新高考化学二轮复习强化练习重难点13 物质制备型实验综合题（2份打包，原卷版+解析版）

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以新物质制备为背景的实验题，是高考的热点，题目涉及知识面广，形式灵活多变，思维发散空间大，命题常见角度有：
（1）无机物制备；
（2）有机物制备；
（3）模拟工业生产制备；
考察内容涉及仪器的识别与使用、物质的分离和提纯、实验基本操作以及实验方案的设计与评价等重要实验知识点，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，提升学生科学探究与创新意识学科素养。
预计2024年高考中，物质制备型综合实验仍是考察重点，其中气体净化试剂的选用、仪器的连接顺序、误差分析、实验条件的控制、产率等化学定量计算等仍是主要考查内容。
【策略1】熟悉常见气体的发生装置、净化(干燥)装置、收集装置、尾气处理装置
1．常见气体的发生装置
2．气体的净化(干燥)装置
（1）气体的干燥装置
（2）常见气体的除杂试剂
3．气体的收集装置
4．尾气的处理装置
（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等危害。
（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施处理。
（3）尾气处理装置
①a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。
②b装置用于收集少量气体。
③c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。
④e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
【策略2】掌握常见实验条件的控制方法
（1）排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气。
③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
【策略3】熟悉有机物制备实验的仪器装置
（1）常用仪器
（2）常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
（3）注意问题：
【策略4】牢记提纯有机物的常用步骤、方法、产率的计算
1．提纯有机物的常用步骤
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：

如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：

2．提纯有机物的常用方法
（1）分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
（2）蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。
（3）洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
（4）萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物产率计算公式
产品产率＝eq \f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%；
考向一 无机物制备综合实验题
1．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含、的代数式表示)。
2．（2023·福建·统考高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。
步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
(3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。
(5)装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②的产率为 。
考向二 有机物制备综合实验题
3．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
(7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
4．（2023·新课标卷·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a． b． c． d．
考向三 以“模拟工业制备流程”为载体的综合实验题
1．（2023·浙江·统考高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝()按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为，含少量和。用溶液溶解铝土矿过程中转变为难溶性的铝硅酸盐。
②的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。
请回答：
(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于减少沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制和的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是 。
(4)测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，调，滴加指示剂溶液。在不断摇动下，用标准溶液滴定至浅红色(有沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗标准溶液。另测得上述样品溶液中。
①产品的盐基度为 。
②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是 。
2．（2022·天津·统考高考真题）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ．的制备
制备流程图如下：
(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为 。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为 。
(2)操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有 。
(3)检验溶液中是否残留的试剂是 。
(4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为 。
(5)操作②为 。
Ⅱ．由制备无水
将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
(6)仪器A的名称为 ，其作用为 。NaOH溶液的作用是 。
(7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是 。
(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是 (填序号)。
a． b． c．
（建议用时：90分钟）
1．（2024·四川成都·校考一模）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮。
已知：①环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：
②两种互不相溶的液体，密度相差越大分层越易发生。
回答下列问题：
(1)B装置的名称是 。
(2)酸化NaClO时一般不选用盐酸，原因是 （用离子方程式表示）。
(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的加热方式是 。
(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和
（填写化学式）的混合物。
(5)环己酮的提纯过程为：
①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是 。
②加入无水MgSO4块状固体；目的是 。
③ （填操作名称）后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。
(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL（0.08ml）环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液。实验结束后收集到产品0.06ml，则该合成反应的产率为 。
2．（2023·江苏·校联考模拟预测）和都是重要的锂的化合物。
I、电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料。它可以通过、LiOH和溶液发生共沉淀反应、将所得沉淀干燥、高温成型而制得。实验室制备的方法如下：
步骤1、将LiOH置于题图所示实验装置的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加溶液，并持续通入氮气。
步骤2、将固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤、洗涤滤渣得固体。
(1)共沉淀反应投料时，不将和LiOH溶液直接混合的原因是 。
(2)写出共沉淀反应的化学方程式： 。
(3)工业制取在高温成型前，常向中加入少量活性炭黑，其作用除了可以改善成型后的导电性能外，还能 。
Ⅱ、磷酸锂渣(主要成分为)和废旧电极材料(含铝、炭、和)均可用于制取。
(4)实验室以磷酸锂渣为原料制备高纯的部分实验流程如下：
①“低酸转化”使转化为。写出“磷锂分离”的化学方程式： 。
②已知：三辛胺是一种有机碱，难溶于水。向“萃取”后的溶液中加入三辛胺再通入得到沉淀，加入三辛胺的目的是 。
(5)已知：微溶于水；、难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、、和；pH＞3.2时，沉淀完全。完善由某废旧电极材料制取的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤， ，过滤、洗涤，低温干燥得固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、溶液)
3．（2023·陕西渭南·统考一模）二氯异氰尿酸钠()是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。工业上合成二氯异氰尿酸钠的方法有多种，其中NaClO法是向NaOH溶液通入产生高浓度NaClO溶液，然后与氰尿酸()反应制取二氯异氰尿酸钠。从下面选择所需装置完成实验。
已知：回答下列问题：
(1)按气流从左至右，导管口连接顺序为 。(填小写字母)
h→___________，___________→___________，___________→___________。
(2)若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N换为 。
(3)装置A中制备NaClO溶液完成的现象是 ，在加氰尿酸溶液过程仍需不断通入的理由是 。实验过程中若温度过度、pH过小会生成，写出生成的化学方程式 。
(4)有效氯含量是判断产品质量的标准。实验采用碘量法测定产物有效氯的含量，原理为：
准确称取0.6000g样品，配成250.0mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000ml/L标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入指示剂继续滴定至终点，消耗)溶液15.00mL。
①配制样品溶液时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还需要 。
②滴定至溶液呈微黄色时，加入的指示剂是 ，该样品的有效氯为 %。(该样品的有效氯，保留三位有效数字)
4．（2023·四川南充·四川校考一模）氧化亚铜主要用于制造船底防污漆等。它是一种难溶于水和乙醇的砖红色固体，在酸性溶液中歧化NaOH溶液为二价铜和铜单质。某小组制备并测定其纯度采用如下步骤，回答下列问题：
I．制备
将新制溶液和溶液按一定量混合，加热至90℃并不断搅拌。反应生成，同时有气体产生。反应结束后，经过滤、洗涤、干燥得到粉末。制备装置如图所示：
(1)仪器a的名称是 ，装置B的作用是 。
(2)制备时，原料理论配比为，该反应的化学方程式为 。
(3)反应过程中需不断滴加NaOH溶液，原因是 。
(4)过滤后，将滤渣依次用蒸馏水、 洗涤数次，判断洗涤干净的实验操作是 。
Ⅱ．测定纯度
称取ag样品置于锥形瓶中，加入足量溶液，样品完全溶解后，加入4滴邻菲罗啉指示剂，然后用溶液进行滴定至终点，共消耗溶液VmL。(已知：)
(5)加入溶液时发生反应的离子方程式为 。
(6)该样品中的纯度为 。
(7)若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致测定结果 (填“偏低”或“偏高”或“无影响”)。
5．（2024·湖南株洲·统考一模）亚硝酰氯（）是一种黄色气体，熔点为，沸点为，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由与在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备并测定产品中的含量。
步骤1．制备
按如图所示装置进行实验（夹持装置略）。
已知：①
②
③
④
步骤2．含量的测定（假设杂质不参与反应）
①取三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和，并通入足量，将全部赶出，最后将溶液稀释至；
②取上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用标准溶液滴定至终点，最终消耗标准溶液的体积为。
回答下列问题：
(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为 ；装置A中发生反应的离子方程式为 。
(2)仪器连接的顺序为a→ →b，c← ←h（仪器可重复使用）；装置C中所盛试剂的名称是 ；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是 。
(3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将通入三颈烧瓶中，这样做的目的是 。
(4)该制备装置中存在的一处缺陷是 。
(5)实验测得产品中的含量为 （保留一位小数）。
(6)下列操作将导致I测量含量偏低的是 （填标号）。
a．加入的氢氧化钠溶液过少
b．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失
c．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数
d．读数时，滴定前平视，滴定后仰视
6．（2023·河南新乡·统考一模）磷酸亚铁是生产锂电池的原料，能溶于强酸，不溶于水。实验室可以绿矾及为原料制备磷酸亚铁，主要反应为。
I．配制溶液
(1)实验室常用绿矾配制溶液，配制过程中需要用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、容量瓶外，还有 。若实验需要配制。的溶液，则需要称取的绿矾的质量为 g。
Ⅱ．提纯制备晶体
(2)利用工业品十二水合磷酸氢二钠(含、重金属盐及有色杂质等)提纯得到晶体。已知：溶液在，重金属硫化物不溶于水。请将实验步骤补充完整：
将工业品溶于热水；
① ；
② ；
③ ；
冷却结晶，过滤、洗涤及干燥。
(实验中可选用的试剂：溶液、溶液、溶液、活性炭)
Ⅲ．合成磷酸亚铁及杂质的检验
(3)在三颈烧瓶中先加入抗坏血酸(维生素C)稀溶液作底液，然后向烧瓶中滴入与的混合溶液至时，再滴入溶液，最终维持。
①用抗坏血酸稀溶液作底液的作用是 。
②检验产品中是否混有或杂质的操作方法是 。
7．（2023·山东德州·校联考模拟预测）实验室用通入和的混合溶液中来制备并测定所得产品纯度。
已知：①易溶于水，难溶于乙醇，温度高于易失去结晶水。
②酸性条件下易发生反应：。
实验步骤：
Ⅰ．的制备：装置B产生的缓慢的通入装置中的混合溶液，加热并搅拌至溶液约为7时，停止通入，停止搅拌和加热得混合溶液。
Ⅱ．产品分离提纯：将中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到粗产品。
Ⅲ．产品纯度测定：取产品配制成溶液，取出置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：，滴定三次平均消耗碘溶液，计算样品中纯度。
请回答：
(1)装置的名称为 ．
(2)制取的反应的化学方程式为 ；C中反应结束时混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是 ．
(3)Ⅱ为产品的分离提纯
①操作（a）为 ，为减少产品损失，粗产品可以用 洗涤。
②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器 ．
(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中的纯度
①滴定终点的现象是 ．
②样品中的纯度为 ．
8．（2023·江苏南京·校考模拟预测）某研究小组制备配合物顺式－二甘氨酸合铜[(H2NCH2COO)2Cu]，结构简式为 ，流程如图：
已知：Cu(OH)2与甘氨酸反应还可能生成反式－二甘氨酸合铜。请回答：
(1)写出Cu(OH)2与甘氨酸反应的化学方程式 。
(2)下列说法中正确的是 。
a．流程中不用CuSO4溶液直接与NaOH反应的原因可能是防止生成碱式硫酸铜沉淀
b．步骤III中，趁热过滤的目的是除去Cu(OH)2同时减少产物的析出
c．步骤IV中，加入乙醇能增大溶剂极性，促进顺式－二甘氨酸合铜析出
(3)可用碘量法测定产品中Cu元素的含量，已知：
i：2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2；2＋I2＝2I－＋
ii：CuI固体能吸附溶液中的少量碘单质
iii：Ksp(CuSCN)