2022届高三化学一轮复习实验专题强基练41有机物制备基础大题含解析
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非选择题(共18题)
1.已知溴乙烷(C2H5Br)是无色液体,沸点38.4℃,密度比水大,难溶于水,可溶于多种有机溶剂。在溴乙烷与NaOH乙醇溶液的消去反应中可以观察到有气体生成。有人设计了如图所示的装置,用KMnO4酸性溶液是否褪色来检验生成的气体是否是乙烯。
请回答下列问题:
(1)仪器a的名称为__________。
(2)实验前应检测装置A的气密性。方法如下:关闭止水夹c,由仪器a向仪器b中加水,若______________________________,则证明装置A不漏气。
(3)仪器b中发生反应的化学方程式为______________________________。
(4)反应开始一段时间后,在装置B底部析出了较多的油状液体,若想减少油状液体的析出,可对装置A作何改进?__________________________________________________
(5)装置A中产生的气体通入装置C之前要先通过装置B,装置B的作用为__________________。
(6)检验乙烯除用KMnO4酸性溶液外还可选用的试剂有__________,此时,是否还有必要将气体先通过装置B?__________(填“是”或“否”)。
2.乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,其制备原理为:
甲、乙两同学分别设计了如下装置来制备乙酸乙酯。
请回答下列问题:
(1)下列说法不正确的是________。
A.加入试剂的顺序依次为乙醇、浓硫酸、乙酸
B.饱和碳酸钠的作用是中和乙酸、溶解乙醇、促进乙酸乙酯在水中的溶解
C.浓硫酸在反应中作催化剂和吸水剂,加入的量越多对反应越有利
D.反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,振荡、静置,待液体分层后即可从上口倒出上层的乙酸乙酯
(2)乙装置优于甲装置的理由是________。(至少说出两点)
3.1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度2.18 g/cm3,沸点131.4℃,熔点9.79℃,不溶于水、易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有浓溴(表面覆盖少量水)。请填写下列空白:
(1)烧瓶a中发生的是乙醇制取乙烯的反应,写出该反应的化学方程式:_______。
(2)写出制备1,2-二溴乙烷的化学方程式:_______。
(3)安全瓶b可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象:_______。
(4)锥形瓶c中NaOH溶液的作用是:______。
(5)某学生做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超出许多,如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因______。
4.1-乙氧基萘是一种无色液体,密度比水大,不溶于水,易溶于醇、醚,熔点5.5 ℃,沸点267.4 ℃。1-乙氧基萘常用作香料,也可作为合成其他香料的原料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下:
(1)将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是______。烧瓶上连接长直玻璃管的主要作用是______。
(2)反应结束,将烧瓶中的液体倒入冷水中,经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作:①蒸馏②水洗并分液③用10%的NaOH溶液碱洗并分液④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是______。
A.③②④① B.①②③④ C.②①③④
(3)蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有______ ,______。
(4)实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示,时间延长、温度升高1-乙氧基萘的产量下降的原因可能是______、______。
(5)用金属钠可检验1-乙氧基萘是否纯净,简述实验现象与结论:______。
5.实验室制备硝基苯的方法是将苯与浓硫酸和浓硝酸的混合液加热到 50~60℃反应。已知苯与硝基苯的基本物理性质如下表所示:
熔点
沸点
状态
苯
5.51℃
80.1℃
无色液体
硝基苯
5.7℃
210.9℃
油状液体
(1)(在大试管中)配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸的操作方法是____________________。
(2)分离硝基苯和水的混合物的方法是________;分离硝基苯和苯的方法是_________。
(3)某同学用如图装置制取硝基苯:
①用水浴加热的优点是________________________________________________________;
②被水浴加热的试管口部都要带一长导管,其作用是______________________________。
(4)写出此反应的化学方程式_________________________________________________。
6.甲醛在医药、染料、香料等行业中都有着广泛的应用。实验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛,试回答下列问题。
(1)Mn2O3氧化甲苯的反应需要不断搅拌,搅拌的作用是_______。
(2)甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离,该过程中需将混合物冷却,其目的是_______。
(3)实验过程中,可循环使用的物质有_______、_______。
(4)实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作Ⅰ是______,其原理是_______。
7.图是实验室制取酚醛树脂的装置图。
(1)装置中的一处错误是__________________。
(2)试管上方长玻璃管的作用是__________________。
(3)浓盐酸在该反应中的作用是________________。
(4)此反应需水浴加热,不用温度计控制水浴温度的原因是_____________________。
(5)生成的酚醛树脂为______色_______态。
(6)实验完毕后,若试管用水不易洗涤,可以加入少量_______浸泡几分钟,然后洗净。
(7)写出实验室制取酚醛树脂的化学方程式:____________________________。此有机反应类型是________。
8.3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20℃) / g·cm-3
溶解性
甲醇
64. 7
0. 7915
易溶于水
乙醚
34. 5
0. 7138
微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚
33-36
易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。
(1)①分离出甲醇的操作是的_________。
②萃取用到的分液漏斗使用前需_______并洗净,分液时有机层在分液漏斗的_____填(“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是______________ ;用饱和食盐水洗涤的目的是______________ 。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是_____(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥
9.某化学小组用环己醇制备环己烯
+H2O
已知:
1
密度(g/cm3)
熔点(℃)
沸点(℃)
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环已烯
0.81
-103
83
难溶于水
制得的环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。
(1)为制备环己烯精品:
①加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在_______层(填上或下),分液后用_______ (填入编号)洗涤。
a、KMnO4溶液 b、稀H2SO4 c、Na2CO3溶液
②再将环己烯按如图装置蒸馏,冷却水从_______口进入。蒸馏时要加入生石灰,目的是_______。
③收集产品时,控制的温度应在_______左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是(_______)
a、蒸馏时从70℃开始收集产品
b、环己醇实际用量多了
c、制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
(2)在环己烯精品中滴加溴的CCl4溶液,发生反应的化学方程式_______。
10.(1)写出实验室制乙烯的化学方程式_______
(2)该实验需加入碎瓷片目的是_______
(3)下列实验操作正确的是_______
A、配制乙醇与浓硫酸的混合液时,将1体积乙醇沿烧杯器壁缓缓注入3体积的浓硫酸中,并用玻璃棒不断搅拌
B、加热混合液时,应小心加热使温度缓缓上升至所需温度
C、温度计水银球的位置应伸入液面之下,而不是液面之上
D、收集乙烯气体时应用排水法收集,不能用排空气法收集
(4)在实验室里制取乙烯,常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的二氧化硫,有人设计下列实验图以确认上述混合气体中有C2H4和SO2.回答下列问题:
① I、II、III、IV装置可盛放的试剂是
I_______;II_______;III_______;IV_______(将下列有关试剂的序号填入空格内)。
A、NaOH溶液 B、酸性KMnO4溶液 C、溴水 D、品红溶液
②能说明SO2气体存在的现象是_______。
③确定含有乙烯的现象是_______。
11.请按要求填写下列空格。
(1)为确认C6H5OH、H2CO3、CH3COOH的酸性强弱,某同学设计了如图装置,一次实验即可达到目的(不必选用其他酸性物质)。
①装置B中所盛的试剂是_______,其作用是_______。
②C中反应的离子方程式是_______。
(2)实验室制取乙烯的实验中,为检验乙烯的存在,采用如图装置即可达到目的。
①装置B的作用_______,装置C的目的是_______;
②装置D(溴水)中发生反应的化学方程式为_______。
(3)由乙烯通过①加成②消去③……共三步反应最终可以转化为苯,请写出最后一步生成苯的化学方程式_______(不必注明条件)。
12.有学生用五氧化二磷作为乙醇脱水制乙烯的催化剂,进行相关实验。按右表所示的量和反应条件在三颈瓶中加入一定量P2O5,并注入95%的乙醇,并加热,观察现象。
实验
P2O5
95%乙醇量
加热方式
实验1
2g
4mL
酒精灯
实验2
2g
4mL
水浴70℃
实验结果如下:
实验
实验现象
三颈瓶
收集瓶
试管
实验1
酒精加入时,立刻放出大量的白雾,开始有气泡产生,当用酒精灯加热时,气泡加快生成并沸腾,生成粘稠状液体。
有无色液体
溶液褪色
实验2
酒精加入时,有少量白雾生成,当用水浴加热时,不产生气泡,反应一个小时,反应瓶内生成粘稠状液体
有无色液体
溶液不褪色
根据上述资料,完成下列填空。
(1)写出乙醇制乙烯的化学方程式______________________________________。
(2)上图装置中冷凝管的作用是___________,进水口为(填“a”或“b”)______,浓硫酸的作用是_____________。
(3)实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是___________。
(4)实验2中,水浴加热所需仪器有________、________(加热、夹持仪器、石棉网除外)。
(5)三颈瓶、收集瓶中的液体经检验为磷酸三乙酯,写出三颈瓶中生成磷酸的化学方程式
_____________________,P2O5在实验1中的作用是______________________ 。
(6)根据实验1、2可以推断:
①以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是____________
②P2O5与95%乙醇在加热条件下可以发生的有机反应的类型是________反应。
13.制备溴苯的实验装置如图所示,回答下列问题:
(1)装在左侧分液漏斗中的药品是__________。
(2)反应方程式______________________________。
(3)将左侧分液漏斗的旋纽打开后,在A中可观察到的现象是____________。
(4)冷凝管B有上、下两口,冷却水应从_____口进入。
(5)右侧分液漏斗中的物质在什么时候加入A中?________________。其作用是____________________________________。
(6)要证明该反应是取代反应,最方便的实验方法是______________________。
14.某化学小组依据实验室制备乙烯的原理,利用如图装置,用环己醇制备环己烯。
已知:①+H2O
②相关有机物的物理性质如下:
密度(g/cm3)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
-103
83
难溶于水
实验过程:
(1)制备粗品:将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入1mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是__。
②试管C置于冰水浴中的目的是__。
③环己烯粗品中含有的杂质主要是__、少量H2O和少量酸性物质等。
(2)制备精品:
①环己烯粗品中加入饱和食盐水,振荡、静置后,环己烯在__(填“上层”、“下层”或“不分层”),分离后再用__(填序号)洗涤可得较纯净的环己烯样品。
a.KMnO4溶液 b.稀H2SO4 c.饱和Na2CO3溶液
②将较纯净环己烯样品按如图装置蒸馏,冷却水应从__口(填“d”或“e”)进入。
③收集产品时,控制的温度应在__左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,试分析可能的原因是__。
a.蒸馏时从70℃开始收集产品
b.环己醇的实际用量多了
c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
15.酯广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯一般通过乙酸和乙醇酯化合成。请根据要求回答下列问题:
(1)将乙酸、乙醇、浓硫酸混合的同时加入碎瓷片的目的是____,在合成过程中控制乙酸过量的作用是____。
(2)向反应后混合液中加入5% Na2CO3溶液洗涤至中性。分液,取上层油状液体,加入无水Na2SO4固体,过滤后蒸馏,收集76~78 ℃馏分。实验中加入少量无水Na2SO4固体的目的是____。
(3)此反应以浓硫酸为催化剂,会造成____等问题,目前对该反应的催化剂进行了新的探索,初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂。实验数据如下表所示(乙酸和乙醇以等物质的量混合)。
同一反应时间
同一反应温度
反应温度/℃
转化率(%)
选择性(%)*
反应时间/h
转化率(%)
选择性(%)*
40
77.8
100
2
80.2
100
60
92.3
100
3
87.8
100
80
92.6
100
4
92.3
100
120
94.5
98.7
6
93.0
100
*选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水
根据表中数据,下列____(填字母)为该反应的最佳条件。
A.40℃,3h B.60℃,4h C.80℃,2h D.120℃,4h
(4)近年,科学家研究了乙醇催化合成乙酸乙酯的新方法:2C2H5OHCH3COOC2H5+2H2,在常压下反应,冷凝收集,测得常温下液态收集物中主要产物的质量分数如图所示。当反应温度高于300 ℃时,乙酸乙酯的质量分数迅速下降的原因可能是____。
16.溴苯是一种化工原料,某兴趣小组用如下装置制备溴苯并证明苯和液溴发生的是取代反应,而不是加成反应。
有关数据如下:
苯
溴
溴苯
密度/g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
请回答下列问题:
(1)仪器c的名称为___________。
(2)将b中液溴缓慢滴入a瓶的无水苯及铁的混合体系中,充分反应即可得到溴苯,通过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10 mL水,然后________除去未反应的铁屑;
②产品依次用10 mL水、8 mL10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。此过程需要分液操作,分液时溴苯应从_________(填仪器名称)的_______(填“上口”、“下口”)分离出。
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。
(3)经过上述分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为________,要进一步提纯,必须进行的操作是________。
(4)装置d中所装的试剂为______________,作用是_______________________。
(5)能证明苯和液溴发生的是取代反应,而不是加成反应,进行的操作及现象是__________。
17.氯苯是染料、医药、有机合成的中间体,是重要的有机化工产品。实验室制取氯苯如图所示(加热和固定仪器的装置略去)。
(1)a和b仪器组合成制取氯气的装置,反应无需加热,则a仪器中的固体反应物可以是__________;仪器c的名称是___________。
(2)把氯气通入反应器d中(d仪器中有FeCl3和苯),加热维持反应温度为40~60 ℃,温度过高会生成过多副产物的二氯苯。对d加热的方法是_____________。
(3)制取氯苯的化学方程式为_____________________________________________。
(4)仪器c出口的气体成分除了少量苯蒸气、水蒸气外,还有_________________。
(5) 仪器d中的反应完成后,工业上要进行水洗、碱洗及干燥。
①水洗的目的是除去混合物中混有的_____________________杂质。
②10% NaOH溶液碱洗是除去混合物中的_____________________。
(6)实验最后想要得到纯净氯苯的提纯方法是____________________。
(7)指出该实验装置的一个缺点__________________________________________。
18.烯烃是重要的有机化工原料。实验室主要用浓硫酸或浓磷酸作催化剂使醇脱水制取烯烃。某同学使用环己醇脱水制备环己烯。设计方案如下:
(一)主要仪器和试剂
仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、10mL量筒、分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头、接液管。
试剂:10.0g(10.4mL,0.1mol)环己醇、5mL浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
(二)查阅实验所涉及的反应物、催化剂、产物的各种物理性质,列表如下:
化学物质
相对分子
质量
相对密度/
g·cm-3
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.96
161.1
稍溶于水
磷酸(85%)
98
1.83
213
易溶于水
环己烯
82
0.89
83.3
微溶于水
(三)实验流程
请回答:
(1)加热过程中,若忘记加沸石,应如何操作?___
(2)将粗产品分去水层所需要用到的主要实验仪器是___。
(3)本实验用浓磷酸代替浓硫酸的优点:___。
(4)该实验的主要副产物为___(填物质名称)。
(5)在提纯环己烯时,用等体积的饱和食盐水,而不用水的原因是___。加入3~4mL5%碳酸钠溶液的目的是___。
(6)水浴蒸馏最后得到7.0g产品,则反应的产率为___(保留2位有效数字)。
参考答案
1.分液漏斗 分液漏斗中液面始终高于圆底烧瓶中的液面(或分液漏斗中液体不能顺利流下) CH3CH2Br+NaOHCH2=CH2↑+NaBr+H2O 将伸出烧瓶外的导管换成长导管 除去挥发出来的乙醇 溴水或溴的四氯化碳溶液 否
【分析】
(1)根据仪器构造及用途作答;
(2)根据分液漏斗的构造利用液封法检查装置的气密性;
(3)溴乙烷与NaOH醇溶液发生消去反应;
(4)油状液体为溴乙烷蒸气液化的结果;
(5)乙醇易溶于水,据此解答;
(6)根据乙烯的不饱和性,能与Br2发生加成反应作答。
【详解】
(1)仪器a的名称为分液漏斗,
故答案为分液漏斗;
(2)关闭止水夹c,由仪器a向仪器b中加水,若分液漏斗中液面始终高于圆底烧瓶中的液面,而不下落,则证明装置A不漏气,
故答案为分液漏斗中液面始终高于圆底烧瓶中的液面(或分液漏斗中液体不能顺利流下);
(3)卤代烃在碱性醇溶液加热条件下发生了消去反应,生成不饱和烯烃,反应为故答案为;
(4)若出现了较多的油状液体,则说明溴乙烷蒸气冷却液化的较多,为减少油状液体的析出,可采取将伸出烧瓶外的导管换成长导管的措施,
故答案为将伸出烧瓶外的导管换成长导管;
(5)B中的水用于吸收挥发出来的乙醇,目的是防止乙醇和高锰酸钾反应,干扰实验,
故答案为除去挥发出来的乙醇;
(6)检验乙烯除用KMnO4酸性溶液外还可选用的试剂为溴水或溴的四氯化碳溶液;乙烯也能使溴水或者溴的四氯化碳溶液褪色,因装置B中盛装的是水,目的是防止乙醇和高锰酸钾反应,而溴与乙醇不反应,所以无须用装置B,
故答案为溴水或溴的四氯化碳溶液;否。
2.【答题空1】BC 用水浴加热容易控制温度、原料损失较少、不易发生副反应、乙酸乙酯冷却效果较好
【解析】
【分析】
(1)A. 在制备乙酸乙酯时,浓硫酸起催化剂作用,加入时放热;
B. 乙醇和乙酸可溶于水,乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小;
C. 浓H2SO4具有强氧化性和脱水性;
D. 乙酸乙酯不溶于水,且密度比水小,可采用分液进行分离;
(2)可从装置的温度控制条件及可能的原料损失程度、副产物多少进行分析作答。
【详解】
(1)A. 为防止浓硫酸稀释放热,导致液滴飞溅,其加入的正确顺序为:乙醇、浓硫酸、乙酸,故A项正确;
B. 制备的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇,其饱和碳酸钠的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解,故B项错误;
C. 浓硫酸在反应中作催化剂和吸水剂,但由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性,会使有机物碳化,降低酯的产率,所以浓硫酸用量又不能过多,故C项错误;
D. 乙酸乙酯不溶于水,且密度比水小,反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,振荡、静置,待液体分层后从上口倒出上层的乙酸乙酯,故D项正确;
答案下面BC;
(2)根据b装置可知由于不是水浴加热,温度不易控制,乙装置优于甲装置的原因为:水浴加热容易控制温度、原料损失较少、不易发生副反应、乙酸乙酯冷却效果较好,
故答案为用水浴加热容易控制温度、原料损失较少、不易发生副反应、乙酸乙酯冷却效果较好。
3.CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O CH2=CH2+Br2 → CH2BrCH2Br b中水面会下降,玻璃管中的水面会上升,甚至溢出 除去乙烯中带出的酸性 气体或答二氧化碳、二氧化硫 乙烯发生(或通过液溴)速度过快或实验过程中,乙醇和浓硫酸的混合液没有迅速达到170℃(答一即可)
【分析】
CH3CH2OH发生消去反应生成CH2=CH2,此种方法制得的C2H4中通常会混有CO2、SO2(浓硫酸与乙醇之间发生氧化还原副反应生成)等杂质,可通过装置c中NaOH溶液除去,装置b为安全瓶,可防止倒吸,并可以检验试管d中是否发生堵塞,C2H4进入试管d后与Br2加成生成1,2—二溴乙烷,装置e为尾气处理装置。
【详解】
(1)乙醇通过消去反应制得乙烯,对应方程式为:CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O;
(2)乙烯和溴水发生加成反应制得1,2-二溴乙烷,对应方程式为:CH2=CH2+Br2 → CH2BrCH2Br;
(3)若d中发生堵塞,则生成的气体无法排出,导致b中压强增大,所以b中水面会下降,玻璃管中的水面会上升,甚至溢出,故此处填:b中水面会下降,玻璃管中的水面会上升,甚至溢出;
(4)因为在加热的情况下,乙醇有可能被浓硫酸氧化生成CO2,硫酸则被还原为SO2,由于SO2可使溴水褪色,所以为了防止对制备1,2-二溴乙烷的干扰,需要提前进行除杂,故装置c的作用是:除去乙烯中带出的酸性气体或答CO2、SO2。
(5)所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超出许多,说明反应中有副反应发生(例如乙醇被浓硫酸氧化或生成乙醚等)或者乙醇挥发而损耗。也有可能是生成乙烯的速度过快,乙烯来不及和溴反应就被排入室外等。
4.提高1-萘酚的转化率 冷凝回流,提高原料的利用率 A 蒸馏烧瓶 温度计 1-萘酚被氧化 温度高乙醇大量挥发(或温度高发生副反应) 取少量实验所得产品于试管中,加入金属钠,若无气泡产生,则产品纯净
【详解】
(1) 用乙醇和1-萘酚制备1-乙氧基萘的反应为可逆反应,使用过量乙醇可以提高1-萘酚的转化率,由于乙醇易挥发,长直玻璃管起到冷凝回流的作用,以提高提高原料的利用率,故答案为:提高1-萘酚的转化率,冷凝回流,提高原料的利用率;
(2) 提纯产物首先要将有机产物与无机物分离,可以采取分液的方法,再通过蒸馏操作将粗产物纯化,故操作顺序为:③用10%的NaOH溶液碱洗并分液②水洗并分液④用无水氯化钙干燥并过滤①蒸馏,故选A,故答案为:A;
(3) 蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有蒸馏烧瓶,温度计,故答案为:蒸馏烧瓶,温度计;
(4) 时间延长、温度升高可能使乙醇挥发、1一萘酚被氧化等, 从而使产率降低,故答案为:温度高乙醇大量挥发(或温度高发生副反应);
(5) 1-乙氧基萘中可能含有杂质1-萘酚、乙醇、水,三者都能与金属钠反应生成氢气,故若有杂质,加入金属钠后会有气泡产生,故检验方法是:取少量实验所得产品于试管中,加入金属钠,若无气泡产生,则产品纯净,故答案为:取少量实验所得产品于试管中,加入金属钠,若无气泡产生,则产品纯净。
5.将浓H2SO4慢慢加入浓 HNO3中,边加边振荡 分液 蒸馏 使反应体系受热均匀,容易控制温度 冷凝回流,减少苯、硝酸的挥发
【解析】
【分析】
(1)配制溶液,一般将密度大的液体加入密度小的液体中并不断搅拌;
(2)硝基苯与水互不相溶;硝基苯和苯互溶;
(3)①用水浴加热的优点是使反应体系受热均匀,容易控制温度;
②苯和浓硝酸易挥发,所以长导管的作用是冷凝回流;
(4)苯和浓硝酸、浓硫酸混合加热反应生成硝基苯。
【详解】
(1)根据配制溶液的一般原则,(在大试管中)配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸的操作方法是将浓H2SO4慢慢加入浓 HNO3中,边加边振荡;综上所述,本题答案是:将浓H2SO4慢慢加入浓 HNO3中,边加边振荡。
(2)硝基苯不溶于水,可用分液的方法分离硝基苯和水的混合物;硝基苯和苯互溶,且沸点差别较大,可用蒸馏法分离;综上所述,本题答案是:分液;蒸馏。
(3)①用水浴加热的优点是使反应体系受热均匀,容易控制温度;综上所述,本题答案是:使反应体系受热均匀,容易控制温度。
②苯和浓硝酸易挥发,故应在被水浴加热的试管口部带一长导管,其作用是冷凝回流,减少苯、硝酸的挥发;综上所述,本题答案是:冷凝回流,减少苯、硝酸的挥发。
(4)苯和浓硝酸、浓硫酸混合加热反应生成硝基苯,反应的化学方程式:;综上所述,本题答案是:。
6.使反应物充分接触,加快反应速率 降低MnSO4的溶解度 稀硫酸 甲苯 蒸馏 利用甲苯和苯甲醛的沸点差异使二者分离
【解析】
【分析】
根据流程图,甲苯与Mn2O3、稀硫酸反应生成硫酸锰、苯甲醛,通过结晶、过滤分离出硫酸锰,对滤液进行油水分离、蒸馏操作获得苯甲醛,其中稀硫酸和甲苯可以循环利用。据此分析解答。
【详解】
(1)固体Mn2O3与液态甲苯反应,接触面积小,反应速率较慢,故反应时需进行搅拌,使反应物充分接触,增大反应速率,故答案为:使反应物充分接触,增大反应速率;
(2)所得混合物中含MnSO4、苯甲醛等,为使其分离需降低MnSO4的溶解度,所以需要冷却,故答案为:降低MnSO4的溶解度;
(3)根据上述分析,结合流程图可知,参与循环使用的物质是稀H2SO4和甲苯,故答案为:稀硫酸;甲苯;
(4)甲苯和苯甲醛是相互溶解的有机物,可利用其沸点的差异,采用蒸馏的方法分离,故答案为:蒸馏;利用甲苯与苯甲醛的沸点差异,使二者分离。
【点睛】
本题以苯甲醛的合成为载体考查化学实验的基本操作,明确图示制备流程及化学实验基本操作方法为解答关键。本题的易错点为(4),要注意一般而言,有机物间能够相互溶解。
7.试管底部与烧杯底部接触了 导气冷凝回流 催化 反应条件为沸水浴 粉红 黏稠 乙醇 缩聚反应
【解析】
【分析】
(1)水浴加热时试管底部与烧杯底部处于接触状态,无法控制反应温度;
(2)根据反应有大量热放出,苯酚、甲醛溶液易挥发分析解答;
(3)酚醛树脂实验中通常使用酸作催化剂;
(4)制酚醛树脂的条件是沸水浴加热;
(5)根据酚醛树脂的物理性质解答。
(6)这个实验中,所用苯酚过量,并用酸作催化剂,产物是线型高分子树脂,结合其物理性质分析解答;
(7)酚醛树脂是由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚而成,据此书写方程式。
【详解】
(1)根据装置图可判断装置中存在的一处错误是试管底部与烧杯底部接触了;
(2)反应有大量热放出,苯酚、甲醛溶液易挥发,反应装置中的长玻璃管除导气外,还可对挥发的反应物起冷凝回流作用,故答案为导气、冷凝回流;
(3)实验中使用浓盐酸作催化剂,即浓盐酸在该反应中的作用是催化剂;
(4)由于制酚醛树脂的条件是沸水浴加热,因此无需温度计控制水浴温度;
(5)根据酚醛树脂的物理性质可知生成的酚醛树脂为粉红色黏稠态;
(6)实验中所用苯酚过量,并用酸作催化剂,产物是线型高分子树脂,难溶于水,易溶于有机溶剂乙醇,因此需用乙醇浸泡一些时间后,才易用水洗净;
(7)苯酚羟基邻位上的两个氢原子比较活泼,与甲醛醛基上的氧原子结合为水分子,其余部分连接起来成为高分子化合物酚醛树脂,反应的化学方程式可以表示为,反应类型是缩聚反应。
8.蒸馏 检查是否漏水 上 除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失 dcab
【详解】
(1)间苯三酚、3,5-二甲氧基苯酚、甲醇的沸点不同,①分离出甲醇的操作是的蒸馏;②萃取用到的分液漏斗使用前需检查是否漏水并洗净,有机物的密度小于水,分液时有机层在分液漏斗的上层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去HCl;用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量NaHCO3,且减少产物损失;
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是加入无水CaCl2干燥、过滤除去干燥剂、蒸馏除去乙醚、重结晶。
9.上 C g 吸收水 83℃ C +Br2
【详解】
(1)①环己烯的密度小于食盐水,所以环己烯在上层;环己烯中含有少量的硫酸等酸性杂质,所以用Na2CO3溶液洗涤,选C;
②冷凝时冷却水的方向应与蒸气的流向相反,形成逆流,冷却效果好,所以冷凝管中的冷凝水由g口进、f口出;生石灰与水反应生成氢氧化钙,蒸馏时加生石灰,目的是除去其中混有的少量水;③环己烯的沸点是83℃,收集时产品时,控制的温度应在83℃;制备粗品时环己醇随产品一起蒸出,生成环己烯的质量减少,制得的环己烯精品质量低于理论产量,选c;
(2)环己烯与溴的CCl4溶液发生加成反应,化学方程式是。
10.C2H5OHCH2=CH2 +H2O 防暴沸 C D D A D B 或 D A D C I中品红褪色 III中品红不褪色,IV中KMnO4溶液褪色或溴水褪色
【分析】
(1)乙醇发生消去反应生成乙烯;
(2)需加入碎瓷片防止液体沸腾;
(3)A、配制乙醇与浓硫酸的混合液时,将密度大的液体注入密度小的液体中,便于混合;
B、加热混合液时,应迅速升高温度为170℃,防止发生副反应;
C、温度计测定反应液的温度;
D、乙烯不溶于水,密度比空气的密度接近;
(4)确认上述混合气体中有C2H4和SO2,结合实验装置可以知道,I中为品红,II中为溴水或NaOH溶液吸收二氧化硫,III中为品红,IV中为高锰酸钾溶液或溴水,以此来解答。
【详解】
(1)实验室制乙烯的化学方程式为C2H5OHCH2=CH2 +H2O;
因此,本题正确答案是:C2H5OHCH2=CH2 +H2O;
(2)该实验需加入碎瓷片目的是防暴沸;
因此,本题正确答案是:防暴沸;
(3)A、配制乙醇与浓硫酸的混合液时,将密度大的液体注入密度小的液体中,便于混合,则将浓硫酸注入乙醇中并不断搅拌,故A错误;
B、加热混合液时,应迅速升高温度为170℃,防止发生副反应生成乙醚,故B错误;
C、温度计测定反应液的温度,则温度计水银球的位置应伸入液面之下,而不是液面之上,所以C选项是正确的;
D、乙烯不溶于水,密度比空气的密度接近,则收集乙烯气体时应用排水法收集,不能用排空气法收集,所以D选项是正确的;
因此,本题正确答案是:CD.
(4)①确认上述混合气体中有C2H4和SO2,结合实验装置可以知道,I中为品红,II中为溴水或NaOH溶液吸收二氧化硫,III中为品红,IV中为高锰酸钾溶液或溴水;
因此,本题正确答案是: D A D B 或 D A D C ;
②能说明SO2气体存在的现象是I中品红褪色;
因此,本题正确答案是:I中品红褪色;
③确定含有乙烯的现象是III中品红不褪色,IV中KMnO4溶液褪色或溴水褪色;
因此,本题正确答案是:III中品红不褪色,IV中KMnO4溶液褪色或溴水褪色。
11.饱和碳酸氢钠溶液 除乙酸 +CO2+H2O→+HCO 除SO2 检验SO2是否已除净 CH2=CH2 +Br2→CH2BrCH2Br 3CH≡CH →
【分析】
(1)用醋酸和碳酸盐反应制取二氧化碳,用二氧化碳和苯酚钠溶液制取苯酚,因此装置A的锥形瓶中装的溶液为碳酸钠溶液,分液漏斗中的试剂为CH3COOH,装置B中加入饱和碳酸氢钠溶液,除去挥发出的醋酸,试管C中盛装苯酚钠溶液;据以上分析解答。
(2)实验室用浓硫酸和酒精加热到170℃制取乙烯,一旦温度过高,酒精部分脱水碳化,与浓硫酸反应生成SO2、CO2等杂质气体;因此为检验乙烯的存在,首先用氢氧化钠溶液除去SO2,用品红溶液检验是否除干净,最后用溴的四氯化碳溶液检验乙烯的存在;据以上分析解答。
(3)乙烯与溴水通过加成反应生成1,2-二溴乙烷,该有机物在氢氧化钠的乙醇溶液中加热,发生消去反应生成乙炔,3分子乙炔发生加成反应生成苯。
【详解】
(1)用醋酸和碳酸盐反应制取二氧化碳,用二氧化碳和苯酚钠溶液制取苯酚,因此装置A的锥形瓶中装的溶液为碳酸钠溶液,分液漏斗中的试剂为CH3COOH,装置B中加入饱和碳酸氢钠溶液,除去挥发出的醋酸,试管C中盛装苯酚钠溶液;
①结合以上分析可知,装置B中所盛的试剂是饱和碳酸氢钠溶液,其目的是除乙酸;
综上所述,本题正确答案:饱和碳酸氢钠溶液,除乙酸。
②结合以上分析可知,C中反应的离子方程式是;
综上所述,本题正确答案:。
(2)实验室用浓硫酸和酒精加热到170℃制取乙烯,一旦温度过高,酒精部分脱水碳化,与浓硫酸反应生成SO2 、CO2等杂质气体;因此为检验乙烯的存在,首先用氢氧化钠溶液除去SO2,用品红溶液检验是否除干净,最后用溴的四氯化碳溶液检验乙烯的存在;
①结合以上分析可知,装置B的作用除SO2,装置C的目的是检验SO2是否已除净;
综上所述,本题正确答案:除SO2 检验SO2是否已除净。
②乙烯与溴发生加成反应生成溴代烃,化学方程式为CH2=CH2 +Br2→CH2BrCH2Br;
综上所述,本题正确答案:CH2=CH2 +Br2→CH2BrCH2Br。
(3)乙烯与溴水通过加成反应生成1,2-二溴乙烷,该有机物在氢氧化钠的乙醇溶液中加热,发生消去反应生成乙炔,3分子乙炔发生加成反应生成苯,化学方程式:3CH≡CH →;
综上所述,本题正确答案:3CH≡CH →。
12. )冷凝导气 b 除水 乙烯 大烧杯 温度计 反应物和催化剂 较高温度下或直接加热 酯化反应
【分析】
(1)乙醇在浓硫酸、温度170℃条件下生成乙烯;
(2)冷凝管的作用是冷凝导气;进出口为下进上出,故进水口为b;浓硫酸的作用是除水;
(3)使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是制备出来的乙烯;
(4)水浴加热所需仪器为大烧杯、温度计;
(5)五氧化二磷与水反应生成磷酸的反应方程式;
(6)①P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是较高温度下或直接加热;
②联系酸与醇反应生成酯的反应的相关知识进行判断。
【详解】
(1)根据题中所给出的反应物、生成物及反应条件,乙醇在P2O5、加热条件下发生消去反应生成乙烯和水,方程式为:;
故答案为:;
(2)冷凝管的作用是冷凝导气;进出口为下进上出,故进水口为b;生成的乙烯中含有水分,浓硫酸起到干燥除水的作用;
故答案为:冷凝导气;b;除水;
(3)使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是制备出来的乙烯,故答案为:乙烯;
(4)水浴加热所需仪器有大烧杯、温度计,故答案为:大烧杯;温度计;
(5)P2O5与水反应生成磷酸;乙醇发生消去反应时,P2O5起到催化剂作用,P2O5还与生成的H2O反应,起到反应物的作用,三颈瓶中生成磷酸的化学方程式为;所以P2O5在实验1中起到了反应物和催化剂的作用;
故答案为:;反应物和催化剂;
(6)①当用酒精灯加热时,气泡加快生成并沸腾,生成粘稠状液体,说明以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是较高温度下或直接加热,答案为:较高温度下或直接加热;
②P2O5与95%乙醇在加热条件下可以发生的有机反应的类型是酯化反应,故答案为:酯化反应。
13.苯 液溴 C6H6+Br2→C6H5Br+HBr 瓶内开始时液面有轻微跳动,慢慢剧烈起来(微沸),瓶中出现红棕色气体 反应结束时 除去未反应的溴和烧瓶中的HBr 反应后,取锥形瓶中液体,滴加AgNO3溶液,若产生浅黄色沉淀则得证
【分析】
(1)装在左侧分液漏斗中的药品是反应物苯和液溴;
(2)苯与液溴反应生成溴苯的反应方程式;
(3)左侧分液漏斗的旋塞打开后,溴与苯发生反应,该反应为放热反应;
(4)冷却水应从下口流入,上口流出,流速较慢,可达到更好的冷凝效果;
(5)制备溴苯完成后,加入氢氧化钠溶液除掉过量的Br2和生成的溴化氢;
(6)根据溴离子与硝酸银反应生成溴化银检验。
【详解】
(1)装在左侧分液漏斗中的药品是反应物苯和液溴;
故答案是:苯、液溴;
(2)苯与液溴反应的化学方程式为: C6H6+Br2→C6H5Br+HBr
故答案是: C6H6+Br2→C6H5Br+HBr;
(3)左侧分液漏斗的旋塞打开后,溴与苯发生反应,该反应为放热反应,所以可以看到三颈烧瓶内开始时液面有轻微跳动,慢慢剧烈起来(微沸),瓶中出现红棕色气体;
故答案是: 瓶内开始时液面有轻微跳动,慢慢剧烈起来(微沸),瓶中出现红棕色气体;
(4)冷却水应从下口流入,上口流出,流速较慢,可达到更好的冷凝效果;
故答案是:下;
(5)Br2是制备溴苯的反应物,制备溴苯完成后,加入氢氧化钠溶液除掉过量的Br2和生成的溴化氢;
答案是:反应结束时;除去未反应的溴和烧瓶中的HBr;
(6)可以根据溴离子与硝酸银反应生成溴化银检验;
答案是: 反应后,取锥形瓶中液体,滴加AgNO3溶液,若产生浅黄色沉淀则得证。
14.防止液体暴沸 降低温度,使环己烯液化便于收集 环己醇 上层 c e 83℃ c
【分析】
根据图像及实验原理,装置A为制取环己烯;装置C为收集环己烯。
【详解】
(1)①液体中加入碎瓷片可防止液体在加热时剧烈沸腾;
②试管C为收集环己烯的装置,环己烯的熔点为-103℃,冰水浴时,可有利于收集环己烯;
③环己醇具有挥发性,在加热的条件下随气体溢出,则主要杂质为环己醇,还有生成的少量的水及酸性物质;
(2)①环己烯的密度小于水,且不溶于水,与饱和食盐水混合时,环己烯在溶液上层;可用分液漏斗分离,其含有少量的酸性杂质,可用饱和的碳酸钠溶液吸收;
②冷凝管的冷凝水的流向为下进上出,则从e口入;
③环己烯蒸馏实验时,其沸点为83℃,则控制温度为83℃左右;制得的环己烯精品质量低于理论产量,则混有环己醇,答案为c。
15.防止暴沸 提高乙醇的转化率 除去有机层中的水(或者干燥) 产生大量的酸性废液造成环境污染 部分原料炭化 催化剂重复使用困难(任填一种) B 催化剂的活性下降(或者乙醇发生了副反应生成乙醚)
【分析】
(1)液体和液体加热时要加碎瓷片,主要防暴沸,该反应是可以可逆反应,加一种物质主要是提高另一种物质的转化率。
(2)有机物中一般加无水物质,其主要作用是干燥作用。
(3)浓硫酸会使部分反应物炭化,得到黑色物质,另外算也会污染环境等考虑;根据表格可以看出反应温度60℃和80℃,转化率关系,反应时间4h和6h,转化率关系。
(4)由于催化剂再一定温度有催化活性,当温度过高,会失去活性。
【详解】
(1)液体和液体加热时要加碎瓷片,主要是防止暴沸,该反应是可以可逆反应,加一种物质主要是提高另一种物质的转化率,因此在合成过程中控制乙酸过量的作用是提高乙醇的转化率,故答案为:防止暴沸;提高乙醇的转化率。
(2)有机物中一般加无水物质,其主要作用是干燥作用,因此实验中加入少量无水Na2SO4固体的目的是除去有机层中的水(或者干燥),故答案为:除去有机层中的水(或者干燥)。
(3)浓硫酸会使部分反应物炭化,得到黑色物质,另外算也会污染环境等,因此此反应以浓硫酸为催化剂,会造成产生大量的酸性废液造成环境污染或部分原料炭化或催化剂重复使用困难(任填一种)等问题。根据表格可以看出反应温度60℃和80℃,转化率增加不大,反应时间4h和6h转化率不大,因此,选择60℃,4h,B正确,故答案为:产生大量的酸性废液造成环境污染或部分原料炭化或催化剂重复使用困难(任填一种);B。
(4)根据图像,由于催化剂再一定温度有催化活性,当温度过高,失去活性,因此当反应温度高于300 ℃时,乙酸乙酯的质量分数迅速下降的原因可能是催化剂的活性下降(或者乙醇发生了副反应生成乙醚),故答案为:催化剂的活性下降(或者乙醇发生了副反应生成乙醚)。
16.冷凝管 过滤 分液漏斗 下口 苯 蒸馏 CCl4 除去HBr气体中的Br2 取e中溶液注入试管中,加硝酸酸化的AgNO3溶液,若产生浅黄色沉淀,则苯和液溴发生的是取代反应(或取e中溶液注入试管中,加紫色石蕊试液,若溶液变成红色,则苯和液溴发生的是取代反应)
【分析】
(1)认识仪器c并了解冷凝水下进上出。
(2)①铁屑和溶液之间是固体不溶于液体的分离,物理分离方法。
②两者是不相溶的液体分离,且溴苯的密度比水大,分液时遵循“下下上上”原则。
(3)粗苯和苯是互溶的,因此粗溴苯中还含有的主要杂质为苯,由于两者互溶,但沸点不相同。
(4)为了验证是取代反应,由于反应是放热反应,溴会挥发到d中,因此要用四氯化碳萃取挥发出的溴。
(5)能证明苯和液溴发生的是取代反应,验证产物中含有溴化氢,主要验证氢离子或则溴离子。
【详解】
(1)仪器c的名称为冷凝管。
(2)①铁屑和溶液之间的分离用过滤除去未反应的铁屑,故答案为:过滤。
②溴苯的密度比水大,分液时遵循“下下上上”原则,因此分液时溴苯应从分液漏斗的下口分离出,故答案为:分液漏斗;下口。
(3)粗苯和苯是互溶的,因此粗溴苯中还含有的主要杂质为苯,由于两者互溶,但沸点不相同,因此要进一步提纯,必须进行的操作是蒸馏,故答案为:苯;蒸馏。
(4)为了验证是取代反应,由于反应是放热反应,溴会挥发到d中,因此要用四氯化碳萃取溴,因此装置d中所装的试剂为CCl4,作用是除去HBr气体中的Br2,故答案为:CCl4;除去HBr气体中的Br2。
(5)能证明苯和液溴发生的是取代反应,而不是加成反应,进行的操作及现象是取e中溶液注入试管中,加硝酸酸化的AgNO3溶液,若产生浅黄色沉淀,则苯和液溴发生的是取代反应(或取e中溶液注入试管中,加紫色石蕊试液,若溶液变成红色,则苯和液溴发生的是取代反应)。
17.KMnO4 冷凝管 水浴加热 Cl2+HCl Cl2、HCl FeCl3 Cl2 蒸馏 缺少尾气处理装置
【分析】
(1) KMnO4和浓盐酸不加热反应生成氯气,因此反应无需加热,则a仪器中的固体反应物可以是KMnO4;仪器c的名称是冷凝管。
(2)把氯气通入反应器d中(d仪器中有FeCl3和苯),加热维持反应温度为40~60 ℃,不能直接加热,因此常采用对d加热的方法是水浴加热。
(3)制取氯苯的化学方程式为+ Cl2+HCl。
(4)仪器c出口的气体成分除了少量苯蒸气、水蒸气外,还有没有反应完的氯气和生成的HCl。
(5)①水洗的目的是除去混合物中混有的易溶于水的FeCl3杂质;②10% NaOH溶液碱洗主要是和Cl2反应,以便除去混合物中的Cl2。
(6)实验最后想要得到纯净氯苯的提纯方法是通过蒸馏的方法分离出氯苯。
(7) 从c出口的气体成分有少量苯蒸气、氯气、HCl,因此该实验装置的一个缺点是缺少尾气处理装置。
【详解】
(1) KMnO4和浓盐酸不加热反应生成氯气,因此反应无需加热,则a仪器中的固体反应物可以是KMnO4;仪器c的名称是冷凝管;故答案为:KMnO4;冷凝管。
(2)把氯气通入反应器d中(d仪器中有FeCl3和苯),加热维持反应温度为40~60 ℃,不能直接加热,因此常采用对d加热的方法是水浴加热,故答案为:水浴加热。
(3)制取氯苯的化学方程式为+ Cl2+HCl,故答案为:+ Cl2+HCl。
(4)仪器c出口的气体成分除了少量苯蒸气、水蒸气外,还有没有反应完的氯气和生成的HCl,故答案为:Cl2、HCl。
(5)仪器d中的反应完成后,工业上要进行水洗、碱洗及干燥。
①水洗的目的是除去混合物中混有的易溶于水的FeCl3杂质,故答案为:FeCl3。
②10% NaOH溶液碱洗主要是和Cl2反应,以便除去混合物中的Cl2,故答案为:Cl2。
(6)实验最后想要得到纯净氯苯的提纯方法是通过蒸馏的方法分离出氯苯,故答案为:蒸馏。
(7) 从c出口的气体成分有少量苯蒸气、氯气、HCl,因此该实验装置的一个缺点是缺少尾气处理装置,故答案为:缺少尾气处理装置。
18.先停止加热,待反应液冷却后再加入沸石 分液漏斗 浓磷酸氧化性比浓硫酸弱,防止浓硫酸氧化有机物 环己醚 降低环己烯在水中的溶解度,减少产品损失 除去产品中少量的磷酸 85%
【分析】
⑴加热过程中,若忘记加沸石,应先停止加热,待反应液冷却后再加入沸石。
⑵由实验流程以及表格中环己醇、浓磷酸、环己烯的溶解性可知,应该用分液漏斗将粗产品分去水层。
⑶浓硫酸的氧化性强,易氧化有机物,因此用浓磷酸代替。
⑷醇可能发生消去反应生成环己烯,也可能发生分子间取代反应,生成环己醚。
⑸因环己烯微溶于水,洗涤时用饱和食盐水可降低环己烯在水中的溶解度,产品中还有残留的磷酸,用5%碳酸钠溶液是为了除去产品中少量的磷酸。
⑹根据关系计算理论产量,再根据实际与理论计算产率。
【详解】
⑴加热过程中,若忘记加沸石,应先停止加热,待反应液冷却后再加入沸石,故答案为:先停止加热,待反应液冷却后再加入沸石。
⑵由实验流程以及表格中环己醇、浓磷酸、环己烯的溶解性可知,将粗产品分去水层的实验操作为分液,因此所需要用到的主要实验仪器是分液漏斗,故答案为:分液漏斗。
⑶浓硫酸的氧化性强,加热时易氧化有机物,而浓磷酸的氧化性比浓硫酸弱,故使用浓磷酸更好,故答案为:浓磷酸氧化性比浓硫酸弱,防止浓硫酸氧化有机物。
⑷醇在浓磷酸的催化作用下发生消去反应生成环己烯,但同时也可能发生分子间取代反应,生成环己醚,故答案为:环己醚。
⑸因环己烯微溶于水,故洗涤时用饱和食盐水可降低环己烯在水中的溶解度,减少产品损失;因产品中还有残留的磷酸,加入5%碳酸钠溶液是为了除去产品中少量的磷酸;故答案为:降低环己烯在水中的溶解度,减少产品损失;除去产品中少量的磷酸。
⑹加入的环己醇为10.0g,根据以下关系式分析:
环己醇~环己烯
100g 82g
10.0g x
,解得x = 8.2g,理论上应生成的环己烯为8.2g,反应的产率为×100%≈85%,故答案为:85%。
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