2020届二轮复习 综合实验题 作业（全国通用）

综合实验题
1.某实验小组采用刻蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2，实验流程如下：

已知：Cu2Cl2是白色固体，微溶于水，难溶于乙醇，受潮后在空气中易被迅速氧化。
(1)“预处理”时，需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性，其原因是_____________________________________________________________________
(2)“还原Ⅰ”需在80 ℃条件下进行，适宜的加热方式为
____________________________________________________________________。
(3)“还原Ⅱ”中，Cu2＋参与反应的离子方程式为
____________________________________________________________________。
(4)“搅拌”时加入NaCl粉末的作用是___________________________________
____________________________________________________________________。
(5)“过滤Ⅱ”得到Cu2Cl2的需用无水乙醇洗涤，并在真空干燥机内于70 ℃干燥2小时，冷却，密封包装。于70 ℃真空干燥的目的是____________________________________________________________________。
(6)①请设计从“过滤Ⅰ”所得滤渣中获取Cu的实验方案：
_____________________________________________________________________
(实验中可供选择的试剂：稀硫酸、稀硝酸、蒸馏水)。
②现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比，请补充实验方案：____________________________________________________________________，
分别按途径a、b制取Cu和Cu2Cl2，测得Cu的质量为m1 g，Cu2Cl2的质量为m2 g，则途径a、b铜素的回收率比为________(铜元素回收率＝产品中铜元素质量/废液中铜元素的质量×100%)。
解析　 (1)若溶液呈碱性，则生成Cu(OH)2沉淀。(3)利用SO还原Cu2＋，生成Cu2Cl2沉淀。(4)加入NaCl，增大c(Cl－)，由题给信息“Cu2Cl2微溶于水”，有利于Cu2Cl2析出。(5)由题给信息“Cu2Cl2受潮后在空气中易被迅速氧化”，70 ℃真空干燥有利于加快乙醇和水的挥发，防止Cu2Cl2被空气氧化。
答案　(1) 防止Cu2＋形成沉淀　(2)水浴加热　(3)2Cu2＋＋SO＋2Cl－＋H2O===Cu2Cl2↓＋SO＋2H＋
(4)Cu2Cl2微溶于水，增大Cl－浓度，有利于Cu2Cl2析出(沉淀)
(5)加快乙醇和水的挥发，防止Cu2Cl2被空气氧化
(6)① 将稀硫酸加到滤渣中，搅拌，充分反应至无气体产生为止，过滤并用蒸馏水洗涤2～3次，低温烘干　②取两份相同体积的预处理后的水样　
2.实验室用下图所示装置模拟石灰石燃煤烟气脱硫实验：

(1)实验中为提高石灰石浆液脱硫效率采取的措施是________，写出通入SO2和空气发生反应生成石膏(CaSO4·2H2O)的化学方程式____________________________________________________________________。
(2)将脱硫后的气体通入KMnO4溶液，可粗略判断烟气脱硫效率的方法是________。
(3)

研究发现石灰石浆液的脱硫效率受pH和温度的影响。烟气流速一定时，脱硫效率与石灰石浆液pH的关系如图所示，在为5.7时脱硫效果最佳，石灰石浆液5.7＜pH＜6.0时，烟气脱硫效果降低的可能原因是____________________________________________________________________，
烟气通入石灰石浆液时的温度不宜过高，是因为_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(4)石灰石烟气脱硫得到的物质中的主要成分是CaSO4和CaSO3，实验人员欲测定石灰石浆液脱硫后的物质中CaSO3的含量，以决定燃煤烟气脱硫时通入空气的量。请补充完整测定CaSO3含量的实验方案：取一定量石灰石烟气脱硫后的物质，________________________。[浆液中CaSO3能充分与硫酸反应。实验中须使用的药品：75%的硫酸、标准浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液，标准浓度的酸性KMnO4溶液]
解析　(1)CaCO3和SO2、O2反应生成CaSO4·2H2O。(2)利用SO2和KMnO4反应快慢判断烟气中剩余SO2的量。(3)pH增大，溶液中c(OH－)增大，则石灰石的溶解度减小，与SO2速率减慢。SO2是气体，温度过高，不利用SO2溶解，则SO2浓度减小。
答案　(1)不断搅拌、制成浆液　2CaCO3 ＋2SO2 ＋O2 ＋ 4H2O===2CaSO4·2H2O＋2CO2
(2)高锰酸钾溶液颜色褪去的快慢
(3)石灰石的溶解度减小，减慢了与SO2的反应　温度升高SO2的溶解度小
(4)加入足量的75%的硫酸，加热，将生成的SO2气体通入一定体积过量的标准浓度的酸性KMnO4溶液 ，记录加入KMnO4溶液的体积 ，充分反应后，用标准浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定(过量酸性KMnO4溶液)，记录达到滴定终点时消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积，计算得出结果
3.某化学小组在实验室模拟用软锰矿(主要成分MnO2，杂质为铁及铜的化合物等)制备高纯碳酸锰，实验过程如下：

已知：①“浸锰”操作，主要反应原理为：MnO2＋SO2===MnSO4(铁浸出后，过量的SO2会将Fe3＋还原为Fe2＋)；
②生成相应氢氧化物的pH：
物质
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Mn(OH)2
Cu(OH)2
开始沉淀pH
2.7
7.6
8.3
4.7
完全沉淀pH
3.7
9.6
9.8
6.7
③MnCO3在100 ℃时开始分解。
④Ksp[MnS]＝2×10－10; Ksp[CuS]＝6.3×10－36
(1)“浸锰”反应中往往有副产物MnS2O6的生成，温度对“浸锰”反应的影响如下图所示，为减少MnS2O6 的生成，“浸锰”的适宜温度是________。

(2)加入一定量纯MnO2粉末的主要作用是________；沉淀1的主要成分是________。
(3)用平衡移动原理解释加入MnS的作用
____________________________________________________________________。
(4)加入NaHCO3溶液后发生反应的化学方程式是
_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________；
该步骤控制溶液的碱性不过强的理由
____________________________________________________________________。
(5)请设计从粗MnCO3产品到纯MnCO3的实验方案
_____________________________________________________________________
________________(实验中必须使用的试剂：蒸馏水、盐酸、氯化钡溶液，除常用实验仪器外必须使用的仪器：真空干燥器)。
解析　(1)根据“浸锰”温度与MnS2O6 的生成率的关系图，当温度150 ℃以上时，MnS2O6 的生成率几乎为0，所以为减少MnS2O6 的生成，“浸锰”的适宜温度是150 ℃(或150 ℃以上)。
(2)二氧化锰有氧化性，能氧化二价铁离子和过量的二氧化硫，所以加入一定量纯MnO2粉末，能将Fe2＋氧化为Fe3＋，将过量的SO2氧化除去，反应的离子方程式为MnO2＋2Fe2＋＋4H＋===Mn2＋＋2Fe3＋＋2H2O，MnO2＋SO2===Mn2＋＋SO；根据氢氧化物沉淀表，调pH为3.8时只有Fe(OH)3沉淀完全，其他未发生沉淀，所以沉淀的主要成分是Fe(OH)3。
(3)过滤1所得的滤液中含有Cu2＋，添加过量的难溶电解质MnS，根据Ksp数值我们知道CuS比MnS更难溶，所以MnS的不断溶解，转化为CuS，从而达到除去Cu2＋的目的。
(4)加入NaHCO3溶液后发生反应的化学方程式：MnSO4＋2NaHCO3===Na2SO4＋MnCO3↓＋CO2↑＋H2O，需控制溶液的酸碱性，若碱性过强，超过8.3，则MnCO3粗产品中将混有Mn(OH)2。
(5)MnCO3粗产品表面主要附着有Na2SO4杂质，所以需要将样品溶于蒸馏水，搅拌并过滤，继续用蒸馏水洗涤沉淀2～3次，直至在最后一次洗涤液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，无白色沉淀生成；由于MnCO3在100 ℃时开始分解，所以沉淀需要在低于100 ℃条件下烘干。
答案　(1)150 ℃(或150 ℃以上)
(2)加入一定量纯MnO2粉末，能将Fe2＋氧化为Fe3＋，将过量的SO2氧化除去　 Fe(OH)3
(3)MnS(s)Mn2＋(aq)＋S2－(aq)；S2－(aq)＋Cu2＋(aq)CuS(s) 生成的CuS比MnS更难溶，促进MnS不断溶解，平衡右移，使Cu2＋除去
(4)MnSO4＋2NaHCO3===Na2SO4＋MnCO3↓＋CO2↑＋H2O；防止MnCO3粗产品中混入Mn(OH)2
(5)取MnCO3粗产品，向其中加入蒸馏水，搅拌、过滤，洗涤沉淀2～3次，直至在最后一次洗涤液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，无白色沉淀生成；在真空干燥器内低于100 ℃条件下烘干固体则得到纯MnCO3
4.氯酸镁[Mg(ClO3)2]常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下：

已知：①卤块主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质。
②Mg(ClO3)2·6H2O为无色晶体，120 ℃以上发生分解，易溶于水，微溶于乙醇。
③几种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图。

(1)“氧化”过程中发生反应的离子方程式为
____________________________________________________________________。
(2)“沉淀”过程中如何检验SO已沉淀完全？
____________________________________________________________________。
(3)加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为________。
(4)加入NaClO3饱和溶液会发生如下反应：
MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓
请利用该反应，结合上图，制取Mg(ClO3)2·6H2O的实验步骤依次为：①取滤液，________________________，获得Mg(ClO3)2·6H2O晶体。
(5)产品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的测定：准确称量3.50 g产品溶解定容成100 mL溶液。取10 mL于锥形瓶中，加入10 mL稀硫酸和20 mL 1.000 mol/L的FeSO4溶液，微热。冷却至室温，用0.100 mol/L K2Cr2O7溶液滴定至终点，此过程中反应的离子方程式为：Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋ ===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。重复两次，平均消耗K2Cr2O7溶液15.00 mL。
①上述产品测定中需要检查是否漏液的仪器有________。
②若滴定前不用标准液润洗滴定管，会导致最终结果偏________。(填“大”或“小”)
解析　氧化过程是将杂质中的Fe2＋氧化成Fe3＋，便于形成Fe(OH)3沉淀除去；利用H2O2作氧化剂，不会引入新的杂质，有利于产品的分离和提纯；BaCl2溶液用于除去杂质中的SO，BaCl2溶液不宜过量，控制滴加到不再产生沉淀为止；MgO调节pH，目的是Fe3＋沉淀完全；利用题中信息(反应和物质的溶解度曲线)完成NaClO3饱和溶液和MgCl2反应转化为Mg(ClO3)2。
答案　(1)6Fe2＋＋3H2O2 ===4Fe3＋＋2Fe(OH)3 ↓
(2)静置，向上层清液滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀，则SO沉淀完全
(3)BaSO4、Fe(OH)3　(4)加入NaClO3饱和溶液充分反应；②蒸发结晶，趁热过滤；③滤液冷却结晶，过滤；④用乙醇洗涤晶体2～3次，低于120 ℃以下干燥
(5)①容量瓶、滴定管　②小
5.谢弗勒尔盐(Cu2SO3·CuSO3·2H2O)是一种深红色固体，不溶于水和乙醇，100 ℃时发生分解。可由CuSO4·5H2O和SO2等为原料制备，实验装置如下图所示。

(1)装置A在常温下制取SO2时，用较浓的硫酸而不用稀硫酸，其原因是____________________________________________________________________。
(2)装置B中发生反应的离子方程式为________________________________
___________________________________________________________________。
(3)装置C的作用是_________________________________________________。
(4)从B中获得的固体需先用蒸馏水充分洗涤，再真空干燥。
①检验洗涤已完全的方法是___________________________________________；
②不用烘干的方式得到产品，其原因是___________________________________
___________________________________________________________________。
(5)请补充完整由工业级氧化铜(含少量FeO)制备实验原料(纯净CuSO4·5H2O)的实验方案：向工业级氧化铜中边搅拌边加入稍过量的硫酸溶液，微热使其完全溶解，_________________________________________________________________，
过滤，用95%酒精洗涤晶体2～3次，晾干，得到CuSO4·5H2O[已知：①该溶液中氢氧化物开始沉淀与沉淀完全时的pH范围分别为：Fe(OH)2(5.8，8.8)；Cu(OH)2(4.2，6.7)；Fe(OH)3(1.1，3.2)。②在水溶液中超过100 ℃，硫酸铜晶体易失去结晶水。③硫酸铜晶体溶解度曲线如图所示]。

解析　(1)SO2在水中的溶解度大，浓硫酸中含水量较小，SO2在其中的溶解度小。(2)B中通入SO2，与CuSO4反应，生成Cu2SO3·CuSO3·2H2O，其中Cu2SO3中的Cu为＋1价，反应中Cu的化合价由＋2价降低为＋1价，则应有元素的化合价升高，推知SO2中＋4价S升至＋6价，以SO形式存在，根据Cu、S得失电子守恒可配平反应。(3)过量的SO2可用NaOH溶液吸收，由于SO2在碱液中的溶解度较大，故装置C可作为安全瓶用。(4)①B中滤液中含有SO，为了检验是否洗涤干净，只要检验最后一次的洗涤液中是否存在SO，可加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若没有白色沉淀，则说明已洗干净；②由于谢弗勒尔盐在100 ℃时会分解，故不能对其进行烘干。(5)CuO中含有FeO，加入H2SO4溶解，溶液中存在CuSO4和FeSO4，由于Fe2＋完全沉淀的pH比Cu2＋大，所以不可以直接调节pH来除去Fe2＋，可以将Fe2＋氧化成Fe3＋后再除去Fe3＋，因为Fe3＋完全沉淀时的pH为3.2，此时Cu2＋还没有开始沉淀。过滤后，滤液中只有CuSO4，其溶解度随着温度的升高而增大，故采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法获得CuSO4·5H2O晶体。
答案　(1)SO2易溶于水
(2)3Cu2＋＋3SO2＋6H2O8H＋＋SO＋Cu2SO3·CuSO3·2H2O↓
(3)防止倒吸
(4)①取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤干净　②防止谢弗勒尔盐发生分解
(5)边搅拌边向其中滴入H2O2溶液，加入适量纯净的CuO[或Cu(OH)2]调节3.2＜pH＜4.2，静置，过滤，将滤液水浴加热蒸发，浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶
6.铝铁合金在微电机中有广泛应用，某兴趣小组为利用废弃的铝铁合金设计了如下实验流程制备聚合硫酸铁和明矾：

(1)聚合硫酸铁是一种无毒无害、化学性质稳定、能与水混溶的新型絮凝剂，微溶于乙醇，其化学式可表示为[Fe2(OH)x(SO4)y]n。
①聚合硫酸铁可用于净水的原理是
____________________________________________________________________。
②有人认为上述流程中的“氧化”设计存在缺陷，请提出改进意见：____________________________________________________________________；
浓缩时向其中加入一定量的乙醇，加入乙醇的目的是
____________________________________________________________________。
③加入试剂Y的目的是调节pH，所加试剂Y为________；溶液的pH对[Fe2(OH)x(SO4)y]n中x的值有较大影响(如图1所示)，试分析pH过小(pH＜3)导致聚合硫酸铁中x的值减小的原因：______________________________________
___________________________________________________________________。

(2)明矾是一种常见铝钾硫酸盐。
①为充分利用原料， 试剂X应为________________________________________。
②请结合图2所示的明矾溶解度曲线，补充完整由滤液Ⅰ制备明矾晶体的实验步骤(可选用的试剂：废弃的铝铁合金、稀硫酸、NaOH溶液和酒精)：向滤液Ⅰ中加入足量的含铝废铁屑至不再有气泡产生，
_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________，得到明矾晶体。
解析　(1)①聚合硫酸铁具有吸附作用，可用于净水。②铝铁合金中加入X后，可将两者分开，从流程知，滤液I最终转化为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]，为不产生杂质，X应为KOH，滤液I主要为KAlO2，滤渣为Fe，Fe与稀H2SO4反应生成FeSO4，而聚合硫酸铁中的Fe为＋3价，所以需要将Fe2＋氧化，但是加入HNO3氧化，会引入NO 杂质，氧化剂可以换成H2O2、O3等可不引入杂质。为促使Fe3＋水解，加入Y可调节pH，为不引入杂质，Y应为Fe2O3。在溶液中浓缩时加入乙醇，可以降低聚合硫酸铁的溶解度，便于其析出，另外乙醇易挥发，产品易干燥。③x为OH－的下标值，当pH值越小时，会抑制Fe3＋水解，生成的OH－越小。(2)滤液I中有过量的KOH和KAlO2，再加入足量的铝铁，使过量的KOH反应生成KAlO2，过滤除去Fe，在滤液KAlO2中加入过量的稀H2SO4，先生成Al(OH)3，然后再溶解生成Al2(SO4)3和K2SO4，再将溶液蒸发浓缩、冷却结晶，可析出明矾晶体，再用酒精洗涤晶体，干燥，得纯净的明矾。
答案　(1)①聚合硫酸铁具有吸附作用
②将稀HNO3改为H2O2(或O2、O3等)
降低聚合硫酸铁的溶解度，以便析出；所得产物易于干燥
③Fe2O3　pH过小，会抑制Fe3＋的水解
(2)①KOH
②过滤，向所得滤液中加入稀硫酸，生成白色沉淀，继续滴加稀硫酸至生成的沉淀溶解；将所得溶液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，用酒精洗涤晶体，干燥
7.ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。无水草酸100 ℃时升华。某学习小组用下图装置模拟工业制取收集ClO2。

(1)实验时装置A需在60～100 ℃进行的原因是
____________________________________________________________________，
控制所需温度的方法是__________________________________________。
(2)电动搅拌棒的作用是________________。装置A中反
应产物有Na2CO3、ClO2和CO2等，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)在装置C中ClO2和NaOH反应生成等物质的量的两种盐，其中一种盐为NaClO2，写出反应的离子方程式：
____________________________________________________________________。
(4)用ClO2处理过的饮用水(pH为5.5～6.5)往往残留少量ClO2和一定量对人体不利的亚氯酸根离子(ClO)。
①ClO2被I－还原为ClO、Cl－的转化率与溶液pH的关系如图所示：

②当pH≤2.0时，ClO也能被I－还原成Cl－；
③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。
根据上述信息，请补充完整测定饮用水中ClO含量的实验方案：
取一定体积的饮用水，加入NaOH溶液调节pH为7.0～8.0；_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________；
再重复上述操作1～2次，计算得出结果。(实验中需使用的试剂：淀粉溶液、标准Na2S2O3溶液、KI溶液、稀硫酸)
解析　(1)由题意知，温度达到100 ℃时草酸会升华，故温度必须低于100 ℃。若反应温度过低，反应速率较慢。控制温度可以采用水浴加热的方法。(2)电动搅拌棒的作用是将反应物充分混合以利于充分反应；由题给反应物和生成物及氧化还原原理配平得2NaClO3＋H2C2O4Na2CO3＋CO2↑＋2ClO2↑＋H2O。(3)ClO2→NaClO2，氯的化合价从＋4价变为＋3价，则另一产物氯的化合价为＋5价且两种盐是等物质的量，故离子方程式为2ClO2＋2OH－===ClO＋ClO＋H2O。
答案　(1)温度过低，化学反应速率较慢；温度过高，草酸会升华或分解　水浴加热
(2)将反应物充分混合(或充分反应或使反应物受热均匀)
2NaClO3＋H2C2O4Na2CO3＋CO2↑＋2ClO2↑＋H2O
(3)2ClO2＋2OH－===ClO＋ClO＋H2O
(4)加入足量KI溶液，加2滴淀粉溶液；用标准Na2S2O3溶液滴定至终点(或蓝色褪去)，记录消耗标准Na2S2O3溶液的体积；加入稀硫酸调节溶液的pH≤2.0；继续用标准Na2S2O3溶液滴定至终点，记录消耗标准Na2S2O3溶液的体积
8.溴化锂是一种高效的水汽吸收剂和空气湿度调节剂。工业上以碳酸锂为原料制备LiBr·H2O的流程如下：

已知：①Br2＋H2OHBr＋HBrO，3Br2＋3H2O5HBr＋HBrO3；
②HBrO、HBrO3具有强氧化性。
(1)合成时，除生成LiBr外，还产生了两种参与大气循环的气体，请写出反应的化学方程式：______________________________________________________
__________________________________________________________________。
(2)合成时，向碳酸锂中滴加溴和氨水的顺序是________(填字母)，可能的理由是____________________________________________________________________。
a.先加氨水再滴溴
b.先滴溴再加氨水
c.边滴溴边加氨水
(3)若测得合成所得溶液的pH