转移溶液，要待溶液完全流尽时才能再转移沉淀
B．宜用一定体积分数的乙醇溶液洗涤产品
C．为了后面步骤IV更好的过滤分离，操作 B宜用冰水浴快速冷却结晶
D．操作 C为常温干燥或高温干燥
(3)上述步骤II中氧化后， 蒸发前需取少量氧化产物检验Fe2+是否全部被氧化， 能否用酸性K.MnO4溶液检验？为什么? _______________________。
(4)某研究小组为探究产品硫酸铁铵中N元素的质量分数，采用了以下方法： 取1.40g产品 ，加入足量 NaOH 溶液，加热，使产生的NH3全部被20.00mL0.50mol/LH2SO4溶液(足量)吸收，然后再用一定浓度的标准溶液滴定反应后的溶液。此过程中要用到滴定管， 选出其正确操作并按序列出字母：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤→(______) →(_________)→(___________) →(________)→(_______)→滴定管准备完成。
a.从滴定管上口加入高于“0”刻度 3ml所要盛装的溶液
b.从滴定管上口加入3ml 所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管
c .将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中
d.将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中
e.调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据
f.轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
g.轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
本实验中宜选用的常用指示剂为 ____________。经测定N元素的质量分数为10%,以下可选用的标准液中最好的是_____________________。
A．0.50mol/LNaOH 溶液 B．2.0mol/LNaOH 溶液 C．l. 0mol/L 氨水
13．CrCl3·6H2O是中学化学中的常见物质，工业上用铬酸钠(Na2CrO4)来制备。某兴趣小组以实验室中的红矾钠(Na2Cr2O7)为原料来制备CrCl3·6H2O。流程如下：

已知：
a．CrCl3·6H2O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇、易水解。
b．CrCl3·6H2O易升华，在高温下能被氧化。
(1)步骤Ⅰ中加入40%NaOH的目的是__________________________。步骤1中甲醇作为还原剂，反应后生成CO2，请写出反应的离子方程式_________________________。
(2)步骤Ⅲ，请补充完整由步骤Ⅱ得到的固体Cr(OH)3制备CrCl3·6H2O的实验方案：
ⅰ：将过滤后所得固体溶解于过量的盐酸中，ⅱ： ，ⅲ：过滤，ⅳ：洗涤，ⅴ：干燥，得到CrCl3·6H2O。
①操作ⅱ为_________________________________。
②操作ⅳ最合适的洗涤剂是_____________。
A．乙醇 B．乙醚 C．冷水
③操作ⅴ应选择的干燥方式为________________________。
(3)样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品，加水溶解并定容于容量瓶中。移取一定体积溶液于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加入Na2O2，在一定条件下充分反应后，适当稀释，然后加入过量的稀H2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O72-存在。充分加热煮沸后，加入KI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点。
①充分加热煮沸的原因是 _______________________。
②在使用硫代硫酸钠溶液滴定过程中使用到碱式滴定管，选出其正确操作并按顺序列出字母：蒸馏水洗涤→加入待量液3~5mL→_____→_____→_____→_____→_____→滴定，进行实验。
a．加液至“0”刻度以上2~3cm
b．倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，挤压玻璃球，放液
c．调整至“0”或“0”刻度以下，静止1min，读数
d．将滴定管尖端插入锥形瓶内约1cm
e．将滴定管尖端对准锥形瓶，且置于锥形瓶口上方约1cm处
f．右手拿住滴定管使它倾斜30°，左手迅速打开活塞
g．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液
③下图是碱式滴定管的内部构造，滴定时，左手应该捏住乳胶管中玻璃球的______部位(填“a”、“b”或“c”)，挤捏乳胶管，使其与玻璃球之间形成一条缝隙，溶液即可流出。

14．我国是世界上主要产钼国家之一，我国的钼资源十分丰富，以辉钼矿为主，是具有优势的战略资源。将辉钼矿精矿(主要成分为MoS2，杂质为CaCO3，SiO2，FeS2，CuFeS2，PbS等)除杂提纯可得到粗MoS2，通过精制转化最终可得到纯度更高的MoS2。
MoS2的相关信息：
①具有类似石墨的层状结构，有金属光泽，熔点1185℃，密度4.80g/cm-3，硬度很低，被广泛地应用在润滑领域。
②一般不溶于水、酸、碱和有机溶剂中，但溶于王水和煮沸的浓硫酸。Mo为+4价，在空气中加热至350℃以上开始被氧化，生成钼的氧化物。
有人提出了如下制取高纯MoS2的流程：

(1) MoS2可用作润滑添加剂的原因是：_____________________________________。
(2)滤液1中存在的阳离子除H+、Ca2+、Pb2+外，还有：____________，写出“除杂1”过程发生的其中1个氧化还原反应的化学方程式：____________________________。
(3)“通空气并控温”这步操作的目的是：___________。必须控制好温度的原因：___________________________________________。
(4)“转化3”得到硫代钼酸铵(NH4)2MoS4。“转化4”中钼的化合价不变，产生气体和沉淀(二元化合物)，写出该反应的离子方程式：____。
(5)上述流程中，哪些步骤发生了氧化还原反应：_____。
A．除杂1 B．除杂2 C．转化1 D．转化2
E．转化3 F．转化4 G．转化5
(6)上述流程中，可以循环使用的物质为(写化学式)：_______。
15．高铁酸钾 (K2FeO4)是一种新型，高效的绿色水处理剂。工业上利用硫酸亚铁为原料，通过铁黄 (FeOOH)制备高铁酸钾，可降低生产成本产品质量优工艺流程如下：

化学兴趣小组的同学们在实验室中，通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应模拟工业生产制备高铁酸钾，下图所示是模拟工业制备KClO溶液装置。

已知：K2FeO4可溶于水、微溶于浓KOH溶液；在强碱性溶液中比较稳定；在Fe3+催化作用下发生分解。
(1)工业流程中，需要加入试剂A制备铁黄(FeOOH)，最合适的试剂A是：________。
A．Cl2 B．O2 C．KMnO4 D．HNO3
流程中制备铁黄涉及到的离子反应方程式：_______。
实验测得反应溶液的pH对铁黄产率的影响如下图所示，pH大于4.5时铁黄产率逐降低的主要原因可能是：______________________________________________。

(2)根据工业流程推断，溶解度K2FeO4________ Na2FeO4 (填“>”或“<”)
(3)实验室使用KClO溶液和饱和Fe(NO3)3液制备高铁酸钾时，两种试剂的滴加顺序为________。
(4) K2FeO4在水溶液中易水解，在“提纯”K2FeO4中采用重结晶洗涤、低温烘干的方法，则洗涤剂最好选用____溶液(填序号)
a．水 b．NH4Cl、异丙醇 c． Fe(NO3)3、异丙醇 d．异丙醇
(5)工业上用“间接碘量法”测定高铁酸钾的纯度：用碱性KI溶液溶解1.00g K2FeO4样品，调节pH使高铁酸根全部被还原成亚铁离子，再调节pH为3~4，用1.00mol/l的Na2S2O3标准溶液作为滴定剂进行滴定(2Na2S2O3+I2= Na2S4O6+2NaI)，淀粉作指示剂，三次滴定，消耗Na2S2O3标准溶液分别17.98、18.02、18.95mL。原样品中高铁酸钾的质量分数为________。[M(K2FeO4)=198g/mol]
16．碘可利用的资源有限，因此碘的工业回收有重要意义。如图是某研究小组设计的从实验室含碘废液(主要含有I2、I-和淀粉等)中回收获得高纯碘晶体的流程。

已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，实验条件下Cu2+不与S2O32-发生氧化还原反应。回答下列问题：
(1)步骤I中，在装有含碘废液的烧杯中，先加入Na2S2O3·5H2O固体，在搅拌下溶解后，再慢慢加入硫酸铜溶液，硫酸铜的作用是________________________________。
(2)下列有关步骤I的说法正确的是_________________。
A．实验中应调节pH为强酸性环境
B．CuSO4溶液不能先于Na2S2O3晶体加入，是为了防止生成的碘挥发而损失
C．加入硫代硫酸钠的量应控制至含碘废液的蓝色刚好褪去
D．溶液中含硫元素的离子可能有S2O32-、S4O62-、SO42-等
(3)步骤Ⅱ为反应生成碘并蒸馏出碘的过程，示意图如图所示：

② 写出步骤Ⅱ的离子方程式________。
②步骤Ⅱ，检查装置气密性(此时关闭)，在圆底烧瓶中加入CuI和FeCl3固体及适量，其后续的操作顺序是________。(选择合理操作，并排序)
a.打开K b.关闭K c. 用酒精灯加热
d. 停止加热 e. 观察到圆底烧瓶中溶液紫色消失
③实验后期，发现玻璃管中少量碘晶体凝结，其处理的简易操作方法________；
(4)步骤Ⅲ中，主要涉及的操作依次是抽滤、洗涤、干燥和________。其中，抽滤、洗涤沉淀后的滤纸不能丢弃，应保留到后续操作中，其原因是________________________。
17．据报道，磷酸二氢钾(KH2PO4)大晶体已应用于我国研制的巨型激光器“神光二号”中。 某兴趣小组制备 KH2PO4，流程如下：

已知： a．KH2PO4 有潮解性，溶于水，不溶于乙醇和醚等有机溶剂。
b．HCl 易溶于乙醇和醚等有机溶剂。
请回答：
(1)步骤Ⅱ的实验操作是____________________________________________。
(2)有关步骤Ⅲ，下列说法正确的是_____________。
A．有机溶剂 M 可用乙醇
B．步骤Ⅲ与步骤Ⅱ的实验操作基本相同
C．NH4Cl 在水中溶解度明显大于在有机溶剂 M 中
D．有机溶剂 M 可循环使用
(3)试从平衡角度分析，由步骤Ⅰ、Ⅱ得到 KH2PO4 溶液的原理：__________________。
(4)在下列仪器中，使用前需进行“检漏”操作的是_____________。
A．吸滤瓶 B．球型分液漏斗 C．蒸馏烧瓶 D．碱式滴定管
(5)步骤Ⅳ，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥等多步操作。在冷却结晶操作中，为了得到 磷酸二氢钾大晶体，常采取的措施有____________________。某同学发现使用加热浓缩、冷却结晶得到的磷酸二氢钾晶体欠佳，请提出针对性的改进实验方案：_____________，然后经过滤、干燥得到晶体。
18．目前锂电池的应用日益广泛，而废旧锂电池的回收利用是十分重要的课题。回收利用废旧锂电池的流程如下：

已知：①锂电池废料的主要成分是LiCoO2、铝、炭黑及其他杂质。
②“溶液A”中主要金属离子是Co2+、Li+，还含有少量Fe3+、Al3+、Cu2+。
请回答：
(1)步骤Ⅰ中铝溶解的离子方程式为___________________________________；步骤Ⅲ中LiCoO2固体溶解的化学方程式为_____________________________________；
(2)关于步骤Ⅱ，下列实验操作或说法合理的是_________
A．灼烧前，灼烧使用的蒸发皿洗净后不需要擦干，然后加入固体X进行灼烧
B．灼烧时需要用玻璃棒不断搅拌
C．灼烧至恒重是指前后两次称量所得质量之差不得超过一定的允许误差，这个允许误差一定为0.01g
D．在电解熔融的Al2O3制备金属铝时，通常需加入冰晶石(NaAlF6)以增强其导电性
(3)步骤Ⅳ中除杂时可加入氨水调节溶液的pH，实验表明溶液A中各种金属离子的沉淀率随pH的变化如下图所示，则步骤Ⅳ中可除去的杂质离子是_______________。

(4)步骤Ⅴ可采用酸碱滴定法测定碳酸锂的纯度。滴定原理如下：碳酸锂能够与盐酸反应生成氯化锂和二氧化碳，在碳酸锂未完全反应时，溶液保持中性(pH=7)。反应完全后，随着盐酸的继续滴入，溶液pH下降，以甲基红—溴甲粉绿为指示剂，用盐酸标准液滴定试样，用消耗盐酸标准滴定溶液的量来计算碳酸锂的含量。
①配制约0.30mol•L-1盐酸溶液不需要用到的仪器有________(填编号)
a.量筒 b.电子天平 c.漏斗 d.烧杯 e.容量瓶 f.玻璃棒 g.胶头滴管
②用0.3000mol•L-1盐酸标准溶液滴定，其中正确操作步骤的顺序为________
a．加入0.1-0.2mL甲基红—溴甲粉绿作指示剂；
b．煮沸去除CO2，再冷却到室温；
c．将试样置于250mL锥形瓶中，加入20mL水溶解；
d．用盐酸标准液滴定至试液由绿色变成酒红色；
e．继续滴定至酒红色(滴定突跃区域)即为终点
③碳酸锂的纯度可用下式计算：ω=，其中：ω—碳酸锂试样的纯度；m—碳酸锂试样的质量(g)；c—盐酸标准液的浓度(mol•L-1)V1—试样滴定时消耗盐酸的体积(mL)；V0—滴定空白溶液(指不加试样进行滴定)时标准盐酸消耗的体积(mL)，0.03694—与1.00mL标准盐酸(c=1.000mol•L-1)相当的碳酸锂的质量(g)。
滴定空白溶液的目的是_________，上述滴定操作中，缺少“煮沸去除CO2，再冷却到室温”这个步骤，测定结果将_________(填“偏大”、“偏小”、“无影响”)。
19．乙酰苯胺是用途广泛的化工原料，主要应用于医药、日用化工等诸多领域。某兴趣小组制备流程如下：

已知：
a．乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的升高而增大
b．苯胺在空气中受热易被氧化
c．
名称
苯胺
醋酸
乙酰苯胺
沸点
184.4
117.9
304
d反应原理：+CH3COOH +H2O
请回答：
(1)步骤Ⅰ，加入锌粉的目的__________。
(2)步骤Ⅱ实验装置如图(加热装置省略)，具体实验过程：装上一刺形分馏柱，插上温度计。用酒精灯加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105℃左右，反应约。在反应瓶上装一个刺形分馏柱，其作用是__________。

(3)步骤Ⅱ某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流、、和时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是______。
A． B． C． D．

(4)步骤Ⅳ，关于重结晶的操作，下列说法正确的是________。
A．选蒸馏水作为重结晶提纯乙酰苯胺的溶剂
B．粗制的有机化合物中常常含有有色杂质，可用活性炭进行脱色
C．趁热过滤时，需将菊花形滤纸放入长颈玻璃漏斗，一并放入保温漏斗中
D．趁热过滤也可以用减压过滤代替，提前将布氏漏斗放在沸腾的水浴中加热，防止乙酰苯胺热溶液遇到冷的布氏漏斗而提前析出。
E．冷却结晶时一般是在室温下自然冷却。当溶液降至室温，析出大量乙酰苯胺晶体后，可用冰水进一步冷却，以便晶体析出更加彻底。
(5)物质制备时，通常对纯度有一定要求，从结构与性质角度分析，上述制备过程中“由非氧化还原反应”产生的杂质可能有__________、_________。
20．钛合金在国防、医用器材领域有重要应用，某研究小组利用钛铁矿[主要成分偏钛酸亚铁(FeTiO3)，含SiO2、FeO 杂质]制取TiCl4，然后进一步制备金属钛，流程如下∶

已知∶
a.发生的主要反应方程式如下∶
FeTiO3+2H2SO4TiOSO4+FeSO4+2H2O TiOSO4+2H2OH2TiO3↓+H2SO4
H2TiO3TiO2+H2O
b.部分物质的性质∶

TiCl4
SiCl4
FeCl3
TiO2
沸点/°C
136.4
57.6
315
/
其它性质
极易水解
/
/
不溶于水
请回答∶
(1)步骤II抽滤时选用了玻璃砂漏斗，请说明选择的理由______。
(2)步骤III为了除去浸取液中的铁元素杂质并回收FeSO4∙7H2O。往浸取液中加入铁粉至溶液中的Fe3+完全转化，然后抽滤，滤液用冰盐水快速冷却至FeSO4∙7H2O结晶析出，再次抽滤并洗涤。下列说法正确的是____。
A．杂质Fe3+可能是在实验过程中氧化生成的
B．再次抽滤获得的滤液中的溶质是TiOSO4和FeSO4
C．利用冰盐水快速冷却有利于形成较大的晶体颗粒
D．再次抽滤后的洗涤应选用蒸馏水进行多次洗涤
(3)步骤IV包括钛盐的水解、产物的分离和物质的转化。操作步骤如下∶取一部分步骤III获得的滤液→(________)→(________)→(________)→(_________)→抽滤得偏钛酸(H2TiO3)，将偏钛酸在坩埚中加热得到二氧化钛(TiO2)。
①将下列操作按合理顺序填入以上空格。
a.静置沉降后，用倾析法除去上层水；
b.逐滴加入到沸水中并不停搅拌，继续煮沸约10 min；
c.用热的稀硫酸洗涤沉淀2~3次，然后用热水洗涤沉淀；
d.慢慢加入其余全部滤液，继续煮沸约30 min (过程中适当补充水至原体积)；
②写出操作c中用热水洗涤沉淀的具体过程_____。
(4)①另一种生产TiCl4的方法是用天然TiO2晶体为原料，利用步骤V的反应原理获得TiCl4.。产品中含有SiCl4、FeCl3等杂质，可通过精馏的方法获得高纯TiCl4，以下说法正确的是______。

A．收集TiCl4时，仪器a中的温度应控制为136.4°C
B．b处温度计的水银球的上沿和支管口的下沿齐平
C．精馏结束时留在圆底烧瓶中的主要成分是FeCl3和Si
D．装置c中的冷凝水应该“下口进、上口出”
E.可以用水浴加热的方法精馏获得TiCl4
②d处装有碱石灰的干燥管，作用是________。
21．某小组进行测定某变质的铁铝合金(杂质主要为Al2O3和Fe2O3)样品中铁含量，并制备Fe3O4胶体粒子，相关实验方案设计如下：

已知：乙醚[(C2H5)2O]易燃，沸点为34.5度，微溶于水，密度比水小。在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
请回答下列问题：
(1)溶液II中主要金属阳离子是__________________。
(2)步骤I中试剂A最佳选择的是_____________。
A．浓硝酸 B．浓硫酸 C．浓盐酸+双氧水 D．稀盐酸+双氧水
(3)步骤II的“一系列操作”包括如下实验步骤，选出其正确操作并按序列出字母：分液漏斗中加水检验是否漏水→向溶液中加入适量浓盐酸和乙醚，转移至分液漏抖→(__________)→(_________)→(__________)→(__________)→f→(_________)→a→(__________)→d→(_________)。
a．左手拇指和食指旋开旋塞放气；
b．用右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转，并用力振摇；
c．静置分层；
d．打开上口玻璃塞，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
e．混合两次分液后的上层液体；
f．向下层液体中加入浓盐酸和乙醚并转移至分液漏斗；
(4)下列关于步骤Ⅲ和步骤VI的涉及的操作说法正确的是_______________。
A．步骤Ⅲ中蒸馏操作时，为加快蒸馏速度，采用酒精灯大火加热，收集34.5℃的馏分
B．为减少乙醚挥发，在蒸馏操作时，收集乙醚的锥形瓶应放置在冰水浴中
C．步骤VI由混合溶液制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，防止Fe2+被氧化
D．析出Fe3O4胶体粒子后通过抽滤，洗涤，干燥获得Fe3O4胶体粒子
(5)步骤IV测定Fe3+方法有多种，如转化为Fe2O3，间接碘量滴定，分光光度法等。
①步骤IV主要作用是测定样品中的铁总含量和______________________。
②步骤IV实验时采用间接碘量法测定Fe3+含量，具体过程如下：向25.00mL溶液中加入过量KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液体积为VmL。已知滴定反应为：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6。不考虑Fe3+和I-反应限度和滴定操作问题，实际测定的Fe含量往往偏高，其主要原因是________________________________________。
22．乳酸亚铁晶体[CH3CH(OH)COO]2Fe·2H2O是一种很好的食品铁强化剂，可由乳酸钙与FeCl2反应制得，制备流程如图：

反应装置如图所示：

已知：①潮湿的乳酸亚铁易被氧化。②物质的溶解性：乳酸钙：溶于冷水，易溶于热水；乳酸亚铁：溶于冷水和热水，难溶于乙醇。请回答：
(1)装置甲的气密性检查操作为__________。
(2)部分实验操作过程如下，请按正确操作顺序填入字母，其正确的操作顺序是：检查气密性→按图示要求加入试剂→将三颈烧瓶置于水浴中→____→_____→_____→_____→_____→_____→开动搅拌器→……
a.关闭K1； b.盖上分液漏斗上口玻璃塞； c.关闭K3，打开K2； d.关闭K2，打开K3； e.打开分液漏斗上口玻璃塞； f打开K1
(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是__________副产物为__________
(4)下列说法正确的是__________
A．装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸馏烧瓶
B．本实验采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是控制反应速率，防止进入三颈烧瓶的氯化亚铁过多，反应过于剧烈
C．乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用滤液洗涤三颈烧瓶，将洗涤液倒入布氏漏斗再次抽滤
D．粗产品的洗涤液，经蒸馏后所得的残留液，与滤液混合可提高副产物的产量
(5)有同学提出可直接用KMnO4滴定法测定样品中的Fe2+量进而计算纯度，但实验后发现结果总是大于100%，其主要原因可能是_________
23．硫代硫酸钠可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3+S=Na2S2O3。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O。Na2S2O3·5H2O 于 40～45℃熔化，48℃分解；

Na2S2O3 易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图所示。
Ⅰ．现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O：将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150 mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按上右图安装好装置。
(1)仪器2的名称为_____________，装置6中可放入_____________。
A．BaCl2溶液 B．浓H2SO4 C．酸性KMnO4溶液 D．NaOH溶液
(2)打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为：
①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2 ② Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2=3S↓+2H2O ④ Na2SO3+SNa2S2O3
随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通入SO2气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是：_____________(用文字和相关离子方程式表示)。
Ⅱ．分离Na2S2O3·5H2O 并测定含量：

(3)从热的反应混合液中获得 Na2S2O3·5H2O粗晶体，需经过下列实验步骤，请选择正确的选项：热的反应混合液→活性炭脱色并保温→________→________→________→________→获得Na2S2O3·5H2O粗晶体。
a．用冰水浴冷却结晶，抽滤； b．用少量水洗涤晶体、烘干；
c．80℃蒸发浓缩滤液至溶液表面出现晶膜； d．用乙醇洗涤晶体、晾干；
e．45℃蒸发浓缩滤液至溶液呈微黄色浑浊； f．趁热过滤。
(4)制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中 Na2S2O3·5H2O的含量， 一般采用在酸性条件下用 KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.280 g的粗样品溶于水，用 0.4000 mol/LKMnO4溶液(加入适量硫酸酸化)滴定，当溶液中S2O32-全部被氧化时，消耗 KMnO4溶液体积20.00 mL。 试回答：
①对于上述实验操作，下列说法正确的是_____。
A．用电子天平称量粗样品时，若电子天平未进行调平，则纯度偏高
B．装 KMnO4标准液的酸式滴定管洗涤后若未润洗，则纯度偏高
C．滴定至锥形瓶内溶液刚好由无色变为浅红色立即进行读数，则纯度偏高
D．滴定时若滴定速度过慢或摇晃锥形瓶过于剧烈，则纯度偏高
②产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为_____________。
24．叠氮化钠(NaN3)是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。下面是工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程：

已知 NaN3 能与 AgNO3 反应生成白色难溶于水的 AgN3；有关物质的物理性质如表：
物质
熔点℃
沸点℃
溶解性
CH3OH
-97
64.7
与水互溶
水合肼(N2H4•H2O)
2
113.5
与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿
亚硝酸甲酯(CH3ONO)
-17
-12
溶于乙醇、乙醚
叠氮化钠(NaN3)
410(易分解)
——
易溶于水，难溶于醇，不溶于乙醚
请回答：
(1)步骤Ⅰ中NaNO2与稀硫酸发生副反应生成两种气体的离子方程式为：______________；步骤Ⅱ中生成NaN3的化学方程式为：____________________________。
(2)实验室模拟步骤II 实验装置如图(装置中冷却水省略，下同)：
①根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采取的措施是_______________________。

②图中X处连接的最合适装置应为下图中的______ 。

(3)步骤Ⅳ对溶液 B 加热蒸发至溶液体积的，NaN3 结晶析出。
①步骤Ⅴ可以______________洗涤晶体。
A．水 B．乙醇 C．乙醇水溶液 D．乙醚
②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色K2CrO4溶液作指示剂，将AgNO3标准溶液滴入样品溶液，至少量Ag2CrO4出现，即溶液呈淡红色为终点。AgNO3溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定，理由是_________________________________________________。
③下列操作或判断合理的是__________。
A．滴定管和移液管管尖不可接触锥形瓶内壁
B．滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇
C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下
D．滴定终点时，若未等滴定管液面稳定就读数会导致测定结果偏高
25．某兴趣小组用白云石(主要含CaCO3 和MgCO3)和废铝屑制备一种化合物12CaO·7Al2O3。


相关信息如下：
①MgCO3 分解温度低于 CaCO3；
②金属离子形成氢氧化物沉淀的 pH 范围：

③AlCl3 易水解，易升华。请回答：
(1)从煅粉经一系列操作可制备纯净的CaCO3。请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母) ：________
煅粉→加入适量 NH4NO3 溶液→( )→( )→( )→通入 NH3 和 CO2，控制pH＜11.0→过滤→洗涤→CaCO3
a.过滤 b.控制 pH＝11.0 c.控制 pH＝8.0 d.取滤渣加水形成悬浊液 e.取滤液
(2)煅粉加入 NH4NO3 溶液发生反应的离子方程式是___________________________。
(3)通入 NH3 和 CO2 时，需控制 pH＜11.0 的原因是___________________________。
(4)下列说法正确的是_________。
A．煅烧时，需用玻璃棒不断搅拌坩埚中固体，使其受热均匀
B．煅烧时产生 CO2 的体积恰好等于制备 CaCO3 时需要通入 CO2 的体积(已换算为相同状况)
C．NH4NO3 溶液还可用(NH4)2SO4、NH4HCO3 等溶液代替
D．过滤时，应选用玻璃砂漏斗，以免滤纸被溶液腐蚀
(5)废铝屑需要先放在乙醇和丙酮混合溶液中，放入超声波清洗器中清洗 30 分钟，目的是______________。取出晾干，用以下装置制备 AlCl3 溶液。请为虚线框中补充必须的装置，并按连接顺序排列 _________(填写代表装置的字母，不考虑橡皮管连接)。

26．某兴趣小组利用Cl-取代[Co(NH3)6]3+离子中的NH3方法，制备配合物X：[Co(NH3)5Cl]Cl2。实验过程如下：
CoCl2﹒6H2O[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体
已知：
a．配合物X 能溶于水，且溶解度随温度升高而增大。
b．[Co( NH3)5Cl]2+离子较稳定，但加碱再煮沸可促进其解离：[Co(NH3)5Cl]2+Co3++5NH3+Cl。
c．H2O2参与反应时，明显放热。
请回答：
(1)制备配合物X的总反应方程式为___________________________。
(2)“1) NH4Cl-NH3•H2O”时，如果不加NH4Cl固体，对制备过程的不利影响是____。
(3)“2)H2O2”加H2O2 时应选择 _________(填序号)。
A．冷水浴 B．温水浴( ≈60°C) C．沸水浴 D．酒精灯直接加热
(4)本实验条件下，下列物质均可将 Co(II)氧化为 Co(III)。其中可替代“2)H2O2”的是_____________(填序号)。
A．O2 B．KMnO4 溶液 C．Cl2 D．HNO3
(5)实验小组用以下思路验证配合物 X 的组成：取一定量 X 加入过量浓 NaOH 溶液，煮沸，将生成的NH3 通入一定量的稀硫酸中，再用NaOH 标准溶液滴定剩余 H2SO4 。从以下涉及碱式滴定管的操作中，选择正确操作并排序(润洗只操作一次即可)：

检漏→水洗→加标准液，润洗内壁→________→______→_______→________→……
a．从上口倒出润洗液
b．保持滴定管夹水平，平视滴定管刻度读数
c．装标准溶液，调液面，静置半分钟
d．滴定
e．取下滴定管，竖直，平视滴定管刻度读数
f．从下口放出润洗液
(6)下列关于实验过程的叙述，正确的是_____________(填序号)。
A．“4)70℃”水浴加热，有利于获得颗粒较大的晶体
B．抽滤后，应该用热水洗涤晶体
C．可用 AgNO3和稀HNO3 检验配合物X 是否已经洗净
D．抽滤结束，可先打开活塞K，再关掉抽气泵
27．氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工产品。它不溶于H2SO4、HNO3 和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu2(OH)4-nCln]，n随着环境酸度的改变而改变。以海绵铜(主要成分是Cu和少量CuO)为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCl的工艺过程如图：

(1)还原过程中主要反应的离子方程式为_______________________。
(2)实验室为了加快过滤速度，往往采用抽滤的操作(如图)。仪器A的名称__________，有关抽滤，下列说法正确的是__________

A．抽滤完毕，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管，再关闭水龙头，最后将滤液从吸滤瓶上口倒出
B．在布氏漏斗中放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．在抽滤装置中洗涤晶体时，为减少晶体溶解损失，应使洗涤剂快速通过滤纸
D．减压过滤不宜用于过滤胶状或颗粒太小的沉淀
(3)操作1为马上再洗涤，然后在真空干燥机内于70℃干燥2h，冷却、密封包装。其中最合理的洗涤试剂__________
A．浓盐酸 B．浓氨水 C．无水乙醇 D．水+乙醇
真空干燥的原因是___________________________________________。
(4)随着pH减小，Cu2(OH)4-nCln中铜的质量分数__________
A．增大 B．不变 C．减小 D．不能确定
28．轻质碳酸钙是一种广泛应用的工业填料，主要用于塑料、造纸、橡胶和涂料等。工业上以磷石膏(主要成分为CaSO4，杂质主要是SiO2、FeO、Fe2O3、Al2O3等)为原料制备轻质碳酸钙。已知碳酸钙的溶解度比硫酸钙的溶解度小，在一定温度下，钙离子开始沉淀的pH值为12.3，氢氧化铝开始溶解的pH值为12.0，其他金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH的范围如下：
金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3+
1.5
2.8
Fe2+
5.5
8.3
Al3+
3.0
4.7
制备流程如图：

请问答：
(1)以下说法正确的是___________。
A．溶解的过程中，可以用盐酸代替硝酸
B．滤渣1的主要成分是SiO2，滤渣2的上要成分是Fe(OH)3、Al(OH)3
C．转化时，可以先通氨气至饱和后再通过量二氧化碳，以提高钙离子的转化率
D．转化时可以适当加热，以加快反应速率
E.洗涤时可以采用滤液3
(2)调节溶液pH范围时，最佳的pH范围是_________，理由是___________________。
(3)碳酸钙产品中钙含量的测定：
用电子天平准确称量产品2.000g于干净的烧杯中，滴加2mol/L的盐酸恰好完全溶解，加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6～7，转移至250mL的容量瓶中，定容摇匀。用移液管准确移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入NaOH溶液10mL，摇匀，加入钙指示剂30mg，用已标定的EDTA(乙二胺四乙酸，可以表示为H4Y)标准溶液进行滴定。
已知：Ca2++Y4-=[CaY]2-，测定数据如下：

待测产品溶液体积(mL)
消耗EDTA标准溶液体积(mL)
EDTA标准溶液的浓度(mol)
1
25.00
14.90
0.1121
2
25.00
16.72
0.1121
3
25.00
15.00
0.1121
4
25.00
15.10
0.1121
①进行整个滴定操作实验的过程中，下列操作方法正确的是___________。
A．使用移液管移取溶液的时候，移液管尖嘴不能接触容器壁
B．滴定管水洗后，需要用标准溶液润洗3次，再排出气泡，使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下
C．滴定管调液面后，需静置1～2min，再进行读取刻度数据进行记录
D．电子天平读数时，两边侧面应同时处于打开状态，使空气保持流通
②该产品中钙元素的质量分数为__(保留两位有效数字)，若滴定结束时仰视读数，则测定的结果___________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
29．溴化钙是一种重要的化工原料，常见有CaBr2·2H2O和CaBr2·6H2O等结晶形式。某兴趣小组以废铁屑为原料制备CaBr2·2H2O的主要流程：

相关信息如下：
①CaBr2·2H2O吸湿性强。
②34℃时结晶得到CaBr2·6H2O，CaBr2·6H2O加热至210℃得到CaBr2·2H2O。
请回答：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________。
(2)实验室模拟海水提取溴的过程中，用苯萃取溶液中的溴，选出其正确操作并按顺序列出字母：涂凡士林→检漏→( )→( )→( )→( )→( )→清洗干净。________
a.打开玻璃塞放气
b.打开旋塞放气
c.将溶液和苯转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞
d.双手托住分液漏斗，右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，上下颠倒振荡
e.右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转振荡
f.置于铁架台铁圈上静置，打开玻璃塞，将旋塞拧开，放出下层液体
g.从下口放出溴的苯溶液
h.从上口倒出溴的苯溶液
(3)步骤④调pH＝7，适宜加入的试剂是________，通过调节分液漏斗的活塞可以控制添加液体的速率。当溶液pH接近7时，滴加试剂的分液漏斗的活塞应如图中的________(填序号)所示。

(4)下列有关说法正确的是________。
A．步骤②反应控制在40℃左右，原因是防止反应过于剧烈并减少液溴挥发
B．步骤③滤渣成分只有Fe(OH)2、Fe(OH)3和Ca(OH)2
C．为使CaBr2·2H2O快速结晶，可用冰水浴进行冷却
D．步骤⑤包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作
(5)制得的CaBr2·2H2O可以通过如下步骤测定其纯度：①称取样品质量；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤，洗涤，干燥；④称量。
若实验操作规范而测定结果偏低，其可能的原因是_______________________________。
30．高氯酸铵(NH4ClO4)易分解产生大量气体，常用作火箭推进剂。实验室可通过下列反应制取：NaClO4(aq)+ NH4Cl (aq)NH4ClO4 (aq)+NaCl (aq)。
(1)若 NH4Cl 用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是_________________________________________________。
(2)根据如图的溶解度曲线，在反应后得到的混合溶液中获得 NH4ClO4 晶体的实验操作依次为：_______________，洗涤，干燥。

(3)在上述操作中，洗涤剂应选择_______________
A．热水 B．乙醇 C．冰水 D．滤液
(4)样品中 NH4ClO4 的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图所示(加热和仪器固定装置已略去)，

实验步骤如下：
步骤 1：按如图组装好仪器，准确称取样品 a g (约 0.5g) 于蒸馏烧瓶中，加入约 150mL 水溶解。
步骤 2：准确量取 40.00mL 约 0.1 mol·L－1H2SO4 溶液于锥形瓶中。
步骤 3：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入 20mL3mol•L－1NaOH 溶液。
步骤 4：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约 100mL 溶液。
步骤 5：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置 2~3 次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤 6：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用 c mol·L－1NaOH 标准溶液滴定至终点，记录消耗NaOH 标准溶液的体积。
步骤 7：将实验步骤 1-6 重复 2 次。记录消耗 NaOH 标准溶液的平均体积为 V1 mL
步骤 8：在步骤 1 中不加入样品，将实验步骤 1-6 重复 3 次。记录消耗 NaOH 标准溶液的 平均体积为 V2 mL。
请回答：
①步骤 2 中，准确量取 40.00mL H2SO4 溶液的玻璃仪器是__________。
②为确保氨气被充分吸收的实验步骤为______________，为提高氨的吸收率，本实验还缺少的一步实验的步骤为__________
③请用含字母的表达式表示(如果有数字，请化简成一个数字)样品中 NH4ClO4的含量______________________________。
31．乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等。某兴趣小组制备乙酰基二茂铁，流程如下：

已知：
a.反应原理：+(CH3CO)2O CH3COOH+
b.二茂铁熔点173℃，沸点249℃，100℃易升华。
c.乙酰基二茂铁熔点81℃，沸点163℃。不溶于水，易溶于有机溶剂。
请回答：
(1)步骤I，在50 mL圆底烧瓶中，加入新制的、经提纯后0.5 g二茂铁，5 mL乙酸酐，在振摇下滴入1 mL 85%磷酸，提纯二茂铁的方法为_______________。
(2)步骤II，加料毕，用装填有CaCl2的干燥管塞住圆底烧瓶瓶口。如图所示，其目的是__________。

(3)步骤IV，反应完毕后，将紫色混合物倾入含40 g碎冰烧杯中，并用10 mL冷水洗涤烧瓶，将洗涤液并入烧杯，在搅拌下加入NaHCO3(s)，判断溶液呈中性的实验方法为__________。
(4)步骤V，包括结晶、吸滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是__________。
A.为较快地析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁
B.吸滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、抽气泵组成
C.宜用乙醇洗涤，洗涤后乙醇易挥发
D.可在100℃红外灯下干燥
(5)①粗产品中含有杂质为___________，可以用来鉴别的仪器是___________。
②分离提纯粗产品后，用薄层层析来测定Rf值。选出其正确操作并按序列出字母：a→c→_______→_______→________→_________→g。
a.制备薄层色谱板
b.用少量纯二茂铁和提纯后的产品分别溶于2 mL甲苯中，配成浓溶液
c.用细玻璃管拉制两根微量滴管(尖端处约0.7mm)
d.将色谱板插入盛有乙醚的槽内，盖上盖子
e.待溶剂上升到色谱板3/4高度时，取出色谱板，并标记溶剂所到高度
f.分别用微量滴管浸入两浓溶液，在色谱板两原点处点样，待干燥后，再重复点样
g.计算Rf值
32．工业上可以用天青石生产碳酸锶后的含锶废渣制备高纯六水氯化锶(SrCl2•6H2O)，含锶废渣主要成分为SrCO3，且含钡、铁、钙等元素。六水氯化锶是一种无色长针状晶体，易溶于水，微溶于无水乙醇和丙酮，下面为实验室模拟SrCl2•6H2O的制作流程：

已知：①SrSO4微溶于水；
②SrCl2•6H2O在61.5℃以上即会失去4个结晶水生成SrCl2•2H2O。
(1)关于上述实验操作下列说法不正确的是________。
A．步骤I中操作X为研磨粉碎，可以增大反应接触面积
B．步骤III为提高产率，可以用滤液淋洗布氏漏斗中的滤渣
C．抽滤时，如果溶液有强酸性，可以用玻璃纤维代替滤纸
D．减压过滤不宜过滤胶状沉淀，因为胶状沉淀会在滤纸上形成一层密实的沉淀
E.步骤IV中的温度控制在80℃左右，可以用水浴加热，也可以用油浴或砂浴加热代替，更安全
(2)下表为实验中硫酸加入量对溶液中Ba2+和Sr2+含量的影响，实验发现在步骤III中加入硫酸量过量20%较合适，请解释原因：____________________________。
硫酸加入量/mL
4.50
4.95
5.40
5.85
6.30
Ba2+/(g/L)
0.37
0.21
0.13
0.11
0.10
Sr2+/(g/L)
90.21
89.86
89.57
89.23
88.90
(3)①步骤IV调节pH时，为避免引入新的杂质，最适宜加入的试剂为______________，如图为在80℃时，pH对除杂的影响，通过加入试剂将pH调至____________________________。

②往滤渣D中加入NaClO溶液，发生反应的离子方程式为：___。
(4)在步骤V中，若要从滤液E通过操作Y得到大颗粒的高纯六水氯化锶晶体，操作Y包含下列步骤中的某几项，请选择合适的操作并排序。(填相应步骤的字母)
滤液E→(_____)→(_____)→(_____)→抽滤→(_____)→(_____)
a.蒸发浓缩至有大量晶体析出 b.在过饱和溶液中加入晶种
c.6l.5℃以上减压蒸发浓缩 d.6l.5℃以下减压蒸发浓缩
e.往溶液中加入无水乙醇 f.在30℃真空烘箱中干燥
g.在室温下缓慢冷却结晶 h.用氯化锶饱和溶液洗涤晶体
I．用冷水洗涤晶体
(5)为侧定所制SrCl2•6H2O晶体的纯度，取1.12g实验制得的产物加水溶解，配成100mL溶液，用移液管取出25mL于锥形瓶中，滴入几滴K2CrO4，已知Ag2CrO4为砖红色沉淀，用浓度为0.100mol/L的硝酸银标准溶液滴定。
①判断滴定终点的现象为____________________________；
②实验时未采用棕色滴定管滴定，会使测得的晶体纯度___(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
33．乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备。反应的化学方程式如下：
+CH3COOH +H2O
某实验小组分别采用以下两种方案合成乙酰苯胺：
方案甲：采用装置甲：在圆底烧瓶中加入5.0mL苯胺、7.4mL乙酸，加热至沸，控制温度计读数100~105℃，保持液体平缓流出，反应40 min后停止加热即可制得产品。
方案乙：采用装置乙：加热回流，反应40 min后停止加热。其余与方案甲相同。

已知：有关化合物的物理性质见下表：
化合物
密度(g·cm-3)
溶解性
熔点(℃)
沸点(℃)
乙酸
1.05
易溶于水，乙醇
17
118
苯胺
1.02
微溶于水，易溶于乙醇
–6
184
乙酰苯胺
—
微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇
114
304
请回答：
(1)仪器a的名称是_________
(2)分别从装置甲和乙的圆底烧瓶中获得粗产品的后续操作是____________
(3)装置甲中分馏柱的作用是______________
(4)下列说法正确的是__________
A．从投料量分析，为提高乙酰苯胺产率，甲乙两种方案均采取的措施是乙酸过量
B．实验结果是方案甲的产率比方案乙的产率高
C．装置乙中b处水流方向是出水口
D．装置甲中控制温度计读数在118℃以上，反应效果会更好
(5)甲乙两方案获得的粗产品均采用重结晶方法提纯。操作如下：
①请选择合适的编号，按正确的操作顺序完成实验(步骤可重复或不使用)
____→____→____→____→过滤→洗涤→干燥
a冷却结晶 b加冷水溶解 c趁热过滤 d活性炭脱色 e加热水溶解
上述步骤中为达到趁热过滤的目的，可采取的合理做法是___________
②趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，有利于得到较大的晶体的因素有_____
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
③关于提纯过程中的洗涤，下列洗涤剂中最合适的是______________。
A．蒸馏水 　　 B．乙醇 　 C．5%Na2CO3溶液 　D．饱和NaCl溶液
34．无水醋酸镁为白色粉末，易潮解，易溶于水，熔点323℃，熔融时同时分解，常用作烯烃聚合催化剂，制备方法如下。
制法一：将80%醋酸用水稀释后，水浴加热至60~ 80℃，在搅拌下分批少量加入碳酸镁至CO2不再逸出为止，继续加热，趁热过滤。在滤液中补充适量醋酸，．．．．．．，得到四水醋酸镁晶体，．．．．，．即得无水醋酸镁
(1)碳酸镁需分批少量加入，理由是____________________。
(2)滤液中补充适量醋酸的目的是_____________________。
(3)从下列提供的操作中选择必要的操作(可重复使用)，将制法一中“……”处的步骤补充完整，正确的顺序是 _________，_______。 (填编号)

制法二 ：将六水硝酸镁与醋酸酐混合加热，发生反应：(具体步骤略去)
2Mg(NO3)2•6H2O+ 14(CH3CO )2O2Mg(CH3COO )2+ 4NO 2↑+ O2↑+24CH3COOH
(4)用七水硫酸镁代替六水硝酸镁按相同操作进行制备实验，无法得到产品，原因是 __________________________________________________________。
(5)以铬黑T(BET)为指示剂 ，用 EDTA测定Mg2+含量的原理用方程式可表示为：
EDTA (无色)+Mg-BET (紫红)= BET (蓝色)+ Mg-EDTA (无色)
为测定产品纯度，称取试样0.3000 g 于锥形瓶中，加入100ml 蒸馏水，待完全溶解后加入l 0mLpH=l 0的氨-氯化铁缓冲溶液，溶液变浑浊，再滴加3~ 4 滴铬黑 T 指示剂 (BET),用0. l 000mol∙L-1 的 EDTA标准溶液滴定至终点，重复上述操作两次平均消耗 EDTA 标准溶液 20.50mL。
①滴定终点的现象为_______________________________________ 。
②产品中镁元素的质量分数为________(保留四位有效数字)。
(6)下列关于该实验的操作或分析 ，正确的是__________(填编号)。
A．用倾析法将固液混合物转移至布氏漏斗中进行抽滤时，先转移溶液再转移沉淀
B．称取一定质量的产品时，若电子天平未调整水平，则称得的产品偏多
C．开始滴定前，滴定管尖悬挂的液滴需擦去，否则可能引起结果偏低
D．根据(5)的测定方法可知，Mg(OH)2可溶于EDTA溶液
35．物质C为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体，是一种医药中间体，可以由苯甲醚通过两步合成，如下图所示：

已知：无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。
①步骤一：用图一装置合成对甲氧基苯丙腈(B)
在500 mL三颈烧瓶中，加入108 g(1.00 mol)苯甲醚(A)，室温下缓慢加入70g(0.52 mol)粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25℃，加完后降温至5℃，逐滴加入130g(2.45 mol)丙烯腈，滴加结束后再升温至90～95℃，反应2小时。将反应物倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集150～160℃/2.67kPa馏分，得到对甲氧基苯丙腈。
②步骤二：对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成
将上述反应合成的对甲氧基苯丙腈加入到500 mL三颈烧瓶中，加入300 mL浓盐酸，再经过一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺133.7g。
(1)对甲氧基苯丙腈(B)的合成过程中宜采用的加热方式：____________
(2)图一中合成对甲氧基苯丙腈(B)的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：_________
(3)用恒压滴液漏斗加丙烯腈的优点：______________________________(写出两条)；
(4)下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作，请排出下列操作的合理顺序：____________________________________；
①加入活性炭回流0.5h ②趁热过滤 ③抽滤 ④将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体⑤升温至40～50℃，搅拌1h ⑥洗涤、烘干
(5)下列关于实验操作的说法错误的是：__________
A．减压蒸馏采用如图二所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替

B．减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压
C．在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤
D．在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤
E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸
(6)本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为_____________
36．碘化钠在光学器件石油探测、安检、环境监测等领域有重要应用。某研究小组开发设计的制备高纯NaI的简化流程如图：

已知：
①I2(s)＋I-(aq) I3-(aq)。
②水合肼(N2H4•H2O)具有强还原性，可分别将碘的各种酸根和I2还原为I-，本身被氧化为无毒物质。
③NaI易溶于水，也易溶于酒精，在酒精中的溶解度随温度的升高增加不大。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，I2与NaHCO3溶液发生歧化反应，生成物中含IO-和IO3-离子。
①I2与NaHCO3溶液反应适宜温度为40～70℃，则采用的加热方式为________________。
②实验过程中，加少量NaI固体能使反应速率加快，其原因是______________________。
(2)步骤Ⅱ，水合肼与IO‾反应的离子方程式为________________________________。
(3)步骤Ⅲ，多步操作为：
①将步骤Ⅱ得到的pH为6.5～7的溶液调整pH值至9～10，在100℃下保温8h，得到溶液A；
②将溶液A的pH值调整至3～4，在70～80℃下保温4h，得溶液B；
③将溶液B的pH调整至6.5～7，得溶液C；
④在溶液C中加入活性炭，混合均匀后煮沸，静置10～24h后，过滤除杂得粗NaI溶液。上述①②③操作中，调整pH值时依次加入的试剂为___。
A．NaOH B．HI C．NH3•H2O D．高纯水
(4)步骤Ⅳ，采用改进的方案为用“减压蒸发”代替“常压蒸发”。
①“减压蒸发”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、接收瓶之外，还有___。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．烧杯 D．抽气泵
②采用“减压蒸发”的优点为________________________________________。
(5)将制备的NaI•2H2O粗品以无水乙醇为溶剂进行重结晶。请给出合理的操作排序________________________。
加热乙醇→ → → → →纯品(选填序号)。
①高纯水洗涤 ②减压蒸发结晶 ③NaI•2H2O粗品溶解 ④趁热过滤 ⑤真空干燥 ⑥抽滤
37．三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格式试剂()与二苯酮反应制备三苯甲醇。
已知：①格式试剂非常活泼，易与水反应

实验过程如下：
①合成格氏试剂：实验装置如图1所示，向三颈烧瓶加入0.75g镁屑和1小粒碘，装好装置，在恒压漏斗中加入3.20 mL溴苯(0.03 mol)和15.00 mL乙醚混匀，开始缓慢滴入三颈烧瓶，滴完后待用。
②制备三苯甲醇：实验装置如图1所示，将5.5g二苯酮与15 mL乙醇在恒压漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶。40℃左右水浴回流0.5h，加入20mL饱和氯化铵溶液，使晶体析出，经过系列操作得到粗产品。
③提纯：用图2所示装置进行提纯，最后冷却抽滤.

(1)实验中乙醚溶剂必须预先用_______试剂除去溶解在其中痕量的水，再经过_______得到；
A 浓硫酸 B 金属钠 C 过滤 D 蒸馏
(2)图1实验中，实验装置存在缺陷，应在球形冷凝管上连接_________装置；
(3)合成格氏试剂过程中，如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降，其原因是_______________________________________________________；
(4)在制备三苯甲醇的过程中，不能先将20mL饱和氯化铵溶液一起加入后再水浴回流的原因是__________________________________________；
(5)步骤②中系列操作为_________、过滤、洗涤、_________；
A 蒸发结晶 B 冷却结晶 C 高温烘干 D 滤纸吸干
(6)下列关于减压过滤的操作或说法正确的是________
A．纸大小适当，盖满所有孔，用溶剂润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上
B．不宜过滤胶状沉淀，因为胶状沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀
C．减压过滤完毕，先关闭水龙头，后拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，防止倒吸
D．实验过程要注意吸滤瓶内液面高度，当快到达支管口位置时，应先拔掉吸滤瓶上的橡皮管，再从支管口倒出滤液
E．当过滤的溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
(7)通过提纯得到产品4.00g，则本实验产率为________(计算结果保留3位有效数字)
38．某实验室废液含NH、Na＋、Fe3＋、Cr3＋、SO、PO等离子，现通过如下流程变废为宝制备K2Cr2O7。

已知：(1)2CrO(黄色)＋2H＋Cr2O(橙色)＋H2O；Cr3＋＋6NH3===[Cr(NH3)6]3＋(黄色)
(2)部分物质的溶解度曲线如图1，金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如表1。
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Fe3＋
1.5
4.1
Cr3＋
4.9
6.8

请回答：
(1)某同学采用纸层析法判断步骤①加入KOH的量是否合适。在加入一定量KOH溶液后，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开、氨熏后的斑点如图2所示。加入KOH最适合的是实验编号是(实验顺序已打乱)________，C的斑点颜色为________。
(2)步骤③含Cr物质发生的主要反应的离子方程式为_________________________，步骤④过滤前需加热溶液，目的是___________________________________。
(3)步骤⑤比较合适的酸为________。
(4)步骤⑥可能用到下列部分操作：a.蒸发至出现大量晶体，停止加热；b.冷却至室温；c.蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；d.洗涤；e.趁热过滤；f.抽滤。请选择合适的操作的正确顺序________。
(5)步骤⑥中合适的洗涤剂是________(“无水乙醇”、“乙醇－水混合液”、“热水”、“冰水”)。
(6)下列说法正确是________。
A.溶液A的颜色为橙色
B.步骤⑤须测定溶液的pH值来判断加入的酸是否适量
C.粗产品可用重结晶的方式提纯
D.可用滴定法测K2Cr2O7晶体产量，合适的标准溶液是硫酸亚铁铵溶液
39．KMnO4是中学常见的强氧化剂，用固体碱熔氧化法制备KMnO4的流程和反应原理如图：

反应原理：
反应I：3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O
反应Ⅱ：3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3
(墨绿色) (紫红色)
已知25℃物质的溶解度g/100g水
K2CO3
KHCO3
KMnO4
111
33.7
6.34
请回答：
(1)下列操作或描述正确的是________________。
A．反应Ⅰ在瓷坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌
B．步骤⑥中可用HCl气体代替CO2气体
C．可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上，若滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，则反应Ⅱ完全
D．步骤⑦中蒸发浓缩至溶液表面有晶膜出现再冷却结晶：烘干时温度不能过高
(2)_________(填“能”或“不能”)通入过量CO2气体，理由是________________________ ________________ (用化学方程式和简要文字说明)。
(3)步骤⑦中应用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤操作，理由是________________。
草酸钠滴定法分析高锰酸钾纯度步骤如下：
Ⅰ．称取1.6000g高锰酸钾产品，配成100mL溶液
Ⅱ．准确称取三份0.5025g已烘干的Na2C2O4，置于锥形瓶中，加入少量蒸馏水使其溶解，再加入少量硫酸酸化；
Ⅲ．锥形瓶中溶液加热到75～80℃，趁热用I中配制的高锰酸钾溶液滴定至终点。
记录实验数据如表
实验次数
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
1
2.65
22.67
2
2.60
23.00
3
2.58
22.56
已知：MnO4﹣+C2O42﹣+H+→Mn2++CO2↑+H2O(未配平)
则KMnO4的纯度为________ (保留四位有效数字)；若滴定后俯视读数，结果将________ (填“偏高”或“偏低”或“无影响”)。
40．酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时，可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取，苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率，现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺，该放热反应的原理：


密度(g/mL)
相对分子质量
颜色、状态
溶解性
苯胺
1.04
93
无色油状液体
微溶于水，
易溶于乙醇、乙醚
乙酸酐
1.08
102
无色透明液体
遇水缓慢反应生成乙酸
乙酰苯胺

135
无色片状晶体，
熔点 114℃
不溶于冷水，可溶于热
水、乙醇、乙醚
实验步骤
①取 5.00mL 苯胺，倒入 100mL 锥形瓶中，加入 20mL 水，在旋摇下分批加入 6.00mL 乙酸酐，搅拌均匀。若有结块现象产生，用玻璃棒将块状物研碎，再充分搅拌；
②反应完全后，及时把反应混合物转移到烧杯中，冷却后，抽滤，洗涤，得粗乙酰苯胺固体；
③将粗产品转移至 150mL 烧杯中，加入适量水配制成 80℃的饱和溶液，再加入过量 20%的水。稍冷后，加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸 3～5min，趁热过滤，冷却结晶，抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品。
请回答：
(1)苯胺与冰醋酸反应制备乙酰苯胺的化学反应方程式______________________。
(2)反应温度过高会导致苯胺挥发，下列操作可控制反应温度，防止反应温度升高过快的是____________。
A．反应快结束时的充分搅拌 B．旋摇下分批加入 6.0mL 乙酸酐
C．玻璃棒将块状物研碎 D．加 20mL 水
(3)在步骤②中对粗产品进行洗涤可能需要用到以下操作：a．加入洗涤剂至浸没固体；b． 洗涤剂缓慢通过；c．洗涤剂快速通过；d．关小水龙头；e．开大水龙头；f．重复 2～3 次。请选出正确的操作并排序________________。(操作可重复使用)
(4)加入过量 20%的水的目的是________________________________________。
(5)下列关于步骤③说法不正确的是__________________________。
A．活性炭吸附有色物质，可以提高产率
B．冷却时，冰水浴冷却比室温冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤
C．抽滤用如图装置，为防止倒吸，结束时可先关闭抽气泵，后打开活塞 a

D．洗涤完成后应将布氏漏斗从吸滤瓶上取下，左手握布氏漏斗，倒转，用右手“拍击”左手， 使固体连同滤纸一起落入洁净的表面皿上，揭去滤纸，再对固体做晾干处理
(6)最后测得纯乙酰苯胺固体 5.40g，该实验的产率为_____(保留三位有效数字)。