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2022届高三化学一轮复习实验专题强基练35定量型探究实验含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练35定量型探究实验含解析，共23页。试卷主要包含了单选题，填空题等内容，欢迎下载使用。
定量型探究实验
一、单选题（共15题）
1．为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌铁皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是
①铁皮未及时取出，导致测定结果偏大
②铁皮未洗涤干净，导致测定结果偏大
③烘干温度过高，导致测定结果偏小
④若把盐酸换成硫酸，导致测定结果偏大
A．①和② B．③和④ C．②和④ D．①和③
2．实验室按如下装置测定纯碱(含少量NaCl)的纯度。下列说法正确的是
A．滴入盐酸前，应先通入一段时间的空气
B．在装置②、③间添加盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶，测定结果更准确
C．若省去装置④，对测定结果无影响
D．反应结束后，无需再通入空气
3．某固体混合物可能含有Cu、CuO、Cu2O中的若干种，取14.4 g该固体样品，用如图装置进行实验(夹持装置省略)。测得实验后装置B增重4.4 g。下列说法错误的是
A．点燃酒精喷灯前应先通一段时间的CO
B．装置D的作用是处理尾气，防止污染空气
C．该固体不可能只含CuO，但可以只含Cu2O
D．若缺少装置C，则实验所得固体中n(Cu)：n(O)偏高
4．下列实验方案中不能确定试样的组成的是：（ ）
A．取混合物充分加热，质量减少
B．取混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得到固体
C．取混合物与足量氢氧化钠溶液充分反应，得到溶液
D．取混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体经干燥后用碱石灰吸收，质量增加
5．下列实验方案中，不能测定和的混合物中质量分数的是
A．取ag混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得到bg固体
B．取ag混合物充分加热，得到bg固体
C．取ag混合物与足量稀盐酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，碱石灰质量增加bg
D．取ag混合物与足量溶液充分反应，过滤、洗涤、干燥，得到bg固体
6．科研小组取180 g草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，Mr＝180)加热至不同温度，剩余固体的质量如下图所示，则1400℃后得到的物质化学式为
说明：500℃之前，晶体处于Ar气氛中；500℃起，样品与大气相通。
A．FeO B．Fe2O3 C．Fe3O4 D．Fe5O7
7．某同学为测定Na2CO3固体（含少量NaCl）的纯度，设计如下装置（含试剂）进行实验。下列说法不正确的是
A．必须在①②间添加吸收HCl的装置
B．④的作用是防止空气中的气体影响实验的精确度
C．通入空气的作用是保证②中产生的气体完全转移到③中
D．称取样品和③中产生的沉淀的质量即可求算Na2CO3固体的纯度
8．将Ce(SO4)2·4H2O(摩尔质量为404 g·mol－1)在空气中加热，样品的固体残留率(×100%)随温度的变化如下图所示。
当固体残留率为70.3%时，所得固体可能为
A．Ce(SO4)2 B．Ce2(SO4)3 C．CeOSO4 D．无法计算
9．某同学设计如下实验测量m g铜银合金样品中铜的质量分数：
下列说法中不正确的是
A．收集到的V L气体全为 NO
B．过滤用到的玻璃仪器是：烧杯、漏斗、玻璃棒
C．操作Ⅱ应是洗涤
D．铜的质量分数为：×100%
10．取某品牌加碘食盐（其包装袋上的部分说明如下）配成溶液，加入少量淀粉和稀盐酸后分成2份于试管中，分别进行下列实验。
配料
含碘量（以I 计）
食用方法
精制盐、碘酸钾、亚铁氰化钾（抗结剂）
（35＋15）mg/kg
待食品熟后加入碘盐
①加入FeCl2溶液，振荡，溶液由无色变蓝色。
②加入KI溶液，振荡，溶液由无色变蓝色。
下列分析合理的是
A．碘酸钾的化学式为KIO4，受热易分解
B．①或②都能说明食盐中含碘酸钾，其还原产物为I2
C．一袋（200 g）食盐中含 I 为5×10-5 mol 时，符合该包装说明
D．食盐中添加碘酸钾与亚铁氰化钾的目的均与反应速率有关
11．欲测定Mg（NO3）2•nH2O中结晶水的含量，下列方案中肯定不可行的是
A．称量样品→加热→用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量
B．称量样品→加热→冷却→称量Mg（NO3）2
C．称量样品→加热→冷却→称量MgO
D．称量样品→加NaOH溶液→过滤→加热→冷却→称量MgO
12．把35.7g金属锡投入300 mL 14 mol /L HNO3共热(还原产物为NOx)，完全反应后测得溶液中c(H+) = 10 mol /L，溶液体积仍为300 mL。放出的气体经水充分吸收，干燥，可得气体8.96 L(S．T．P)。由此推断氧化产物可能是
A．Sn(NO3)4 B．Sn(NO3)2 C．SnO2∙4H2O D．SnO
13．为确定镁带在空气中完全燃烧后所得固体产物假设只含MgO、的组成，某同学称取固体进行如下实验室温：
已知：
下列说法错误的是
A．不能存在于水中
B．固体中
C．溶液X中存在
D．等于时，溶液X中的恰好沉淀完全
14．聚合硫酸铁可用于水的净化，其化学式可表示为。取一定量聚合硫酸铁样品与足量盐酸反应，所得溶液平均为两份，一份溶液中加入足量的溶液，得到白色沉淀，另一份溶液，先将还原为，再用 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。该聚合硫酸铁样品中a：b的比值为（）（已知：）
A．1：1 B．3：5 C．3：1 D．2：1
15．在一定条件下，钠与O2反应可生成1.5 g固体，若将相同质量的钠与80 mL 0.50 mol·L－1的盐酸反应，钠恰好完全转化为NaCl，则1.5 g固体的成分可能是（ ）
A．Na2O B．Na2O2 C．Na2O和Na2O2 D．无法确定
二、填空题（共7题）
16．草酸可作还原剂、沉淀剂、金属除锈剂、织物漂白剂等.实验室用电石(主要成分，少量杂质)为原料制取的装置如图所示。已知：向盛有电石的圆底烧瓶中滴加饱和食盐水制的原理：。请回答下列问题：
(1)装置A中盛装饱和食盐水的仪器名称是_______。
(2)装置C中多孔球泡的作用是_______，装置D的作用是_______。
(3)装置C中与浓硝酸反应生成的化学方程式为_______。
(4)从装置C中需经过蒸发浓缩、冷却结晶、_______、洗涤及_______得到产品。
(5)准确称取10.0g产品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水溶解，再加入少量稀硫酸，然后用酸性标准溶液进行滴定，使生成，消耗标准溶液20.00mL(杂质不参与反应)
①该滴定实验中滴定终点的现象是_______。
②产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
17．某种含有少量氧化钠的过氧化钠试样(已知试样质量为1.560g、锥形瓶和水的质量为190.720g)，利用如图装置测定混合物中Na2O2的质量分数，每隔相同时间读得电子天平的数据如下表：
读取次数
质量(g)
锥形瓶+水+试样
第1次
192.214
第2次
192.164
第3次
192.028
第4次
192.010
第5次
192.010
(1)写出Na2O2和H2O反应的化学方程式___________。
(2)计算过氧化钠质量分数时，除了试样的质量，锥形瓶和水的质量，还必需的数据是___________，不必作第6次读数的原因是___________。
(3)根据上述数据，过氧化钠的质量分数是___________(保留2位小数)。
(4)测定上述样品(1.560g)中Na2O2质量分数的另一种方案，其操作流程如图：
①操作Ⅰ的名称是___________。
②需直接测定的物理量是___________。
③操作Ⅱ需要的仪器除了酒精灯，还需要___________(固定、夹持仪器除外)。
④在转移溶液时，如溶液转移不完全，则Na2O2质量分数的测定结果___________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
18．氟化工产业被称为“黄金产业”，我国是世界最大氟化工初级产品生产国和出口国。用工业副产品氟硅酸()制备氟化铵()联产氟化镁的流程如下：
回答下列问题：
(1)氟化铵的电子式___________。
(2)写出反应①的化学方程式___________。
(3)工业生产中“反应①”的最佳温度为80℃，除考虑温度对速率的影响，请结合已有知识分析温度不宜过高的原因：___________。
(4)从滤液获得晶体的“一系列操作”是减压浓缩、___________、过滤、洗涤、干燥。
(5)氟化铵含量的测定：称取m g样品于塑料烧杯中加水溶解，加入足量甲醛溶液，摇匀静置，滴加2～3滴酚酞指示剂，用0.3的氢氧化钠标准液滴定至终点，消耗氢氧化钠标准液体积V mL，同时做空白对照实验消耗氢氧化钠标准液体积为mL。
(已知：，1mol 消耗1mol NaOH)
①滴定终点的现象为：___________。
②计算样品中氟化铵的含量为___________。
19．Ⅰ.二氯化二硫()在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在100~110℃直接化合而成。实验室用以下装置制备并对尾气进行回收利用。已知的熔点：-77℃，沸点：137℃。遇水剧烈反应。
(1)仪器a的名称是___________。
(2)遇水会生成一种黄色单质、一种能使品红褪色的气体(化合物)及酸雾，写出该反应的化学方程式___________。
(3)去除A、B装置中的空气的操作：打开关闭，当看到___________现象，然后___________，即可。
(4)由于存在系统缺陷，实验制得的二氯化二硫可能不纯，请设计解决方案：___________。
Ⅱ.氮化铝()是一种新型无机非金属材料。为了分析某样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中的含量，某实验小组设计了如下实验方案。
已知：可与强碱反应，并产生刺激性气味的气体。
按以下步骤测定样品中的纯度：
(5)写出步骤①的化学方程式___________；步骤②的操作是___________、___________。
(6)的纯度是___________(用、表示)。
20．黄铁矿是我国大多数硫酸厂制取硫酸的主要原料。某化学兴趣小组对该黄铁矿进行如下实验探究。将m1g该黄铁矿石的样品放入如图装置(夹持和加热装置略)的石英管中，从a处不断地缓缓通入空气，高温灼烧黄铁矿样品至反应完全。(假设杂质不含铁和硫且受热不分解)
有关反应的化学方程式为：
4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2、4FeS+7O22Fe2O3+4SO2。
（实验一）测定硫元素的含量
反应结束后，将丙瓶中的溶液进行如下处理：
完成下列填空：
(1)甲装置的作用是___；乙装置的作用是___；写出丙装置中发生反应的化学方程式___。
(2)反应后丙瓶中加足量H2O2溶液的目的是____(用化学方程式表示)，设计实验证明BaCl2溶液已经过量____。
(3)该黄铁矿石中硫元素的质量分数为____。
（实验二）测定铁元素的含量
(4)测定石英管内残渣中铁元素的含量。
步骤一：称量石英管中的全部固体残渣m3g，置于洁净烧杯中，用足量稀硫酸溶解；
步骤二：加入_____；
步骤三：_____、洗涤、灼烧、____、称重……得固体质量m4g；
步骤四：数据处理……
21．工业纯碱中常含有少量NaCl，某校化学课外活动小组设计如图所示装置，测定工业纯碱中Na2CO3的含量。
(1)检验装置B气密性的方法是：塞紧带长颈漏斗的三孔橡胶塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于瓶内的水面，停止加水后，若___，说明装置不漏气。
(2)实验结束后通入空气的目的为___。
(3)装置A的试剂为___，装置C中的试剂为___。
(4)装置E作用为___。
(5)实验前称取28.80g样品，实验后测得D装置增重8.80g，则样品中Na2CO3的质量分数为__。
(6)有同学认为该实验设计有较大缺陷，你认为要如何改进__。
22．草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。为探究草酸亚铁晶体的热分解的产物，设计装置图如下。
回答下列问题：
(1)装置a的名称是_____；检验产物是否有水时存在一定的缺陷，改进方法为_____。
(2)为了保证实验结果的准确性，同时防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是_____。实验时夹紧K1，点燃A处与F处的酒精灯进行实验，当观察到_____(填现象)时，证明气体产物中含有CO。结束时，应首先熄灭_____(填“A”或“F”)处的酒精灯。
(3)工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的流程如下图：
①准确量取25.00mL样品溶液的玻璃仪器是_______；第二次滴定达到终点的现象是_______。
②以M为草酸亚铁晶体的相对质量，该样品的纯度为_______(用代数式表示)，若配制溶液时Fe2+被氧化，则测定结果将_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
参考答案
1．D
【详解】
略
2．A
【分析】
测定纯碱纯度的原理是利用盐酸和纯碱反应产生的二氧化碳气体和足量氢氧化钡溶液反应，然后测量装置③在实验前后的质量差，即可求出生成的二氧化碳质量，进而求出纯碱的质量，进而求出纯碱的纯度，为了防止装置中空气中的二氧化碳对实验的影响，需先通过装置①中氢氧化钠溶液吸收空气中的二氧化碳、并用不含二氧化碳的空气赶走整套装置里的空气，又为了防止空气从装置③右端导管进入，所以需在装置③后连接装置④防止外界空气中二氧化碳进入装置③，据此分析解答。
【详解】
A．测定原理是利用盐酸和纯碱反应产生的二氧化碳气体和足量氢氧化钡溶液反应来计算的，则滴入盐酸前应把装置中含二氧化碳的空气赶走，故A正确；
B．若添加饱和NaHCO3溶液洗气瓶，挥发出的HCl气体会和NaHCO3反应生成CO2气体，根据测定原理，对测定纯碱纯度会有影响的，故B错误；
C．若省去装置④，则装置③右端导管会从外界进入空气，而空气中含有二氧化碳气体，根据测定原理，进入的二氧化碳会对测定结果有影响，故C错误；
D．反应结束后，为了使反应生成的CO2气体能都被氢氧化钡溶液吸收，则需再次通入空气，赶走装置中剩余的CO2气体，故D错误；
本题答案A。
3．D
【详解】
A．由于CO是具有可燃性的气体，实验开始前先通一段时间CO，排除玻璃管中空气，防止加热时发生爆炸，A正确；
B．CO是有毒气体，在排放前要进行尾气处理。由于CO是可燃性气体，所以装置D的作用是处理尾气，防止污染空气，B正确；
C．由题意可知装置B增重4.4 g，是吸收CO2的质量，由质量守恒定律可知，混合物中氧元素的质量是：m(O)=××16 g/mol=1.6 g，其中含有Cu元素的质量为m(Cu)=14.4 g-1.6 g=12.8 g，则n(Cu)：n(O)=：=2：1，故该固体组成可能是只含①Cu2O；②Cu、CuO按1：1混合得到的混合物；③Cu2O、Cu、CuO三种物质的混合物。故固体不可能只含CuO，但可以只含Cu2O，C正确；
D．若缺少装置C，装置B增重的质量偏大，使实验所得Cu、O个数比偏低，D错误；
故合理选项是D。
4．C
【详解】
A．NaHCO3受热易分解生成碳酸钠、水和二氧化碳，所以通过加热分解利用差量法即可确定试样的组成，故A不符合题意；
B．Na2CO3和NaHCO3均可与盐酸反应生成水、二氧化碳和氯化钠，所以bg固体是氯化钠，利用守恒法可确定试样的组成，故B不符合题意；
C．混合物与足量的NaOH溶液充分反应，只得到溶液质量，无法确定试样的组成，故C符合题意；
D．混合物与足量稀硫酸充分反应，也会生成水和二氧化碳，所以逸出的气体经干燥后是二氧化碳，即碱石灰增加的质量是二氧化碳的质量，能确定试样的组成，故D不符合题意；
答案选C。
5．C
【详解】
A．bg固体为生成的氯化钠的质量，根据钠原子守恒和混合物总质量可列式计算出碳酸钠的质量，进而求出碳酸钠的质量分数，故A不选；
B．采用差量法，减少的质量为碳酸氢钠分解生成二氧化碳和水的质量，由此可求出碳酸氢钠的质量，进而求出碳酸钠的质量分数，故B不选；
C．碱石灰增加的质量为混合物与足量稀盐酸反应生成的二氧化碳的质量及溶液中挥发出来的水蒸气的质量，因此不能通过数据准确计算出碳酸钠的质量分数，故C选；
D．沉淀的质量即为碳酸钡的质量，根据碳酸钡的质量和混合物总质量可以列式求出碳酸钠的质量，进而求出碳酸钠的质量分数，故D不选；
答案选C。
6．C
【详解】
已知180g草酸亚铁晶体的物质的量为1mol，加热时，铁元素守恒，各物质中铁的物质的量为1mol，1400℃时，只有为Fe3O4时，其质量为56g+×16g=77.33g，答案为C。
7．A
【分析】
由装置图可知：①中氢氧化钠是为了除去空去中的CO2，②中是Na2CO3固体和氧酸反应放出CO2，通入③足量的氢氧化钡溶液后又会和氢氧化钡反应生成碳酸钡的沉淀，通过测定碳酸钡沉淀的质量，进而求得Na2CO3的质量分数。④的作用防止空气中的CO2进入③影响Na2CO3的质量分数的测定。据此分析解答本题。
【详解】
A.根据上述分析可知，①中氢氧化钠是为了除去空去中的CO2，无需在①和②之间添加吸收HCl的装置，故A错误；
B.根据上述分析可知，碱石灰可与二氧化碳反应，吸收水分，可防止空气中的气体影响实验的精确度，故B正确；
C.根据上述分析可知，要根据③中沉淀的质量计算碳酸钠的纯度，故需要通入空气，保证②中产生的二氧化碳完全转移到③中，被充分吸收，减小实验误差，故C正确；
D.根据上述分析可知，③中产生的沉淀为碳酸钡，③中根据碳酸钡的质量可计算生成二氧化碳的质量，②中根据生成二氧化碳的质量计算样品中的碳酸钠质量，根据称取样品的质量即可求算碳酸钠固体的纯度，故D正确。
故答案：A。
8．B
【详解】
将Ce(SO4)2•4H2O（摩尔质量为404g/mol）在空气中加热分解；
A．若为Ce(SO4)2，原子守恒计算固体残留率=×100%=82.2%，
B．若为Ce2(SO4)3，原子守恒计算固体残留率=×100%=70.3%，
C．若为CeOSO4，原子守恒计算固体残留率=×100%=62.4%，
所以当固体残留率为70.3%时，所得固体为Ce2(SO4)3，故B正确；答案为B。
9．D
【详解】
A、由流程图可知，气体用排水法收集，二氧化氮能与水反应生成NO，所以最后收集的气体全部为NO，故A正确；
B、过滤用到的玻璃仪器是：烧杯、漏斗、玻璃棒，故B正确；
C、由流程图可知，溶液中加入氯化钠，将银离子转化为氯化银沉淀，通过测定氯化银沉淀的质量，计算银的质量，进而计算铜的含量，操作Ⅱ是在过滤之后，烘干之前，由于过滤后的氯化银附着一些离子，应洗涤附着的物质，防止影响氯化银的质量测定，故操作Ⅱ应是洗涤，故C正确；
D、氯化银的质量为wg，所以合金中银的质量为108w/143.5g，故合金中铜的质量分数为（m-108w/143.5）÷m×100%=（143.5m-108w）/143.5m×100%，故D错误。
答案选D。
10．C
【详解】
A.碘酸钾化学式为KIO3，根据“待食品熟后加入碘盐”可知碘酸钾受热易分解，A错误；
B.加入FeCl2溶液、KI溶液，碘酸钾与二价铁离子、碘离子发生氧化还原反应，碘酸钾与FeCl2反应生成I-，B错误；
C.一袋（200 g）食盐中含 I 为5×10-5 mol 时，含碘的质量为127×5×10-5 =6.35mg，则1kg含碘的质量为31.75g，符合该包装说明，C正确；
D.向食盐中添加碘酸钾是为了防止碘缺乏，D错误；
答案选C。
11．B
【分析】
受热易分解，其分解反应为：。
【详解】
A．称量样品加热用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量，根据水的质量以及结晶水合物的质量可以求解，A正确；
B．因硝酸镁易分解，称量样品加热无法恰好使结晶水合物恰好分解为硝酸镁，B错误；
C．称量样品加热冷却称量MgO，根据硝酸镁分解的方程式以及氧化镁的质量可测定的结晶水含量，C正确；
D．称量样品加NaOH将硝酸镁转化为氢氧化镁，过滤加热氢氧化镁分解生成氧化镁冷却称量MgO，根据镁原子守恒求解无水硝酸镁的质量，据此求解结晶水含量，D正确。
答案选B。
12．C
【分析】
根据l4mol/LHNO3为浓硝酸，完全反应后测得溶液中的c(H+)=10mol/L，则浓硝酸有剩余，即锡与浓硝酸反应生成NO2，利用得失电子守恒来分析金属锡被氧化后元素的化合价。
【详解】
35.7g金属锡的物质的量为=0.3mol，14mol/L HNO3为浓硝酸，完全反应后测得溶液中的c(H+)=10mol/L，则浓硝酸有剩余，即锡与浓硝酸反应生成NO2，放出的气体经水充分吸收，干燥，可得NO气体8.96 L，根据反应：3NO2+H2O=2HNO3+NO，则标准状况下NO2的物质的量为=1.2mol，设金属锡被氧化后元素的化合价为x，由电子守恒可知，0.3mol×(x−0)=1.2mol×(5−4)，解得x=+4，又溶液中c(H+)=10mol/L，而c(NO3−)==10mol/L，根据溶液电中性可判断氧化产物一定不是硝酸盐，综合以上分析，答案选C。
13．D
【详解】
A、Mg3N2遇水易发生水解反应：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2+2NH3↑，因此Mg3N2不能存在于水中，故A不符合题意；
B、设固体中n(MgO)=xmol，n(Mg3N2)=ymol，根据质量守恒可知：40x+100y=3.4，最终产生的白色沉淀为Mg(OH)2，因此根据镁原子守恒可知：x+3y==0.09mol，联立方程可解得：x=0.06，y=0.01，故n(Mg3N2)：n(MgO)=1:6，故B不符合题意；
C、溶液X中电荷守恒为：，c(H+)=0.1mol/L，故>0.1mol/L，故C不符合题意；
D、当V1=V2时，n(Cl-)=n(OH-)，因n(Cl-)>2n(Mg2+)[有NH4Cl]，而加入NaOH时，Mg2+先反应，当Mg2+完全沉淀时，还未反应，即V1>V2，故D不符合题意；
故答案为：D。
【点睛】
对于混合物相关组分的计算，常利用质量守恒和相关原子守恒列出二元一次方程组进行求解，因此需掌握守恒法在化学计算中的应用至关重要。
14．D
【分析】
加入氯化钡生成的沉淀为硫酸钡，可计算出硫酸根离子的物质的量，根据和滴定所用重铬酸钾的量可计算出铁离子的物质的量，根据电荷守恒可计算出氢氧根离子的物质的量，铁和氢氧根离子的物质的量之比即为a：b的比值。
【详解】
解：，，
，
由电荷守恒可知，，
得到a：：：1，
D选项符合题意；
答案选D。
【点睛】
本题计算的关键是搞清反应原理，灵活运用中和滴定的数据计算铁的物质的量，利用电荷守恒来计算氢氧根离子的物质的量。
15．C
【详解】
由题给信息可知最后所得溶液为NaCl溶液，则n(Na+)=n(C1-)=n(HC1)=0.50mol/L0.08 L=0.04 mol，若Na的氧化物为Na2O，应为0.02 mol62 g/mol= 1.24g;若为Na2O2, 应为0.02 mol78 g/mo1=1.56 g。现为1.5 g，介于1.24 g与1.56 g之间，应为二者的混合物。
答案选C。
【点睛】
本题考查化学反应方程式的计算，为高频考点，把握守恒法、关系式法、平均摩尔质量等为解答的关键，侧重分析与计算能力的考查，相同质量的钠与80mL 0.50mol/L的盐酸反应，钠恰好完全转化生成NaCl，由Na～HCl～NaCl可知，n（Na）=0.08L×0.5mol/L=0.04mol，结合Na2O（62g/mol）和Na2O2（78g/mol）及平均摩尔质量判断生成1.5g固体的成分。
16．分液漏斗 增大气体和溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行 防止倒吸 过滤 干燥 当滴入最后一滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 63.0%
【分析】
由实验装置图可知，装置A中电石和水反应生成乙炔和氢氧化钙，同时会产生硫化氢气体，装置B中盛有氢氧化钠溶液或硫酸铜溶液用于吸收硫化氢气体，装置C中乙炔在硫酸汞做催化剂作用下，与浓硝酸发生氧化还原反应生成草酸，装置D用于防止二氧化氮与氢氧化钠溶液反应产生倒吸，装置E中盛有氢氧化钠溶液用于吸收二氧化氮气体，防止污染环境。
【详解】
(1)装置A中盛装饱和食盐水的仪器是分液漏斗；
(2)装置C中多孔球泡可以增大乙炔气体与浓硝酸的接触面积，便于反应物充分接触，加快反应速率，使反应充分进行；装置D为空载仪器，起安全瓶的作用，防止二氧化氮与氢氧化钠溶液反应产生倒吸；
(3)装置C中，在硫酸汞做催化剂作用下，与浓硝酸发生氧化还原反应生成草酸，反应的化学方程式为；
(4)从装置C中需经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品；
(5)①当草酸与酸性高锰酸钾溶液完全反应后，再滴入标准溶液，溶液会变为紫色，且半分钟内不恢复原来的颜色；
②由得失电子数目守恒可得关系式5H2C2O4—2KMnO4，由题意可知高锰酸钾的物质的量为1.00mol/L×20.00×10—3L=2×10—2mol，则产品中的质量分数为。
17．2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑ 第4次或第5次的读数 第5次与第4次的读数相同，锥形瓶内质量已达恒重 0.84 溶解 生成NaCl的质量 玻璃棒、蒸发皿 偏大
【详解】
(1)Na2O2和H2O反应生成NaOH和O2，化学方程式：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；故答案为：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；
(2)计算过氧化钠质量分数时，应用过氧化钠完全反应的数据，根据称量的锥形瓶+水+试样总质量变化计算生成氧气的质量，根据氧气的质量计算过氧化钠的质量，故需要知道试样的质量、锥形瓶+水的质量，还有第4次或第5次读数；由表中数据可知，第4、5次读数相等，锥形瓶内的质量已达到恒重，不必作第6次读数；故答案为：第4次或第5次的读数；第5次与第4次的读数相同，锥形瓶内质量已达恒重；
(3)2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑，由反应方程式可知，由于过氧化钠与水反应生成氧气，反应前后质量减少，质量的变化量就是氧气的质量，即m(O2)= 1.560g +190.720g-192.010=0.270g，n(O2)= =0.0084mol，在化学反应中，反应物、生成物的物质的量变化之比等于化学计量数之比，故n(Na2O2) =2(O2)=0.0168mol，过氧化钠的质量分数是： =84% ； 故答案为：0.84；
(4)①由流程图可知，操作Ⅰ是将样品在稀盐酸中溶解；故答案为：溶解；
②最终蒸发浓缩、冷却结晶得到的晶体为氯化钠，故应测定生成NaCl的质量；故答案为：生成NaCl的质量；
③操作Ⅱ是从溶液中获得的晶体，蒸发浓缩、冷却结晶，需要的仪器有酒精灯、玻璃棒、蒸发皿；故答案为：玻璃棒、蒸发皿；
④在转移溶液时，如溶液转移不完全，烧杯内壁沾有少量的氯化钠，测定的氯化钠的质量偏小，样品中钠元素的质量分数偏低，由于过氧化钠中钠元素的质量分数小于氧化钠中钠元素的质量分数，故过氧化钠的质量分数偏大。故答案为：偏大。
18． 温度过高氟化铵易分解，或氨气在体系中的溶解度降低，或氨气逸出太多，氨消耗过大等任意一个合理答案 降温结晶 当滴入最后一滴氢氧化钠溶液时，溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不变色
【分析】
和氨气反应生成硅胶沉淀和氟化铵，滤液减压浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥得到氟化铵，母液中加入硫酸镁生成氟化镁沉淀。
【详解】
(1) 中有离子键和共价键，其电子式为，故答案为：。
(2) 反应①中和氨气反应生成硅胶沉淀和氟化铵，其反应化学方程式为，故答案为：。
(3) 温度过高氟化铵易分解，或氨气在体系中的溶解度降低，或氨气逸出太多，氨消耗过大，所以工业生产中“反应①”的最佳温度为80℃，故答案为：温度过高氟化铵易分解，或氨气在体系中的溶解度降低，或氨气逸出太多，氨消耗过大等任意一个合理答案。
(4) 从滤液获得晶体的“一系列操作”是减压浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥，故答案为：降温结晶。
(5) ①滴定终点的现象为当滴入最后一滴氢氧化钠溶液时，溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不变色，故答案为：当滴入最后一滴氢氧化钠溶液时，溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不变色。
②根据题意得关系式-- 4NaOH， mg样品中氟化铵消耗氢氧化钠(V-V0)mL，样品中氟化铵的物质的量为0.3×(V-V0)×10-3L，氟化铵的质量为0.3×(V-V0)×10-3L ×37g/mol=1.11×(V-V0)×10-2g，则样品中氟化铵的含量为=，故答案为：。
19．三颈烧瓶 B装置中充满黄绿色气体 关闭打开 在D与E之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶 过滤 洗涤
【分析】
A中二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气，用B中浓硫酸干燥氯气，打开关闭，当看到B中充满黄绿色气体时，关闭，打开，D中氯气和硫反应生成。
【详解】
(1)根据图示，仪器a的名称是三颈烧瓶；
(2)遇水会生成黄色单质硫、能使品红褪色的二氧化硫气体及盐酸酸雾，反应方程式是；
(3)为防止氧气与硫在高温下反应，去除A、B装置中的空气的操作：打开关闭，当看到B装置中充满黄绿色气体时，关闭打开即可；
(4) 遇水剧烈反应，E装置中的水蒸气可以通过导管进入D，使制得的二氯化二硫可能不纯，解决方案是在D与E之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶；
(5) 可与氢氧化钠反应，产生刺激性气味的氨气和偏铝酸钠溶液，反应的化学方程式 ；步骤②是偏铝酸钠是和二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠溶液，用过滤的方法分离出氢氧化铝，操作是过滤、洗涤；
(6)步骤②得到的沉淀是氢氧化铝，氢氧化铝煅烧得氧化铝，氧化铝的质量为m1g，氧化铝的物质的量是，根据铝元素守恒，的物质的量是，纯度是。
【点睛】
本题考查了的制备和氮化铝含量的测定，明确实验目的和实验原理是解题关键，掌握基本实验基本操作和物质性质，培养学生实验能力和分析问题能力。
20．除去空气中的CO2 安全瓶 SO2+2NaOH＝Na2SO3+H2O H2O2+Na2SO3＝Na2SO4+H2O 在上层清液中滴入BaCl2溶液，若上层溶液不变浑浊，则证明已经过量 加入足量氢氧化钠溶液 过滤 冷却
【分析】
甲装置中过量的氢氧化钠溶液可以除去空气中的二氧化碳，装置乙起安全瓶防倒吸，装置丙吸收二氧化硫，装置丁防止空气中的水蒸气和二氧化碳加入装置丙，据此解答。
【详解】
(1)由于空气中还含有二氧化碳，则甲装置的作用是除去空气中的CO2，防止干扰后续实验；二氧化硫通入氢氧化钠溶液中容易发生倒吸，则乙装置的作用是安全瓶；二氧化硫是酸性氧化物，和氢氧化钠溶液反应的化学方程式为SO2+2NaOH＝Na2SO3+H2O；
(2)双氧水具有强氧化性，能氧化亚硫酸钠，则反应后丙瓶中加足量H2O2溶液的目的是氧化亚硫酸钠，反应的化学方程式为H2O2+Na2SO3＝Na2SO4+H2O，由于硫酸钡是不溶于水也不溶于酸的白色沉淀，则设计实验证明BaCl2溶液已经过量的方法是在上层清液中滴入BaCl2溶液，若上层溶液不变浑浊，则证明已经过量；
(3)m2固体是硫酸钡，物质的量是，依据硫原子守恒可知该黄铁矿石中硫元素的质量分数为
(4)测定石英管内残渣中铁元素的含量，需要首先转化为硫酸盐，然后加入氢氧化钠溶液沉淀铁元素，则步骤为
步骤一：称量石英管中的全部固体残渣m3g，置于洁净烧杯中，用足量稀硫酸溶解；
步骤二：加入加入足量氢氧化钠溶液；
步骤三：过滤、洗涤、灼烧、冷却、称量……，得固体质量m4g。
21．漏斗中与广口瓶中的液面差保持不变或漏斗中的液面不再下降 把生成的二氧化碳气体全部排入装置D中 氢氧化钠溶液 浓硫酸 吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止影响测量结果 73.6% 用稀硫酸代替稀盐酸
【分析】
利用净化后的空气排尽装置中的气体，B中碳酸钠和盐酸反应生成二氧化碳，C装置干燥二氧化碳，D装置吸收二氧化碳，E装置防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入D装置，据此解答。
【详解】
(1)检验装置B气密性的方法是：塞紧带长颈漏斗的三孔橡胶塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于瓶内的水面，停止加水后，利用压强变化和液面变化分析判断，若漏斗中与广口瓶中的液面差保持不变，证明装置气密性完好；
故答案为：漏斗中与广口瓶中的液面差保持不变；
(2)由于生成的二氧化碳会残留在装置中，所以实验结束后通入空气的目的为了把生成的二氧化碳气体全部排入装置D中；故答案为：把生成的二氧化碳气体全部排入装置D中；
(3)装置A是为了吸收空气中二氧化碳，避免影响碳酸钠含量的测定，其中试剂是氢氧化钠溶液；装置C中试剂是浓硫酸，目的是干燥生成的二氧化碳气体，以便D装置中实验前后增加的质量为二氧化碳的质量；故答案为：NaOH溶液；浓硫酸；
(4)U形管是吸收二氧化碳气体称重来测定碳酸钠含量的方法，若与空气直接接通，会吸收空气中二氧化碳和水蒸气，测定结果偏高，影响测定结果的准确性，因此装置E的作用是吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止影响测量结果；故答案为：吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止影响测量结果；
(5)实验前称取28.80g样品，实验后测得D装置增重8.80g，为二氧化碳质量，结合碳元素守恒计算，样品中Na2CO3的质量分数=×100%≈73.6%；故答案为：73.6%；
(6)由于盐酸易挥发，生成的二氧化碳中含有氯化氢会干扰二氧化碳的吸收，改进的方法代替是用稀硫酸代替稀盐酸；故答案为：用稀硫酸代替稀盐酸。
22．球形干燥管 在B与C之间加一个盛有CaCl2的干燥管(盛有浓硫酸的洗气瓶) 先通入一段时间的氮气 F中氧化铜变红，产生的气体使G中澄清石灰水变浑浊 F 酸式滴定管(或移液管) 当最后一滴KMnO4溶液加入后，溶液变为浅红色，且半分钟不恢复(或溶液恰好变为浅红色，且半分钟不恢复) 偏低
【分析】
整个装置中先通入一段时间的N2，排除装置中的空气，防止干扰实验和发生危险，装置B检验水的产生，装置C检验CO2，装置D吸收CO2，装置E干燥气体，F和G装置检验CO；据此分析；
【详解】
(1)装置a的名称为球形干燥管；装置B的作用是检验产物中是否含有水，而装置C中的水蒸气进入装置B中，也会使无水硫酸铜变蓝，干扰产物中水的检验，因此改进措施为在B和C之间添加一个盛有无水CaCl2的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶；故答案为球形干燥管；B和C之间添加一个盛有无水CaCl2的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶；
(2)根据上述分析，反应前装置中含有空气，空气中的CO2对产物CO2的测量产生干扰，分解产物中可能有CO，CO可燃性物质，为防止实验结果的准确性和防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是先通入一段时间的氮气；F处发生的反应CO＋CuOCO2＋Cu，CO2能使澄清石灰水变浑浊，因此证明产物中含有CO的现象是F中氧化铜变红，产生的气体使澄清石灰水变浑浊；实验结束时，应首先熄灭F处的酒精灯；故答案为先通入一段时间的氮气；F中氧化铜变红，产生的气体使澄清石灰水变浑浊；F；
(3)①量取25.00mL溶液，精确度为0. 01mL，应选用酸式滴定管或移液管；第一次滴定时酸性高锰酸钾溶液将Fe2＋、氧化成Fe3＋、CO2，反应后溶液中加入适量锌粉，锌粉将Fe3＋还原成Fe2＋，第二次滴定时，酸性高锰酸钾溶液将Fe2＋氧化成Fe3＋，因此第二次滴定的现象是当最后一滴KMnO4溶液加入后，溶液变为浅红色，且半分钟不恢复(或溶液恰好变为浅红色，且半分钟不恢复)；故答案为；酸式滴定管或移液管；当最后一滴KMnO4溶液加入后，溶液变为浅红色，且半分钟不恢复(或溶液恰好变为浅红色，且半分钟不恢复)；
②根据①的分析，(V1－V2)mL是滴定时消耗的高锰酸钾溶液体积，根据得失电子数目守恒，25mL溶液中草酸根离子物质的量有：n()×2×1=(V1－V2)mL×10－3×cmol·L－1×5，解得n()=mol，从而推的样品的纯度为；配制过程中部分Fe2＋被氧化Fe3＋，第一次滴定消耗高锰酸钾溶液的体积减少，而第二次滴定消耗高锰酸钾溶液的体积不变， (V1－V2)偏小，即测定的结果将偏低；故答案为；偏低。
定量型探究实验
一、单选题（共15题）
1．为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌铁皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是
①铁皮未及时取出，导致测定结果偏大
②铁皮未洗涤干净，导致测定结果偏大
③烘干温度过高，导致测定结果偏小
④若把盐酸换成硫酸，导致测定结果偏大
A．①和② B．③和④ C．②和④ D．①和③
2．实验室按如下装置测定纯碱(含少量NaCl)的纯度。下列说法正确的是
A．滴入盐酸前，应先通入一段时间的空气
B．在装置②、③间添加盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶，测定结果更准确
C．若省去装置④，对测定结果无影响
D．反应结束后，无需再通入空气
3．某固体混合物可能含有Cu、CuO、Cu2O中的若干种，取14.4 g该固体样品，用如图装置进行实验(夹持装置省略)。测得实验后装置B增重4.4 g。下列说法错误的是
A．点燃酒精喷灯前应先通一段时间的CO
B．装置D的作用是处理尾气，防止污染空气
C．该固体不可能只含CuO，但可以只含Cu2O
D．若缺少装置C，则实验所得固体中n(Cu)：n(O)偏高
4．下列实验方案中不能确定试样的组成的是：（ ）
A．取混合物充分加热，质量减少
B．取混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得到固体
C．取混合物与足量氢氧化钠溶液充分反应，得到溶液
D．取混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体经干燥后用碱石灰吸收，质量增加
5．下列实验方案中，不能测定和的混合物中质量分数的是
A．取ag混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得到bg固体
B．取ag混合物充分加热，得到bg固体
C．取ag混合物与足量稀盐酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，碱石灰质量增加bg
D．取ag混合物与足量溶液充分反应，过滤、洗涤、干燥，得到bg固体
6．科研小组取180 g草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，Mr＝180)加热至不同温度，剩余固体的质量如下图所示，则1400℃后得到的物质化学式为
说明：500℃之前，晶体处于Ar气氛中；500℃起，样品与大气相通。
A．FeO B．Fe2O3 C．Fe3O4 D．Fe5O7
7．某同学为测定Na2CO3固体（含少量NaCl）的纯度，设计如下装置（含试剂）进行实验。下列说法不正确的是
A．必须在①②间添加吸收HCl的装置
B．④的作用是防止空气中的气体影响实验的精确度
C．通入空气的作用是保证②中产生的气体完全转移到③中
D．称取样品和③中产生的沉淀的质量即可求算Na2CO3固体的纯度
8．将Ce(SO4)2·4H2O(摩尔质量为404 g·mol－1)在空气中加热，样品的固体残留率(×100%)随温度的变化如下图所示。
当固体残留率为70.3%时，所得固体可能为
A．Ce(SO4)2 B．Ce2(SO4)3 C．CeOSO4 D．无法计算
9．某同学设计如下实验测量m g铜银合金样品中铜的质量分数：
下列说法中不正确的是
A．收集到的V L气体全为 NO
B．过滤用到的玻璃仪器是：烧杯、漏斗、玻璃棒
C．操作Ⅱ应是洗涤
D．铜的质量分数为：×100%
10．取某品牌加碘食盐（其包装袋上的部分说明如下）配成溶液，加入少量淀粉和稀盐酸后分成2份于试管中，分别进行下列实验。
配料
含碘量（以I 计）
食用方法
精制盐、碘酸钾、亚铁氰化钾（抗结剂）
（35＋15）mg/kg
待食品熟后加入碘盐
①加入FeCl2溶液，振荡，溶液由无色变蓝色。
②加入KI溶液，振荡，溶液由无色变蓝色。
下列分析合理的是
A．碘酸钾的化学式为KIO4，受热易分解
B．①或②都能说明食盐中含碘酸钾，其还原产物为I2
C．一袋（200 g）食盐中含 I 为5×10-5 mol 时，符合该包装说明
D．食盐中添加碘酸钾与亚铁氰化钾的目的均与反应速率有关
11．欲测定Mg（NO3）2•nH2O中结晶水的含量，下列方案中肯定不可行的是
A．称量样品→加热→用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量
B．称量样品→加热→冷却→称量Mg（NO3）2
C．称量样品→加热→冷却→称量MgO
D．称量样品→加NaOH溶液→过滤→加热→冷却→称量MgO
12．把35.7g金属锡投入300 mL 14 mol /L HNO3共热(还原产物为NOx)，完全反应后测得溶液中c(H+) = 10 mol /L，溶液体积仍为300 mL。放出的气体经水充分吸收，干燥，可得气体8.96 L(S．T．P)。由此推断氧化产物可能是
A．Sn(NO3)4 B．Sn(NO3)2 C．SnO2∙4H2O D．SnO
13．为确定镁带在空气中完全燃烧后所得固体产物假设只含MgO、的组成，某同学称取固体进行如下实验室温：
已知：
下列说法错误的是
A．不能存在于水中
B．固体中
C．溶液X中存在
D．等于时，溶液X中的恰好沉淀完全
14．聚合硫酸铁可用于水的净化，其化学式可表示为。取一定量聚合硫酸铁样品与足量盐酸反应，所得溶液平均为两份，一份溶液中加入足量的溶液，得到白色沉淀，另一份溶液，先将还原为，再用 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。该聚合硫酸铁样品中a：b的比值为（）（已知：）
A．1：1 B．3：5 C．3：1 D．2：1
15．在一定条件下，钠与O2反应可生成1.5 g固体，若将相同质量的钠与80 mL 0.50 mol·L－1的盐酸反应，钠恰好完全转化为NaCl，则1.5 g固体的成分可能是（ ）
A．Na2O B．Na2O2 C．Na2O和Na2O2 D．无法确定
二、填空题（共7题）
16．草酸可作还原剂、沉淀剂、金属除锈剂、织物漂白剂等.实验室用电石(主要成分，少量杂质)为原料制取的装置如图所示。已知：向盛有电石的圆底烧瓶中滴加饱和食盐水制的原理：。请回答下列问题：
(1)装置A中盛装饱和食盐水的仪器名称是_______。
(2)装置C中多孔球泡的作用是_______，装置D的作用是_______。
(3)装置C中与浓硝酸反应生成的化学方程式为_______。
(4)从装置C中需经过蒸发浓缩、冷却结晶、_______、洗涤及_______得到产品。
(5)准确称取10.0g产品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水溶解，再加入少量稀硫酸，然后用酸性标准溶液进行滴定，使生成，消耗标准溶液20.00mL(杂质不参与反应)
①该滴定实验中滴定终点的现象是_______。
②产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
17．某种含有少量氧化钠的过氧化钠试样(已知试样质量为1.560g、锥形瓶和水的质量为190.720g)，利用如图装置测定混合物中Na2O2的质量分数，每隔相同时间读得电子天平的数据如下表：
读取次数
质量(g)
锥形瓶+水+试样
第1次
192.214
第2次
192.164
第3次
192.028
第4次
192.010
第5次
192.010
(1)写出Na2O2和H2O反应的化学方程式___________。
(2)计算过氧化钠质量分数时，除了试样的质量，锥形瓶和水的质量，还必需的数据是___________，不必作第6次读数的原因是___________。
(3)根据上述数据，过氧化钠的质量分数是___________(保留2位小数)。
(4)测定上述样品(1.560g)中Na2O2质量分数的另一种方案，其操作流程如图：
①操作Ⅰ的名称是___________。
②需直接测定的物理量是___________。
③操作Ⅱ需要的仪器除了酒精灯，还需要___________(固定、夹持仪器除外)。
④在转移溶液时，如溶液转移不完全，则Na2O2质量分数的测定结果___________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
18．氟化工产业被称为“黄金产业”，我国是世界最大氟化工初级产品生产国和出口国。用工业副产品氟硅酸()制备氟化铵()联产氟化镁的流程如下：
回答下列问题：
(1)氟化铵的电子式___________。
(2)写出反应①的化学方程式___________。
(3)工业生产中“反应①”的最佳温度为80℃，除考虑温度对速率的影响，请结合已有知识分析温度不宜过高的原因：___________。
(4)从滤液获得晶体的“一系列操作”是减压浓缩、___________、过滤、洗涤、干燥。
(5)氟化铵含量的测定：称取m g样品于塑料烧杯中加水溶解，加入足量甲醛溶液，摇匀静置，滴加2～3滴酚酞指示剂，用0.3的氢氧化钠标准液滴定至终点，消耗氢氧化钠标准液体积V mL，同时做空白对照实验消耗氢氧化钠标准液体积为mL。
(已知：，1mol 消耗1mol NaOH)
①滴定终点的现象为：___________。
②计算样品中氟化铵的含量为___________。
19．Ⅰ.二氯化二硫()在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在100~110℃直接化合而成。实验室用以下装置制备并对尾气进行回收利用。已知的熔点：-77℃，沸点：137℃。遇水剧烈反应。
(1)仪器a的名称是___________。
(2)遇水会生成一种黄色单质、一种能使品红褪色的气体(化合物)及酸雾，写出该反应的化学方程式___________。
(3)去除A、B装置中的空气的操作：打开关闭，当看到___________现象，然后___________，即可。
(4)由于存在系统缺陷，实验制得的二氯化二硫可能不纯，请设计解决方案：___________。
Ⅱ.氮化铝()是一种新型无机非金属材料。为了分析某样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中的含量，某实验小组设计了如下实验方案。
已知：可与强碱反应，并产生刺激性气味的气体。
按以下步骤测定样品中的纯度：
(5)写出步骤①的化学方程式___________；步骤②的操作是___________、___________。
(6)的纯度是___________(用、表示)。
20．黄铁矿是我国大多数硫酸厂制取硫酸的主要原料。某化学兴趣小组对该黄铁矿进行如下实验探究。将m1g该黄铁矿石的样品放入如图装置(夹持和加热装置略)的石英管中，从a处不断地缓缓通入空气，高温灼烧黄铁矿样品至反应完全。(假设杂质不含铁和硫且受热不分解)
有关反应的化学方程式为：
4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2、4FeS+7O22Fe2O3+4SO2。
（实验一）测定硫元素的含量
反应结束后，将丙瓶中的溶液进行如下处理：
完成下列填空：
(1)甲装置的作用是___；乙装置的作用是___；写出丙装置中发生反应的化学方程式___。
(2)反应后丙瓶中加足量H2O2溶液的目的是____(用化学方程式表示)，设计实验证明BaCl2溶液已经过量____。
(3)该黄铁矿石中硫元素的质量分数为____。
（实验二）测定铁元素的含量
(4)测定石英管内残渣中铁元素的含量。
步骤一：称量石英管中的全部固体残渣m3g，置于洁净烧杯中，用足量稀硫酸溶解；
步骤二：加入_____；
步骤三：_____、洗涤、灼烧、____、称重……得固体质量m4g；
步骤四：数据处理……
21．工业纯碱中常含有少量NaCl，某校化学课外活动小组设计如图所示装置，测定工业纯碱中Na2CO3的含量。
(1)检验装置B气密性的方法是：塞紧带长颈漏斗的三孔橡胶塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于瓶内的水面，停止加水后，若___，说明装置不漏气。
(2)实验结束后通入空气的目的为___。
(3)装置A的试剂为___，装置C中的试剂为___。
(4)装置E作用为___。
(5)实验前称取28.80g样品，实验后测得D装置增重8.80g，则样品中Na2CO3的质量分数为__。
(6)有同学认为该实验设计有较大缺陷，你认为要如何改进__。
22．草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。为探究草酸亚铁晶体的热分解的产物，设计装置图如下。
回答下列问题：
(1)装置a的名称是_____；检验产物是否有水时存在一定的缺陷，改进方法为_____。
(2)为了保证实验结果的准确性，同时防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是_____。实验时夹紧K1，点燃A处与F处的酒精灯进行实验，当观察到_____(填现象)时，证明气体产物中含有CO。结束时，应首先熄灭_____(填“A”或“F”)处的酒精灯。
(3)工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的流程如下图：
①准确量取25.00mL样品溶液的玻璃仪器是_______；第二次滴定达到终点的现象是_______。
②以M为草酸亚铁晶体的相对质量，该样品的纯度为_______(用代数式表示)，若配制溶液时Fe2+被氧化，则测定结果将_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
参考答案
1．D
【详解】
略
2．A
【分析】
测定纯碱纯度的原理是利用盐酸和纯碱反应产生的二氧化碳气体和足量氢氧化钡溶液反应，然后测量装置③在实验前后的质量差，即可求出生成的二氧化碳质量，进而求出纯碱的质量，进而求出纯碱的纯度，为了防止装置中空气中的二氧化碳对实验的影响，需先通过装置①中氢氧化钠溶液吸收空气中的二氧化碳、并用不含二氧化碳的空气赶走整套装置里的空气，又为了防止空气从装置③右端导管进入，所以需在装置③后连接装置④防止外界空气中二氧化碳进入装置③，据此分析解答。
【详解】
A．测定原理是利用盐酸和纯碱反应产生的二氧化碳气体和足量氢氧化钡溶液反应来计算的，则滴入盐酸前应把装置中含二氧化碳的空气赶走，故A正确；
B．若添加饱和NaHCO3溶液洗气瓶，挥发出的HCl气体会和NaHCO3反应生成CO2气体，根据测定原理，对测定纯碱纯度会有影响的，故B错误；
C．若省去装置④，则装置③右端导管会从外界进入空气，而空气中含有二氧化碳气体，根据测定原理，进入的二氧化碳会对测定结果有影响，故C错误；
D．反应结束后，为了使反应生成的CO2气体能都被氢氧化钡溶液吸收，则需再次通入空气，赶走装置中剩余的CO2气体，故D错误；
本题答案A。
3．D
【详解】
A．由于CO是具有可燃性的气体，实验开始前先通一段时间CO，排除玻璃管中空气，防止加热时发生爆炸，A正确；
B．CO是有毒气体，在排放前要进行尾气处理。由于CO是可燃性气体，所以装置D的作用是处理尾气，防止污染空气，B正确；
C．由题意可知装置B增重4.4 g，是吸收CO2的质量，由质量守恒定律可知，混合物中氧元素的质量是：m(O)=××16 g/mol=1.6 g，其中含有Cu元素的质量为m(Cu)=14.4 g-1.6 g=12.8 g，则n(Cu)：n(O)=：=2：1，故该固体组成可能是只含①Cu2O；②Cu、CuO按1：1混合得到的混合物；③Cu2O、Cu、CuO三种物质的混合物。故固体不可能只含CuO，但可以只含Cu2O，C正确；
D．若缺少装置C，装置B增重的质量偏大，使实验所得Cu、O个数比偏低，D错误；
故合理选项是D。
4．C
【详解】
A．NaHCO3受热易分解生成碳酸钠、水和二氧化碳，所以通过加热分解利用差量法即可确定试样的组成，故A不符合题意；
B．Na2CO3和NaHCO3均可与盐酸反应生成水、二氧化碳和氯化钠，所以bg固体是氯化钠，利用守恒法可确定试样的组成，故B不符合题意；
C．混合物与足量的NaOH溶液充分反应，只得到溶液质量，无法确定试样的组成，故C符合题意；
D．混合物与足量稀硫酸充分反应，也会生成水和二氧化碳，所以逸出的气体经干燥后是二氧化碳，即碱石灰增加的质量是二氧化碳的质量，能确定试样的组成，故D不符合题意；
答案选C。
5．C
【详解】
A．bg固体为生成的氯化钠的质量，根据钠原子守恒和混合物总质量可列式计算出碳酸钠的质量，进而求出碳酸钠的质量分数，故A不选；
B．采用差量法，减少的质量为碳酸氢钠分解生成二氧化碳和水的质量，由此可求出碳酸氢钠的质量，进而求出碳酸钠的质量分数，故B不选；
C．碱石灰增加的质量为混合物与足量稀盐酸反应生成的二氧化碳的质量及溶液中挥发出来的水蒸气的质量，因此不能通过数据准确计算出碳酸钠的质量分数，故C选；
D．沉淀的质量即为碳酸钡的质量，根据碳酸钡的质量和混合物总质量可以列式求出碳酸钠的质量，进而求出碳酸钠的质量分数，故D不选；
答案选C。
6．C
【详解】
已知180g草酸亚铁晶体的物质的量为1mol，加热时，铁元素守恒，各物质中铁的物质的量为1mol，1400℃时，只有为Fe3O4时，其质量为56g+×16g=77.33g，答案为C。
7．A
【分析】
由装置图可知：①中氢氧化钠是为了除去空去中的CO2，②中是Na2CO3固体和氧酸反应放出CO2，通入③足量的氢氧化钡溶液后又会和氢氧化钡反应生成碳酸钡的沉淀，通过测定碳酸钡沉淀的质量，进而求得Na2CO3的质量分数。④的作用防止空气中的CO2进入③影响Na2CO3的质量分数的测定。据此分析解答本题。
【详解】
A.根据上述分析可知，①中氢氧化钠是为了除去空去中的CO2，无需在①和②之间添加吸收HCl的装置，故A错误；
B.根据上述分析可知，碱石灰可与二氧化碳反应，吸收水分，可防止空气中的气体影响实验的精确度，故B正确；
C.根据上述分析可知，要根据③中沉淀的质量计算碳酸钠的纯度，故需要通入空气，保证②中产生的二氧化碳完全转移到③中，被充分吸收，减小实验误差，故C正确；
D.根据上述分析可知，③中产生的沉淀为碳酸钡，③中根据碳酸钡的质量可计算生成二氧化碳的质量，②中根据生成二氧化碳的质量计算样品中的碳酸钠质量，根据称取样品的质量即可求算碳酸钠固体的纯度，故D正确。
故答案：A。
8．B
【详解】
将Ce(SO4)2•4H2O（摩尔质量为404g/mol）在空气中加热分解；
A．若为Ce(SO4)2，原子守恒计算固体残留率=×100%=82.2%，
B．若为Ce2(SO4)3，原子守恒计算固体残留率=×100%=70.3%，
C．若为CeOSO4，原子守恒计算固体残留率=×100%=62.4%，
所以当固体残留率为70.3%时，所得固体为Ce2(SO4)3，故B正确；答案为B。
9．D
【详解】
A、由流程图可知，气体用排水法收集，二氧化氮能与水反应生成NO，所以最后收集的气体全部为NO，故A正确；
B、过滤用到的玻璃仪器是：烧杯、漏斗、玻璃棒，故B正确；
C、由流程图可知，溶液中加入氯化钠，将银离子转化为氯化银沉淀，通过测定氯化银沉淀的质量，计算银的质量，进而计算铜的含量，操作Ⅱ是在过滤之后，烘干之前，由于过滤后的氯化银附着一些离子，应洗涤附着的物质，防止影响氯化银的质量测定，故操作Ⅱ应是洗涤，故C正确；
D、氯化银的质量为wg，所以合金中银的质量为108w/143.5g，故合金中铜的质量分数为（m-108w/143.5）÷m×100%=（143.5m-108w）/143.5m×100%，故D错误。
答案选D。
10．C
【详解】
A.碘酸钾化学式为KIO3，根据“待食品熟后加入碘盐”可知碘酸钾受热易分解，A错误；
B.加入FeCl2溶液、KI溶液，碘酸钾与二价铁离子、碘离子发生氧化还原反应，碘酸钾与FeCl2反应生成I-，B错误；
C.一袋（200 g）食盐中含 I 为5×10-5 mol 时，含碘的质量为127×5×10-5 =6.35mg，则1kg含碘的质量为31.75g，符合该包装说明，C正确；
D.向食盐中添加碘酸钾是为了防止碘缺乏，D错误；
答案选C。
11．B
【分析】
受热易分解，其分解反应为：。
【详解】
A．称量样品加热用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量，根据水的质量以及结晶水合物的质量可以求解，A正确；
B．因硝酸镁易分解，称量样品加热无法恰好使结晶水合物恰好分解为硝酸镁，B错误；
C．称量样品加热冷却称量MgO，根据硝酸镁分解的方程式以及氧化镁的质量可测定的结晶水含量，C正确；
D．称量样品加NaOH将硝酸镁转化为氢氧化镁，过滤加热氢氧化镁分解生成氧化镁冷却称量MgO，根据镁原子守恒求解无水硝酸镁的质量，据此求解结晶水含量，D正确。
答案选B。
12．C
【分析】
根据l4mol/LHNO3为浓硝酸，完全反应后测得溶液中的c(H+)=10mol/L，则浓硝酸有剩余，即锡与浓硝酸反应生成NO2，利用得失电子守恒来分析金属锡被氧化后元素的化合价。
【详解】
35.7g金属锡的物质的量为=0.3mol，14mol/L HNO3为浓硝酸，完全反应后测得溶液中的c(H+)=10mol/L，则浓硝酸有剩余，即锡与浓硝酸反应生成NO2，放出的气体经水充分吸收，干燥，可得NO气体8.96 L，根据反应：3NO2+H2O=2HNO3+NO，则标准状况下NO2的物质的量为=1.2mol，设金属锡被氧化后元素的化合价为x，由电子守恒可知，0.3mol×(x−0)=1.2mol×(5−4)，解得x=+4，又溶液中c(H+)=10mol/L，而c(NO3−)==10mol/L，根据溶液电中性可判断氧化产物一定不是硝酸盐，综合以上分析，答案选C。
13．D
【详解】
A、Mg3N2遇水易发生水解反应：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2+2NH3↑，因此Mg3N2不能存在于水中，故A不符合题意；
B、设固体中n(MgO)=xmol，n(Mg3N2)=ymol，根据质量守恒可知：40x+100y=3.4，最终产生的白色沉淀为Mg(OH)2，因此根据镁原子守恒可知：x+3y==0.09mol，联立方程可解得：x=0.06，y=0.01，故n(Mg3N2)：n(MgO)=1:6，故B不符合题意；
C、溶液X中电荷守恒为：，c(H+)=0.1mol/L，故>0.1mol/L，故C不符合题意；
D、当V1=V2时，n(Cl-)=n(OH-)，因n(Cl-)>2n(Mg2+)[有NH4Cl]，而加入NaOH时，Mg2+先反应，当Mg2+完全沉淀时，还未反应，即V1>V2，故D不符合题意；
故答案为：D。
【点睛】
对于混合物相关组分的计算，常利用质量守恒和相关原子守恒列出二元一次方程组进行求解，因此需掌握守恒法在化学计算中的应用至关重要。
14．D
【分析】
加入氯化钡生成的沉淀为硫酸钡，可计算出硫酸根离子的物质的量，根据和滴定所用重铬酸钾的量可计算出铁离子的物质的量，根据电荷守恒可计算出氢氧根离子的物质的量，铁和氢氧根离子的物质的量之比即为a：b的比值。
【详解】
解：，，
，
由电荷守恒可知，，
得到a：：：1，
D选项符合题意；
答案选D。
【点睛】
本题计算的关键是搞清反应原理，灵活运用中和滴定的数据计算铁的物质的量，利用电荷守恒来计算氢氧根离子的物质的量。
15．C
【详解】
由题给信息可知最后所得溶液为NaCl溶液，则n(Na+)=n(C1-)=n(HC1)=0.50mol/L0.08 L=0.04 mol，若Na的氧化物为Na2O，应为0.02 mol62 g/mol= 1.24g;若为Na2O2, 应为0.02 mol78 g/mo1=1.56 g。现为1.5 g，介于1.24 g与1.56 g之间，应为二者的混合物。
答案选C。
【点睛】
本题考查化学反应方程式的计算，为高频考点，把握守恒法、关系式法、平均摩尔质量等为解答的关键，侧重分析与计算能力的考查，相同质量的钠与80mL 0.50mol/L的盐酸反应，钠恰好完全转化生成NaCl，由Na～HCl～NaCl可知，n（Na）=0.08L×0.5mol/L=0.04mol，结合Na2O（62g/mol）和Na2O2（78g/mol）及平均摩尔质量判断生成1.5g固体的成分。
16．分液漏斗 增大气体和溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行 防止倒吸 过滤 干燥 当滴入最后一滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 63.0%
【分析】
由实验装置图可知，装置A中电石和水反应生成乙炔和氢氧化钙，同时会产生硫化氢气体，装置B中盛有氢氧化钠溶液或硫酸铜溶液用于吸收硫化氢气体，装置C中乙炔在硫酸汞做催化剂作用下，与浓硝酸发生氧化还原反应生成草酸，装置D用于防止二氧化氮与氢氧化钠溶液反应产生倒吸，装置E中盛有氢氧化钠溶液用于吸收二氧化氮气体，防止污染环境。
【详解】
(1)装置A中盛装饱和食盐水的仪器是分液漏斗；
(2)装置C中多孔球泡可以增大乙炔气体与浓硝酸的接触面积，便于反应物充分接触，加快反应速率，使反应充分进行；装置D为空载仪器，起安全瓶的作用，防止二氧化氮与氢氧化钠溶液反应产生倒吸；
(3)装置C中，在硫酸汞做催化剂作用下，与浓硝酸发生氧化还原反应生成草酸，反应的化学方程式为；
(4)从装置C中需经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品；
(5)①当草酸与酸性高锰酸钾溶液完全反应后，再滴入标准溶液，溶液会变为紫色，且半分钟内不恢复原来的颜色；
②由得失电子数目守恒可得关系式5H2C2O4—2KMnO4，由题意可知高锰酸钾的物质的量为1.00mol/L×20.00×10—3L=2×10—2mol，则产品中的质量分数为。
17．2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑ 第4次或第5次的读数 第5次与第4次的读数相同，锥形瓶内质量已达恒重 0.84 溶解 生成NaCl的质量 玻璃棒、蒸发皿 偏大
【详解】
(1)Na2O2和H2O反应生成NaOH和O2，化学方程式：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；故答案为：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；
(2)计算过氧化钠质量分数时，应用过氧化钠完全反应的数据，根据称量的锥形瓶+水+试样总质量变化计算生成氧气的质量，根据氧气的质量计算过氧化钠的质量，故需要知道试样的质量、锥形瓶+水的质量，还有第4次或第5次读数；由表中数据可知，第4、5次读数相等，锥形瓶内的质量已达到恒重，不必作第6次读数；故答案为：第4次或第5次的读数；第5次与第4次的读数相同，锥形瓶内质量已达恒重；
(3)2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑，由反应方程式可知，由于过氧化钠与水反应生成氧气，反应前后质量减少，质量的变化量就是氧气的质量，即m(O2)= 1.560g +190.720g-192.010=0.270g，n(O2)= =0.0084mol，在化学反应中，反应物、生成物的物质的量变化之比等于化学计量数之比，故n(Na2O2) =2(O2)=0.0168mol，过氧化钠的质量分数是： =84% ； 故答案为：0.84；
(4)①由流程图可知，操作Ⅰ是将样品在稀盐酸中溶解；故答案为：溶解；
②最终蒸发浓缩、冷却结晶得到的晶体为氯化钠，故应测定生成NaCl的质量；故答案为：生成NaCl的质量；
③操作Ⅱ是从溶液中获得的晶体，蒸发浓缩、冷却结晶，需要的仪器有酒精灯、玻璃棒、蒸发皿；故答案为：玻璃棒、蒸发皿；
④在转移溶液时，如溶液转移不完全，烧杯内壁沾有少量的氯化钠，测定的氯化钠的质量偏小，样品中钠元素的质量分数偏低，由于过氧化钠中钠元素的质量分数小于氧化钠中钠元素的质量分数，故过氧化钠的质量分数偏大。故答案为：偏大。
18． 温度过高氟化铵易分解，或氨气在体系中的溶解度降低，或氨气逸出太多，氨消耗过大等任意一个合理答案 降温结晶 当滴入最后一滴氢氧化钠溶液时，溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不变色
【分析】
和氨气反应生成硅胶沉淀和氟化铵，滤液减压浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥得到氟化铵，母液中加入硫酸镁生成氟化镁沉淀。
【详解】
(1) 中有离子键和共价键，其电子式为，故答案为：。
(2) 反应①中和氨气反应生成硅胶沉淀和氟化铵，其反应化学方程式为，故答案为：。
(3) 温度过高氟化铵易分解，或氨气在体系中的溶解度降低，或氨气逸出太多，氨消耗过大，所以工业生产中“反应①”的最佳温度为80℃，故答案为：温度过高氟化铵易分解，或氨气在体系中的溶解度降低，或氨气逸出太多，氨消耗过大等任意一个合理答案。
(4) 从滤液获得晶体的“一系列操作”是减压浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥，故答案为：降温结晶。
(5) ①滴定终点的现象为当滴入最后一滴氢氧化钠溶液时，溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不变色，故答案为：当滴入最后一滴氢氧化钠溶液时，溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不变色。
②根据题意得关系式-- 4NaOH， mg样品中氟化铵消耗氢氧化钠(V-V0)mL，样品中氟化铵的物质的量为0.3×(V-V0)×10-3L，氟化铵的质量为0.3×(V-V0)×10-3L ×37g/mol=1.11×(V-V0)×10-2g，则样品中氟化铵的含量为=，故答案为：。
19．三颈烧瓶 B装置中充满黄绿色气体 关闭打开 在D与E之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶 过滤 洗涤
【分析】
A中二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气，用B中浓硫酸干燥氯气，打开关闭，当看到B中充满黄绿色气体时，关闭，打开，D中氯气和硫反应生成。
【详解】
(1)根据图示，仪器a的名称是三颈烧瓶；
(2)遇水会生成黄色单质硫、能使品红褪色的二氧化硫气体及盐酸酸雾，反应方程式是；
(3)为防止氧气与硫在高温下反应，去除A、B装置中的空气的操作：打开关闭，当看到B装置中充满黄绿色气体时，关闭打开即可；
(4) 遇水剧烈反应，E装置中的水蒸气可以通过导管进入D，使制得的二氯化二硫可能不纯，解决方案是在D与E之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶；
(5) 可与氢氧化钠反应，产生刺激性气味的氨气和偏铝酸钠溶液，反应的化学方程式 ；步骤②是偏铝酸钠是和二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠溶液，用过滤的方法分离出氢氧化铝，操作是过滤、洗涤；
(6)步骤②得到的沉淀是氢氧化铝，氢氧化铝煅烧得氧化铝，氧化铝的质量为m1g，氧化铝的物质的量是，根据铝元素守恒，的物质的量是，纯度是。
【点睛】
本题考查了的制备和氮化铝含量的测定，明确实验目的和实验原理是解题关键，掌握基本实验基本操作和物质性质，培养学生实验能力和分析问题能力。
20．除去空气中的CO2 安全瓶 SO2+2NaOH＝Na2SO3+H2O H2O2+Na2SO3＝Na2SO4+H2O 在上层清液中滴入BaCl2溶液，若上层溶液不变浑浊，则证明已经过量 加入足量氢氧化钠溶液 过滤 冷却
【分析】
甲装置中过量的氢氧化钠溶液可以除去空气中的二氧化碳，装置乙起安全瓶防倒吸，装置丙吸收二氧化硫，装置丁防止空气中的水蒸气和二氧化碳加入装置丙，据此解答。
【详解】
(1)由于空气中还含有二氧化碳，则甲装置的作用是除去空气中的CO2，防止干扰后续实验；二氧化硫通入氢氧化钠溶液中容易发生倒吸，则乙装置的作用是安全瓶；二氧化硫是酸性氧化物，和氢氧化钠溶液反应的化学方程式为SO2+2NaOH＝Na2SO3+H2O；
(2)双氧水具有强氧化性，能氧化亚硫酸钠，则反应后丙瓶中加足量H2O2溶液的目的是氧化亚硫酸钠，反应的化学方程式为H2O2+Na2SO3＝Na2SO4+H2O，由于硫酸钡是不溶于水也不溶于酸的白色沉淀，则设计实验证明BaCl2溶液已经过量的方法是在上层清液中滴入BaCl2溶液，若上层溶液不变浑浊，则证明已经过量；
(3)m2固体是硫酸钡，物质的量是，依据硫原子守恒可知该黄铁矿石中硫元素的质量分数为
(4)测定石英管内残渣中铁元素的含量，需要首先转化为硫酸盐，然后加入氢氧化钠溶液沉淀铁元素，则步骤为
步骤一：称量石英管中的全部固体残渣m3g，置于洁净烧杯中，用足量稀硫酸溶解；
步骤二：加入加入足量氢氧化钠溶液；
步骤三：过滤、洗涤、灼烧、冷却、称量……，得固体质量m4g。
21．漏斗中与广口瓶中的液面差保持不变或漏斗中的液面不再下降 把生成的二氧化碳气体全部排入装置D中 氢氧化钠溶液 浓硫酸 吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止影响测量结果 73.6% 用稀硫酸代替稀盐酸
【分析】
利用净化后的空气排尽装置中的气体，B中碳酸钠和盐酸反应生成二氧化碳，C装置干燥二氧化碳，D装置吸收二氧化碳，E装置防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入D装置，据此解答。
【详解】
(1)检验装置B气密性的方法是：塞紧带长颈漏斗的三孔橡胶塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于瓶内的水面，停止加水后，利用压强变化和液面变化分析判断，若漏斗中与广口瓶中的液面差保持不变，证明装置气密性完好；
故答案为：漏斗中与广口瓶中的液面差保持不变；
(2)由于生成的二氧化碳会残留在装置中，所以实验结束后通入空气的目的为了把生成的二氧化碳气体全部排入装置D中；故答案为：把生成的二氧化碳气体全部排入装置D中；
(3)装置A是为了吸收空气中二氧化碳，避免影响碳酸钠含量的测定，其中试剂是氢氧化钠溶液；装置C中试剂是浓硫酸，目的是干燥生成的二氧化碳气体，以便D装置中实验前后增加的质量为二氧化碳的质量；故答案为：NaOH溶液；浓硫酸；
(4)U形管是吸收二氧化碳气体称重来测定碳酸钠含量的方法，若与空气直接接通，会吸收空气中二氧化碳和水蒸气，测定结果偏高，影响测定结果的准确性，因此装置E的作用是吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止影响测量结果；故答案为：吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止影响测量结果；
(5)实验前称取28.80g样品，实验后测得D装置增重8.80g，为二氧化碳质量，结合碳元素守恒计算，样品中Na2CO3的质量分数=×100%≈73.6%；故答案为：73.6%；
(6)由于盐酸易挥发，生成的二氧化碳中含有氯化氢会干扰二氧化碳的吸收，改进的方法代替是用稀硫酸代替稀盐酸；故答案为：用稀硫酸代替稀盐酸。
22．球形干燥管 在B与C之间加一个盛有CaCl2的干燥管(盛有浓硫酸的洗气瓶) 先通入一段时间的氮气 F中氧化铜变红，产生的气体使G中澄清石灰水变浑浊 F 酸式滴定管(或移液管) 当最后一滴KMnO4溶液加入后，溶液变为浅红色，且半分钟不恢复(或溶液恰好变为浅红色，且半分钟不恢复) 偏低
【分析】
整个装置中先通入一段时间的N2，排除装置中的空气，防止干扰实验和发生危险，装置B检验水的产生，装置C检验CO2，装置D吸收CO2，装置E干燥气体，F和G装置检验CO；据此分析；
【详解】
(1)装置a的名称为球形干燥管；装置B的作用是检验产物中是否含有水，而装置C中的水蒸气进入装置B中，也会使无水硫酸铜变蓝，干扰产物中水的检验，因此改进措施为在B和C之间添加一个盛有无水CaCl2的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶；故答案为球形干燥管；B和C之间添加一个盛有无水CaCl2的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶；
(2)根据上述分析，反应前装置中含有空气，空气中的CO2对产物CO2的测量产生干扰，分解产物中可能有CO，CO可燃性物质，为防止实验结果的准确性和防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是先通入一段时间的氮气；F处发生的反应CO＋CuOCO2＋Cu，CO2能使澄清石灰水变浑浊，因此证明产物中含有CO的现象是F中氧化铜变红，产生的气体使澄清石灰水变浑浊；实验结束时，应首先熄灭F处的酒精灯；故答案为先通入一段时间的氮气；F中氧化铜变红，产生的气体使澄清石灰水变浑浊；F；
(3)①量取25.00mL溶液，精确度为0. 01mL，应选用酸式滴定管或移液管；第一次滴定时酸性高锰酸钾溶液将Fe2＋、氧化成Fe3＋、CO2，反应后溶液中加入适量锌粉，锌粉将Fe3＋还原成Fe2＋，第二次滴定时，酸性高锰酸钾溶液将Fe2＋氧化成Fe3＋，因此第二次滴定的现象是当最后一滴KMnO4溶液加入后，溶液变为浅红色，且半分钟不恢复(或溶液恰好变为浅红色，且半分钟不恢复)；故答案为；酸式滴定管或移液管；当最后一滴KMnO4溶液加入后，溶液变为浅红色，且半分钟不恢复(或溶液恰好变为浅红色，且半分钟不恢复)；
②根据①的分析，(V1－V2)mL是滴定时消耗的高锰酸钾溶液体积，根据得失电子数目守恒，25mL溶液中草酸根离子物质的量有：n()×2×1=(V1－V2)mL×10－3×cmol·L－1×5，解得n()=mol，从而推的样品的纯度为；配制过程中部分Fe2＋被氧化Fe3＋，第一次滴定消耗高锰酸钾溶液的体积减少，而第二次滴定消耗高锰酸钾溶液的体积不变， (V1－V2)偏小，即测定的结果将偏低；故答案为；偏低。
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