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2022届高三化学一轮复习实验专题强基练39无机制备类型实验大题含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练39无机制备类型实验大题含解析，共29页。试卷主要包含了【加试题】乳酸亚铁等内容，欢迎下载使用。
无机制备类型实验大题
非选择题（共15题）
1．水合肼（N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+NaC1O=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl
实验一：制备NaClO溶液。（实验装置如图1所示）
(1)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有______(填标号)。
A．玻璃棒 B．烧杯 C．烧瓶 D．容量瓶 E.胶头滴管
(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是___________________。
实验二：制取水合肼。（实验装置如图2所示）
(3)①仪器A的名称为_______________。
②反应过程中需控制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学反应方程式：__________，故分液漏斗中的溶液是______(填标号)。
A．CO(NH2)2溶液 B．NaOH和NaClO
③充分反应后，加热蒸馏A内的溶液，收集108～114℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。
实验三：测定馏分中肼含量。
(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2〜3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。（已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)
①滴定时，碘的标准溶液盛放在______(填"酸式”或“碱式”）滴定管中，本实验滴定终点的现象为____________________。
②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼（N2H4·H2O)的质重分数为__________。
2．FeBr2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。
I．实验室制备FeBr2
实验室用下图所示装置制取溴化亚铁。其中A为CO2发生装置，D和d中均盛有液溴，E为外套电炉丝的不锈钢管。e是两只耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。
实验开始时先将铁粉加热至600℃～700℃，然后将干燥、纯净的CO2气流通入D中，E管中反应开始，不断将d中液溴滴入约120℃的D中，经过几小时的连续反应，在E管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁。
请回答：
(1)仪器D的名称是__。给D加热最好选择下列加热器中的__。
(2)若在A中烧瓶中盛固体CaCO3，a中盛6mol·L-1盐酸，为使导入D中的CO2为干燥纯净的气体，则图中B、C处的装置所装的试剂是：B为_______，C为_______。为防止污染空气，实验时应在F处连接盛有__ 溶液的尾气吸收装置。
(3)实验时，装置D和E的橡胶管用铝箔包住，且连接D、E之间的橡胶管可能短的原因是______。
(4)①E管反应前先通入一段时间CO2，其主要作用是________；
②反应过程中要继续通入CO2，其主要作用是________。
II.探究FeBr2的还原性
某课外小组学生对Cl2与 FeBr2溶液反应进行实验探究。
操作
现象
取0.1mol/L的FeBr2溶液100mL，测溶液的pH
pH试纸变红(约为4)
i. 开始通入100mLCl2(折合标班状况)，溶液由浅绿色逐渐变黄；
ii．稍后，继续通入Cl2，溶液黄色加深，变为棕黄色；
iii．稍后，溶液由棕黄色变浅，最终变为黄色
(5)现象i中溶液由浅绿色逐渐变黄。某学生猜测可能原因：①Cl2将Fe2+氧化为Fe3+、使溶液呈黄色；②Cl2将Br-氧化为Br2，使溶液呈黄色。
请设计实验证明现象i中溶液由浅绿色变黄色的原因是原因①还是原因②：___________。
(6)若向上述FeBr2溶液中通入168mLCl2(标准状况)，则反应的离子方程式为___________。
3．硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2（该反应△>0）某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O流程如下。
（1）吸硫装置如图所示。
①装置B的作用是检验装置中SO2的吸收效率，B中试剂是________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液________________。
②为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是_______、_______。（写出两条）
（2）假设本实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH，设计实验方案进行检验。（室温时CaCO3饱和溶液的pH=12）, 限用试剂及仪器：稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管、
序号
实验操作
预期现象
结论
①
取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，_________。
有白色沉淀生成
样品含NaCl
②
另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，_________。
有白色沉淀生成，上层清液pH>10.2
样品含NaOH
（3）Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：
第一步：准确称取ag KIO3（相对分子质量：214）固体配成溶液，
第二步：加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂，
第三步：用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液溶液的体积为vmL 则c(Na2S2O3溶液)＝_______mol·L-1。（只列出算式，不作运算）
已知：IO3-＋I-＋6H+=3I2+3H2O ，2S2O32-＋I2=S4O62-＋2I- 某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的Na2S2O3的浓度可能_____（填“不受影响”、“偏低”或“偏高”) ，原因是________（用离子方程式表示）。
4．碱式氧化镍(NiOOH)可用作镍氢电池的正极材料，可用废镍催化剂（主要含Ni、A1，少量Cr、FeS等)来制备，其工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）“浸泡除铝”时，发生反应的化学方程式为________________。
（2）“溶解”时放出的气体为_________（填化学式)。
（3）“氧化1”时，酸性条件下，溶液中的Fe2+被氧化为Fe3+，其离子方程式为______________。
（4）已知该条件下金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表：
开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
Ni2+
6.2
8.6
Fe2+
7.6
9.1
Fe3+
2.3
3.3
Cr3+
4.5
5.6
“调pH 1”时，溶液pH范围为__________；过滤2所得滤渣的成分为___________(填化学式)。
（5）写出在空气中加热Ni(OH)2制取NiOOH的化学方程式______________。
（6）若加热不充分，则制得的NiOOH中会混有Ni(OH)2，其组成可表示为xNiOOH·y Ni(OH)2。现称取8.29g xNiOOH·y Ni(OH)2样品溶于稀硫酸，搅拌至溶液澄清，定容至200mL,从中移取20.00 mL,用0.010mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定，重复上述操作2次，平均消耗KMnO4标准溶液 20.00 mL。已知 5Ni2++MnO4-+8H+=5Ni3++Mn2++4H2O，则x=_________，y=_________。
5．保险粉（Na2S2O4）有极强的还原性，遇热水或潮湿空气会分解发热，但在碱性环境下较稳定。回答下列问题：
(1)二氧化硫的制备
①二氧化硫的发生装置可以选择上图中的_____________（填大写字母），反应的化学方程式为______________________。
②欲收集一瓶干燥的二氧化硫，选择上图中的装置，其接口的连接顺序为发生装置→__________________→→______→______→ ____________。（按气流方向，用小写字母表示）
(2)保险粉的制备
在35-45℃下，将SO2气体通入锌粉一水悬浮液中（如图），使之发生反应生成ZnS2O4；待反应完全后，移走恒温水浴装置并冷却至室温，向三颈烧瓶中加入18%的NaOH溶液，使之发生反应生成Na2S2O4和Zn(OH)2；经一系列操作后得到无水Na2S2O4样品。
①实验开始时，应先关闭止水夹K3、打开K1和K2，通入一段时间SO2，其原因是__________。
②通过观察_________________，调节止水夹K1来控制SO2的流速。
③由ZnS2O4生成Na2S2O4的化学方程式为_____________。
(3)称取2.0gNa2S2O4样品溶于冷水中，配成100mL吐溶液，取出10mL该溶液于试管中，用0 .10 mol/L的KMnO4溶液滴定（滴定至终点时产物为Na2SO4和MnSO4），重复上述操作2次，平均消耗溶液12.00mL。则该样品中Na2S2O4的质量分数为_______（杂质不参与反应）。
6．氯化亚铜（CuCl）广泛用于化工、印染、有机合成等行业。CuCl难溶于醇和水，可溶于氯离子浓度较大的体系，在潮湿空气中易水解氧化。以海绵铜（主要成分是Cu和少量CuO）为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产氯化亚铜的工艺过程如下图所示。
回答下列问题：
（1）CuCl中Cu元素在周期表中的位置为___________。
（2）步骤①中N元素被还原为最低价，则Cu溶解的离子方程式为________。溶解温度应控制在60~70℃，原因是______________。
（3）写出步骤③中主要反应的离子方程式________。(NH4)2SO3要适当过量，目的有：保证Cu2+的还原速率，__________。已知NH4Cl、Cu2+的物质的量之比与Cu2+沉淀率的关系如图所示，当氯化铵用量增加到一定浓度后氯化亚铜的沉淀率减少，原因是________。
（4）步骤⑥加入乙醇洗涤的目的是__________。
（5）氯化亚铜的定量分析：
①称取样品0.250g和10mL过量的FeCl3溶液于250mL锥形瓶中，充分溶解；
②用0.100mol·L－1硫酸铈[Ce(SO4)2]标准溶液测定。已知：CuCl+FeCl3=CuCl2+FeCl2、Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+。
三次平衡实验结果如下表（平衡实验结果相差不能超过1%）：
平衡实验次数
1
2
3
0.250g样品消耗硫酸铈标准溶液的体积（mL）
24.35
24.05
23.95
则样品中CuCl的纯度为_______（结果保留3位有效数字）。
7．纳米ZnO的颗粒直径介于1～100nm之间，具有许多特殊的性能，可用于制造变阻器、图像记录材料、磁性材料和塑料薄膜等。一种利用粗ZnO（含FeO、Fe2O3、CuO）制备纳米ZnO的生产工艺流程如下图所示：
已知：① 生成氢氧化物沉淀时溶液的pH如下表：
物质
Fe(OH)2
Fe(OH)3
Zn(OH)2
Cu(OH)2
开始沉淀时pH
6.34
1.48
6.2
5.2
完全沉淀时pH
9.7
3.2
8.0
6.4
② 25℃时，Fe(OH)3的溶度积常数Ksp=4.0×10-38。
请回答以以下问题：
（1）酸浸时，为了提高浸出率，可采取的措施有________（填写两种）；
（2）反应1中发生反应的离子方程式为______________，一种双氧水的质量分数为34.0 % （密度为1.13g/cm3) ，其浓度为_______mol/L；
（3）反应2中加适量氨水的目的是_________，此时所需pH的范围为_________，当调节溶液pH=5时，溶液中的c(Fe3+)=__________；
（4）反应3的离子方程式为__________，反应类型为__________；
（5）从滤液B中可回收的主要物质是__________；
（6）经检验分析，反应4 所得固体组成为Zna(OH)bCO3，称取该固体22.4g，焙烧后得固体16.2g，则a=_________。
8．硫酰氯（SO2Cl）可用作有机化学的氯化剂，在药物和燃料的制取中也有重要作用。某化学学习小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性碳催化下制取硫酰氯。SO2(g) +Cl2(g) = SO2Cl2(l) △H=-97.3KJ/mol。实验装置如图所示（部份夹持装置未画出）
已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点是-54.1℃，沸点是69.1℃。在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。回答下列问题：
（1）盛放活性炭的仪器名称是________，丙中冷凝水的入口是______（填“a”或“b”）。如何控制反应物比例相等：________________________________________________________。
（2）戊装置上方分液漏斗中最好选用下列_________________试剂（填选项）
a、蒸馏水 b、饱和食盐水 c、浓氢氧化钠溶液 d、6.0mol/L盐酸
（3）若缺少装置乙和丁（均盛放浓硫酸），潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是_________________________。
（4）氯磺酸（ClSO3H）加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3HSO2Cl2 + H2SO4，分离两种产物的方法是______（填选项）
a、重结晶 b、过滤 c、蒸馏 d、萃取
（5）长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是_________________________________________（用必要的文字和相关方程式加以解释）
（6）若反应中消耗的氯气体积为896ml（换算为标准状况下），最后经过分离提纯得到4.05g 纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为___________________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验中需要注意的事项有___________(填序号)
①先通冷凝水，再通气 ②控制气流速率，宜慢不宜快
③若丙装置发烫，可适当降温 ④加热丙装置
9．【加试题】乳酸亚铁：｛[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，M=288.0g/mol｝是一中新型的优良补铁剂，绿白色晶体，溶于水，几乎不溶于乙醇。某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3）出发，先制备绿矾，再合成乳酸亚铁。
已知：
①几种金属离子生成氢氧化物沉淀的PH（开始沉淀的PH按金属离子浓度为1.0mol/L计算）。
金属离子
开始沉淀的PH
沉淀完全的PH
Fe3+
1.1
3.2
Al3+
3.0
5.0
Fe2+
5.8
8.8
②研究性学习小组设计的由烧渣制备绿矾晶体的操作流程如下：
③由绿矾（FeSO4·7H2O）制备乳酸亚铁涉及下列反应：
FeSO4+Na2CO3=FeCO3↓+Na2SO4
2CH3CH(OH)COOH+FeCO3+2H2O [CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O+CO2↑。
请回答：
（1）滤渣2的成分为__________（写化学式）。
（2）操作a为蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。洗涤绿矾粗产品的具体操作为_______。
（3）据题干信息，欲制备较纯净的FeCO3时，某同学设计的实验装置示意图如图所示（夹持装置省略）。仪器A 中存放的试剂为________，装置C的作用为___________。
（4）在室温下，将所得的乳酸亚铁成品用无水乙醇进行浸泡2次，从而得到精制产品。选择用无水乙醇进行浸泡的优点是___________（写出两点）。
（5）该学习小组同学用KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的量进而计算产品中乳酸亚铁的纯度，发现结果总是大于100%,其原因可能是___________。
经查阅文献后，小组同学改用Ce(SO4)2标准溶液滴定进行测定。反应中Ce4+离子的还原产物为Ce3+。测定时，先称取0.576g样品，溶解后进行必要处理，用0.1000mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，记录数据如下表。
滴定次数
0.1000mol/L Ce(SO4)2标准溶液体积/mL
滴定前读数
滴定后读数
1
0.10
19.85
2
0.12
21.32
3
1.05
20.70
则产品中乳酸亚铁的纯度为________（以质量分数表示）。
10．某化学兴趣小组对铜与硝酸的反应进行下列探究。
Ⅰ.验证铜与稀硝酸的反应生成的气体为NO
(1)仪器M的名称为______________。
(2)完成下列表格。
操作步骤
实验现象
解释
打开弹簧夹K，__①再关闭弹簧夹K。
仪器M中有无色气体
反应的化学方程式为__②
_____③
注射器中有红棕色气体
反应的化学方程式为 ___④
Ⅱ.为验证铜与浓硝酸的反应产生的气体为NO，选用下列仪器(N2和O2的用量可自由控制)完成实验
已知：①NO+NO2+2OH-=2NO2-+H2O。
② NO2、NO气体液化的温度如下表。
气体
NO2
NO
液化温度
21℃
-152℃
(3)仪器的连接顺序为_______→_________→_________→_________→_________。(填字母)
(4)检查装置气密性后，再加入试剂，在反应前应进行的操作是________，目的是_______________。
11．铜是一种常见的金属元素，其有多种用途广泛的化合物。
I、氯化亚铜(CuCl)是一种白色粉末，不溶于乙醇，微溶于水，易溶于浓盐酸，露置在空气中迅速被氧化成碱式盐。可用于一氧化碳、乙炔等气体含量的测定。以粗铜(含Cu、Fe)为原料可制备纯净的CuCl，其流程如下：
(1)气体X的化学式__________，“酸溶”采用浓盐酸的原因是______________。
(2)“酸溶”所得溶液成分分析：c(CuCl2)=5mol·L－1，c(FeCl3)="1" mol·L－1。已知：Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10－38，Ksp[Cu(OH)2]=4.8×10－20，当溶液中金属离子的浓度小于10－5 mol·L－1时可认为其沉淀完全，则上述流程中滴加NaOH溶液调节pH，其范围约为____________(数值取整数)。
(3)反应2的离子方程式为______________________。
(4)设计实验提纯析出的CuCl粗晶体：________________。
II、纳米氧化亚铜(Cu2O)可用作光电材料，可用电解法制得(如图)。酸性介质中Cu2O不能稳定存在，潮湿的空气中可缓慢被氧化成CuO。
(5)阳极的电极反应式为：_________________。
(6)电解过程中从烧杯底部通入N2，其可能的作用：
①搅动溶液，使OH－迅速扩散；②_______________________。
12．工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。
（1）实验原理:①Al4C3与硫酸反应可生成CH4。
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气。
写出Al4C3与硫酸反应的化学方程__________________________。
（2）实验装置(如图所示):
（3）实验过程:
①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL
②称取xgAlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K2、K3，打开活塞K1，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞K1，打开活塞K3 ，通过分液漏斗加入过量NaOH ，与装置B瓶内物质充分反应。
④_______________ (填入该步应进行的操作)。
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg。
（4）数据分析:(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L·mol－1)
①Al4C3的质量分数为_____________________ 。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积___________ (填“偏大”、“偏小”或“无影响”下同)。若分液漏斗和吸滤瓶间没有用橡胶管连通，则所测气体的体积___________。
③AlN的质量分数为__________________。
13．为探索工业废料的再利用，某化学兴趣小组设计了如下实验流程，用含有铝、铁和铜的合金废料制取无水氯化铝、绿矾晶体(FeSO4•7H2O)和胆矾晶体。
请回答：
（制备无水氯化铝）
（1）步骤Ⅰ进行的实验操作所需要的玻璃仪器是______________________________；
（2）步骤Ⅱ生成固体C的离子方程式是______________________________；
（3）进行步骤Ⅱ时，该小组用如下图所示装置及试剂制取CO2并将制得的气体通入溶液A中。一段时间后，观察到烧杯中产生的白色沉淀会逐渐减少。为了避免固体C减少，可采取的改进措施是______________________________；
（4）由AlCl3溶液制备无水AlCl3的实验过程如下：
①由AlCl3溶液制备氯化铝晶体（AlCl3•6H2O）涉及的操作为：_________________、冷却结晶、过滤、洗涤；
②将AlCl3•6H2O溶于浓硫酸进行蒸馏，可以得到一定量的无水AlCl3，此原理是利用浓硫酸下列性质中的_______________（填字母）。
a．氧化性 b．吸水性 c．难挥发性 d．脱水性
（制备胆矾晶体）
（5）用固体F制备CuSO4溶液，可设计以下三种途径，你认为的最佳途径为_________。（填序号）
（测定FeSO4•7H2O含量）
（6）称取制得的绿矾样品10.0 g，溶于适量的稀硫酸中，配成100 mL溶液，准确量取25.00 mL该液体于锥形瓶中，再用0.1000 mol/L KMnO4标准溶液滴定。用同样的方法滴定3次，平均消耗15.00 mL标准液，则样品中FeSO4•7H2O的质量分数为_______________。（已知Mr(FeSO4·7H2O)=278）
14．高铁酸钾（K2FeO4）是一种集氧化、吸附、絮凝于一体的新型多功能水处理剂。其生产工艺如下：
（1）反应①应在温度较低的情况下进行．因在温度较高时KOH 与Cl2反应生成的是KClO3．写出在温度较高时KOH 与Cl2反应的化学方程式____________________________；
（2）在反应液I中加入KOH固体的目的是__________（填编号）；
A．与反应液I中过量的Cl2继续反应，生成更多的KClO
B．KOH固体溶解时会放出较多的热量，有利于提高反应速率
C．为下一步反应提供碱性的环境
D．使KClO3转化为 KClO
（3）从溶液II中分离出K2FeO4后，还会有副产品KNO3、KCl，则反应③中发生的离子反应方程式为___________________________。
（4）如何判断K2FeO4晶体已经洗涤干净______________________。
（5）高铁酸钾（K2FeO4）作为水处理剂的一个优点是能与水反应生成胶体吸附杂质，其离子反应是：___FeO42﹣+__H2O=__Fe(OH)3（胶体）+__O2↑+____
完成并配平上述反应的离子方程式。
15．以铬铁矿(主要成分为FeO和Cr2O3 ，含有Al2O3、SiO2等杂质)为主要原料生产化工原料红矾钠(红矾钠的主要成分为重铬酸钠:Na2Cr2O7·2H2O),其主要工艺流程如下：
查阅资料得知:
i.常温下，NaBiO3不溶于水，有强氧化性，在碱性条件下，能将Cr3+转化为CrO42－。
ii.
物质
开始沉淀的pH值
完全沉淀的pH值
Fe(OH)3
2.7
3.7
Al(OH)3
3.4
4.4
Cr (OH)3
4.6
5.9
Fe(OH)2
7.5
9.7
Bi(OH)3
0.7
4.5
回答下列问题:
（1）反应之前先将矿石粉碎的目的是_________________。
（2）操作I、III、IV用到的主要玻璃仪器有玻璃棒和__________（填仪器名称）。
（3）写出④反应的离子反应方程式___________________________。
（4）⑤中酸化是使CrO42－转化为Cr2O72－，写出该反应的离子方程式____________。
（5）将溶液H经过下列操作，蒸发浓缩，__________，过滤，洗涤，干燥即得红矾钠。
（6）取一定质量的固体D溶解于200mL的硫酸中，向所得溶液中加入5mol/L的NaOH溶液，生成沉淀的物质的量n与加入NaOH溶液的体积V关系如图所示，则硫酸的浓度为_________，固体D中含Fe化合物的物质的量为__________。
参考答案
1．ABE Cl2+2OH-=ClO-+ Cl-+H2O 三颈烧瓶 N2H4·H2O + 2NaClO ＝ N2↑ + 3H2O + 2NaCl
或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO ＝ Na2CO3+N2 ↑ +3NaCl + 3H2O B 酸式 溶液出现蓝色且半分钟内不消失 9%
【解析】
(1)配制30%NaOH溶液时，用天平称量质量，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒，胶头滴管等，故答案为ABE；
(2)锥形瓶中氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠与水，反应离子方程式为：Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O，故答案为Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O；
(3)根据图示可知，仪器A为三颈烧瓶；N2H4•H2O具有强还原性，容易被过量的NaClO氧化，会发生反应：N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl，应将NaOH和NaClO混合溶液滴入CO(NH2)2溶液中，故分液漏斗中盛放的为NaOH和NaClO混合溶液，故答案为三颈烧瓶；N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl；B；
(4)①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管，应盛放在酸式滴定管中；肼反应完全，再滴入碘的标准溶液后，遇淀粉变蓝色，实验滴定终点的现象为：溶液出现蓝色且半分钟内不消失，故答案为酸式；溶液出现蓝色且半分钟内不消失；
②设馏分中水合肼(N2H4•H2O)的质量分数为a，则：
N2H4•H2O + 2I2=N2↑+4HI+H2O
50g 2mol
5g×a 0.018L×0.1mol/L×
所以50g：5g×a=2mol：0.018L×0.1mol/L×，解得：a=9%，故答案为9%。
2． 蒸馏瓶 c 饱和NaHCO3溶液 浓H2SO4 NaOH溶液 减小溴对橡胶的腐蚀作用 用CO2把反应器中空气赶尽 将Br2蒸气带入反应管中 取少量i中溶液放入试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明由浅绿色变为黄色的原因是①（或取5mL上述黄色溶液与试管中，向其中滴加少量CCl2，震荡，若CCl2层呈现橙红色，说明原因是②。 4Fe2++2Br-+3Cl2=4Fe3++Br2+6Cl-
【解析】I．(1)根据装置可知仪器D的名称是蒸馏烧瓶。由于需要温度是120给D℃，所以加热最好是选择油浴，便于控制温度，答案选c。(2)生成的CO2中含有氯化氢和水蒸气，要得到纯净干燥的CO2，则图中B、C处的装置所装的试剂是分别是饱和NaHCO3溶液、浓H2SO4。液溴有毒，因此为防止污染空气，实验时应在F处连接盛有NaOH溶液的尾气吸收装置。(3)液溴具有很强的腐蚀性，所以实验时，装置D和E的橡胶管用铝箔包住，且连接D、E之间的橡胶管可能短的原因是减小溴对橡胶的腐蚀作用。(4)①装置中含有空气，在加热的条件下能与铁反应，所以E管反应前先通入一段时间CO2，其主要作用是用CO2把反应器中空气赶尽；②由于溴是液体，而反应需要溴蒸汽，所以反应过程中要继续通入CO2，其主要作用是将Br2蒸气带入反应管中。(5)可以根据氧化产物铁离子或单质溴的性质进行验证，即取少量i中溶液放入试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明由浅绿色变为黄色的原因是①（或取5mL上述黄色溶液与试管中，向其中滴加少量CCl2，振荡，若CCl2层呈现橙红色，说明原因是②。(6)溴化亚铁是0.01mol，氯气是0.168L÷22.4L/mol＝0.0075mol，由于氯气首先氧化亚铁离子，然后再氧化溴离子，因此反应中氯气不足，根据二者的物质的量之比是4:3可知反应的离子方程式为4Fe2++2Br-+3Cl2=4Fe3++Br2+6Cl-。
3．品红、溴水或酸性KMnO4溶液 溶液颜色很快褪色（或其他合理答案） 控制SO2的流速 适当升高温度（或其他合理答案） 滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液，振荡 加入过量CaCl2溶液，搅拌，静置，用pH计测量上层清液pH 6000a/214V或3000a/107V 偏低 O2+4H++4I-=2I2+2H2O
【解析】
(1)①二氧化硫具有还原性、漂白性，所以可以用品红、溴水或KMnO4溶液，来检验二氧化硫是否被完全吸收，若SO2吸收效率低，则二氧化硫有剩余，B中的溶液会褪色，故答案为品红、溴水或KMnO4溶液；溶液颜色很快褪色；②为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可以减缓二氧化硫的流速，使二氧化硫与溶液充分接触反应，适当升高温度，也能使二氧化硫充分反应，故答案为控制SO2的流速；适当升高温度；(2)实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH，若检验NaCl存在，需先加稀硝酸排除干扰，再加硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，说明有NaCl；已知室温时CaCO3饱和溶液的pH=10.2，若要检验氢氧化钠存在，需加入过量CaCl2溶液，把Na2CO3转化为CaCO3，再测量溶液的pH，若pH大于10.2，说明含有NaOH，故答案为
序号
实验操作
预期现象
结论
①
……滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液，振荡
②
……加入过量CaCl2溶液，搅拌，静置，用pH计测定上层清液pH．
；(3)KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI；n(KIO3)=mol，设参加反应的Na2S2O3为xmol； KIO3～～～～3I2～～～～6Na2S2O3
1 6
mol xmol
所以 x=，则c(Na2S2O3)== =mol•L-1，在酸性条件下空气中的O2也可以把KI氧化为I2，使得生成的碘的物质的量偏小，使消耗的Na2S2O3偏少，从而使测得的Na2S2O3的浓度偏低，故答案为；偏低；O2+4H++4I-=2I2+2H2O。
4．2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑ H2和 H2S 2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O 5.6〜6.2 Cr(OH)3和 Fe(OH)3 4Ni(OH)2+O24NiOOH+2H2O 8 1
【解析】
(1)“浸泡除铝”时，氢氧化钠将铝溶解，反应的化学方程式为2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，故答案为2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑；
(2)“溶解”时，硫酸与Ni、Cr、FeS反应，放出的气体为H2和 H2S，故答案为H2和 H2S；
(3)“氧化1”时，酸性条件下，次氯酸钠将溶液中的Fe2+被氧化为Fe3+，离子方程式为2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O，故答案为2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O；
(4)根据金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH表，“调pH 1”时，目的是将Fe3+和Cr3+除去，因此溶液pH范围为5.6〜6.2，过滤2所得滤渣的成分为Cr(OH)3和 Fe(OH)3，故答案为5.6〜6.2；Cr(OH)3和 Fe(OH)3；
(5)在空气中加热Ni(OH)2制取NiOOH的化学方程式为4Ni(OH)2+O24NiOOH+2H2O，故答案为4Ni(OH)2+O24NiOOH+2H2O；
(6)消耗KMnO4物质的量：0.01 mol•L-1×0.02L=2×10-4 mol，根据5Ni2++MnO4-+8H+=5Ni3++Mn2++4H2O可知，样品中含有的Ni2+物质的量：2×10-4 mol×5×(200÷20)=0.01 mol，0.01 mol的Ni(OH)2的质量为93g/mol×0.01 mol=0.93g，则NiOOH的质量为8.29g-0.93g=7.36g，物质的量为=0.08mol，x：y=n(NiOOH)：n[Ni(OH)2]=0.08 mol：0.01 mol=8：1，则x=8，y=1，故答案为8；1。
5．A Na2SO3＋H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O g，h，e，f，i(e) 排除装置中的氧气 三颈烧瓶（或装置G）中通入二氧化硫导管中的气泡数 ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2↓ 87%
【解析】
(1)①实验室利用Na2SO3固体和稀硫酸反应制二氧化硫，不需要加热，应选择上图中的A装置进行，反应的化学方程式为Na2SO3＋H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；
②SO2的干燥只能使用浓硫酸，不能用碱石灰，SO2的密度比空气大，要用NaOH的溶液或碱石灰吸收其尾气，流程为制取、干燥、收集及尾气处理，其接口的连接顺序为发生装置→g→h→e→f→i(c)；
（2）①装置中有氧气会氧化锌，所以实验开始时，应先关闭止水夹K3、打开K1和K2，通入一段时间SO2，这样可排除装置中的氧气；
②通过观察三颈烧瓶（或装置G）中通入二氧化硫导管中的气泡数，调节止水夹K1来控制SO2的流速；
③合成保险粉的反应物为ZnS2O4和NaOH，生成Na2S2O4和Zn（OH）2，反应的方程式为ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn（OH）2↓；
(3)根据6KMnO4+4H2SO4+5Na2S2O4=5Na2SO4+3K2SO4+6MnSO4+4H2O，样品中Na2S2O4的物质的量为0 .10 mol/L×0.012L××=0.1mol，该样品中Na2S2O4的质量分数为×100%=87%。
6．第四周期第IB族 4Cu+NO3－+10H+=4Cu2－+NH4－+3H2O 温度低溶解速度慢、温度过高铵盐分解 2Cu2++SO32－+2Cl－+H2O=2CuCl↓+SO42－+2H+ 防止CuCl被空气氧化 生成的氯化亚铜又溶解于氯化铵溶液中 醇洗有利于加快除去CuCl表面的水分，防止其水解氧化 95.5%
【解析】
酸性条件下硝酸根离子具有氧化性，可氧化海绵铜（主要成分是Cu和少量CuO）生成硫酸铜，过滤后在滤液中加入亚硫酸铵发生氧化还原反应生成CuCl，发生2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl+SO42-+2H+，得到的CuCl经硫酸酸洗，水洗后再用乙醇洗涤，烘干得到氯化亚铜。
（1）CuCl中Cu元素在周期表中的位置为第四周期第IB族，故答案为第四周期第IB族；
（2）步骤①中由于酸性条件下硝酸根离子具有氧化性，可氧化Cu生成CuSO4，反应为4Cu+NH4NO3+5H2SO4=4CuSO4+（NH4）2SO4+3H2O，离子方程式为4Cu+NO3－+10H+=4Cu2－+NH4－+3H2O。温度低溶解速度慢、温度过高铵盐分解，因此溶解温度应控制在60~70℃，故答案为4Cu+NO3－+10H+=4Cu2－+NH4－+3H2O；温度低溶解速度慢、温度过高铵盐分解；
（3）步骤③中铜离子与亚硫酸铵发生氧化还原反应生成CuCl，发生2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl+SO42-+2H+，（NH4）2SO3要适当过量，目的有：保证Cu2+的还原速率，防止CuCl被空气氧化；当氯化铵用量增加到一定程度后氯化亚铜的沉淀率减少，原因是生成的氯化亚铜又溶解于氯化铵溶液中，故答案为2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl+SO42-+2H+；防止CuCl被空气氧化；生成的氯化亚铜又溶解于氯化铵溶液中；
（4）步骤⑥加入乙醇洗涤，因乙醇沸点低，易挥发，则用乙醇洗涤，可快速除去固体表面的水分，防止水解、氧化，故答案为醇洗有利于加快除去CuCl表面的水分，防止其水解氧化；
（5）根据题目中所给数据及平行实验结果相差不能超过1%，体积为24.35mL，误差大舍去，滴定0.25g样品消耗硫酸铈标准溶液的平均体积为24.00mL，结合方程式可知：CuCl+FeCl3═CuCl2+FeCl2，CuCl的纯度为24×10-3L×0.1 mol•L-1×99.5g•mol-1÷0.25g×100%=95.5%；故答案为95.5%。
点睛：本题考查物质的制备实验，涉及制备实验操作、除杂质、离子方程式的书写、氧化还原滴定，为高频考点，侧重于学生的分析能力、实验能力的考查，注意把握物质的性质以及反应流程。本题的易错点是氧化还原反应的离子方程式的书写，要掌握离子方程式的配平方法。
7．适当增加酸的浓度、加热、将固体原料粉碎等 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 11.3 调节溶液pH，使Fe3+完全转化成Fe(OH)3沉淀而除去 3.2≤pH<5.2 4.0×10—11mol/L Zn+Cu2+ =Zn2++Cu 置换反应 (NH4)2SO4 2
【解析】
(1)酸浸时，为了提高浸出率，可采取的措施有适当增加酸的浓度、加热、将固体原料粉碎等，故答案为适当增加酸的浓度、加热、将固体原料粉碎等；
(2)反应1中，双氧水将溶解生成的硫酸亚铁氧化，反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；根据c===11.3 mol/L，故答案为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；11.3；
(3)根据生成氢氧化物沉淀时溶液的pH，反应2中加适量氨水可以调节溶液pH，使Fe3+完全转化成Fe(OH)3沉淀而除去，此时所需pH的范围为3.2≤pH<5.2，当调节溶液pH=5时，溶液中的c(Fe3+)===4.0×10—11mol/L，故答案为调节溶液pH，使Fe3+完全转化成Fe(OH)3沉淀而除去；3.2≤pH<5.2；4.0×10—11；
(4)反应3中加入的锌与溶液中的铜离子发生置换反应，反应的离子方程式为Zn+Cu2+ =Zn2++Cu，故答案为Zn+Cu2+ =Zn2++Cu；置换反应；
(5)根据流程图，滤液B中含有生成的(NH4)2SO4和过量的碳酸氢铵，因此可回收的主要物质是(NH4)2SO4，故答案为(NH4)2SO4；
(6)焙烧Zna(OH)bCO3生成氧化锌、水蒸气和二氧化碳。16.2g氧化锌，生成的二氧化碳和水蒸气是质量为22.4g-16.2g=6.2g。
Zna(OH)bCO3 aZnO+H2O+CO2
65a+17b+60 81a 9b+44
22.4g 16.2g 6.2g
则==，解得a=2，b=2，故答案为2。
8．三颈烧瓶 a 使乙、丁导管口产生气泡的速率相等 b Cl2 + SO2 + 2H2O = 2HCl + H2SO4 C SOCl2 ＝SO2 ＋ Cl2，Cl2溶解其中显黄色 75﹪ ①②③
【解析】
(1)盛放活性炭的仪器为三颈烧瓶，丙中冷凝水应该遵循下进上出，入口是a；控制反应物比例相等，可以通过观察乙、丁导管口产生气泡的速度，使产生的气泡速率相等，故答案为三颈烧瓶；a；观察乙、丁导管口产生气泡的速度，使产生的气泡速率相等；
(2)硫酰氯在潮湿空气中“发烟”，水解生成氯化氢，戊装置上方分液漏斗中最好盛放饱和食盐水便于稀释氯化氢，故选b；
(3)潮湿氯气和二氧化硫发生反应生成盐酸和硫酸，反应的化学方程式为Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4，故答案为Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4；
(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，根据原子守恒可知另一种生成物是硫酸，因此该反应的化学方程式为2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4；硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，而硫酸沸点高，则分离产物的方法是蒸馏，故选c；
(5)硫酰氯通常条件下为无色液体，长期放置也发生分解，分解生成的氯气溶于其中使硫酰氯会发黄，反应的方程式为SO2Cl2=SO2+Cl2，故答案为SO2Cl2=SO2+Cl2；分解产生少量的氯气溶解在其中；
(6)标准状况下，896mL氯气的物质的量为=0.04mol，理论生成硫酰氯0.04mol，4.05g硫酰氯的物质的量为=0.03mol，则硫酰氯的产率为×100%=75%；由于硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解，因此为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有①先通冷凝水，再通气，②控制气流速率，宜慢不宜快，③若三颈烧瓶发烫，可适当降温，④不能加热三颈烧瓶，否则会加速分解，因此①②③正确，故答案为75%；①②③。
9． Al(OH)3、Fe 关小水龙头，加洗涤剂浸没滤渣，缓慢均匀流过，待液体流到布氏漏斗下端导管口时，再抽滤，重复2-3次 碳酸钠溶液 可以防止空气进入装置B而氧化Fe2+ 可去除产品表面的有机杂质、降低产品溶解损耗、乙醇易挥发便于干燥等 乳酸根（-OH）被酸性高锰酸钾溶液氧化 98.5%
【解析】烧渣中二氧化硅与稀硫酸不反应，滤渣1是二氧化硅，滤液1中含有硫酸铁、硫酸铝和过量的稀硫酸；要制备硫酸亚铁，需要将硫酸铁转化为硫酸亚铁，加入铁粉即可。依据沉淀的pH值，通过调节pH使溶液中铝离子转化为氢氧化铝沉淀，滤液经过蒸发浓缩结晶得到绿矾晶体。（1）由于加入的铁粉过量，则滤渣2的成分为Al(OH)3、Fe。（2）洗涤需要在过滤器中进行，则洗涤绿矾粗产品的具体操作为关小水龙头，加洗涤剂浸没滤渣，缓慢均匀流过，待液体流到布氏漏斗下端导管口时，再抽滤，重复2-3次。（3）为了防止生成氢氧化亚铁沉淀，应该将碳酸钠溶液滴入硫酸亚铁溶液中，即仪器A 中存放的试剂为碳酸钠溶液。又因为硫酸亚铁易被氧化，所以装置C的作用为可以防止空气进入装置B而氧化Fe2+。 (4）乳酸亚铁不溶于乙醇，且乙醇易挥发，所以选择用无水乙醇进行浸泡的优点是可去除产品表面的有机杂质、降低产品溶解损耗、乙醇易挥发便于干燥等。（5）由于乳酸根易被酸性高锰酸钾溶液氧化，因此导致消耗高锰酸钾溶液的体积增加，所以结果总是大于100%；根据表中数据可知三次实验中消耗标准液的体积分别是19.75mL、21.20mL、19.65mL，第二次实验误差太大，舍去，消耗标准液体积的平均值为19.70mL。根据电子得失守恒可知亚铁离子的物质的量是0.01970L×0.1000mol/L＝0.001970mol。则产品中乳酸亚铁的纯度为。
点睛：无机工业流程题能够以真实的工业生产过程为背景，体现能力立意的命题为指导思想，能够综合考查学生各方面的基础知识及将已有知识灵活应用在生产实际中解决问题的能力，所以这类题成为近年来高考的必考题型。分析流程中的每一步骤，从以下几个方面了解流程：①反应物是什么；②发生了什么反应；③该反应造成了什么后果，对制造产品有什么作用。抓住一个关键点：一切反应或操作都是为获得产品而服务。
10．干燥管 拉注射器推筒，使稀硝酸吸到干燥管中并充满干燥管 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)+2NO↑+4H2O 打开弹簧夹K，使干燥管中无色气体进入注射器中 2NO+O2═2NO2 A E C B F 通入氮气使装置中空气排出 防止一氧化氮与空气中的氧气反应生成二氧化氮
【解析】
(1)仪器M是干燥管，故答案为干燥管；
(2)一氧化氮能够与氧气反应生成二氧化氮，有颜色的变化，因此要验证铜与稀硝酸的反应生成的气体为NO，首先生成一氧化氮，在向一氧化氮中中充入氧气即可。故实验操作为：打开弹簧夹K，拉注射器推筒，使稀硝酸吸到干燥管中并充满干燥管，再关闭弹簧夹K，硝酸与铜反应生成无色气体，反应方程式为3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)+2NO↑+4H2O，再打开弹簧夹K，使干燥管中无色气体进入注射器中，与注射器中的空气反应生成红棕色气体，反应的方程式为2NO+O2═2NO2，故答案为拉注射器推筒，使稀硝酸吸到干燥管中并充满干燥管；3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)+2NO↑+4H2O；打开弹簧夹K，使干燥管中无色气体进入注射器中，与注射器中的空气反应生成；2NO+O2═2NO2；
Ⅱ. (3) A中铜与浓硝酸反应NO2进入E无水氯化钙中干燥，然后进入C冰水混合物冷却使二氧化氮液化分离，剩余的NO进入B与氧气反应，最后连接尾气处理装置，所以仪器连接顺序为：A→ E→C→B→ F，故答案为A→ E→C→B→ F；
(4)一氧化氮能够与空气中的氧气反应生成二氧化氮，检查装置气密性后，再加入试剂，在反应前应通入氮气使装置中空气排出，防止一氧化氮与空气中的氧气反应生成二氧化氮，故答案为通入氮气使装置中空气排出；防止一氧化氮与空气中的氧气反应生成二氧化氮。
点睛：本题考查金属与硝酸反应的实验设计，侧重于考查学生的实验探究能力，需要明确装置的作用、物质的性质。本题的难点是Ⅰ中实验操作步骤的完成，要理解实验的原理和物质的性质。
11．Cl2 抑制Fe3+、Cu2+的水解，且不引入杂质 3～4 2Cu2++SO2+2Cl－+2H2O=2CuCl↓+ +4H+ 将CuCl粗晶体用蒸馏水洗涤后再用无水乙醇冲洗，最后真空烘干 2Cu－2e－+2OH－=Cu2O+H2O 作为保护气防止空气中的氧气氧化电解产生的Cu2O
【详解】
试题分析：I、(1)根据(2)的提示，反应1生成了CuCl2和FeCl3，因此气体X为氯气，“酸溶”采用浓盐酸可以抑制Fe3+、Cu2+的水解，且不引入杂质，故答案为Cl2；抑制Fe3+、Cu2+的水解，且不引入杂质；
(2)溶度积常数越小的越先沉淀，根据溶度积常数知，先生成沉淀的是Fe(OH)3，当c(Fe3+)=10－5 mol·L－1时， c(OH-)==×10-11mol/L，此时溶液的pH在3~4之间，c2(OH-)·c(Cu2+)=(×10-11mol/L)2×5mol·L－1＜4.8×10－20，Cu2+不会沉淀，故答案为3～4；
(3)反应2是通入的二氧化硫将氯化铜还原为CuCl，离子方程式为2Cu2++SO2+2Cl－+2H2O=2CuCl↓+ +4H+，故答案为2Cu2++SO2+2Cl－+2H2O=2CuCl↓+ +4H+；
(4)根据题意，氯化亚铜(CuCl)是一种白色粉末，不溶于乙醇，微溶于水，易溶于浓盐酸，露置在空气中迅速被氧化成碱式盐。提纯析出的CuCl粗晶体的步骤为：将CuCl粗晶体用蒸馏水洗涤后再用无水乙醇冲洗，最后真空烘干，故答案为将CuCl粗晶体用蒸馏水洗涤后再用无水乙醇冲洗，最后真空烘干；
II、(5)阳极发生氧化反应，阳极铜失去电子生成铜两种，与溶液中阴极生成的氢氧根离子反应生成氧化亚铜，电极反应式为2Cu－2e－+2OH－=Cu2O+H2O，故答案为2Cu－2e－+2OH－=Cu2O+H2O；
(6)电解过程中从烧杯底部通入N2，其可能的作用：①搅动溶液，使OH－迅速扩散；②作为保护气防止空气中的氧气氧化电解产生的Cu2O，故答案为作为保护气防止空气中的氧气氧化电解产生的Cu2O。
考点：考查了物质的制备实验方案、化学工艺流程，电解原理的应用的相关知识。
12．Al4C3 +6H2SO4=2Al2(SO4)3+3CH4↑ 打开K2通入空气一段时间 偏小 偏大 ×100%
【详解】
试题分析：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数，以此分析解答；
（1）②根据题目信息：AlN溶于强碱溶液时会生成NH3来书写方程式；
（3）④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收；
（4）①根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，可求得AlN的质量分数；
②读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小；如果装置没有橡胶管，随液体流下试管中压强增大，在排液过程中会排出的液体增多，导致测定结果偏高；
③根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，可求得Al4C3的质量分数．
解：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数；
（1）根据题目信息：AlN溶于强碱溶液时会生成NH3，化学方程式为：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，
故答案为AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑；
（3）④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收，防止测定的氨气的质量偏小，
故答案为打开K2，通入空气一段时间；
（4）①甲烷的体积为（a﹣b）mL，物质的量为mol，根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4C3的质量为 ×mol×144g/mol=g，Al4C3的质量分数为×100%，
故答案为
②读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，橡胶管可以平衡压强让液体顺利滴入试管中，还可以起到降低实验误差的作用，如果装置中没有橡胶管，随液体流下试管中压强增大，试管中排出液体增多，测量出的该物质百分含量将会偏大，
故答案为偏小；偏大；
③氨气的质量为（z﹣y）g，物质的量为mol，根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，所以AlN的质量为mol×41g/mol=g，故AlN的质量分数为×100%=×100%，
故答案为×100%．
13．漏斗、烧杯、玻璃棒 AlO+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO 在装置a、b之间增加一个盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶 蒸发浓缩 b c ② 83.4%
【详解】
试题分析：铝、铁和铜的合金中只有金属铝可以和氢氧化钠之间反应生成溶液A偏铝酸钠，固体B是金属铁和金属铜，A中通入过量的二氧化碳可以得到氢氧化铝沉淀C和碳酸氢钠溶液D，金属铁可以和硫酸之间发生反应生成硫酸亚铁和氢气，但是金属铜和稀硫酸之间不反应，硫酸亚铁溶液蒸发浓缩、冷却结晶可以获得绿矾晶体，金属铜可以获得胆矾晶体。
（1）步骤Ⅰ进行的实验操作是过滤，所需要的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒；
（2）根据以上分析可知步骤Ⅱ生成固体C的离子方程式是AlO2－+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO。
（3）进行步骤Ⅱ时，该小组用如图2所示装置及试剂将制得的CO2气体通入溶液A中．一段时间后，观察到烧杯中产生的白色沉淀逐渐减少，其原因是二氧化碳气体中含有从盐酸中挥发出的氯化氢气体，氯化氢在水中溶解了部分沉淀氢氧化铝，发生的反应为Al（OH）3+3H+=Al3++3H2O，为了避免固体C减少，可在制取二氧化碳的收集装置中增加一个洗去氯化氢的装置，二氧化碳在饱和碳酸氢钠中不溶，氯化氢和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，所以可在装置I和Ⅱ之间增加一个盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，除去二氧化碳中的氯化氢；
（4）①由AlCl3溶液制备氯化铝晶体（AlCl3•6H2O）涉及的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤；
②浓硫酸具有吸水性和难挥发性，因此将AlCl3•6H2O溶于浓硫酸进行蒸馏，可以得到一定量的无水AlCl3。
（5）金属铜可以和硝酸之间反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，即3Cu+2NO+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O，铜不能和稀硫酸反应，但是当加热并通入空气之后，铜和氧气反应生成氧化铜，然后氧化铜会和硫酸反应生成硫酸铜，不会产生污染大气的气体，该过程原料利用率高，所以途径②最佳。
（6）根据电子得失守恒可知样品中FeSO4•7H2O的质量分数为
×100%＝83.4%。
考点：考查物质制备方案的设计的相关知识
14．6KOH+3Cl2KClO3+5KCl+3H2O AC 2Fe3++3ClO-+10OH-＝2FeO42-+3Cl-+5H2O 用试管取少量最后一次的洗涤液，加入硝酸银溶液，无白色沉淀则已被洗净 4 10 4 3 8OH-
【详解】
试题分析：（1）据题目信息、氧化还原反应中化合价发生变化确定产物有：KClO3、KCl、H2O，根据电子得失守恒和质量守恒来配平，可得反应的方程式为6KOH+3Cl2KClO3+5KCl+3H2O；
（2）A、根据生产工艺流程图，第①步氯气过量，加入KOH固体后会继续反应生成KClO，A正确；B、因温度较高时KOH与Cl2反应生成的是KClO3，而不是KClO，B错误；C、第③步需要碱性条件，所以碱要过量，C正确；D、KClO3转化为KClO，化合价只降不升，D错误。答案选AC。
（3）据题目信息和氧化还原反应中化合价发生变化确定找出反应物：Fe3+、ClO-，生成物：FeO42-、Cl-，根据电子得失守恒和质量守恒来配平，可得反应的方程式为2Fe3++3ClO-+10OH-＝2FeO42-+3Cl-+5H2O；
（4）因只要检验最后一次的洗涤中无Cl-，即可证明K2FeO4晶体已经洗涤干净，所以检验方法为：用试管取少量最后一次的洗涤液，加入硝酸银溶液，无白色沉淀则已被洗净。
（5）根据电子得失守恒和质量守恒来配平，可得4FeO42-+10H2O═4Fe（OH）3（胶体）+3O2↑+8OH-。
考点：考查化学流程的分析、氧化还原反应原理、晶体洗涤干净的方法等
15．增大反应物的接触面积,加快反应速率 漏斗 烧杯 3NaBiO3 + 2Cr3+ + 7OH－+ H2O = 2CrO42－ + 3Na+ + 3Bi(OH)3↓ 2CrO42－+2H+ Cr2O72－+H2O 冷却结晶 2.5mol·L－1 0.1mol
【详解】
试题分析：（1）反应前，将矿石粉碎，目的是增大接触面积，加快反应速率；
（2）操作I、III、IV都是将固体与液体分离，所以均为过滤，需要的仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒；
（3）根据流程图及已知信息可知，III步除去铁离子和部分铝离子，则加入NaBiO3在碱性条件下，将Cr3+转化为CrO42－，反应的离子方程式是3NaBiO3 + 2Cr3+ + 7OH－+ H2O = 2CrO42－ + 3Na+ + 3Bi(OH)3↓；
（4）⑤中酸化是使CrO42－转化为Cr2O72－，同时生成水，离子方程式是2CrO42－+2H+ Cr2O72－+H2O；
（5）由溶液得到晶体的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等，所以缺少冷却结晶步骤；
（6）由图可知加入200mL氢氧化钠溶液时，得到氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，溶液恰好为硫酸钠溶液，根据Na元素守恒，则200mL氢氧化钠溶液中钠离子的物质的量是0.2L×5mol/L=2.5mol，则硫酸根离子的物质的量是1.25mol，所以硫酸的浓度是1.25mol/0.2L=2.5mol/L；氢氧化铝与40mL氢氧化钠溶液反应，根据Al(OH)3～OH-，所以氢氧化铝的物质的量是0.04L×5mol/L=0.2mol，则原溶液中铝离子的物质的量是0.2mol，再根据Al3+～3OH-～Al(OH)3，所以生成0.2mol氢氧化铝消耗氢氧化钠的体积为40mL×3=120mL，则铁离子与氢氧化钠反应消耗氢氧化钠的体积是200-20-120=60mL，因为Fe3+～3OH-，所以铁离子的物质的量是0.06L×5mol/L/3=0.1mol，则固体D中含Fe化合物的物质的量为0.1mol。
考点：考查对流程的分析，离子方程式的书写，化合物成分的计算
无机制备类型实验大题
非选择题（共15题）
1．水合肼（N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+NaC1O=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl
实验一：制备NaClO溶液。（实验装置如图1所示）
(1)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有______(填标号)。
A．玻璃棒 B．烧杯 C．烧瓶 D．容量瓶 E.胶头滴管
(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是___________________。
实验二：制取水合肼。（实验装置如图2所示）
(3)①仪器A的名称为_______________。
②反应过程中需控制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学反应方程式：__________，故分液漏斗中的溶液是______(填标号)。
A．CO(NH2)2溶液 B．NaOH和NaClO
③充分反应后，加热蒸馏A内的溶液，收集108～114℃馏分，即可得到水合肼的粗产品。
实验三：测定馏分中肼含量。
(4)称取馏分5.0g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2〜3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。（已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)
①滴定时，碘的标准溶液盛放在______(填"酸式”或“碱式”）滴定管中，本实验滴定终点的现象为____________________。
②实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼（N2H4·H2O)的质重分数为__________。
2．FeBr2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。
I．实验室制备FeBr2
实验室用下图所示装置制取溴化亚铁。其中A为CO2发生装置，D和d中均盛有液溴，E为外套电炉丝的不锈钢管。e是两只耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。
实验开始时先将铁粉加热至600℃～700℃，然后将干燥、纯净的CO2气流通入D中，E管中反应开始，不断将d中液溴滴入约120℃的D中，经过几小时的连续反应，在E管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁。
请回答：
(1)仪器D的名称是__。给D加热最好选择下列加热器中的__。
(2)若在A中烧瓶中盛固体CaCO3，a中盛6mol·L-1盐酸，为使导入D中的CO2为干燥纯净的气体，则图中B、C处的装置所装的试剂是：B为_______，C为_______。为防止污染空气，实验时应在F处连接盛有__ 溶液的尾气吸收装置。
(3)实验时，装置D和E的橡胶管用铝箔包住，且连接D、E之间的橡胶管可能短的原因是______。
(4)①E管反应前先通入一段时间CO2，其主要作用是________；
②反应过程中要继续通入CO2，其主要作用是________。
II.探究FeBr2的还原性
某课外小组学生对Cl2与 FeBr2溶液反应进行实验探究。
操作
现象
取0.1mol/L的FeBr2溶液100mL，测溶液的pH
pH试纸变红(约为4)
i. 开始通入100mLCl2(折合标班状况)，溶液由浅绿色逐渐变黄；
ii．稍后，继续通入Cl2，溶液黄色加深，变为棕黄色；
iii．稍后，溶液由棕黄色变浅，最终变为黄色
(5)现象i中溶液由浅绿色逐渐变黄。某学生猜测可能原因：①Cl2将Fe2+氧化为Fe3+、使溶液呈黄色；②Cl2将Br-氧化为Br2，使溶液呈黄色。
请设计实验证明现象i中溶液由浅绿色变黄色的原因是原因①还是原因②：___________。
(6)若向上述FeBr2溶液中通入168mLCl2(标准状况)，则反应的离子方程式为___________。
3．硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2（该反应△>0）某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O流程如下。
（1）吸硫装置如图所示。
①装置B的作用是检验装置中SO2的吸收效率，B中试剂是________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液________________。
②为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是_______、_______。（写出两条）
（2）假设本实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH，设计实验方案进行检验。（室温时CaCO3饱和溶液的pH=12）, 限用试剂及仪器：稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管、
序号
实验操作
预期现象
结论
①
取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，_________。
有白色沉淀生成
样品含NaCl
②
另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，_________。
有白色沉淀生成，上层清液pH>10.2
样品含NaOH
（3）Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：
第一步：准确称取ag KIO3（相对分子质量：214）固体配成溶液，
第二步：加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂，
第三步：用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液溶液的体积为vmL 则c(Na2S2O3溶液)＝_______mol·L-1。（只列出算式，不作运算）
已知：IO3-＋I-＋6H+=3I2+3H2O ，2S2O32-＋I2=S4O62-＋2I- 某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的Na2S2O3的浓度可能_____（填“不受影响”、“偏低”或“偏高”) ，原因是________（用离子方程式表示）。
4．碱式氧化镍(NiOOH)可用作镍氢电池的正极材料，可用废镍催化剂（主要含Ni、A1，少量Cr、FeS等)来制备，其工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）“浸泡除铝”时，发生反应的化学方程式为________________。
（2）“溶解”时放出的气体为_________（填化学式)。
（3）“氧化1”时，酸性条件下，溶液中的Fe2+被氧化为Fe3+，其离子方程式为______________。
（4）已知该条件下金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表：
开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
Ni2+
6.2
8.6
Fe2+
7.6
9.1
Fe3+
2.3
3.3
Cr3+
4.5
5.6
“调pH 1”时，溶液pH范围为__________；过滤2所得滤渣的成分为___________(填化学式)。
（5）写出在空气中加热Ni(OH)2制取NiOOH的化学方程式______________。
（6）若加热不充分，则制得的NiOOH中会混有Ni(OH)2，其组成可表示为xNiOOH·y Ni(OH)2。现称取8.29g xNiOOH·y Ni(OH)2样品溶于稀硫酸，搅拌至溶液澄清，定容至200mL,从中移取20.00 mL,用0.010mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定，重复上述操作2次，平均消耗KMnO4标准溶液 20.00 mL。已知 5Ni2++MnO4-+8H+=5Ni3++Mn2++4H2O，则x=_________，y=_________。
5．保险粉（Na2S2O4）有极强的还原性，遇热水或潮湿空气会分解发热，但在碱性环境下较稳定。回答下列问题：
(1)二氧化硫的制备
①二氧化硫的发生装置可以选择上图中的_____________（填大写字母），反应的化学方程式为______________________。
②欲收集一瓶干燥的二氧化硫，选择上图中的装置，其接口的连接顺序为发生装置→__________________→→______→______→ ____________。（按气流方向，用小写字母表示）
(2)保险粉的制备
在35-45℃下，将SO2气体通入锌粉一水悬浮液中（如图），使之发生反应生成ZnS2O4；待反应完全后，移走恒温水浴装置并冷却至室温，向三颈烧瓶中加入18%的NaOH溶液，使之发生反应生成Na2S2O4和Zn(OH)2；经一系列操作后得到无水Na2S2O4样品。
①实验开始时，应先关闭止水夹K3、打开K1和K2，通入一段时间SO2，其原因是__________。
②通过观察_________________，调节止水夹K1来控制SO2的流速。
③由ZnS2O4生成Na2S2O4的化学方程式为_____________。
(3)称取2.0gNa2S2O4样品溶于冷水中，配成100mL吐溶液，取出10mL该溶液于试管中，用0 .10 mol/L的KMnO4溶液滴定（滴定至终点时产物为Na2SO4和MnSO4），重复上述操作2次，平均消耗溶液12.00mL。则该样品中Na2S2O4的质量分数为_______（杂质不参与反应）。
6．氯化亚铜（CuCl）广泛用于化工、印染、有机合成等行业。CuCl难溶于醇和水，可溶于氯离子浓度较大的体系，在潮湿空气中易水解氧化。以海绵铜（主要成分是Cu和少量CuO）为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产氯化亚铜的工艺过程如下图所示。
回答下列问题：
（1）CuCl中Cu元素在周期表中的位置为___________。
（2）步骤①中N元素被还原为最低价，则Cu溶解的离子方程式为________。溶解温度应控制在60~70℃，原因是______________。
（3）写出步骤③中主要反应的离子方程式________。(NH4)2SO3要适当过量，目的有：保证Cu2+的还原速率，__________。已知NH4Cl、Cu2+的物质的量之比与Cu2+沉淀率的关系如图所示，当氯化铵用量增加到一定浓度后氯化亚铜的沉淀率减少，原因是________。
（4）步骤⑥加入乙醇洗涤的目的是__________。
（5）氯化亚铜的定量分析：
①称取样品0.250g和10mL过量的FeCl3溶液于250mL锥形瓶中，充分溶解；
②用0.100mol·L－1硫酸铈[Ce(SO4)2]标准溶液测定。已知：CuCl+FeCl3=CuCl2+FeCl2、Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+。
三次平衡实验结果如下表（平衡实验结果相差不能超过1%）：
平衡实验次数
1
2
3
0.250g样品消耗硫酸铈标准溶液的体积（mL）
24.35
24.05
23.95
则样品中CuCl的纯度为_______（结果保留3位有效数字）。
7．纳米ZnO的颗粒直径介于1～100nm之间，具有许多特殊的性能，可用于制造变阻器、图像记录材料、磁性材料和塑料薄膜等。一种利用粗ZnO（含FeO、Fe2O3、CuO）制备纳米ZnO的生产工艺流程如下图所示：
已知：① 生成氢氧化物沉淀时溶液的pH如下表：
物质
Fe(OH)2
Fe(OH)3
Zn(OH)2
Cu(OH)2
开始沉淀时pH
6.34
1.48
6.2
5.2
完全沉淀时pH
9.7
3.2
8.0
6.4
② 25℃时，Fe(OH)3的溶度积常数Ksp=4.0×10-38。
请回答以以下问题：
（1）酸浸时，为了提高浸出率，可采取的措施有________（填写两种）；
（2）反应1中发生反应的离子方程式为______________，一种双氧水的质量分数为34.0 % （密度为1.13g/cm3) ，其浓度为_______mol/L；
（3）反应2中加适量氨水的目的是_________，此时所需pH的范围为_________，当调节溶液pH=5时，溶液中的c(Fe3+)=__________；
（4）反应3的离子方程式为__________，反应类型为__________；
（5）从滤液B中可回收的主要物质是__________；
（6）经检验分析，反应4 所得固体组成为Zna(OH)bCO3，称取该固体22.4g，焙烧后得固体16.2g，则a=_________。
8．硫酰氯（SO2Cl）可用作有机化学的氯化剂，在药物和燃料的制取中也有重要作用。某化学学习小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性碳催化下制取硫酰氯。SO2(g) +Cl2(g) = SO2Cl2(l) △H=-97.3KJ/mol。实验装置如图所示（部份夹持装置未画出）
已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点是-54.1℃，沸点是69.1℃。在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。回答下列问题：
（1）盛放活性炭的仪器名称是________，丙中冷凝水的入口是______（填“a”或“b”）。如何控制反应物比例相等：________________________________________________________。
（2）戊装置上方分液漏斗中最好选用下列_________________试剂（填选项）
a、蒸馏水 b、饱和食盐水 c、浓氢氧化钠溶液 d、6.0mol/L盐酸
（3）若缺少装置乙和丁（均盛放浓硫酸），潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是_________________________。
（4）氯磺酸（ClSO3H）加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3HSO2Cl2 + H2SO4，分离两种产物的方法是______（填选项）
a、重结晶 b、过滤 c、蒸馏 d、萃取
（5）长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是_________________________________________（用必要的文字和相关方程式加以解释）
（6）若反应中消耗的氯气体积为896ml（换算为标准状况下），最后经过分离提纯得到4.05g 纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为___________________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验中需要注意的事项有___________(填序号)
①先通冷凝水，再通气 ②控制气流速率，宜慢不宜快
③若丙装置发烫，可适当降温 ④加热丙装置
9．【加试题】乳酸亚铁：｛[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，M=288.0g/mol｝是一中新型的优良补铁剂，绿白色晶体，溶于水，几乎不溶于乙醇。某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3）出发，先制备绿矾，再合成乳酸亚铁。
已知：
①几种金属离子生成氢氧化物沉淀的PH（开始沉淀的PH按金属离子浓度为1.0mol/L计算）。
金属离子
开始沉淀的PH
沉淀完全的PH
Fe3+
1.1
3.2
Al3+
3.0
5.0
Fe2+
5.8
8.8
②研究性学习小组设计的由烧渣制备绿矾晶体的操作流程如下：
③由绿矾（FeSO4·7H2O）制备乳酸亚铁涉及下列反应：
FeSO4+Na2CO3=FeCO3↓+Na2SO4
2CH3CH(OH)COOH+FeCO3+2H2O [CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O+CO2↑。
请回答：
（1）滤渣2的成分为__________（写化学式）。
（2）操作a为蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。洗涤绿矾粗产品的具体操作为_______。
（3）据题干信息，欲制备较纯净的FeCO3时，某同学设计的实验装置示意图如图所示（夹持装置省略）。仪器A 中存放的试剂为________，装置C的作用为___________。
（4）在室温下，将所得的乳酸亚铁成品用无水乙醇进行浸泡2次，从而得到精制产品。选择用无水乙醇进行浸泡的优点是___________（写出两点）。
（5）该学习小组同学用KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的量进而计算产品中乳酸亚铁的纯度，发现结果总是大于100%,其原因可能是___________。
经查阅文献后，小组同学改用Ce(SO4)2标准溶液滴定进行测定。反应中Ce4+离子的还原产物为Ce3+。测定时，先称取0.576g样品，溶解后进行必要处理，用0.1000mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，记录数据如下表。
滴定次数
0.1000mol/L Ce(SO4)2标准溶液体积/mL
滴定前读数
滴定后读数
1
0.10
19.85
2
0.12
21.32
3
1.05
20.70
则产品中乳酸亚铁的纯度为________（以质量分数表示）。
10．某化学兴趣小组对铜与硝酸的反应进行下列探究。
Ⅰ.验证铜与稀硝酸的反应生成的气体为NO
(1)仪器M的名称为______________。
(2)完成下列表格。
操作步骤
实验现象
解释
打开弹簧夹K，__①再关闭弹簧夹K。
仪器M中有无色气体
反应的化学方程式为__②
_____③
注射器中有红棕色气体
反应的化学方程式为 ___④
Ⅱ.为验证铜与浓硝酸的反应产生的气体为NO，选用下列仪器(N2和O2的用量可自由控制)完成实验
已知：①NO+NO2+2OH-=2NO2-+H2O。
② NO2、NO气体液化的温度如下表。
气体
NO2
NO
液化温度
21℃
-152℃
(3)仪器的连接顺序为_______→_________→_________→_________→_________。(填字母)
(4)检查装置气密性后，再加入试剂，在反应前应进行的操作是________，目的是_______________。
11．铜是一种常见的金属元素，其有多种用途广泛的化合物。
I、氯化亚铜(CuCl)是一种白色粉末，不溶于乙醇，微溶于水，易溶于浓盐酸，露置在空气中迅速被氧化成碱式盐。可用于一氧化碳、乙炔等气体含量的测定。以粗铜(含Cu、Fe)为原料可制备纯净的CuCl，其流程如下：
(1)气体X的化学式__________，“酸溶”采用浓盐酸的原因是______________。
(2)“酸溶”所得溶液成分分析：c(CuCl2)=5mol·L－1，c(FeCl3)="1" mol·L－1。已知：Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10－38，Ksp[Cu(OH)2]=4.8×10－20，当溶液中金属离子的浓度小于10－5 mol·L－1时可认为其沉淀完全，则上述流程中滴加NaOH溶液调节pH，其范围约为____________(数值取整数)。
(3)反应2的离子方程式为______________________。
(4)设计实验提纯析出的CuCl粗晶体：________________。
II、纳米氧化亚铜(Cu2O)可用作光电材料，可用电解法制得(如图)。酸性介质中Cu2O不能稳定存在，潮湿的空气中可缓慢被氧化成CuO。
(5)阳极的电极反应式为：_________________。
(6)电解过程中从烧杯底部通入N2，其可能的作用：
①搅动溶液，使OH－迅速扩散；②_______________________。
12．工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。
（1）实验原理:①Al4C3与硫酸反应可生成CH4。
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气。
写出Al4C3与硫酸反应的化学方程__________________________。
（2）实验装置(如图所示):
（3）实验过程:
①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL
②称取xgAlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K2、K3，打开活塞K1，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞K1，打开活塞K3 ，通过分液漏斗加入过量NaOH ，与装置B瓶内物质充分反应。
④_______________ (填入该步应进行的操作)。
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg。
（4）数据分析:(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L·mol－1)
①Al4C3的质量分数为_____________________ 。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积___________ (填“偏大”、“偏小”或“无影响”下同)。若分液漏斗和吸滤瓶间没有用橡胶管连通，则所测气体的体积___________。
③AlN的质量分数为__________________。
13．为探索工业废料的再利用，某化学兴趣小组设计了如下实验流程，用含有铝、铁和铜的合金废料制取无水氯化铝、绿矾晶体(FeSO4•7H2O)和胆矾晶体。
请回答：
（制备无水氯化铝）
（1）步骤Ⅰ进行的实验操作所需要的玻璃仪器是______________________________；
（2）步骤Ⅱ生成固体C的离子方程式是______________________________；
（3）进行步骤Ⅱ时，该小组用如下图所示装置及试剂制取CO2并将制得的气体通入溶液A中。一段时间后，观察到烧杯中产生的白色沉淀会逐渐减少。为了避免固体C减少，可采取的改进措施是______________________________；
（4）由AlCl3溶液制备无水AlCl3的实验过程如下：
①由AlCl3溶液制备氯化铝晶体（AlCl3•6H2O）涉及的操作为：_________________、冷却结晶、过滤、洗涤；
②将AlCl3•6H2O溶于浓硫酸进行蒸馏，可以得到一定量的无水AlCl3，此原理是利用浓硫酸下列性质中的_______________（填字母）。
a．氧化性 b．吸水性 c．难挥发性 d．脱水性
（制备胆矾晶体）
（5）用固体F制备CuSO4溶液，可设计以下三种途径，你认为的最佳途径为_________。（填序号）
（测定FeSO4•7H2O含量）
（6）称取制得的绿矾样品10.0 g，溶于适量的稀硫酸中，配成100 mL溶液，准确量取25.00 mL该液体于锥形瓶中，再用0.1000 mol/L KMnO4标准溶液滴定。用同样的方法滴定3次，平均消耗15.00 mL标准液，则样品中FeSO4•7H2O的质量分数为_______________。（已知Mr(FeSO4·7H2O)=278）
14．高铁酸钾（K2FeO4）是一种集氧化、吸附、絮凝于一体的新型多功能水处理剂。其生产工艺如下：
（1）反应①应在温度较低的情况下进行．因在温度较高时KOH 与Cl2反应生成的是KClO3．写出在温度较高时KOH 与Cl2反应的化学方程式____________________________；
（2）在反应液I中加入KOH固体的目的是__________（填编号）；
A．与反应液I中过量的Cl2继续反应，生成更多的KClO
B．KOH固体溶解时会放出较多的热量，有利于提高反应速率
C．为下一步反应提供碱性的环境
D．使KClO3转化为 KClO
（3）从溶液II中分离出K2FeO4后，还会有副产品KNO3、KCl，则反应③中发生的离子反应方程式为___________________________。
（4）如何判断K2FeO4晶体已经洗涤干净______________________。
（5）高铁酸钾（K2FeO4）作为水处理剂的一个优点是能与水反应生成胶体吸附杂质，其离子反应是：___FeO42﹣+__H2O=__Fe(OH)3（胶体）+__O2↑+____
完成并配平上述反应的离子方程式。
15．以铬铁矿(主要成分为FeO和Cr2O3 ，含有Al2O3、SiO2等杂质)为主要原料生产化工原料红矾钠(红矾钠的主要成分为重铬酸钠:Na2Cr2O7·2H2O),其主要工艺流程如下：
查阅资料得知:
i.常温下，NaBiO3不溶于水，有强氧化性，在碱性条件下，能将Cr3+转化为CrO42－。
ii.
物质
开始沉淀的pH值
完全沉淀的pH值
Fe(OH)3
2.7
3.7
Al(OH)3
3.4
4.4
Cr (OH)3
4.6
5.9
Fe(OH)2
7.5
9.7
Bi(OH)3
0.7
4.5
回答下列问题:
（1）反应之前先将矿石粉碎的目的是_________________。
（2）操作I、III、IV用到的主要玻璃仪器有玻璃棒和__________（填仪器名称）。
（3）写出④反应的离子反应方程式___________________________。
（4）⑤中酸化是使CrO42－转化为Cr2O72－，写出该反应的离子方程式____________。
（5）将溶液H经过下列操作，蒸发浓缩，__________，过滤，洗涤，干燥即得红矾钠。
（6）取一定质量的固体D溶解于200mL的硫酸中，向所得溶液中加入5mol/L的NaOH溶液，生成沉淀的物质的量n与加入NaOH溶液的体积V关系如图所示，则硫酸的浓度为_________，固体D中含Fe化合物的物质的量为__________。
参考答案
1．ABE Cl2+2OH-=ClO-+ Cl-+H2O 三颈烧瓶 N2H4·H2O + 2NaClO ＝ N2↑ + 3H2O + 2NaCl
或CO(NH2)2+2NaOH+3NaClO ＝ Na2CO3+N2 ↑ +3NaCl + 3H2O B 酸式 溶液出现蓝色且半分钟内不消失 9%
【解析】
(1)配制30%NaOH溶液时，用天平称量质量，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒，胶头滴管等，故答案为ABE；
(2)锥形瓶中氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠与水，反应离子方程式为：Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O，故答案为Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O；
(3)根据图示可知，仪器A为三颈烧瓶；N2H4•H2O具有强还原性，容易被过量的NaClO氧化，会发生反应：N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl，应将NaOH和NaClO混合溶液滴入CO(NH2)2溶液中，故分液漏斗中盛放的为NaOH和NaClO混合溶液，故答案为三颈烧瓶；N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl；B；
(4)①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管，应盛放在酸式滴定管中；肼反应完全，再滴入碘的标准溶液后，遇淀粉变蓝色，实验滴定终点的现象为：溶液出现蓝色且半分钟内不消失，故答案为酸式；溶液出现蓝色且半分钟内不消失；
②设馏分中水合肼(N2H4•H2O)的质量分数为a，则：
N2H4•H2O + 2I2=N2↑+4HI+H2O
50g 2mol
5g×a 0.018L×0.1mol/L×
所以50g：5g×a=2mol：0.018L×0.1mol/L×，解得：a=9%，故答案为9%。
2． 蒸馏瓶 c 饱和NaHCO3溶液 浓H2SO4 NaOH溶液 减小溴对橡胶的腐蚀作用 用CO2把反应器中空气赶尽 将Br2蒸气带入反应管中 取少量i中溶液放入试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明由浅绿色变为黄色的原因是①（或取5mL上述黄色溶液与试管中，向其中滴加少量CCl2，震荡，若CCl2层呈现橙红色，说明原因是②。 4Fe2++2Br-+3Cl2=4Fe3++Br2+6Cl-
【解析】I．(1)根据装置可知仪器D的名称是蒸馏烧瓶。由于需要温度是120给D℃，所以加热最好是选择油浴，便于控制温度，答案选c。(2)生成的CO2中含有氯化氢和水蒸气，要得到纯净干燥的CO2，则图中B、C处的装置所装的试剂是分别是饱和NaHCO3溶液、浓H2SO4。液溴有毒，因此为防止污染空气，实验时应在F处连接盛有NaOH溶液的尾气吸收装置。(3)液溴具有很强的腐蚀性，所以实验时，装置D和E的橡胶管用铝箔包住，且连接D、E之间的橡胶管可能短的原因是减小溴对橡胶的腐蚀作用。(4)①装置中含有空气，在加热的条件下能与铁反应，所以E管反应前先通入一段时间CO2，其主要作用是用CO2把反应器中空气赶尽；②由于溴是液体，而反应需要溴蒸汽，所以反应过程中要继续通入CO2，其主要作用是将Br2蒸气带入反应管中。(5)可以根据氧化产物铁离子或单质溴的性质进行验证，即取少量i中溶液放入试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明由浅绿色变为黄色的原因是①（或取5mL上述黄色溶液与试管中，向其中滴加少量CCl2，振荡，若CCl2层呈现橙红色，说明原因是②。(6)溴化亚铁是0.01mol，氯气是0.168L÷22.4L/mol＝0.0075mol，由于氯气首先氧化亚铁离子，然后再氧化溴离子，因此反应中氯气不足，根据二者的物质的量之比是4:3可知反应的离子方程式为4Fe2++2Br-+3Cl2=4Fe3++Br2+6Cl-。
3．品红、溴水或酸性KMnO4溶液 溶液颜色很快褪色（或其他合理答案） 控制SO2的流速 适当升高温度（或其他合理答案） 滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液，振荡 加入过量CaCl2溶液，搅拌，静置，用pH计测量上层清液pH 6000a/214V或3000a/107V 偏低 O2+4H++4I-=2I2+2H2O
【解析】
(1)①二氧化硫具有还原性、漂白性，所以可以用品红、溴水或KMnO4溶液，来检验二氧化硫是否被完全吸收，若SO2吸收效率低，则二氧化硫有剩余，B中的溶液会褪色，故答案为品红、溴水或KMnO4溶液；溶液颜色很快褪色；②为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可以减缓二氧化硫的流速，使二氧化硫与溶液充分接触反应，适当升高温度，也能使二氧化硫充分反应，故答案为控制SO2的流速；适当升高温度；(2)实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH，若检验NaCl存在，需先加稀硝酸排除干扰，再加硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，说明有NaCl；已知室温时CaCO3饱和溶液的pH=10.2，若要检验氢氧化钠存在，需加入过量CaCl2溶液，把Na2CO3转化为CaCO3，再测量溶液的pH，若pH大于10.2，说明含有NaOH，故答案为
序号
实验操作
预期现象
结论
①
……滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液，振荡
②
……加入过量CaCl2溶液，搅拌，静置，用pH计测定上层清液pH．
；(3)KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI；n(KIO3)=mol，设参加反应的Na2S2O3为xmol； KIO3～～～～3I2～～～～6Na2S2O3
1 6
mol xmol
所以 x=，则c(Na2S2O3)== =mol•L-1，在酸性条件下空气中的O2也可以把KI氧化为I2，使得生成的碘的物质的量偏小，使消耗的Na2S2O3偏少，从而使测得的Na2S2O3的浓度偏低，故答案为；偏低；O2+4H++4I-=2I2+2H2O。
4．2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑ H2和 H2S 2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O 5.6〜6.2 Cr(OH)3和 Fe(OH)3 4Ni(OH)2+O24NiOOH+2H2O 8 1
【解析】
(1)“浸泡除铝”时，氢氧化钠将铝溶解，反应的化学方程式为2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，故答案为2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑；
(2)“溶解”时，硫酸与Ni、Cr、FeS反应，放出的气体为H2和 H2S，故答案为H2和 H2S；
(3)“氧化1”时，酸性条件下，次氯酸钠将溶液中的Fe2+被氧化为Fe3+，离子方程式为2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O，故答案为2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O；
(4)根据金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH表，“调pH 1”时，目的是将Fe3+和Cr3+除去，因此溶液pH范围为5.6〜6.2，过滤2所得滤渣的成分为Cr(OH)3和 Fe(OH)3，故答案为5.6〜6.2；Cr(OH)3和 Fe(OH)3；
(5)在空气中加热Ni(OH)2制取NiOOH的化学方程式为4Ni(OH)2+O24NiOOH+2H2O，故答案为4Ni(OH)2+O24NiOOH+2H2O；
(6)消耗KMnO4物质的量：0.01 mol•L-1×0.02L=2×10-4 mol，根据5Ni2++MnO4-+8H+=5Ni3++Mn2++4H2O可知，样品中含有的Ni2+物质的量：2×10-4 mol×5×(200÷20)=0.01 mol，0.01 mol的Ni(OH)2的质量为93g/mol×0.01 mol=0.93g，则NiOOH的质量为8.29g-0.93g=7.36g，物质的量为=0.08mol，x：y=n(NiOOH)：n[Ni(OH)2]=0.08 mol：0.01 mol=8：1，则x=8，y=1，故答案为8；1。
5．A Na2SO3＋H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O g，h，e，f，i(e) 排除装置中的氧气 三颈烧瓶（或装置G）中通入二氧化硫导管中的气泡数 ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2↓ 87%
【解析】
(1)①实验室利用Na2SO3固体和稀硫酸反应制二氧化硫，不需要加热，应选择上图中的A装置进行，反应的化学方程式为Na2SO3＋H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；
②SO2的干燥只能使用浓硫酸，不能用碱石灰，SO2的密度比空气大，要用NaOH的溶液或碱石灰吸收其尾气，流程为制取、干燥、收集及尾气处理，其接口的连接顺序为发生装置→g→h→e→f→i(c)；
（2）①装置中有氧气会氧化锌，所以实验开始时，应先关闭止水夹K3、打开K1和K2，通入一段时间SO2，这样可排除装置中的氧气；
②通过观察三颈烧瓶（或装置G）中通入二氧化硫导管中的气泡数，调节止水夹K1来控制SO2的流速；
③合成保险粉的反应物为ZnS2O4和NaOH，生成Na2S2O4和Zn（OH）2，反应的方程式为ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn（OH）2↓；
(3)根据6KMnO4+4H2SO4+5Na2S2O4=5Na2SO4+3K2SO4+6MnSO4+4H2O，样品中Na2S2O4的物质的量为0 .10 mol/L×0.012L××=0.1mol，该样品中Na2S2O4的质量分数为×100%=87%。
6．第四周期第IB族 4Cu+NO3－+10H+=4Cu2－+NH4－+3H2O 温度低溶解速度慢、温度过高铵盐分解 2Cu2++SO32－+2Cl－+H2O=2CuCl↓+SO42－+2H+ 防止CuCl被空气氧化 生成的氯化亚铜又溶解于氯化铵溶液中 醇洗有利于加快除去CuCl表面的水分，防止其水解氧化 95.5%
【解析】
酸性条件下硝酸根离子具有氧化性，可氧化海绵铜（主要成分是Cu和少量CuO）生成硫酸铜，过滤后在滤液中加入亚硫酸铵发生氧化还原反应生成CuCl，发生2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl+SO42-+2H+，得到的CuCl经硫酸酸洗，水洗后再用乙醇洗涤，烘干得到氯化亚铜。
（1）CuCl中Cu元素在周期表中的位置为第四周期第IB族，故答案为第四周期第IB族；
（2）步骤①中由于酸性条件下硝酸根离子具有氧化性，可氧化Cu生成CuSO4，反应为4Cu+NH4NO3+5H2SO4=4CuSO4+（NH4）2SO4+3H2O，离子方程式为4Cu+NO3－+10H+=4Cu2－+NH4－+3H2O。温度低溶解速度慢、温度过高铵盐分解，因此溶解温度应控制在60~70℃，故答案为4Cu+NO3－+10H+=4Cu2－+NH4－+3H2O；温度低溶解速度慢、温度过高铵盐分解；
（3）步骤③中铜离子与亚硫酸铵发生氧化还原反应生成CuCl，发生2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl+SO42-+2H+，（NH4）2SO3要适当过量，目的有：保证Cu2+的还原速率，防止CuCl被空气氧化；当氯化铵用量增加到一定程度后氯化亚铜的沉淀率减少，原因是生成的氯化亚铜又溶解于氯化铵溶液中，故答案为2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl+SO42-+2H+；防止CuCl被空气氧化；生成的氯化亚铜又溶解于氯化铵溶液中；
（4）步骤⑥加入乙醇洗涤，因乙醇沸点低，易挥发，则用乙醇洗涤，可快速除去固体表面的水分，防止水解、氧化，故答案为醇洗有利于加快除去CuCl表面的水分，防止其水解氧化；
（5）根据题目中所给数据及平行实验结果相差不能超过1%，体积为24.35mL，误差大舍去，滴定0.25g样品消耗硫酸铈标准溶液的平均体积为24.00mL，结合方程式可知：CuCl+FeCl3═CuCl2+FeCl2，CuCl的纯度为24×10-3L×0.1 mol•L-1×99.5g•mol-1÷0.25g×100%=95.5%；故答案为95.5%。
点睛：本题考查物质的制备实验，涉及制备实验操作、除杂质、离子方程式的书写、氧化还原滴定，为高频考点，侧重于学生的分析能力、实验能力的考查，注意把握物质的性质以及反应流程。本题的易错点是氧化还原反应的离子方程式的书写，要掌握离子方程式的配平方法。
7．适当增加酸的浓度、加热、将固体原料粉碎等 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 11.3 调节溶液pH，使Fe3+完全转化成Fe(OH)3沉淀而除去 3.2≤pH<5.2 4.0×10—11mol/L Zn+Cu2+ =Zn2++Cu 置换反应 (NH4)2SO4 2
【解析】
(1)酸浸时，为了提高浸出率，可采取的措施有适当增加酸的浓度、加热、将固体原料粉碎等，故答案为适当增加酸的浓度、加热、将固体原料粉碎等；
(2)反应1中，双氧水将溶解生成的硫酸亚铁氧化，反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；根据c===11.3 mol/L，故答案为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；11.3；
(3)根据生成氢氧化物沉淀时溶液的pH，反应2中加适量氨水可以调节溶液pH，使Fe3+完全转化成Fe(OH)3沉淀而除去，此时所需pH的范围为3.2≤pH<5.2，当调节溶液pH=5时，溶液中的c(Fe3+)===4.0×10—11mol/L，故答案为调节溶液pH，使Fe3+完全转化成Fe(OH)3沉淀而除去；3.2≤pH<5.2；4.0×10—11；
(4)反应3中加入的锌与溶液中的铜离子发生置换反应，反应的离子方程式为Zn+Cu2+ =Zn2++Cu，故答案为Zn+Cu2+ =Zn2++Cu；置换反应；
(5)根据流程图，滤液B中含有生成的(NH4)2SO4和过量的碳酸氢铵，因此可回收的主要物质是(NH4)2SO4，故答案为(NH4)2SO4；
(6)焙烧Zna(OH)bCO3生成氧化锌、水蒸气和二氧化碳。16.2g氧化锌，生成的二氧化碳和水蒸气是质量为22.4g-16.2g=6.2g。
Zna(OH)bCO3 aZnO+H2O+CO2
65a+17b+60 81a 9b+44
22.4g 16.2g 6.2g
则==，解得a=2，b=2，故答案为2。
8．三颈烧瓶 a 使乙、丁导管口产生气泡的速率相等 b Cl2 + SO2 + 2H2O = 2HCl + H2SO4 C SOCl2 ＝SO2 ＋ Cl2，Cl2溶解其中显黄色 75﹪ ①②③
【解析】
(1)盛放活性炭的仪器为三颈烧瓶，丙中冷凝水应该遵循下进上出，入口是a；控制反应物比例相等，可以通过观察乙、丁导管口产生气泡的速度，使产生的气泡速率相等，故答案为三颈烧瓶；a；观察乙、丁导管口产生气泡的速度，使产生的气泡速率相等；
(2)硫酰氯在潮湿空气中“发烟”，水解生成氯化氢，戊装置上方分液漏斗中最好盛放饱和食盐水便于稀释氯化氢，故选b；
(3)潮湿氯气和二氧化硫发生反应生成盐酸和硫酸，反应的化学方程式为Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4，故答案为Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4；
(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，根据原子守恒可知另一种生成物是硫酸，因此该反应的化学方程式为2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4；硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，而硫酸沸点高，则分离产物的方法是蒸馏，故选c；
(5)硫酰氯通常条件下为无色液体，长期放置也发生分解，分解生成的氯气溶于其中使硫酰氯会发黄，反应的方程式为SO2Cl2=SO2+Cl2，故答案为SO2Cl2=SO2+Cl2；分解产生少量的氯气溶解在其中；
(6)标准状况下，896mL氯气的物质的量为=0.04mol，理论生成硫酰氯0.04mol，4.05g硫酰氯的物质的量为=0.03mol，则硫酰氯的产率为×100%=75%；由于硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解，因此为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有①先通冷凝水，再通气，②控制气流速率，宜慢不宜快，③若三颈烧瓶发烫，可适当降温，④不能加热三颈烧瓶，否则会加速分解，因此①②③正确，故答案为75%；①②③。
9． Al(OH)3、Fe 关小水龙头，加洗涤剂浸没滤渣，缓慢均匀流过，待液体流到布氏漏斗下端导管口时，再抽滤，重复2-3次 碳酸钠溶液 可以防止空气进入装置B而氧化Fe2+ 可去除产品表面的有机杂质、降低产品溶解损耗、乙醇易挥发便于干燥等 乳酸根（-OH）被酸性高锰酸钾溶液氧化 98.5%
【解析】烧渣中二氧化硅与稀硫酸不反应，滤渣1是二氧化硅，滤液1中含有硫酸铁、硫酸铝和过量的稀硫酸；要制备硫酸亚铁，需要将硫酸铁转化为硫酸亚铁，加入铁粉即可。依据沉淀的pH值，通过调节pH使溶液中铝离子转化为氢氧化铝沉淀，滤液经过蒸发浓缩结晶得到绿矾晶体。（1）由于加入的铁粉过量，则滤渣2的成分为Al(OH)3、Fe。（2）洗涤需要在过滤器中进行，则洗涤绿矾粗产品的具体操作为关小水龙头，加洗涤剂浸没滤渣，缓慢均匀流过，待液体流到布氏漏斗下端导管口时，再抽滤，重复2-3次。（3）为了防止生成氢氧化亚铁沉淀，应该将碳酸钠溶液滴入硫酸亚铁溶液中，即仪器A 中存放的试剂为碳酸钠溶液。又因为硫酸亚铁易被氧化，所以装置C的作用为可以防止空气进入装置B而氧化Fe2+。 (4）乳酸亚铁不溶于乙醇，且乙醇易挥发，所以选择用无水乙醇进行浸泡的优点是可去除产品表面的有机杂质、降低产品溶解损耗、乙醇易挥发便于干燥等。（5）由于乳酸根易被酸性高锰酸钾溶液氧化，因此导致消耗高锰酸钾溶液的体积增加，所以结果总是大于100%；根据表中数据可知三次实验中消耗标准液的体积分别是19.75mL、21.20mL、19.65mL，第二次实验误差太大，舍去，消耗标准液体积的平均值为19.70mL。根据电子得失守恒可知亚铁离子的物质的量是0.01970L×0.1000mol/L＝0.001970mol。则产品中乳酸亚铁的纯度为。
点睛：无机工业流程题能够以真实的工业生产过程为背景，体现能力立意的命题为指导思想，能够综合考查学生各方面的基础知识及将已有知识灵活应用在生产实际中解决问题的能力，所以这类题成为近年来高考的必考题型。分析流程中的每一步骤，从以下几个方面了解流程：①反应物是什么；②发生了什么反应；③该反应造成了什么后果，对制造产品有什么作用。抓住一个关键点：一切反应或操作都是为获得产品而服务。
10．干燥管 拉注射器推筒，使稀硝酸吸到干燥管中并充满干燥管 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)+2NO↑+4H2O 打开弹簧夹K，使干燥管中无色气体进入注射器中 2NO+O2═2NO2 A E C B F 通入氮气使装置中空气排出 防止一氧化氮与空气中的氧气反应生成二氧化氮
【解析】
(1)仪器M是干燥管，故答案为干燥管；
(2)一氧化氮能够与氧气反应生成二氧化氮，有颜色的变化，因此要验证铜与稀硝酸的反应生成的气体为NO，首先生成一氧化氮，在向一氧化氮中中充入氧气即可。故实验操作为：打开弹簧夹K，拉注射器推筒，使稀硝酸吸到干燥管中并充满干燥管，再关闭弹簧夹K，硝酸与铜反应生成无色气体，反应方程式为3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)+2NO↑+4H2O，再打开弹簧夹K，使干燥管中无色气体进入注射器中，与注射器中的空气反应生成红棕色气体，反应的方程式为2NO+O2═2NO2，故答案为拉注射器推筒，使稀硝酸吸到干燥管中并充满干燥管；3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)+2NO↑+4H2O；打开弹簧夹K，使干燥管中无色气体进入注射器中，与注射器中的空气反应生成；2NO+O2═2NO2；
Ⅱ. (3) A中铜与浓硝酸反应NO2进入E无水氯化钙中干燥，然后进入C冰水混合物冷却使二氧化氮液化分离，剩余的NO进入B与氧气反应，最后连接尾气处理装置，所以仪器连接顺序为：A→ E→C→B→ F，故答案为A→ E→C→B→ F；
(4)一氧化氮能够与空气中的氧气反应生成二氧化氮，检查装置气密性后，再加入试剂，在反应前应通入氮气使装置中空气排出，防止一氧化氮与空气中的氧气反应生成二氧化氮，故答案为通入氮气使装置中空气排出；防止一氧化氮与空气中的氧气反应生成二氧化氮。
点睛：本题考查金属与硝酸反应的实验设计，侧重于考查学生的实验探究能力，需要明确装置的作用、物质的性质。本题的难点是Ⅰ中实验操作步骤的完成，要理解实验的原理和物质的性质。
11．Cl2 抑制Fe3+、Cu2+的水解，且不引入杂质 3～4 2Cu2++SO2+2Cl－+2H2O=2CuCl↓+ +4H+ 将CuCl粗晶体用蒸馏水洗涤后再用无水乙醇冲洗，最后真空烘干 2Cu－2e－+2OH－=Cu2O+H2O 作为保护气防止空气中的氧气氧化电解产生的Cu2O
【详解】
试题分析：I、(1)根据(2)的提示，反应1生成了CuCl2和FeCl3，因此气体X为氯气，“酸溶”采用浓盐酸可以抑制Fe3+、Cu2+的水解，且不引入杂质，故答案为Cl2；抑制Fe3+、Cu2+的水解，且不引入杂质；
(2)溶度积常数越小的越先沉淀，根据溶度积常数知，先生成沉淀的是Fe(OH)3，当c(Fe3+)=10－5 mol·L－1时， c(OH-)==×10-11mol/L，此时溶液的pH在3~4之间，c2(OH-)·c(Cu2+)=(×10-11mol/L)2×5mol·L－1＜4.8×10－20，Cu2+不会沉淀，故答案为3～4；
(3)反应2是通入的二氧化硫将氯化铜还原为CuCl，离子方程式为2Cu2++SO2+2Cl－+2H2O=2CuCl↓+ +4H+，故答案为2Cu2++SO2+2Cl－+2H2O=2CuCl↓+ +4H+；
(4)根据题意，氯化亚铜(CuCl)是一种白色粉末，不溶于乙醇，微溶于水，易溶于浓盐酸，露置在空气中迅速被氧化成碱式盐。提纯析出的CuCl粗晶体的步骤为：将CuCl粗晶体用蒸馏水洗涤后再用无水乙醇冲洗，最后真空烘干，故答案为将CuCl粗晶体用蒸馏水洗涤后再用无水乙醇冲洗，最后真空烘干；
II、(5)阳极发生氧化反应，阳极铜失去电子生成铜两种，与溶液中阴极生成的氢氧根离子反应生成氧化亚铜，电极反应式为2Cu－2e－+2OH－=Cu2O+H2O，故答案为2Cu－2e－+2OH－=Cu2O+H2O；
(6)电解过程中从烧杯底部通入N2，其可能的作用：①搅动溶液，使OH－迅速扩散；②作为保护气防止空气中的氧气氧化电解产生的Cu2O，故答案为作为保护气防止空气中的氧气氧化电解产生的Cu2O。
考点：考查了物质的制备实验方案、化学工艺流程，电解原理的应用的相关知识。
12．Al4C3 +6H2SO4=2Al2(SO4)3+3CH4↑ 打开K2通入空气一段时间 偏小 偏大 ×100%
【详解】
试题分析：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数，以此分析解答；
（1）②根据题目信息：AlN溶于强碱溶液时会生成NH3来书写方程式；
（3）④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收；
（4）①根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，可求得AlN的质量分数；
②读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小；如果装置没有橡胶管，随液体流下试管中压强增大，在排液过程中会排出的液体增多，导致测定结果偏高；
③根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，可求得Al4C3的质量分数．
解：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数；
（1）根据题目信息：AlN溶于强碱溶液时会生成NH3，化学方程式为：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，
故答案为AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑；
（3）④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收，防止测定的氨气的质量偏小，
故答案为打开K2，通入空气一段时间；
（4）①甲烷的体积为（a﹣b）mL，物质的量为mol，根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4C3的质量为 ×mol×144g/mol=g，Al4C3的质量分数为×100%，
故答案为
②读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，橡胶管可以平衡压强让液体顺利滴入试管中，还可以起到降低实验误差的作用，如果装置中没有橡胶管，随液体流下试管中压强增大，试管中排出液体增多，测量出的该物质百分含量将会偏大，
故答案为偏小；偏大；
③氨气的质量为（z﹣y）g，物质的量为mol，根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，所以AlN的质量为mol×41g/mol=g，故AlN的质量分数为×100%=×100%，
故答案为×100%．
13．漏斗、烧杯、玻璃棒 AlO+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO 在装置a、b之间增加一个盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶 蒸发浓缩 b c ② 83.4%
【详解】
试题分析：铝、铁和铜的合金中只有金属铝可以和氢氧化钠之间反应生成溶液A偏铝酸钠，固体B是金属铁和金属铜，A中通入过量的二氧化碳可以得到氢氧化铝沉淀C和碳酸氢钠溶液D，金属铁可以和硫酸之间发生反应生成硫酸亚铁和氢气，但是金属铜和稀硫酸之间不反应，硫酸亚铁溶液蒸发浓缩、冷却结晶可以获得绿矾晶体，金属铜可以获得胆矾晶体。
（1）步骤Ⅰ进行的实验操作是过滤，所需要的玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒；
（2）根据以上分析可知步骤Ⅱ生成固体C的离子方程式是AlO2－+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO。
（3）进行步骤Ⅱ时，该小组用如图2所示装置及试剂将制得的CO2气体通入溶液A中．一段时间后，观察到烧杯中产生的白色沉淀逐渐减少，其原因是二氧化碳气体中含有从盐酸中挥发出的氯化氢气体，氯化氢在水中溶解了部分沉淀氢氧化铝，发生的反应为Al（OH）3+3H+=Al3++3H2O，为了避免固体C减少，可在制取二氧化碳的收集装置中增加一个洗去氯化氢的装置，二氧化碳在饱和碳酸氢钠中不溶，氯化氢和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，所以可在装置I和Ⅱ之间增加一个盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，除去二氧化碳中的氯化氢；
（4）①由AlCl3溶液制备氯化铝晶体（AlCl3•6H2O）涉及的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤；
②浓硫酸具有吸水性和难挥发性，因此将AlCl3•6H2O溶于浓硫酸进行蒸馏，可以得到一定量的无水AlCl3。
（5）金属铜可以和硝酸之间反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，即3Cu+2NO+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O，铜不能和稀硫酸反应，但是当加热并通入空气之后，铜和氧气反应生成氧化铜，然后氧化铜会和硫酸反应生成硫酸铜，不会产生污染大气的气体，该过程原料利用率高，所以途径②最佳。
（6）根据电子得失守恒可知样品中FeSO4•7H2O的质量分数为
×100%＝83.4%。
考点：考查物质制备方案的设计的相关知识
14．6KOH+3Cl2KClO3+5KCl+3H2O AC 2Fe3++3ClO-+10OH-＝2FeO42-+3Cl-+5H2O 用试管取少量最后一次的洗涤液，加入硝酸银溶液，无白色沉淀则已被洗净 4 10 4 3 8OH-
【详解】
试题分析：（1）据题目信息、氧化还原反应中化合价发生变化确定产物有：KClO3、KCl、H2O，根据电子得失守恒和质量守恒来配平，可得反应的方程式为6KOH+3Cl2KClO3+5KCl+3H2O；
（2）A、根据生产工艺流程图，第①步氯气过量，加入KOH固体后会继续反应生成KClO，A正确；B、因温度较高时KOH与Cl2反应生成的是KClO3，而不是KClO，B错误；C、第③步需要碱性条件，所以碱要过量，C正确；D、KClO3转化为KClO，化合价只降不升，D错误。答案选AC。
（3）据题目信息和氧化还原反应中化合价发生变化确定找出反应物：Fe3+、ClO-，生成物：FeO42-、Cl-，根据电子得失守恒和质量守恒来配平，可得反应的方程式为2Fe3++3ClO-+10OH-＝2FeO42-+3Cl-+5H2O；
（4）因只要检验最后一次的洗涤中无Cl-，即可证明K2FeO4晶体已经洗涤干净，所以检验方法为：用试管取少量最后一次的洗涤液，加入硝酸银溶液，无白色沉淀则已被洗净。
（5）根据电子得失守恒和质量守恒来配平，可得4FeO42-+10H2O═4Fe（OH）3（胶体）+3O2↑+8OH-。
考点：考查化学流程的分析、氧化还原反应原理、晶体洗涤干净的方法等
15．增大反应物的接触面积,加快反应速率 漏斗 烧杯 3NaBiO3 + 2Cr3+ + 7OH－+ H2O = 2CrO42－ + 3Na+ + 3Bi(OH)3↓ 2CrO42－+2H+ Cr2O72－+H2O 冷却结晶 2.5mol·L－1 0.1mol
【详解】
试题分析：（1）反应前，将矿石粉碎，目的是增大接触面积，加快反应速率；
（2）操作I、III、IV都是将固体与液体分离，所以均为过滤，需要的仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒；
（3）根据流程图及已知信息可知，III步除去铁离子和部分铝离子，则加入NaBiO3在碱性条件下，将Cr3+转化为CrO42－，反应的离子方程式是3NaBiO3 + 2Cr3+ + 7OH－+ H2O = 2CrO42－ + 3Na+ + 3Bi(OH)3↓；
（4）⑤中酸化是使CrO42－转化为Cr2O72－，同时生成水，离子方程式是2CrO42－+2H+ Cr2O72－+H2O；
（5）由溶液得到晶体的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等，所以缺少冷却结晶步骤；
（6）由图可知加入200mL氢氧化钠溶液时，得到氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，溶液恰好为硫酸钠溶液，根据Na元素守恒，则200mL氢氧化钠溶液中钠离子的物质的量是0.2L×5mol/L=2.5mol，则硫酸根离子的物质的量是1.25mol，所以硫酸的浓度是1.25mol/0.2L=2.5mol/L；氢氧化铝与40mL氢氧化钠溶液反应，根据Al(OH)3～OH-，所以氢氧化铝的物质的量是0.04L×5mol/L=0.2mol，则原溶液中铝离子的物质的量是0.2mol，再根据Al3+～3OH-～Al(OH)3，所以生成0.2mol氢氧化铝消耗氢氧化钠的体积为40mL×3=120mL，则铁离子与氢氧化钠反应消耗氢氧化钠的体积是200-20-120=60mL，因为Fe3+～3OH-，所以铁离子的物质的量是0.06L×5mol/L/3=0.1mol，则固体D中含Fe化合物的物质的量为0.1mol。
考点：考查对流程的分析，离子方程式的书写，化合物成分的计算
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