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压轴题12化学实验综合题（5大题型方法总结压轴题速练）-2025年高考化学压轴题专项训练（新高
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这是一份压轴题12化学实验综合题（5大题型方法总结压轴题速练）-2025年高考化学压轴题专项训练（新高，共56页。试卷主要包含了无机物制备，有机物制备，定量型实验，探究型实验等内容，欢迎下载使用。
一、无机物制备
此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下：
1．熟知常见的气体发生装置
(1)固体与液体在常温下反应制备气体的装置(如图6)，分液漏斗与烧瓶用橡胶管连接，平衡气体压强，能使液体顺利滴下。
(2)制备气体能随制随停，便于控制反应(如图2)。
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
(1)判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等。
(2)选择干燥剂时，要从酸碱性角度考虑，还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性，不能用于干燥还原性气体(如H2S等)，无水氯化钙不能干燥NH3等。
3．常见的气体收集装置
(1)常温下，能与空气中成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)都不能采用排空气法收集。
(2)能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如Cl2——排饱和食盐水法。
4．常见气体的尾气处理装置
(1)某些可燃性有毒气体(如CO)，可采用“燃烧式”处理。
(2)装置A适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、H2S等。
(3)装置B和C适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl、NH3等。
二、有机物制备
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)反应装置
(2)蒸馏装置
(3)高考真题中出现的实验装置
【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
三、定量型实验
1.定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法。
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(注意：沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g)
(2)测气体体积法。
对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置如图所示。
(3)测气体质量法。
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法。
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2.定量实验数据测定的注意点
欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。
(1)生成沉淀时，沉淀剂要过量，称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。
(2)由于气体体积受到温度、压强的影响，所以量气时应保持装置处于室温状态，读数时要注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。
(3)测定气体质量时，最后需要通入惰性气体，把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。
3.常见数据的计算公式
(1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=×100%。
(2)转化率=×100%。
(3)产率=×100%。
4.定量实验的计算方法
5.滴定分析法的原理与类型
(1)滴定分析法的原理。
滴定分析是利用化学反应发生时，反应物都是按一定比例进行反应的。将已知准确浓度的试剂(称为标准溶液)滴到一定体积的被测物质的溶液中，至化学反应恰好完全时为止，根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。
(2)滴定的类型。
中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法，而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。
酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过，这里着重介绍其他三种滴定方法。
①氧化还原滴定法。
a.原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。
b.试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。
c.指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。
d.常见滴定反应：
(ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。
原理：2Mn+6H++5H2C2O4==10CO2↑+2Mn2++8H2O。
指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。
(ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液。
原理：2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI。
指示剂：用淀粉溶液作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。
②沉淀滴定法。
a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-浓度。
b.原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时，常以Cr为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶，首先生成AgCl白色沉淀，当Cl-基本沉淀完全[c(Cl-)≤1.0×10-5 ml·L-1]，生成砖红色的沉淀Ag2CrO4，此时标志到达滴定终点。[Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12]。
③配位滴定法。
a.原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定。
b.配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下，EDTA与金属离子都能以 1:1 形成配合物。
c.指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时，用铬黑T作指示剂，利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。
(3)滴定方法。
①直接滴定：利用两种物质按比例直接反应，是最常用的滴定方法。
②间接滴定：当被测物质不能直接与标准液作用，却能和另一种可与标准液作用的物质反应时，可用间接滴定。例如，Ca2+不能直接与高锰酸钾标准液作用，但可与C2反应定量生成CaC2O4沉淀，过滤洗净后加入稀硫酸，然后用高锰酸钾标准液滴定，从而间接测定Ca2+的含量。
③返滴定：加入一定量且过量的标准液与被测物反应，过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3的测定，可先加入一定量的过量盐酸标准液，加热试样完全溶解，冷却以后，再用氢氧化钠标准液滴定剩余的盐酸。
6.热重分析
(1)原理：许多物质受热时会发生脱水、分解、氧化等变化而出现质量变化，据此而描绘出物质质量随温度变化的曲线——热重曲线，并进一步研究物质的热变化过程。
(2)解题方法。
晶体加热时失重一般是先失水、再失非金属氧化物，晶体中金属质量不减少，仍在残余固体中，失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后所得物质的化学式。
(3)热重曲线的分析。
①某温度下曲线的突变意味着该温度下发生了分解反应。
②开始阶段结晶水合物会逐步失去结晶水(根据质量变化确定)，后续阶段根据化合物的稳定性确定发生的化学反应。
四、探究型实验
01 考查无机物制备
（2024·四川成都·二模）
1．某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾(KClO2)。按如下流程开展实验：
已知：①装置A反应需控制温度60℃左右，当试剂X为H2O2和少量NaCl时，在酸性情况下，氯离子会先和氯酸根发生化学反应生成二氧化氯和氯气：2+2Cl-+4H+=2ClO2↑+2H2O+Cl2↑，生成物中氯气再和过氧化氢快速反应生成氯离子：Cl2+H2O2=2Cl-+2H++O2。
②H2O2在浓碱溶液中易分解；
③ClO2气体在温度过高，浓度过大时易分解。
回答下列问题：
(1)装置C的名称是 ，装置A中加入少量NaCl的作用 。
(2)检查装置A的气密性的操作为 。
(3)A中产生的ClO2进入装置B反应生成KClO2，化学方程式为 ，KOH与H2O2的浓度比例需恰当，原因是当吸收液中KOH浓度较小时，通入的ClO2不能被完全吸收；当吸收液中KOH浓度过大时 。
(4)真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入空气，吸入的空气既使得ClO2气体与溶液反应更充分，同时还可以 。
(5)取装置A中反应后母液1L蒸发至500mL后，过滤，滤液可循环利用，过滤得到的晶体可进行回收利用制备硫酸氢钾，流程如下图所示。
蒸发浓缩至500mL，冷却至室温测得浓度为0.2ml·L-1.蒸发过程中，滤液中其他离子浓度变化如图所示。
根据以上数据分析，过滤获得的晶体的成分的化学式为 ，要制备硫酸氢钾，需加入试剂Y为 (写名称)。
02 考查有机物制备
（2024·湖南常德·一模）
2．我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为：
已知：①相关物质的信息：
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。
回答下列问题：
(1)实验室利用图1所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为 。三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。
(2)步骤I的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗、下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。
(3)步骤III中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品。进一步提纯糠酸的实验操作方法是 。
(4)糠酸纯度的测定：取1.120g提纯后的糠酸样品，配成100mL溶液，准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗标准溶液24.80mL。
①量取糠酸溶液的仪器是 (填仪器名称)。
②糠酸的纯度为 。
(5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时选用图2中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是 。
03 考查定量型实验
（2024·山西太原·一模）
3．氯化亚铜化学式为CuCl，白色立方结晶或白色粉末，难溶于水，在潮湿的空气中易氧化，不溶于乙醇，常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。
I．CuCl的制备
取25g CuSO4∙5H2O和6.43gNaCl并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至50℃，向三颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液，使其持续反应30min。待反应结束后将混合物静置一段时间，抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，得白色固体，真空或者充氮气保存。
(1)仪器a的名称为 。
(2)反应时使用NaCl浓溶液，主要目的是 。
(3)三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl的离子方程式为 ；缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液的主要原因是 。
(4)沉淀用无水乙醇洗涤的目的是 。
II．CuCl样品纯度的测定
准确称取CuCl样品0.25g，将其置于足量FeCl3溶液中，待固体完全溶解后，加水50mL和邻菲啰啉指示剂2滴，立即用aml∙L-1 Ce(SO4)2标准溶液滴定至绿色出现且30s不褪色，即为终点，重复2~3次，平均消耗Ce(SO4)2标准溶液bmL(已知：，)
(5)滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中CuCl的质量分数为 ×100%。(用含a、b的代数式表示，列出计算式即可)
(6)下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏低的是___________。(填标号)
A．样品在空气中放置时间过长
B．盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗
C．锥形瓶中装待测液前未干燥
D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡
04 考查探究型实验
（2024·福建莆田·二模）
4．久置的硝酸银溶液，试剂瓶底部有黑色固体A，瓶口和瓶壁上有黑色固体B。
已知：①硝酸银见光或受热会分解，分解产物相同。
②氧化银为棕黑色粉末，难溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，见光或200℃左右分解生成氧气。
③AgOH不稳定，极易分解生成和。
某兴趣小组开展以下探究活动。
Ⅰ.探究硝酸银固体受热分解的产物
利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验现象：a中有银白色金属光泽的固体生成，a、b中出现红棕色气体，导管口d处逸出的气体可使带火星的木条复燃。
(1)仪器e名称为 ，试管b的主要作用是 。
(2)试管a中反应的化学方程式为 。
Ⅱ.探究A、B的成分
【提出猜想】甲、乙同学猜想固体中含有Ag、中的一种或两种。
(3)从化学变化角度，甲、乙同学猜想固体中可能含有的依据是 。
【进行实验】甲、乙分别对固体A、B按以下步骤进行实验。
i．取少量固体于试管中；
ii．加入过量氨水，振荡；
iii.……
【形成结论】甲得出固体A为Ag和的混合物，乙得出固体B为Ag。
(4)①甲同学步骤ⅱ观察到的现象为 ，相应的化学方程式为 。
②乙同学步骤ⅲ加入的试剂为 (填名称)。
【反思与应用】
(5)固体A与固体B成分不同的可能原因是 。
(6)实验室保存硝酸银溶液采取的措施为 (写出两条)。
05 考查猜想型实验
（2024·广东深圳·一模）
5．实验室利用以铜为电极电解稀溶液的方法测定的值。
Ⅰ．电解液的配制：
(1)将 溶液配制为 溶液。
①量取浓时，适宜的量筒规格为 （填标号）。
A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL
②配制溶液时，进行如下操作：
溶解→冷却→操作ⅰ→洗涤→注入一混匀→定容→操作ⅱ→装瓶贴标签
下图 、 （填标号）所示操作依次为操作ⅰ、操作ⅱ。
Ⅱ．值的测定：通过测定阳极铜片质量的变化量和通过电路的电量，结合两者之间的关系进行计算（已知：一个电子的电量为，）。
(2)在20℃、101 kPa下，电流为0.2 A，以精铜片为电极，电解溶液，10 min后关闭电源。观察和测量结果如下：
a．阳极上有少量气泡产生，且铜片质量减少；
b．阴极上有大量气泡产生；
c．电解质溶液变蓝。
①为准确测量，电解前需将已除去油污的铜片 ，并用蒸馏水洗净擦干后再称重。
②经检验，阳极上产生的气体为，电极反应为 ；该副反应的发生，可能导致的测定值比其理论值 （填“偏大”或“偏小”）。
(3)为避免阳极副反应的发生，探究实验条件的影响。
查阅资料：电解过程中，电解电压低将导致反应速率慢，电压高则易引发电极副反应。电流强度相同时，电压与电解质溶液的浓度成反比。
提出猜想：猜想ⅰ：电流强度越大，越容易引发电极副反应。
猜想ⅱ：硫酸浓度越低，越容易引发电极副反应。
进行实验：其他条件相同时，进行如下表实验，利用电流传感器测定通过电路的电量，并测算3 min内阳极铜片质量的减少量。
①根据表中信息，补充数据： ， 。
②由实验2、3和4可知，猜想ⅰ成立，结合表中数据，给出判断理由： 。
③根据实验1～4相关数据，由实验 （填实验编号）测算的值误差最小。
实验结论：
④根据最优实验条件的数据计算， （已知：）。
（2024·河南·三模）
6．(三氯化六氨合钴)是一种橙黄色的晶体，溶于热水和稀盐酸中，在冷水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小，可用于制备其他三价钴配合物。实验室制备的装置和步骤如下：
I．在三颈烧瓶中加入：高纯水，加热溶解后加入1.5g催化剂活性炭，7mL浓氨水，搅拌，得到溶液。
Ⅱ．将得到的溶液冷却至10℃，加入7mL4%的，恒温，搅拌15min后冷却至2℃，抽滤，收集沉淀。
Ⅲ．将沉淀转移入100mL烧杯中，用20mL、80℃的高纯水进行冲洗，再加入1mL的浓盐酸，搅拌均匀，_______，将活性炭滤出弃去。
Ⅳ．在滤液中加入3.5mL试剂b，搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，之后快速抽滤，弃去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀3次，低温烘干，得到产品1.92g。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ，盛放的试剂是 。
(2)常温下，，从平衡角度解释，步骤I中先加NH4Cl，后加浓氨水的原因是 。
(3)步骤Ⅲ中缺少的操作名称为 。
(4)步骤Ⅳ中试剂b最好选择的是 (填标号)。
A．浓盐酸 B．稀盐酸 C．水
(5)由制备的化学方程式为 。
(6)晶体中存在的化学键类型有_______(填标号)。
A．σ键B．π键C．离子键D．配位键
（2024·重庆·模拟预测）
7．叠氮化钠(NaN3)在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠(NaNH2)制取叠氮化钠的方程式为：实验室用下列装置制取叠氮化钠。
已知：氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。
(1)仪器a的名称是 。
(2)装置B、D的主要作用分别是 。
(3)检查装置A的气密性的操作是 。
(4)装置A中反应除生成装置C中需要的物质外，还生成SnCl4等。其反应的化学方程式为 。
(5)装置C处充分反应后，应先停止加热，再关闭分液漏斗活塞，原因是 。
(6)取mg反应后装置C中所得固体，用下图所示装置测定产品的纯度(原理为：加入ClO将N1氧化成N2，测定N2的体积，从而计算产品纯度)。
①F中发生主要反应的离子方程式为 。
②若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VL·ml-1，则产品中NaN3的质量分数为 。
（2024·四川成都·二模）
8．实验室用废铁屑制取无水氯化铁并测其纯度。实验方案如下：
Ⅰ．制备
①将废铁屑加入30%NaOH溶液中，煮沸30分钟，过滤，洗涤2~3次。
②将洗涤后废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，至反应完毕，过滤。
③向滤液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色。
④将溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤。
回答下列问题：
(1)用NaOH溶液洗涤废铁屑的目的是 。
(2)控制温度在40~50℃的原因是 。
(3)滴加10%双氧水时，滴加速率过快会产生气泡。该气体为 。
Ⅱ．无水制备
已知熔点―156℃，沸点77℃，易水解生成和HCl。
(4)按图装置进行实验。锥形瓶中生成无水的总化学方程式为 ；仪器A的作用是 。
Ⅲ．产品纯度测定
(5)称取3.250g产品试样，配制成100.00mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液，经充分反应后，滴入淀粉溶液3~5滴，然后用溶液滴定()，经三次平行实验，平均消耗溶液19.00ml。
①所制产品的纯度为 (以无水质量分数表示，保留三位有效数字)；
②所制产品中可能含有杂质，检验的试剂为 (填化学式)溶液；产生的原因可能是 。
（2024·福建漳州·三模）
9．氯亚铂酸钾()是制备奥铂等抗肿瘤药物的重要中间体。某科研小组以氯铂酸钾()为原料制备，相关物质性质如下表：
Ⅰ．的制备
取10.00g氯铂酸钾()溶于热水，置于装置D中，按下图所示组装实验仪器(加热与夹持装置均已省略)，在加热条件下还原可得。
(1)质量分数为70.0％的浓硫酸密度为，其物质的量浓度为 。
(2)为使仪器A中的浓硫酸顺利滴下，需进行的操作为 。
(3)仪器B的名称为 ，装置C的作用是 。
(4)装置D中反应的化学方程式为 ，装置E中的试剂可选用 (填序号)。
A．氨水 B．NaOH溶液 C．澄清石灰水
(5)反应结束后，拆除装置，向装置D中加入足量无水乙醇，经过滤、洗涤、干燥，得红色固体6.25g。
①加入无水乙醇的目的是 。
②的产率为 (结果保留三位有效数字)。
Ⅱ．奥铂()是一种稳定的水溶性广谱抗肿瘤试剂，1，2-环己二胺()是制备奥铂的原料之一。
(6)奥铂中第二周期非金属元素的第一电离能由大到小的顺序为 。
(7)奥铂中H-N-H的键角大于1，2-环已二胺中H-N-H的键角，原因是 。
(8)1，2-环己二胺的沸点(190℃)高于1，2-环戊二胺()的沸点(170℃)，其主要原因是 。
（2024·辽宁抚顺·模拟预测）
10．“消洗灵”是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消毒原理与“84消毒液”相似，实验室中制备“消洗灵”的装置如图所示(夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)中氯元素的化合价为 ；使用仪器 (填“a”或“b”)时需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对。
(2)装置A中发生反应的氧化剂与氧化产物的物质的量之比为 。
(3)装置B中盛装的试剂为 ；装置D的作用为 。
(4)实验操作步骤如下：
①打开仪器a的活塞及活塞K，制备NaClO碱性溶液；
②关闭仪器a的活塞及活塞K，打开仪器b的活塞；
③一段时间后，装置C中溶液经一系列操作得到粗产品。
装置C中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1：2，则步骤②中生成的化学方程式为 。
(5)利用滴定法测定产品的纯度(的摩尔质量为)，
实验方案如下：
①取2.000g产品试样溶于蒸馏水中配成100mL溶液；
②量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入10mLH2SO4溶液、25mLKI溶液(过量)，暗处静置5min；
③滴加3滴淀粉溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：。平行滴定三次，平均消耗20.00mL标准溶液。判断达到滴定终点的现象为 ；产品的纯度为 %(保留三位有效数字)；步骤②中若静置时间过长，产品纯度的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
（2024·陕西商洛·三模）
11．某兴趣小组探究电镀银实验。回答下列问题：
I．实验准备。
(1)用固体配制溶液，不需要使用的仪器是 (填字母)。
A． B． C． D． E．
(2)用热纯碱溶液清洗钢制镀件表面的油污，热纯碱溶液除油污的原理是 。
Ⅱ．探究银离子对镀层的影响。
【提出猜想】
镀层外观与浓度有关。
【查阅资料】
络合反应：，。
【设计实验】
【问题讨论】
(3)实验a中，溶液变红色的可能原因是和 (用离子方程式表示，已知氧化性：)。
(4)①实验a、b的阴极都伴随有气泡，其原因是 (写电极反应式)。
②实验b比实验a产生的镀层光亮、致密，其原理是 。
③一段时间后，实验b中平衡不移动，其原因是 。
【实验结论】
其他条件不变，浓度很小时，银镀层光亮、致密。
Ⅲ．探究温度、含量对镀层的影响。
表1：其他条件不变，与溶液等体积混合的溶液中含量对镀层外观的影响。
表2：其他条件不变，温度对镀层外观的影响。
(5)表1中含量为时，镀层模糊、无光泽的原因是 ；
表2中温度为时镀层光亮不均匀的主要原因是 。
Ⅳ．探究新配方电镀银。
由于电镀液使用氰化钾，在电镀过程中会产生有毒气体，以及废液含剧毒的氰化物，不符合环境要求。由溶液和溶液组成电镀液也可以得到光亮、致密的镀层。
(6)使用新配方可以达到同样的目的，其原理是 。已知：。
（2024·安徽·二模）
12．柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一种含铁量较高的补铁剂．实验室利用柠檬酸（）制备柠檬酸铁铵的实验步骤如下：
i．向三颈烧瓶中加入一定量铁粉，将柠檬酸溶液加入并搅拌，控温80℃至全部生成柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)白色沉淀。
ii．降温至40℃，滴加一定量的氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铵(NH4FeC6H5O7)。
iii．控温40℃，缓慢滴加一定量的双氧水充分反应，经一系列操作，得到产品。
已知：柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是柠檬酸铁(FeC6H5O7)和柠檬酸铵 [(NH4)3C6H5O7]的复盐．
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是 ，在相同条件下，1ml柠檬酸分子分别与足量Na、NaHCO3反应生成气体体积比为 ；
(2)步骤i中，若柠檬酸加入量逐渐增多，最终会导致柠檬酸铁铵的含铁量逐渐减少，可能的原因是 ；（从产品纯度及后续实验的操作方面分析）
(3)步骤ii、iii中均需控温40℃的原因是 ；
(4)步骤iii中制备柠檬酸铁铵的化学方程式 ,“一系列操作”包括 ；
(5)为了测定产品的纯度，实验的基本原理是将Fe3+还原成Fe2+后，采用分光光度法来测定纯度．实验时测得样品的纯度显著偏低，检查实验发现配制样品溶液时少加了一种还原试剂，该试剂应为 (“铁粉”或“维生素C”)，选择该试剂的理由是 。
（2024·浙江宁波·二模）
13．某小组设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量（夹持装置略）。
已知：①测定原理为甲醛把还原成，产生的与定量反应生成，与菲洛嗪形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量；
②吸光度用A表示，计算公式为，其中a为吸光度系数，b为光在样本中经过的距离，c为溶液浓度。
请回答：
(1)仪器A的名称是 。
(2)制备银氨溶液，仪器B中放置的药品是 （填“溶液”或“氨水”）。
(3)选择正确的操作，完成室内空气中甲醛含量的测定：
操作①：取下玻璃塞→操作②：__________→操作③：__________→操作④：使可滑动隔板处于最右端→操作⑤：__________→操作⑥：__________→操作⑦：__________→再将操作③～⑦重复4次→测定溶液吸光度。
a.打开，关闭 b.打开，关闭
c.将可滑动隔板拉至最左端 d.热水浴加热仪器A
e.将可滑动隔板缓慢推至最右端 f.将可滑动隔板迅速推至最右端
(4)写出甲醛与银氨溶液反应的化学方程式 。
(5)将仪器A中溶液的调至1，加入足量溶液，充分反应后加入菲洛嗪，通过测定吸光度确定生成1.12mg，则空气中甲醛的含量为 mg/L。
(6)下列说法正确的是__________。
A．本实验缺少尾气处理装置
B．实验应在室内不同点位进行空气取样，以保证数据的准确性
C．毛细管的作用是减小空气通入速率，保证空气中的被吸收完全
D．有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大
（2024·重庆·二模）
14．氮化铬（CrN，黑色粉末）具有优异的力学性能、高温稳定性和耐腐蚀性，在航空航天领域有重要应用。实验室用氨气和无水（紫色晶体，易潮解）制取CrN的装置如下图所示（夹持仪器略）。
(1)指出该装置中的一个明显错误 。
(2)试剂m的名称是 ，仪器b的名称是 。
(3)检查A装置气密性的操作为：将A装置右侧导管连接到盛水的水槽中， ，则气密性良好。
(4)装置E的主要作用是 ；制取CrN的反应是非氧化还原反应，则反应过程中D中玻璃管内（小瓷舟外）产生的现象是 。
(5)在制得的CrN中含有少量杂质，写出反应生成的化学方程式 。
(6)取样品（只含有杂质）38.9g在空气中充分加热，得固体残渣（）的质量为45.6g，则样品中CrN的质量分数为 %（保留一位小数）。
（2024·辽宁朝阳·二模）
15．某实验小组利用硫渣(主要成分为Sn，含少量CuS、Pb等)与氯气反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。
已知：SnCl4遇水极易水解。
相关产物的熔沸点：
(1)仪器b的名称 ，为了使浓盐酸顺利滴入烧瓶中，可以将仪器a更换为 ，A中盛装试剂为二氧化锰时发生反应的化学方程式为 。
(2)整套装置的连接顺序 。(填写仪器下方字母)
(3)碱石灰的作用为 。
(4)实验结束后，得到粗产品中常溶有少量SnCl2杂质，可用 方法提纯。
(5)产品中含少量SnCl2，测定SnCl4纯度的方法：取2.00g产品溶于50.00mL的稀盐酸中，加入 溶液作指示剂。用0.0100 ml/LKIO3标准溶液滴定至终点，消耗KIO3标准液20.00mL，反应原理为3SnCl2+KIO3+6HCl=3SnCl4+KI+3H2O，+5I-+6H+=3I2+3H2O，判断滴定终点的依据为 ，产品的纯度为 。
（2024·北京朝阳·一模）
16．某实验小组探究SO2与K2FeO4的反应，实验如下。
资料：i．K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
ii．Fe3+可以与C2O形成[Fe(C2O4)3]3-；
(1)A中产生SO2的化学方程式为 。
(2)暗红褐色沉淀X可能含Fe3+、OH-、SO、SO，检验如下：
实验二：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。取少量溶液，滴加KSCN溶液后变红。证明溶液中存在 。另取少量溶液滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，但不能确认含有SO，原因是 。
实验三：向X中加入H2C2O4溶液，沉淀溶解。继续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加入盐酸，白色沉淀溶解。确认X中不含SO。
实验三中用H2C2O4溶液溶解沉淀的目的是： 。
实验四：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去。静置，一段时间后蓝色复现，振荡，不褪色。
结合离子方程式解释沉淀溶解后的现象： 。
(3)查阅资料：a．Fe3+、SO、H2O(或OH﹣)会形成配合物HOFeOSO2。
b. SO和O2在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO
①向溶液Y中滴加2滴KSCN溶液，未见红色；再加几滴6ml·L-1盐酸，溶液变红。溶液Y中存在Fe(Ⅲ)，但直接滴加KSCN溶液未见红色的原因是 。
②取出部分实验一中的橙色溶液，久置不褪色。结合资料a中过程ii分析实验一中溶液最终“几乎无色”的原因： 。
总结：SO2与K2FeO4发生了氧化还原反应和复分解反应，并且遵循化学反应速率和限度规律。
（2024·安徽·一模）
17．氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]⋅10H2O} 是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。
已知：①氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇。
②VO2+有较强还原性，易被氧化。
实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图所示：
步骤i：向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4⋅2HCl溶液，微沸数分钟，制得VOCl2。
步骤ii：在有CO2保护气的环境中，将净化的VOCl2溶液缓慢加入足量NH4HCO3溶液中，有气泡产生，析出紫红色晶体。
步骤：待反应结束后，在有CO2保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，得到粗产品。
请回答下列问题：
(1)步骤 i 中生成VOCl2的同时还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤ii可在图1装置中进行：
①仪器D 的名称为 。
②实验时先打开K1，，当 (填实验现象)时，再关闭 K₁，打开K₂。
③装置B 中试剂的作用为 。
(3)步骤Ⅲ在有CO2保护气的环境中进行的原因为 。
(4)抽滤用图2 所示装置进行，与用普通漏斗过滤相比，抽滤的优点是 (填两条)。
(5)称取bg粗产品，用 KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，滴入几滴铁氰化钾K3[Fe(CN)6]溶液，最后用c ml⋅L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为15.00 mL(已知钒的相对原子质量为M，滴定反应为 +Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)。
①写出滴定终点指示剂变色的离子方程式： 。
②产品中钒的质量分数为 %(用含b、c、M的代数式表示)。
（2024·山西临汾·一模）
18．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，具有光敏性(光照分解)，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。其实验室制备的步骤如下：
I．称取，倒入烧杯中，加入溶液，再加，加热使其溶解；
II．在上述溶液中加入的溶液，搅拌并加热煮沸，生成黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次；
III．将上述黄色沉淀加入如图(加热装置已省略)装置中，加入足量饱和溶液，控制温度为40℃加热并搅拌，缓慢滴加溶液至过量，一段时间后出现红褐色浑浊，继续加热溶液至沸腾；
IV．保持上述体系近沸状态，加入一定量调节溶液的pH保持在4～5，此时溶液是翠绿色，趁热将溶液过滤到烧杯中，冷却、加入乙醇，结晶、抽滤至干即得。
回答下列问题：
(1)中与形成稳定的环状结构，铁原子的配位数为 。
(2)晒制蓝图时，用作感光剂，以溶液为显色剂。光照其光解反应的化学方程式为；显色反应中生成的蓝色物质的化学式为 。
(3)步骤I中，加入溶液是为了防止 。
(4)步骤III中，控制反应温度为40℃的加热方式是 ，出现红褐色浑浊的主要反应化学方程式为 ，继续加热煮沸的目的是 。
(5)步骤IV中，加入乙醇的作用是 。
（2024·浙江宁波·二模）
19．TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：。
已知：
请回答：
(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是 。
(2)装置B中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。
(3)完善线框中装置排序 。
A→D→_______→_______→_______→F
(4)仪器b中的固体X可以是 。
A．MnO2 B．KMnO4 C．CaCl2
(5)下列说法正确的是_______。
A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2
B．装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用
C．装置D中盛有的试剂是饱和食盐水
D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理
(6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000ml/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，，。
①实验中使用安全漏斗的目的是 。
②依据上述数据计算所得产品纯度是 。
（2024·辽宁沈阳·一模）
20．丁香酚氧基乙酸不仅有抗病毒、抗菌性能，而且还有抑制脂质增加的功能。纯净的丁香酚氧基乙酸(Mr=222)为白色固体，可用丁香酚(Mr=164，沸点：254℃)为主要原料制得，其合成原理如图所示。
具体合成步骤如下：
I．将1.0gNaOH溶于5.0mLH2O中，添加4.1g丁香酚，在80℃～90℃中搅拌，得到溶液甲。
Ⅱ.小心将2.8g氯乙酸溶解在8.0mL水中，缓慢添加Na2CO3溶液使其呈碱性，得到溶液乙。
Ⅲ.将溶液乙缓慢滴加到溶液甲中，在90℃～95℃搅拌混合物1小时。反应完毕后，冷却至室温，加入盐酸至溶液呈酸性，得到溶液丙。
Ⅳ.向溶液丙中加入碎冰，搅拌至黄色油状物变成淡黄色固体，过滤、洗涤。
V.向固体中加150mLH2O，加热至沸腾，随后将溶液用冰水冷却。经过滤、洗涤、干燥称量，得到3.7g产品。
回答下列问题：
(1)步骤I中最适宜的加热方式为 。
(2)该合成需要在碱性介质中进行，但NaOH不能过量，请解释其原因： 。(用化学方程式表示)
(3)某兴趣小组设计了第Ⅲ步反应装置(如图所示，加热装置略去)，仪器a的名称是 ；有同学认为仪器b是多余的，他给出的理由是 。
(4)第Ⅳ步中碎冰的作用是 。
(5)第V步分离提纯方法的名称是 ；在分离过程中可加入一些活性炭脱色，但加入活性炭过多，会造成产率下降，可能原因为 。
(6)产品的产率为 。(保留三位有效数字)
命题预测
本专题综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。从题型设计上有评价型实验题、定量测定实验题等；从考查的角度上有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。其中物质制备和定量实验是高考的两大热点题型，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。预测2024年综合性实验仍会以经典传统题型为主，注重对化学基本实验知识的考查，通过实验过程和实验装置的分析，要求回答仪器的名称及仪器的选择，常涉及除杂分离方法、尾气处理方法、实验现象描述、实验方案的设计或评价，体现对实验考查的全覆盖。
高频考法
（1）制备型实验（2）定量型实验
（3）探究型实验
类型
解题方法
物质含量的计算
①根据化学(离子)方程式、关系式、电子得失守恒等，得出混合物中某一成分的量。②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算
①利用上述的测定方法测定出相关物质(气体、沉淀)的数据。②根据元素守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。
③各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比
实验名称
装置图或操作
注意事项(或现象)
(1)甲烷的取代反应
取一支大试管，通过排饱和食盐水的方法先后收集半试管甲烷和半试管氯气，将试管倒置于盛有饱和食盐水的水槽中，放在光亮处，进行如图所示的实验
光照一段时间后，试管内液面上升，气体颜色逐渐变浅，试管壁出现油状液滴，试管中出现了少量白雾
(2)卤代烃中卤素的检验
向卤代烃中加入足量NaOH水溶液，加热，冷却后滴加稀硝酸至溶液呈酸性，最后加入AgNO3溶液
加入硝酸银溶液之前一定要先加稀硝酸中和，若直接加入AgNO3会生成AgOH进而生成Ag2O，影响卤素的检验
(3)葡萄糖的银镜反应
①向试管中加入1 mL 2% AgNO3溶液，边振荡边滴加2%氨水，观察到有白色沉淀产生并迅速转化为灰褐色②向试管中继续滴加2%氨水，观察到沉淀完全溶解
③再向试管中加入1 mL 10%葡萄糖溶液，振荡，在60～70 ℃ 水浴中加热，观察到试管内壁形成了光亮银镜
①中观察到的白色沉淀为AgOH②中沉淀溶解是因为生成了银氨配合物
③中产生银镜说明葡萄糖具有还原性
(4)验证淀粉水解
①取少量淀粉溶于水，充分搅拌后过滤，向滤液中加入少量稀硫酸并适当加热，反应一段时间后将溶液分成两等份；②取其中一份溶液，滴加一定浓度的碘水，观察到溶液显蓝色；③另取一份溶液，滴加稍过量的氢氧化钠溶液，充分振荡，再加入少量新制氢氧化铜，加热，观察到有砖红色沉淀生成
①加稀硫酸作催化剂；②用碘水检验淀粉是否有剩余；③检验淀粉水解产物要先加NaOH溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明淀粉水解的产物中含有醛基
(5)蔗糖水解及产物检验
①取1 mL 20%的蔗糖溶液，加入3～5滴稀硫酸，水浴加热5 min；②向①所得溶液中加入NaOH溶液调节pH至碱性；③再加入少量新制备的氢氧化铜，加热3～5 min，观察到生成砖红色沉淀
①加稀硫酸作催化剂；②检验蔗糖水解产物要先加NaOH溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明蔗糖水解的产物中含有醛基
(6)检验溴乙烷的消去产物中是否含有乙烯
先将生成的气体通过水，再通入酸性高锰酸钾溶液，若能使酸性高锰酸钾溶液褪色则能判断产物中有乙烯生成
(7)硫酸四氨合铜晶体的制备
①向CuSO4溶液中逐滴滴加氨水；观察到有蓝色的氢氧化铜沉淀生成；②向试管中继续滴加氨水，观察到沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液；③再向深蓝色溶液中加入95%乙醇，深蓝色溶液变浑浊，静置后有深蓝色硫酸四氨合铜晶体([Cu(NH3)4]SO4·H2O)析出，上层溶液颜色变浅
①Cu2+＋2NH3·H2O===2NH＋Cu(OH)2↓；②蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液的过程是Cu(OH)2转化为[Cu(NH3)4]2+的过程；③有深蓝色硫酸四氨合铜晶体析出，说明硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度
反应母液的主要成分表
离子
K+
H+
含量(ml·L-1)
6.0
8.0
0.1
7.0
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
糠醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水
112
实验编号
理论电流
实测电量
溶液的体积
蒸馏水的体积
阳极铜片减少的质量
1
0.1
18.33
0
0.0060
2
0.1
18.34
20
180
0.0055
3
0.2
36.70
0.0095
4
0.3
55.02
20
180
0.0130
物质
性质
黄色粉末，溶于热水，微溶于冷水，几乎不溶于乙醇
红色固体，溶于水，不溶于乙醇，高温易分解
实验
装置
现象
a
的溶液(含少量)
阴极表面有疏松的黑色物质生成并伴随有无色气泡，一段时间后，取阴极区电解质溶液于试管，滴加溶液，溶液变为红色。
b
的与过量混合(含少量)
阴极表面有光亮、致密的银白色物质生成，仍然有少量无色气泡。一段时间后，取少量阴极区溶液于试管，滴加溶液，溶液不变红。
含量()
镀层外观表象
10
镀层模糊，无光泽
25
镀层呈雾状，光泽不足
50
镀层光亮、致密
温度/
镀层外观表象
25
光亮
35
光亮
40
光亮
55
光亮不均匀
物质性质
SnCl4
SnCl2
CuCl2
PbCl2
S
熔点/℃
-33
247
426
501
112
沸点/℃
114
623
1490
950
444
装置
操作及现象
实验一：向B中通入SO2，产生暗红褐色沉淀X和溶液Y(略显红色)；继续通入SO2一段时间后，溶液呈红色，继而变为橙色，最终沉淀消失，溶液几乎无色。
物质
熔点/℃
沸点/℃
性质
TiCl4
-25
136.4
高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。
参考答案：
1．(1) 分液漏斗； Cl-作催化剂，加快反应速率
(2)关闭止水夹K1、K2，通过分液漏斗向三颈烧瓶中注入蒸馏水不能顺利流下，则装置A气密性良好；
(3) 2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑； 双氧水大量分解；
(4)稀释生成的ClO2，避免浓度过大发生分解；
(5) K3H(SO4)2； H2SO4
【分析】利用装置A制备ClO2，加入少量NaCl的作用是Cl-作催化剂，加快反应速率。A中产生的ClO2通入装置B中，发生反应2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑，可制备亚氯酸钾(KClO2)。真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入的空气，既使得反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成ClO2，防止浓度过大而分解。取装置A中反应后母液1L蒸发浓缩至500mL，再经冷却结晶、过滤后，所得滤液可循环利用，过滤得到的K3H(SO4)2晶体可加入H2SO4发生熔融反应制备硫酸氢钾，据此分析解答。
【详解】（1）根据仪器构造，可知C为分液漏斗；由信息①可知，酸性条件下Cl-先和反应生成Cl2，生成的Cl2可以和H2O2快速反应生成Cl-，故Cl-在反应中作催化剂，则装置A中加入少量NaCl的作用是Cl-作催化剂，加快反应速率；
（2）关闭止水夹K1、K2，通过分液漏斗向三颈烧瓶中注入蒸馏水不能顺利流下，则装置A气密性良好；
（3）A中产生的ClO2通入装置B中，发生反应2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑；
H2O2在浓碱溶液中易分解；浓度太高引起双氧水大量分解；
（4）通过真空泵可使整个制备装置形成负压，从而不断吸入空气进入装置A中，能使反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成的ClO2，避免浓度过大发生分解
（5）母液1L蒸发浓缩至500mL，冷却后析出晶体，使得溶液中部分离子的物质的量减少，由表格数据和离子浓度变化图可知，
∆n(ClO)=0.1ml/L×1L-0.2ml/L×0.5L=0ml，
∆n(K)=6.0ml/L×1L-6.0ml/L×0.5L=3ml，
∆n(H)=8.0ml/L×1L-14.0ml/L×0.5L=1ml，
∆n(SO)=7.0ml/L×1L-10.0ml/L×0.5L=2ml，
则∆n(K)∶∆n(H)∶∆n(SO)=3∶1∶2，即过滤获得的晶体的成分的化学式K3H(SO4)2；要制备硫酸氢钾，即要将K3H(SO4)2转化为KHSO4，需加入的试剂Y应为H2SO4。
2．(1) 水浴加热(保持55℃水浴加热)
(2)使溶液充分接触，防止副反应(自聚反应)发生(或减少糠醛分子间的接触)
(3)重结晶
(4) 酸式滴定管(或移液管) 89.28%
(5)蒸气温度与水温相差较大，易使冷凝管炸裂
【分析】根据题给的实验步骤，结合基本实验原理可知，醛类物质在碱溶液中歧化产生羧酸盐和醇类物质，羧酸盐经酸化后转化为羧酸类物质，进而通过分离提纯获得产品；
【详解】（1）
步骤I所需的温度为55℃，采用的加热方式为水浴加热(或保持55℃水浴加热)；三颈烧瓶所发生的反应为糠醛先催化氧化为康酸，继续与NaOH反应生成糠酸钠，总的化学方程式为：；
（2）同时打开恒压滴液漏斗、下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合的优点是使溶液充分接触，防止副反应(自聚反应)发生；
（3）悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，进一步将糠酸粗品提纯的方法是进行重结晶；
（4）①因为糠酸是酸性溶液，量取糠酸溶液的仪器是酸式滴定管(移液管)；
②糠酸为一元酸，与氢氧化钾1：1反应，分析测定流程可知，样品中糠酸的纯度为=89.28%；
（5）由于有机层中仍然存在少量的水，故需要使用无水碳酸钾作为干燥剂，蒸馏纯化时，收集170℃的馏分，因该温度高于140℃，实验室选用图4中的空气冷凝管而不用直形冷凝管的原因是蒸气温度与水温相差较大，易使冷凝管炸裂。
3．(1)球形冷凝管
(2)加快反应速率或增大Cl-浓度，有利于CuCl生成
(3) 消耗反应生成的H+，防止H+与反应生成SO2污染环境
(4)除去杂质，同时减少氯化亚铜的溶解损耗，提高产率
(5) 酸式滴定管
(6)AD
【分析】制取CuCl时，先往三颈烧瓶中加入CuSO4∙5H2O和NaCl的混合物，并加少量水溶解，加热至50℃，再向三颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3作还原剂，为防止生成的酸与Na2SO3反应生成SO2，需营造碱性环境，所以加入Na2CO3溶液。待反应结束后，将混合物抽滤，沉淀依次用36%的乙酸洗涤以去除表面吸附的Na2SO3、Na2CO3，用无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，以洗去表面附着的乙酸和水分，最后得到白色固体，真空或者充氮气保存。
【详解】（1）仪器a是内管呈球形的冷凝管，名称为球形冷凝管。
（2）反应时NaCl为反应物之一，使用NaCl浓溶液，可增大反应物浓度，加快反应速率，则主要目的是：加快反应速率或增大Cl-浓度，有利于CuCl生成。
（3）三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl和Na2SO4，离子方程式为；反应生成的H+能与后滴入的Na2SO3发生反应，生成SO2污染环境，同时消耗Na2SO3，所以需加入碱性物质去除，则缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液的主要原因是：消耗反应生成的H+，防止H+与反应生成SO2污染环境。
（4）沉淀表面吸附溶液中的杂质，且在潮湿的空气中CuCl易氧化，用无水乙醇洗涤的目的是：除去杂质，同时减少氯化亚铜的溶解损耗，提高产率。
（5）Ce(SO4)2为强酸弱碱盐，溶液呈酸性，滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入酸式滴定管中。由滴定时发生的反应，可建立关系式：CuCl——Ce(SO4)2，则该样品中CuCl的质量分数为×100%=×100%。
（6）A. 样品在空气中放置时间过长，有部分CuCl被氧化，从而使消耗的Ce(SO4)2溶液体积减少，测定结果偏低，A符合题意；
B. 盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗，则所用体积偏大，测定结果偏高，B不符合题意；
C. 锥形瓶中装待测液前未干燥，对所用Ce(SO4)2标准溶液的体积不产生影响，测定结果不变，C不符合题意；
D. 滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡，则读取所用Ce(SO4)2标准溶液的体积偏小，测定结果偏低，D符合题意；
故选AD。
【点睛】当溶液中发生多步反应时，可建立关系式求解。
4．(1) 酒精喷灯 防倒吸
(2)
(3)溶液中水解生成分解生成
(4) 固体部分溶解 稀硝酸
(5)硝酸银溶液中，硝酸银转化为银和氧化银的过程同时存在。瓶口和瓶壁见光较多，硝酸银和氧化银分解成银；瓶底见光较少，同时有银和氧化银生成
(6)加入适量稀硝酸、棕色的细口瓶、低温避光处
【分析】加热a试管，硝酸银发生分解反应，b试管是安全瓶，防止倒吸，c试管内氢氧化钠吸收氮氧化物防止污染，d管口用带火星木条检验是否有氧气放出。
【详解】（1）根据图示，仪器e名称为酒精喷灯；试管b中两侧导管都刚露出橡胶塞，所以b是安全瓶，主要作用是防倒吸。
（2）a中有银白色金属光泽的固体生成，则硝酸银分解有银生成，a、b中出现红棕色气体，导管口d处逸出的气体可使带火星的木条复燃，则硝酸银分解生成二氧化氮和氧气，试管a中反应的化学方程式为；
（3）溶液中水解生成，AgOH分解生成，所以甲、乙同学猜想固体中可能含有。
（4）①氧化银难溶于水，可溶于氨水。甲同学步骤ⅱ加入过量氨水，得出固体A为Ag和的混合物，可知步骤ⅱ的现象为固体部分溶解；溶于氨水生成氢氧化二氨合银，相应的化学方程式为；
②银可溶于稀硝酸，不溶于氨水，乙得出固体B为Ag的结论，可知，乙同学步骤ⅲ加入的试剂为稀硝酸。
（5）硝酸银溶液中，硝酸银转化为银和氧化银的过程同时存在。瓶口和瓶壁见光较多，硝酸银和氧化银分解成银；瓶底见光较少，同时有银和氧化银生成，所以固体A与固体B成分不同；
（6）硝酸银可以水解，加稀硝酸可以抑制硝酸银水解，硝酸银见光易分解，所以实验室保存硝酸银溶液采取的措施为加入适量稀硝酸、棕色的细口瓶、低温避光处。
5．(1) B b d
(2) 砂纸打磨或稀硫酸浸泡 2H2O—4e—=O2↑＋4H+ 偏大
(3) 200 20 实验3相比实验2，电流强度增大2倍，阳极铜片质量减小量小于2倍；实验4相比实验3，电流强度增大1.5倍，阳极铜片质量减小量小于1.5倍 1 6.11×1023
【分析】该实验的实验目的是以铜为电极的电解池电解稀硫酸溶液的方法测定阿伏加德罗的值。
【详解】（1）①由稀释定律可知，配制为250mL1.0ml/L硫酸溶液需要18ml/L浓硫酸溶液的体积为×103mL/L≈13.9mL，则量取浓硫酸的量筒规格为25mL，故选B；
②配制250mL1.0ml/L硫酸溶液的操作步骤为溶解→冷却→移液→洗涤→注入一混匀→定容→摇匀→装瓶贴标签，由图可知，题给装置的操作分别为溶解、移液、注入、摇匀、混匀、定容，则操作ⅰ、操作ⅱ分别为b、d，故答案为：b；d；
（2）①铜片表面形成的碱式碳酸铜会影响铜片质量的测定，所以为准确测量，电解前需将已除去油污的铜片砂纸打磨或稀硫酸浸泡除去碱式碳酸铜，并用蒸馏水洗净擦干后再称重，故答案为：砂纸打磨或稀硫酸浸泡；
②由电解规律可知，电解时，铜会在阳极失去电子发生氧化反应生成铜离子，阳极上产生氧气说明水分子在阳极失去电子发生氧化反应生成氧气和氢离子，电极反应式为2H2O—4e—=O2↑＋4H+，由电量Q=n(e—)NAq可知，氧气生成会使得实验测得电量偏高，而铜失去电子数目偏小，所以副反应发生可能导致阿伏加德罗常数的测定值比其理论值偏大，故答案为：2H2O—4e—=O2↑＋4H+；偏大；
（3）①由表格数据可知，实验1和2探究副反应与硫酸浓度的关系、实验2、3和4探究理论电量与副反应的关系，由探究实验变量唯一化原则可知，实验中溶液的总体积应保持不变，实验3中稀硫酸和蒸馏水的体积与实验2相同，则a为200、b为20、c为180，故答案为：200；20；
②由表格数据可知，实验3中理论电流是实验2的2倍，而实测电量36.70＞18.34×2，阳极铜片减少的质量0.0095＜0.0055×2；实验4理论电流是实验2的1.5倍，而实测电量55.02＞36.70×1.5，阳极铜片减少的质量0.0130＜0.0095×1.5，说明其他条件相同时电流强度越大，越容易引发电极副反应，证明猜想ⅰ成立，故答案为：实验3相比实验2，电流强度增大2倍，阳极铜片质量减小量小于2倍；实验4相比实验3，电流强度增大1.5倍，阳极铜片质量减小量小于1.5倍；
③由题给信息可知，电解过程中，电解电压低将导致反应速率慢，电压高则易引发电极副反应；电流强度相同时，电压与电解质溶液的浓度成反比，所以实验中应选择较高浓度的硫酸溶液、低电流的实验条件，则由表格数据可知，由实验1测算的阿伏加德罗常数的值误差最小，故答案为：1；
④由实验1数据可知，阿伏加德罗常数NA==6.11×1023 ml—1，故答案为：6.11×1023。
6．(1) 球形干燥管(或干燥管) P2O5(或CaCl2)
(2)NH₄Cl溶于水电离出会抑制NH3·H2O的电离，防止c(OH⁻)过大产生C(OH)2沉淀
(3)趁热过滤
(4)A
(5)
(6)ACD
【分析】CCl2在活性炭做催化剂的条件下溶解在氯化铵的溶液中，然后先滴加氨水再加过氧化氢在55℃左右，反应约30分钟，生成沉淀，然后过滤得到固体，经过一系列操作得到结晶水合物，以此解题；
【详解】（1）由图可知，仪器a是球形干燥管；球形干燥管的作用是吸收挥发出的氨气，故可盛放P2O5(或CaCl2)；
（2）先加入氯化铵，增加铵根浓度，抑制一水合氨电离，防止c(OH⁻)过大产生C(OH)2沉淀；
（3）活性炭难溶于水，趁热过滤除去活性炭，减少损失；
（4）浓盐酸氯离子浓度大，降低在水中溶解度，故选A；
（5）由制备的化学方程式为：；
（6）中N-H之间形成σ键，与形成配位键，与形成离子键，故选ACD。
7．(1)三颈烧瓶
(2)除去 HNO3和水蒸气；防止水蒸气进入C装置
(3)用止水夹夹住 A、 B间的橡皮管，往分液漏斗中加入足量水，再打开分液漏斗的活塞，过一会分液漏斗中的水不再流下，则气密性良好
(4)
(5)停止加热，需继续通入N2O 至三颈瓶冷却后，再关闭分液漏斗活塞，以免引起倒吸
(6)
【分析】根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，利用B中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，D用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，据此分析解题。
【详解】（1）仪器a的名称是三颈烧瓶；
（2）据分析可知，装置B、D的主要作用分别是除去 HNO3和水蒸气；防止水蒸气进入C装置；
（3）检查装置A的气密性的操作是：用止水夹夹住 A、 B间的橡皮管，往分液漏斗中加入足量水，再打开分液漏斗的活塞，过一会分液漏斗中的水不再流下，则气密性良好；
（4）N2O有强氧化性A中反应生成SnCl4 、，其反应的化学方程式为：；
（5）装置C处充分反应后，应先停止加热，再关闭分液漏斗活塞，原因是停止加热，需继续通入N2O 至三颈瓶冷却后，再关闭分液漏斗活塞，以免引起倒吸；
（6）①F中发生NaClO与NaN3生成N2的反应，主要反应的离子方程式为：；
②若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VL·ml-1，生成N2体积为(V1-V2)mL，由关系式2NaN3～3N2列式得产品中NaN3的质量分数为。
8．(1)除去铁屑表面油污
(2)当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl挥发较多
(3)O2
(4) 冷凝回流SOCl2，提高SOCl2的利用率
(5) 95.0% K3Fe(CN)6 制备时SO2(或+4价S)还原FeCl3
【详解】（1）铁屑表面的油污可溶于碱液，则用NaOH溶液洗涤废铁屑的目的是除去铁屑表面油污，故答案为：除去铁屑表面油污；
（2）铁与盐酸反应生成氯化亚铁和氢气，控制温度在40~50℃的原因是当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl挥发较多，影响反应的进行，故答案为：当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl挥发较多；
（3）由于生成的铁离子是过氧化氢分解的催化剂，则滴加10%双氧水时，滴加速率过快会产生气泡，该气体为O2，故答案为：O2；
（4）锥形瓶中氯化铁晶体与SOCl2反应生成无水FeCl3、二氧化硫和氯化氢，其总反应的化学方程式为加热；仪器A是球形冷凝管，其作用是冷凝回流SOCl2，提高SOCl2的利用率，故答案为：；冷凝回流SOCl2，提高SOCl2的利用率；
（5）①反应的关系式为，所制产品的纯度为，故答案为：95.0%；
②K3Fe(CN)6与亚铁离子反应生成铁氰化亚铁钾沉淀，则所检验FeCl2的试剂为K3Fe(CN)6溶液；产生FeCl2的原因可能是制备时SO2(或+4价S)还原FeCl3，故答案为：K3Fe(CN)4；制备时SO2(或+4价S)还原FeCl3。
9．(1)11.5
(2)打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，旋转分液漏斗的活塞
(3) 蒸馏烧瓶 安全瓶，防倒吸
(4) AB
(5) 降低K2PtCl4的溶解度，促使其析出 73.2%
(6)N＞O＞C
(7)两种物质中N都为sp3杂化，奥铂中N没有孤电子对，2-环已二胺中N有孤电子对，对成键电子对的斥力较大，使H-N-H的键角变小
(8)两者都属于分子晶体且互为同系物，的相对分子质量大于，分子间作用力更强
【分析】用浓硫酸与Na2SO3制备SO2，C为安全瓶，防倒吸，D制备K2PtCl4，E为SO2的尾气处理装置，据此回答。
【详解】（1）根据11.5ml/L；
（2）为使分液漏斗中的浓硫酸顺利滴下，需进行的操作为：打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，旋转分液漏斗的活塞；
（3）①仪器B的名称为蒸馏烧瓶；
②安全瓶，防倒吸；
（4）①加热条件下，SO2还原K2PtCl6可得K2PtCl4，方程式为：；
②E为SO2的尾气处理装置，选氨水或者氢氧化钠溶液均可，不选澄清石灰水，因为浓度低，吸收不完全，故选AB。
（5）①根据表格信息可知，K2PtCl4溶于水，不溶于乙醇，加入无水乙醇的目的是：降低K2PtCl4的溶解度，促使其析出；
②10.00g氯铂酸钾(K2PtCl6)物质的量为ml，根据方程式可知，生成的K2PtCl4物质的量为ml，K2PtCl4的产率为=73.2%；
（6）第二周期非金属元素从左往右第一电离能逐渐增大，氮的2p能级半满，能量低，比同周期相邻元素第一电离能大，则由大到小的顺序为N＞O＞C；
（7）两种物质中N都为sp3杂化，奥铂中N没有孤电子对，2-环已二胺中N有孤电子对，对成键电子对的斥力较大，使H-N-H的键角变小，所以奥铂中H-N-H的键角大于1，2-环已二胺中H-N-H的键角；
（8）
两者都属于分子晶体且互为同系物，的相对分子质量大于，分子间作用力更强，所以1，2-环己二胺的沸点(190℃)高于1，2-环戊二胺。
10．(1) ＋1 b
(2)2：5
(3) 饱和食盐水 安全瓶或防倒吸
(4)
(5) 当最后半滴Na2S2O3标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复 65.7 偏大
【分析】装置A中高锰酸钾固体与浓盐酸反应产生氯气，装置B盛有饱和食盐水用于除去氯气中混有的HCl，氯气通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液。实验操作为：打开装置A中恒压滴液漏斗的活塞及活塞K，制取氯气，生成的气体经饱和食盐水除杂后，通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液；关闭装置A中恒压滴液漏斗活塞及活塞K，打开装置C中分液漏斗活塞，滴入Na3PO4与Na2HPO4混合液，反应生成“消洗灵”。装置D是安全瓶，防止倒吸，氯气有毒，需要进行尾气处理，装置E吸收尾气，防止污染大气。
【详解】（1）根据化合物中化合价为零进行计算，中氯元素的化合价为+1价。使用分液漏斗时需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对，所以选择仪器b。
（2）装置A中发生反应的方程式为：2KMnO4+16HCl=2MnCl2 +2KCl +5Cl2↑ +8H2O
氧化剂与氧化产物的物质的量之比为2:5。
（3）装置B是为了除去氯气中混有的氯化氢气体，所以盛装的试剂为饱和食盐水，装置E的氢氧化钠溶液用于吸收多余的氯气，因此装置D是安全瓶或防止倒吸。
（4）根据题目信息，装置C中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1：2，所以步骤②中生成的化学方程式为。
（5）滴定反应为，指示剂是淀粉溶液，所以滴定终点的现象为：当最后半滴Na2S2O3标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复。
根据题目滴定反应可以得到物质间的数量关系为：，所以产品的纯度为。步骤②中若静置时间过长，溶液中过量KI可被空气中氧气氧化生成碘单质，导致后续滴定过程消耗Na2S2O3标准溶液的体积偏大，产品纯度的测定值将偏大。
11．(1)D
(2)热纯碱溶液呈较强碱性，油脂在碱性溶液中水解生成可溶性物质
(3)
(4) 稳定，解离程度很小，阴极沉银速率小 阳极溶解速率等于阴极析出速率，不变
(5) 电镀液中量不足，部分游离直接被还原，沉银速率较大 温度高，沉银速率加快
(6)配方中和过量反应生成微溶于水的，解离程度较小，沉银速率较小
【分析】该实验的实验目的是探究银离子浓度、温度、氰化钾含量对电镀银镀层的影响，并依据实验得到的实验结论，改进实验方案，探究新配方电镀银。
【详解】（1）实验室没有220mL容量瓶，所以配制220mL0.11ml/L硝酸银溶液时，应选用250mL容量瓶，由配制一定物质的量浓度溶液配制的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可知，实验过程中需要用到的仪器为烧杯、量筒、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管，不需要用到分液漏斗，故选D；
（2）碳酸钠是强碱弱酸盐，在溶液中水解使溶液呈碱性的水解反应是吸热反应，升高温度，平衡向正反应方向移动，溶液中的氢氧根离子浓度增大，导致油脂在碱性溶液中的水解程度增大，去污能力增强，所以热纯碱溶液去除钢制镀件表面的油污，故答案为：热纯碱溶液呈较强碱性，油脂在碱性溶液中水解生成可溶性物质；
（3）由题意可知，银离子氧化性大于铁离子，则实验a中，铁能与溶液中的硝酸根离子和银离子反应生成铁离子，与溶液中银离子反应的离子方程式为，故答案为：；
（4）①实验a、b的阴极都伴随有气泡是因为电镀时，酸性溶液中的硝酸根离子在阴极得到电子发生还原反应生成一氧化氮和水，电极反应式为，故答案为：；
②由题给信息可知，二氰合银离子很稳定，较难电离银离子，使溶液中银离子析出速率很小，使得镀层光亮、均匀和致密，故答案为：稳定，解离程度很小，阴极沉银速率小；
③一段时间后，实验b中平衡不移动是因为阳极溶解银的反应速率与阴极形成银的反应速率相等时，电镀液中银离子浓度保持不变，故答案为：阳极溶解速率等于阴极析出速率，不变；
（5）10g/L氰化钾溶液的物质的量浓度为≈0.15ml/L，则氰化钾溶液与硝酸银溶液等体积混合时，氰化钾溶液不足量，银离子不可能完全转化为二氰合银离子，导致溶液中银离子浓度大，在阴极放电析出的速率快，使得镀层模糊，无光泽；相同条件下，温度越高，镀银速率越快，使得镀层光亮不均匀，故答案为：电镀液中量不足，部分游离直接被还原，沉银速率较大；温度高，沉银速率加快；
（6）由配方可知，硝酸银溶液的浓度的范围为≈0.06ml/L—≈0.24ml/L，硫酸钾溶液的浓度的范围为≈0.57ml/L—≈14.4ml/L，则电镀液中硫酸盐过量，使银离子转化成硫酸银，微溶的硫酸银离解银离子浓度较小，镀银速率小，使得镀层光亮、致密，所以使用新配方可以达到同样的目的，故答案为：配方中和过量反应生成微溶于水的，解离程度较小，沉银速率较小。
12．(1) 恒压滴液漏斗 2 : 3
(2)过量的柠檬酸与氨水反应生成柠檬酸铵，使产品不纯
(3)温度低于40℃化学反应速率慢，高于40℃双氧水和氨水发生分解反应而损耗
(4) 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥
(5) 维生素C 维生素C可将Fe3+还原成Fe2+，选用铁粉反应会引入更多的Fe2+，使测定结果偏高
【分析】制备柠檬酸铁铵时，先向三颈烧瓶中加入一定量铁粉，将柠檬酸溶液加入并搅拌，控温80℃至全部生成柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)白色沉淀；再降温至40℃，滴加一定量的氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铵(NH4FeC6H5O7)；继续控温40℃，缓慢滴加一定量的双氧水，将柠檬酸亚铁氧化为柠檬酸铁，再加入柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]充分反应，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到产品。
【详解】（1）仪器A的名称是恒压滴液漏斗，柠檬酸分子中，含有3个羧基和1个醇羟基，它们都能与Na反应，但只有羧基能与NaHCO3发生反应，所以在相同条件下，1ml柠檬酸分子分别与足量Na、NaHCO3反应生成气体体积比为2ml : 3ml=2 : 3；
（2）步骤i中，若柠檬酸加入量逐渐增多，过量的柠檬酸会与剩余的氨水反应生成柠檬酸铵，最终会导致柠檬酸铁铵的含铁量逐渐减少，可能的原因是：过量的柠檬酸与氨水反应生成柠檬酸铵，使产品不纯。
（3）步骤ii使用的氨水受热易挥发、步骤iii使用的H2O2受热易分解，则需控温40℃的原因是：温度低于40℃化学反应速率慢，高于40℃双氧水和氨水发生分解反应而损耗；
（4）步骤iii中制备柠檬酸铁铵时，使用檬酸亚铁铵(NH4FeC6H5O7)、双氧水、柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]作为反应物，化学方程式为；从溶液中提取溶质，需蒸发浓缩、冷却结晶，过滤后洗涤，考虑到其易溶于水，应使用有机溶剂洗涤，则“一系列操作”包括：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；
（5）将Fe3+还原成Fe2+，需加入还原剂，但不能对Fe2+的检测产生干扰，则该试剂应为：维生素C，选择该试剂的理由是：维生素C可将Fe3+还原成Fe2+，选用铁粉反应会引入更多的Fe2+，使测定结果偏高。
【点睛】H2O2受热易分解，当温度为60℃时，分解率达50%左右。
13．(1)三颈烧瓶
(2)氨水
(3)d a c b e
(4)
(5)0.03
(6)BCD
【分析】硝酸银溶液中滴加氨水生成AgOH白色沉淀，加入过量氨水沉淀溶解，得到银氨溶液；故在仪器A为硝酸银溶液、B为氨水，反应生成银氨溶液，然后通过C向A通入室内空气，空气中甲醛和银氨溶液水浴加热发生银镜反应产生单质Ag和NH3气体，产生的与定量反应生成，与菲洛嗪形成有色配合物，在562 nm处测定吸光度，测得生成Fe2＋1.12 mg，可计算室内空气中甲醛含量。
【详解】（1）仪器A的名称是三颈烧瓶；
（2）由分析可知，仪器B中放置的药品是氨水；
（3）结合分析可知，室内空气中甲醛含量的测定操作为：
操作①：取下玻璃塞→操作②d.热水浴加热仪器A→操作③a.打开，关闭→操作④使可滑动隔板处于最右端，排出容器中空气→操作⑤c.将可滑动隔板拉至最左端，吸入室内待测的空气→操作⑥b.打开，关闭→操作⑦e.将可滑动隔板缓慢推至最右端，使得待测空气缓缓进入银氨溶液充分反应→再将操作③～⑦重复4次，减小实验误差→测定溶液吸光度；故答案为：dacbe；
（4）甲醛具有一定还原性，能还原一价银为银单质，与银氨溶液反应生成银单质和碳酸铵、水、氨气，化学方程式；
（5）甲醛和银氨溶液加热反应生成银，银具有还原性，被Fe3+氧化，结合甲醛被氧化为CO2，甲醛中碳元素化合价0价变化为+4价，银氨溶液中元素化合价+1价变化为0价，生成的银又被铁离子氧化，铁离子被还原为亚铁离子，生成亚铁离子1.12 mg，物质的量，据电子守恒：，消耗甲醛，因实验进行了5次操作，所以测得1L空气中甲醛的含量为5×10-6 ml÷5=1.00×10-6 ml，空气中甲醛的含量为1.00×10-6 ml×30 g/ml×103 mg/g=0.03mg/L。
（6）A．本实验中氨气极易溶于水，无需尾气处理装置，错误；
B．实验应在室内不同点位进行空气取样，以减少实验误差，保证数据的准确性，正确；
C．毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体和溶液反应充分，使其被完全吸收，正确；
D．与菲洛嗪形成有色配合物，则有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大，正确；
故选BCD。
14．(1)装置B中左侧应连接长导管插入溶液中，右侧应连接短导管略露出塞子
(2) 氧化钙（或氢氧化钠、生石灰、碱石灰） U形管
(3)微热烧瓶，水槽中导管口有气泡逸出，停止微热，导管内形成一段稳定的水柱
(4) 防止空气中的水蒸气进入D装置 产生大量白烟
(5)（或）
(6)84.8
【分析】根据装置图，可判断A装置为氨气的发生装置，利用浓氨水和氧化钙（或氢氧化钠、生石灰、碱石灰）反应制取氨气，B、C装置为氨气的净化装置，用于干燥氨气，经过干燥的氨气和无水CrCl3在D装置中发生反应生成CrN和NH4Cl，装置E防止空气中的水蒸气进入D装置使得CrCl3潮解，据此解答。
【详解】（1）该装置中的一个明显错误是：装置B中左侧应连接长导管插入溶液中，右侧应连接短导管略露出塞子；
（2）①根据分析可知，A为NH3的发生装置，试剂m的名称是氧化钙（或氢氧化钠、生石灰、碱石灰）；
②仪器b的名称是U形管；
（3）连接好装置后，先检查装置的气密性，检查A装置气密性的操作为：将A装置右侧导管连接到盛水的水槽中，微热烧瓶，水槽中导管口有气泡逸出，停止微热，导管内形成一段稳定的水柱，则气密性良好；
（4）①根据分析可知，装置E的主要作用是：防止空气中的水蒸气进入D装置使得CrCl3潮解；
②装置D玻璃管中的物质为CrCl3，通入NH3，产生大量白烟，白烟为NH4Cl固体小颗粒，方程式为：；
（5）制得的CrN中含有少量Cr2N杂质，生成Cr2N的化学方程式为：，或者；
（6）设样品中CrN和的物质的量分别为x ml、y ml。中 ml，
，解得 ml， ml，
则样品中CrN的质量分数。
15．(1) 蒸馏烧瓶 恒压滴液漏斗 MnO2+4HClMnCl2+Cl2↑+2H2O
(2)ADBEC
(3)防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，且吸收剩余的Cl2防止污染；
(4)过滤
(5) 淀粉 滴入最后一滴(或半滴)标准液，溶液变蓝且半分钟内不褪色 94.3%
【分析】实验装置A制备Cl2，B装置干燥Cl2，D装置用于除去Cl2中混有的HCl气体，E装置用于制备四氯化锡，装置C接在n之后，球形管中碱石灰可以防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，且吸收剩余的Cl2防止污染；
【详解】（1）仪器b的名称为蒸馏烧瓶，A中，如果不打开分液漏斗上方玻璃塞浓盐酸无法持续滴下，如果打开分液漏斗上方玻璃塞浓盐酸会挥发HCl气体，为了使浓盐酸顺利滴入烧瓶中，可以将仪器a更换为恒压滴液漏斗，A中盛装试剂为二氧化锰时发生反应的化学方程式为MnO2+4HClMnCl2+Cl2↑+2H2O；
（2）由分析，A制备氯气，通过D除去HCl，再通过B干燥，通入E制备四氯化锡，最后连接C，整套装置的连接顺序为ADBEC；
（3）碱石灰的作用为防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，且吸收剩余的Cl2防止污染；
（4）由表格中数据，SnCl2常温为固态，SnCl4常温为液态，提纯的方法为过滤；
（5）由题中所给反应原理，加入淀粉溶液做指示剂，反应到达终点有I2生成，在淀粉溶液作指示剂的情况下，当滴入最后一滴(或半滴)标准液，溶液变蓝且半分钟内不褪色即为终点，根据化学方程式可知3SnCl2~KIO3，n(SnCl2)=3(KIO3)=3×0.01ml/L×20×10-3L=6×10-4ml，则产品纯度为。
16．(1)Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
(2) Fe3+ Fe3+可能将+4价含硫物质氧化 H2C2O4溶液溶解沉淀并形成[Fe(C2O4)3]3-；使c(Fe3+)降低，氧化性减弱，不能将+4价含硫物质氧化 SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI
(3) Fe3+与SO、H2O(或OH﹣)形成配合物的稳定性强于Fe(SCN)3 持续通入SO2一段时间后，溶液酸性增强，生成的H2SO5将橙色溶液中的HOFeOSO2氧化
【详解】（1）A中用亚硫酸钠和70%的浓硫酸来制取SO2的化学方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；
（2）实验二中，取少量溶液，滴加KSCN溶液后变红，证明溶液中存在Fe3+；由于Fe3+具有氧化性，能将SO氧化成SO，故并不能确认原溶液中是否含有SO；实验三中：由于H2C2O4溶液溶解沉淀并形成[Fe(C2O4)3]3-，再继续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加入盐酸，白色沉淀溶解，可知白色沉淀为亚硫酸钡，即确认X中不含SO；实验四中：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去，发生的反应方程为SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI；
（3）①由已知a．Fe3+、SO、H2O(或OH﹣)会形成配合物HOFeOSO2可得，向溶液Y中滴加2滴KSCN溶液，未见红色；再加几滴6ml·L-1盐酸，溶液变红。溶液Y中存在Fe(Ⅲ)，但直接滴加KSCN溶液未见红色的原因是Fe3+与SO、H2O(或OH﹣)形成配合物的稳定性强于Fe(SCN)3；②由已知b. SO和O2在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO），可得溶液最终“几乎无色”的原因为持续通入SO2一段时间后，溶液酸性增强，生成的H2SO5将橙色溶液中的HOFeOSO2氧化。
17．(1)
(2) 恒压滴液漏斗 E装置中产生白色沉淀 除去HCl气体
(3)具有还原性，二氧化碳可以防止其被氧化
(4)使抽滤瓶内形成负压，快速抽干水分
(5)
【分析】钒原子序数为23，在元素周期表ⅤB族，实验室以制备该化合物，步骤ⅰ制备，步骤ⅱ制备出有无色无污染的氮气并析出紫红色晶体，步骤ⅱ根据实验装置A为制备CO2气体的发生装置，B为除杂装置，药品为饱和溶液，D为检验CO2的装置，整个装置会产生气体所以采用恒压漏斗，其目的为平衡气压，使液体顺利流下，检验晶体中是否有氯离子的方法为取少量最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的溶液，若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净，检验亚铁离子的方法为加入铁氰化钾有蓝色沉淀，检验离子的含量采用氧化还原滴定的方法，据此答题。
【详解】（1）中加入足量盐酸酸化的溶液反应生成，根据质量守恒定律，该气体为氮气，则该化学反应方程式：；
（2）仪器D 的名称：恒压滴液漏斗；实验时先打开K1，当A装置中碳酸钙和盐酸反应产生二氧化碳气体，盐酸具有挥发性，则B装置为除去HCl气体，装置B中为饱和NaHCO3溶液，D装置为检验CO2气体，实验现象为：E装置中出现浑浊或E装置中产生白色沉淀；
（3）步骤Ⅲ在有CO2保护气的环境中进行的原因：具有还原性，二氧化碳可以防止其被氧化；
（4）抽滤的优点：使抽滤瓶内形成负压，快速抽干水分；
（5）①滴定终点指示剂变色的离子方程式：；
②根据+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，，样品中钒的质量分数：。
18．(1)6
(2)
(3)的水解
(4) 热水浴(或水浴加热) (或) 除去过量的
(5)降低溶剂极性，使三草酸合铁(III)酸钾晶体容易析出(或降低三草酸合铁(III)酸钾的溶解度，使其更易析出)
【分析】实验室制备的原理为FeSO4⋅7H2O、稀H2SO4和H2C2O4反应得到黄色沉淀，然后将加入饱和K2C2O4溶液，加热至40℃，滴加过量的H2O2溶液，保持近沸状态，加入一定量H2C2O4调节溶液的值保持在4～5，此时溶液是翠绿色，趁热将溶液过滤到烧杯中，冷却、加入乙醇结晶、抽滤至干即得。
【详解】（1）[Fe(C2O4)3]3−中与Fe3+形成稳定的环状结构，中的两个O原子都与Fe3+配位才能形成环状结构，故铁原子的配位数为6；
（2）根据K3[Fe(C2O4)3光解反应的化学方程式，有Fe2+生成，Fe2+与K3[Fe(CN)6]生成蓝色物质，化学式为KFe[Fe(CN)6]；
（3）步骤I中，若FeSO4⋅7H2O加蒸馏水溶解，由于Fe2+水解得不到FeSO4溶液，故加入H2SO4溶液是为了防止Fe2+的水解；
（4）水浴加热便于控制温度，故控制反应温度为40℃的加热方式是热水浴(或水浴加热)，H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，Fe3+易水解生成Fe(OH)3红褐色浑浊，主要反应化学方程式为6FeC2O4⋅2H2O+3H2O2+6K2C2O4 4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3(或6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3)，此时溶液中有过量的H2O2，继续加热煮沸是为了除去过量的H2O2；
（5）因为K3[Fe(C2O4)3]⋅3H2O易溶于水，难溶于乙醇，乙醇的作用是降低溶剂极性，使三草酸合铁(III)酸钾晶体容易析出(或降低三草酸合铁(III)酸钾的溶解度，使其更易析出)；
19．(1)恒压滴液漏斗
(2)c
(3)EBC
(4)B
(5)ABD
(6) 防止水解产生的HCl挥发导致测量误差 76.00%
【分析】利用Cl2与TiO2反应制备TiCl4。A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2；
【详解】（1）装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是恒压滴液漏斗；
（2）为了好的冷凝效果，装置B中冷凝水应该下进上出，进口是c；
（3）A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2；则装置排序：A→D→EBC→F；
（4）A中常温下X和浓盐酸反应生成氯气，则仪器b中的固体X可以是高锰酸钾固体，故选B；
（5）A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2，排除装置中空气的干扰，正确；
B．装置D中长导管与大气相通，起平衡气压和判断装置是否通畅的作用，正确；
C．TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸干燥剂，错误；
D．CO有毒，该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理，正确；
故选ABD；
（6）①TiCl4水解产生HCl易挥发且极易溶于水，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封的作用，吸收挥发的HCl气体，避免HCl的损失导致测量误差；
②由氯元素守恒可知，TiCl4 ~4HCl~4AgNO3，产品的纯度为。
20．(1)水浴加热
(2)
(3) 三颈烧瓶（或三口烧瓶） 第III步反应温度未达到水的沸点
(4)稀释，降温，降低了丁香酚氧基乙酸在水中的溶解度
(5) 重结晶 活性炭疏松多孔，具有吸附性
(6)66.7%（或0.667）
【分析】
80℃～90℃中搅拌时丁香酚的酚羟基和NaOH溶液反应生成，得到溶液甲；氯乙酸与Na2CO3溶液反应，氯乙酸的羧基在碱性条件下转化为羧酸钠，生成ClCH2COONa，得到溶液乙；将溶液乙缓慢滴加到溶液甲中，在90℃～95℃，和ClCH2COONa反应生成，冷却至室温，加入盐酸至溶液呈酸性，将羧酸钠转化为羧基，得到的溶液，再向其中加入碎冰，降温，减小的溶解度，使其析出，搅拌至黄色油状物变成的淡黄色固体为，过滤、洗涤后，将所得的固体中加150mLH2O，加热至沸腾，随后将溶液用冰水冷却，再次经过滤、洗涤、干燥得产品。
【详解】（1）步骤I在80℃～90℃中搅拌，温度低于100℃，为使反应物受热均匀，步骤I中最适宜的加热方式为水浴加热；
（2）该合成需要在碱性介质中进行，但NaOH不能过量，因为过量的NaOH会和ClCH2COONa发生反应：；
（3）根据仪器a的构造可知，其名称是三颈烧瓶（或三口烧瓶）；仪器b为冷凝管，其作用是让低沸点、易挥发的物质冷凝回流，但丁香酚沸点254℃、丁香酚氧基乙酸和丁香酚均属于分子晶体，是丁香酚中羟基氢被-CH2COOH取代的产物，即其沸点高于丁香酚，两者均不易挥发，而第III步在90℃～95℃搅拌混合物，温度比水的沸点都低，没有到达丁香酚和丁香酚氧基乙酸的沸点，即没有物质需要冷凝回流，所以仪器b是多余的；
（4）第Ⅳ步：向溶液丙中加入碎冰，搅拌至黄色油状物变成淡黄色固体，过滤、洗涤，过程中加碎冰本身有稀释的作用，同时可降低温度，使丁香酚氧基乙酸的溶解度降低，便于形成沉淀后过滤；
（5）第V步为：向固体中加150mLH2O，加热至沸腾，随后将溶液用冰水冷却，经过滤、洗涤、干燥，即先将固体溶解，再冰水冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，所以第V步分离提纯方法的名称是重结晶；因为活性炭疏松多孔，具有吸附性，所以加入活性炭过多，会造成产率下降；
（6）M(丁香酚)=164g/ml，M(丁香酚氧基乙酸)=222g/ml，4.1g丁香酚的物质的量为n(丁香酚)=，3.7g丁香酚氧基乙酸的物质的量为n(丁香酚氧基乙酸)=，据化学方程式可知1ml丁香酚-1ml丁香酚氧基乙酸，即产品的产率为(或0.667)。
一、无机物制备
此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下：
1．熟知常见的气体发生装置
(1)固体与液体在常温下反应制备气体的装置(如图6)，分液漏斗与烧瓶用橡胶管连接，平衡气体压强，能使液体顺利滴下。
(2)制备气体能随制随停，便于控制反应(如图2)。
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
(1)判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等。
(2)选择干燥剂时，要从酸碱性角度考虑，还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性，不能用于干燥还原性气体(如H2S等)，无水氯化钙不能干燥NH3等。
3．常见的气体收集装置
(1)常温下，能与空气中成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)都不能采用排空气法收集。
(2)能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如Cl2——排饱和食盐水法。
4．常见气体的尾气处理装置
(1)某些可燃性有毒气体(如CO)，可采用“燃烧式”处理。
(2)装置A适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、H2S等。
(3)装置B和C适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl、NH3等。
二、有机物制备
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)反应装置
(2)蒸馏装置
(3)高考真题中出现的实验装置
【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
三、定量型实验
1.定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法。
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(注意：沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g)
(2)测气体体积法。
对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置如图所示。
(3)测气体质量法。
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法。
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2.定量实验数据测定的注意点
欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。
(1)生成沉淀时，沉淀剂要过量，称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。
(2)由于气体体积受到温度、压强的影响，所以量气时应保持装置处于室温状态，读数时要注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。
(3)测定气体质量时，最后需要通入惰性气体，把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。
3.常见数据的计算公式
(1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=×100%。
(2)转化率=×100%。
(3)产率=×100%。
4.定量实验的计算方法
5.滴定分析法的原理与类型
(1)滴定分析法的原理。
滴定分析是利用化学反应发生时，反应物都是按一定比例进行反应的。将已知准确浓度的试剂(称为标准溶液)滴到一定体积的被测物质的溶液中，至化学反应恰好完全时为止，根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。
(2)滴定的类型。
中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法，而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。
酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过，这里着重介绍其他三种滴定方法。
①氧化还原滴定法。
a.原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。
b.试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。
c.指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。
d.常见滴定反应：
(ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。
原理：2Mn+6H++5H2C2O4==10CO2↑+2Mn2++8H2O。
指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。
(ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液。
原理：2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI。
指示剂：用淀粉溶液作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。
②沉淀滴定法。
a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-浓度。
b.原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时，常以Cr为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶，首先生成AgCl白色沉淀，当Cl-基本沉淀完全[c(Cl-)≤1.0×10-5 ml·L-1]，生成砖红色的沉淀Ag2CrO4，此时标志到达滴定终点。[Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12]。
③配位滴定法。
a.原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定。
b.配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下，EDTA与金属离子都能以 1:1 形成配合物。
c.指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时，用铬黑T作指示剂，利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。
(3)滴定方法。
①直接滴定：利用两种物质按比例直接反应，是最常用的滴定方法。
②间接滴定：当被测物质不能直接与标准液作用，却能和另一种可与标准液作用的物质反应时，可用间接滴定。例如，Ca2+不能直接与高锰酸钾标准液作用，但可与C2反应定量生成CaC2O4沉淀，过滤洗净后加入稀硫酸，然后用高锰酸钾标准液滴定，从而间接测定Ca2+的含量。
③返滴定：加入一定量且过量的标准液与被测物反应，过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3的测定，可先加入一定量的过量盐酸标准液，加热试样完全溶解，冷却以后，再用氢氧化钠标准液滴定剩余的盐酸。
6.热重分析
(1)原理：许多物质受热时会发生脱水、分解、氧化等变化而出现质量变化，据此而描绘出物质质量随温度变化的曲线——热重曲线，并进一步研究物质的热变化过程。
(2)解题方法。
晶体加热时失重一般是先失水、再失非金属氧化物，晶体中金属质量不减少，仍在残余固体中，失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后所得物质的化学式。
(3)热重曲线的分析。
①某温度下曲线的突变意味着该温度下发生了分解反应。
②开始阶段结晶水合物会逐步失去结晶水(根据质量变化确定)，后续阶段根据化合物的稳定性确定发生的化学反应。
四、探究型实验
01 考查无机物制备
（2024·四川成都·二模）
1．某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾(KClO2)。按如下流程开展实验：
已知：①装置A反应需控制温度60℃左右，当试剂X为H2O2和少量NaCl时，在酸性情况下，氯离子会先和氯酸根发生化学反应生成二氧化氯和氯气：2+2Cl-+4H+=2ClO2↑+2H2O+Cl2↑，生成物中氯气再和过氧化氢快速反应生成氯离子：Cl2+H2O2=2Cl-+2H++O2。
②H2O2在浓碱溶液中易分解；
③ClO2气体在温度过高，浓度过大时易分解。
回答下列问题：
(1)装置C的名称是 ，装置A中加入少量NaCl的作用 。
(2)检查装置A的气密性的操作为 。
(3)A中产生的ClO2进入装置B反应生成KClO2，化学方程式为 ，KOH与H2O2的浓度比例需恰当，原因是当吸收液中KOH浓度较小时，通入的ClO2不能被完全吸收；当吸收液中KOH浓度过大时 。
(4)真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入空气，吸入的空气既使得ClO2气体与溶液反应更充分，同时还可以 。
(5)取装置A中反应后母液1L蒸发至500mL后，过滤，滤液可循环利用，过滤得到的晶体可进行回收利用制备硫酸氢钾，流程如下图所示。
蒸发浓缩至500mL，冷却至室温测得浓度为0.2ml·L-1.蒸发过程中，滤液中其他离子浓度变化如图所示。
根据以上数据分析，过滤获得的晶体的成分的化学式为 ，要制备硫酸氢钾，需加入试剂Y为 (写名称)。
02 考查有机物制备
（2024·湖南常德·一模）
2．我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为：
已知：①相关物质的信息：
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。
回答下列问题：
(1)实验室利用图1所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为 。三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。
(2)步骤I的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗、下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。
(3)步骤III中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品。进一步提纯糠酸的实验操作方法是 。
(4)糠酸纯度的测定：取1.120g提纯后的糠酸样品，配成100mL溶液，准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗标准溶液24.80mL。
①量取糠酸溶液的仪器是 (填仪器名称)。
②糠酸的纯度为 。
(5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时选用图2中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是 。
03 考查定量型实验
（2024·山西太原·一模）
3．氯化亚铜化学式为CuCl，白色立方结晶或白色粉末，难溶于水，在潮湿的空气中易氧化，不溶于乙醇，常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。
I．CuCl的制备
取25g CuSO4∙5H2O和6.43gNaCl并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至50℃，向三颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液，使其持续反应30min。待反应结束后将混合物静置一段时间，抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，得白色固体，真空或者充氮气保存。
(1)仪器a的名称为 。
(2)反应时使用NaCl浓溶液，主要目的是 。
(3)三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl的离子方程式为 ；缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液的主要原因是 。
(4)沉淀用无水乙醇洗涤的目的是 。
II．CuCl样品纯度的测定
准确称取CuCl样品0.25g，将其置于足量FeCl3溶液中，待固体完全溶解后，加水50mL和邻菲啰啉指示剂2滴，立即用aml∙L-1 Ce(SO4)2标准溶液滴定至绿色出现且30s不褪色，即为终点，重复2~3次，平均消耗Ce(SO4)2标准溶液bmL(已知：，)
(5)滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中CuCl的质量分数为 ×100%。(用含a、b的代数式表示，列出计算式即可)
(6)下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏低的是___________。(填标号)
A．样品在空气中放置时间过长
B．盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗
C．锥形瓶中装待测液前未干燥
D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡
04 考查探究型实验
（2024·福建莆田·二模）
4．久置的硝酸银溶液，试剂瓶底部有黑色固体A，瓶口和瓶壁上有黑色固体B。
已知：①硝酸银见光或受热会分解，分解产物相同。
②氧化银为棕黑色粉末，难溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，见光或200℃左右分解生成氧气。
③AgOH不稳定，极易分解生成和。
某兴趣小组开展以下探究活动。
Ⅰ.探究硝酸银固体受热分解的产物
利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验现象：a中有银白色金属光泽的固体生成，a、b中出现红棕色气体，导管口d处逸出的气体可使带火星的木条复燃。
(1)仪器e名称为 ，试管b的主要作用是 。
(2)试管a中反应的化学方程式为 。
Ⅱ.探究A、B的成分
【提出猜想】甲、乙同学猜想固体中含有Ag、中的一种或两种。
(3)从化学变化角度，甲、乙同学猜想固体中可能含有的依据是 。
【进行实验】甲、乙分别对固体A、B按以下步骤进行实验。
i．取少量固体于试管中；
ii．加入过量氨水，振荡；
iii.……
【形成结论】甲得出固体A为Ag和的混合物，乙得出固体B为Ag。
(4)①甲同学步骤ⅱ观察到的现象为 ，相应的化学方程式为 。
②乙同学步骤ⅲ加入的试剂为 (填名称)。
【反思与应用】
(5)固体A与固体B成分不同的可能原因是 。
(6)实验室保存硝酸银溶液采取的措施为 (写出两条)。
05 考查猜想型实验
（2024·广东深圳·一模）
5．实验室利用以铜为电极电解稀溶液的方法测定的值。
Ⅰ．电解液的配制：
(1)将 溶液配制为 溶液。
①量取浓时，适宜的量筒规格为 （填标号）。
A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL
②配制溶液时，进行如下操作：
溶解→冷却→操作ⅰ→洗涤→注入一混匀→定容→操作ⅱ→装瓶贴标签
下图 、 （填标号）所示操作依次为操作ⅰ、操作ⅱ。
Ⅱ．值的测定：通过测定阳极铜片质量的变化量和通过电路的电量，结合两者之间的关系进行计算（已知：一个电子的电量为，）。
(2)在20℃、101 kPa下，电流为0.2 A，以精铜片为电极，电解溶液，10 min后关闭电源。观察和测量结果如下：
a．阳极上有少量气泡产生，且铜片质量减少；
b．阴极上有大量气泡产生；
c．电解质溶液变蓝。
①为准确测量，电解前需将已除去油污的铜片 ，并用蒸馏水洗净擦干后再称重。
②经检验，阳极上产生的气体为，电极反应为 ；该副反应的发生，可能导致的测定值比其理论值 （填“偏大”或“偏小”）。
(3)为避免阳极副反应的发生，探究实验条件的影响。
查阅资料：电解过程中，电解电压低将导致反应速率慢，电压高则易引发电极副反应。电流强度相同时，电压与电解质溶液的浓度成反比。
提出猜想：猜想ⅰ：电流强度越大，越容易引发电极副反应。
猜想ⅱ：硫酸浓度越低，越容易引发电极副反应。
进行实验：其他条件相同时，进行如下表实验，利用电流传感器测定通过电路的电量，并测算3 min内阳极铜片质量的减少量。
①根据表中信息，补充数据： ， 。
②由实验2、3和4可知，猜想ⅰ成立，结合表中数据，给出判断理由： 。
③根据实验1～4相关数据，由实验 （填实验编号）测算的值误差最小。
实验结论：
④根据最优实验条件的数据计算， （已知：）。
（2024·河南·三模）
6．(三氯化六氨合钴)是一种橙黄色的晶体，溶于热水和稀盐酸中，在冷水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小，可用于制备其他三价钴配合物。实验室制备的装置和步骤如下：
I．在三颈烧瓶中加入：高纯水，加热溶解后加入1.5g催化剂活性炭，7mL浓氨水，搅拌，得到溶液。
Ⅱ．将得到的溶液冷却至10℃，加入7mL4%的，恒温，搅拌15min后冷却至2℃，抽滤，收集沉淀。
Ⅲ．将沉淀转移入100mL烧杯中，用20mL、80℃的高纯水进行冲洗，再加入1mL的浓盐酸，搅拌均匀，_______，将活性炭滤出弃去。
Ⅳ．在滤液中加入3.5mL试剂b，搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，之后快速抽滤，弃去滤液，用无水乙醇洗涤沉淀3次，低温烘干，得到产品1.92g。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ，盛放的试剂是 。
(2)常温下，，从平衡角度解释，步骤I中先加NH4Cl，后加浓氨水的原因是 。
(3)步骤Ⅲ中缺少的操作名称为 。
(4)步骤Ⅳ中试剂b最好选择的是 (填标号)。
A．浓盐酸 B．稀盐酸 C．水
(5)由制备的化学方程式为 。
(6)晶体中存在的化学键类型有_______(填标号)。
A．σ键B．π键C．离子键D．配位键
（2024·重庆·模拟预测）
7．叠氮化钠(NaN3)在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠(NaNH2)制取叠氮化钠的方程式为：实验室用下列装置制取叠氮化钠。
已知：氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。
(1)仪器a的名称是 。
(2)装置B、D的主要作用分别是 。
(3)检查装置A的气密性的操作是 。
(4)装置A中反应除生成装置C中需要的物质外，还生成SnCl4等。其反应的化学方程式为 。
(5)装置C处充分反应后，应先停止加热，再关闭分液漏斗活塞，原因是 。
(6)取mg反应后装置C中所得固体，用下图所示装置测定产品的纯度(原理为：加入ClO将N1氧化成N2，测定N2的体积，从而计算产品纯度)。
①F中发生主要反应的离子方程式为 。
②若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VL·ml-1，则产品中NaN3的质量分数为 。
（2024·四川成都·二模）
8．实验室用废铁屑制取无水氯化铁并测其纯度。实验方案如下：
Ⅰ．制备
①将废铁屑加入30%NaOH溶液中，煮沸30分钟，过滤，洗涤2~3次。
②将洗涤后废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，至反应完毕，过滤。
③向滤液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色。
④将溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤。
回答下列问题：
(1)用NaOH溶液洗涤废铁屑的目的是 。
(2)控制温度在40~50℃的原因是 。
(3)滴加10%双氧水时，滴加速率过快会产生气泡。该气体为 。
Ⅱ．无水制备
已知熔点―156℃，沸点77℃，易水解生成和HCl。
(4)按图装置进行实验。锥形瓶中生成无水的总化学方程式为 ；仪器A的作用是 。
Ⅲ．产品纯度测定
(5)称取3.250g产品试样，配制成100.00mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液，经充分反应后，滴入淀粉溶液3~5滴，然后用溶液滴定()，经三次平行实验，平均消耗溶液19.00ml。
①所制产品的纯度为 (以无水质量分数表示，保留三位有效数字)；
②所制产品中可能含有杂质，检验的试剂为 (填化学式)溶液；产生的原因可能是 。
（2024·福建漳州·三模）
9．氯亚铂酸钾()是制备奥铂等抗肿瘤药物的重要中间体。某科研小组以氯铂酸钾()为原料制备，相关物质性质如下表：
Ⅰ．的制备
取10.00g氯铂酸钾()溶于热水，置于装置D中，按下图所示组装实验仪器(加热与夹持装置均已省略)，在加热条件下还原可得。
(1)质量分数为70.0％的浓硫酸密度为，其物质的量浓度为 。
(2)为使仪器A中的浓硫酸顺利滴下，需进行的操作为 。
(3)仪器B的名称为 ，装置C的作用是 。
(4)装置D中反应的化学方程式为 ，装置E中的试剂可选用 (填序号)。
A．氨水 B．NaOH溶液 C．澄清石灰水
(5)反应结束后，拆除装置，向装置D中加入足量无水乙醇，经过滤、洗涤、干燥，得红色固体6.25g。
①加入无水乙醇的目的是 。
②的产率为 (结果保留三位有效数字)。
Ⅱ．奥铂()是一种稳定的水溶性广谱抗肿瘤试剂，1，2-环己二胺()是制备奥铂的原料之一。
(6)奥铂中第二周期非金属元素的第一电离能由大到小的顺序为 。
(7)奥铂中H-N-H的键角大于1，2-环已二胺中H-N-H的键角，原因是 。
(8)1，2-环己二胺的沸点(190℃)高于1，2-环戊二胺()的沸点(170℃)，其主要原因是 。
（2024·辽宁抚顺·模拟预测）
10．“消洗灵”是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消毒原理与“84消毒液”相似，实验室中制备“消洗灵”的装置如图所示(夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)中氯元素的化合价为 ；使用仪器 (填“a”或“b”)时需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对。
(2)装置A中发生反应的氧化剂与氧化产物的物质的量之比为 。
(3)装置B中盛装的试剂为 ；装置D的作用为 。
(4)实验操作步骤如下：
①打开仪器a的活塞及活塞K，制备NaClO碱性溶液；
②关闭仪器a的活塞及活塞K，打开仪器b的活塞；
③一段时间后，装置C中溶液经一系列操作得到粗产品。
装置C中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1：2，则步骤②中生成的化学方程式为 。
(5)利用滴定法测定产品的纯度(的摩尔质量为)，
实验方案如下：
①取2.000g产品试样溶于蒸馏水中配成100mL溶液；
②量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入10mLH2SO4溶液、25mLKI溶液(过量)，暗处静置5min；
③滴加3滴淀粉溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：。平行滴定三次，平均消耗20.00mL标准溶液。判断达到滴定终点的现象为 ；产品的纯度为 %(保留三位有效数字)；步骤②中若静置时间过长，产品纯度的测定值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
（2024·陕西商洛·三模）
11．某兴趣小组探究电镀银实验。回答下列问题：
I．实验准备。
(1)用固体配制溶液，不需要使用的仪器是 (填字母)。
A． B． C． D． E．
(2)用热纯碱溶液清洗钢制镀件表面的油污，热纯碱溶液除油污的原理是 。
Ⅱ．探究银离子对镀层的影响。
【提出猜想】
镀层外观与浓度有关。
【查阅资料】
络合反应：，。
【设计实验】
【问题讨论】
(3)实验a中，溶液变红色的可能原因是和 (用离子方程式表示，已知氧化性：)。
(4)①实验a、b的阴极都伴随有气泡，其原因是 (写电极反应式)。
②实验b比实验a产生的镀层光亮、致密，其原理是 。
③一段时间后，实验b中平衡不移动，其原因是 。
【实验结论】
其他条件不变，浓度很小时，银镀层光亮、致密。
Ⅲ．探究温度、含量对镀层的影响。
表1：其他条件不变，与溶液等体积混合的溶液中含量对镀层外观的影响。
表2：其他条件不变，温度对镀层外观的影响。
(5)表1中含量为时，镀层模糊、无光泽的原因是 ；
表2中温度为时镀层光亮不均匀的主要原因是 。
Ⅳ．探究新配方电镀银。
由于电镀液使用氰化钾，在电镀过程中会产生有毒气体，以及废液含剧毒的氰化物，不符合环境要求。由溶液和溶液组成电镀液也可以得到光亮、致密的镀层。
(6)使用新配方可以达到同样的目的，其原理是 。已知：。
（2024·安徽·二模）
12．柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一种含铁量较高的补铁剂．实验室利用柠檬酸（）制备柠檬酸铁铵的实验步骤如下：
i．向三颈烧瓶中加入一定量铁粉，将柠檬酸溶液加入并搅拌，控温80℃至全部生成柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)白色沉淀。
ii．降温至40℃，滴加一定量的氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铵(NH4FeC6H5O7)。
iii．控温40℃，缓慢滴加一定量的双氧水充分反应，经一系列操作，得到产品。
已知：柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是柠檬酸铁(FeC6H5O7)和柠檬酸铵 [(NH4)3C6H5O7]的复盐．
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是 ，在相同条件下，1ml柠檬酸分子分别与足量Na、NaHCO3反应生成气体体积比为 ；
(2)步骤i中，若柠檬酸加入量逐渐增多，最终会导致柠檬酸铁铵的含铁量逐渐减少，可能的原因是 ；（从产品纯度及后续实验的操作方面分析）
(3)步骤ii、iii中均需控温40℃的原因是 ；
(4)步骤iii中制备柠檬酸铁铵的化学方程式 ,“一系列操作”包括 ；
(5)为了测定产品的纯度，实验的基本原理是将Fe3+还原成Fe2+后，采用分光光度法来测定纯度．实验时测得样品的纯度显著偏低，检查实验发现配制样品溶液时少加了一种还原试剂，该试剂应为 (“铁粉”或“维生素C”)，选择该试剂的理由是 。
（2024·浙江宁波·二模）
13．某小组设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量（夹持装置略）。
已知：①测定原理为甲醛把还原成，产生的与定量反应生成，与菲洛嗪形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量；
②吸光度用A表示，计算公式为，其中a为吸光度系数，b为光在样本中经过的距离，c为溶液浓度。
请回答：
(1)仪器A的名称是 。
(2)制备银氨溶液，仪器B中放置的药品是 （填“溶液”或“氨水”）。
(3)选择正确的操作，完成室内空气中甲醛含量的测定：
操作①：取下玻璃塞→操作②：__________→操作③：__________→操作④：使可滑动隔板处于最右端→操作⑤：__________→操作⑥：__________→操作⑦：__________→再将操作③～⑦重复4次→测定溶液吸光度。
a.打开，关闭 b.打开，关闭
c.将可滑动隔板拉至最左端 d.热水浴加热仪器A
e.将可滑动隔板缓慢推至最右端 f.将可滑动隔板迅速推至最右端
(4)写出甲醛与银氨溶液反应的化学方程式 。
(5)将仪器A中溶液的调至1，加入足量溶液，充分反应后加入菲洛嗪，通过测定吸光度确定生成1.12mg，则空气中甲醛的含量为 mg/L。
(6)下列说法正确的是__________。
A．本实验缺少尾气处理装置
B．实验应在室内不同点位进行空气取样，以保证数据的准确性
C．毛细管的作用是减小空气通入速率，保证空气中的被吸收完全
D．有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大
（2024·重庆·二模）
14．氮化铬（CrN，黑色粉末）具有优异的力学性能、高温稳定性和耐腐蚀性，在航空航天领域有重要应用。实验室用氨气和无水（紫色晶体，易潮解）制取CrN的装置如下图所示（夹持仪器略）。
(1)指出该装置中的一个明显错误 。
(2)试剂m的名称是 ，仪器b的名称是 。
(3)检查A装置气密性的操作为：将A装置右侧导管连接到盛水的水槽中， ，则气密性良好。
(4)装置E的主要作用是 ；制取CrN的反应是非氧化还原反应，则反应过程中D中玻璃管内（小瓷舟外）产生的现象是 。
(5)在制得的CrN中含有少量杂质，写出反应生成的化学方程式 。
(6)取样品（只含有杂质）38.9g在空气中充分加热，得固体残渣（）的质量为45.6g，则样品中CrN的质量分数为 %（保留一位小数）。
（2024·辽宁朝阳·二模）
15．某实验小组利用硫渣(主要成分为Sn，含少量CuS、Pb等)与氯气反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。
已知：SnCl4遇水极易水解。
相关产物的熔沸点：
(1)仪器b的名称 ，为了使浓盐酸顺利滴入烧瓶中，可以将仪器a更换为 ，A中盛装试剂为二氧化锰时发生反应的化学方程式为 。
(2)整套装置的连接顺序 。(填写仪器下方字母)
(3)碱石灰的作用为 。
(4)实验结束后，得到粗产品中常溶有少量SnCl2杂质，可用 方法提纯。
(5)产品中含少量SnCl2，测定SnCl4纯度的方法：取2.00g产品溶于50.00mL的稀盐酸中，加入 溶液作指示剂。用0.0100 ml/LKIO3标准溶液滴定至终点，消耗KIO3标准液20.00mL，反应原理为3SnCl2+KIO3+6HCl=3SnCl4+KI+3H2O，+5I-+6H+=3I2+3H2O，判断滴定终点的依据为 ，产品的纯度为 。
（2024·北京朝阳·一模）
16．某实验小组探究SO2与K2FeO4的反应，实验如下。
资料：i．K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
ii．Fe3+可以与C2O形成[Fe(C2O4)3]3-；
(1)A中产生SO2的化学方程式为 。
(2)暗红褐色沉淀X可能含Fe3+、OH-、SO、SO，检验如下：
实验二：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。取少量溶液，滴加KSCN溶液后变红。证明溶液中存在 。另取少量溶液滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，但不能确认含有SO，原因是 。
实验三：向X中加入H2C2O4溶液，沉淀溶解。继续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加入盐酸，白色沉淀溶解。确认X中不含SO。
实验三中用H2C2O4溶液溶解沉淀的目的是： 。
实验四：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去。静置，一段时间后蓝色复现，振荡，不褪色。
结合离子方程式解释沉淀溶解后的现象： 。
(3)查阅资料：a．Fe3+、SO、H2O(或OH﹣)会形成配合物HOFeOSO2。
b. SO和O2在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO
①向溶液Y中滴加2滴KSCN溶液，未见红色；再加几滴6ml·L-1盐酸，溶液变红。溶液Y中存在Fe(Ⅲ)，但直接滴加KSCN溶液未见红色的原因是 。
②取出部分实验一中的橙色溶液，久置不褪色。结合资料a中过程ii分析实验一中溶液最终“几乎无色”的原因： 。
总结：SO2与K2FeO4发生了氧化还原反应和复分解反应，并且遵循化学反应速率和限度规律。
（2024·安徽·一模）
17．氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]⋅10H2O} 是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。
已知：①氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇。
②VO2+有较强还原性，易被氧化。
实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图所示：
步骤i：向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4⋅2HCl溶液，微沸数分钟，制得VOCl2。
步骤ii：在有CO2保护气的环境中，将净化的VOCl2溶液缓慢加入足量NH4HCO3溶液中，有气泡产生，析出紫红色晶体。
步骤：待反应结束后，在有CO2保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，得到粗产品。
请回答下列问题：
(1)步骤 i 中生成VOCl2的同时还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤ii可在图1装置中进行：
①仪器D 的名称为 。
②实验时先打开K1，，当 (填实验现象)时，再关闭 K₁，打开K₂。
③装置B 中试剂的作用为 。
(3)步骤Ⅲ在有CO2保护气的环境中进行的原因为 。
(4)抽滤用图2 所示装置进行，与用普通漏斗过滤相比，抽滤的优点是 (填两条)。
(5)称取bg粗产品，用 KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，滴入几滴铁氰化钾K3[Fe(CN)6]溶液，最后用c ml⋅L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为15.00 mL(已知钒的相对原子质量为M，滴定反应为 +Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)。
①写出滴定终点指示剂变色的离子方程式： 。
②产品中钒的质量分数为 %(用含b、c、M的代数式表示)。
（2024·山西临汾·一模）
18．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，具有光敏性(光照分解)，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。其实验室制备的步骤如下：
I．称取，倒入烧杯中，加入溶液，再加，加热使其溶解；
II．在上述溶液中加入的溶液，搅拌并加热煮沸，生成黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次；
III．将上述黄色沉淀加入如图(加热装置已省略)装置中，加入足量饱和溶液，控制温度为40℃加热并搅拌，缓慢滴加溶液至过量，一段时间后出现红褐色浑浊，继续加热溶液至沸腾；
IV．保持上述体系近沸状态，加入一定量调节溶液的pH保持在4～5，此时溶液是翠绿色，趁热将溶液过滤到烧杯中，冷却、加入乙醇，结晶、抽滤至干即得。
回答下列问题：
(1)中与形成稳定的环状结构，铁原子的配位数为 。
(2)晒制蓝图时，用作感光剂，以溶液为显色剂。光照其光解反应的化学方程式为；显色反应中生成的蓝色物质的化学式为 。
(3)步骤I中，加入溶液是为了防止 。
(4)步骤III中，控制反应温度为40℃的加热方式是 ，出现红褐色浑浊的主要反应化学方程式为 ，继续加热煮沸的目的是 。
(5)步骤IV中，加入乙醇的作用是 。
（2024·浙江宁波·二模）
19．TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：。
已知：
请回答：
(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是 。
(2)装置B中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。
(3)完善线框中装置排序 。
A→D→_______→_______→_______→F
(4)仪器b中的固体X可以是 。
A．MnO2 B．KMnO4 C．CaCl2
(5)下列说法正确的是_______。
A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2
B．装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用
C．装置D中盛有的试剂是饱和食盐水
D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理
(6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000ml/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，，。
①实验中使用安全漏斗的目的是 。
②依据上述数据计算所得产品纯度是 。
（2024·辽宁沈阳·一模）
20．丁香酚氧基乙酸不仅有抗病毒、抗菌性能，而且还有抑制脂质增加的功能。纯净的丁香酚氧基乙酸(Mr=222)为白色固体，可用丁香酚(Mr=164，沸点：254℃)为主要原料制得，其合成原理如图所示。
具体合成步骤如下：
I．将1.0gNaOH溶于5.0mLH2O中，添加4.1g丁香酚，在80℃～90℃中搅拌，得到溶液甲。
Ⅱ.小心将2.8g氯乙酸溶解在8.0mL水中，缓慢添加Na2CO3溶液使其呈碱性，得到溶液乙。
Ⅲ.将溶液乙缓慢滴加到溶液甲中，在90℃～95℃搅拌混合物1小时。反应完毕后，冷却至室温，加入盐酸至溶液呈酸性，得到溶液丙。
Ⅳ.向溶液丙中加入碎冰，搅拌至黄色油状物变成淡黄色固体，过滤、洗涤。
V.向固体中加150mLH2O，加热至沸腾，随后将溶液用冰水冷却。经过滤、洗涤、干燥称量，得到3.7g产品。
回答下列问题：
(1)步骤I中最适宜的加热方式为 。
(2)该合成需要在碱性介质中进行，但NaOH不能过量，请解释其原因： 。(用化学方程式表示)
(3)某兴趣小组设计了第Ⅲ步反应装置(如图所示，加热装置略去)，仪器a的名称是 ；有同学认为仪器b是多余的，他给出的理由是 。
(4)第Ⅳ步中碎冰的作用是 。
(5)第V步分离提纯方法的名称是 ；在分离过程中可加入一些活性炭脱色，但加入活性炭过多，会造成产率下降，可能原因为 。
(6)产品的产率为 。(保留三位有效数字)
命题预测
本专题综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。从题型设计上有评价型实验题、定量测定实验题等；从考查的角度上有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。其中物质制备和定量实验是高考的两大热点题型，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。预测2024年综合性实验仍会以经典传统题型为主，注重对化学基本实验知识的考查，通过实验过程和实验装置的分析，要求回答仪器的名称及仪器的选择，常涉及除杂分离方法、尾气处理方法、实验现象描述、实验方案的设计或评价，体现对实验考查的全覆盖。
高频考法
（1）制备型实验（2）定量型实验
（3）探究型实验
类型
解题方法
物质含量的计算
①根据化学(离子)方程式、关系式、电子得失守恒等，得出混合物中某一成分的量。②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算
①利用上述的测定方法测定出相关物质(气体、沉淀)的数据。②根据元素守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。
③各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比
实验名称
装置图或操作
注意事项(或现象)
(1)甲烷的取代反应
取一支大试管，通过排饱和食盐水的方法先后收集半试管甲烷和半试管氯气，将试管倒置于盛有饱和食盐水的水槽中，放在光亮处，进行如图所示的实验
光照一段时间后，试管内液面上升，气体颜色逐渐变浅，试管壁出现油状液滴，试管中出现了少量白雾
(2)卤代烃中卤素的检验
向卤代烃中加入足量NaOH水溶液，加热，冷却后滴加稀硝酸至溶液呈酸性，最后加入AgNO3溶液
加入硝酸银溶液之前一定要先加稀硝酸中和，若直接加入AgNO3会生成AgOH进而生成Ag2O，影响卤素的检验
(3)葡萄糖的银镜反应
①向试管中加入1 mL 2% AgNO3溶液，边振荡边滴加2%氨水，观察到有白色沉淀产生并迅速转化为灰褐色②向试管中继续滴加2%氨水，观察到沉淀完全溶解
③再向试管中加入1 mL 10%葡萄糖溶液，振荡，在60～70 ℃ 水浴中加热，观察到试管内壁形成了光亮银镜
①中观察到的白色沉淀为AgOH②中沉淀溶解是因为生成了银氨配合物
③中产生银镜说明葡萄糖具有还原性
(4)验证淀粉水解
①取少量淀粉溶于水，充分搅拌后过滤，向滤液中加入少量稀硫酸并适当加热，反应一段时间后将溶液分成两等份；②取其中一份溶液，滴加一定浓度的碘水，观察到溶液显蓝色；③另取一份溶液，滴加稍过量的氢氧化钠溶液，充分振荡，再加入少量新制氢氧化铜，加热，观察到有砖红色沉淀生成
①加稀硫酸作催化剂；②用碘水检验淀粉是否有剩余；③检验淀粉水解产物要先加NaOH溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明淀粉水解的产物中含有醛基
(5)蔗糖水解及产物检验
①取1 mL 20%的蔗糖溶液，加入3～5滴稀硫酸，水浴加热5 min；②向①所得溶液中加入NaOH溶液调节pH至碱性；③再加入少量新制备的氢氧化铜，加热3～5 min，观察到生成砖红色沉淀
①加稀硫酸作催化剂；②检验蔗糖水解产物要先加NaOH溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明蔗糖水解的产物中含有醛基
(6)检验溴乙烷的消去产物中是否含有乙烯
先将生成的气体通过水，再通入酸性高锰酸钾溶液，若能使酸性高锰酸钾溶液褪色则能判断产物中有乙烯生成
(7)硫酸四氨合铜晶体的制备
①向CuSO4溶液中逐滴滴加氨水；观察到有蓝色的氢氧化铜沉淀生成；②向试管中继续滴加氨水，观察到沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液；③再向深蓝色溶液中加入95%乙醇，深蓝色溶液变浑浊，静置后有深蓝色硫酸四氨合铜晶体([Cu(NH3)4]SO4·H2O)析出，上层溶液颜色变浅
①Cu2+＋2NH3·H2O===2NH＋Cu(OH)2↓；②蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液的过程是Cu(OH)2转化为[Cu(NH3)4]2+的过程；③有深蓝色硫酸四氨合铜晶体析出，说明硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度
反应母液的主要成分表
离子
K+
H+
含量(ml·L-1)
6.0
8.0
0.1
7.0
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
糠醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水
112
实验编号
理论电流
实测电量
溶液的体积
蒸馏水的体积
阳极铜片减少的质量
1
0.1
18.33
0
0.0060
2
0.1
18.34
20
180
0.0055
3
0.2
36.70
0.0095
4
0.3
55.02
20
180
0.0130
物质
性质
黄色粉末，溶于热水，微溶于冷水，几乎不溶于乙醇
红色固体，溶于水，不溶于乙醇，高温易分解
实验
装置
现象
a
的溶液(含少量)
阴极表面有疏松的黑色物质生成并伴随有无色气泡，一段时间后，取阴极区电解质溶液于试管，滴加溶液，溶液变为红色。
b
的与过量混合(含少量)
阴极表面有光亮、致密的银白色物质生成，仍然有少量无色气泡。一段时间后，取少量阴极区溶液于试管，滴加溶液，溶液不变红。
含量()
镀层外观表象
10
镀层模糊，无光泽
25
镀层呈雾状，光泽不足
50
镀层光亮、致密
温度/
镀层外观表象
25
光亮
35
光亮
40
光亮
55
光亮不均匀
物质性质
SnCl4
SnCl2
CuCl2
PbCl2
S
熔点/℃
-33
247
426
501
112
沸点/℃
114
623
1490
950
444
装置
操作及现象
实验一：向B中通入SO2，产生暗红褐色沉淀X和溶液Y(略显红色)；继续通入SO2一段时间后，溶液呈红色，继而变为橙色，最终沉淀消失，溶液几乎无色。
物质
熔点/℃
沸点/℃
性质
TiCl4
-25
136.4
高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。
参考答案：
1．(1) 分液漏斗； Cl-作催化剂，加快反应速率
(2)关闭止水夹K1、K2，通过分液漏斗向三颈烧瓶中注入蒸馏水不能顺利流下，则装置A气密性良好；
(3) 2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑； 双氧水大量分解；
(4)稀释生成的ClO2，避免浓度过大发生分解；
(5) K3H(SO4)2； H2SO4
【分析】利用装置A制备ClO2，加入少量NaCl的作用是Cl-作催化剂，加快反应速率。A中产生的ClO2通入装置B中，发生反应2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑，可制备亚氯酸钾(KClO2)。真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入的空气，既使得反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成ClO2，防止浓度过大而分解。取装置A中反应后母液1L蒸发浓缩至500mL，再经冷却结晶、过滤后，所得滤液可循环利用，过滤得到的K3H(SO4)2晶体可加入H2SO4发生熔融反应制备硫酸氢钾，据此分析解答。
【详解】（1）根据仪器构造，可知C为分液漏斗；由信息①可知，酸性条件下Cl-先和反应生成Cl2，生成的Cl2可以和H2O2快速反应生成Cl-，故Cl-在反应中作催化剂，则装置A中加入少量NaCl的作用是Cl-作催化剂，加快反应速率；
（2）关闭止水夹K1、K2，通过分液漏斗向三颈烧瓶中注入蒸馏水不能顺利流下，则装置A气密性良好；
（3）A中产生的ClO2通入装置B中，发生反应2ClO2+2KOH+H2O2=2KClO2+2H2O+O2↑；
H2O2在浓碱溶液中易分解；浓度太高引起双氧水大量分解；
（4）通过真空泵可使整个制备装置形成负压，从而不断吸入空气进入装置A中，能使反应溶液混合更均匀，同时还可稀释生成的ClO2，避免浓度过大发生分解
（5）母液1L蒸发浓缩至500mL，冷却后析出晶体，使得溶液中部分离子的物质的量减少，由表格数据和离子浓度变化图可知，
∆n(ClO)=0.1ml/L×1L-0.2ml/L×0.5L=0ml，
∆n(K)=6.0ml/L×1L-6.0ml/L×0.5L=3ml，
∆n(H)=8.0ml/L×1L-14.0ml/L×0.5L=1ml，
∆n(SO)=7.0ml/L×1L-10.0ml/L×0.5L=2ml，
则∆n(K)∶∆n(H)∶∆n(SO)=3∶1∶2，即过滤获得的晶体的成分的化学式K3H(SO4)2；要制备硫酸氢钾，即要将K3H(SO4)2转化为KHSO4，需加入的试剂Y应为H2SO4。
2．(1) 水浴加热(保持55℃水浴加热)
(2)使溶液充分接触，防止副反应(自聚反应)发生(或减少糠醛分子间的接触)
(3)重结晶
(4) 酸式滴定管(或移液管) 89.28%
(5)蒸气温度与水温相差较大，易使冷凝管炸裂
【分析】根据题给的实验步骤，结合基本实验原理可知，醛类物质在碱溶液中歧化产生羧酸盐和醇类物质，羧酸盐经酸化后转化为羧酸类物质，进而通过分离提纯获得产品；
【详解】（1）
步骤I所需的温度为55℃，采用的加热方式为水浴加热(或保持55℃水浴加热)；三颈烧瓶所发生的反应为糠醛先催化氧化为康酸，继续与NaOH反应生成糠酸钠，总的化学方程式为：；
（2）同时打开恒压滴液漏斗、下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合的优点是使溶液充分接触，防止副反应(自聚反应)发生；
（3）悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，进一步将糠酸粗品提纯的方法是进行重结晶；
（4）①因为糠酸是酸性溶液，量取糠酸溶液的仪器是酸式滴定管(移液管)；
②糠酸为一元酸，与氢氧化钾1：1反应，分析测定流程可知，样品中糠酸的纯度为=89.28%；
（5）由于有机层中仍然存在少量的水，故需要使用无水碳酸钾作为干燥剂，蒸馏纯化时，收集170℃的馏分，因该温度高于140℃，实验室选用图4中的空气冷凝管而不用直形冷凝管的原因是蒸气温度与水温相差较大，易使冷凝管炸裂。
3．(1)球形冷凝管
(2)加快反应速率或增大Cl-浓度，有利于CuCl生成
(3) 消耗反应生成的H+，防止H+与反应生成SO2污染环境
(4)除去杂质，同时减少氯化亚铜的溶解损耗，提高产率
(5) 酸式滴定管
(6)AD
【分析】制取CuCl时，先往三颈烧瓶中加入CuSO4∙5H2O和NaCl的混合物，并加少量水溶解，加热至50℃，再向三颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3作还原剂，为防止生成的酸与Na2SO3反应生成SO2，需营造碱性环境，所以加入Na2CO3溶液。待反应结束后，将混合物抽滤，沉淀依次用36%的乙酸洗涤以去除表面吸附的Na2SO3、Na2CO3，用无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，以洗去表面附着的乙酸和水分，最后得到白色固体，真空或者充氮气保存。
【详解】（1）仪器a是内管呈球形的冷凝管，名称为球形冷凝管。
（2）反应时NaCl为反应物之一，使用NaCl浓溶液，可增大反应物浓度，加快反应速率，则主要目的是：加快反应速率或增大Cl-浓度，有利于CuCl生成。
（3）三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl和Na2SO4，离子方程式为；反应生成的H+能与后滴入的Na2SO3发生反应，生成SO2污染环境，同时消耗Na2SO3，所以需加入碱性物质去除，则缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液的主要原因是：消耗反应生成的H+，防止H+与反应生成SO2污染环境。
（4）沉淀表面吸附溶液中的杂质，且在潮湿的空气中CuCl易氧化，用无水乙醇洗涤的目的是：除去杂质，同时减少氯化亚铜的溶解损耗，提高产率。
（5）Ce(SO4)2为强酸弱碱盐，溶液呈酸性，滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入酸式滴定管中。由滴定时发生的反应，可建立关系式：CuCl——Ce(SO4)2，则该样品中CuCl的质量分数为×100%=×100%。
（6）A. 样品在空气中放置时间过长，有部分CuCl被氧化，从而使消耗的Ce(SO4)2溶液体积减少，测定结果偏低，A符合题意；
B. 盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗，则所用体积偏大，测定结果偏高，B不符合题意；
C. 锥形瓶中装待测液前未干燥，对所用Ce(SO4)2标准溶液的体积不产生影响，测定结果不变，C不符合题意；
D. 滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡，则读取所用Ce(SO4)2标准溶液的体积偏小，测定结果偏低，D符合题意；
故选AD。
【点睛】当溶液中发生多步反应时，可建立关系式求解。
4．(1) 酒精喷灯 防倒吸
(2)
(3)溶液中水解生成分解生成
(4) 固体部分溶解 稀硝酸
(5)硝酸银溶液中，硝酸银转化为银和氧化银的过程同时存在。瓶口和瓶壁见光较多，硝酸银和氧化银分解成银；瓶底见光较少，同时有银和氧化银生成
(6)加入适量稀硝酸、棕色的细口瓶、低温避光处
【分析】加热a试管，硝酸银发生分解反应，b试管是安全瓶，防止倒吸，c试管内氢氧化钠吸收氮氧化物防止污染，d管口用带火星木条检验是否有氧气放出。
【详解】（1）根据图示，仪器e名称为酒精喷灯；试管b中两侧导管都刚露出橡胶塞，所以b是安全瓶，主要作用是防倒吸。
（2）a中有银白色金属光泽的固体生成，则硝酸银分解有银生成，a、b中出现红棕色气体，导管口d处逸出的气体可使带火星的木条复燃，则硝酸银分解生成二氧化氮和氧气，试管a中反应的化学方程式为；
（3）溶液中水解生成，AgOH分解生成，所以甲、乙同学猜想固体中可能含有。
（4）①氧化银难溶于水，可溶于氨水。甲同学步骤ⅱ加入过量氨水，得出固体A为Ag和的混合物，可知步骤ⅱ的现象为固体部分溶解；溶于氨水生成氢氧化二氨合银，相应的化学方程式为；
②银可溶于稀硝酸，不溶于氨水，乙得出固体B为Ag的结论，可知，乙同学步骤ⅲ加入的试剂为稀硝酸。
（5）硝酸银溶液中，硝酸银转化为银和氧化银的过程同时存在。瓶口和瓶壁见光较多，硝酸银和氧化银分解成银；瓶底见光较少，同时有银和氧化银生成，所以固体A与固体B成分不同；
（6）硝酸银可以水解，加稀硝酸可以抑制硝酸银水解，硝酸银见光易分解，所以实验室保存硝酸银溶液采取的措施为加入适量稀硝酸、棕色的细口瓶、低温避光处。
5．(1) B b d
(2) 砂纸打磨或稀硫酸浸泡 2H2O—4e—=O2↑＋4H+ 偏大
(3) 200 20 实验3相比实验2，电流强度增大2倍，阳极铜片质量减小量小于2倍；实验4相比实验3，电流强度增大1.5倍，阳极铜片质量减小量小于1.5倍 1 6.11×1023
【分析】该实验的实验目的是以铜为电极的电解池电解稀硫酸溶液的方法测定阿伏加德罗的值。
【详解】（1）①由稀释定律可知，配制为250mL1.0ml/L硫酸溶液需要18ml/L浓硫酸溶液的体积为×103mL/L≈13.9mL，则量取浓硫酸的量筒规格为25mL，故选B；
②配制250mL1.0ml/L硫酸溶液的操作步骤为溶解→冷却→移液→洗涤→注入一混匀→定容→摇匀→装瓶贴标签，由图可知，题给装置的操作分别为溶解、移液、注入、摇匀、混匀、定容，则操作ⅰ、操作ⅱ分别为b、d，故答案为：b；d；
（2）①铜片表面形成的碱式碳酸铜会影响铜片质量的测定，所以为准确测量，电解前需将已除去油污的铜片砂纸打磨或稀硫酸浸泡除去碱式碳酸铜，并用蒸馏水洗净擦干后再称重，故答案为：砂纸打磨或稀硫酸浸泡；
②由电解规律可知，电解时，铜会在阳极失去电子发生氧化反应生成铜离子，阳极上产生氧气说明水分子在阳极失去电子发生氧化反应生成氧气和氢离子，电极反应式为2H2O—4e—=O2↑＋4H+，由电量Q=n(e—)NAq可知，氧气生成会使得实验测得电量偏高，而铜失去电子数目偏小，所以副反应发生可能导致阿伏加德罗常数的测定值比其理论值偏大，故答案为：2H2O—4e—=O2↑＋4H+；偏大；
（3）①由表格数据可知，实验1和2探究副反应与硫酸浓度的关系、实验2、3和4探究理论电量与副反应的关系，由探究实验变量唯一化原则可知，实验中溶液的总体积应保持不变，实验3中稀硫酸和蒸馏水的体积与实验2相同，则a为200、b为20、c为180，故答案为：200；20；
②由表格数据可知，实验3中理论电流是实验2的2倍，而实测电量36.70＞18.34×2，阳极铜片减少的质量0.0095＜0.0055×2；实验4理论电流是实验2的1.5倍，而实测电量55.02＞36.70×1.5，阳极铜片减少的质量0.0130＜0.0095×1.5，说明其他条件相同时电流强度越大，越容易引发电极副反应，证明猜想ⅰ成立，故答案为：实验3相比实验2，电流强度增大2倍，阳极铜片质量减小量小于2倍；实验4相比实验3，电流强度增大1.5倍，阳极铜片质量减小量小于1.5倍；
③由题给信息可知，电解过程中，电解电压低将导致反应速率慢，电压高则易引发电极副反应；电流强度相同时，电压与电解质溶液的浓度成反比，所以实验中应选择较高浓度的硫酸溶液、低电流的实验条件，则由表格数据可知，由实验1测算的阿伏加德罗常数的值误差最小，故答案为：1；
④由实验1数据可知，阿伏加德罗常数NA==6.11×1023 ml—1，故答案为：6.11×1023。
6．(1) 球形干燥管(或干燥管) P2O5(或CaCl2)
(2)NH₄Cl溶于水电离出会抑制NH3·H2O的电离，防止c(OH⁻)过大产生C(OH)2沉淀
(3)趁热过滤
(4)A
(5)
(6)ACD
【分析】CCl2在活性炭做催化剂的条件下溶解在氯化铵的溶液中，然后先滴加氨水再加过氧化氢在55℃左右，反应约30分钟，生成沉淀，然后过滤得到固体，经过一系列操作得到结晶水合物，以此解题；
【详解】（1）由图可知，仪器a是球形干燥管；球形干燥管的作用是吸收挥发出的氨气，故可盛放P2O5(或CaCl2)；
（2）先加入氯化铵，增加铵根浓度，抑制一水合氨电离，防止c(OH⁻)过大产生C(OH)2沉淀；
（3）活性炭难溶于水，趁热过滤除去活性炭，减少损失；
（4）浓盐酸氯离子浓度大，降低在水中溶解度，故选A；
（5）由制备的化学方程式为：；
（6）中N-H之间形成σ键，与形成配位键，与形成离子键，故选ACD。
7．(1)三颈烧瓶
(2)除去 HNO3和水蒸气；防止水蒸气进入C装置
(3)用止水夹夹住 A、 B间的橡皮管，往分液漏斗中加入足量水，再打开分液漏斗的活塞，过一会分液漏斗中的水不再流下，则气密性良好
(4)
(5)停止加热，需继续通入N2O 至三颈瓶冷却后，再关闭分液漏斗活塞，以免引起倒吸
(6)
【分析】根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，利用B中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，D用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，据此分析解题。
【详解】（1）仪器a的名称是三颈烧瓶；
（2）据分析可知，装置B、D的主要作用分别是除去 HNO3和水蒸气；防止水蒸气进入C装置；
（3）检查装置A的气密性的操作是：用止水夹夹住 A、 B间的橡皮管，往分液漏斗中加入足量水，再打开分液漏斗的活塞，过一会分液漏斗中的水不再流下，则气密性良好；
（4）N2O有强氧化性A中反应生成SnCl4 、，其反应的化学方程式为：；
（5）装置C处充分反应后，应先停止加热，再关闭分液漏斗活塞，原因是停止加热，需继续通入N2O 至三颈瓶冷却后，再关闭分液漏斗活塞，以免引起倒吸；
（6）①F中发生NaClO与NaN3生成N2的反应，主要反应的离子方程式为：；
②若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VL·ml-1，生成N2体积为(V1-V2)mL，由关系式2NaN3～3N2列式得产品中NaN3的质量分数为。
8．(1)除去铁屑表面油污
(2)当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl挥发较多
(3)O2
(4) 冷凝回流SOCl2，提高SOCl2的利用率
(5) 95.0% K3Fe(CN)6 制备时SO2(或+4价S)还原FeCl3
【详解】（1）铁屑表面的油污可溶于碱液，则用NaOH溶液洗涤废铁屑的目的是除去铁屑表面油污，故答案为：除去铁屑表面油污；
（2）铁与盐酸反应生成氯化亚铁和氢气，控制温度在40~50℃的原因是当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl挥发较多，影响反应的进行，故答案为：当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl挥发较多；
（3）由于生成的铁离子是过氧化氢分解的催化剂，则滴加10%双氧水时，滴加速率过快会产生气泡，该气体为O2，故答案为：O2；
（4）锥形瓶中氯化铁晶体与SOCl2反应生成无水FeCl3、二氧化硫和氯化氢，其总反应的化学方程式为加热；仪器A是球形冷凝管，其作用是冷凝回流SOCl2，提高SOCl2的利用率，故答案为：；冷凝回流SOCl2，提高SOCl2的利用率；
（5）①反应的关系式为，所制产品的纯度为，故答案为：95.0%；
②K3Fe(CN)6与亚铁离子反应生成铁氰化亚铁钾沉淀，则所检验FeCl2的试剂为K3Fe(CN)6溶液；产生FeCl2的原因可能是制备时SO2(或+4价S)还原FeCl3，故答案为：K3Fe(CN)4；制备时SO2(或+4价S)还原FeCl3。
9．(1)11.5
(2)打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，旋转分液漏斗的活塞
(3) 蒸馏烧瓶 安全瓶，防倒吸
(4) AB
(5) 降低K2PtCl4的溶解度，促使其析出 73.2%
(6)N＞O＞C
(7)两种物质中N都为sp3杂化，奥铂中N没有孤电子对，2-环已二胺中N有孤电子对，对成键电子对的斥力较大，使H-N-H的键角变小
(8)两者都属于分子晶体且互为同系物，的相对分子质量大于，分子间作用力更强
【分析】用浓硫酸与Na2SO3制备SO2，C为安全瓶，防倒吸，D制备K2PtCl4，E为SO2的尾气处理装置，据此回答。
【详解】（1）根据11.5ml/L；
（2）为使分液漏斗中的浓硫酸顺利滴下，需进行的操作为：打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，旋转分液漏斗的活塞；
（3）①仪器B的名称为蒸馏烧瓶；
②安全瓶，防倒吸；
（4）①加热条件下，SO2还原K2PtCl6可得K2PtCl4，方程式为：；
②E为SO2的尾气处理装置，选氨水或者氢氧化钠溶液均可，不选澄清石灰水，因为浓度低，吸收不完全，故选AB。
（5）①根据表格信息可知，K2PtCl4溶于水，不溶于乙醇，加入无水乙醇的目的是：降低K2PtCl4的溶解度，促使其析出；
②10.00g氯铂酸钾(K2PtCl6)物质的量为ml，根据方程式可知，生成的K2PtCl4物质的量为ml，K2PtCl4的产率为=73.2%；
（6）第二周期非金属元素从左往右第一电离能逐渐增大，氮的2p能级半满，能量低，比同周期相邻元素第一电离能大，则由大到小的顺序为N＞O＞C；
（7）两种物质中N都为sp3杂化，奥铂中N没有孤电子对，2-环已二胺中N有孤电子对，对成键电子对的斥力较大，使H-N-H的键角变小，所以奥铂中H-N-H的键角大于1，2-环已二胺中H-N-H的键角；
（8）
两者都属于分子晶体且互为同系物，的相对分子质量大于，分子间作用力更强，所以1，2-环己二胺的沸点(190℃)高于1，2-环戊二胺。
10．(1) ＋1 b
(2)2：5
(3) 饱和食盐水 安全瓶或防倒吸
(4)
(5) 当最后半滴Na2S2O3标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复 65.7 偏大
【分析】装置A中高锰酸钾固体与浓盐酸反应产生氯气，装置B盛有饱和食盐水用于除去氯气中混有的HCl，氯气通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液。实验操作为：打开装置A中恒压滴液漏斗的活塞及活塞K，制取氯气，生成的气体经饱和食盐水除杂后，通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液；关闭装置A中恒压滴液漏斗活塞及活塞K，打开装置C中分液漏斗活塞，滴入Na3PO4与Na2HPO4混合液，反应生成“消洗灵”。装置D是安全瓶，防止倒吸，氯气有毒，需要进行尾气处理，装置E吸收尾气，防止污染大气。
【详解】（1）根据化合物中化合价为零进行计算，中氯元素的化合价为+1价。使用分液漏斗时需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对，所以选择仪器b。
（2）装置A中发生反应的方程式为：2KMnO4+16HCl=2MnCl2 +2KCl +5Cl2↑ +8H2O
氧化剂与氧化产物的物质的量之比为2:5。
（3）装置B是为了除去氯气中混有的氯化氢气体，所以盛装的试剂为饱和食盐水，装置E的氢氧化钠溶液用于吸收多余的氯气，因此装置D是安全瓶或防止倒吸。
（4）根据题目信息，装置C中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1：2，所以步骤②中生成的化学方程式为。
（5）滴定反应为，指示剂是淀粉溶液，所以滴定终点的现象为：当最后半滴Na2S2O3标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复。
根据题目滴定反应可以得到物质间的数量关系为：，所以产品的纯度为。步骤②中若静置时间过长，溶液中过量KI可被空气中氧气氧化生成碘单质，导致后续滴定过程消耗Na2S2O3标准溶液的体积偏大，产品纯度的测定值将偏大。
11．(1)D
(2)热纯碱溶液呈较强碱性，油脂在碱性溶液中水解生成可溶性物质
(3)
(4) 稳定，解离程度很小，阴极沉银速率小 阳极溶解速率等于阴极析出速率，不变
(5) 电镀液中量不足，部分游离直接被还原，沉银速率较大 温度高，沉银速率加快
(6)配方中和过量反应生成微溶于水的，解离程度较小，沉银速率较小
【分析】该实验的实验目的是探究银离子浓度、温度、氰化钾含量对电镀银镀层的影响，并依据实验得到的实验结论，改进实验方案，探究新配方电镀银。
【详解】（1）实验室没有220mL容量瓶，所以配制220mL0.11ml/L硝酸银溶液时，应选用250mL容量瓶，由配制一定物质的量浓度溶液配制的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可知，实验过程中需要用到的仪器为烧杯、量筒、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管，不需要用到分液漏斗，故选D；
（2）碳酸钠是强碱弱酸盐，在溶液中水解使溶液呈碱性的水解反应是吸热反应，升高温度，平衡向正反应方向移动，溶液中的氢氧根离子浓度增大，导致油脂在碱性溶液中的水解程度增大，去污能力增强，所以热纯碱溶液去除钢制镀件表面的油污，故答案为：热纯碱溶液呈较强碱性，油脂在碱性溶液中水解生成可溶性物质；
（3）由题意可知，银离子氧化性大于铁离子，则实验a中，铁能与溶液中的硝酸根离子和银离子反应生成铁离子，与溶液中银离子反应的离子方程式为，故答案为：；
（4）①实验a、b的阴极都伴随有气泡是因为电镀时，酸性溶液中的硝酸根离子在阴极得到电子发生还原反应生成一氧化氮和水，电极反应式为，故答案为：；
②由题给信息可知，二氰合银离子很稳定，较难电离银离子，使溶液中银离子析出速率很小，使得镀层光亮、均匀和致密，故答案为：稳定，解离程度很小，阴极沉银速率小；
③一段时间后，实验b中平衡不移动是因为阳极溶解银的反应速率与阴极形成银的反应速率相等时，电镀液中银离子浓度保持不变，故答案为：阳极溶解速率等于阴极析出速率，不变；
（5）10g/L氰化钾溶液的物质的量浓度为≈0.15ml/L，则氰化钾溶液与硝酸银溶液等体积混合时，氰化钾溶液不足量，银离子不可能完全转化为二氰合银离子，导致溶液中银离子浓度大，在阴极放电析出的速率快，使得镀层模糊，无光泽；相同条件下，温度越高，镀银速率越快，使得镀层光亮不均匀，故答案为：电镀液中量不足，部分游离直接被还原，沉银速率较大；温度高，沉银速率加快；
（6）由配方可知，硝酸银溶液的浓度的范围为≈0.06ml/L—≈0.24ml/L，硫酸钾溶液的浓度的范围为≈0.57ml/L—≈14.4ml/L，则电镀液中硫酸盐过量，使银离子转化成硫酸银，微溶的硫酸银离解银离子浓度较小，镀银速率小，使得镀层光亮、致密，所以使用新配方可以达到同样的目的，故答案为：配方中和过量反应生成微溶于水的，解离程度较小，沉银速率较小。
12．(1) 恒压滴液漏斗 2 : 3
(2)过量的柠檬酸与氨水反应生成柠檬酸铵，使产品不纯
(3)温度低于40℃化学反应速率慢，高于40℃双氧水和氨水发生分解反应而损耗
(4) 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥
(5) 维生素C 维生素C可将Fe3+还原成Fe2+，选用铁粉反应会引入更多的Fe2+，使测定结果偏高
【分析】制备柠檬酸铁铵时，先向三颈烧瓶中加入一定量铁粉，将柠檬酸溶液加入并搅拌，控温80℃至全部生成柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)白色沉淀；再降温至40℃，滴加一定量的氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铵(NH4FeC6H5O7)；继续控温40℃，缓慢滴加一定量的双氧水，将柠檬酸亚铁氧化为柠檬酸铁，再加入柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]充分反应，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到产品。
【详解】（1）仪器A的名称是恒压滴液漏斗，柠檬酸分子中，含有3个羧基和1个醇羟基，它们都能与Na反应，但只有羧基能与NaHCO3发生反应，所以在相同条件下，1ml柠檬酸分子分别与足量Na、NaHCO3反应生成气体体积比为2ml : 3ml=2 : 3；
（2）步骤i中，若柠檬酸加入量逐渐增多，过量的柠檬酸会与剩余的氨水反应生成柠檬酸铵，最终会导致柠檬酸铁铵的含铁量逐渐减少，可能的原因是：过量的柠檬酸与氨水反应生成柠檬酸铵，使产品不纯。
（3）步骤ii使用的氨水受热易挥发、步骤iii使用的H2O2受热易分解，则需控温40℃的原因是：温度低于40℃化学反应速率慢，高于40℃双氧水和氨水发生分解反应而损耗；
（4）步骤iii中制备柠檬酸铁铵时，使用檬酸亚铁铵(NH4FeC6H5O7)、双氧水、柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]作为反应物，化学方程式为；从溶液中提取溶质，需蒸发浓缩、冷却结晶，过滤后洗涤，考虑到其易溶于水，应使用有机溶剂洗涤，则“一系列操作”包括：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；
（5）将Fe3+还原成Fe2+，需加入还原剂，但不能对Fe2+的检测产生干扰，则该试剂应为：维生素C，选择该试剂的理由是：维生素C可将Fe3+还原成Fe2+，选用铁粉反应会引入更多的Fe2+，使测定结果偏高。
【点睛】H2O2受热易分解，当温度为60℃时，分解率达50%左右。
13．(1)三颈烧瓶
(2)氨水
(3)d a c b e
(4)
(5)0.03
(6)BCD
【分析】硝酸银溶液中滴加氨水生成AgOH白色沉淀，加入过量氨水沉淀溶解，得到银氨溶液；故在仪器A为硝酸银溶液、B为氨水，反应生成银氨溶液，然后通过C向A通入室内空气，空气中甲醛和银氨溶液水浴加热发生银镜反应产生单质Ag和NH3气体，产生的与定量反应生成，与菲洛嗪形成有色配合物，在562 nm处测定吸光度，测得生成Fe2＋1.12 mg，可计算室内空气中甲醛含量。
【详解】（1）仪器A的名称是三颈烧瓶；
（2）由分析可知，仪器B中放置的药品是氨水；
（3）结合分析可知，室内空气中甲醛含量的测定操作为：
操作①：取下玻璃塞→操作②d.热水浴加热仪器A→操作③a.打开，关闭→操作④使可滑动隔板处于最右端，排出容器中空气→操作⑤c.将可滑动隔板拉至最左端，吸入室内待测的空气→操作⑥b.打开，关闭→操作⑦e.将可滑动隔板缓慢推至最右端，使得待测空气缓缓进入银氨溶液充分反应→再将操作③～⑦重复4次，减小实验误差→测定溶液吸光度；故答案为：dacbe；
（4）甲醛具有一定还原性，能还原一价银为银单质，与银氨溶液反应生成银单质和碳酸铵、水、氨气，化学方程式；
（5）甲醛和银氨溶液加热反应生成银，银具有还原性，被Fe3+氧化，结合甲醛被氧化为CO2，甲醛中碳元素化合价0价变化为+4价，银氨溶液中元素化合价+1价变化为0价，生成的银又被铁离子氧化，铁离子被还原为亚铁离子，生成亚铁离子1.12 mg，物质的量，据电子守恒：，消耗甲醛，因实验进行了5次操作，所以测得1L空气中甲醛的含量为5×10-6 ml÷5=1.00×10-6 ml，空气中甲醛的含量为1.00×10-6 ml×30 g/ml×103 mg/g=0.03mg/L。
（6）A．本实验中氨气极易溶于水，无需尾气处理装置，错误；
B．实验应在室内不同点位进行空气取样，以减少实验误差，保证数据的准确性，正确；
C．毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体和溶液反应充分，使其被完全吸收，正确；
D．与菲洛嗪形成有色配合物，则有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大，正确；
故选BCD。
14．(1)装置B中左侧应连接长导管插入溶液中，右侧应连接短导管略露出塞子
(2) 氧化钙（或氢氧化钠、生石灰、碱石灰） U形管
(3)微热烧瓶，水槽中导管口有气泡逸出，停止微热，导管内形成一段稳定的水柱
(4) 防止空气中的水蒸气进入D装置 产生大量白烟
(5)（或）
(6)84.8
【分析】根据装置图，可判断A装置为氨气的发生装置，利用浓氨水和氧化钙（或氢氧化钠、生石灰、碱石灰）反应制取氨气，B、C装置为氨气的净化装置，用于干燥氨气，经过干燥的氨气和无水CrCl3在D装置中发生反应生成CrN和NH4Cl，装置E防止空气中的水蒸气进入D装置使得CrCl3潮解，据此解答。
【详解】（1）该装置中的一个明显错误是：装置B中左侧应连接长导管插入溶液中，右侧应连接短导管略露出塞子；
（2）①根据分析可知，A为NH3的发生装置，试剂m的名称是氧化钙（或氢氧化钠、生石灰、碱石灰）；
②仪器b的名称是U形管；
（3）连接好装置后，先检查装置的气密性，检查A装置气密性的操作为：将A装置右侧导管连接到盛水的水槽中，微热烧瓶，水槽中导管口有气泡逸出，停止微热，导管内形成一段稳定的水柱，则气密性良好；
（4）①根据分析可知，装置E的主要作用是：防止空气中的水蒸气进入D装置使得CrCl3潮解；
②装置D玻璃管中的物质为CrCl3，通入NH3，产生大量白烟，白烟为NH4Cl固体小颗粒，方程式为：；
（5）制得的CrN中含有少量Cr2N杂质，生成Cr2N的化学方程式为：，或者；
（6）设样品中CrN和的物质的量分别为x ml、y ml。中 ml，
，解得 ml， ml，
则样品中CrN的质量分数。
15．(1) 蒸馏烧瓶 恒压滴液漏斗 MnO2+4HClMnCl2+Cl2↑+2H2O
(2)ADBEC
(3)防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，且吸收剩余的Cl2防止污染；
(4)过滤
(5) 淀粉 滴入最后一滴(或半滴)标准液，溶液变蓝且半分钟内不褪色 94.3%
【分析】实验装置A制备Cl2，B装置干燥Cl2，D装置用于除去Cl2中混有的HCl气体，E装置用于制备四氯化锡，装置C接在n之后，球形管中碱石灰可以防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，且吸收剩余的Cl2防止污染；
【详解】（1）仪器b的名称为蒸馏烧瓶，A中，如果不打开分液漏斗上方玻璃塞浓盐酸无法持续滴下，如果打开分液漏斗上方玻璃塞浓盐酸会挥发HCl气体，为了使浓盐酸顺利滴入烧瓶中，可以将仪器a更换为恒压滴液漏斗，A中盛装试剂为二氧化锰时发生反应的化学方程式为MnO2+4HClMnCl2+Cl2↑+2H2O；
（2）由分析，A制备氯气，通过D除去HCl，再通过B干燥，通入E制备四氯化锡，最后连接C，整套装置的连接顺序为ADBEC；
（3）碱石灰的作用为防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，且吸收剩余的Cl2防止污染；
（4）由表格中数据，SnCl2常温为固态，SnCl4常温为液态，提纯的方法为过滤；
（5）由题中所给反应原理，加入淀粉溶液做指示剂，反应到达终点有I2生成，在淀粉溶液作指示剂的情况下，当滴入最后一滴(或半滴)标准液，溶液变蓝且半分钟内不褪色即为终点，根据化学方程式可知3SnCl2~KIO3，n(SnCl2)=3(KIO3)=3×0.01ml/L×20×10-3L=6×10-4ml，则产品纯度为。
16．(1)Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
(2) Fe3+ Fe3+可能将+4价含硫物质氧化 H2C2O4溶液溶解沉淀并形成[Fe(C2O4)3]3-；使c(Fe3+)降低，氧化性减弱，不能将+4价含硫物质氧化 SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI
(3) Fe3+与SO、H2O(或OH﹣)形成配合物的稳定性强于Fe(SCN)3 持续通入SO2一段时间后，溶液酸性增强，生成的H2SO5将橙色溶液中的HOFeOSO2氧化
【详解】（1）A中用亚硫酸钠和70%的浓硫酸来制取SO2的化学方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；
（2）实验二中，取少量溶液，滴加KSCN溶液后变红，证明溶液中存在Fe3+；由于Fe3+具有氧化性，能将SO氧化成SO，故并不能确认原溶液中是否含有SO；实验三中：由于H2C2O4溶液溶解沉淀并形成[Fe(C2O4)3]3-，再继续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加入盐酸，白色沉淀溶解，可知白色沉淀为亚硫酸钡，即确认X中不含SO；实验四中：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去，发生的反应方程为SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI；
（3）①由已知a．Fe3+、SO、H2O(或OH﹣)会形成配合物HOFeOSO2可得，向溶液Y中滴加2滴KSCN溶液，未见红色；再加几滴6ml·L-1盐酸，溶液变红。溶液Y中存在Fe(Ⅲ)，但直接滴加KSCN溶液未见红色的原因是Fe3+与SO、H2O(或OH﹣)形成配合物的稳定性强于Fe(SCN)3；②由已知b. SO和O2在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO），可得溶液最终“几乎无色”的原因为持续通入SO2一段时间后，溶液酸性增强，生成的H2SO5将橙色溶液中的HOFeOSO2氧化。
17．(1)
(2) 恒压滴液漏斗 E装置中产生白色沉淀 除去HCl气体
(3)具有还原性，二氧化碳可以防止其被氧化
(4)使抽滤瓶内形成负压，快速抽干水分
(5)
【分析】钒原子序数为23，在元素周期表ⅤB族，实验室以制备该化合物，步骤ⅰ制备，步骤ⅱ制备出有无色无污染的氮气并析出紫红色晶体，步骤ⅱ根据实验装置A为制备CO2气体的发生装置，B为除杂装置，药品为饱和溶液，D为检验CO2的装置，整个装置会产生气体所以采用恒压漏斗，其目的为平衡气压，使液体顺利流下，检验晶体中是否有氯离子的方法为取少量最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的溶液，若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净，检验亚铁离子的方法为加入铁氰化钾有蓝色沉淀，检验离子的含量采用氧化还原滴定的方法，据此答题。
【详解】（1）中加入足量盐酸酸化的溶液反应生成，根据质量守恒定律，该气体为氮气，则该化学反应方程式：；
（2）仪器D 的名称：恒压滴液漏斗；实验时先打开K1，当A装置中碳酸钙和盐酸反应产生二氧化碳气体，盐酸具有挥发性，则B装置为除去HCl气体，装置B中为饱和NaHCO3溶液，D装置为检验CO2气体，实验现象为：E装置中出现浑浊或E装置中产生白色沉淀；
（3）步骤Ⅲ在有CO2保护气的环境中进行的原因：具有还原性，二氧化碳可以防止其被氧化；
（4）抽滤的优点：使抽滤瓶内形成负压，快速抽干水分；
（5）①滴定终点指示剂变色的离子方程式：；
②根据+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O，，样品中钒的质量分数：。
18．(1)6
(2)
(3)的水解
(4) 热水浴(或水浴加热) (或) 除去过量的
(5)降低溶剂极性，使三草酸合铁(III)酸钾晶体容易析出(或降低三草酸合铁(III)酸钾的溶解度，使其更易析出)
【分析】实验室制备的原理为FeSO4⋅7H2O、稀H2SO4和H2C2O4反应得到黄色沉淀，然后将加入饱和K2C2O4溶液，加热至40℃，滴加过量的H2O2溶液，保持近沸状态，加入一定量H2C2O4调节溶液的值保持在4～5，此时溶液是翠绿色，趁热将溶液过滤到烧杯中，冷却、加入乙醇结晶、抽滤至干即得。
【详解】（1）[Fe(C2O4)3]3−中与Fe3+形成稳定的环状结构，中的两个O原子都与Fe3+配位才能形成环状结构，故铁原子的配位数为6；
（2）根据K3[Fe(C2O4)3光解反应的化学方程式，有Fe2+生成，Fe2+与K3[Fe(CN)6]生成蓝色物质，化学式为KFe[Fe(CN)6]；
（3）步骤I中，若FeSO4⋅7H2O加蒸馏水溶解，由于Fe2+水解得不到FeSO4溶液，故加入H2SO4溶液是为了防止Fe2+的水解；
（4）水浴加热便于控制温度，故控制反应温度为40℃的加热方式是热水浴(或水浴加热)，H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，Fe3+易水解生成Fe(OH)3红褐色浑浊，主要反应化学方程式为6FeC2O4⋅2H2O+3H2O2+6K2C2O4 4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3(或6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3)，此时溶液中有过量的H2O2，继续加热煮沸是为了除去过量的H2O2；
（5）因为K3[Fe(C2O4)3]⋅3H2O易溶于水，难溶于乙醇，乙醇的作用是降低溶剂极性，使三草酸合铁(III)酸钾晶体容易析出(或降低三草酸合铁(III)酸钾的溶解度，使其更易析出)；
19．(1)恒压滴液漏斗
(2)c
(3)EBC
(4)B
(5)ABD
(6) 防止水解产生的HCl挥发导致测量误差 76.00%
【分析】利用Cl2与TiO2反应制备TiCl4。A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2；
【详解】（1）装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是恒压滴液漏斗；
（2）为了好的冷凝效果，装置B中冷凝水应该下进上出，进口是c；
（3）A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2；则装置排序：A→D→EBC→F；
（4）A中常温下X和浓盐酸反应生成氯气，则仪器b中的固体X可以是高锰酸钾固体，故选B；
（5）A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2，排除装置中空气的干扰，正确；
B．装置D中长导管与大气相通，起平衡气压和判断装置是否通畅的作用，正确；
C．TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸干燥剂，错误；
D．CO有毒，该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理，正确；
故选ABD；
（6）①TiCl4水解产生HCl易挥发且极易溶于水，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封的作用，吸收挥发的HCl气体，避免HCl的损失导致测量误差；
②由氯元素守恒可知，TiCl4 ~4HCl~4AgNO3，产品的纯度为。
20．(1)水浴加热
(2)
(3) 三颈烧瓶（或三口烧瓶） 第III步反应温度未达到水的沸点
(4)稀释，降温，降低了丁香酚氧基乙酸在水中的溶解度
(5) 重结晶 活性炭疏松多孔，具有吸附性
(6)66.7%（或0.667）
【分析】
80℃～90℃中搅拌时丁香酚的酚羟基和NaOH溶液反应生成，得到溶液甲；氯乙酸与Na2CO3溶液反应，氯乙酸的羧基在碱性条件下转化为羧酸钠，生成ClCH2COONa，得到溶液乙；将溶液乙缓慢滴加到溶液甲中，在90℃～95℃，和ClCH2COONa反应生成，冷却至室温，加入盐酸至溶液呈酸性，将羧酸钠转化为羧基，得到的溶液，再向其中加入碎冰，降温，减小的溶解度，使其析出，搅拌至黄色油状物变成的淡黄色固体为，过滤、洗涤后，将所得的固体中加150mLH2O，加热至沸腾，随后将溶液用冰水冷却，再次经过滤、洗涤、干燥得产品。
【详解】（1）步骤I在80℃～90℃中搅拌，温度低于100℃，为使反应物受热均匀，步骤I中最适宜的加热方式为水浴加热；
（2）该合成需要在碱性介质中进行，但NaOH不能过量，因为过量的NaOH会和ClCH2COONa发生反应：；
（3）根据仪器a的构造可知，其名称是三颈烧瓶（或三口烧瓶）；仪器b为冷凝管，其作用是让低沸点、易挥发的物质冷凝回流，但丁香酚沸点254℃、丁香酚氧基乙酸和丁香酚均属于分子晶体，是丁香酚中羟基氢被-CH2COOH取代的产物，即其沸点高于丁香酚，两者均不易挥发，而第III步在90℃～95℃搅拌混合物，温度比水的沸点都低，没有到达丁香酚和丁香酚氧基乙酸的沸点，即没有物质需要冷凝回流，所以仪器b是多余的；
（4）第Ⅳ步：向溶液丙中加入碎冰，搅拌至黄色油状物变成淡黄色固体，过滤、洗涤，过程中加碎冰本身有稀释的作用，同时可降低温度，使丁香酚氧基乙酸的溶解度降低，便于形成沉淀后过滤；
（5）第V步为：向固体中加150mLH2O，加热至沸腾，随后将溶液用冰水冷却，经过滤、洗涤、干燥，即先将固体溶解，再冰水冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，所以第V步分离提纯方法的名称是重结晶；因为活性炭疏松多孔，具有吸附性，所以加入活性炭过多，会造成产率下降；
（6）M(丁香酚)=164g/ml，M(丁香酚氧基乙酸)=222g/ml，4.1g丁香酚的物质的量为n(丁香酚)=，3.7g丁香酚氧基乙酸的物质的量为n(丁香酚氧基乙酸)=，据化学方程式可知1ml丁香酚-1ml丁香酚氧基乙酸，即产品的产率为(或0.667)。
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