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2022届高三化学一轮复习实验专题强基练12无机物制备类探究实验含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练12无机物制备类探究实验含解析，共35页。
无机物制备类探究实验(新题速递)
非选择题（共16题）
1．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，可用作化学肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用以下装置制取氨基甲酸铵。
已知：①制取氨基甲酸铵反应为： 2NH3(g)+CO2(g)⇌H2NCOONH4(s) △H<0。
②氨基甲酸铵易分解、易吸水，溶于水后生成碳酸氢铵和一水合氨。
回答下列问题：
(1)检查装置1气密性的操作是_______
(2)装置6中的试剂是_______，导管a出口直接与尾气处理装置连接，该尾气处理装置中的试剂是_______。
(3)装置7中发生反应的化学方程式为_______
(4)三颈烧瓶需用冰水浴冷却，其目的是_______
(5) CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应。停止反应的操作是_______，从三颈烧瓶中分离出粗产品的操作是_______
(6)因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.173g，用足量石灰水充分反应后，使碳元素全部转化为碳酸钙，经过滤、洗涤、干燥后称量，测得质量为1.500g。样品中氨基甲酸铵的质量分数是_______[Mr(H2NCOONH4)=78、Mr(NH4HCO3)=79]
2．实验室制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的实验步骤如图：
Ⅰ.向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4·2HCl溶液，微沸数分钟。
Ⅱ.把制得的VOCl2溶液缓慢加入到足量NH4HCO3溶液，有气泡产生并析出紫红色晶体。
Ⅲ.反应结束后抽滤，用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，静置一段时间后得到产品。请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中生成了一种空气中的主要气体，写出该步骤反应的化学方程式___。
(2)已知VO2+能被O2氧化，步骤Ⅱ可在如图装置中进行(夹持仪器略去)，利用A中反应产生的气体将C中空气排净。
①仪器M的名称是___。
②装置B的作用是___。
(3)步骤Ⅱ中洗涤操作选择饱和NH4HCO3的原因是___，用无水乙醇洗涤的目的是___，检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净的操作是___。
(4)称量mg产品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，最后用cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗标准溶液的体积为VmL，产品中钒的质量分数为____%(用含有m、c、V的式子表示)。
若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因___。
A．(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液被氧化
B．滴定终点时仰视读数
C．滴定终点时俯视读数
3．2020年初，突如其来的新型冠状肺炎在全世界肆虐，依据研究，含氯消毒剂可以有效灭活新冠病毒，为阻断疫情做出了巨大贡献。二氧化氯(ClO2)就是其中一种高效消毒灭菌剂。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其中一种是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60℃时，发生反应得到ClO2，下图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放进行了研究。
已知：①ClO2的浓度较大时易分解爆炸，一般用CO2或空气稀释到10%以下，实验室也常用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体；
②ClO2与KI反应的离子方程式为：2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O
③有关物质沸点如下表；
物质
CH3OH
HCOOH
ClO2
沸点
64.7℃
100.8℃
11℃
请回答：
(1)仪器b的名称是___________，在装置中的作用是___________；比较仪器c和d，实验中c的优点是___________。
(2)根据反应条件判断制备装置甲中需改进的一项措施是___________。
(3)反应中甲醇被氧化为甲酸，写出制备ClO2的化学方程式：___________。该制备法可选用不同的还原性物质作为还原剂例如草酸(草酸的氧化产物为CO2)，相比甲醇法，草酸法的优点是___________。
(4)下列有关说法正确的是___________。
A．仪器a中NaOH溶液主要用于停止反应，并吸收多余的ClO2
B．装置e主要用于检验是否有Cl2生成
C．在ClO2释放实验中，发生的离子反应方程式是：4H++5=Cl-+4ClO2↑+2H2O
D．ClO2和Cl2都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时，Cl2的氧化能力是ClO2的2.5倍
(5)采用以下方法可以测定所制备的ClO2的量：
Ⅰ．将足量KI用100mL水溶解后加入到锥形瓶，再加3mL稀；
Ⅱ．将生成的ClO2气体通过导管在锥形瓶中被吸收
Ⅲ．滴加几滴淀粉溶液，用cmol/L的标准溶液滴定()，共用去溶液：
①达到滴定终点的现象是___________。
②实验测得所通入的ClO2的质量为___________。
4．钛酸锶可以用作电子陶瓷材料和人造宝石。某化学小组在实验室中制备钛酸锶的步骤如下：
步骤一：取一定量的和溶液混合于仪器X中，再取一定量的溶液和氨水混合于三颈烧瓶中，开启搅拌器搅拌，将仪器X中的和的混合溶液逐滴滴入三颈烧瓶中，并不断用氨水调节溶液的pH为10。
步骤二：反应一定时间后，抽滤、洗涤，将沉淀放入坩埚中，干燥、研细后，置于马弗炉内煅烧，得。
已知：①。
②常温下，酸性溶液不能氧化。
(1)仪器X的名称为_______。
(2)如图乙所示，抽滤完毕时，应先_______(选填“断开橡皮管”或“关闭抽气泵”)。
(3)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为__。煅烧过程中发生的反应的化学方程式为___。
步骤三：产品纯度的测定。
(4)取2.5g产品溶于稍过量的硫酸中配成100mL溶液，取25.00mL溶液，加入90.00mL0.1溶液，充分反应后，用0.1酸性标准溶液滴定剩余的，终点时消耗酸性溶液12.80mL。
①下列操作中，会导致纯度测定结果偏高的是____(填序号)。
a．用滴定管取25.00mL待测液时，结束时俯视读数
b．未用标准溶液润洗盛标准液的滴定管
c．滴定结束后盛标准液的滴定管尖嘴外有液滴
d．滴定振荡时锥形瓶中液滴飞溅出来
②本实验中产品的纯度为____(保留三位有效数字)。
5．制糖工业中利用蔗糖和氯酸钠制备二氧化氯，用于蔗糖的杀菌消毒及蔗渣造纸的漂白，工艺流程如图：
已知：①ClO2易溶于水，稀溶液于冷暗处相对稳定，沸点为11℃，遇光、热易引走垦爆炸，常用空气、二氧化碳等气体稀释降低爆炸性。
②NaClO2易溶于水，难溶于乙醇，水溶液常温下稳定，酸性条件下易产生ClO2，高于60℃时易分解。
(1)“反应”阶段控制温度80～90℃，反应的化学方程式为___。该工艺流程中用蔗糖做还原剂可能的优点是___。
(2) “吸收”阶段用真空泵将气体引入蒸馏水中制得ClO2吸收液。实验室模拟该流程，需控制吸收液的温度以提高吸收率，控温最适宜的操作是___。为提高实验安全性，可用足量的NaOH和H2O2混合液吸收反应后的气体以获得更稳定的NaClO2，实验装置如图（部分装置已略去）。图中装置B的作用是___。混合液吸收ClO2的离子方程式为___。
(3)装置c中获得的NaClO2中混有少量Na2CO3等杂质，为获得较纯净的NaClO2，可用足量的Ba(OH)2和H2O2混合液吸收反应后的气体，再进一步除杂。NaClO2的溶解度如图所示，请补充完整由吸收液制备少量无水亚氯酸钠的实验方案：将反应产生的气体通入足量Ba(OH)2和H2O2混合液中充分吸收，过滤，向滤液中___。
（实验中须使用的试剂和仪器有：饱和Na2SO4溶液，乙醇，减压装置）
6．碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防治碘缺乏病，KI、KIO3曾先后用于加碘盐中。KI还可用于分析试剂、感光材料、制药等，其制备原理如下：
反应I：3I2+ 6KOH== KIO3 +5KI+ 3H2O
反应II：3H2S+KIO3=3S↓+KI+ 3H2O
请回答有关问题。
(1)启普发生器中发生反应的化学方程式为________。装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是__________。
(2)关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH溶液.待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为______(填现象)，停止滴人KOH溶液；然后________(填操作)，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时停止通气。
(3)滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的是_______________。
(4)把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还含有硫酸钡和____(填名称)。合并滤液和洗涤液，蒸发至析出结晶，干燥得成品。
(5)实验室模拟工业制备KIO3流程如下：
几种物质的溶解度见下表：
用惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，与电解法相比，上述流程制备KIO3的缺点是_________。
(6)某同学测定.上述流程生产的KIO3样品的纯度。
取1.00 g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0 mol·L-1 Na2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12. 60 mL Na2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为___________(已知反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。
7．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O，M=154.0g·mol-1）俗称吊白块，易溶于水，微溶于乙醇，在120℃以上易分解。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液。
步骤2：向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80℃~90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：将滤液经结晶、抽滤、洗涤等操作后制得粗产品。
（1）步骤2中加入锌粉反应时会有Zn(OH)2生成，写出发生反应的化学方程式_____________；为防止生成的Zn(OH)2覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可采取的措施是_____________。
（2）下列说法中不正确的是_____________。
A．装置B的作用是吸收尾气
B．该实验的加热方式最好选用水浴加热
C．步骤2抽滤的滤渣成分只有Zn(OH)2固体
D．步骤3得到的产品可以在烘箱中高温烘干
（3）如图装置，经过一系列操作完成步骤3中的结晶和洗涤操作。请选择合适的字母，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：_____→固液转移至布氏漏斗→开抽气泵→c→f→________→_________→_________→________→d→关抽气泵。_____________
a．将滤液蒸发至大量晶体出现
b．将滤液真空浓缩，冷却结晶
c．关闭活塞A
d．打开活塞A
e．加乙醇洗涤
f．确认抽干
（4）将0.5000g样品充分加热分解，释放出的HCHO用36.00mL0.1000mol·L－1KMnO4溶液吸收(不考虑SO2的影响，5HCHO+4+12H+=5CO2↑+4Mn2++11H2O)，再用0.1000mol·L－1H2C2O4溶液滴定KMnO4溶液，重复实验3次，平均消耗H2C2O4溶液的体积为30.00mL，则样品的纯度为_____________。
8．二氧化氯是一种高效消毒剂，通常状况下二氧化氯易溶于水，沸点为11.0℃，极易爆炸，制取和使用二氧化氯时要用性质稳定的气体按一定比例稀释，以防爆炸。某实验小组在干燥空气稀释条件下，用干燥的氯气与固体亚氯酸钠制备二氧化氯，实验装置如图所示：
(1)仪器a的名称为___________，装置A中反应的化学方程式为___________。
(2)试剂X是___________。
(3)装置D内发生反应的化学方程式为___________。
(4)工业上也常用盐酸或双氧水还原NaClO3制备ClO2，相比之下用双氧水制备ClO2方法更优，可能的原因是_____________________________。
(5)装置E中主要反应的离子方程式为____________________。
(6)已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
①请完成实验室利用NaClO2溶液制得NaClO2晶体的操作步骤：A．减压，55℃蒸发结晶；B．趁热过滤；C．用38～60℃的温水洗涤；D．低于60℃干燥，得到产品。
②取上述所得产品2.50g溶于水配成250mL溶液，取出25.00mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO2被还原为Cl-，杂质不参加反应)，加入2～3滴淀粉溶液，用0.500mol·L-1Na2S2O3标准液滴定至终点。进行3次实验后，平均用去标准液18.80mL，试计算NaClO2产品的纯度__________(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)。
9．I.化合物甲和化合物乙的混合粉末是汽车安全气囊中存放的化学物质，经组成分析，确定该混合粉末仅含 Na、Fe、N、O 四种元素。为研究安全气囊工作的化学原理，进行以下实验操作：
请回答下列问题：
(1)工业上冶炼单质2的化学方程式为 ________；
(2)若化合物丙在空气中转化为碳酸氢盐，则反应的化学方程式为 ________；
(3)化合物甲可用下列方法制备：30℃时，将水合肼(N2H4•H2O)、亚硝酸甲酯(CH3ONO)、NaOH 混合，充分反应后先回收得到 CH3OH，母液降温结晶，过滤得到化合物甲。写出用该法制备化合物甲的化学反应方程式 ________。
II.晶体硅是一种重要的非金属材料。实验室用 SiHCl3 与过量 H2 反应制备纯硅的装置如下(热源及夹持装置略)。制备纯硅的主要反应为：SiHCl3+H2 = Si(纯)+3HCl
已知①SiHCl3 沸点 33.0℃，上述反应在 1000~1100℃进行；②SiHCl3 能与 H2O 强烈反应，在空气中易自燃。
请回答下列问题：
(1)下列说法不正确的是___________；
A．装置B中的溶液可以是浓硫酸
B．装置C中的烧瓶需要加热，其目的是使滴入烧瓶中的 SiHCl3 气化
C．装置D中观察到的现象是有固体物质生成
D．装置D可以采用普通玻璃管代替石英管
E.为保证制备纯硅实验的成功，关键的操作步骤有检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及排尽装置中的空气、干燥气体
F.尾气处理装置中可以将导管直接插入盛有NaOH 溶液的烧杯中
(2)为检验某粗硅中存在的铁元素，可采取的实验操作方法是__________；
10．二氧化氯(ClO2)与亚氯酸钠(NaClO2)都具有强氧化性。两者作漂白剂时，不伤害织物；作饮用水消毒剂时，不残留异味。某研究性学习小组利用如图装置由二氧化氯制备NaClO2·3H2O，并探究其性质。
查阅资料：
①ClO2易与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐。
②NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称________________________。
(2)装置A中发生反应的化学方程式：________________________。
(3)如果撤去C装置中的冷水浴，导致产品中可能混有的杂质是________________________。
(4)若要从装置C反应后的溶液获得无水NaClO2晶体的操作步骤如下，请完成下列操作步骤③的内容。
①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；
③________________________；④低于60℃干燥，得到成品。
(5)写出装置C反应的离子方程式________________________。
(6)实验结束后，继续通入一段时间N2的目的是________________________。
(7)利用题中原理制备出NaClO2·3H2O晶体的试样，可以用“间接碘量法”测定试样(杂质与I－不发生反应)的纯度，过程如下：(已知：I2＋2＝＋2I－)取样品0.6000g于锥形瓶中，加入足量KI固体和适量稀H2SO4，再滴加几滴淀粉溶液，然后用0.5000mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，当出现________________________(填实验现象)，达到滴定终点，共消耗该标准溶液25.00mL，经计算该试样中NaClO2·3H2O的百分含量为________________________(结果保留3位有效数字)。
11．某化学实验小组欲制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾并用离子交换法测定其配离子的电荷，实验过程如下：
Ⅰ.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
①称取，加数滴，另称取，分别以蒸馏水溶解，将两溶液缓慢混合并加热至沸，搅拌并维持微沸约后停止加热，此时有晶体产生，待充分沉降后过滤，以热蒸馏水洗涤沉淀。
②称取，加蒸馏水，微热使其溶解，将该溶液加至已洗净的中，将盛该混合物的容器置于40℃热水中，以滴管缓慢加入约，边加边搅拌，加完后，需检验是否氧化彻底。
③在生成的同时也有生成，需在微沸情况下补加溶液，将其进一步转化为。向所得绿色溶液中加入乙醇，将一小段棉线悬挂在溶液中，一端固定好，盖好烧杯，暗处放置数小时，即有析出，抽滤，向晶体上滴加少许乙醇，继续抽干，转移至表面皿上，低温干燥，称重，计算产率。
回答下列问题：
（1）步骤①中加硫酸的作用是___________，如何证明沉淀已洗净________________________。
（2）步骤②中，检验所用的试剂是______________，不能用酸性溶液检验的理由是_____________________。
（3）写出步骤③中转化为的化学反应方程式_____________。
Ⅱ.离子交换法测定三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中配离子的电荷
原理：利用离子交换树脂对某些离子具有特别的亲和力，当含有这些离子的溶液流过交换树脂时，会吸附在树脂上，树脂上原有的另一类同种电性离子会被溶液带出，从而实现离子的完全交换。
实验步骤：将准确质量的样品溶于水后，使其完全通过型离子交换树脂，样品中配离子即与氯离子实现交换。
（4）若流出的交换液中，被交换配离子n（配离子），则该配离子的负电荷数为___________________。
（5）以沉淀滴定法测定：将流出液稀释至，取，以为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
①溶解度________（填“大于”或“小于”）。
②若离子交换步骤称取的样品物质的量为，该样品中配离子所带的负电荷数为______________。
12．亚硝酰氯（NOCl，熔点：-64.5℃，沸点：-5.5℃）为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均为浓硫酸）：
（1）用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。
装置Ⅰ
装置Ⅱ
烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净Cl2
MnO2
浓盐酸
________
制备纯净
Cu
稀硝酸
________
（2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。正确连接装置，实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为___________________。
（3）有人认为多余的氯气通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置__________；
（4）装置Ⅶ吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_________________________。
（5）有人认为装置Ⅶ中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：______________________________。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6625g样品溶于50.00ml NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/L AgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00ml。
①样品的纯度为__________%（保留1位小数）。
②已知常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=2×10-12，若在滴定终点时测得溶液中Cr2O42-的浓度是5×10-3，此时溶液中Cl- 浓度是_____________。
13．二氯化二硫（S2Cl2）是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发黏、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：
物理性质
毒性
色态
挥发性
熔点
沸点
剧毒
金黄色液体
易挥发
-76℃
138℃
化学性质
①300℃以上完全分解
②S2Cl2+Cl22SCl2
③遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险
④受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气
(1)制取少量S2Cl2
实验室可利用硫与少量氯气在110~140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生在SCl2。
①仪器m的名称为____________，装置F中试剂的作用是____________。
②装置连接顺序：A→________→________→________→E→D。
③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是____________。
④为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和____________。
(2)少量S2Cl2泄漏时应喷水减慢其挥发（或扩散），并产生酸性悬浊液，但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是____________。
(3)S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数。
①W溶液可以是____________（填标号）。
a.H2O2溶液 b.KMnO4溶液（硫酸酸化） c.氯水
②该混合气体中二氧化硫的体积分数为____________（用含V、m的式子表示）。
14．亚氯酸钠（NaClO2）是一种应用广泛的高效氧化型漂白剂。以下是某小组模拟工业制法利用ClO2与H2O2在碱性条件下制备少量NaClO2的实验装置：
已知：（1）硫酸作酸化剂时，甲醇（CH3OH）可将NaClO3还原为ClO2。
（2）ClO2沸点为9.9℃，可溶于水，有毒，气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸。
（3）饱和NaClO2溶液在温度低于38℃时析出晶体NaC1O2•3H2O，在温度高于38℃时析出晶体NaClO2，高于60℃时分解生成NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
（1）实验前用浓硫酸与50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是：___________。
（2）实验过程中需要持续通入CO2的主要目的，一是可以起到搅拌作用，二是___________。
（3）装置A中，若氧化产物为CO2，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________。
（4）装置B中生成NaClO2的化学方程式是____。
（5）从反应后的B溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤是：a.___；b．_____；c．用38~60℃的热水洗涤；d．在低于60oC的真空中蒸发，干燥。
（6）装置C中C1O2与NaOH溶液反应生成等物质的量的两种钠盐，其中一种为NaClO2，装置C中C1O2与NaOH溶液反应的化学方程式为______。
（7）NaClO2纯度测定：①称取所得NaClO2样品1.000g于烧杯中，加入适量蒸馏水过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应（C1O2－的还原产物为Cl－），将所得混合液配成250mL待测溶液；②取25.00mL待测液，用0.2000mol/LNa2S2O3标准液滴定(I2+2S2O32－=2I－+S4O62－)，以淀粉溶液做指示剂，判断达到滴定终点时的现象为_____。重复滴定3次，测得Na2S2O3标准液平均用量为18.00mL，则该样品中NaClO2的质量分数为____________。
15．FTO导电玻璃为参杂氟的SnO2透明导电玻璃，r泛用于液晶显示屏，薄膜太阳能电池基底等方面，SnCl4可用于制作FTO导电玻璃。实验室可用熔融的锡与Cl2反应制备SnCl4,此反应放热，生成的SnCl4易水解生成SnO2•XH2O。回答下列问题：
有关物理性质如下表：
物质
颜色、状态
熔点/℃
沸点/℃
Sn
银白色固体
231.9
2260
SnCl4
无色液体
-33
114
SnCl2
无色晶体
246
652
（1）将上述装置用玻璃管连接，组装成一套制备SnCl4的实验装置(每个装置最多使用一次)，正确的顺序是：(填各接口的字母)
B →____ →____ →____ →____→_____N→A→____ →___→____→____；
（2）Ⅲ处中应选用的冷凝管为_______(填选项字母)；
（3）检查装置气密性并装好药晶后，应先______待出现______再点燃I处的酒精灯，否则会有副反应发生:①___________________.②_________________(用化学方程式表示)；
（4）Cl2和锡的反应产物有SnCl4和SnCl2,为减少产晶中SnCl2的量，可采取的措施是_______________________________、____________________________________；
（5）已知Fe3++Sn2+—Fe2++Sn4+(未配平)。准确称取样品mg于饶杯中。用少量浓盐酸溶解。加入过量的氧化铁溶液，再加水稀释，配制成250 mL.溶液。取25.00 mL于锥形瓶中。用0.1000 mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定至终点，消耗标准液15.00 mL.则产品中SnCl2的含量W _______% (用含m的代数式表示)。
16．实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。
资料：为紫色固体，微溶于溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应的离子方程式为_________(锰被还原为)。
②请在B方框内将除杂装置补充完整，并标明所用试剂__________。
③中得到紫色固体和溶液。中主要反应的化学方程式为___________。
(2)探究的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有。为证明是否氧化了而产生，设计以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有产生。
由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有的离子为____，但该离子的产生不能判断一定是将氧化，该离子还可能由_______产生(用离子方程式表示)。
②根据的制备实验得出：氧化性___________(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，和的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_______________。
参考答案
1．关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化 碱石灰 浓硫酸 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动 关闭止水夹，熄灭酒精灯 过滤 79.80%
【分析】
根据题中已知原理，制取氨基甲酸铵，需要二氧化碳和氨气，又由于氨基甲酸铵易分解、易吸水，所以二氧化碳和氨气必须干燥，且在冰水低温环境中反应，根据实验室制取二氧化碳和制氨气的原理，1中为碳酸钙和盐酸混合制二氧化碳的反应，经过2中浓硫酸干燥二氧化碳，7中为固体加热制氨气的反应(比如氯化铵和氢氧化钙混合加热)，6中碱石灰干燥氨气，干燥的氨气和二氧化碳分别通过5,3的液体石蜡鼓泡瓶，通过气泡硫酸控制反应物的用量，在4中三颈烧瓶中发生反应制取氨基甲酸铵，尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，在a处接酸液进行吸收处理，又由于氨基甲酸铵易吸水，要用浓硫酸进行尾气处理。
【详解】
(1)装置1为带分液漏斗的试管，故检查装置气密性的操作为：关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化
(2)据分析，装置6为氨气的干燥装置，氨气为碱性气体，故6中试剂为：碱石灰；该反应尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，需要尾气处理，故a处应接的尾气处理装置中应装有酸液，又由于产物氨基甲酸铵易吸水，故需要用浓硫酸，不能用稀硫酸，故答：浓硫酸；
(3)装置7为实验室固体加热制氨气的反应，用氯化铵和熟石灰混合加热制氨气，反应的化学方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；
(4)已知2NH3(g)+CO2(g)⇌H2NCOONH4(s) △H<0，反应放热，降低温度可以使平衡正向移动，提高产率，同时，产物氨基甲酸铵易分解，低温下可以防止其分解，故答：防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动；
(5)停止反应需要停止反应物CO2和氨气的生成，故要停止反应需要关闭1处的止水夹，和熄灭7处的酒精灯；得到产物在CCl4中是悬浮晶体，固液分离需要过滤操作；
(6)设碳酸氢铵为xmol，氨基甲酸铵为ymol，由样品总质量可得：79g/molxmol+78g/molymol=1.173g，又因为n(C)=n(CaCO3)==0.015mol,由碳原子守恒可得：xmol+ymol=0.015mol，解x=0.003，y=0.012，则m(H2NCOONH4)=0.012mol78g/mol=0.936g，则氨基甲酸铵的质量分数=79.80%
2．N2H4·2HCl+2V2O5+6HClN2↑+4VOCl2+6H2O 长颈漏斗 除去CO2中的HCl气体 抑制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的溶解，减少固体流失 洗去固体表面的水和NH4HCO3 取最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净 AB
【分析】
实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，其流程为：V2O5与6mol/L的HCl、N2H4•2HCl反应制取VOCl2溶液，VOCl2溶液再与NH4HCO3溶液反应即可制得氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体；
【详解】
(1)步骤Ⅰ中生成了一种空气中的主要气体是N2，该步骤反应的化学方程式为：N2H4·2HCl+2V2O5+6HClN2↑+4VOCl2+6H2O
(2)①该仪器是长颈漏斗②A装置用于制备二氧化碳，是用碳酸钙固体和稀盐酸制备，产生二氧化碳的同时，会产生HCl杂质，对后续实验产生影响，故B的作用是除去二氧化碳中的HCl杂质；
(3)选择饱和碳酸氢钠的原因是抑制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的溶解，减少固体流失；用无水乙醇洗涤是为了洗去固体表面的水和NH4HCO3，乙醇具有挥发性，能最大程度减少杂质的存在；检验第一次沉淀洗涤干净即在检验是否存在Cl-，操作是：取最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净；
(4)根据反应可知，，n(V)=n(VO2+)，m(V)=51×cV×10-3，则钒的质量分数为%；A.(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液被氧化，则还原能力降低，滴定时消耗的标准溶液体积偏大，会使测定结果偏高，A正确；
B.滴定终点时仰视读数，则会导致记录的消耗标准液的体积偏高，最后导致测定结果偏高，B正确；
C.滴定终点时俯视读数，则会导致记录的消耗标准液的体积偏低，最后导致测定结果偏低，C错误。
故选：AB。
3．球形冷凝管 冷凝回流甲醇兼导气 有利于液体顺利流下，减少甲醇的挥发 水浴加热 4NaClO3+CH3OH+2H2SO42Na2SO4+4ClO2↑+HCOOH+3H2O 产生的CO2可稀释ClO2，防止ClO2浓度较大时分解 AC 当滴入最后一滴时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪去，且半分钟内不褪色 1.35cv×10-2g
【详解】
(1)仪器b是球形冷凝管，对甲中的气体具有冷凝回流的作用，同时让产生的气体逸出；d是分液漏斗，添加盐酸时需要将分液漏斗活塞打开，便于液体顺利流下，但会导致液体的挥发，c是恒压漏斗，有利于液体顺利流下，减少甲醇的挥发；
(2)甲装置需控制反应温度60℃，酒精灯直接加热不利于温度的控制，60℃低于水的沸点，可采取水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
(3)甲醇被氧化为甲酸(HCOOH)，NaClO3还原生成ClO2，硫酸生成硫酸钠，反应方程式为4NaClO3+CH3OH+2H2SO42Na2SO4+4ClO2↑+HCOOH+3H2O；草酸法的优点是产生的CO2可稀释ClO2，防止ClO2浓度较大时分解；
(4)A．NaOH可以中和硫酸并吸收ClO2，故A正确；
B．ClO2可以将碘离子氧化为碘单质，造成e中溶液显蓝色，故装置e的作用是检验是否产生ClO2，故B错误；
C．稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，加盐酸后ClO2-发生歧化反应释放ClO2，发生的离子反应方程式是：4H++5ClO2-═Cl-+4ClO2↑+2H2O，故C正确；
D．等物质的量的ClO2和Cl2，转移电子的物质的量之比为5：2，故ClO2的氧化能力是Cl2的2.5倍，故D错误；
故答案为：AC；
(5)①滴定终点的现象是当滴入最后一滴时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪去，说明滴定至终点；
②ClO2通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应，反应离子方程式为2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O，VmLNa2S2O3溶液含有Na2S2O3物质的量为V•10-3 L×cmol/L=c•V•10-3 mol，则根据关系式，则n=0.2 cV•10-3mol，则ClO2质量为m=nM=0.2 cV•10-3mol×67.5g/mol=1.35cv×10-2g。
4．分液漏斗 断开橡皮管 ad 76.5%
【详解】
(1)由实验装置图可知，仪器X为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
(2)为了防止产生倒吸，抽滤完毕时，应先断开橡皮管再关闭抽气泵，故答案为：断开橡皮管；
(3)由题意可知，三颈烧瓶中发生的反应为四氯化钛和氯化锶混合溶液与碳酸铵和氨水混合溶液反应生成碳酸锶沉淀、氢氧化钛沉淀和氯化铵，反应的化学方程式为；煅烧过程中发生的反应为碳酸锶和氢氧化钛在高温下反应生成钛酸锶、二氧化碳和水，反应的化学方程式为，故答案为：；；
(4)①a．移取25.00 mL待测液时，结束时俯视读数会使移取液体体积偏大，溶质的物质的量偏大，导致测定的纯度偏高，故符合题意；
b．盛装标准溶液的滴定管未润洗，会使标准溶液浓度偏小，滴定时需消耗的标准溶液体积偏大，导致与钛离子反应的亚铁离子的物质的量偏小，使测定的纯度偏低，故不符合题意；
c．滴定结束后盛标准液的滴定管尖嘴外有液滴，读取的标准液体积偏大，导致与钛离子反应的亚铁离子的物质的量偏小，使测定的纯度偏低，故不符合题意；
d．滴定振荡时液滴飞溅出来，溶质减少，导致消耗的标准溶液体积偏小，与钛离子反应的亚铁离子的物质的量偏大，使最终测定的纯度偏高，故符合题意；
ad正确，故答案为：ad；
②由得失电子数目守恒可得：n(Fe2+)=5n(KMnO4)+n(Ti4+)，由题给数据可知，25.00mL溶液中n(Ti4+)=0.1mol/L×0.09000L—0.1mol/L×0.01800L×5=2.6×10—3mol，由钛原子个数守恒可知，2.5 g产品中×100%=76.5%，故答案为：76.5%。
5．48NaClO3+C12H22O11+24H2SO448ClO2↑+12CO2↑+24Na2SO4+35H2O 原料廉价易得，产生CO2气体可起到稀释作用，降低爆炸性 冰水浴 安全瓶 2OH-+2ClO2+H2O2=2+2H2O+O2↑ 加入饱和Na2SO4溶液至不再产生沉淀，过滤，取滤液，减压条件下，55℃(38-60℃)蒸发浓缩，当出现较多固体时，高于38℃趁热过滤，用乙醇洗涤固体2～3次，低于60℃条件下干燥，得到无水NaClO2
【分析】
甘蔗渣压榨去渣，得到蔗糖，与NaClO3、H2SO4混合发生反应，生成ClO2和CO2等，生成的ClO2用水吸收，由于气体的溶解度随温度的升高而减小，所以应在低温下通入水中；为提高实验安全性，可用足量的NaOH和H2O2混合液吸收反应后的气体以获得更稳定的NaClO2，此时发生氧化还原反应，同时生成O2等；但生成的NaClO2中常混入Na2CO3，所以应将其除去。操作过程中，应注意使用“饱和Na2SO4溶液，乙醇，减压装置”。可把NaOH换成Ba(OH)2，过量的Ba(OH)2再加饱和硫酸钠转化为沉淀，过滤所得滤液蒸发结晶时，应减压，一方面要防止温度过高引起NaClO2分解，另一方面又要防止温度过低引起溶质的转化，干燥时同样要注意温度的控制，洗涤时应使用乙醇，以减少水洗时的溶解损失。
【详解】
(1)“反应”阶段控制温度80～90℃，此时蔗糖与NaClO3、H2SO4发生氧化还原反应，生成ClO2、CO2和Na2SO4，反应的化学方程式为48NaClO3+C12H22O11+24H2SO448ClO2↑+12CO2↑+24Na2SO4+35H2O。该工艺流程中所用蔗糖是就地取材，依据信息，生成的CO2也具有安全性，所以可能的优点是原料廉价易得，产生CO2气体可起到稀释作用，降低爆炸性。答案为：48NaClO3+C12H22O11+24H2SO448ClO2↑+12CO2↑+24Na2SO4+35H2O；原料廉价易得，产生CO2气体可起到稀释作用，降低爆炸性；
(2) 温度低，有利于蒸馏水中制得ClO2吸收液，所以控温最适宜的操作是冰水浴。吸收气体时，需防止倒吸，图中装置B的作用是安全瓶。NaOH和H2O2混合液吸收ClO2时，ClO2作氧化剂，将H2O2氧化为O2，发生反应的离子方程式为2OH-+2ClO2+H2O2=2+2H2O+O2↑。答案为：冰水浴；安全瓶；2OH-+2ClO2+H2O2=2+2H2O+O2↑；
(3)装置c中用足量的Ba(OH)2和H2O2混合液吸收反应后的气体时，Na2CO3转化为BaCO3沉淀，过量的Ba(OH)2需加入饱和硫酸钠转化为沉淀，同时H2O2、ClO2与生成的NaOH发生反应，获得NaClO2，从溶解度曲线可以看出，温度需控制在38℃以上，由信息中可知，NaClO2高于60℃时易分解，所以不管是蒸发还是干燥，都需将温度控制在此范围，同时需考虑过滤过程中温度不能低于38℃，洗涤时用乙醇洗涤，以减少水洗时的溶解损失。从而得出由吸收液制备少量无水亚氯酸钠的实验方案：将反应产生的气体通入足量Ba(OH)2和H2O2混合液中充分吸收，过滤，向滤液中加入饱和Na2SO4溶液至不再产生沉淀，过滤，取滤液，减压条件下，55℃(38~60℃)蒸发浓缩，当出现较多固体时，高于38℃趁热过滤，用乙醇洗涤固体2～3次，低于60℃条件下干燥，得到无水NaClO2。答案为：加入饱和Na2SO4溶液至不再产生沉淀，过滤，取滤液，减压条件下，55℃(38~60℃)蒸发浓缩，当出现较多固体时，高于38℃趁热过滤，用乙醇洗涤固体2～3次，低于60℃条件下干燥，得到无水NaClO2。
【点睛】
在设计除杂、制取、提纯NaClO2时，一定要注意使用题给信息：饱和Na2SO4溶液，乙醇，减压装置。使用饱和Na2SO4溶液，是为了除去过量的Ba(OH)2；使用乙醇，是为了减少水洗时的溶解损失；减压装置，是为了在低温下蒸发结晶。
6．ZnS+H2SO4=H2S↑+ZnSO4 恒压滴液漏斗 无色 打开启普发生器活塞，通入气体 使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出，从而除去硫化氢 硫 KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境 89.88%
【分析】
(1)启普发生器中发生的反应是硫化锌和稀硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸锌；
(2)三颈烧瓶中首先发生反应3I2+ 6KOH= KIO3 +5KI+ 3H2O，然后与启普发生器中生成的H2S发生反应3H2S+KIO3=3S↓+KI+ 3H2O，从而制得KI。
【详解】
(1)启普发生器中发生的反应是硫化锌和稀硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸锌，反应的化学方程式： ZnS+ H2SO4 =H2S↑+ZnSO4，仪器A的名称为恒压滴液漏斗，故答案为： ZnS+ H2SO4 =H2S↑+ZnSO4；恒压滴液漏斗；
(2)关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入30%的KOH溶液，待观察棕黄色溶液变为无色，停止滴入KOH溶液；然后打开启普发生器活塞，通入气体待KIO3混合液和NaOH溶液气泡速率接近相同时停止通气，故答案为：无色；打开启普发生器活塞，通入气体；
(3)滴入硫酸溶液，并对KI混合液水浴加热，其目的是：使溶液酸化并加热，有利于H2S溢出，从而除去H2S，故答案为：使溶液酸化并加热，有利于H2S溢出，从而除去H2S；
(4)通入气体待KIO3混合液和NaOH溶液气泡速率接近相同时停止通气过程中发生反应3H2S+ KIO3 =3S↓+KI+ 3H2O，把KI混合液倒入烧杯，加入碳酸钡除去过量的硫酸，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还有硫酸钡和单质硫，故答案为：硫；
(5)根据流程：碘、氯酸钾、水酸化反应得到KH(IO3)2、Cl2和KCl，除去Cl2，结晶KH(IO3)2过滤，分离KH(IO3)2和KCl，加水溶解KH(IO3)2，加入KOH调节pH，浓缩结晶得到碘酸钾，电解法将碘氧化为碘酸钾，而KClO3氧化法产生氯气，污染环境；故答案为：KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境；
(6)设样品中KIO3的质量分数为x，
KIO3 + 5KI + 3H2SO4 = 3K2SO4 +3I2+3H2O①；I2+2S2O32-=2I- + S4O62-②，将方程式②×3 +①得：
所以碘酸钾的质量分数x=，故答案为：89.88% 。
7．NaHSO3＋Zn＋HCHO+3H2O=NaHSO2·HCHO·2H2O+Zn(OH)2 搅拌 CD b、d、e、c、f 92.4%
【分析】
开始SO2和Na2SO3溶液反应生成NaHSO3，然后NaHSO3溶液、Zn和一定量甲醛溶液发生反应生成NaHSO2·HCHO·2H2O，S的化合价降低，Zn的化合价升高，最终再冷却结晶。
【详解】
(1)步骤制得的溶液中含有NaHSO3，加入Zn和甲醛，制得NaHSO2·HCHO·2H2O，其中S的化合价为＋2，则S的化合价从NaHSO3中的＋4降低到＋2，Zn的化合价从0升高到＋2，化合价升降相等，则NaHSO3和Zn的系数比为1：1，再根据物料守恒配平，化学方程式为NaHSO3＋Zn＋HCHO+3H2O=NaHSO2·HCHO·2H2O+Zn(OH)2；通过搅拌，可以使Zn(OH)2不在Zn的表面富集；
(2)A．反应过程中，没有反应的SO2逸出，因此装置B的作用就是吸收尾气，防止污染空环境，A正确，不选；
B．反应温度在80～90℃，用水浴加热，可以较好地控制温度，且加热更均匀，B正确，不选；
C．抽滤的滤渣除了Zn(OH)2，还有过量的Zn，C错误，符合题意；
D．产品在在120℃以上易分解，不能高温烘干，D错误，符合题意；
答案选CD；
(3)得到滤液后，应该在真空中蒸发浓缩，可以防止温度过高使产物分解，也可以防止氧气将产物氧化；转移固液混合物后，打开气泵，关闭活塞A，确认抽干；再洗涤沉淀，洗涤沉淀前需要打开活塞A，再加入洗涤剂，在关闭活塞A，确认抽干；因此完整操作顺序为：b→固液转移至布氏漏斗→开抽气泵→c→f→d→e→c→f→d→关抽气泵；
(4)KMnO4氧化了HCHO和H2C2O4，将总的KMnO4减去氧化H2C2O4的KMnO4就得到氧化HCHO的KMnO4，从而计算得到样品的纯度。总的KMnO4的物质的量n1=36mL×10－3mL·L－1×0.1mol=3.6×10－3mol；KMnO4和H2C2O4的化学方程式为5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4=K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O，消耗的n(H2C2O4)=30mL×10－3mL·L－1×0.1mol·L－1=3×10－3mol，则氧化H2C2O4的KMnO4的物质的量n2=，氧化HCHO的KMnO4的物质的量n=n1-n2=3.6×10－3mol-1.2×10－3mol=2.4×10－3mol，则样品中HCHO的物质的量n(HCHO)=，样品中NaHSO2·HCHO·2H2O的物质的量为3×10－3mol，则样品的质量m=154.0g·mol-1×3×10－3mol=0.462g，则样品的纯度=。
8．分液漏斗 饱和食盐水 2NaClO2+Cl2=2NaCl+2ClO2 H2O2的氧化产物为O2不会污染环境(或HCl的氧化产物为Cl2会污染环境) )Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O 85.07%(或“0.8507”等)
【分析】
本题主要以实验室制备氯气、除杂、干燥进而进行氯气的性质实验，并根据反应过程中利用氧化还原反应的原理书写反应方程式，同时进行定量实验来测量所用NaClO2产品的纯度，只要基础知识扎实，此类题型难度并不大。
【详解】
(1)从图中可以直接看出仪器a的名称为分液漏斗，装置A中就是发生的实验室制备氯气的化学方程式为，故答案为：分液漏斗 ；
(2)根据实验需要，装置B是进行除杂，即出去氯气中的氯化氢气体，故试剂X是饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水；
(3)根据已知反应物为NaClO2和Cl2，部分生成为ClO2，此过程中氯的化合价升高，必然要有元素化合价降低，故推出另一种生成物为NaCl，然后再进行氧化还原反应配平，故装置D内发生反应的化学方程式为2NaClO2+Cl2=2NaCl+2ClO2，故答案为：2NaClO2+Cl2=2NaCl+2ClO2；
(4)由于盐酸能与NaClO3在一定条件下反应生成氯气，污染环境，而H2O2的氧化产物为O2不会污染环境，故工业上也常用盐酸或双氧水还原NaClO3制备ClO2，相比之下用双氧水制备ClO2方法更优，可能的原因是H2O2的氧化产物为O2不会污染环境(或HCl的氧化产物为Cl2会污染环境)，故答案为：H2O2的氧化产物为O2不会污染环境(或HCl的氧化产物为Cl2会污染环境)；
(5)装置E是进行尾气处理，用NaOH溶液吸收氯气，故其主要反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，故答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
(6) 加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO2被还原为Cl-，杂质不参加反应，根据得失电子总数相等，可知的I2的物质的量之比为1：2，进而可以找出如下关系式：--2I2--4 ，故
计算得到样品中NaClO2的质量分数=，故答案为：85.07%(或“0.8507”等)。
9．Fe2O3+3CO2Fe+3CO2 Na2O+2CO2+H2O=2NaHCO3 N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O DF 取样品，先加入足量NaOH 溶液，充分反应后过滤，在滤渣中加入一定量稀硫酸充分反应，在反应后的溶液中滴加氯水，再滴加 KSCN 溶液，若溶液变红， 说明存在 Fe 元素
【分析】
I．化合物甲和化合物乙的混合粉末仅含Na、Fe、N、O四种元素，将13.0g化合物甲加热，使其完全分解，生成氮气和单质1，则甲中含有两种元素，其中一种为N元素，单质1在高温隔绝空气的条件下与化合物反应生成化合物丙和另一种单质2，化合物乙应为金属氧化物，应为Fe2O3，生成的另一种单质2为Fe，单质1为Na，化合物丙则为钠的氧化物，能在潮湿的空气中生成可溶性盐，丙为Na2O；氮气物质的量==0.3mol，氮气的质量=0.3mol×28g/mol=8.4g，故Na元素质量=13g-8.4g=4.6g，Na物质的量=4.6g÷23g/mol=0.2mol，故甲中Na、N原子数目之比=0.2mol：0.3mol×2=1：3，则甲为NaN3；
II．装置A中利用稀硫酸和Zn作用生成的H2，经B中浓硫酸干燥后与D中SiHCl3 生成Si和HCl，尾气可用NaOH溶液吸收，但要有防倒吸措施。
【详解】
I．由分析知：甲为NaN3、乙为Fe2O3，、单质1为Na、单质2为Fe、化合物丙为Na2O，可溶性盐X可能为Na2CO3或NaHCO3；
(1)工业上利用CO在高温下还原氧化铁来冶炼Fe，发生反应的化学方程式为Fe2O3+3CO2Fe+3CO2；
(2)Na2O在空气中转化为碳酸氢盐，酸式盐为NaHCO3，则反应的化学方程式为Na2O+2CO2+H2O=2NaHCO3；
(3) 30℃时，将水合肼(N2H4•H2O)、亚硝酸甲酯(CH3ONO)、NaOH 混合，可得到 CH3OH和NaN3，则发生反应的化学反应方程式N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O；
II．(1) A．装置B的作用是干燥H2，可以选择浓硫酸，故A正确；
B．SiHCl3沸点为33.0℃，易气化，则可选择用热水浴加热装置C，使滴入烧瓶中的 SiHCl3 气化，有利于和H2充分混合，故B正确；
C．装置D在高温下有Si生成，则观察到的现象是有固体物质生成，故C正确；
D．装置D中反应在 1000~1100℃进行，普通玻璃管会软化或熔化，不能用来代替石英管，故D错误；
E．SiHCl3 能与 H2O 强烈反应，且在空气中易自燃，则为保证制备纯硅实验的成功，除装置气密性好并控制温度外，还需要排尽装置中的空气、干燥气体，故E正确；
F．HCl易溶于水或NaOH溶液，尾气处理装置中不可以将导管直接插入盛有NaOH 溶液的烧杯中，要有防倒吸措施，故F错误；
故答案为DF；
(2)检验某粗硅中存在的铁元素，采取的实验操作方法是取样品，先加入足量NaOH 溶液，充分反应后过滤，在滤渣中加入一定量稀硫酸充分反应，在反应后的溶液中滴加氯水，再滴加 KSCN 溶液，若溶液变红， 说明存在 Fe 元素。
【点睛】
考查无机物的推断和物质制备方案的设计，明确常见元素化合物性质为解答关键，注意掌握铁离子和亚铁离子的检验方法，试题侧重考查学生的分析能力及化学实验能力。
10．分液漏斗 2NaClO3+H2SO4+Na2SO3===2Na2SO4+2ClO2↑+H2O NaClO3、NaCl 用38℃～60℃热水洗涤 2ClO2＋H2O2＋2OH－===2＋2H2O＋O2 将装置内残留的ClO2全部排出，提高产率 溶液由蓝色褪为无色，且30秒内不复原 75.3%
【分析】
装置A中制备得到ClO2，所以A中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，A中还可能发生Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O；装置C中二氧化氯和氢氧化钠、H2O2的混合溶液反应生成NaClO2，另外A中产生的SO2被带入C中，SO2与NaOH和H2O2的混合溶液反应生成硫酸钠，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl；装置B的作用是安全瓶，有防倒吸作用，从装置C的溶液获得NaClO2晶体，需要蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，装置D是吸收多余气体防止污染。
【详解】
(1)仪器a的名称为分液漏斗；
(2)装置A 中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，发生反应的化学方程式为2NaClO3+H2SO4+Na2SO3===2Na2SO4+2ClO2↑+H2O；
(3)当高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，若撤去C装置中的冷水浴，产品中可能混有的杂质是NaClO3、NaCl；
(4)已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl；则从装置C反应后的溶液获得无水NaClO2晶体的操作步骤包括：①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③用38℃～60℃热水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品；
(5)装置C中二氧化氯和氢氧化钠、H2O2的混合溶液反应生成NaClO2，发生反应的离子方程式为2ClO2＋H2O2＋2OH－=2＋2H2O＋O2；
(6)实验结束后，继续通入一段时间N2，达到将装置内残留的ClO2全部排出，提高产率的目的；
(7) ClO2-在酸性条件下氧化I-生成I2，ClO2-被还原为Cl-，同时生成H2O，反应离子方程式为：ClO2-+4I-+4H+=2I2+Cl-+2H2O；利用碘遇淀粉变蓝色，选择淀粉作指示剂进行滴定，当溶液由蓝色变无色，且半分钟不变色现象时，达到滴定终点；滴定时共消耗25.00mL0.5000mol·L－1Na2S2O3标准溶液，则Na2S2O3的物质的量为0.025L×0.5000mol·L－1=0.0125mol，根据NaClO2•3H2O～2I2～4S2O32ˉ可知样品中NaClO2•3H2O的物质的量为mol，故试样中NaClO2·3H2O的百分含量为≈75.3%。
【点睛】
考查亚氯酸钠制备实验的基本操作、亚氯酸钠的性质及中和滴定等知识，明确反应原理和混合物分离操作是解题的关键，易错点是忽视NaClO2性质特征，特别是高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
11．抑制水解 取最后一次的洗涤液加入氯化钡溶液，若不产生沉淀则已洗净（其他合理答案） 溶液中的也可与反应，干扰检验 （反应条件答“微沸“也可） 大于 2.8
【分析】
Ⅰ．根据制备流程，结合盐类的水解、混合物的分离提纯操作分析解题即可。
Ⅱ．根据溶液是电中性和电荷守恒分析离子交换法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子的电荷。
【详解】
(1)Fe2+易水解，则步骤①中(NH4)2Fe(SO4)2固体中先加硫酸的作用是抑制Fe2+水解；沉淀表面附着液中含有SO42-，则取最后一次的洗涤液加入氯化钡溶液，若不产生沉淀则沉淀已洗净；
(2)步骤②中，因溶液中的有还原性，也可与反应，干扰检验，故检验应选择，而不能用酸性溶液；
(3)步骤③中转化为的化学反应方程式为；
(4)溶液是电中性的，则Cl-所带负电荷总量和被交换配离子所带负电荷总量相等，即xmol×1=ymol×n，n=，即该配离子的负电荷数为；
(5)①选用K2CrO4溶液作指示剂，说明Cl-沉淀完全后才生成Ag2CrO4，可知Ag2CrO4溶解度大于AgCl；
②滴定时消耗21.00mL0.100mol/LAgNO3溶液，则溶液中Cl-的物质的量为0.100mol/L×0.021L×=0.0084mol，结合电荷守恒可知样品中配离子所带的负电荷数为=2.8。
【点睛】
本题考查物质的制备实验的设计与评价，涉及实验原理及混合物质的分离与提纯操作，明确实验原理和电荷守恒是解题关键，也是易错点。
12．饱和食盐水 H2O 用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应 Ⅰ NOCl+2NaOH ═ NaCl+NaNO2+H2O NO+MnO4- ═ NO3-+ MnO2↓ 78.8 9.0×10-6mol/L
【分析】
图甲可用于制备气体，I为发生装置，II和III为除杂装置，制备Cl2时，II为饱和食盐水，除去氯化氢，III为浓硫酸，除去水蒸气；制备NO时，II为水，除去挥发的硝酸和混有的NO2，III为浓硫酸，除去水蒸气。图乙用于NO和Cl2制备NOCl，因为NOCl易溶于浓硫酸，不能直接在浓硫酸中制备，所以NO和Cl2最终在VI装置中相遇制备NOCl，可通过IV和V装置中的气泡调节两种气体的流速。NO和Cl2有毒，需要用氢氧化钠溶液吸收处理。
【详解】
(1)饱和食盐水，除去氯气中混有的氯化氢。水用来吸收挥发的硝酸和混有的NO2。
(2)装置中的空气会氧化NO，所以先用Cl2排尽装置内的空气。
(3)装置Ⅰ中氯气进入下面的容器时，容器中的液体排入上面的容器，需要氯气时打开右侧活塞，水在重力作用下进入下面容器，将氯气排出。
(4) NOCl中N为+3价，所以产物是NaNO2，再根据原子守恒配平可得NOCl+2NaOH ═ NaCl+NaNO2+H2O。
(5)根据黑色沉淀可知还原产物为MnO2，高锰酸钾溶液有强氧化性，可将NO氧化成NO3-，再利用化合价变化配平可得NO+MnO4- ═ NO3-+ MnO2 。
(6)①根据NOCl~ AgNO3，可列式=0.788。
②滴定终点时，C(Ag+)==2.010-5mol/L，所以C(Cl-)= =9.0×10-6mol/L
13．直形冷凝管(或冷凝管) 除去Cl2中混有的HCl杂质 F C B 将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气，并将B中残留的S2Cl2排入E中收集 滴入浓盐酸的速率(或B中通入氯气的量，其他合理答案均得分) S2Cl2遇水会分解放热，放出腐蚀性烟气 ac
【分析】
(1)实验室可利用硫与少量氯气在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2，利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫磺反应在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装置D是防止空气中水蒸气进入；
(2)S2Cl2受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气；
(3)S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数，混合气体通过溶液W溶液吸收二氧化硫气体得到溶液中加入加入过量氢氧化钡溶液反应得到硫酸钡沉淀，过滤洗涤干燥称量得到硫酸钡沉淀质量mg，元素守恒计算二氧化硫体积分数。
【详解】
(1)①仪器m 的名称为直形冷凝管(或冷凝管)，装置F 中试剂的作用是：除去Cl2中混有的HCl杂质；
②利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫磺反应在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装置D是防止空气中水蒸气进入，依据上述分析可知装置连接顺序为：A→F→C→B→E→D；
③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是：将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气；并将B中残留的S2Cl2排入E中收集；
④反应生成S2Cl2的氯气过量则会生成SCl2，温度过高S2Cl2会分解，为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和滴入浓盐酸的速率或B中通入氯气的量；
(2)少量S2Cl2泄漏时应喷水雾减慢其挥发(或扩散)，并产生酸性悬独液，但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是：防止S2Cl2遇水分解放热，放出腐蚀性烟气；
(3)W溶液的作用是氧化二氧化硫生成硫酸，可以选择H2O2溶液或氯水，但不能选择KMnO4溶液(硫酸酸化)，因为酸性高锰酸钾溶液能氧化氯化氢生成氯气，污染环境，且引入硫酸根离子，故答案为ac；
②过程分析可知生成沉淀为硫酸钡沉淀，硫元素守恒得到二氧化硫物质的量n(SO2)=n(BaSO4)==mol，该混合气体中二氧化硫的体积分数为气体物质的量分数，二氧化硫体积分数=。
14．将一定量的浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中，并不断搅拌 降低ClO2的浓度（或减小ClO2的体积分数），防止爆炸 6:1 2ClO2+H2O2+2NaOH2NaClO2+O2+2H2O 控制在38～60℃之间蒸发浓缩 控制温度在38～60℃之间趁热过滤 2ClO2+2NaOH=NaClO2+NaClO3+H2O 溶液由蓝色变无色，且30秒内不恢复蓝色 81.45%
【分析】
为避免酸液沸腾而飞溅，将浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中，并不断搅拌得到浓硫酸和甲醇的混合溶液。该混合液和NaClO3在三颈烧瓶中反应产生ClO2，ClO2和H2O2、NaOH在B中反应产生NaClO2，多余的ClO2用C中NaOH溶液吸收。
【详解】
(1)浓硫酸密度大且溶于水放出大量的热，所以，将浓硫酸与50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是：将一定量的浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中，并不断搅拌，故答案为：将一定量的浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中，并不断搅拌；
(2)气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸，实验过程中需要持续通入CO2的目的，一是搅拌作用，二是降低ClO2的浓度（或减小ClO2的体积分数），防止爆炸，故答案为：降低ClO2的浓度（或减小ClO2的体积分数），防止爆炸；
(3)装置A中，CH3OH作还原剂，氧化产物为CO2，C元素化合价升高6，NaClO3是氧化剂，还原产物为ClO2，Cl元素化合价降低1，根据电子得失守恒可知，CH3OH与NaClO3的物质的量之比为1:6，即氧化剂与还原剂的物质的量之比为6:1，故答案为：6:1；
(4)ClO2和H2O2、NaOH在B中反应产生NaClO2，ClO2作氧化剂，还原产物为NaClO2，H2O2作还原剂，氧化产物是O2，结合电子得失守恒、原子守恒可得装置B中方程式为：2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O，故答案为：2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O；
(5)饱和NaClO2溶液在温度低于38℃时析出晶体NaC1O2•3H2O，高于60℃时分解，在38~60℃之间析出NaClO2，故要控制温度在38~60℃之间蒸发浓缩，并且趁热过滤除去母液，得到的晶体也要用38~60℃的热水洗涤，在低于60oC的真空中蒸发，干燥，故答案为：控制在38～60℃之间蒸发浓缩；控制温度在38～60℃之间趁热过滤；
(6)C1O2与NaOH溶液反应生成等物质的量的两种钠盐，其中一种为NaClO2，Cl元素的化合价降低1，则另一种产物必为NaClO3，结合原子守恒可知，另一种产物为H2O，即C1O2与NaOH溶液反应的化学方程式为2ClO2+2NaOH=NaClO2+NaClO3+H2O，故答案为：2ClO2+2NaOH=NaClO2+NaClO3+H2O；
(7)NaClO2将I-氧化成I2，加入淀粉碘化钾，溶液为蓝色，用Na2S2O3滴定溶液由蓝色变为无色，且30s内不恢复为蓝色，说明I2消耗完，此时为滴定终点。滴定消耗Na2S2O3物质的量=0.2000mol/L×18mL×10-3=3.6×10-3mol，根据得失电子守恒有以下关系：NaClO2～Cl-～4e-～4I-～2I2～4Na2S2O3，故3.6×10-3mol Na2S2O3对应NaClO2的物质的量==9×10-4mol，则1.000g样品中NaClO2的物质的量n=9×10-4×10mol=9×10-3mol，质量m=9×10-3mol×90.5g/mol=0.8145g，则该样品中NaClO2的质量分数==81.45%，故答案为：溶液由蓝色变无色，且30秒内不恢复蓝色；81.45%。
【点睛】
(7)只要分析出氧化剂、还原剂、氧化产物、还原产物，就能根据电子得失守恒分析出：NaClO2～Cl-～4e-～4I-～2I2～4Na2S2O3，然后用关系式法计算即可。
15．I H E F A C D J（或K） K（或J） B 先打开Ⅱ中的分液漏斗活塞 Ⅰ中蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体后 Sn+O2SnO2 SnCl4+(x+2)H2O=SnO2•XH2O↓+4HCl↑ 使氯气过量 控制Sn与氯气的反应温度在231.9℃至652℃之间
【分析】
装置Ⅱ是制备氯气的装置，生成的氯气中混有HCl和水蒸气，将气体通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气，得到纯净干燥的氯气。通入装置I，氯气与Sn反应SnCl4蒸汽（沸点114℃），再经装置Ⅲ冷却得到SnCl4液体，由于SnCl4易水解，防止与空气中的水蒸气接触以及过量的氯气要进行尾气吸收，需要在装置Ⅲ后连接装置Ⅵ。
【详解】
（1）根据分析，组装成一套制备SnCl4的实验装置正确的顺序是：B →I →H→E→F→N→A→C→D→J（或K）→K（或）J；
（2）A为球形冷凝管，C为蛇形冷凝管，二者作用均为冷凝回流，一般用于提高原料利用率。装置Ⅲ中冷凝管的作用是冷凝收集，故选用直形冷凝B；
（3）在组装好实验仪器，检查气密性之后，应当先打开分液漏斗的活塞，使生成的氯气排除整个装置内的空气，当蒸馏烧杯内充满氯气后，再点燃I处酒精灯，防止装置内的氧气氧化Sn：Sn+O2SnO2，以及生成SnCl4与水蒸气易发生水解生成SnO2•XH2O：SnCl4+(x+2)H2O=SnO2•XH2O↓+4HCl↑；
（4）Cl2和锡的反应产物有SnCl4和SnCl2，从化合物化合价角度出发，SnCl2具有还原性，可以被氯气氧化为SnCl4，故为了减少产物中SnCl2的含量，可以通入过量的氯气；从反应温度的角度出发，首先需要熔融状态的Sn，温度最低231.9℃，此时高于SnCl4的沸点，SnCl4是气体，为了使SnCl2不气化，温度需低于652℃，则通过控制反应的温度在231.9℃至652℃之间可以降低产物中SnCl2的含量；
（5）本实验用K2Cr2O7标准溶液测定产品中SnCl2的含量，发生下列反应原理：2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+，6Fe2++ Cr2O72¯+14H+= 6Fe3++2Cr3++ 7H2O，可得关系式3Sn2+~6Fe2+~ Cr2O72¯，实验中消耗n（Cr2O72¯）=0.1000 mol·L-1×0.015L=0.0015mol，则25.00 mL样品溶液中含有n（SnCl2）=0.0045mol，则250.00 mL样品溶液中含有n（SnCl2）=0.045mol，含m（SnCl2）=0.045mol×190 g·mol-1= 8.55g，则产品中SnCl2的含量为
【点睛】
进行氧化还原滴定分析过程中，写出对于的反应配比，根据滴定类型（直接滴定、间接滴定、返滴定）书写关系式，代入数据进行计算时注意单位、关系式中的系数。
16． ＞ 溶液的酸碱性不同 能，在过量酸的作用下完全转化为和，溶液浅紫色一定是的颜色
【分析】
装置A制备氯气，装置B净化氯气，通入装置C中与氢氧化铁反应制备高铁酸钾，装置D用来吸收尾气，据此解答。
【详解】
（1）①高锰酸钾溶液和浓盐酸反应生成氯化锰、氯化钾、氯气和水，化学反应方程式为：2KMnO4 + 16HCl＝2KCl + 2MnCl2 + 5Cl2↑ + 8H2O，离子反应方程式为：↑，故答案为：↑。
②制备的氯气中含有少量挥发出来的HCl气体，用饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，则除杂装置：，故答案为：。
③氯气与氢氧化钾和氢氧化铁反应生成高铁酸钾、氯化钾和水，反应的化学方程式为：，故答案为：。
（2）①方案Ⅰ中，滴加溶液至过量，溶液呈红色可知a中含有，产生不能判断一定是将氧化，还可能是在酸性环境下高铁酸钾发生歧化反应生成，其离子反应方程式为：，故答案为：。
②制备的反应为：，氯气作氧化剂，其氧化性＞，而与方案Ⅱ实验的和的氧化性强弱关系相反的原因是溶液的酸碱性不同，故答案为：溶液的酸碱性不同。
③该实验现象能证明氧化性：，因为在过量酸的作用下完全转化为和，溶液浅紫色一定是的颜色，故答案为：能，在过量酸的作用下完全转化为和，溶液浅紫色一定是的颜色。
无机物制备类探究实验(新题速递)
非选择题（共16题）
1．氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料，可用作化学肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用以下装置制取氨基甲酸铵。
已知：①制取氨基甲酸铵反应为： 2NH3(g)+CO2(g)⇌H2NCOONH4(s) △H<0。
②氨基甲酸铵易分解、易吸水，溶于水后生成碳酸氢铵和一水合氨。
回答下列问题：
(1)检查装置1气密性的操作是_______
(2)装置6中的试剂是_______，导管a出口直接与尾气处理装置连接，该尾气处理装置中的试剂是_______。
(3)装置7中发生反应的化学方程式为_______
(4)三颈烧瓶需用冰水浴冷却，其目的是_______
(5) CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应。停止反应的操作是_______，从三颈烧瓶中分离出粗产品的操作是_______
(6)因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.173g，用足量石灰水充分反应后，使碳元素全部转化为碳酸钙，经过滤、洗涤、干燥后称量，测得质量为1.500g。样品中氨基甲酸铵的质量分数是_______[Mr(H2NCOONH4)=78、Mr(NH4HCO3)=79]
2．实验室制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的实验步骤如图：
Ⅰ.向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4·2HCl溶液，微沸数分钟。
Ⅱ.把制得的VOCl2溶液缓慢加入到足量NH4HCO3溶液，有气泡产生并析出紫红色晶体。
Ⅲ.反应结束后抽滤，用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，静置一段时间后得到产品。请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中生成了一种空气中的主要气体，写出该步骤反应的化学方程式___。
(2)已知VO2+能被O2氧化，步骤Ⅱ可在如图装置中进行(夹持仪器略去)，利用A中反应产生的气体将C中空气排净。
①仪器M的名称是___。
②装置B的作用是___。
(3)步骤Ⅱ中洗涤操作选择饱和NH4HCO3的原因是___，用无水乙醇洗涤的目的是___，检验用饱和NH4HCO3溶液洗涤沉淀是否干净的操作是___。
(4)称量mg产品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，最后用cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗标准溶液的体积为VmL，产品中钒的质量分数为____%(用含有m、c、V的式子表示)。
若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因___。
A．(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液被氧化
B．滴定终点时仰视读数
C．滴定终点时俯视读数
3．2020年初，突如其来的新型冠状肺炎在全世界肆虐，依据研究，含氯消毒剂可以有效灭活新冠病毒，为阻断疫情做出了巨大贡献。二氧化氯(ClO2)就是其中一种高效消毒灭菌剂。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其中一种是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60℃时，发生反应得到ClO2，下图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放进行了研究。
已知：①ClO2的浓度较大时易分解爆炸，一般用CO2或空气稀释到10%以下，实验室也常用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体；
②ClO2与KI反应的离子方程式为：2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O
③有关物质沸点如下表；
物质
CH3OH
HCOOH
ClO2
沸点
64.7℃
100.8℃
11℃
请回答：
(1)仪器b的名称是___________，在装置中的作用是___________；比较仪器c和d，实验中c的优点是___________。
(2)根据反应条件判断制备装置甲中需改进的一项措施是___________。
(3)反应中甲醇被氧化为甲酸，写出制备ClO2的化学方程式：___________。该制备法可选用不同的还原性物质作为还原剂例如草酸(草酸的氧化产物为CO2)，相比甲醇法，草酸法的优点是___________。
(4)下列有关说法正确的是___________。
A．仪器a中NaOH溶液主要用于停止反应，并吸收多余的ClO2
B．装置e主要用于检验是否有Cl2生成
C．在ClO2释放实验中，发生的离子反应方程式是：4H++5=Cl-+4ClO2↑+2H2O
D．ClO2和Cl2都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时，Cl2的氧化能力是ClO2的2.5倍
(5)采用以下方法可以测定所制备的ClO2的量：
Ⅰ．将足量KI用100mL水溶解后加入到锥形瓶，再加3mL稀；
Ⅱ．将生成的ClO2气体通过导管在锥形瓶中被吸收
Ⅲ．滴加几滴淀粉溶液，用cmol/L的标准溶液滴定()，共用去溶液：
①达到滴定终点的现象是___________。
②实验测得所通入的ClO2的质量为___________。
4．钛酸锶可以用作电子陶瓷材料和人造宝石。某化学小组在实验室中制备钛酸锶的步骤如下：
步骤一：取一定量的和溶液混合于仪器X中，再取一定量的溶液和氨水混合于三颈烧瓶中，开启搅拌器搅拌，将仪器X中的和的混合溶液逐滴滴入三颈烧瓶中，并不断用氨水调节溶液的pH为10。
步骤二：反应一定时间后，抽滤、洗涤，将沉淀放入坩埚中，干燥、研细后，置于马弗炉内煅烧，得。
已知：①。
②常温下，酸性溶液不能氧化。
(1)仪器X的名称为_______。
(2)如图乙所示，抽滤完毕时，应先_______(选填“断开橡皮管”或“关闭抽气泵”)。
(3)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为__。煅烧过程中发生的反应的化学方程式为___。
步骤三：产品纯度的测定。
(4)取2.5g产品溶于稍过量的硫酸中配成100mL溶液，取25.00mL溶液，加入90.00mL0.1溶液，充分反应后，用0.1酸性标准溶液滴定剩余的，终点时消耗酸性溶液12.80mL。
①下列操作中，会导致纯度测定结果偏高的是____(填序号)。
a．用滴定管取25.00mL待测液时，结束时俯视读数
b．未用标准溶液润洗盛标准液的滴定管
c．滴定结束后盛标准液的滴定管尖嘴外有液滴
d．滴定振荡时锥形瓶中液滴飞溅出来
②本实验中产品的纯度为____(保留三位有效数字)。
5．制糖工业中利用蔗糖和氯酸钠制备二氧化氯，用于蔗糖的杀菌消毒及蔗渣造纸的漂白，工艺流程如图：
已知：①ClO2易溶于水，稀溶液于冷暗处相对稳定，沸点为11℃，遇光、热易引走垦爆炸，常用空气、二氧化碳等气体稀释降低爆炸性。
②NaClO2易溶于水，难溶于乙醇，水溶液常温下稳定，酸性条件下易产生ClO2，高于60℃时易分解。
(1)“反应”阶段控制温度80～90℃，反应的化学方程式为___。该工艺流程中用蔗糖做还原剂可能的优点是___。
(2) “吸收”阶段用真空泵将气体引入蒸馏水中制得ClO2吸收液。实验室模拟该流程，需控制吸收液的温度以提高吸收率，控温最适宜的操作是___。为提高实验安全性，可用足量的NaOH和H2O2混合液吸收反应后的气体以获得更稳定的NaClO2，实验装置如图（部分装置已略去）。图中装置B的作用是___。混合液吸收ClO2的离子方程式为___。
(3)装置c中获得的NaClO2中混有少量Na2CO3等杂质，为获得较纯净的NaClO2，可用足量的Ba(OH)2和H2O2混合液吸收反应后的气体，再进一步除杂。NaClO2的溶解度如图所示，请补充完整由吸收液制备少量无水亚氯酸钠的实验方案：将反应产生的气体通入足量Ba(OH)2和H2O2混合液中充分吸收，过滤，向滤液中___。
（实验中须使用的试剂和仪器有：饱和Na2SO4溶液，乙醇，减压装置）
6．碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防治碘缺乏病，KI、KIO3曾先后用于加碘盐中。KI还可用于分析试剂、感光材料、制药等，其制备原理如下：
反应I：3I2+ 6KOH== KIO3 +5KI+ 3H2O
反应II：3H2S+KIO3=3S↓+KI+ 3H2O
请回答有关问题。
(1)启普发生器中发生反应的化学方程式为________。装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是__________。
(2)关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH溶液.待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为______(填现象)，停止滴人KOH溶液；然后________(填操作)，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时停止通气。
(3)滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的是_______________。
(4)把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还含有硫酸钡和____(填名称)。合并滤液和洗涤液，蒸发至析出结晶，干燥得成品。
(5)实验室模拟工业制备KIO3流程如下：
几种物质的溶解度见下表：
用惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，与电解法相比，上述流程制备KIO3的缺点是_________。
(6)某同学测定.上述流程生产的KIO3样品的纯度。
取1.00 g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0 mol·L-1 Na2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12. 60 mL Na2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为___________(已知反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。
7．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O，M=154.0g·mol-1）俗称吊白块，易溶于水，微溶于乙醇，在120℃以上易分解。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液。
步骤2：向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80℃~90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：将滤液经结晶、抽滤、洗涤等操作后制得粗产品。
（1）步骤2中加入锌粉反应时会有Zn(OH)2生成，写出发生反应的化学方程式_____________；为防止生成的Zn(OH)2覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可采取的措施是_____________。
（2）下列说法中不正确的是_____________。
A．装置B的作用是吸收尾气
B．该实验的加热方式最好选用水浴加热
C．步骤2抽滤的滤渣成分只有Zn(OH)2固体
D．步骤3得到的产品可以在烘箱中高温烘干
（3）如图装置，经过一系列操作完成步骤3中的结晶和洗涤操作。请选择合适的字母，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：_____→固液转移至布氏漏斗→开抽气泵→c→f→________→_________→_________→________→d→关抽气泵。_____________
a．将滤液蒸发至大量晶体出现
b．将滤液真空浓缩，冷却结晶
c．关闭活塞A
d．打开活塞A
e．加乙醇洗涤
f．确认抽干
（4）将0.5000g样品充分加热分解，释放出的HCHO用36.00mL0.1000mol·L－1KMnO4溶液吸收(不考虑SO2的影响，5HCHO+4+12H+=5CO2↑+4Mn2++11H2O)，再用0.1000mol·L－1H2C2O4溶液滴定KMnO4溶液，重复实验3次，平均消耗H2C2O4溶液的体积为30.00mL，则样品的纯度为_____________。
8．二氧化氯是一种高效消毒剂，通常状况下二氧化氯易溶于水，沸点为11.0℃，极易爆炸，制取和使用二氧化氯时要用性质稳定的气体按一定比例稀释，以防爆炸。某实验小组在干燥空气稀释条件下，用干燥的氯气与固体亚氯酸钠制备二氧化氯，实验装置如图所示：
(1)仪器a的名称为___________，装置A中反应的化学方程式为___________。
(2)试剂X是___________。
(3)装置D内发生反应的化学方程式为___________。
(4)工业上也常用盐酸或双氧水还原NaClO3制备ClO2，相比之下用双氧水制备ClO2方法更优，可能的原因是_____________________________。
(5)装置E中主要反应的离子方程式为____________________。
(6)已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
①请完成实验室利用NaClO2溶液制得NaClO2晶体的操作步骤：A．减压，55℃蒸发结晶；B．趁热过滤；C．用38～60℃的温水洗涤；D．低于60℃干燥，得到产品。
②取上述所得产品2.50g溶于水配成250mL溶液，取出25.00mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO2被还原为Cl-，杂质不参加反应)，加入2～3滴淀粉溶液，用0.500mol·L-1Na2S2O3标准液滴定至终点。进行3次实验后，平均用去标准液18.80mL，试计算NaClO2产品的纯度__________(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)。
9．I.化合物甲和化合物乙的混合粉末是汽车安全气囊中存放的化学物质，经组成分析，确定该混合粉末仅含 Na、Fe、N、O 四种元素。为研究安全气囊工作的化学原理，进行以下实验操作：
请回答下列问题：
(1)工业上冶炼单质2的化学方程式为 ________；
(2)若化合物丙在空气中转化为碳酸氢盐，则反应的化学方程式为 ________；
(3)化合物甲可用下列方法制备：30℃时，将水合肼(N2H4•H2O)、亚硝酸甲酯(CH3ONO)、NaOH 混合，充分反应后先回收得到 CH3OH，母液降温结晶，过滤得到化合物甲。写出用该法制备化合物甲的化学反应方程式 ________。
II.晶体硅是一种重要的非金属材料。实验室用 SiHCl3 与过量 H2 反应制备纯硅的装置如下(热源及夹持装置略)。制备纯硅的主要反应为：SiHCl3+H2 = Si(纯)+3HCl
已知①SiHCl3 沸点 33.0℃，上述反应在 1000~1100℃进行；②SiHCl3 能与 H2O 强烈反应，在空气中易自燃。
请回答下列问题：
(1)下列说法不正确的是___________；
A．装置B中的溶液可以是浓硫酸
B．装置C中的烧瓶需要加热，其目的是使滴入烧瓶中的 SiHCl3 气化
C．装置D中观察到的现象是有固体物质生成
D．装置D可以采用普通玻璃管代替石英管
E.为保证制备纯硅实验的成功，关键的操作步骤有检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及排尽装置中的空气、干燥气体
F.尾气处理装置中可以将导管直接插入盛有NaOH 溶液的烧杯中
(2)为检验某粗硅中存在的铁元素，可采取的实验操作方法是__________；
10．二氧化氯(ClO2)与亚氯酸钠(NaClO2)都具有强氧化性。两者作漂白剂时，不伤害织物；作饮用水消毒剂时，不残留异味。某研究性学习小组利用如图装置由二氧化氯制备NaClO2·3H2O，并探究其性质。
查阅资料：
①ClO2易与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐。
②NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称________________________。
(2)装置A中发生反应的化学方程式：________________________。
(3)如果撤去C装置中的冷水浴，导致产品中可能混有的杂质是________________________。
(4)若要从装置C反应后的溶液获得无水NaClO2晶体的操作步骤如下，请完成下列操作步骤③的内容。
①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；
③________________________；④低于60℃干燥，得到成品。
(5)写出装置C反应的离子方程式________________________。
(6)实验结束后，继续通入一段时间N2的目的是________________________。
(7)利用题中原理制备出NaClO2·3H2O晶体的试样，可以用“间接碘量法”测定试样(杂质与I－不发生反应)的纯度，过程如下：(已知：I2＋2＝＋2I－)取样品0.6000g于锥形瓶中，加入足量KI固体和适量稀H2SO4，再滴加几滴淀粉溶液，然后用0.5000mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，当出现________________________(填实验现象)，达到滴定终点，共消耗该标准溶液25.00mL，经计算该试样中NaClO2·3H2O的百分含量为________________________(结果保留3位有效数字)。
11．某化学实验小组欲制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾并用离子交换法测定其配离子的电荷，实验过程如下：
Ⅰ.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
①称取，加数滴，另称取，分别以蒸馏水溶解，将两溶液缓慢混合并加热至沸，搅拌并维持微沸约后停止加热，此时有晶体产生，待充分沉降后过滤，以热蒸馏水洗涤沉淀。
②称取，加蒸馏水，微热使其溶解，将该溶液加至已洗净的中，将盛该混合物的容器置于40℃热水中，以滴管缓慢加入约，边加边搅拌，加完后，需检验是否氧化彻底。
③在生成的同时也有生成，需在微沸情况下补加溶液，将其进一步转化为。向所得绿色溶液中加入乙醇，将一小段棉线悬挂在溶液中，一端固定好，盖好烧杯，暗处放置数小时，即有析出，抽滤，向晶体上滴加少许乙醇，继续抽干，转移至表面皿上，低温干燥，称重，计算产率。
回答下列问题：
（1）步骤①中加硫酸的作用是___________，如何证明沉淀已洗净________________________。
（2）步骤②中，检验所用的试剂是______________，不能用酸性溶液检验的理由是_____________________。
（3）写出步骤③中转化为的化学反应方程式_____________。
Ⅱ.离子交换法测定三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中配离子的电荷
原理：利用离子交换树脂对某些离子具有特别的亲和力，当含有这些离子的溶液流过交换树脂时，会吸附在树脂上，树脂上原有的另一类同种电性离子会被溶液带出，从而实现离子的完全交换。
实验步骤：将准确质量的样品溶于水后，使其完全通过型离子交换树脂，样品中配离子即与氯离子实现交换。
（4）若流出的交换液中，被交换配离子n（配离子），则该配离子的负电荷数为___________________。
（5）以沉淀滴定法测定：将流出液稀释至，取，以为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
①溶解度________（填“大于”或“小于”）。
②若离子交换步骤称取的样品物质的量为，该样品中配离子所带的负电荷数为______________。
12．亚硝酰氯（NOCl，熔点：-64.5℃，沸点：-5.5℃）为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均为浓硫酸）：
（1）用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。
装置Ⅰ
装置Ⅱ
烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净Cl2
MnO2
浓盐酸
________
制备纯净
Cu
稀硝酸
________
（2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。正确连接装置，实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为___________________。
（3）有人认为多余的氯气通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置__________；
（4）装置Ⅶ吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_________________________。
（5）有人认为装置Ⅶ中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：______________________________。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6625g样品溶于50.00ml NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/L AgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00ml。
①样品的纯度为__________%（保留1位小数）。
②已知常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=2×10-12，若在滴定终点时测得溶液中Cr2O42-的浓度是5×10-3，此时溶液中Cl- 浓度是_____________。
13．二氯化二硫（S2Cl2）是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发黏、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：
物理性质
毒性
色态
挥发性
熔点
沸点
剧毒
金黄色液体
易挥发
-76℃
138℃
化学性质
①300℃以上完全分解
②S2Cl2+Cl22SCl2
③遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险
④受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气
(1)制取少量S2Cl2
实验室可利用硫与少量氯气在110~140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生在SCl2。
①仪器m的名称为____________，装置F中试剂的作用是____________。
②装置连接顺序：A→________→________→________→E→D。
③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是____________。
④为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和____________。
(2)少量S2Cl2泄漏时应喷水减慢其挥发（或扩散），并产生酸性悬浊液，但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是____________。
(3)S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数。
①W溶液可以是____________（填标号）。
a.H2O2溶液 b.KMnO4溶液（硫酸酸化） c.氯水
②该混合气体中二氧化硫的体积分数为____________（用含V、m的式子表示）。
14．亚氯酸钠（NaClO2）是一种应用广泛的高效氧化型漂白剂。以下是某小组模拟工业制法利用ClO2与H2O2在碱性条件下制备少量NaClO2的实验装置：
已知：（1）硫酸作酸化剂时，甲醇（CH3OH）可将NaClO3还原为ClO2。
（2）ClO2沸点为9.9℃，可溶于水，有毒，气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸。
（3）饱和NaClO2溶液在温度低于38℃时析出晶体NaC1O2•3H2O，在温度高于38℃时析出晶体NaClO2，高于60℃时分解生成NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
（1）实验前用浓硫酸与50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是：___________。
（2）实验过程中需要持续通入CO2的主要目的，一是可以起到搅拌作用，二是___________。
（3）装置A中，若氧化产物为CO2，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________。
（4）装置B中生成NaClO2的化学方程式是____。
（5）从反应后的B溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤是：a.___；b．_____；c．用38~60℃的热水洗涤；d．在低于60oC的真空中蒸发，干燥。
（6）装置C中C1O2与NaOH溶液反应生成等物质的量的两种钠盐，其中一种为NaClO2，装置C中C1O2与NaOH溶液反应的化学方程式为______。
（7）NaClO2纯度测定：①称取所得NaClO2样品1.000g于烧杯中，加入适量蒸馏水过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应（C1O2－的还原产物为Cl－），将所得混合液配成250mL待测溶液；②取25.00mL待测液，用0.2000mol/LNa2S2O3标准液滴定(I2+2S2O32－=2I－+S4O62－)，以淀粉溶液做指示剂，判断达到滴定终点时的现象为_____。重复滴定3次，测得Na2S2O3标准液平均用量为18.00mL，则该样品中NaClO2的质量分数为____________。
15．FTO导电玻璃为参杂氟的SnO2透明导电玻璃，r泛用于液晶显示屏，薄膜太阳能电池基底等方面，SnCl4可用于制作FTO导电玻璃。实验室可用熔融的锡与Cl2反应制备SnCl4,此反应放热，生成的SnCl4易水解生成SnO2•XH2O。回答下列问题：
有关物理性质如下表：
物质
颜色、状态
熔点/℃
沸点/℃
Sn
银白色固体
231.9
2260
SnCl4
无色液体
-33
114
SnCl2
无色晶体
246
652
（1）将上述装置用玻璃管连接，组装成一套制备SnCl4的实验装置(每个装置最多使用一次)，正确的顺序是：(填各接口的字母)
B →____ →____ →____ →____→_____N→A→____ →___→____→____；
（2）Ⅲ处中应选用的冷凝管为_______(填选项字母)；
（3）检查装置气密性并装好药晶后，应先______待出现______再点燃I处的酒精灯，否则会有副反应发生:①___________________.②_________________(用化学方程式表示)；
（4）Cl2和锡的反应产物有SnCl4和SnCl2,为减少产晶中SnCl2的量，可采取的措施是_______________________________、____________________________________；
（5）已知Fe3++Sn2+—Fe2++Sn4+(未配平)。准确称取样品mg于饶杯中。用少量浓盐酸溶解。加入过量的氧化铁溶液，再加水稀释，配制成250 mL.溶液。取25.00 mL于锥形瓶中。用0.1000 mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定至终点，消耗标准液15.00 mL.则产品中SnCl2的含量W _______% (用含m的代数式表示)。
16．实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。
资料：为紫色固体，微溶于溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应的离子方程式为_________(锰被还原为)。
②请在B方框内将除杂装置补充完整，并标明所用试剂__________。
③中得到紫色固体和溶液。中主要反应的化学方程式为___________。
(2)探究的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有。为证明是否氧化了而产生，设计以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有产生。
由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有的离子为____，但该离子的产生不能判断一定是将氧化，该离子还可能由_______产生(用离子方程式表示)。
②根据的制备实验得出：氧化性___________(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，和的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_______________。
参考答案
1．关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化 碱石灰 浓硫酸 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动 关闭止水夹，熄灭酒精灯 过滤 79.80%
【分析】
根据题中已知原理，制取氨基甲酸铵，需要二氧化碳和氨气，又由于氨基甲酸铵易分解、易吸水，所以二氧化碳和氨气必须干燥，且在冰水低温环境中反应，根据实验室制取二氧化碳和制氨气的原理，1中为碳酸钙和盐酸混合制二氧化碳的反应，经过2中浓硫酸干燥二氧化碳，7中为固体加热制氨气的反应(比如氯化铵和氢氧化钙混合加热)，6中碱石灰干燥氨气，干燥的氨气和二氧化碳分别通过5,3的液体石蜡鼓泡瓶，通过气泡硫酸控制反应物的用量，在4中三颈烧瓶中发生反应制取氨基甲酸铵，尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，在a处接酸液进行吸收处理，又由于氨基甲酸铵易吸水，要用浓硫酸进行尾气处理。
【详解】
(1)装置1为带分液漏斗的试管，故检查装置气密性的操作为：关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间，观察液面高度差是否变化
(2)据分析，装置6为氨气的干燥装置，氨气为碱性气体，故6中试剂为：碱石灰；该反应尾气为氨气和二氧化碳，其中氨气有毒，需要尾气处理，故a处应接的尾气处理装置中应装有酸液，又由于产物氨基甲酸铵易吸水，故需要用浓硫酸，不能用稀硫酸，故答：浓硫酸；
(3)装置7为实验室固体加热制氨气的反应，用氯化铵和熟石灰混合加热制氨气，反应的化学方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；
(4)已知2NH3(g)+CO2(g)⇌H2NCOONH4(s) △H<0，反应放热，降低温度可以使平衡正向移动，提高产率，同时，产物氨基甲酸铵易分解，低温下可以防止其分解，故答：防止氨基甲酸铵分解；促进生成氨基甲酸铵反应正向移动；
(5)停止反应需要停止反应物CO2和氨气的生成，故要停止反应需要关闭1处的止水夹，和熄灭7处的酒精灯；得到产物在CCl4中是悬浮晶体，固液分离需要过滤操作；
(6)设碳酸氢铵为xmol，氨基甲酸铵为ymol，由样品总质量可得：79g/molxmol+78g/molymol=1.173g，又因为n(C)=n(CaCO3)==0.015mol,由碳原子守恒可得：xmol+ymol=0.015mol，解x=0.003，y=0.012，则m(H2NCOONH4)=0.012mol78g/mol=0.936g，则氨基甲酸铵的质量分数=79.80%
2．N2H4·2HCl+2V2O5+6HClN2↑+4VOCl2+6H2O 长颈漏斗 除去CO2中的HCl气体 抑制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的溶解，减少固体流失 洗去固体表面的水和NH4HCO3 取最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净 AB
【分析】
实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，其流程为：V2O5与6mol/L的HCl、N2H4•2HCl反应制取VOCl2溶液，VOCl2溶液再与NH4HCO3溶液反应即可制得氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体；
【详解】
(1)步骤Ⅰ中生成了一种空气中的主要气体是N2，该步骤反应的化学方程式为：N2H4·2HCl+2V2O5+6HClN2↑+4VOCl2+6H2O
(2)①该仪器是长颈漏斗②A装置用于制备二氧化碳，是用碳酸钙固体和稀盐酸制备，产生二氧化碳的同时，会产生HCl杂质，对后续实验产生影响，故B的作用是除去二氧化碳中的HCl杂质；
(3)选择饱和碳酸氢钠的原因是抑制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的溶解，减少固体流失；用无水乙醇洗涤是为了洗去固体表面的水和NH4HCO3，乙醇具有挥发性，能最大程度减少杂质的存在；检验第一次沉淀洗涤干净即在检验是否存在Cl-，操作是：取最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净；
(4)根据反应可知，，n(V)=n(VO2+)，m(V)=51×cV×10-3，则钒的质量分数为%；A.(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液被氧化，则还原能力降低，滴定时消耗的标准溶液体积偏大，会使测定结果偏高，A正确；
B.滴定终点时仰视读数，则会导致记录的消耗标准液的体积偏高，最后导致测定结果偏高，B正确；
C.滴定终点时俯视读数，则会导致记录的消耗标准液的体积偏低，最后导致测定结果偏低，C错误。
故选：AB。
3．球形冷凝管 冷凝回流甲醇兼导气 有利于液体顺利流下，减少甲醇的挥发 水浴加热 4NaClO3+CH3OH+2H2SO42Na2SO4+4ClO2↑+HCOOH+3H2O 产生的CO2可稀释ClO2，防止ClO2浓度较大时分解 AC 当滴入最后一滴时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪去，且半分钟内不褪色 1.35cv×10-2g
【详解】
(1)仪器b是球形冷凝管，对甲中的气体具有冷凝回流的作用，同时让产生的气体逸出；d是分液漏斗，添加盐酸时需要将分液漏斗活塞打开，便于液体顺利流下，但会导致液体的挥发，c是恒压漏斗，有利于液体顺利流下，减少甲醇的挥发；
(2)甲装置需控制反应温度60℃，酒精灯直接加热不利于温度的控制，60℃低于水的沸点，可采取水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
(3)甲醇被氧化为甲酸(HCOOH)，NaClO3还原生成ClO2，硫酸生成硫酸钠，反应方程式为4NaClO3+CH3OH+2H2SO42Na2SO4+4ClO2↑+HCOOH+3H2O；草酸法的优点是产生的CO2可稀释ClO2，防止ClO2浓度较大时分解；
(4)A．NaOH可以中和硫酸并吸收ClO2，故A正确；
B．ClO2可以将碘离子氧化为碘单质，造成e中溶液显蓝色，故装置e的作用是检验是否产生ClO2，故B错误；
C．稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，加盐酸后ClO2-发生歧化反应释放ClO2，发生的离子反应方程式是：4H++5ClO2-═Cl-+4ClO2↑+2H2O，故C正确；
D．等物质的量的ClO2和Cl2，转移电子的物质的量之比为5：2，故ClO2的氧化能力是Cl2的2.5倍，故D错误；
故答案为：AC；
(5)①滴定终点的现象是当滴入最后一滴时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪去，说明滴定至终点；
②ClO2通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应，反应离子方程式为2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O，VmLNa2S2O3溶液含有Na2S2O3物质的量为V•10-3 L×cmol/L=c•V•10-3 mol，则根据关系式，则n=0.2 cV•10-3mol，则ClO2质量为m=nM=0.2 cV•10-3mol×67.5g/mol=1.35cv×10-2g。
4．分液漏斗 断开橡皮管 ad 76.5%
【详解】
(1)由实验装置图可知，仪器X为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
(2)为了防止产生倒吸，抽滤完毕时，应先断开橡皮管再关闭抽气泵，故答案为：断开橡皮管；
(3)由题意可知，三颈烧瓶中发生的反应为四氯化钛和氯化锶混合溶液与碳酸铵和氨水混合溶液反应生成碳酸锶沉淀、氢氧化钛沉淀和氯化铵，反应的化学方程式为；煅烧过程中发生的反应为碳酸锶和氢氧化钛在高温下反应生成钛酸锶、二氧化碳和水，反应的化学方程式为，故答案为：；；
(4)①a．移取25.00 mL待测液时，结束时俯视读数会使移取液体体积偏大，溶质的物质的量偏大，导致测定的纯度偏高，故符合题意；
b．盛装标准溶液的滴定管未润洗，会使标准溶液浓度偏小，滴定时需消耗的标准溶液体积偏大，导致与钛离子反应的亚铁离子的物质的量偏小，使测定的纯度偏低，故不符合题意；
c．滴定结束后盛标准液的滴定管尖嘴外有液滴，读取的标准液体积偏大，导致与钛离子反应的亚铁离子的物质的量偏小，使测定的纯度偏低，故不符合题意；
d．滴定振荡时液滴飞溅出来，溶质减少，导致消耗的标准溶液体积偏小，与钛离子反应的亚铁离子的物质的量偏大，使最终测定的纯度偏高，故符合题意；
ad正确，故答案为：ad；
②由得失电子数目守恒可得：n(Fe2+)=5n(KMnO4)+n(Ti4+)，由题给数据可知，25.00mL溶液中n(Ti4+)=0.1mol/L×0.09000L—0.1mol/L×0.01800L×5=2.6×10—3mol，由钛原子个数守恒可知，2.5 g产品中×100%=76.5%，故答案为：76.5%。
5．48NaClO3+C12H22O11+24H2SO448ClO2↑+12CO2↑+24Na2SO4+35H2O 原料廉价易得，产生CO2气体可起到稀释作用，降低爆炸性 冰水浴 安全瓶 2OH-+2ClO2+H2O2=2+2H2O+O2↑ 加入饱和Na2SO4溶液至不再产生沉淀，过滤，取滤液，减压条件下，55℃(38-60℃)蒸发浓缩，当出现较多固体时，高于38℃趁热过滤，用乙醇洗涤固体2～3次，低于60℃条件下干燥，得到无水NaClO2
【分析】
甘蔗渣压榨去渣，得到蔗糖，与NaClO3、H2SO4混合发生反应，生成ClO2和CO2等，生成的ClO2用水吸收，由于气体的溶解度随温度的升高而减小，所以应在低温下通入水中；为提高实验安全性，可用足量的NaOH和H2O2混合液吸收反应后的气体以获得更稳定的NaClO2，此时发生氧化还原反应，同时生成O2等；但生成的NaClO2中常混入Na2CO3，所以应将其除去。操作过程中，应注意使用“饱和Na2SO4溶液，乙醇，减压装置”。可把NaOH换成Ba(OH)2，过量的Ba(OH)2再加饱和硫酸钠转化为沉淀，过滤所得滤液蒸发结晶时，应减压，一方面要防止温度过高引起NaClO2分解，另一方面又要防止温度过低引起溶质的转化，干燥时同样要注意温度的控制，洗涤时应使用乙醇，以减少水洗时的溶解损失。
【详解】
(1)“反应”阶段控制温度80～90℃，此时蔗糖与NaClO3、H2SO4发生氧化还原反应，生成ClO2、CO2和Na2SO4，反应的化学方程式为48NaClO3+C12H22O11+24H2SO448ClO2↑+12CO2↑+24Na2SO4+35H2O。该工艺流程中所用蔗糖是就地取材，依据信息，生成的CO2也具有安全性，所以可能的优点是原料廉价易得，产生CO2气体可起到稀释作用，降低爆炸性。答案为：48NaClO3+C12H22O11+24H2SO448ClO2↑+12CO2↑+24Na2SO4+35H2O；原料廉价易得，产生CO2气体可起到稀释作用，降低爆炸性；
(2) 温度低，有利于蒸馏水中制得ClO2吸收液，所以控温最适宜的操作是冰水浴。吸收气体时，需防止倒吸，图中装置B的作用是安全瓶。NaOH和H2O2混合液吸收ClO2时，ClO2作氧化剂，将H2O2氧化为O2，发生反应的离子方程式为2OH-+2ClO2+H2O2=2+2H2O+O2↑。答案为：冰水浴；安全瓶；2OH-+2ClO2+H2O2=2+2H2O+O2↑；
(3)装置c中用足量的Ba(OH)2和H2O2混合液吸收反应后的气体时，Na2CO3转化为BaCO3沉淀，过量的Ba(OH)2需加入饱和硫酸钠转化为沉淀，同时H2O2、ClO2与生成的NaOH发生反应，获得NaClO2，从溶解度曲线可以看出，温度需控制在38℃以上，由信息中可知，NaClO2高于60℃时易分解，所以不管是蒸发还是干燥，都需将温度控制在此范围，同时需考虑过滤过程中温度不能低于38℃，洗涤时用乙醇洗涤，以减少水洗时的溶解损失。从而得出由吸收液制备少量无水亚氯酸钠的实验方案：将反应产生的气体通入足量Ba(OH)2和H2O2混合液中充分吸收，过滤，向滤液中加入饱和Na2SO4溶液至不再产生沉淀，过滤，取滤液，减压条件下，55℃(38~60℃)蒸发浓缩，当出现较多固体时，高于38℃趁热过滤，用乙醇洗涤固体2～3次，低于60℃条件下干燥，得到无水NaClO2。答案为：加入饱和Na2SO4溶液至不再产生沉淀，过滤，取滤液，减压条件下，55℃(38~60℃)蒸发浓缩，当出现较多固体时，高于38℃趁热过滤，用乙醇洗涤固体2～3次，低于60℃条件下干燥，得到无水NaClO2。
【点睛】
在设计除杂、制取、提纯NaClO2时，一定要注意使用题给信息：饱和Na2SO4溶液，乙醇，减压装置。使用饱和Na2SO4溶液，是为了除去过量的Ba(OH)2；使用乙醇，是为了减少水洗时的溶解损失；减压装置，是为了在低温下蒸发结晶。
6．ZnS+H2SO4=H2S↑+ZnSO4 恒压滴液漏斗 无色 打开启普发生器活塞，通入气体 使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出，从而除去硫化氢 硫 KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境 89.88%
【分析】
(1)启普发生器中发生的反应是硫化锌和稀硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸锌；
(2)三颈烧瓶中首先发生反应3I2+ 6KOH= KIO3 +5KI+ 3H2O，然后与启普发生器中生成的H2S发生反应3H2S+KIO3=3S↓+KI+ 3H2O，从而制得KI。
【详解】
(1)启普发生器中发生的反应是硫化锌和稀硫酸反应生成硫化氢气体和硫酸锌，反应的化学方程式： ZnS+ H2SO4 =H2S↑+ZnSO4，仪器A的名称为恒压滴液漏斗，故答案为： ZnS+ H2SO4 =H2S↑+ZnSO4；恒压滴液漏斗；
(2)关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入30%的KOH溶液，待观察棕黄色溶液变为无色，停止滴入KOH溶液；然后打开启普发生器活塞，通入气体待KIO3混合液和NaOH溶液气泡速率接近相同时停止通气，故答案为：无色；打开启普发生器活塞，通入气体；
(3)滴入硫酸溶液，并对KI混合液水浴加热，其目的是：使溶液酸化并加热，有利于H2S溢出，从而除去H2S，故答案为：使溶液酸化并加热，有利于H2S溢出，从而除去H2S；
(4)通入气体待KIO3混合液和NaOH溶液气泡速率接近相同时停止通气过程中发生反应3H2S+ KIO3 =3S↓+KI+ 3H2O，把KI混合液倒入烧杯，加入碳酸钡除去过量的硫酸，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还有硫酸钡和单质硫，故答案为：硫；
(5)根据流程：碘、氯酸钾、水酸化反应得到KH(IO3)2、Cl2和KCl，除去Cl2，结晶KH(IO3)2过滤，分离KH(IO3)2和KCl，加水溶解KH(IO3)2，加入KOH调节pH，浓缩结晶得到碘酸钾，电解法将碘氧化为碘酸钾，而KClO3氧化法产生氯气，污染环境；故答案为：KClO3和I2反应时会产生有毒的氯气，污染环境；
(6)设样品中KIO3的质量分数为x，
KIO3 + 5KI + 3H2SO4 = 3K2SO4 +3I2+3H2O①；I2+2S2O32-=2I- + S4O62-②，将方程式②×3 +①得：
所以碘酸钾的质量分数x=，故答案为：89.88% 。
7．NaHSO3＋Zn＋HCHO+3H2O=NaHSO2·HCHO·2H2O+Zn(OH)2 搅拌 CD b、d、e、c、f 92.4%
【分析】
开始SO2和Na2SO3溶液反应生成NaHSO3，然后NaHSO3溶液、Zn和一定量甲醛溶液发生反应生成NaHSO2·HCHO·2H2O，S的化合价降低，Zn的化合价升高，最终再冷却结晶。
【详解】
(1)步骤制得的溶液中含有NaHSO3，加入Zn和甲醛，制得NaHSO2·HCHO·2H2O，其中S的化合价为＋2，则S的化合价从NaHSO3中的＋4降低到＋2，Zn的化合价从0升高到＋2，化合价升降相等，则NaHSO3和Zn的系数比为1：1，再根据物料守恒配平，化学方程式为NaHSO3＋Zn＋HCHO+3H2O=NaHSO2·HCHO·2H2O+Zn(OH)2；通过搅拌，可以使Zn(OH)2不在Zn的表面富集；
(2)A．反应过程中，没有反应的SO2逸出，因此装置B的作用就是吸收尾气，防止污染空环境，A正确，不选；
B．反应温度在80～90℃，用水浴加热，可以较好地控制温度，且加热更均匀，B正确，不选；
C．抽滤的滤渣除了Zn(OH)2，还有过量的Zn，C错误，符合题意；
D．产品在在120℃以上易分解，不能高温烘干，D错误，符合题意；
答案选CD；
(3)得到滤液后，应该在真空中蒸发浓缩，可以防止温度过高使产物分解，也可以防止氧气将产物氧化；转移固液混合物后，打开气泵，关闭活塞A，确认抽干；再洗涤沉淀，洗涤沉淀前需要打开活塞A，再加入洗涤剂，在关闭活塞A，确认抽干；因此完整操作顺序为：b→固液转移至布氏漏斗→开抽气泵→c→f→d→e→c→f→d→关抽气泵；
(4)KMnO4氧化了HCHO和H2C2O4，将总的KMnO4减去氧化H2C2O4的KMnO4就得到氧化HCHO的KMnO4，从而计算得到样品的纯度。总的KMnO4的物质的量n1=36mL×10－3mL·L－1×0.1mol=3.6×10－3mol；KMnO4和H2C2O4的化学方程式为5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4=K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O，消耗的n(H2C2O4)=30mL×10－3mL·L－1×0.1mol·L－1=3×10－3mol，则氧化H2C2O4的KMnO4的物质的量n2=，氧化HCHO的KMnO4的物质的量n=n1-n2=3.6×10－3mol-1.2×10－3mol=2.4×10－3mol，则样品中HCHO的物质的量n(HCHO)=，样品中NaHSO2·HCHO·2H2O的物质的量为3×10－3mol，则样品的质量m=154.0g·mol-1×3×10－3mol=0.462g，则样品的纯度=。
8．分液漏斗 饱和食盐水 2NaClO2+Cl2=2NaCl+2ClO2 H2O2的氧化产物为O2不会污染环境(或HCl的氧化产物为Cl2会污染环境) )Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O 85.07%(或“0.8507”等)
【分析】
本题主要以实验室制备氯气、除杂、干燥进而进行氯气的性质实验，并根据反应过程中利用氧化还原反应的原理书写反应方程式，同时进行定量实验来测量所用NaClO2产品的纯度，只要基础知识扎实，此类题型难度并不大。
【详解】
(1)从图中可以直接看出仪器a的名称为分液漏斗，装置A中就是发生的实验室制备氯气的化学方程式为，故答案为：分液漏斗 ；
(2)根据实验需要，装置B是进行除杂，即出去氯气中的氯化氢气体，故试剂X是饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水；
(3)根据已知反应物为NaClO2和Cl2，部分生成为ClO2，此过程中氯的化合价升高，必然要有元素化合价降低，故推出另一种生成物为NaCl，然后再进行氧化还原反应配平，故装置D内发生反应的化学方程式为2NaClO2+Cl2=2NaCl+2ClO2，故答案为：2NaClO2+Cl2=2NaCl+2ClO2；
(4)由于盐酸能与NaClO3在一定条件下反应生成氯气，污染环境，而H2O2的氧化产物为O2不会污染环境，故工业上也常用盐酸或双氧水还原NaClO3制备ClO2，相比之下用双氧水制备ClO2方法更优，可能的原因是H2O2的氧化产物为O2不会污染环境(或HCl的氧化产物为Cl2会污染环境)，故答案为：H2O2的氧化产物为O2不会污染环境(或HCl的氧化产物为Cl2会污染环境)；
(5)装置E是进行尾气处理，用NaOH溶液吸收氯气，故其主要反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，故答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
(6) 加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO2被还原为Cl-，杂质不参加反应，根据得失电子总数相等，可知的I2的物质的量之比为1：2，进而可以找出如下关系式：--2I2--4 ，故
计算得到样品中NaClO2的质量分数=，故答案为：85.07%(或“0.8507”等)。
9．Fe2O3+3CO2Fe+3CO2 Na2O+2CO2+H2O=2NaHCO3 N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O DF 取样品，先加入足量NaOH 溶液，充分反应后过滤，在滤渣中加入一定量稀硫酸充分反应，在反应后的溶液中滴加氯水，再滴加 KSCN 溶液，若溶液变红， 说明存在 Fe 元素
【分析】
I．化合物甲和化合物乙的混合粉末仅含Na、Fe、N、O四种元素，将13.0g化合物甲加热，使其完全分解，生成氮气和单质1，则甲中含有两种元素，其中一种为N元素，单质1在高温隔绝空气的条件下与化合物反应生成化合物丙和另一种单质2，化合物乙应为金属氧化物，应为Fe2O3，生成的另一种单质2为Fe，单质1为Na，化合物丙则为钠的氧化物，能在潮湿的空气中生成可溶性盐，丙为Na2O；氮气物质的量==0.3mol，氮气的质量=0.3mol×28g/mol=8.4g，故Na元素质量=13g-8.4g=4.6g，Na物质的量=4.6g÷23g/mol=0.2mol，故甲中Na、N原子数目之比=0.2mol：0.3mol×2=1：3，则甲为NaN3；
II．装置A中利用稀硫酸和Zn作用生成的H2，经B中浓硫酸干燥后与D中SiHCl3 生成Si和HCl，尾气可用NaOH溶液吸收，但要有防倒吸措施。
【详解】
I．由分析知：甲为NaN3、乙为Fe2O3，、单质1为Na、单质2为Fe、化合物丙为Na2O，可溶性盐X可能为Na2CO3或NaHCO3；
(1)工业上利用CO在高温下还原氧化铁来冶炼Fe，发生反应的化学方程式为Fe2O3+3CO2Fe+3CO2；
(2)Na2O在空气中转化为碳酸氢盐，酸式盐为NaHCO3，则反应的化学方程式为Na2O+2CO2+H2O=2NaHCO3；
(3) 30℃时，将水合肼(N2H4•H2O)、亚硝酸甲酯(CH3ONO)、NaOH 混合，可得到 CH3OH和NaN3，则发生反应的化学反应方程式N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O；
II．(1) A．装置B的作用是干燥H2，可以选择浓硫酸，故A正确；
B．SiHCl3沸点为33.0℃，易气化，则可选择用热水浴加热装置C，使滴入烧瓶中的 SiHCl3 气化，有利于和H2充分混合，故B正确；
C．装置D在高温下有Si生成，则观察到的现象是有固体物质生成，故C正确；
D．装置D中反应在 1000~1100℃进行，普通玻璃管会软化或熔化，不能用来代替石英管，故D错误；
E．SiHCl3 能与 H2O 强烈反应，且在空气中易自燃，则为保证制备纯硅实验的成功，除装置气密性好并控制温度外，还需要排尽装置中的空气、干燥气体，故E正确；
F．HCl易溶于水或NaOH溶液，尾气处理装置中不可以将导管直接插入盛有NaOH 溶液的烧杯中，要有防倒吸措施，故F错误；
故答案为DF；
(2)检验某粗硅中存在的铁元素，采取的实验操作方法是取样品，先加入足量NaOH 溶液，充分反应后过滤，在滤渣中加入一定量稀硫酸充分反应，在反应后的溶液中滴加氯水，再滴加 KSCN 溶液，若溶液变红， 说明存在 Fe 元素。
【点睛】
考查无机物的推断和物质制备方案的设计，明确常见元素化合物性质为解答关键，注意掌握铁离子和亚铁离子的检验方法，试题侧重考查学生的分析能力及化学实验能力。
10．分液漏斗 2NaClO3+H2SO4+Na2SO3===2Na2SO4+2ClO2↑+H2O NaClO3、NaCl 用38℃～60℃热水洗涤 2ClO2＋H2O2＋2OH－===2＋2H2O＋O2 将装置内残留的ClO2全部排出，提高产率 溶液由蓝色褪为无色，且30秒内不复原 75.3%
【分析】
装置A中制备得到ClO2，所以A中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，A中还可能发生Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O；装置C中二氧化氯和氢氧化钠、H2O2的混合溶液反应生成NaClO2，另外A中产生的SO2被带入C中，SO2与NaOH和H2O2的混合溶液反应生成硫酸钠，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl；装置B的作用是安全瓶，有防倒吸作用，从装置C的溶液获得NaClO2晶体，需要蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，装置D是吸收多余气体防止污染。
【详解】
(1)仪器a的名称为分液漏斗；
(2)装置A 中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，发生反应的化学方程式为2NaClO3+H2SO4+Na2SO3===2Na2SO4+2ClO2↑+H2O；
(3)当高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，若撤去C装置中的冷水浴，产品中可能混有的杂质是NaClO3、NaCl；
(4)已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl；则从装置C反应后的溶液获得无水NaClO2晶体的操作步骤包括：①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③用38℃～60℃热水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品；
(5)装置C中二氧化氯和氢氧化钠、H2O2的混合溶液反应生成NaClO2，发生反应的离子方程式为2ClO2＋H2O2＋2OH－=2＋2H2O＋O2；
(6)实验结束后，继续通入一段时间N2，达到将装置内残留的ClO2全部排出，提高产率的目的；
(7) ClO2-在酸性条件下氧化I-生成I2，ClO2-被还原为Cl-，同时生成H2O，反应离子方程式为：ClO2-+4I-+4H+=2I2+Cl-+2H2O；利用碘遇淀粉变蓝色，选择淀粉作指示剂进行滴定，当溶液由蓝色变无色，且半分钟不变色现象时，达到滴定终点；滴定时共消耗25.00mL0.5000mol·L－1Na2S2O3标准溶液，则Na2S2O3的物质的量为0.025L×0.5000mol·L－1=0.0125mol，根据NaClO2•3H2O～2I2～4S2O32ˉ可知样品中NaClO2•3H2O的物质的量为mol，故试样中NaClO2·3H2O的百分含量为≈75.3%。
【点睛】
考查亚氯酸钠制备实验的基本操作、亚氯酸钠的性质及中和滴定等知识，明确反应原理和混合物分离操作是解题的关键，易错点是忽视NaClO2性质特征，特别是高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
11．抑制水解 取最后一次的洗涤液加入氯化钡溶液，若不产生沉淀则已洗净（其他合理答案） 溶液中的也可与反应，干扰检验 （反应条件答“微沸“也可） 大于 2.8
【分析】
Ⅰ．根据制备流程，结合盐类的水解、混合物的分离提纯操作分析解题即可。
Ⅱ．根据溶液是电中性和电荷守恒分析离子交换法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子的电荷。
【详解】
(1)Fe2+易水解，则步骤①中(NH4)2Fe(SO4)2固体中先加硫酸的作用是抑制Fe2+水解；沉淀表面附着液中含有SO42-，则取最后一次的洗涤液加入氯化钡溶液，若不产生沉淀则沉淀已洗净；
(2)步骤②中，因溶液中的有还原性，也可与反应，干扰检验，故检验应选择，而不能用酸性溶液；
(3)步骤③中转化为的化学反应方程式为；
(4)溶液是电中性的，则Cl-所带负电荷总量和被交换配离子所带负电荷总量相等，即xmol×1=ymol×n，n=，即该配离子的负电荷数为；
(5)①选用K2CrO4溶液作指示剂，说明Cl-沉淀完全后才生成Ag2CrO4，可知Ag2CrO4溶解度大于AgCl；
②滴定时消耗21.00mL0.100mol/LAgNO3溶液，则溶液中Cl-的物质的量为0.100mol/L×0.021L×=0.0084mol，结合电荷守恒可知样品中配离子所带的负电荷数为=2.8。
【点睛】
本题考查物质的制备实验的设计与评价，涉及实验原理及混合物质的分离与提纯操作，明确实验原理和电荷守恒是解题关键，也是易错点。
12．饱和食盐水 H2O 用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应 Ⅰ NOCl+2NaOH ═ NaCl+NaNO2+H2O NO+MnO4- ═ NO3-+ MnO2↓ 78.8 9.0×10-6mol/L
【分析】
图甲可用于制备气体，I为发生装置，II和III为除杂装置，制备Cl2时，II为饱和食盐水，除去氯化氢，III为浓硫酸，除去水蒸气；制备NO时，II为水，除去挥发的硝酸和混有的NO2，III为浓硫酸，除去水蒸气。图乙用于NO和Cl2制备NOCl，因为NOCl易溶于浓硫酸，不能直接在浓硫酸中制备，所以NO和Cl2最终在VI装置中相遇制备NOCl，可通过IV和V装置中的气泡调节两种气体的流速。NO和Cl2有毒，需要用氢氧化钠溶液吸收处理。
【详解】
(1)饱和食盐水，除去氯气中混有的氯化氢。水用来吸收挥发的硝酸和混有的NO2。
(2)装置中的空气会氧化NO，所以先用Cl2排尽装置内的空气。
(3)装置Ⅰ中氯气进入下面的容器时，容器中的液体排入上面的容器，需要氯气时打开右侧活塞，水在重力作用下进入下面容器，将氯气排出。
(4) NOCl中N为+3价，所以产物是NaNO2，再根据原子守恒配平可得NOCl+2NaOH ═ NaCl+NaNO2+H2O。
(5)根据黑色沉淀可知还原产物为MnO2，高锰酸钾溶液有强氧化性，可将NO氧化成NO3-，再利用化合价变化配平可得NO+MnO4- ═ NO3-+ MnO2 。
(6)①根据NOCl~ AgNO3，可列式=0.788。
②滴定终点时，C(Ag+)==2.010-5mol/L，所以C(Cl-)= =9.0×10-6mol/L
13．直形冷凝管(或冷凝管) 除去Cl2中混有的HCl杂质 F C B 将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气，并将B中残留的S2Cl2排入E中收集 滴入浓盐酸的速率(或B中通入氯气的量，其他合理答案均得分) S2Cl2遇水会分解放热，放出腐蚀性烟气 ac
【分析】
(1)实验室可利用硫与少量氯气在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，氯气过量则会生成SCl2，利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫磺反应在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装置D是防止空气中水蒸气进入；
(2)S2Cl2受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气；
(3)S2Cl2遇水会生成SO2、HCl两种气体，某同学设计了如下实验方案来测定该混合气体中SO2的体积分数，混合气体通过溶液W溶液吸收二氧化硫气体得到溶液中加入加入过量氢氧化钡溶液反应得到硫酸钡沉淀，过滤洗涤干燥称量得到硫酸钡沉淀质量mg，元素守恒计算二氧化硫体积分数。
【详解】
(1)①仪器m 的名称为直形冷凝管(或冷凝管)，装置F 中试剂的作用是：除去Cl2中混有的HCl杂质；
②利用装置A制备氯气，氯气中含氯化氢气体和水蒸气，通过装置F除去氯化氢，通过装置C除去水蒸气，通过装置B和硫磺反应在110～140℃反应制得S2Cl2粗品，通过装置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，连接装置D是防止空气中水蒸气进入，依据上述分析可知装置连接顺序为：A→F→C→B→E→D；
③实验前打开K1，通入一段时间的氮气排尽装置内空气。实验结束停止加热后，再通入一段时间的氮气，其目的是：将装置内的氯气排入D内吸收以免污染空气；并将B中残留的S2Cl2排入E中收集；
④反应生成S2Cl2的氯气过量则会生成SCl2，温度过高S2Cl2会分解，为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和滴入浓盐酸的速率或B中通入氯气的量；
(2)少量S2Cl2泄漏时应喷水雾减慢其挥发(或扩散)，并产生酸性悬独液，但不要对泄漏物或泄漏点直接喷水，其原因是：防止S2Cl2遇水分解放热，放出腐蚀性烟气；
(3)W溶液的作用是氧化二氧化硫生成硫酸，可以选择H2O2溶液或氯水，但不能选择KMnO4溶液(硫酸酸化)，因为酸性高锰酸钾溶液能氧化氯化氢生成氯气，污染环境，且引入硫酸根离子，故答案为ac；
②过程分析可知生成沉淀为硫酸钡沉淀，硫元素守恒得到二氧化硫物质的量n(SO2)=n(BaSO4)==mol，该混合气体中二氧化硫的体积分数为气体物质的量分数，二氧化硫体积分数=。
14．将一定量的浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中，并不断搅拌 降低ClO2的浓度（或减小ClO2的体积分数），防止爆炸 6:1 2ClO2+H2O2+2NaOH2NaClO2+O2+2H2O 控制在38～60℃之间蒸发浓缩 控制温度在38～60℃之间趁热过滤 2ClO2+2NaOH=NaClO2+NaClO3+H2O 溶液由蓝色变无色，且30秒内不恢复蓝色 81.45%
【分析】
为避免酸液沸腾而飞溅，将浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中，并不断搅拌得到浓硫酸和甲醇的混合溶液。该混合液和NaClO3在三颈烧瓶中反应产生ClO2，ClO2和H2O2、NaOH在B中反应产生NaClO2，多余的ClO2用C中NaOH溶液吸收。
【详解】
(1)浓硫酸密度大且溶于水放出大量的热，所以，将浓硫酸与50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是：将一定量的浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中，并不断搅拌，故答案为：将一定量的浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中，并不断搅拌；
(2)气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸，实验过程中需要持续通入CO2的目的，一是搅拌作用，二是降低ClO2的浓度（或减小ClO2的体积分数），防止爆炸，故答案为：降低ClO2的浓度（或减小ClO2的体积分数），防止爆炸；
(3)装置A中，CH3OH作还原剂，氧化产物为CO2，C元素化合价升高6，NaClO3是氧化剂，还原产物为ClO2，Cl元素化合价降低1，根据电子得失守恒可知，CH3OH与NaClO3的物质的量之比为1:6，即氧化剂与还原剂的物质的量之比为6:1，故答案为：6:1；
(4)ClO2和H2O2、NaOH在B中反应产生NaClO2，ClO2作氧化剂，还原产物为NaClO2，H2O2作还原剂，氧化产物是O2，结合电子得失守恒、原子守恒可得装置B中方程式为：2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O，故答案为：2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O；
(5)饱和NaClO2溶液在温度低于38℃时析出晶体NaC1O2•3H2O，高于60℃时分解，在38~60℃之间析出NaClO2，故要控制温度在38~60℃之间蒸发浓缩，并且趁热过滤除去母液，得到的晶体也要用38~60℃的热水洗涤，在低于60oC的真空中蒸发，干燥，故答案为：控制在38～60℃之间蒸发浓缩；控制温度在38～60℃之间趁热过滤；
(6)C1O2与NaOH溶液反应生成等物质的量的两种钠盐，其中一种为NaClO2，Cl元素的化合价降低1，则另一种产物必为NaClO3，结合原子守恒可知，另一种产物为H2O，即C1O2与NaOH溶液反应的化学方程式为2ClO2+2NaOH=NaClO2+NaClO3+H2O，故答案为：2ClO2+2NaOH=NaClO2+NaClO3+H2O；
(7)NaClO2将I-氧化成I2，加入淀粉碘化钾，溶液为蓝色，用Na2S2O3滴定溶液由蓝色变为无色，且30s内不恢复为蓝色，说明I2消耗完，此时为滴定终点。滴定消耗Na2S2O3物质的量=0.2000mol/L×18mL×10-3=3.6×10-3mol，根据得失电子守恒有以下关系：NaClO2～Cl-～4e-～4I-～2I2～4Na2S2O3，故3.6×10-3mol Na2S2O3对应NaClO2的物质的量==9×10-4mol，则1.000g样品中NaClO2的物质的量n=9×10-4×10mol=9×10-3mol，质量m=9×10-3mol×90.5g/mol=0.8145g，则该样品中NaClO2的质量分数==81.45%，故答案为：溶液由蓝色变无色，且30秒内不恢复蓝色；81.45%。
【点睛】
(7)只要分析出氧化剂、还原剂、氧化产物、还原产物，就能根据电子得失守恒分析出：NaClO2～Cl-～4e-～4I-～2I2～4Na2S2O3，然后用关系式法计算即可。
15．I H E F A C D J（或K） K（或J） B 先打开Ⅱ中的分液漏斗活塞 Ⅰ中蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体后 Sn+O2SnO2 SnCl4+(x+2)H2O=SnO2•XH2O↓+4HCl↑ 使氯气过量 控制Sn与氯气的反应温度在231.9℃至652℃之间
【分析】
装置Ⅱ是制备氯气的装置，生成的氯气中混有HCl和水蒸气，将气体通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气，得到纯净干燥的氯气。通入装置I，氯气与Sn反应SnCl4蒸汽（沸点114℃），再经装置Ⅲ冷却得到SnCl4液体，由于SnCl4易水解，防止与空气中的水蒸气接触以及过量的氯气要进行尾气吸收，需要在装置Ⅲ后连接装置Ⅵ。
【详解】
（1）根据分析，组装成一套制备SnCl4的实验装置正确的顺序是：B →I →H→E→F→N→A→C→D→J（或K）→K（或）J；
（2）A为球形冷凝管，C为蛇形冷凝管，二者作用均为冷凝回流，一般用于提高原料利用率。装置Ⅲ中冷凝管的作用是冷凝收集，故选用直形冷凝B；
（3）在组装好实验仪器，检查气密性之后，应当先打开分液漏斗的活塞，使生成的氯气排除整个装置内的空气，当蒸馏烧杯内充满氯气后，再点燃I处酒精灯，防止装置内的氧气氧化Sn：Sn+O2SnO2，以及生成SnCl4与水蒸气易发生水解生成SnO2•XH2O：SnCl4+(x+2)H2O=SnO2•XH2O↓+4HCl↑；
（4）Cl2和锡的反应产物有SnCl4和SnCl2，从化合物化合价角度出发，SnCl2具有还原性，可以被氯气氧化为SnCl4，故为了减少产物中SnCl2的含量，可以通入过量的氯气；从反应温度的角度出发，首先需要熔融状态的Sn，温度最低231.9℃，此时高于SnCl4的沸点，SnCl4是气体，为了使SnCl2不气化，温度需低于652℃，则通过控制反应的温度在231.9℃至652℃之间可以降低产物中SnCl2的含量；
（5）本实验用K2Cr2O7标准溶液测定产品中SnCl2的含量，发生下列反应原理：2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+，6Fe2++ Cr2O72¯+14H+= 6Fe3++2Cr3++ 7H2O，可得关系式3Sn2+~6Fe2+~ Cr2O72¯，实验中消耗n（Cr2O72¯）=0.1000 mol·L-1×0.015L=0.0015mol，则25.00 mL样品溶液中含有n（SnCl2）=0.0045mol，则250.00 mL样品溶液中含有n（SnCl2）=0.045mol，含m（SnCl2）=0.045mol×190 g·mol-1= 8.55g，则产品中SnCl2的含量为
【点睛】
进行氧化还原滴定分析过程中，写出对于的反应配比，根据滴定类型（直接滴定、间接滴定、返滴定）书写关系式，代入数据进行计算时注意单位、关系式中的系数。
16． ＞ 溶液的酸碱性不同 能，在过量酸的作用下完全转化为和，溶液浅紫色一定是的颜色
【分析】
装置A制备氯气，装置B净化氯气，通入装置C中与氢氧化铁反应制备高铁酸钾，装置D用来吸收尾气，据此解答。
【详解】
（1）①高锰酸钾溶液和浓盐酸反应生成氯化锰、氯化钾、氯气和水，化学反应方程式为：2KMnO4 + 16HCl＝2KCl + 2MnCl2 + 5Cl2↑ + 8H2O，离子反应方程式为：↑，故答案为：↑。
②制备的氯气中含有少量挥发出来的HCl气体，用饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，则除杂装置：，故答案为：。
③氯气与氢氧化钾和氢氧化铁反应生成高铁酸钾、氯化钾和水，反应的化学方程式为：，故答案为：。
（2）①方案Ⅰ中，滴加溶液至过量，溶液呈红色可知a中含有，产生不能判断一定是将氧化，还可能是在酸性环境下高铁酸钾发生歧化反应生成，其离子反应方程式为：，故答案为：。
②制备的反应为：，氯气作氧化剂，其氧化性＞，而与方案Ⅱ实验的和的氧化性强弱关系相反的原因是溶液的酸碱性不同，故答案为：溶液的酸碱性不同。
③该实验现象能证明氧化性：，因为在过量酸的作用下完全转化为和，溶液浅紫色一定是的颜色，故答案为：能，在过量酸的作用下完全转化为和，溶液浅紫色一定是的颜色。
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