2022届高三化学一轮复习实验专题强基练37无机物制备类综合实验含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练37无机物制备类综合实验含解析，共10页。试卷主要包含了高铁酸钾是一种高效净水剂.已知等内容，欢迎下载使用。

1．硫酰氯()是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示：
已知：①，
②硫酰氯常温下为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中易“发烟”；
③100℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气。
(1)仪器c的名称为_____，与c相比，仪器a的优点是__________。
(2)装置乙和丁中所装的试剂为_________________。
(3)球形冷凝管的作用___________________。
A．导气、冷凝回流 B．有利于平衡正向移动 C．防倒吸
(4)仪器d的作用为______________________。
(5)氯磺酸()加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为_________________________。
(6)当装置戊中排出氯气(已折算成标准状况)时，最终得到纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为____________。(保留三位有效数字)
(7)长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为___________________。
2．氯化亚铜别名一氯化铜为白色立方结晶或白色粉末，难溶于水，不溶于乙醇，在潮湿空气中易被迅速氧化。
Ⅰ.实验室用CuSO4-NaCl混合液与Na2SO3溶液反应制取CuCl。相关装置及数据如图。
回答以下问题：
（1）甲图中仪器1的名称是___；制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3-，为提高产率，仪器2中所加试剂为___（填“A”或“B”）
A．CuSO4-NaCl混合液 B．Na2SO3溶液
（2）乙图是体系pH随时间变化关系图，写出制备CuCl的离子方程式___；丙图是产率随pH变化关系图，实验过程中往往用Na2SO3—Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是___，并维持pH在___左右以保证较高产率。
（3）反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤所用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是___（写一条）；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是___。
Ⅱ.工业上常用CuCl作O2、CO的吸收剂，某同学利用如图所示装置模拟工业上测定高炉煤气中CO、CO2、N2、和O2的含量。
已知：Na2S2O4和KOH的混合液也能吸收氧气。
（4）装置的连接顺序应为___→D。
（5）用D装置测N2含量，读数时应注意___。
3．干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体，化学方程式为：2NH3(g)+CO2(g)=NH2COONH4(s) △H<0，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示，回答下列问题：
(1)装置1用来制备二氧化碳气体：将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上，漏斗中所加试剂为____________，装置2中所加试剂为__________________；
(2)装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2，发生反应的化学方程式为___________，试管口不能向上倾斜的原因是________，装置3中试剂为KOH，其作用为___________；
(3)反应时，三颈烧瓶需用冷水浴冷却，其目的是___________________。
(4)下列实验事实能说明N的非金属性比C的非金属性强的是______________
A. 酸性:HNO3＞H2CO3
B．NH3的沸点高于CH4
C．NH3在水中的溶解性大于CH4在水中的
4．二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色气体，其熔点为－59.5℃，沸点为11.0℃，极易溶于水，不与水反应。若温度过高，二氧化氯的水溶液可能会发生爆炸。某研究性学习小组拟用如下图所示装置制取并收集ClO2(加热和夹持装置均省略)。
（1）在圆底烧瓶中先放入一定量的KClO3和草酸H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在60~80℃之间反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐，该反应的化学方程式为________。
（2）装置A中使用温度计的目的是____。反应开始后，可以观察到圆底烧瓶内的现象是_____。
（3）装置B的作用是________。
（4）实验过程中装置D中的溶液里除生成Na2CO3外，还生成物质的量之比为1︰1的另外两种盐，一种为NaClO3，另一种为_______。
（5）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：量取ClO2溶液20mL，稀释成100mL试样，量取V1mL试样加入到锥形瓶中；
步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻；
步骤3：加入指示剂X，用 cml·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2mL。
已知：2ClO2+8H++10I－==5I2+2C1－+4H2O 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
请回答：
①配制100mL步骤3中所需的Na2S2O3标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外，还需要_______。(填仪器名称)
②步骤3中滴定终点的现象为_______。
③原ClO2溶液的浓度为_______g·L－1(用含字母的代数式表示)
5．高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效净水剂.已知:K2FeO4 易溶于水,其溶液呈紫色、微溶于浓KOH 溶液,在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定.某小组同学用下图装置制备并探究
K2FeO4 的性质.制备原理:
3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH＝2K2FeO4＋6KCl＋8H2O,装置如图所示(夹持装置略)
(1)盛放二氧化锰的仪器名称___________________,装置C的作用是____________________。
(2)装置A 中反应的化学方程式是________________________________________。
(3)实验时采用冰水浴的原因是____________________,此装置存在一处明显缺陷,请指出____________。
(4)K2FeO4 粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质,一般用75％乙醇进行洗涤,其目的是_____________________。
(5)查阅资料知,K2FeO4 能将 Mn2＋氧化成 MnO4－.该小组设计如下实验进行验证:
关闭K,左烧杯溶液变黄色,右烧杯溶液变紫色.检验左侧烧杯溶液呈黄色的原因,需要的试剂是__________。写出K2FeO4 氧化Mn2＋ 的离子方程式: ___________________.
6．作为食品添加剂时，亚硝酸钠(NaNO2)可以增加肉类的鲜度，抑制微生物，保持肉制品的结构和营养价值；但是过量摄入会导致中毒。某实验小组设计实验制备亚硝酸钠并进行含量测定。
I．NaNO2制备
实验室以木炭、浓硝酸、Na2O2为主要原料按照如图所示装置制各亚硝酸钠(加热装置及部分夹持装置已略去)，反应原理为：2NO+Na2O2=2NaNO2
回答下列问题：
（1）连接好装置之后，下一步实验操作是______。
（2）B装置中铜的作用是______。
（3）E装置用于尾气处理，E中反应的离子方程式为______。
（4）实验结束阶段，熄灭酒精灯之后继续通入N2直至装置冷却。此时通入N2的目的是_____。
Ⅱ．含量的测定
查阅资料可知：酸性KMnO4溶液可将NO2－氧化为NO3－，MnO4还原成Mn2+。
（5）溶液配制：称取装置D中反应后的固体4.000g，用新煮沸并冷却的蒸馏水在烧杯中溶解，完全溶解后，全部转移至250mL的_____中，加蒸馏水至_____。
滴定：取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000ml/L酸性KMnO4溶液进行淌定，实验所得数据如下表所示：
（6）第4组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是______(双项选择)。
A．锥形瓶洗净后未干燥B．滴定终点仰视读数
C．滴定终点俯视读数D．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
（7）根据表中数据，计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数______%(保留2位小数)。
7．氯化亚铜(CuCl)在生产中广泛用作催化剂、杀菌剂、脱色剂。某兴趣小组采用加热分解氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)的方法制备CuCl，其装置如下(夹持仪器省略)。
已知：
完成下列填空：
(1)在实验过程中，可以观察到C中试纸的颜色变化是___________________________。
(2)实验过程中需要全程通入干燥的HCl，其作用是___________________________。
(3)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的杂质，根据已知信息分析：
① 若杂质是CuCl2，则产生的原因可能是____________________________________。
② 若杂质是CuO，则产生的原因可能是_____________________________________。
(4)为测定原料CuCl2·xH2O中结晶水的数目x，可采取如下方案：
a．用电子天平称取一定质量氯化铜晶体 b．在______(填仪器名称)中充分灼烧
c．在干燥器中冷却 d．称量所得黑色固体质量
e．重复b ~ d操作直至_____________________
① 完成上述实验操作步骤。
② 若氯化铜晶体质量为3.384 g，最终得到黑色固体质量为1.600 g，则x =________(精确到0.1)。
③ 若称量操作无误，但最终测定结果的相对误差为1.5%，写出可能导致该结果的一种情况。____________________________
8．亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在常温常压下反应得到。ClNO部分性质如下：黄色气体，熔点：－59.6℃，沸点：－6.4℃，遇水易水解。已知：HNO2既有氧化性又有还原性；AgNO2微溶于水，能溶于硝酸：AgNO2+HNO3= AgNO3+ HNO2。
(1)利用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ装置制备原料气NO和Cl2
① 写出利用装置Ⅰ制备氯气的离子反应方程式：_________。
② 利用上述装置制备NO时，Ⅱ中盛装物质为_________(写化学式)。
(2)利用以下装置在常温常压下制备ClNO
① 装置连接顺序为a→________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
② 为使NO和Cl2恰好完全反应生成ClNO，理论上通入NO和Cl2两种气体的流速比为_________。
③ 装置Ⅸ的作用是_____________。
④ 装置Ⅷ吸收尾气时，有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收，为了充分吸收尾气，可将尾气与______________(气体)同时通入NaOH溶液中。
⑤ 王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成ClNO和Cl2，该反应的化学方程式为______________________________________。
⑥ 写出验证ClNO与H2O完全反应后的溶液中存在Cl-和HNO2的实验步骤：取少量反应后的溶液于试管中，______________________________________________________。(限选试剂如下：AgNO3溶液，稀硝酸，KMnO4溶液)
9．溴化亚铁是聚合反应中常用的一种催化剂，易潮解变质，800℃以上可升华，高温时FeBr3会快速分解为FeBr2。某化学小组同学用下图所示装置制备溴化亚铁，请回答相关问题：
(1)仪器M、N的名称依次是________、________。
(2)装置⑥的作用是____________，从装置末端排出的气体是否需要处理________(填“是”或“否”)
(3)实验结束时要关闭热源并继续通入N2一段时间，此时通N2的目的是__________。
(4)将浓磷酸换成浓硫酸同样能制得HBr，但反应过程中圆底烧瓶内的溶液变为橙黄色。
①浓磷酸和浓硫酸均能用于制HBr的原因是硫酸和磷酸都具备某种性质，该性质是________。
②溶液变橙黄色是因为发生了副反应___________(写化学方程式)。
③浓磷酸换成浓硫酸对产品纯度_____ (填“有”或“没有”)影响，理由是__________。
10．草酸亚铁(FeC2O4·nHO)溶解度冷水中0.22g，热水中0.026g，具有强还原性，常用作分析试剂及显影剂。某化学小组利用工业废铁屑设计如下装置制备草酸亚铁晶体。回答下列问题：
(1)实验前需将废铁屑在5%的Na2CO3溶液中加热并用蒸馏水洗涤干净，则Na2CO3溶液的作用是___________。
(2)组装好装置后首先需要检验装置的气密性，其方法是______________________。实验过程中装置c的作用是______________________。
(3)实验过程：在相应装置添加试剂后，需要让a瓶中反应先进行一段时间以排除空气，进行的操作是打开K1将一定量稀硫酸加入a瓶后关闭K1，同时还要进行的操作是___________，一段时间后，需要将a装置中的硫酸亚铁溶液导入装置b中，其操作是___________。
(4)b中生成的沉淀需过滤、洗涤、干燥，洗涤时最好选用下列试剂中的___________(填序号)。检验洗涤干净的方法是___________。
a.硫酸 b．冷水 c热水
(5)准确称取9g草酸亚铁晶体(FeC2O4·nH2O)于锥形瓶中，加入一定量硫酸溶解并加热至50℃，然后用1.0ml·L－1的KMnO4标准溶液滴定，达到滴定终点时用去30mL标准溶液。滴定反应为：10(FeC2O4·nH2O)+6KMnO4+24H2SO4=5Fe2(SO4)3+20CO2↑+6MnSO4+3K2SO4+(24+10n)H2O。
①判断滴定终点的依据为___________。②n=___________。
11．氮化锂(Li3N)是一种优良的贮氢材料，遇水强烈水解，在空气中加热能剧烈燃烧，下图装置中ABCD用于制取干燥、纯净的N2，装置E用于制取Li3N。
已知：锂的密度为0.534g/cm3，熔点180ºC，沸点1340ºC；锂与氨反应生成LiNH2和H2，约500ºC左右Li与N2反应生成Li3N。
回答下列问题：
(1)连接好装置开始实验前必须进行的操作是___。
(2)实验完成后，A、C、E装置中酒精灯撤去的顺序依次是___，装置F的仪器名称是___。
(3)装置D(未画出)所装药品是___，作用是干燥N2和___。
(4)装置E中石棉绒(透气且性质稳定)包裹的Li的作用是___，后一个Li粒装在铁舟中而不是直接放在反应管中的原因是___。
(5)装置C中反应的化学方程式为___。
(6)已知铁舟中金属锂质量为7.0g，将E中铁舟连同所装固体在实验前后进行称重，所得数据如下表所示，则Li3N的产率约为________%。(保留一位小数)
12．氮化铝(AN)是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用，前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。
查阅资料：①实验室用饱和NaNO2溶液与NH4C1溶液共热制N2：NaNO2+NH4Cl采集时间
实验前
实验后
实验数据
40.2g
44.6g