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2022届高三化学一轮复习实验专题强基练42有机物制备综合大题含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练42有机物制备综合大题含解析，共37页。试卷主要包含了乙醚是有机合成中常用的溶剂，苯甲酸的实验流程等内容，欢迎下载使用。
有机物制备综合大题
非选择题（共17题）
1．正丁醚是一种用途很广的化工产品，毒性和危险性小，是安全性很高的有机溶剂，对许多天然及合成油脂、树脂、橡胶、有机酸酯、生物碱等都有很强的溶解能力，还可作为电子级清洗剂和多种有机合成材料。可通过以下反应原理制取正丁醚：
2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
已知相关物质的部分信息如下：
沸点(℃)
密度(g/cm3)
溶解度(g)
相对分子质量
正丁醇
117.7
0.81
7.9
74
正丁醚
142
0.77
不溶于水
130
某课外化学学习小组查阅相关资料设计了以下实验步骤合成正丁醚：
①在100 mL两口烧瓶中加入30.0 mL正丁醇、5.0 mL浓硫酸和几粒沸石，充分摇匀。在分水器中加入3.0 mL饱和食盐水，按图甲组装仪器，接通冷凝水；
②反应：在电热套上加热，使瓶内液体微沸，回流反应约1小时。当馏液充满分水器时，打开分水器放出一部分水。当水层不再变化，瓶中反应温度达150℃，反应己基本完成，停止加热；
③蒸馏：待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改成蒸馏装置如图丙，再加几粒沸石，蒸馏，收集馏分；
④精制：将馏出液倒入盛有10 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去水液，有机层依次用5 mL水，3 mL 5% NaOH溶液、3 mL水和3 mL饱和氯化钙溶液洗涤，分去水层，将产物放入洁净干燥的小锥形瓶中，然后加入0.2～0.4 9无水氯化钙，再将液体转入装置丙中进行蒸馏，收集到馏分9.0 mL。
甲.乙.丙.
请根据以上操作回答下列问题：
(1)制备正丁醚的反应类型是___，仪器d的名称是____。
(2)在步骤①中添加试剂的顺序是____。相比装置乙，装置甲的优点是___。
(3)在步骤②中采用电热套加热而不采用酒精灯直接加热的原因可能是____。
(4)在步骤③中收集馏分适宜的温度范围为____(填正确答案标号)。
A．115℃～ll9℃B．140℃～144℃C．148℃～152℃
(5)在精制中，有机层在____层(填“上”或“下”)，加入无水氯化钙的作用是____。
(6)本小组实验后所得正丁醚的产率约为___%(计算结果保留一位小数)。
2．肉桂酸是合成香料、化妆品、医药、浆料和感光树脂等的重要原料，其结构简式是。
I.写出肉桂酸的反式结构: __________。
II.实验室可用下列反应制取肉桂酸。
已知药品的相关数据如下:
苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
乙酸
溶解度(25℃，g/100g 水)
0.3
遇水水解
0.04
互溶
相对分子质量
106
102
148
60
实验步骤如下:
第一步合成:向烧瓶中依次加入研细的无水醋酸钠、5.3g 苯甲醛和6.0g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~ 170℃加热1小时，保持微沸状态。第二步粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，并进行下列操作:
请回答下列问题。
（1）检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是:取粗产品于试管中，加水溶解，滴入NaOH溶液，将溶液调至碱性, _________。
（2）步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应的化学方程式是_________。
（3）若最后得到4.81g纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是_________。
（4）符合下列条件的肉桂酸的同分异构体有_________种。
i.苯环上含有三个取代基;
ii.该同分异构体遇FeCl3显色且能发生银镜反应。
写出其中任意一种同分异构体的结构简式: _________。
3．乙醚是有机合成中常用的溶剂．某实验小组在实验室利用乙醇脱水制备乙醚， 装置示意图（ 夹持和加热装置已略去）、有关数据和实验步骤；
物质
相对分子质量
密度（g/mL）
沸点（℃）
在水中的溶解性
乙醇
46
0.816
78
互溶
乙醚
74
0.713
34.6
不容
已知：①相同条件下，乙醚在饱和食盐水中比在水中更难溶。
②氯化钙可与乙醇形成络合物 CaCl2•6C2H5OH.
请回答下列问题：
（1）由乙醇制备乙醚的总反应为2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O . 此反应分两步进行，第一步反应的化学方程式 : CH3CH2OH +H2SO4 CH3CH2OSO2OH + H2O ,则第二步反应的化学方程式为 _____________________________。
（2）仪器 D 中盛有冰水混合物 ，其作用为_____________________________。
（3）操作1 的名称为 ________，操作2 的名称为 ___________。
（4）若省略步骤 II会导致的后果是_________________________________。
（5）若实验过程中加入18mL 乙醇，最终得到 8.7g 乙醚．则乙醚的产率为_____ （计算结果精确到0.1%).
4．苯甲酸（）是重要的化工原料，可应用于消毒防腐、染料载体、增塑剂、香料及食品防腐剂的生产，也可用于钢铁设备的防锈剂。某化学实验小组在实验室中以苯甲醛为原料制取苯甲酸和副产品苯甲醇（）的实验流程:
已知：①；；（R、R1表示烃基或氢原子）
②相关物质的部分物理性质见表：
名称
相对密度
熔点/℃
沸点/℃
溶解度
水
乙醚
苯甲醛
1.04
－26
179.6
微溶
易溶
苯甲酸
1.27
122.1
249
25℃微溶，95℃可溶
易溶
苯甲醇
1.04
－15.3
205.7
微溶
易溶
乙醚
0.71
－116.3
34.6
不溶
—
请回答下列问题:
（1）进行萃取、分液操作时所用玻璃仪器的名称为___________。分液时，乙醚层应从_______(填“下口放出”或“上口倒出”)。
（2）洗涤乙醚层时需要依次用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、蒸馏水进行洗涤。其中加入NaHSO3溶液洗涤的主要目的是________________，对应的化学方程式为___________________________。
（3）蒸馏获得产品甲时加入碎瓷片的目的为_____________，蒸馏时应控制温度在____℃左右。
A．34.6 B．179.6 C．205.7 D．249
（4）提纯粗产品乙获得产品乙的纯化方法名称为________________。
（5）称取10.60g的苯甲醛进行实验，最终制取产品乙的质量为3.66g，则产品乙的产率为____________。
5．某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液。
已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH
②有关有机物的沸点：
试剂
乙醚
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸点(0C)
34.7
78.5
118
77.1
密度(g/cm3)
0.714
0.789
1.049
0.903
请回答：
（1）仪器A的名称：___________；
实验前检查装置气密性的方法是____________________；写出烧瓶B中有关反应的化学方程式： ________、______________。
（2）球形干燥管C的作用是_________________。若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是（用离子方程式表示）___________________；反应结束后，D中的现象是_______________________。
（3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，除去____________；再加入（此空从下列选项中选择）_________；然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。
A．浓硫酸 B．碱石灰 C．无水硫酸钠 D．生石灰
6．环己烯是重要的化工原料｡其实验室制备流程如图：
（1）操作1的装置如图甲所示（加热和夹持装置已略去）。
①浓硫酸也可作该制备反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生
b．后续易分离
c．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
d．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________________。
③实验结果表明投料相同时，装置甲控制温度计读数不超过90℃，采用装置甲的产率比装置乙高，原因是____________________。
（2）操作2用到的玻璃仪器是烧杯、__________｡饱和食盐水的作用是____________________。
（3）操作3（蒸馏）所有的操作步骤如下，其正确的顺序是：①③__________
①搭建蒸馏装置 ②加热 ③加入待蒸馏的药品和沸石 ④通冷凝水
⑤收集低于83℃的馏分 ⑥停止加热 ⑦收集83℃的馏分 ⑧待冷却后关闭冷凝水
（4）环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol ，与环己烯充分反应后，剩余的与足量KI作用生成，加入几滴淀粉做指示剂，用c mol/L的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液v ml（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生反应如图：
①Br2+
②
③
（5）样品中环己烯的质量分数为__________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是__________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．滴定结束读取标准液的体积时，俯视刻度线
c．标准溶液部分被氧化
d．在测定过程中部分环己烯挥发
7．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇为主要原料制备环己烯。
已知：
密度（g/cm3）
熔点（℃）
沸点（℃）
熔点（℃）
环乙醇
0.96
25
161
难溶于水
环乙烯
0.81
﹣103
83
难溶于水
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是_____。
②试管C置于冰水浴中的目的是_____。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_____层。（填上或下）
②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从口进入_____（填“g”或“f”）。收集产品时，控制的温度应在_____左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，最可能的原因是_____。
A．蒸馏时从70℃开始收集产品
B．环已醇实际用量多了
C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
8．苯甲酸乙酯稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，实验室制备方法如下：
Ⅰ苯甲酸乙酯粗产品的制备
在干燥的50 mL三颈圆底烧瓶中，加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8 mL苯和1mL浓硫酸，摇匀后加沸石，安装分水器。水浴加热，开始控制回流速度1～2 d/s。反应时苯一乙醇﹣水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时，至分水器中不再有小水珠生成时，停止加热。改为蒸馏装置，蒸出过量乙醇和苯。
沸点（℃）
相对分子质量
苯甲酸
249
122
苯甲酸乙酯
212．6
150
（1）写出苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式___________________。
（2）装置A的名称及冷水通入口_________________________。
（3）通过分水器不断分离除去反应生成的水，目的是___________________。还有什么方法可以实现同样的目的_____________(任答两种)。
（4）实验过程中没有加沸石，请写出补加沸石的操作___________________。
（5）图二装置中的错误______________________。
Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制
将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制：将烧瓶中的液体倒入盛有30 mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液（或研细的粉末），至无气体产生，pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物，水层用乙醚（10 mL）萃取。合并有机相，用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚，再改用减压蒸馏，收集馏分。
（6）加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，还有的作用是__________。
（7）按照纠正后的操作进行，测得产品体积为5mL（苯甲酸乙酯密度为1.05g•cm﹣3）。实验的产率为_________。
9．实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：
实验步骤如下：
步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ℃，反应0.5 h。
步骤2：降下油浴，冷却至160 ℃，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。
步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 ℃左右，抽滤。
步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1～2。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH＝6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。
请回答下列问题：
(1) 步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是______________________________。
(2) 步骤2中减压蒸馏的目的是____________________，蒸馏出的物质是________。
(3) 抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是________。若滤液有色，可采取的措施是________。
(4) 该实验中，不采用水浴加热的原因是________。
10．环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
物质
沸点（℃）
密度（g·cm－3，20℃）
溶解性
环己醇
161.1（97.8）★
0.9624
能溶于水
环己酮
155.6（95）★
0.9478
微溶于水
水
100.0
0.9982
★括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧杯中，在55~60℃进行反应。
反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为_______________。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_______________。
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a. 蒸馏，收集151~156℃的馏分； b. 过滤；
c. 在收集到的馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；
d. 加入无水MgSO4固体，除去有机物中的少量水。
①上述操作的正确顺序是________（填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需__________。
③在上述操作c中，加入NaCl 固体的作用是____________。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有___种不同化学环境的氢原子。
11．甲苯（）是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛（）、苯甲酸（）等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：
注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。
实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入2mL甲苯和一定量其它试剂，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。
（1）装置a的名称是___，主要作用是___。三颈瓶中发生反应的化学方程式为___。
（2）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是___。
（3）反应完毕，反应混合液经过自然冷却至室温后，还应经过__、__（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品。
（4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。
①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的实验步骤是___（按步骤顺序填字母）。
a.对混合液进行分液 b.过滤、洗涤、干燥
c.水层中加入盐酸调节pH=2 d.与适量碳酸氢钠溶液混合振荡
②若对实验①中获得的苯甲酸（相对分子质量为122）产品进行纯度测定，可称取2.5g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.0mL于锥形瓶，加入0.1mol/LKOH溶液18.0mL恰好反应，产品中苯甲酸的质量分数为__（保留一位小数）。
12．是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水。有关物质的性质如下：
氯苯
2二氯苯
溶解性
不溶于水，易溶于苯、乙醇
不溶于、、苯，易溶于乙醇，易吸水
熔点
53
易升华
沸点
132
173
请回答下列问题：
(1)利用反应制取无水并测定的转化率。按上图装置，在三颈烧瓶中放入无水氯化铁和过量的氯苯。打开、，关闭，通一段时间后关闭，控制三颈烧瓶内反应温度在，反应一段时间。反应完成后打开再通氢气一段时间。
①仪器a的名称是_________，装置B中盛装的试剂是____________。
②反应后再通入的目的是________。
③冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中的操作方法是________。
(2)打开、，关闭，通氢气与氯化铁反应制取无水。
①写出反应的化学方程式_____________。
②实验制得后并防止氧化的操作是_______。
③请指出该制备方法的缺点________。
13．以苯酚为原料合成对羟基苯乙酮的原理如图：
(1)乙酸苯酚酯制备：
将苯酚溶解在的氢氧化钠溶液中，加入30g碎冰块，然后加入乙酸酐，搅拌将反应后混合物倾入分液漏斗中，加入约4mL 将有机相用试剂X和水洗涤然后无水干燥，蒸馏收集馏分．
①用碎冰块代替水可能的原因是： ______ ．
②乙酸酐过量的目的是： ______ ．
③有机相先用试剂X洗涤，X可能是 ______ ．
(2)对羟基苯乙酮的制备：
将乙酰苯酚，硝基苯20mL 放在三口烧瓶中，搅拌下加入无水 此时放热，加完后控制合适的温度，维持一定时间．然后冷却，倾入冰水中，用 HCl酸化分出硝基苯层，水层用氯仿萃取，蒸出氯仿得粗品．
①硝基苯的作用是 ______ ．
②乙酸苯酚重排为对羟基苯乙酮反应条件对收率的影响关系如表
反应温度
反应时间
收率
180
60
120
180
适宜的温度是 ______ ；反应时间是 ______ ．
14．对氯苯甲酸分子式为是一种可重点开发的药物中间体．它可用于有机化工原料和农药的生产，同时还可用于非甾族消炎镇痛药物及染料的合成等．某校研究性学习小组同学决定利用下表所示反应及装置在实验室里制备对氯苯甲酸．
反应原理
实验装置
实验步骤
（1）
（2）
在规格为250mL的仪器A中加入一定量的催化剂易溶于有机溶剂、适量、100mL水；
安装好仪器，在滴液漏斗中加入对氯甲苯，在温度为左右时，逐滴滴入对氯甲苯；
控制温度在左右，反应2h，趁热过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩，冷却；
再次过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称得其质量为
已知：实验室中常用氯甲苯制取对氯苯甲酸；常温条件下的有关数据如下表所示：
相对分子质量
熔点
沸点
密度
颜色
水溶性
对氯甲苯
162
无色
难溶
对氯苯甲酸
243
275
白色
微溶
对氯苯甲酸钾
属于可溶性盐
请根据以上信息，回答下列问题：
(1)仪器B的名称是______．
(2)实验时，仪器B需充满冷水，则进水口为______填“a”或“b”．
(3)量取对氯甲苯应选用的仪器是______．
A．10mL量筒容量瓶酸式滴定管碱式滴定管
(4)控制温度为左右，通常采用的方法是______．
(5)实验过程中第一次过滤后滤渣的主要成分是______填化学式，使用热水洗涤该滤渣的目的是______；向滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是______．
(6)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是______．
(7)本实验所得到的对氯苯甲酸的产率是______．
15．次硫酸氢钠甲醛 俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中应用广泛．实验室以、、HCHO和锌粉为原料，通过以下反应制得：
已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在以上发生分解；
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量和水，搅拌溶解，缓慢通入，至溶液pH约为4，制得溶液．
步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞．向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在下，反应约趁热过滤，温水洗涤．
步骤3：
①将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；
②往滤液中加入适量乙醇，析出晶体，过滤；
③合并滤渣，乙醇洗涤，干燥得到产品．
请回答下列问题：
(1)仪器C的名称 ______ ．
(2)装置A中多孔球泡的作用是 ______ ，装置B 的作用是 ______ ．
(3)①步骤2中，反应生成的 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是 ______ ；
②步骤2中，应采用何种加热方式 ______ ；
③趁热过滤的目的是 ______ ．
(4)步骤3的①中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 ______ ；
步骤3的中②加入乙醇，有晶体析出的原因是 ______ ．
16．阿司匹林(乙酰水杨酸，)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数如下表所示：
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是___。
（2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是___。
（3）提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图：
①使用温度计的目的是控制加热的温度，防止___。
②冷凝水的流进方向是___(填“a”或“b”)。
③趁热过滤的原因是___。
④下列说法不正确的是___(填字母)。
A．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂
B．此种提纯粗产品的方法叫重结晶
C．根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大
D．可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
（4）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(ρ＝1.08g/cm3)，最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为___%。
17．水杨酸甲酯是一种无色透明油状液体，相对分子质量为152，密度为1.184g•cm﹣3，沸点223.3℃，熔点﹣86℃，微溶于水，易溶于有机溶剂，露置在空气中则易缓慢变色。由水杨酸和甲醇在浓硫酸存在条件下反应制得水杨酸甲酯（冬青油）的反应如下：
某学校的实验探究小组利用如图装置制备冬青油．步骤如下
①将三颈烧瓶、量筒，置于烘箱中干燥10min；
②用天平称取6.9g水杨酸，用量筒分别量取30mL（约24g）甲醇，6mL浓硫酸，然后将3种试剂分别加入已干燥的三颈烧瓶中，组装好实验装置后置于磁力搅拌加热器上加热；
③加热到85～95℃，反应结束后将盛有混合物的烧瓶置于冷水浴中冷却，然后再将冷却后的混合物倒入分液漏斗中，依次加入NaHCO3溶液和30mL水，充分震荡，静置，分层；
④弃去水层，将有机层注入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙；
⑤将步骤④所得的产品蒸馏，收集221～224℃的馏分，称得产物质量为4.56g
试回答下列问题：
（1）装置中仪器a的作用是_______________；水应该从________（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）处流入，仪器b的适宜规格为___________（填序号）；
①10℃ ②50℃ ③150℃
（2）加入NaHCO3溶液的目的除了将冬青油中的甲醇、水杨酸、硫酸等除去外，还有___________；加入水震荡分层后，冬青油的粗产品在_______（填“上”或“下”）层；
（3）在本实验分离过程中，水层应该从分液漏斗的_________________（填“上口倒出”或“下口放出”）；
（4）本次实验冬青油的产率是____________。
参考答案
1．取代反应 球形冷凝管 先加正丁醇，再加浓硫酸 装置甲有水分器，可以在反应中分离掉水，有利于提高转化率，且在甲装置中有温度计，易于测定反应温度 电热套加热更均匀，更易控制加热温度 B 上 干燥正丁醚 32.5
【详解】
（1）制备正丁醚的反应为：2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O，其反应类型是取代反应，仪器d的名称是球形冷凝管，故答案为：取代反应；球形冷凝管。
（2）浓硫酸与其它液体混合时，先加其它液体后加硫酸，防止浓硫酸稀释时放热，引起液体飞溅，所以在步骤①中添加试剂的顺序是先加正丁醇，再加浓硫酸，装置甲有水分器，可以在反应中分离掉水，有利于提高转化率，且在甲装置中有温度计，易于测定反应温度，故答案为：先加正丁醇，再加浓硫酸；装置甲有水分器，可以在反应中分离掉水，有利于提高转化率，且在甲装置中有温度计，易于测定反应温度。
（3）电热套加热更均匀，更易控制加热温度，故答案为：电热套加热更均匀，更易控制加热温度。
（4）根据表格可知，正丁醚的沸点是142℃，所以收集馏分适宜的温度范围应在142℃左右，选B，故答案为：B。
（5）根据表格可知，正丁醚的密度为0.77g/cm3，小于水的密度，所以有机层在上面，正丁醚不溶于水，用无水氯化钙干燥正丁醚，故答案为：上；干燥正丁醚。
（6）设理论产量为x，根据反应原理：2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O可得，，x21.34g，实际收集到的正丁醚为9.0 mL，其质量为9.0 mL×0.77g/cm3=6.93g，其产率为，故答案为：32.5。
2． 加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(用新制氢氧化铜悬浊液鉴别也给分) 65% 10 、、、、、、、、、
【分析】
I.两个相同原子或基团在双键两侧的为反式异构体；
II. （1）根据醛基检验的方法进行分析；
（2）步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应生成肉桂酸钠、二氧化碳和水；
（3）根据反应，进行计算；
（4）根据肉桂酸的结构简式结合条件进行分析。
【详解】
I.两个相同原子或基团在双键两侧的为反式异构体，肉桂酸的反式结构为；
II. （1）检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是:取粗产品于试管中，加水溶解，滴入NaOH溶液，将溶液调至碱性，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(或加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，产生砖红色沉淀，说明含有苯甲醛)；
（2）步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应生成肉桂酸钠、二氧化碳和水，反应的化学方程式是；
（3）根据反应，5.3g 苯甲醛和6.0g乙酸酐（过量）反应理论上可得肉桂酸的质量为=7.4g，若最后得到4.81g纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是%；
（4）肉桂酸，符合条件的肉桂酸的同分异构体：i.苯环上含有三个取代基; ii.该同分异构体遇FeCl3显色且能发生银镜反应，则含有酚羟基和醛基；符合条件的同分异构体的结构简式有、、、、、、、、、。
3． 使乙醚冷凝为液体以便收集 分液 过滤 用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀 73.6%
【分析】
乙醇在浓硫酸作用下，制得乙醚，反应过程中，防止滴入的乙醇受热被蒸发，提高产物的产率，减少杂质，仪器B的末端应浸入反应液中，馏出液中的乙醚混有乙醇，加入NaOH溶解乙醇，乙醚不溶，分液，向有机层加入饱和食盐水，进一步提纯乙醚，再加入饱和氯化钙溶液乙醇形成络合物CaCl2•6C2H5OH，向粗产品加入无水氯化钙吸水，过滤，蒸馏得到产品，
（1）由总反应-第一步反应可得；
（2）冰水混合物冷凝乙醚；
（3）根据分离混合物的状态分析；
（4）若省略步骤Ⅱ，步骤I中少量的NaOH与氯化钙生成沉淀；
（5）由乙醇计算理论生成的乙醚的质量，再计算产率可得。
【详解】
(1)已知总反应：①，第一步反应的化学方程式为②，由①-②可得第二步反应的为：，
故答案为：；
(2)仪器D中盛有冰水混合物使乙醚冷凝为液体以便收集；
故答案为：使乙醚冷凝为液体以便收集；
(3)通过操作1将溶液与乙醚分离，乙醚与溶液不溶，故为分液；操作2分离吸水后的氯化钙水合物固体与乙醚，故为过滤；
故答案我为：分液；过滤；
(4)若省略步骤Ⅱ，乙醚粗品混有少量步骤I的NaOH，用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀；
故答案为：用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀；
(7)若实验过程中共加入18mL乙醇，则m(乙醇)=，设理论生成的乙醚质量为m，根据：
解得，则乙醚的产率为；
故答案为：73.6%。
4．分液漏斗、烧杯 上口倒出 除去乙醚层中含有的苯甲醛 防止暴沸 D 重结晶 60%
【分析】
（1）根据仪器名称写出相应的仪器名称；分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
（2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去乙醚层中含有的苯甲醛；
（3）根据碎瓷片的作用及苯甲酸沸点分析；
（4）重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程；
（5）根据产率=进行计算。
【详解】
（1）萃取分液用到的玻璃实验仪器名称是分液漏斗、烧杯；乙醚密度小于水，在上层，分液时，乙醚层应从上口倒出；
（2）醛类可以跟亚硫酸氢钠饱和溶液发生加成反应，实验步骤中的饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去乙醚层中含有的苯甲醛，饱和碳酸钠溶液除去残留的亚硫酸氢钠；根据题给信息可知，二者发生加成反应，化学方程式为：；
（3）蒸馏获得产品甲时加入碎瓷片的目的为防止暴沸，蒸馏时得到产品甲为苯甲酸，应控制温度在249℃左右；
答案选D；
（4）提纯粗产品乙获得产品乙的纯化方法名称为重结晶；
（5）称取10.60g的苯甲醛进行实验，理论上得到苯甲酸的质量为，最终制取产品乙的质量为3.66g，则产品乙的产率为。
【点睛】
本题考查了物质制取过程中反应条件的选择、混合物的分离方法、物质转化率的检验方法的知识，题目难度中等，注意掌握化学实验基本操作方法及其综合应用，试题有利于培养学生的分析、理解能力及化学实验能力。
5．分液漏斗 在连接好装置后，酒精灯微热烧瓶，若导管口有气泡冒出，且松手后导管内形成一段水柱，则气密性良好 CH3COOH+CH3CH2OH +H2O CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4 防止倒吸 CO32-+H2OHCO3-+OH- 红色褪去（或红色变浅）且出现分层现象 乙醇和水 C
【分析】
（1）仪器A的名称是分液漏斗，设法使装置内外形成气压差是气密性检查的常用手段，烧瓶B中乙酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，CH3COONa和H2SO4反应生成醋酸和Na2SO4；
（2）圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，同时起冷凝作用；醇与乙酸都易挥发，制备的乙酸乙酯含有乙醇与乙酸，通常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯，反应掉挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味，溶解挥发出来的乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，故D中的溶液为饱和的碳酸钠溶液，碳酸根水解，溶液呈碱性，反应后溶液分层，上层无色油体液体，由于碳酸钠与乙酸反应，故下层溶液颜色变浅；
（3）用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物；不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解。
【详解】
（1）仪器A的名称是分液漏斗，实验前检查装置气密性的方法是在连接好装置后，酒精灯微热烧瓶，若导管口有气泡冒出，且松手后导管内形成一段水柱，则气密性良好；烧瓶B中乙酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O，CH3COONa和H2SO4反应生成醋酸和Na2SO4，化学方程式为CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4；
故答案为：分液漏斗；在连接好装置后，酒精灯微热烧瓶，若导管口有气泡冒出，且松手后导管内形成一段水柱，则气密性良好；CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O；CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4；
（2）圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，球形干燥管体积大，可以防止倒吸，同时起冷凝作用；
碳酸根水解CO32-+H2O⇌HCO3-+OH-，溶液呈碱性，加入几滴酚酞，溶液呈红色；
碳酸钠水解呈碱性，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，溶液分层，上层无色油体液体，乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅；
故答案为：防止倒吸；；红色褪去（或红色变浅）且出现分层现象；
（3）用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物，不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解；
故答案为：乙醇；C。
【点睛】
圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，球形干燥管体积大，可以防止倒吸，同时起冷凝作用。
6．abc 冷凝回流，减少环己醇的蒸发 装置甲控制温度计读数不超过90℃，减少环己醇的蒸发；装置乙没有温度计控制温度，所以会造成环己醇的蒸发，导致产率下降； 分液漏斗 吸收环己醇，溶解氯化铁，使环己烯更好分离 ①③④②⑤⑦⑥⑧ d、c
【详解】
(1)①由制备流程图可知，烧瓶A中进行的可逆反应的化学方程式为a.浓硫酸具有脱水性和强氧化性，能够将原料碳化并且和原料发生氧化还原反应生成会污染空气的二氧化硫气体，所以不用浓硫酸，故a符合题意
b．可以形成Fe(OH)3，后续易分离，所以选择；故b符合题意
c.选用FeCl3. 6H2O作为催化剂时，不会产生污染性气体，比较环保，并且FeCl36H2O不会和原料发生反应，可以循环使用，符合绿色化学的理念，故c符合题意；
d.浓硫酸具有吸水性，可促进反应的正向进行，即同等条件下使用浓硫酸作为催化剂的平衡转化率更高，故d叙述错误；故不符合题意；
综上所述，本题答案为abc。
②B是冷凝管，可以冷凝回流，减少环己醇的蒸发；答案：冷凝回流，减少环己醇的蒸发；
③实验结果表明投料相同时，装置甲控制温度计读数不超过90℃，采用装置甲的产率比装置乙高，原因是装置甲控制温度计读数不超过90℃,减少环己醇的蒸发，装置乙没有温度计控制温度，所以会造成环己醇的蒸发，导致产率下降；答案：装置甲控制温度计读数不超过90℃，减少环己醇的蒸发，装置乙没有温度计控制温度，所以会造成环己醇的蒸发，导致产率下降；
（2）操作2为分液，用到的玻璃仪器是烧杯、分液漏斗｡饱和食盐水可以吸收环己醇，溶解氯化铁，使环己烯更好分离。答案：分液漏斗；吸收环己醇，溶解氯化铁，使环己烯更好分离；
（3）操作3（蒸馏）所有的操作步骤如下，搭建蒸馏装置，加入待蒸馏的药品和沸石，通冷凝水，加热 ，收集低于83℃的馏分倒掉，收集83℃的馏分，停止加热，待冷却后关闭冷凝水。其正确的顺序是：①③④②⑤⑦⑥⑧，答案：①③④②⑤⑦⑥⑧；
(5)由反应①②③可知存在定量关系: Br2~I2 ~ 2Na2S2O3，所以参与反应的环己烯的物质的量为（b-10-3)mol= (b- )mol，其质量分数为，答案：；
(6) a.样品中含有苯酚杂质，苯酚会与溴发生反应，导致 b- 的值偏大，使得测定结果偏高，故不选a项。
b．滴定结束读取标准液的体积时，俯视刻度线，消耗标准液的体积减小，导致 b- 的值偏大，使得测定结果偏高，故不选b项。
c. Na2S2O3标准溶液部分被氧化，在滴定相同物质的量的I2时，需要用到更大体积的Na2S2O3标准溶液, V偏大，b- 的值会偏小，测定结果会偏低，故选c；
d.在测定过程中部分环己烯挥发会使得与环己烯充分反应的溴的物质的量减小，即b- 的值减小，测定结果会偏低，故选d；
综上所述，本题正确答案为d、c。
7．防暴沸 防止环己烯挥发 上 g c
【详解】
（1）①碎瓷片或者沸石的作用是防暴沸，故答案为：防暴沸；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止挥发，故答案为：防止环己烯挥发；
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，故答案为：上；
②蒸馏操作中，冷凝水方向和蒸汽方向相反可提高冷凝效果，所以冷凝水从g口进入，根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为，故收集产品应控制温度在左右；
蒸馏时从开始收集产品，提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量，故a错误；
环己醇实际用量多了，制取的环己烯的物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量，故b错误；
若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，故c正确；
故答案为：g；；c。
8．+CH3CH218OH+H2O 球形冷凝管，a 使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的产率 从生成物中不断分离苯甲酸乙酯；使用过量乙醇 停止加热，待液体冷却后补加沸石 温度计位置，冷凝水进出口 除去甲酸 70%
【详解】
（1）酯化反应时酸中羟基和醇中羟基上氢结合生成水，故苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式为+CH3CH218OH+H2O；
（2）装置A为球形冷凝管，冷凝水下进上出，故答案为：球形冷凝管，a；
（3）通过分水器不断分离除去反应生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的产率，也可利用从生成物中不断分离苯甲酸乙酯；使用过量乙醇等方法，故答案为：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的产率；从生成物中不断分离苯甲酸乙酯；使用过量乙醇；
（4）补加沸石的操作：停止加热，待液体冷却后补加沸石，故答案为：停止加热，待液体冷却后补加沸石；
（5）图二装置中温度计没有放置在蒸馏烧瓶支管口出，冷凝管中为了充分冷凝水流方向应为下进上出，故答案为：温度计位置，冷凝水进出口；
（6）饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，还有的作用是除去甲酸，故答案为：除去甲酸；
（7）苯甲酸乙酯实际产量，苯甲酸物质的量，则理论产量，产率= ，故答案为：70%。
9．增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌 降低蒸馏温度，防止引起副反应 乙二醇 拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气泵 加入活性炭脱色 水浴温度不能超过100 ℃
【分析】
(1) 根据反应速率的影响因素进行分析；
(2)降低蒸馏温度，防止引起副反应，采用减压蒸馏；蒸馏出的物质是乙二醇；
(3) 根据抽滤操作进行分析；
(4)水浴温度不能超过100 ℃，据此分析。
【详解】
(1) 为了增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌，步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片；
(2)降低蒸馏温度，防止引起副反应，步骤2采用减压蒸馏的方法；蒸馏出的物质是乙二醇；
(3) 抽滤结束后停止抽滤时应拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气；若滤液有色，可加入活性炭脱色；
(4) 该实验中，温度超过100 ℃，而水浴温度不能超过100 ℃，不采用水浴加热。
10．缓慢滴加 环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出 c d b a 漏斗、分液漏斗 增加水层的密度，有利于分层 3
【详解】
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多，①为了防止Na2Cr2O7溶液氧化环己醇放出大量的热使反应温度升高，副反应增多，所以酸性Na2Cr2O7不能加入太快，应该缓慢滴加，答案为：缓慢滴加；②环己酮和水能够形成共沸物，具有固定的沸点，蒸馏时能够一起被蒸出，答案为：环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出；
（2）①根据表中的数据可以看出，环己酮和水的密度非常的接近，不易分层，所以先在收集到的馏分中加氯化钠固体，可以增大水层的密度，从而把环己酮和水分离，由于环己酮和水可以形成共沸物，所以需要先加入硫酸镁，除去环己酮中少量的水在进行蒸馏，收集151~156℃的馏分，答案为：c d b a；
②操作b是过滤需要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，操作c是分液需要用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，答案为：漏斗、分液漏斗； ③环己酮和水的密度非常的接近，不易分层，所以先在收集到的馏分中加氯化钠固体，可以增大水层的密度，从而把环己酮和水分离，答案为：增加水层的密度，有利于分层；
（3）环己酮是一个对称的分子，不同化学环境的氢原子有3中，答案为：3.
11．球形冷凝管 冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率 +2H2O2+3H2O H2O2在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应的H2O2减少影响产量 过滤 蒸馏 dacb 87.8﹪
【分析】
（1）根据装置图，回答仪器a的名称；三颈瓶中甲苯被双氧水氧化为苯甲醛；
（2）H2O2在较高温度时分解为水和氧气的速度加快；
（3）反应完毕，过滤出固体催化剂，再根据甲苯、苯甲醛、苯甲酸的沸点不同，蒸馏可得苯甲醛粗产品；
（4）①混有苯甲酸的苯甲醛，加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡，苯甲酸与碳酸氢钠反应生成可溶于水的苯甲酸钠，分液后，在水层中加入盐酸，苯甲酸钠与盐酸反应生成微溶于水的苯甲酸，过滤、洗涤、干燥，可得苯甲酸。
②根据消耗KOH的物质的量计算苯甲酸的质量，苯甲酸的质量分数=苯甲酸的质量÷样品质量×100%。
【详解】
（1）根据装置图，仪器a的名称是球形冷凝管；甲苯沸点低，冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；三颈瓶中甲苯被双氧水氧化为苯甲醛，发生反应的化学方程式为+2H2O2+3H2O；
（2）H2O2在较高温度时分解为水和氧气的速度加快，使实际参加反应的H2O2减少影响产量，所以温度过高时，苯甲醛的产量有所减少；
（3）反应完毕，过滤出固体催化剂，再根据甲苯、苯甲醛、苯甲酸的沸点不同，蒸馏可得苯甲醛粗产品，所以操作名称是过滤、蒸馏；
（4）①混有苯甲酸的苯甲醛，加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡，苯甲酸与碳酸氢钠反应生成可溶于水的苯甲酸钠，分液后，在水层中加入盐酸，苯甲酸钠与盐酸反应生成微溶于水的苯甲酸，过滤、洗涤、干燥，可得苯甲酸，所以正确的实验步骤是dacb。
②18.0mL 0.1mol/LKOH溶液中氢氧化钾的物质的量是0.018L×0.1mol/L =0.0018mol，根据，可知20.0mL乙醇溶液中含苯甲酸的物质的量是0.0018mol，则产品中苯甲酸的质量分数为。
12．球形冷凝管 无水氯化钙或硅胶， 将装置中的HCl气体全部排入到锥形瓶中，使其被充分吸收 蒸馏滤液，并收集的馏分 先熄灭酒精灯，继续通氢气一段时间 易升华，转化率低，导管易堵塞
【分析】
（1）①根据常见仪器的构造及用途作答；装置B的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶，据此作答；
②从氯化氢气体充分吸收角度考虑；
③根据题中所给的表格，结合C6H5Cl和C6H4Cl2的沸点数据作答；
④根据氢氧化钠与盐酸按1:1反应可求出反应消耗的HCl的物质的量，再根据已知反应方程式2FeCl3+ C6H5Cl→2FeCl2+ C6H4Cl2+HCl，得出样品中反应的FeCl3的物质的量，再依据产品中FeCl3的转化率 = ×100%得出结论；
（2）①根据已知信息氢气与氯化铁反应生成无水FeCl2作答；
②FeCl2极易被空气氧化为FeCl3，装置中需充满还原性气体；
③结合表格数据从氯化亚铁升华的角度即导管可操作性不强的角度考虑其缺点。
【详解】
(1)①仪器a为球形冷凝管；B装置干燥生成的HCl，选用中性或酸性干燥剂，可用无水氯化钙或硅胶，；
故答案为：球形冷凝管；无水氯化钙或硅胶，；
②实验通过HCl的量计算的转化率，故反应后再通入将装置中的HCl气体全部排入到锥形瓶中，使其被充分吸收；
故答案为：将装置中的HCl气体全部排入到锥形瓶中，使其被充分吸收；
③滤液中有、，二者沸点相差较大，可用蒸馏的方法分离，故回收滤液中的方法是蒸馏滤液，并收集的馏分；
故答案为：蒸馏滤液，并收集的馏分；
(2)①氢气与氯化铁反应生成和HCl，反应为：；
故答案为：；
②实验制得后并防止氧化的操作是先熄灭酒精灯，继续通氢气一段时间；
故答案为：先熄灭酒精灯，继续通氢气一段时间；
③易升华，故该方法转化率低，导管易堵塞；
故答案为：易升华，转化率低，导管易堵塞。
【点睛】
本题考查了物质制备流程和方案的分析判断，物质性质的应用，题干信息的分析理解，操作步骤的注意问题和基本操作方法是解题的关键，需要学生有扎实的基础知识的同时，还要有处理信息应用的能力，综合性强。
13．该反应是放热反应，碎冰温度低有利于酯的生成 提高苯酚的转化率 或溶液 作溶剂 180min
【分析】
（1）①低温有利于对羟基苯乙酮的生成，即生成对羟基苯乙酮的反应是放热反应；
②提高一种反应物的量能提高提高另一种的转化率；
③能除掉苯酚和乙酸酐；
（2）①硝基苯是极性溶剂；
②根据表格确定时间和温度。
【详解】
（1）①碎冰温度低有利于酯的生成，故答案为：该反应是放热反应，碎冰温度低有利于酯的生成；
②提高乙酸酐的量能提高苯酚的转化率，故答案为：提高苯酚的转化率；
③能除掉苯酚和乙酸酐，降低酯的溶解度，故答案为：或溶液；
（2）①硝基苯是极性溶剂，可溶解乙酰苯酚，故答案为：作极性溶剂；
②根据表格确定时间和温度，；180min时收率最高，故答案为：；180min。
14．冷凝管 a C 水浴加热 减小对氯苯甲酸钾的损耗 产生白色沉淀 可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质且尽量减小对氯苯甲酸的损耗
【分析】
一定量的对氯甲苯和适量在反应一段时间后停止反应生成对氯苯甲酸钾和二氧化锰，二氧化锰不溶于水，加入稀硫酸酸化，生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸属于可溶性盐，加热浓缩、冷却结晶、过滤，洗涤滤渣得对氯苯甲酸。
根据仪器的图形判断；
冷凝管应该是逆向通水；
量取6.00mL对氯甲苯，结合量取体积精度可知应选择滴定管，且对氯甲苯容易腐蚀橡皮管；
控制温度在93℃左右，低于水的沸点，可以采取水浴加热；
二氧化锰不溶于水，过滤可除去；对氯苯甲酸钾与稀硫酸反应生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸微溶于水，是白色沉淀；
除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质并尽量减小对氯苯甲酸的损耗；
根据对氯甲苯质量计算对氯苯甲酸的理论产量，产率。
【详解】
由仪器的图形可知，B为冷凝管；
故答案为：冷凝管；
冷凝管应该是a进水b出水，使水与冷凝物充分接触，
故答案为：a；
量取6.00mL对氯甲苯，结合量取体积精度可知应选择滴定管，对氯甲苯是一种优良的有机溶剂，对碱式滴定管上橡胶制品有明显的溶解腐蚀作用，则选25mL酸式滴定管，
故答案为：C；
控制温度在左右，低于水的沸点，可以采取水浴加热，
故答案为：水浴加热；
对氯甲苯和适量反应生成对氯苯甲酸钾和二氧化锰，二氧化锰不溶于水，步骤过滤得到滤渣；将滤渣用热水洗涤，可减小对氯苯甲酸钾的损耗；滤液中加入稀硫酸酸化，对氯苯甲酸钾与稀硫酸反应生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸微溶于水，是白色沉淀，可观察到的实验现象是产生白色沉淀；
故答案为：；减小对氯苯甲酸钾的损耗；产生白色沉淀；
对氯苯甲酸微溶于水，热水洗涤可能增大对氯苯甲酸的溶解度使其损耗，用冷水进行洗涤既可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质还能减小对氯苯甲酸的损耗；
故答案为：可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质且尽量减小对氯苯甲酸的损耗；
对氯甲苯的质量为：，由，可知对氯苯甲酸的理论产量为，
则对氯苯甲酸的产率为：。
15．冷凝管 增大二氧化硫气体和液体的接触面积，加快反应速度 吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置A 搅拌 水浴加热 除去多余的锌粉和生成的氢氧化锌，防止硫酸氢钠甲醛冷却结晶，造成损失 防止产物被空气氧化 加入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛的溶解度，从而析出晶体
【分析】
（1）根据装置图可知仪器名称；
（2）多孔球泡可增大气体和液体的接触面积；装置B 是尾气吸收装置，倒置的漏斗可以防倒吸；
（3）①搅拌可以防止 覆盖在锌粉表面；
②根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，且容易控制；
③过滤的目的是除去锌粉和生成的氢氧化锌，同时要防止次硫酸氢钠甲醛从溶液中析出；
（4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，遇到空气中的氧气易被氧化；次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，加入乙醇可以降低次硫酸氢钠甲醛溶解度。
【详解】
（1）根据装置图可知仪器C的名称为（球形）冷凝管，
故答案为：（球形）冷凝管；
（2）多孔球泡可增大二氧化硫气体和液体的接触面积，加快反应速度，装置B 是尾气吸收装置，倒置的漏斗可以防倒吸，所以装置B 的作用是吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置A，
故答案为：增大二氧化硫气体和液体的接触面积，加快反应速度；吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置A；
（3）①防止 覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可以通过搅拌的方法，
故答案为：搅拌；
②根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，且容易控制，
故答案为：水浴加热；
③过滤的目的是除去锌粉和生成的氢氧化锌，同时要防止次硫酸氢钠甲醛从溶液中析出，所以要趁热过滤，
故答案为：除去多余的锌粉和生成的氢氧化锌，防止硫酸氢钠甲醛冷却结晶，造成损失；
（4）次硫酸氢钠甲醛具有还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可以被空气中的氧气氧化变质，次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，加入乙醇可以降低次硫酸氢钠甲醛溶解度，所以步骤3的中加入乙醇，有晶体析出的原因是加入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛的溶解度，从而析出晶体，
故答案为：防止产物被空气氧化；加入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛的溶解度，从而析出晶体。
【点睛】
本题考查了实验制备方案的设计，实验步骤的操作，仪器使用方法，反应过程中的物质判断，难点（3）③。趁热过滤的目的要描述准确。
16．醋酸酐和水易发生反应 水浴加热 乙酰水杨酸受热易分解 a 防止乙酰水杨酸结晶析出 ABC 84.3%
【解析】
【分析】
醋酸酐和水杨酸混合，然后向混合溶液中加入浓硫酸，摇匀后加热至85℃，然后冷却、过滤、水洗得到粗产品；
（1）醋酸酐和水易发生反应生成乙酸；
（2）合成阿司匹林时要控制温度在85℃～90℃，该温度低于水的沸点；
（3）向粗产品中加入乙酸乙酯，增大乙酰水杨酸的溶解性，然后加热回流，趁热过滤，然后冷却、减压过滤、洗涤、干燥得到乙酰水杨酸，
①乙酰水杨酸受热易分解；
②冷凝水采用逆流方法；
③乙酰水杨酸在温度低时易结晶析出；
不同进行分离提纯，水杨酸与乙酰水杨酸均含有羧基，且在水中微弱，不能用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸；
（4）水杨酸的相对分子质量为138，n（水杨酸）=2.0 g÷138g/mol=0.0145mol，n（乙酸酐）=（5.0 mL×1.08 g/cm3）÷102g/mol=0.0529mol，由于乙酸酐的物质的量大于水杨酸，所以得到的乙酰水杨酸应该按照水杨酸来计算，故理论上得到乙酰水杨酸的质量为0.0145mol×180g/mol=2.61g，产率=
实际质量
理论质量
×100%．
【详解】
醋酸酐和水杨酸混合，然后向混合溶液中加入浓硫酸，摇匀后加热至85℃，然后冷却、过滤、水洗得到粗产品；
(1)醋酸酐和水易发生反应生成乙酸，生成的乙酸抑制水杨酸和乙酸酐反应，所以需要干燥仪器，
故答案为：醋酸酐和水易发生反应；
(2)合成阿司匹林时要控制温度在85℃∼90℃，该温度低于水的沸点，所以合适的加热方法是水浴加热，
故答案为：水浴加热；
(3)①乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃∼135℃，使用温度计的目的是控制加热的温度，防止乙酰水杨酸受热易分解，
故答案为：乙酰水杨酸受热易分解；
②采取逆流原理通入冷凝水，充满冷凝管，充分冷凝回流，冷凝水从a口进，从b口出，
故答案为：a；
③趁热过滤，防止乙酰水杨酸结晶析出，减少损失，
故答案为：防止乙酰水杨酸结晶析出；
④乙酸乙酯起溶剂作用，趁热过滤除去水杨酸，再冷却结晶析出乙酰水杨酸，说明低温时乙酰水杨酸在乙酸乙酯中的溶解度较小，利用水杨酸、乙酰水杨酸在乙酸乙酯中溶解度不同就行分离提纯，这种分离提纯方法为重结晶，由于水杨酸与乙酰水杨酸均含有羧基，且在水中微弱，不能用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸，
故选：ABC；
(4)水杨酸的相对分子质量为138，n(水杨酸)=2.0g÷138g/mol=0.0145mol，n(乙酸酐)=(5.0mL×1.08g/cm3)÷102g/mol=0.0529mol，由于乙酸酐的物质的量大于水杨酸，所以得到的乙酰水杨酸应该按照水杨酸来计算，故理论上得到乙酰水杨酸的质量为0.0145mol×180g/mol=2.61g，产率=实际质量理论质量×100%=2.2g2.61g×100%=84.3%，
故答案为：84.3%.
17．冷凝回流 Ⅱ ③ 降低冬青油在水中的溶解度 下层 上口倒出 60%
【分析】
（1）分析装置图和仪器形状分析为冷凝管，逆流冷凝效果好；反应加热加热到85～95℃，发生反应，所以反应的温度计应选择大于此量程的温度计；
（2）加入NaHCO3溶液的目的是降低酯的溶解性，水杨酸，溶解甲醇，便于分层分类得到酯；冬青油密度为1.184g/cm-3，比水溶液重；
（3）冬青油的粗产品的密度比水大，水层应从分液漏斗的上口倒出；
（4）结合反应定量关系计算理论量，产率=×100%。
【详解】
（1）分析装置图和仪器形状分析为冷凝管，逆流冷凝效果好，应从Ⅱ通入；反应加热加热到85～95℃，发生反应，所以反应的温度计应选择大于此量程的温度计，选择150℃的温度计；
故答案为：冷凝管，Ⅱ；③；
（2）加入NaHCO3溶液的目的是降低酯的溶解性，水杨酸，溶解甲醇，便于分层分类得到酯；冬青油密度为1.184g/cm-3，比水溶液重，粗产品在下层；
故答案为：降低冬青油在水中的溶解度；下层；
（3）冬青油的粗产品的密度比水大，水层应从分液漏斗的上口倒出；
故答案为：上口倒出；
（4）结合反应定量关系计算理论量，
138 152
6.9g m
m=7.6g
产率=×100%=×100%=60%。
【点睛】
本题考查了有机物的性质分析和实验制备方法，实验基本操作和有机物性质和反应原理是解题关键，易错点为（1）分析装置图和仪器形状分析为冷凝管，逆流冷凝效果好；反应加热加热到85～95℃，发生反应，所以反应的温度计应选择大于此量程的温度计。
有机物制备综合大题
非选择题（共17题）
1．正丁醚是一种用途很广的化工产品，毒性和危险性小，是安全性很高的有机溶剂，对许多天然及合成油脂、树脂、橡胶、有机酸酯、生物碱等都有很强的溶解能力，还可作为电子级清洗剂和多种有机合成材料。可通过以下反应原理制取正丁醚：
2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
已知相关物质的部分信息如下：
沸点(℃)
密度(g/cm3)
溶解度(g)
相对分子质量
正丁醇
117.7
0.81
7.9
74
正丁醚
142
0.77
不溶于水
130
某课外化学学习小组查阅相关资料设计了以下实验步骤合成正丁醚：
①在100 mL两口烧瓶中加入30.0 mL正丁醇、5.0 mL浓硫酸和几粒沸石，充分摇匀。在分水器中加入3.0 mL饱和食盐水，按图甲组装仪器，接通冷凝水；
②反应：在电热套上加热，使瓶内液体微沸，回流反应约1小时。当馏液充满分水器时，打开分水器放出一部分水。当水层不再变化，瓶中反应温度达150℃，反应己基本完成，停止加热；
③蒸馏：待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改成蒸馏装置如图丙，再加几粒沸石，蒸馏，收集馏分；
④精制：将馏出液倒入盛有10 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去水液，有机层依次用5 mL水，3 mL 5% NaOH溶液、3 mL水和3 mL饱和氯化钙溶液洗涤，分去水层，将产物放入洁净干燥的小锥形瓶中，然后加入0.2～0.4 9无水氯化钙，再将液体转入装置丙中进行蒸馏，收集到馏分9.0 mL。
甲.乙.丙.
请根据以上操作回答下列问题：
(1)制备正丁醚的反应类型是___，仪器d的名称是____。
(2)在步骤①中添加试剂的顺序是____。相比装置乙，装置甲的优点是___。
(3)在步骤②中采用电热套加热而不采用酒精灯直接加热的原因可能是____。
(4)在步骤③中收集馏分适宜的温度范围为____(填正确答案标号)。
A．115℃～ll9℃B．140℃～144℃C．148℃～152℃
(5)在精制中，有机层在____层(填“上”或“下”)，加入无水氯化钙的作用是____。
(6)本小组实验后所得正丁醚的产率约为___%(计算结果保留一位小数)。
2．肉桂酸是合成香料、化妆品、医药、浆料和感光树脂等的重要原料，其结构简式是。
I.写出肉桂酸的反式结构: __________。
II.实验室可用下列反应制取肉桂酸。
已知药品的相关数据如下:
苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
乙酸
溶解度(25℃，g/100g 水)
0.3
遇水水解
0.04
互溶
相对分子质量
106
102
148
60
实验步骤如下:
第一步合成:向烧瓶中依次加入研细的无水醋酸钠、5.3g 苯甲醛和6.0g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~ 170℃加热1小时，保持微沸状态。第二步粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，并进行下列操作:
请回答下列问题。
（1）检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是:取粗产品于试管中，加水溶解，滴入NaOH溶液，将溶液调至碱性, _________。
（2）步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应的化学方程式是_________。
（3）若最后得到4.81g纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是_________。
（4）符合下列条件的肉桂酸的同分异构体有_________种。
i.苯环上含有三个取代基;
ii.该同分异构体遇FeCl3显色且能发生银镜反应。
写出其中任意一种同分异构体的结构简式: _________。
3．乙醚是有机合成中常用的溶剂．某实验小组在实验室利用乙醇脱水制备乙醚， 装置示意图（ 夹持和加热装置已略去）、有关数据和实验步骤；
物质
相对分子质量
密度（g/mL）
沸点（℃）
在水中的溶解性
乙醇
46
0.816
78
互溶
乙醚
74
0.713
34.6
不容
已知：①相同条件下，乙醚在饱和食盐水中比在水中更难溶。
②氯化钙可与乙醇形成络合物 CaCl2•6C2H5OH.
请回答下列问题：
（1）由乙醇制备乙醚的总反应为2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O . 此反应分两步进行，第一步反应的化学方程式 : CH3CH2OH +H2SO4 CH3CH2OSO2OH + H2O ,则第二步反应的化学方程式为 _____________________________。
（2）仪器 D 中盛有冰水混合物 ，其作用为_____________________________。
（3）操作1 的名称为 ________，操作2 的名称为 ___________。
（4）若省略步骤 II会导致的后果是_________________________________。
（5）若实验过程中加入18mL 乙醇，最终得到 8.7g 乙醚．则乙醚的产率为_____ （计算结果精确到0.1%).
4．苯甲酸（）是重要的化工原料，可应用于消毒防腐、染料载体、增塑剂、香料及食品防腐剂的生产，也可用于钢铁设备的防锈剂。某化学实验小组在实验室中以苯甲醛为原料制取苯甲酸和副产品苯甲醇（）的实验流程:
已知：①；；（R、R1表示烃基或氢原子）
②相关物质的部分物理性质见表：
名称
相对密度
熔点/℃
沸点/℃
溶解度
水
乙醚
苯甲醛
1.04
－26
179.6
微溶
易溶
苯甲酸
1.27
122.1
249
25℃微溶，95℃可溶
易溶
苯甲醇
1.04
－15.3
205.7
微溶
易溶
乙醚
0.71
－116.3
34.6
不溶
—
请回答下列问题:
（1）进行萃取、分液操作时所用玻璃仪器的名称为___________。分液时，乙醚层应从_______(填“下口放出”或“上口倒出”)。
（2）洗涤乙醚层时需要依次用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、蒸馏水进行洗涤。其中加入NaHSO3溶液洗涤的主要目的是________________，对应的化学方程式为___________________________。
（3）蒸馏获得产品甲时加入碎瓷片的目的为_____________，蒸馏时应控制温度在____℃左右。
A．34.6 B．179.6 C．205.7 D．249
（4）提纯粗产品乙获得产品乙的纯化方法名称为________________。
（5）称取10.60g的苯甲醛进行实验，最终制取产品乙的质量为3.66g，则产品乙的产率为____________。
5．某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液。
已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH
②有关有机物的沸点：
试剂
乙醚
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸点(0C)
34.7
78.5
118
77.1
密度(g/cm3)
0.714
0.789
1.049
0.903
请回答：
（1）仪器A的名称：___________；
实验前检查装置气密性的方法是____________________；写出烧瓶B中有关反应的化学方程式： ________、______________。
（2）球形干燥管C的作用是_________________。若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是（用离子方程式表示）___________________；反应结束后，D中的现象是_______________________。
（3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，除去____________；再加入（此空从下列选项中选择）_________；然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。
A．浓硫酸 B．碱石灰 C．无水硫酸钠 D．生石灰
6．环己烯是重要的化工原料｡其实验室制备流程如图：
（1）操作1的装置如图甲所示（加热和夹持装置已略去）。
①浓硫酸也可作该制备反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生
b．后续易分离
c．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
d．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________________。
③实验结果表明投料相同时，装置甲控制温度计读数不超过90℃，采用装置甲的产率比装置乙高，原因是____________________。
（2）操作2用到的玻璃仪器是烧杯、__________｡饱和食盐水的作用是____________________。
（3）操作3（蒸馏）所有的操作步骤如下，其正确的顺序是：①③__________
①搭建蒸馏装置 ②加热 ③加入待蒸馏的药品和沸石 ④通冷凝水
⑤收集低于83℃的馏分 ⑥停止加热 ⑦收集83℃的馏分 ⑧待冷却后关闭冷凝水
（4）环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol ，与环己烯充分反应后，剩余的与足量KI作用生成，加入几滴淀粉做指示剂，用c mol/L的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液v ml（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生反应如图：
①Br2+
②
③
（5）样品中环己烯的质量分数为__________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是__________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．滴定结束读取标准液的体积时，俯视刻度线
c．标准溶液部分被氧化
d．在测定过程中部分环己烯挥发
7．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇为主要原料制备环己烯。
已知：
密度（g/cm3）
熔点（℃）
沸点（℃）
熔点（℃）
环乙醇
0.96
25
161
难溶于水
环乙烯
0.81
﹣103
83
难溶于水
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是_____。
②试管C置于冰水浴中的目的是_____。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_____层。（填上或下）
②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从口进入_____（填“g”或“f”）。收集产品时，控制的温度应在_____左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，最可能的原因是_____。
A．蒸馏时从70℃开始收集产品
B．环已醇实际用量多了
C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
8．苯甲酸乙酯稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，实验室制备方法如下：
Ⅰ苯甲酸乙酯粗产品的制备
在干燥的50 mL三颈圆底烧瓶中，加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8 mL苯和1mL浓硫酸，摇匀后加沸石，安装分水器。水浴加热，开始控制回流速度1～2 d/s。反应时苯一乙醇﹣水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时，至分水器中不再有小水珠生成时，停止加热。改为蒸馏装置，蒸出过量乙醇和苯。
沸点（℃）
相对分子质量
苯甲酸
249
122
苯甲酸乙酯
212．6
150
（1）写出苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式___________________。
（2）装置A的名称及冷水通入口_________________________。
（3）通过分水器不断分离除去反应生成的水，目的是___________________。还有什么方法可以实现同样的目的_____________(任答两种)。
（4）实验过程中没有加沸石，请写出补加沸石的操作___________________。
（5）图二装置中的错误______________________。
Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制
将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制：将烧瓶中的液体倒入盛有30 mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液（或研细的粉末），至无气体产生，pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物，水层用乙醚（10 mL）萃取。合并有机相，用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚，再改用减压蒸馏，收集馏分。
（6）加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，还有的作用是__________。
（7）按照纠正后的操作进行，测得产品体积为5mL（苯甲酸乙酯密度为1.05g•cm﹣3）。实验的产率为_________。
9．实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：
实验步骤如下：
步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ℃，反应0.5 h。
步骤2：降下油浴，冷却至160 ℃，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。
步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 ℃左右，抽滤。
步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1～2。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH＝6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。
请回答下列问题：
(1) 步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是______________________________。
(2) 步骤2中减压蒸馏的目的是____________________，蒸馏出的物质是________。
(3) 抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是________。若滤液有色，可采取的措施是________。
(4) 该实验中，不采用水浴加热的原因是________。
10．环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
物质
沸点（℃）
密度（g·cm－3，20℃）
溶解性
环己醇
161.1（97.8）★
0.9624
能溶于水
环己酮
155.6（95）★
0.9478
微溶于水
水
100.0
0.9982
★括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧杯中，在55~60℃进行反应。
反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为_______________。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_______________。
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a. 蒸馏，收集151~156℃的馏分； b. 过滤；
c. 在收集到的馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；
d. 加入无水MgSO4固体，除去有机物中的少量水。
①上述操作的正确顺序是________（填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需__________。
③在上述操作c中，加入NaCl 固体的作用是____________。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有___种不同化学环境的氢原子。
11．甲苯（）是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛（）、苯甲酸（）等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：
注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。
实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入2mL甲苯和一定量其它试剂，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。
（1）装置a的名称是___，主要作用是___。三颈瓶中发生反应的化学方程式为___。
（2）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是___。
（3）反应完毕，反应混合液经过自然冷却至室温后，还应经过__、__（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品。
（4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。
①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的实验步骤是___（按步骤顺序填字母）。
a.对混合液进行分液 b.过滤、洗涤、干燥
c.水层中加入盐酸调节pH=2 d.与适量碳酸氢钠溶液混合振荡
②若对实验①中获得的苯甲酸（相对分子质量为122）产品进行纯度测定，可称取2.5g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.0mL于锥形瓶，加入0.1mol/LKOH溶液18.0mL恰好反应，产品中苯甲酸的质量分数为__（保留一位小数）。
12．是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水。有关物质的性质如下：
氯苯
2二氯苯
溶解性
不溶于水，易溶于苯、乙醇
不溶于、、苯，易溶于乙醇，易吸水
熔点
53
易升华
沸点
132
173
请回答下列问题：
(1)利用反应制取无水并测定的转化率。按上图装置，在三颈烧瓶中放入无水氯化铁和过量的氯苯。打开、，关闭，通一段时间后关闭，控制三颈烧瓶内反应温度在，反应一段时间。反应完成后打开再通氢气一段时间。
①仪器a的名称是_________，装置B中盛装的试剂是____________。
②反应后再通入的目的是________。
③冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中的操作方法是________。
(2)打开、，关闭，通氢气与氯化铁反应制取无水。
①写出反应的化学方程式_____________。
②实验制得后并防止氧化的操作是_______。
③请指出该制备方法的缺点________。
13．以苯酚为原料合成对羟基苯乙酮的原理如图：
(1)乙酸苯酚酯制备：
将苯酚溶解在的氢氧化钠溶液中，加入30g碎冰块，然后加入乙酸酐，搅拌将反应后混合物倾入分液漏斗中，加入约4mL 将有机相用试剂X和水洗涤然后无水干燥，蒸馏收集馏分．
①用碎冰块代替水可能的原因是： ______ ．
②乙酸酐过量的目的是： ______ ．
③有机相先用试剂X洗涤，X可能是 ______ ．
(2)对羟基苯乙酮的制备：
将乙酰苯酚，硝基苯20mL 放在三口烧瓶中，搅拌下加入无水 此时放热，加完后控制合适的温度，维持一定时间．然后冷却，倾入冰水中，用 HCl酸化分出硝基苯层，水层用氯仿萃取，蒸出氯仿得粗品．
①硝基苯的作用是 ______ ．
②乙酸苯酚重排为对羟基苯乙酮反应条件对收率的影响关系如表
反应温度
反应时间
收率
180
60
120
180
适宜的温度是 ______ ；反应时间是 ______ ．
14．对氯苯甲酸分子式为是一种可重点开发的药物中间体．它可用于有机化工原料和农药的生产，同时还可用于非甾族消炎镇痛药物及染料的合成等．某校研究性学习小组同学决定利用下表所示反应及装置在实验室里制备对氯苯甲酸．
反应原理
实验装置
实验步骤
（1）
（2）
在规格为250mL的仪器A中加入一定量的催化剂易溶于有机溶剂、适量、100mL水；
安装好仪器，在滴液漏斗中加入对氯甲苯，在温度为左右时，逐滴滴入对氯甲苯；
控制温度在左右，反应2h，趁热过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩，冷却；
再次过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称得其质量为
已知：实验室中常用氯甲苯制取对氯苯甲酸；常温条件下的有关数据如下表所示：
相对分子质量
熔点
沸点
密度
颜色
水溶性
对氯甲苯
162
无色
难溶
对氯苯甲酸
243
275
白色
微溶
对氯苯甲酸钾
属于可溶性盐
请根据以上信息，回答下列问题：
(1)仪器B的名称是______．
(2)实验时，仪器B需充满冷水，则进水口为______填“a”或“b”．
(3)量取对氯甲苯应选用的仪器是______．
A．10mL量筒容量瓶酸式滴定管碱式滴定管
(4)控制温度为左右，通常采用的方法是______．
(5)实验过程中第一次过滤后滤渣的主要成分是______填化学式，使用热水洗涤该滤渣的目的是______；向滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是______．
(6)第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是______．
(7)本实验所得到的对氯苯甲酸的产率是______．
15．次硫酸氢钠甲醛 俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中应用广泛．实验室以、、HCHO和锌粉为原料，通过以下反应制得：
已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在以上发生分解；
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量和水，搅拌溶解，缓慢通入，至溶液pH约为4，制得溶液．
步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞．向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在下，反应约趁热过滤，温水洗涤．
步骤3：
①将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；
②往滤液中加入适量乙醇，析出晶体，过滤；
③合并滤渣，乙醇洗涤，干燥得到产品．
请回答下列问题：
(1)仪器C的名称 ______ ．
(2)装置A中多孔球泡的作用是 ______ ，装置B 的作用是 ______ ．
(3)①步骤2中，反应生成的 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是 ______ ；
②步骤2中，应采用何种加热方式 ______ ；
③趁热过滤的目的是 ______ ．
(4)步骤3的①中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 ______ ；
步骤3的中②加入乙醇，有晶体析出的原因是 ______ ．
16．阿司匹林(乙酰水杨酸，)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数如下表所示：
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是___。
（2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是___。
（3）提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图：
①使用温度计的目的是控制加热的温度，防止___。
②冷凝水的流进方向是___(填“a”或“b”)。
③趁热过滤的原因是___。
④下列说法不正确的是___(填字母)。
A．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂
B．此种提纯粗产品的方法叫重结晶
C．根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大
D．可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
（4）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(ρ＝1.08g/cm3)，最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为___%。
17．水杨酸甲酯是一种无色透明油状液体，相对分子质量为152，密度为1.184g•cm﹣3，沸点223.3℃，熔点﹣86℃，微溶于水，易溶于有机溶剂，露置在空气中则易缓慢变色。由水杨酸和甲醇在浓硫酸存在条件下反应制得水杨酸甲酯（冬青油）的反应如下：
某学校的实验探究小组利用如图装置制备冬青油．步骤如下
①将三颈烧瓶、量筒，置于烘箱中干燥10min；
②用天平称取6.9g水杨酸，用量筒分别量取30mL（约24g）甲醇，6mL浓硫酸，然后将3种试剂分别加入已干燥的三颈烧瓶中，组装好实验装置后置于磁力搅拌加热器上加热；
③加热到85～95℃，反应结束后将盛有混合物的烧瓶置于冷水浴中冷却，然后再将冷却后的混合物倒入分液漏斗中，依次加入NaHCO3溶液和30mL水，充分震荡，静置，分层；
④弃去水层，将有机层注入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙；
⑤将步骤④所得的产品蒸馏，收集221～224℃的馏分，称得产物质量为4.56g
试回答下列问题：
（1）装置中仪器a的作用是_______________；水应该从________（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）处流入，仪器b的适宜规格为___________（填序号）；
①10℃ ②50℃ ③150℃
（2）加入NaHCO3溶液的目的除了将冬青油中的甲醇、水杨酸、硫酸等除去外，还有___________；加入水震荡分层后，冬青油的粗产品在_______（填“上”或“下”）层；
（3）在本实验分离过程中，水层应该从分液漏斗的_________________（填“上口倒出”或“下口放出”）；
（4）本次实验冬青油的产率是____________。
参考答案
1．取代反应 球形冷凝管 先加正丁醇，再加浓硫酸 装置甲有水分器，可以在反应中分离掉水，有利于提高转化率，且在甲装置中有温度计，易于测定反应温度 电热套加热更均匀，更易控制加热温度 B 上 干燥正丁醚 32.5
【详解】
（1）制备正丁醚的反应为：2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O，其反应类型是取代反应，仪器d的名称是球形冷凝管，故答案为：取代反应；球形冷凝管。
（2）浓硫酸与其它液体混合时，先加其它液体后加硫酸，防止浓硫酸稀释时放热，引起液体飞溅，所以在步骤①中添加试剂的顺序是先加正丁醇，再加浓硫酸，装置甲有水分器，可以在反应中分离掉水，有利于提高转化率，且在甲装置中有温度计，易于测定反应温度，故答案为：先加正丁醇，再加浓硫酸；装置甲有水分器，可以在反应中分离掉水，有利于提高转化率，且在甲装置中有温度计，易于测定反应温度。
（3）电热套加热更均匀，更易控制加热温度，故答案为：电热套加热更均匀，更易控制加热温度。
（4）根据表格可知，正丁醚的沸点是142℃，所以收集馏分适宜的温度范围应在142℃左右，选B，故答案为：B。
（5）根据表格可知，正丁醚的密度为0.77g/cm3，小于水的密度，所以有机层在上面，正丁醚不溶于水，用无水氯化钙干燥正丁醚，故答案为：上；干燥正丁醚。
（6）设理论产量为x，根据反应原理：2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O可得，，x21.34g，实际收集到的正丁醚为9.0 mL，其质量为9.0 mL×0.77g/cm3=6.93g，其产率为，故答案为：32.5。
2． 加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(用新制氢氧化铜悬浊液鉴别也给分) 65% 10 、、、、、、、、、
【分析】
I.两个相同原子或基团在双键两侧的为反式异构体；
II. （1）根据醛基检验的方法进行分析；
（2）步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应生成肉桂酸钠、二氧化碳和水；
（3）根据反应，进行计算；
（4）根据肉桂酸的结构简式结合条件进行分析。
【详解】
I.两个相同原子或基团在双键两侧的为反式异构体，肉桂酸的反式结构为；
II. （1）检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是:取粗产品于试管中，加水溶解，滴入NaOH溶液，将溶液调至碱性，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(或加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，产生砖红色沉淀，说明含有苯甲醛)；
（2）步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应生成肉桂酸钠、二氧化碳和水，反应的化学方程式是；
（3）根据反应，5.3g 苯甲醛和6.0g乙酸酐（过量）反应理论上可得肉桂酸的质量为=7.4g，若最后得到4.81g纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是%；
（4）肉桂酸，符合条件的肉桂酸的同分异构体：i.苯环上含有三个取代基; ii.该同分异构体遇FeCl3显色且能发生银镜反应，则含有酚羟基和醛基；符合条件的同分异构体的结构简式有、、、、、、、、、。
3． 使乙醚冷凝为液体以便收集 分液 过滤 用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀 73.6%
【分析】
乙醇在浓硫酸作用下，制得乙醚，反应过程中，防止滴入的乙醇受热被蒸发，提高产物的产率，减少杂质，仪器B的末端应浸入反应液中，馏出液中的乙醚混有乙醇，加入NaOH溶解乙醇，乙醚不溶，分液，向有机层加入饱和食盐水，进一步提纯乙醚，再加入饱和氯化钙溶液乙醇形成络合物CaCl2•6C2H5OH，向粗产品加入无水氯化钙吸水，过滤，蒸馏得到产品，
（1）由总反应-第一步反应可得；
（2）冰水混合物冷凝乙醚；
（3）根据分离混合物的状态分析；
（4）若省略步骤Ⅱ，步骤I中少量的NaOH与氯化钙生成沉淀；
（5）由乙醇计算理论生成的乙醚的质量，再计算产率可得。
【详解】
(1)已知总反应：①，第一步反应的化学方程式为②，由①-②可得第二步反应的为：，
故答案为：；
(2)仪器D中盛有冰水混合物使乙醚冷凝为液体以便收集；
故答案为：使乙醚冷凝为液体以便收集；
(3)通过操作1将溶液与乙醚分离，乙醚与溶液不溶，故为分液；操作2分离吸水后的氯化钙水合物固体与乙醚，故为过滤；
故答案我为：分液；过滤；
(4)若省略步骤Ⅱ，乙醚粗品混有少量步骤I的NaOH，用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀；
故答案为：用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀；
(7)若实验过程中共加入18mL乙醇，则m(乙醇)=，设理论生成的乙醚质量为m，根据：
解得，则乙醚的产率为；
故答案为：73.6%。
4．分液漏斗、烧杯 上口倒出 除去乙醚层中含有的苯甲醛 防止暴沸 D 重结晶 60%
【分析】
（1）根据仪器名称写出相应的仪器名称；分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
（2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去乙醚层中含有的苯甲醛；
（3）根据碎瓷片的作用及苯甲酸沸点分析；
（4）重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程；
（5）根据产率=进行计算。
【详解】
（1）萃取分液用到的玻璃实验仪器名称是分液漏斗、烧杯；乙醚密度小于水，在上层，分液时，乙醚层应从上口倒出；
（2）醛类可以跟亚硫酸氢钠饱和溶液发生加成反应，实验步骤中的饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去乙醚层中含有的苯甲醛，饱和碳酸钠溶液除去残留的亚硫酸氢钠；根据题给信息可知，二者发生加成反应，化学方程式为：；
（3）蒸馏获得产品甲时加入碎瓷片的目的为防止暴沸，蒸馏时得到产品甲为苯甲酸，应控制温度在249℃左右；
答案选D；
（4）提纯粗产品乙获得产品乙的纯化方法名称为重结晶；
（5）称取10.60g的苯甲醛进行实验，理论上得到苯甲酸的质量为，最终制取产品乙的质量为3.66g，则产品乙的产率为。
【点睛】
本题考查了物质制取过程中反应条件的选择、混合物的分离方法、物质转化率的检验方法的知识，题目难度中等，注意掌握化学实验基本操作方法及其综合应用，试题有利于培养学生的分析、理解能力及化学实验能力。
5．分液漏斗 在连接好装置后，酒精灯微热烧瓶，若导管口有气泡冒出，且松手后导管内形成一段水柱，则气密性良好 CH3COOH+CH3CH2OH +H2O CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4 防止倒吸 CO32-+H2OHCO3-+OH- 红色褪去（或红色变浅）且出现分层现象 乙醇和水 C
【分析】
（1）仪器A的名称是分液漏斗，设法使装置内外形成气压差是气密性检查的常用手段，烧瓶B中乙酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，CH3COONa和H2SO4反应生成醋酸和Na2SO4；
（2）圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，同时起冷凝作用；醇与乙酸都易挥发，制备的乙酸乙酯含有乙醇与乙酸，通常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯，反应掉挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，便于闻乙酸乙酯的香味，溶解挥发出来的乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，故D中的溶液为饱和的碳酸钠溶液，碳酸根水解，溶液呈碱性，反应后溶液分层，上层无色油体液体，由于碳酸钠与乙酸反应，故下层溶液颜色变浅；
（3）用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物；不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解。
【详解】
（1）仪器A的名称是分液漏斗，实验前检查装置气密性的方法是在连接好装置后，酒精灯微热烧瓶，若导管口有气泡冒出，且松手后导管内形成一段水柱，则气密性良好；烧瓶B中乙酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O，CH3COONa和H2SO4反应生成醋酸和Na2SO4，化学方程式为CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4；
故答案为：分液漏斗；在连接好装置后，酒精灯微热烧瓶，若导管口有气泡冒出，且松手后导管内形成一段水柱，则气密性良好；CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O；CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4；
（2）圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，球形干燥管体积大，可以防止倒吸，同时起冷凝作用；
碳酸根水解CO32-+H2O⇌HCO3-+OH-，溶液呈碱性，加入几滴酚酞，溶液呈红色；
碳酸钠水解呈碱性，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，溶液分层，上层无色油体液体，乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅；
故答案为：防止倒吸；；红色褪去（或红色变浅）且出现分层现象；
（3）用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物，不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解；
故答案为：乙醇；C。
【点睛】
圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，球形干燥管体积大，可以防止倒吸，同时起冷凝作用。
6．abc 冷凝回流，减少环己醇的蒸发 装置甲控制温度计读数不超过90℃，减少环己醇的蒸发；装置乙没有温度计控制温度，所以会造成环己醇的蒸发，导致产率下降； 分液漏斗 吸收环己醇，溶解氯化铁，使环己烯更好分离 ①③④②⑤⑦⑥⑧ d、c
【详解】
(1)①由制备流程图可知，烧瓶A中进行的可逆反应的化学方程式为a.浓硫酸具有脱水性和强氧化性，能够将原料碳化并且和原料发生氧化还原反应生成会污染空气的二氧化硫气体，所以不用浓硫酸，故a符合题意
b．可以形成Fe(OH)3，后续易分离，所以选择；故b符合题意
c.选用FeCl3. 6H2O作为催化剂时，不会产生污染性气体，比较环保，并且FeCl36H2O不会和原料发生反应，可以循环使用，符合绿色化学的理念，故c符合题意；
d.浓硫酸具有吸水性，可促进反应的正向进行，即同等条件下使用浓硫酸作为催化剂的平衡转化率更高，故d叙述错误；故不符合题意；
综上所述，本题答案为abc。
②B是冷凝管，可以冷凝回流，减少环己醇的蒸发；答案：冷凝回流，减少环己醇的蒸发；
③实验结果表明投料相同时，装置甲控制温度计读数不超过90℃，采用装置甲的产率比装置乙高，原因是装置甲控制温度计读数不超过90℃,减少环己醇的蒸发，装置乙没有温度计控制温度，所以会造成环己醇的蒸发，导致产率下降；答案：装置甲控制温度计读数不超过90℃，减少环己醇的蒸发，装置乙没有温度计控制温度，所以会造成环己醇的蒸发，导致产率下降；
（2）操作2为分液，用到的玻璃仪器是烧杯、分液漏斗｡饱和食盐水可以吸收环己醇，溶解氯化铁，使环己烯更好分离。答案：分液漏斗；吸收环己醇，溶解氯化铁，使环己烯更好分离；
（3）操作3（蒸馏）所有的操作步骤如下，搭建蒸馏装置，加入待蒸馏的药品和沸石，通冷凝水，加热 ，收集低于83℃的馏分倒掉，收集83℃的馏分，停止加热，待冷却后关闭冷凝水。其正确的顺序是：①③④②⑤⑦⑥⑧，答案：①③④②⑤⑦⑥⑧；
(5)由反应①②③可知存在定量关系: Br2~I2 ~ 2Na2S2O3，所以参与反应的环己烯的物质的量为（b-10-3)mol= (b- )mol，其质量分数为，答案：；
(6) a.样品中含有苯酚杂质，苯酚会与溴发生反应，导致 b- 的值偏大，使得测定结果偏高，故不选a项。
b．滴定结束读取标准液的体积时，俯视刻度线，消耗标准液的体积减小，导致 b- 的值偏大，使得测定结果偏高，故不选b项。
c. Na2S2O3标准溶液部分被氧化，在滴定相同物质的量的I2时，需要用到更大体积的Na2S2O3标准溶液, V偏大，b- 的值会偏小，测定结果会偏低，故选c；
d.在测定过程中部分环己烯挥发会使得与环己烯充分反应的溴的物质的量减小，即b- 的值减小，测定结果会偏低，故选d；
综上所述，本题正确答案为d、c。
7．防暴沸 防止环己烯挥发 上 g c
【详解】
（1）①碎瓷片或者沸石的作用是防暴沸，故答案为：防暴沸；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止挥发，故答案为：防止环己烯挥发；
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，故答案为：上；
②蒸馏操作中，冷凝水方向和蒸汽方向相反可提高冷凝效果，所以冷凝水从g口进入，根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为，故收集产品应控制温度在左右；
蒸馏时从开始收集产品，提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量，故a错误；
环己醇实际用量多了，制取的环己烯的物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量，故b错误；
若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，故c正确；
故答案为：g；；c。
8．+CH3CH218OH+H2O 球形冷凝管，a 使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的产率 从生成物中不断分离苯甲酸乙酯；使用过量乙醇 停止加热，待液体冷却后补加沸石 温度计位置，冷凝水进出口 除去甲酸 70%
【详解】
（1）酯化反应时酸中羟基和醇中羟基上氢结合生成水，故苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式为+CH3CH218OH+H2O；
（2）装置A为球形冷凝管，冷凝水下进上出，故答案为：球形冷凝管，a；
（3）通过分水器不断分离除去反应生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的产率，也可利用从生成物中不断分离苯甲酸乙酯；使用过量乙醇等方法，故答案为：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的产率；从生成物中不断分离苯甲酸乙酯；使用过量乙醇；
（4）补加沸石的操作：停止加热，待液体冷却后补加沸石，故答案为：停止加热，待液体冷却后补加沸石；
（5）图二装置中温度计没有放置在蒸馏烧瓶支管口出，冷凝管中为了充分冷凝水流方向应为下进上出，故答案为：温度计位置，冷凝水进出口；
（6）饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，还有的作用是除去甲酸，故答案为：除去甲酸；
（7）苯甲酸乙酯实际产量，苯甲酸物质的量，则理论产量，产率= ，故答案为：70%。
9．增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌 降低蒸馏温度，防止引起副反应 乙二醇 拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气泵 加入活性炭脱色 水浴温度不能超过100 ℃
【分析】
(1) 根据反应速率的影响因素进行分析；
(2)降低蒸馏温度，防止引起副反应，采用减压蒸馏；蒸馏出的物质是乙二醇；
(3) 根据抽滤操作进行分析；
(4)水浴温度不能超过100 ℃，据此分析。
【详解】
(1) 为了增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌，步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片；
(2)降低蒸馏温度，防止引起副反应，步骤2采用减压蒸馏的方法；蒸馏出的物质是乙二醇；
(3) 抽滤结束后停止抽滤时应拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气；若滤液有色，可加入活性炭脱色；
(4) 该实验中，温度超过100 ℃，而水浴温度不能超过100 ℃，不采用水浴加热。
10．缓慢滴加 环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出 c d b a 漏斗、分液漏斗 增加水层的密度，有利于分层 3
【详解】
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多，①为了防止Na2Cr2O7溶液氧化环己醇放出大量的热使反应温度升高，副反应增多，所以酸性Na2Cr2O7不能加入太快，应该缓慢滴加，答案为：缓慢滴加；②环己酮和水能够形成共沸物，具有固定的沸点，蒸馏时能够一起被蒸出，答案为：环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出；
（2）①根据表中的数据可以看出，环己酮和水的密度非常的接近，不易分层，所以先在收集到的馏分中加氯化钠固体，可以增大水层的密度，从而把环己酮和水分离，由于环己酮和水可以形成共沸物，所以需要先加入硫酸镁，除去环己酮中少量的水在进行蒸馏，收集151~156℃的馏分，答案为：c d b a；
②操作b是过滤需要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，操作c是分液需要用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，答案为：漏斗、分液漏斗； ③环己酮和水的密度非常的接近，不易分层，所以先在收集到的馏分中加氯化钠固体，可以增大水层的密度，从而把环己酮和水分离，答案为：增加水层的密度，有利于分层；
（3）环己酮是一个对称的分子，不同化学环境的氢原子有3中，答案为：3.
11．球形冷凝管 冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率 +2H2O2+3H2O H2O2在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应的H2O2减少影响产量 过滤 蒸馏 dacb 87.8﹪
【分析】
（1）根据装置图，回答仪器a的名称；三颈瓶中甲苯被双氧水氧化为苯甲醛；
（2）H2O2在较高温度时分解为水和氧气的速度加快；
（3）反应完毕，过滤出固体催化剂，再根据甲苯、苯甲醛、苯甲酸的沸点不同，蒸馏可得苯甲醛粗产品；
（4）①混有苯甲酸的苯甲醛，加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡，苯甲酸与碳酸氢钠反应生成可溶于水的苯甲酸钠，分液后，在水层中加入盐酸，苯甲酸钠与盐酸反应生成微溶于水的苯甲酸，过滤、洗涤、干燥，可得苯甲酸。
②根据消耗KOH的物质的量计算苯甲酸的质量，苯甲酸的质量分数=苯甲酸的质量÷样品质量×100%。
【详解】
（1）根据装置图，仪器a的名称是球形冷凝管；甲苯沸点低，冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；三颈瓶中甲苯被双氧水氧化为苯甲醛，发生反应的化学方程式为+2H2O2+3H2O；
（2）H2O2在较高温度时分解为水和氧气的速度加快，使实际参加反应的H2O2减少影响产量，所以温度过高时，苯甲醛的产量有所减少；
（3）反应完毕，过滤出固体催化剂，再根据甲苯、苯甲醛、苯甲酸的沸点不同，蒸馏可得苯甲醛粗产品，所以操作名称是过滤、蒸馏；
（4）①混有苯甲酸的苯甲醛，加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡，苯甲酸与碳酸氢钠反应生成可溶于水的苯甲酸钠，分液后，在水层中加入盐酸，苯甲酸钠与盐酸反应生成微溶于水的苯甲酸，过滤、洗涤、干燥，可得苯甲酸，所以正确的实验步骤是dacb。
②18.0mL 0.1mol/LKOH溶液中氢氧化钾的物质的量是0.018L×0.1mol/L =0.0018mol，根据，可知20.0mL乙醇溶液中含苯甲酸的物质的量是0.0018mol，则产品中苯甲酸的质量分数为。
12．球形冷凝管 无水氯化钙或硅胶， 将装置中的HCl气体全部排入到锥形瓶中，使其被充分吸收 蒸馏滤液，并收集的馏分 先熄灭酒精灯，继续通氢气一段时间 易升华，转化率低，导管易堵塞
【分析】
（1）①根据常见仪器的构造及用途作答；装置B的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶，据此作答；
②从氯化氢气体充分吸收角度考虑；
③根据题中所给的表格，结合C6H5Cl和C6H4Cl2的沸点数据作答；
④根据氢氧化钠与盐酸按1:1反应可求出反应消耗的HCl的物质的量，再根据已知反应方程式2FeCl3+ C6H5Cl→2FeCl2+ C6H4Cl2+HCl，得出样品中反应的FeCl3的物质的量，再依据产品中FeCl3的转化率 = ×100%得出结论；
（2）①根据已知信息氢气与氯化铁反应生成无水FeCl2作答；
②FeCl2极易被空气氧化为FeCl3，装置中需充满还原性气体；
③结合表格数据从氯化亚铁升华的角度即导管可操作性不强的角度考虑其缺点。
【详解】
(1)①仪器a为球形冷凝管；B装置干燥生成的HCl，选用中性或酸性干燥剂，可用无水氯化钙或硅胶，；
故答案为：球形冷凝管；无水氯化钙或硅胶，；
②实验通过HCl的量计算的转化率，故反应后再通入将装置中的HCl气体全部排入到锥形瓶中，使其被充分吸收；
故答案为：将装置中的HCl气体全部排入到锥形瓶中，使其被充分吸收；
③滤液中有、，二者沸点相差较大，可用蒸馏的方法分离，故回收滤液中的方法是蒸馏滤液，并收集的馏分；
故答案为：蒸馏滤液，并收集的馏分；
(2)①氢气与氯化铁反应生成和HCl，反应为：；
故答案为：；
②实验制得后并防止氧化的操作是先熄灭酒精灯，继续通氢气一段时间；
故答案为：先熄灭酒精灯，继续通氢气一段时间；
③易升华，故该方法转化率低，导管易堵塞；
故答案为：易升华，转化率低，导管易堵塞。
【点睛】
本题考查了物质制备流程和方案的分析判断，物质性质的应用，题干信息的分析理解，操作步骤的注意问题和基本操作方法是解题的关键，需要学生有扎实的基础知识的同时，还要有处理信息应用的能力，综合性强。
13．该反应是放热反应，碎冰温度低有利于酯的生成 提高苯酚的转化率 或溶液 作溶剂 180min
【分析】
（1）①低温有利于对羟基苯乙酮的生成，即生成对羟基苯乙酮的反应是放热反应；
②提高一种反应物的量能提高提高另一种的转化率；
③能除掉苯酚和乙酸酐；
（2）①硝基苯是极性溶剂；
②根据表格确定时间和温度。
【详解】
（1）①碎冰温度低有利于酯的生成，故答案为：该反应是放热反应，碎冰温度低有利于酯的生成；
②提高乙酸酐的量能提高苯酚的转化率，故答案为：提高苯酚的转化率；
③能除掉苯酚和乙酸酐，降低酯的溶解度，故答案为：或溶液；
（2）①硝基苯是极性溶剂，可溶解乙酰苯酚，故答案为：作极性溶剂；
②根据表格确定时间和温度，；180min时收率最高，故答案为：；180min。
14．冷凝管 a C 水浴加热 减小对氯苯甲酸钾的损耗 产生白色沉淀 可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质且尽量减小对氯苯甲酸的损耗
【分析】
一定量的对氯甲苯和适量在反应一段时间后停止反应生成对氯苯甲酸钾和二氧化锰，二氧化锰不溶于水，加入稀硫酸酸化，生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸属于可溶性盐，加热浓缩、冷却结晶、过滤，洗涤滤渣得对氯苯甲酸。
根据仪器的图形判断；
冷凝管应该是逆向通水；
量取6.00mL对氯甲苯，结合量取体积精度可知应选择滴定管，且对氯甲苯容易腐蚀橡皮管；
控制温度在93℃左右，低于水的沸点，可以采取水浴加热；
二氧化锰不溶于水，过滤可除去；对氯苯甲酸钾与稀硫酸反应生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸微溶于水，是白色沉淀；
除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质并尽量减小对氯苯甲酸的损耗；
根据对氯甲苯质量计算对氯苯甲酸的理论产量，产率。
【详解】
由仪器的图形可知，B为冷凝管；
故答案为：冷凝管；
冷凝管应该是a进水b出水，使水与冷凝物充分接触，
故答案为：a；
量取6.00mL对氯甲苯，结合量取体积精度可知应选择滴定管，对氯甲苯是一种优良的有机溶剂，对碱式滴定管上橡胶制品有明显的溶解腐蚀作用，则选25mL酸式滴定管，
故答案为：C；
控制温度在左右，低于水的沸点，可以采取水浴加热，
故答案为：水浴加热；
对氯甲苯和适量反应生成对氯苯甲酸钾和二氧化锰，二氧化锰不溶于水，步骤过滤得到滤渣；将滤渣用热水洗涤，可减小对氯苯甲酸钾的损耗；滤液中加入稀硫酸酸化，对氯苯甲酸钾与稀硫酸反应生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸微溶于水，是白色沉淀，可观察到的实验现象是产生白色沉淀；
故答案为：；减小对氯苯甲酸钾的损耗；产生白色沉淀；
对氯苯甲酸微溶于水，热水洗涤可能增大对氯苯甲酸的溶解度使其损耗，用冷水进行洗涤既可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质还能减小对氯苯甲酸的损耗；
故答案为：可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质且尽量减小对氯苯甲酸的损耗；
对氯甲苯的质量为：，由，可知对氯苯甲酸的理论产量为，
则对氯苯甲酸的产率为：。
15．冷凝管 增大二氧化硫气体和液体的接触面积，加快反应速度 吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置A 搅拌 水浴加热 除去多余的锌粉和生成的氢氧化锌，防止硫酸氢钠甲醛冷却结晶，造成损失 防止产物被空气氧化 加入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛的溶解度，从而析出晶体
【分析】
（1）根据装置图可知仪器名称；
（2）多孔球泡可增大气体和液体的接触面积；装置B 是尾气吸收装置，倒置的漏斗可以防倒吸；
（3）①搅拌可以防止 覆盖在锌粉表面；
②根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，且容易控制；
③过滤的目的是除去锌粉和生成的氢氧化锌，同时要防止次硫酸氢钠甲醛从溶液中析出；
（4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，遇到空气中的氧气易被氧化；次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，加入乙醇可以降低次硫酸氢钠甲醛溶解度。
【详解】
（1）根据装置图可知仪器C的名称为（球形）冷凝管，
故答案为：（球形）冷凝管；
（2）多孔球泡可增大二氧化硫气体和液体的接触面积，加快反应速度，装置B 是尾气吸收装置，倒置的漏斗可以防倒吸，所以装置B 的作用是吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置A，
故答案为：增大二氧化硫气体和液体的接触面积，加快反应速度；吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置A；
（3）①防止 覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可以通过搅拌的方法，
故答案为：搅拌；
②根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，且容易控制，
故答案为：水浴加热；
③过滤的目的是除去锌粉和生成的氢氧化锌，同时要防止次硫酸氢钠甲醛从溶液中析出，所以要趁热过滤，
故答案为：除去多余的锌粉和生成的氢氧化锌，防止硫酸氢钠甲醛冷却结晶，造成损失；
（4）次硫酸氢钠甲醛具有还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可以被空气中的氧气氧化变质，次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，加入乙醇可以降低次硫酸氢钠甲醛溶解度，所以步骤3的中加入乙醇，有晶体析出的原因是加入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛的溶解度，从而析出晶体，
故答案为：防止产物被空气氧化；加入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛的溶解度，从而析出晶体。
【点睛】
本题考查了实验制备方案的设计，实验步骤的操作，仪器使用方法，反应过程中的物质判断，难点（3）③。趁热过滤的目的要描述准确。
16．醋酸酐和水易发生反应 水浴加热 乙酰水杨酸受热易分解 a 防止乙酰水杨酸结晶析出 ABC 84.3%
【解析】
【分析】
醋酸酐和水杨酸混合，然后向混合溶液中加入浓硫酸，摇匀后加热至85℃，然后冷却、过滤、水洗得到粗产品；
（1）醋酸酐和水易发生反应生成乙酸；
（2）合成阿司匹林时要控制温度在85℃～90℃，该温度低于水的沸点；
（3）向粗产品中加入乙酸乙酯，增大乙酰水杨酸的溶解性，然后加热回流，趁热过滤，然后冷却、减压过滤、洗涤、干燥得到乙酰水杨酸，
①乙酰水杨酸受热易分解；
②冷凝水采用逆流方法；
③乙酰水杨酸在温度低时易结晶析出；
不同进行分离提纯，水杨酸与乙酰水杨酸均含有羧基，且在水中微弱，不能用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸；
（4）水杨酸的相对分子质量为138，n（水杨酸）=2.0 g÷138g/mol=0.0145mol，n（乙酸酐）=（5.0 mL×1.08 g/cm3）÷102g/mol=0.0529mol，由于乙酸酐的物质的量大于水杨酸，所以得到的乙酰水杨酸应该按照水杨酸来计算，故理论上得到乙酰水杨酸的质量为0.0145mol×180g/mol=2.61g，产率=
实际质量
理论质量
×100%．
【详解】
醋酸酐和水杨酸混合，然后向混合溶液中加入浓硫酸，摇匀后加热至85℃，然后冷却、过滤、水洗得到粗产品；
(1)醋酸酐和水易发生反应生成乙酸，生成的乙酸抑制水杨酸和乙酸酐反应，所以需要干燥仪器，
故答案为：醋酸酐和水易发生反应；
(2)合成阿司匹林时要控制温度在85℃∼90℃，该温度低于水的沸点，所以合适的加热方法是水浴加热，
故答案为：水浴加热；
(3)①乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃∼135℃，使用温度计的目的是控制加热的温度，防止乙酰水杨酸受热易分解，
故答案为：乙酰水杨酸受热易分解；
②采取逆流原理通入冷凝水，充满冷凝管，充分冷凝回流，冷凝水从a口进，从b口出，
故答案为：a；
③趁热过滤，防止乙酰水杨酸结晶析出，减少损失，
故答案为：防止乙酰水杨酸结晶析出；
④乙酸乙酯起溶剂作用，趁热过滤除去水杨酸，再冷却结晶析出乙酰水杨酸，说明低温时乙酰水杨酸在乙酸乙酯中的溶解度较小，利用水杨酸、乙酰水杨酸在乙酸乙酯中溶解度不同就行分离提纯，这种分离提纯方法为重结晶，由于水杨酸与乙酰水杨酸均含有羧基，且在水中微弱，不能用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸，
故选：ABC；
(4)水杨酸的相对分子质量为138，n(水杨酸)=2.0g÷138g/mol=0.0145mol，n(乙酸酐)=(5.0mL×1.08g/cm3)÷102g/mol=0.0529mol，由于乙酸酐的物质的量大于水杨酸，所以得到的乙酰水杨酸应该按照水杨酸来计算，故理论上得到乙酰水杨酸的质量为0.0145mol×180g/mol=2.61g，产率=实际质量理论质量×100%=2.2g2.61g×100%=84.3%，
故答案为：84.3%.
17．冷凝回流 Ⅱ ③ 降低冬青油在水中的溶解度 下层 上口倒出 60%
【分析】
（1）分析装置图和仪器形状分析为冷凝管，逆流冷凝效果好；反应加热加热到85～95℃，发生反应，所以反应的温度计应选择大于此量程的温度计；
（2）加入NaHCO3溶液的目的是降低酯的溶解性，水杨酸，溶解甲醇，便于分层分类得到酯；冬青油密度为1.184g/cm-3，比水溶液重；
（3）冬青油的粗产品的密度比水大，水层应从分液漏斗的上口倒出；
（4）结合反应定量关系计算理论量，产率=×100%。
【详解】
（1）分析装置图和仪器形状分析为冷凝管，逆流冷凝效果好，应从Ⅱ通入；反应加热加热到85～95℃，发生反应，所以反应的温度计应选择大于此量程的温度计，选择150℃的温度计；
故答案为：冷凝管，Ⅱ；③；
（2）加入NaHCO3溶液的目的是降低酯的溶解性，水杨酸，溶解甲醇，便于分层分类得到酯；冬青油密度为1.184g/cm-3，比水溶液重，粗产品在下层；
故答案为：降低冬青油在水中的溶解度；下层；
（3）冬青油的粗产品的密度比水大，水层应从分液漏斗的上口倒出；
故答案为：上口倒出；
（4）结合反应定量关系计算理论量，
138 152
6.9g m
m=7.6g
产率=×100%=×100%=60%。
【点睛】
本题考查了有机物的性质分析和实验制备方法，实验基本操作和有机物性质和反应原理是解题关键，易错点为（1）分析装置图和仪器形状分析为冷凝管，逆流冷凝效果好；反应加热加热到85～95℃，发生反应，所以反应的温度计应选择大于此量程的温度计。
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