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专题05化学实验基础知识与技能-备战2025年高考化学真题题源解密（新高考通用）
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这是一份专题05化学实验基础知识与技能-备战2025年高考化学真题题源解密（新高考通用），共40页。试卷主要包含了化学实验基础知识与技能，化学实验室安全，化学实验基本操作，物质的分离、提纯与检验等内容，欢迎下载使用。
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命题分析
2024年高考化学选择题中有关化学实验基础知识与技能的考查依然保持了往年的命题特点，涉及的化学实验知识点丰富，从最基本的实验室安全，到化学实验基本操作，物质的分离、提纯与检验等，均有较高的重现率。
试题精讲
专题一 化学实验室安全
(2024·湖南卷)
1．下列实验事故的处理方法不合理的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·河北卷)
2．关于实验室安全，下列表述错误的是
A．等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C．具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
(2024·黑吉辽卷)
3．下列实验操作或处理方法错误的是
A．点燃前，先检验其纯度B．金属K着火，用湿抹布盖灭
C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
考向二 化学实验基本操作
(2024·甘肃卷)
4．下列实验操作对应的装置不正确的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·山东卷)
5．下列图示实验中，操作规范的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·江苏卷)
6．实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·北京卷)
7．下列实验的对应操作中，不合理的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·广东卷)
8．1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A．AB．BC．CD．D
专题三 物质的分离、提纯与检验
(2024·湖北卷)
9．关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A．蒸馏法分离和
B．过滤法分离苯酚和溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
(2024·安徽卷)
10．下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是
A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡B．水晶和玻璃：X射线衍射实验
C．氯化钠和氯化钾：焰色试验D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡
(2024·黑吉辽卷)
11．下列实验方法或试剂使用合理的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·广东卷)
12．提纯苯甲酸粗品(含少量和泥沙)的过程如下。其中，操作X为
A．加热蒸馏B．加水稀释C．冷却结晶D．萃取分液
专题一 化学实验室安全
(2023·山东卷)
13．实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火
专题二 药品的保存与取用仪器的使用
(2023·全国甲卷)
14．实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥B．①④⑤⑥C．②③⑦⑧D．①⑤⑥⑧
(2023·湖南卷)
15．下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
(2022·山东卷)
16．下列试剂实验室保存方法错误的是
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
(2022·天津卷)
17．下列实验操作中选用仪器正确的是
A．AB．BC．CD．D
考向三 化学实验基本操作
(2023·山东卷)
18．实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是
A．稀盐酸：配制溶液
B．稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C．稀硝酸：清洗附有银镜的试管
D．浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化
(2023·浙江卷)
19．下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移
(2022·浙江卷)
20．下列说法不正确的是
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
(2022·湖南卷)
21．化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．AB．BC．CD．D
(2022·山东卷)
22．实验室用基准配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定标准溶液。下列说法错误的是
A．可用量筒量取标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
考向四 物质的分离、提纯与检验
(2023·辽宁卷)
23．下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
(2023·山东卷)
24．鉴别浓度均为的、三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是
A．测定溶液B．滴加酚酞试剂
C．滴加溶液D．滴加饱和溶液
(2023·浙江卷)
25．苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
一、化学实验基础知识判断正误
1.常用仪器的使用及注意事项
26．量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。(________)
27．灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热。( )
28．容量瓶、滴定管使用前均需要检漏。(________)
29．熔融NaOH固体用瓷坩埚。( )
30．用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上。( )
31．滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。(________)
32．在容量瓶中不能直接溶解物质。( )
2.玻璃棒的用途
33．过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流。( )
34．溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度。( )
35．用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌。( )
36．配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流。( )
37．用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取待测液。( )
38．粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止因受热不均匀而引起飞溅。( )
3.计量仪器的使用和精确度
39．用容量瓶配制480mL某浓度的溶液。( )
40．滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。(________)
41．用托盘天平称取11.7g食盐，量取8.6mL稀盐酸选用规格为10mL的量筒。( )
42．用碱式滴定管量取20.00mL酸性KMnO4溶液。( )
4.药品的存放
43．在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸。( )
44．氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中。(___________)
45．氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中。( )
46．少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液溴上加少量水液封。( )
47．在保存FeSO4溶液时，加入少量硫酸，并加入少量铁粉。( )
48．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色试剂瓶中。(_______)
5.试剂的取用及实验安全
49．取用块状固体时，用镊子夹取固体，放在略为倾斜的试管口，再慢慢竖直试管。( )
50．取用化学药品时，应特别注意观察药品包装容器上的安全警示标志。( )
51．点燃氢气前，必须检验氢气的纯度。( )
52．少量浓硫酸溅到皮肤上，立即用稀NaOH溶液冲洗。(_____)
53．酒精及其他易燃物小面积失火，应该迅速使用湿抹布扑灭；钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭。( )
54．实验室用排水法收集氧气后，应先移出导管，后熄灭酒精灯。( )
6.化学实验基本操作中的注意事项
55．为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜。(_______)
56．用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能润湿。( )
57．长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤。( )
58．用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚。(_______)
59．用湿润的pH试纸测土壤溶液的pH。( )
60．为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可。( )
61．用广范pH试纸测得某CH3COOH溶液的pH为2.46。( )
二、物质的分离、提纯
1.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物
(2)固体与固体的混合物
(3)液体与液体的混合物
(4)重结晶
(5)升华
(6)渗析
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
3.分离、提纯的创新装置
(1)过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
(2)蒸馏装置的创新
图2由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
(3)冷凝装置的创新：
图示装置由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可减少反应物的损失，提高反应物的转化率。
(4)洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
4.物质分离、提纯常用的化学方法
5.常见物质的除杂试剂或方法
(1)常见气体的除杂试剂
(2)常见固体或溶液的除杂试剂或方法
三、常见物质检验与鉴别
1.常见气体的检验
2.常见有机物的检验
(1)含碳碳双(三)键的有机物：能使少量溴水或酸性KMnO4溶液褪色。
(2)乙醇：将螺旋状铜丝加热至表面有黑色物质生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并有刺激性气味物质产生。
(3)乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液中，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu(OH)2中，加热，有砖红色沉淀生成。
(4)乙酸：使石蕊溶液变红；或与Na2CO3或NaHCO3溶液反应有气泡生成；或使新制Cu(OH)2溶解得到蓝色溶液。
(5)乙酸乙酯：加入滴有酚酞的NaOH溶液，加热，红色变浅或褪去。
(6)淀粉：滴加碘水，呈蓝色。
(7)蛋白质：灼烧，有烧焦羽毛的气味；或加入浓硝酸微热，出现黄色沉淀，以此来检验含苯环的蛋白质。
3.物质鉴别的常用方法
(2024·山东菏泽一模)
62．下列仪器可用于对应实验的是
A．分液漏斗：分离四氯化碳和水
B．坩埚：粗盐提纯
C．酒精灯：酸碱中和滴定
D．球形冷凝管：含水酒精与生石灰制备无水乙醇
(2024·山东菏泽一模)
63．实验室中下列做法正确的是
A．用花生油萃取溴水中的溴
B．汞大量洒落，必须尽可能收集，并深埋处理
C．酸式滴定管用待装液润洗后，从滴定管上口倒出
D．移取熔融氯化钠的坩埚，应用坩埚钳夹持
(2024·山东省实验中学一模)
64．实验室中下列做法错误的是
A．金属钠着火或电器起火均可使用泡沫灭火器灭火
B．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁固体溶解在较浓盐酸中再加水稀释
D．浓硫酸沾到皮肤上，立即用大量水冲洗，然后用溶液冲洗
(2024·贵州·模拟预测)
65．化学是一门基础实验科学。下列说法正确的是
A．容量瓶在使用前需保持干燥，并检查是否漏液
B．实验时打翻酒精灯洒出的酒精着火，应用大量水进行扑灭
C．碱式滴定管排气泡时，应向上弯曲橡胶管，挤捏玻璃珠，使溶液喷出，排出气泡
D．除去苯中混有的少量苯酚，可滴入浓溴水，然后经过滤进行分离
(2024·山东德州一中、二中联考一模)
66．下列关于实验操作的说法正确的是
A．取用药品时，剩余药品均不得放回原试剂瓶
B．中和热测定时，只需记录溶液的初始温度和最高温度
C．稀硫酸、溶液等沾到皮肤上应立即用大量清水冲洗
D．酸碱中和滴定时，不能加入蒸馏水，以免溶液稀释产生误差
(2024·山东潍坊一模)
67．完成下列实验，选用仪器(非玻璃仪器任选)正确的是
A．由浓硫酸配制的稀硫酸：①②③④
B．测定晶体中结晶水的含量：③⑤
C．胶体的制备：①④⑤
D．食盐精制：①③④⑤⑥
(2024·甘肃平凉·模拟预测)
68．下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．蒸馏法分离乙醇和乙醚：③⑤⑥
B．重结晶法提纯(含少量)：①②③
C．可用硫酸溶液配制硫酸溶液：④⑦⑧⑨
D．用溶液滴定水中游离氯：④⑥
(2024·广西·二模)
69．菠菜中富含铁元素，欲测定菠菜中铁元素含量，按如下流程进行实验，下述四步对应操作错误的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·山东泰安一模)
70．下列实验操作及所选实验装置均正确的是
A．海带提碘实验中使用装置甲将海带灼烧成灰
B．配制NaOH溶液过程中使用装置乙将NaOH固体溶解
C．用NaOH溶液分离乙醇和乙酸乙酯的混合物使用装置丙
D．标准溶液滴定亚铁盐实验，滴定结束时如图丁所示读数
(2024·山东济宁一模)
71．下列实验操作或结论叙述正确的是
A．图1所示装置可比较Fe3+、I2、Cl2的氧化性强弱
B．图2所示装置可用于观察钠的燃烧
C．图3所示装置可观察H2在Cl2中燃烧
D．图4所示装置可检验溴乙烷中含有溴元素
(2024·山东青岛一模)
72．鉴别浓度均为0.1ml⋅L-1的NaHCO3、NH4NO3、KI溶液，仅用下列一种方法不可行的是
A．滴加AlCl3溶液B．测定溶液的pH
C．滴加新制氯水D．滴加溶液、微热
(2024·湖南衡阳·三模)
73．下列各组物质的鉴别试剂选择错误的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·广东省汕头一模)
74．为除去物质中混有的杂质，所选试剂与方法均正确的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·山东济宁一模)
75．一次性鉴别下列三种溶液，方法不可行的是
A．乙酸、乙醛、苯酚三种溶液：浓溴水
B．NaOH、FeCl3、Na2SO4三种溶液：KHCO3溶液
C．KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液：饱和Ba(OH)2溶液，微热
D．乙醇、溴苯和苯三种溶液：酸性高锰酸钾溶液
命题解读
考向
化学实验一直都是高考考查的重点，分值高、难度从易到难，均会涉及，从最近几年的高考题中选择题对化学实验基础知识与技能的命题方式，可以发现化学实验室安全、药品的保存与取用、仪器的使用和化学实验基本操作、物质的分离、提纯与检验，依然是最常考的几种命题形式，一直都会持续下去，需要我们重点对其复习掌握。
专题一化学实验室安全
专题二药品的保存与取用仪器的使用
考向三化学实验基本操作
考向四物质的分离、提纯与检验
实验事故
处理方法
A
被水蒸气轻微烫伤
先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B
稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上
用的NaHCO3溶液冲洗
C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D
不慎将酒精灯打翻着火
用湿抹布盖灭
A
B
C
D
灼烧海带制海带灰
准确量取稀盐酸
配制一定浓度的溶液
使用电石和饱和食盐水制备
A．调控滴定速度
B．用试纸测定溶液
C．加热试管中的液体
D．向试管中滴加溶液
A
B
C
D
配制溶液
铁钉除油污
铁钉除锈
铁钉镀锌
眼睛注视锥形瓶中溶液
A．用标准溶液滴定溶液
B．稀释浓硫酸
C．从提纯后的溶液获得晶体
D．配制一定物质的量浓度的溶液
A
B
制备
净化、干燥
C
D
收集
验证的氧化性
选项
实验目的
实验方法或试剂
A
检验溶液中是否含有
溶液
B
测定溶液中
用溶液滴定
C
除去乙醇中少量的水
加入金属，过滤
D
测定溶液的
使用试纸
用量筒量取10.00mL盐酸
用瓷坩埚加热熔化NaOH固体
用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物
配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A
B
C
D
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
方法
装置或主要仪器
适用条件
实例
说明
过滤
难溶固体与液体混合物
碳酸钙悬浊液、泥水等
①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；②二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；
③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁
蒸发结晶
溶质的溶解度受温度变化影响较小
从NaCl溶液中提取NaCl晶体
NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
方法
适用条件
实例
说明
溶解、过滤
在某种试剂中一种可溶而另一种溶剂中不溶的固体混合物的分离
碳酸钠和碳酸钙
沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复操作2～3次，然后通过检验洗涤液(滤液)，判断是否洗净
结晶
用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离
除去KNO3中混有的少量NaCl
若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶
升华
分离某种组分易升华的混合物
分离I2和NaCl固体
应与物质的分解反应相区分，如：NH4Cl⇌NH3↑＋HCl↑
方法
萃取、分液
蒸馏
装置或主要仪器
适用条件
分离两种互不相溶且易分层的液体
分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
实例
分离CCl4和水等
分离酒精和水
说明
萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；
③萃取剂与溶质不反应；
④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂。
例如，提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；
③冷凝管水流方向为下口进，上口出
仪器
酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台
适用范围
分离、提纯溶解度受温度影响差别较大的溶质(如苯甲酸的提纯)
适用范围
分离某种组分易升华的固体混合物
注意事项
被提纯物质沸点较高且不易分解，如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
适用范围
分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液
注意事项
要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果
方法
原理
举例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl-、、及能形成弱碱的阳离子，如Mg2＋、Cu2＋等，可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去。
气化法
将杂质离子转化为气体
、、、、等与H＋或OH-反应生成气体除去
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)，如FeCl2和FeCl3、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸性氧化物或碱)，如Na2CO3和NaHCO3
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
用加热法除去固体混合物中易分解的物质
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3，用盐酸除去SiO2中的CaCO3.
电解法
利用电解原理分离和提纯物质
含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液。如电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液。
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
如将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
水解法
利用水解反应原理除去杂质
如可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
气体(括号内为杂质)
除杂试剂
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
NaOH浓溶液
N2(O2)
灼热铜网
CH4(CH2=CH2)
溴水
物质(括号内为杂质)
除杂试剂或方法
Na2CO3固体(NaHCO3)
加热
FeCl3溶液(FeCl2)
通Cl2
MgCl2溶液(FeCl3)
加入MgO、Mg(OH)2或MgCO3，调pH转为沉淀，过滤
NaHCO3溶液(Na2CO3)
通CO2
Cu(NO3)2溶液(AgNO3)
加过量铜粉，过滤
SiO2(I2)
加热
Fe2O3(Al2O3)
加过量NaOH溶液，过滤
粗铜
粗铜作阳极，精铜作阴极、CuSO4溶液做电解质溶液
CO2
无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水变浑浊
SO2
通入品红溶液，红色褪去，再加热又变红色
HCl
①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)变红；②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生白烟；
③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀
NH3(碱性气体)
①可使蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟；②可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
H2
通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝
CO
通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过澄清石灰水，溶液变浑浊
NO
与O2(或空气)反应，气体由无色变为红棕色
O2
可使带火星的木条复燃
Cl2
①黄绿色、有刺激性气味；②可使湿润的有色布条褪色；
③可使湿润的淀粉KI试纸变蓝
NO2
①红棕色、有刺激性气味；②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液变红；
③可使湿润的淀粉KI试纸变蓝
鉴别方法
适用范围
举例
物理方法
观察法
被鉴别物质的状态、颜色等不同
如CuCl2、FeCl3与NaCl溶液；O2与Cl2等
水溶法
被鉴别物质在水中的溶解情况不同
如Na2CO3与CaCO3
焰色试验法
某些金属或金属离子
如钾盐、钠盐的鉴别
化学方法
加热法
易分解的物质
如含、的盐类；结晶水合物失水等
显色法
某些离子在特定试剂中显示特殊颜色
如用石蕊、酚酞、pH试纸检验H＋或OH-；利用Fe3＋遇SCN-呈红色等
水溶法
被鉴别物质加水后有特殊现象
如无水CuSO4加水变蓝，CaC2加水产生气体
点燃法
可燃物的燃烧现象、产物不同
如H2在Cl2中燃烧呈苍白色火焰
指定试剂法
待鉴别物质性质存在差异性
如(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl四种无色溶液，可选择Ba(OH)2来鉴别
限用一种试剂的物质鉴别方法：(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。
(3)常用溴水、新制氢氧化铜等作试剂鉴别多种有机物。
不另加试剂鉴别物质的一般分析思路：(1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种。
(2)若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色试验的方法区别开来。
(3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。
(4)若被鉴别物质两两滴加时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。如Al3＋与OH-，与H＋等。
(5)若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
(6)若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。
A
B
C
D
称量
灼烧
酸溶
过滤
图1
图2
图3
图4
选项
物质
鉴别试剂
A
苯酚稀溶液和酒精溶液
溶液
B
粉末和CaO粉末
水
C
乙烯气体和乙烷气体
溴水
D
C粉和氧化铜粉末
稀盐酸
选项
物质（杂质）
除杂试剂
方法
A
点燃
B
加热
C
NaOH溶液
过滤
D
乙醇（）
无水
分液
参考答案：
1．B
【详解】A．被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，故A正确；
B．稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上的NaHCO3溶液，故B错误；
C．苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，故C正确；
D．酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，故D正确；
故选B。
2．A
【详解】A．性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，A错误；
B．钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B正确；
C．为易燃类物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C正确；
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风，D正确；
故选A。
3．B
【详解】A．H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A正确；
B．金属K为活泼金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖灭，B错误；
C．Hg有毒且易挥发，温度计打碎后应用硫粉覆盖，使Hg转化为难挥发的HgS，C正确；
D．苯酚易溶于乙醇等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，D正确；
故答案选B。
4．A
【详解】A．灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚加热时不需要使用石棉网或陶土网，A项错误；
B．稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00mL稀盐酸，B项正确；
C．配制一定浓度的NaCl溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中，C项正确；
D．电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑制取C2H2，该制气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确；
答案选A。
5．A
【详解】A．调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，所以A选项的操作符合规范；
B．用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；
C．加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一，且手握试管夹时，应手握试管夹的长柄，不要把拇指按在短柄上，以免打开试管夹，使试管脱落，C操作不规范；
D．向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范；
故选A。
6．A
【详解】A．配制一定物质的量浓度的溶液时，溶质要放在烧杯中溶解，不能直接放在容量瓶中溶解，A不正确；
B．油污的主要成分是油脂，油脂在碱性条件下可以发生水解反应生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐，因此，铁钉放在溶液中加热后可以除去其表面的油污，B正确；
C．铁锈的主要成分是，其可溶于盐酸，因此，将铁钉放在盐酸中可以除去其表面的铁锈，C正确；
D．该装置为电解池，铁钉与电源负极相连作阴极，锌片与电源的正极相连作阳极，电解质溶液为溶液，因此，该装置为电镀装置，可以实现铁钉上镀锌，D正确；
综上所述，本题选A。
7．D
【详解】A．用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，A项合理；
B．浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理；
C．NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理；
D．配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下约1cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理；
答案选D。
8．A
【详解】A．利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，不能达到预期目的，A符合题意；
B．实验室制得的氯气中有HCl杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B不符合题意；
C．氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意；
D．H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D不符合题意；
故选A。
9．B
【详解】A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；
B．苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；
C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；
D．食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确；
故答案选B。
10．D
【详解】A．过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠，硫不溶于水，A可以鉴别；
B．水晶为晶体，有独立的晶格结构，玻璃为非晶体，没有独立的晶格结构，可以用X射线衍射实验进行鉴别，B可以鉴别；
C．钠的焰色为黄色，钾的焰色为紫色(需透过蓝色钴玻璃)，二者可以用焰色试验鉴别，C可以鉴别；
D．苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在上层，不能用溴水鉴别苯和甲苯，D不可以鉴别；
故答案选D。
11．A
【详解】A．溶液中含有Fe2+，可以与K3[Fe(CN)6]发生反应使溶液变成蓝色，A项合理；
B．随着滴定的不断进行，溶液中S2-不断被消耗，但是溶液中的HS-还可以继续发生电离生成S2-，B项不合理；
C．金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na除去乙醇中少量的水，C项不合理；
D．ClO-具有氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以用pH计进行测量，D项不合理；
故答案选A。
12．C
【详解】苯甲酸粗品(含少量和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确，
故选C。
13．A
【详解】A．眼睛溅进酸液，直接用大量水冲洗，故A错误；
B．立即用大量水冲洗，尽可能减少碱对皮肤的伤害，再用2%的硼酸中和残余的碱，故B正确；
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；
D．活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火，故D正确；
答案为A。
14．D
【详解】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
15．A
【详解】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；
故答案选A。
16．C
【详解】A．由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；
B．氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；
C．四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；
D．高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；
故答案为：C。
17．C
【详解】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A错误；
B．瓷坩埚与熔化NaOH会反应，因此用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B错误；
C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C正确；
D．不能用温度计搅拌溶液，故D错误。
综上所述，答案为C。
18．D
【详解】A．实验室配制AlCl3溶液时向其中加入少量的稀盐酸以抑制Al3+水解，A不合题意；
B．蔗糖和淀粉的水解时常采用稀硫酸作催化剂，B不合题意；
C．清洗附有银镜的试管用稀硝酸，反应原理为：3Ag+4HNO3(稀)=3AgNO3+NO↑+2H2O，C不合题意；
D．苯的磺化是苯和浓硫酸共热，反应生成苯磺酸的反应，故不需要用到浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，D符合题意；
故答案为：D。
19．C
【详解】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；
B．高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；
C．配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C正确；
D．由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D错误；
故选C。
20．A
【详解】A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；
B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；
C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；
D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。
综上所述，本题选A。
21．A
【详解】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；
B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；
C．实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；
D．用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；
故选A。
22．A
【分析】选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液，则应将Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，将待测盐酸置于酸式滴定管中，滴定终点时溶液由黄色变为橙色。
【详解】A．量筒的精确度不高，不可用量筒量取Na2CO3标准溶液，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A说法错误；
B．Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的硅酸钠溶液而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B说法正确；
C．Na2CO3有吸水性且有一定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C说法正确；
D．Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙色，D说法正确；
综上所述，本题选A。
23．A
【详解】A．石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；
B．Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；
C．Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；
D．含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混有的乙醛，D正确；
故答案选A。
24．C
【详解】A．溶液显弱碱性，溶液显强碱性，溶液显酸性，则测定溶液是可以鉴别出来的，故A不符合题意；
B．溶液显弱碱性，滴入酚酞先变红后褪色，溶液显强碱性，滴入酚酞溶液，显红色，溶液显酸性，滴入酚酞不变色，则滴加酚酞试剂是可以鉴别出来的，故B不符合题意；
C．溶液滴入碘化钾溶液，发生氧化还原反应生成碘，液面会由无色变成黄色，振荡后会变成无色，而溶液，溶液滴入碘化钾溶液后，因不与两者反应而没有现象，则仅用滴加溶液无法鉴别，则C符合题意；
D．饱和溶液和溶液不反应，和溶液反应生成碳酸钡沉淀，和溶液发生双水解反应生成沉淀和气体，则滴入饱和溶液是可以鉴别出来的，故D不符合题意；
答案C。
25．B
【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。
【详解】A．操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；
D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；
故选B。
26．错误
【详解】量筒、容量瓶不能加热，锥形瓶垫上石棉网可以加热，故答案为：错误。
27．错误
【详解】灼烧固体时，坩埚应放在泥三角上，泥三角放在铁圈或三脚架上，故答案为：错误。
28．正确
【详解】容量瓶、滴定管都是精密的玻璃仪器，使用前均需要检漏，故答案为：正确。
29．错误
【详解】陶瓷坩埚、石英坩埚以及普通玻璃坩埚中都含有二氧化硅，在高温下都能与氢氧化钠反应而使坩埚炸裂，不能用于熔融氢氧化钠固体，故答案为：错误。
30．错误
【详解】NaOH固体在空气中易潮解，用托盘天平称量时，应将NaOH固体放在玻璃器皿中称量，不能直接放称量纸上称量，故错误。
31．错误
【详解】量筒没有“0”刻度，故答案为：错误。
32．正确
【详解】容量瓶是精密量器，不能直接溶解物质，以防溶解过程温度变化，故正确。
33．错误
【详解】做过滤实验时，玻璃棒的作用是引流，不能搅拌，故答案为：错误。
34．正确
【详解】溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度，故答案为：正确。
35．正确
【详解】浓硫酸溶于水放出大量的热，用玻璃棒搅拌的目的是及时散热并使液体混合均匀，故答案为：正确。
36．正确
【详解】配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流，故正确。
37．正确
【详解】用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取少量待测液于干燥的pH试纸上，再与标准比色卡对比，操作正确。
38．正确
【详解】在蒸发过程中要用玻璃棒不断搅拌，其目的是防止因局部温度过高，造成蒸发液飞溅，故答案为：正确。
39．错误
【详解】由于容量瓶的规格没有480mL，所以选择500mL容量瓶，配制溶液的体积为500mL，故答案为：错误。
40．错误
【详解】量筒没有“0”刻度，故答案为：错误。
41．正确
【详解】托盘天平只能精确到0.1 g，量取8.6mL盐酸，应选用10mL的量筒，故答案为：正确。
42．错误
【详解】高锰酸钾具有氧化性，可腐蚀橡胶管，应用酸式滴定管量取，故错误。
43．错误
【详解】浓氨水挥发出来的NH3与浓盐酸挥发出来的HCl反应，生成NH4Cl，能观察到白烟，同一层试剂橱里不能存放浓氨水和浓盐酸，故错误。
44．错误
【详解】氢氟酸应存放在塑料瓶中，浓硝酸存放在带塑料塞的棕色玻璃瓶中，故错误。
45．正确
【详解】氢氧化钠会与玻璃中的二氧化硅反应生成具有黏性的硅酸钠而导致玻璃塞打不开，应用橡皮塞，正确。
46．正确
【详解】溴易挥发，故少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液溴上加少量水液封，故正确。
47．正确
【详解】Fe2+易水解，加入少量硫酸抑制其水解，Fe2+还原性很强易被氧化，铁粉是还原剂，且还原性比Fe2+强，所以保存FeSO4溶液时加入少量的铁粉是防止Fe2+被氧化，故答案为：正确。
48．正确
【详解】氯水中的次氯酸分子、硝酸银溶液中的硝酸银见光易分解，应存放在配有磨口玻璃塞的棕色试剂瓶中，故答案为：正确。
49．正确
【详解】取用块状固体时，用镊子夹取固体，放在略为倾斜的试管口，再慢慢竖直试管，使药品慢慢滑落到试管底部，故答案为：正确。
50．正确
【详解】取用化学药品时，应特别注意观察药品包装容器上的安全警示标志,以防出现安全事故。
51．正确
【详解】可燃性气体与空气混合后点燃可能发生爆炸，氢气具有可燃性，为防止点燃时发生爆炸，故点燃氢气前，一定要先检验氢气的纯度，故答案为：正确。
52．错误
【详解】氢氧化钠是强碱，有强腐蚀性，且酸碱中和放热，故当浓硫酸溅到皮肤上时用氢氧化钠溶液冲洗会对皮肤造成二次伤害，故答案为：错误。
53．错误
【详解】钠、钾等活泼金属失火应用干燥的沙土盖灭，故上述说法错误。
54．正确
【详解】用排水法收集氧气完毕后，先把导气管移出水面，然后再熄灭酒精灯其原因是：防止水槽的水倒流回试管使试管炸裂，故答案为：正确。
55．正确
【详解】碳酸氢钠固体受热分解产生碳酸钠、水、二氧化碳，在加热时，为防止水蒸气回流使试管炸裂，试管口要略向下倾斜，故上述说法是合理的，正确的。
56．错误
【详解】氨气可以使红色石蕊试纸变蓝，用湿润的红色石蕊试纸检验氨气的存在，故答案为：错误。
57．正确
【详解】长时间盛放石灰水的烧杯，内壁存在碳酸钙，加入适量的盐酸进行洗涤，最后用蒸馏水洗涤，故该说法正确。
58．错误
【详解】瓷坩埚的主要成分二氧化硅或硅酸盐都能与氢氟酸发生反应，所以不能用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚，故答案为：错误。
59．错误
【详解】用湿润的pH试纸测土壤溶液的pH，土壤溶液被稀释，导致测定值有误差，应用玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，错误。
60．错误
【详解】新制氯水具有漂白性，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上显变红，后褪色，不能用pH试纸测定氯水的pH。
61．错误
【详解】广范pH试纸测得的pH只能精确到小数点后一位，故答案为：错误。
62．A
【详解】A．四氯化碳和水互不相溶，应采用分液分离，仪器选用分液漏斗，故A正确；
B．粗盐提纯涉及蒸发结晶操作，应用到蒸发皿，而坩埚是灼烧固体的仪器，故B错误；
C．酸碱中和滴定不需要加热，不用酒精灯，故C错误；
D．含水酒精与生石灰制备无水乙醇应用蒸馏法，蒸馏时应用直型冷凝管，故D错误；
故选：A。
63．D
【详解】A．花生油中含不饱和碳碳双键，能与溴单质发生反应，不能萃取溴水中的溴，故A错误；
B．汞会污染土壤，不能深埋处理。汞大量洒落，必须尽可能收集，然后用硫粉覆盖处理，故B错误；
C．酸式滴定管用待装液润洗后，从滴定管下口放出，故C错误；
D．熔融氯化钠的坩埚温度很高，为防止烫伤，应使用坩埚钳夹持，故D正确；
故选：D。
64．A
【详解】A．金属钠着火生成过氧化钠，与泡沫灭火器喷出的二氧化碳反应，反应生成的氧气助燃，不能灭火，应该用干燥的沙土铺盖灭火，A错误；
B．高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，B正确；
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中，其目的是抑制氯化铁的水解，再加水稀释至所需浓度，C正确；
D．如果不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，避免强碱的强烈的腐蚀性对皮肤造成二次伤害，不能使用强碱中和，用3%～5%NaHCO3溶液冲洗，D正确；
故选A。
65．C
【详解】A．溶液配制过程仍然需要加入蒸馏水，所以容量瓶不需要干燥，故A错误；
B．做实验时不慎打翻酒精灯，洒出的酒精在桌上燃烧，立即用湿抹布扑灭，故B错误；
C．将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，从而溶液充满尖嘴，排除气泡，故C正确；
D．苯酚与溴水反应生成三溴苯酚，溴、三溴苯酚均易溶于苯，引入新杂质，不能除杂，故D错误。
答案选C。
66．C
【详解】A．通常，实验后，将剩余药品放回原试剂瓶会污染瓶中药品，因此取用药品时，剩余药品不得放回原试剂瓶，但是为了避免发生火灾等各种危险，Na、白磷之类应放回原瓶，A错误；
B． 中和热测定时，需要记录酸、碱溶液的浓度和体积，测定并记录酸、碱溶液的初始温度以及混合后的最高温度，B错误；
C． 稀硫酸、溶液具有腐蚀性，沾到皮肤上会腐蚀人的皮肤，因此不慎沾上应立即用大量清水冲洗，C正确；
D． 酸碱中和滴定时，必要时可加入少量蒸馏水，加入的少量水不影响酸、碱的物质的量，不会产生误差，D错误；
答案C。
67．A
【详解】A．由浓硫酸配制的稀硫酸需要计算、量取、稀释等，需要用到烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒，故选①②③④，A正确；
B．测定晶体中结晶水的含量需要称量、灼烧，需要用到坩埚、天平和酒精灯，不需要胶头滴管，B错误；
C．胶体的制备需要把氯化铁溶液滴入沸水中，需要酒精灯和烧杯，不需要玻璃棒，C错误；
D．食盐精制需要除杂、过滤、蒸发结晶、洗涤、干燥，需要用到烧杯、胶头滴管、玻璃棒、酒精灯、蒸发皿、漏斗，D错误；
故选A。
68．B
【详解】A．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸气温度，蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液，锥形瓶用于盛装收集到的馏分，A项选择合理；
B．利用重结晶来提纯，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，使用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，B项选择不合理；
C．稀释硫酸溶液需要的玻璃仪器可用酸式滴定管、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶，C项选择合理；
D．滴定需要滴定管和锥形瓶，D项选择合理；
答案选B。
69．B
【详解】A．托盘天平称量时遵循“左物右码”，故 A正确；
B．灼烧固体时应选用坩埚而不能用蒸发皿，故B错误；
C．用烧杯溶解固体，并用玻璃棒不断搅拌，故C正确；
D．过滤时要用玻璃棒引流，故D正确。
答案选B。
70．D
【详解】A．海带提碘实验中使用坩埚将海带灼烧成灰，A错误；
B．容量瓶不能用于溶解和稀释，只能配制一定物质的量浓度的溶液，应先在烧杯中溶解NaOH固体，冷却至室温后再转移至容量瓶，B错误；
C．用NaOH溶液会使乙酸乙酯水解，应用饱和碳酸钠溶液，C错误；
D．酸性高锰酸钾用酸式滴定管，读数时视线与凹液面相平，D正确；
故选D。
71．A
【详解】A．少量氯水时，四氯化碳层颜色加深，只氧化碘离子，可以知道Cl2氧化性大于I2；氯水过量时，上层溶液变为黄色，后氧化亚铁离子，可以知道Cl2氧化性大于Fe3+，氧化先后顺序可知碘离子还原性大于亚铁离子还原性，即Fe3+氧化性大于I2，故能比较Fe3+、I2、Cl2的氧化性强弱，A正确；
B．表面皿不能加热，B错误；
C．氯气密度比空气大，图中集气瓶不可以倒置，C错误；
D．溴乙烷水解后，需要加硝酸中和过量氢氧化钠，否则滴加硝酸银无法生成溴化银，不能检验溴离子，D错误；
本题选A。
72．A
【详解】A．滴加AlCl3溶液后碳酸氢钠溶液中产生白色沉淀和无色气体，而硝酸铵和碘化钾溶液中无明显现象，不能鉴别三种溶液，故A错误；
B．碳酸氢钠溶液显碱性，硝酸铵溶液显酸性，碘化钾溶液显中性，测定pH能区分三种溶液，故B正确；
C．滴加新制氯水后碳酸氢钠溶液中产生无色气体，硝酸铵溶液中无明显现象，碘化钾溶液由无色变为黄色，能区分三种溶液，故C正确；
D．滴加溶液、微热，碳酸氢钠溶液中产生白色沉淀，硝酸铵溶液中产生无色刺激性气味气体，碘化钾溶液中无明显现象，能区分三种溶液，故D正确；
故选A。
73．A
【详解】A．乙醇能与水以任意比混溶，苯酚与碳酸钠反应产生苯酚钠属于钠盐也是溶于水的且过程中没有气体产生，无法通过溶液进行鉴别，故A错误；
B．难溶于水， CaO与水反应放出大量热且产生的氢氧化钙溶于水，可以鉴别，故B正确；
C．乙烯与溴水发生加成反应导致溴水褪色，乙烷与溴水不反应，可以鉴别，故C正确；
D．C粉与稀盐酸不反应，氧化铜粉末与稀盐酸反应，溶液变为蓝色，可以鉴别，故D正确；
故答案选A。
74．B
【详解】A．无法控制O2的用量，易引入新杂质，且CO2中混有少量CO不易燃烧，A错误；
B．Na2O不稳定，与O2在加热条件下反应生成Na2O2，因此通入足量的O2，加热可以除杂，B正确；
C．NaOH溶液能与Al2O3发生反应产生Na[Al(OH)4]，将主要物质除去而不能除去杂质，C错误；
D．除去乙醇中含有的水应该加入的生石灰，生石灰与水反应生成氢氧化钙，乙醇不反应，氢氧化钙不挥发，加热蒸馏可以得到纯净的乙醇，若用无水吸水效果不理想，吸水后受热还会脱水，D错误；
故选B。
75．B
【详解】A．乙酸、乙醛、苯酚三种溶液分别与浓溴水混合现象为：互溶、溴水褪色、生成白色沉淀，现象不同，可以鉴别，A正确；
B．NaOH、FeCl3、Na2SO4三种溶液分别与KHCO3溶液混合现象为：无现象、红褐色沉淀、无现象、氢氧化钠和碳酸钠都是无现象，不能鉴别，B错误；
C．KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液分别与饱和Ba(OH)2溶液混合并微热的现象为：无现象、产生刺激性气体、白色沉淀，现象不同，可以鉴别，C正确；
D．乙醇、溴苯和苯三种溶液分别与酸性高锰酸钾溶液混合现象为：高锰酸钾溶液褪色且不分层、分层且有机层在下层、分层且有机层在上层，现象不同，可以鉴别，D正确；
本题选B。
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命题分析
2024年高考化学选择题中有关化学实验基础知识与技能的考查依然保持了往年的命题特点，涉及的化学实验知识点丰富，从最基本的实验室安全，到化学实验基本操作，物质的分离、提纯与检验等，均有较高的重现率。
试题精讲
专题一 化学实验室安全
(2024·湖南卷)
1．下列实验事故的处理方法不合理的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·河北卷)
2．关于实验室安全，下列表述错误的是
A．等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C．具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
(2024·黑吉辽卷)
3．下列实验操作或处理方法错误的是
A．点燃前，先检验其纯度B．金属K着火，用湿抹布盖灭
C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
考向二 化学实验基本操作
(2024·甘肃卷)
4．下列实验操作对应的装置不正确的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·山东卷)
5．下列图示实验中，操作规范的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·江苏卷)
6．实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·北京卷)
7．下列实验的对应操作中，不合理的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·广东卷)
8．1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A．AB．BC．CD．D
专题三 物质的分离、提纯与检验
(2024·湖北卷)
9．关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A．蒸馏法分离和
B．过滤法分离苯酚和溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
(2024·安徽卷)
10．下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是
A．过氧化钠和硫黄：加水，振荡B．水晶和玻璃：X射线衍射实验
C．氯化钠和氯化钾：焰色试验D．苯和甲苯：滴加溴水，振荡
(2024·黑吉辽卷)
11．下列实验方法或试剂使用合理的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·广东卷)
12．提纯苯甲酸粗品(含少量和泥沙)的过程如下。其中，操作X为
A．加热蒸馏B．加水稀释C．冷却结晶D．萃取分液
专题一 化学实验室安全
(2023·山东卷)
13．实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火
专题二 药品的保存与取用仪器的使用
(2023·全国甲卷)
14．实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥B．①④⑤⑥C．②③⑦⑧D．①⑤⑥⑧
(2023·湖南卷)
15．下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
(2022·山东卷)
16．下列试剂实验室保存方法错误的是
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
(2022·天津卷)
17．下列实验操作中选用仪器正确的是
A．AB．BC．CD．D
考向三 化学实验基本操作
(2023·山东卷)
18．实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是
A．稀盐酸：配制溶液
B．稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C．稀硝酸：清洗附有银镜的试管
D．浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化
(2023·浙江卷)
19．下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移
(2022·浙江卷)
20．下列说法不正确的是
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
(2022·湖南卷)
21．化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．AB．BC．CD．D
(2022·山东卷)
22．实验室用基准配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定标准溶液。下列说法错误的是
A．可用量筒量取标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
考向四 物质的分离、提纯与检验
(2023·辽宁卷)
23．下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
(2023·山东卷)
24．鉴别浓度均为的、三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是
A．测定溶液B．滴加酚酞试剂
C．滴加溶液D．滴加饱和溶液
(2023·浙江卷)
25．苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
一、化学实验基础知识判断正误
1.常用仪器的使用及注意事项
26．量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。(________)
27．灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热。( )
28．容量瓶、滴定管使用前均需要检漏。(________)
29．熔融NaOH固体用瓷坩埚。( )
30．用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上。( )
31．滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。(________)
32．在容量瓶中不能直接溶解物质。( )
2.玻璃棒的用途
33．过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流。( )
34．溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度。( )
35．用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌。( )
36．配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流。( )
37．用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取待测液。( )
38．粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止因受热不均匀而引起飞溅。( )
3.计量仪器的使用和精确度
39．用容量瓶配制480mL某浓度的溶液。( )
40．滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。(________)
41．用托盘天平称取11.7g食盐，量取8.6mL稀盐酸选用规格为10mL的量筒。( )
42．用碱式滴定管量取20.00mL酸性KMnO4溶液。( )
4.药品的存放
43．在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸。( )
44．氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中。(___________)
45．氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中。( )
46．少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液溴上加少量水液封。( )
47．在保存FeSO4溶液时，加入少量硫酸，并加入少量铁粉。( )
48．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色试剂瓶中。(_______)
5.试剂的取用及实验安全
49．取用块状固体时，用镊子夹取固体，放在略为倾斜的试管口，再慢慢竖直试管。( )
50．取用化学药品时，应特别注意观察药品包装容器上的安全警示标志。( )
51．点燃氢气前，必须检验氢气的纯度。( )
52．少量浓硫酸溅到皮肤上，立即用稀NaOH溶液冲洗。(_____)
53．酒精及其他易燃物小面积失火，应该迅速使用湿抹布扑灭；钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭。( )
54．实验室用排水法收集氧气后，应先移出导管，后熄灭酒精灯。( )
6.化学实验基本操作中的注意事项
55．为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜。(_______)
56．用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能润湿。( )
57．长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤。( )
58．用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚。(_______)
59．用湿润的pH试纸测土壤溶液的pH。( )
60．为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可。( )
61．用广范pH试纸测得某CH3COOH溶液的pH为2.46。( )
二、物质的分离、提纯
1.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物
(2)固体与固体的混合物
(3)液体与液体的混合物
(4)重结晶
(5)升华
(6)渗析
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
3.分离、提纯的创新装置
(1)过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
(2)蒸馏装置的创新
图2由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
(3)冷凝装置的创新：
图示装置由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可减少反应物的损失，提高反应物的转化率。
(4)洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
4.物质分离、提纯常用的化学方法
5.常见物质的除杂试剂或方法
(1)常见气体的除杂试剂
(2)常见固体或溶液的除杂试剂或方法
三、常见物质检验与鉴别
1.常见气体的检验
2.常见有机物的检验
(1)含碳碳双(三)键的有机物：能使少量溴水或酸性KMnO4溶液褪色。
(2)乙醇：将螺旋状铜丝加热至表面有黑色物质生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并有刺激性气味物质产生。
(3)乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液中，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu(OH)2中，加热，有砖红色沉淀生成。
(4)乙酸：使石蕊溶液变红；或与Na2CO3或NaHCO3溶液反应有气泡生成；或使新制Cu(OH)2溶解得到蓝色溶液。
(5)乙酸乙酯：加入滴有酚酞的NaOH溶液，加热，红色变浅或褪去。
(6)淀粉：滴加碘水，呈蓝色。
(7)蛋白质：灼烧，有烧焦羽毛的气味；或加入浓硝酸微热，出现黄色沉淀，以此来检验含苯环的蛋白质。
3.物质鉴别的常用方法
(2024·山东菏泽一模)
62．下列仪器可用于对应实验的是
A．分液漏斗：分离四氯化碳和水
B．坩埚：粗盐提纯
C．酒精灯：酸碱中和滴定
D．球形冷凝管：含水酒精与生石灰制备无水乙醇
(2024·山东菏泽一模)
63．实验室中下列做法正确的是
A．用花生油萃取溴水中的溴
B．汞大量洒落，必须尽可能收集，并深埋处理
C．酸式滴定管用待装液润洗后，从滴定管上口倒出
D．移取熔融氯化钠的坩埚，应用坩埚钳夹持
(2024·山东省实验中学一模)
64．实验室中下列做法错误的是
A．金属钠着火或电器起火均可使用泡沫灭火器灭火
B．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁固体溶解在较浓盐酸中再加水稀释
D．浓硫酸沾到皮肤上，立即用大量水冲洗，然后用溶液冲洗
(2024·贵州·模拟预测)
65．化学是一门基础实验科学。下列说法正确的是
A．容量瓶在使用前需保持干燥，并检查是否漏液
B．实验时打翻酒精灯洒出的酒精着火，应用大量水进行扑灭
C．碱式滴定管排气泡时，应向上弯曲橡胶管，挤捏玻璃珠，使溶液喷出，排出气泡
D．除去苯中混有的少量苯酚，可滴入浓溴水，然后经过滤进行分离
(2024·山东德州一中、二中联考一模)
66．下列关于实验操作的说法正确的是
A．取用药品时，剩余药品均不得放回原试剂瓶
B．中和热测定时，只需记录溶液的初始温度和最高温度
C．稀硫酸、溶液等沾到皮肤上应立即用大量清水冲洗
D．酸碱中和滴定时，不能加入蒸馏水，以免溶液稀释产生误差
(2024·山东潍坊一模)
67．完成下列实验，选用仪器(非玻璃仪器任选)正确的是
A．由浓硫酸配制的稀硫酸：①②③④
B．测定晶体中结晶水的含量：③⑤
C．胶体的制备：①④⑤
D．食盐精制：①③④⑤⑥
(2024·甘肃平凉·模拟预测)
68．下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．蒸馏法分离乙醇和乙醚：③⑤⑥
B．重结晶法提纯(含少量)：①②③
C．可用硫酸溶液配制硫酸溶液：④⑦⑧⑨
D．用溶液滴定水中游离氯：④⑥
(2024·广西·二模)
69．菠菜中富含铁元素，欲测定菠菜中铁元素含量，按如下流程进行实验，下述四步对应操作错误的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·山东泰安一模)
70．下列实验操作及所选实验装置均正确的是
A．海带提碘实验中使用装置甲将海带灼烧成灰
B．配制NaOH溶液过程中使用装置乙将NaOH固体溶解
C．用NaOH溶液分离乙醇和乙酸乙酯的混合物使用装置丙
D．标准溶液滴定亚铁盐实验，滴定结束时如图丁所示读数
(2024·山东济宁一模)
71．下列实验操作或结论叙述正确的是
A．图1所示装置可比较Fe3+、I2、Cl2的氧化性强弱
B．图2所示装置可用于观察钠的燃烧
C．图3所示装置可观察H2在Cl2中燃烧
D．图4所示装置可检验溴乙烷中含有溴元素
(2024·山东青岛一模)
72．鉴别浓度均为0.1ml⋅L-1的NaHCO3、NH4NO3、KI溶液，仅用下列一种方法不可行的是
A．滴加AlCl3溶液B．测定溶液的pH
C．滴加新制氯水D．滴加溶液、微热
(2024·湖南衡阳·三模)
73．下列各组物质的鉴别试剂选择错误的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·广东省汕头一模)
74．为除去物质中混有的杂质，所选试剂与方法均正确的是
A．AB．BC．CD．D
(2024·山东济宁一模)
75．一次性鉴别下列三种溶液，方法不可行的是
A．乙酸、乙醛、苯酚三种溶液：浓溴水
B．NaOH、FeCl3、Na2SO4三种溶液：KHCO3溶液
C．KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液：饱和Ba(OH)2溶液，微热
D．乙醇、溴苯和苯三种溶液：酸性高锰酸钾溶液
命题解读
考向
化学实验一直都是高考考查的重点，分值高、难度从易到难，均会涉及，从最近几年的高考题中选择题对化学实验基础知识与技能的命题方式，可以发现化学实验室安全、药品的保存与取用、仪器的使用和化学实验基本操作、物质的分离、提纯与检验，依然是最常考的几种命题形式，一直都会持续下去，需要我们重点对其复习掌握。
专题一化学实验室安全
专题二药品的保存与取用仪器的使用
考向三化学实验基本操作
考向四物质的分离、提纯与检验
实验事故
处理方法
A
被水蒸气轻微烫伤
先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B
稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上
用的NaHCO3溶液冲洗
C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D
不慎将酒精灯打翻着火
用湿抹布盖灭
A
B
C
D
灼烧海带制海带灰
准确量取稀盐酸
配制一定浓度的溶液
使用电石和饱和食盐水制备
A．调控滴定速度
B．用试纸测定溶液
C．加热试管中的液体
D．向试管中滴加溶液
A
B
C
D
配制溶液
铁钉除油污
铁钉除锈
铁钉镀锌
眼睛注视锥形瓶中溶液
A．用标准溶液滴定溶液
B．稀释浓硫酸
C．从提纯后的溶液获得晶体
D．配制一定物质的量浓度的溶液
A
B
制备
净化、干燥
C
D
收集
验证的氧化性
选项
实验目的
实验方法或试剂
A
检验溶液中是否含有
溶液
B
测定溶液中
用溶液滴定
C
除去乙醇中少量的水
加入金属，过滤
D
测定溶液的
使用试纸
用量筒量取10.00mL盐酸
用瓷坩埚加热熔化NaOH固体
用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物
配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A
B
C
D
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
方法
装置或主要仪器
适用条件
实例
说明
过滤
难溶固体与液体混合物
碳酸钙悬浊液、泥水等
①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；②二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；
③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁
蒸发结晶
溶质的溶解度受温度变化影响较小
从NaCl溶液中提取NaCl晶体
NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
方法
适用条件
实例
说明
溶解、过滤
在某种试剂中一种可溶而另一种溶剂中不溶的固体混合物的分离
碳酸钠和碳酸钙
沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复操作2～3次，然后通过检验洗涤液(滤液)，判断是否洗净
结晶
用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离
除去KNO3中混有的少量NaCl
若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶
升华
分离某种组分易升华的混合物
分离I2和NaCl固体
应与物质的分解反应相区分，如：NH4Cl⇌NH3↑＋HCl↑
方法
萃取、分液
蒸馏
装置或主要仪器
适用条件
分离两种互不相溶且易分层的液体
分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
实例
分离CCl4和水等
分离酒精和水
说明
萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；
③萃取剂与溶质不反应；
④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂。
例如，提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；
③冷凝管水流方向为下口进，上口出
仪器
酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台
适用范围
分离、提纯溶解度受温度影响差别较大的溶质(如苯甲酸的提纯)
适用范围
分离某种组分易升华的固体混合物
注意事项
被提纯物质沸点较高且不易分解，如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
适用范围
分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液
注意事项
要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果
方法
原理
举例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl-、、及能形成弱碱的阳离子，如Mg2＋、Cu2＋等，可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去。
气化法
将杂质离子转化为气体
、、、、等与H＋或OH-反应生成气体除去
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)，如FeCl2和FeCl3、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸性氧化物或碱)，如Na2CO3和NaHCO3
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
用加热法除去固体混合物中易分解的物质
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3，用盐酸除去SiO2中的CaCO3.
电解法
利用电解原理分离和提纯物质
含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液。如电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液。
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
如将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
水解法
利用水解反应原理除去杂质
如可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
气体(括号内为杂质)
除杂试剂
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
NaOH浓溶液
N2(O2)
灼热铜网
CH4(CH2=CH2)
溴水
物质(括号内为杂质)
除杂试剂或方法
Na2CO3固体(NaHCO3)
加热
FeCl3溶液(FeCl2)
通Cl2
MgCl2溶液(FeCl3)
加入MgO、Mg(OH)2或MgCO3，调pH转为沉淀，过滤
NaHCO3溶液(Na2CO3)
通CO2
Cu(NO3)2溶液(AgNO3)
加过量铜粉，过滤
SiO2(I2)
加热
Fe2O3(Al2O3)
加过量NaOH溶液，过滤
粗铜
粗铜作阳极，精铜作阴极、CuSO4溶液做电解质溶液
CO2
无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水变浑浊
SO2
通入品红溶液，红色褪去，再加热又变红色
HCl
①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)变红；②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生白烟；
③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀
NH3(碱性气体)
①可使蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟；②可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
H2
通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝
CO
通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过澄清石灰水，溶液变浑浊
NO
与O2(或空气)反应，气体由无色变为红棕色
O2
可使带火星的木条复燃
Cl2
①黄绿色、有刺激性气味；②可使湿润的有色布条褪色；
③可使湿润的淀粉KI试纸变蓝
NO2
①红棕色、有刺激性气味；②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液变红；
③可使湿润的淀粉KI试纸变蓝
鉴别方法
适用范围
举例
物理方法
观察法
被鉴别物质的状态、颜色等不同
如CuCl2、FeCl3与NaCl溶液；O2与Cl2等
水溶法
被鉴别物质在水中的溶解情况不同
如Na2CO3与CaCO3
焰色试验法
某些金属或金属离子
如钾盐、钠盐的鉴别
化学方法
加热法
易分解的物质
如含、的盐类；结晶水合物失水等
显色法
某些离子在特定试剂中显示特殊颜色
如用石蕊、酚酞、pH试纸检验H＋或OH-；利用Fe3＋遇SCN-呈红色等
水溶法
被鉴别物质加水后有特殊现象
如无水CuSO4加水变蓝，CaC2加水产生气体
点燃法
可燃物的燃烧现象、产物不同
如H2在Cl2中燃烧呈苍白色火焰
指定试剂法
待鉴别物质性质存在差异性
如(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl四种无色溶液，可选择Ba(OH)2来鉴别
限用一种试剂的物质鉴别方法：(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。
(3)常用溴水、新制氢氧化铜等作试剂鉴别多种有机物。
不另加试剂鉴别物质的一般分析思路：(1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种。
(2)若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色试验的方法区别开来。
(3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。
(4)若被鉴别物质两两滴加时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。如Al3＋与OH-，与H＋等。
(5)若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
(6)若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。
A
B
C
D
称量
灼烧
酸溶
过滤
图1
图2
图3
图4
选项
物质
鉴别试剂
A
苯酚稀溶液和酒精溶液
溶液
B
粉末和CaO粉末
水
C
乙烯气体和乙烷气体
溴水
D
C粉和氧化铜粉末
稀盐酸
选项
物质（杂质）
除杂试剂
方法
A
点燃
B
加热
C
NaOH溶液
过滤
D
乙醇（）
无水
分液
参考答案：
1．B
【详解】A．被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，故A正确；
B．稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上的NaHCO3溶液，故B错误；
C．苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，故C正确；
D．酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，故D正确；
故选B。
2．A
【详解】A．性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，A错误；
B．钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B正确；
C．为易燃类物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C正确；
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风，D正确；
故选A。
3．B
【详解】A．H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A正确；
B．金属K为活泼金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖灭，B错误；
C．Hg有毒且易挥发，温度计打碎后应用硫粉覆盖，使Hg转化为难挥发的HgS，C正确；
D．苯酚易溶于乙醇等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，D正确；
故答案选B。
4．A
【详解】A．灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚加热时不需要使用石棉网或陶土网，A项错误；
B．稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00mL稀盐酸，B项正确；
C．配制一定浓度的NaCl溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中，C项正确；
D．电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑制取C2H2，该制气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确；
答案选A。
5．A
【详解】A．调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，所以A选项的操作符合规范；
B．用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；
C．加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一，且手握试管夹时，应手握试管夹的长柄，不要把拇指按在短柄上，以免打开试管夹，使试管脱落，C操作不规范；
D．向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范；
故选A。
6．A
【详解】A．配制一定物质的量浓度的溶液时，溶质要放在烧杯中溶解，不能直接放在容量瓶中溶解，A不正确；
B．油污的主要成分是油脂，油脂在碱性条件下可以发生水解反应生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐，因此，铁钉放在溶液中加热后可以除去其表面的油污，B正确；
C．铁锈的主要成分是，其可溶于盐酸，因此，将铁钉放在盐酸中可以除去其表面的铁锈，C正确；
D．该装置为电解池，铁钉与电源负极相连作阴极，锌片与电源的正极相连作阳极，电解质溶液为溶液，因此，该装置为电镀装置，可以实现铁钉上镀锌，D正确；
综上所述，本题选A。
7．D
【详解】A．用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，A项合理；
B．浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理；
C．NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理；
D．配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下约1cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理；
答案选D。
8．A
【详解】A．利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，不能达到预期目的，A符合题意；
B．实验室制得的氯气中有HCl杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B不符合题意；
C．氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意；
D．H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D不符合题意；
故选A。
9．B
【详解】A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；
B．苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；
C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；
D．食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确；
故答案选B。
10．D
【详解】A．过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠，硫不溶于水，A可以鉴别；
B．水晶为晶体，有独立的晶格结构，玻璃为非晶体，没有独立的晶格结构，可以用X射线衍射实验进行鉴别，B可以鉴别；
C．钠的焰色为黄色，钾的焰色为紫色(需透过蓝色钴玻璃)，二者可以用焰色试验鉴别，C可以鉴别；
D．苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在上层，不能用溴水鉴别苯和甲苯，D不可以鉴别；
故答案选D。
11．A
【详解】A．溶液中含有Fe2+，可以与K3[Fe(CN)6]发生反应使溶液变成蓝色，A项合理；
B．随着滴定的不断进行，溶液中S2-不断被消耗，但是溶液中的HS-还可以继续发生电离生成S2-，B项不合理；
C．金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na除去乙醇中少量的水，C项不合理；
D．ClO-具有氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以用pH计进行测量，D项不合理；
故答案选A。
12．C
【详解】苯甲酸粗品(含少量和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确，
故选C。
13．A
【详解】A．眼睛溅进酸液，直接用大量水冲洗，故A错误；
B．立即用大量水冲洗，尽可能减少碱对皮肤的伤害，再用2%的硼酸中和残余的碱，故B正确；
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；
D．活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火，故D正确；
答案为A。
14．D
【详解】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
15．A
【详解】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；
故答案选A。
16．C
【详解】A．由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；
B．氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；
C．四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；
D．高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；
故答案为：C。
17．C
【详解】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A错误；
B．瓷坩埚与熔化NaOH会反应，因此用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B错误；
C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C正确；
D．不能用温度计搅拌溶液，故D错误。
综上所述，答案为C。
18．D
【详解】A．实验室配制AlCl3溶液时向其中加入少量的稀盐酸以抑制Al3+水解，A不合题意；
B．蔗糖和淀粉的水解时常采用稀硫酸作催化剂，B不合题意；
C．清洗附有银镜的试管用稀硝酸，反应原理为：3Ag+4HNO3(稀)=3AgNO3+NO↑+2H2O，C不合题意；
D．苯的磺化是苯和浓硫酸共热，反应生成苯磺酸的反应，故不需要用到浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，D符合题意；
故答案为：D。
19．C
【详解】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；
B．高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；
C．配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C正确；
D．由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D错误；
故选C。
20．A
【详解】A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；
B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；
C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；
D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。
综上所述，本题选A。
21．A
【详解】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；
B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；
C．实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；
D．用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；
故选A。
22．A
【分析】选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液，则应将Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，将待测盐酸置于酸式滴定管中，滴定终点时溶液由黄色变为橙色。
【详解】A．量筒的精确度不高，不可用量筒量取Na2CO3标准溶液，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A说法错误；
B．Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的硅酸钠溶液而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B说法正确；
C．Na2CO3有吸水性且有一定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C说法正确；
D．Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙色，D说法正确；
综上所述，本题选A。
23．A
【详解】A．石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；
B．Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；
C．Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；
D．含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混有的乙醛，D正确；
故答案选A。
24．C
【详解】A．溶液显弱碱性，溶液显强碱性，溶液显酸性，则测定溶液是可以鉴别出来的，故A不符合题意；
B．溶液显弱碱性，滴入酚酞先变红后褪色，溶液显强碱性，滴入酚酞溶液，显红色，溶液显酸性，滴入酚酞不变色，则滴加酚酞试剂是可以鉴别出来的，故B不符合题意；
C．溶液滴入碘化钾溶液，发生氧化还原反应生成碘，液面会由无色变成黄色，振荡后会变成无色，而溶液，溶液滴入碘化钾溶液后，因不与两者反应而没有现象，则仅用滴加溶液无法鉴别，则C符合题意；
D．饱和溶液和溶液不反应，和溶液反应生成碳酸钡沉淀，和溶液发生双水解反应生成沉淀和气体，则滴入饱和溶液是可以鉴别出来的，故D不符合题意；
答案C。
25．B
【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。
【详解】A．操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；
D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；
故选B。
26．错误
【详解】量筒、容量瓶不能加热，锥形瓶垫上石棉网可以加热，故答案为：错误。
27．错误
【详解】灼烧固体时，坩埚应放在泥三角上，泥三角放在铁圈或三脚架上，故答案为：错误。
28．正确
【详解】容量瓶、滴定管都是精密的玻璃仪器，使用前均需要检漏，故答案为：正确。
29．错误
【详解】陶瓷坩埚、石英坩埚以及普通玻璃坩埚中都含有二氧化硅，在高温下都能与氢氧化钠反应而使坩埚炸裂，不能用于熔融氢氧化钠固体，故答案为：错误。
30．错误
【详解】NaOH固体在空气中易潮解，用托盘天平称量时，应将NaOH固体放在玻璃器皿中称量，不能直接放称量纸上称量，故错误。
31．错误
【详解】量筒没有“0”刻度，故答案为：错误。
32．正确
【详解】容量瓶是精密量器，不能直接溶解物质，以防溶解过程温度变化，故正确。
33．错误
【详解】做过滤实验时，玻璃棒的作用是引流，不能搅拌，故答案为：错误。
34．正确
【详解】溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度，故答案为：正确。
35．正确
【详解】浓硫酸溶于水放出大量的热，用玻璃棒搅拌的目的是及时散热并使液体混合均匀，故答案为：正确。
36．正确
【详解】配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流，故正确。
37．正确
【详解】用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取少量待测液于干燥的pH试纸上，再与标准比色卡对比，操作正确。
38．正确
【详解】在蒸发过程中要用玻璃棒不断搅拌，其目的是防止因局部温度过高，造成蒸发液飞溅，故答案为：正确。
39．错误
【详解】由于容量瓶的规格没有480mL，所以选择500mL容量瓶，配制溶液的体积为500mL，故答案为：错误。
40．错误
【详解】量筒没有“0”刻度，故答案为：错误。
41．正确
【详解】托盘天平只能精确到0.1 g，量取8.6mL盐酸，应选用10mL的量筒，故答案为：正确。
42．错误
【详解】高锰酸钾具有氧化性，可腐蚀橡胶管，应用酸式滴定管量取，故错误。
43．错误
【详解】浓氨水挥发出来的NH3与浓盐酸挥发出来的HCl反应，生成NH4Cl，能观察到白烟，同一层试剂橱里不能存放浓氨水和浓盐酸，故错误。
44．错误
【详解】氢氟酸应存放在塑料瓶中，浓硝酸存放在带塑料塞的棕色玻璃瓶中，故错误。
45．正确
【详解】氢氧化钠会与玻璃中的二氧化硅反应生成具有黏性的硅酸钠而导致玻璃塞打不开，应用橡皮塞，正确。
46．正确
【详解】溴易挥发，故少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液溴上加少量水液封，故正确。
47．正确
【详解】Fe2+易水解，加入少量硫酸抑制其水解，Fe2+还原性很强易被氧化，铁粉是还原剂，且还原性比Fe2+强，所以保存FeSO4溶液时加入少量的铁粉是防止Fe2+被氧化，故答案为：正确。
48．正确
【详解】氯水中的次氯酸分子、硝酸银溶液中的硝酸银见光易分解，应存放在配有磨口玻璃塞的棕色试剂瓶中，故答案为：正确。
49．正确
【详解】取用块状固体时，用镊子夹取固体，放在略为倾斜的试管口，再慢慢竖直试管，使药品慢慢滑落到试管底部，故答案为：正确。
50．正确
【详解】取用化学药品时，应特别注意观察药品包装容器上的安全警示标志,以防出现安全事故。
51．正确
【详解】可燃性气体与空气混合后点燃可能发生爆炸，氢气具有可燃性，为防止点燃时发生爆炸，故点燃氢气前，一定要先检验氢气的纯度，故答案为：正确。
52．错误
【详解】氢氧化钠是强碱，有强腐蚀性，且酸碱中和放热，故当浓硫酸溅到皮肤上时用氢氧化钠溶液冲洗会对皮肤造成二次伤害，故答案为：错误。
53．错误
【详解】钠、钾等活泼金属失火应用干燥的沙土盖灭，故上述说法错误。
54．正确
【详解】用排水法收集氧气完毕后，先把导气管移出水面，然后再熄灭酒精灯其原因是：防止水槽的水倒流回试管使试管炸裂，故答案为：正确。
55．正确
【详解】碳酸氢钠固体受热分解产生碳酸钠、水、二氧化碳，在加热时，为防止水蒸气回流使试管炸裂，试管口要略向下倾斜，故上述说法是合理的，正确的。
56．错误
【详解】氨气可以使红色石蕊试纸变蓝，用湿润的红色石蕊试纸检验氨气的存在，故答案为：错误。
57．正确
【详解】长时间盛放石灰水的烧杯，内壁存在碳酸钙，加入适量的盐酸进行洗涤，最后用蒸馏水洗涤，故该说法正确。
58．错误
【详解】瓷坩埚的主要成分二氧化硅或硅酸盐都能与氢氟酸发生反应，所以不能用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚，故答案为：错误。
59．错误
【详解】用湿润的pH试纸测土壤溶液的pH，土壤溶液被稀释，导致测定值有误差，应用玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，错误。
60．错误
【详解】新制氯水具有漂白性，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上显变红，后褪色，不能用pH试纸测定氯水的pH。
61．错误
【详解】广范pH试纸测得的pH只能精确到小数点后一位，故答案为：错误。
62．A
【详解】A．四氯化碳和水互不相溶，应采用分液分离，仪器选用分液漏斗，故A正确；
B．粗盐提纯涉及蒸发结晶操作，应用到蒸发皿，而坩埚是灼烧固体的仪器，故B错误；
C．酸碱中和滴定不需要加热，不用酒精灯，故C错误；
D．含水酒精与生石灰制备无水乙醇应用蒸馏法，蒸馏时应用直型冷凝管，故D错误；
故选：A。
63．D
【详解】A．花生油中含不饱和碳碳双键，能与溴单质发生反应，不能萃取溴水中的溴，故A错误；
B．汞会污染土壤，不能深埋处理。汞大量洒落，必须尽可能收集，然后用硫粉覆盖处理，故B错误；
C．酸式滴定管用待装液润洗后，从滴定管下口放出，故C错误；
D．熔融氯化钠的坩埚温度很高，为防止烫伤，应使用坩埚钳夹持，故D正确；
故选：D。
64．A
【详解】A．金属钠着火生成过氧化钠，与泡沫灭火器喷出的二氧化碳反应，反应生成的氧气助燃，不能灭火，应该用干燥的沙土铺盖灭火，A错误；
B．高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，B正确；
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中，其目的是抑制氯化铁的水解，再加水稀释至所需浓度，C正确；
D．如果不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，避免强碱的强烈的腐蚀性对皮肤造成二次伤害，不能使用强碱中和，用3%～5%NaHCO3溶液冲洗，D正确；
故选A。
65．C
【详解】A．溶液配制过程仍然需要加入蒸馏水，所以容量瓶不需要干燥，故A错误；
B．做实验时不慎打翻酒精灯，洒出的酒精在桌上燃烧，立即用湿抹布扑灭，故B错误；
C．将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，从而溶液充满尖嘴，排除气泡，故C正确；
D．苯酚与溴水反应生成三溴苯酚，溴、三溴苯酚均易溶于苯，引入新杂质，不能除杂，故D错误。
答案选C。
66．C
【详解】A．通常，实验后，将剩余药品放回原试剂瓶会污染瓶中药品，因此取用药品时，剩余药品不得放回原试剂瓶，但是为了避免发生火灾等各种危险，Na、白磷之类应放回原瓶，A错误；
B． 中和热测定时，需要记录酸、碱溶液的浓度和体积，测定并记录酸、碱溶液的初始温度以及混合后的最高温度，B错误；
C． 稀硫酸、溶液具有腐蚀性，沾到皮肤上会腐蚀人的皮肤，因此不慎沾上应立即用大量清水冲洗，C正确；
D． 酸碱中和滴定时，必要时可加入少量蒸馏水，加入的少量水不影响酸、碱的物质的量，不会产生误差，D错误；
答案C。
67．A
【详解】A．由浓硫酸配制的稀硫酸需要计算、量取、稀释等，需要用到烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒，故选①②③④，A正确；
B．测定晶体中结晶水的含量需要称量、灼烧，需要用到坩埚、天平和酒精灯，不需要胶头滴管，B错误；
C．胶体的制备需要把氯化铁溶液滴入沸水中，需要酒精灯和烧杯，不需要玻璃棒，C错误；
D．食盐精制需要除杂、过滤、蒸发结晶、洗涤、干燥，需要用到烧杯、胶头滴管、玻璃棒、酒精灯、蒸发皿、漏斗，D错误；
故选A。
68．B
【详解】A．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸气温度，蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液，锥形瓶用于盛装收集到的馏分，A项选择合理；
B．利用重结晶来提纯，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，使用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，B项选择不合理；
C．稀释硫酸溶液需要的玻璃仪器可用酸式滴定管、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶，C项选择合理；
D．滴定需要滴定管和锥形瓶，D项选择合理；
答案选B。
69．B
【详解】A．托盘天平称量时遵循“左物右码”，故 A正确；
B．灼烧固体时应选用坩埚而不能用蒸发皿，故B错误；
C．用烧杯溶解固体，并用玻璃棒不断搅拌，故C正确；
D．过滤时要用玻璃棒引流，故D正确。
答案选B。
70．D
【详解】A．海带提碘实验中使用坩埚将海带灼烧成灰，A错误；
B．容量瓶不能用于溶解和稀释，只能配制一定物质的量浓度的溶液，应先在烧杯中溶解NaOH固体，冷却至室温后再转移至容量瓶，B错误；
C．用NaOH溶液会使乙酸乙酯水解，应用饱和碳酸钠溶液，C错误；
D．酸性高锰酸钾用酸式滴定管，读数时视线与凹液面相平，D正确；
故选D。
71．A
【详解】A．少量氯水时，四氯化碳层颜色加深，只氧化碘离子，可以知道Cl2氧化性大于I2；氯水过量时，上层溶液变为黄色，后氧化亚铁离子，可以知道Cl2氧化性大于Fe3+，氧化先后顺序可知碘离子还原性大于亚铁离子还原性，即Fe3+氧化性大于I2，故能比较Fe3+、I2、Cl2的氧化性强弱，A正确；
B．表面皿不能加热，B错误；
C．氯气密度比空气大，图中集气瓶不可以倒置，C错误；
D．溴乙烷水解后，需要加硝酸中和过量氢氧化钠，否则滴加硝酸银无法生成溴化银，不能检验溴离子，D错误；
本题选A。
72．A
【详解】A．滴加AlCl3溶液后碳酸氢钠溶液中产生白色沉淀和无色气体，而硝酸铵和碘化钾溶液中无明显现象，不能鉴别三种溶液，故A错误；
B．碳酸氢钠溶液显碱性，硝酸铵溶液显酸性，碘化钾溶液显中性，测定pH能区分三种溶液，故B正确；
C．滴加新制氯水后碳酸氢钠溶液中产生无色气体，硝酸铵溶液中无明显现象，碘化钾溶液由无色变为黄色，能区分三种溶液，故C正确；
D．滴加溶液、微热，碳酸氢钠溶液中产生白色沉淀，硝酸铵溶液中产生无色刺激性气味气体，碘化钾溶液中无明显现象，能区分三种溶液，故D正确；
故选A。
73．A
【详解】A．乙醇能与水以任意比混溶，苯酚与碳酸钠反应产生苯酚钠属于钠盐也是溶于水的且过程中没有气体产生，无法通过溶液进行鉴别，故A错误；
B．难溶于水， CaO与水反应放出大量热且产生的氢氧化钙溶于水，可以鉴别，故B正确；
C．乙烯与溴水发生加成反应导致溴水褪色，乙烷与溴水不反应，可以鉴别，故C正确；
D．C粉与稀盐酸不反应，氧化铜粉末与稀盐酸反应，溶液变为蓝色，可以鉴别，故D正确；
故答案选A。
74．B
【详解】A．无法控制O2的用量，易引入新杂质，且CO2中混有少量CO不易燃烧，A错误；
B．Na2O不稳定，与O2在加热条件下反应生成Na2O2，因此通入足量的O2，加热可以除杂，B正确；
C．NaOH溶液能与Al2O3发生反应产生Na[Al(OH)4]，将主要物质除去而不能除去杂质，C错误；
D．除去乙醇中含有的水应该加入的生石灰，生石灰与水反应生成氢氧化钙，乙醇不反应，氢氧化钙不挥发，加热蒸馏可以得到纯净的乙醇，若用无水吸水效果不理想，吸水后受热还会脱水，D错误；
故选B。
75．B
【详解】A．乙酸、乙醛、苯酚三种溶液分别与浓溴水混合现象为：互溶、溴水褪色、生成白色沉淀，现象不同，可以鉴别，A正确；
B．NaOH、FeCl3、Na2SO4三种溶液分别与KHCO3溶液混合现象为：无现象、红褐色沉淀、无现象、氢氧化钠和碳酸钠都是无现象，不能鉴别，B错误；
C．KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液分别与饱和Ba(OH)2溶液混合并微热的现象为：无现象、产生刺激性气体、白色沉淀，现象不同，可以鉴别，C正确；
D．乙醇、溴苯和苯三种溶液分别与酸性高锰酸钾溶液混合现象为：高锰酸钾溶液褪色且不分层、分层且有机层在下层、分层且有机层在上层，现象不同，可以鉴别，D正确；
本题选B。
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