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第29讲 化学综合实验（精讲）-2022年高考化学一轮复习讲练测
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第九章 化学实验基础及综合实验
第29讲 化学综合实验（精讲）
【考情分析】
高考对本讲内容主要从三方面考查：①利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计；②给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；③对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。复习时要掌握发生装置、干燥方法、收集方法，牢记气体制备的反应原理，理清关系，熟记评价切入点——从安全(防倒吸、防暴沸、尾气处理、可行、简约等进行评价分析。题型主要有选择题及Ⅱ卷中的综合实验题，将教材实验进行创新，融合实验基本操作、物质的制备与性质实验设计、化工流程、数据分析和处理等综合考查考生的实验能力。
【核心素养分析】
1.宏观识与微观探析：能根据实验现象识物质及其反应，能运用化学符号描述常见简单物质及其变化；能描述或预测物质的性质和在一定条件下可能发生的化学变化，能评估某种解释或预测的合理性；能从宏观与微观结合的视角对物质及其变化进行分类和表征。
2.证据推理与模型认知：能从宏观和微观结合上收集证据，能依据证据从不同视角分析问题推出合理的结论；能从定性与定量结合上收集证据，能通过定性分析和定量计算推出合理的结论。
3.变化观念与平衡思想：能从不同视角认识化学変化的多样性，能运用对立统一思想和定性定量结合的方式揭示化学变化的本质特征。
4.科学探究与创新意识：对实验现象作出解释，发现和提出需要进一步研究的问题；能根据文献和实际需要提出综合性的探究课题，根据假设提出多种探究方案，评价和优化方案。
5.科学态度与社会责任：能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中简单的化学问题。
【网络构建】
【知识梳理】
智能点一 无机制备
1．气体物质制备流程
2．气体发生装置
(1)设计原则：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)基本类型
装置
类型
反应装置图
适用
气体
操作注意事项
固、固
加热型
O2、NH3等
①试管要干燥；
②试管口略低于试管底；
③加热时先均匀加热再固定加强热
固、液加热或液、液加热型
Cl2、HCl等
①烧瓶加热时要隔石棉网
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)
固、液不加热或液、液不加热型
H2、CO2、SO2、NO、NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
3.气体的净化装置
(1)基本类型
装置
示意图
适用
范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
(2)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2等。
b用于收集少量气体。
c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。
e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．涉气类制备实验先后顺序
(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。
(2)加入试剂时：先固后液。
(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
6．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
智能点二 有机制备
1．有机物制备的思维流程
2．有机物制备的注意要点
1)熟知常用仪器及用途
（1）三颈烧瓶：又称三口烧瓶，用作当溶液长时间的反应，需加热回流的反应容器。三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。
（2）滴液漏斗：滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴液的速率来控制反应速率的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。
（3）球形分液漏斗和梨形分液漏斗：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于制气装置中滴加液体，控制所加液体的量及反应速率的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做萃取操作的仪器，对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。
（4）直形冷凝管和球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用。球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。
（5）b形管：b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器，形状如一个b字，配合熔点管使用。将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入b型，熔点管的有样品部分和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b型管中可装液体石蜡等，测量时要将b型管装满管中的环状部分。
（6）索氏提取器：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。
（7）玻璃液封管：指的是使1和4的气压与大气压保持一致。当1和4中的压力大于大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1和4中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3中的液体，从而平衡1和4的压力使之与大气压相等。
（8）凯氏定氮仪：凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
（9）水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。
3．明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝×100%
4．常见有机物分离提纯的方法
萃取、分液、蒸馏、洗气、重结晶。
智能点三 定量分析
1．定量测定的常用方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．物质组成计算的常用方法
类型
解题方法
物质含量
计算
根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质
化学式
的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线
计算
①设晶体为1 mol。
②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m(余)，＝固体残留率。
④晶体中金属质量不减少，仍在m(余)中。
⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式
多步滴定
计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
智能点四 实验方案设计
1．实验方案的设计原则与要求
(1)设计原则
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
(2)基本要求
①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
2.化学实验设计程序
(1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品;
(2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图;
(3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项;
(4)实验结束后应写出完整的实验报告。
3．实验设计中的三个顺序
(1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进出气口：a．洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。
③仪器连接要注意的问题
A.安装仪器时,先下后上，先左后右。
B.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
C.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
D.制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。
4．三种常见实验方案设计的基本流程
1）探究型实验方案设计
(1)明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
(2)论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。
(3)结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。
(4)分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。
(5)注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
2）物质制备型实验方案设计
(1)认真阅读题干，提取有用信息。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
3）化工流程型实验方案设计
工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上，分析时要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等方面考虑；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。
(1)明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向。
(2)依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然。
(3)联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。
5.设计实验方案时注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。
(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
智能点五 实验评价
对几个实验方案进行评价，主要是看是否正确、严密、准确、可行。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。
1．可行性方面
(1)分析实验方案是否科学可行；
(2)实验操作是否安全合理；
(3)实验步骤是否简单方便；
(4)实验效果是否明显。
2．绿色化学方面
(1)实验过程中是否造成环境污染；
(2)原料是否无毒、安全、易得；
(3)原料利用率及反应速率是否较高。
3．从安全性方面对实验方案做出评价
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体，当熄灭酒精及左边有挥发性液体加热，气压不恒定时(如乙酸乙酯的制备)要防止液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防止爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；
(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
5．最佳方案的选择
几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
6．从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
(1)实验装置的评价：对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行等方面进行全面分析，优选最佳装置。
(2)实验原理的评价：紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、是否误差较小等方面进行全面分析，设计或优选出最佳方案。
7.对实验结果的分析评价
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
1)方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
2)操作不当引起的误差。
3)反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
4)所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
【典例剖析】
高频考点1 考查气体的制备的装置及试剂的选择
例1.设计实验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理,可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器(如图)。若关闭K,不能使反应停止,可将试管从烧杯中取出(会有部分气体逸散)。下列气体的制取宜使用该装置的是( )
A.用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气
B.用锌粒与稀硫酸制氢气
C.用亚硫酸钠与盐酸制二氧化硫
D.用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳
【解析】A项,粉末会从孔中漏出,提出试管反应也无法停止;C项,亚硫酸钠易溶于水,不能控制反应随时停止;D项,反应生成的微溶性的CaSO4附着在CaCO3的表面,使反应不能继续,制气量有限。本题答案选B。
【答案】B
【名师点睛】气体制备实验中试剂的选择和仪器的装配
(1)试剂的选择：以实验室常用药品为原料，依据造气原理，选择方便、经济、安全的试剂，尽量做到有适宜的反应速率，且所得气体比较纯净。例如：用锌粒与酸制取氢气，一般选择稀硫酸，而不用稀盐酸。原因是盐酸是挥发性酸，用其制取的氢气中常混有HCl气体。
(2)仪器的装配原则：在装配仪器时，应从下而上，从左至右，先装好后固定；先检查装置的气密性再加入试剂；加入试剂时，先固后液；实验开始时，先验纯，再点燃酒精灯；连接导管时，对于洗气装置应“长”进“短”出，球形干燥管应“大”进“小”出；先净化后干燥。
【变式训练】 (2020·安徽省江南十校4月综合素质测试)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，是一种淡黄色粉末，易溶于水，不溶于乙醇。在实验室制备连二亚硫酸钠流程如下：
(1)反应Ⅰ是制备SO2，下图装置可制取纯净干燥的SO2：
①按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→________→f，装置D的作用是________。
②装置A中反应的化学方程式为__________________________________
__________________________________________________________。
(2)反应Ⅱ所用实验装置如图所示(部分装置省略)。
①通SO2之前先强力搅拌，将锌粉和水制成悬浊液，其目的是______________________________________
____________________________________________________________；控制反应温度的方法是________
②反应Ⅱ的离子方程式为____________________________________。
(3)“滤渣”经洗涤、灼烧，可得到一种工业产品是________(填化学式)；加入适量饱和食盐水的目的是________________________________________。
(4)产品Na2S2O4·2H2O久置空气中易被氧化，其氧化产物可能是____________________________________
(写2种)。
【解析】(1)①铜和浓硫酸在加热条件下反应制取二氧化硫，生成的二氧化硫中含有水蒸气，需要干燥；二氧化硫的密度比空气大，可以与水反应，应使用向上排空气法收集，收集时气体应长进短出，二氧化硫有毒，不能排放到空气中需要尾气处理，吸收尾气时，需要安装防倒吸装置，则按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→d→e→c→b→f；二氧化硫被氢氧化钠吸收，使装置内压减小，易发生倒吸，则D为防倒吸装置；②铜和浓硫酸在加热条件下反应，化学方程式为：Cu＋2H2SO4(浓)SO2↑＋CuSO4＋2H2O；(2)①SO2与Zn粉直接接触反应，接触面积太小，通SO2之前先强力搅拌，将锌粉和水制成悬浊液，可增大SO2与Zn粉反应时的接触面积，从而加快SO2与Zn的反应速率；由流程图示，反应Ⅱ的反应温度为35 ℃，火焰温度太高不易控制，不能用酒精灯直接加热，应使用水浴加热的方法来控制温度；②二氧化硫与锌粉和氢氧化钠反应生成氢氧化锌和Na2S2O4，离子方程式为：2SO2＋Zn＋2OH－Zn(OH)2＋ S2O；(3)由(2)②可得过滤得到的“滤渣”为氢氧化锌，洗涤、灼烧，氢氧化锌分解为氧化锌(ZnO)；Na2S2O4易溶于水，冷却结晶过程中，加入适量饱和食盐水，可降低其溶解度加快结晶速度；(4)产品Na2S2O4·2H2O中硫的化合价为＋3价，被氧化时硫的化合价升高，可能变为＋4价或＋6价，则可能的产物有Na2SO3、NaHSO3、Na2SO4或NaHSO4(任写2种)。
【答案】(1)①d→e→c→b 防止倒吸
②Cu＋2H2SO4(浓)SO2↑＋CuSO4＋2H2O
(2)①加快SO2与Zn的反应速率 水浴加热
②2SO2＋Zn＋2OH－Zn(OH)2＋ S2O
(3)ZnO 减小Na2S2O4的溶解度
(4)Na2SO3、NaHSO3、Na2SO4或NaHSO4(任写2种)
高频考点2 考查有机物的制备
例2．（2020·湖南高三零模）丙烯酸酯类物质广泛用于建筑、包装材料等，丙烯酸是合成丙烯酸酯的原料之一。丙烯醇可用于生产甘油、塑料等。以丙烯醛为原料生产丙烯醇、丙烯酸的流程如图所示：
已知：
①2CH2=CH-CHO+NaOH CH2=CHCH2OH+CH2=CHCOONa
②2CH2=CHOONa+H2SO4→2CH2=CHCOOH+Na2SO4
③有关物质的相关性质如表：
物质
丙烯醛
丙烯醇
丙烯酸
四氯化碳
沸点/℃
53
97
141
77
熔点/℃
- 87
- 129
13
-22.8
密度/g·mL-3
0.84
0.85
1.02
1.58
溶解性(常温)
易溶于水和有机溶剂
溶于水和有机溶剂
溶于水和有机溶剂
难溶于水
(1)操作①需要连续加热30min，所用装置如图所示。仪器L名称是________。
(2)操作②使用的主要仪器是分液漏斗，在使用之前需进行的操作是 ___。
(3)操作④包括____、过滤、冰水洗涤、低温吸干。
(4)操作⑤中，加热蒸馏“下层液体”，分离出四氯化碳；再分离出丙烯醇(如图)，要得到丙烯醇应收集 ____(填温度)的馏分。图中有一处明显错误，应改为____。
(5)测定丙烯醇的摩尔质量：准确量取amL丙烯醇于分液漏斗中，烧瓶内盛装足量钠粒。实验前量气管B中读数为b mL，当丙烯醇完全反应后，冷却至室温、调平B、C液面，量气管B的读数为c mL。已知室温下气体摩尔体积为VL·mol-1。
调平B、C液面的操作是____；实验测得丙烯醇的摩尔质量为____g·mol-1(用代数式表示)。如果读数时C管液面高于B管，测得结果将____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)冷凝管(2)检漏(3)冰水浴冷却结晶(4)97℃ 温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口处相齐平 (5)上下移动C管 偏大
【解析】丙烯醛与氢氧化钠溶液共热生成丙烯醇和丙烯酸钠，加入四氯化碳萃取未反应的丙烯醛和丙烯醇，四氯化碳密度比水大，所以得到的上层液体含有丙烯酸钠，加入硫酸酸化得到丙烯酸溶液，丙烯酸熔点为13℃，可用冰水冷却可得到丙烯酸晶体，过滤、冰水洗涤、低温吸干得到丙烯酸；下层液体为含有少量未反应的丙烯醛和生成的丙烯醇的四氯化碳溶液，蒸馏得到丙烯醇。
(1)根据L的结构特点可知其为球形冷凝管；
(2)过程②为萃取分液，分液漏斗使用前需要进行检漏；
(3)根据分析可知操作④包括冰水浴冷却结晶、过滤、冰水洗涤、低温吸干；
(4)根据题目信息可知丙烯醇的沸点为97℃，所以收集97℃的馏分；进行蒸馏时温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口处相平；
(5)丙烯醇含有羟基可以与钠单质反应生成氢气，通过测定生成的氢气的量来确定丙烯醇的物质的量，从而测定其摩尔质量；记录氢气体积时要注意通过上下移动C管使B、C液面高度一致，从而使气体的压强与大气压相同；得到的气体体积为cmL，室温下气体摩尔体积为VL·mol-1，则生成的氢气物质的量为，丙烯醇分子中含有一个羟基，所以丙烯醇的物质的量为，丙烯醇的密度为0.85 g·mL-3，则amL丙烯醇的质量为0.85ag，所以丙烯醇的摩尔质量为；若读数时C管液面高于B管，则B中压强要大于大气压，导致测得的气体体积偏小，根据计算公式可知会导致计算得到的摩尔质量偏大。
【名师点睛】本题考查有机物制备的实验设计、条件控制、基本实验操作以及物质结构的有关检测和判断，第(1)问考查了仪器的识别——球形冷凝管，第(2)问考查了仪器的使用——分液漏斗，第(3)(4)问考查了物质的分离提纯，第(5)问考查了气体体积的测定、摩尔质量的计算及误差分析。注意蒸馏实验中温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口处相平，冷凝水从冷凝管的下口进上口出；排水法测量气体体积时一定要保证气体压强和大气压相同，否则无法准确知道气体压强无法进行换算。
【变式训练】(2020·河北衡水中学高三期末预热联考)草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体，也可用作增塑剂。实验室以草酸(HOOC—COOH)和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下：HOOC－COOH＋2CH3OHCH3OOC—COOCH3＋2H2O。
相关物质的有关数据如下表所示：
物质
苯
甲醇
草酸二甲酯
熔点/℃
5.5
－97
54
沸点/℃
80.1
64.3
163.5
相对分子质量
78
32
118
水溶性
不溶
互溶
不溶
实验过程：向如图反应装置中加入27 g草酸、40 g无水甲醇、100 mL苯、5 mL浓硫酸，搅拌下加热回流；待反应完全后，分离出甲醇和苯，所得反应液经水洗，有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤，加无水氯化钙固体干燥；过滤，滤液冷却后析出晶体，干燥，得草酸二甲酯30.1 g。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为________，反应过程中冷却水应从________(填“a”或“b”)口进入。
(2)分离出甲醇和苯的操作名称为________。
(3)用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________________________
_____________________________________。
(4)甲醇过量的目的是_____________________________，
浓硫酸的作用是_________________________________________。
(5)分水器的优点是_______________________________(任写一点)。
(6)本实验的产率是________(保留三位有效数字)。
【解析】(1)根据A的结构可得仪器A为三颈烧瓶，反应过程中冷凝水应从下端a进水，上端b出水；(2)甲醇和苯互溶，根据沸点不同，用蒸馏的方法分离；(3)产品中混有乙二酸、甲醇杂质，饱和碳酸钠溶液的作用是除去乙二酸，溶解甲醇，降低乙二酸二甲酯的溶解度；(4)该反应是可逆反应，甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高草酸的转化率；浓硫酸在酯化反应中起到了催化剂作用，酯化反应为可逆反应，浓硫酸吸收反应生成的水，可以促进酯的生成，浓硫酸起到了吸水剂的作用；(5)实验中使用分水器，可及时分离出水，有利于平衡正向移动，并结合生成水的体积判断反应是否停止；(6)根据方程式知，甲醇过量，应用草酸计算，根据关系式：HOOC—COOH～CH3OOC—COOCH3可知，理论上生成草酸二甲酯的质量为×118 g/mol＝35.4 g，产率为：×100%≈85.0%。
【答案】(1)三颈烧瓶 a (2)蒸馏 (3) 中和乙二酸，溶解甲醇，降低乙二酸二甲酯的溶解度 (4)该反应是可逆反应，甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高草酸的转化率 催化剂和吸水剂 (5)可及时分离出水 (6)85.0%
高频考点3 考查物质制备型实验方案的设计
例3．（2020·四川省成都市龙泉第二中学高三月考）次氯酸溶液是常用的消毒剂和漂白剂。某学习小组根据需要欲制备浓度不小于0.8mol/L的次氯酸溶液。
资料1：常温常压下，Cl2O为棕黄色气体，沸点为3.8℃，42 ℃以上会分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水立即反应生成 HClO。
资料2：将氯气和空气(不参与反应)按体积比1∶3混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，用水吸收Cl2O(不含Cl2)制得次氯酸溶液。
（装置及实验）用以下装置制备次氯酸溶液。
回答下列问题：
（1）各装置的连接顺序为_____→_____→_____→____→E。
（2）装置A中反应的离子方程式是__________________________。
（3）实验中控制氯气与空气体积比的方法是_____________________。
（4）反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的是_________________________。
（5）装置E采用棕色圆底烧瓶是因为______________________。
（6）若装置B中生成的Cl2O气体有20%滞留在E前各装置中，其余均溶于装置E的水中，装置E所得500mL次氯酸溶液浓度为0.8mol/L,则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为_________g。
已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl－。测定E中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用________________准确量取20.00 mL次氯酸溶液，加入足量的________溶液，再加入足量的________溶液，过滤，洗涤，真空干燥，称量沉淀的质量。（可选用的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。）
【解析】A装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，由D装置饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢气体，与空气形成1：3的混合气体通入B装置，发生反应2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaCl+2NaHCO3，防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解，装置B需放在冷水中，在搅拌棒的作用下与含水8%的碳酸钠充分反应制备Cl2O，通入C装置吸收除去Cl2O中的Cl2，并在E装置中用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液。
(1)A装置制备氯气，D装置吸收吸收氯气中的氯化氢气体，与空气形成1：3的混合气体通入B装置，与含水8%的碳酸钠充分反应制备Cl2O，C装置吸收除去Cl2O中的Cl2，E装置中用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液，所以各装置的连接顺序为A→D→B→C→E；
(2)二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯气，反应方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，对应离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；
(3)将氯气和空气(不参与反应)以体积比约1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，可通过观察A中产生气泡的速率调节流速，从而控制氯气与空气体积比；
(4)由题可知：Cl2O42℃以上会分解生成Cl2和O2，故为防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解，装置B需放在冷水中；
(5)装置C中使用棕色平底烧瓶可以避光，防止反应生成的HClO见光分解；
(6)装置E所得500mL次氯酸溶液浓度为0.8mol/L，n=cv=0.5mol×0.8mol/L=0.4mol，Cl2O+H2O2HClO，反应的二氧化氯为0.2mol，装置B中生成的Cl2O气体有20%滞留在E前各装置中，制得的二氧化氯的物质的量为=0.25mol，2Cl2+2Na2CO3+H2O＝Cl2O+2NaCl+2NaHCO3，需碳酸钠的物质的量为0.5mol，质量为0.5mol×106g/mol=53g，则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为≈57.6g；
(7)次氯酸具有酸性和强氧化性，需要选用酸式滴定管盛放；FeCl2溶液中含有氯离子，本实验中需要用硝酸银溶液测定氯离子，干扰了检验结果，故应该选用双氧水，具体实验操作方法是：用酸性滴定管准确量取20.00mL次氯酸溶液，加入足量的H2O2溶液，再加入足量的AgNO3溶液，过滤，洗涤沉淀，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量。
【答案】（1）A D B C （2）MnO2 + 4H＋+2Cl－ Mn2＋+ Cl2 ↑+ 2H2O （3）通过观察B中产生气泡的速率调节流速 （4）防止反应放热后温度过高导致 Cl2O 分解（5）HClO见光易分解 （6） 57.6 （7） 酸式滴定管 H2O2 AgNO3
【名师点拨】本题以制备次氯酸溶液为背景考查制备实验方案的设计，侧重考查学生知识综合应用、根据实验目的及物质的性质进行排列顺、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握物质性质以及对题目信息的获取于使用，难度中等。
【变式训练】(2020·湖北黄冈市高三联考)某兴趣小组的同学设计实验制备CuBr(白色结晶性粉末，微溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂)，实验装置(夹持、加热仪器略)如图所示。
(1)仪器M的名称是________。
(2)若将M中的浓硫酸换成70%的H2SO4，则圆底烧瓶中的固体试剂为________(填化学式)。
(3)B中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________
__________________________，
能说明B中反应已完成的依据是________。若B中Cu2＋仍未完全被还原，适宜加入的试剂是________(填字母)。
a．液溴 b．Na2SO4
c．铁粉 d．Na2S2O3
(4)下列关于过滤的叙述不正确的是________ (填字母)。
a．漏斗末端颈尖可以不紧靠烧杯壁
b．将滤纸润湿，使其紧贴漏斗内壁
c．滤纸边缘可以高出漏斗口
d．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速率
(5)洗涤时，先用装置C中的吸收液清洗，其目的是_____________________________________________
_________________________________________，
再依次用溶解SO2的乙醇、乙醚洗涤的目的是___________________________________________
_____________________。
【解析】(1)M的名称是分液漏斗；(2)根据复分解反应的规律可用70%的H2SO4与Na2SO3或K2SO3或NaHSO3或KHSO3等反应制取SO2气体，化学方程式为H2SO4＋Na2SO3===Na2SO4＋H2O＋SO2↑；(3)在B中NaBr、SO2、CuSO4、H2O会发生氧化还原反应产生CuBr沉淀，利用电子守恒、原子守恒，可得该反应的化学方程式为：2CuSO4＋2NaBr＋SO2＋2H2O===2CuBr↓＋Na2SO4＋2H2SO4；Cu2＋的水溶液显蓝色，若反应完全，则溶液中不再含有Cu2＋，溶液的蓝色褪去，由于CuSO4是强酸弱碱盐，在溶液中Cu2＋水解使溶液显酸性，H＋与Na2S2O3反应产生SO2气体，以促使反应的进行，因此若B中Cu2＋仍未完全被还原，适宜加入的试剂是Na2S2O3，故合理选项是d；(4)a.漏斗末端颈尖紧靠烧杯壁，就可以使过滤得到的滤液沿烧杯内壁不断进入到烧杯中，a错误；b.将滤纸润湿，使其紧贴漏斗内壁，就可以使混合物充分分离，b正确；c.为了使难溶性的固体与液体物质分离，滤纸边缘要低于漏斗口边缘，c错误；d.用玻璃棒引流，使混合物进入到过滤器中，在漏斗中不能用玻璃棒搅动，否则会使滤纸破损，导致不能过滤，不能分离混合物，d错误；故合理选项是acd；
(5)SO2是大气污染物，为防止其污染环境，用蒸馏水吸收SO2，得到H2SO3溶液，该物质具有还原性，用H2SO3溶液洗涤，就可以避免CuBr被空气中的氧气氧化，然后依次用溶解SO2的乙醇、乙醚洗涤的目的是用乙醇除去固体表面的水，再用更易挥发的乙醚除去乙醇，使其快速干燥。
【答案】(1)分液漏斗 (2)Na2SO3(或K2SO3或NaHSO3或KHSO3等) (3)2CuSO4＋2NaBr＋SO2＋2H2O===2CuBr↓＋Na2SO4＋2H2SO4 溶液蓝色褪去 d
(4)acd (5)防止CuBr被氧化 用乙醇除去固体表面的水，再用更易挥发的乙醚除去乙醇，使其快速干燥
高频考点4 考查定量测定型实验方案的设计
例4．（2021·吉林高三）2019年人教版新教材《化学必修1》新增了“研究与实践”栏目，在“检验食品中铁元素”的研究实践中设置了菠菜中铁元素的检测。某实验小组对菠菜中的铁元素(主要以难溶的FeC2O4形式存在)进行检测。实验如下：
I.水煮检验法：
II.灼烧检验法：
(1)CCl4的作用为_______。
(2)操作i中起分离作用的仪器名称为_______。
(3)溶液A中未能检测出Fe2+的可能原因是_______。
(4)取无色溶液B，先滴加H2O2溶液，再滴加KSCN溶液，溶液呈红色。用离子方程式表示H2O2的作用：_______。
(5)甲同学取少量无色溶液B，滴加酸性KMnO4溶液，振荡后，溶液紫色消失，因此得出结论，溶液B含有Fe2+。乙同学认为甲同学的实验方法不严谨，理由是_______。
(6)菠菜中铁元素的含量可以用mg/100g表达，即每100g菠菜中含铁元素的含量是多少mg。Fe2+可以通过KMnO4标准溶液进行滴定的方法来测定，准确称取500.0g菠菜样品，充分燃烧成灰后，经处理后将所得溶液转移到250ml容量瓶中并定容；从中取出25.00 mL待测液置于锥形瓶中，再用2.000×10-4mol·L-1 KMnO4标准溶液进行滴定，当滴入20.00 mL KMnO4溶液时恰好完全反应。菠菜中铁元素的含量为_______mg/100g。(保留3位有效数字)
【解析】(1)有机物易溶于CCl4，CCl4的作用为萃取剂，萃取有机色素，排除对Fe2+检验的干扰，故答案为：作萃取剂，萃取有机色素，排除对Fe2+检验的干扰；
(2)操作i是分离互不相容的液体，操作名称是分液，使用的仪器是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
(3)铁元素主要以难溶的FeC2O4形式存在，Fe2+的浓度小，所以溶液A中未能检测出Fe2+，故答案为：FeC2O4在水中的溶解度小；
(4)H2O2把Fe2+氧化为Fe3+，反应的离子方程式是2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O，故答案为：在加热水煮过程中二价铁被氧化为三价铁：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O；
(5)用盐酸溶解菠菜灰得到的溶液B含有H2C2O4 和Cl-，酸性条件下，H2C2O4 和Cl-都可能将还原，所以滴加酸性KMnO4溶液，振荡后，溶液紫色消失，不能证明溶液B含有Fe2+，故答案为：酸性条件下，H2C2O4 和Cl-都可能将还原；
(6)由分析可知关系式为5Fe2+~MnO，滴定所用KMnO4的物质的量为，则500.0g菠菜样品所含铁元素的物质的量为，则100g新鲜菠菜中含有铁元素的质量m(Fe)= ，故答案为：2.24。
【答案】(1)作萃取剂，萃取有机色素，排除对Fe2+检验的干扰 (2)分液漏斗 (3)FeC2O4在水中的溶解度小 (4)在加热水煮过程中二价铁被氧化为三价铁：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O (5)酸性条件下，H2C2O4 和Cl-都可能将还原 (6)2.24
【名师点睛】本题以菠菜中的铁元素的检测为背景考查定量实验方案的设计，要求考生掌握实验原理与实验操作的理解、物质分离提纯、元素化合物性质、氧化还原反应滴定、化学计算等，清楚实验原理是解题的关键，需要学生具备扎实的基础知识与综合运用知识分析问题、解决问题的能力。本题重点(6)，滴定计算，要注意取的量和配制的量，同时要能知道滴定反应的方程式，并且结合其关系式进行计算。
【变式训练】 (2020·福建厦门市高三质检)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，M＝180 g·mol－1)为淡黄色固体，难溶于水，可用作电池正极材料磷酸铁锂的原料。回答下列问题：
实验1探究纯草酸亚铁晶体热分解产物
(1)气体产物成分的探究，设计如下装置(可重复选用)进行实验：
①装置B的名称为___________________________。
②按照气流从左到右的方向，上述装置的连接顺序为a→________________________ →点燃(填仪器接口的字母编号)。
③为了排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是____________________。
④C处固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊，则证明气体产物中含有________________________。
(2)固体产物成分的探究，待固体热分解充分后，A处残留黑色固体。黑色固体可能是Fe或FeO，设计实验证明其成分为FeO的操作及现象为_______________________________________________。
(3)依据(1)和(2)结论，A处发生反应的化学方程式为_____________________________。
实验2草酸亚铁晶体样品纯度的测定
工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的流程如下图：
(4)草酸亚铁晶体溶解酸化用KMnO4溶液滴定至终点的离子方程式为_______________________________
_______________________。
(5)草酸亚铁晶体样品的纯度为___________________(用代数式表示)，若配制溶液时Fe2＋被氧化，则测定结果将________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【解析】(1)①根据图示，装置B的名称是洗气瓶；②先用无水硫酸铜检验水，再用澄清石灰水检验二氧化碳，用碱石灰除去二氧化碳并干燥气体，再用热的氧化铜检验CO，再用澄清石灰水检验二氧化碳的生成，最后用点燃的方法处理尾气，仪器的连接顺序是a→fg→bc →hi→de→bc；③为了排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是先通入一段时间的氮气；④CO具有还原性，C处固体由黑变红，说明氧化铜被还原为铜，其后的澄清石灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成，则证明气体产物中含有CO；(2)铁与硫酸反应生成氢气，氧化亚铁和硫酸反应不生成氢气，取少量固体溶于硫酸，没有气体放出，则证明是FeO；(3)依据(1)和(2)，草酸亚铁晶体加热分解为氧化亚铁、CO、CO2、水，反应方程式是FeC2O4·2H2OFeO＋CO↑＋CO2↑＋2H2O ；(4)草酸亚铁被酸性高锰酸钾溶液氧化为Fe3＋、CO2，反应的离子方程式是3MnO＋5H2C2O4＋5Fe2＋＋14H＋===3Mn2＋＋5Fe3＋＋10CO2↑＋12H2O；(5)25 mL样品溶液中亚铁离子消耗高锰酸钾的物质的量是c mol/L×V2×10－3 L＝cV2×10－3 mol，草酸根离子消耗高锰酸钾的物质的量为c mol/L×V1×10－3L－c mol/L×V2×10－3 L＝c(V1－V2)×10－3 mol，根据方程式5H2C2O4＋2MnO＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，草酸亚铁晶体样品的纯度为×100% ；若配制溶液时Fe2＋被氧化，则V1减小，V2不变，测定结果将偏低。
【答案】(1)①洗气瓶 ②fg→bc→hi→de→bc ③先通入一段时间的氮气 ④CO
(2)取少量固体溶于硫酸，无气体生成
(3)FeC2O4·2H2OFeO＋CO↑＋CO2↑＋2H2O
(4)3MnO＋5H2C2O4＋5Fe2＋＋14H＋===3Mn2＋＋5Fe3＋＋10CO2↑＋12H2O
(5)×100% 偏低
高频考点5 考查探究型实验方案的设计
例5．（2021·四川龙泉中学高三开学考试）某实验小组同学设计了如图装置探究生铁与少量浓硫酸反应的气体产物。
(1)该实验的操作依次是___________(填序号)。
A．加热a试管直到b中澄清石灰水变浑浊，熄灭酒精灯
B．将生铁丝上提离开液面
C．连接好装置，检验气密性，加入试剂
(2)b中的澄清石灰水变浑浊，甲同学认为产生的气体肯定是SO2，你同意吗？为什么？___________。
(3)乙同学认为该反应过程中产生SO2、CO2、H2三种气体，请用下列各装置设计一个实验，来验证并测量所产生的气体。(图中加热装置、夹持仪器省略，除装置⑤外，其他装置试剂均为足量)。
①
②
③
④
⑤
i.装置的连接顺序(按产物气流从左至右的方向)是___________→___________→___________→___________→___________。(填装置的编号)
ii.证实生成的气体中同时存在SO2和H2的现象是_____________________。
(4)已知A瓶中为200 mL 0.100 0 mol·L-1酸性KMnO4溶液。丙同学为测定乙同学实验中反应生成的各气体含量，进行了如下探究：⑤中反应结束后，通N2将⑤中生成的气体全部赶出，先后三次取A中反应后的溶液于锥形瓶中，每次取用25.00 mL，用0.200 0 mol·L-1H2C2O4标准溶液进行滴定。
i.装置①的A中发生反应的离子方程式为： ___________。
ii.重复滴定三次，平均每次耗用H2C2O4标准溶液15.63 mL，则本实验中生铁与浓硫酸反应产生的SO2气体的物质的量为___________(保留小数点后三位数字)。
【解析】本实验的目的是探究生铁与少量浓硫酸反应的气体产物，生铁中含有碳，碳在加热条件下也可以和浓硫酸反应生成SO2、CO2和水；铁与浓硫酸加热反应生成硫酸铁和SO2，而随着反应进行，浓硫酸变为稀硫酸，稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气；检验CO2一般用澄清石灰水，但SO2会影响CO2的检验，所以应先检验SO2(一般用品红溶液)，再除去SO2(为了不除去二氧化碳可选用酸性高锰酸钾)，检验氢气可以依据氢气的还原性检验。
(1)实验开始时连接好装置，检验气密性，加入试剂，加热，实验结束，应将生铁丝上提离开液面，所以操作依次为CAB；
(2)不同意，生铁中含有的碳也会与浓硫酸在加热的条件下反应生成CO2气体，不一定是SO2；
(3)ⅰ．⑤是气体发生器，①中有品红溶液，可联想①是用来验证SO2的，③中澄清石灰水显然是用来验证CO2的，②是装有氧化铜粉末的反应管，可验证氢气，由于SO2和CO2都能使澄清石灰水变浑浊，因此从⑤出来的气体必须先用装置①验证，并除去SO2，然后进入装置③验证CO2，由此可以得出正确的连接顺序应为⑤→①→③→④→②；
ⅱ．SO2具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶液褪色；氢气具有还原性，能还原黑色氧化铜生成红色的铜；
(4) ⅰ．酸性高锰酸钾可以将SO2氧化为SO，自身被还原为Mn2＋，根据电子守恒MnO和SO2的系数比为2:5，再结合元素守恒可得离子方程式为5SO2＋2MnO＋2H2O=5SO＋2Mn2＋＋4H＋；
ⅱ．消耗草酸的物质的量为0.01563L×0.2000 mol·L-1=0.003126 mol，由5H2C2O4＋2 MnO＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O可知，消耗高锰酸钾0.003126 mol ´=0.0012504 mol，即与SO2反应后剩余高锰酸钾0.001250 4 mol×8=0.010 mol，则与SO2反应的高锰酸钾的物质的量为0.020mol-0.010mol=0.010mol，根据5SO2＋2MnO＋2H2O=5SO＋2Mn2＋＋4H＋可知生成的SO2是0.025 mol。
【答案】(1)CAB (2)不同意，生铁中的碳与浓硫酸加热会产生CO2，CO2也能使澄清石灰水变浑浊(3)ⅰ．⑤ ① ③ ④ ② ⅱ．装置①的A中溶液紫红色变浅说明生成了SO2，装置②中黑色粉末变红说明生成了H2(4) ⅰ．5SO2＋2MnO＋2H2O=5SO＋2Mn2＋＋4H＋ ⅱ．0.025 mol
【名师点晴】本题以探究生铁与少量浓硫酸反应的气体产物为背景考探究实验方案的设计，(3)ⅰ．为易错点，根据实验目的：探究反应产物中SO2、CO2、H2三种气体的检验，设计实验方案，完成正确的仪器连接顺序，⑤是气体发生器，①中有品红溶液，可联想①是用来验证SO2的，③中澄清石灰水显然是用来验证CO2的，②是装有氧化铜粉末的反应管，可验证氢气，由于SO2和CO2都能使澄清石灰水变浑浊，因此从⑤出来的气体必须先用装置①验证，并除去SO2，然后进入装置③验证CO2，由此可以得出正确的连接顺序。
【变式训练】（2021·湖北武汉市·汉阳一中高三三模）用图所示装置进行实验，探究硝酸与铁反应的产物。
主要实验操作
实验现象
打开弹簧夹，通入一段时间CO2后，滴入浓硝酸后无明显现象，加热烧瓶，反应开始后停止加热。
①A 中有红棕色气体产生，一段时间后，气体颜色逐渐变浅；反应停止后，A 中无固体剩余。
②B 中溶液变棕色。
取少量A 中溶液，加几滴氯水，再滴入硫氰化钾溶液
③溶液变为红色
取少量 B 中溶液，加热
④B中棕色溶液变浅，有无色气体逸出，且在空气中变为红棕色
已知：FeSO4+NO=Fe(NO)SO4(棕色) ∆H<0 。
下列说法正确的是
A．滴入浓硝酸加热前没有明显现象的原因是：温度低，反应速率太慢
B．实验现象③说明反应后A 中溶液含有 Fe2+
C．实验现象④说明 A 中有 NO 生成
D．可用浓 NaOH 溶液和湿润的红色石蕊试纸检验硝酸的还原产物中是否有 NH
【解析】A．常温时，铁遇浓硝酸形成致密氧化膜，阻止反应进一步发生，不是因为温度低，反应速率太慢的缘故，故A错误；B．取少量A中溶液，加几滴氯水，再滴入KSCN溶液，溶液变为红色，只能说明这时溶液中有三价铁离子，无法说明原溶液中是二价铁还是三价铁，故B错误；C．取少量B中溶液加热，B中棕色溶液变浅，无色气体逸出，且在空气中变为红棕色，只能说明Fe(NO)SO4分解生成NO，但由于铜和浓硝酸反应生成红棕色气体二氧化氮，二氧化氮和水反应生成一氧化氮，一氧化氮能使硫酸亚铁溶液变成棕色，所以不能证明铁和浓硝酸反应过程中NO生成，故C错误；D．浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸可检验A溶液中是否有NH，即可以检验硝酸的还原产物中是否有NH，若产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明硝酸的还原产物中有NH，故D正确；故选D。
【答案】D
高频考点6 考查化学实验方案的评价
例6．（2021·山东高三）下列实验操作、现象得出的结论正确的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
用试纸测定的和溶液的
前者的试纸颜色比后者深
非金属性：
B
向盛有稀溶液的试管中加入的溶液
试管口出现红棕色气体
溶液中的被还原为
C
向两支盛有溶液的试管中分别滴加淀粉溶液和溶液
前者溶液变蓝，后者有黄色沉淀生成
溶液中存在平衡：
D
的溶液中滴入溶液至不再有红棕色沉淀产生，再滴加的溶液
红棕色沉淀逐渐转变为白色
A．A B．B C．C D．D
【解析】A．溶液的＞ 溶液，酸性H2CO3＜H2SO3，H2SO3不是S元素的最高价氧化物对应的水化合物，故不能证明非金属性：，故A错误；B．稀溶液中加入溶液，3Fe2++NO+4H+=3Fe3++NO↑+2H2O，溶液中的被还原为，试管口出现红棕色气体是因为一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮，故B错误；C．淀粉溶液遇碘变蓝，碘离子和银离子生成碘化银黄色沉淀，含有碘单质和碘离子，则证明存在平衡：，故C正确；D．依据实验得到氯化银比铬酸银更难，氯化银的溶解度小于铬酸银，但是两者组成不像似，无法确定Ksp大小，故D错误；故选C。
【答案】C
【名师点晴】本题考查化学实验方案的评价，把握物质的性质、酸性、溶解性及氧化性的比较、离子检验、沉淀生成为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析，易错点D，依据实验得到氯化银比铬酸银更难溶解，氯化银的溶解度小于铬酸银，但是两者组成不像似，无法比较Ksp大小。
【变式训练】（2021·长沙市明德中学高三三模）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
室温下，向苯酚钠溶液中通足量CO2，溶液变浑浊
碳酸的酸性比苯酚的强
B
加热乙醇与浓硫酸的混合溶液，将产生的气体通入少量酸性KMnO4溶液，溶液紫红色褪去
有乙烯生成
C
向2mL0.1mol·L–1NaOH溶液中滴加3滴0.1mol·L–1MgCl2溶液，出现白色沉淀后，再滴加3滴0.1mol·L–1FeCl3溶液，出现红褐色沉淀
Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3]
D
向NaHCO3溶液中滴加紫色石蕊试液，溶液变蓝
Kw＜Ka1(H2CO3)×Ka2(H2CO3)
A．A B．B C．C D．D
【解析】A．二氧化碳和苯酚钠反应生成碳酸氢钠和苯酚，说明碳酸酸性强于苯酚，A正确；B．加热过程中乙醇蒸汽出来，也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以不能说明产生了乙烯，B错误；C．因为氢氧化钠过量，可以和氯化铁反应生成氢氧化铁红褐色沉淀，没有实现沉淀转化，不能比较溶度积常数，C错误；D．碳酸氢钠溶液显碱性，说明碳酸氢根离子水解大于电离，不能比较碳酸的第一部电离常数和第二步电离常数，D错误；故选A。
【答案】A
第九章 化学实验基础及综合实验
第29讲 化学综合实验（精讲）
【考情分析】
高考对本讲内容主要从三方面考查：①利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计；②给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；③对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。复习时要掌握发生装置、干燥方法、收集方法，牢记气体制备的反应原理，理清关系，熟记评价切入点——从安全(防倒吸、防暴沸、尾气处理、可行、简约等进行评价分析。题型主要有选择题及Ⅱ卷中的综合实验题，将教材实验进行创新，融合实验基本操作、物质的制备与性质实验设计、化工流程、数据分析和处理等综合考查考生的实验能力。
【核心素养分析】
1.宏观识与微观探析：能根据实验现象识物质及其反应，能运用化学符号描述常见简单物质及其变化；能描述或预测物质的性质和在一定条件下可能发生的化学变化，能评估某种解释或预测的合理性；能从宏观与微观结合的视角对物质及其变化进行分类和表征。
2.证据推理与模型认知：能从宏观和微观结合上收集证据，能依据证据从不同视角分析问题推出合理的结论；能从定性与定量结合上收集证据，能通过定性分析和定量计算推出合理的结论。
3.变化观念与平衡思想：能从不同视角认识化学変化的多样性，能运用对立统一思想和定性定量结合的方式揭示化学变化的本质特征。
4.科学探究与创新意识：对实验现象作出解释，发现和提出需要进一步研究的问题；能根据文献和实际需要提出综合性的探究课题，根据假设提出多种探究方案，评价和优化方案。
5.科学态度与社会责任：能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中简单的化学问题。
【网络构建】
【知识梳理】
智能点一 无机制备
1．气体物质制备流程
2．气体发生装置
(1)设计原则：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)基本类型
装置
类型
反应装置图
适用
气体
操作注意事项
固、固
加热型
O2、NH3等
①试管要干燥；
②试管口略低于试管底；
③加热时先均匀加热再固定加强热
固、液加热或液、液加热型
Cl2、HCl等
①烧瓶加热时要隔石棉网
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)
固、液不加热或液、液不加热型
H2、CO2、SO2、NO、NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
3.气体的净化装置
(1)基本类型
装置
示意图
适用
范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
(2)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2等。
b用于收集少量气体。
c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。
e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．涉气类制备实验先后顺序
(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。
(2)加入试剂时：先固后液。
(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
6．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
智能点二 有机制备
1．有机物制备的思维流程
2．有机物制备的注意要点
1)熟知常用仪器及用途
（1）三颈烧瓶：又称三口烧瓶，用作当溶液长时间的反应，需加热回流的反应容器。三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。
（2）滴液漏斗：滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴液的速率来控制反应速率的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。
（3）球形分液漏斗和梨形分液漏斗：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于制气装置中滴加液体，控制所加液体的量及反应速率的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做萃取操作的仪器，对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。
（4）直形冷凝管和球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用。球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。
（5）b形管：b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器，形状如一个b字，配合熔点管使用。将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入b型，熔点管的有样品部分和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b型管中可装液体石蜡等，测量时要将b型管装满管中的环状部分。
（6）索氏提取器：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。
（7）玻璃液封管：指的是使1和4的气压与大气压保持一致。当1和4中的压力大于大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1和4中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3中的液体，从而平衡1和4的压力使之与大气压相等。
（8）凯氏定氮仪：凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
（9）水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。
3．明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝×100%
4．常见有机物分离提纯的方法
萃取、分液、蒸馏、洗气、重结晶。
智能点三 定量分析
1．定量测定的常用方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．物质组成计算的常用方法
类型
解题方法
物质含量
计算
根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质
化学式
的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线
计算
①设晶体为1 mol。
②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m(余)，＝固体残留率。
④晶体中金属质量不减少，仍在m(余)中。
⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式
多步滴定
计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
智能点四 实验方案设计
1．实验方案的设计原则与要求
(1)设计原则
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
(2)基本要求
①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
2.化学实验设计程序
(1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品;
(2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图;
(3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项;
(4)实验结束后应写出完整的实验报告。
3．实验设计中的三个顺序
(1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进出气口：a．洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。
③仪器连接要注意的问题
A.安装仪器时,先下后上，先左后右。
B.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
C.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
D.制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。
4．三种常见实验方案设计的基本流程
1）探究型实验方案设计
(1)明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
(2)论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。
(3)结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。
(4)分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。
(5)注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
2）物质制备型实验方案设计
(1)认真阅读题干，提取有用信息。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
3）化工流程型实验方案设计
工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上，分析时要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等方面考虑；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。
(1)明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向。
(2)依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然。
(3)联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。
5.设计实验方案时注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。
(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
智能点五 实验评价
对几个实验方案进行评价，主要是看是否正确、严密、准确、可行。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。
1．可行性方面
(1)分析实验方案是否科学可行；
(2)实验操作是否安全合理；
(3)实验步骤是否简单方便；
(4)实验效果是否明显。
2．绿色化学方面
(1)实验过程中是否造成环境污染；
(2)原料是否无毒、安全、易得；
(3)原料利用率及反应速率是否较高。
3．从安全性方面对实验方案做出评价
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体，当熄灭酒精及左边有挥发性液体加热，气压不恒定时(如乙酸乙酯的制备)要防止液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防止爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；
(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
5．最佳方案的选择
几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
6．从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
(1)实验装置的评价：对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行等方面进行全面分析，优选最佳装置。
(2)实验原理的评价：紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、是否误差较小等方面进行全面分析，设计或优选出最佳方案。
7.对实验结果的分析评价
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
1)方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
2)操作不当引起的误差。
3)反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
4)所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
【典例剖析】
高频考点1 考查气体的制备的装置及试剂的选择
例1.设计实验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理,可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器(如图)。若关闭K,不能使反应停止,可将试管从烧杯中取出(会有部分气体逸散)。下列气体的制取宜使用该装置的是( )
A.用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气
B.用锌粒与稀硫酸制氢气
C.用亚硫酸钠与盐酸制二氧化硫
D.用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳
【解析】A项,粉末会从孔中漏出,提出试管反应也无法停止;C项,亚硫酸钠易溶于水,不能控制反应随时停止;D项,反应生成的微溶性的CaSO4附着在CaCO3的表面,使反应不能继续,制气量有限。本题答案选B。
【答案】B
【名师点睛】气体制备实验中试剂的选择和仪器的装配
(1)试剂的选择：以实验室常用药品为原料，依据造气原理，选择方便、经济、安全的试剂，尽量做到有适宜的反应速率，且所得气体比较纯净。例如：用锌粒与酸制取氢气，一般选择稀硫酸，而不用稀盐酸。原因是盐酸是挥发性酸，用其制取的氢气中常混有HCl气体。
(2)仪器的装配原则：在装配仪器时，应从下而上，从左至右，先装好后固定；先检查装置的气密性再加入试剂；加入试剂时，先固后液；实验开始时，先验纯，再点燃酒精灯；连接导管时，对于洗气装置应“长”进“短”出，球形干燥管应“大”进“小”出；先净化后干燥。
【变式训练】 (2020·安徽省江南十校4月综合素质测试)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，是一种淡黄色粉末，易溶于水，不溶于乙醇。在实验室制备连二亚硫酸钠流程如下：
(1)反应Ⅰ是制备SO2，下图装置可制取纯净干燥的SO2：
①按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→________→f，装置D的作用是________。
②装置A中反应的化学方程式为__________________________________
__________________________________________________________。
(2)反应Ⅱ所用实验装置如图所示(部分装置省略)。
①通SO2之前先强力搅拌，将锌粉和水制成悬浊液，其目的是______________________________________
____________________________________________________________；控制反应温度的方法是________
②反应Ⅱ的离子方程式为____________________________________。
(3)“滤渣”经洗涤、灼烧，可得到一种工业产品是________(填化学式)；加入适量饱和食盐水的目的是________________________________________。
(4)产品Na2S2O4·2H2O久置空气中易被氧化，其氧化产物可能是____________________________________
(写2种)。
【解析】(1)①铜和浓硫酸在加热条件下反应制取二氧化硫，生成的二氧化硫中含有水蒸气，需要干燥；二氧化硫的密度比空气大，可以与水反应，应使用向上排空气法收集，收集时气体应长进短出，二氧化硫有毒，不能排放到空气中需要尾气处理，吸收尾气时，需要安装防倒吸装置，则按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→d→e→c→b→f；二氧化硫被氢氧化钠吸收，使装置内压减小，易发生倒吸，则D为防倒吸装置；②铜和浓硫酸在加热条件下反应，化学方程式为：Cu＋2H2SO4(浓)SO2↑＋CuSO4＋2H2O；(2)①SO2与Zn粉直接接触反应，接触面积太小，通SO2之前先强力搅拌，将锌粉和水制成悬浊液，可增大SO2与Zn粉反应时的接触面积，从而加快SO2与Zn的反应速率；由流程图示，反应Ⅱ的反应温度为35 ℃，火焰温度太高不易控制，不能用酒精灯直接加热，应使用水浴加热的方法来控制温度；②二氧化硫与锌粉和氢氧化钠反应生成氢氧化锌和Na2S2O4，离子方程式为：2SO2＋Zn＋2OH－Zn(OH)2＋ S2O；(3)由(2)②可得过滤得到的“滤渣”为氢氧化锌，洗涤、灼烧，氢氧化锌分解为氧化锌(ZnO)；Na2S2O4易溶于水，冷却结晶过程中，加入适量饱和食盐水，可降低其溶解度加快结晶速度；(4)产品Na2S2O4·2H2O中硫的化合价为＋3价，被氧化时硫的化合价升高，可能变为＋4价或＋6价，则可能的产物有Na2SO3、NaHSO3、Na2SO4或NaHSO4(任写2种)。
【答案】(1)①d→e→c→b 防止倒吸
②Cu＋2H2SO4(浓)SO2↑＋CuSO4＋2H2O
(2)①加快SO2与Zn的反应速率 水浴加热
②2SO2＋Zn＋2OH－Zn(OH)2＋ S2O
(3)ZnO 减小Na2S2O4的溶解度
(4)Na2SO3、NaHSO3、Na2SO4或NaHSO4(任写2种)
高频考点2 考查有机物的制备
例2．（2020·湖南高三零模）丙烯酸酯类物质广泛用于建筑、包装材料等，丙烯酸是合成丙烯酸酯的原料之一。丙烯醇可用于生产甘油、塑料等。以丙烯醛为原料生产丙烯醇、丙烯酸的流程如图所示：
已知：
①2CH2=CH-CHO+NaOH CH2=CHCH2OH+CH2=CHCOONa
②2CH2=CHOONa+H2SO4→2CH2=CHCOOH+Na2SO4
③有关物质的相关性质如表：
物质
丙烯醛
丙烯醇
丙烯酸
四氯化碳
沸点/℃
53
97
141
77
熔点/℃
- 87
- 129
13
-22.8
密度/g·mL-3
0.84
0.85
1.02
1.58
溶解性(常温)
易溶于水和有机溶剂
溶于水和有机溶剂
溶于水和有机溶剂
难溶于水
(1)操作①需要连续加热30min，所用装置如图所示。仪器L名称是________。
(2)操作②使用的主要仪器是分液漏斗，在使用之前需进行的操作是 ___。
(3)操作④包括____、过滤、冰水洗涤、低温吸干。
(4)操作⑤中，加热蒸馏“下层液体”，分离出四氯化碳；再分离出丙烯醇(如图)，要得到丙烯醇应收集 ____(填温度)的馏分。图中有一处明显错误，应改为____。
(5)测定丙烯醇的摩尔质量：准确量取amL丙烯醇于分液漏斗中，烧瓶内盛装足量钠粒。实验前量气管B中读数为b mL，当丙烯醇完全反应后，冷却至室温、调平B、C液面，量气管B的读数为c mL。已知室温下气体摩尔体积为VL·mol-1。
调平B、C液面的操作是____；实验测得丙烯醇的摩尔质量为____g·mol-1(用代数式表示)。如果读数时C管液面高于B管，测得结果将____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)冷凝管(2)检漏(3)冰水浴冷却结晶(4)97℃ 温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口处相齐平 (5)上下移动C管 偏大
【解析】丙烯醛与氢氧化钠溶液共热生成丙烯醇和丙烯酸钠，加入四氯化碳萃取未反应的丙烯醛和丙烯醇，四氯化碳密度比水大，所以得到的上层液体含有丙烯酸钠，加入硫酸酸化得到丙烯酸溶液，丙烯酸熔点为13℃，可用冰水冷却可得到丙烯酸晶体，过滤、冰水洗涤、低温吸干得到丙烯酸；下层液体为含有少量未反应的丙烯醛和生成的丙烯醇的四氯化碳溶液，蒸馏得到丙烯醇。
(1)根据L的结构特点可知其为球形冷凝管；
(2)过程②为萃取分液，分液漏斗使用前需要进行检漏；
(3)根据分析可知操作④包括冰水浴冷却结晶、过滤、冰水洗涤、低温吸干；
(4)根据题目信息可知丙烯醇的沸点为97℃，所以收集97℃的馏分；进行蒸馏时温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口处相平；
(5)丙烯醇含有羟基可以与钠单质反应生成氢气，通过测定生成的氢气的量来确定丙烯醇的物质的量，从而测定其摩尔质量；记录氢气体积时要注意通过上下移动C管使B、C液面高度一致，从而使气体的压强与大气压相同；得到的气体体积为cmL，室温下气体摩尔体积为VL·mol-1，则生成的氢气物质的量为，丙烯醇分子中含有一个羟基，所以丙烯醇的物质的量为，丙烯醇的密度为0.85 g·mL-3，则amL丙烯醇的质量为0.85ag，所以丙烯醇的摩尔质量为；若读数时C管液面高于B管，则B中压强要大于大气压，导致测得的气体体积偏小，根据计算公式可知会导致计算得到的摩尔质量偏大。
【名师点睛】本题考查有机物制备的实验设计、条件控制、基本实验操作以及物质结构的有关检测和判断，第(1)问考查了仪器的识别——球形冷凝管，第(2)问考查了仪器的使用——分液漏斗，第(3)(4)问考查了物质的分离提纯，第(5)问考查了气体体积的测定、摩尔质量的计算及误差分析。注意蒸馏实验中温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口处相平，冷凝水从冷凝管的下口进上口出；排水法测量气体体积时一定要保证气体压强和大气压相同，否则无法准确知道气体压强无法进行换算。
【变式训练】(2020·河北衡水中学高三期末预热联考)草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体，也可用作增塑剂。实验室以草酸(HOOC—COOH)和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下：HOOC－COOH＋2CH3OHCH3OOC—COOCH3＋2H2O。
相关物质的有关数据如下表所示：
物质
苯
甲醇
草酸二甲酯
熔点/℃
5.5
－97
54
沸点/℃
80.1
64.3
163.5
相对分子质量
78
32
118
水溶性
不溶
互溶
不溶
实验过程：向如图反应装置中加入27 g草酸、40 g无水甲醇、100 mL苯、5 mL浓硫酸，搅拌下加热回流；待反应完全后，分离出甲醇和苯，所得反应液经水洗，有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤，加无水氯化钙固体干燥；过滤，滤液冷却后析出晶体，干燥，得草酸二甲酯30.1 g。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为________，反应过程中冷却水应从________(填“a”或“b”)口进入。
(2)分离出甲醇和苯的操作名称为________。
(3)用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________________________
_____________________________________。
(4)甲醇过量的目的是_____________________________，
浓硫酸的作用是_________________________________________。
(5)分水器的优点是_______________________________(任写一点)。
(6)本实验的产率是________(保留三位有效数字)。
【解析】(1)根据A的结构可得仪器A为三颈烧瓶，反应过程中冷凝水应从下端a进水，上端b出水；(2)甲醇和苯互溶，根据沸点不同，用蒸馏的方法分离；(3)产品中混有乙二酸、甲醇杂质，饱和碳酸钠溶液的作用是除去乙二酸，溶解甲醇，降低乙二酸二甲酯的溶解度；(4)该反应是可逆反应，甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高草酸的转化率；浓硫酸在酯化反应中起到了催化剂作用，酯化反应为可逆反应，浓硫酸吸收反应生成的水，可以促进酯的生成，浓硫酸起到了吸水剂的作用；(5)实验中使用分水器，可及时分离出水，有利于平衡正向移动，并结合生成水的体积判断反应是否停止；(6)根据方程式知，甲醇过量，应用草酸计算，根据关系式：HOOC—COOH～CH3OOC—COOCH3可知，理论上生成草酸二甲酯的质量为×118 g/mol＝35.4 g，产率为：×100%≈85.0%。
【答案】(1)三颈烧瓶 a (2)蒸馏 (3) 中和乙二酸，溶解甲醇，降低乙二酸二甲酯的溶解度 (4)该反应是可逆反应，甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高草酸的转化率 催化剂和吸水剂 (5)可及时分离出水 (6)85.0%
高频考点3 考查物质制备型实验方案的设计
例3．（2020·四川省成都市龙泉第二中学高三月考）次氯酸溶液是常用的消毒剂和漂白剂。某学习小组根据需要欲制备浓度不小于0.8mol/L的次氯酸溶液。
资料1：常温常压下，Cl2O为棕黄色气体，沸点为3.8℃，42 ℃以上会分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水立即反应生成 HClO。
资料2：将氯气和空气(不参与反应)按体积比1∶3混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，用水吸收Cl2O(不含Cl2)制得次氯酸溶液。
（装置及实验）用以下装置制备次氯酸溶液。
回答下列问题：
（1）各装置的连接顺序为_____→_____→_____→____→E。
（2）装置A中反应的离子方程式是__________________________。
（3）实验中控制氯气与空气体积比的方法是_____________________。
（4）反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的是_________________________。
（5）装置E采用棕色圆底烧瓶是因为______________________。
（6）若装置B中生成的Cl2O气体有20%滞留在E前各装置中，其余均溶于装置E的水中，装置E所得500mL次氯酸溶液浓度为0.8mol/L,则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为_________g。
已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl－。测定E中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用________________准确量取20.00 mL次氯酸溶液，加入足量的________溶液，再加入足量的________溶液，过滤，洗涤，真空干燥，称量沉淀的质量。（可选用的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。）
【解析】A装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，由D装置饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢气体，与空气形成1：3的混合气体通入B装置，发生反应2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaCl+2NaHCO3，防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解，装置B需放在冷水中，在搅拌棒的作用下与含水8%的碳酸钠充分反应制备Cl2O，通入C装置吸收除去Cl2O中的Cl2，并在E装置中用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液。
(1)A装置制备氯气，D装置吸收吸收氯气中的氯化氢气体，与空气形成1：3的混合气体通入B装置，与含水8%的碳酸钠充分反应制备Cl2O，C装置吸收除去Cl2O中的Cl2，E装置中用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液，所以各装置的连接顺序为A→D→B→C→E；
(2)二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯气，反应方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，对应离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；
(3)将氯气和空气(不参与反应)以体积比约1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，可通过观察A中产生气泡的速率调节流速，从而控制氯气与空气体积比；
(4)由题可知：Cl2O42℃以上会分解生成Cl2和O2，故为防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解，装置B需放在冷水中；
(5)装置C中使用棕色平底烧瓶可以避光，防止反应生成的HClO见光分解；
(6)装置E所得500mL次氯酸溶液浓度为0.8mol/L，n=cv=0.5mol×0.8mol/L=0.4mol，Cl2O+H2O2HClO，反应的二氧化氯为0.2mol，装置B中生成的Cl2O气体有20%滞留在E前各装置中，制得的二氧化氯的物质的量为=0.25mol，2Cl2+2Na2CO3+H2O＝Cl2O+2NaCl+2NaHCO3，需碳酸钠的物质的量为0.5mol，质量为0.5mol×106g/mol=53g，则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为≈57.6g；
(7)次氯酸具有酸性和强氧化性，需要选用酸式滴定管盛放；FeCl2溶液中含有氯离子，本实验中需要用硝酸银溶液测定氯离子，干扰了检验结果，故应该选用双氧水，具体实验操作方法是：用酸性滴定管准确量取20.00mL次氯酸溶液，加入足量的H2O2溶液，再加入足量的AgNO3溶液，过滤，洗涤沉淀，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量。
【答案】（1）A D B C （2）MnO2 + 4H＋+2Cl－ Mn2＋+ Cl2 ↑+ 2H2O （3）通过观察B中产生气泡的速率调节流速 （4）防止反应放热后温度过高导致 Cl2O 分解（5）HClO见光易分解 （6） 57.6 （7） 酸式滴定管 H2O2 AgNO3
【名师点拨】本题以制备次氯酸溶液为背景考查制备实验方案的设计，侧重考查学生知识综合应用、根据实验目的及物质的性质进行排列顺、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握物质性质以及对题目信息的获取于使用，难度中等。
【变式训练】(2020·湖北黄冈市高三联考)某兴趣小组的同学设计实验制备CuBr(白色结晶性粉末，微溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂)，实验装置(夹持、加热仪器略)如图所示。
(1)仪器M的名称是________。
(2)若将M中的浓硫酸换成70%的H2SO4，则圆底烧瓶中的固体试剂为________(填化学式)。
(3)B中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________
__________________________，
能说明B中反应已完成的依据是________。若B中Cu2＋仍未完全被还原，适宜加入的试剂是________(填字母)。
a．液溴 b．Na2SO4
c．铁粉 d．Na2S2O3
(4)下列关于过滤的叙述不正确的是________ (填字母)。
a．漏斗末端颈尖可以不紧靠烧杯壁
b．将滤纸润湿，使其紧贴漏斗内壁
c．滤纸边缘可以高出漏斗口
d．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速率
(5)洗涤时，先用装置C中的吸收液清洗，其目的是_____________________________________________
_________________________________________，
再依次用溶解SO2的乙醇、乙醚洗涤的目的是___________________________________________
_____________________。
【解析】(1)M的名称是分液漏斗；(2)根据复分解反应的规律可用70%的H2SO4与Na2SO3或K2SO3或NaHSO3或KHSO3等反应制取SO2气体，化学方程式为H2SO4＋Na2SO3===Na2SO4＋H2O＋SO2↑；(3)在B中NaBr、SO2、CuSO4、H2O会发生氧化还原反应产生CuBr沉淀，利用电子守恒、原子守恒，可得该反应的化学方程式为：2CuSO4＋2NaBr＋SO2＋2H2O===2CuBr↓＋Na2SO4＋2H2SO4；Cu2＋的水溶液显蓝色，若反应完全，则溶液中不再含有Cu2＋，溶液的蓝色褪去，由于CuSO4是强酸弱碱盐，在溶液中Cu2＋水解使溶液显酸性，H＋与Na2S2O3反应产生SO2气体，以促使反应的进行，因此若B中Cu2＋仍未完全被还原，适宜加入的试剂是Na2S2O3，故合理选项是d；(4)a.漏斗末端颈尖紧靠烧杯壁，就可以使过滤得到的滤液沿烧杯内壁不断进入到烧杯中，a错误；b.将滤纸润湿，使其紧贴漏斗内壁，就可以使混合物充分分离，b正确；c.为了使难溶性的固体与液体物质分离，滤纸边缘要低于漏斗口边缘，c错误；d.用玻璃棒引流，使混合物进入到过滤器中，在漏斗中不能用玻璃棒搅动，否则会使滤纸破损，导致不能过滤，不能分离混合物，d错误；故合理选项是acd；
(5)SO2是大气污染物，为防止其污染环境，用蒸馏水吸收SO2，得到H2SO3溶液，该物质具有还原性，用H2SO3溶液洗涤，就可以避免CuBr被空气中的氧气氧化，然后依次用溶解SO2的乙醇、乙醚洗涤的目的是用乙醇除去固体表面的水，再用更易挥发的乙醚除去乙醇，使其快速干燥。
【答案】(1)分液漏斗 (2)Na2SO3(或K2SO3或NaHSO3或KHSO3等) (3)2CuSO4＋2NaBr＋SO2＋2H2O===2CuBr↓＋Na2SO4＋2H2SO4 溶液蓝色褪去 d
(4)acd (5)防止CuBr被氧化 用乙醇除去固体表面的水，再用更易挥发的乙醚除去乙醇，使其快速干燥
高频考点4 考查定量测定型实验方案的设计
例4．（2021·吉林高三）2019年人教版新教材《化学必修1》新增了“研究与实践”栏目，在“检验食品中铁元素”的研究实践中设置了菠菜中铁元素的检测。某实验小组对菠菜中的铁元素(主要以难溶的FeC2O4形式存在)进行检测。实验如下：
I.水煮检验法：
II.灼烧检验法：
(1)CCl4的作用为_______。
(2)操作i中起分离作用的仪器名称为_______。
(3)溶液A中未能检测出Fe2+的可能原因是_______。
(4)取无色溶液B，先滴加H2O2溶液，再滴加KSCN溶液，溶液呈红色。用离子方程式表示H2O2的作用：_______。
(5)甲同学取少量无色溶液B，滴加酸性KMnO4溶液，振荡后，溶液紫色消失，因此得出结论，溶液B含有Fe2+。乙同学认为甲同学的实验方法不严谨，理由是_______。
(6)菠菜中铁元素的含量可以用mg/100g表达，即每100g菠菜中含铁元素的含量是多少mg。Fe2+可以通过KMnO4标准溶液进行滴定的方法来测定，准确称取500.0g菠菜样品，充分燃烧成灰后，经处理后将所得溶液转移到250ml容量瓶中并定容；从中取出25.00 mL待测液置于锥形瓶中，再用2.000×10-4mol·L-1 KMnO4标准溶液进行滴定，当滴入20.00 mL KMnO4溶液时恰好完全反应。菠菜中铁元素的含量为_______mg/100g。(保留3位有效数字)
【解析】(1)有机物易溶于CCl4，CCl4的作用为萃取剂，萃取有机色素，排除对Fe2+检验的干扰，故答案为：作萃取剂，萃取有机色素，排除对Fe2+检验的干扰；
(2)操作i是分离互不相容的液体，操作名称是分液，使用的仪器是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
(3)铁元素主要以难溶的FeC2O4形式存在，Fe2+的浓度小，所以溶液A中未能检测出Fe2+，故答案为：FeC2O4在水中的溶解度小；
(4)H2O2把Fe2+氧化为Fe3+，反应的离子方程式是2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O，故答案为：在加热水煮过程中二价铁被氧化为三价铁：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O；
(5)用盐酸溶解菠菜灰得到的溶液B含有H2C2O4 和Cl-，酸性条件下，H2C2O4 和Cl-都可能将还原，所以滴加酸性KMnO4溶液，振荡后，溶液紫色消失，不能证明溶液B含有Fe2+，故答案为：酸性条件下，H2C2O4 和Cl-都可能将还原；
(6)由分析可知关系式为5Fe2+~MnO，滴定所用KMnO4的物质的量为，则500.0g菠菜样品所含铁元素的物质的量为，则100g新鲜菠菜中含有铁元素的质量m(Fe)= ，故答案为：2.24。
【答案】(1)作萃取剂，萃取有机色素，排除对Fe2+检验的干扰 (2)分液漏斗 (3)FeC2O4在水中的溶解度小 (4)在加热水煮过程中二价铁被氧化为三价铁：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O (5)酸性条件下，H2C2O4 和Cl-都可能将还原 (6)2.24
【名师点睛】本题以菠菜中的铁元素的检测为背景考查定量实验方案的设计，要求考生掌握实验原理与实验操作的理解、物质分离提纯、元素化合物性质、氧化还原反应滴定、化学计算等，清楚实验原理是解题的关键，需要学生具备扎实的基础知识与综合运用知识分析问题、解决问题的能力。本题重点(6)，滴定计算，要注意取的量和配制的量，同时要能知道滴定反应的方程式，并且结合其关系式进行计算。
【变式训练】 (2020·福建厦门市高三质检)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，M＝180 g·mol－1)为淡黄色固体，难溶于水，可用作电池正极材料磷酸铁锂的原料。回答下列问题：
实验1探究纯草酸亚铁晶体热分解产物
(1)气体产物成分的探究，设计如下装置(可重复选用)进行实验：
①装置B的名称为___________________________。
②按照气流从左到右的方向，上述装置的连接顺序为a→________________________ →点燃(填仪器接口的字母编号)。
③为了排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是____________________。
④C处固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊，则证明气体产物中含有________________________。
(2)固体产物成分的探究，待固体热分解充分后，A处残留黑色固体。黑色固体可能是Fe或FeO，设计实验证明其成分为FeO的操作及现象为_______________________________________________。
(3)依据(1)和(2)结论，A处发生反应的化学方程式为_____________________________。
实验2草酸亚铁晶体样品纯度的测定
工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的流程如下图：
(4)草酸亚铁晶体溶解酸化用KMnO4溶液滴定至终点的离子方程式为_______________________________
_______________________。
(5)草酸亚铁晶体样品的纯度为___________________(用代数式表示)，若配制溶液时Fe2＋被氧化，则测定结果将________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【解析】(1)①根据图示，装置B的名称是洗气瓶；②先用无水硫酸铜检验水，再用澄清石灰水检验二氧化碳，用碱石灰除去二氧化碳并干燥气体，再用热的氧化铜检验CO，再用澄清石灰水检验二氧化碳的生成，最后用点燃的方法处理尾气，仪器的连接顺序是a→fg→bc →hi→de→bc；③为了排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是先通入一段时间的氮气；④CO具有还原性，C处固体由黑变红，说明氧化铜被还原为铜，其后的澄清石灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成，则证明气体产物中含有CO；(2)铁与硫酸反应生成氢气，氧化亚铁和硫酸反应不生成氢气，取少量固体溶于硫酸，没有气体放出，则证明是FeO；(3)依据(1)和(2)，草酸亚铁晶体加热分解为氧化亚铁、CO、CO2、水，反应方程式是FeC2O4·2H2OFeO＋CO↑＋CO2↑＋2H2O ；(4)草酸亚铁被酸性高锰酸钾溶液氧化为Fe3＋、CO2，反应的离子方程式是3MnO＋5H2C2O4＋5Fe2＋＋14H＋===3Mn2＋＋5Fe3＋＋10CO2↑＋12H2O；(5)25 mL样品溶液中亚铁离子消耗高锰酸钾的物质的量是c mol/L×V2×10－3 L＝cV2×10－3 mol，草酸根离子消耗高锰酸钾的物质的量为c mol/L×V1×10－3L－c mol/L×V2×10－3 L＝c(V1－V2)×10－3 mol，根据方程式5H2C2O4＋2MnO＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，草酸亚铁晶体样品的纯度为×100% ；若配制溶液时Fe2＋被氧化，则V1减小，V2不变，测定结果将偏低。
【答案】(1)①洗气瓶 ②fg→bc→hi→de→bc ③先通入一段时间的氮气 ④CO
(2)取少量固体溶于硫酸，无气体生成
(3)FeC2O4·2H2OFeO＋CO↑＋CO2↑＋2H2O
(4)3MnO＋5H2C2O4＋5Fe2＋＋14H＋===3Mn2＋＋5Fe3＋＋10CO2↑＋12H2O
(5)×100% 偏低
高频考点5 考查探究型实验方案的设计
例5．（2021·四川龙泉中学高三开学考试）某实验小组同学设计了如图装置探究生铁与少量浓硫酸反应的气体产物。
(1)该实验的操作依次是___________(填序号)。
A．加热a试管直到b中澄清石灰水变浑浊，熄灭酒精灯
B．将生铁丝上提离开液面
C．连接好装置，检验气密性，加入试剂
(2)b中的澄清石灰水变浑浊，甲同学认为产生的气体肯定是SO2，你同意吗？为什么？___________。
(3)乙同学认为该反应过程中产生SO2、CO2、H2三种气体，请用下列各装置设计一个实验，来验证并测量所产生的气体。(图中加热装置、夹持仪器省略，除装置⑤外，其他装置试剂均为足量)。
①
②
③
④
⑤
i.装置的连接顺序(按产物气流从左至右的方向)是___________→___________→___________→___________→___________。(填装置的编号)
ii.证实生成的气体中同时存在SO2和H2的现象是_____________________。
(4)已知A瓶中为200 mL 0.100 0 mol·L-1酸性KMnO4溶液。丙同学为测定乙同学实验中反应生成的各气体含量，进行了如下探究：⑤中反应结束后，通N2将⑤中生成的气体全部赶出，先后三次取A中反应后的溶液于锥形瓶中，每次取用25.00 mL，用0.200 0 mol·L-1H2C2O4标准溶液进行滴定。
i.装置①的A中发生反应的离子方程式为： ___________。
ii.重复滴定三次，平均每次耗用H2C2O4标准溶液15.63 mL，则本实验中生铁与浓硫酸反应产生的SO2气体的物质的量为___________(保留小数点后三位数字)。
【解析】本实验的目的是探究生铁与少量浓硫酸反应的气体产物，生铁中含有碳，碳在加热条件下也可以和浓硫酸反应生成SO2、CO2和水；铁与浓硫酸加热反应生成硫酸铁和SO2，而随着反应进行，浓硫酸变为稀硫酸，稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气；检验CO2一般用澄清石灰水，但SO2会影响CO2的检验，所以应先检验SO2(一般用品红溶液)，再除去SO2(为了不除去二氧化碳可选用酸性高锰酸钾)，检验氢气可以依据氢气的还原性检验。
(1)实验开始时连接好装置，检验气密性，加入试剂，加热，实验结束，应将生铁丝上提离开液面，所以操作依次为CAB；
(2)不同意，生铁中含有的碳也会与浓硫酸在加热的条件下反应生成CO2气体，不一定是SO2；
(3)ⅰ．⑤是气体发生器，①中有品红溶液，可联想①是用来验证SO2的，③中澄清石灰水显然是用来验证CO2的，②是装有氧化铜粉末的反应管，可验证氢气，由于SO2和CO2都能使澄清石灰水变浑浊，因此从⑤出来的气体必须先用装置①验证，并除去SO2，然后进入装置③验证CO2，由此可以得出正确的连接顺序应为⑤→①→③→④→②；
ⅱ．SO2具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶液褪色；氢气具有还原性，能还原黑色氧化铜生成红色的铜；
(4) ⅰ．酸性高锰酸钾可以将SO2氧化为SO，自身被还原为Mn2＋，根据电子守恒MnO和SO2的系数比为2:5，再结合元素守恒可得离子方程式为5SO2＋2MnO＋2H2O=5SO＋2Mn2＋＋4H＋；
ⅱ．消耗草酸的物质的量为0.01563L×0.2000 mol·L-1=0.003126 mol，由5H2C2O4＋2 MnO＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O可知，消耗高锰酸钾0.003126 mol ´=0.0012504 mol，即与SO2反应后剩余高锰酸钾0.001250 4 mol×8=0.010 mol，则与SO2反应的高锰酸钾的物质的量为0.020mol-0.010mol=0.010mol，根据5SO2＋2MnO＋2H2O=5SO＋2Mn2＋＋4H＋可知生成的SO2是0.025 mol。
【答案】(1)CAB (2)不同意，生铁中的碳与浓硫酸加热会产生CO2，CO2也能使澄清石灰水变浑浊(3)ⅰ．⑤ ① ③ ④ ② ⅱ．装置①的A中溶液紫红色变浅说明生成了SO2，装置②中黑色粉末变红说明生成了H2(4) ⅰ．5SO2＋2MnO＋2H2O=5SO＋2Mn2＋＋4H＋ ⅱ．0.025 mol
【名师点晴】本题以探究生铁与少量浓硫酸反应的气体产物为背景考探究实验方案的设计，(3)ⅰ．为易错点，根据实验目的：探究反应产物中SO2、CO2、H2三种气体的检验，设计实验方案，完成正确的仪器连接顺序，⑤是气体发生器，①中有品红溶液，可联想①是用来验证SO2的，③中澄清石灰水显然是用来验证CO2的，②是装有氧化铜粉末的反应管，可验证氢气，由于SO2和CO2都能使澄清石灰水变浑浊，因此从⑤出来的气体必须先用装置①验证，并除去SO2，然后进入装置③验证CO2，由此可以得出正确的连接顺序。
【变式训练】（2021·湖北武汉市·汉阳一中高三三模）用图所示装置进行实验，探究硝酸与铁反应的产物。
主要实验操作
实验现象
打开弹簧夹，通入一段时间CO2后，滴入浓硝酸后无明显现象，加热烧瓶，反应开始后停止加热。
①A 中有红棕色气体产生，一段时间后，气体颜色逐渐变浅；反应停止后，A 中无固体剩余。
②B 中溶液变棕色。
取少量A 中溶液，加几滴氯水，再滴入硫氰化钾溶液
③溶液变为红色
取少量 B 中溶液，加热
④B中棕色溶液变浅，有无色气体逸出，且在空气中变为红棕色
已知：FeSO4+NO=Fe(NO)SO4(棕色) ∆H<0 。
下列说法正确的是
A．滴入浓硝酸加热前没有明显现象的原因是：温度低，反应速率太慢
B．实验现象③说明反应后A 中溶液含有 Fe2+
C．实验现象④说明 A 中有 NO 生成
D．可用浓 NaOH 溶液和湿润的红色石蕊试纸检验硝酸的还原产物中是否有 NH
【解析】A．常温时，铁遇浓硝酸形成致密氧化膜，阻止反应进一步发生，不是因为温度低，反应速率太慢的缘故，故A错误；B．取少量A中溶液，加几滴氯水，再滴入KSCN溶液，溶液变为红色，只能说明这时溶液中有三价铁离子，无法说明原溶液中是二价铁还是三价铁，故B错误；C．取少量B中溶液加热，B中棕色溶液变浅，无色气体逸出，且在空气中变为红棕色，只能说明Fe(NO)SO4分解生成NO，但由于铜和浓硝酸反应生成红棕色气体二氧化氮，二氧化氮和水反应生成一氧化氮，一氧化氮能使硫酸亚铁溶液变成棕色，所以不能证明铁和浓硝酸反应过程中NO生成，故C错误；D．浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸可检验A溶液中是否有NH，即可以检验硝酸的还原产物中是否有NH，若产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明硝酸的还原产物中有NH，故D正确；故选D。
【答案】D
高频考点6 考查化学实验方案的评价
例6．（2021·山东高三）下列实验操作、现象得出的结论正确的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
用试纸测定的和溶液的
前者的试纸颜色比后者深
非金属性：
B
向盛有稀溶液的试管中加入的溶液
试管口出现红棕色气体
溶液中的被还原为
C
向两支盛有溶液的试管中分别滴加淀粉溶液和溶液
前者溶液变蓝，后者有黄色沉淀生成
溶液中存在平衡：
D
的溶液中滴入溶液至不再有红棕色沉淀产生，再滴加的溶液
红棕色沉淀逐渐转变为白色
A．A B．B C．C D．D
【解析】A．溶液的＞ 溶液，酸性H2CO3＜H2SO3，H2SO3不是S元素的最高价氧化物对应的水化合物，故不能证明非金属性：，故A错误；B．稀溶液中加入溶液，3Fe2++NO+4H+=3Fe3++NO↑+2H2O，溶液中的被还原为，试管口出现红棕色气体是因为一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮，故B错误；C．淀粉溶液遇碘变蓝，碘离子和银离子生成碘化银黄色沉淀，含有碘单质和碘离子，则证明存在平衡：，故C正确；D．依据实验得到氯化银比铬酸银更难，氯化银的溶解度小于铬酸银，但是两者组成不像似，无法确定Ksp大小，故D错误；故选C。
【答案】C
【名师点晴】本题考查化学实验方案的评价，把握物质的性质、酸性、溶解性及氧化性的比较、离子检验、沉淀生成为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析，易错点D，依据实验得到氯化银比铬酸银更难溶解，氯化银的溶解度小于铬酸银，但是两者组成不像似，无法比较Ksp大小。
【变式训练】（2021·长沙市明德中学高三三模）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
室温下，向苯酚钠溶液中通足量CO2，溶液变浑浊
碳酸的酸性比苯酚的强
B
加热乙醇与浓硫酸的混合溶液，将产生的气体通入少量酸性KMnO4溶液，溶液紫红色褪去
有乙烯生成
C
向2mL0.1mol·L–1NaOH溶液中滴加3滴0.1mol·L–1MgCl2溶液，出现白色沉淀后，再滴加3滴0.1mol·L–1FeCl3溶液，出现红褐色沉淀
Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3]
D
向NaHCO3溶液中滴加紫色石蕊试液，溶液变蓝
Kw＜Ka1(H2CO3)×Ka2(H2CO3)
A．A B．B C．C D．D
【解析】A．二氧化碳和苯酚钠反应生成碳酸氢钠和苯酚，说明碳酸酸性强于苯酚，A正确；B．加热过程中乙醇蒸汽出来，也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以不能说明产生了乙烯，B错误；C．因为氢氧化钠过量，可以和氯化铁反应生成氢氧化铁红褐色沉淀，没有实现沉淀转化，不能比较溶度积常数，C错误；D．碳酸氢钠溶液显碱性，说明碳酸氢根离子水解大于电离，不能比较碳酸的第一部电离常数和第二步电离常数，D错误；故选A。
【答案】A
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