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2022届高三化学一轮复习实验专题强基练11基于教材的无机物制备类探究实验提高题含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练11基于教材的无机物制备类探究实验提高题含解析，共33页。试卷主要包含了碘酸钾是重要的食品添加剂等内容，欢迎下载使用。
基于教材的无机物制备类探究实验（提高题）
非选择题（共15题）
1．以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
2．某实验小组欲探究SO2和Cl2能否发生反应，设计如下图所示的实验装置进行实验。
(1)装置A制取氯气，该反应的化学方程式：___________。
(2)装置C中发生复分解反应制取SO2，该反应的化学方程式：___________。
(3)为验证SO2和Cl2发生了反应，小组同学又继续如下实验。
①甲同学认为若SO2和Cl2反应，生成了Cl-，只要检验到生成的Cl-即可，甲取适量B中样品于试管中，向其中滴加少量___________溶液，有白色沉淀生成。
②乙同学认为甲同学的结论不合理，认为应该在装置A、B间增加一个洗气瓶，然后再按甲同学的方法实验即可得到正确结论。洗气瓶中盛有试剂的名称是___________。
③丙同学认为按乙同学的建议改进实验也不合理，理由是：___________。
④丙同学取溶液X于试管中，加入少量反应后B中的溶液，生成大量白色沉淀，得出正确结论：SO2与Cl2同时通入水中，可以发生反应。溶液X是_________(填选项序号)。
a. BaCl2溶液 b. Ba(OH)2溶液 c. 氯水 d. 石蕊溶液
SO2与Cl2同时通入水中反应的化学方程式是______________________。
3．某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：
已知：Cu(NO3)2·3H2O Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuO
SOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。
请回答：
(1)第②步调pH适合的物质是_________(填化学式)。
(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_____________。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是___________(填一种)。
(3)第④步中发生反应的化学方程式是_______________________。
(4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由___________________。
装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞______(填“a”、“b”或“a和b”)。
(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。
已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图所示：
准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_________(以质量分数表示)。
4．CuCl2是常见的化学试剂，学习小组开展了与CuCl2相关的系列实验。回答下列问题：
I.利用废铜屑制备CuCl2(实验装置如下图所示)
(1)仪器a的名称为_______。
(2)“湿法”制备CuCl2的化学方程式为_______。
(3)①石英管内可能观察到的现象为_______。
②石英管直接伸入收集装置，该管较粗，其优点是_______。
(4)除上述两种方法外，实验室中还可先将铜粉_______(填试剂及操作)，再加入适量稀盐酸反应得到CuCl2溶液。
II.探究Al与CuCl2溶液的反应
将铝片放入盛有0.1mol·L-1CuCl2溶液的试管中，观察到现象为：铝片表面析出疏松的紫红色固体，产生无色无味气体，溶液颜色变浅。
(5)紫红色固体为_______(填化学式)。
(6)经检验产生的气体为H2.在CuCl2溶液中存在Cu2++2H2O=Cu(OH)2+2H+、2A1+6H+=2A13++3H2↑，小组成员认为应产生Cu(OH)2，但实际实验中并未观察到蓝色沉淀。于是他们提出了以下两种猜测并进行相关验证。完成下列表格：
猜测
实验
现象
结论
i.①_______。
取少量Cu(OH)2悬浊液，加入打磨过的铝片，振荡
无明显现象
猜想i不成立
ii.Cu(OH)2与Al3+发生了反应
②_______。
固体立即溶解，溶液呈浅绿色
猜想ii成立
③在猜测ii成立的基础上，该小组成员查阅文献发现体系中可能存在反应：2A13++3Cu(OH)2=2Al(OH)3+3Cu2+，列式计算平衡常数分析该反应进行的趋势___________________。(已知：Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20；Ksp[A1(OH)3]=1.3×10-33。一般认为，K>105时反应进行较完全，K<10-5时反应难以进行)文献显示生成的Al(OH)3可能以胶体形式存在，这是未观察到白色沉淀的可能原因，但仍需进一步深入研究。
5．无水FeCl2易吸湿、易被氧化，常作为超高压润滑油的成分。某实验小组利用无水FeCl3和氯苯（无色液体，沸点132.2℃）制备少量无水FeCl2，并测定无水FeCl2的产率。
实验原理：2FeCl3＋C6H5Cl2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑
实验装置：按如图所示组装好的装置，检查气密性后，向三颈烧瓶A中加入16.76g无水FeCl3和22.5g氯苯。
回答下列问题：
（1）利用工业氮气（含有H2O、O2、CO2）制取纯净干燥的氮气。
①请从下列装置中选择必要的装置，确定其合理的连接顺序：a→________→上图中的j口（按气流方向，用小写字母表示）。
②实验完成后通入氮气的主要目的是________。
（2）装置C中的试剂是________（填试剂名称），其作用是________。
（3）启动搅拌器，在约126℃条件下剧烈搅拌30min，物料变成黑色泥状。加热装置A最好选用__（填字母）。
a．酒精灯 b．水浴锅 c．电磁炉 d．油浴锅
（4）继续升温，在128～139℃条件下加热2h，混合物颜色逐渐变浅，黏度降低。该步骤中加热温度已经接近或超过氯苯沸点，但氯苯实际损失量却非常小，其原因是________。
（5）继续加热1h后放置冷却，在隔绝空气条件下过滤出固体，用洗涤剂多次洗涤所得固体，置于真空中干燥，得到成品。若D中所得溶液恰好与25mL2.0mol·L－1NaOH溶液完全反应，则该实验中FeCl2的产率约为________（保留3位有效数字）。
6．碘酸钾(KIO3)是重要的食品添加剂。某化学兴趣小组设计下列步骤制取KIO3并进行产品的纯度测定。制取碘酸(HIO3)的实验装置示意图和有关资料如下：
HIO3
①白色固体，能溶于水，难溶于四氯化碳
②Ka=0.169mol·L-1
KIO3
①白色固体，能溶于水，难溶于乙醇
②碱性条件下易发生反应：ClO- +IO=IO+Cl-
回答下列问题:
步骤I 用Cl2氧化I2制取HIO3
(1)装置A中发生反应的化学方程式为_________________。
(2)装置B中的CCl4可以加快反应速率，原因是_______________。
(3)反应结束后，获取HIO3溶液的操作中，所需玻璃仪器有烧杯、________和________。
步骤II 用KOH中和HIO3制取KIO3
(4)该中和反应的离子方程式为_____________。
(5)往中和后的溶液中加入适量________，经搅拌、静置、过滤等操作，得到白色固体。
(6)为验证产物，取少量上述固体溶于水，滴加适量SO2饱和溶液，摇匀，再加入几滴淀粉溶液，溶液变蓝。若实验时，所加的SO2饱和溶液过量，则无蓝色出现，原因是____________。
步骤III 纯度测定
(7)取0.1000 g产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量KI溶液，用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定，接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失(I2+2S2O=2I-+S4O)。进行平行实验后，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为24.00 mL，则产品中KIO3的质量分数为___________。[M(KIO3)=214.0g·mol-1]
7．硫是一种很活泼的元素，在适宜的条件下能形成−2、+6、+4、+2、+1价的化合物。
Ⅰ.焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一，带有强烈的SO2气味，久置于空气中易被氧化，其溶于水生成的NaHSO3溶液呈酸性。某研究小组采用如图所示装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。
(1)装置Ⅰ中的浓硫酸____(能或不能)用稀硫酸代替，原因是______________________________________________。
(2)装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，要获得已析出的晶体，可采取的操作是__________。
(3)设计检验Na2S2O5晶体在空气中变质的实验方案：_______________。
Ⅱ.Na2S2O3溶液可以用于测定溶液中ClO2的含量，实验方案如下。
步骤1：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释至100 mL。
步骤2：量取V1 mL稀释后的ClO2溶液于锥形瓶中，调节溶液的pH≤2，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30分钟。(已知：ClO2+I−+H+I2+Cl−+H2O 未配平)
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol·L−1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL。(已知：I2+2S2O32—=2I−+ S4O62—)
(1)准确量取10.00 mL ClO2溶液的玻璃仪器是____________。
(2)确定滴定终点的现象为________________________________。
(3)根据上述步骤计算出原ClO2溶液的物质的量浓度为____mol·L−1(用含字母的代数式表示)。
(4)下列操作会导致测定结果偏高的是_______________ (填字母)。
A．未用标准浓度的Na2S2O3溶液润洗滴定管
B．滴定前锥形瓶中有少量水
C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
8．己二酸()是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂，开展绿色氧化合成己二酸的实验探究。
I.催化剂钨磷酸晶体()的制备
实验流程如下：
(1)乙醚的作用为_______，操作Ⅰ所需的玻璃仪器除烧杯外还有_______。
(2)水层中的物质有大量和少量，步骤①中发生反应的化学方程式是_______。
II.己二酸的合成
向三颈烧瓶中加入0.10g钨磷酸催化剂和3030%双氧水，在室温下搅拌5，然后加入5.0试剂X，在100℃左右回流反应3h，得到溶液A。
(3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂X的最佳选择是_______(填序号)。
A．环己烯() B．环己醇() C．环己酮()
(4)在实际操作中，双氧水的实际用量通常要大于理论用量，原因是_______。
(5)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于____状态。实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为____，过滤。
III.己二酸的纯度测定
(6)取0.2g己二酸晶体样品于锥形瓶中，加水溶解，滴加2滴酚酞试液，用溶液滴定；平行滴定3次，溶液的平均用量为V，则己二酸纯度为___。(己二酸化学式量为146)
9．碳酸铈[Ce2(CO3)3]是制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂的重要原料。碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应制备。甲同学利用下列装置模拟制备Ce2(CO3)3：
已知：i.装置C中溶液为亚硫酸钠溶液；
ii.Ksp[Ce2(CO3)3]=1.00×10-28；
iii.Ce3+易被空气氧化成Ce4+。
(1)装置D中盛放稀盐酸的实验仪器名称为________，装置C中溶液的作用是________。
(2)装置A中发生的化学反应方程式为________。
(3)实验装置中有一处不合理，请针对不合理之处写出改进措施：________。
(4)装置B中制备Ce2(CO3)3反应的离子方程式为________。
(5)实验过程中当Ce3+沉淀完全时，溶液中为________。
(6)Ce2(CO3)3在装置B中沉淀，然后经过静置、过滤、洗涤、干燥后即可得到产品。检验产品是否洗涤干净的方法为________。
(7)为测定产品中Ce2(CO3)3的纯度，取产品加入稀硫酸、溶液至全部溶解，配成溶液，取溶液用的溶液滴定至终点(铈被还原成Ce3+)，消耗溶液，则产品中Ce2(CO3)3的纯度为________。
10．氯气在工业上有着重要的用途，某兴趣小组在实验室中模拟工业上用氯气制备无水氯化铝（无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾）．可用下列装置制备．
（1）装置B中盛放__________溶液，其作用是___________．F中的是________溶液，其作用是_____________．用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为________．
（2）装置A实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是_____________（填序号）．
A．往烧瓶中加入MnO2粉末 B．加热 C．往烧瓶中加入浓盐酸
（3）制备反应会因盐酸浓度下降而停止．为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出很多实验方案，其中方案之一为让残留的液体与足量Zn反应，测量生成的H2体积．装置如图所示（夹持器具已略去）．反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积、气体体积逐渐减小，直至不变．气体体积逐次减小的原因是____________________（排除仪器和实验操作的影响因素）．
（4）该小组同学查资料得知：将氯酸钾固体和浓盐酸混合也能生成氯气，同时有大量ClO2生成；ClO2沸点为10℃，熔点为﹣59℃，液体为红色；Cl2沸点为﹣34℃，液态为黄绿色．设计最简单的实验验证Cl2中含有ClO2___________________．
11．碳酸亚铁可用于制备补血剂。某研究小组制备了 FeCO3，并对 FeCO3 的性质和应用进行了探究。 已知：①FeCO3 是白色固体，难溶于水②Fe2＋+6SCN-Fe(SCN)64-(无色)
Ⅰ. FeCO3 的制取（夹持装置略）
实验i：
装置 C 中，向 Na2CO3 溶液（pH＝11.9）通入一段时间 CO2 至其 pH 为 7，滴加一定量 FeSO4 溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到 FeCO3 固体。
(1)试剂 a 是_____。
(2)向 Na2CO3 溶液通入 CO2 的目的是_____。
(3)C 装置中制取 FeCO3 的离子方程式为_____。
(4)有同学认为 C 中出现白色沉淀之后应继续通 CO2，你认为是否合理并说明理由________。
Ⅱ.FeCO3 的性质探究
实验ii
实验iii
(5)对比实验ⅱ和ⅲ，得出的实验结论是_____。
(6)依据实验ⅱ的现象，写出加入 10%H2O2 溶液的离子方程式_____。
Ⅲ.FeCO3 的应用
(7)FeCO3 溶于乳酸［CH3CH(OH)COOH］能制得可溶性乳酸亚铁（[CH3CH(OH)COO]2Fe，相对分子质量 为 234）补血剂。为测定补血剂中亚铁含量进而计算乳酸亚铁的质量分数，树德中学化学实验小组准确称 量 1.0g 补血剂，用酸性 KMnO4 溶液滴定该补血剂，消耗 0.1000mol/L 的 KMnO4 溶液 10.00mL，则乳酸亚铁在补血剂中的质量分数为_____，该数值异常的原因是________（不考虑操 作不当以及试剂变质引起的误差）。
12．氯化亚铁常用于检测硒、污水处理等。制备FeCl2的方法有多种。
（1）在一定量的盐酸中，逐渐加入一定量的铁屑，若二者恰好完全反应。再向溶液中加入_____________然后保存溶液。
（2）用H2还原无水FeCl3制取FeCl2，装置如下：
已知：FeCl2、FeCl3易吸水。
①H2还原无水FeCl3制取FeCl2的化学方程式为______________________。
②上述仪器的连接顺序为（可多次使用）______________，C中盛放的试剂是___________________。
（3）按下图装置，用162.5g无水氯化铁和225g氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h。冷却，分离提纯得到粗产品。反应为2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl。
已知：
C6H5Cl（氯苯）
C6H4Cl2
FeCl3
FeCl2
溶解性
不溶于水，易溶于苯
不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯
熔点/℃
-45
53
_________
_________
沸点/℃
132
173
_________
_________
①仪器A的名称是____________；下列装置可以代替装置C的是_____________（填字母）。
②反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl中，氧化产物是________________。
③反应的温度最好控制在_______________左右。
④反应结束后，冷却实验装置，将仪器A 内物质经过过滤洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是_________________________。
⑤通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率。若要监控氯化铁转化率达到或超过80%，则烧杯中试剂为加有酚酞且理论上至少含_______gNaOH的溶液。
13．碱式碳酸铜的应用范围非常广泛，可以用来制备各种铜化合物，也可以用来制备催化剂等。现以印刷电路板废杂铜为原料制取碱式碳酸铜流程如下：
已知：
a．2Cu(NO3)2 + 4NaHCO3= Cu2(OH)2CO3↓+ 4NaNO3+ 3CO2↑+ H2O
2Cu + 6NH3 + 2NH4HCO3+ O2 2Cu(NH3)4CO3+ 2H2O
2Cu(NH3)4CO3+ H2OCu2(OH)2CO3↓+ CO2↑+ 8NH3↑
b．碱式碳酸铜在沸水中易分解，在空气中200 ℃分解。
c．碱性条件下有利于大颗粒碱式碳酸铜的生成。
d．Cu(NH3)4CO3 溶液显蓝色，Cu2(OH)2CO3 固体显草绿色。
请回答：
(1)为了得到较大颗粒的碱式碳酸铜，混合碳酸氢钠和硝酸铜的操作方法是___________。
(2)下列有关“一系列操作”说法正确的是___________。
A．为了更好的洗去产品表面杂质，应用沸水洗涤
B．抽滤时用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．烘干时，若温度过低，则干燥速率太慢，温度过高则易使产品分解
D．洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
(3)由于上述方法反应时间长、污染环境、资源浪费，现用“氨浸一脱氨一干燥”工艺制备碱式碳酸铜，氨浸过程装置如下：
①氨浸过程的正确操作步骤为(选出正确的操作并按序排列)：___________→在三颈烧瓶中加入废杂铜和碳酸氢铵固体→___________ →三颈烧瓶用水浴加热至55-60 ℃___________ →___________ →关闭真空泵，关闭活塞甲，停止加热。
A．打开活塞乙，打开旋塞丙，加入浓氨水，关闭旋塞丙，关闭活塞乙
B．打开活塞甲
C．开启真空泵。
D．打开旋塞丙，加入浓氨水，关闭旋塞丙
E．检查装置气密性
②为实现氨的循环，装置A中试剂是___________。
③鼓入空气的作用除提供氧化剂以外，还可以是___________。
④脱氨过程需要105±5℃， 采用适宜的加热方式是___________。设计一个能证明脱氨已经完成的实验方案。___________。
14．亚硝酸钠（NaNO2）是一种常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量，某兴趣小组进行下面实验探究，查阅资料知道：
①2NO + Na2O2=2NaNO2
②2NO2+ Na2O2=2NaNO3
③酸性KMnO4溶液可将NO2－氧化为NO3－，MnO4－还原成Mn2+。
Ⅰ.产品制备与检验：用如下装置制备NaNO2：
（1）写出装置A烧瓶中发生反应的化学方程式并标出电子转移的方向和数目________。
（2）B装置的作用是______________________________。
（3）有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠，为制备纯净NaNO2应在B、C装置间增加一个装置，请在框内画出增加的装置图，并标明盛放的试剂________。
（4）试设计实验检验装置C中NaNO2的存在（写出操作、现象和结论）________。
Ⅱ.含量的测定
称取装置C中反应后的固体4.000g溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液进行滴定，实验所得数据如下表所示：
滴定次数
1
2
3
4
KMnO4溶液体积/mL
20.60
20.02
20.00
19.98
（5）第一组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是________（双项选择）。
A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
B．锥形瓶洗净后未干燥
C．滴定终了仰视读数
D．滴定终了俯视读数
（6）根据表中数据，计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数____________________。
（结果保留4位有效数字）
15．NO2是大气污染物之一，实验室拟用NO2与Cl2混合用NaOH溶液吸收的方法消除其污染。回答下列问题：
（1）氯气的制备
①仪器M、N的名称依次是_______________。
②欲用MnO2和浓盐酸制备并收集一瓶纯净干燥的氯气，选呢上图中的装置，其连接顺序为____（按气流方向，用小写字母表示）。
③D在制备装置中的作用是___________；用离子方程式表示装置F的作用是_________________。
（2）用如图所示装置探究Cl2和NO2在NaOH溶液中的反应。查阅有关资料可知：HNO2是一种弱酸，且不稳定，易分解生成NO和NO2。
①装置中X和Z的作用是______________
②实验时观察到X试剂瓶中有黄绿色气体，Z试剂瓶中有红棕色气体，若通入适当比例的Cl2和NO2，Y中观察不到气体颜色，反应结束后加入稀硫酸无现象，则Y中发生反应的化学方程式是________。
③反应结束后，取Y中溶液少许于试管中，加入稀硫酸，若有红棕色气体产生，解释产生该现象的原因：_______________
16．某化学兴趣小组在实验室制取漂白粉，并探究氯气与石灰乳反应的条件和产物。
已知：①二氧化锰与浓盐酸反应可制备氯气，同时生成MnCl2；
②氯气和碱的反应为放热反应。温度较高时，氯气和碱还能发生如下反应：3Cl2＋6NaOH 5NaCl＋NaClO3＋3H2O
该兴趣小组设计了下列实验装置，进行实验。
请回答下列问题：
（1）①甲装置用于制备氯气，乙装置的作用是____。
②实验室用足量NaOH溶液吸收从浓盐酸和MnO2反应体系中导出的气体。当吸收温度不同时，生成的产物可能是NaClO、NaClO3、NaCl中的两种或三种。下列说法不正确的是___。（填字母）
A．若产物为NaClO3、NaCl，则参加反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为1∶5
B．若产物为NaClO、NaCl，则吸收后的溶液中n(NaClO)=n(NaCl)
C．若产物为NaClO、NaClO3、NaCl，则NaOH与Cl2相互反应的物质的量之比为2∶1
（2）小组成员发现，产物中Ca(ClO)2的质量明显小于理论值。他们讨论后认为，其可能原因是部分氯气未与石灰乳反应而逸出，以及温度升高。为了探究反应条件对产物的影响，他们另取一定量的石灰乳，缓慢匀速地通入足量氯气，得出了Ca(ClO)2、Ca(ClO3)2两种物质的物质的量（n）与反应时间（t）的关系曲线，粗略表示为下图(不考虑氯气和水的反应)。
①图中曲线II表示___(填物质的化学式)的物质的量随反应时间变化的关系；
②所取石灰乳中含有Ca(OH)2的物质的量为___mol；
（3）为了提高Ca(ClO)2的产率，可对丙装置作适当改进。请你给出一种改进方法___。
参考答案
1．3Cl2+6OH−5Cl−+ClO3−+3H2O 缓慢通入Cl2 NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发 测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤
【分析】
步骤I中Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO；步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼；步骤III分离出水合肼溶液；步骤IV由SO2与Na2CO3反应制备Na2SO3。据此判断。
【详解】
（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O，反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。
（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118 ℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。
（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，HSO3-的物质的量分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2；实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系，加入NaOH应调节溶液的pH约为10；根据Na2SO3的溶解度曲线，温度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34℃。因此由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
【点睛】
本题将实验原理的理解、实验试剂和仪器的选用、实验条件的控制、实验操作的规范、实验方案的设计等融为一体，重点考查学生对实验流程的理解、实验装置的观察、信息的获取和加工、实验原理和方法运用、实验方案的设计与评价等能力，也考查了学生运用比较、分析等科学方法解决实际问题的能力和思维的严密性。
2．2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O AgNO3 饱和食盐水 Cl2和水反应也会生成Cl- a SO2+Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4
【详解】
(1)在装置A高锰酸钾与浓盐酸发生氧化还原反应产生氯气，该反应的化学方程式是2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；
(2)在装置C浓硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2，该反应的化学方程式是Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；
(3) ①在B中SO2与Cl2会发生反应：SO2+Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4，反应后的溶液中含Cl-，可利用AgNO3既不溶于水，也不溶于HNO3的性质检验Cl-。甲中含有Cl-可通过向该溶液中加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若反应产生白色沉淀，就证明含有Cl-，所以加入的溶液为AgNO3；
②制备氯气中含有氯化氢和水蒸气，氯化氢进入B中溶于水也会生成氯离子，乙同学认为Cl2中混有的杂质是HCl，需要在A、B间增加一个洗气瓶，用饱和食盐水除去；
③丙同学认为按乙同学的建议改进实验也不合理，理由是Cl2和水反应也会生成Cl-；
④SO2被Cl2氧化为H2SO4，结合硫酸根离子检验证明二氧化硫和氯气发生了反应，丙同学取适量B中溶液于试管中，向其中滴加少量溶液X中含Ba2+，且不能和二氧化硫发生反应，
a．BaCl2溶液可以检验SO42-存在，证明SO2和Cl2发生了反应，a正确；
b．Ba(OH)2和SO2反应生成BaSO3沉淀，不能说明SO2和Cl2发生反应，b错误；
c．氯水有氧化性，氯水能将SO2在溶液中被氧化为H2SO4，也会生成BaSO4沉淀，不能说明说明SO2和Cl2发生反应，c错误；
d.无论氯气与SO2是否发生反应，二者溶于水后的溶液显酸性，酸溶液能够使石蕊溶液变红色，所以不能确定SO2与Cl2是否反应，d错误；
故合理选项是a；
SO2与Cl2同时通入水中反应的化学方程式是：SO2+Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4。
3．CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3 将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170℃，防止硝酸铜水解），加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间 Cu（NO3）2•3H2O+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCl↑ 在AB之间增加干燥装置，防止B中的水蒸气进入A中 b 92.5%
【详解】
分析：为提高铜的浸取率，所用硝酸必然是过量的，此时铁也溶解转化为硝酸铁，调pH的目的是除去铁离子。然后蒸发浓缩、降温结晶得到硝酸铜晶体，最后在SOCl2的保护下脱去结晶水得到无水硝酸铜，据此解答。
详解：（1）调节pH促进铁离子水解沉淀铁离子，不引入新杂质，同时不能沉淀铜离子，因此第②步调pH适合的物质是CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3；
（2）根据题意，温度不能高于170℃，否则Cu（NO3）2•3H2O变质，故蒸发浓缩应将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170℃），加热至溶液表面形成一层晶膜减慢冷却结晶的速度，可得到较大颗粒的Cu（NO3）2•3H2O晶体；
（3）根据以上分析可知第④步中发生反应的化学方程式是Cu（NO3）2•3H2O+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCl↑；
（4）第④步，某同学设计的实验装置有一处不合理，根据装置图可知应该是氢氧化钠溶液中的水蒸气可以进入A中影响A中的硝酸铜晶体脱水反应。改进的方法是在AB之间增加干燥装置，理由是防止B中的水蒸气进入A中；装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞b。
（5）由图像可知，A=0.620时，对应的溶液中c(Cu2+)=1.55×10-3mol/L，则n[Cu(NO3)2]=100mL/10mL×0.1L×1.55×10-3mol/L=1.55×10-3mol，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是1.55×10-3×188/0.3150×100%=92.5%。
点睛：本题考查了物质的制备，涉及了元素的相关性质，实验设计，操作控制，方程式的书写、纯度的计算等，要求学生对物质基本性质的掌握，并加以灵活运用，题目难度中等。制备类工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上。解答时要边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。而且还要看清问题，不能答非所问。
4．分液漏斗 Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O 管内产生棕黄色的烟(CuCl2) 有利于产物(CuCl2)直接进入收集瓶，防止堵塞 在空气中灼烧 Cu Cu(OH)2与Al单质发生了反应 取少量Cu(OH)2悬浊液，加入AlCl3溶液，振荡 K===6.3×106＞105，该反应进行较完全
【分析】
根据题中图示，湿法制取CuCl2，在三颈烧瓶中加入铜屑、H2O2和浓盐酸，在电热搅拌下发生Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O反应，NaOH溶液吸收尾气，防止污染环境；干法制取CuCl2，在石英管制取CuCl2，在集气瓶中收集CuCl2，NaOH溶液吸收多余的Cl2，避免污染环境；探究Al与CuCl2溶液反应，根据金属性强弱和实验现象回答紫红色固体为Cu，并提出两种猜测并进行相关验证，由Ksp进行相关计算；据此解答。
【详解】
(1)根据题中图示可知，仪器a的名称为分液漏斗；答案为分液漏斗。
(2)在三颈烧瓶中加入铜屑、H2O2和浓盐酸，在电热搅拌下发生氧化还原反应生成CuCl2的化学方程式为Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O；答案为Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O。
(3)①石英管内发生Cu+Cl2CuCl2，观察到的现象为管内产生棕黄色的烟(CuCl2)；答案为管内产生棕黄色的烟(CuCl2)。
②石英管直接伸入收集装置，该管较粗，其优点是有利于产物(CuCl2)直接进入收集瓶，防止堵塞；答案为有利于产物(CuCl2)直接进入收集瓶，防止堵塞。
(4)除上述两种方法外，实验室中还可先将铜粉在空气中灼烧，再加入适量稀盐酸反应得到CuCl2溶液，即2Cu+O22CuO，CuO+2HCl=CuCl2+H2O；答案为在空气中灼烧。
(5)由于Al的金属性比Cu强，将铝片放入盛有0.1mol·L-1CuCl2溶液，发生置换反应，即2Al+3Cu2+=2Al3++3Cu，则紫红色固体为Cu；答案为Cu。
(6)①由实验取少量Cu(OH)2悬浊液，加入打磨过的铝片，振荡，可推知，猜测i.是Cu(OH)2与Al单质发生了反应；答案为Cu(OH)2与Al单质发生了反应。
②由猜测ii.Cu(OH)2与Al3+发生了反应，可推知实验是取少量Cu(OH)2悬浊液，加入AlCl3溶液，振荡；答案为取少量Cu(OH)2悬浊液，加入AlCl3溶液，振荡。
③由2A13++3Cu(OH)2=2Al(OH)3+3Cu2+可知，K=====6.3×106＞105，该反应进行较完全；答案为K===6.3×106＞105，该反应进行较完全。
5．fg→de→bc（提示：除水后再除氧气，防止还原铁粉与水蒸气反应生成氢气） 将生成的HCl气体排入装置D中被水完全吸收 无水氯化钙 防止水蒸气进入装置A中使FeCl2、FeCl3水解 d 球形冷凝管可使挥发的氯苯冷凝回流 97.0％
【解析】
【分析】
（1）思路：先除CO2→再除H2O（顺带除去吸收二氧化碳带出来的水蒸气）→再除O2（除水后再除氧气，防止还原铁粉与水蒸气反应生成氢气）；
（2）由FeCl2、FeCl3易水解性质可解，前后一定要有干燥装置；
（3）油浴锅的好处是便于控制温度；
（4）有冷凝管可使反应物冷凝回流；
【详解】
（1）①由分析可知，装置接口的连接顺序为fg→de→bc，吸收装置注意长进短出；②实验完成后继续通入氮气的主要目的是：将生成的HCl气体排入装置D中被水完全吸收，防止测FeCl2的产率偏小。
（2）FeCl2、FeCl3易水解，装置C中的试剂是干燥剂无水氯化钙，其作用是防止水蒸气进入装置A中使FeCl2、FeCl3水解；
（3）结合温度约126℃，选择油浴锅的好处是便于控制温度，故选d；
（4）由装置图可知，加热温度已经接近或超过氯苯沸点，但氯苯实际损失量却非常小，其原因是球形冷凝管可使挥发的氯苯冷凝回流；
（5）n(HCl)=n(NaOH)=0.025L2.0mol·L－1=0.05mol，
n(FeCl2)=n(HCl)=0.05mol=0.1mol，
加入16.76g无水FeCl3和22.5g氯苯，物质的量分别约为0.103mol和0.2mol，由反应方程式可知氯苯过量，
则该实验中FeCl2的产率约为100%97.0％。
6．KC1O₃+6HC1(浓)=KCl+3Cl₂ ↑+3H₂O I₂和Cl₂易溶于CCl₄ 增大了反应物浓度 分液漏斗、玻璃棒 HIO3+ OHˉ=IO+H2O 乙醇(或“酒精”“C2H5OH”) 过量的SO₂将(或I₂)还原为I-(或3SO₂++ 3H2O=Iˉ+ 3+ 6H⁺或 SO2+I2+ 2H2O=2I⁻++ 4H⁺) 85.6%
【分析】
步骤Ⅰ 用Cl2氧化I2制取HIO3：装置A由氯酸钾和浓盐酸制取氯气，B装置Cl2氧化I2制取HIO3，C装置吸收尾气；步骤Ⅱ用KOH中和HIO3制取KIO3；
(7)取0.1000 g产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量KI溶液，发生反应：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O，用0.1000 mol•L-1Na2S2O3溶液滴定生成的I2，依据KIO3～3I2～6S2O32-关系式即可计算结果。
【详解】
(1)装置A氯酸钾和浓盐酸发生归中反应制取氯气，反应为：KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O；
(2)由于Cl2、I2在水中溶解度小，在CCl4中溶解度大，装置B中的CCl4能增大反应物浓度，使反应速率加快；
(3)依据物质信息可知，B中反应后产生的HIO3主要在水溶液中且与CCl4互不相溶，所以必须采用分液法以获取碘酸溶液，分液需要的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗、玻璃棒；
(4)KOH和HIO3发生中和反应生成KIO3和水，HIO3属于弱电解质，在离子方程式中保留化学式，故离子方程式为：HIO3+ OHˉ=IO+H2O；
(5)KIO3难溶于乙醇，加入适量乙醇可以使KIO3从溶液中析出，故往中和后的溶液中加入适量乙醇，经搅拌、静置、过滤等操作，得到白色固体；
(6)依题意可知，少量饱和SO2水溶液能将KIO3还原为I2，但加入过量饱和SO2水溶液却无蓝色出现，说明过量的SO2能将IO、I2等还原为I−，发生反应：3SO2++ 3H2O=I- + 3+ 6H⁺或 SO2+I2+ 2H2O=2I⁻+ SO+ 4H⁺；
(7)取0.1000g产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量KI溶液，发生反应：+5I−+6H+ =3I2+3H2O，用0.1000 mol/LNa2S2O3溶液滴定生成的I2，有关系式：KIO3∼3I2∼6，则n(KIO3)=n(Na2S2O3)=×0.1000mol/L×0.024L=0.0004mol，故产品中KIO3的质量分数为。
7．不能 二氧化硫易溶于水 过滤 取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量的盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则说明Na2S2O5晶体已变质 酸式滴定管 滴加最后一滴Na2S2O3溶液时，溶液刚好由蓝色变为无色，且保持30 s不变 2cV2V1 AC
【分析】
Ⅰ.稀硫酸不能代替浓硫酸，与亚硫酸钠反应产生二氧化硫气体，因为二氧化硫易溶于水；装置Ⅱ中析出Na2S2O5晶体，通过过滤操作得到该晶体；Na2S2O5晶体在空气中易被氧化为Na2SO4，用盐酸、氯化钡溶液检验样品中是否含有硫酸根即可。Ⅱ. ClO2溶液具有强氧化性，量取ClO2溶液用酸式滴定管；滴定终点时Na2S2O3溶液将碘全部还原，以淀粉溶液作指示剂；根据电子守恒，二氧化氯和碘单质的反应中有如下关系：2ClO2～5I2，结合反应2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，得到关系式：2ClO2～5I2～10Na2S2O3，由关系式求解即可。
【详解】
Ⅰ.（1）稀硫酸不能代替浓硫酸，与亚硫酸钠反应产生二氧化硫气体，因为二氧化硫易溶于水，故不能用稀硫酸。（2）装置Ⅱ中析出Na2S2O5晶体，通过过滤操作得到该晶体。（3）Na2S2O5晶体在空气中易被氧化为Na2SO4，用盐酸、氯化钡溶液检验样品中是否含有硫酸根即可，其检验方法为：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则说明Na2S2O5晶体已变质。
Ⅱ.（1）ClO2溶液具有强氧化性，所以准确量取10.00mLClO2溶液的玻璃仪器是酸式滴定管。（2）滴定终点时Na2S2O3溶液将碘全部还原，以淀粉溶液作指示剂，溶液蓝色褪去，滴定终点的现象为滴加最后一滴Na2S2O3溶液时，溶液刚好由蓝色变为无色，且保持30s不变。（3）根据电子守恒，二氧化氯和碘单质的反应中有如下关系：2ClO2～5I2，结合反应2Na2S2O3+I2=
Na2S4O6+2NaI，得到关系式：2ClO2～5I2～10Na2S2O3，n（S2O32-）=cV2×10-3mol，所以V1mLClO2的溶液中含有的ClO2的物质的量为2cV2×10-4mol，则10mL的原溶液含有ClO2的物质的量为2cV2V1×10-2mol，所以原ClO2溶液的物质的量浓度为2cV2V1×10-2mol÷0.01L=2cV2V1mol/L。（4）A．未用标准浓度的Na2S2O3溶液润洗滴定管，会导致标准液浓度变小，用去标准液的体积偏大，所以测定结果偏高；B．滴定前锥形瓶有少量水，对实验无影响；C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，会导致标准液的体积偏大，所以测定结果偏高；D．滴定应在中性或弱酸性环境中进行，若溶液呈碱性，会导致用去的标准液的体积偏小，所以测定结果偏低；E．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，读出标准液的体积的数据偏小，所以测定结果偏低，故答案为AC。
【点睛】
本题考查实验方案的设计，涉及化学方程式的有关计算、误差分析、物质检验、基本实验操作等知识点，明确实验原理及物质性质是解本题关键，难点是实验方案设计，注意化学用语使用的规范性。
8．萃取剂，将钨磷酸转移至乙醚中 分液漏斗 C 双氧水不稳定，易分解 不饱和 恒温蒸发结晶
【分析】
热水溶解Na2WO4、Na2HPO4，加入浓盐酸，小火加热，反应生成H3PW12O40，加入乙醚，萃取H3PW12O40，分液得到H3PW12O40的乙醚溶液，再进行水浴加热，冷却结晶，可得到H3PW12O40。
【详解】
(1)由题意，加入乙醚后进行分液操作，分出水层和油层，因此乙醚作用为萃取钨磷酸；操作I为分液操作，所需的玻璃仪器除烧杯外还需要分液漏斗；
(2)从流程图中及产物可知，参加反应的物质有Na2WO4、Na2HPO4、HCl，产物中有H3PW12O40可得化学方程式为；
(3)由于存在如下关系式：1mol环己烯~ 4mol双氧水~1mol己二酸，1mol环己醇~ 4mol双氧水~ 1mol己二酸，1mol环己酮~ 3mol双氧水~ 1mol己二酸，因此，生产等物质的量的己二酸时环己酮消耗的双氧水最少，因此最佳选择为C；
(4)双氧水受热容易分解，题中反应温度为100℃，此温度下双氧水容易分解而损失，因此实际用量偏大；
(5)介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区应表示己二酸溶液处于不饱和状态，己二酸溶液稳定存在，不会有晶体析出；实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为恒温蒸发结晶，过滤；
(6)二者反应，存在关系式：己二酸~2，则己二酸物质的量为，质量为，则己二酸纯度为。
9．分液漏斗 防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3+ 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑ 装置BD之间连接饱和碳酸氢钠溶液，吸收挥发出来的HCl气体 2Ce3++6HCO3-=Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2O 10-6mol/L 取最后一次洗涤后的滤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净 92.00%
【分析】
碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应生成Ce2(CO3)3，则装置A中生成的NH3通入盛装CeCl3溶液的广口瓶中时，同时要通入过量装置D中制得的CO2，方可制得Ce2(CO3)3；操作过程中需要注意除去CO2中混有的HCl，洗涤Ce2(CO3)3时只要最后一次洗涤液中检验不到Cl-即为洗涤干净。
【详解】
(1)装置D中盛放稀盐酸的实验仪器名称为分液漏斗，装置C中溶液为亚硫酸钠溶液，有较强还原性，能防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3+；
(2)装置A是制氨气，发生的化学反应方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
(3) CO2中混有的HCl，需要在装置BD之间连接饱和碳酸氢钠溶液，吸收挥发出来的HCl气体；
(4)装置B中CeCl3溶液和碳酸氢铵反应生成Ce2(CO3)3，发生反应的离子方程式为2Ce3++6HCO3-=Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2O；
(5)已知Ksp[Ce2(CO3)3]=c2 (Ce3+)×c3(CO32-)=1.00×10-28，且 c (Ce3+)=1×10-5mol/L，则=mol/L=1×10-6mol/L；
(6)最初沉淀Ce2(CO3)3的洗涤液中含有Cl-，当取最后一次洗涤后的滤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净；
(7)已知滴定时发生反应为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，消耗的溶液20.00mL，即参加反应的Fe2+的物质的量为0.02L×0.10mol/L=2×10-3mol，则产品中Ce2(CO3)3的纯度为=92.00%。
【点睛】
本题为物质制备的实验探究，涉及实验基本操作，解题注意点包括Ce3+易被空气氧化，要有防氧化措施，碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应制备，则需要通过量CO2，且要除去混有的HCl杂质气体。
10．饱和食盐水 除去氯化氢气体 浓硫酸 防止G中的水蒸气进入E中 碱石灰 ACB 气体未冷却到室温 收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物中，观察液体（或气体）颜色变化
【解析】
【分析】
根据实验装置图可知，该实验中用浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，氯气中有氯化氢、水等杂质，先用饱和食盐水除氯化氢，再用浓硫酸干燥，氯气与铝反应制得氯化铝，反应的尾气中有氯气用氢氧化钠吸收，为防止氯化铝与氢氧化钠溶液中的水蒸汽反应，所以在收集装置和尾气吸收装置之间加一干燥装置F。
【详解】
（1）根据所给的装置图可知，装置A是实验室利用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，制得的氯气中含有氯化氢和水等杂质，所以B装置中应装饱和食盐水是为了除去混有的HCl气体；因为氯化铝易发生水解，故F应该防止空气中的水蒸气进入E装置，所以E装置中应放浓硫酸，而G是吸收反应剩余的氯气，所以可以加入碱石灰来代替F和G的作用，故答案为：饱和食盐水；除去氯化氢气体；浓硫酸；防止G中的水蒸气进入E中；碱石灰；
（2）装置A实验中用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气，应先加二氧化锰，再从分液漏斗中加入浓盐酸，再加热，所以操作顺序为ACB，故答案为：ACB；
（3）反应完毕后，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐渐减小的原因是气体未冷却到室温，当温度冷却到室温后，气体体积不再改变，故答案为：气体未冷却到室温；
（4）根据ClO2沸点为10℃，熔点为-59℃，液体为红色，Cl2沸点为-34℃，液态为黄绿色，为验证Cl2中含有ClO2，收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物中，观察液体（或气体）颜色变化，若出现红色，则说明Cl2中含有ClO2，故答案为：收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物中，观察液体（或气体）颜色变化。
11．饱和NaHCO3溶液 降低溶液中OH-浓度，防止生成Fe(OH)2 2HCO3- + Fe2+=FeCO3↓+CO2↑+H2O 不合理，CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2(或合理，排出氧气的影响) Fe2+与SCN-的络合(或结合)会促进FeCO3固体的溶解或FeCO3固体在KSCN溶液中的溶解性比KCl溶液中大 6Fe(SCN)64-+3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3+24SCN-或6Fe2++3H2O2+12SCN-=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3或6Fe2++3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe3+ 117% 乳酸根中的羟基被KMnO4氧化，也消耗了KMnO4
【分析】
I. 装置A中碳酸钙和稀盐酸反应生成的二氧化碳中混有挥发的氯化氢气体，需要利用装置B中盛装的饱和碳酸氢钠溶液除去，装置C中，向碳酸钠溶液(pH=11.9)通入一段时间二氧化碳至其pH为7，滴加一定量硫酸亚铁溶液产生白色沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到FeCO3；
II. (5)根据Fe2＋+6SCN-Fe(SCN)64-分析FeCO3在KCl和KSCN两种不同溶液中的溶解度不同判断；
(6)实验ii中溶液显红色且有红褐色沉淀生成，说明加入10%过氧化氢溶液后有Fe(OH)3和Fe(SCN)3生成；
(7)FeCO3溶于乳酸［CH3CH(OH)COOH］能制得可溶性乳酸亚铁补血剂，根据得失电子守恒和元素守恒建立关系式进行计算；乳酸根中有羟基，也能被高锰酸钾溶液氧化。
【详解】
I. (1)装置A中制取的CO2中混有HCl，欲除去CO2中混有的HCl，B中盛装的试剂a应是饱和NaHCO3溶液，故答案为：饱和NaHCO3溶液；
(2)向Na2CO3溶液中通入CO2的目的是利用CO2和Na2CO3反应生成的NaHCO3，提高溶液中HCO3-的浓度，抑制CO32-的水解，降低溶液中OH-的浓度，防止生成Fe(OH)2，故答案为：降低溶液中OH-浓度，防止生成Fe(OH)2；
(3)装置C中，向Na2CO3溶液(pH=11.9)通入一段时间CO2至其pH为7，此时溶液中溶质主要为NaHCO3，再滴加FeSO4溶液，有FeCO3沉淀生成，发生反应的离子方程式为2HCO3- + Fe2+=FeCO3↓+CO2↑+H2O，故答案为：2HCO3- + Fe2+=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
(4)FeCO3沉淀能溶解在CO2的水溶液中，生成可溶于水的Fe(HCO3)2，降低产物的量，则当出现白色沉淀之后不应继续通入CO2，或者：出现白色沉淀之后继续通CO2，可防止空气中氧气氧化FeCO3，提高产物的纯度，故答案为：不合理，CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2(或合理，排出氧气的影响)；
Ⅱ. (5)通过对比实验ii和iii，可知Fe2+与SCN-的络合生成可溶于水的Fe(SCN)64-，会促进FeCO3固体的溶解，故答案为：Fe2+与SCN-的络合(或结合)会促进FeCO3固体的溶解或FeCO3固体在KSCN溶液中的溶解性比KCl溶液中大；
(6)依据实验ⅱ的现象，可知在含有Fe2+的溶液中滴加10%的过氧化氢溶液后，有Fe(OH)3和Fe(SCN)3生成，发生反应的离子方程式为6Fe(SCN)64-+3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3+24SCN-或6Fe2++3H2O2+12SCN-=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3或6Fe2++3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe3+；
故答案为：6Fe(SCN)64-+3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3+24SCN-或6Fe2++3H2O2+12SCN-=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3或6Fe2++3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe3+；
Ⅲ. (7)FeCO3溶于乳酸［CH3CH(OH)COOH］能制得可溶性乳酸亚铁（[CH3CH(OH)COO]2Fe补血剂，可得关系式MnO4~5Fe2+~5[CH3CH(OH)COO]2Fe，则乳酸亚铁的物质的量为0.1000mol/L×0.01L×5=0.005mol，则乳酸亚铁的质量分数，由于乳酸根中含有羟基，也可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾溶液的量增多，而计算中只按Fe2+被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大，导致产品中乳酸亚铁的质量分数大于100%，故答案为：117%；乳酸根中的羟基被KMnO4氧化，也消耗了KMnO4。
12．还原铁粉、稀盐酸 H2+2FeCl3=2FeCl2+2HCl BACDCE或BCDCE 碱石灰 三颈烧瓶 ab C6H4Cl2 132℃ 苯 16
【解析】
【详解】
（1）在一定量的盐酸中，逐渐加入一定量的铁屑，若二者恰好完全反应。再向溶液中加入过量的铁粉和稀盐酸，防止Fe2+被氧化和水解，然后保存溶液。
（2）①H2还原无水FeCl3制取FeCl2的化学方程式为：H2+2FeCl3=2FeCl2+2HCl。因为FeCl2、FeCl3易吸水按如图中装置的特点，可以知道用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2，B装置一般用锌和稀盐酸制备H2，A装置用来除去氢气中的氯化氢，C装置用来干燥氢气，可以用碱石灰，D装置中用氢气与氯化铁反应生成氯化亚，E装置将多余的氢气除去影响连接顺序是BACDCE或BCDCE。
（3）①仪器A的名称是三颈烧瓶；装置C是防倒吸装置，所以ab具有这样的功能，故答案为ab。
②反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl中铁元素化合价降低，碳元素化合价升高，根据化合价变化规律知氧化产物是C6H4Cl2。
③三颈瓶内物质为氯化亚铁、C6H5Cl、C6H5Cl,根据表格中沸点的高低可以控制温度在氯苯沸点左右，即反应在132℃。
④因为产品为FeCl2不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，所以可以选择苯作为洗涤所用的试剂。
⑤若要监控氯化铁转化率达到或超过80%，则根据方程式可知生成n（HCl）≥×80%=0.4mol，HCl和NaOH以1：1反应，则n（NaOH）=n（HCl）=0.4mol，m（NaOH）=0.4mol×40g/mol=16。
【点睛】
明确实验原理及物质性质是解本题关键，易错点是实验仪器排列顺序判断，知道装置的作用。
13．将硝酸铜溶液慢慢滴入碳酸氢钠溶液中，搅拌。 BC E D B C 水 搅拌 油浴加热 过滤后取滤液于试管中，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验，若不变蓝色，脱氨完成。
【分析】
信息类题，根据已知方程式和已知信息进行判断。特别需注意的是反应温度，物质的特殊性质等 。
【详解】
（1）根据题目已知信息c．碱性条件下有利于大颗粒碱式碳酸铜的生成，由于入碳酸氢钠溶液显碱性，而硝酸铜溶液显酸性，所以为了得到较大颗粒的碱式碳酸铜，混合碳酸氢钠和硝酸铜的操作方法是将硝酸铜溶液慢慢滴入碳酸氢钠溶液中，搅拌。
（2）A．根据已知信息b．碱式碳酸铜在沸水中易分解，在空气中200 ℃分解，推不能用沸水洗涤，故A错误。
B．抽滤时用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，目的是避免沉淀损失，故B正确。
C．烘干时，若温度过低，则干燥速率太慢，温度过高则易使产品分解，根据题目给的信息可以直接判断，故C正确。
D．洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物，洗涤剂快速通过沉淀物时，洗涤不充分，不能完全洗静。故D错误。
故选答案BC。
(3)①氨浸过程的正确操作步骤中，首先要检查装置的气密性，随后才能开始实验。实验时注意上面是恒压分液漏斗，故不用打开乙。故顺序是EDBC。
②实现氨的循环，所以用水吸收出来的氨气，形成氨水可以循环使用。
③鼓入空气的作用除提供氧化剂以外，还可以是搅拌里面的固体，因为反应装置中是固体和液体的反应，所以氧气通入溶液中可以把固体搅动，起到搅拌的作用。
④脱氨过程需要105±5℃， 采用适宜的加热方式是油浴加热，因为温度大于100℃，且需恒定温度所以选择油浴。脱氨完全的检验方法实质是检验是存在氨气。采用过滤后取滤液于试管中，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验，若不变蓝色，脱氨完成。
【点睛】
此题重点在于分析实验目的，结合已知信息，达到实验目的的具体操作来解答。
14． 将NO2转化为NO，同时Cu与稀硝酸反应生成NO或制取NO 或 取少量装置C中产物置于试管中，加入适量蒸馏水溶解，加入稀硫酸酸化，滴加入1～2滴（少量）酸性KMnO4溶液，若溶液紫色褪去，说明C中产物含有NaNO2 A、C 86.25%或0.8625
【解析】
【详解】
Ⅰ、（1）由装置图可知装置A发生反应为浓硝酸与C的反应，反应中碳元素化合价从0价升高到＋4价，失去4个电子，则电子转移可表示为；
（2）根据实验装置可知，装置C中发生反应：2NO+Na2O2=2NaNO2，则装置B的作用是将NO2转化为NO，同时Cu与稀硝酸反应生成NO（或制取NO）；
（3）有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠，则产生碳酸钠和氢氧化钠的原因是因为NO气体中混有二氧化碳和水蒸气，二者与过氧化钠反应生成碳酸钠和氢氧化钠，故要制备纯净NaNO2应在B、C装置间增加一个装置除去混有的二氧化碳和水蒸气，故应用装有碱石灰的干燥管，装置图为：或；
（4）由题中所给信息③酸性KMnO4溶液可将NO2－氧化为NO3－，MnO4－还原成Mn2+可知欲检验C中NaNO2的存在，需利用酸性高锰酸钾，可设计实验为：取少量装置C中产物置于试管中，加入适量蒸馏水溶解，加入稀硫酸酸化，滴加入1～2滴酸性KMnO4溶液，若溶液紫色褪去，说明C中产物含有NaNO2；
Ⅱ、（5）A、酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗，则会导致标准酸性高锰酸钾溶液浓度偏小，则会使所测V（标准）偏大，故A项正确；
B、锥形瓶洗净后未干燥，对实验结果无影响，故B项错误；
C、滴定终了仰视读数，则会导致V（标准）偏大，故C项正确；
D、滴定终了俯视读数，则会导致V（标准）偏小，故D项错误；
本题选AC；
（6）由于第一组数据偏高，应该舍弃；其它三组消耗标准液平均体积为：(20.02+20.00+19.98)mL/3=20.00mL，25mL样品消耗高锰酸钾的物质的量为：0.1000mol/L×0.02L=0.002mol，则250mL样品溶液会消耗高锰酸钾的物质的量为：0.002mol×250Ml/25mL=0.02mol，根据化合价变化可得反应关系式：2MnO4-～5NO2-，则4.000g样品中含有亚硝酸钠的物质的量为：0.02mol×2.5=0.05mol，质量为69g/mol×0.05mol=3.45g，所以反应后的固体中亚硝酸钠的质量分数为：3.45g/4.000g×100%=86.25%。
15．长颈漏斗分液漏斗 befghdci 吸收Cl2中的HCl（抑制Cl2的溶解） Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O 观察气泡流速便于控制Cl2和NO2的进入量的比例 Cl2+2NO2+4NaOH=2NaNO3+2NaCl+2H2O NO2的量过多，NO2与NaOH溶液反应生成了NaNO2和NaNO3，加入硫酸后NO2-发生歧化反应生成NO和NO2，故在试管中出现红棕色气体（答案合理即可）
【解析】
试题分析：（1）①根据仪器构造判断；
②生成的氯气中含有水蒸气和氯化氢，据此分析；
③根据氯气中含有的杂质以及氯气是大气污染物分析；
（2）①反应过程中需要控制气体的用量，据此解答；
②根据实验现象结合物质的性质分析；
③红棕色气体是NO2，说明有亚硝酸钠生成，据此解答。
解析：（1）①根据仪器构造可知M是长颈漏斗，N是分液漏斗；
②由于浓盐酸易挥发，生成的氯气中含有水蒸气和氯化氢，氯气的密度大于空气，需要向上排空气法，且还需要尾气处理，因此要制备并收集一瓶纯净干燥的氯气，其装置连接顺序是befghdci；
③根据以上分析可知D在制备装置中的作用是吸收Cl2中的HCl（抑制Cl2的溶解）；装置F的作用是吸收氯气防止污染大气，方程式为Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O；
（2）①由于在反应过程中需要控制气体的用量，所以装置中X和Z的作用是观察气泡流速便于控制Cl2和NO2的进入量的比例；
②实验时观察到X试剂瓶中有黄绿色气体，Z试剂瓶中有红棕色气体，若通入适当比例的Cl2和NO2，Y中观察不到气体颜色，说明二者均反应掉。反应结束后加入稀硫酸无现象，说明没有亚硝酸生成，这说明NO2被氯气氧化为硝酸钠，则Y中发生反应的化学方程式是Cl2+2NO2+4NaOH=2NaNO3+2NaCl+2H2O。
③由于NO2的量过多，NO2与NaOH溶液反应生成了NaNO2和NaNO3，加入硫酸后NO2-发生歧化反应生成NO和NO2，故在试管中出现红棕色气体反应结束后。
点睛：掌握相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意题干信息的灵活应用。另外需要明确：实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等；加热操作先后顺序的选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，产生气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，阻止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
16．除去氯气中混有的氯化氢 AB Ca(ClO3)2 0.5 将丙装置浸在盛有冷水的水槽中
【分析】
装置甲用于制取氯气，利用浓盐酸制取的氯气中常含有HCl气体，需要除杂，利用饱和食盐水除去氯气中的HCl，氯气与石灰乳反应制取漂白粉，最后用NaOH溶液吸收尾气。
【详解】
(1) ①利用浓盐酸制取的氯气中常含有HCl气体，HCl也会与Ca(OH)2发生反应，使得有效成分含量降低，需要除杂，乙装置的作用就是用于除去氯气中的HCl；
答案是除去氯气中混有的氯化氢；
②A. 若产物为NaClO3、NaCl，化学方程式6NaOH＋3Cl2=5NaCl＋NaClO3＋3H2O，根据方程式可知，氯气化合价升高得到NaClO3，只有0.5mol，而氯气化合价降低得到NaCl有2.5mol；氧化剂、还原剂均为氯气，其物质的量之比为2.5:0.5=5:1，A项错误；
B. 浓盐酸和MnO2反应体系中导出的气体中含氯气和HCl，氯气与NaOH反应生成NaClO和NaCl的方程式2NaOH＋Cl2=NaCl＋NaClO＋H2O，NaClO和NaCl的物质的量之比为1：1，但是HCl也会与NaOH反应生成NaCl，因此比例不再是1：1，B项错误；
C．不管是NaCl、NaClO还是NaClO3中，Na和Cl的比例均为1：1，1mol氯气中含有2molCl原子，根据原子守恒，则NaOH和Cl2的比例为1：2，C项正确；
答案为AB；
(2)①反应刚开始的时候，氯气与Ca(OH)2生成Ca(ClO)2，溶液的温度并不高，虽然反应放热，温度逐渐升高，氯气与Ca(OH)2反应生成Ca(ClO3)2，所以曲线Ⅱ表示的是Ca(ClO3)2的物质的量随反应时间变化的关系；
答案为Ca(ClO3)2；
②根据图像可知，Ca(ClO)2的物质的量为0.1mol，Ca(ClO3)2的物质的量为0.05mol，根据化学方程式2Ca(OH)2＋2Cl2=CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O，6Ca(OH)2＋6Cl2=5CaCl2＋Ca(ClO3)2＋6H2O，则总共消耗Ca(OH)2的物质的量为0.1mol×2＋0.05mol×6=0.5mol；
答案为0.5；
(3)要提高Ca(ClO)2的产率，就需要控制反应的温度，可以将装置丙放入冰水中；
答案是将丙装置浸在盛有冷水的水槽中。
基于教材的无机物制备类探究实验（提高题）
非选择题（共15题）
1．以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
2．某实验小组欲探究SO2和Cl2能否发生反应，设计如下图所示的实验装置进行实验。
(1)装置A制取氯气，该反应的化学方程式：___________。
(2)装置C中发生复分解反应制取SO2，该反应的化学方程式：___________。
(3)为验证SO2和Cl2发生了反应，小组同学又继续如下实验。
①甲同学认为若SO2和Cl2反应，生成了Cl-，只要检验到生成的Cl-即可，甲取适量B中样品于试管中，向其中滴加少量___________溶液，有白色沉淀生成。
②乙同学认为甲同学的结论不合理，认为应该在装置A、B间增加一个洗气瓶，然后再按甲同学的方法实验即可得到正确结论。洗气瓶中盛有试剂的名称是___________。
③丙同学认为按乙同学的建议改进实验也不合理，理由是：___________。
④丙同学取溶液X于试管中，加入少量反应后B中的溶液，生成大量白色沉淀，得出正确结论：SO2与Cl2同时通入水中，可以发生反应。溶液X是_________(填选项序号)。
a. BaCl2溶液 b. Ba(OH)2溶液 c. 氯水 d. 石蕊溶液
SO2与Cl2同时通入水中反应的化学方程式是______________________。
3．某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：
已知：Cu(NO3)2·3H2O Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuO
SOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。
请回答：
(1)第②步调pH适合的物质是_________(填化学式)。
(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_____________。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是___________(填一种)。
(3)第④步中发生反应的化学方程式是_______________________。
(4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由___________________。
装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞______(填“a”、“b”或“a和b”)。
(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。
已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图所示：
准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_________(以质量分数表示)。
4．CuCl2是常见的化学试剂，学习小组开展了与CuCl2相关的系列实验。回答下列问题：
I.利用废铜屑制备CuCl2(实验装置如下图所示)
(1)仪器a的名称为_______。
(2)“湿法”制备CuCl2的化学方程式为_______。
(3)①石英管内可能观察到的现象为_______。
②石英管直接伸入收集装置，该管较粗，其优点是_______。
(4)除上述两种方法外，实验室中还可先将铜粉_______(填试剂及操作)，再加入适量稀盐酸反应得到CuCl2溶液。
II.探究Al与CuCl2溶液的反应
将铝片放入盛有0.1mol·L-1CuCl2溶液的试管中，观察到现象为：铝片表面析出疏松的紫红色固体，产生无色无味气体，溶液颜色变浅。
(5)紫红色固体为_______(填化学式)。
(6)经检验产生的气体为H2.在CuCl2溶液中存在Cu2++2H2O=Cu(OH)2+2H+、2A1+6H+=2A13++3H2↑，小组成员认为应产生Cu(OH)2，但实际实验中并未观察到蓝色沉淀。于是他们提出了以下两种猜测并进行相关验证。完成下列表格：
猜测
实验
现象
结论
i.①_______。
取少量Cu(OH)2悬浊液，加入打磨过的铝片，振荡
无明显现象
猜想i不成立
ii.Cu(OH)2与Al3+发生了反应
②_______。
固体立即溶解，溶液呈浅绿色
猜想ii成立
③在猜测ii成立的基础上，该小组成员查阅文献发现体系中可能存在反应：2A13++3Cu(OH)2=2Al(OH)3+3Cu2+，列式计算平衡常数分析该反应进行的趋势___________________。(已知：Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20；Ksp[A1(OH)3]=1.3×10-33。一般认为，K>105时反应进行较完全，K<10-5时反应难以进行)文献显示生成的Al(OH)3可能以胶体形式存在，这是未观察到白色沉淀的可能原因，但仍需进一步深入研究。
5．无水FeCl2易吸湿、易被氧化，常作为超高压润滑油的成分。某实验小组利用无水FeCl3和氯苯（无色液体，沸点132.2℃）制备少量无水FeCl2，并测定无水FeCl2的产率。
实验原理：2FeCl3＋C6H5Cl2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑
实验装置：按如图所示组装好的装置，检查气密性后，向三颈烧瓶A中加入16.76g无水FeCl3和22.5g氯苯。
回答下列问题：
（1）利用工业氮气（含有H2O、O2、CO2）制取纯净干燥的氮气。
①请从下列装置中选择必要的装置，确定其合理的连接顺序：a→________→上图中的j口（按气流方向，用小写字母表示）。
②实验完成后通入氮气的主要目的是________。
（2）装置C中的试剂是________（填试剂名称），其作用是________。
（3）启动搅拌器，在约126℃条件下剧烈搅拌30min，物料变成黑色泥状。加热装置A最好选用__（填字母）。
a．酒精灯 b．水浴锅 c．电磁炉 d．油浴锅
（4）继续升温，在128～139℃条件下加热2h，混合物颜色逐渐变浅，黏度降低。该步骤中加热温度已经接近或超过氯苯沸点，但氯苯实际损失量却非常小，其原因是________。
（5）继续加热1h后放置冷却，在隔绝空气条件下过滤出固体，用洗涤剂多次洗涤所得固体，置于真空中干燥，得到成品。若D中所得溶液恰好与25mL2.0mol·L－1NaOH溶液完全反应，则该实验中FeCl2的产率约为________（保留3位有效数字）。
6．碘酸钾(KIO3)是重要的食品添加剂。某化学兴趣小组设计下列步骤制取KIO3并进行产品的纯度测定。制取碘酸(HIO3)的实验装置示意图和有关资料如下：
HIO3
①白色固体，能溶于水，难溶于四氯化碳
②Ka=0.169mol·L-1
KIO3
①白色固体，能溶于水，难溶于乙醇
②碱性条件下易发生反应：ClO- +IO=IO+Cl-
回答下列问题:
步骤I 用Cl2氧化I2制取HIO3
(1)装置A中发生反应的化学方程式为_________________。
(2)装置B中的CCl4可以加快反应速率，原因是_______________。
(3)反应结束后，获取HIO3溶液的操作中，所需玻璃仪器有烧杯、________和________。
步骤II 用KOH中和HIO3制取KIO3
(4)该中和反应的离子方程式为_____________。
(5)往中和后的溶液中加入适量________，经搅拌、静置、过滤等操作，得到白色固体。
(6)为验证产物，取少量上述固体溶于水，滴加适量SO2饱和溶液，摇匀，再加入几滴淀粉溶液，溶液变蓝。若实验时，所加的SO2饱和溶液过量，则无蓝色出现，原因是____________。
步骤III 纯度测定
(7)取0.1000 g产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量KI溶液，用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定，接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失(I2+2S2O=2I-+S4O)。进行平行实验后，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为24.00 mL，则产品中KIO3的质量分数为___________。[M(KIO3)=214.0g·mol-1]
7．硫是一种很活泼的元素，在适宜的条件下能形成−2、+6、+4、+2、+1价的化合物。
Ⅰ.焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一，带有强烈的SO2气味，久置于空气中易被氧化，其溶于水生成的NaHSO3溶液呈酸性。某研究小组采用如图所示装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。
(1)装置Ⅰ中的浓硫酸____(能或不能)用稀硫酸代替，原因是______________________________________________。
(2)装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，要获得已析出的晶体，可采取的操作是__________。
(3)设计检验Na2S2O5晶体在空气中变质的实验方案：_______________。
Ⅱ.Na2S2O3溶液可以用于测定溶液中ClO2的含量，实验方案如下。
步骤1：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释至100 mL。
步骤2：量取V1 mL稀释后的ClO2溶液于锥形瓶中，调节溶液的pH≤2，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30分钟。(已知：ClO2+I−+H+I2+Cl−+H2O 未配平)
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol·L−1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL。(已知：I2+2S2O32—=2I−+ S4O62—)
(1)准确量取10.00 mL ClO2溶液的玻璃仪器是____________。
(2)确定滴定终点的现象为________________________________。
(3)根据上述步骤计算出原ClO2溶液的物质的量浓度为____mol·L−1(用含字母的代数式表示)。
(4)下列操作会导致测定结果偏高的是_______________ (填字母)。
A．未用标准浓度的Na2S2O3溶液润洗滴定管
B．滴定前锥形瓶中有少量水
C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
8．己二酸()是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂，开展绿色氧化合成己二酸的实验探究。
I.催化剂钨磷酸晶体()的制备
实验流程如下：
(1)乙醚的作用为_______，操作Ⅰ所需的玻璃仪器除烧杯外还有_______。
(2)水层中的物质有大量和少量，步骤①中发生反应的化学方程式是_______。
II.己二酸的合成
向三颈烧瓶中加入0.10g钨磷酸催化剂和3030%双氧水，在室温下搅拌5，然后加入5.0试剂X，在100℃左右回流反应3h，得到溶液A。
(3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂X的最佳选择是_______(填序号)。
A．环己烯() B．环己醇() C．环己酮()
(4)在实际操作中，双氧水的实际用量通常要大于理论用量，原因是_______。
(5)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于____状态。实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为____，过滤。
III.己二酸的纯度测定
(6)取0.2g己二酸晶体样品于锥形瓶中，加水溶解，滴加2滴酚酞试液，用溶液滴定；平行滴定3次，溶液的平均用量为V，则己二酸纯度为___。(己二酸化学式量为146)
9．碳酸铈[Ce2(CO3)3]是制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂的重要原料。碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应制备。甲同学利用下列装置模拟制备Ce2(CO3)3：
已知：i.装置C中溶液为亚硫酸钠溶液；
ii.Ksp[Ce2(CO3)3]=1.00×10-28；
iii.Ce3+易被空气氧化成Ce4+。
(1)装置D中盛放稀盐酸的实验仪器名称为________，装置C中溶液的作用是________。
(2)装置A中发生的化学反应方程式为________。
(3)实验装置中有一处不合理，请针对不合理之处写出改进措施：________。
(4)装置B中制备Ce2(CO3)3反应的离子方程式为________。
(5)实验过程中当Ce3+沉淀完全时，溶液中为________。
(6)Ce2(CO3)3在装置B中沉淀，然后经过静置、过滤、洗涤、干燥后即可得到产品。检验产品是否洗涤干净的方法为________。
(7)为测定产品中Ce2(CO3)3的纯度，取产品加入稀硫酸、溶液至全部溶解，配成溶液，取溶液用的溶液滴定至终点(铈被还原成Ce3+)，消耗溶液，则产品中Ce2(CO3)3的纯度为________。
10．氯气在工业上有着重要的用途，某兴趣小组在实验室中模拟工业上用氯气制备无水氯化铝（无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾）．可用下列装置制备．
（1）装置B中盛放__________溶液，其作用是___________．F中的是________溶液，其作用是_____________．用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为________．
（2）装置A实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是_____________（填序号）．
A．往烧瓶中加入MnO2粉末 B．加热 C．往烧瓶中加入浓盐酸
（3）制备反应会因盐酸浓度下降而停止．为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出很多实验方案，其中方案之一为让残留的液体与足量Zn反应，测量生成的H2体积．装置如图所示（夹持器具已略去）．反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积、气体体积逐渐减小，直至不变．气体体积逐次减小的原因是____________________（排除仪器和实验操作的影响因素）．
（4）该小组同学查资料得知：将氯酸钾固体和浓盐酸混合也能生成氯气，同时有大量ClO2生成；ClO2沸点为10℃，熔点为﹣59℃，液体为红色；Cl2沸点为﹣34℃，液态为黄绿色．设计最简单的实验验证Cl2中含有ClO2___________________．
11．碳酸亚铁可用于制备补血剂。某研究小组制备了 FeCO3，并对 FeCO3 的性质和应用进行了探究。 已知：①FeCO3 是白色固体，难溶于水②Fe2＋+6SCN-Fe(SCN)64-(无色)
Ⅰ. FeCO3 的制取（夹持装置略）
实验i：
装置 C 中，向 Na2CO3 溶液（pH＝11.9）通入一段时间 CO2 至其 pH 为 7，滴加一定量 FeSO4 溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到 FeCO3 固体。
(1)试剂 a 是_____。
(2)向 Na2CO3 溶液通入 CO2 的目的是_____。
(3)C 装置中制取 FeCO3 的离子方程式为_____。
(4)有同学认为 C 中出现白色沉淀之后应继续通 CO2，你认为是否合理并说明理由________。
Ⅱ.FeCO3 的性质探究
实验ii
实验iii
(5)对比实验ⅱ和ⅲ，得出的实验结论是_____。
(6)依据实验ⅱ的现象，写出加入 10%H2O2 溶液的离子方程式_____。
Ⅲ.FeCO3 的应用
(7)FeCO3 溶于乳酸［CH3CH(OH)COOH］能制得可溶性乳酸亚铁（[CH3CH(OH)COO]2Fe，相对分子质量 为 234）补血剂。为测定补血剂中亚铁含量进而计算乳酸亚铁的质量分数，树德中学化学实验小组准确称 量 1.0g 补血剂，用酸性 KMnO4 溶液滴定该补血剂，消耗 0.1000mol/L 的 KMnO4 溶液 10.00mL，则乳酸亚铁在补血剂中的质量分数为_____，该数值异常的原因是________（不考虑操 作不当以及试剂变质引起的误差）。
12．氯化亚铁常用于检测硒、污水处理等。制备FeCl2的方法有多种。
（1）在一定量的盐酸中，逐渐加入一定量的铁屑，若二者恰好完全反应。再向溶液中加入_____________然后保存溶液。
（2）用H2还原无水FeCl3制取FeCl2，装置如下：
已知：FeCl2、FeCl3易吸水。
①H2还原无水FeCl3制取FeCl2的化学方程式为______________________。
②上述仪器的连接顺序为（可多次使用）______________，C中盛放的试剂是___________________。
（3）按下图装置，用162.5g无水氯化铁和225g氯苯，控制反应温度在一定范围加热3h。冷却，分离提纯得到粗产品。反应为2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl。
已知：
C6H5Cl（氯苯）
C6H4Cl2
FeCl3
FeCl2
溶解性
不溶于水，易溶于苯
不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯
熔点/℃
-45
53
_________
_________
沸点/℃
132
173
_________
_________
①仪器A的名称是____________；下列装置可以代替装置C的是_____________（填字母）。
②反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl中，氧化产物是________________。
③反应的温度最好控制在_______________左右。
④反应结束后，冷却实验装置，将仪器A 内物质经过过滤洗涤、干燥后，得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是_________________________。
⑤通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率。若要监控氯化铁转化率达到或超过80%，则烧杯中试剂为加有酚酞且理论上至少含_______gNaOH的溶液。
13．碱式碳酸铜的应用范围非常广泛，可以用来制备各种铜化合物，也可以用来制备催化剂等。现以印刷电路板废杂铜为原料制取碱式碳酸铜流程如下：
已知：
a．2Cu(NO3)2 + 4NaHCO3= Cu2(OH)2CO3↓+ 4NaNO3+ 3CO2↑+ H2O
2Cu + 6NH3 + 2NH4HCO3+ O2 2Cu(NH3)4CO3+ 2H2O
2Cu(NH3)4CO3+ H2OCu2(OH)2CO3↓+ CO2↑+ 8NH3↑
b．碱式碳酸铜在沸水中易分解，在空气中200 ℃分解。
c．碱性条件下有利于大颗粒碱式碳酸铜的生成。
d．Cu(NH3)4CO3 溶液显蓝色，Cu2(OH)2CO3 固体显草绿色。
请回答：
(1)为了得到较大颗粒的碱式碳酸铜，混合碳酸氢钠和硝酸铜的操作方法是___________。
(2)下列有关“一系列操作”说法正确的是___________。
A．为了更好的洗去产品表面杂质，应用沸水洗涤
B．抽滤时用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．烘干时，若温度过低，则干燥速率太慢，温度过高则易使产品分解
D．洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
(3)由于上述方法反应时间长、污染环境、资源浪费，现用“氨浸一脱氨一干燥”工艺制备碱式碳酸铜，氨浸过程装置如下：
①氨浸过程的正确操作步骤为(选出正确的操作并按序排列)：___________→在三颈烧瓶中加入废杂铜和碳酸氢铵固体→___________ →三颈烧瓶用水浴加热至55-60 ℃___________ →___________ →关闭真空泵，关闭活塞甲，停止加热。
A．打开活塞乙，打开旋塞丙，加入浓氨水，关闭旋塞丙，关闭活塞乙
B．打开活塞甲
C．开启真空泵。
D．打开旋塞丙，加入浓氨水，关闭旋塞丙
E．检查装置气密性
②为实现氨的循环，装置A中试剂是___________。
③鼓入空气的作用除提供氧化剂以外，还可以是___________。
④脱氨过程需要105±5℃， 采用适宜的加热方式是___________。设计一个能证明脱氨已经完成的实验方案。___________。
14．亚硝酸钠（NaNO2）是一种常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量，某兴趣小组进行下面实验探究，查阅资料知道：
①2NO + Na2O2=2NaNO2
②2NO2+ Na2O2=2NaNO3
③酸性KMnO4溶液可将NO2－氧化为NO3－，MnO4－还原成Mn2+。
Ⅰ.产品制备与检验：用如下装置制备NaNO2：
（1）写出装置A烧瓶中发生反应的化学方程式并标出电子转移的方向和数目________。
（2）B装置的作用是______________________________。
（3）有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠，为制备纯净NaNO2应在B、C装置间增加一个装置，请在框内画出增加的装置图，并标明盛放的试剂________。
（4）试设计实验检验装置C中NaNO2的存在（写出操作、现象和结论）________。
Ⅱ.含量的测定
称取装置C中反应后的固体4.000g溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液进行滴定，实验所得数据如下表所示：
滴定次数
1
2
3
4
KMnO4溶液体积/mL
20.60
20.02
20.00
19.98
（5）第一组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是________（双项选择）。
A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
B．锥形瓶洗净后未干燥
C．滴定终了仰视读数
D．滴定终了俯视读数
（6）根据表中数据，计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数____________________。
（结果保留4位有效数字）
15．NO2是大气污染物之一，实验室拟用NO2与Cl2混合用NaOH溶液吸收的方法消除其污染。回答下列问题：
（1）氯气的制备
①仪器M、N的名称依次是_______________。
②欲用MnO2和浓盐酸制备并收集一瓶纯净干燥的氯气，选呢上图中的装置，其连接顺序为____（按气流方向，用小写字母表示）。
③D在制备装置中的作用是___________；用离子方程式表示装置F的作用是_________________。
（2）用如图所示装置探究Cl2和NO2在NaOH溶液中的反应。查阅有关资料可知：HNO2是一种弱酸，且不稳定，易分解生成NO和NO2。
①装置中X和Z的作用是______________
②实验时观察到X试剂瓶中有黄绿色气体，Z试剂瓶中有红棕色气体，若通入适当比例的Cl2和NO2，Y中观察不到气体颜色，反应结束后加入稀硫酸无现象，则Y中发生反应的化学方程式是________。
③反应结束后，取Y中溶液少许于试管中，加入稀硫酸，若有红棕色气体产生，解释产生该现象的原因：_______________
16．某化学兴趣小组在实验室制取漂白粉，并探究氯气与石灰乳反应的条件和产物。
已知：①二氧化锰与浓盐酸反应可制备氯气，同时生成MnCl2；
②氯气和碱的反应为放热反应。温度较高时，氯气和碱还能发生如下反应：3Cl2＋6NaOH 5NaCl＋NaClO3＋3H2O
该兴趣小组设计了下列实验装置，进行实验。
请回答下列问题：
（1）①甲装置用于制备氯气，乙装置的作用是____。
②实验室用足量NaOH溶液吸收从浓盐酸和MnO2反应体系中导出的气体。当吸收温度不同时，生成的产物可能是NaClO、NaClO3、NaCl中的两种或三种。下列说法不正确的是___。（填字母）
A．若产物为NaClO3、NaCl，则参加反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为1∶5
B．若产物为NaClO、NaCl，则吸收后的溶液中n(NaClO)=n(NaCl)
C．若产物为NaClO、NaClO3、NaCl，则NaOH与Cl2相互反应的物质的量之比为2∶1
（2）小组成员发现，产物中Ca(ClO)2的质量明显小于理论值。他们讨论后认为，其可能原因是部分氯气未与石灰乳反应而逸出，以及温度升高。为了探究反应条件对产物的影响，他们另取一定量的石灰乳，缓慢匀速地通入足量氯气，得出了Ca(ClO)2、Ca(ClO3)2两种物质的物质的量（n）与反应时间（t）的关系曲线，粗略表示为下图(不考虑氯气和水的反应)。
①图中曲线II表示___(填物质的化学式)的物质的量随反应时间变化的关系；
②所取石灰乳中含有Ca(OH)2的物质的量为___mol；
（3）为了提高Ca(ClO)2的产率，可对丙装置作适当改进。请你给出一种改进方法___。
参考答案
1．3Cl2+6OH−5Cl−+ClO3−+3H2O 缓慢通入Cl2 NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发 测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤
【分析】
步骤I中Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO；步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼；步骤III分离出水合肼溶液；步骤IV由SO2与Na2CO3反应制备Na2SO3。据此判断。
【详解】
（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O，反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。
（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118 ℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。
（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，HSO3-的物质的量分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2；实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系，加入NaOH应调节溶液的pH约为10；根据Na2SO3的溶解度曲线，温度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34℃。因此由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
【点睛】
本题将实验原理的理解、实验试剂和仪器的选用、实验条件的控制、实验操作的规范、实验方案的设计等融为一体，重点考查学生对实验流程的理解、实验装置的观察、信息的获取和加工、实验原理和方法运用、实验方案的设计与评价等能力，也考查了学生运用比较、分析等科学方法解决实际问题的能力和思维的严密性。
2．2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O AgNO3 饱和食盐水 Cl2和水反应也会生成Cl- a SO2+Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4
【详解】
(1)在装置A高锰酸钾与浓盐酸发生氧化还原反应产生氯气，该反应的化学方程式是2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；
(2)在装置C浓硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2，该反应的化学方程式是Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；
(3) ①在B中SO2与Cl2会发生反应：SO2+Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4，反应后的溶液中含Cl-，可利用AgNO3既不溶于水，也不溶于HNO3的性质检验Cl-。甲中含有Cl-可通过向该溶液中加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若反应产生白色沉淀，就证明含有Cl-，所以加入的溶液为AgNO3；
②制备氯气中含有氯化氢和水蒸气，氯化氢进入B中溶于水也会生成氯离子，乙同学认为Cl2中混有的杂质是HCl，需要在A、B间增加一个洗气瓶，用饱和食盐水除去；
③丙同学认为按乙同学的建议改进实验也不合理，理由是Cl2和水反应也会生成Cl-；
④SO2被Cl2氧化为H2SO4，结合硫酸根离子检验证明二氧化硫和氯气发生了反应，丙同学取适量B中溶液于试管中，向其中滴加少量溶液X中含Ba2+，且不能和二氧化硫发生反应，
a．BaCl2溶液可以检验SO42-存在，证明SO2和Cl2发生了反应，a正确；
b．Ba(OH)2和SO2反应生成BaSO3沉淀，不能说明SO2和Cl2发生反应，b错误；
c．氯水有氧化性，氯水能将SO2在溶液中被氧化为H2SO4，也会生成BaSO4沉淀，不能说明说明SO2和Cl2发生反应，c错误；
d.无论氯气与SO2是否发生反应，二者溶于水后的溶液显酸性，酸溶液能够使石蕊溶液变红色，所以不能确定SO2与Cl2是否反应，d错误；
故合理选项是a；
SO2与Cl2同时通入水中反应的化学方程式是：SO2+Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4。
3．CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3 将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170℃，防止硝酸铜水解），加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间 Cu（NO3）2•3H2O+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCl↑ 在AB之间增加干燥装置，防止B中的水蒸气进入A中 b 92.5%
【详解】
分析：为提高铜的浸取率，所用硝酸必然是过量的，此时铁也溶解转化为硝酸铁，调pH的目的是除去铁离子。然后蒸发浓缩、降温结晶得到硝酸铜晶体，最后在SOCl2的保护下脱去结晶水得到无水硝酸铜，据此解答。
详解：（1）调节pH促进铁离子水解沉淀铁离子，不引入新杂质，同时不能沉淀铜离子，因此第②步调pH适合的物质是CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3；
（2）根据题意，温度不能高于170℃，否则Cu（NO3）2•3H2O变质，故蒸发浓缩应将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170℃），加热至溶液表面形成一层晶膜减慢冷却结晶的速度，可得到较大颗粒的Cu（NO3）2•3H2O晶体；
（3）根据以上分析可知第④步中发生反应的化学方程式是Cu（NO3）2•3H2O+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCl↑；
（4）第④步，某同学设计的实验装置有一处不合理，根据装置图可知应该是氢氧化钠溶液中的水蒸气可以进入A中影响A中的硝酸铜晶体脱水反应。改进的方法是在AB之间增加干燥装置，理由是防止B中的水蒸气进入A中；装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞b。
（5）由图像可知，A=0.620时，对应的溶液中c(Cu2+)=1.55×10-3mol/L，则n[Cu(NO3)2]=100mL/10mL×0.1L×1.55×10-3mol/L=1.55×10-3mol，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是1.55×10-3×188/0.3150×100%=92.5%。
点睛：本题考查了物质的制备，涉及了元素的相关性质，实验设计，操作控制，方程式的书写、纯度的计算等，要求学生对物质基本性质的掌握，并加以灵活运用，题目难度中等。制备类工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上。解答时要边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。而且还要看清问题，不能答非所问。
4．分液漏斗 Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O 管内产生棕黄色的烟(CuCl2) 有利于产物(CuCl2)直接进入收集瓶，防止堵塞 在空气中灼烧 Cu Cu(OH)2与Al单质发生了反应 取少量Cu(OH)2悬浊液，加入AlCl3溶液，振荡 K===6.3×106＞105，该反应进行较完全
【分析】
根据题中图示，湿法制取CuCl2，在三颈烧瓶中加入铜屑、H2O2和浓盐酸，在电热搅拌下发生Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O反应，NaOH溶液吸收尾气，防止污染环境；干法制取CuCl2，在石英管制取CuCl2，在集气瓶中收集CuCl2，NaOH溶液吸收多余的Cl2，避免污染环境；探究Al与CuCl2溶液反应，根据金属性强弱和实验现象回答紫红色固体为Cu，并提出两种猜测并进行相关验证，由Ksp进行相关计算；据此解答。
【详解】
(1)根据题中图示可知，仪器a的名称为分液漏斗；答案为分液漏斗。
(2)在三颈烧瓶中加入铜屑、H2O2和浓盐酸，在电热搅拌下发生氧化还原反应生成CuCl2的化学方程式为Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O；答案为Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O。
(3)①石英管内发生Cu+Cl2CuCl2，观察到的现象为管内产生棕黄色的烟(CuCl2)；答案为管内产生棕黄色的烟(CuCl2)。
②石英管直接伸入收集装置，该管较粗，其优点是有利于产物(CuCl2)直接进入收集瓶，防止堵塞；答案为有利于产物(CuCl2)直接进入收集瓶，防止堵塞。
(4)除上述两种方法外，实验室中还可先将铜粉在空气中灼烧，再加入适量稀盐酸反应得到CuCl2溶液，即2Cu+O22CuO，CuO+2HCl=CuCl2+H2O；答案为在空气中灼烧。
(5)由于Al的金属性比Cu强，将铝片放入盛有0.1mol·L-1CuCl2溶液，发生置换反应，即2Al+3Cu2+=2Al3++3Cu，则紫红色固体为Cu；答案为Cu。
(6)①由实验取少量Cu(OH)2悬浊液，加入打磨过的铝片，振荡，可推知，猜测i.是Cu(OH)2与Al单质发生了反应；答案为Cu(OH)2与Al单质发生了反应。
②由猜测ii.Cu(OH)2与Al3+发生了反应，可推知实验是取少量Cu(OH)2悬浊液，加入AlCl3溶液，振荡；答案为取少量Cu(OH)2悬浊液，加入AlCl3溶液，振荡。
③由2A13++3Cu(OH)2=2Al(OH)3+3Cu2+可知，K=====6.3×106＞105，该反应进行较完全；答案为K===6.3×106＞105，该反应进行较完全。
5．fg→de→bc（提示：除水后再除氧气，防止还原铁粉与水蒸气反应生成氢气） 将生成的HCl气体排入装置D中被水完全吸收 无水氯化钙 防止水蒸气进入装置A中使FeCl2、FeCl3水解 d 球形冷凝管可使挥发的氯苯冷凝回流 97.0％
【解析】
【分析】
（1）思路：先除CO2→再除H2O（顺带除去吸收二氧化碳带出来的水蒸气）→再除O2（除水后再除氧气，防止还原铁粉与水蒸气反应生成氢气）；
（2）由FeCl2、FeCl3易水解性质可解，前后一定要有干燥装置；
（3）油浴锅的好处是便于控制温度；
（4）有冷凝管可使反应物冷凝回流；
【详解】
（1）①由分析可知，装置接口的连接顺序为fg→de→bc，吸收装置注意长进短出；②实验完成后继续通入氮气的主要目的是：将生成的HCl气体排入装置D中被水完全吸收，防止测FeCl2的产率偏小。
（2）FeCl2、FeCl3易水解，装置C中的试剂是干燥剂无水氯化钙，其作用是防止水蒸气进入装置A中使FeCl2、FeCl3水解；
（3）结合温度约126℃，选择油浴锅的好处是便于控制温度，故选d；
（4）由装置图可知，加热温度已经接近或超过氯苯沸点，但氯苯实际损失量却非常小，其原因是球形冷凝管可使挥发的氯苯冷凝回流；
（5）n(HCl)=n(NaOH)=0.025L2.0mol·L－1=0.05mol，
n(FeCl2)=n(HCl)=0.05mol=0.1mol，
加入16.76g无水FeCl3和22.5g氯苯，物质的量分别约为0.103mol和0.2mol，由反应方程式可知氯苯过量，
则该实验中FeCl2的产率约为100%97.0％。
6．KC1O₃+6HC1(浓)=KCl+3Cl₂ ↑+3H₂O I₂和Cl₂易溶于CCl₄ 增大了反应物浓度 分液漏斗、玻璃棒 HIO3+ OHˉ=IO+H2O 乙醇(或“酒精”“C2H5OH”) 过量的SO₂将(或I₂)还原为I-(或3SO₂++ 3H2O=Iˉ+ 3+ 6H⁺或 SO2+I2+ 2H2O=2I⁻++ 4H⁺) 85.6%
【分析】
步骤Ⅰ 用Cl2氧化I2制取HIO3：装置A由氯酸钾和浓盐酸制取氯气，B装置Cl2氧化I2制取HIO3，C装置吸收尾气；步骤Ⅱ用KOH中和HIO3制取KIO3；
(7)取0.1000 g产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量KI溶液，发生反应：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O，用0.1000 mol•L-1Na2S2O3溶液滴定生成的I2，依据KIO3～3I2～6S2O32-关系式即可计算结果。
【详解】
(1)装置A氯酸钾和浓盐酸发生归中反应制取氯气，反应为：KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O；
(2)由于Cl2、I2在水中溶解度小，在CCl4中溶解度大，装置B中的CCl4能增大反应物浓度，使反应速率加快；
(3)依据物质信息可知，B中反应后产生的HIO3主要在水溶液中且与CCl4互不相溶，所以必须采用分液法以获取碘酸溶液，分液需要的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗、玻璃棒；
(4)KOH和HIO3发生中和反应生成KIO3和水，HIO3属于弱电解质，在离子方程式中保留化学式，故离子方程式为：HIO3+ OHˉ=IO+H2O；
(5)KIO3难溶于乙醇，加入适量乙醇可以使KIO3从溶液中析出，故往中和后的溶液中加入适量乙醇，经搅拌、静置、过滤等操作，得到白色固体；
(6)依题意可知，少量饱和SO2水溶液能将KIO3还原为I2，但加入过量饱和SO2水溶液却无蓝色出现，说明过量的SO2能将IO、I2等还原为I−，发生反应：3SO2++ 3H2O=I- + 3+ 6H⁺或 SO2+I2+ 2H2O=2I⁻+ SO+ 4H⁺；
(7)取0.1000g产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量KI溶液，发生反应：+5I−+6H+ =3I2+3H2O，用0.1000 mol/LNa2S2O3溶液滴定生成的I2，有关系式：KIO3∼3I2∼6，则n(KIO3)=n(Na2S2O3)=×0.1000mol/L×0.024L=0.0004mol，故产品中KIO3的质量分数为。
7．不能 二氧化硫易溶于水 过滤 取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量的盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则说明Na2S2O5晶体已变质 酸式滴定管 滴加最后一滴Na2S2O3溶液时，溶液刚好由蓝色变为无色，且保持30 s不变 2cV2V1 AC
【分析】
Ⅰ.稀硫酸不能代替浓硫酸，与亚硫酸钠反应产生二氧化硫气体，因为二氧化硫易溶于水；装置Ⅱ中析出Na2S2O5晶体，通过过滤操作得到该晶体；Na2S2O5晶体在空气中易被氧化为Na2SO4，用盐酸、氯化钡溶液检验样品中是否含有硫酸根即可。Ⅱ. ClO2溶液具有强氧化性，量取ClO2溶液用酸式滴定管；滴定终点时Na2S2O3溶液将碘全部还原，以淀粉溶液作指示剂；根据电子守恒，二氧化氯和碘单质的反应中有如下关系：2ClO2～5I2，结合反应2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，得到关系式：2ClO2～5I2～10Na2S2O3，由关系式求解即可。
【详解】
Ⅰ.（1）稀硫酸不能代替浓硫酸，与亚硫酸钠反应产生二氧化硫气体，因为二氧化硫易溶于水，故不能用稀硫酸。（2）装置Ⅱ中析出Na2S2O5晶体，通过过滤操作得到该晶体。（3）Na2S2O5晶体在空气中易被氧化为Na2SO4，用盐酸、氯化钡溶液检验样品中是否含有硫酸根即可，其检验方法为：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则说明Na2S2O5晶体已变质。
Ⅱ.（1）ClO2溶液具有强氧化性，所以准确量取10.00mLClO2溶液的玻璃仪器是酸式滴定管。（2）滴定终点时Na2S2O3溶液将碘全部还原，以淀粉溶液作指示剂，溶液蓝色褪去，滴定终点的现象为滴加最后一滴Na2S2O3溶液时，溶液刚好由蓝色变为无色，且保持30s不变。（3）根据电子守恒，二氧化氯和碘单质的反应中有如下关系：2ClO2～5I2，结合反应2Na2S2O3+I2=
Na2S4O6+2NaI，得到关系式：2ClO2～5I2～10Na2S2O3，n（S2O32-）=cV2×10-3mol，所以V1mLClO2的溶液中含有的ClO2的物质的量为2cV2×10-4mol，则10mL的原溶液含有ClO2的物质的量为2cV2V1×10-2mol，所以原ClO2溶液的物质的量浓度为2cV2V1×10-2mol÷0.01L=2cV2V1mol/L。（4）A．未用标准浓度的Na2S2O3溶液润洗滴定管，会导致标准液浓度变小，用去标准液的体积偏大，所以测定结果偏高；B．滴定前锥形瓶有少量水，对实验无影响；C．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，会导致标准液的体积偏大，所以测定结果偏高；D．滴定应在中性或弱酸性环境中进行，若溶液呈碱性，会导致用去的标准液的体积偏小，所以测定结果偏低；E．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，读出标准液的体积的数据偏小，所以测定结果偏低，故答案为AC。
【点睛】
本题考查实验方案的设计，涉及化学方程式的有关计算、误差分析、物质检验、基本实验操作等知识点，明确实验原理及物质性质是解本题关键，难点是实验方案设计，注意化学用语使用的规范性。
8．萃取剂，将钨磷酸转移至乙醚中 分液漏斗 C 双氧水不稳定，易分解 不饱和 恒温蒸发结晶
【分析】
热水溶解Na2WO4、Na2HPO4，加入浓盐酸，小火加热，反应生成H3PW12O40，加入乙醚，萃取H3PW12O40，分液得到H3PW12O40的乙醚溶液，再进行水浴加热，冷却结晶，可得到H3PW12O40。
【详解】
(1)由题意，加入乙醚后进行分液操作，分出水层和油层，因此乙醚作用为萃取钨磷酸；操作I为分液操作，所需的玻璃仪器除烧杯外还需要分液漏斗；
(2)从流程图中及产物可知，参加反应的物质有Na2WO4、Na2HPO4、HCl，产物中有H3PW12O40可得化学方程式为；
(3)由于存在如下关系式：1mol环己烯~ 4mol双氧水~1mol己二酸，1mol环己醇~ 4mol双氧水~ 1mol己二酸，1mol环己酮~ 3mol双氧水~ 1mol己二酸，因此，生产等物质的量的己二酸时环己酮消耗的双氧水最少，因此最佳选择为C；
(4)双氧水受热容易分解，题中反应温度为100℃，此温度下双氧水容易分解而损失，因此实际用量偏大；
(5)介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区应表示己二酸溶液处于不饱和状态，己二酸溶液稳定存在，不会有晶体析出；实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为恒温蒸发结晶，过滤；
(6)二者反应，存在关系式：己二酸~2，则己二酸物质的量为，质量为，则己二酸纯度为。
9．分液漏斗 防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3+ 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑ 装置BD之间连接饱和碳酸氢钠溶液，吸收挥发出来的HCl气体 2Ce3++6HCO3-=Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2O 10-6mol/L 取最后一次洗涤后的滤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净 92.00%
【分析】
碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应生成Ce2(CO3)3，则装置A中生成的NH3通入盛装CeCl3溶液的广口瓶中时，同时要通入过量装置D中制得的CO2，方可制得Ce2(CO3)3；操作过程中需要注意除去CO2中混有的HCl，洗涤Ce2(CO3)3时只要最后一次洗涤液中检验不到Cl-即为洗涤干净。
【详解】
(1)装置D中盛放稀盐酸的实验仪器名称为分液漏斗，装置C中溶液为亚硫酸钠溶液，有较强还原性，能防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3+；
(2)装置A是制氨气，发生的化学反应方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
(3) CO2中混有的HCl，需要在装置BD之间连接饱和碳酸氢钠溶液，吸收挥发出来的HCl气体；
(4)装置B中CeCl3溶液和碳酸氢铵反应生成Ce2(CO3)3，发生反应的离子方程式为2Ce3++6HCO3-=Ce2(CO3)3↓+3CO2↑+3H2O；
(5)已知Ksp[Ce2(CO3)3]=c2 (Ce3+)×c3(CO32-)=1.00×10-28，且 c (Ce3+)=1×10-5mol/L，则=mol/L=1×10-6mol/L；
(6)最初沉淀Ce2(CO3)3的洗涤液中含有Cl-，当取最后一次洗涤后的滤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净；
(7)已知滴定时发生反应为Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，消耗的溶液20.00mL，即参加反应的Fe2+的物质的量为0.02L×0.10mol/L=2×10-3mol，则产品中Ce2(CO3)3的纯度为=92.00%。
【点睛】
本题为物质制备的实验探究，涉及实验基本操作，解题注意点包括Ce3+易被空气氧化，要有防氧化措施，碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应制备，则需要通过量CO2，且要除去混有的HCl杂质气体。
10．饱和食盐水 除去氯化氢气体 浓硫酸 防止G中的水蒸气进入E中 碱石灰 ACB 气体未冷却到室温 收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物中，观察液体（或气体）颜色变化
【解析】
【分析】
根据实验装置图可知，该实验中用浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，氯气中有氯化氢、水等杂质，先用饱和食盐水除氯化氢，再用浓硫酸干燥，氯气与铝反应制得氯化铝，反应的尾气中有氯气用氢氧化钠吸收，为防止氯化铝与氢氧化钠溶液中的水蒸汽反应，所以在收集装置和尾气吸收装置之间加一干燥装置F。
【详解】
（1）根据所给的装置图可知，装置A是实验室利用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，制得的氯气中含有氯化氢和水等杂质，所以B装置中应装饱和食盐水是为了除去混有的HCl气体；因为氯化铝易发生水解，故F应该防止空气中的水蒸气进入E装置，所以E装置中应放浓硫酸，而G是吸收反应剩余的氯气，所以可以加入碱石灰来代替F和G的作用，故答案为：饱和食盐水；除去氯化氢气体；浓硫酸；防止G中的水蒸气进入E中；碱石灰；
（2）装置A实验中用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气，应先加二氧化锰，再从分液漏斗中加入浓盐酸，再加热，所以操作顺序为ACB，故答案为：ACB；
（3）反应完毕后，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐渐减小的原因是气体未冷却到室温，当温度冷却到室温后，气体体积不再改变，故答案为：气体未冷却到室温；
（4）根据ClO2沸点为10℃，熔点为-59℃，液体为红色，Cl2沸点为-34℃，液态为黄绿色，为验证Cl2中含有ClO2，收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物中，观察液体（或气体）颜色变化，若出现红色，则说明Cl2中含有ClO2，故答案为：收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物中，观察液体（或气体）颜色变化。
11．饱和NaHCO3溶液 降低溶液中OH-浓度，防止生成Fe(OH)2 2HCO3- + Fe2+=FeCO3↓+CO2↑+H2O 不合理，CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2(或合理，排出氧气的影响) Fe2+与SCN-的络合(或结合)会促进FeCO3固体的溶解或FeCO3固体在KSCN溶液中的溶解性比KCl溶液中大 6Fe(SCN)64-+3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3+24SCN-或6Fe2++3H2O2+12SCN-=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3或6Fe2++3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe3+ 117% 乳酸根中的羟基被KMnO4氧化，也消耗了KMnO4
【分析】
I. 装置A中碳酸钙和稀盐酸反应生成的二氧化碳中混有挥发的氯化氢气体，需要利用装置B中盛装的饱和碳酸氢钠溶液除去，装置C中，向碳酸钠溶液(pH=11.9)通入一段时间二氧化碳至其pH为7，滴加一定量硫酸亚铁溶液产生白色沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到FeCO3；
II. (5)根据Fe2＋+6SCN-Fe(SCN)64-分析FeCO3在KCl和KSCN两种不同溶液中的溶解度不同判断；
(6)实验ii中溶液显红色且有红褐色沉淀生成，说明加入10%过氧化氢溶液后有Fe(OH)3和Fe(SCN)3生成；
(7)FeCO3溶于乳酸［CH3CH(OH)COOH］能制得可溶性乳酸亚铁补血剂，根据得失电子守恒和元素守恒建立关系式进行计算；乳酸根中有羟基，也能被高锰酸钾溶液氧化。
【详解】
I. (1)装置A中制取的CO2中混有HCl，欲除去CO2中混有的HCl，B中盛装的试剂a应是饱和NaHCO3溶液，故答案为：饱和NaHCO3溶液；
(2)向Na2CO3溶液中通入CO2的目的是利用CO2和Na2CO3反应生成的NaHCO3，提高溶液中HCO3-的浓度，抑制CO32-的水解，降低溶液中OH-的浓度，防止生成Fe(OH)2，故答案为：降低溶液中OH-浓度，防止生成Fe(OH)2；
(3)装置C中，向Na2CO3溶液(pH=11.9)通入一段时间CO2至其pH为7，此时溶液中溶质主要为NaHCO3，再滴加FeSO4溶液，有FeCO3沉淀生成，发生反应的离子方程式为2HCO3- + Fe2+=FeCO3↓+CO2↑+H2O，故答案为：2HCO3- + Fe2+=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
(4)FeCO3沉淀能溶解在CO2的水溶液中，生成可溶于水的Fe(HCO3)2，降低产物的量，则当出现白色沉淀之后不应继续通入CO2，或者：出现白色沉淀之后继续通CO2，可防止空气中氧气氧化FeCO3，提高产物的纯度，故答案为：不合理，CO2会和FeCO3反应生成Fe(HCO3)2(或合理，排出氧气的影响)；
Ⅱ. (5)通过对比实验ii和iii，可知Fe2+与SCN-的络合生成可溶于水的Fe(SCN)64-，会促进FeCO3固体的溶解，故答案为：Fe2+与SCN-的络合(或结合)会促进FeCO3固体的溶解或FeCO3固体在KSCN溶液中的溶解性比KCl溶液中大；
(6)依据实验ⅱ的现象，可知在含有Fe2+的溶液中滴加10%的过氧化氢溶液后，有Fe(OH)3和Fe(SCN)3生成，发生反应的离子方程式为6Fe(SCN)64-+3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3+24SCN-或6Fe2++3H2O2+12SCN-=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3或6Fe2++3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe3+；
故答案为：6Fe(SCN)64-+3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3+24SCN-或6Fe2++3H2O2+12SCN-=2Fe(OH)3↓+4Fe(SCN)3或6Fe2++3H2O2=2Fe(OH)3↓+4Fe3+；
Ⅲ. (7)FeCO3溶于乳酸［CH3CH(OH)COOH］能制得可溶性乳酸亚铁（[CH3CH(OH)COO]2Fe补血剂，可得关系式MnO4~5Fe2+~5[CH3CH(OH)COO]2Fe，则乳酸亚铁的物质的量为0.1000mol/L×0.01L×5=0.005mol，则乳酸亚铁的质量分数，由于乳酸根中含有羟基，也可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾溶液的量增多，而计算中只按Fe2+被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大，导致产品中乳酸亚铁的质量分数大于100%，故答案为：117%；乳酸根中的羟基被KMnO4氧化，也消耗了KMnO4。
12．还原铁粉、稀盐酸 H2+2FeCl3=2FeCl2+2HCl BACDCE或BCDCE 碱石灰 三颈烧瓶 ab C6H4Cl2 132℃ 苯 16
【解析】
【详解】
（1）在一定量的盐酸中，逐渐加入一定量的铁屑，若二者恰好完全反应。再向溶液中加入过量的铁粉和稀盐酸，防止Fe2+被氧化和水解，然后保存溶液。
（2）①H2还原无水FeCl3制取FeCl2的化学方程式为：H2+2FeCl3=2FeCl2+2HCl。因为FeCl2、FeCl3易吸水按如图中装置的特点，可以知道用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2，B装置一般用锌和稀盐酸制备H2，A装置用来除去氢气中的氯化氢，C装置用来干燥氢气，可以用碱石灰，D装置中用氢气与氯化铁反应生成氯化亚，E装置将多余的氢气除去影响连接顺序是BACDCE或BCDCE。
（3）①仪器A的名称是三颈烧瓶；装置C是防倒吸装置，所以ab具有这样的功能，故答案为ab。
②反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl中铁元素化合价降低，碳元素化合价升高，根据化合价变化规律知氧化产物是C6H4Cl2。
③三颈瓶内物质为氯化亚铁、C6H5Cl、C6H5Cl,根据表格中沸点的高低可以控制温度在氯苯沸点左右，即反应在132℃。
④因为产品为FeCl2不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，所以可以选择苯作为洗涤所用的试剂。
⑤若要监控氯化铁转化率达到或超过80%，则根据方程式可知生成n（HCl）≥×80%=0.4mol，HCl和NaOH以1：1反应，则n（NaOH）=n（HCl）=0.4mol，m（NaOH）=0.4mol×40g/mol=16。
【点睛】
明确实验原理及物质性质是解本题关键，易错点是实验仪器排列顺序判断，知道装置的作用。
13．将硝酸铜溶液慢慢滴入碳酸氢钠溶液中，搅拌。 BC E D B C 水 搅拌 油浴加热 过滤后取滤液于试管中，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验，若不变蓝色，脱氨完成。
【分析】
信息类题，根据已知方程式和已知信息进行判断。特别需注意的是反应温度，物质的特殊性质等 。
【详解】
（1）根据题目已知信息c．碱性条件下有利于大颗粒碱式碳酸铜的生成，由于入碳酸氢钠溶液显碱性，而硝酸铜溶液显酸性，所以为了得到较大颗粒的碱式碳酸铜，混合碳酸氢钠和硝酸铜的操作方法是将硝酸铜溶液慢慢滴入碳酸氢钠溶液中，搅拌。
（2）A．根据已知信息b．碱式碳酸铜在沸水中易分解，在空气中200 ℃分解，推不能用沸水洗涤，故A错误。
B．抽滤时用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，目的是避免沉淀损失，故B正确。
C．烘干时，若温度过低，则干燥速率太慢，温度过高则易使产品分解，根据题目给的信息可以直接判断，故C正确。
D．洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物，洗涤剂快速通过沉淀物时，洗涤不充分，不能完全洗静。故D错误。
故选答案BC。
(3)①氨浸过程的正确操作步骤中，首先要检查装置的气密性，随后才能开始实验。实验时注意上面是恒压分液漏斗，故不用打开乙。故顺序是EDBC。
②实现氨的循环，所以用水吸收出来的氨气，形成氨水可以循环使用。
③鼓入空气的作用除提供氧化剂以外，还可以是搅拌里面的固体，因为反应装置中是固体和液体的反应，所以氧气通入溶液中可以把固体搅动，起到搅拌的作用。
④脱氨过程需要105±5℃， 采用适宜的加热方式是油浴加热，因为温度大于100℃，且需恒定温度所以选择油浴。脱氨完全的检验方法实质是检验是存在氨气。采用过滤后取滤液于试管中，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验，若不变蓝色，脱氨完成。
【点睛】
此题重点在于分析实验目的，结合已知信息，达到实验目的的具体操作来解答。
14． 将NO2转化为NO，同时Cu与稀硝酸反应生成NO或制取NO 或 取少量装置C中产物置于试管中，加入适量蒸馏水溶解，加入稀硫酸酸化，滴加入1～2滴（少量）酸性KMnO4溶液，若溶液紫色褪去，说明C中产物含有NaNO2 A、C 86.25%或0.8625
【解析】
【详解】
Ⅰ、（1）由装置图可知装置A发生反应为浓硝酸与C的反应，反应中碳元素化合价从0价升高到＋4价，失去4个电子，则电子转移可表示为；
（2）根据实验装置可知，装置C中发生反应：2NO+Na2O2=2NaNO2，则装置B的作用是将NO2转化为NO，同时Cu与稀硝酸反应生成NO（或制取NO）；
（3）有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠，则产生碳酸钠和氢氧化钠的原因是因为NO气体中混有二氧化碳和水蒸气，二者与过氧化钠反应生成碳酸钠和氢氧化钠，故要制备纯净NaNO2应在B、C装置间增加一个装置除去混有的二氧化碳和水蒸气，故应用装有碱石灰的干燥管，装置图为：或；
（4）由题中所给信息③酸性KMnO4溶液可将NO2－氧化为NO3－，MnO4－还原成Mn2+可知欲检验C中NaNO2的存在，需利用酸性高锰酸钾，可设计实验为：取少量装置C中产物置于试管中，加入适量蒸馏水溶解，加入稀硫酸酸化，滴加入1～2滴酸性KMnO4溶液，若溶液紫色褪去，说明C中产物含有NaNO2；
Ⅱ、（5）A、酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗，则会导致标准酸性高锰酸钾溶液浓度偏小，则会使所测V（标准）偏大，故A项正确；
B、锥形瓶洗净后未干燥，对实验结果无影响，故B项错误；
C、滴定终了仰视读数，则会导致V（标准）偏大，故C项正确；
D、滴定终了俯视读数，则会导致V（标准）偏小，故D项错误；
本题选AC；
（6）由于第一组数据偏高，应该舍弃；其它三组消耗标准液平均体积为：(20.02+20.00+19.98)mL/3=20.00mL，25mL样品消耗高锰酸钾的物质的量为：0.1000mol/L×0.02L=0.002mol，则250mL样品溶液会消耗高锰酸钾的物质的量为：0.002mol×250Ml/25mL=0.02mol，根据化合价变化可得反应关系式：2MnO4-～5NO2-，则4.000g样品中含有亚硝酸钠的物质的量为：0.02mol×2.5=0.05mol，质量为69g/mol×0.05mol=3.45g，所以反应后的固体中亚硝酸钠的质量分数为：3.45g/4.000g×100%=86.25%。
15．长颈漏斗分液漏斗 befghdci 吸收Cl2中的HCl（抑制Cl2的溶解） Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O 观察气泡流速便于控制Cl2和NO2的进入量的比例 Cl2+2NO2+4NaOH=2NaNO3+2NaCl+2H2O NO2的量过多，NO2与NaOH溶液反应生成了NaNO2和NaNO3，加入硫酸后NO2-发生歧化反应生成NO和NO2，故在试管中出现红棕色气体（答案合理即可）
【解析】
试题分析：（1）①根据仪器构造判断；
②生成的氯气中含有水蒸气和氯化氢，据此分析；
③根据氯气中含有的杂质以及氯气是大气污染物分析；
（2）①反应过程中需要控制气体的用量，据此解答；
②根据实验现象结合物质的性质分析；
③红棕色气体是NO2，说明有亚硝酸钠生成，据此解答。
解析：（1）①根据仪器构造可知M是长颈漏斗，N是分液漏斗；
②由于浓盐酸易挥发，生成的氯气中含有水蒸气和氯化氢，氯气的密度大于空气，需要向上排空气法，且还需要尾气处理，因此要制备并收集一瓶纯净干燥的氯气，其装置连接顺序是befghdci；
③根据以上分析可知D在制备装置中的作用是吸收Cl2中的HCl（抑制Cl2的溶解）；装置F的作用是吸收氯气防止污染大气，方程式为Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O；
（2）①由于在反应过程中需要控制气体的用量，所以装置中X和Z的作用是观察气泡流速便于控制Cl2和NO2的进入量的比例；
②实验时观察到X试剂瓶中有黄绿色气体，Z试剂瓶中有红棕色气体，若通入适当比例的Cl2和NO2，Y中观察不到气体颜色，说明二者均反应掉。反应结束后加入稀硫酸无现象，说明没有亚硝酸生成，这说明NO2被氯气氧化为硝酸钠，则Y中发生反应的化学方程式是Cl2+2NO2+4NaOH=2NaNO3+2NaCl+2H2O。
③由于NO2的量过多，NO2与NaOH溶液反应生成了NaNO2和NaNO3，加入硫酸后NO2-发生歧化反应生成NO和NO2，故在试管中出现红棕色气体反应结束后。
点睛：掌握相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意题干信息的灵活应用。另外需要明确：实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等；加热操作先后顺序的选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，产生气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，阻止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
16．除去氯气中混有的氯化氢 AB Ca(ClO3)2 0.5 将丙装置浸在盛有冷水的水槽中
【分析】
装置甲用于制取氯气，利用浓盐酸制取的氯气中常含有HCl气体，需要除杂，利用饱和食盐水除去氯气中的HCl，氯气与石灰乳反应制取漂白粉，最后用NaOH溶液吸收尾气。
【详解】
(1) ①利用浓盐酸制取的氯气中常含有HCl气体，HCl也会与Ca(OH)2发生反应，使得有效成分含量降低，需要除杂，乙装置的作用就是用于除去氯气中的HCl；
答案是除去氯气中混有的氯化氢；
②A. 若产物为NaClO3、NaCl，化学方程式6NaOH＋3Cl2=5NaCl＋NaClO3＋3H2O，根据方程式可知，氯气化合价升高得到NaClO3，只有0.5mol，而氯气化合价降低得到NaCl有2.5mol；氧化剂、还原剂均为氯气，其物质的量之比为2.5:0.5=5:1，A项错误；
B. 浓盐酸和MnO2反应体系中导出的气体中含氯气和HCl，氯气与NaOH反应生成NaClO和NaCl的方程式2NaOH＋Cl2=NaCl＋NaClO＋H2O，NaClO和NaCl的物质的量之比为1：1，但是HCl也会与NaOH反应生成NaCl，因此比例不再是1：1，B项错误；
C．不管是NaCl、NaClO还是NaClO3中，Na和Cl的比例均为1：1，1mol氯气中含有2molCl原子，根据原子守恒，则NaOH和Cl2的比例为1：2，C项正确；
答案为AB；
(2)①反应刚开始的时候，氯气与Ca(OH)2生成Ca(ClO)2，溶液的温度并不高，虽然反应放热，温度逐渐升高，氯气与Ca(OH)2反应生成Ca(ClO3)2，所以曲线Ⅱ表示的是Ca(ClO3)2的物质的量随反应时间变化的关系；
答案为Ca(ClO3)2；
②根据图像可知，Ca(ClO)2的物质的量为0.1mol，Ca(ClO3)2的物质的量为0.05mol，根据化学方程式2Ca(OH)2＋2Cl2=CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O，6Ca(OH)2＋6Cl2=5CaCl2＋Ca(ClO3)2＋6H2O，则总共消耗Ca(OH)2的物质的量为0.1mol×2＋0.05mol×6=0.5mol；
答案为0.5；
(3)要提高Ca(ClO)2的产率，就需要控制反应的温度，可以将装置丙放入冰水中；
答案是将丙装置浸在盛有冷水的水槽中。
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