2022届高三化学一轮复习实验专题强基练5物质制备类型探究实验基础题含解析

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物质制备类型探究实验（基础题）
非选择题（共14题）
1．某化学研究性学习小组模拟工业上从浓缩的海水中提取液溴的过程，设计了如下实验装置(夹持装置略去)和操作流程。已知：Br2的沸点为59℃，微溶于水，有毒。


①连接A与B，关闭活塞b、d，打开活塞ac，向A中缓慢通入Cl2至反应完全；
②关闭活塞a、c，打开活塞b、d，向A中鼓入足量热空气；
③进行步骤②的同时，向B中通入足量SO2；
④关闭活塞b，打开活塞a，再通过A向B中缓慢通人足量Cl2；
⑤将B中所得液体进行萃取、分液、蒸馏并收集液溴。
请回答下列问题：
(1)实验室常用MnO2与浓盐酸反应来制取氯气，其化学方程式为___________。
(2)步骤②中鼓人热空气的目的是使A中生成的Br2随热空气流入B中，该过程利用了Br2___________的性质。
(3)步骤③中SO2被氧化生成，写出检验的操作及现象___________。
(4)进行步骤③时，B中尾气可用___________吸收处理。
2．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示(夹持和加热、搅拌仪器已省略)。

有关物质性质如下表：
甘氨酸
柠檬酸
甘氨酸亚铁
易溶于水，微溶于乙醇
易溶于水和乙醇
易溶于水，难溶于乙醇
两性化合物
强酸性、强还原性

实验过程：
I.合成：装置C中盛有0.1mol FeCO3和200mL 1.0mol·L−1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中空气排净后，加热C并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pＨ到6左右，使反应物充分反应。
Ⅱ.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是___________。
(2)装置B中盛有的试剂是___________；实验过程中装置D的导管需要一直浸入液面下的必要性是___________。
(3)合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和___________ 。
(4)加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为___________。
(5)过程II中加入无水乙醇的目的是___________。
(6)可以用___________试剂(写化学式)检验产品中是否含有Fe3+。
(7)本实验制得15.3g甘氨酸亚铁(M=204g/mol)，则其产率是___________。
3．乙酰乙酸乙酯在医药上常用于合成维生素B。某化学小组在实验室中用如图装置制备乙酰乙酸乙酯。

已知：ⅰ.2
ⅱ.有关物质的性质：

沸点/℃
水中溶解性
乙酸乙酯
77.2
难溶
乙酰乙酸乙酯
181
微溶
乙酸
118
易溶


实验步骤：
①向三颈烧瓶中加入9.2g无水乙酸乙酯，迅速加入0.1g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。
②向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。
③水层用5mL无水乙酸乙酯萃取，分液。
④将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。
⑤粗产品纯化得到乙酰乙酸乙酯4.2g。
回答下列问题：
（1）仪器甲的名称是__，水从__（填“上”或“下”）口进入。
（2）步骤②中加入饱和食盐水的作用是__。
（3）步骤④中洗涤时用饱和NaHCO3溶液，目的是__。
（4）步骤⑤中粗产品纯化的操作名称是__。
（5）本实验的产率为__%（结果保留3位有效数字）。
4．间硝基苯胺是一种重要的有机合成中间体，它是一种黄色针状晶体，微溶于冷水，在水中的溶解度随温度升高而增大，易溶于乙醇、乙醚、甲醇等。实验室制备间硝基苯胺的反应原理及装置如下(夹持及加热装置略去)：
4+6NaHS+H2O→4+3Na2S2O3

实验步骤：
①硫氢化钠溶液的制备。将0.05molNa2S∙9H2O溶于25mL水中，分批加入4.2gNaHCO3粉末，完全溶解后，慢慢加入30ml.甲醇，冰水浴冷却，立即析出一水合碳酸钠。静置，抽滤，滤饼用15mL甲醇分三次洗涤，合并滤液和洗涤液备用。
②间硝基苯胺的制备。在A中将0.03 mol间二硝基苯溶于40 mL热甲醇中，装上B，从B的顶端加入上述硫氢化钠溶液，水浴加热回流20min。冷却至室温后，改为蒸馏装置，蒸出大部分甲醇，将残液倾入150mL冷水中，立即析出间硝基苯胺粗品，抽滤，洗涤，重结晶，脱色后，得黄色的间硝基苯胺针状晶体2.4 g。回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________， 使用时要从_____(填“ a”或“b”)口通入冷水；滴液漏斗的细支管c的作用是________。
(2)写出步骤①中总反应的离子方程式：____________。
(3)步骤①中合并洗涤液的目的是________。
(4)步骤②中制备装置改为蒸馏装置，需增加的仪器除了蒸馏头、温度计、尾接管之外，还有________、________。
(5)步骤②中蒸出大部分甲醇的目的是__________。
(6)步骤②中洗涤粗品使用的洗涤剂为_____；粗品脱色使用的脱色剂可以是______。
(7)本实验的产率为______[保留 2位有效数字；Mr(间硝基苯胺) = 138]。
5．蓉城名校联盟学校某班化学兴趣小组做如下实验，请你回答相关问题：
Ⅰ.甲组同学想用金属钠和空气制备纯度较高的Na2O2（不考虑空气中的N2），可利用的装置如图。回答下列问题：

（1）装置Q中盛放的溶液是___，若规定气体的气流方向从左到右，各仪器接口的标号字母（a、b……）顺序是：空气进入 ， 接 ， 接 ， 接c。___
（2）装置N的作用是___。
Ⅱ.乙组同学通过下列实验探究过氧化钠与水的反应：

溶液变红，其原因是___（用化学方程式解释），依据实验现象推测红色褪去的原因是___。
Ⅲ.丙组同学拟验证CO2与Na2O2反应的产物，现设计以下实验装置进行实验：

（1）拟用装置D收集气体产物，请在方框中将装置补充完整___。

（2）有同学认为该实验装置存在明显缺陷，你认为该缺陷是什么___。
6．硫酸铜是一种常见的化工产品，它在纺织、印染、医药、化工、电镀以及木材和纸张的防腐等方面有极其广泛的用途。实验室制备硫酸铜的步骤如下:

①在仪器a中先加入20g铜片、60 mL水，再缓缓加入17 mL浓硫酸:在仪器b中加入39 mL浓硝酸;在仪器c中加入20%的石灰乳150 mL。
②从仪器b中放出约5mL浓硝酸，开动搅拌器然后采用滴加的方式逐渐将浓硝酸加到仪器a中，搅拌器间歇开动。当最后滴浓硝酸加完以后，完全开动搅拌器，等反应基本停止下来时，开始用电炉加热直至仪器a中的红棕色气体完全消失，立即将导气管从仪器c中取出，再停止加热。
③将仪器a中的液体倒出，取出未反应完的铜片溶液冷却至室温.析出蓝色晶体.回答下列问题:
（1）将仪器b中液体滴入仪器a中的具体操作是__________。
（2）写出装置a中生成CuSO4的化学方程式:_______。
（3）步骤②电炉加热直至仪器a中的红棕色气体完全消失，此时会产生的气体是______，该气体无法直接被石灰乳吸收，为防止空气污染，请画出该气体的吸收装置（标明所用试剂及气流方向）______。
（4）通过本实验制取的硫酸铜晶体中常含有少量Cu（NO3）2,可来用重结晶法进行提纯，检验Cu（NO3）2是否被除净的方法是_______。
（5）工业上也常采用将铜在450 °C左右焙烧，再与一定浓度的硫酸反应制取硫酸铜的方法，对比分析本实验采用的硝酸氧化法制取CuSO4的优点是_______。
（6）用滴定法测定蓝色晶体中Cu2+的含量。取a g试样配成100 mL溶液，每次取20.00 mL用c mol·L-1EDTA（H2Y ）标准溶液滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗EDTA溶液b mL，滴定反应为Cu2++H2Y =CuY +2H+，蓝色晶体中Cu2+质量分数_____%.
7．烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ.采样

采样步骤：
①检验系统气密性；
②加热器将烟道气加热至140℃；
③打开抽气泵置换系统内空气；
④采集无尘、干燥的气样；
⑤关闭系统，停止采样。
（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。
（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。
a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P2O5
（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。__________

（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。
Ⅱ.NOx含量的测定
将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00mL。量取20.00mL该溶液，加入v1mLc1mol·L−1FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2mol·L−1K2CrO7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。
（5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是___________。
（6）滴定过程中发生下列反应：
3Fe2++NO3−+4H+=NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O72−+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m−3。
（7）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。
8．正丁醚可作许多有机物的溶剂及萃取剂 ，常用于电子级清洗剂及用于有机合成 。实验室用正丁醇与浓H2SO4反应制取，实验装置如右图，加热与夹持装置略去。反应原理与有关数据：
反应原理： 2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O
副反应：C4H9OHC2H5CH=CH2+H2O

物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
水
50%硫酸
其它
正丁醇
74
-89.8
117.7
微溶
易溶
二者互溶
正丁醚
130
-98
142.4
不溶
微溶


实验步骤如下：
①在二口烧瓶中加入0.34mol正丁醇和4.5mL浓H2SO4,再加两小粒沸石，摇匀。
②加热搅拌，温度上升至100~ll0℃开始反应。随着反应的进行，反应中产生的水经冷凝后收集在水分离器的下层，上层有机物至水分离器支管时，即可返回烧瓶。加热至反应完成。
③将反应液冷却，依次用水、50%硫酸洗涤、水洗涤，再用无水氯化钙干燥，过滤，蒸馏，得正丁醚的质量为Wg。
请回答：
（1）制备正丁醚的反应类型是____________，仪器a的名称是_________。
（2）步骤①中药品的添加顺序是，先加______（填“正丁醇”或“浓H2SO4”），沸石的作用是___________________。
（3）步骤②中为减少副反应，加热温度应不超过_________℃为宜。使用水分离器不断分离出水的目的是________。如何判断反应已经完成？当_____时，表明反应完成，即可停止实验。
（4）步骤③中用50%硫酸洗涤的目的是为了除去______________。本实验中，正丁醚的产率为_____（列出含W的表达式即可）。
9．用如图所示装置制备FeSO4溶液，再与等物质的量的(NH4)2SO4反应，制备硫酸亚铁铵晶体[(NH4)xFe(SO4)y·6H2O]。硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。

（1）实验装置：反应过程中会产生少量PH3气体，需使用封闭装置。用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu。该反应的化学方程式为_______。
（2）药品用量：将2 g Fe粉、10 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液加入烧瓶中反应。采取该原料配比的主要原因是_______。
（3）制备FeSO4溶液：保持温度70~80 ℃，至反应无明显气泡产生，停止加热，过滤。
（4）制备(NH4)xFe(SO4)y·6H2O：向FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，70~80 ℃条件下溶解后，趁热倒入50 mL乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为_______。
（5）测定化学式：将一定量(NH4)xFe(SO4)y·6H2O晶体加入到过量NaOH溶液中，并加热，生NH3 1.12 L（标准状况），过滤、洗涤、灼烧，得Fe2O3固体2.0 g。通过计算确定硫酸亚铁铵晶体的化学式。（写出计算过程）_______
10．工业上以浓缩海水（含较高浓度的Br-）为原料提取溴的部分流程如下：

已知：3Br2+3CO32- =5Br- +BrO3- +3CO2↑。
图甲图乙
（1）反应用的Cl2可由图甲所示装置制取，制取Cl2的化学方程式为____。为除去Cl2中挥发出的HCl，装置E中所盛溶液是____。
（2）实验室用图乙所示装置模拟流程中的部分过程。
①通入Cl2时发生反应的离子方程式为____。
②通入热空气的作用是____。
③烧杯C中所盛溶液是____。
④烧瓶B中的长导管D起着平衡压强的作用，当烧瓶内气体压强过大时，可以观察到的现象是____。
（3）“反应釜2”中所发生反应的离子方程式为____。
（4）蒸馏后，蒸馏塔溶液中仍溶有少量Br2，可以向其中加入少量____萃取其中的Br2。
11．某化学研究性学习小组为了模拟工业流程从浓缩的海水中提取液溴，查阅资料知：Br2的沸点为59℃，微溶于水，有毒性。设计了如下操作步骤及主要实验装置（夹持装置略去）：

①连接A与B，关闭活塞b、d，打开活塞a、c，向A中缓慢通入氯气至反应结束；
②关闭a、c，打开b、d，向A中鼓入足量热空气；
③进行步骤②的同时，向B中通入足量SO2；
④关闭b，打开a，再通过A向B中缓慢通入足量Cl2；
⑤将B中所得液体进行蒸馏，收集液溴。
请回答：
（1）工业上采用电解饱和食盐水的方法来制备氯气，该反应的化学方程式为______________________________________________________________________；
（2）步骤②中鼓入热空气的作用为___________________________________；此实验中尾气可用_____（填选项字母）吸收处理。
a．水 b．浓硫酸 c．NaOH溶液 d.饱和NaCl溶液
（3）步骤③中发生的主要反应的离子方程式为______________________________。
（4）若直接连接A与C，进行步骤①和②，充分反应后，向锥形瓶中滴加稀硫酸，再经步骤⑤，也能制得液溴。滴加稀硫酸之前，C中反应生成了NaBr、NaBrO3等，该反应的化学方程式为___________________________________。
（5）与B装置相比，采用C装置的优点为________________，__________________________。
12．亚硝酰氯(ClNO)是有机合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到。亚硝酰氯有关性质如下：
分子式
别名
熔点
沸点
溶解性
性状
ClNO
氯化亚硝酰
-64.5℃
-5.5℃
溶于浓硫酸
红褐色液体或有毒气体，具有刺激恶臭，遇水反应生成氮的氧化物与氯化氢
某研究性学习小组根据亚硝酰氯性质拟在通风橱中制取亚硝酰氯，设计了如图所示实验装置。实验开始前K2处于打开状态，K1、K3均已关闭。、

试回答下列问题：
（1）①若D中装有纯净的NO气体，则B中应选用的试剂为_____________。实验时利用B除去某些杂质气体并通过观察B中的气泡来判断反应速率，B还具有的作用是_____________；②若D中装有纯净的氯气，则C中应选用的试剂为___________。
（2）装置F的作用是______________；装置G的作用是_______________________。
（3）若无装置G，则F中ClNO可能发生反应的化学方程式为___________________。
（4）某同学认为氢氧化钠溶液只能吸收氯气和ClNO，但不能吸收NO，所以装置H不能有效除去有毒气体。为解决这一问题，可将尾气与某种气体同时通入氢氧化钠溶液中，这种气体的化学式是______。
13．硫酸锰(MnSO4·H2O)是一种粉色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，是重要的微量元素肥料之一，可促进多种经济作物生长从而增加其产量。甲、乙两组同学拟制取硫酸锰并探究其性质。
（1）甲组同学拟制备MnSO4·H2O。
首先称取5.0gMnO2于200mL烧杯中，加入12.00mL6.00mol/L硫酸和6.00mLH2O。然后再称取8.0g草酸晶体[H2C2O4·2H2O]，将溶液稍加热后，在搅拌下缓慢向烧杯中分批加入草酸晶体粉末。待充分反应后过滤得到浅粉色溶液，将溶液蒸发浓缩，加入适量乙醇冷却结晶，干燥后得MnSO4·H2O。
①实验中配制100mL6.00mol/L硫酸时，需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和____________。
②在上述过程中，若MnO2的转化率为97.44%，则最终得到MnSO4·H2O晶体的质量为________g。
（2）乙组同学拟研究硫酸锰的高温分解产物，用下图装置测量生成的Mn3O4、SO2、SO3及水蒸气。

①装置正确的连接顺序为_________________（按气流方向，填装置序号）。
②实验自始至终均需通入N2，其目的是______________。
③若起始时，在装置Ⅱ中加入MnSO4·H2O50.7g，充分反应后，测得装置Ⅲ增重6.4g，则MnSO4·H2O分解的化学方程式为________________________。
14．某兴趣小组为验证日常生活用的火柴头上含有KClO3、MnO2、S，设计了以下实验流程图：

请回答以下问题：
（1）为验证气体A，按如图所示进行实验：若能观察到 的现象，即可证明火柴头上含有S元素。

（2）步骤①中所发生的反应有（用化学方程式表示） 。
（3）步骤②的实验操作装置如右下图所示，该操作的名称是 。

（4）要证明火柴头中含有Cl元素的后续实验步骤是 。
（5）有学生提出检验火柴头上KClO3另一套实验方案：


有关的离子反应方程式为 _____，有人提出上述方法中出现白色沉淀并不能充分说明火柴头上KClO3的存在，其理由是_____。解决方法是_____________________。
参考答案
1． 易挥发(或沸点低) 取少量B中溶液于试管中，滴加几滴BaCl2溶液有白色沉淀产生，则说明生成了 NaOH溶液或KOH溶液或碱石灰等
【分析】
(1)实验室中制备氯气常用二氧化锰和浓盐酸反应生成氯化锰水和氯气；
(2)鼓入热空气能带走溴单质，说明其沸点低；
(3)检验一般使用氯化钡，据此作答；
(4)B中尾气含有、等，可用碱性溶液吸收。
【详解】
(1)实验室中制备氯气常用二氧化锰和浓盐酸反应：，故答案为：；
(2)鼓入热空气是为了将A中生成的吹入B中，该过程利用了Br2易挥发(或沸点低)的性质，故答案为：易挥发(或沸点低)；
(3)检验的操作及现象是取少量B中溶液于试管中，滴加几滴BaCl2溶液有白色沉淀产生，则说明生成了，故答案为：取少量B中溶液于试管中，滴加几滴BaCl2溶液有白色沉淀产生，则说明生成了；
(4)B中尾气含有、等，可用碱性溶液吸收，如：NaOH溶液或KOH溶液或碱石灰等，故答案为：NaOH溶液或KOH溶液或碱石灰等。
【点睛】
本题考查实验过程，在过程中要注意发生装置、缓冲装置、收集装置和后处理装置，根据尾气的性质，然后选择相应的尾气处理试剂。
2．分液漏斗 饱和NaHCO3溶液 防止空气进入C(从而防止Fe2+被氧化) 防止Fe2+被氧化 Fe2++ 2OH−= Fe(OH)2↓ 溶解柠檬酸，降低甘氨酸亚铁的溶液度，使其结晶析出 KSCN 75%
【分析】
由装置A中盐酸和碳酸钙反应制取二氧化碳气体，由于盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳气体中混有氯化氢，则装置B中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气体；利用二氧化碳气体将实验装置中的空气排干净，在进行C装置中的甘氨酸亚铁的制取反应，实验过程中装置C中加入的反应物中含有碳酸亚铁，亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响实验结果，必须将D中导管没入液面以下，防止空气中的氧气进入C装置将亚铁离子氧化。
【详解】
(1)仪器a为分液漏斗；
(2)由装置A中盐酸和碳酸钙反应制取二氧化碳气体，由于盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳气体中混有氯化氢，则装置B中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气体；亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响实验结果，必须将D中导管没入液面以下，防止空气中的氧气进入C装置将亚铁离子氧化；
(3)根据题中表格提供的已知信息，柠檬酸具有强酸性和强还原性，合成过程加入柠檬酸的可促进FeCO3溶解和防止亚铁离子被氧化；
(4)加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，溶液碱性增强，会导致溶液中的亚铁离子在该条件下直接与氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁，离子方程式表示为Fe2++ 2OH−= Fe(OH)2↓；
(5)由题目已知信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，柠檬酸易溶于水和乙醇，所以过程II中加入无水乙醇的目的是溶解柠檬酸，降低甘氨酸亚铁的溶液度，使其结晶析出；
(6)检验三价铁离子的试剂为KSCN溶液，加入KSCN，溶液变为血红色，则说明含有Fe3+；
(7)甘氨酸的物质的量为0.2L×1.0mol·L-1=0.2mol ，0.1mol的碳酸亚铁中亚铁离子的物质的量为0.1mol，根据铁原子守恒，0.2mol的甘氨酸和0.1mol的碳酸亚铁理论上生成0.1mol的甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁的质量：204g▪mol−1×0.1mol=20.4g，产品的质量为15.3g，则产率===75%。
3．球形冷凝管 下 盐析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分层 洗去有机层中混有的乙酸 蒸馏 61.8%
【分析】
向无水乙酸乙酯中加入切细的金属钠，水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完，停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液，向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，利于有机物盐析，降低乙酰乙酸乙酯的溶解度，分离得到有机层，用无水乙酸乙酯萃取水层中乙酰乙酸乙酯，分液，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品，计算出理论产品的质量，再计算产率。
【详解】
⑴根据图中得出仪器甲的名称是球形冷凝管，水从下口进入；故答案为：球形冷凝管；下。
⑵根据题中信息加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层，说明步骤②中加入饱和食盐水的作用是盐析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分层；故答案为：盐析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分层。
⑶混合液中混有少量乙酸，利用乙酸与碳酸氢钠溶液反应，因此步骤④中洗涤时用饱和NaHCO3溶液的目的是洗去有机层中混有的乙酸；故答案为：洗去有机层中混有的乙酸。
⑷乙酰乙酸乙酯粗产品是几种有机液体互溶物，因此步骤⑤中粗产品纯化的操作名称是蒸馏；故答案为：蒸馏。
⑸根据，理论得到乙酰乙酸乙酯质量为，本实验的产率为；故答案为：61.8%。
【点睛】
互溶的液体利用蒸馏的方式进行分离。
4．球形冷凝管 a 平衡滴液漏斗与烧瓶内的气压，使液体能够顺利滴下 S2-+H2O+Na++HCO3-=HS-+Na2CO3∙H2O↓ NaHS能溶于甲醇，减少NaHS的损失 直形冷凝管 锥形瓶 间硝基苯胺易溶于甲醇，蒸出甲醇有利于间硝基苯胺结晶析出 冷水 活性炭 58%
【分析】
0.05molNa2S∙9H2O溶于水中，分批加入NaHCO3粉末，发生反应Na2S + NaHCO3 + H2O = NaHS + Na2CO3∙H2O↓，由于NaHS溶于甲醇，加入甲醇溶解NaHS，冰水浴冷却，析出一水合碳酸钠，抽滤，洗涤，将滤液和洗涤液合并，间二硝基苯与硫氢化钠溶液反应生成间二硝基苯胺，反应完后蒸馏出大部分甲醇，根据信息间硝基苯胺是一种黄色针状晶体，微溶于冷水，因此将残液倾入冷水中，析出间硝基苯胺粗品。
【详解】
(1)根据图中得到B的名称是球形冷凝管，冷凝管水流是“下进上出”，因此使用时要从a口通入冷水；滴液漏斗的细支管c的作用是平衡滴液漏斗与烧瓶内的气压，使液体能够顺利滴下；故答案为：球形冷凝管；a；平衡滴液漏斗与烧瓶内的气压，使液体能够顺利滴下。
(2)步骤①中总反应是Na2S + NaHCO3 + H2O = NaHS + Na2CO3∙H2O↓，其离子方程式：S2− + H2O + Na+ + HCO3－ = HS－ + Na2CO3∙H2O↓；故答案为：S2− + H2O + Na+ + HCO3－ = HS－ + Na2CO3∙H2O↓。
(3) NaHS能溶于甲醇，洗涤液中也有NaHS，因此步骤①中合并洗涤液的目的是NaHS能溶于甲醇，减少NaHS的损失；故答案为：NaHS能溶于甲醇，减少NaHS的损失。
(4)步骤②中制备装置改为蒸馏装置，需增加的仪器除了蒸馏头、温度计、尾接管之外，还有冷凝气体的直形冷凝管和接受液体的锥形瓶；故答案为：直形冷凝管；锥形瓶。
(5)根据题中信息间硝基苯胺是黄色针状晶体，微溶于冷水，在水中的溶解度随温度升高而增大，易溶于甲醇等，因此步骤②中蒸出大部分甲醇的目的是间硝基苯胺易溶于甲醇，蒸出甲醇有利于间硝基苯胺结晶析出；故答案为：间硝基苯胺易溶于甲醇，蒸出甲醇有利于间硝基苯胺结晶析出。
(6)根据题中信息间硝基苯胺是黄色针状晶体，微溶于冷水，在水中的溶解度随温度升高而增大，因此步骤②中洗涤粗品使用的洗涤剂为冷水；粗品脱色使用的脱色剂可以是活性炭；故答案为：冷水；活性炭。
(7)0.05molNa2S∙9H2O溶于25mL水中，分批加入4.2gNaHCO3即物质的量为0.05mol，两者反应生成0.05molNaHS，与0.03 mol间二硝基苯反应，根据反应方程式0.05molNaHS过量，按照间二硝基苯计算得到得到间硝基苯胺物质的量为0.03mol，因此本实验的产率为；故答案为：58%。
5．NaOH溶液（或氢氧化钠溶液） hgfeab（或hgfeba） 防止空气中的水分和二氧化碳进入装置M 2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑ 反应生成的H2O2具有漂白作用（或反应生成的物质具有漂白作用） 碳酸氢钠受热分解产物中有水，水也能与过氧化钠反应，干扰二氧化碳与过氧化钠反应产物的检验
【分析】
Ⅰ.将空气中的二氧化碳用氢氧化钠溶液吸收，与干燥氧气，再与金属钠反应，因此装置Q中盛放的溶液是NaOH溶液，除杂及干燥气体都是长进短出，再在M处发生反应，装置N的作用是防止空气中的水分和二氧化碳进入装置M。

Ⅱ.过氧化钠与水先生成过氧化氢和氢氧化钠，溶液变红，过氧化氢再分解变为水和氧气过氧化氢可能使红色褪去。
Ⅲ. CO2与Na2O2反应生成碳酸钠和氧气，采用排水法收集氧气，但由于碳酸氢钠受热分解产物中有水，水也能与过氧化钠反应，会干扰二氧化碳与过氧化钠反应产物的检验。
【详解】
Ⅰ.⑴将空气中的二氧化碳用氢氧化钠溶液吸收，与干燥氧气，再与金属钠反应，因此装置Q中盛放的溶液是NaOH溶液，除杂及干燥气体都是长进短出，再在M处发生反应，因此气体的气流方向从左到右，各仪器接口的标号字母顺序是：空气进入h，g接f，e接a，b接c；故答案为：NaOH溶液(或氢氧化钠溶液)；h；g；f；e；a(或b)；b(或a)
⑵装置N的作用是防止空气中的水分和二氧化碳进入装置M；故答案为：防止空气中的水分和二氧化碳进入装置M。
Ⅱ.溶液变红，过氧化钠与水反应生成氢氧化钠和氧气，方程式为2Na2O2+2H2O = 4NaOH+ O2↑，过氧化钠与水先生成过氧化氢和氢氧化钠，过氧化氢再分解变为水和氧气，因此实验现象推测得到红色褪去的原因是反应生成的H2O2具有漂白作用(或反应生成的物质具有漂白作用)；故答案为：反应生成的H2O2具有漂白作用(或反应生成的物质具有漂白作用)。
Ⅲ.⑴CO2与Na2O2反应生成碳酸钠和氧气，用装置D收集气体产物，采用排水法收集氧气，因此装置图为；故答案为：。
⑵有同学认为该实验装置存在明显缺陷，主要是碳酸氢钠受热分解产物中有水，水也能与过氧化钠反应，干扰二氧化碳与过氧化钠反应产物的检验；故答案为：碳酸氢钠受热分解产物中有水，水也能与过氧化钠反应，干扰二氧化碳与过氧化钠反应产物的检验。
6．打开玻璃塞[或旋转玻璃塞，使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔]，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使液体滴下 Cu + H2SO4 + 2HNO3 = CuSO4 +2NO2↑+2H2O NO 取少量除杂后的样品，溶于适量稀硫酸中，加入铜片，若不产生无色且遇空气变为红棕色的气体，说明已被除净 能耗较低，生成的NO2可以被碱液吸收制取硝酸盐或亚硝酸盐等副产品，步骤简单易于操作(答对两个或其他合理答案即可给分)
【分析】
Cu和H2SO4、HNO3反应生成CuSO4、NO2和H2O，本实验采用的硝酸氧化法制取CuSO4，减少了能源消耗，生成的NO2和碱液反应生成硝酸盐或亚硝酸盐，制得的硫酸铜中含有少量Cu(NO3)2，可用重结晶法进行提纯，检验Cu(NO3)2是否被除净，主要是检验硝酸根，根据硝酸根在酸性条件下与铜反应生成NO，NO与空气变为红棕色现象来分析。
【详解】
⑴将仪器b中液体滴入仪器a中的具体操作是打开玻璃塞[或旋转玻璃塞，使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔]，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使液体滴下；故答案为：打开玻璃塞[或旋转玻璃塞，使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔]，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使液体滴下。
⑵根据题中信息得到装置a中Cu和H2SO4、HNO3反应生成CuSO4、NO2和H2O，其化学方程式：Cu + H2SO4 + 2HNO3 = CuSO4 +2NO2↑+2H2O；故答案为：Cu + H2SO4 + 2HNO3 = CuSO4 +2NO2↑+2H2O。
⑶步骤②电炉加热直至仪器a中的红棕色气体完全消失，二氧化氮与水反应生成NO，因此会产生的气体是NO，该气体无法直接被石灰乳吸收，NO需在氧气的作用下才能被氢氧化钠溶液吸收，因此为防止空气污染，该气体的吸收装置为；故答案为：NO；。
⑷通过本实验制取的硫酸铜晶体中常含有少量Cu(NO3)2，可用重结晶法进行提纯，检验Cu(NO3)2是否被除净，主要是检验硝酸根，根据硝酸根在酸性条件下与铜反应生成NO，NO与空气变为红棕色，故答案为：取少量除杂后的样品，溶于适量稀硫酸中，加入铜片，若不产生无色且遇空气变为红棕色的气体，说明已被除净。
⑸工业上也常采用将铜在450°C左右焙烧，再与一定浓度的硫酸反应制取硫酸铜的方法，对比分析本实验采用的硝酸氧化法制取CuSO4，工业上铜在450°C左右焙烧，需要消耗能源，污染较少，工艺比较复杂，而本实验减少了能源的消耗，生成的氮氧化物可以被碱液吸收制取硝酸盐或亚硝酸盐等副产品，步骤简单易于操作；故答案为：能耗较低，生成的NO2可以被碱液吸收制取硝酸盐或亚硝酸盐等副产品，步骤简单易于操作(答对两个或其他合理答案即可给分)。
⑹根据反应为Cu2++H2Y =CuY +2H+，得出n(Cu2+) = n(H2Y) = c mol∙L−1×b×10−3L×5 =5bc×10−3 mol，蓝色晶体中Cu2+质量分数；故答案为：。
7．除尘 c 防止NOx溶于冷凝水 2NO+3H2O=2H++2NO3–+2H2O 偏低 偏高
【分析】
⑴A为过滤器，装有无碱玻璃棉，其作用是主要是除粉尘。

⑵a. 碱石灰与NOx、空气要发生反应，因此不能干燥NOx；b. 无水CuSO4是检验水，不能作干燥剂；c. P2O5是酸性干燥剂，能干燥NOx。
⑶用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D(装有碱液)相同，吸收装置是长进短出。
⑷NOx会与冷凝水反应。
⑸NO被H2O2氧化为NO3－，H2O2被还原为H2O。
⑹根据Cr2O72−+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O计算剩余n(Fe2+)，再计算消耗的n(Fe2+)，再根据3Fe2+～NO3－～ NO2得到n(NO2)，再计算气样中NOx折合成NO2的含量。
⑺若缺少采样步骤③，NO不会被充分吸收，因此使得吸收的NOx减少；若FeSO4标准溶液部分变质，则被理解为硝酸根消耗，即被理解为NOx消耗。
【详解】
⑴A为过滤器，装有无碱玻璃棉，其作用是主要是除粉尘；故答案为：除尘。
⑵a. 碱石灰与NOx、空气要发生反应，因此不能干燥NOx，故a不符合题意；b. 无水CuSO4是检验水，不能作干燥剂，故b不符合题意；c. P2O5是酸性干燥剂，能干燥NOx，故c符合题意；综上所述所，答案为：c。
⑶用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D(装有碱液)相同，吸收装置是长进短出，因此装置的示意图为；故答案为：。
⑷NOx会与水反应，因此采样步骤②加热烟道气的目的是防止NOx溶于冷凝水；故答案为：防止NOx溶于冷凝水。
⑸NO被H2O2氧化为NO3－，H2O2被还原为H2O，其离子方程式是2NO + 3H2O2 = 2H++ 2NO3－ + 2H2O；故答案为：2NO + 3H2O2 = 2H++2NO3－+2H2O。
⑹根据Cr2O72−+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O计算剩余n(Fe2+)=6× c2mol·L−1×v2×10−3L = 6c2v2×10−3 mol，则消耗的n(Fe2+)= c1mol·L−1×v1×10−3L − 6c2v2×10−3 mol = (c1v1− 6c2v2) ×10−3 mol，根据3Fe2+～NO3－～ NO2得到n(NO2) = n(Fe2+)×5=(c1v1− 6c2v2)×10−3mol，则气样中NOx折合成NO2的含量为；故答案为：。
⑺若缺少采样步骤③，NO不会被充分吸收，因此使得吸收的NOx减少，使测试结果偏低；若FeSO4标准溶液部分变质，则被理解为硝酸根消耗，即被理解为NOx消耗，会使测定结果偏高；故答案为；偏低；偏高。
8．取代反应 （直形）冷凝管 正丁醇 防暴沸或防止反应液剧烈沸腾 135 提高正丁醚的产率或正丁醇的转化率 分水器中水（或有机物）的量（或液面）不再变化 正丁醇
【分析】
⑴根据反应方程式2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O，分析得到制备正丁醚的反应类型，根据图中装置得出仪器a的名称。

⑵步骤①中药品的添加顺序是，根据溶液的稀释，密度大的加到密度小的液体中，烧瓶中是液体与液体加热需要沸石防暴沸。
⑶根据题中信息，生成副反应在温度大于135℃；该反应是可逆反应，分离出水，有利于平衡向正反应方向移动；水分离器中是的量不断增加，当水分离器中水量不再增加时表明反应完成。
⑷根据题中信息正丁醇易溶于50%硫酸，正丁醚微溶于50%硫酸；根据2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O理论得到C4H9OC4H9物质的量，再计算正丁醚的产率。
【详解】
⑴根据反应方程式2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O，分析得到制备正丁醚的反应类型是取代反应，根据图中装置得出仪器a的名称是(直形)冷凝管；故答案为：取代反应；(直形)冷凝管。
⑵步骤①中药品的添加顺序是，根据溶液的稀释，密度大的加到密度小的液体中，因此先加正丁醇，烧瓶中是液体与液体加热，因此沸石的作用是防暴沸或防止反应液剧烈沸腾；故答案为：正丁醇；防暴沸或防止反应液剧烈沸腾。
⑶根据题中信息，生成副反应在温度大于135℃，因此步骤②中为减少副反应，加热温度应不超过135℃为宜。该反应是可逆反应，分离出水，有利于平衡向正反应方向移动，因此使用水分离器不断分离出水的目的是提高正丁醚的产率或正丁醇的转化率。水分离器中水的量不断增加，当水分离器中水量不再增加时或则有机物的量不再变化时，表明反应完成，即可停止实验；故答案为：135；提高正丁醚的产率或正丁醇的转化率；分水器中水(或有机物)的量(或液面)不再变化。
⑷根据题中信息正丁醇易溶于50%硫酸，正丁醚微溶于50%硫酸，因此步骤③中用50%硫酸洗涤的目的是为了除去正丁醇。根据2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O理论得到C4H9OC4H9物质的量为0.17mol，则正丁醚的产率为；故答案为：正丁醇；。
9．4CuSO4+ PH3 + 4H2O = H3PO4 + 4H2SO4+ 4Cu↓ 避免Fe2+被氧化为Fe3+ 降低硫酸亚铁铵在水中溶解的量 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
【分析】
利用硫酸铜和磷化氢反应生成铜和磷酸、硫酸，
铁与硫酸量的关系理解为何要按照此原料比加入，
根据硫酸亚铁铵不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇的知识推出加入乙醇的作用，
根据生成的量的关系分析铵根离子和亚铁离子的比，再根据电荷关系推出硫酸亚铁铵的化学式。
【详解】
⑴用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu。该反应的化学方程式为4CuSO4+ PH3 + 4H2O = H3PO4 + 4H2SO4+ 4Cu↓，
故答案为：4CuSO4+ PH3 + 4H2O = H3PO4 + 4H2SO4+ 4Cu↓；
⑵药品用量：将2 g Fe粉即物质的量约为0.036 mol，10 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液即物质的量为0.03mol，两者加入烧瓶中反应，铁粉略过量，主要是避免Fe2+被氧化为Fe3+，
故答案为：避免Fe2+被氧化为Fe3+；
⑷根据硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇，得出乙醇的作用为降低硫酸亚铁铵在水中溶解的量，
故答案为：降低硫酸亚铁铵在水中溶解的量；
⑸将一定量(NH4)xFe(SO4)y·6H2O晶体加入到过量NaOH溶液中，并加热，生成NH3 1.12 L即物质的量为0.05 mol，Fe2O3固体2.0 g绩物质的量为0.0125 mol，
n(NH3) = 0.05 mol，n(NH4＋) = 0.05 mol，
n(Fe2O3) = 0.0125 mol，n(Fe) = 0.025 mol ，
n(Fe)：n(NH4＋) = 0.025 mol：0.05 mol = 1:2，
再根据电荷守恒得出(NH4) 2Fe(SO4)2·6H2O，
故答案为：(NH4) 2Fe(SO4)2·6H2O。
10．MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 饱和食盐水 Cl2＋2Br-＝Br2＋2Cl- 将Br2从溶液中吹出 NaOH溶液 导管中液面上升 5Br-＋BrO3-＋6H＋＝3Br2+3H2O 四氯化碳（或苯）
【分析】
（1）二氧化锰与浓盐酸加热制取Cl2；氯化氢易溶于水，氯气在饱和食盐水中的溶解度小，则为除去Cl2中挥发出的HCl，装置E中所盛溶液是饱和食盐水；

（2）①通入Cl2时，可将Br-氧化为Br2；
②通入热空气能将溴吹入吸收塔，提高产量；
③烧杯C应为尾气处理装置，吸收未反应的Cl2、Br2等有毒气体，防止污染空气；
④烧瓶B中的长导管D起着平衡压强的作用，当烧瓶内气体压强过大时，会将烧瓶中溶液压入玻璃管中，可以观察到的现象是导管中液面上升；
（3）Br2被NaCO3溶液吸收后，Br2反应生成Br-和BrO3-，加入稀硫酸后，会发生归中反应生成Br2；
（4）Br2易溶于四氯化碳（或苯），且四氯化碳（或苯）与水不互溶，据此解答。
【详解】
（1）二氧化锰与浓盐酸加热制取Cl2，反应的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，为除去Cl2中挥发出的HCl，装置E中所盛溶液是饱和食盐水；
故答案为MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；饱和食盐水；
（2）①通入Cl2时，可将Br-氧化为Br2，发生反应的离子方程式为Cl2＋2Br-＝Br2＋2Cl-；
故答案为Cl2＋2Br-＝Br2＋2Cl-；
②通入热空气能将溴吹入吸收塔，提高产量，则通入热空气的作用是将Br2从溶液中吹出；
故答案为将Br2从溶液中吹出；
③烧杯C应为尾气处理装置，吸收未反应的Cl2、Br2等有毒气体，防止污染空气，则所盛溶液应是NaOH溶液（或NaCO3溶液）；
故答案为NaOH溶液（或NaCO3溶液）；
④烧瓶B中的长导管D起着平衡压强的作用，当烧瓶内气体压强过大时，会将烧瓶中溶液压入玻璃管中，可以观察到的现象是导管中液面上升；
故答案为导管中液面上升；
（3）Br2被NaCO3溶液吸收后，Br2反应生成Br-和BrO3-，加入稀硫酸后，会发生归中反应生成Br2，则“反应釜2”中所发生反应的离子方程式为5Br-＋BrO3-＋6H＋＝3Br2+3H2O；
故答案为5Br- ＋BrO3- ＋6H＋＝3Br2 + 3H2O；
（4）Br2易溶于四氯化碳（或苯），且四氯化碳（或苯）与水不互溶，则蒸馏后，蒸馏塔溶液中仍溶有少量Br2，可以向其中加入少量四氯化碳（或苯）萃取其中的Br2，再进行蒸馏得到Br2；
故答案为四氯化碳（或苯）。
11．2NaCl + 2H2O 2 NaOH + H2↑+ Cl2↑ 使A中生成的Br2随空气流进入B中 c
Br2+SO2+2H2O=4H++2Br−+SO42− 3Br2+3Na2CO3=5NaBr+NaBrO3+3CO2↑ 操作简单 污染小
【分析】
（1）工业上采用电解饱和食盐水的方法来制备氯气，同时还生成氢氧化钠和氢气；

（2）溴易挥发，热空气可使溴蒸气进入B中；尾气含SO2、Br2，均与碱溶液反应；
（3）步骤③中，向B中通入足量SO2，与溴发生氧化还原反应生成硫酸、HBr；
（4）C中反应生成了NaBrO3，可知Br元素的化合价升高，则还应生成NaBr；
（5）C比B更容易操作，尾气处理效果好．
【详解】
（1）工业上采用电解饱和食盐水的方法来制备氯气，还生成氢氧化钠和氢气，该反应的化学方程式为2NaCl + 2H2O 2 NaOH + H2↑+ Cl2↑；
故答案为：2NaCl + 2H2O 2 NaOH + H2↑+ Cl2↑；
（2）步骤②中鼓入热空气的作用为使A中生成的Br2随空气流进入B中，尾气含SO2、Br2，均与碱溶液反应，则选NaOH溶液吸收尾气；
故答案为：使A中生成的Br2随空气流进入B中；C；
（3）步骤③中发生的主要反应的离子方程式为Br2+SO2+2H2O=4H++2Br−+SO42−；
故答案为：Br2+SO2+2H2O=4H++2Br−+SO42−；
（4）C中反应生成了NaBrO3，可知Br元素的化合价升高,则还应生成NaBr，且酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，该反应为3Br2+3Na2CO3=5NaBr+NaBrO3+3CO2↑；
故答案为：3Br2+3Na2CO3=5NaBr+NaBrO3+3CO2↑；
（5）与B装置相比，采用C装置的优点为C装置的优点为操作简单、污染小；
故答案为：操作简单；污染小。
12．饱和食盐水 安全瓶（或：防止因装置堵塞引起事故） 浓硫酸 冷凝收集亚硝酰氯 防止水蒸气进入U形管 2ClNO+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑(或：2ClNO+H2O=2HCl+N2O3↑) O2
【分析】
本实验的目的是制备ClNO；题中已经告知该物质有Cl2和NO制得；若D中装有纯净的NO，A-C为Cl2的制备装置，其中A为发生装置，B中装有饱和食盐水（除去HCl气体），C中装有浓H2SO4（题中告知ClNO遇水反应，需除去水蒸气）；若D中装有纯净的NO，则A依然为气体发生装置（生成NO），B中装有水（除去混有的NO2和HNO3气体），C中装有浓H2SO4；E为Cl2和NO的反应场所；F是冰盐浴，提供低温，目的是为了收集ClNO（该物质的熔沸点都很低）；G是干燥装置，防止H中的水气进入到F中；H是尾气处理装置，用来吸收Cl2等气体。
【详解】
（1）①B中应选用饱和食盐水，用来除去HCl气体；B还具有的作用是作安全瓶；
②若D中装有纯净的Cl2，C中应选用浓H2SO4，以保证NO中不含水蒸气；
（2）F是冰盐浴，其作用是提供低温环境，冷凝收集ClNO；G的作用是防止H中的水蒸气进入到F中，避免ClNO与水蒸气发生反应；
（3）若无G，ClNO就会与H中的水蒸气反应：2ClNO+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑（或2ClNO+H2O=2HCl+N2O3↑）
（4）NO不能被NaOH溶液吸收，但是可以和O2一起反应：4NO+3O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O，故可以同时通入O2。
13．100mL容量瓶 9.464 Ⅱ→Ⅰ→Ⅲ 排除装置中的空气，并将生成的气体全部吹入吸收瓶Ⅰ、Ⅲ中 3MnSO4·H2OMn3O4+2SO3↑+SO2↑+3H2O
【详解】

(1)①配制100mL6.00mol/L硫酸需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL容量瓶；
②根据Mn元素守恒可得关系式：MnO2～MnSO4·H2O，MnO2的转化率为97.44%，则最终得到MnSO4·H2O晶体的质量为5.0g×97.44%×=9.464g；
(2)①该题的目的是研究硫酸锰的高温分解产物，并测量生成的Mn3O4、SO2、SO3及水蒸气。则可知装置Ⅱ为硫酸锰的分解装置，分解产生的Mn3O4为固体残留在装置Ⅱ中；装置Ⅰ中左边洗气瓶中的浓硫酸吸收SO3，右边的浓硫酸则吸收水蒸气；剩余干燥的SO2通入洗气瓶Ⅲ中，通过NaOH溶液吸收。所以装置正确的连接顺序为Ⅱ→Ⅰ→Ⅲ；
②为了避免装置中空气的干扰，且生成的气体需要全部吹入吸收瓶Ⅰ、Ⅲ中充分吸收，故实验自始至终均需通入N2；
③50.7gMnSO4·H2O的物质的量为0.3mol，根据Mn元素守恒，可得Mn3O4为0.1mol。装置Ⅲ增重6.4g，则SO2为6.4g，即0.1mol。根据S元素守恒，可得SO3为0.2mol。根据H元素守恒，可得H2O为0.1mol。所以MnSO4·H2O分解的化学方程式为3MnSO4·H2OMn3O4+2SO3↑+SO2↑+3H2O。
14．
【解析】
略