2020届二轮复习 化学实验 作业（全国通用） 练习

化学实验
1．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．做焰色反应实验时，铂丝可用玻璃棒、铁丝等代替
B．蒸发皿、坩埚、燃烧匙、烧瓶等仪器可直接加热
C．可以用酸式滴定管量取20.00 mL双氧水
D．用分液漏斗分离水和汽油时，先打开旋塞使水流出，再将汽油从下口放出
答案　C
解析　玻璃中含有硅酸钠，焰色反应呈黄色，对焰色反应的观察产生干扰，A错误；烧瓶不能直接加热，B错误；分离水和汽油时，先打开旋塞使水流出，再关闭旋塞，将汽油从分液漏斗的上口倒出，D错误。
2．用下图装置制取、提纯并收集下表中的四种气体(a、b、c表示相应仪器中加入的试剂)，其中可行的是(　　)

选项
气体
a
b
c
A
SO2
浓硫酸
Na2SO3
NaOH溶液
B
H2
稀硫酸
锌片
浓硫酸
C
CO2
稀盐酸
石灰石
碱石灰
D
NO2
浓硝酸
铜粉
浓硫酸
答案　D
解析　二氧化硫与氢氧化钠溶液反应，不能用氢氧化钠溶液净化二氧化硫，A错误；氢气密度小于空气，应该用向下排空气法收集，B错误；二氧化碳能与碱石灰反应，不能用碱石灰净化二氧化碳，c装置中只能盛装液态试剂，也不能盛装固态的碱石灰，C错误；浓硝酸与铜反应生成NO2，NO2能用浓硫酸干燥，用向上排空气法收集，D正确。
3．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案　D
解析　乙醇和水混溶，不能用作萃取剂，应用四氯化碳或苯萃取，A错误；乙酸乙酯和乙醇混溶，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法分离，B错误；根据二者在水中随温度升高而溶解度不同，利用重结晶法，C错误；丁醇和乙醚混溶，但二者的沸点不同，且相差较大，可用蒸馏的方法分离，D正确。
4．下列叙述正确的是(　　)

A．操作Ⅰ导致配制溶液的物质的量浓度偏小
B．用装置Ⅱ除去CO2中的HCl
C．实验Ⅲ可观察铁钉的吸氧腐蚀
D．实验Ⅳ记录的读数为12.20 mL
答案　C
解析　定容时，俯视读数，所配溶液体积偏小，溶质质量不变，浓度偏大，A错误；CO2可以被碳酸钠溶液吸收，除去CO2中的HCl，应用饱和NaHCO3溶液，B错误；中性溶液中铁钉发生吸氧腐蚀，造成左侧试管内压强减小，右侧导管中形成一段红色水柱(红墨水进入导管)，C正确；滴定管刻度从上到下，数字增大，应是11.80 mL，D错误。
5．根据下列实验操作和现象得出的相关结论正确的是(　　)
选项
实验操作和现象
实验结论
A
氯乙烷与NaOH溶液共热、冷却后，取样，先滴加硝酸至酸性，再滴加AgNO3溶液，生成白色沉淀
氯乙烷发生水解
B
将少量Fe(NO3)2加水溶解后，滴加稀硫酸酸化，再滴加KSCN溶液，溶液变成血红色
Fe(NO3)2已变质
C
相同温度下，将等质量的大理石块和大理石粉分别加入到等体积的盐酸中
反应速率：粉状大理石>块状大理石
D
在2 mL 0.01 mol/L的Na2S溶液中先滴入几滴0.01 mol/L ZnSO4溶液有白色沉淀生成，再滴入几滴0.01 mol/L CuSO4溶液，又出现黑色沉淀
Ksp(CuS)< Ksp(ZnS)
答案　A
解析　氯乙烷水解的条件是碱性环境，加硝酸银之前应先滴加硝酸中和至酸性，否则会产生氢氧化银白色沉淀，干扰实验，A正确；在酸性溶液中，NO能把亚铁离子氧化生成铁离子，B错误；比较接触面积不同速率不同时，只能有接触面积一个变量，C项只说等体积的盐酸，没说等浓度的盐酸，不能得出实验结论，C错误；向2 mL 0.01 mol/L Na2S溶液中滴入几滴0.01 mol/L的ZnSO4溶液，此时生成白色沉淀后Na2S仍有剩余，再加入几滴0.01 mol/L CuSO4溶液，又有黑色沉淀生成。不能说明溶液溶度积Ksp(CuS)Ksp(BaCO3)，从而使BaSO4沉淀转化为BaCO3沉淀，然后过滤除去，A正确；CO与CuO加热反应生成二氧化碳，没有除去杂质CO2，CO反而变为CO2，应该用氢氧化钠溶液进行洗气，B错误；SO2能够与饱和Na2SO3溶液反应生成亚硫酸氢钠，主要成分减少了，应该用浓硫酸或饱和亚硫酸氢钠溶液进行洗气，C错误；溴在水中溶解度较小，不能达到除去溴的目的，应该用氢氧化钠溶液除去溴，然后分液，D错误。
7．实验室可用下图所示的装置实现“路线图”中的部分转化：

以下叙述错误的是(　　)
A．铜网表面乙醇发生氧化反应
B．甲、乙烧杯中的水均起冷却作用
C．试管a收集到的液体中至少有两种有机物
D．实验开始后熄灭酒精灯，铜网仍能红热，说明发生的是放热反应
答案　B
解析　铜网作催化剂，乙醇在其表面发生氧化反应，生成乙醛，A正确；甲烧杯中应为热水，目的是将乙醇变为气体，乙烧杯中的水为冷水，冷却生成的乙醛和水，B错误；试管a收集到的液体中有乙醛和挥发出的乙醇，C正确；实验开始后熄灭酒精灯，铜网仍能红热，说明发生的是放热反应，D正确。
8．侯氏制碱法的原理是将二氧化碳通入到溶有氨气的饱和食盐水中发生反应：NH3＋CO2＋H2O＋NaCl===NaHCO3↓＋NH4Cl。若实验室根据此原理制备少量的NaHCO3，实验包括：制取氨气——制取NaHCO3——分离NaHCO3——干燥NaHCO3四个步骤。下列实验选用的主要仪器不正确的是(　　)

A．制取氨气，选用②③
B．制取NaHCO3，选用⑨
C．分离NaHCO3，选用④⑤⑦
D．干燥NaHCO3，选用①⑦⑧
答案　D
解析　实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制取氨气，需要的主要仪器为②和③，A正确；制取NaHCO3是将生成的氨气和二氧化碳通入饱和氯化钠溶液中，可以选用⑨来制取，B正确；通过过滤的方法分离出NaHCO3，选用④⑤⑦能够实现，C正确；碳酸氢钠受热容易分解，干燥NaHCO3不能在坩埚中进行，D错误。
9．下列实验操作中，对应的实验现象以及实验结论都正确且两者具有因果关系的是(　　)

实验操作
实验现象
实验结论
A
向碳酸钠溶液中先滴入酚酞，再滴加稀盐酸
溶液先变红，后溶液红色变浅直至消失
非金属性：Cl>C
B
将氯化铝溶液蒸干
析出白色固体
白色固体是氯化铝
C
取少量某无色溶液，先滴加氯水，再加入少量苯，振荡、静置
溶液分层，下层呈紫红色
原无色溶液中一定有I－
D
将铜片放入浓硫酸中，加热
产生大量气体，溶液变为蓝色
浓硫酸具有强氧化性和酸性
答案　D
解析　盐酸是无氧酸，不能根据盐酸酸性强弱判断非金属性，应该用高氯酸，A错误；将氯化铝溶液蒸干析出的白色固体是氢氧化铝，B错误；苯的密度比水小，溶液分层后，应该是上层呈紫红色，C错误；铜与浓硫酸加热，生成硫酸铜、二氧化硫、水，表现了浓硫酸的强氧化性和酸性，D正确。
10．已知草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的熔点为101 ℃，170 ℃分解。下列选用的装置和药品能达到实验目的的是(　　)
A
B
C
D




制取SO2
制取NO2
H2C2O4·
2H2O分解
分离苯与溴苯
答案　D
解析　铜片和稀硫酸加热时不反应，应该用铜片和浓硫酸加热制取SO2，A错误；常温下浓硝酸使铝钝化，不能在常温下用浓硝酸和Al反应制取NO2，B错误；根据提供的信息可知，草酸晶体的分解温度高于熔点，即草酸晶体先熔化后分解，故试管口不能向下倾斜，C错误；苯和溴苯互溶，且沸点相差较大，故可以用蒸馏的方法分离二者，实验过程中需要加入碎瓷片以防止暴沸，冷凝管中的冷却水从下口进，从上口出，D正确。
11．某溶液由K＋、Fe3＋、SO、CO、NO、I－中的几种离子组成，取样，滴加NaOH溶液后有红褐色沉淀生成。下列有关该溶液的说法不正确的是(　　)
A．是否含有SO可用BaCl2溶液检验
B．是否含有K＋可通过焰色反应确定
C．一定存在的离子为Fe3＋、NO
D．一定不存在的离子为CO、I－
答案　C
解析　滴加NaOH溶液后有红褐色沉淀生成，说明原溶液中含有Fe3＋。根据Fe3＋与CO能发生相互促进的水解反应而不能大量共存，知原溶液中一定不含CO；根据Fe3＋与I－能发生氧化还原反应而不能大量共存，知原溶液中一定不含I－。因为原溶液中一定不含CO，故欲确定原溶液中是否含有SO，可以用BaCl2溶液检验，A正确；欲确定原溶液中是否含有K＋，可以通过焰色反应，透过蓝色钴玻璃观察火焰是否为紫色，B正确；原溶液中一定存在Fe3＋，但NO不一定存在，C错误；原溶液中一定不存在的离子为CO、I－，D正确。
12．硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示：

已知：
①SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2ΔH＝－97.3 kJ/mol
②硫酰氯常温下为无色液体，熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，在潮湿空气中易“发烟”。
③100 ℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气。
(1)仪器a为恒压分液漏斗，与普通分液漏斗相比，其优点是_______________________________________________________________。
(2)仪器b的名称为____________。
(3)装置A中发生化学反应的离子方程式为_______________________。
(4)仪器d中盛放的试剂为________。
A．无水硫酸铜 B．无水氯化钙
C．碱石灰 D．五氧化二磷
(5)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为____________________________，分离这两种液态产物的方法是________。
(6)装置E为储气装置，用于提供氯气，则分液漏斗c中盛放的试剂为________。当装置E中排出氯气0.224 L(已折算成标准状况)时，最终得到1.08 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为______。长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为______________________________。
答案　(1)平衡分液漏斗内外压强，便于液体顺利流下
(2)三颈烧瓶
(3)2H＋＋SO===H2O＋SO2↑
(4)C
(5)2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4　蒸馏
(6)饱和食盐水　80%　硫酰氯中溶有其分解产生的氯气
解析　(1)仪器a为恒压分液漏斗，可以平衡分液漏斗内外气压，便于液体顺利流下。
(3)装置A中硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫气体，故离子方程式为2H＋＋SO===H2O＋SO2↑。
(4)装置C中产生硫酰氯，硫酰氯在潮湿空气中“发烟”，SO2和Cl2有毒，不能直接排放到大气中，要用碱石灰防止空气中的水分进入装置C，并吸收SO2和Cl2，故仪器d中盛放的试剂为碱石灰。
(5)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，制得硫酰氯的化学方程式为2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4，硫酰氯沸点较低，硫酸的沸点较高，故分离硫酰氯和硫酸用蒸馏。
(6)氯气在饱和食盐水中溶解度很小，故分液漏斗c中盛放的试剂为饱和食盐水。氯气的物质的量为＝0.01 mol，由方程式可知n(SO2Cl2)＝n(Cl2)＝0.01 mol，故理论上生成SO2Cl2的质量为0.01 mol×135 g/mol＝1.35 g，故其产率为×100%＝80%；长时间存放硫酰氯易分解，生成二氧化硫和氯气，生成的氯气会溶解在硫酰氯中，从而使硫酰氯发黄。
13．硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O。
(1)利用吸硫装置A制取Na2S2O3。

①写出吸硫装置A中发生反应的化学方程式为____________________。
②装置B的作用是检验装置中SO2的吸收效率，B中试剂是____________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液_______________________。
③为了使SO2尽可能吸收完全，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是______________________________(写出一条即可)。
(2)从反应液中获得Na2S2O3·5H2O晶体的方法是__________________，减压抽滤，洗涤干燥。
(3)实验制得的Na2S2O3·5H2O产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。请设计实验检测Na2S2O3·5H2O产品中是否存在Na2SO4杂质，简要说明实验操作现象和结论： _________________________________________________________________________________________________________________________。
(4)①Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：
第一步：准确称取a g KIO3(相对分子质量：214)固体配成溶液；
第二步：加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂；
第三步：用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL
则c(Na2S2O3)＝________mol·L－1。(列出算式即可)
(已知：IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，2S2O＋I2===S4O＋2I－)
②在滴定过程中下列实验操作会造成实验结果偏低的是________。
A．滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
B．滴定终点时仰视读数
C．锥形瓶用蒸馏水润洗后未进行干燥处理
D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现有气泡
答案　(1)①2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2　②品红(溴水或酸性KMnO4溶液)　颜色很快褪去(其他合理答案即可)
③控制SO2的流速或增大反应物的浓度
(2)蒸发浓缩、降温结晶
(3)取制得的Na2S2O3·5H2O产品少量于试管中，加水溶解再加入稀盐酸调至酸性，静置片刻，再取上层溶液于试管中，加入BaCl2溶液，有白色沉淀产生，则证明含Na2SO4杂质，否则不含Na2SO4
(4)①(或)　②AB
解析　(1)①吸硫装置A中反应物是二氧化硫、硫化钠和碳酸钠，生成物有硫代硫酸钠，根据原子守恒可知还有二氧化碳生成，故发生反应的化学方程式为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2；②二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，SO2也具有还原性，能使溴水或酸性KMnO4溶液褪色，故B中试剂是品红(溴水或酸性KMnO4溶液)，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液颜色很快褪去；③为了使SO2尽可能吸收完全，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施为控制SO2的流速或增大反应物的浓度等。
(2)根据后续的实验操作可以判断从反应液中获得Na2S2O3·5H2O晶体的方法是蒸发浓缩、降温结晶，减压抽滤，洗涤干燥。
(3)一般利用硫酸钡不溶于水也不溶于酸的性质检验硫酸盐，但需要防止其他离子的干扰，由于硫代硫酸钠遇到酸会发生反应生成S单质，故实验操作为：取制得的Na2S2O3·5H2O产品少量于试管中，加水溶解再加入稀盐酸调至酸性，静置片刻，再取上层溶液于试管中，加入BaCl2溶液，有白色沉淀产生，则证明含Na2SO4杂质，否则不含Na2SO4。
(4)①根据方程式可知KIO3～3I2～6Na2S2O3，因此c(Na2S2O3)＝＝ mol·L－1；②滴定管未用Na2S2O3溶液润洗，浓度减小，消耗标准液体积增加，测定结果偏低；滴定终点时仰视读数，读数偏大，消耗标准液体积增加，测定结果偏低；锥形瓶用蒸馏水润洗后未进行干燥处理，无影响；滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现有气泡，消耗标准液体积减少，测定结果偏高，故答案为A、B。
14．工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下。
主反应：
2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
副反应：CH3CH2OHH2C===CH2↑＋H2O

【乙醚制备】装置设计如下图(部分装置略)

(1)仪器a是________(写名称)。仪器b应更换为下列的________(填序号)。
A．干燥器 B．直形冷凝管
C．玻璃管 D．安全瓶
(2)实验操作的正确排序为________(填序号)，取出乙醚立即密闭保存。
a．安装实验仪器
b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物
c．检查装置气密性
d．熄灭酒精灯
e．通冷却水并加热烧瓶
f．拆除装置
g．控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等
(3)加热后发现a中没有添加碎瓷片，处理方法是____________________。反应温度不超过145 ℃，其目的是____________。若滴入乙醇的速率显著超过馏出液速率，反应速率会降低，可能原因是____________________。
【乙醚提纯】

(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________。无水氯化镁的作用是________。
(5)操作a的名称是________。进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管通入室外相同，均为______________。
答案　(1)三颈烧瓶　B　(2)acbegdf
(3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片　避免副反应发生　温度骤降导致反应速率降低
(4)乙醇　干燥乙醚
(5)蒸馏　避免引发乙醚蒸气燃烧或爆炸
解析　(1)仪器a是三颈烧瓶。仪器b是球形冷凝管，为避免冷凝时积液，应更换为直形冷凝管。
(2)实验操作的正确排序为a.安装实验仪器→c.检查装置气密性→b.加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物→e.通冷却水并加热烧瓶→g.控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等→d.熄灭酒精灯→f.拆除装置，取出乙醚立即密闭保存。
(4)粗乙醚中含有的主要杂质为未反应的乙醇；无水氯化镁的作用是干燥乙醚。
15．某化工厂排放的工业废水中主要含Na＋、HSO、SO，研究小组欲测定其中HSO的浓度，设计如下三个方案。
方案一：―→
方案二：

方案三：量取20.00 mL废水试样，用0.02 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液进行滴定。记录数据，计算。
回答下列问题：
(1)利用如图所示的装置完成方案一。

①仪器A的名称是________。
②读数前，应进行的操作是________。
③该方案存在较大的误差，可能的一种原因是____________________。
(2)①方案二中吸收气体a的“X溶液”可能是________(填标号)。
a．Na2SO3溶液
b．双氧水
c．硝酸钠溶液
d．H2SO4酸化的KMnO4溶液
②若X为次氯酸钠，写出气体a与X溶液反应的离子方程式_____________。
③该方案中，操作Ⅰ包含的操作名称依次为____________________。
(3)①方案三设计的下列滴定方式中，最合理的是__________(填标号)。该方案是否需要指示剂？________(填“是”或“否”)，原因是
________________________________________________________________。

②滴定数据记录如下表：

滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
第一次
0.10
16.12
第二次
1.10
17.08
第三次
1.45
21.45
第四次
0.00
16.00
计算该废水试样中HSO的浓度为____________ mol·L－1。
答案　(1)①分液漏斗　②调整B、C装置液面相平　
③SO2可溶于水(其他合理答案均可)
(2)①bc　②SO2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋　③过滤、洗涤、干燥
(3)①c　否　高锰酸钾溶液本身有颜色，可指示滴定终点(答案合理即可)　②0.04
解析　(3)②第三次实验数据误差较大，应舍去，故由第一、二、四次实验数据可知消耗酸性KMnO4溶液的平均体积为16.00 mL，根据关系式：
5HSO　　　　　～　　　　　2KMnO4
5 mol　　　　　　　　　　　　2 mol
c(HSO)×20.00×10－3 L　0.02 mol·L－1×16.00×10－3 L
解得c(HSO)＝0.04 mol·L－1。