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专题34 基本实验仪器和基本操作 常考点归纳与变式演练 学案 高中化学 二轮复习 人教版（2022年）
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这是一份专题34 基本实验仪器和基本操作 常考点归纳与变式演练 学案 高中化学 二轮复习 人教版（2022年），共21页。学案主要包含了方法提炼，知识清单等内容，欢迎下载使用。
1.本部分内容往往以课本实验为载体进行考查，多以选择题形式出现。
2.从近几年的高考实验题的考查来看，考查点主要有四个:
一是考查实验常用仪器的结构及使用方法，如滴定管和容量瓶的使用；
二是考查化学实验的安全知识，如防爆及防倒吸等；
三是考查化学实验的基本操作知识与技能；四是考查检查装置的气密性。
热点题型一：常用化学仪器的识别与使用
热点题型二：实验仪器的创新应用
热点题型三：试剂的存放与实验安全
热点题型四：化学实验的基本操作
热点题型一：常用化学仪器的识别与使用
1．可加热的仪器
(1)仪器②为蒸发皿，用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的 eq \f(2,3) ，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，快蒸干时停止加热。
(2)仪器③为坩埚，用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应装置，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的 eq \f(2,3) 。
(4)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生装置；b.用于中和滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。
(5)仪器⑥为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。
注意：
(1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，应使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
3．常用的计量仪器
(1)A为量筒，精确度：0.1 mL。
(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液，使用时要注明规格。
(3)C为酸式滴定管，不可盛装碱性溶液；精确度：0.01 mL。
(4)D为碱式滴定管，不可盛装酸性和强氧化性液体(如KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平，精确度：0.1 g。
(6)F为温度计，测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
注意：
(1)化学仪器中3个“0”
①滴定管的“0”刻度在滴定管的上部，在量取液体的体积时，液面在“0”刻度或在“0”刻度以下。
②量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。
③温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
(2)不同量器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如5.6 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)。
4．其他常用仪器
(1)A仪器的名称为漏斗；主要用途：①组装过滤器；②向小口容器中转移液体。
(2)B仪器的名称为长颈漏斗；主要用途：用于组装气体发生装置。使用方法和注意事项：制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。
(3)C仪器的名称为分液漏斗；主要用途：①用于随时添加液体；②用于萃取分液。
使用方法和注意事项：①使用前先检漏；②分离液体时，下层液体由下口流出，上层液体由上口倒出。
(4)D仪器的名称为干燥管；主要用途：盛放颗粒状固体干燥剂，如碱石灰、无水CaCl2。
注意事项：一般为大口进气，小口出气。
(5)E仪器的名称为冷凝管；主要用途：①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②用于液体回流。使用方法和注意事项：①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时馏分的冷凝；②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流；③冷却水从下口进上口出。
(6)三颈烧瓶(如F图)用作反应器。三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯。
(7)U形管(如图)内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体。不可装液体干燥剂。
【例1】关于下列仪器使用的说法错误的是
① ② ③ ④ ⑤
A．蒸馏时可用到①、②
B．需要在一定温度下使用的只有④、⑤
C．使用前需检漏只有③、⑤
D．加热时需要垫石棉网的是①、②
【答案】C
【解析】A．蒸馏装置是，用到锥形瓶、蒸馏烧瓶，故A正确；B．容量瓶、滴定管是用于精确测量液体体积的仪器，需要在一定温度下使用，故B正确；C．分液漏斗、滴定管、容量瓶在使用前都需检漏，故C错误；D．锥形瓶、蒸馏烧瓶加热时需要垫石棉网，故D正确；选C。
【例2】下列关于仪器使用的说法错误的是
A．仪器①为蒸发皿，可用于蒸发或浓缩溶液
B．仪器②③加热时需要垫石棉网
C．仪器③为蒸馏烧瓶，主要用于混合液体的蒸馏和分馏
D．仪器④为容量瓶，使用前应检查是否漏水
【答案】B
【解析】A．仪器①为蒸发皿，可以直接加热，用于蒸发或浓缩溶液，故A正确；B．仪器②为坩埚，用于灼烧固体，直接加热，仪器③为蒸馏烧瓶，加热时需要垫石棉网，故B错误；C．仪器③为蒸馏烧瓶，主要是利用沸点不同分离混合液体，用于蒸馏和分馏操作的仪器，故C正确；D．仪器④为容量瓶，磨砂口的玻璃仪器，使用前应检查是否漏水，故D正确；故答案为B。
【变式1】实验室中利用海带制取少量碘的CCl4溶液的实验操作包括：①灼烧海带；②溶解灰烬；③过滤；④氧化I-；⑤萃取、分液。上述实验操作中，不需要的实验仪器是
A．B．C．D．
【答案】A
【解析】灼烧需要坩埚和酒精灯，溶解需要烧杯和玻璃棒，过滤需要漏斗、玻璃棒、烧杯，氧化用到烧杯和玻璃棒，萃取、分液需要分液漏斗和烧杯，用不到蒸发皿，故选A。
【变式2】下列实验及所选择的装置或仪器正确的是
【答案】C
【解析】A．胶体粒子可透过滤纸而不能透过半透膜，故除去氢氧化铁胶体中的杂质氯化铁，应该用渗析法，选项A错误；B．溴苯和溴都溶于CCl4，用CCl4萃取除不去溴苯中单质溴，应该用碱洗后分液，选项B错误；C．NaI属于离子化合物，沸点高，而I2属于分子晶体，加热易升华，所以可用升华法分离I2和NaI，选项C正确；D．蒸干将导致CuSO4·5H2O失去结晶水，应该用蒸发浓缩，降温结晶，过滤分离出晶体的方法，选项D错误。
答案选C。
【方法提炼】
实验仪器的选择问题常见解题思路
热点题型二：实验仪器的创新应用
【知识清单】
1．广口瓶的创新应用
(1)A装置可作集气瓶和洗气瓶。
①若作为集气瓶，由 eq \a\vs4\al(b) 口进气，属于向下排空气法，可收集的气体有H2、NH3、CH4等。
②若作为集气瓶，由 eq \a\vs4\al(a) 口进气，属于向上排空气法，可收集的气体有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等。
③若作为集气瓶充满水，此时气体由 eq \a\vs4\al(b) 口进入，属于排水集气法，可收集的气体有O2、H2、N2、NO等。
④若集气瓶内装入液体，气体由a口进入，如图，则有以下几种用途：
a．若装入浓硫酸，则为干燥瓶，可干燥O2、Cl2、CO2、SO2等气体；b．若装入NaOH溶液、饱和食盐水等，则为洗气瓶；c．用于监控气体流速，从广口瓶中产生气泡的速率来监控所通气体的速率。
(2)B装置用于测量气体的体积。
广口瓶中盛液体，气体从短管 eq \a\vs4\al(进) 、长管 eq \a\vs4\al(出) 。将广口瓶中的水排到量筒中来测量气体的体积。
(3)C、D装置可作为安全防倒吸装置。
①C装置左边瓶中长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”。
②D装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管中的一个进，从另一个出。
2．球形干燥管的创新应用
3．形式多变的量气装置
如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置，F装置是通过测量气体排出的液体的体积来确定气体体积。
4．化学实验安全的创新设计
(1)防倒吸装置
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用 eq \a\vs4\al(b) 装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
【例1】下列制取二氧化碳的装置中，不能做到“随时控制反应的发生与停止”的是
A．B．
C．D．
【答案】A
【解析】A．当关闭止水夹时，继续反应生成的气体不能将盐酸完全排到漏斗中，反应物之间不能分离，反应不会停止，故不能“随时控制反应的发生与停止”，故选A；B．当关闭止水夹时，继续反应生成的气体能将盐酸完全排到烧杯中，碳酸钙和盐酸分离，反应停止，故能“随时控制反应的发生与停止”，故不选B；C．当关闭止水夹时，继续反应生成的气体能将盐酸排到长颈漏斗中，碳酸钙和盐酸分离，反应停止，故能“随时控制反应的发生与停止”，故不选C；D．当关闭止水夹时，继续反应生成的气体能将盐酸排到“U型管”左侧，碳酸钙和盐酸分离，反应停止，故能“随时控制反应的发生与停止”，故不选D；选A。
【例2】用下列装置完成相关实验，合理的是
A．装置①用于制备并收集少量氨气
B．关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置②的气密性
C．装置③可吸收多余的HCl气体
D．装置④可用于收集、、等气体
【答案】D
【解析】A．氯化铵受热分解后产生HCl和NH3，在试管口HCl与NH3又重新化合生成氯化铵，所以装置①不能制备并收集少量氨气，应选铵盐与碱加热制备，故A错误；B．关闭止水夹a，打开活塞b，由于有橡皮管将上下连通，压强一样，液体总是能顺利流下，所以不能检查装置②的气密性，故B错误；C．植物油在上，不能隔绝HCl与水，导管伸入水中仍然产生倒吸现象，故C错误；D．短导管进气即a进气，可收集密度比空气密度小的气体，如H2等，长导管进气即b进气，可收集密度比空气密度大的气体，如Cl2、NO2等，所以装置④可用于收集H2、Cl2、NO2等气体，故D正确；答案为D。
【变式1】下列有关实验操作或仪器的使用正确的是
A．图I：分液时去除下层液体B．图II：吸收尾气中的NO2、NO气体
C．图III：收集制取好的氨气D．图IV：保存液溴的试剂瓶
【答案】B
【解析】A．分液时下层液体从分液漏斗的下口放出，上层液体从上口倒出，A错误；B．NO、NO2可以与NaOH发生反应：NO+NO2+2NaOH = 2NaNO2+H2O，从而被吸收，B正确；C．氨气的密度比空气小，用向下排空法收集，即收集氨气排空气法应该短进长出，C错误；D．液溴具有强氧化性，能氧化橡胶塞使其老化，故应使用玻璃塞且应用细口瓶并水封，D错误；答案选B。
【变式2】如图所示装置有多种用途，请回答下列问题：
（1）洗气：除去CO2中的水蒸气，装置内应盛放___。
（2）检验：证明CO中混有CO2，装置内应盛放___。
（3）集气：若用排空气法收集比空气轻的气体时，气体应从装置的___端通入。(填“A”或“B”，下同)
（4）量气：若要测定实验室制得的少量H2的体积，则应在瓶内先装满水，再将H2从___端通入。
【答案】（1）浓H2SO4
（2）澄清石灰水
（3）B
（4）B
【解析】（1）由图可以知道，洗气时试剂瓶中应为液体，则洗气除去CO2中的水蒸气，装置内应盛放浓H2SO4，故答案为：浓H2SO4。
（2）二氧化碳可使澄清石灰水变浑浊，CO不能，则证明CO中混有CO2，装置内应盛放澄清石灰水，故答案为：澄清石灰水。
（3）若用排空气法收集比空气轻的气体时，应该用向下排空气法收集，则气体应从装置的B端通入，故答案为：B。
（4）若要测定实验室制得的少量H2的体积，则应在瓶内先装满水，再将H2从短导管进入，故答案为：B。
热点题型三：试剂的存放与实验安全
1．化学试剂的保存
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
(2)试剂的保存方法
注意：
(1)固态药品要放在广口瓶中；液态试剂一般要放在细口瓶中；一般药品均应密封保存，并放在低温、干燥、通风处。
(2)易反应的试剂不能存放在一起，如强酸不能和强碱存放在一起；强氧化性试剂不能和强还原性试剂(或有机试剂)存放在一起。
2．化学实验安全
(1)常见意外事故的处理
(2)实验设计应遵循的安全性原则
①防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。
②防止倒吸和污染。要注意以下几点：
a.加热尽可能均匀；b.在反应容器后加一个安全瓶；c.防止有害气体污染空气。有毒酸性气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用水或稀硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。
③防止暴沸。在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片。
④防止泄漏。防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。
⑤防止堵塞。如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花。
⑥防止挥发。有密封、液封、冷凝回流等方法。
⑦防止中毒。化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风橱内进行。
⑧防氧化。如H2还原CuO的实验中要“先灭灯再停氢”，以防反应生成的Cu被空气中的O2氧化；切割白磷要在水下进行等。
注意：
(1)与水能发生剧烈反应的化学药品不能用水灭火，如钾、钠、钙粉、镁粉、铝粉、电石、过氧化钠、磷化钙等，它们与水反应放出氢气、氧气等将引起更大火灾。
(2)比水密度小的有机溶剂，如苯、石油等烃类、醇、醚、酮、酯类等着火，不能用水扑灭，否则会扩大燃烧面积；比水密度大且不溶于水的有机溶剂，如二硫化碳等着火，可用水扑灭，也可用泡沫灭火器、二氧化碳灭火器扑灭。
(3)反应器内的燃烧，若是敞口器皿可用石棉布盖灭；蒸馏加热时，如因冷凝效果不好，易燃蒸气在冷凝器顶端燃烧，绝对不可用塞子或其他物件堵塞冷凝管口，应先停止加热，再进行扑救，以防爆炸。
【例1】安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：移动蒸发皿
C．操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
【答案】D
【解析】A．由于连通氢气发生装置的导管在液面以下，所以可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸，该操作是从安全角度考虑，A不选；B．不能用手直接拿加热的蒸发皿，操作不正确，B不选；C．苯的密度比水小，会浮在水面上，将氨或氯化氢通入下层的水中，由于氨或氯化氢极易溶于水，所以会发生倒吸，应将苯换成密度比水大的四氯化碳，操作不正确，C不选；D．配制一定物质的量浓度的溶液时需要摇匀、操作正确，但不是从实验安全角度考虑的，D选；故选D。
【例2】读下列药品标签，有关分析不正确的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】A
【解析】A．氯水中有次氯酸，见光易分解，应保存在棕色细口瓶中，氯水中的盐酸有酸性，次氯酸有强氧化性，酸性和强氧化性的物质都能腐蚀橡胶，所以不能用橡胶塞，应该用玻璃塞，故A错误；B．腐蚀品不能与皮肤直接接触，故B正确；C．碳酸氢钠不稳定，受热易分解为碳酸钠、水和二氧化碳，故C正确；D．浓硫酸有脱水性、吸水性和强氧化性，有很强的腐蚀性，所以应贴有腐蚀品的标签，故D正确；故选A。
【变式1】实验室中，下列对实验事故的处理方法错误的是
A．少量浓碱液沾在皮肤上，立即用大量水冲洗，然后涂上稀硼酸
B．不慎将酒精灯打翻着火时，要用湿抹布盖灭
C．温度计破碎，水银洒落，先用胶头滴管回收，再撒上硫粉
D．蒸馏操作过程中发现未加沸石，应在烧瓶中立即加入沸石，防止暴沸
【答案】D
【解析】A．浓碱具有腐蚀性，不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，降低碱溶液的浓度，然后涂上硼酸溶液来中和碱溶液，故A正确；B．酒精灯不慎打翻起火，用湿抹布扑盖，采用隔离氧气的方法进行灭火，故B正确；C．水银易挥发，有毒，应密封保存，汞可与硫单质反应生成难挥发的硫化汞，故C正确；D．加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加，故D错误；故选：D。
【变式2】实验室中下列做法错误的是
A．浓硝酸可保存在棕色试剂瓶中，并放置在阴凉处B．用浓硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精灯直接加热蒸发皿D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
【答案】D
【解析】A．浓硝酸见光易分解，需保存在棕色试剂瓶中，并放置在阴凉处，A正确；B．二氧化硫是酸性气体，且不会和浓硫酸发生化学反应，可以用浓硫酸干燥，B正确；C．蒸发皿可以用酒精灯直接加热，C正确；D．钾燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2均会和CO2反应生成O2助燃，所以不能用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧，D错误；答案选D。
热点题型四：化学实验的基本操作
1．药品取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
(2)向仪器中加入药品的操作图示
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
(3)特殊药品的取用
2．试纸的使用
①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或用胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部，观察试纸颜色变化。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
注意：
(1)试纸不能伸入溶液中，也不能与管口接触。
(2)不可使用pH试纸测定H2O2、浓HNO3、氯水、NaClO、Ca(ClO)2等具有漂白性的溶液的pH。
(3)用pH试纸测定溶液的pH时试纸不可润湿，否则可能导致误差，使酸性溶液的pH偏大，碱性溶液的pH偏小，中性溶液无影响。
(4)蓝色石蕊试纸检验酸性物质，由蓝色变红色；而红色石蕊试纸检验碱性物质，由红色变蓝色；(CH3COO)2Pb试纸检验H2S，由白色变黑色。
3．物质的溶解和加热
(1)物质的溶解
①固体的溶解
a．使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。
b．促溶方法：研细、搅拌、加热等。
c．注意事项：FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
②液体的溶解
一般方法：将密度 eq \a\vs4\al(大) 的液体沿着器壁慢慢注入密度 eq \a\vs4\al(小) 的液体中，并用玻璃棒轻轻搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢加入到 eq \a\vs4\al(水) 中，并用玻璃棒不断搅拌。
③气体的溶解
a．对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图 eq \a\vs4\al(A) 所示装置。
b．对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图 eq \a\vs4\al(B) 所示装置。
(2)物质的加热
注意：
(1)固体加热时，试管口要略向下倾斜，先给试管预热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体加热时，先把玻璃容器外壁的水擦干，用试管加热时，液体的体积不超过试管容积的 eq \f(1,3) ，先用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，且管口不得对着人。
(3)中学阶段，用水浴加热的有机实验：硝基苯的制取(50～60 ℃)，乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)，银镜反应(热水浴)，蔗糖水解等。
4．装置气密性的检查
(1)检查范围：凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。
(2)思维流程
(3)特殊装置气密性的检查方法——抽气法或吹气法
图A：关闭分液漏斗活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，关闭弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
5．化学实验的规范操作要求
(1)化学实验操作中的9个“先与后”
①加热试管时，先均匀加热，后局部加热。
②使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。
③制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。
④用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
⑤用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检验。
⑥中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面最低处应在“0”刻度或“0”刻度以下。
⑦点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是与氧气混合4%～74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂氧气，点燃时就容易发生爆炸；净化气体时，应先净化后干燥。
⑧配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。
⑨检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液。
(2)化学实验操作中的6个“上、下”
①收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集。
②分液操作时，应打开分液漏斗旋塞，下层液体先从下口放出，上层液体再从分液漏斗的上口倒出。
③配制一定物质的量浓度的溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口上，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。
④用水冷凝气体时，冷凝管中的水从 eq \a\vs4\al(下) 口流入， eq \a\vs4\al(上) 口流出(逆流原理)。
⑤温度计测液体温度时，水银球应在液面以下，而测蒸气温度时，应在液面以上。
⑥制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面以 eq \a\vs4\al(下) ，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面以 eq \a\vs4\al(下) 。
【例1】用如图所示实验装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是
A．图甲装置中将C管位置提高可用于检验装置气密性
B．图乙装置中圆底烧瓶内装入自来水可以制备蒸馏水
C．关闭丙装置中弹簧夹K，该装置可用于临时储存气体
D．用丁装置蒸干次氯酸钠溶液制备次氯酸钠晶体
【答案】D
【解析】A．将C管位置提高，若稳定后C中液面高于B，则说明装置气密性良好，可以达到目的，A不符合题意；B．圆底烧瓶内装入自来水，加热至水沸腾后，冷凝可以收集到蒸馏水，可以达到实验目的，B不符合题意；C．关闭丙装置中弹簧夹K，气体在洗气瓶上部空间聚集，将液体压入长颈漏斗中，可以用于临时储存气体，C不符合题意；D．NaClO溶液蒸发结晶时，ClO-会水解产生HClO，同时HClO受热分解产生HCl，最终产物为NaCl晶体，达不到实验目的，D符合题意；综上所述答案为D。
【例2】用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是。
A．称量氢氧化钠固体
B．测定生成的速率
C．分离和NaCl溶液
D．除去气体中的HCl气体
【答案】C
【解析】A．氢氧化钠易潮解，应用玻璃器皿称量，称量时应该是左物右码，故A错误；B．生成的氢气能从长颈漏斗溢出，无法测定生成氢气的体积，故B错误；C．和NaCl溶液不互溶且分层，能用分液漏斗分离，故C正确；D．饱和碳酸钠溶液和二氧化碳气体能反应，应用饱和碳酸氢钠溶液，故D错误；答案选C。
【变式1】下列四组实验中，操作正确且能达到预期目的的是
【答案】C
【解析】A．灼烧碎海带应在坩埚中进行，故A错误；B．提纯氢氧化铁胶体应用渗析的方法，不能用过滤的方法，故B错误；C．检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有铜离子时应先将反应后混合溶液缓慢倒入水中，并不停的搅拌，故C正确；D．用蒸馏的方法分离苯和溴苯时，温度计应在支管口附近，故D错误；故选C。
【变式2】下列实验操作或装置能达到目的的是
A．图I：准确量取溶液B．图II：配制一定物质的量浓度的溶液
C．图III：收集气体D．图IV：加热胆矾晶体脱去结晶水
【答案】B
【解析】A．有强氧化性，应该用酸式滴定管，故A错误；B．用胶头滴管滴加蒸馏水定容时，视线与凹液面最低处相平，故B正确；C．的密度比空气大，应该用向上排空气法收集(长进短出)，故C错误；D．加热胆矾脱去结晶水应该在坩埚中进行，故D错误；答案选B。选项
A
B
C
D
实验
除去氢氧化铁胶体中的杂质氯化铁
用CCl4萃取除去溴苯中单质溴
加热分离I2和NaI
蒸干硫酸铜溶液制取CuSO4•5H2O
装置或仪器
装置图
解读
尾气吸收装置：
①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)
②可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置：如干燥管中内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验(如图c)
辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定结果产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰(如图d)
简易的发生装置：类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e)
过滤装置：可用于水的净化等较简单的过滤(如图f)
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等还原性物质，用后立即盖好
②加入还原剂
FeSO4溶液中应加入少量 eq \a\vs4\al(Fe)
③隔绝空气
K、Na保存在煤油中；Li保存在石蜡油中；白磷通常保存在 eq \a\vs4\al(水) 中
防吸水(或与水反应或潮解)
密封保存
NaOH、CaCl2、P2O5、浓硫酸等干燥剂，应密封保存
防与CO2反应
密封保存，减少露置时间
NaOH固体、Na2O2固体、石灰水等碱性物质
防挥发
①密封，置于阴凉处
浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液封
液溴保存在玻璃瓶中，并用 eq \a\vs4\al(水) 封(液溴有毒且易挥发)
防见光分解
保存在棕色瓶中，置于阴凉处
浓硝酸、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸
防腐蚀
①能腐蚀橡胶的物质用玻璃瓶
浓硝酸、KMnO4溶液、溴水等能腐蚀橡胶；汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
②能腐蚀玻璃的物质不能用玻璃瓶
氢氟酸保存在塑料瓶中
防变质
现配现用
银氨溶液、氨水、氯水等
意外事故
处理方法
碱洒在皮肤上
用大量水冲洗，最后涂上硼酸
少量浓H2SO4溅在皮肤上
先用抹布擦去，再用大量水冲洗，最后涂上NaHCO3 溶液
液溴洒在皮肤上
用酒精洗涤
水银洒在桌面上
用硫粉覆盖
酸液溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布盖灭
钠、钾着火
用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
误服重金属盐
立即口服牛奶或鸡蛋清
选项
A
B
C
D
物品标签
药品：×××
分析
该试剂应装在橡胶塞的细口瓶中
该药品不能与皮肤直接接触
该物质受热易分解
该药品标签上还标有
药品
取用方法
金属钠、钾等活泼金属
用镊子取出一块金属钠或钾后，用滤纸吸干表面的煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块，余下的立即放回原瓶
白磷
用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割
液溴
(在通风橱中)先捏瘪滴管胶头，再伸入下层吸取(上层为水溶液层)，因液溴有很强的腐蚀性，要注意防止其沾在皮肤上
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
水浴(冰水浴、热水浴)
①需严格控制温度的(如硝基苯的制备反应温度50～60 ℃)
②需反应混合液静置的(如银镜反应)
③蒸馏沸点相差较小的混合液
A
B
C
D
灼烧碎海带
提纯胶体
检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有铜离子
分离苯(沸点80.1℃)和溴苯(沸点156.2℃)
1.本部分内容往往以课本实验为载体进行考查，多以选择题形式出现。
2.从近几年的高考实验题的考查来看，考查点主要有四个:
一是考查实验常用仪器的结构及使用方法，如滴定管和容量瓶的使用；
二是考查化学实验的安全知识，如防爆及防倒吸等；
三是考查化学实验的基本操作知识与技能；四是考查检查装置的气密性。
热点题型一：常用化学仪器的识别与使用
热点题型二：实验仪器的创新应用
热点题型三：试剂的存放与实验安全
热点题型四：化学实验的基本操作
热点题型一：常用化学仪器的识别与使用
1．可加热的仪器
(1)仪器②为蒸发皿，用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的 eq \f(2,3) ，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，快蒸干时停止加热。
(2)仪器③为坩埚，用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应装置，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的 eq \f(2,3) 。
(4)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生装置；b.用于中和滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。
(5)仪器⑥为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。
注意：
(1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，应使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
3．常用的计量仪器
(1)A为量筒，精确度：0.1 mL。
(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液，使用时要注明规格。
(3)C为酸式滴定管，不可盛装碱性溶液；精确度：0.01 mL。
(4)D为碱式滴定管，不可盛装酸性和强氧化性液体(如KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平，精确度：0.1 g。
(6)F为温度计，测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
注意：
(1)化学仪器中3个“0”
①滴定管的“0”刻度在滴定管的上部，在量取液体的体积时，液面在“0”刻度或在“0”刻度以下。
②量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。
③温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
(2)不同量器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如5.6 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)。
4．其他常用仪器
(1)A仪器的名称为漏斗；主要用途：①组装过滤器；②向小口容器中转移液体。
(2)B仪器的名称为长颈漏斗；主要用途：用于组装气体发生装置。使用方法和注意事项：制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。
(3)C仪器的名称为分液漏斗；主要用途：①用于随时添加液体；②用于萃取分液。
使用方法和注意事项：①使用前先检漏；②分离液体时，下层液体由下口流出，上层液体由上口倒出。
(4)D仪器的名称为干燥管；主要用途：盛放颗粒状固体干燥剂，如碱石灰、无水CaCl2。
注意事项：一般为大口进气，小口出气。
(5)E仪器的名称为冷凝管；主要用途：①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②用于液体回流。使用方法和注意事项：①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时馏分的冷凝；②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流；③冷却水从下口进上口出。
(6)三颈烧瓶(如F图)用作反应器。三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯。
(7)U形管(如图)内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体。不可装液体干燥剂。
【例1】关于下列仪器使用的说法错误的是
① ② ③ ④ ⑤
A．蒸馏时可用到①、②
B．需要在一定温度下使用的只有④、⑤
C．使用前需检漏只有③、⑤
D．加热时需要垫石棉网的是①、②
【答案】C
【解析】A．蒸馏装置是，用到锥形瓶、蒸馏烧瓶，故A正确；B．容量瓶、滴定管是用于精确测量液体体积的仪器，需要在一定温度下使用，故B正确；C．分液漏斗、滴定管、容量瓶在使用前都需检漏，故C错误；D．锥形瓶、蒸馏烧瓶加热时需要垫石棉网，故D正确；选C。
【例2】下列关于仪器使用的说法错误的是
A．仪器①为蒸发皿，可用于蒸发或浓缩溶液
B．仪器②③加热时需要垫石棉网
C．仪器③为蒸馏烧瓶，主要用于混合液体的蒸馏和分馏
D．仪器④为容量瓶，使用前应检查是否漏水
【答案】B
【解析】A．仪器①为蒸发皿，可以直接加热，用于蒸发或浓缩溶液，故A正确；B．仪器②为坩埚，用于灼烧固体，直接加热，仪器③为蒸馏烧瓶，加热时需要垫石棉网，故B错误；C．仪器③为蒸馏烧瓶，主要是利用沸点不同分离混合液体，用于蒸馏和分馏操作的仪器，故C正确；D．仪器④为容量瓶，磨砂口的玻璃仪器，使用前应检查是否漏水，故D正确；故答案为B。
【变式1】实验室中利用海带制取少量碘的CCl4溶液的实验操作包括：①灼烧海带；②溶解灰烬；③过滤；④氧化I-；⑤萃取、分液。上述实验操作中，不需要的实验仪器是
A．B．C．D．
【答案】A
【解析】灼烧需要坩埚和酒精灯，溶解需要烧杯和玻璃棒，过滤需要漏斗、玻璃棒、烧杯，氧化用到烧杯和玻璃棒，萃取、分液需要分液漏斗和烧杯，用不到蒸发皿，故选A。
【变式2】下列实验及所选择的装置或仪器正确的是
【答案】C
【解析】A．胶体粒子可透过滤纸而不能透过半透膜，故除去氢氧化铁胶体中的杂质氯化铁，应该用渗析法，选项A错误；B．溴苯和溴都溶于CCl4，用CCl4萃取除不去溴苯中单质溴，应该用碱洗后分液，选项B错误；C．NaI属于离子化合物，沸点高，而I2属于分子晶体，加热易升华，所以可用升华法分离I2和NaI，选项C正确；D．蒸干将导致CuSO4·5H2O失去结晶水，应该用蒸发浓缩，降温结晶，过滤分离出晶体的方法，选项D错误。
答案选C。
【方法提炼】
实验仪器的选择问题常见解题思路
热点题型二：实验仪器的创新应用
【知识清单】
1．广口瓶的创新应用
(1)A装置可作集气瓶和洗气瓶。
①若作为集气瓶，由 eq \a\vs4\al(b) 口进气，属于向下排空气法，可收集的气体有H2、NH3、CH4等。
②若作为集气瓶，由 eq \a\vs4\al(a) 口进气，属于向上排空气法，可收集的气体有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等。
③若作为集气瓶充满水，此时气体由 eq \a\vs4\al(b) 口进入，属于排水集气法，可收集的气体有O2、H2、N2、NO等。
④若集气瓶内装入液体，气体由a口进入，如图，则有以下几种用途：
a．若装入浓硫酸，则为干燥瓶，可干燥O2、Cl2、CO2、SO2等气体；b．若装入NaOH溶液、饱和食盐水等，则为洗气瓶；c．用于监控气体流速，从广口瓶中产生气泡的速率来监控所通气体的速率。
(2)B装置用于测量气体的体积。
广口瓶中盛液体，气体从短管 eq \a\vs4\al(进) 、长管 eq \a\vs4\al(出) 。将广口瓶中的水排到量筒中来测量气体的体积。
(3)C、D装置可作为安全防倒吸装置。
①C装置左边瓶中长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”。
②D装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管中的一个进，从另一个出。
2．球形干燥管的创新应用
3．形式多变的量气装置
如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置，F装置是通过测量气体排出的液体的体积来确定气体体积。
4．化学实验安全的创新设计
(1)防倒吸装置
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用 eq \a\vs4\al(b) 装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
【例1】下列制取二氧化碳的装置中，不能做到“随时控制反应的发生与停止”的是
A．B．
C．D．
【答案】A
【解析】A．当关闭止水夹时，继续反应生成的气体不能将盐酸完全排到漏斗中，反应物之间不能分离，反应不会停止，故不能“随时控制反应的发生与停止”，故选A；B．当关闭止水夹时，继续反应生成的气体能将盐酸完全排到烧杯中，碳酸钙和盐酸分离，反应停止，故能“随时控制反应的发生与停止”，故不选B；C．当关闭止水夹时，继续反应生成的气体能将盐酸排到长颈漏斗中，碳酸钙和盐酸分离，反应停止，故能“随时控制反应的发生与停止”，故不选C；D．当关闭止水夹时，继续反应生成的气体能将盐酸排到“U型管”左侧，碳酸钙和盐酸分离，反应停止，故能“随时控制反应的发生与停止”，故不选D；选A。
【例2】用下列装置完成相关实验，合理的是
A．装置①用于制备并收集少量氨气
B．关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置②的气密性
C．装置③可吸收多余的HCl气体
D．装置④可用于收集、、等气体
【答案】D
【解析】A．氯化铵受热分解后产生HCl和NH3，在试管口HCl与NH3又重新化合生成氯化铵，所以装置①不能制备并收集少量氨气，应选铵盐与碱加热制备，故A错误；B．关闭止水夹a，打开活塞b，由于有橡皮管将上下连通，压强一样，液体总是能顺利流下，所以不能检查装置②的气密性，故B错误；C．植物油在上，不能隔绝HCl与水，导管伸入水中仍然产生倒吸现象，故C错误；D．短导管进气即a进气，可收集密度比空气密度小的气体，如H2等，长导管进气即b进气，可收集密度比空气密度大的气体，如Cl2、NO2等，所以装置④可用于收集H2、Cl2、NO2等气体，故D正确；答案为D。
【变式1】下列有关实验操作或仪器的使用正确的是
A．图I：分液时去除下层液体B．图II：吸收尾气中的NO2、NO气体
C．图III：收集制取好的氨气D．图IV：保存液溴的试剂瓶
【答案】B
【解析】A．分液时下层液体从分液漏斗的下口放出，上层液体从上口倒出，A错误；B．NO、NO2可以与NaOH发生反应：NO+NO2+2NaOH = 2NaNO2+H2O，从而被吸收，B正确；C．氨气的密度比空气小，用向下排空法收集，即收集氨气排空气法应该短进长出，C错误；D．液溴具有强氧化性，能氧化橡胶塞使其老化，故应使用玻璃塞且应用细口瓶并水封，D错误；答案选B。
【变式2】如图所示装置有多种用途，请回答下列问题：
（1）洗气：除去CO2中的水蒸气，装置内应盛放___。
（2）检验：证明CO中混有CO2，装置内应盛放___。
（3）集气：若用排空气法收集比空气轻的气体时，气体应从装置的___端通入。(填“A”或“B”，下同)
（4）量气：若要测定实验室制得的少量H2的体积，则应在瓶内先装满水，再将H2从___端通入。
【答案】（1）浓H2SO4
（2）澄清石灰水
（3）B
（4）B
【解析】（1）由图可以知道，洗气时试剂瓶中应为液体，则洗气除去CO2中的水蒸气，装置内应盛放浓H2SO4，故答案为：浓H2SO4。
（2）二氧化碳可使澄清石灰水变浑浊，CO不能，则证明CO中混有CO2，装置内应盛放澄清石灰水，故答案为：澄清石灰水。
（3）若用排空气法收集比空气轻的气体时，应该用向下排空气法收集，则气体应从装置的B端通入，故答案为：B。
（4）若要测定实验室制得的少量H2的体积，则应在瓶内先装满水，再将H2从短导管进入，故答案为：B。
热点题型三：试剂的存放与实验安全
1．化学试剂的保存
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
(2)试剂的保存方法
注意：
(1)固态药品要放在广口瓶中；液态试剂一般要放在细口瓶中；一般药品均应密封保存，并放在低温、干燥、通风处。
(2)易反应的试剂不能存放在一起，如强酸不能和强碱存放在一起；强氧化性试剂不能和强还原性试剂(或有机试剂)存放在一起。
2．化学实验安全
(1)常见意外事故的处理
(2)实验设计应遵循的安全性原则
①防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。
②防止倒吸和污染。要注意以下几点：
a.加热尽可能均匀；b.在反应容器后加一个安全瓶；c.防止有害气体污染空气。有毒酸性气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用水或稀硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。
③防止暴沸。在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片。
④防止泄漏。防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。
⑤防止堵塞。如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花。
⑥防止挥发。有密封、液封、冷凝回流等方法。
⑦防止中毒。化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风橱内进行。
⑧防氧化。如H2还原CuO的实验中要“先灭灯再停氢”，以防反应生成的Cu被空气中的O2氧化；切割白磷要在水下进行等。
注意：
(1)与水能发生剧烈反应的化学药品不能用水灭火，如钾、钠、钙粉、镁粉、铝粉、电石、过氧化钠、磷化钙等，它们与水反应放出氢气、氧气等将引起更大火灾。
(2)比水密度小的有机溶剂，如苯、石油等烃类、醇、醚、酮、酯类等着火，不能用水扑灭，否则会扩大燃烧面积；比水密度大且不溶于水的有机溶剂，如二硫化碳等着火，可用水扑灭，也可用泡沫灭火器、二氧化碳灭火器扑灭。
(3)反应器内的燃烧，若是敞口器皿可用石棉布盖灭；蒸馏加热时，如因冷凝效果不好，易燃蒸气在冷凝器顶端燃烧，绝对不可用塞子或其他物件堵塞冷凝管口，应先停止加热，再进行扑救，以防爆炸。
【例1】安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：移动蒸发皿
C．操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
【答案】D
【解析】A．由于连通氢气发生装置的导管在液面以下，所以可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸，该操作是从安全角度考虑，A不选；B．不能用手直接拿加热的蒸发皿，操作不正确，B不选；C．苯的密度比水小，会浮在水面上，将氨或氯化氢通入下层的水中，由于氨或氯化氢极易溶于水，所以会发生倒吸，应将苯换成密度比水大的四氯化碳，操作不正确，C不选；D．配制一定物质的量浓度的溶液时需要摇匀、操作正确，但不是从实验安全角度考虑的，D选；故选D。
【例2】读下列药品标签，有关分析不正确的是
A．AB．BC．CD．D
【答案】A
【解析】A．氯水中有次氯酸，见光易分解，应保存在棕色细口瓶中，氯水中的盐酸有酸性，次氯酸有强氧化性，酸性和强氧化性的物质都能腐蚀橡胶，所以不能用橡胶塞，应该用玻璃塞，故A错误；B．腐蚀品不能与皮肤直接接触，故B正确；C．碳酸氢钠不稳定，受热易分解为碳酸钠、水和二氧化碳，故C正确；D．浓硫酸有脱水性、吸水性和强氧化性，有很强的腐蚀性，所以应贴有腐蚀品的标签，故D正确；故选A。
【变式1】实验室中，下列对实验事故的处理方法错误的是
A．少量浓碱液沾在皮肤上，立即用大量水冲洗，然后涂上稀硼酸
B．不慎将酒精灯打翻着火时，要用湿抹布盖灭
C．温度计破碎，水银洒落，先用胶头滴管回收，再撒上硫粉
D．蒸馏操作过程中发现未加沸石，应在烧瓶中立即加入沸石，防止暴沸
【答案】D
【解析】A．浓碱具有腐蚀性，不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，降低碱溶液的浓度，然后涂上硼酸溶液来中和碱溶液，故A正确；B．酒精灯不慎打翻起火，用湿抹布扑盖，采用隔离氧气的方法进行灭火，故B正确；C．水银易挥发，有毒，应密封保存，汞可与硫单质反应生成难挥发的硫化汞，故C正确；D．加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加，故D错误；故选：D。
【变式2】实验室中下列做法错误的是
A．浓硝酸可保存在棕色试剂瓶中，并放置在阴凉处B．用浓硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精灯直接加热蒸发皿D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
【答案】D
【解析】A．浓硝酸见光易分解，需保存在棕色试剂瓶中，并放置在阴凉处，A正确；B．二氧化硫是酸性气体，且不会和浓硫酸发生化学反应，可以用浓硫酸干燥，B正确；C．蒸发皿可以用酒精灯直接加热，C正确；D．钾燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2均会和CO2反应生成O2助燃，所以不能用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧，D错误；答案选D。
热点题型四：化学实验的基本操作
1．药品取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
(2)向仪器中加入药品的操作图示
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
(3)特殊药品的取用
2．试纸的使用
①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或用胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部，观察试纸颜色变化。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
注意：
(1)试纸不能伸入溶液中，也不能与管口接触。
(2)不可使用pH试纸测定H2O2、浓HNO3、氯水、NaClO、Ca(ClO)2等具有漂白性的溶液的pH。
(3)用pH试纸测定溶液的pH时试纸不可润湿，否则可能导致误差，使酸性溶液的pH偏大，碱性溶液的pH偏小，中性溶液无影响。
(4)蓝色石蕊试纸检验酸性物质，由蓝色变红色；而红色石蕊试纸检验碱性物质，由红色变蓝色；(CH3COO)2Pb试纸检验H2S，由白色变黑色。
3．物质的溶解和加热
(1)物质的溶解
①固体的溶解
a．使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。
b．促溶方法：研细、搅拌、加热等。
c．注意事项：FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
②液体的溶解
一般方法：将密度 eq \a\vs4\al(大) 的液体沿着器壁慢慢注入密度 eq \a\vs4\al(小) 的液体中，并用玻璃棒轻轻搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢加入到 eq \a\vs4\al(水) 中，并用玻璃棒不断搅拌。
③气体的溶解
a．对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图 eq \a\vs4\al(A) 所示装置。
b．对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图 eq \a\vs4\al(B) 所示装置。
(2)物质的加热
注意：
(1)固体加热时，试管口要略向下倾斜，先给试管预热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体加热时，先把玻璃容器外壁的水擦干，用试管加热时，液体的体积不超过试管容积的 eq \f(1,3) ，先用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，且管口不得对着人。
(3)中学阶段，用水浴加热的有机实验：硝基苯的制取(50～60 ℃)，乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)，银镜反应(热水浴)，蔗糖水解等。
4．装置气密性的检查
(1)检查范围：凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。
(2)思维流程
(3)特殊装置气密性的检查方法——抽气法或吹气法
图A：关闭分液漏斗活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，关闭弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
5．化学实验的规范操作要求
(1)化学实验操作中的9个“先与后”
①加热试管时，先均匀加热，后局部加热。
②使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。
③制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。
④用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
⑤用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检验。
⑥中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面最低处应在“0”刻度或“0”刻度以下。
⑦点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是与氧气混合4%～74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂氧气，点燃时就容易发生爆炸；净化气体时，应先净化后干燥。
⑧配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。
⑨检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液。
(2)化学实验操作中的6个“上、下”
①收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集。
②分液操作时，应打开分液漏斗旋塞，下层液体先从下口放出，上层液体再从分液漏斗的上口倒出。
③配制一定物质的量浓度的溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口上，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。
④用水冷凝气体时，冷凝管中的水从 eq \a\vs4\al(下) 口流入， eq \a\vs4\al(上) 口流出(逆流原理)。
⑤温度计测液体温度时，水银球应在液面以下，而测蒸气温度时，应在液面以上。
⑥制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面以 eq \a\vs4\al(下) ，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面以 eq \a\vs4\al(下) 。
【例1】用如图所示实验装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是
A．图甲装置中将C管位置提高可用于检验装置气密性
B．图乙装置中圆底烧瓶内装入自来水可以制备蒸馏水
C．关闭丙装置中弹簧夹K，该装置可用于临时储存气体
D．用丁装置蒸干次氯酸钠溶液制备次氯酸钠晶体
【答案】D
【解析】A．将C管位置提高，若稳定后C中液面高于B，则说明装置气密性良好，可以达到目的，A不符合题意；B．圆底烧瓶内装入自来水，加热至水沸腾后，冷凝可以收集到蒸馏水，可以达到实验目的，B不符合题意；C．关闭丙装置中弹簧夹K，气体在洗气瓶上部空间聚集，将液体压入长颈漏斗中，可以用于临时储存气体，C不符合题意；D．NaClO溶液蒸发结晶时，ClO-会水解产生HClO，同时HClO受热分解产生HCl，最终产物为NaCl晶体，达不到实验目的，D符合题意；综上所述答案为D。
【例2】用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是。
A．称量氢氧化钠固体
B．测定生成的速率
C．分离和NaCl溶液
D．除去气体中的HCl气体
【答案】C
【解析】A．氢氧化钠易潮解，应用玻璃器皿称量，称量时应该是左物右码，故A错误；B．生成的氢气能从长颈漏斗溢出，无法测定生成氢气的体积，故B错误；C．和NaCl溶液不互溶且分层，能用分液漏斗分离，故C正确；D．饱和碳酸钠溶液和二氧化碳气体能反应，应用饱和碳酸氢钠溶液，故D错误；答案选C。
【变式1】下列四组实验中，操作正确且能达到预期目的的是
【答案】C
【解析】A．灼烧碎海带应在坩埚中进行，故A错误；B．提纯氢氧化铁胶体应用渗析的方法，不能用过滤的方法，故B错误；C．检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有铜离子时应先将反应后混合溶液缓慢倒入水中，并不停的搅拌，故C正确；D．用蒸馏的方法分离苯和溴苯时，温度计应在支管口附近，故D错误；故选C。
【变式2】下列实验操作或装置能达到目的的是
A．图I：准确量取溶液B．图II：配制一定物质的量浓度的溶液
C．图III：收集气体D．图IV：加热胆矾晶体脱去结晶水
【答案】B
【解析】A．有强氧化性，应该用酸式滴定管，故A错误；B．用胶头滴管滴加蒸馏水定容时，视线与凹液面最低处相平，故B正确；C．的密度比空气大，应该用向上排空气法收集(长进短出)，故C错误；D．加热胆矾脱去结晶水应该在坩埚中进行，故D错误；答案选B。选项
A
B
C
D
实验
除去氢氧化铁胶体中的杂质氯化铁
用CCl4萃取除去溴苯中单质溴
加热分离I2和NaI
蒸干硫酸铜溶液制取CuSO4•5H2O
装置或仪器
装置图
解读
尾气吸收装置：
①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)
②可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置：如干燥管中内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验(如图c)
辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定结果产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰(如图d)
简易的发生装置：类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e)
过滤装置：可用于水的净化等较简单的过滤(如图f)
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等还原性物质，用后立即盖好
②加入还原剂
FeSO4溶液中应加入少量 eq \a\vs4\al(Fe)
③隔绝空气
K、Na保存在煤油中；Li保存在石蜡油中；白磷通常保存在 eq \a\vs4\al(水) 中
防吸水(或与水反应或潮解)
密封保存
NaOH、CaCl2、P2O5、浓硫酸等干燥剂，应密封保存
防与CO2反应
密封保存，减少露置时间
NaOH固体、Na2O2固体、石灰水等碱性物质
防挥发
①密封，置于阴凉处
浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液封
液溴保存在玻璃瓶中，并用 eq \a\vs4\al(水) 封(液溴有毒且易挥发)
防见光分解
保存在棕色瓶中，置于阴凉处
浓硝酸、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸
防腐蚀
①能腐蚀橡胶的物质用玻璃瓶
浓硝酸、KMnO4溶液、溴水等能腐蚀橡胶；汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
②能腐蚀玻璃的物质不能用玻璃瓶
氢氟酸保存在塑料瓶中
防变质
现配现用
银氨溶液、氨水、氯水等
意外事故
处理方法
碱洒在皮肤上
用大量水冲洗，最后涂上硼酸
少量浓H2SO4溅在皮肤上
先用抹布擦去，再用大量水冲洗，最后涂上NaHCO3 溶液
液溴洒在皮肤上
用酒精洗涤
水银洒在桌面上
用硫粉覆盖
酸液溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布盖灭
钠、钾着火
用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
误服重金属盐
立即口服牛奶或鸡蛋清
选项
A
B
C
D
物品标签
药品：×××
分析
该试剂应装在橡胶塞的细口瓶中
该药品不能与皮肤直接接触
该物质受热易分解
该药品标签上还标有
药品
取用方法
金属钠、钾等活泼金属
用镊子取出一块金属钠或钾后，用滤纸吸干表面的煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块，余下的立即放回原瓶
白磷
用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割
液溴
(在通风橱中)先捏瘪滴管胶头，再伸入下层吸取(上层为水溶液层)，因液溴有很强的腐蚀性，要注意防止其沾在皮肤上
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
水浴(冰水浴、热水浴)
①需严格控制温度的(如硝基苯的制备反应温度50～60 ℃)
②需反应混合液静置的(如银镜反应)
③蒸馏沸点相差较小的混合液
A
B
C
D
灼烧碎海带
提纯胶体
检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有铜离子
分离苯(沸点80.1℃)和溴苯(沸点156.2℃)
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