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专题36 物质的制备及实验方案的设计与评价 常考点归纳与变式演练 学案 高中化学 二轮复习 人教版（2022年）
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专题36 物质的制备及实验方案的设计与评价
1.以陌生有机物的制备为载体综合考查基本实验操作是近几年全国卷命题的主要形式。
2.将定性实验与定量实验相结合，根据实验目的设计简单实验方案，或对已有方案进行评价，将实验基础与实验操作相结合，立足于综合实验能力的考查是今后高考命题的趋势。
热点题型一：以气体制备为主线的物质制备实验
热点题型二：以有机物制备为主线的综合实验
热点题型三：物质性质的实验探究
热点题型四：物质组成与含量的测定
热点题型五：物质制备型工艺流程题
热点题型六：实验方案的评价与规范答题
热点题型一：以气体制备为主线的物质制备实验
1．常见气体制备装置：一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型。
反应装置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、固加热型
O2、
NH3等
①试管要干燥；②试管口略向下倾斜；③加热时先预热再固定加热；
固、液加热型
或液、液加热
型
Cl2等
①加热烧瓶时要垫石棉网；②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液不
加热型
O2、H2、CO2、
SO2、NO、
NO2等
①使用长颈漏斗时，漏斗下端需液封；②启普发生器只适用于块状固体与液体反应，且气体难溶于水；③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
2.气体制备装置的创新
（1）固体加热制气体装置的创新
如下图1所示，该装置用于加热易液化的固体物质，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。
（2）“固(液)＋液气体”装置的创新
上图2装置A的改进优点是能控制反应液的温度，图2装置B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
（3）“块状固体＋液体―→气体”装置的创新
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂
装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反应的发生和停止
装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，便于控制反应的进行
3．常见气体的净化方法和净化装置
(1)净化方法
净化方法
举例
液化法
利用液化温度不同从空气中分离出N2和O2
水洗法
利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3
氧化还原法
通过灼热的铜丝网除去某些混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等
酸碱法
将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2
沉淀法
除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，化学方程式为H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
(2)常见净化装置
a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅；b装置一般盛液体试剂，用于洗气；c、d装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。
4．尾气的处理
(1)转化处理：对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下：
Cl2
SO2
NO2
H2S
HCl
NH3
CO
NO
NaOH溶液
CuSO4溶液或NaOH溶液
水
水或
浓硫酸
点燃
与O2混合后通入NaOH溶液
(2)尾气处理装置
①在水中溶解度较小的气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲。
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，如图乙。
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙。
④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁。
注意：
气体净化与干燥的先后顺序
(1)若采用溶液除杂，应该先除杂，后干燥。
(2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管除去O2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
5．防倒吸装置
(1)肚容式：对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置，如下图所示：
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收。
【例1】用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是
A．用图1所示装置收集CO和NO
B．用图2所示装置制取少量乙烯
C．用图3所示装置制取少量氨气
D．用图4所示装置制取少量氯气
【答案】C
【解析】A．CO和NO密度与空气接近，且NO与氧气反应，故不能用排空气法收集CO和NO，故不选A；B．制取少量乙烯时，温度计的水银球应插入液面下，故不选B；C．氧化钙与水反应放热，生成的氢氧化钙使溶液中氢氧根离子浓度增大，一水合氨的电离平衡逆向移动，使氨水分解放出氨气，并用向下排空气法收集氨气，故选C；D．实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制氯气需要加热，故不选D；选C。
【例2】有关气体的除杂或收集方法。下列说法合理的是
A．要除去NO中混有的NO2，可以将混合气体先通过足量水，然后用无水CaCl2干燥
B．CO2中混有的CO气体可用点燃法除去
C．除去H2S中混有的水蒸气，用浓硫酸干燥即可
D．如图装置只能用来收集CO2，不能收集H2、NH3等
【答案】A
【解析】A．NO中混有NO2时，先通过足量水，NO2与水发生反应得到稀硝酸和NO，然后通过无水CaCl2干燥即可得到纯净的NO，A正确；B．由于CO2不支持燃烧，无法用点燃法除去CO2中混有的CO，可将混合气体通过灼热的CuO，利用CO的还原性将CO除去，B错误；C．H2S具有还原性，能被浓硫酸氧化，C错误；D．用题图装置收集气体时，从a端进气可收集CO2等密度比空气大的气体，从b端进气可收集NH3等密度比空气小的气体，D错误；答案选A。
【变式1】氮化铬具有极高的硬度和力学强度、优异的抗腐蚀性能和高温稳定性能，因而具有广泛应用前景。实验室用氨气和无水 (易潮解，易升华，高温下易被氧化)在高温下反应制备CrN，反应原理为，装置如图所示。下列说法错误的是。
A．装置①还可以用于制取、、等气体
B．装置②、④中分别盛装NaOH溶液、NaOH固体
C．装置③中也可盛装维生素C，其作用是除去氧气
D．装置⑤中产生的尾气冷却后用水吸收得到HCl溶液
【答案】D
【解析】A．装置①常温下用液体和固体反应制备气体，还可分别用过氧化氢和二氧化锰制备氧气，用高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，也可用盐酸与碳酸钙反应制备二氧化碳等，故A正确；B．实验时应分别除去空中的二氧化碳、氧气，且得到干燥的氨气，则装置②、④中分别盛装NaOH溶液、NaOH固体，故B正确；C．维生素C具有还原性，可除去具有氧化性的氧气，故C正确；D．尾气含有氯化铵、氯化氢或氨气，用水吸收，不一定得到盐酸，故D错误；答案选D。
【变式2】最适宜用下图所示装置干燥、收集的气体是
A． B．NO C． D．
【答案】A
【解析】由储气瓶短进长出，为向下排空气法收集，则该气体的密度比空气小，、的密度比空气大，NO和氧气在常温下能反应，不能用排空气法收集，且该装置防倒吸，则收集的气体是，故选A。
有关气体实验的思维模型
热点题型二：以有机物制备为主线的综合实验
1．教材中四种典型有机物的制备
(1)乙酸乙酯的制备
①反应原理(化学方程式)：CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O。
②实验装置：
③试剂的混合方法：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。
④饱和碳酸钠溶液的作用：溶解乙醇，反应乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯。
⑤浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂；碎瓷片或沸石的作用：防止发生暴沸。
⑥装置中长导管的作用：导气兼冷凝；为防止倒吸，导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中。
(2)制取溴苯
①反应原理(化学方程式)：
②实验装置：
③长导管作用：导气兼冷凝回流；导管出口在液面上：防止倒吸；提纯溴苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。
(3)制取硝基苯
①反应原理(化学方程式)：
②实验装置：
③加药顺序：浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯
长导管的作用：冷凝回流；温度计水银球位置：水浴中；提纯硝基苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。
(4)制取乙烯
①反应原理(化学方程式)：CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O。
②实验装置：
③温度计水银球位置：反应液中；碎瓷片或沸石的作用：防暴沸；浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂；用NaOH溶液洗气：除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇等。
④迅速升温到170 ℃，防止发生副反应生成乙醚。
2．熟悉有机物制备实验的常用装置
(1)反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
注意：
(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。
(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(4)加热方法的选择
①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。
(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。
3．提纯有机物的常用方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
【例1】实验室制备溴苯的装置如图所示。下列关于实验操作或叙述错误的是
A．FeBr3作催化剂，可用铁屑代替FeBr3
B．装置b的作用是吸收挥发的苯和溴蒸气
C．装置c中石蕊溶液变为红色，可证明苯与溴发生取代反应
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【解析】A．FeBr3 的作用是催化剂，若没有 FeBr3，可向其中加入铁粉，利用Br2与Fe反应产生FeBr3获得，因此也可用铁屑代替，A正确；B．苯与液溴反应产生溴苯，由于液溴、苯都具有挥发性，为防止它们的干扰，常根据苯、液溴容易溶于有机物四氯化碳的性质，用盛有四氯化碳的洗气瓶吸收挥发的苯和溴蒸气，B正确；C．用液溴与苯在催化剂作用下制取溴苯，挥发的溴、苯被四氯化碳吸收，若装置c中石蕊试液由紫色变为红色，可证明苯与溴反应产生了HBr，HBr溶于水得到氢溴酸，石蕊遇酸变红，故可以证明苯与溴发生的是取代反应，C正确；D．反应后的混合液中含有溴苯及溶于其中的溴、苯等物质，经水洗、NaOH溶液洗涤、再水洗，除去未反应的溴单质，分液、干燥、蒸馏除去苯，可以得到溴苯，溴苯常温下是液体，不能结晶得到，D错误；故合理选项是D。
【例2】丙酸乙酯(CH3CH2COOCH2CH3)是常用的食品加香剂，常温下呈液态，不溶于水，实验室中以丙酸和过量乙醇在无水氧化钙作用下制备丙酸乙酯的实验装置如图所示（加热和夹持装置略去）。下列说法错误的是
A．盛放丙酸的仪器名称为恒压滴液漏斗
B．应从球形冷凝管的下口向冷凝管中通入冷却水
C．加入无水氯化钙和过量乙醇均可提高丙酸的平衡转化率
D．反应后的混合液经过滤、饱和Na2CO3溶液洗涤、结晶，得到丙酸乙酯
【答案】D
【解析】A．由图可知，盛放丙酸的仪器是恒压滴液漏斗，A项正确；B．为了保证冷凝效果，冷却水应从冷凝管的下口进入，上口出去，B项正确；C．酯化反应为可逆反应，加入过量乙醇可提高丙酸的平衡转化率，无水氯化钙可吸收反应生成的水，也可提高丙酸的平衡转化率，C项正确；D．反应后的混合液经过滤、饱和Na2CO3溶液洗涤、分液可得到粗丙酸乙酯，不能结晶，D项错误；答案选D。
【变式1】某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A．
B．
C．
D．
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；故选B。
【变式2】碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为-118℃，沸点为8.2℃，遇水迅速水解，生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是
A．装置的连接顺序应为
B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C．装置丁中发生反应的化学方程式为
D．冰水混合物的作用是降温，防止挥发
【答案】A
【解析】A．洗气瓶按气流方向应该是b口进气，a口出气，A错误；B．制备光气时有HCl气体产生，因此装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，B正确；C．装置丁中发生反应的化学方程式为，C正确；D．冰水混合物的作用是降温，防止挥发，D正确；故选A。
有机物制备的思维流程
热点题型三：物质性质的实验探究
1．探究物质性质的基本方法和程序
2．性质原理探究命题角度
类型
思考方向
酸性强弱比较
可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较
金属性强弱比较
可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较
非金属性强弱比较
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较
弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较
可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较
Ksp的大小比较(以
AgCl、AgI为例)
①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀
一元酸、二元酸判断
可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定
羟基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定
羧基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定
3．实验探究设计需要注意的问题
(1)有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。
(2)对于需要进行转化才能检验的成分要注意排除干扰。如CO的检验，要先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能对CO实施转化，最后再检验CO转化生成的CO2。
(3)若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。
(4)注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液等。
4．实验探究示例
探究示例
探究原理与方法
探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱
利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀
利用盐的水解原理探究：用pH试纸(或pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH越大，则对应酸的酸性越弱
探究Cl2、Fe3＋、I2
的氧化性强弱
利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2
探究CuS、ZnS的溶度积大小
向浓度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S溶液，若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)
探究HCOOH、CH3COOH电离能力的强弱
用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH
用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的pH越大，则对应酸的酸性越弱
【例1】为探究SO2与Fe3+间是否发生氧化还原反应，按下图装置进行实验(夹持、加热仪器略)，下列说法不正确的是
A．A中的反应体现了浓硫酸的氧化性和酸性
B．试剂a不能使用饱和NaHCO3溶液
C．C中溶液pH降低，可证明Fe3+氧化了SO2
D．尾气可用NaOH溶液吸收
【答案】C
【解析】A．A中发生的反应为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O，体现了浓硫酸的氧化性(生成SO2)和酸性(生成CuSO4)，A正确；B．试剂a若使用饱和NaHCO3溶液，则会吸收SO2并与SO2反应生成CO2，影响后续实验的进行，所以试剂a不能使用饱和NaHCO3溶液，B正确；C．C中溶液pH降低，可能是SO2溶于水生成的亚硫酸的浓度增大导致的，C错误；D．SO2为酸性气体，其尾气可用NaOH溶液吸收，D正确；故选C。
【例2】下列实验方案设计、现象与结论都正确的是
实验目的
方案设计
现象和结论
A
检验乙醇的消去产物中有乙烯
将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液
若高锰酸钾褪色，则证明产物中有乙烯
B
探究Fe与水蒸气高温反应后固体产物中铁元素的化合价
取少量固体产物于试管中，加足量的稀硫酸溶解，分成两份：一份滴加几滴KSCN溶液，另一份少量滴加KMnO4溶液
若前者溶液变血红色，后者溶液紫色褪去，则固体产物中铁元素有+2、+3两种价态
C
检验淀粉水解程度
向淀粉溶液中加入稀硫酸，加热，冷却后再加入碘水
若溶液不变蓝，说明淀粉已完全水解
D
探究Cu与硫酸的
反应
铜粉加入稀硫酸中，加热，再加入少量KNO3固体
未加KNO3固体前，无明显现象；加入KNO3固体后，产生大量气泡，则说明KNO3起催化作用
【答案】C
【解析】A． 将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液，挥发出的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液，故A错误；B．末反应的铁能与酸反应生成亚铁，铁还能与铁离子反应生成亚铁，不能确定生成物中是否含有亚铁，故B错误；C． 检验淀粉水解程度，向淀粉溶液中加入稀硫酸，加热，冷却后再加入碘水，若溶液不变蓝，说明淀粉已完全水解，故C正确；D． 铜与氢离子、硝酸根离子发生氧化还原反应生成硝酸铜、NO和水，故D错误；故选C。
【变式1】下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
比较金属铝和氧化铝熔点的高低
用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热
铝箔熔化但不滴落，说明金属铝的熔点比氧化铝低
B
检验某牙膏中是否存在甘油
取少量该牙膏样品于试管中，加适量蒸馏水，搅拌、静置，取上层清液，加入适量新制氢氧化铜，观察现象
若产生绛蓝色沉淀，则该牙膏中含甘油
C
探究、对溶液分解的催化效果强弱
在两支试管a、b中各加溶液，分别滴入溶液和溶液0.5mL
若a中产生气泡快于b中，则说明的催化效果强于
D
证明酸性：
用pH试纸分别测定等浓度的NaClO和的pH值。
pH：
【答案】A
【解析】A．用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热，金属铝的表面生成一层致密的氧化铝，若铝箔熔化但不滴落，说明金属铝的熔点比氧化铝低，A正确；B．上层清液，加入适量新制氢氧化铜，若产生绛蓝色溶液，则该牙膏中含甘油，B错误；C．探究、对溶液分解的催化效果强弱，变量是催化剂，其余条件必须相同，由于加入的溶液和溶液中除阳离子不同外、阴离子也不同，故不能通过反应速率快慢说明、的催化效果，C错误；D．NaClO溶液具有强氧化性、漂白性，不能用pH试纸测定其pH，D错误；答案选A。
【变式2】某兴趣小组为探究酸性高锰酸钾与铜的反应，设计实验如图，在培养皿中加入足量的酸性高锰酸钾溶液，放入铜珠，实验结果如图：
实验
现象
一段时间后，培养皿中由铜珠向外侧依次呈现：
Ⅰ区澄清且紫色褪色明显
Ⅱ区底部覆盖棕黑色固体
Ⅲ区澄清且紫色变浅
已知：MnO2是棕黑色固体。下列说法不正确的是
A．Ⅰ区铜参加反应方程式为：5Cu+2MnO+16H+=5Cu2++2Mn2++8H2O
B．Ⅱ区棕黑色固体是由铜和酸性高锰酸钾反应产生还原产物
C．Ⅲ区紫色变浅说明在Ⅲ区MnO的浓度减小，是因为离子扩散作用
D．如果酸性高锰酸钾过量很多，所有反应完全后，产物中可能没有Mn2+
【答案】B
【解析】A．Ⅰ区澄清且紫色褪色，说明铜和高锰酸钾发生反应，Cu被氧化只会生成Cu+和Cu2+，但是Cu+在酸性条件下不稳定，所以Cu被氧化Cu2+，MnO被还原为Mn2+，所以反应的离子方程式：5Cu+2MnO+16H+=5Cu2++2Mn2++8H2O，A正确；B．Ⅰ区生成的锰离子向外扩散，Ⅲ区的高锰酸根向内扩散，二者在Ⅱ区相遇发生反应生成了棕黑色的二氧化锰：2MnO+ 3Mn2++2H2O=5MnO2+4H+，则B错误；C．结合B可知，Ⅲ区c(MnO)减小，溶液颜色变浅，是因为离子扩散作用，C正确；D．如果酸性高锰酸钾大大过量，可以发生2MnO+3Mn2++2H2O=5MnO2+4H+，即所有反应完全后，产物中可能没有Mn2+，D正确；故选B。
热点题型四：物质组成与含量的测定
1．含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路
(1)一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若数值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
(2)二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
(4)四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。
(5)五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。
2．物质组成的定量测定中数据测定的常用方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，既要保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)重量分析法
①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否反应完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
④计算方法：采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
3.滴定原理在定量实验中的应用
（1）滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，应用较多的是氧化还原滴定，其中碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。
I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原，I－可作还原剂，能被IO3-、Cr2O72-、MnO4-等氧化剂氧化，故碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。
①直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
②间接碘量法(又称滴定碘法)是利用I－的还原性与氧化性物质反应生成I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。
例如用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关反应的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62-，得关系式2ClO2～5I2～10S2O32-，然后根据已知条件进行计算。
2．滴定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式。
如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2
②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3
(中介物质) (中介物质)
【例1】现有2.0g含Na2O杂质的Na2O2样品，用如图的实验装置测定Na2O2试样的纯度，(可供选用的反应物只有CaCO3固体、盐酸、硫酸和蒸馏水)下列说法错误的是
A．装置A中液体试剂为盐酸
B．装置B的作用是除去挥发出的HCl气体
C．若去掉装置E会导致所测Na2O2试样的纯度偏低
D．若反应结束后有气体体积计算得气体质量为0.32g，则Na2O2试样的纯度为78%
【答案】C
【解析】A．装置A是碳酸钙和酸反应生成二氧化碳，碳酸钙和硫酸反应时，生成的硫酸钙是微溶于水的，会覆盖在碳酸钙的表面，使反应不能持续，所以用盐酸而不用硫酸来反应，A 正确；B．盐酸具有挥发性，因此在装置A中制取得到的CO2中含有杂质HCl，装置B中杂质HCl与NaHCO3反应产生CO2，因此B的作用是除去挥发出的HCl气体，B正确；C．若去掉装置E，未反应的CO2气体进入F中，导致排出的水增多，因而会使O2测定体积偏大，由此使所测Na2O2试样的纯度偏高，C错误；D．m(O2)=0.32g，则n(O2)=0.01mol，根据反应2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2中物质反应转化关系可知n(Na2O2)=2n(O2)=0.02mol，其质量m(Na2O2)=0.02mol×78g/mol=1.56g，则样品中Na2O2试样的纯度为，D正确；故选C。
【例2】8.34gFeSO4·7H2O(相对分子质量：278)样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示，下列说法正确的是
A．温度为78℃时固体物质M的化学式为FeSO4·5H2O
B．温度为159℃时固体N的化学式为FeSO4·2H2O
C．在隔绝空气条件下，N得到P的化学方程式为FeSO4·H2OFeSO4＋H2O
D．取适量380℃时所得的样品P，隔绝空气加热至650℃，得到一种固体物质Q，同时只得到一种无色气体生成
【答案】C
【解析】A．由分析可知，温度为78℃时为脱去结晶水的过程，由题给数据可知M中硫酸亚铁和结晶水的物质的量比为0.03mol： =1：4，则M的化学式为FeSO4·4H2O，故A错误；B．由分析可知，温度为159℃时为脱去结晶水的过程，由题给数据可知N中硫酸亚铁和结晶水的物质的量比为0.03mol： =1：1，则N的化学式为FeSO4·H2O，故B错误；C．由分析可知，在隔绝空气条件下，N得到P的反应为FeSO4·H2O脱去结晶水生成FeSO4，反应的化学方程式为FeSO4·H2OFeSO4＋H2O，故C正确；D．由分析可知，P得到Q的反应为硫酸亚铁隔绝空气受热分解生成氧化铁、二氧化硫和三氧化硫，反应的化学方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑，由方程式可知分解反应得到2种无色气体生成，故D错误；故选C。
【变式1】实验室测量 Al(NO3)3纯度的步骤如图所示。下列说法正确的是
A．配制 Al(NO3)3溶液只需要 250 mL 容量瓶和玻璃棒这两种玻璃仪器
B．加入试剂 a 发生反应的离子方程式为 Al3+ + 3OH− = Al(OH)3 ↓
C．操作“b”需要在蒸发皿中进行
D．Al(NO3)3的纯度为
【答案】D
【解析】A．配制250mL Al(NO3)3溶液需要的玻璃仪器有250mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、量筒、胶头滴管等，故A错误；B．Al(OH)3能够溶于强碱溶液，为防止Al(OH)3溶解，由此所用试剂a为氨水，加入试剂a发生反应的离子方程式为，故B错误；C．Al(OH)3在高温条件下会分解为Al2O3，操作b为固体的灼烧，应在坩埚中进行，故C错误；D．m(Al2O3)=m2 g，根据Al原子守恒可知，样品中n[Al(NO3)3]==，m[Al(NO3)3]==g，则Al(NO3)3的纯度为，故D正确；综上所述，说法正确的是D项，故答案为D。
【变式2】五氧化二氮(N2O5)是有机合成中常用的绿色硝化剂。N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代经溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸，高于室温时对热不稳定。
（1）某化学兴趣小组设计臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为N2O4+O3=N2O5+O2。实验装置如图：
回答下列问题：
①装置C的名称__，装置E的作用是__。
②写出装置A中发生反应的化学方程式__。
③实验时，将装置C浸入__(填“热水”或“冰水”)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气。
（2）判断C中反应已结束的简单方法是__。
（3）该兴趣小组用滴定法测定N2O5粗产品中N2O4的含量。取2.0g粗产品，加入20.00mL0.1250mol·L-1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.1000mol·L-1H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液17.50mL。(已知：H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解)
①产品中N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为__。
②判断滴定终点的方法是__。
③产品中N2O4的质量分数为__。
【答案】（1） 三颈烧瓶 防止空气中的水蒸气进入C中 Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 冰水
（2）红棕色褪去
（3）5N2O4+2MnO+2H2O=2Mn2++10NO+4H+ 溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 20.7%
【解析】装置A中Cu和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水；装置B中装有无水氯化钙，可以干燥NO2；2NO2⇌N2O4，装置C中发生的反应为N2O4+O3=N2O5+O2，N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，故二氯甲烷的作用为溶解反应物NO2、充分混合反应物使其反应更加充分、溶解生成物N2O5；装置D是保护装置，防止倒吸；N2O5微溶于水且与水反应生成强酸，则装置E是为了防止空气中的水蒸气进入C中。
（1）①装置C的名称三颈烧瓶；装置E的作用是防止空气中的水蒸气进入C中；②装置A中Cu和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，反应方程式为Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O；③由于N2O5高于室温时对热不稳定，所以实验时，将装置C浸入冰水中；（2）装置C中，NO2溶于CH2Cl2，使溶液变为红棕色，故当红棕色褪去可推断C中反应已结束，故答案为：红棕色褪去；（3）①N2O4与酸性KMnO4溶液反应生成硝酸锰和硝酸，离子方程式为5N2O4+2MnO+2H2O=2Mn2++10NO+4H+；②酸性KMnO4溶液呈紫红色，用H2O2溶液滴定被还原为无色的Mn2+，则判断滴定终点的方法是：溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色；③KMnO4的总物质的量为n=cV=0.1250mol·L-1×20.0×10-3L =2.5×10-3mol，H2O2与KMnO4反应的比例关系为5H2O2～2KMnO4，则剩余的KMnO4物质的量为n(KMnO4)=n(H2O2)=×0.1000mol·L-1×17.50×10-3L =0.7×10-3mol，所以与N2O4反应的KMnO4物质的量为2.5×10-3mol-0.7×10-3mol=1.8×10-3mol，由关系式：5N2O4~2KMnO4，n(N2O4)=×1.8×10-3mol=4.5×10-3mol，N2O4的质量m=nM=4.5×10-3mol×92g/mol=0.414g，产品中N2O4的质量分数为。
热点题型五：物质制备型工艺流程题
1.制备过程中四大思想
（1）元素守恒思想。原料中的“核心元素”经多步转化，最终“存留”于目标产物中，该思想是工艺流程图的主线。
（2）物料转化思想。工艺流程图中呈现的各个“方框”一般表示工业生产中的反应釜，方框中的物质表示反应釜中的“主要物质”，方框之间的“箭头”表示“转化关系”，箭头的上方或下方一般注明转化时加入的试剂或需控制的条件等。
（3）教材联系生产的思想。工艺流程题中的大部分化学反应来源于教材，部分陌生的化学反应，其反应原理也源于教材；工艺流程图中的工业操作(反应装置)与教材中的实验操作(实验装置)相对应。
（4）绿色环保思想。对环境无害的物质可以直接排放，部分物质需要循环利用，实现资源利用最大化。
2．制备过程中原料预处理的5种常用方法
看方法
想目的
研磨
增大固体与液体或气体间的接触面积，加快反应速率
水浸
与水接触反应或溶解
酸浸
与酸接触反应或溶解，使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过过滤除去
灼烧
除去可燃性杂质或使原料初步转化，如从海带中提取碘时的灼烧就是为了使海带中难溶于水的碘元素转化为易溶的I－
煅烧
改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质在高温下氧化、分解，如煅烧高岭土
3．制备过程中控制反应条件的6种方法
看方法
想目的
调节溶液的pH
常用于使某些金属离子形成氢氧化物沉淀
控制温度
根据需要升温或降温，改变反应速率或使平衡向需要的方向移动
控制压强
改变速率，影响平衡
使用合适的催化剂
改变反应速率，控制达到平衡所需要的时间
趁热过滤
防止某物质降温时析出
冰水洗涤
洗去固体表面的杂质离子，并减少固体在洗涤过程中的溶解损耗
注意：
调节pH所需的物质一般应满足两点
(1)能与H＋反应，使溶液的pH变大。
(2)不引入新杂质。例如若要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH，不可加入NaOH溶液、氨水等。
4．化工流程题中表述性词汇“八大答题方向”
(1)“控制较低温度”——常考虑物质的挥发、物质的不稳定性和物质的转化等。
(2)“加过量试剂”——常考虑反应完全或增大转化率、提高产率等。
(3)“能否加其他物质”——常考虑会不会引入杂质或是否影响产品的纯度。
(4)“在空气中或在其他气体中”——主要考虑O2、H2O、CO2、其他气体是否参与反应或达到防氧化、防水解、防潮解等目的。
(5)“判断沉淀是否洗净”——常取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加某试剂，以检验其中的某种离子。
(6)“检验某物质的设计方案”——通常取少量某液体于试管中，加入另一试剂产生某现象，然后得出结论。
(7)“控制pH”——常考虑防水解、促进生成沉淀或除去杂质等。
(8)“用某些有机试剂清洗”——①降低物质的溶解度，有利于产品析出；②洗涤沉淀：减少损耗和提高利用率等。
5．教材中重要物质制备的工艺流程
名称
工艺流程
主要反应与说明
1.侯氏制碱法
NaCl+NH3+CO2+H2O===NaHCO3↓+NH4Cl
2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O
向饱和氯化钠溶液中先通入氨气再通入二氧化碳，通入气体的顺序不能颠倒。侯氏制碱法的原料利用率高，副产物NH4Cl是化肥
2.氯碱工业
氯碱工业:①制备次氯酸钠：
2NaOH＋Cl2===NaCl＋NaClO＋H2O
②制备氯化氢：H2＋Cl22HCl
3.海水提溴
Cl2＋2Br－===Br2＋2Cl－
要用热的空气或水蒸气把生成的溴吹出
4.海水制镁
CaCO3CaO＋CO2↑
CaO＋H2O===Ca(OH)2
MgCl2＋Ca(OH)2===Mg(OH)2↓＋CaCl2
Mg(OH)2＋2H＋===2H2O＋Mg2＋
MgCl2(熔融)Mg＋Cl2↑
结晶析出的MgCl2·6H2O要在氯化氢气流中加热才能得到无水氯化镁
5.海带提碘
Cl2＋2I－===I2＋2Cl－
通入氯气氧化，萃取分液得到碘的CCl4溶液，反萃取，过滤得到碘单质
6.铝的冶炼
Al2O3＋2OH－===2AlO＋H2O
AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO
2Al(OH)3Al2O3＋3H2O
2Al2O3(熔融)4Al＋3O2↑
Al2O3→AlO→Al(OH)3→Al2O3，这一系列的变化是为了得到纯净的Al2O3
【例1】侯德榜为我国的制碱工业做出了突出贡献。侯氏制碱法流程如下：
下列说法错误的是
A．精制饱和食盐水的操作依次为：取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干
B．该生产工艺制得纯碱的同时也得到了化学肥料
C．吸氨操作的目的是把溶液中的碳酸氢盐转化为碳酸盐并增大铵根离子的浓度
D．盐析环节中加入NaCl，对析出氯化铵起到了促进作用
【答案】A
【解析】A．粗盐中含有Ca2+、Mg2+和等杂质，故精制饱和食盐水的操作依次为：取样、溶解、沉淀、过滤后向滤液中加入稀盐酸、蒸发浓缩至有少量晶膜出现、停止加热，冷却即可，A错误；B．该生产工艺制得纯碱的同时也得到了NH4Cl，是一种氮肥，可作化学肥料，B正确；C．氨水呈碱性，故吸氨操作的目的是把溶液中的碳酸氢盐转化为碳酸盐并增大铵根离子的浓度，有利于氯化铵的析出，C正确；D．盐析环节中加入NaCl，增大氯离子浓度，故对析出氯化铵起到了促进作用，D正确；故答案为：A。
【例2】以菱镁矿(主要成分为，含少量)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如图，下列说法不正确的是
A．酸溶时适当增大硫酸浓度可提高反应速率
B．与稀硫酸反应的离子方程式为
C．“氧化”后的溶液中大量存在Mg2+、Fe3+、H+、SO
D．滤渣2的主要成分是
【答案】B
【解析】A．矿石粉碎可以增大矿石与酸液的接触面积，可以加快反应的速率、增大酸的浓度，也可以加快反应速率，故A正确；B．为难溶性盐，离子方程式中不能拆写，故B错误；C．向滤液中加双氧水，氧化Fe2+生成Fe3+，故“氧化”后的溶液中大量存在Mg2+、Fe3+、H+、SO，故C正确；D．加入氨水调节溶液pH为4，Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀，滤渣2的成分是Fe(OH)3，故D正确；故选B。
【变式1】某废旧锂电池材料含有钴酸锂(LiCoO2)、导电剂石墨和铝粉等。回收废旧锂电池中钴的工艺流程如图：
已知：①Ksp(CoC2O4)=2.5×10-9，Ksp(CoCO3)=1.5×10-13；②“浸出液”的主要成分是LiHC2O4、Al(HC2O4)3，“浸出渣”的主要成分是CoC2O4。
下列说法正确的是
A．H2C2O4用量越大，CoC2O4的产率越高
B．“转化”中加入Na2CO3溶液发生反应的平衡常数数值为6×105
C．“电解”时阳极的电极反应式为2H2O-4e-=O2↑＋4H＋
D．将m kg该废料(LiCoO2的质量分数为w)进行回收利用，电解得到钴n kg，钴的回收率为
【答案】D
【解析】A．LiCoO2与H2C2O4溶液反应生成LiHC2O4、CO2、H2O、CoC2O4沉淀，反应的化学方程式为2LiCoO2+5H2C2O4=2LiHC2O4+2CoC2O4+4H2O+2CO2↑，CoC2O4与过量的反应转化成Co(HC2O4) 2而溶解，使的产率降低，故A错误。
B．“转化”中加入Na2CO3溶液发生反应的离子方程式为CoC2O4+CoCO3+；该反应的平衡常数，故B错误；C．由分析可知电解CoCl2和HCl混合溶液制得Co，则阳极的电极反应式为↑，故C错误；D．钴的回收率为，故D正确。
故答案为：D
【变式2】海水是宝贵的资源宝库，目前氯碱工业、海水提铸，海水提溴为人类提供了大量工业原料。图是海水综合利用)的部分流程图，据图回答问题：
已知：Br2的化学性质与Cl2的性质相似。
（1）步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ中不涉及氧化还原反应的是：__。
（2）SO2按分类属于酸性氧化物，写出将过量SO2通入到烧碱溶液中的离子反应方程式__。
（3）电解饱和食盐水时，氧化产物与还原产物的物质的量之比为__。
（4）实验室通常用MnO2与浓盐酸混合制备氯气，请写出相应的化学反应方程式__，为防止氯气污染空气，需要用NaOH溶液吸收尾气，尾气处理的离子反应方程式为__。
（5）写出流程中步骤Ⅵ的离子反应方程式：__。根据上述流程SO2、Br-、Cl-的还原性由强到弱的顺序为：__。
（6）粗盐中主要含有的主要杂质离子是Mg2+、、，检验粗盐溶液中是否存在，一定需要选用的试剂是__。
A．稀盐酸 B．BaCl2溶液 C．NaOH溶液 D．稀硫酸
（7）步骤Ⅴ也可以采用纯碱吸收，吸收后得到NaBr和NaBrO3溶液，同时有CO2放出，该反应的离子方程式是__。
【答案】（1）Ⅱ、Ⅲ
（2）SO2+OH-=
（3）1∶1
（4） MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
（5） Cl2+2Br-=Br2+2Cl- SO2＞Br-＞Cl-
（6）AB
（7）3Br2+3CO=3CO2↑+5Br-+BrO
【解析】海水通过海水淡化，得到粗盐、卤水、淡水，精制后电解饱和食盐水是氯碱工业，可以制备氢气、氯气、烧碱；得到卤水中主要是含有氯化镁，卤水中通入氯气氧化其中的Br-得到Br2，然后通过萃取、分液方法得到低浓度的Br2单质，再通入热空气吹出Br2单质，用SO2水溶液吸收得到含HBr的溶液，再通入Cl2氧化Br-为Br2单质富集溴元素；得到溶液中加入氢氧化钙沉淀分离出Mg(OH)2沉淀，Mg(OH)2用盐酸溶解得到MgCl2溶液﹐通过蒸发浓缩冷却结晶得到MgCl2晶体，电解熔融MgCl2得到金属Mg；粗盐提纯除去杂质，得到饱和氯化钠溶液﹐电极饱和食盐水得到氯气、氢气和氢氧化钠，据此分析解答。
（1）步骤Ⅰ是电解饱和食盐水，反应产生NaOH、H2、Cl2，反应过程中有元素化合价的升降，因此反应为氧化还原反应；反应Ⅱ是MgCl2溶液得到溶质MgCl2∙6H2O晶体，元素化合价没有发生变化，因此反应不是氧化还原反应；反应Ⅲ是氯化镁晶体失去结晶水的过程，在这个过程中没有元素化合价的变化，因此反应不是氧化还原反应；反应Ⅳ是氯气氧化溴离子生成溴单质，元素化合价发生了变化，因此反应属于氧化还原反应；反应V是二氧化硫和溴单质在水溶液中发生氧化还原反应生成H2SO4和HBr，反应过程中有元素化合价的升降，因此反应属于氧化还原反应；反应VI是氯气氧化溴离子生成溴单质，元素化合价发生了变化，因此反应属于氧化还原反应。通过上述分析可知反应中不涉及氧化还原反应的是Ⅱ、Ⅲ；（2）过量SO2通入到NaOH溶液反应生成NaHSO3，反应的离子方程式为：SO2+OH-=；（3）饱和食盐水电解时，氧化产物是Cl2，还原产物是H2，电解饱和食盐水反应的化学方程式：2NaCl+2H2OCl2↑+H2↑+2NaOH，可见反应产生的氧化产物与还原产物的个数比1∶1；（4）在实验室中用MnO2与浓盐酸反应生成氯化锰、氯气和水，该反应的化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；为防止氯气污染空气，可根据Cl2能够与碱反应的性质，用NaOH溶液吸收尾气，尾气处理的离子反应方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；（5）在流程中步骤VI的反应是Cl2氧化Br-生成Br2和Cl-，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程式：Cl2+2Br-=Br2+2Cl-；在氧化还原反应中氧化性：氧化剂＞氧化产物；还原性：还原剂＞还原产物。根据上述流程可知SO2被Br2单质氧化生成H2SO4，Cl2氧化Br-生成Br2，所以SO2、Br-、Cl-的还原性由强到弱的顺序为：SO2＞Br-＞Cl-；（6）可利用BaSO4是白色既不溶于水，也不溶于稀盐酸的性质检验，操作方法是：取少量粗盐溶解，向溶液中滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入稀HCl，沉淀不溶解，就证明溶液中含有，故合理选项是AB；（7）步骤Ⅴ是Br2单质的富集，不仅可以用SO2水溶液吸收，也可以采用纯碱吸收，吸收后得到NaBr和NaBrO3溶液，同时有CO2放出，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可得该反应的离子方程式是：3Br2+3CO=3CO2↑+5Br-+BrO。
热点题型六：实验方案的评价与规范答题
1．实验方案的评价
(1)实验评价的几种类型
(2)实验方案评价的原则
2．综合实验中的“答题模板”
(1)“实验现象”模板
描述现象时要注意语言的全面性、准确性，全面性要包括看到的、听到的、触摸到的、闻到的；准确性要指明产生这种现象的部分。按“现象＋结论”模式描述时，忌现象结论不分，正确的思维是根据××现象推出生成了××物质或发生了××反应。
①溶液中：颜色由××变成××；液面上升(或下降)；溶液变浑浊；生成××色沉淀；产生大量气泡。
②固体：固体表面产生大量气泡；逐渐溶解；颜色由××变成××。
③气体：生成××色××味气体；气体由××色变成××色。
(2)“操作或措施”模板
①从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥。
②蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。
③证明沉淀完全的操作：静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全。
④检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净。
⑤滴定终点溶液颜色变化的判断：滴加最后一滴溶液时，溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色。
(3)“仪器或试剂作用”模板
①有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气。
②有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)。
③固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下。
④温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度。
(4)“某操作的目的、作用或原因”模板
①沉淀的目的：除去××杂质(可溶于水)。
②沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
④控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。
⑤“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
⑥加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。
⑦加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质。
⑧温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
⑨减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。
⑩蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)。
⑪配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。
⑫反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。
⑬加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。
⑭用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象。
【例1】下列实验操作或装置能达到实验目的的是
A．图甲是过氧化钠和水反应制氧气 B．图乙是验证锌与硫酸铜反应过程中有电子转移
C．图丙是比较乙酸和碳酸的酸性 D．图丁是验证氧化性：Cl2＞Fe3+＞I2
【答案】B
A． 【解析】过氧化钠为粉末，与水接触后不能分离，不能利用开关控制反应，故A错误；B．锌和铜的活泼性不同，Zn做负极，Cu做正极，构成原电池，可通过电流计的指针偏转来证明反应过程中有电子转移，故B正确；C．乙酸具有挥发性，生成的CO2中含有CH3COOH，CH3COOH能和二氧化碳与石灰水反应生成的CaCO3反应，无沉淀产生，不能比较乙酸和碳酸的酸性，故C错误；D．浓盐酸与漂白粉制备氯气，氯气与氯化亚铁反应，氯化铁、氯气均可氧化KI，则图中装置不能比较Fe3+、I2的氧化性，故D错误；故选：B。
【例2】下列实验操作能达到实验目的的是
A．用装置甲将溶液蒸干制备
B．用装置乙制取并收集干燥纯净的氨气
C．用装置丙所示装置可以比较、、的氧化性
D．用装罿丁制取纯净的
【答案】C
【解析】A．溶液存在水解平衡+3H2O，加热蒸发，HCl浓度减小，平衡正向移动，最终得到，得不到AlCl3，且蒸发应在蒸发皿中进行，不能在烧杯中进行，A错误；B．氧化钙与水反应放热且增大氢氧根离子浓度，可以生成氨气，用碱石灰干燥，但氨气密度比空气小，不能用向上排空气发收集，B错误；C．高锰酸钾氧化浓HCl产生氯气，氯气与硫化钠反应产生硫单质，现象为硫化钠溶液产生黄色浑浊物，可以证明、、的氧化性依次减弱，C正确；D．Cu和稀硝酸反应产生NO，D错误；选C。
【变式1】下列实验方案中，能实现实验目的的是
实验目的
实验方案
A
检验露置的Na2SO3是否变质
用盐酸酸化的BaCl2溶液
B
缩短容量瓶干燥的时间
将洗净的容量瓶放在烘箱中烘干
C
测定Na2CO3(含NaCl)样品纯度
取一定质量的样品与足量盐酸反应，用碱石灰吸收产生的气体
D
验证氧化性强弱：Ag+>Fe2+
向FeCl2和KSCN的混合溶液中滴入酸化的AgNO3溶液
【答案】A
【解析】A．如Na2SO3变质，即被空气氧化为硫酸钠，则在盐酸酸化的氯化钡作用下生成硫酸钡白色沉淀，如未变质，则无沉淀生成，A正确；B．容量瓶、移液管等精密仪器，只能晾干，不可以烘干或加热，否则影响测量(或配制)准确，B错误；C．，用碱石灰收集二氧化碳，再称量质量差值，但由于逸出气体还含有H2O和HCl，不除去的话结果会偏大，C错误；D．Ag+会与FeCl2中Cl-反应生成AgCl，从而无法氧化Fe2+，D错误；答案选A。
【变式2】二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，可用于食物的增白、防腐等，但必须严格遵守国家有关标准使用。某学习小组设计了如图装置用于制取SO2并验证其性质。
（1）仪器a的名称为___________。
（2）烧杯F中的试剂可以是___________。(填序号)
A．饱和NaHSO3溶液 B．饱和Na2CO3溶液 C．饱和NaCl溶液 D．NaOH溶液
（3）实验时装置E中溶液变为浅绿色，只用一种试剂检验该离子，该试剂化学式为___________。
（4）实验时观察到装置B中无明显现象，装置C中溶液红色褪去，则使品红的水溶液褪色的微粒一定不是___________。(填化学式)
（5）学生甲预测装置D中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现装置D中产生了少量白色沉淀。为进一步探究产生沉淀的原因，分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制的Ba(NO3)2和BaCl2溶液，进行下图实验：
实验中G、H、I烧杯中观察到的现象如下表：
烧杯
实验现象
G
无白色沉淀产生，pH传感器测得溶液pH=5.3
H
有白色沉淀产生
I
有白色沉淀产生，I中出现白色沉淀比H中快很多
①据G中现象得出的结论是___________。
②H中发生反应的离子方程式___________。
③I中出现白色沉淀的速率比H中快很多的原因可能是___________。
【答案】（1）分液漏斗
（2）BD
（3）K3[Fe(CN)6]
（4）SO2
（5）SO2可溶于水，溶于水(二氧化硫部分与水反应生成亚硫酸)后溶液呈酸性；SO2与BaCl2溶液不能发生复分解反应生成亚硫酸钡沉淀 3SO2+ 2+Ba2++2H2O= BaSO4↓+2NO↑+2SO+4H+(或3SO2+ 2+3Ba2++2H2O= 3BaSO4↓+2NO↑+4H+) 该溶液中O2氧化SO2比(H+)氧化SO2活化能小(或该条件下O2氧化性比(H+)强)
【解析】装置A中利用浓硫酸与Na2SO3固体反应生成SO2，SO2有漂白性，装置C中品红溶液褪色，H2SO3是弱酸，则装置D中BaCl2溶液中无沉淀，SO2有还原性，能被Fe3+氧化为硫酸。最后利用NaOH溶液或其它碱性溶液除去含有SO2的尾气。SO2在煮沸的氯化钡中无沉淀产生，是由于二氧化硫溶于水生成亚硫酸，生成的亚硫酸发生电离生成氢离子和亚硫酸氢根，因此没有沉淀生成。二氧化硫溶于水呈酸性，硝酸根在酸性条件下有强氧化性，将亚硫酸根氧化成为硫酸根而生成BaSO4沉淀；当有氧气存在时，会促进二氧化硫发生氧化反应，加快沉淀生成。
（1）根据仪器a的结构可知仪器a是分液漏斗；（2）A．SO2在饱和NaHSO3溶液中不能溶解，也不会发生反应，因此不能作吸收剂，A错误；B．由于酸性：H2SO3＞H2CO3，所以SO2能够与饱和Na2CO3溶液反应产生Na2SO3或NaHSO3、CO2，可以达到消去SO2的目的，B正确；C．氯化钠与二氧化硫不反应，不能用来进行尾气吸收，C错误；D．SO2是酸性氧化物，可以与NaOH发生反应产生Na2SO3或NaHSO3，达到消除SO2尾气的目的，D正确；故合理选项是BD；（3）Fe2+呈浅绿色，检验方法可根据K3[Fe(CN)6]与Fe2+反应产生蓝色沉淀进行检验；（4）SO2溶于乙醇，但在乙醇中不能电离，在C中褪色，说明SO2与水反应产生的微粒表现漂白性，所以排除SO2使品红溶液褪色的可能；（5）①SO2可溶于水，溶于水的SO2部分与水反应生成H2SO3，H2SO3电离产生H+使溶液呈酸性，所以溶液pH小于7；没有生成白色沉淀，说明其酸性小于盐酸，则SO2与BaCl2不能发生复分解反应。
②H中白色沉淀为硫酸钡，I中未煮沸，二氧化硫溶于水呈酸性，硝酸根在酸性条件下有强氧化性，将亚硫酸根氧化成为硫酸根而生成硫酸钡沉淀，发生反应的离子方程式为：3SO2+ 2+Ba2++2H2O= BaSO4↓+2NO↑+2SO+4H+(或3SO2+ 2+3Ba2++2H2O= 3BaSO4↓+2NO↑+4H+)。
③没有煮沸的蒸馏水中溶有的氧气与二氧化硫的反应速率比硝酸根离子在酸性条件下与二氧化硫反应生成沉淀快，化学反应速率快。因反应速率越快的反应活化能越小，即该溶液中O2氧化SO2比 (H+)氧化SO2活化能小(或该条件下O2氧化性比(H+)强)。
专题36 物质的制备及实验方案的设计与评价
1.以陌生有机物的制备为载体综合考查基本实验操作是近几年全国卷命题的主要形式。
2.将定性实验与定量实验相结合，根据实验目的设计简单实验方案，或对已有方案进行评价，将实验基础与实验操作相结合，立足于综合实验能力的考查是今后高考命题的趋势。
热点题型一：以气体制备为主线的物质制备实验
热点题型二：以有机物制备为主线的综合实验
热点题型三：物质性质的实验探究
热点题型四：物质组成与含量的测定
热点题型五：物质制备型工艺流程题
热点题型六：实验方案的评价与规范答题
热点题型一：以气体制备为主线的物质制备实验
1．常见气体制备装置：一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型。
反应装置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、固加热型
O2、
NH3等
①试管要干燥；②试管口略向下倾斜；③加热时先预热再固定加热；
固、液加热型
或液、液加热
型
Cl2等
①加热烧瓶时要垫石棉网；②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液不
加热型
O2、H2、CO2、
SO2、NO、
NO2等
①使用长颈漏斗时，漏斗下端需液封；②启普发生器只适用于块状固体与液体反应，且气体难溶于水；③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
2.气体制备装置的创新
（1）固体加热制气体装置的创新
如下图1所示，该装置用于加热易液化的固体物质，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。
（2）“固(液)＋液气体”装置的创新
上图2装置A的改进优点是能控制反应液的温度，图2装置B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
（3）“块状固体＋液体―→气体”装置的创新
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂
装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反应的发生和停止
装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，便于控制反应的进行
3．常见气体的净化方法和净化装置
(1)净化方法
净化方法
举例
液化法
利用液化温度不同从空气中分离出N2和O2
水洗法
利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3
氧化还原法
通过灼热的铜丝网除去某些混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等
酸碱法
将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2
沉淀法
除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，化学方程式为H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
(2)常见净化装置
a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅；b装置一般盛液体试剂，用于洗气；c、d装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。
4．尾气的处理
(1)转化处理：对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下：
Cl2
SO2
NO2
H2S
HCl
NH3
CO
NO
NaOH溶液
CuSO4溶液或NaOH溶液
水
水或
浓硫酸
点燃
与O2混合后通入NaOH溶液
(2)尾气处理装置
①在水中溶解度较小的气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲。
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，如图乙。
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙。
④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁。
注意：
气体净化与干燥的先后顺序
(1)若采用溶液除杂，应该先除杂，后干燥。
(2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管除去O2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
5．防倒吸装置
(1)肚容式：对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置，如下图所示：
(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收。
【例1】用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是
A．用图1所示装置收集CO和NO
B．用图2所示装置制取少量乙烯
C．用图3所示装置制取少量氨气
D．用图4所示装置制取少量氯气
【答案】C
【解析】A．CO和NO密度与空气接近，且NO与氧气反应，故不能用排空气法收集CO和NO，故不选A；B．制取少量乙烯时，温度计的水银球应插入液面下，故不选B；C．氧化钙与水反应放热，生成的氢氧化钙使溶液中氢氧根离子浓度增大，一水合氨的电离平衡逆向移动，使氨水分解放出氨气，并用向下排空气法收集氨气，故选C；D．实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制氯气需要加热，故不选D；选C。
【例2】有关气体的除杂或收集方法。下列说法合理的是
A．要除去NO中混有的NO2，可以将混合气体先通过足量水，然后用无水CaCl2干燥
B．CO2中混有的CO气体可用点燃法除去
C．除去H2S中混有的水蒸气，用浓硫酸干燥即可
D．如图装置只能用来收集CO2，不能收集H2、NH3等
【答案】A
【解析】A．NO中混有NO2时，先通过足量水，NO2与水发生反应得到稀硝酸和NO，然后通过无水CaCl2干燥即可得到纯净的NO，A正确；B．由于CO2不支持燃烧，无法用点燃法除去CO2中混有的CO，可将混合气体通过灼热的CuO，利用CO的还原性将CO除去，B错误；C．H2S具有还原性，能被浓硫酸氧化，C错误；D．用题图装置收集气体时，从a端进气可收集CO2等密度比空气大的气体，从b端进气可收集NH3等密度比空气小的气体，D错误；答案选A。
【变式1】氮化铬具有极高的硬度和力学强度、优异的抗腐蚀性能和高温稳定性能，因而具有广泛应用前景。实验室用氨气和无水 (易潮解，易升华，高温下易被氧化)在高温下反应制备CrN，反应原理为，装置如图所示。下列说法错误的是。
A．装置①还可以用于制取、、等气体
B．装置②、④中分别盛装NaOH溶液、NaOH固体
C．装置③中也可盛装维生素C，其作用是除去氧气
D．装置⑤中产生的尾气冷却后用水吸收得到HCl溶液
【答案】D
【解析】A．装置①常温下用液体和固体反应制备气体，还可分别用过氧化氢和二氧化锰制备氧气，用高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，也可用盐酸与碳酸钙反应制备二氧化碳等，故A正确；B．实验时应分别除去空中的二氧化碳、氧气，且得到干燥的氨气，则装置②、④中分别盛装NaOH溶液、NaOH固体，故B正确；C．维生素C具有还原性，可除去具有氧化性的氧气，故C正确；D．尾气含有氯化铵、氯化氢或氨气，用水吸收，不一定得到盐酸，故D错误；答案选D。
【变式2】最适宜用下图所示装置干燥、收集的气体是
A． B．NO C． D．
【答案】A
【解析】由储气瓶短进长出，为向下排空气法收集，则该气体的密度比空气小，、的密度比空气大，NO和氧气在常温下能反应，不能用排空气法收集，且该装置防倒吸，则收集的气体是，故选A。
有关气体实验的思维模型
热点题型二：以有机物制备为主线的综合实验
1．教材中四种典型有机物的制备
(1)乙酸乙酯的制备
①反应原理(化学方程式)：CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O。
②实验装置：
③试剂的混合方法：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。
④饱和碳酸钠溶液的作用：溶解乙醇，反应乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯。
⑤浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂；碎瓷片或沸石的作用：防止发生暴沸。
⑥装置中长导管的作用：导气兼冷凝；为防止倒吸，导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中。
(2)制取溴苯
①反应原理(化学方程式)：
②实验装置：
③长导管作用：导气兼冷凝回流；导管出口在液面上：防止倒吸；提纯溴苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。
(3)制取硝基苯
①反应原理(化学方程式)：
②实验装置：
③加药顺序：浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯
长导管的作用：冷凝回流；温度计水银球位置：水浴中；提纯硝基苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。
(4)制取乙烯
①反应原理(化学方程式)：CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O。
②实验装置：
③温度计水银球位置：反应液中；碎瓷片或沸石的作用：防暴沸；浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂；用NaOH溶液洗气：除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇等。
④迅速升温到170 ℃，防止发生副反应生成乙醚。
2．熟悉有机物制备实验的常用装置
(1)反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
注意：
(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。
(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(4)加热方法的选择
①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。
(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。
3．提纯有机物的常用方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
【例1】实验室制备溴苯的装置如图所示。下列关于实验操作或叙述错误的是
A．FeBr3作催化剂，可用铁屑代替FeBr3
B．装置b的作用是吸收挥发的苯和溴蒸气
C．装置c中石蕊溶液变为红色，可证明苯与溴发生取代反应
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【解析】A．FeBr3 的作用是催化剂，若没有 FeBr3，可向其中加入铁粉，利用Br2与Fe反应产生FeBr3获得，因此也可用铁屑代替，A正确；B．苯与液溴反应产生溴苯，由于液溴、苯都具有挥发性，为防止它们的干扰，常根据苯、液溴容易溶于有机物四氯化碳的性质，用盛有四氯化碳的洗气瓶吸收挥发的苯和溴蒸气，B正确；C．用液溴与苯在催化剂作用下制取溴苯，挥发的溴、苯被四氯化碳吸收，若装置c中石蕊试液由紫色变为红色，可证明苯与溴反应产生了HBr，HBr溶于水得到氢溴酸，石蕊遇酸变红，故可以证明苯与溴发生的是取代反应，C正确；D．反应后的混合液中含有溴苯及溶于其中的溴、苯等物质，经水洗、NaOH溶液洗涤、再水洗，除去未反应的溴单质，分液、干燥、蒸馏除去苯，可以得到溴苯，溴苯常温下是液体，不能结晶得到，D错误；故合理选项是D。
【例2】丙酸乙酯(CH3CH2COOCH2CH3)是常用的食品加香剂，常温下呈液态，不溶于水，实验室中以丙酸和过量乙醇在无水氧化钙作用下制备丙酸乙酯的实验装置如图所示（加热和夹持装置略去）。下列说法错误的是
A．盛放丙酸的仪器名称为恒压滴液漏斗
B．应从球形冷凝管的下口向冷凝管中通入冷却水
C．加入无水氯化钙和过量乙醇均可提高丙酸的平衡转化率
D．反应后的混合液经过滤、饱和Na2CO3溶液洗涤、结晶，得到丙酸乙酯
【答案】D
【解析】A．由图可知，盛放丙酸的仪器是恒压滴液漏斗，A项正确；B．为了保证冷凝效果，冷却水应从冷凝管的下口进入，上口出去，B项正确；C．酯化反应为可逆反应，加入过量乙醇可提高丙酸的平衡转化率，无水氯化钙可吸收反应生成的水，也可提高丙酸的平衡转化率，C项正确；D．反应后的混合液经过滤、饱和Na2CO3溶液洗涤、分液可得到粗丙酸乙酯，不能结晶，D项错误；答案选D。
【变式1】某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)
A．
B．
C．
D．
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；故选B。
【变式2】碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为-118℃，沸点为8.2℃，遇水迅速水解，生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是
A．装置的连接顺序应为
B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C．装置丁中发生反应的化学方程式为
D．冰水混合物的作用是降温，防止挥发
【答案】A
【解析】A．洗气瓶按气流方向应该是b口进气，a口出气，A错误；B．制备光气时有HCl气体产生，因此装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，B正确；C．装置丁中发生反应的化学方程式为，C正确；D．冰水混合物的作用是降温，防止挥发，D正确；故选A。
有机物制备的思维流程
热点题型三：物质性质的实验探究
1．探究物质性质的基本方法和程序
2．性质原理探究命题角度
类型
思考方向
酸性强弱比较
可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较
金属性强弱比较
可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较
非金属性强弱比较
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较
弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较
可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较
Ksp的大小比较(以
AgCl、AgI为例)
①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀
一元酸、二元酸判断
可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定
羟基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定
羧基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定
3．实验探究设计需要注意的问题
(1)有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。
(2)对于需要进行转化才能检验的成分要注意排除干扰。如CO的检验，要先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能对CO实施转化，最后再检验CO转化生成的CO2。
(3)若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。
(4)注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液等。
4．实验探究示例
探究示例
探究原理与方法
探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱
利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀
利用盐的水解原理探究：用pH试纸(或pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH越大，则对应酸的酸性越弱
探究Cl2、Fe3＋、I2
的氧化性强弱
利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2
探究CuS、ZnS的溶度积大小
向浓度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S溶液，若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)
探究HCOOH、CH3COOH电离能力的强弱
用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH
用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的pH越大，则对应酸的酸性越弱
【例1】为探究SO2与Fe3+间是否发生氧化还原反应，按下图装置进行实验(夹持、加热仪器略)，下列说法不正确的是
A．A中的反应体现了浓硫酸的氧化性和酸性
B．试剂a不能使用饱和NaHCO3溶液
C．C中溶液pH降低，可证明Fe3+氧化了SO2
D．尾气可用NaOH溶液吸收
【答案】C
【解析】A．A中发生的反应为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O，体现了浓硫酸的氧化性(生成SO2)和酸性(生成CuSO4)，A正确；B．试剂a若使用饱和NaHCO3溶液，则会吸收SO2并与SO2反应生成CO2，影响后续实验的进行，所以试剂a不能使用饱和NaHCO3溶液，B正确；C．C中溶液pH降低，可能是SO2溶于水生成的亚硫酸的浓度增大导致的，C错误；D．SO2为酸性气体，其尾气可用NaOH溶液吸收，D正确；故选C。
【例2】下列实验方案设计、现象与结论都正确的是
实验目的
方案设计
现象和结论
A
检验乙醇的消去产物中有乙烯
将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液
若高锰酸钾褪色，则证明产物中有乙烯
B
探究Fe与水蒸气高温反应后固体产物中铁元素的化合价
取少量固体产物于试管中，加足量的稀硫酸溶解，分成两份：一份滴加几滴KSCN溶液，另一份少量滴加KMnO4溶液
若前者溶液变血红色，后者溶液紫色褪去，则固体产物中铁元素有+2、+3两种价态
C
检验淀粉水解程度
向淀粉溶液中加入稀硫酸，加热，冷却后再加入碘水
若溶液不变蓝，说明淀粉已完全水解
D
探究Cu与硫酸的
反应
铜粉加入稀硫酸中，加热，再加入少量KNO3固体
未加KNO3固体前，无明显现象；加入KNO3固体后，产生大量气泡，则说明KNO3起催化作用
【答案】C
【解析】A． 将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液，挥发出的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液，故A错误；B．末反应的铁能与酸反应生成亚铁，铁还能与铁离子反应生成亚铁，不能确定生成物中是否含有亚铁，故B错误；C． 检验淀粉水解程度，向淀粉溶液中加入稀硫酸，加热，冷却后再加入碘水，若溶液不变蓝，说明淀粉已完全水解，故C正确；D． 铜与氢离子、硝酸根离子发生氧化还原反应生成硝酸铜、NO和水，故D错误；故选C。
【变式1】下列方案设计、现象和结论都正确的是
目的
方案设计
现象和结论
A
比较金属铝和氧化铝熔点的高低
用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热
铝箔熔化但不滴落，说明金属铝的熔点比氧化铝低
B
检验某牙膏中是否存在甘油
取少量该牙膏样品于试管中，加适量蒸馏水，搅拌、静置，取上层清液，加入适量新制氢氧化铜，观察现象
若产生绛蓝色沉淀，则该牙膏中含甘油
C
探究、对溶液分解的催化效果强弱
在两支试管a、b中各加溶液，分别滴入溶液和溶液0.5mL
若a中产生气泡快于b中，则说明的催化效果强于
D
证明酸性：
用pH试纸分别测定等浓度的NaClO和的pH值。
pH：
【答案】A
【解析】A．用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热，金属铝的表面生成一层致密的氧化铝，若铝箔熔化但不滴落，说明金属铝的熔点比氧化铝低，A正确；B．上层清液，加入适量新制氢氧化铜，若产生绛蓝色溶液，则该牙膏中含甘油，B错误；C．探究、对溶液分解的催化效果强弱，变量是催化剂，其余条件必须相同，由于加入的溶液和溶液中除阳离子不同外、阴离子也不同，故不能通过反应速率快慢说明、的催化效果，C错误；D．NaClO溶液具有强氧化性、漂白性，不能用pH试纸测定其pH，D错误；答案选A。
【变式2】某兴趣小组为探究酸性高锰酸钾与铜的反应，设计实验如图，在培养皿中加入足量的酸性高锰酸钾溶液，放入铜珠，实验结果如图：
实验
现象
一段时间后，培养皿中由铜珠向外侧依次呈现：
Ⅰ区澄清且紫色褪色明显
Ⅱ区底部覆盖棕黑色固体
Ⅲ区澄清且紫色变浅
已知：MnO2是棕黑色固体。下列说法不正确的是
A．Ⅰ区铜参加反应方程式为：5Cu+2MnO+16H+=5Cu2++2Mn2++8H2O
B．Ⅱ区棕黑色固体是由铜和酸性高锰酸钾反应产生还原产物
C．Ⅲ区紫色变浅说明在Ⅲ区MnO的浓度减小，是因为离子扩散作用
D．如果酸性高锰酸钾过量很多，所有反应完全后，产物中可能没有Mn2+
【答案】B
【解析】A．Ⅰ区澄清且紫色褪色，说明铜和高锰酸钾发生反应，Cu被氧化只会生成Cu+和Cu2+，但是Cu+在酸性条件下不稳定，所以Cu被氧化Cu2+，MnO被还原为Mn2+，所以反应的离子方程式：5Cu+2MnO+16H+=5Cu2++2Mn2++8H2O，A正确；B．Ⅰ区生成的锰离子向外扩散，Ⅲ区的高锰酸根向内扩散，二者在Ⅱ区相遇发生反应生成了棕黑色的二氧化锰：2MnO+ 3Mn2++2H2O=5MnO2+4H+，则B错误；C．结合B可知，Ⅲ区c(MnO)减小，溶液颜色变浅，是因为离子扩散作用，C正确；D．如果酸性高锰酸钾大大过量，可以发生2MnO+3Mn2++2H2O=5MnO2+4H+，即所有反应完全后，产物中可能没有Mn2+，D正确；故选B。
热点题型四：物质组成与含量的测定
1．含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路
(1)一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若数值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
(2)二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
(4)四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。
(5)五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。
2．物质组成的定量测定中数据测定的常用方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，既要保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)重量分析法
①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否反应完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
④计算方法：采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
3.滴定原理在定量实验中的应用
（1）滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，应用较多的是氧化还原滴定，其中碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。
I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原，I－可作还原剂，能被IO3-、Cr2O72-、MnO4-等氧化剂氧化，故碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。
①直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
②间接碘量法(又称滴定碘法)是利用I－的还原性与氧化性物质反应生成I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。
例如用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关反应的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62-，得关系式2ClO2～5I2～10S2O32-，然后根据已知条件进行计算。
2．滴定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式。
如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2
②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3
(中介物质) (中介物质)
【例1】现有2.0g含Na2O杂质的Na2O2样品，用如图的实验装置测定Na2O2试样的纯度，(可供选用的反应物只有CaCO3固体、盐酸、硫酸和蒸馏水)下列说法错误的是
A．装置A中液体试剂为盐酸
B．装置B的作用是除去挥发出的HCl气体
C．若去掉装置E会导致所测Na2O2试样的纯度偏低
D．若反应结束后有气体体积计算得气体质量为0.32g，则Na2O2试样的纯度为78%
【答案】C
【解析】A．装置A是碳酸钙和酸反应生成二氧化碳，碳酸钙和硫酸反应时，生成的硫酸钙是微溶于水的，会覆盖在碳酸钙的表面，使反应不能持续，所以用盐酸而不用硫酸来反应，A 正确；B．盐酸具有挥发性，因此在装置A中制取得到的CO2中含有杂质HCl，装置B中杂质HCl与NaHCO3反应产生CO2，因此B的作用是除去挥发出的HCl气体，B正确；C．若去掉装置E，未反应的CO2气体进入F中，导致排出的水增多，因而会使O2测定体积偏大，由此使所测Na2O2试样的纯度偏高，C错误；D．m(O2)=0.32g，则n(O2)=0.01mol，根据反应2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2中物质反应转化关系可知n(Na2O2)=2n(O2)=0.02mol，其质量m(Na2O2)=0.02mol×78g/mol=1.56g，则样品中Na2O2试样的纯度为，D正确；故选C。
【例2】8.34gFeSO4·7H2O(相对分子质量：278)样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示，下列说法正确的是
A．温度为78℃时固体物质M的化学式为FeSO4·5H2O
B．温度为159℃时固体N的化学式为FeSO4·2H2O
C．在隔绝空气条件下，N得到P的化学方程式为FeSO4·H2OFeSO4＋H2O
D．取适量380℃时所得的样品P，隔绝空气加热至650℃，得到一种固体物质Q，同时只得到一种无色气体生成
【答案】C
【解析】A．由分析可知，温度为78℃时为脱去结晶水的过程，由题给数据可知M中硫酸亚铁和结晶水的物质的量比为0.03mol： =1：4，则M的化学式为FeSO4·4H2O，故A错误；B．由分析可知，温度为159℃时为脱去结晶水的过程，由题给数据可知N中硫酸亚铁和结晶水的物质的量比为0.03mol： =1：1，则N的化学式为FeSO4·H2O，故B错误；C．由分析可知，在隔绝空气条件下，N得到P的反应为FeSO4·H2O脱去结晶水生成FeSO4，反应的化学方程式为FeSO4·H2OFeSO4＋H2O，故C正确；D．由分析可知，P得到Q的反应为硫酸亚铁隔绝空气受热分解生成氧化铁、二氧化硫和三氧化硫，反应的化学方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑，由方程式可知分解反应得到2种无色气体生成，故D错误；故选C。
【变式1】实验室测量 Al(NO3)3纯度的步骤如图所示。下列说法正确的是
A．配制 Al(NO3)3溶液只需要 250 mL 容量瓶和玻璃棒这两种玻璃仪器
B．加入试剂 a 发生反应的离子方程式为 Al3+ + 3OH− = Al(OH)3 ↓
C．操作“b”需要在蒸发皿中进行
D．Al(NO3)3的纯度为
【答案】D
【解析】A．配制250mL Al(NO3)3溶液需要的玻璃仪器有250mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、量筒、胶头滴管等，故A错误；B．Al(OH)3能够溶于强碱溶液，为防止Al(OH)3溶解，由此所用试剂a为氨水，加入试剂a发生反应的离子方程式为，故B错误；C．Al(OH)3在高温条件下会分解为Al2O3，操作b为固体的灼烧，应在坩埚中进行，故C错误；D．m(Al2O3)=m2 g，根据Al原子守恒可知，样品中n[Al(NO3)3]==，m[Al(NO3)3]==g，则Al(NO3)3的纯度为，故D正确；综上所述，说法正确的是D项，故答案为D。
【变式2】五氧化二氮(N2O5)是有机合成中常用的绿色硝化剂。N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代经溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸，高于室温时对热不稳定。
（1）某化学兴趣小组设计臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为N2O4+O3=N2O5+O2。实验装置如图：
回答下列问题：
①装置C的名称__，装置E的作用是__。
②写出装置A中发生反应的化学方程式__。
③实验时，将装置C浸入__(填“热水”或“冰水”)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气。
（2）判断C中反应已结束的简单方法是__。
（3）该兴趣小组用滴定法测定N2O5粗产品中N2O4的含量。取2.0g粗产品，加入20.00mL0.1250mol·L-1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.1000mol·L-1H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液17.50mL。(已知：H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解)
①产品中N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为__。
②判断滴定终点的方法是__。
③产品中N2O4的质量分数为__。
【答案】（1） 三颈烧瓶 防止空气中的水蒸气进入C中 Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 冰水
（2）红棕色褪去
（3）5N2O4+2MnO+2H2O=2Mn2++10NO+4H+ 溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 20.7%
【解析】装置A中Cu和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水；装置B中装有无水氯化钙，可以干燥NO2；2NO2⇌N2O4，装置C中发生的反应为N2O4+O3=N2O5+O2，N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，故二氯甲烷的作用为溶解反应物NO2、充分混合反应物使其反应更加充分、溶解生成物N2O5；装置D是保护装置，防止倒吸；N2O5微溶于水且与水反应生成强酸，则装置E是为了防止空气中的水蒸气进入C中。
（1）①装置C的名称三颈烧瓶；装置E的作用是防止空气中的水蒸气进入C中；②装置A中Cu和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，反应方程式为Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O；③由于N2O5高于室温时对热不稳定，所以实验时，将装置C浸入冰水中；（2）装置C中，NO2溶于CH2Cl2，使溶液变为红棕色，故当红棕色褪去可推断C中反应已结束，故答案为：红棕色褪去；（3）①N2O4与酸性KMnO4溶液反应生成硝酸锰和硝酸，离子方程式为5N2O4+2MnO+2H2O=2Mn2++10NO+4H+；②酸性KMnO4溶液呈紫红色，用H2O2溶液滴定被还原为无色的Mn2+，则判断滴定终点的方法是：溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色；③KMnO4的总物质的量为n=cV=0.1250mol·L-1×20.0×10-3L =2.5×10-3mol，H2O2与KMnO4反应的比例关系为5H2O2～2KMnO4，则剩余的KMnO4物质的量为n(KMnO4)=n(H2O2)=×0.1000mol·L-1×17.50×10-3L =0.7×10-3mol，所以与N2O4反应的KMnO4物质的量为2.5×10-3mol-0.7×10-3mol=1.8×10-3mol，由关系式：5N2O4~2KMnO4，n(N2O4)=×1.8×10-3mol=4.5×10-3mol，N2O4的质量m=nM=4.5×10-3mol×92g/mol=0.414g，产品中N2O4的质量分数为。
热点题型五：物质制备型工艺流程题
1.制备过程中四大思想
（1）元素守恒思想。原料中的“核心元素”经多步转化，最终“存留”于目标产物中，该思想是工艺流程图的主线。
（2）物料转化思想。工艺流程图中呈现的各个“方框”一般表示工业生产中的反应釜，方框中的物质表示反应釜中的“主要物质”，方框之间的“箭头”表示“转化关系”，箭头的上方或下方一般注明转化时加入的试剂或需控制的条件等。
（3）教材联系生产的思想。工艺流程题中的大部分化学反应来源于教材，部分陌生的化学反应，其反应原理也源于教材；工艺流程图中的工业操作(反应装置)与教材中的实验操作(实验装置)相对应。
（4）绿色环保思想。对环境无害的物质可以直接排放，部分物质需要循环利用，实现资源利用最大化。
2．制备过程中原料预处理的5种常用方法
看方法
想目的
研磨
增大固体与液体或气体间的接触面积，加快反应速率
水浸
与水接触反应或溶解
酸浸
与酸接触反应或溶解，使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过过滤除去
灼烧
除去可燃性杂质或使原料初步转化，如从海带中提取碘时的灼烧就是为了使海带中难溶于水的碘元素转化为易溶的I－
煅烧
改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质在高温下氧化、分解，如煅烧高岭土
3．制备过程中控制反应条件的6种方法
看方法
想目的
调节溶液的pH
常用于使某些金属离子形成氢氧化物沉淀
控制温度
根据需要升温或降温，改变反应速率或使平衡向需要的方向移动
控制压强
改变速率，影响平衡
使用合适的催化剂
改变反应速率，控制达到平衡所需要的时间
趁热过滤
防止某物质降温时析出
冰水洗涤
洗去固体表面的杂质离子，并减少固体在洗涤过程中的溶解损耗
注意：
调节pH所需的物质一般应满足两点
(1)能与H＋反应，使溶液的pH变大。
(2)不引入新杂质。例如若要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH，不可加入NaOH溶液、氨水等。
4．化工流程题中表述性词汇“八大答题方向”
(1)“控制较低温度”——常考虑物质的挥发、物质的不稳定性和物质的转化等。
(2)“加过量试剂”——常考虑反应完全或增大转化率、提高产率等。
(3)“能否加其他物质”——常考虑会不会引入杂质或是否影响产品的纯度。
(4)“在空气中或在其他气体中”——主要考虑O2、H2O、CO2、其他气体是否参与反应或达到防氧化、防水解、防潮解等目的。
(5)“判断沉淀是否洗净”——常取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加某试剂，以检验其中的某种离子。
(6)“检验某物质的设计方案”——通常取少量某液体于试管中，加入另一试剂产生某现象，然后得出结论。
(7)“控制pH”——常考虑防水解、促进生成沉淀或除去杂质等。
(8)“用某些有机试剂清洗”——①降低物质的溶解度，有利于产品析出；②洗涤沉淀：减少损耗和提高利用率等。
5．教材中重要物质制备的工艺流程
名称
工艺流程
主要反应与说明
1.侯氏制碱法
NaCl+NH3+CO2+H2O===NaHCO3↓+NH4Cl
2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O
向饱和氯化钠溶液中先通入氨气再通入二氧化碳，通入气体的顺序不能颠倒。侯氏制碱法的原料利用率高，副产物NH4Cl是化肥
2.氯碱工业
氯碱工业:①制备次氯酸钠：
2NaOH＋Cl2===NaCl＋NaClO＋H2O
②制备氯化氢：H2＋Cl22HCl
3.海水提溴
Cl2＋2Br－===Br2＋2Cl－
要用热的空气或水蒸气把生成的溴吹出
4.海水制镁
CaCO3CaO＋CO2↑
CaO＋H2O===Ca(OH)2
MgCl2＋Ca(OH)2===Mg(OH)2↓＋CaCl2
Mg(OH)2＋2H＋===2H2O＋Mg2＋
MgCl2(熔融)Mg＋Cl2↑
结晶析出的MgCl2·6H2O要在氯化氢气流中加热才能得到无水氯化镁
5.海带提碘
Cl2＋2I－===I2＋2Cl－
通入氯气氧化，萃取分液得到碘的CCl4溶液，反萃取，过滤得到碘单质
6.铝的冶炼
Al2O3＋2OH－===2AlO＋H2O
AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO
2Al(OH)3Al2O3＋3H2O
2Al2O3(熔融)4Al＋3O2↑
Al2O3→AlO→Al(OH)3→Al2O3，这一系列的变化是为了得到纯净的Al2O3
【例1】侯德榜为我国的制碱工业做出了突出贡献。侯氏制碱法流程如下：
下列说法错误的是
A．精制饱和食盐水的操作依次为：取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干
B．该生产工艺制得纯碱的同时也得到了化学肥料
C．吸氨操作的目的是把溶液中的碳酸氢盐转化为碳酸盐并增大铵根离子的浓度
D．盐析环节中加入NaCl，对析出氯化铵起到了促进作用
【答案】A
【解析】A．粗盐中含有Ca2+、Mg2+和等杂质，故精制饱和食盐水的操作依次为：取样、溶解、沉淀、过滤后向滤液中加入稀盐酸、蒸发浓缩至有少量晶膜出现、停止加热，冷却即可，A错误；B．该生产工艺制得纯碱的同时也得到了NH4Cl，是一种氮肥，可作化学肥料，B正确；C．氨水呈碱性，故吸氨操作的目的是把溶液中的碳酸氢盐转化为碳酸盐并增大铵根离子的浓度，有利于氯化铵的析出，C正确；D．盐析环节中加入NaCl，增大氯离子浓度，故对析出氯化铵起到了促进作用，D正确；故答案为：A。
【例2】以菱镁矿(主要成分为，含少量)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如图，下列说法不正确的是
A．酸溶时适当增大硫酸浓度可提高反应速率
B．与稀硫酸反应的离子方程式为
C．“氧化”后的溶液中大量存在Mg2+、Fe3+、H+、SO
D．滤渣2的主要成分是
【答案】B
【解析】A．矿石粉碎可以增大矿石与酸液的接触面积，可以加快反应的速率、增大酸的浓度，也可以加快反应速率，故A正确；B．为难溶性盐，离子方程式中不能拆写，故B错误；C．向滤液中加双氧水，氧化Fe2+生成Fe3+，故“氧化”后的溶液中大量存在Mg2+、Fe3+、H+、SO，故C正确；D．加入氨水调节溶液pH为4，Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀，滤渣2的成分是Fe(OH)3，故D正确；故选B。
【变式1】某废旧锂电池材料含有钴酸锂(LiCoO2)、导电剂石墨和铝粉等。回收废旧锂电池中钴的工艺流程如图：
已知：①Ksp(CoC2O4)=2.5×10-9，Ksp(CoCO3)=1.5×10-13；②“浸出液”的主要成分是LiHC2O4、Al(HC2O4)3，“浸出渣”的主要成分是CoC2O4。
下列说法正确的是
A．H2C2O4用量越大，CoC2O4的产率越高
B．“转化”中加入Na2CO3溶液发生反应的平衡常数数值为6×105
C．“电解”时阳极的电极反应式为2H2O-4e-=O2↑＋4H＋
D．将m kg该废料(LiCoO2的质量分数为w)进行回收利用，电解得到钴n kg，钴的回收率为
【答案】D
【解析】A．LiCoO2与H2C2O4溶液反应生成LiHC2O4、CO2、H2O、CoC2O4沉淀，反应的化学方程式为2LiCoO2+5H2C2O4=2LiHC2O4+2CoC2O4+4H2O+2CO2↑，CoC2O4与过量的反应转化成Co(HC2O4) 2而溶解，使的产率降低，故A错误。
B．“转化”中加入Na2CO3溶液发生反应的离子方程式为CoC2O4+CoCO3+；该反应的平衡常数，故B错误；C．由分析可知电解CoCl2和HCl混合溶液制得Co，则阳极的电极反应式为↑，故C错误；D．钴的回收率为，故D正确。
故答案为：D
【变式2】海水是宝贵的资源宝库，目前氯碱工业、海水提铸，海水提溴为人类提供了大量工业原料。图是海水综合利用)的部分流程图，据图回答问题：
已知：Br2的化学性质与Cl2的性质相似。
（1）步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ中不涉及氧化还原反应的是：__。
（2）SO2按分类属于酸性氧化物，写出将过量SO2通入到烧碱溶液中的离子反应方程式__。
（3）电解饱和食盐水时，氧化产物与还原产物的物质的量之比为__。
（4）实验室通常用MnO2与浓盐酸混合制备氯气，请写出相应的化学反应方程式__，为防止氯气污染空气，需要用NaOH溶液吸收尾气，尾气处理的离子反应方程式为__。
（5）写出流程中步骤Ⅵ的离子反应方程式：__。根据上述流程SO2、Br-、Cl-的还原性由强到弱的顺序为：__。
（6）粗盐中主要含有的主要杂质离子是Mg2+、、，检验粗盐溶液中是否存在，一定需要选用的试剂是__。
A．稀盐酸 B．BaCl2溶液 C．NaOH溶液 D．稀硫酸
（7）步骤Ⅴ也可以采用纯碱吸收，吸收后得到NaBr和NaBrO3溶液，同时有CO2放出，该反应的离子方程式是__。
【答案】（1）Ⅱ、Ⅲ
（2）SO2+OH-=
（3）1∶1
（4） MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
（5） Cl2+2Br-=Br2+2Cl- SO2＞Br-＞Cl-
（6）AB
（7）3Br2+3CO=3CO2↑+5Br-+BrO
【解析】海水通过海水淡化，得到粗盐、卤水、淡水，精制后电解饱和食盐水是氯碱工业，可以制备氢气、氯气、烧碱；得到卤水中主要是含有氯化镁，卤水中通入氯气氧化其中的Br-得到Br2，然后通过萃取、分液方法得到低浓度的Br2单质，再通入热空气吹出Br2单质，用SO2水溶液吸收得到含HBr的溶液，再通入Cl2氧化Br-为Br2单质富集溴元素；得到溶液中加入氢氧化钙沉淀分离出Mg(OH)2沉淀，Mg(OH)2用盐酸溶解得到MgCl2溶液﹐通过蒸发浓缩冷却结晶得到MgCl2晶体，电解熔融MgCl2得到金属Mg；粗盐提纯除去杂质，得到饱和氯化钠溶液﹐电极饱和食盐水得到氯气、氢气和氢氧化钠，据此分析解答。
（1）步骤Ⅰ是电解饱和食盐水，反应产生NaOH、H2、Cl2，反应过程中有元素化合价的升降，因此反应为氧化还原反应；反应Ⅱ是MgCl2溶液得到溶质MgCl2∙6H2O晶体，元素化合价没有发生变化，因此反应不是氧化还原反应；反应Ⅲ是氯化镁晶体失去结晶水的过程，在这个过程中没有元素化合价的变化，因此反应不是氧化还原反应；反应Ⅳ是氯气氧化溴离子生成溴单质，元素化合价发生了变化，因此反应属于氧化还原反应；反应V是二氧化硫和溴单质在水溶液中发生氧化还原反应生成H2SO4和HBr，反应过程中有元素化合价的升降，因此反应属于氧化还原反应；反应VI是氯气氧化溴离子生成溴单质，元素化合价发生了变化，因此反应属于氧化还原反应。通过上述分析可知反应中不涉及氧化还原反应的是Ⅱ、Ⅲ；（2）过量SO2通入到NaOH溶液反应生成NaHSO3，反应的离子方程式为：SO2+OH-=；（3）饱和食盐水电解时，氧化产物是Cl2，还原产物是H2，电解饱和食盐水反应的化学方程式：2NaCl+2H2OCl2↑+H2↑+2NaOH，可见反应产生的氧化产物与还原产物的个数比1∶1；（4）在实验室中用MnO2与浓盐酸反应生成氯化锰、氯气和水，该反应的化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；为防止氯气污染空气，可根据Cl2能够与碱反应的性质，用NaOH溶液吸收尾气，尾气处理的离子反应方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；（5）在流程中步骤VI的反应是Cl2氧化Br-生成Br2和Cl-，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程式：Cl2+2Br-=Br2+2Cl-；在氧化还原反应中氧化性：氧化剂＞氧化产物；还原性：还原剂＞还原产物。根据上述流程可知SO2被Br2单质氧化生成H2SO4，Cl2氧化Br-生成Br2，所以SO2、Br-、Cl-的还原性由强到弱的顺序为：SO2＞Br-＞Cl-；（6）可利用BaSO4是白色既不溶于水，也不溶于稀盐酸的性质检验，操作方法是：取少量粗盐溶解，向溶液中滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入稀HCl，沉淀不溶解，就证明溶液中含有，故合理选项是AB；（7）步骤Ⅴ是Br2单质的富集，不仅可以用SO2水溶液吸收，也可以采用纯碱吸收，吸收后得到NaBr和NaBrO3溶液，同时有CO2放出，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可得该反应的离子方程式是：3Br2+3CO=3CO2↑+5Br-+BrO。
热点题型六：实验方案的评价与规范答题
1．实验方案的评价
(1)实验评价的几种类型
(2)实验方案评价的原则
2．综合实验中的“答题模板”
(1)“实验现象”模板
描述现象时要注意语言的全面性、准确性，全面性要包括看到的、听到的、触摸到的、闻到的；准确性要指明产生这种现象的部分。按“现象＋结论”模式描述时，忌现象结论不分，正确的思维是根据××现象推出生成了××物质或发生了××反应。
①溶液中：颜色由××变成××；液面上升(或下降)；溶液变浑浊；生成××色沉淀；产生大量气泡。
②固体：固体表面产生大量气泡；逐渐溶解；颜色由××变成××。
③气体：生成××色××味气体；气体由××色变成××色。
(2)“操作或措施”模板
①从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥。
②蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。
③证明沉淀完全的操作：静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全。
④检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净。
⑤滴定终点溶液颜色变化的判断：滴加最后一滴溶液时，溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色。
(3)“仪器或试剂作用”模板
①有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气。
②有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)。
③固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下。
④温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度。
(4)“某操作的目的、作用或原因”模板
①沉淀的目的：除去××杂质(可溶于水)。
②沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
④控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。
⑤“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
⑥加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。
⑦加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质。
⑧温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
⑨减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。
⑩蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)。
⑪配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。
⑫反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。
⑬加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。
⑭用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象。
【例1】下列实验操作或装置能达到实验目的的是
A．图甲是过氧化钠和水反应制氧气 B．图乙是验证锌与硫酸铜反应过程中有电子转移
C．图丙是比较乙酸和碳酸的酸性 D．图丁是验证氧化性：Cl2＞Fe3+＞I2
【答案】B
A． 【解析】过氧化钠为粉末，与水接触后不能分离，不能利用开关控制反应，故A错误；B．锌和铜的活泼性不同，Zn做负极，Cu做正极，构成原电池，可通过电流计的指针偏转来证明反应过程中有电子转移，故B正确；C．乙酸具有挥发性，生成的CO2中含有CH3COOH，CH3COOH能和二氧化碳与石灰水反应生成的CaCO3反应，无沉淀产生，不能比较乙酸和碳酸的酸性，故C错误；D．浓盐酸与漂白粉制备氯气，氯气与氯化亚铁反应，氯化铁、氯气均可氧化KI，则图中装置不能比较Fe3+、I2的氧化性，故D错误；故选：B。
【例2】下列实验操作能达到实验目的的是
A．用装置甲将溶液蒸干制备
B．用装置乙制取并收集干燥纯净的氨气
C．用装置丙所示装置可以比较、、的氧化性
D．用装罿丁制取纯净的
【答案】C
【解析】A．溶液存在水解平衡+3H2O，加热蒸发，HCl浓度减小，平衡正向移动，最终得到，得不到AlCl3，且蒸发应在蒸发皿中进行，不能在烧杯中进行，A错误；B．氧化钙与水反应放热且增大氢氧根离子浓度，可以生成氨气，用碱石灰干燥，但氨气密度比空气小，不能用向上排空气发收集，B错误；C．高锰酸钾氧化浓HCl产生氯气，氯气与硫化钠反应产生硫单质，现象为硫化钠溶液产生黄色浑浊物，可以证明、、的氧化性依次减弱，C正确；D．Cu和稀硝酸反应产生NO，D错误；选C。
【变式1】下列实验方案中，能实现实验目的的是
实验目的
实验方案
A
检验露置的Na2SO3是否变质
用盐酸酸化的BaCl2溶液
B
缩短容量瓶干燥的时间
将洗净的容量瓶放在烘箱中烘干
C
测定Na2CO3(含NaCl)样品纯度
取一定质量的样品与足量盐酸反应，用碱石灰吸收产生的气体
D
验证氧化性强弱：Ag+>Fe2+
向FeCl2和KSCN的混合溶液中滴入酸化的AgNO3溶液
【答案】A
【解析】A．如Na2SO3变质，即被空气氧化为硫酸钠，则在盐酸酸化的氯化钡作用下生成硫酸钡白色沉淀，如未变质，则无沉淀生成，A正确；B．容量瓶、移液管等精密仪器，只能晾干，不可以烘干或加热，否则影响测量(或配制)准确，B错误；C．，用碱石灰收集二氧化碳，再称量质量差值，但由于逸出气体还含有H2O和HCl，不除去的话结果会偏大，C错误；D．Ag+会与FeCl2中Cl-反应生成AgCl，从而无法氧化Fe2+，D错误；答案选A。
【变式2】二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，可用于食物的增白、防腐等，但必须严格遵守国家有关标准使用。某学习小组设计了如图装置用于制取SO2并验证其性质。
（1）仪器a的名称为___________。
（2）烧杯F中的试剂可以是___________。(填序号)
A．饱和NaHSO3溶液 B．饱和Na2CO3溶液 C．饱和NaCl溶液 D．NaOH溶液
（3）实验时装置E中溶液变为浅绿色，只用一种试剂检验该离子，该试剂化学式为___________。
（4）实验时观察到装置B中无明显现象，装置C中溶液红色褪去，则使品红的水溶液褪色的微粒一定不是___________。(填化学式)
（5）学生甲预测装置D中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现装置D中产生了少量白色沉淀。为进一步探究产生沉淀的原因，分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制的Ba(NO3)2和BaCl2溶液，进行下图实验：
实验中G、H、I烧杯中观察到的现象如下表：
烧杯
实验现象
G
无白色沉淀产生，pH传感器测得溶液pH=5.3
H
有白色沉淀产生
I
有白色沉淀产生，I中出现白色沉淀比H中快很多
①据G中现象得出的结论是___________。
②H中发生反应的离子方程式___________。
③I中出现白色沉淀的速率比H中快很多的原因可能是___________。
【答案】（1）分液漏斗
（2）BD
（3）K3[Fe(CN)6]
（4）SO2
（5）SO2可溶于水，溶于水(二氧化硫部分与水反应生成亚硫酸)后溶液呈酸性；SO2与BaCl2溶液不能发生复分解反应生成亚硫酸钡沉淀 3SO2+ 2+Ba2++2H2O= BaSO4↓+2NO↑+2SO+4H+(或3SO2+ 2+3Ba2++2H2O= 3BaSO4↓+2NO↑+4H+) 该溶液中O2氧化SO2比(H+)氧化SO2活化能小(或该条件下O2氧化性比(H+)强)
【解析】装置A中利用浓硫酸与Na2SO3固体反应生成SO2，SO2有漂白性，装置C中品红溶液褪色，H2SO3是弱酸，则装置D中BaCl2溶液中无沉淀，SO2有还原性，能被Fe3+氧化为硫酸。最后利用NaOH溶液或其它碱性溶液除去含有SO2的尾气。SO2在煮沸的氯化钡中无沉淀产生，是由于二氧化硫溶于水生成亚硫酸，生成的亚硫酸发生电离生成氢离子和亚硫酸氢根，因此没有沉淀生成。二氧化硫溶于水呈酸性，硝酸根在酸性条件下有强氧化性，将亚硫酸根氧化成为硫酸根而生成BaSO4沉淀；当有氧气存在时，会促进二氧化硫发生氧化反应，加快沉淀生成。
（1）根据仪器a的结构可知仪器a是分液漏斗；（2）A．SO2在饱和NaHSO3溶液中不能溶解，也不会发生反应，因此不能作吸收剂，A错误；B．由于酸性：H2SO3＞H2CO3，所以SO2能够与饱和Na2CO3溶液反应产生Na2SO3或NaHSO3、CO2，可以达到消去SO2的目的，B正确；C．氯化钠与二氧化硫不反应，不能用来进行尾气吸收，C错误；D．SO2是酸性氧化物，可以与NaOH发生反应产生Na2SO3或NaHSO3，达到消除SO2尾气的目的，D正确；故合理选项是BD；（3）Fe2+呈浅绿色，检验方法可根据K3[Fe(CN)6]与Fe2+反应产生蓝色沉淀进行检验；（4）SO2溶于乙醇，但在乙醇中不能电离，在C中褪色，说明SO2与水反应产生的微粒表现漂白性，所以排除SO2使品红溶液褪色的可能；（5）①SO2可溶于水，溶于水的SO2部分与水反应生成H2SO3，H2SO3电离产生H+使溶液呈酸性，所以溶液pH小于7；没有生成白色沉淀，说明其酸性小于盐酸，则SO2与BaCl2不能发生复分解反应。
②H中白色沉淀为硫酸钡，I中未煮沸，二氧化硫溶于水呈酸性，硝酸根在酸性条件下有强氧化性，将亚硫酸根氧化成为硫酸根而生成硫酸钡沉淀，发生反应的离子方程式为：3SO2+ 2+Ba2++2H2O= BaSO4↓+2NO↑+2SO+4H+(或3SO2+ 2+3Ba2++2H2O= 3BaSO4↓+2NO↑+4H+)。
③没有煮沸的蒸馏水中溶有的氧气与二氧化硫的反应速率比硝酸根离子在酸性条件下与二氧化硫反应生成沉淀快，化学反应速率快。因反应速率越快的反应活化能越小，即该溶液中O2氧化SO2比 (H+)氧化SO2活化能小(或该条件下O2氧化性比(H+)强)。
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