2019版高考化学一轮精选教师用书苏教专用：专题106第五单元　探究型实验　实验方案的设计与评价

第五单元　探究型实验　实验方案的设计与评价

1．能根据要求设计、评价或改进实验方案。　2.能掌握控制实验条件的方法。　3.以上各部分知识与技能的综合应用。
　探究型实验

[知识梳理]
一、探究型实验的常见类型
1．对未知产物的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如：
(1)常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。
(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。
(3)熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
2．物质性质的探究
(1)在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。
(2)无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。
二、探究型实验的基本程序
解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：

1．提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
2．提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。
3．设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
4．观察实验现象，得出结论
根据设计的实验方案，结合实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。

　(2017·高考北京卷)某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取出少量黑色固体，洗涤后，___________________________________________
________________________________________________________________________
(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有________。
(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋，乙依据的原理是__________________(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀，较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀，较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅
(资料：Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3＋产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3＋；
假设b：空气中存在O2，由于______________________(用离子方程式表示)，可产生Fe3＋；
假设c：酸性溶液中的NO具有氧化性，可产生Fe3＋；
假设d：根据______________________________________现象，判断溶液中存在Ag＋，可产生Fe3＋。
③下述实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的____________________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液。3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是________________________
________________________________________________________________________。

(3)根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ～ⅲ中Fe3＋浓度变化的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析]　(1)①黑色固体溶于热的硝酸溶液后，向其中加入稀盐酸，产生白色沉淀，可证明黑色固体中含有Ag。②可利用K3[Fe(CN)6]检验Fe2＋的存在。(2)过量的铁粉会与Fe3＋反应。②空气中的O2会与Fe2＋发生氧化还原反应，产生Fe3＋；加入KSCN溶液后产生白色沉淀，说明溶液中存在Ag＋，Ag＋可与Fe2＋反应产生Fe3＋。③实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因，只要将原实验反应体系中的Ag＋替换，其他微粒的种类及浓度保持不变，做对比实验即可，所以可选用0.05 mol·L－1 NaNO3溶液(pH≈2)；实验Ⅱ利用原电池装置证明反应Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋能发生，所以甲溶液是FeSO4溶液。操作和现象：分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深。
[答案]　(1)①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀　②Fe2＋
(2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋
②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　加入KSCN溶液后产生白色沉淀　③0.05 mol·L－1 NaNO3　FeSO4溶液　分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深
(3)溶液中存在反应：①2Ag＋＋Fe===Fe2＋＋2Ag，②Ag＋＋Fe2＋===Fe3＋＋Ag，③Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。反应开始时，c(Ag＋)大，以反应①、②为主，c(Fe3＋) 增大。约30 min后，c(Ag＋)小，以反应③为主，c(Fe3＋)减小

探究型实验题
(2015·高考北京卷)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某同学通过改变浓度研究“2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2”反应中Fe3＋和Fe2＋的相互转化。实验如下：

(1)待实验Ⅰ溶液颜色不再改变时，再进行实验Ⅱ，目的是使实验Ⅰ的反应达到_________________________________________________________。
(2)ⅲ是ⅱ的对比实验，目的是排除ⅱ中________造成的影响。
(3)ⅰ和ⅱ的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2＋向Fe3＋转化。用化学平衡移动原理解释原因：___________________________________________________。
(4)根据氧化还原反应的规律，该同学推测ⅰ中Fe2＋向Fe3＋转化的原因：外加Ag＋使c(I－)降低，导致I－的还原性弱于Fe2＋，用如图装置(a、b均为石墨电极)进行实验验证。

①K闭合时，指针向右偏转，b作________极。
②当指针归零(反应达到平衡)后，向U形管左管中滴加0.01 mol·L－1 AgNO3溶液，产生的现象证实了其推测，该现象是____________________________________。
(5)按照(4)的原理，该同学用上图装置进行实验，证实了ⅱ中Fe2＋向Fe3＋转化的原因。
①转化原因是____________________________________________。
②与(4)实验对比，不同的操作是____________________________________________。
(6)实验Ⅰ中，还原性：I－>Fe2＋；而实验Ⅱ中，还原性Fe2＋>I－。将(3)和(4)、(5)作对比，得出的结论是____________________________________________。
解析：(1)实验Ⅰ溶液的颜色不再发生变化，则说明实验Ⅰ的反应达到了化学平衡状态。
(2)ⅱ为加入1 mL 1 mol·L－1FeSO4溶液，ⅲ为加入了1 mL H2O，结果是ⅲ的颜色比ⅱ略深，故以ⅲ作对比，排除ⅱ中溶液稀释对颜色变化造成的影响。
(3)ⅰ中加AgNO3溶液发生反应：Ag＋＋I－===AgI↓，使溶液中c(I－)减小，平衡逆向移动；ⅱ中加入Fe2＋，增大了c(Fe2＋)，平衡逆向移动；故增大生成物浓度或减小反应物浓度，平衡均逆向移动。
(4)由反应2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2知Fe3＋在反应中得电子，b应为正极。达到平衡后向U形管左管中加入AgNO3溶液，Ag＋＋I－===AgI↓，使c(I－)减小，若I－还原性弱于Fe2＋，则a极改为正极，电流表指针应向左偏转。
(5)由(4)的原理可知c(I－)降低则还原性减弱，则ⅱ中Fe2＋转化为Fe3＋的原因可理解为Fe2＋的浓度增大，还原性增强。
第(4)小题是证明c(I－)减小，其还原性减弱，若做一个对比实验，可选择增大c(Fe2＋)，使其还原性增强，或减小c(Fe3＋)，使其氧化性减弱。
(6)ⅰ中减小c(I－)，I－的还原性减弱；ⅱ中增大c(Fe2＋)，Fe2＋的还原性增强。得出的结论为该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向。
答案：(1)化学平衡状态
(2)溶液稀释对颜色变化　
(3)加入Ag＋发生反应：Ag＋＋I－===AgI↓，c(I－)降低；或增大c(Fe2＋)，平衡均逆向移动
(4)①正　②左侧产生黄色沉淀，指针向左偏转
(5)①Fe2＋随浓度增大，还原性增强，使Fe2＋还原性强于I－
②向右管中加入1 mol·L－1 FeSO4溶液
(6)该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向

探究型实验题的命题思路
探究型实验题的一般命题思路是发现问题→提出猜想→设计验证方案→具体实施实验→观察现象分析数据→总结归纳得出结论。在能力考查点的设置上则可以考查学生发现问题的能力、提出问题的能力(作出合理假设或猜想)、探究问题的能力(设计实验进行探究)、分析问题的能力(根据实验现象得出合理结论)等。在知识点的涵盖上则既可以考查基本概念、基本理论又可以考查元素化合物的有关知识；而且符合新课程改革在学习方法上强调的“探究学习”“自主学习”的概念。探究型试题一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。
　实验方案的设计

[知识梳理]
1．实验方案设计的基本要求

2．化学实验设计的基本内容
一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：
(1)实验名称；(2)实验目的；(3)实验原理；(4)实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格；(5)实验装置图、实验步骤和操作方法；(6)实验注意事项；(7)实验现象的记录及结果处理；(8)问题与讨论。
3．实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。


　(2015·高考全国卷Ⅰ，26，14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。

回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______________________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有____________。装置B的主要作用是_________________________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。


①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、__________。装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强：__________________________________________________。
②草酸为二元酸：__________________________________________________。
[解析]　(1)结合草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2的存在。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入C装置，会干扰CO2的检验，故装置B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。
(2)①要验证草酸晶体分解产物中还有CO，只能通过检验CO与CuO反应的产物CO2的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2，会对CO的检验造成干扰，所以在检验CO前应将分解产物中的CO2除尽，可选用F装置来除去CO2，D装置用来检验CO2是否除尽。将除去CO2的气体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥，然后通过盛有CuO的装置H，CuO将CO氧化为CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的D装置，用来检验CO2的存在。因CO有毒，最后可将尾气通过排水法收集。
②若前一个装置D中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物CO2已除尽；H中黑色CuO变红，同时其后的装置D中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有CO。
(3)①根据强酸制弱酸的反应原理，可选择将NaHCO3加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。
②根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2，证明草酸是二元酸。
[答案]　(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊　CO2　冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I　CuO　②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生　②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍

要证明草酸的酸性强于碳酸，能否根据碳酸钠溶液的碱性强于草酸钠溶液的碱性证明？
答案：不能。此方法只能证明草酸氢根的酸性强于碳酸氢根；应根据碳酸氢钠溶液的pH大于草酸氢钠溶液的pH来证明。

实验方案的设计
1．H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。
(1)某小组拟在同浓度Fe3＋的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30%H2O2、0.1 mol·L－1 Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器。
①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：________________________________________________________________________。
②设计实验方案：在不同H2O2浓度下，测定________________________(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。
③参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示)。
物理量
实验序号 　 　
V[0.1 mol·L－1
Fe2(SO4)3]/mL

……
1
a

……
2
a

……
(2)利用图(a)和(b)中的信息，按图(c)装置(连接的A、B瓶中已充有NO2气体)进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的______________(填“深”或“浅”)，其原因是___________________________________________________。


解析：(1)①分析化合价并应用化合价变化规律解决问题。双氧水中氧元素的化合价为－1，发生分解反应生成氧气，O2中O的化合价为0，水中O元素的化合价为－2，所以是自身的氧化还原反应，用单线桥法表示其电子转移的方向和数目：

②做实验题时，首先要明确实验原理。该实验是探究双氧水的分解速率，所以应测定不同浓度双氧水分解时产生氧气的速率，即可以测定相同时间内生成氧气的体积。③探究时一定要注意变量的控制，即只改变一个变量，才能说明该变量对反应的影响。表格中给出了硫酸铁的量，且体积均相等。而探究的是不同浓度的双氧水分解的速率，所以必须要有不同浓度的双氧水，但题给试剂中只有30%的双氧水，因此还需要蒸馏水，要保证硫酸铁的浓度相同，必须保证两组实验中双氧水和蒸馏水的总体积相同，且两组实验中双氧水和蒸馏水的体积不同两个条件。同时还要记录两组实验中收集相同体积氧气所需时间或相同时间内收集氧气的体积大小。(2)通过分析能量变化图像的起点和终点可判断该反应是吸热反应还是放热反应，通过分析温度对平衡移动的影响，可以判断平衡移动的方向和结果。由本小题给出的能量变化图像可知，双氧水的分解和二氧化氮生成四氧化二氮的反应都属于放热反应，由此可知(c)装置中右边烧杯的温度应高于左边烧杯的温度，温度升高，使平衡2NO2(g)N2O4(g)向左移动，所以B瓶中二氧化氮浓度增大，气体颜色加深。
答案：(1)①
②生成相同体积的氧气所需要的时间(或相同时间内，生成氧气的体积)
③



V(H2O2)/mL
V(H2O)/mL
V(O2)/mL
t/s
1

b
c
e
d
2

c
b
e
f
或


V(H2O2)/mL
V(H2O)/mL
t/s
V(O2)/mL
1

b
c
e
d
2

c
b
e
f
(2)深　双氧水分解放热，使B瓶的温度升高，2NO2(g)N2O4(g)平衡向左移动，NO2浓度增大，气体颜色加深
2．高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以MnO2为原料制备少量高纯MnCO3的操作步骤如下：
(1)制备MnSO4溶液：在烧瓶中(装置见下图)加入一定量MnO2和水，搅拌，通入SO2和N2的混合气体，反应3 h。停止通入SO2，继续反应片刻，过滤(已知：MnO2＋H2SO3===MnSO4＋H2O)。

①石灰乳参与反应的化学方程式为__________________________________。
②反应过程中，为使SO2尽可能转化完全，在通入SO2和N2比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有____________________、____________________。
③若实验中将N2换成空气，测得反应液中Mn2＋、SO －的浓度(c)随反应时间(t)的变化如下图。导致溶液中Mn2＋、SO －浓度变化产生明显差异的原因是____________________。

(2)制备高纯MnCO3固体：已知MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH＝7.7。请补充由(1)制得的MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________；
④________________________________________________________________________；
⑤低于100 ℃干燥。
解析：(1)①石灰乳的作用是吸收SO2。②为了提高SO2的转化率，可从温度、反应时间(即通气速率)来思考。③N2换成空气，空气中O2会氧化H2SO3；但随着Mn2＋的增大，c(SO －)迅速增大，可能是Mn2＋起了催化作用。
(2)制备高纯MnCO3固体时的注意点：一是Mn(OH)2开始沉淀的pH＝7.7，加Na2CO3生成MnCO3时，因Na2CO3碱性较强，所以要控制溶液的pH＜7.7。二是MnCO3纯度要高，所以要除去SO －等离子，必须水洗，并检验SO －是否洗净。三是注意题给信息：潮湿的MnCO3易被氧化，所以要用乙醇洗去水。
答案：(1)①Ca(OH)2＋SO2===CaSO3＋H2O　②控制适当的温度　缓慢通入混合气体　③Mn2＋催化O2与H2SO3反应生成H2SO4
(2)①边搅拌边加入Na2CO3，并控制溶液pH＜7.7
②过滤，用少量水洗涤2～3次
③检验SO －是否洗净
④用少量乙醇洗涤

综合实验设计题的解题思路
(1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素及其化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
　实验方案的评价与改进

[知识梳理]
一、化学实验评价的三大视角
1．绿色化视角
(1)分析实验方案是否科学可行、无污染；
(2)实验操作是否安全合理；
(3)实验步骤是否简单方便；
(4)实验效果是否明显。
2．安全性视角
(1)避免炸裂：受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等。
(2)防污染：有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液随意倾倒等。
(3)防失火：点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等。
(4)防吸水：极易水解、吸水性强(潮解)的物质未密封保存或与潮湿空气接触，大量吸水导致液体溢出或反应变质等。
3．规范性视角
(1)仪器的安装与拆卸；
(2)试剂添加的顺序与用量；
(3)加热的方式、方法和时机；
(4)仪器的查漏、气密性检验；
(5)温度计的规范使用、水银球的位置；
(6)实验数据的读取；
(7)冷却、冷凝的方法等。
二、化学实验装置的改进
化学实验装置的改进一般分为如下三种情况：
1．气体实验装置的改进
中学化学实验中，应掌握的气体制备实验有：三种单质(H2、O2、Cl2)的制备；两种氢化物(HCl、NH3)的制备；四种氧化物(CO2、SO2、NO2、NO)的制备；一种有机物(C2H4)的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。
典型的气体实验装置改进设计有：依据启普发生器原理设计的反应器，尾气吸收、防倒吸装置的设计，液封装置的设计，恒压装置的设计等。
2．性质实验装置的改进
研究物质的物理性质和化学性质，是化学实验的最主要功能。对性质实验改进已成为近几年的高考热点，以考查考生的创新思维能力。改进后的实验应尽可能简单易行，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成，且效果明显。例如：用套管实验证明Na2CO3、NaHCO3的热稳定性(图甲)；用一套培养皿通过向NaOH固体上滴浓氨水，探究氨气的性质(图乙)等。


3．制备实验装置的改进
制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如下图所示：
→→→→→
改进实验装置时应注意以下两点：
(1)在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
(2)一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成，如实验室制备Fe(OH)2固体，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O2接触；再如常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。

　(2018·湖北八校联考)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一　制取氯酸钾和氯水
利用下图所示的实验装置进行实验。

(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶，过滤，洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有____________。
(2)若对调B和C装置的位置，________(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二　氯酸钾与碘化钾反应的研究
(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：
试管编号
1
2
3
4
0.20 mol·L－1 KI/mL
1.0
1.0
1.0
1.0
KClO3(s)/g
0.10
0.10
0.10
0.10
6.0 mol·L－1 H2SO4/mL
0
3.0
6.0
9.0
蒸馏水/mL
9.0
6.0
3.0
0
实验现象




①系列a实验的实验目的是__________________________________________。
②设计1号试管实验的作用是____________________________________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为__________________________________。
实验三　测定饱和氯水中氯元素的总量
(4)该小组设计的实验方案为使用下图装置，加热15.0 mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是________________________________。
(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)

(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
资料：ⅰ.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ⅱ.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl－。
[解析]　(1)过滤需要漏斗、玻璃棒、烧杯等仪器，而洗涤沉淀也需要漏斗、玻璃棒、烧杯等仪器。
(2)若对调B和C装置，可以通过水先把Cl2中的HCl除去，可提高KClO3的产率。
(3)①根据图表可看出其他条件都相同，只有H2SO4的浓度不同，因此该实验研究的是硫酸的浓度对反应产物的影响。②1号实验中H2SO4的浓度为0，故该实验起到与其他实验对照的作用。③淀粉遇到碘单质会显蓝色，故氧化产物为碘单质，ClO被还原为Cl－。
(4)产生的Cl2会重新溶于水，同时HClO也会发生分解，生成极易溶于水的HCl，则无法计算氯元素的量。
(5)根据信息可知SO2、H2O2、FeCl2都能将次氯酸或氯气还原，如果选择SO2会引入SO，对Cl－的测定造成干扰，如果选择FeCl2则会引入Cl－，而H2O2不会引入杂质离子，因此选择H2O2将次氯酸或氯气还原为Cl－，再用AgNO3溶液测定Cl－含量。
[答案]　(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)　(2)能　(3)①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响　②硫酸浓度为0的对照实验　③ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O
(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)
(5)量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)

解答综合性实验设计与评价题的基本流程
原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用或意义→联想。具体分析如下：
(1)实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？
(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。
(3)有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。
(4)有关操作：操作顺序、注意事项或操作错误的后果。
(5)实验现象：自下而上，自左而右全面观察。
(6)实验结论：直接结论或导出结论。

　实验方案的评价与改进
1．(2018·漳州高三检测)资料表明，在加热条件下SO3具有比较强的氧化性。某研究性学习小组的同学对绿矾(FeSO4·7H2O)受热分解的情况进行探究。
(1)甲同学认为，绿矾受热分解的产物是FeO、SO3、H2O。你支持该观点吗？说明理由：________________________________。
(2)乙同学设计如图装置通过实验来探究绿矾受热分解的情况(部分夹持装置未画出，C装置的水槽中加冰盐水)。请填写下列表格。


仪器
加入试剂
预期实验现象
A
绿矾试样

B


D


(3)本实验设计明显不足之处是_______________________________________。
(4)实验结束后，要检验绿矾是否分解完全，请简述实验方法：______________________________。
(5)若绿矾分解完全，C装置中U形管内有无色晶体出现，请写出绿矾受热分解的化学方程式：__________________________________________________。
解析：(1)因题目中已知“在加热条件下SO3具有比较强的氧化性”，而FeO具有还原性，二者受热时会发生氧化还原反应而不能共存，故不支持该观点。
(2)FeSO4·7H2O受热分解的产物一定有Fe2O3，根据化合价升降可知一定有SO2，还一定有H2O，故A中应残留红棕色固体；B中试剂用于检验产物水，实验现象为无水CuSO4粉末变蓝；D中试剂用于检验SO2，实验现象为品红或酸性高锰酸钾溶液或溴水褪色。
(3)实验设计的不足之处一般从有没有防止倒吸的装置以及尾气处理装置等方面考虑。本实验设计明显没有尾气吸收装置。
(4)“要检验绿矾是否分解完全”，只需检验有无Fe2＋即可：取A中残留固体少许溶于足量稀硫酸，再取溶解液少许于试管中，滴入酸性KMnO4溶液，振荡，若溶液不褪色，证明分解完全；否则分解不完全。
(5)U形管内的无色晶体是SO3，可写出绿矾受热分解的化学方程式为2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O。
答案：(1)不支持，FeO有还原性，SO3在加热条件下有较强的氧化性，二者受热时会发生氧化还原反应而不能共存
(2)
仪器
加入试剂
预期实验现象
A

残留红棕色固体
B
无水CuSO4粉末
白色粉末变蓝
D
品红或酸性高锰
酸钾溶液或溴水
溶液褪色
(3)没有尾气吸收装置
(4)取A中残留固体少许溶于足量稀硫酸，再取溶解液少许于试管中，滴入酸性KMnO4溶液，振荡，若酸性KMnO4溶液不褪色，证明分解完全；否则分解不完全
(5)2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O
2．硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。
Ⅰ.[查阅资料]
(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。
Ⅱ.[制备产品]
实验装置如图所示(省略夹持装置)：

实验步骤：
(1)检查装置气密性，按图示加入试剂。
仪器a的名称是________；E中的试剂是________(选填下列字母编号)。
A．稀H2SO4
B．NaOH溶液
C．饱和NaHSO3溶液
(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合物，滤液经________(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。
Ⅲ.[探究与反思]
(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，__________________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过________方法提纯。
解析：Ⅱ.(1)仪器a中有活塞，故a为分液漏斗；在A装置中产生污染环境的气体SO2，故E装置用于处理未反应的SO2，在给定的三种溶液中，只有NaOH溶液能吸收SO2。(3)从溶液中得到晶体的操作包括蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥这五步。
Ⅲ.(1)根据Ⅰ中(3)可知BaSO3可溶于HCl，而BaSO4难溶于HCl，则在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后，将生成的沉淀过滤、洗涤后，向沉淀中加入HCl，沉淀未完全溶解，说明溶液中含有SO，沉淀溶解的部分生成了刺激性气味的气体为SO2，则沉淀中含有BaSO3，故原溶液中含有SO。(2)由Ⅰ中(3)可知Na2SO3易被氧化，故装置中的氧气能将Na2SO3氧化，为了减少Na2SO4的生成量，应先将装置中的空气排尽，可先用A装置中生成的SO2将装置中的空气排尽。(3)因为硫代硫酸钠的溶解度随温度升高而显著增大，故可采用重结晶法将其提纯。
答案：Ⅱ.(1)分液漏斗　B　(3)蒸发
Ⅲ.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl
(2)先向A装置中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C装置中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液
(3)重结晶

实验方案的设计与评价是对给出的实验方案作出选择、评价或找出最佳方案，包含的知识点很多，能考查学生分析问题和解决问题的能力。
(1)选择。包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择，包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、收集装置、尾气处理装置等；药品的选择，包括种类、浓度、物质状态等；连接方式的选择，包括仪器的先后顺序、导管接口的连接等。
(2)评价。对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否完全合理、有无干扰现象、经济上是否划算和对环境有无污染等。
(3)最佳方案的选用。几个实验方案都能达到目的，选出其中最佳的一个并分析各方案的优劣。所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得并价格低廉、现象明显、无干扰物质以及无污染等。
[课后达标检测]
1．硫代硫酸钠(Na2S2O3)可看成是一个S原子取代了Na2SO4中的一个O原子而形成的。某校化学研究性学习小组运用类比学习的思想，通过实验探究Na2S2O3的化学性质。
请填写以下空白：
[提出问题]Na2S2O3是否与Na2SO4相似具备下列性质呢？
猜想①：______________________________________________；
猜想②：溶液呈中性，且不与酸反应；
猜想③：无还原性，不能被氧化剂氧化。
[实验探究]基于上述猜想②、③，设计实验方案。请填写下列表格。

实验操作
实验现象或预期实验现象
现象解释(用离子方程式表示)
猜想②

溶液pH＝8

向pH＝2的硫酸中滴加Na2S2O3溶液

S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O
猜想③
向新制氯水(pH