2021高三全国统考化学（经典版）一轮学案：第11章第3节　实验方案的设计与评价

第3节　实验方案的设计与评价  对应学生用书P202　　[考试说明]　1.能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论。2.了解科学探究的基本过程，学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。3.实验各部分知识与技能的综合应用。[命题规律]　以物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法、化学实验的设计及评价能力是历届各地高考的必考点。知识梳理1.化学实验方案设计的五项基本原则 2．化学实验方案设计的步骤3．实验方案评价的五大原则(1)可行性原则①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。(2)绿色化学原则①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较快。(3)安全性原则①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑤防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。(4)规范性原则①冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；④其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。(5)最佳方案原则几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。题组训练1.草酸亚铁晶体的化学式为FeC2O4·2H2O，它是一种淡黄色结晶粉末，加热时可发生如下分解反应：FeC2O4·2H2OFeO＋CO2↑＋CO↑＋2H2O。(1)请你用下图中提供的仪器(可以重复选用，但每种仪器至少选用一次)，选择必要的试剂(供选择的试剂：NaOH溶液、澄清石灰水、饱和碳酸钠溶液、CuO、无水硫酸铜、酸性高锰酸钾溶液、碱石灰)，设计一个实验，检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物(包括水蒸气)(部分加热装置和夹持仪器在图中略去)。填写下表(可以不用填满，也可以补充)。仪器符号仪器中所加物质作用A草酸亚铁晶体加热草酸亚铁晶体得到气态产物      DNaOH溶液          (2)按照题目提供的装置和要求设计的实验明显存在的一个不足是____________________________________。(3)反应结束后，在A装置试管中有黑色固体粉末(混合物)产生，倒出时存在燃烧现象，产生上述现象的可能原因是____________________________________。答案　(1)仪器符号仪器中所加物质作用   C无水硫酸铜检验H2OD澄清石灰水检验CO2  除去未反应的CO2D澄清石灰水(无此步不扣分)检验CO2是否已除尽C碱石灰干燥COBCuOCO与CuO反应生成CO2D澄清石灰水检验CO与CuO反应生成的CO2(2)未对尾气进行处理，会造成环境污染(3)FeC2O4·2H2O分解产生的CO将部分FeO还原为粉末状的单质铁，铁粉被空气中的氧气氧化而燃烧解析　(1)设计实验检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物，可先用A装置加热晶体使之分解，然后用盛无水硫酸铜的C装置检验气态产物中的水蒸气；再将剩余气态产物通入盛有澄清石灰水的D装置中检验CO2；最后检验CO时要注意排除CO2的干扰，即先将气体通入盛有NaOH溶液的D装置以除去CO2，然后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验CO2是否除尽，再将气体通过盛有碱石灰的C装置干燥CO气体，接着通过装有炽热氧化铜的B装置使CO反应生成CO2，最后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验有CO2生成即可。(2)凡涉及有毒气体的实验均需要进行尾气处理。2．铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂，其合成线路如图所示：(1)铝氢化钠遇水发生剧烈反应，其反应的化学方程式为________________________________。(2)AlCl3与NaH反应时，需将AlCl3溶于有机溶剂，再将得到的溶液滴加到NaH粉末上，此反应中NaH的转化率较低的原因是________________________。(3)实验室利用如图装置制取无水AlCl3。①A中所盛装的试剂的名称是________。②点燃D处酒精灯之前需排除装置中的空气，其操作是__________________。(4)改变A、B和D中的试剂就可以用该装置制取NaH。最好将B试管中原来的________改为________。如果操作不当，制得的NaH中可能含有________杂质。答案　(1)NaAlH4＋2H2O===NaAlO2＋4H2↑(2)反应生成的NaCl沉淀在氢化钠表面，阻止了AlCl3和NaH进一步反应(3)①高锰酸钾　②打开分液漏斗活塞使A中发生反应，待D中充满黄绿色气体时点燃酒精灯(4)饱和食盐水　NaOH溶液　Na、Na2O2(其他合理答案也可)解析　(1)NaAlH4中H显－1价，与水发生氧化还原反应生成H2。(3)①浓盐酸与MnO2在加热条件下或浓盐酸直接与KMnO4反应可制得Cl2；②本实验是用生成的Cl2将装置中的空气赶走，所以当D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯。(4)NaH可由H2和Na在D中反应制得，所以A中是活泼金属，如Zn，生成的H2中会混有HCl和水蒸气，而原来制取的Cl2中混有的挥发的HCl可使用饱和食盐水除去，水蒸气可用浓硫酸干燥，而除去H2中的HCl可用NaOH溶液；如果操作不当会使装置中混有空气而生成Na2O2，或生成H2的量不足而有部分Na未参与反应，如果H2干燥不充分还可能导致Na与水反应生成NaOH，所以混有的杂质可能是Na、Na2O2和NaOH等。物质性质实验设计与评价题的解题策略性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂了解命题的意图。一般思路是：高考真题实战1.(2019·全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是(　　) 实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变　答案　A解析　乙烯中含有双键，可以使高锰酸钾酸性溶液褪色，静置后溶液不分层，A不匹配；镁条与二氧化碳在点燃条件下反应的化学方程式为2Mg＋CO22MgO＋C，所以集气瓶中产生浓烟，并有黑色颗粒产生，B匹配；根据反应Na2S2O3＋2HCl===2NaCl＋S↓＋SO2↑＋H2O，SO2为有刺激性气味的气体，硫是淡黄色沉淀，可使溶液变浑浊，C匹配；根据反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可得随Fe3＋逐渐消耗，黄色逐渐消失，加KSCN溶液后，溶液颜色不变，D匹配。2．(2018·全国卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是(　　)编号实验目的实验过程A配制0.4000 mol·L－1的NaOH溶液称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容B探究维生素C的还原性向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化C制取并纯化氢气向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液D探究浓度对反应速率的影响向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象答案　B解析　氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温后再转移至容量瓶中，并洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，把洗涤液也转移入容量瓶中，A错误；氯化铁具有氧化性，能被维生素C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素C的还原性，B正确；向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸即可，不需要通过KMnO4溶液，C错误；反应的方程式为HSO＋H2O2===SO＋H＋＋H2O，反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，D错误。3．(2018·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是(　　)选项实验操作和现象结论A向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清苯酚的酸性强于H2CO3的酸性B向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度C向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出Fe2＋的氧化性强于Cu2＋的氧化性D向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)答案　B解析　向苯酚浊液中加入Na2CO3溶液，浊液变清，发生反应＋Na2CO3→＋NaHCO3，酸性：H2CO3＞＞HCO，A错误；向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，说明CCl4将I2从碘水中萃取出来，I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，B正确；向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出，发生的反应为Fe＋Cu2＋===Fe2＋＋Cu，根据同一反应中氧化性：氧化剂＞氧化产物，氧化性Cu2＋＞Fe2＋，C错误；向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明先达到AgI的溶度积，但由于NaCl、NaI的浓度未知，不能说明AgCl、AgI溶度积的大小，D错误。4．(2017·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)选项实验操作和现象实验结论A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜蔗糖未水解D向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色溶液中含Br2答案　B解析　A错：向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀，可能的原因是溴水的量太少。B对：向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解，说明白色沉淀中含有硫酸钡，证明部分Na2SO3被氧化。C错：银镜反应需要在碱性环境中进行，操作中未出现银镜，不能说明蔗糖未水解。D错：向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色，该溶液中也可能含有Fe3＋，Fe3＋也能将I－氧化为单质碘。5．(2016·全国卷Ⅱ)下列实验操作能达到实验目的的是(　　) 实验目的实验操作A制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥D比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中答案　D解析　制备Fe(OH)3胶体时，应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，A错误；将MgCl2溶液加热蒸干将得到Mg(OH)2，欲得到无水MgCl2，应在氯化氢气流中加热蒸干，B错误；向混有CuO的Cu粉中加入稀HNO3，Cu也会与HNO3发生反应，应用稀盐酸或稀硫酸，C错误。6．(2016·江苏高考)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是(　　)答案　C解析　制NH3需要用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体加热进行反应，A错误；CO2应从长导管进短导管出，B错误；制得的NaHCO3为固体，用过滤法分离，C正确；加热时NaHCO3会分解，并且烧杯加热时应垫石棉网，D错误。7．(2016·四川高考)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是(　　)选项实验操作现象结论A将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水石灰水变浑浊该溶液中一定含有COB常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中铁片不溶解常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应C向某食盐溶液中滴加淀粉溶液溶液颜色不变该食盐中一定没有添加KIO3D向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液溶液变浑浊相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强答案　D解析　气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该气体可能是CO2或SO2，则原溶液中可能含有CO或HCO或SO或HSO，A错误；常温下，铁片遇浓硫酸发生钝化，是化学变化，B错误；淀粉溶液遇碘单质变蓝，而遇KIO3不变蓝，则溶液不变色，只能证明该食盐中不含碘单质，不能证明该食盐中一定没有添加KIO3，C错误；溶液变浑浊说明有苯酚生成，可证明酸性：乙酸>苯酚，D正确。　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　8．(2019·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是___________________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是____________________________。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A．直形冷凝管  B．球形冷凝管C．接收瓶  D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。答案　(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石　(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC　(4)单宁酸　水　(5)升华解析　(1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。9．(2018·全国卷Ⅲ节选)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g·mol－1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：(1)已知：Ksp(BaSO4)＝1.1×10－10，Ksp(BaS2O3)＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象①取少量样品，加入除氧蒸馏水②固体完全溶解得无色澄清溶液③____________________________④________，有刺激性气体产生⑤静置，___________________________⑥_______________________________答案　(1)③加入过量稀盐酸　④出现乳黄色浑浊　⑤(吸)取上层清液，滴入BaCl2溶液　⑥产生白色沉淀解析　(1)检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化(反应为S2O＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O)，静置，(吸)取上层清液，滴入氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。