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新高考化学二轮复习强化练习重难点08 物质的分离、提纯、检验与鉴别(2份打包,原卷版+解析版)
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物质的分离、提纯、检验与鉴别是化学实验中的一项重要操作,也是化工生产和物质制备中的主要环节。从近三年高考试题来看,考查内容主要有以下两个方面:
(1)物质分离和提纯方法的选择、试剂的选择;
(2)有机混合物的分离;
(3)物质的鉴别与检验试剂的选择、添加顺序的判断等。
预测2024年高考试题中,仍重点考查过滤、蒸馏、萃取、分液等基本操作及注意事项,同时将分离提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定以及实验设计等内容有机融合起来进行综合考查。
【策略1】掌握物质分离、提纯常用的物理方法及注意事项
1.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物
(2)固体与固体的混合物
(3)液体与液体的混合物
(4)重结晶
(5)升华
(6)渗析
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
3.分离、提纯的创新装置
(1)过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用,使图1装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。
(2)蒸馏装置的创新
图2由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物能循环利用,提高了反应物的转化率。
(3)冷凝装置的创新:
图示装置由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可减少反应物的损失,提高反应物的转化率。
(4)洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大,能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质,又能防止倒吸。
【策略2】熟悉物质分离、提纯常用的化学方法及注意点
1.物质分离、提纯常用的化学方法
2.常见物质的除杂试剂或方法
(1)常见气体的除杂试剂
(2)常见固体或溶液的除杂试剂或方法
【策略3】掌握常见物质检验与鉴别的方法
1.常见气体的检验
2.常见有机物的检验
(1)含碳碳双(三)键的有机物:能使少量溴水或酸性KMnO4溶液褪色。
(2)乙醇:将螺旋状铜丝加热至表面有黑色物质生成,迅速插入待测溶液,反复多次,可见铜丝被还原成光亮的红色,并有刺激性气味物质产生。
(3)乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液中,水浴加热,产生银镜;或加入新制Cu(OH)2中,加热,有砖红色沉淀生成。
(4)乙酸:使石蕊溶液变红;或与Na2CO3或NaHCO3溶液反应有气泡生成;或使新制Cu(OH)2溶解得到蓝色溶液。
(5)乙酸乙酯:加入滴有酚酞的NaOH溶液,加热,红色变浅或褪去。
(6)淀粉:滴加碘水,呈蓝色。
(7)蛋白质:灼烧,有烧焦羽毛的气味;或加入浓硝酸微热,出现黄色沉淀,以此来检验含苯环的蛋白质。
3.物质鉴别的常用方法
考向一 物质分离和提纯方法的选择
1.(2023·河北·统考高考真题)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程:“取盐于池旁耕地沃以池水,每得南风急,则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯,不涉及的操作是
A.溶解B.蒸发C.过滤D.蒸馏
2.(2022·海南·统考高考真题)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干,”其中未涉及的操作是
A.洗涤B.粉碎C.萃取D.蒸发
3.(2021·海南·统考高考真题)一次性鉴别等浓度的、、三种溶液,下列方法不可行的是
A.测定B.焰色试验
C.滴加溶液D.滴加饱和溶液,微热
考向二 物质分离和提纯的试剂选择
4.(2022·广东·高考真题)实验室进行粗盐提纯时,需除去和,所用试剂包括以及
A.B.
C.D.
5.(2023·海南·统考高考真题)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A.:饱和溶液
B.:碱石灰
C.:酸性溶液
D.:
考向三 有机物的分离与提纯
6.(2023·福建·统考高考真题)从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下:
已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口倒出
C.“操作X”为蒸馏,“试剂Y”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸馏水好
7.(2023·浙江·统考高考真题)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:
下列说法不正确的是
A.操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
8.(2022·山东·高考真题)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A.苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
考向四 物质的检验与鉴别
9.(2023·辽宁·统考高考真题)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
(建议用时:30分钟)
1.(2023·四川绵阳·统考一模)实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、获得精制盐。下列叙述有误的是
A.杂质离子除去顺序可确定为:SO、Mg2+、Ca2+
B.加入试剂顺序可依次为:NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液
C.杂质离子沉淀完后,采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d
D.沉淀分离完成后,调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f
2.(2023·内蒙古赤峰·统考一模)仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一项是
3.(2023·山西晋城·校考模拟预测)为除去括号内的杂质,所选用的试剂或方法正确的是
A.:通过饱和碳酸钠溶液的洗气瓶
B.:通入足量的氯气
C.:用点燃的方法除去
D.溶液:加入过量溶液
4.(2023·黑龙江大庆·校考模拟预测)下列实验设计和操作合理的是
A.通过 X 射线衍射可测定青蒿素晶体的结构
B.用饱和碳酸钠溶液除去 CO2 中混有的少量 HCl 气体
C.用乙醇作萃取剂萃取溴水中的溴
D.用 NaOH 标准液滴定未知浓度的醋酸溶液,可以选择甲基橙做指示剂
5.(2022·浙江·校联考一模)分液操作要用到的仪器是
A.B. C.D.
6.(2023·山东日照·统考三模)完成下列各组实验,所选仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)
7.(2023·山东济南·校考模拟预测)为提纯下列物质(括号内的物质为杂质),所选用的除杂试剂和分离方法均正确的有几项
A.1B.2C.3D.4
8.(2023·江西赣州·统考二模)实验探究是化学学科核心素养之一、用下图所示装置能净化和收集气体的是
9.(2023·广东广州·校考三模)下列有关气体除杂的试剂选择正确的是
A.除去中的:饱和食盐水
B.除去中的:硫酸铜溶液
C.除去中的:酸性高锰酸钾溶液
D.除去中的:饱和碳酸钠溶液
10.(2023·吉林白山·统考模拟预测)在实验室进行下列实验,所进行的操作不能达到实验目的的是
11.(2023·河南·校联考一模)下列各组物质中,只用蒸馏水(可用组内物质)无法检验的是
A.无水硫酸铜、硫酸钠、硫酸钡B.过氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠
C.碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钾D.浓硫酸、NaOH溶液、苯
12.(2023·吉林长春·校考一模)下列实验设计、现象和结论都正确的是
13.(2023·陕西商洛·校考一模)下列物质颜色相近,用水不能鉴别的是
A.、B.、
C.NaOH、NaClD.AgBr、S
14.(2023·辽宁鞍山·统考一模)下列鉴别或检验能达到实验目的的是
A.用金属钠检验乙醇中混有少量的水
B.用硝酸银溶液鉴别氯苯与溴苯
C.用酸性高锰酸钾溶液鉴别Vc水溶液与葡萄糖溶液
D.用BaCl2溶液鉴别SO2和SO3
15.(2023·广东梅州·统考三模)下列各组物质中,只用蒸馏水(可用组内物质)无法检验的是
A.无水硫酸铜、氢氧化钡、硫酸镁、碳酸钡
B.乙醇、硝基苯、甲苯
C.硫酸铝、氢氧化钠、碳酸氢钠、硝酸镁
D.碳酸钠、碳酸钾、硫酸钾、氯化钡
16.(2023·北京海淀·校考三模)下列由实验现象所得结论不正确的是
A.向溶液中滴加氢硫酸,立即产生淡黄色沉淀,证明具有氧化性
B.向酸性溶液中加入粉末,紫色褪去,证明中含Fe(Ⅱ)
C.向某溶液中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成,证明溶液存在
D.向溶液中加入几滴氯水振荡,再加萃取,下层呈紫色,上层无色,证明还原性
17.(2023·西藏拉萨·统考一模)鉴别下列各组气体时,所选用的试剂无法实现实验目的的是
A.AB.BC.CD.D
18.(2023·上海青浦·统考二模)为检验下列久置于空气中的物质是否变质,所选检验试剂(括号内)能达到目的的是
A.新制氯水(AgNO3溶液)B.FeCl2溶液(KSCN溶液)
C.漂白粉(Na2CO3溶液)D.Na2SO3溶液(BaCl2溶液)
19.(2023·广东肇庆·校考二模)在允许加热的前提下,只用一种试剂不能鉴别对应溶液的是
A.用Ba(OH)2溶液鉴别NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl、Na2SO4
B.用FeCl3溶液鉴别NaI、Ba(OH)2、Na2S、NaHCO3
C.用NaOH溶液鉴别MgCl2、FeCl2、Al2(SO4)3、(NH4)2SO4
D.用红色石蕊试纸鉴别Na2SO3、浓HNO3、NaHCO3、氯水
20.(2023·浙江宁波·统考模拟预测)实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下:
已知:苯甲酸乙酯的沸点为,“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为。
下列说法不正确的是
A.操作a为分液,操作c为重结晶B.操作b中需用到直形冷凝管
C.可用冷水洗涤苯甲酸粗品D.无水可以用浓硫酸代替
物质的分离、提纯、检验与鉴别
考向一 物质分离和提纯方法的选择
考向二 物质分离和提纯的试剂选择
考向三 有机物的分离与提纯
考向四 物质的检验与鉴别
方法
装置或主要仪器
适用条件
实例
说明
过滤
难溶固体与液体混合物
碳酸钙悬浊液、泥水等
①一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;
②二低:滤纸边缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;
③三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端紧靠烧杯内壁
蒸发结晶
溶质的溶解度受温度变化影响较小
从NaCl溶液中提取NaCl晶体
NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
方法
适用条件
实例
说明
溶解、
过滤
在某种试剂中一种可溶而另一种溶剂中不溶的固体混合物的分离
碳酸钠和碳酸钙
沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀,静置,待液体全部流下,再重复操作2~3次,然后通过检验洗涤液(滤液),判断是否洗净
结晶
用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离
除去KNO3中混有的少量NaCl
若结晶一次纯度达不到要求,则需要重复进行一次,称为重结晶
升华
分离某种组分易升华的混合物
分离I2和NaCl固体
应与物质的分解反应相区分,如:NH4ClNH3↑+HCl↑
方法
萃取、分液
蒸馏
装置或主要仪器
适用条件
分离两种互不相溶且易分层的液体
分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
实例
分离CCl4和水等
分离酒精和水
说明
萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大;
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶;
③萃取剂与溶质不反应;
④常用的萃取剂是苯或CCl4,一般不用酒精作萃取剂。
例如,提取碘水中的碘,分液前要先萃取。分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;
②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是防止暴沸;
③冷凝管水流方向为下口进,上口出
仪器
酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台
适用范围
分离、提纯溶解度受温度影响差别较大的溶质(如苯甲酸的提纯)
适用范围
分离某种组分易升华的固体混合物
注意事项
被提纯物质沸点较高且不易分解,如NaCl固体中的I2可用该方法,但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
适用范围
分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液
注意事项
要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果
方法
原理
举例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl-、SOeq \\al(2-,4)、COeq \\al(2-,3)及能形成弱碱的阳离子,如Mg2+、Cu2+等,可加入适当的沉淀剂,使离子生成沉淀,过滤除去。
气化法
将杂质离子转化为气体
COeq \\al(2-,3)、HCOeq \\al(-,3)、SOeq \\al(2-,3)、HSOeq \\al(-,3)、NHeq \\al(+,4)等与H+或OH-反应生成气体除去
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂),如FeCl2和FeCl3、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸性氧化物或碱),如Na2CO3和NaHCO3
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2,用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
用加热法除去固体混合物中易分解的物质
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3,用盐酸除去SiO2中的CaCO3。
电解法
利用电解原理分离和提纯物质
含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极,含M的盐溶液作电解质溶液。如电解精炼铜,将含杂质的粗铜作阳极,精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液。
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
如将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
水解法
利用水解反应原理除去杂质
如可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
气体(括号内为杂质)
除杂试剂
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
NaOH浓溶液
N2(O2)
灼热铜网
CH4(CH2===CH2)
溴水
物质(括号内为杂质)
除杂试剂或方法
Na2CO3固体(NaHCO3)
加热
FeCl3溶液(FeCl2)
通Cl2
MgCl2溶液(FeCl3)
加入MgO、Mg(OH)2或MgCO3,调pH转为沉淀,过滤
NaHCO3溶液(Na2CO3)
通CO2
Cu(NO3)2溶液(AgNO3)
加过量铜粉,过滤
SiO2(I2)
加热
Fe2O3(Al2O3)
加过量NaOH溶液,过滤
粗铜
粗铜作阳极,精铜作阴极、CuSO4溶液做电解质溶液
CO2
无色无味气体通入澄清石灰水,澄清石灰水变浑浊
SO2
通入品红溶液,红色褪去,再加热又变红色
HCl
①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)变红;
②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生白烟;
③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀
NH3
(碱性气体)
①可使蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟;
②可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
H2
通过灼热氧化铜,固体由黑色变为红色,气体通过无水硫酸铜,粉末变蓝
CO
通过灼热氧化铜,固体由黑色变为红色,气体通过澄清石灰水,溶液变浑浊
NO
与O2(或空气)反应,气体由无色变为红棕色
O2
可使带火星的木条复燃
Cl2
①黄绿色、有刺激性气味;
②可使湿润的有色布条褪色;
③可使湿润的淀粉KI试纸变蓝
NO2
①红棕色、有刺激性气味;
②溶于水,溶液无色但能使紫色石蕊溶液变红;
③可使湿润的淀粉KI试纸变蓝
鉴别方法
适用范围
举例
物理方法
观察法
被鉴别物质的状态、颜色等不同
如CuCl2、FeCl3与NaCl溶液;O2与Cl2等
水溶法
被鉴别物质在水中的溶解情况不同
如Na2CO3与CaCO3
焰色试验法
某些金属或金属离子
如钾盐、钠盐的鉴别
化学方法
加热法
易分解的物质
如含HCOeq \\al(-,3)、NHeq \\al(+,4)的盐类;结晶水合物失水等
显色法
某些离子在特定试剂中显示特殊颜色
如用石蕊、酚酞、pH试纸检验H+或OH-;利用Fe3+遇SCN-呈红色等
水溶法
被鉴别物质加水后有特殊现象
如无水CuSO4加水变蓝,CaC2加水产生气体
点燃法
可燃物的燃烧现象、产物不同
如H2在Cl2中燃烧呈苍白色火焰
指定试剂法
待鉴别物质性质存在差异性
如(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl四种无色溶液,可选择Ba(OH)2来鉴别
限用一种试剂的物质鉴别方法:
(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性,确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。
(3)常用溴水、新制氢氧化铜等作试剂鉴别多种有机物。
不另加试剂鉴别物质的一般分析思路:
(1)先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种。
(2)若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色试验的方法区别开来。
(3)若以上两种方法都不能鉴别时,可考虑两两混合或相互滴加,记录混合后的反应现象,分析确定。
(4)若被鉴别物质两两滴加时,可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。如Al3+与OH-,COeq \\al(2-,3)与H+等。
(5)若采用上述方法鉴别出一种物质后,可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
(6)若两液体互不相溶,可利用密度不同确定两液体。
选项
实验目的
仪器
A
制取乙酸乙酯
铁架台、试管、酒精灯、导管
B
用浓硫酸配制250mL一定浓度的硫酸溶液
250mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C
用CCl4萃取溴水中的溴
分液漏斗、烧杯
D
用盐酸除去BaSO4中混有的少量 BaCO3
漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
选项
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
检验葡萄糖中的醛基
试管、胶头滴管、酒精灯
葡萄糖溶液、银氨溶液
B
除去苯中的苯酚
分液漏斗、烧杯
氢氧化钠溶液
C
从碘的四氯化碳溶液中提取碘单质
胶头滴管、分液漏斗、烧杯
氢氧化钠溶液、稀硫酸
D
检验纤维素的水解产物
试管、玻璃棒、胶头滴管、酒精灯
脱脂棉、蒸馏水、稀硫酸、新制氢氧化铜悬浊液
①
②
③
④
⑤
混合物
乙醇(水)
乙酸乙酯(乙酸)
苯(苯酚)
溴苯(溴)
除杂试剂
饱和溶液
生石灰
饱和溶液
溴水
苯
分离方法
洗气
蒸馏
分液
过滤
萃取分液
选项
气体(杂质)
试剂X
A
C2H4(SO2)
NaOH溶液
B
Cl2(HCl)
饱和食盐水
C
SO2(CO2)
饱和碳酸钠溶液
D
C3H8(C2H4)
酸性高锰酸钾溶液
选项
实验目的
操作
A
制备银氨溶液
在洁净的试管中加入1 mL 2%的稀氨水,然后边振荡试管边滴加3 mL 10%的硝酸银溶液
B
鉴别苯和氯仿
分别取少量液体于试管中,加入2 mL溴水,观察分层后的现象
C
鉴别无水硫酸铜和硫酸钡
分别取少许粉末于试管中,滴加少量蒸馏水,观察溶液颜色
D
除去氯化铁溶液中的氯化铜
加入过量铁粉,充分反应后过滤,向滤液中滴加适量氯水
选项
实验操作及现象
实验结论
A
取少量样品溶于水,加入溶液,再加入足量盐酸,产生白色沉淀
原样品已变质
B
向某溶液中滴加浓盐酸,将产生气体通入石蕊试液,溶液先变红后褪色
溶液中含有或
C
向溶有的溶液中通入气体X,出现白色沉淀
气体X不一定是氧化性气体
D
在某固体试样加水后的溶液中,滴加溶液,没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体
该固体试样中不可能存在
选项
气体
试剂
A
CO2、SO2
品红溶液
B
NO2、溴蒸气
淀粉碘化钾溶液
C
CH4、C2H4
溴的四氯化碳溶液
D
HCl、H2S
硫酸铜溶液
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