第29讲 化学综合实验（精练）-2022年高考化学一轮复习讲练测

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第九章 化学实验基础及综合实验
第29讲 化学综合实验
完卷时间：50分钟
一、选择题（每小题只有一个正确选项，共12*5分）
1．（2021年高考全国乙卷化学试题）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是


化学试剂
制备的气体
A


B
(浓)

C


D
(浓)

A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度；A．氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；B．二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B错误；C．二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；D．氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误；故选C。
2．（2021·四川达州市·高三二模）下列图中的实验方案，能达到实验目的的是

A．图I测定中和热
B．图II探究不同催化剂对H2O2分解速率的影响
C．图III验证浓硫酸具有脱水性和强氧化性
D．图IV制取乙酸乙酯
【答案】C
【解析】A．测定中和热实验，温度计应深入小烧杯(反应器)中，A错误；B．两试管中双氧水的浓度一致，但是所用催化剂Fe3+和Cu2+浓度未知，非单一变量，无法对比探究不同催化剂对H2O2分解速率的影响，B错误；C．通过蔗糖碳化变黑说明浓硫酸的脱水性，产生使品红和高锰酸钾溶液褪色的气体(SO2)证明浓硫酸的强氧化性，C正确；D．收集乙酸乙酯的试管不应伸入饱和碳酸钠溶液液面下，D错误；故选B。
3．（2021·江西南昌市·高三二模）高铁酸钾是一种新型、高效、多功能水处理剂，为紫色固体，微溶于溶液，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中迅速产生，在碱性溶液中较稳定，某学习小组设计了制备的装置如图(夹持装置略)。下列叙述正确的是

A．试剂X为固体或
B．装置B中为浓硫酸，用于干燥
C．可通过观察装置C中是否有紫色沉淀，判断C中反应是否已经完成
D．拆除装置前必须先除去烧瓶中残留以免污染空气
【答案】D
【解析】A．试剂X为，不能是固体，因为浓盐酸和二氧化锰要加热条件下反应生成氯气，故A错误；B．装置B中为饱和食盐水，用于除掉氯气中HCl气体，故B错误；C．为紫色固体，微溶于溶液，只要生成就能看到紫色沉淀，因此不能通过观察装置C中是否有紫色沉淀来判断是否已经完成，故C错误；D．烧瓶中残留，因此在拆除装置前必须先排除烧瓶中残留以免污染空气，故D正确。综上所述，答案为D。
4．（2021·河北邯郸市·高三三模）溴化苄是重要的有机合成工业原料，可由苯甲醇为原料合成，实验原理及装置如图所示。反应结束后，反应液可按下列步骤分离和纯化：静置→分液→水洗→纯碱洗→水洗→干燥→减压蒸馏。下列有关说法不正确的是
+HBr+H2O

下列有关说法不正确的是
A．实验时，应该先从冷凝管接口b处通水，后加热至反应温度
B．该实验适宜用水浴加热
C．浓硫酸作催化剂和吸水剂
D．在水洗操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开上口瓶塞的方式来放气
【答案】D
【解析】A．为防止原料加热蒸发损失，同时达到冷凝回流效果，应先从冷凝管接口b处通水，再先加热至反应温度，故A正确；B．该实验要求温度较准确，适宜用热水浴加热，以便控制温度，故B正确；C．从反应方程式看，浓硫酸作催化剂，产物中有水，通过浓硫酸吸水，促进反应更完全，故C正确；D．在水洗操作中，放气操作需要将分液漏斗向上倾斜，再打开活塞进行放气，故D错误；故选：D。
5．（2021·上海高三二模）用所给试剂与图示装置能够制取相应气体的是(夹持仪器略)
选项
A
B
C
D

X
稀硫酸
浓硫酸
双氧水
浓氨水
Y



NaOH
气体




A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】A．亚硫酸钠固体与硫酸反应Na2SO3+H2SO4═Na2SO4+SO2↑+H2O，不需加热，SO2能与水反应，不能用排水法收集，SO2密度比空气大，能用向上排空气法收集，故A不选；B．乙醇消去制乙烯需要加热，故B不选；C．双氧水分解制氧气，制取装置不需要加热，收集氧气可以用排水法，故C选；D．氨气极易溶于水，不能用排水法收集，故D不选；故选C。
6．（2021·辽宁高三三模）某化学实验小组对煤进行干馏并检验其中部分产物，其装置(夹持装置已略)如图所示。下列说法错误的是

A．通过煤的干馏得到煤焦油，再分馏可以获得芳香烃
B．取少量b装置水层中的液体于试管中，滴入紫色石蕊溶液，溶液变蓝
C．c装置可检验产生的气体中一定含有H2S
D．e装置中产生的现象是固体由黑色变为红色
【答案】C
【解析】A．煤干馏得到焦炉气、粗氨水、粗苯、煤焦油、焦炭等，分馏可得到苯、甲苯、二甲苯等芳香烃，A正确；B．煤干馏产物中有氨气生成，所以b装置水层中溶有氨气，显碱性，滴入紫色石蕊溶液，溶液变蓝，B正确；C．焦炉气中含有乙烯等，也可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，不一定是硫化氢，C错误；D．焦炉气中含氢气、一氧化碳气体等还原性气体，可以还原氧化铜生成单质铜，e装置中产生的现象是固体由黑色变为红色，D正确；综上所述答案为C。
7．（2020·长沙市·湖南师大附中高三一模）下列各实验的叙述正确的是
选项
实验操作内容
实验目的
A
将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
除去碱式滴定管胶管内的气泡
B
向盐酸酸化的Cu(NO3)2溶液中通入少量SO2，然后滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀
证明Cu2+的氧化性大于H2SO4
C
将NaAlO2溶液与NaHCO3溶液混合，有白色絮状沉淀生成
证明AlO结合质子的能力强于CO
D
向高氯酸中滴加Na2SO3溶液，产生使品红溶液褪色的气体
证明非金属性：Cl＞S
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】A．除去碱式滴定管胶管内的气泡，尖嘴不应垂直向下，应向上挤压胶管内玻璃球将气泡排出，故A错误；B．向盐酸酸化的硝酸铜溶液中通入少量二氧化硫发生的反应为酸性条件下，具有强氧化性的硝酸根离子与二氧化硫发生氧化还原反应生成硫酸，硫酸与滴入的氯化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀，实验证明硝酸氧化性强于硫酸，故B错误；C．碳酸氢根的电离程度大于氢氧化铝，将偏铝酸钠溶液与碳酸氢钠溶液混合发生的反应为偏铝酸根离子与碳酸氢根离子和水反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸根，该实验说明偏铝酸根结合质子的能力强于碳酸根，故C正确；D．比较元素非金属性强弱应比较最高价氧化物对应水化物酸性强弱，Na2SO3中硫为+4价非最高价，故D错误；故选C。
8．（2021·河北保定市·高三二模）实验室利用下图装置测定水分子的构成。下列说法错误的是


A．装置①③④中依次盛装的药品是无水、碱石灰、碱石灰
B．需测定装置②实验前后的质量和装置③实验前后的质量
C．反应生成的氢气未能全部转化成水
D．实验后装置②的玻璃管中未全部变红，对实验结果无影响
【答案】A
【解析】启普发生器中Zn和盐酸反应制取氢气，①用碱石灰吸收水分和挥发出的HCl，②中氢气与灼热的氧化铜反应，③装有无水硫酸铜用于检验生成的水，④装有碱石灰用于防止空气中的水蒸气干扰实验。A．①是用于干燥氢气和吸收挥发的氯化氢，应选择碱石灰；③用于吸收反应后生成的水，可以选择碱石灰；④是用于防止空气中的水和二氧化碳进入系统干扰实验，可以选择碱石灰，A说法错误；B．本实验利用氧化铜质量的减少和生成水的质量关系来测定水的组成，实验前后装置②的质量差为氧化铜所失去的氧元素的质量，实验前后装置③的质量差为氧化铜被还原后生成水的质量，因此，需测定实验前后装置②和装置③的质量差，B说法正确；C．排装置中的空气要用氢气、反应后冷却要在氢气的氛围下进行，而且氢气与氧化铜不可能充分反应，所以C说法正确；D．本实验利用氧化铜质量的减少和生成水的质量关系来测定水的组成，实验前后装置②的质量差为氧化铜所失去的氧元素的质量，实验后装置②的玻璃管中CuO未全部变红，对实验结果无影响，D说法正确。
本题选A。
9．（2021·江西新余市·高三二模）为达到下列实验目的，对应的实验方法以及相关解释均正确的是
选项
实验目的
实验方法
相关解释
A
测量氯水的pH


pH试纸遇酸变红
B
测量锌粒和3mol/L硫酸反应生成的体积


会与锌粒反应生成，使用恒压分液漏斗可以减小误差
C
探究正戊烷催化裂解


裂解为分子较小的烷烃和烯烃，可以冷凝收集
D
用溶液制备晶体

沸点高于溶剂水
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】A．氯水中含HCIO,具有漂白性，应选pH计测定氯水的pH，A错误；B．锌与硫酸反应生成氢气，针筒可测定气体体积，则生成气体使锥形瓶中压强增大，推动活塞向外移动，可读取体积，B正确；C．C5H12裂解为分子较小的烷烃和烯烃，常温下均为气体，不能冷凝收集，且催化裂化中使用碎瓷片作催化剂且有聚热功能，若改用没有聚热功能的氧化铝固体，实验效果不理想，C错误；D．加热促进水解，且生成盐酸易挥发，应在HCl气流中蒸发制备AlCl3晶体，D错误；答案选B。
10．（2021·四川眉山市·高三三模）下列实验操作、现象、结论均正确的是

实验操作
现象
结论
A
将过氧化钠投入滴有酚酞试液的水中
溶液最终为红色
过氧化钠与水反应生成碱性物质
B
将包裹Na2O2固体的棉花放入盛CO2集气瓶中
棉花燃起来
Na2O2与CO2反应为放热反应
C
在酸性KMnO4溶液与足量H2C2O4溶液反应一会儿后，加入少量MnSO4固体
紫色快速褪去
加入MnSO4起催化作用
D
向植物油加入NaOH溶液，经反应,取少许于乙醇中
液体不分层
植物油已完全水解
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】A．过氧化钠和水反应生成氢氧化钠和氧气，将过氧化钠投入滴有酚酞试液的水中溶液先变红，由于过氧化钠强氧化性体现的漂白性，会使变红的溶液振荡之后又变为无色，故A错误；B．过氧化钠与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，此反应放热并且生成助燃物质氧气，所以棉花会燃烧，故B正确；C．酸性KMnO4溶液与足量H2C2O4溶液反应生成MnSO4，一会后溶液紫色也会快速褪去，体现不出来后加入MnSO4催化剂作用，应该做对比试验加以证明，故C错误；D．植物油在NaOH溶液中水解产物为高级脂肪酸钠和甘油，植物油、高级脂肪酸钠、甘油均可以在乙醇中溶解，所以液体不分层，不能证明植物油已经完全水解；答案为B。
11．（2021·湖南高三月考）三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。

已知：i.实验室制备BCl3的化学方程式为：B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO；ii.BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，遇水水解生成H3BO3和HCl。下列说法不正确的是
A．实验装置合理的连接顺序为①⑥④②⑦⑤③
B．装置④中发生反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
C．装置⑥的作用是冷凝并收集BCl3
D．验证有CO生成的现象是装置⑦中CuO由黑色变成红色，且装置⑤中澄清石灰水变浑浊
【答案】A
【解析】用Cl2与B2O3、C反应生成BCl3和CO，三氯化硼的熔点为−107.3℃，沸点为12.5℃，所以收集三氯化硼要用冰水冷凝；检验CO之前，为防止未反应的Cl2、可能存在的CO2对CO的检验造成干扰，要先将气体通入NaOH溶液中；为防止氢氧化钠溶液中水蒸气进入BCl3收集装置而使BCl3水解，在通入NaOH溶液之前需先通过干燥装置；气体通过NaOH溶液后又带上水蒸气，再次干燥后将气体通入灼热的氧化铜，再将生成的气体通过澄清石灰水；若灼热的氧化铜变红且澄清石灰水变浑浊，可证明原反应中有一氧化碳生成；未反应的CO有毒，不能排放到空气中，要用排水法收集后进行处理。A．由分析可知，实验装置合理的连接顺序为①⑥②④②⑦⑤③，A错误；B．气体通入装置④后，未反应的Cl2被NaOH溶液吸收，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，B正确；C．结合分析可知，装置⑥作用是冷凝并收集BCl3，C正确；D．若原反应有CO生成，⑦中CuO将由黑色变成红色，装置⑤中澄清石灰水将变浑浊，D正确。
答案选A。
12．（2021·福建漳州市·龙海二中高三月考）下列实验方案设计中，能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验方案
A
探究浓度对化学反应速率的影响
两支试管中分别盛有和的酸性高锰酸钾溶液，同时各加入的草酸溶液，观察紫色褪去的快慢
B
探究蔗糖水解产物的还原性
在蔗糖中加入稀硫酸，水浴加热，再加入新制的氢氧化铜悬浊液并加热，观察是否产生红色沉淀
C
探究浓度对化学平衡的影响
向和混合溶液中加入4滴饱和溶液，观察溶液颜色变化
D
检验溶液中的
向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，观察是否产生白色沉淀
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】A. 反应物浓度越大，反应速率越快，溶液褪色时间越短，酸性高锰酸钾溶液与草酸溶液反应的化学反应方程式为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O，高锰酸钾的浓度不同，且生成的MnSO4可作催化剂，不能探究浓度对化学反应速率的影响，A错误；B. 蔗糖中加入稀硫酸水解生成葡萄糖，应在碱性溶液中检验葡萄糖的还原性，没有加碱至碱性，不能检验蔗糖水解产物的还原性，B错误；C. 增大氯化铁溶液的浓度，根据溶液颜色变化来判断反应方向，如果溶液颜色加深，则说明平衡向正反应方向移动，所以能达到实验目的，C正确；D. 检验溶液中的，用盐酸酸化的氯化钡溶液，不能排除氯化银的干扰，应先加入盐酸，若无现象，再加入氯化钡溶液，D错误；故答案为：C。
二、主观题（共3小题，共40分）
13．（2021年高考全国乙卷化学试题）（13分）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：

Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。
【答案】（除标注外，每空2分）(1)滴液漏斗（1分） 三颈烧瓶（1分） d（1分）
(2)反应放热，防止反应过快
(3)反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 (4)
(5)取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成
(6)与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净
【解析】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；
(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快；
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；
(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O ；
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成；
(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净，故答案为：与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。
14．（2021·新沂市棋盘中学高三二模）（14分）无水三氯化铬(CrCl3)为紫色晶体，在工业上主要用作媒染剂和催化剂，某化学小组用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水三氯化铬，部分实验装置如图所示。

已知：①CrCl3熔点为83℃，易潮解，易升华，易溶于水但不易水解，高温下易被氧气氧化；②Cr2O3和CCl4在高温下反应的产物为CrCl3和光气(COCl2)。请回答下列问题：
(1)装置A是氮气制备装置，氮气的作用是___。
(2)装置B的作用为___。
(3)装置D中生成CrCl3和光气(COCl2)的化学方程式为___。
(4)产品中CrCl3质量分数的测定：
(i)称取0.3000g得到的CrCl3样品溶于水并于250mL容量瓶中定容。
(ii)取25.00mL样品溶液于带塞的锥形瓶中，加热至沸腾后加入稍过量的Na2O2，稀释并加热煮沸，再加入过量的H2SO4酸化，将Cr3+氧化为Cr2O；再加入过量的KI固体，加塞摇匀，使铬完全以Cr3+形式存在。
(iii)加入1mL指示剂，用0.0250mol·L-1标准Na2S2O3溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准Na2S2O3溶液21.00mL(已知2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)。
①ii中加入稍过量的Na2O2后要加热煮沸，其主要原因是___；
②滴定实验可选用的指示剂为___；产品中CrCl3质量分数为___(写出计算过程)
【答案】（除标注外，每空2分）(1)吹出CCl4蒸汽、吹出产物及尾气，排出空气、防止产物被氧化（3分）
(2)除去氮气中水蒸气
(3)Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2
(4)①除去溶解的氧气，防止将I－氧化 ②淀粉溶液 根据2Cr3+～Cr2O～3I2～6Na2S2O3，因此n(Cr3+)=，则产品中CrCl3质量分数为（3分）
【解析】(1)由于Cr2O3和CCl4在高温下反应，CCl4要进入到D中，再根据题意CrCl3在高温下易被氧气氧化，因此氮气的作用是吹出CCl4蒸汽、吹出产物及尾气，排出空气、防止产物被氧化；故答案为：吹出CCl4蒸汽、吹出产物及尾气，排出空气、防止产物被氧化；
(2)CrCl3熔点为83℃，易潮解，易升华，易溶于水，因此装置B的作用为除去氮气中水蒸气；故答案为：除去氮气中水蒸气；
(3)装置D中生成CrCl3和光气(COCl2)的化学方程式为Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2；故答案为：Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2；
(4)①ii中加入稍过量的Na2O2后要加热煮沸，其主要原因是除去溶解的氧气，防止将I－氧化；故答案为：除去溶解的氧气，防止将I－氧化；
②该反应是Na2S2O3滴定I2，因此滴定实验可选用的指示剂为淀粉溶液；根据2Cr3+～Cr2O～3I2～6Na2S2O3，因此n(Cr3+)=，则产品中CrCl3质量分数为；故答案为：淀粉溶液；根据2Cr3+～Cr2O～3I2～6Na2S2O3，因此n(Cr3+)=，则产品中CrCl3质量分数为。
15．（2021·吉林吉林市·高三二模）（13分）2019年人教版新教材《化学必修1》新增了“研究与实践”栏目，在“检验食品中铁元素”的研究实践中设置了菠菜中铁元素的检测。某实验小组对菠菜中的铁元素(主要以难溶的FeC2O4形式存在)进行检测。实验如下：
I.水煮检验法：

II.灼烧检验法：

(1)CCl4的作用为_______。
(2)操作i中起分离作用的仪器名称为_______。
(3)溶液A中未能检测出Fe2+的可能原因是_______。
(4)取无色溶液B，先滴加H2O2溶液，再滴加KSCN溶液，溶液呈红色。用离子方程式表示H2O2的作用：_______。
(5)甲同学取少量无色溶液B，滴加酸性KMnO4溶液，振荡后，溶液紫色消失，因此得出结论，溶液B含有Fe2+。乙同学认为甲同学的实验方法不严谨，理由是_______。
(6)菠菜中铁元素的含量可以用mg/100g表达，即每100g菠菜中含铁元素的含量是多少mg。Fe2+可以通过KMnO4标准溶液进行滴定的方法来测定，准确称取500.0g菠菜样品，充分燃烧成灰后，经处理后将所得溶液转移到250ml容量瓶中并定容；从中取出25.00 mL待测液置于锥形瓶中，再用2.000×10-4mol·L-1 KMnO4标准溶液进行滴定，当滴入20.00 mL KMnO4溶液时恰好完全反应。菠菜中铁元素的含量为_______mg/100g。(保留3位有效数字)
【答案】（除标注外，每空2分）(1)作萃取剂，萃取有机色素，排除对Fe2+检验的干扰
(2)分液漏斗
(3)FeC2O4在水中的溶解度小
(4)在加热水煮过程中二价铁被氧化为三价铁：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O
(5)酸性条件下，H2C2O4 和Cl-都可能将还原
(6)2.24（3分）
【解析】(1)有机物易溶于CCl4，CCl4的作用为萃取剂，萃取有机色素，排除对Fe2+检验的干扰，故答案为：作萃取剂，萃取有机色素，排除对Fe2+检验的干扰；
(2)操作i是分离互不相容的液体，操作名称是分液，使用的仪器是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
(3)铁元素主要以难溶的FeC2O4形式存在，Fe2+的浓度小，所以溶液A中未能检测出Fe2+，故答案为：FeC2O4在水中的溶解度小；
(4)H2O2把Fe2+氧化为Fe3+，反应的离子方程式是2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O，故答案为：在加热水煮过程中二价铁被氧化为三价铁：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O；
(5)用盐酸溶解菠菜灰得到的溶液B含有H2C2O4 和Cl-，酸性条件下，H2C2O4 和Cl-都可能将还原，所以滴加酸性KMnO4溶液，振荡后，溶液紫色消失，不能证明溶液B含有Fe2+，故答案为：酸性条件下，H2C2O4 和Cl-都可能将还原；
(6)由分析可知关系式为5Fe2+~MnO，滴定所用KMnO4的物质的量为，则500.0g菠菜样品所含铁元素的物质的量为，则100g新鲜菠菜中含有铁元素的质量m(Fe)= ，故答案为：2.24。