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【题源解密】专题15 化学实验综合题-2024高考化学题源解密（全国通用）
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这是一份【题源解密】专题15 化学实验综合题-2024高考化学题源解密（全国通用），文件包含专题15化学实验综合题原卷版docx、专题15化学实验综合题解析版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共99页， 欢迎下载使用。
高考命题专家命制高考试题时绝非凭空杜撰，必有命题的原始模型（“题根”）和命题着力点（“题眼”），对“题根”与“题眼”进行深入的探求与拓展可构造出高考母题。
命题人拿来千变万化为难你们的历年真题，本质上也是从这有限的母题中衍生出来的。母题的重要性不言而喻。
专题十五 化学实验大题
目录：
2023年真题展现
考向一 考查实验仪器、基本操作
考向二 考查有机实验
考向三 考查实验流程实验
考向四 考查定性实验与定量实验
考向五 考查工艺流程与化学实验
考向六 考查实验探究
真题考查解读
近年真题对比
考向一 考查物质的制备
考向二 考查实验方案
考向三 考查定量实验
考向四 考查实验流程
考向五 考查实验探究
命题规律解密
名校模拟探源
易错易混速记
考向一 考查实验仪器、基本操作
1.（2023·全国甲卷第27题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取，用水溶解。
Ⅱ.分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ.加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】（1）锥形瓶 升温，搅拌等
（2）浓氨水分解和挥发 双氧水分解 ③. 冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
（4）活性炭 （5）利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【解析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[C(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。
（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[C(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
考向二 考查有机实验
2.（2023·辽宁卷第17题） 2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。
（7）产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c （2）：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2+2Na→2+H2↑
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水
（7）70.0%
【解析】
（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300ml液体A和4.60g金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
3.（2023·山东卷第18题）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
【答案】（1）检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3）高温灼烧 冷却 AC
【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=。
考向三 考查实验流程实验
4.（2023·浙江选考1月第18题）化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：
已知：白色固体A用溶解后，多余的酸用恰好中和，请回答：
（1）X的组成元素是___________，X的化学式是___________。
（2）写出溶液呈棕黄色所发生的化学反应方程式___________。
（3）写出生成白色固体H的离子方程式___________。
（4）设计实验检验溶液Ⅰ中的阳离子___________。
【答案】（1）
（2）
（3）
（4）用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入NaOH至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有NH4+
【解析】由化合物X与碳酸钠溶液反应生成白色固体A和无色溶液B可知，白色固体A可能为碳酸钙或碳酸钡沉淀，说明化合物X中含有钙离子或钡离子，由多步转化后溶液B得到白色沉淀H可知化合物X中一定含有氯元素和氧元素，由白色沉淀H的质量为1.435g可知，化合物X中含有氯元素的物质的量为=0.01ml，由白色固体A用0.0250ml盐酸溶解后，多余的酸用0.0150ml氢氧化钠溶液恰好中和可知，化合物X中含有钙元素或钡元素的物质的量为(0.0250ml—0.0150ml)× EQ \f(1,2)=0.005ml，若化合物X含有钡元素，白色固体A的质量为=0.005ml×197g/ml=0.985g＞0.500g，所以X中含有钙元素，含有的氧元素物质的量为=0.04ml，则X中钙元素、氯元素、氧元素的物质的量比为0.005ml：0.01ml：0.04ml=1：2：8，则X的化学式为。
（1）由分析可知，X的组成元素钙原子、氯元素和氧元素，化学式为；（2）由图可知，B→C溶液呈棕黄色所发生的反应为高氯酸钠溶液与氢碘酸反应生成氯化钠、碘和水，反应的化学反应方程式为；（3）由图可知，生成白色固体H的反应为氯化二氨合银与硝酸溶液反应生成氯化银沉淀和硝酸铵，反应的离子方程式为；（4）由图可知，溶液Ⅰ为硝酸和硝酸铵的混合溶液，则检验溶液中氢离子铵根离子的操作为用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取溶液于试管中，加入NaOH至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有NH4+。
考向四 考查定性实验与定量实验
5.（2023·湖北卷第18题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。
（2）铜与过量反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。
（4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。
【答案】（1）具支试管 防倒吸
（2） Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂
（3）CuO2 （4）溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 72%
【解析】
（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明H+的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，，可以得到关系式：，则n(CuO2)=
EQ \f(1,4)×0.1ml/L×0.015L=0.000375ml，粗品中X的相对含量为。
考向五 考查工艺流程与化学实验
6.（2023·湖南卷第15题）金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A. 丙酮B. 四氯化碳C. 乙醇D. 正己烷
（4）向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
（5）仪器M的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑ （2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净 （3）C （4）C
恒压滴液漏斗 （6）排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃
（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程 （8）集气管中液面不再改变
【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）根据题给信息可知，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
考向六 考查实验探究
7.（2023·北京卷第19题）资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI溶液，发生反应(红棕色)；I2和I3-氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI溶液加入到 nml铜粉和nmlI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
（1）初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ.步骤a的目的是_____________________。
ⅱ.查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化：______________。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，I2仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为Cu2+。装置如图所示，a、b分别是_____________。
（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因：_________。
【答案】（1）< （2）除去I3-，防止干扰后续实验 、
（3）或 白色沉淀逐渐溶解 溶液变为无色铜与碘的反应为可逆反应(或I3-浓度小未能氧化全部的Cu)
（4）铜、含nmlI2的4ml·L-1的KI溶液
（5）在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI沉淀或，Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应和。
【解析】因I2溶解度较小，Cu与I2接触不充分，将转化为I3-可以提高Cu与I3-的接触面积，提高反应速率。加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，浓度增加，加入氨水后转化为，被氧化为，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。
（1）提高KI浓度，便于提高I3-的浓度，与Cu接触更加充分，Cu与I3-的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ。
（2）加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，其目的为：除去I3-，防止干扰后续实验。加入氨水浓后转化为无色的被氧化为蓝色的，方程式为、。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是或；反应为可逆反应，加入浓KI溶液，I2浓度减小，CuI转化为Cu和I2，故产生白色沉淀溶解，出现红色固体的过程。
（4）要验证I2能将Cu氧化为Cu2+，需设计原电池负极材料为Cu，b为含nmlI2的4ml·L-1的KI溶液。
（5）含nmlI2的4ml·L-1的KI溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu氧化为Cu2+；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu以Cu+形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI沉淀或，Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应和 。
【命题意图】试题主要对学生化学学科的“实验探究与创新意识”核心素养的考查，以实验为基础是化学学科的重要特征之一，化学实验对于全面发展学生的化学学科核心素养有着极为重要的作用。化学实验有助于激发学生学习化学的兴趣，创设生动活泼的教学情境，帮助学生理解和掌握化学知识和技能，启迪学生的科学思维，训练学生的科学方法，培养学生的科学态度和价值观。
【考查要点】
物质的检验、分离、提纯和溶液配制、物质分离、检验和制备、化学实验方案设计、评价、化学实验的定兴分析、定量分析、实验探究、有机实验、化学计算等。
【课标链接】
1.基础实验
（1）围绕物质性质和反应规律的研究、物质的制备、物质的分离与提纯、物质的检测等方面选取实验活动。认识解决这些类型的实验任务的一般思路和常用方法，掌握必需的实验操作技能。供参考的实验活动如下：
物质性质和反应规律的研究，如生活中常见物质的性质研究、有害气体的制备与性质实验的绿色化设计、水溶液中离子平衡的探究。
（2）物质的制备，如硫酸亚铁铵的制备、胶体的制备与性质、乙酸乙酯制备反应条件的探究、对氨基苯磺酸的合成。
（3）物质的分离与提纯，如海水的蒸馏、硝酸钾粗品的提纯、粗食盐水的纯化、层析分离甲基橙和酚酞（或铁离子和铜离子）。
（4）物质的检测，如亚硝酸钠和食盐的鉴别、加碘盐的检验、食醋总酸量的测定、阿司匹林药片中有效成分的检验。
2.化学原理探究
（1）从化学核心概念或基本原理中提出并选择研究性问题，开展有关实验活动。例如，阿伏加德罗常数的测定，配位平衡的研究与平衡常数测定，反应条件对化学平衡的影响，硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素，燃料电池、干电池、浓差电池等的模拟实验，铝的阳极氧化等。
（2）从当代化学科学研究成果中选择内容，简化设计成实验活动。例如，振荡反应的探究，纳米材料的制备与性质探究，离子液体的制备，化学发光反应的探究等。
（3）借助化学软件、实物模型进行分子结构理论计算、分子结构模型搭建。例如，利用有关软件绘制分子的空间结构和分子轨道图形、模拟分子的各种谱图。
3.化工生产过程模拟实验
（1）以真实的化工生产过程为研究对象，借助相关资料对化工生产的原理、流程进行复原和模拟。供参考的实验活动如下：
（2）纯碱的制备，氨氧化法制硝酸，铁、铜等金属冶炼的模拟，电解熔融盐制备金属，肥皂的制备，粮食酿酒，化妆品的制备，聚合物（如尼龙-66、酚醛树脂、胶水）的制备。
4.综合实验
（1）围绕资源、能源与环境等与可持续发展密切相关的问题开展综合实验项目。例如，用比色法测定水样中的某项指标；空气中二氧化硫、甲醛等污染物浓度的检测；电浮选凝聚法等污水处理技术。
（2）围绕材料性质与性能探究，材料开发与生产，以及新型材料设计等开展综合实验项目。例如，光伏材料的性能研究；液晶显示材料的应用探究；离子交换膜、反渗透膜等高分子膜的应用探究。
（3）围绕生命健康相关问题，以食物成分的检测、食品加工过程探究、天然药物提取、药物成分检验、药物设计与合成，以及化妆品等日用化学品的制备等为载体开展综合实验项目。例如，菠菜中的色素、茶叶中咖啡因等成分的提取；比色法测定补铁剂中铁的含量；啤酒中酒精含量的测定；阿司匹林的合成；抑酸剂抗酸容量的探究。
考向一 考查物质的制备
1.（2022·海南卷）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用和制备氨气的化学方程式为_______。
（2）现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7ml/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。
【答案】（1） （2）11.5
（3）平衡气压防倒吸 倒吸 （4） （5）酚酞 无 浅红
【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结合相关实验基础知识分析解答问题。
（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2eq \(=====,\s\up5(△))CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式可得，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7ml/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
（5）由(4)小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
2.（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
（1）A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
（2）的作用是___________。
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A. B. C.
（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】（1） 圆底烧瓶 b （2）干燥气体 （3）溶液沿毛细管上升
（4）使溶液受热均匀 （5）磷酸晶体 （6）C （7）磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
（1） 由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42∼100℃，故选C。
（7）磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
考向二 考查实验方案
3. （2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
（1）Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
（2）Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；
（4）沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
（6）产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
【答案】（1） HCl H2SO4(浓)+NaCleq \(=====,\s\up7(微热))NaHSO4+HCl↑
（2）防止倒吸 CuSO4溶液
（3）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
（4）使钡离子沉淀完全
（5）锥形瓶 （6）97.6%
【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaCleq \(=====,\s\up7(微热))NaHSO4+HCl↑。
（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002ml，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002ml，质量为0.002ml×244g/ml=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
4.（2022·河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。
已知：，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A. B. C.
（3）解释加入，能够生成的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_______。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______(以计，结果保留三位有效数字)。
【答案】（1） (球形)冷凝管 (恒压)滴液漏斗
（2）C （3）加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3 SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3 SO2+H2O向右移动
（4）检验其是否漏水 蓝色 加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3 SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3 SO2+H2O向右移动
（5）偏低 （6）80.8
【解析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和恒压滴液漏斗；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL，故选C。
（3）虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动，因此，加入H3PO4能够生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的1滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO42-；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO42-可以计算出n(SO2)= n(I2)= 1.20mL10-3L·mL-10.010 00 ml· L-1=1.2010-5 ml，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)= ，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为mg•kg -1。
考向三 考查定量实验
5.（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B应为___________(填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F的作用为___________。
（5）反应过程中，控温的原因为___________。
（6）氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。
（7）取产品，加蒸馏水定容至摇匀。取于维形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。
【答案】（1） （2）③① （3） a、b c、d
（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解
（6） （7）17%
【解析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。
（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；
（2）、等杂质易使催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将通入C中与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。
（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；
（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。
（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。
6.（2022·山东卷）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中Cr2O EQ \s(2-,7) 转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A.样品中含少量杂质
B.样品与反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
【答案】（1）a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)eq \(=====,\s\up5(△))FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
（2） AB （3）⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)eq \(=====,\s\up5(△))FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；
（2）滴定过程中Cr2O EQ \s(2-,7) 将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2++Cr2O EQ \s(2-,7) +14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n(Cr2O EQ \s(2-,7) )=6cV×10-3ml；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为ml，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3ml)：ml，解得n=；样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。
考向四 考查实验流程
7.（2022·浙江卷）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是________。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】（1）(CH3COO)2Mn
步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
（3）ABD（4）①cdba②防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
（5）乙
【解析】
（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。
（2）由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
（3）滤纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，故A正确；用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C错误；由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确；故答案为ABD；
（4）①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故答案为cdba；②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。
（5）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。
考向五 考查实验探究
8. (2022·北京卷)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i.Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii.浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii.Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
（1）B中试剂是___________。
（2）通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
（4）根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
【答案】（1）饱和NaCl溶液
（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
（3）Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
（4）① Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O ②4+4OH-=4+O2↑+2H2O Cl2 ③3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O ④过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，因而不能实验III未得到绿色溶液
【解析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④从反应速率的角度，过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，导致不能实验III未得到绿色溶液。
分析近三年的高考试题，实验综合大题主要结合新信息情境，考查物质制备、性质探究、定量分析、实验设计与评价等，难度大、涉及的知识面广，对学生的综合能力要求较高，无论是平时学习还是考场解题都需要在具体的情境内，调动和迁移知识积累，运用综合思维，分析和解答问题。预计2024年难度会有所增大，实验综合题主要以物质制备和性质探究考查为主，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题，可能涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求。
1.（2023·江苏·扬州中学模拟）和都是重要的锂的化合物。
I.电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料。它可以通过、LiOH和溶液发生共沉淀反应、将所得沉淀干燥、高温成型而制得。实验室制备的方法如下：
步骤1 将LiOH置于题图所示实验装置的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加溶液，并持续通入氮气。
步骤2 将固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤、洗涤滤渣得固体。
(1)共沉淀反应投料时，不将和LiOH溶液直接混合的原因是 。
(2)写出共沉淀反应的化学方程式： 。
(3)工业制取在高温成型前，常向中加入少量活性炭黑，其作用除了可以改善成型后的导电性能外，还能 。
Ⅱ.磷酸锂渣(主要成分为)和废旧电极材料(含铝、炭、和)均可用于制取。
(4)实验室以磷酸锂渣为原料制备高纯的部分实验流程如下：
①“低酸转化”使转化为。写出“磷锂分离”的化学方程式： 。
②已知：三辛胺是一种有机碱，难溶于水。向“萃取”后的溶液中加入三辛胺再通入得到沉淀，加入三辛胺的目的是 。
(5)已知：微溶于水；、难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、、和；pH＞3.2时，沉淀完全。完善由某废旧电极材料制取的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤， ，过滤、洗涤，低温干燥得固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、溶液)
【答案】(1)和LiOH溶液直接混合生成，而极易被氧化，最终产品中混有化合物
(2)
(3)利用其还原性，防止被氧化
(4) 萃取后的LiCl溶液中混有HCl，三辛胺将溶液中的HCl反应除去、减小溶液中浓度，又能增大浓度，从而有利于生成
(5)向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入过量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；边搅拌边向滤液中滴加溶液至产生大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加溶液若无沉淀生成
【解析】（1）和LiOH溶液直接混合生成，而极易被氧化，最终产品中混有化合物，所以共沉淀反应投料时，不将和LiOH溶液直接混合。
（2）、LiOH和溶液发生共沉淀反应生成、硫酸氢铵、水，反应的化学方程式为；
（3）活性炭有吸附性、导电性、还原性等，在有的情境下，考虑利用其还原性，防止被氧化。
（4）①根据流程图可知“磷锂分离”的原理是与反应，将转变为而除去，反应方程式为。
②萃取后的LiCl溶液中混有HCl，利用三辛胺难溶于水、呈碱性，将溶液中的HCl反应除去、减小溶液中浓度，又能增大浓度，从而有利于生成。
（5）废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡时、过滤，已将铝溶解除去，剩余固体成分为炭、和，从中获得溶液并沉淀生成的基本思路是：用酸溶解、过滤，除炭；将氧化、调节pH除；用溶液沉淀得。具体方案为：向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入过量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；边搅拌边向滤液中滴加溶液至产生大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加溶液若无沉淀生成。
2.（2023·河北秦皇岛·三模）为探究FeCl3溶液与Na2SO3溶液的反应，某研究小组的同学提出两种观点。
(1)观点一：两溶液混合发生氧化还原反应，离子方程式为 。
观点二： ，离子方程式为 。
为验证上述观点，该研究小组的同学设计了探究实验(FeCl3溶液和Na2SO3溶液的浓度均为1.0ml·L-1)。
(2)实验①的目的是 。
(3)对比实验①②的现象，可得结论： 。
(4)将实验②反应后的溶液放置3小时后，溶液变为浅黄绿色，试提出合理的解释： 。
(5)实验③的现象说明二者混合只发生 反应，原因是 。
(6)对比实验②③可得影响反应的因素可能有 。
【答案】(1) 两溶液混合发生相互促进的水解反应
(2)做对照实验
(3)两溶液混合后水解反应和氧化还原反应同时发生
(4)Fe3+与发生水解的速率快，故开始溶液显红褐色。而氧化还原反应的趋势较大。长时间放置后。因氧化还原反应的程度增大，减少，平衡左移，最终都生成Fe2+，溶液变为浅黄绿色
(5) 水解 过量，溶液的碱性较强，而Fe3+浓度较小，氧化性弱。两者主要发生水解反应
(6)试剂的滴加顺序、溶液的酸碱性、温度、浓度
【解析】（1）Fe3+具有氧化性，具有还原性，二者相遇，可能发生氧化还原反应；Fe3+水解呈酸性，水解呈碱性，二者相遇。可以发生相互促进的水解反应。所以氧化还原方程式为，水解的方程式为；
（2）实验①铁离子在水溶液中显棕黄色，说明存在水解反应，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体，为后续实验做对照。所以实验①的目的是做对照实验。
（3）通过与实验①的对照，在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，溶液立即变为红褐色，说明促进了Fe3+的水解，说明二者水解相互促进。再滴加溶液，产生蓝色沉淀。证明产生了Fe2+，说明与Fe3+发生了氧化还原反应。综合所述。实验②可得出的结论是与Fe3+相遇，既能发生相互促进的水解反应又能发生氧化还原反应。
（4）Fe3+与既能发生水解反应又能发生氧化还原反应，开始溶液显红褐色，说明二者水解的速率快，而长时间放置后，溶液变为浅黄绿色，说明氧化还原反应的程度大，最终发生氧化还原反应生成Fe2+。
（5）在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液立即变为红褐色。说明发生了水解反应。一份滴加溶液。无蓝色沉淀生成。说明无Fe2+，没有发生氧化还原反应；另一份煮沸，产生红褐色沉淀，再加溶液，无蓝色沉淀生成，说明加热促进水解反应进行的程度，但没有发生氧化还原反应。和实验②相比较，试剂的滴加顺序发生了变化，过量，溶液的碱性较强，而Fe3+浓度较小，氧化性弱。两者主要发生水解反应。不发生氧化还原反应。
（6）通过上述分析，因为滴加试剂顺序的不同而使溶液的酸碱性不同，溶液的浓度不同，温度不同，从而导致现象不同，所以影响反应的因素有试剂的滴加顺序、溶液的酸碱性、温度、浓度。
3.（2023·湖南郴州·三模）三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。某化学小组用和(沸点76.8℃)在高温下制备无水，实验装置如图所示。
已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)实验装置合理的连接顺序为a→i→j→ (填仪器接口字母标号，部分仪器可重复使用)。
(2)仪器M中发生反应的化学方程式为 。在实验过程中需要持续通入，其作用是 。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。
(4)Cr(III)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。
请补充完整由溶液制备纯净的的实验方案：取适量溶液， ；充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀， ，则证明沉淀已洗涤干净；低温烘干沉淀，得到晶体。
(5)铬、钙、氧可形成一种具有特殊导电性的复合氧化物，其晶胞结构如图甲所示。
①该化合物的化学式为 。
②请在图乙中画出该晶胞沿z轴方向的投影图 。
③氧离子与钙离子的最近距离为a pm，阿伏加德罗常数为，则该复合氧化物晶体的密度为 g⋅cm-3(列出计算式)。
【答案】(1)g→h→b→c→d→e→i→j→f
(2) 将四氯化碳吹入石英管中和反应生成
(3)升华的易凝华，堵塞导管
(4) 加入NaOH溶液，调节pH在6~12范围内(加入其他碱溶液调pH也可以) 取最后一次洗涤液少许，加入稀硝酸、溶液，若无白色沉淀生成
(5)
【分析】某化学小组用和(沸点76.8℃)在高温下制备无水，易潮解，且高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在氧气，反应开始前要先通入氮气排除装置中的空气，A装置为氮气发生装置，A中浓H2SO4可以干燥N2并可观察其流速，防止空气中水蒸气进入E装置，热的干燥的N2通入E中将CCl4气化后并且和N2混合进入装置B，装置B中和发生反应生成CrCl3，在C装置中通过冰水浴收集CrCl3，装置D可以用于吸收尾气，但为了防止D中的水分进入C，在D和C还要连接F，以此解答。
【解析】（1）由分析可知，实验装置合理的连接顺序为a→i→j→g→h→b→c→d→e→i→j→f。
（2）仪器M中和在加热的条件下发生反应生成N2，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：；在实验过程中需要持续通入，其作用是将四氯化碳吹入石英管中和反应生成。
（3）从安全的角度考虑，整套装置的不足是升华的易凝华，堵塞导管。
（4）由图可知，当pH在6~12范围内，的物质的量分数最大，制备纯净的的实验方案：取适量溶液，加入溶液，调节pH在6~12范围内，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，取最后一次洗涤液少许，加入稀硝酸、溶液，若无白色沉淀生成，则证明沉淀已洗涤干净；低温烘干沉淀，得到晶体。
（5）①由均摊法可知，该晶胞中O2-的个数为6=3，Ga2+的个数为8=1，铬离子的个数为1，该化合物的化学式为；
②由晶胞结构可知，该晶胞沿z轴方向的投影图为：；
③钙离子和氧离子的最近距离为品胞面对角线长度的一半，则晶胞面对角线长度为2apm，晶胞参数为apm，晶体的密度为 g⋅cm-3。
4.（2023·山东济南·实验中学模拟）NaNH2是制取靛青染料的原料，易与水、氧气等反应，在液氨中几乎不溶解。实验室用如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备氨基钠(NaNH2)，步骤如下：
Ⅰ.A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中的空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2小颗粒物。
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。
实验过程中可能发生的反应：
2Na+2NH3=2NaNH2+H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3↑
回答下列问题：
(1)Fe(NO3)3·9H2O的作用是 ；装置B的作用是 。
(2)设计实验方案判断步骤Ⅰ中密闭体系中空气是否排尽： 。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率过大，可采取的措施为 (写出一条即可)。
(4)下列说法错误的是___________(填标号)。
A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中
B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D.产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：经分析，NaNH2中只含NaOH杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度：准确称取产品NaNH2xg→____→____→____→计算。请选择最佳操作并排序 。
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl标准溶液
c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液
d.用NaOH标准溶液滴定
e.用NH4Cl标准溶液滴定
f.用HCl标准溶液滴定
g.滴加石蕊指示剂
h.滴加酚酞指示剂
i.滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4~6.2)
【答案】(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内；如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒，降低冷却液温度，适当增加液氨量（任写一种即可）
(4)BC
(5)b；i；d
【分析】用如图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备氨基钠（NaNH2），在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度；NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
【解析】（1）结合实验原理，反应中加入少量Fe(NO3)3·9H2O，可推知Fe(NO3)3·9H2O在反应中作催化剂；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，故答案为催化；防止氧气、水进入密闭体系。
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽，故答案为试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内；如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽。
（3）结合影响化学反应速率的因素，为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量，故答案为分批少量加入钠粒，降低冷却液温度，适当增加液氨量（任写一种即可）。
（4）A.步骤Ⅰ中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3·9H2O均匀分散在液氨中，A故正确；
B.步骤Ⅱ中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点燃、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，故B错误；
C.步骤Ⅱ中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，故C错误；
D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，故D正确，故答案选BC。
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg→加入过量盐酸标准溶液→加入滴加甲基红指示剂→用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为b；i；d。
5.（2023·重庆渝中·巴蜀中学模拟）是一种重要的分析试剂和氧化剂。某研究小组通过如下步骤制备。
已知：①存在于强碱性环境，在弱碱性或中性条件下易发生歧化反应；
②碱性条件下，的氧化性强于。
Ⅰ.将固体和固体放入坩埚中，搅拌，加热，待混合物熔融后，再将分多次加入坩埚中，不断搅拌，继续加热，得到墨绿色熔融物，停止加热。
Ⅱ.将坩埚中的固体转移到烧杯中，加水，加热溶解，再将绿色浸取液转移到二颈烧瓶C中，并通入，装置如图所示(夹持、搅拌装置略)，待反应结束后，过滤。
Ⅲ.将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，称得粗产品。
(1)透过蓝色钴玻璃观察，中的焰色为 。
(2)步骤Ⅰ中，熔融时用到的仪器是 (填“石英坩埚”或“铁坩埚”)，反应生成的化学方程式为 。
(3)步骤Ⅱ中，大理石内含少量硫化物，则试剂X是 ，其作用是 ；用玻璃棒蘸取C中的反应溶液点在滤纸上，如果滤纸上出现 现象，表示已经歧化完全，pH在10～11之间，则歧化反应的离子方程式为 。
(4)下列有关该实验的叙述正确的是 (填序号)。
a.步骤Ⅰ中，可先加和，熔融后再加
b.步骤Ⅲ中，滤液蒸发浓缩至有大部分晶体析出时为止
c.其他操作不变，若向C中通入，则可提高产品产率
d.若要得到更高纯度的产品，可通过在酒精中重结晶的方法提纯
(5)取上述制得的粗产品，在酸性条件下恰好与溶液完全反应。则上述步骤制得的的产率为 (保留1位小数)。
【答案】(1)紫色
(2) 铁坩埚
(3)硫酸铜溶液 吸收硫化氢气体 全部为紫红色痕迹
(4)cd
(5)
【分析】固体和固体加热，待混合物熔融后，再将分多次加入坩埚中，不断搅拌，继续加热，得到墨绿色熔融物，停止加热，将坩埚中的固体转移到烧杯中，加水，加热溶解，再将绿色浸取液转移到二颈烧瓶C中，并通入，反应生成高锰酸钾，过滤得到高锰酸钾溶液，滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
【解析】（1）焰色反应，也称作焰色测试及焰色试验，是某些金属或它们的化合物在无色火焰中灼烧时使火焰呈现特殊颜色的反应；钾元素的焰色反应实验需要透过蓝色钴玻璃观察，焰色反应为紫色；
（2）氢氧化钾为强碱，能和石英中二氧化硅反应，故步骤Ⅰ中，熔融时用到的仪器是铁坩埚；氯酸钾发生还原反应生成氯化钾、二氧化锰发生氧化反应生成，故在碱性条件下氯酸钾、氢氧化钾、二氧化锰发生氧化还原反应生成和水、氯化钾，；
（3）大理石内含少量硫化物，硫化物和盐酸生成杂质气体硫化氢，故试剂X是硫酸铜溶液，用于吸收硫化氢气体；高锰酸钾溶液为紫红色溶液，用玻璃棒蘸取C中的反应溶液点在滤纸上，如果滤纸上出现全部为紫红色痕迹的现象，表示已经歧化完全，pH在10～11之间，歧化反应为锰酸钾在碱性条件下发生自身氧化还原生成高锰酸钾和二氧化锰，离子方程式为；
（4）a.二氧化锰会催化氯酸钾受热分解生成氧气，故步骤Ⅰ中，不可先加和，熔融后再加，a错误；
b.高锰酸钾不稳定受热易分解，故步骤Ⅲ中，滤液蒸发浓缩至有晶体析出时即可，b错误；
c.已知，碱性条件下，的氧化性强于；氯气和碱中氢氧根离子生成氯酸根离子，则其他操作不变，若向C中通入，则可利于锰元素转化为高锰酸根离子提高产品产率，c正确；
d.重结晶是提高晶体纯度的一种方法，若要得到更高纯度的产品，可通过在酒精中重结晶的方法提纯，d正确；
故选cd；
（5），根据反应体现的关系可知，粗产品中的质量为；、、物质的量分别约为0.02ml、0.09ml、0.033ml，，则二氧化锰完全反应理论上生成0.033ml，，则应该生成0.022ml，则制得的的产率为。
6.（2023·湖北武汉·武昌实验中学模拟）[C(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴)属于经典配合物，实验室以C为原料制备[C(NH3)6]Cl3的方法和过程如下：
I.制备CCl2
已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CCl2，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；CCl2熔点为86℃，易潮解。制备装置如图：
(1)试剂X通常是 (填名称)。
(2)试剂Z的作用为 。
(3)为了获得更纯净的CCl2，开始点燃N处酒精喷灯的标志是 。
II.制备[C(NH3)6]Cl3——配合、氧化
已知：①C2+不易被氧化；[C(NH3)6]2+具有较强还原性，[C(NH3)6]3+性质稳定。
②[C(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图所示：
③加入少量浓盐酸有利于[C(NH3)6]Cl3析出。
(4)按图组装好装置→_______(填序号，下同)→打开磁力搅拌器→控制温度在10℃以下→_______→_______→加热至60℃左右，恒温20min→在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。
①缓慢加入H2O2溶液
②滴加稍过量的浓氨水
③向三颈烧瓶中加入活性炭、CCl2、NH4Cl和适量水
(5)氧化阶段发生反应的离子方程式为 。
(6)粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80℃左右的热水，充分搅拌后， ，冷却后向滤液中加入少量 ，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥，得纯产品[C(NH3)6]Cl3。
【答案】(1)饱和食盐水或饱和氯化钠溶液
(2)吸收多余Cl2，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致CCl2潮解
(3)硬质玻璃管中充满黄绿色气体(或收集器中出现黄绿色气体)
(4)③②①
(5)2[C(NH3)6]2++H2O2+2NH=2[C(NH3)6]3++2NH3•H2O或2[C(NH3)6]2++H2O2+2NH=2[C(NH3)6]3++2H2O+2NH3
(6)趁热过滤 浓盐酸
【分析】M装置MnO2和浓盐酸共热制备氯气，气体通过试剂X（饱和食盐水）除HCl气体，通过试剂Y（浓硫酸）除水，装置N中C和氯气反应生成CCl2，在收集器收集到CCl2，试剂Z为碱石灰，吸收多余Cl2，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致CCl2潮解，以此解题。
【解析】（1）制得的氯气中含有HCl气体，通过试剂X可除去HCl气体，则X为饱和食盐水或饱和氯化钠溶液；
（2）试剂Z应为碱石灰，其作用是吸收多余Cl2，防止污染空气，同时可防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致CCl2潮解；
（3）为了获得更纯净的CCl2，需先将体系空气排尽，当硬质玻璃管中充满黄绿色气体或收集器中出现黄绿色气体时，开始点燃N处酒精喷灯；
（4）按图组装好装置，③向三颈烧瓶中加入活性炭、CCl2、NH4Cl和适量水，由于C2+不易被氧化，因此②滴加稍过量的浓氨水，将C2+转化为具有较强还原性的[C(NH3)6]2+，再①缓慢加入H2O2溶液，将[C(NH3)6]2+氧化为性质稳定的[C(NH3)6]3+。故答案为③②①；
（5）由（5）分析知，缓慢加入H2O2溶液，将[C(NH3)6]2+氧化为性质稳定的[C(NH3)6]3+，反应的离子方程式为2[C(NH3)6]2++H2O2+2=2[C(NH3)6]3++2NH3·H2O或2[C(NH3)6]2++H2O2+2=2[C(NH3)6]3++2H2O+2NH3；
（6）由溶解度曲线图可知，[C(NH3)6]Cl3在水中的溶解度随温度升高而增大，因此向粗产品中加入80°C左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，防止过滤过程中晶体析出，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，有利于[C(NH3)6]Cl3析出。
7.（2023·广东茂名·第一中学三模）“鱼浮灵”是一种常用的化学增氧剂，其主要成分过氧碳酸钠()具有和的双重性质，50℃开始分解，在异丙醇中溶解度较低。
Ⅰ.实验室制备过氧碳酸钠
某学习小组用与稳定剂的混合溶液和化合制备过氧碳酸钠，装置如图所示。
已知。
(1)仪器X的名称为 。
(2)反应过程中冷水浴的目的是 。
(3)反应结束后，为了获得过氧碳酸钠固体，可在反应液中加入适量的 ，再进行静置、过滤、洗涤、低温烘干。
Ⅱ.探究“鱼浮灵”的增氧原理
(4)为进一步探究对的催化机理，学习小组利用数字化压强传感器进行验证(假定锥形瓶内起始压强为0kPa)，完成如下实验设计。
(5)实验2与实验3的相对压强在仪器误差范围内可认为相同，结合化学用语分析“鱼浮灵”增氧的原理： 。
(6)在上述实验结论的基础上，小组成员查阅文献发现，碱性条件下，的分解机理可分为两步，第一步：，推测第二步反应为 。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)防止反应放热温度过高使H2O2分解，不利于产品的生成
(3)异丙醇
(4) 水解产生的催化分解 5mLpH=8的溶液
(5)，产生的促进了分解产生
(6)
【分析】冷水浴中30%过氧化氢和与稳定剂的混合溶液中的碳酸钠反应生成过氧碳酸钠；通过对比实验研究某一因素对实验的影响，应该要注意控制研究的变量以外，其它量要相同，以此进行对比；
【解析】（1）仪器X的名称为球形冷凝管；
（2）过氧化氢不稳定，受热易分解，反应过程中冷水浴的目的是防止反应放热温度过高使H2O2分解，不利于产品的生成；
（3）已知，过氧碳酸钠在异丙醇中溶解度较低，则反应结束后，为了获得过氧碳酸钠固体，可在反应液中加入适量的异丙醇，促使过氧碳酸钠析出，再进行静置、过滤、洗涤、低温烘干得到过氧碳酸钠。
（4）实验1、2为对照实验，是研究碳酸根离子对过氧化氢分解的影响，则变量为是否含有碳酸根离子，结合实验3可知，实验2加入的试剂应该为5mLpH=8的溶液；
碳酸根离子水解生成氢氧根离子，而实验3加入的为5mLpH=8的NaOH溶液，则实验研究的是：水解产生的催化分解；
（5）比较实验123可知，在碱性条件下过氧化氢分解生成速率加快，则“鱼浮灵”增氧的原理为碳酸根离子水解生成氢氧根离子，氢氧根离子促进过氧化氢分解生成氧气；
（6）过氧化氢分解总反应为过氧化氢分解生成水和氧气，结合第一步反应可知，第二步反应为过氧化氢和生成氢氧根离子和水、氧气：。
8.（2023·海南海口·海南中学三模）甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]是新一代畜禽饲料补铁添加剂。某实验小组以碳酸亚铁和甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁的装置如下(夹持和加热仪器略去)：
已知：①反应原理为2H2NCH2COOH+FeCO3(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2O。
②甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。
③柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。
实验过程：I.装置C中盛有过量的FeCO3和200mL 1.0 ml·L-1甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中的空气排净后，加热并不断搅拌；然后向三颈烧瓶中滴加柠檬酸溶液。
II.反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。
(1)装置B中的试剂为 。
(2)装置A制备CO2的用途是 。
(3)向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3，该反应的离子方程式为 。
(4)过程I加入柠檬酸溶液促进FeCO3溶解并调节溶液pH，溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。
①pH过低或过高均导致产率下降，pH过高导致产率下降的原因是 。
②柠檬酸溶液除了起酸性作用外，还有的作用是 。
(5)过程II中加入无水乙醇的目的是 。
(6)本实验制得15.3 g甘氨酸亚铁(Mr=204g/ml)，则其产率是 %。
【答案】(1)饱和NaHCO3溶液
(2)赶走装置中的空气，防止氧气氧化Fe2+
(3)Fe2++2HC=FeCO3↓+CO2↑+H2O
(4) pH过高，Fe2+与OH—反应生成Fe(OH)2沉淀 防止Fe2+被氧化
(5)降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其易结晶析出
(6)75
【分析】由实验装置图可知，装A置中盐酸与碳酸钙反应制备二氧化碳，装置B中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去挥发出的氯化氢，装置D中盛有的澄清石灰水用于验证二氧化碳是否排尽装置中的空气，装置C中碳酸亚铁与甘氨酸和柠檬酸反应制备甘氨酸亚铁，其中柠檬酸的作用是溶解碳酸亚铁得到亚铁离子，同时防止亚铁离子被空气中的氧气氧化。
【解析】（1）由分析可知，装置B中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去挥发出的氯化氢，故答案为：饱和NaHCO3溶液；
（2）由分析可知，装置A制备二氧化碳的目的是排尽装置中的空气，防止空气中的氧气氧化亚铁离子，故答案为：赶走装置中的空气，防止氧气氧化Fe2+；
（3）向硫酸亚铁溶液中加入碳酸氢铵溶液制得碳酸亚铁的反应为溶液中亚铁离子与碳酸氢根离子反应生成碳酸亚铁沉淀、二氧化碳和水，反应的离子方程式为Fe2++2HC=FeCO3↓+CO2↑+H2O，故答案为：Fe2++2HC=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
（4）①由图可知，溶液pH过低或过高均导致产率下降，溶液pH过高导致产率下降说明溶液中亚铁离子离子与氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁沉淀导致产率降低，故答案为：pH过高，Fe2+与OH—反应生成Fe(OH)2沉淀；
②由分析可知，向装置C中加入柠檬酸的作用是溶解碳酸亚铁得到亚铁离子，同时防止亚铁离子被空气中的氧气氧化，故答案为：防止Fe2+被氧化；
（5）由题给信息可知，过程II中加入无水乙醇的目的是降低甘氨酸亚铁的溶解度，便于甘氨酸亚铁结晶析出，故答案为：降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其易结晶析出；
（6）200mL1.0ml/L甘氨酸溶液中甘氨酸的物质的量为1.0ml/L×0.2L=0.2ml，则实验制得15.3 g甘氨酸亚铁说明甘氨酸亚铁的产率为×100%=75%。
9.（2023·辽宁沈阳·东北育才学校模拟）二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料，实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O}，过程如图：
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，VO2+能被O2氧化。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中生成VOCl2同时生成N2的化学方程式为 。
(2)步骤ii可用如图仪器组装完成。
①上述装置从左到右的连接顺序为 (用各接口字母表示)。
②B装置的作用是 。
③反应结束后，将三颈烧瓶置于CO2保护下的干燥器中，静置后可得到紫红色晶体，然后抽滤，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是 (填阴离子的电子式)。
(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如图：
消耗滴定液的体积如表：
滴定反应为VO+Fe3++2H+=VO2++Fe2++H2O。
①滴定时，向锥形瓶中加入几滴 (填化学式)溶液作指示剂。
②粗产品中钒的质量分数为 %。
③结合上述实验步骤，分析选择尿素溶液的原因 。
【答案】(1)2V2O5+N2H4+8HCl4VOCl2+N2↑+6H2O
(2)eabfgc 检查装置中的空气是否被排尽
(3) K3[Fe(CN)6] 能够除去过量的NaNO2，尿素不与VO反应
【分析】V2O5中钒为+5价，氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体中的钒为+4价，先将V2O5与N2H4反应将+5价的钒还原为+4价，生成VOCl2溶液，再与碳酸氢铵溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，+4价钒具有还原性能被O2氧化，此实验要隔绝空气进行，化学计算要用关系式法，利用原子守恒和得失电子守恒找关系进行计算。
【解析】（1）反应物为V2O5、N2H4和HCl，生成物是VOCl2和N2，根据原子守恒还应该有水生成，V的化合价有+5价降低到+4价下降1，一个V2O5得到2个电子，N2H4中的N元素化合价有-2价升高到0价，一个N2H4失去4个电子，因此V2O5和N2H4前面系数分别是2和1，其它系数观察配平，得出方程式2V2O5+N2H4+8HCl4VOCl2+N2↑+6H2O；
（2）主反应容器是D要在隔绝空气环境中进行，利用C装置产生的二氧化碳把空气排出进行实验，二氧化碳气体从e口出来通过ab除去里面的氯化氢气体，进入f，再从g出来通过cd，因此连接顺序是：eabfgc；装置B的作用是为了检验装置中的空气是否排净，如果全部排出，B中石灰水会变浑浊，VOCl2和碳酸氢铵溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵，同时还有氯化铵生成，溶液中的阴离子是Cl-被吸附到晶体表面，用碳酸氢铵溶液洗去的阴离子就是Cl-,电子式为；
（3）晶体 (NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O中的V元素经过一系列转化为离子，再与硫酸亚铁铵中的二价铁离子反应，滴定到终点时二价铁离子全部反应完，因此选择检验二价铁离子的试剂K3[Fe(CN)6]做指示剂进行滴定，实验进行三次，第二次误差较大数据舍去，第一次和第三次平均值为20.00ml即0.02L，根据原子守恒和电荷守恒可以有以下关系： ，x=1.02g， ，答案填；用适量的尿素溶液是为了除去过量的亚硝酸钠，亚硝酸钠具有氧化性，会对实验产生干扰。
10.（2023·北京西城·北师大实验中学三模）高铁酸盐()具有极强的氧化性和优良的絮凝功能，在水处理方面有一定的发展前景。
已知：ⅰ.
ⅱ.
ⅲ.高铁酸盐在碱性环境下久置分解的产物可催化高铁酸盐的分解
Ⅰ.制备高铁酸盐
(1)湿法制备的原理是： 。
(2)在碱性条件下以多孔的磁铁矿作阳极电解制备高铁酸盐的电极反式是 。
Ⅱ.高铁酸盐稳定性的研究
(3)碱性环境下，久置的溶液中除了产生红褐色外，同时还会产生绿色的，此过程的反应为、 。为研究使稳定的方法，分别做以下4个实验：
资料：吸光度大小与溶液中成正比。
(4)甲同学试管内的实验现象应与试管相似，但吸光度结果图显示甲同学并不正确。结合化学用语，从化学反应速率角度解释试管内的现象与试管不同的原因 。
(5)“”曲线为(填入“试管c”或“试管d”)的实验结果，理由是 。
Ⅲ.高铁酸盐产品纯度的测定
称取高铁酸钾粗品，配成溶液，准确量取放入锥形瓶，加入足量和溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得到和，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准溶液滴定至终点(溶液显浅紫红色)，平行测定三次，平均消耗标准溶液。
(6)粗品中的质量分数为 。[已知：]
【答案】(1)
(2)Fe3O4+16OH――10e－＝3FeO+8H2O
(3)FeO+2Fe(OH)3+4OH―＝3FeO+5H2O或2FeO＝2FeO+O2↑
(4)配位反应速率快；试管d溶液中主要发生配位反应：Fe(OH)3+3C2OFe(C2O4)+3OH―，加入草酸根离子后，平衡正移，使得氢氧化铁催化剂减少，自催化速率减慢
(5)试管c；F－与C2O均可与Fe3＋结合从而减少Fe(OH)3，从而减缓FeO的分解。由资料可知，相同条件下F－与Fe3＋反应的K更小，减缓FeO的分解作用更小，使得c(FeO)相对较小
(6)
【解析】（1）反应中铁元素化合价从+3价升高到+6价，失去3个电子，氯元素化合价从+1价降低到－1价，得到2个电子，依据原子守恒可知反应后还有水生成，因此根据电
（2）阳极发生失去电子的氧化反应，在碱性条件下以多孔的磁铁矿作阳极电解制备高铁酸盐，四氧化三铁失去电子，则阳极电极反式是Fe3O4+16OH――10e－＝3FeO+8H2O。
（3）中铁元素的化合价是+4价，因此产生绿色的反应方程式为FeO+2Fe(OH)3+4OH―＝3FeO+5H2O或2FeO＝2FeO+O2↑。
（4）由于配位反应速率快，试管d溶液中主要发生配位反应：Fe(OH)3+3C2OFe(C2O4)+3OH―，加入草酸根离子后，平衡正移，使得氢氧化铁催化剂减少，自催化速率减慢，所以试管内的现象与试管不同。
（5）由于F－与C2O均可与Fe3＋结合从而减少Fe(OH)3，从而减缓FeO的分解。由资料可知，相同条件下F－与Fe3＋反应的K更小，减缓FeO的分解作用更小，使得c(FeO)相对较小，因此该曲线表示试管c；
（6）根据电子得失守恒和原子守恒可得关系式2FeO～～6，所以粗品中的质量分数为＝。
11.（2023·湖南长沙·长沙一中模拟）氢化铝锂()是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应。回答下列问题：
Ⅰ.制备氢化锂(LiH)：
选择图中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用)。
(1)装置D中NaOH溶液的作用是 。
(2)装置的连接顺序(从左至右)为A→ 。
Ⅱ.制备氢化铝锂：l947年，Schlesinger、Bnd和Finhlt首次制得氢化铝锂，其流程和装置如下图(夹持装置和加热装置已省略)：［难溶于烃，可溶于乙醚(沸点34.5℃)、四氢呋喃］
(3)装置b的作用是 。
(4)能溶于乙醚，和能形成非极性分子有关，所有原子均满足8电子稳定结构，其结构式为 。
(5)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为 。
(6)下列说法不正确的是___________(填标号)。
A.市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚
B.为提高合成的速率，可将反应温度提高至40℃
C.滤渣A的主要成分是LiCl
D.一系列操作C涉及过滤操作
(7)(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品xg，记录量气管B起始体积读数mL，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓与的反应速率)、水混合液10.0mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，反应结束后调整量气管B，记录读数为mL，则的质量分数为 (写出计算表达式，用含x、、的代数式表达)。
注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/ml。
【答案】(1)除去中混有的
(2)D→B→C→B→E
(3)吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥
(4)
(5)
(6)B
(7)
【分析】制备氢化锂首先制备氢气，即装置A为制备氢气的装置，粗锌中含有少量Cu和ZnS，Cu不与稀硫酸反应，ZnS能与稀硫酸反应生成H2S，需要用NaOH溶液除去，即装置D的作用是吸收硫化氢，因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要干燥氢气，通过浓硫酸，然后再通过C装置制备产物，装置E为收集氢气装置，据此分析；
【解析】（1）根据上述分析，氢气中混有H2S，为防止干扰实验，需要除去，即装置D的作用是除去氢气中H2S，故答案为除去H2中混有的H2S；
（2）氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要防止水蒸气的进入，反应前需要浓硫酸，在装置E前需要加入装置B，防止E中水蒸气进入，因此连接顺序是A→D→B→C→B→E；故答案为A→D→B→C→B→E；
（3）氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此干燥管b的作用是吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥；故答案为吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥；
（4）Al原子最外层有3个电子，共价化合物Al2Cl6中所有原子均满足8电子结构，则Al、Cl之间存在配位键，使Al与4个Cl相连，形成共价键，结构式为 ；
（5）氢化锂与无水三氯化铝在乙醚混合，充分反应得到LiAlH4，反应方程式为4LiH+AlCl3 LiAlH4+3LiCl，故答案为4LiH+AlCl3 LiAlH4+3LiCl；
（6）A.乙醚不与金属钠反应，乙醚中混有水，水可以与金属钠反应，然后蒸馏得到无水乙醚，故A说法正确；
B.乙醚的沸点为34.5℃，如果温度升高到40℃，导致乙醚大量挥发，使LiH与AlCl3不能充分接触反应，故B说法错误；
C.LiCl不溶于乙醚，则滤渣A为LiCl，故C说法正确；
D.一系列操作C为将滤液与苯混合，然后蒸馏，除去乙醚，因为LiAlH4不溶于烃，因此需要过滤，然后对固体洗涤、干燥，一系列操作C中涉及过滤操作，故D说法正确；答案为B；
（7）LiAlH4与水反应LiAlH4+H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑，根据题意可知，加入10mL液体，10mL液体也需要占据装置空间，因此收集到氢气的体积为(V1-10-V2)mL，根据反应方程式，LiAlH4的质量分数为=。
12.（2023·天津南开·南开中学模拟）科学界目前流行的关于生命起源理论认为生命起源于约40亿年前古洋底的热液环境，那里普遍存在铁硫族化合物(用表示)，为探究其组成，某小组设计了如下实验：
已知：i.样品中杂质不溶于水、盐酸，且不参与装置C中反应；
ii.在稀溶液中近手无色。
实验步骤：
①按图连接装置，进行气密性检查，然后装入相应的药品；
②通入氧气并加热，装置C中固体逐渐转变为红棕色；
③待固体完全转化后，取装置D中的溶液于锥形瓶中，用的草酸溶液滴定未反应完的高锰酸钾，平均消耗草酸溶液(装置D中溶液体积反应前后不变)；
④取装置C中的残留固体于烧杯中，加入稀盐酸，充分搅拌后过滤；
⑤向滤液中加入足量氢氧化钠溶液，出现沉淀。过滤后取滤渣灼烧，得固体。
(1)A为发生装置，则试剂a、b可以分别是 。该铁硫簇化合物与反应的产物的化学式为： 。
(2)装置E中品红溶液的作用是 。
(3)实验步骤③中取装置D中的溶液于锥形瓶所用的量取仪器是 ，写出草酸溶液滴定酸性高锰酸钾溶液时反应的离子方程式： 。
(4)为防止污染，F中试剂应为 ，步骤⑤中灼烧滤渣应在 进行(填仪器名称)。
(5)若配制草酸标准液时，定容操作俯视刻度线，则导致x：y的值 (填“偏大”“偏小”。)
(6)若实验完成时装置E中品红溶液无变化，根据上述实验所得数据，可确定该铁硫簇化合物的化学式为 。
【答案】(1)或
(2)检验是否被酸性高锰酸钾溶液完全吸收
(3)酸式滴定管
(4)溶液 坩埚
(5)偏小
(6)
【分析】装置A为氧气的制备装置，经过浓硫酸干燥，样品和氧气反应生成二氧化硫，酸性高锰酸钾溶液用来检验二氧化硫并且除去，品红溶液的作用是检验二氧化硫是否被酸性高锰酸钾完全吸收，最后装置F中装有NaOH溶液除去尾气；
【解析】（1）A为发生装置，即固液不加热型，则试剂a、b可以分别是或，通入氧气并加热，装置C中固体逐渐转变为红棕色，则该铁硫簇化合物与反应的产物的化学式为：Fe2O3；
（2）装置E中品红溶液的作用是检验是否被酸性高锰酸钾溶液完全吸收；
（3）装置D中的溶液呈酸性，取精确度为0.01mL的仪器可选择酸式滴定管；草酸溶液滴定酸性高锰酸钾溶液反应生成二氧化碳和Mn2+，反应的离子方程式：；
（4）为防止二氧化硫污染空气，F中试剂应为NaOH溶液，步骤⑤中灼烧滤渣固体应在坩埚中进行；
（5）配制碘化钾标准液时，定容操作俯视刻度线，导致碘化钾标准液浓度偏大，测定的S的含量偏大，会使x：y的值偏小；
（6）消耗草酸的物质的量为n=c∙V=0.1ml/L×5×10-3L=5×10-4ml，根据方程式2+6H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+8H2O，可知反应的n()=n(H2C2O4)=5×10-4ml=2×10-4ml，30mL溶液中的KMnO4的物质的量为n=2×10-4ml×=1.00×10-3ml，装置B中n反应()=n总()-n未反应()=30×10-3L×0.1ml•L-1-1.00×10-3ml=2×10-3ml，根据方程式2MnO4+2H2O+5SO2=2Mn2++5+4H+，得关系式2～5SO2计算生成二氧化硫n(SO2)=2×10-3ml=0.005ml，0.32g固体是Fe2O3，n(Fe)=×2=0.004ml，所以n(Fe)：n(SO2)=0.004ml：0.005ml=4：5，该铁硫簇结构的化学式为Fe4S5。
13.（2023·北京海淀·101中学三模）某小组同学用银氨溶液制备银镜，并探究反应后银镜的处理方法。
Ⅰ.银镜的制备
(1)配制银氨溶液时，随着氨水滴加到硝酸银溶液中，观察到先产生棕黄色沉淀，然后沉淀消失，形成无色透明的溶液。该过程中发生的反应有：
a.AgNO3+NH3•H2O=AgOH↓+NH4NO3
b.AgOH+2NH3•H2O反应
c.2AgOH(白色沉淀)=Ag2O(棕黑色沉淀)+H2O
d. (补全d的反应)。
(2)写出乙醛与银氨溶液反应的化学方程式 。
(3)该小组探究银镜反应的最佳条件，部分实验数据如表：
①推测当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为60℃，出现银镜的时间范围是 。
②推测实验2中的t 5min(填“大于”、“小于”或“等于”)。
③a为3滴等浓度的葡萄糖溶液。对比实验3和4，可以得出 (从结构和性质角度作答)。
Ⅱ.银镜的处理
(4)取一支附有银镜的试管，加入2mL稀硝酸，银镜较快溶解，有气泡产生，该反应的离子方程式为 。
(5)在两支含等量银镜的试管中分别加入2mL1ml•L-1FeCl3和Fe(NO3)3溶液，充分振荡，两支试管中均发生不同程度的溶解，前者银镜溶解的量明显多于后者，且前者有灰色沉淀生成。结合化学用语解释FeCl3比Fe(NO3)3溶液溶解银镜效果好的原因 。
(6)取一支含银镜的试管，加入5mL10%H2O2溶液，振荡，发生剧烈反应，产生大量气泡，银镜在气泡的影响下呈颗粒状逐渐脱离试管内壁，并沉积在试管底部。结合实验现象，小组同学认为Ag催化H2O2分解，该过程分为两步：
i.2Ag+H2O2=Ag2O+H2O
ii. (补全ii的反应)。
进一步实验证实了该过程。
(7)反思：根据上述实验，清洗银镜首选试剂是H2O2溶液，选择的依据是 (写出两条)。
【答案】(1)Ag2O+4NH3·H2O=［Ag(NH3)2］OH+3H2O
(2)CH3CHO+2Ag(NH3)2OH2Ag↓+CH3COONH4+3NH3↑+H2O
(3) 5~6 min < 葡萄糖分子中含有羟基和醛基，羟基使醛基的还原性更强，与银氨溶液反应更快
(4)4HNO3(稀)+3Ag=3AgNO3+2H2O+NO↑
(5)氯化铁、硝酸铁溶液中的阳离子都是三价铁，单质银与三价铁反应被氧化为银离子，氯化铁中的氯离子与银离子结合产生氯化银沉淀，从而加速了银的溶解
(6)Ag2O+H2O2=2Ag+H2O+ O2↑
(7)不产生污染性气体，反应迅速
【解析】（1）最终沉淀消失，形成无色透明的溶液，可知分解产生的Ag2O也会被氨水溶解得到氢氧化二氨合银，反应方程式为Ag2O+4NH3·H2O=［Ag(NH3)2］OH+3H2O；
（2）乙醛与银氨溶液反应生成乙酸铵、银、氨气、水，反应的化学方程式为CH3CHO+2Ag(NH3)2OH2Ag↓+CH3COONH4+3NH3↑+H2O；
（3）①当银氨溶液的量为1 mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为60℃，随温度升高反应速率加快，由实验1和实验4可知出现银镜的时间范围是在5~6 min之间。
②与实验1相比，实验2中乙醛的浓度较大，反应速率较快，实验2中的t<5min。
③对比实验3和4，葡萄糖分子中含有羟基和醛基，羟基使醛基的还原性更强，与银氨溶液反应更快。
（4）取一支附有银镜的试管，加入2mL稀硝酸，银镜较快溶解，有气泡产生，反应生成硝酸盐、一氧化氮、水，反应的离子方程式为4HNO3(稀)+3Ag=3AgNO3+2H2O+NO↑。
（5）氯化铁、硝酸铁溶液中的阳离子都是三价铁，单质银与三价铁反应被氧化为银离子，氯化铁中的氯离子与银离子结合产生氯化银沉淀，从而加速了银的溶解。
（6）Ag催化H2O2分解的总反应为，总反应-反应i得反应ii的方程式为Ag2O+H2O2=2Ag+H2O+ O2↑；
（7）根据上述实验，可知双氧水不产生污染性气体，反应迅速，所以清洗银镜首选试剂是H2O2溶液。
一、无机物的制备综合实验
1．物质制备流程
2．气体发生装置
(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)气体发生装置的基本类型
3.气体的净化(干燥)装置
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)除杂装置基本类型
(3)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
6．解答物质制备试题的思维流程
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
二、有机物的制备综合实验题
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
三、物质组成探究综合实验
1．物质(离子)检验的基本原则和方法
(1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(2)物质检验的基本方法
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：①生成气体，如NHeq \\al(＋,4)、COeq \\al(2－,3)的检验。②生成沉淀，如Cl－、SOeq \\al(2－,4)的检验。③显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验。④焰色试验，检验金属或金属离子。
(3)物质检验的注意事项
①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。
②尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
③一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验COeq \\al(2－,3)时，HCOeq \\al(－,3)会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。
④注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。
2．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3．物质组成计算的常用方法
四、原理、性质探究类综合实验
1.性质原理探究命题角度
2.性质原理探究注意事项
(1)实验操作的原因、目的、作用的答题要点
(2)实验现象的准确、全面描述
(3)试剂的作用的答题模板
五、成分或产物确定类综合实验
1.常见物质的热分解反应规律
(1)难溶性碳酸盐eq \(――→,\s\up7(△))氧化物＋CO2。
(2)碳酸的酸式盐eq \(――→,\s\up7(△))碳酸的正盐＋CO2＋H2O。
(3)铵盐eq \(――→,\s\up7(△))NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。
(4)硝酸盐eq \(――→,\s\up7(△))金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2。
(5)草酸晶体eq \(――→,\s\up7(△))CO2＋CO＋H2O。
2.成分确定中特殊现象
根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常见的特殊现象有：
(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。
(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。
(3)显现特殊颜色。特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3＋、淀粉检验I2等。
六、定量分析实验
1.定量实验数据的测量方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2.定量实验数据的处理方法
(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。
(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
3.定量实验答题规范
(1)液体体积测量中读数的答题关键
(2)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板
取少许最后一次洗涤滤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。
七、综合实验的设计与评价
1.实验方案设计的基本原则
2.实验方案设计的基本内容
3.实验方案评价的基本原则
(1)可行性原则
①分析实验方案是否科学可行；
②实验操作是否安全合理；
③实验步骤是否简单方便；
④实验效果是否明显。
(2)绿色化学原则
①实验过程中是否造成环境污染；
②原料是否无毒、安全、易得；
③原料利用率是否较高；
④反应速率是否较快。
(3)安全性原则
(4)规范性原则
实验现象
实验Ⅰ
0.01ml·L-1
极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
0.1ml·L-1
部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
4ml·L-1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
实验
操作与现象
①
在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色
②
在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，溶液立即变为红褐色；再滴加溶液，产生蓝色沉淀
③
在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液，溶液立即变为红褐色；将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生成；另一份煮沸产生红褐色沉淀，再加溶液，无蓝色沉淀生成
猜想
实验编号
实验操作
时间(s)
相对压强(kPa)
i.催化分解
1
向锥形瓶中加入40 mL
30
1.10
2
向锥形瓶中加入40mL ，再加入
30
2.61
ⅱ.
3
向锥形瓶中加入40 mL ，再加入5mLpH=8的NaOH溶液
30
2.59
实验次数
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
1
0.00
19.99
2
1.10
21.10
3
1.56
21.57
序号
X
现象
a
2滴
紫色迅速褪去
b
2滴蒸馏水
分别用紫外可见分光光度计测三支试管内溶液的吸光度，结果如下图所示。
c
2滴溶液
d
2滴溶液
实验序号
银氨溶液/mL
乙醛/滴
水浴温度/℃
出现银镜时间/min
1
1
3
65
5
2
1
5
65
t
3
1
3
50
6
4
1
a
50
0.5
制取装置
可用来制取的气体
反应原理
固＋固eq \(――→,\s\up7(△))气
O2
2KClO3eq \(=====,\s\up7(MnO2),\s\d5(△))2KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液eq \(――→,\s\up7(△))气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)eq \(=====,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液―→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液―→气
O2、H2、CO2、NH3、Cl2、SO2
O2：H2O2与MnO2
H2：Zn与稀硫酸
CO2：CaCO3与稀盐酸
NH3：浓氨水与CaO
Cl2：浓盐酸与KMnO4
SO2：亚硫酸钠与硫酸
装置示意图
适用范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
类型
解题方法
物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线计算
①设晶体为1 ml。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，eq \f(m余,m1 ml晶体质量)＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
类型
思考方向
酸性强弱比较
可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较
金属性强弱比较
可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较
非金属性强弱比较
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较
弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较
可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较
Ksp的大小比较(以AgCl、AgI为例)
①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 ml·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 ml·L－1AgNO3溶液先产生黄色沉淀
一元酸、二元酸判断
可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定
羟基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定
羧基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定
答题要素
明确实验目的：做什么
明确操作目的：为什么这样做
明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么
得分点及
关键词
操作：怎么“做”，为什么这样“做”
作用：须有明确的结论、判断、理由
答题要素
现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确：如A试管中……B处有……
按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称
得分点及关键词
溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等
气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等
答题要素
试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
得分点及
关键词
作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确
作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面
答题要素
平视：视线与刻度线和凹液面最低处在同一水平线上
读数：液面最低点(最底端、最底部、最低处)与刻度线相切
得分点及关键词
“平视”“刻度线”“凹液面”
“液面最低点”“相切”
高考命题专家命制高考试题时绝非凭空杜撰，必有命题的原始模型（“题根”）和命题着力点（“题眼”），对“题根”与“题眼”进行深入的探求与拓展可构造出高考母题。
命题人拿来千变万化为难你们的历年真题，本质上也是从这有限的母题中衍生出来的。母题的重要性不言而喻。
专题十五 化学实验大题
目录：
2023年真题展现
考向一 考查实验仪器、基本操作
考向二 考查有机实验
考向三 考查实验流程实验
考向四 考查定性实验与定量实验
考向五 考查工艺流程与化学实验
考向六 考查实验探究
真题考查解读
近年真题对比
考向一 考查物质的制备
考向二 考查实验方案
考向三 考查定量实验
考向四 考查实验流程
考向五 考查实验探究
命题规律解密
名校模拟探源
易错易混速记
考向一 考查实验仪器、基本操作
1.（2023·全国甲卷第27题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。
具体步骤如下：
Ⅰ.称取，用水溶解。
Ⅱ.分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ.加热至反应。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】（1）锥形瓶 升温，搅拌等
（2）浓氨水分解和挥发 双氧水分解 ③. 冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
（4）活性炭 （5）利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【解析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[C(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。
（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[C(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
考向二 考查有机实验
2.（2023·辽宁卷第17题） 2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ.水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。
（7）产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c （2）：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2+2Na→2+H2↑
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水
（7）70.0%
【解析】
（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300ml液体A和4.60g金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
3.（2023·山东卷第18题）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
【答案】（1）检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3）高温灼烧 冷却 AC
【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=，样品纯度为=。
考向三 考查实验流程实验
4.（2023·浙江选考1月第18题）化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：
已知：白色固体A用溶解后，多余的酸用恰好中和，请回答：
（1）X的组成元素是___________，X的化学式是___________。
（2）写出溶液呈棕黄色所发生的化学反应方程式___________。
（3）写出生成白色固体H的离子方程式___________。
（4）设计实验检验溶液Ⅰ中的阳离子___________。
【答案】（1）
（2）
（3）
（4）用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入NaOH至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有NH4+
【解析】由化合物X与碳酸钠溶液反应生成白色固体A和无色溶液B可知，白色固体A可能为碳酸钙或碳酸钡沉淀，说明化合物X中含有钙离子或钡离子，由多步转化后溶液B得到白色沉淀H可知化合物X中一定含有氯元素和氧元素，由白色沉淀H的质量为1.435g可知，化合物X中含有氯元素的物质的量为=0.01ml，由白色固体A用0.0250ml盐酸溶解后，多余的酸用0.0150ml氢氧化钠溶液恰好中和可知，化合物X中含有钙元素或钡元素的物质的量为(0.0250ml—0.0150ml)× EQ \f(1,2)=0.005ml，若化合物X含有钡元素，白色固体A的质量为=0.005ml×197g/ml=0.985g＞0.500g，所以X中含有钙元素，含有的氧元素物质的量为=0.04ml，则X中钙元素、氯元素、氧元素的物质的量比为0.005ml：0.01ml：0.04ml=1：2：8，则X的化学式为。
（1）由分析可知，X的组成元素钙原子、氯元素和氧元素，化学式为；（2）由图可知，B→C溶液呈棕黄色所发生的反应为高氯酸钠溶液与氢碘酸反应生成氯化钠、碘和水，反应的化学反应方程式为；（3）由图可知，生成白色固体H的反应为氯化二氨合银与硝酸溶液反应生成氯化银沉淀和硝酸铵，反应的离子方程式为；（4）由图可知，溶液Ⅰ为硝酸和硝酸铵的混合溶液，则检验溶液中氢离子铵根离子的操作为用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取溶液于试管中，加入NaOH至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有NH4+。
考向四 考查定性实验与定量实验
5.（2023·湖北卷第18题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。
（2）铜与过量反应的探究如下：
实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H+的作用是_______。
（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。
（4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。
【答案】（1）具支试管 防倒吸
（2） Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂
（3）CuO2 （4）溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 72%
【解析】
（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明H+的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，，可以得到关系式：，则n(CuO2)=
EQ \f(1,4)×0.1ml/L×0.015L=0.000375ml，粗品中X的相对含量为。
考向五 考查工艺流程与化学实验
6.（2023·湖南卷第15题）金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A. 丙酮B. 四氯化碳C. 乙醇D. 正己烷
（4）向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
（5）仪器M的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑ （2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净 （3）C （4）C
恒压滴液漏斗 （6）排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃
（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程 （8）集气管中液面不再改变
【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）根据题给信息可知，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
考向六 考查实验探究
7.（2023·北京卷第19题）资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。
已知：I2易溶于KI溶液，发生反应(红棕色)；I2和I3-氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI溶液加入到 nml铜粉和nmlI2(n＞m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
（1）初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：
步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ.步骤a的目的是_____________________。
ⅱ.查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化：______________。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，I2仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为Cu2+。装置如图所示，a、b分别是_____________。
（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因：_________。
【答案】（1）< （2）除去I3-，防止干扰后续实验 、
（3）或 白色沉淀逐渐溶解 溶液变为无色铜与碘的反应为可逆反应(或I3-浓度小未能氧化全部的Cu)
（4）铜、含nmlI2的4ml·L-1的KI溶液
（5）在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI沉淀或，Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应和。
【解析】因I2溶解度较小，Cu与I2接触不充分，将转化为I3-可以提高Cu与I3-的接触面积，提高反应速率。加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，浓度增加，加入氨水后转化为，被氧化为，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。
（1）提高KI浓度，便于提高I3-的浓度，与Cu接触更加充分，Cu与I3-的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ。
（2）加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，I-浓度增加，其目的为：除去I3-，防止干扰后续实验。加入氨水浓后转化为无色的被氧化为蓝色的，方程式为、。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是或；反应为可逆反应，加入浓KI溶液，I2浓度减小，CuI转化为Cu和I2，故产生白色沉淀溶解，出现红色固体的过程。
（4）要验证I2能将Cu氧化为Cu2+，需设计原电池负极材料为Cu，b为含nmlI2的4ml·L-1的KI溶液。
（5）含nmlI2的4ml·L-1的KI溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu氧化为Cu2+；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu以Cu+形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu+可以进一步与I-结合生成CuI沉淀或，Cu+浓度减小使得Cu2+氧化性增强，发生反应和 。
【命题意图】试题主要对学生化学学科的“实验探究与创新意识”核心素养的考查，以实验为基础是化学学科的重要特征之一，化学实验对于全面发展学生的化学学科核心素养有着极为重要的作用。化学实验有助于激发学生学习化学的兴趣，创设生动活泼的教学情境，帮助学生理解和掌握化学知识和技能，启迪学生的科学思维，训练学生的科学方法，培养学生的科学态度和价值观。
【考查要点】
物质的检验、分离、提纯和溶液配制、物质分离、检验和制备、化学实验方案设计、评价、化学实验的定兴分析、定量分析、实验探究、有机实验、化学计算等。
【课标链接】
1.基础实验
（1）围绕物质性质和反应规律的研究、物质的制备、物质的分离与提纯、物质的检测等方面选取实验活动。认识解决这些类型的实验任务的一般思路和常用方法，掌握必需的实验操作技能。供参考的实验活动如下：
物质性质和反应规律的研究，如生活中常见物质的性质研究、有害气体的制备与性质实验的绿色化设计、水溶液中离子平衡的探究。
（2）物质的制备，如硫酸亚铁铵的制备、胶体的制备与性质、乙酸乙酯制备反应条件的探究、对氨基苯磺酸的合成。
（3）物质的分离与提纯，如海水的蒸馏、硝酸钾粗品的提纯、粗食盐水的纯化、层析分离甲基橙和酚酞（或铁离子和铜离子）。
（4）物质的检测，如亚硝酸钠和食盐的鉴别、加碘盐的检验、食醋总酸量的测定、阿司匹林药片中有效成分的检验。
2.化学原理探究
（1）从化学核心概念或基本原理中提出并选择研究性问题，开展有关实验活动。例如，阿伏加德罗常数的测定，配位平衡的研究与平衡常数测定，反应条件对化学平衡的影响，硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素，燃料电池、干电池、浓差电池等的模拟实验，铝的阳极氧化等。
（2）从当代化学科学研究成果中选择内容，简化设计成实验活动。例如，振荡反应的探究，纳米材料的制备与性质探究，离子液体的制备，化学发光反应的探究等。
（3）借助化学软件、实物模型进行分子结构理论计算、分子结构模型搭建。例如，利用有关软件绘制分子的空间结构和分子轨道图形、模拟分子的各种谱图。
3.化工生产过程模拟实验
（1）以真实的化工生产过程为研究对象，借助相关资料对化工生产的原理、流程进行复原和模拟。供参考的实验活动如下：
（2）纯碱的制备，氨氧化法制硝酸，铁、铜等金属冶炼的模拟，电解熔融盐制备金属，肥皂的制备，粮食酿酒，化妆品的制备，聚合物（如尼龙-66、酚醛树脂、胶水）的制备。
4.综合实验
（1）围绕资源、能源与环境等与可持续发展密切相关的问题开展综合实验项目。例如，用比色法测定水样中的某项指标；空气中二氧化硫、甲醛等污染物浓度的检测；电浮选凝聚法等污水处理技术。
（2）围绕材料性质与性能探究，材料开发与生产，以及新型材料设计等开展综合实验项目。例如，光伏材料的性能研究；液晶显示材料的应用探究；离子交换膜、反渗透膜等高分子膜的应用探究。
（3）围绕生命健康相关问题，以食物成分的检测、食品加工过程探究、天然药物提取、药物成分检验、药物设计与合成，以及化妆品等日用化学品的制备等为载体开展综合实验项目。例如，菠菜中的色素、茶叶中咖啡因等成分的提取；比色法测定补铁剂中铁的含量；啤酒中酒精含量的测定；阿司匹林的合成；抑酸剂抗酸容量的探究。
考向一 考查物质的制备
1.（2022·海南卷）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用和制备氨气的化学方程式为_______。
（2）现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7ml/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。
【答案】（1） （2）11.5
（3）平衡气压防倒吸 倒吸 （4） （5）酚酞 无 浅红
【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结合相关实验基础知识分析解答问题。
（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2eq \(=====,\s\up5(△))CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式可得，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7ml/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
（5）由(4)小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
2.（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
（1）A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
（2）的作用是___________。
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A. B. C.
（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】（1） 圆底烧瓶 b （2）干燥气体 （3）溶液沿毛细管上升
（4）使溶液受热均匀 （5）磷酸晶体 （6）C （7）磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
（1） 由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42∼100℃，故选C。
（7）磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
考向二 考查实验方案
3. （2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
（1）Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
（2）Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；
（4）沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
（6）产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
【答案】（1） HCl H2SO4(浓)+NaCleq \(=====,\s\up7(微热))NaHSO4+HCl↑
（2）防止倒吸 CuSO4溶液
（3）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
（4）使钡离子沉淀完全
（5）锥形瓶 （6）97.6%
【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaCleq \(=====,\s\up7(微热))NaHSO4+HCl↑。
（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002ml，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002ml，质量为0.002ml×244g/ml=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
4.（2022·河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。
已知：，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A. B. C.
（3）解释加入，能够生成的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_______。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______(以计，结果保留三位有效数字)。
【答案】（1） (球形)冷凝管 (恒压)滴液漏斗
（2）C （3）加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3 SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3 SO2+H2O向右移动
（4）检验其是否漏水 蓝色 加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3 SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3 SO2+H2O向右移动
（5）偏低 （6）80.8
【解析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和恒压滴液漏斗；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL，故选C。
（3）虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动，因此，加入H3PO4能够生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的1滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO42-；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++SO42-可以计算出n(SO2)= n(I2)= 1.20mL10-3L·mL-10.010 00 ml· L-1=1.2010-5 ml，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)= ，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为mg•kg -1。
考向三 考查定量实验
5.（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B应为___________(填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F的作用为___________。
（5）反应过程中，控温的原因为___________。
（6）氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。
（7）取产品，加蒸馏水定容至摇匀。取于维形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。
【答案】（1） （2）③① （3） a、b c、d
（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解
（6） （7）17%
【解析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。
（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；
（2）、等杂质易使催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将通入C中与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。
（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；
（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。
（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。
6.（2022·山东卷）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中Cr2O EQ \s(2-,7) 转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A.样品中含少量杂质
B.样品与反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
【答案】（1）a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)eq \(=====,\s\up5(△))FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
（2） AB （3）⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2∙4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)eq \(=====,\s\up5(△))FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；
（2）滴定过程中Cr2O EQ \s(2-,7) 将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2++Cr2O EQ \s(2-,7) +14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n(Cr2O EQ \s(2-,7) )=6cV×10-3ml；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为ml，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3ml)：ml，解得n=；样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4。
考向四 考查实验流程
7.（2022·浙江卷）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是________。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】（1）(CH3COO)2Mn
步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
（3）ABD（4）①cdba②防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
（5）乙
【解析】
（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。
（2）由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
（3）滤纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，故A正确；用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C错误；由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确；故答案为ABD；
（4）①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故答案为cdba；②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。
（5）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。
考向五 考查实验探究
8. (2022·北京卷)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i.Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii.浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii.Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
（1）B中试剂是___________。
（2）通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
（4）根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
【答案】（1）饱和NaCl溶液
（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
（3）Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
（4）① Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O ②4+4OH-=4+O2↑+2H2O Cl2 ③3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O ④过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，因而不能实验III未得到绿色溶液
【解析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④从反应速率的角度，过量Cl2与NaOH反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的被还原为的速率减小，导致不能实验III未得到绿色溶液。
分析近三年的高考试题，实验综合大题主要结合新信息情境，考查物质制备、性质探究、定量分析、实验设计与评价等，难度大、涉及的知识面广，对学生的综合能力要求较高，无论是平时学习还是考场解题都需要在具体的情境内，调动和迁移知识积累，运用综合思维，分析和解答问题。预计2024年难度会有所增大，实验综合题主要以物质制备和性质探究考查为主，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题，可能涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求。
1.（2023·江苏·扬州中学模拟）和都是重要的锂的化合物。
I.电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料。它可以通过、LiOH和溶液发生共沉淀反应、将所得沉淀干燥、高温成型而制得。实验室制备的方法如下：
步骤1 将LiOH置于题图所示实验装置的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加溶液，并持续通入氮气。
步骤2 将固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤、洗涤滤渣得固体。
(1)共沉淀反应投料时，不将和LiOH溶液直接混合的原因是 。
(2)写出共沉淀反应的化学方程式： 。
(3)工业制取在高温成型前，常向中加入少量活性炭黑，其作用除了可以改善成型后的导电性能外，还能 。
Ⅱ.磷酸锂渣(主要成分为)和废旧电极材料(含铝、炭、和)均可用于制取。
(4)实验室以磷酸锂渣为原料制备高纯的部分实验流程如下：
①“低酸转化”使转化为。写出“磷锂分离”的化学方程式： 。
②已知：三辛胺是一种有机碱，难溶于水。向“萃取”后的溶液中加入三辛胺再通入得到沉淀，加入三辛胺的目的是 。
(5)已知：微溶于水；、难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、、和；pH＞3.2时，沉淀完全。完善由某废旧电极材料制取的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤， ，过滤、洗涤，低温干燥得固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、溶液)
【答案】(1)和LiOH溶液直接混合生成，而极易被氧化，最终产品中混有化合物
(2)
(3)利用其还原性，防止被氧化
(4) 萃取后的LiCl溶液中混有HCl，三辛胺将溶液中的HCl反应除去、减小溶液中浓度，又能增大浓度，从而有利于生成
(5)向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入过量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；边搅拌边向滤液中滴加溶液至产生大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加溶液若无沉淀生成
【解析】（1）和LiOH溶液直接混合生成，而极易被氧化，最终产品中混有化合物，所以共沉淀反应投料时，不将和LiOH溶液直接混合。
（2）、LiOH和溶液发生共沉淀反应生成、硫酸氢铵、水，反应的化学方程式为；
（3）活性炭有吸附性、导电性、还原性等，在有的情境下，考虑利用其还原性，防止被氧化。
（4）①根据流程图可知“磷锂分离”的原理是与反应，将转变为而除去，反应方程式为。
②萃取后的LiCl溶液中混有HCl，利用三辛胺难溶于水、呈碱性，将溶液中的HCl反应除去、减小溶液中浓度，又能增大浓度，从而有利于生成。
（5）废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡时、过滤，已将铝溶解除去，剩余固体成分为炭、和，从中获得溶液并沉淀生成的基本思路是：用酸溶解、过滤，除炭；将氧化、调节pH除；用溶液沉淀得。具体方案为：向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入过量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；边搅拌边向滤液中滴加溶液至产生大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加溶液若无沉淀生成。
2.（2023·河北秦皇岛·三模）为探究FeCl3溶液与Na2SO3溶液的反应，某研究小组的同学提出两种观点。
(1)观点一：两溶液混合发生氧化还原反应，离子方程式为 。
观点二： ，离子方程式为 。
为验证上述观点，该研究小组的同学设计了探究实验(FeCl3溶液和Na2SO3溶液的浓度均为1.0ml·L-1)。
(2)实验①的目的是 。
(3)对比实验①②的现象，可得结论： 。
(4)将实验②反应后的溶液放置3小时后，溶液变为浅黄绿色，试提出合理的解释： 。
(5)实验③的现象说明二者混合只发生 反应，原因是 。
(6)对比实验②③可得影响反应的因素可能有 。
【答案】(1) 两溶液混合发生相互促进的水解反应
(2)做对照实验
(3)两溶液混合后水解反应和氧化还原反应同时发生
(4)Fe3+与发生水解的速率快，故开始溶液显红褐色。而氧化还原反应的趋势较大。长时间放置后。因氧化还原反应的程度增大，减少，平衡左移，最终都生成Fe2+，溶液变为浅黄绿色
(5) 水解 过量，溶液的碱性较强，而Fe3+浓度较小，氧化性弱。两者主要发生水解反应
(6)试剂的滴加顺序、溶液的酸碱性、温度、浓度
【解析】（1）Fe3+具有氧化性，具有还原性，二者相遇，可能发生氧化还原反应；Fe3+水解呈酸性，水解呈碱性，二者相遇。可以发生相互促进的水解反应。所以氧化还原方程式为，水解的方程式为；
（2）实验①铁离子在水溶液中显棕黄色，说明存在水解反应，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体，为后续实验做对照。所以实验①的目的是做对照实验。
（3）通过与实验①的对照，在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，溶液立即变为红褐色，说明促进了Fe3+的水解，说明二者水解相互促进。再滴加溶液，产生蓝色沉淀。证明产生了Fe2+，说明与Fe3+发生了氧化还原反应。综合所述。实验②可得出的结论是与Fe3+相遇，既能发生相互促进的水解反应又能发生氧化还原反应。
（4）Fe3+与既能发生水解反应又能发生氧化还原反应，开始溶液显红褐色，说明二者水解的速率快，而长时间放置后，溶液变为浅黄绿色，说明氧化还原反应的程度大，最终发生氧化还原反应生成Fe2+。
（5）在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液立即变为红褐色。说明发生了水解反应。一份滴加溶液。无蓝色沉淀生成。说明无Fe2+，没有发生氧化还原反应；另一份煮沸，产生红褐色沉淀，再加溶液，无蓝色沉淀生成，说明加热促进水解反应进行的程度，但没有发生氧化还原反应。和实验②相比较，试剂的滴加顺序发生了变化，过量，溶液的碱性较强，而Fe3+浓度较小，氧化性弱。两者主要发生水解反应。不发生氧化还原反应。
（6）通过上述分析，因为滴加试剂顺序的不同而使溶液的酸碱性不同，溶液的浓度不同，温度不同，从而导致现象不同，所以影响反应的因素有试剂的滴加顺序、溶液的酸碱性、温度、浓度。
3.（2023·湖南郴州·三模）三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。某化学小组用和(沸点76.8℃)在高温下制备无水，实验装置如图所示。
已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)实验装置合理的连接顺序为a→i→j→ (填仪器接口字母标号，部分仪器可重复使用)。
(2)仪器M中发生反应的化学方程式为 。在实验过程中需要持续通入，其作用是 。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。
(4)Cr(III)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。
请补充完整由溶液制备纯净的的实验方案：取适量溶液， ；充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀， ，则证明沉淀已洗涤干净；低温烘干沉淀，得到晶体。
(5)铬、钙、氧可形成一种具有特殊导电性的复合氧化物，其晶胞结构如图甲所示。
①该化合物的化学式为 。
②请在图乙中画出该晶胞沿z轴方向的投影图 。
③氧离子与钙离子的最近距离为a pm，阿伏加德罗常数为，则该复合氧化物晶体的密度为 g⋅cm-3(列出计算式)。
【答案】(1)g→h→b→c→d→e→i→j→f
(2) 将四氯化碳吹入石英管中和反应生成
(3)升华的易凝华，堵塞导管
(4) 加入NaOH溶液，调节pH在6~12范围内(加入其他碱溶液调pH也可以) 取最后一次洗涤液少许，加入稀硝酸、溶液，若无白色沉淀生成
(5)
【分析】某化学小组用和(沸点76.8℃)在高温下制备无水，易潮解，且高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在氧气，反应开始前要先通入氮气排除装置中的空气，A装置为氮气发生装置，A中浓H2SO4可以干燥N2并可观察其流速，防止空气中水蒸气进入E装置，热的干燥的N2通入E中将CCl4气化后并且和N2混合进入装置B，装置B中和发生反应生成CrCl3，在C装置中通过冰水浴收集CrCl3，装置D可以用于吸收尾气，但为了防止D中的水分进入C，在D和C还要连接F，以此解答。
【解析】（1）由分析可知，实验装置合理的连接顺序为a→i→j→g→h→b→c→d→e→i→j→f。
（2）仪器M中和在加热的条件下发生反应生成N2，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：；在实验过程中需要持续通入，其作用是将四氯化碳吹入石英管中和反应生成。
（3）从安全的角度考虑，整套装置的不足是升华的易凝华，堵塞导管。
（4）由图可知，当pH在6~12范围内，的物质的量分数最大，制备纯净的的实验方案：取适量溶液，加入溶液，调节pH在6~12范围内，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，取最后一次洗涤液少许，加入稀硝酸、溶液，若无白色沉淀生成，则证明沉淀已洗涤干净；低温烘干沉淀，得到晶体。
（5）①由均摊法可知，该晶胞中O2-的个数为6=3，Ga2+的个数为8=1，铬离子的个数为1，该化合物的化学式为；
②由晶胞结构可知，该晶胞沿z轴方向的投影图为：；
③钙离子和氧离子的最近距离为品胞面对角线长度的一半，则晶胞面对角线长度为2apm，晶胞参数为apm，晶体的密度为 g⋅cm-3。
4.（2023·山东济南·实验中学模拟）NaNH2是制取靛青染料的原料，易与水、氧气等反应，在液氨中几乎不溶解。实验室用如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备氨基钠(NaNH2)，步骤如下：
Ⅰ.A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中的空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2小颗粒物。
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。
实验过程中可能发生的反应：
2Na+2NH3=2NaNH2+H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3↑
回答下列问题：
(1)Fe(NO3)3·9H2O的作用是 ；装置B的作用是 。
(2)设计实验方案判断步骤Ⅰ中密闭体系中空气是否排尽： 。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率过大，可采取的措施为 (写出一条即可)。
(4)下列说法错误的是___________(填标号)。
A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中
B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D.产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：经分析，NaNH2中只含NaOH杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度：准确称取产品NaNH2xg→____→____→____→计算。请选择最佳操作并排序 。
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl标准溶液
c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液
d.用NaOH标准溶液滴定
e.用NH4Cl标准溶液滴定
f.用HCl标准溶液滴定
g.滴加石蕊指示剂
h.滴加酚酞指示剂
i.滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4~6.2)
【答案】(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内；如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒，降低冷却液温度，适当增加液氨量（任写一种即可）
(4)BC
(5)b；i；d
【分析】用如图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备氨基钠（NaNH2），在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度；NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
【解析】（1）结合实验原理，反应中加入少量Fe(NO3)3·9H2O，可推知Fe(NO3)3·9H2O在反应中作催化剂；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，故答案为催化；防止氧气、水进入密闭体系。
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽，故答案为试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内；如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽。
（3）结合影响化学反应速率的因素，为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量，故答案为分批少量加入钠粒，降低冷却液温度，适当增加液氨量（任写一种即可）。
（4）A.步骤Ⅰ中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3·9H2O均匀分散在液氨中，A故正确；
B.步骤Ⅱ中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点燃、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，故B错误；
C.步骤Ⅱ中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，故C错误；
D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，故D正确，故答案选BC。
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg→加入过量盐酸标准溶液→加入滴加甲基红指示剂→用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为b；i；d。
5.（2023·重庆渝中·巴蜀中学模拟）是一种重要的分析试剂和氧化剂。某研究小组通过如下步骤制备。
已知：①存在于强碱性环境，在弱碱性或中性条件下易发生歧化反应；
②碱性条件下，的氧化性强于。
Ⅰ.将固体和固体放入坩埚中，搅拌，加热，待混合物熔融后，再将分多次加入坩埚中，不断搅拌，继续加热，得到墨绿色熔融物，停止加热。
Ⅱ.将坩埚中的固体转移到烧杯中，加水，加热溶解，再将绿色浸取液转移到二颈烧瓶C中，并通入，装置如图所示(夹持、搅拌装置略)，待反应结束后，过滤。
Ⅲ.将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，称得粗产品。
(1)透过蓝色钴玻璃观察，中的焰色为 。
(2)步骤Ⅰ中，熔融时用到的仪器是 (填“石英坩埚”或“铁坩埚”)，反应生成的化学方程式为 。
(3)步骤Ⅱ中，大理石内含少量硫化物，则试剂X是 ，其作用是 ；用玻璃棒蘸取C中的反应溶液点在滤纸上，如果滤纸上出现 现象，表示已经歧化完全，pH在10～11之间，则歧化反应的离子方程式为 。
(4)下列有关该实验的叙述正确的是 (填序号)。
a.步骤Ⅰ中，可先加和，熔融后再加
b.步骤Ⅲ中，滤液蒸发浓缩至有大部分晶体析出时为止
c.其他操作不变，若向C中通入，则可提高产品产率
d.若要得到更高纯度的产品，可通过在酒精中重结晶的方法提纯
(5)取上述制得的粗产品，在酸性条件下恰好与溶液完全反应。则上述步骤制得的的产率为 (保留1位小数)。
【答案】(1)紫色
(2) 铁坩埚
(3)硫酸铜溶液 吸收硫化氢气体 全部为紫红色痕迹
(4)cd
(5)
【分析】固体和固体加热，待混合物熔融后，再将分多次加入坩埚中，不断搅拌，继续加热，得到墨绿色熔融物，停止加热，将坩埚中的固体转移到烧杯中，加水，加热溶解，再将绿色浸取液转移到二颈烧瓶C中，并通入，反应生成高锰酸钾，过滤得到高锰酸钾溶液，滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
【解析】（1）焰色反应，也称作焰色测试及焰色试验，是某些金属或它们的化合物在无色火焰中灼烧时使火焰呈现特殊颜色的反应；钾元素的焰色反应实验需要透过蓝色钴玻璃观察，焰色反应为紫色；
（2）氢氧化钾为强碱，能和石英中二氧化硅反应，故步骤Ⅰ中，熔融时用到的仪器是铁坩埚；氯酸钾发生还原反应生成氯化钾、二氧化锰发生氧化反应生成，故在碱性条件下氯酸钾、氢氧化钾、二氧化锰发生氧化还原反应生成和水、氯化钾，；
（3）大理石内含少量硫化物，硫化物和盐酸生成杂质气体硫化氢，故试剂X是硫酸铜溶液，用于吸收硫化氢气体；高锰酸钾溶液为紫红色溶液，用玻璃棒蘸取C中的反应溶液点在滤纸上，如果滤纸上出现全部为紫红色痕迹的现象，表示已经歧化完全，pH在10～11之间，歧化反应为锰酸钾在碱性条件下发生自身氧化还原生成高锰酸钾和二氧化锰，离子方程式为；
（4）a.二氧化锰会催化氯酸钾受热分解生成氧气，故步骤Ⅰ中，不可先加和，熔融后再加，a错误；
b.高锰酸钾不稳定受热易分解，故步骤Ⅲ中，滤液蒸发浓缩至有晶体析出时即可，b错误；
c.已知，碱性条件下，的氧化性强于；氯气和碱中氢氧根离子生成氯酸根离子，则其他操作不变，若向C中通入，则可利于锰元素转化为高锰酸根离子提高产品产率，c正确；
d.重结晶是提高晶体纯度的一种方法，若要得到更高纯度的产品，可通过在酒精中重结晶的方法提纯，d正确；
故选cd；
（5），根据反应体现的关系可知，粗产品中的质量为；、、物质的量分别约为0.02ml、0.09ml、0.033ml，，则二氧化锰完全反应理论上生成0.033ml，，则应该生成0.022ml，则制得的的产率为。
6.（2023·湖北武汉·武昌实验中学模拟）[C(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴)属于经典配合物，实验室以C为原料制备[C(NH3)6]Cl3的方法和过程如下：
I.制备CCl2
已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CCl2，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；CCl2熔点为86℃，易潮解。制备装置如图：
(1)试剂X通常是 (填名称)。
(2)试剂Z的作用为 。
(3)为了获得更纯净的CCl2，开始点燃N处酒精喷灯的标志是 。
II.制备[C(NH3)6]Cl3——配合、氧化
已知：①C2+不易被氧化；[C(NH3)6]2+具有较强还原性，[C(NH3)6]3+性质稳定。
②[C(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图所示：
③加入少量浓盐酸有利于[C(NH3)6]Cl3析出。
(4)按图组装好装置→_______(填序号，下同)→打开磁力搅拌器→控制温度在10℃以下→_______→_______→加热至60℃左右，恒温20min→在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。
①缓慢加入H2O2溶液
②滴加稍过量的浓氨水
③向三颈烧瓶中加入活性炭、CCl2、NH4Cl和适量水
(5)氧化阶段发生反应的离子方程式为 。
(6)粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80℃左右的热水，充分搅拌后， ，冷却后向滤液中加入少量 ，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥，得纯产品[C(NH3)6]Cl3。
【答案】(1)饱和食盐水或饱和氯化钠溶液
(2)吸收多余Cl2，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致CCl2潮解
(3)硬质玻璃管中充满黄绿色气体(或收集器中出现黄绿色气体)
(4)③②①
(5)2[C(NH3)6]2++H2O2+2NH=2[C(NH3)6]3++2NH3•H2O或2[C(NH3)6]2++H2O2+2NH=2[C(NH3)6]3++2H2O+2NH3
(6)趁热过滤 浓盐酸
【分析】M装置MnO2和浓盐酸共热制备氯气，气体通过试剂X（饱和食盐水）除HCl气体，通过试剂Y（浓硫酸）除水，装置N中C和氯气反应生成CCl2，在收集器收集到CCl2，试剂Z为碱石灰，吸收多余Cl2，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致CCl2潮解，以此解题。
【解析】（1）制得的氯气中含有HCl气体，通过试剂X可除去HCl气体，则X为饱和食盐水或饱和氯化钠溶液；
（2）试剂Z应为碱石灰，其作用是吸收多余Cl2，防止污染空气，同时可防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致CCl2潮解；
（3）为了获得更纯净的CCl2，需先将体系空气排尽，当硬质玻璃管中充满黄绿色气体或收集器中出现黄绿色气体时，开始点燃N处酒精喷灯；
（4）按图组装好装置，③向三颈烧瓶中加入活性炭、CCl2、NH4Cl和适量水，由于C2+不易被氧化，因此②滴加稍过量的浓氨水，将C2+转化为具有较强还原性的[C(NH3)6]2+，再①缓慢加入H2O2溶液，将[C(NH3)6]2+氧化为性质稳定的[C(NH3)6]3+。故答案为③②①；
（5）由（5）分析知，缓慢加入H2O2溶液，将[C(NH3)6]2+氧化为性质稳定的[C(NH3)6]3+，反应的离子方程式为2[C(NH3)6]2++H2O2+2=2[C(NH3)6]3++2NH3·H2O或2[C(NH3)6]2++H2O2+2=2[C(NH3)6]3++2H2O+2NH3；
（6）由溶解度曲线图可知，[C(NH3)6]Cl3在水中的溶解度随温度升高而增大，因此向粗产品中加入80°C左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，防止过滤过程中晶体析出，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，有利于[C(NH3)6]Cl3析出。
7.（2023·广东茂名·第一中学三模）“鱼浮灵”是一种常用的化学增氧剂，其主要成分过氧碳酸钠()具有和的双重性质，50℃开始分解，在异丙醇中溶解度较低。
Ⅰ.实验室制备过氧碳酸钠
某学习小组用与稳定剂的混合溶液和化合制备过氧碳酸钠，装置如图所示。
已知。
(1)仪器X的名称为 。
(2)反应过程中冷水浴的目的是 。
(3)反应结束后，为了获得过氧碳酸钠固体，可在反应液中加入适量的 ，再进行静置、过滤、洗涤、低温烘干。
Ⅱ.探究“鱼浮灵”的增氧原理
(4)为进一步探究对的催化机理，学习小组利用数字化压强传感器进行验证(假定锥形瓶内起始压强为0kPa)，完成如下实验设计。
(5)实验2与实验3的相对压强在仪器误差范围内可认为相同，结合化学用语分析“鱼浮灵”增氧的原理： 。
(6)在上述实验结论的基础上，小组成员查阅文献发现，碱性条件下，的分解机理可分为两步，第一步：，推测第二步反应为 。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)防止反应放热温度过高使H2O2分解，不利于产品的生成
(3)异丙醇
(4) 水解产生的催化分解 5mLpH=8的溶液
(5)，产生的促进了分解产生
(6)
【分析】冷水浴中30%过氧化氢和与稳定剂的混合溶液中的碳酸钠反应生成过氧碳酸钠；通过对比实验研究某一因素对实验的影响，应该要注意控制研究的变量以外，其它量要相同，以此进行对比；
【解析】（1）仪器X的名称为球形冷凝管；
（2）过氧化氢不稳定，受热易分解，反应过程中冷水浴的目的是防止反应放热温度过高使H2O2分解，不利于产品的生成；
（3）已知，过氧碳酸钠在异丙醇中溶解度较低，则反应结束后，为了获得过氧碳酸钠固体，可在反应液中加入适量的异丙醇，促使过氧碳酸钠析出，再进行静置、过滤、洗涤、低温烘干得到过氧碳酸钠。
（4）实验1、2为对照实验，是研究碳酸根离子对过氧化氢分解的影响，则变量为是否含有碳酸根离子，结合实验3可知，实验2加入的试剂应该为5mLpH=8的溶液；
碳酸根离子水解生成氢氧根离子，而实验3加入的为5mLpH=8的NaOH溶液，则实验研究的是：水解产生的催化分解；
（5）比较实验123可知，在碱性条件下过氧化氢分解生成速率加快，则“鱼浮灵”增氧的原理为碳酸根离子水解生成氢氧根离子，氢氧根离子促进过氧化氢分解生成氧气；
（6）过氧化氢分解总反应为过氧化氢分解生成水和氧气，结合第一步反应可知，第二步反应为过氧化氢和生成氢氧根离子和水、氧气：。
8.（2023·海南海口·海南中学三模）甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]是新一代畜禽饲料补铁添加剂。某实验小组以碳酸亚铁和甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁的装置如下(夹持和加热仪器略去)：
已知：①反应原理为2H2NCH2COOH+FeCO3(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2O。
②甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。
③柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。
实验过程：I.装置C中盛有过量的FeCO3和200mL 1.0 ml·L-1甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中的空气排净后，加热并不断搅拌；然后向三颈烧瓶中滴加柠檬酸溶液。
II.反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。
(1)装置B中的试剂为 。
(2)装置A制备CO2的用途是 。
(3)向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3，该反应的离子方程式为 。
(4)过程I加入柠檬酸溶液促进FeCO3溶解并调节溶液pH，溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。
①pH过低或过高均导致产率下降，pH过高导致产率下降的原因是 。
②柠檬酸溶液除了起酸性作用外，还有的作用是 。
(5)过程II中加入无水乙醇的目的是 。
(6)本实验制得15.3 g甘氨酸亚铁(Mr=204g/ml)，则其产率是 %。
【答案】(1)饱和NaHCO3溶液
(2)赶走装置中的空气，防止氧气氧化Fe2+
(3)Fe2++2HC=FeCO3↓+CO2↑+H2O
(4) pH过高，Fe2+与OH—反应生成Fe(OH)2沉淀 防止Fe2+被氧化
(5)降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其易结晶析出
(6)75
【分析】由实验装置图可知，装A置中盐酸与碳酸钙反应制备二氧化碳，装置B中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去挥发出的氯化氢，装置D中盛有的澄清石灰水用于验证二氧化碳是否排尽装置中的空气，装置C中碳酸亚铁与甘氨酸和柠檬酸反应制备甘氨酸亚铁，其中柠檬酸的作用是溶解碳酸亚铁得到亚铁离子，同时防止亚铁离子被空气中的氧气氧化。
【解析】（1）由分析可知，装置B中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去挥发出的氯化氢，故答案为：饱和NaHCO3溶液；
（2）由分析可知，装置A制备二氧化碳的目的是排尽装置中的空气，防止空气中的氧气氧化亚铁离子，故答案为：赶走装置中的空气，防止氧气氧化Fe2+；
（3）向硫酸亚铁溶液中加入碳酸氢铵溶液制得碳酸亚铁的反应为溶液中亚铁离子与碳酸氢根离子反应生成碳酸亚铁沉淀、二氧化碳和水，反应的离子方程式为Fe2++2HC=FeCO3↓+CO2↑+H2O，故答案为：Fe2++2HC=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
（4）①由图可知，溶液pH过低或过高均导致产率下降，溶液pH过高导致产率下降说明溶液中亚铁离子离子与氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁沉淀导致产率降低，故答案为：pH过高，Fe2+与OH—反应生成Fe(OH)2沉淀；
②由分析可知，向装置C中加入柠檬酸的作用是溶解碳酸亚铁得到亚铁离子，同时防止亚铁离子被空气中的氧气氧化，故答案为：防止Fe2+被氧化；
（5）由题给信息可知，过程II中加入无水乙醇的目的是降低甘氨酸亚铁的溶解度，便于甘氨酸亚铁结晶析出，故答案为：降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其易结晶析出；
（6）200mL1.0ml/L甘氨酸溶液中甘氨酸的物质的量为1.0ml/L×0.2L=0.2ml，则实验制得15.3 g甘氨酸亚铁说明甘氨酸亚铁的产率为×100%=75%。
9.（2023·辽宁沈阳·东北育才学校模拟）二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料，实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O}，过程如图：
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，VO2+能被O2氧化。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中生成VOCl2同时生成N2的化学方程式为 。
(2)步骤ii可用如图仪器组装完成。
①上述装置从左到右的连接顺序为 (用各接口字母表示)。
②B装置的作用是 。
③反应结束后，将三颈烧瓶置于CO2保护下的干燥器中，静置后可得到紫红色晶体，然后抽滤，先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是 (填阴离子的电子式)。
(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如图：
消耗滴定液的体积如表：
滴定反应为VO+Fe3++2H+=VO2++Fe2++H2O。
①滴定时，向锥形瓶中加入几滴 (填化学式)溶液作指示剂。
②粗产品中钒的质量分数为 %。
③结合上述实验步骤，分析选择尿素溶液的原因 。
【答案】(1)2V2O5+N2H4+8HCl4VOCl2+N2↑+6H2O
(2)eabfgc 检查装置中的空气是否被排尽
(3) K3[Fe(CN)6] 能够除去过量的NaNO2，尿素不与VO反应
【分析】V2O5中钒为+5价，氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体中的钒为+4价，先将V2O5与N2H4反应将+5价的钒还原为+4价，生成VOCl2溶液，再与碳酸氢铵溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，+4价钒具有还原性能被O2氧化，此实验要隔绝空气进行，化学计算要用关系式法，利用原子守恒和得失电子守恒找关系进行计算。
【解析】（1）反应物为V2O5、N2H4和HCl，生成物是VOCl2和N2，根据原子守恒还应该有水生成，V的化合价有+5价降低到+4价下降1，一个V2O5得到2个电子，N2H4中的N元素化合价有-2价升高到0价，一个N2H4失去4个电子，因此V2O5和N2H4前面系数分别是2和1，其它系数观察配平，得出方程式2V2O5+N2H4+8HCl4VOCl2+N2↑+6H2O；
（2）主反应容器是D要在隔绝空气环境中进行，利用C装置产生的二氧化碳把空气排出进行实验，二氧化碳气体从e口出来通过ab除去里面的氯化氢气体，进入f，再从g出来通过cd，因此连接顺序是：eabfgc；装置B的作用是为了检验装置中的空气是否排净，如果全部排出，B中石灰水会变浑浊，VOCl2和碳酸氢铵溶液反应生成氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵，同时还有氯化铵生成，溶液中的阴离子是Cl-被吸附到晶体表面，用碳酸氢铵溶液洗去的阴离子就是Cl-,电子式为；
（3）晶体 (NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O中的V元素经过一系列转化为离子，再与硫酸亚铁铵中的二价铁离子反应，滴定到终点时二价铁离子全部反应完，因此选择检验二价铁离子的试剂K3[Fe(CN)6]做指示剂进行滴定，实验进行三次，第二次误差较大数据舍去，第一次和第三次平均值为20.00ml即0.02L，根据原子守恒和电荷守恒可以有以下关系： ，x=1.02g， ，答案填；用适量的尿素溶液是为了除去过量的亚硝酸钠，亚硝酸钠具有氧化性，会对实验产生干扰。
10.（2023·北京西城·北师大实验中学三模）高铁酸盐()具有极强的氧化性和优良的絮凝功能，在水处理方面有一定的发展前景。
已知：ⅰ.
ⅱ.
ⅲ.高铁酸盐在碱性环境下久置分解的产物可催化高铁酸盐的分解
Ⅰ.制备高铁酸盐
(1)湿法制备的原理是： 。
(2)在碱性条件下以多孔的磁铁矿作阳极电解制备高铁酸盐的电极反式是 。
Ⅱ.高铁酸盐稳定性的研究
(3)碱性环境下，久置的溶液中除了产生红褐色外，同时还会产生绿色的，此过程的反应为、 。为研究使稳定的方法，分别做以下4个实验：
资料：吸光度大小与溶液中成正比。
(4)甲同学试管内的实验现象应与试管相似，但吸光度结果图显示甲同学并不正确。结合化学用语，从化学反应速率角度解释试管内的现象与试管不同的原因 。
(5)“”曲线为(填入“试管c”或“试管d”)的实验结果，理由是 。
Ⅲ.高铁酸盐产品纯度的测定
称取高铁酸钾粗品，配成溶液，准确量取放入锥形瓶，加入足量和溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得到和，滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准溶液滴定至终点(溶液显浅紫红色)，平行测定三次，平均消耗标准溶液。
(6)粗品中的质量分数为 。[已知：]
【答案】(1)
(2)Fe3O4+16OH――10e－＝3FeO+8H2O
(3)FeO+2Fe(OH)3+4OH―＝3FeO+5H2O或2FeO＝2FeO+O2↑
(4)配位反应速率快；试管d溶液中主要发生配位反应：Fe(OH)3+3C2OFe(C2O4)+3OH―，加入草酸根离子后，平衡正移，使得氢氧化铁催化剂减少，自催化速率减慢
(5)试管c；F－与C2O均可与Fe3＋结合从而减少Fe(OH)3，从而减缓FeO的分解。由资料可知，相同条件下F－与Fe3＋反应的K更小，减缓FeO的分解作用更小，使得c(FeO)相对较小
(6)
【解析】（1）反应中铁元素化合价从+3价升高到+6价，失去3个电子，氯元素化合价从+1价降低到－1价，得到2个电子，依据原子守恒可知反应后还有水生成，因此根据电
（2）阳极发生失去电子的氧化反应，在碱性条件下以多孔的磁铁矿作阳极电解制备高铁酸盐，四氧化三铁失去电子，则阳极电极反式是Fe3O4+16OH――10e－＝3FeO+8H2O。
（3）中铁元素的化合价是+4价，因此产生绿色的反应方程式为FeO+2Fe(OH)3+4OH―＝3FeO+5H2O或2FeO＝2FeO+O2↑。
（4）由于配位反应速率快，试管d溶液中主要发生配位反应：Fe(OH)3+3C2OFe(C2O4)+3OH―，加入草酸根离子后，平衡正移，使得氢氧化铁催化剂减少，自催化速率减慢，所以试管内的现象与试管不同。
（5）由于F－与C2O均可与Fe3＋结合从而减少Fe(OH)3，从而减缓FeO的分解。由资料可知，相同条件下F－与Fe3＋反应的K更小，减缓FeO的分解作用更小，使得c(FeO)相对较小，因此该曲线表示试管c；
（6）根据电子得失守恒和原子守恒可得关系式2FeO～～6，所以粗品中的质量分数为＝。
11.（2023·湖南长沙·长沙一中模拟）氢化铝锂()是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应。回答下列问题：
Ⅰ.制备氢化锂(LiH)：
选择图中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用)。
(1)装置D中NaOH溶液的作用是 。
(2)装置的连接顺序(从左至右)为A→ 。
Ⅱ.制备氢化铝锂：l947年，Schlesinger、Bnd和Finhlt首次制得氢化铝锂，其流程和装置如下图(夹持装置和加热装置已省略)：［难溶于烃，可溶于乙醚(沸点34.5℃)、四氢呋喃］
(3)装置b的作用是 。
(4)能溶于乙醚，和能形成非极性分子有关，所有原子均满足8电子稳定结构，其结构式为 。
(5)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为 。
(6)下列说法不正确的是___________(填标号)。
A.市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚
B.为提高合成的速率，可将反应温度提高至40℃
C.滤渣A的主要成分是LiCl
D.一系列操作C涉及过滤操作
(7)(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品xg，记录量气管B起始体积读数mL，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃(可减缓与的反应速率)、水混合液10.0mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，反应结束后调整量气管B，记录读数为mL，则的质量分数为 (写出计算表达式，用含x、、的代数式表达)。
注：量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L/ml。
【答案】(1)除去中混有的
(2)D→B→C→B→E
(3)吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥
(4)
(5)
(6)B
(7)
【分析】制备氢化锂首先制备氢气，即装置A为制备氢气的装置，粗锌中含有少量Cu和ZnS，Cu不与稀硫酸反应，ZnS能与稀硫酸反应生成H2S，需要用NaOH溶液除去，即装置D的作用是吸收硫化氢，因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要干燥氢气，通过浓硫酸，然后再通过C装置制备产物，装置E为收集氢气装置，据此分析；
【解析】（1）根据上述分析，氢气中混有H2S，为防止干扰实验，需要除去，即装置D的作用是除去氢气中H2S，故答案为除去H2中混有的H2S；
（2）氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此需要防止水蒸气的进入，反应前需要浓硫酸，在装置E前需要加入装置B，防止E中水蒸气进入，因此连接顺序是A→D→B→C→B→E；故答案为A→D→B→C→B→E；
（3）氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，因此干燥管b的作用是吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥；故答案为吸收装置内的水分，并避免外界水分进入，保持装置内干燥；
（4）Al原子最外层有3个电子，共价化合物Al2Cl6中所有原子均满足8电子结构，则Al、Cl之间存在配位键，使Al与4个Cl相连，形成共价键，结构式为 ；
（5）氢化锂与无水三氯化铝在乙醚混合，充分反应得到LiAlH4，反应方程式为4LiH+AlCl3 LiAlH4+3LiCl，故答案为4LiH+AlCl3 LiAlH4+3LiCl；
（6）A.乙醚不与金属钠反应，乙醚中混有水，水可以与金属钠反应，然后蒸馏得到无水乙醚，故A说法正确；
B.乙醚的沸点为34.5℃，如果温度升高到40℃，导致乙醚大量挥发，使LiH与AlCl3不能充分接触反应，故B说法错误；
C.LiCl不溶于乙醚，则滤渣A为LiCl，故C说法正确；
D.一系列操作C为将滤液与苯混合，然后蒸馏，除去乙醚，因为LiAlH4不溶于烃，因此需要过滤，然后对固体洗涤、干燥，一系列操作C中涉及过滤操作，故D说法正确；答案为B；
（7）LiAlH4与水反应LiAlH4+H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑，根据题意可知，加入10mL液体，10mL液体也需要占据装置空间，因此收集到氢气的体积为(V1-10-V2)mL，根据反应方程式，LiAlH4的质量分数为=。
12.（2023·天津南开·南开中学模拟）科学界目前流行的关于生命起源理论认为生命起源于约40亿年前古洋底的热液环境，那里普遍存在铁硫族化合物(用表示)，为探究其组成，某小组设计了如下实验：
已知：i.样品中杂质不溶于水、盐酸，且不参与装置C中反应；
ii.在稀溶液中近手无色。
实验步骤：
①按图连接装置，进行气密性检查，然后装入相应的药品；
②通入氧气并加热，装置C中固体逐渐转变为红棕色；
③待固体完全转化后，取装置D中的溶液于锥形瓶中，用的草酸溶液滴定未反应完的高锰酸钾，平均消耗草酸溶液(装置D中溶液体积反应前后不变)；
④取装置C中的残留固体于烧杯中，加入稀盐酸，充分搅拌后过滤；
⑤向滤液中加入足量氢氧化钠溶液，出现沉淀。过滤后取滤渣灼烧，得固体。
(1)A为发生装置，则试剂a、b可以分别是 。该铁硫簇化合物与反应的产物的化学式为： 。
(2)装置E中品红溶液的作用是 。
(3)实验步骤③中取装置D中的溶液于锥形瓶所用的量取仪器是 ，写出草酸溶液滴定酸性高锰酸钾溶液时反应的离子方程式： 。
(4)为防止污染，F中试剂应为 ，步骤⑤中灼烧滤渣应在 进行(填仪器名称)。
(5)若配制草酸标准液时，定容操作俯视刻度线，则导致x：y的值 (填“偏大”“偏小”。)
(6)若实验完成时装置E中品红溶液无变化，根据上述实验所得数据，可确定该铁硫簇化合物的化学式为 。
【答案】(1)或
(2)检验是否被酸性高锰酸钾溶液完全吸收
(3)酸式滴定管
(4)溶液 坩埚
(5)偏小
(6)
【分析】装置A为氧气的制备装置，经过浓硫酸干燥，样品和氧气反应生成二氧化硫，酸性高锰酸钾溶液用来检验二氧化硫并且除去，品红溶液的作用是检验二氧化硫是否被酸性高锰酸钾完全吸收，最后装置F中装有NaOH溶液除去尾气；
【解析】（1）A为发生装置，即固液不加热型，则试剂a、b可以分别是或，通入氧气并加热，装置C中固体逐渐转变为红棕色，则该铁硫簇化合物与反应的产物的化学式为：Fe2O3；
（2）装置E中品红溶液的作用是检验是否被酸性高锰酸钾溶液完全吸收；
（3）装置D中的溶液呈酸性，取精确度为0.01mL的仪器可选择酸式滴定管；草酸溶液滴定酸性高锰酸钾溶液反应生成二氧化碳和Mn2+，反应的离子方程式：；
（4）为防止二氧化硫污染空气，F中试剂应为NaOH溶液，步骤⑤中灼烧滤渣固体应在坩埚中进行；
（5）配制碘化钾标准液时，定容操作俯视刻度线，导致碘化钾标准液浓度偏大，测定的S的含量偏大，会使x：y的值偏小；
（6）消耗草酸的物质的量为n=c∙V=0.1ml/L×5×10-3L=5×10-4ml，根据方程式2+6H++5H2C2O4=2Mn2++10CO2↑+8H2O，可知反应的n()=n(H2C2O4)=5×10-4ml=2×10-4ml，30mL溶液中的KMnO4的物质的量为n=2×10-4ml×=1.00×10-3ml，装置B中n反应()=n总()-n未反应()=30×10-3L×0.1ml•L-1-1.00×10-3ml=2×10-3ml，根据方程式2MnO4+2H2O+5SO2=2Mn2++5+4H+，得关系式2～5SO2计算生成二氧化硫n(SO2)=2×10-3ml=0.005ml，0.32g固体是Fe2O3，n(Fe)=×2=0.004ml，所以n(Fe)：n(SO2)=0.004ml：0.005ml=4：5，该铁硫簇结构的化学式为Fe4S5。
13.（2023·北京海淀·101中学三模）某小组同学用银氨溶液制备银镜，并探究反应后银镜的处理方法。
Ⅰ.银镜的制备
(1)配制银氨溶液时，随着氨水滴加到硝酸银溶液中，观察到先产生棕黄色沉淀，然后沉淀消失，形成无色透明的溶液。该过程中发生的反应有：
a.AgNO3+NH3•H2O=AgOH↓+NH4NO3
b.AgOH+2NH3•H2O反应
c.2AgOH(白色沉淀)=Ag2O(棕黑色沉淀)+H2O
d. (补全d的反应)。
(2)写出乙醛与银氨溶液反应的化学方程式 。
(3)该小组探究银镜反应的最佳条件，部分实验数据如表：
①推测当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为60℃，出现银镜的时间范围是 。
②推测实验2中的t 5min(填“大于”、“小于”或“等于”)。
③a为3滴等浓度的葡萄糖溶液。对比实验3和4，可以得出 (从结构和性质角度作答)。
Ⅱ.银镜的处理
(4)取一支附有银镜的试管，加入2mL稀硝酸，银镜较快溶解，有气泡产生，该反应的离子方程式为 。
(5)在两支含等量银镜的试管中分别加入2mL1ml•L-1FeCl3和Fe(NO3)3溶液，充分振荡，两支试管中均发生不同程度的溶解，前者银镜溶解的量明显多于后者，且前者有灰色沉淀生成。结合化学用语解释FeCl3比Fe(NO3)3溶液溶解银镜效果好的原因 。
(6)取一支含银镜的试管，加入5mL10%H2O2溶液，振荡，发生剧烈反应，产生大量气泡，银镜在气泡的影响下呈颗粒状逐渐脱离试管内壁，并沉积在试管底部。结合实验现象，小组同学认为Ag催化H2O2分解，该过程分为两步：
i.2Ag+H2O2=Ag2O+H2O
ii. (补全ii的反应)。
进一步实验证实了该过程。
(7)反思：根据上述实验，清洗银镜首选试剂是H2O2溶液，选择的依据是 (写出两条)。
【答案】(1)Ag2O+4NH3·H2O=［Ag(NH3)2］OH+3H2O
(2)CH3CHO+2Ag(NH3)2OH2Ag↓+CH3COONH4+3NH3↑+H2O
(3) 5~6 min < 葡萄糖分子中含有羟基和醛基，羟基使醛基的还原性更强，与银氨溶液反应更快
(4)4HNO3(稀)+3Ag=3AgNO3+2H2O+NO↑
(5)氯化铁、硝酸铁溶液中的阳离子都是三价铁，单质银与三价铁反应被氧化为银离子，氯化铁中的氯离子与银离子结合产生氯化银沉淀，从而加速了银的溶解
(6)Ag2O+H2O2=2Ag+H2O+ O2↑
(7)不产生污染性气体，反应迅速
【解析】（1）最终沉淀消失，形成无色透明的溶液，可知分解产生的Ag2O也会被氨水溶解得到氢氧化二氨合银，反应方程式为Ag2O+4NH3·H2O=［Ag(NH3)2］OH+3H2O；
（2）乙醛与银氨溶液反应生成乙酸铵、银、氨气、水，反应的化学方程式为CH3CHO+2Ag(NH3)2OH2Ag↓+CH3COONH4+3NH3↑+H2O；
（3）①当银氨溶液的量为1 mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为60℃，随温度升高反应速率加快，由实验1和实验4可知出现银镜的时间范围是在5~6 min之间。
②与实验1相比，实验2中乙醛的浓度较大，反应速率较快，实验2中的t<5min。
③对比实验3和4，葡萄糖分子中含有羟基和醛基，羟基使醛基的还原性更强，与银氨溶液反应更快。
（4）取一支附有银镜的试管，加入2mL稀硝酸，银镜较快溶解，有气泡产生，反应生成硝酸盐、一氧化氮、水，反应的离子方程式为4HNO3(稀)+3Ag=3AgNO3+2H2O+NO↑。
（5）氯化铁、硝酸铁溶液中的阳离子都是三价铁，单质银与三价铁反应被氧化为银离子，氯化铁中的氯离子与银离子结合产生氯化银沉淀，从而加速了银的溶解。
（6）Ag催化H2O2分解的总反应为，总反应-反应i得反应ii的方程式为Ag2O+H2O2=2Ag+H2O+ O2↑；
（7）根据上述实验，可知双氧水不产生污染性气体，反应迅速，所以清洗银镜首选试剂是H2O2溶液。
一、无机物的制备综合实验
1．物质制备流程
2．气体发生装置
(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
(2)气体发生装置的基本类型
3.气体的净化(干燥)装置
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)除杂装置基本类型
(3)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择
a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。
5．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
6．解答物质制备试题的思维流程
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
二、有机物的制备综合实验题
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
三、物质组成探究综合实验
1．物质(离子)检验的基本原则和方法
(1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(2)物质检验的基本方法
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：①生成气体，如NHeq \\al(＋,4)、COeq \\al(2－,3)的检验。②生成沉淀，如Cl－、SOeq \\al(2－,4)的检验。③显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验。④焰色试验，检验金属或金属离子。
(3)物质检验的注意事项
①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。
②尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
③一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验COeq \\al(2－,3)时，HCOeq \\al(－,3)会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。
④注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。
2．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3．物质组成计算的常用方法
四、原理、性质探究类综合实验
1.性质原理探究命题角度
2.性质原理探究注意事项
(1)实验操作的原因、目的、作用的答题要点
(2)实验现象的准确、全面描述
(3)试剂的作用的答题模板
五、成分或产物确定类综合实验
1.常见物质的热分解反应规律
(1)难溶性碳酸盐eq \(――→,\s\up7(△))氧化物＋CO2。
(2)碳酸的酸式盐eq \(――→,\s\up7(△))碳酸的正盐＋CO2＋H2O。
(3)铵盐eq \(――→,\s\up7(△))NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。
(4)硝酸盐eq \(――→,\s\up7(△))金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2。
(5)草酸晶体eq \(――→,\s\up7(△))CO2＋CO＋H2O。
2.成分确定中特殊现象
根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常见的特殊现象有：
(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。
(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。
(3)显现特殊颜色。特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3＋、淀粉检验I2等。
六、定量分析实验
1.定量实验数据的测量方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2.定量实验数据的处理方法
(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。
(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
3.定量实验答题规范
(1)液体体积测量中读数的答题关键
(2)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板
取少许最后一次洗涤滤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现象)，表示已经洗涤完全。
七、综合实验的设计与评价
1.实验方案设计的基本原则
2.实验方案设计的基本内容
3.实验方案评价的基本原则
(1)可行性原则
①分析实验方案是否科学可行；
②实验操作是否安全合理；
③实验步骤是否简单方便；
④实验效果是否明显。
(2)绿色化学原则
①实验过程中是否造成环境污染；
②原料是否无毒、安全、易得；
③原料利用率是否较高；
④反应速率是否较快。
(3)安全性原则
(4)规范性原则
实验现象
实验Ⅰ
0.01ml·L-1
极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验Ⅱ
0.1ml·L-1
部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验Ⅲ
4ml·L-1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III
40%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
实验
操作与现象
①
在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色
②
在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，溶液立即变为红褐色；再滴加溶液，产生蓝色沉淀
③
在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液，溶液立即变为红褐色；将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生成；另一份煮沸产生红褐色沉淀，再加溶液，无蓝色沉淀生成
猜想
实验编号
实验操作
时间(s)
相对压强(kPa)
i.催化分解
1
向锥形瓶中加入40 mL
30
1.10
2
向锥形瓶中加入40mL ，再加入
30
2.61
ⅱ.
3
向锥形瓶中加入40 mL ，再加入5mLpH=8的NaOH溶液
30
2.59
实验次数
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
1
0.00
19.99
2
1.10
21.10
3
1.56
21.57
序号
X
现象
a
2滴
紫色迅速褪去
b
2滴蒸馏水
分别用紫外可见分光光度计测三支试管内溶液的吸光度，结果如下图所示。
c
2滴溶液
d
2滴溶液
实验序号
银氨溶液/mL
乙醛/滴
水浴温度/℃
出现银镜时间/min
1
1
3
65
5
2
1
5
65
t
3
1
3
50
6
4
1
a
50
0.5
制取装置
可用来制取的气体
反应原理
固＋固eq \(――→,\s\up7(△))气
O2
2KClO3eq \(=====,\s\up7(MnO2),\s\d5(△))2KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
固＋液eq \(――→,\s\up7(△))气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)eq \(=====,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液―→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液―→气
O2、H2、CO2、NH3、Cl2、SO2
O2：H2O2与MnO2
H2：Zn与稀硫酸
CO2：CaCO3与稀盐酸
NH3：浓氨水与CaO
Cl2：浓盐酸与KMnO4
SO2：亚硫酸钠与硫酸
装置示意图
适用范围
试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
类型
解题方法
物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线计算
①设晶体为1 ml。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，eq \f(m余,m1 ml晶体质量)＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
类型
思考方向
酸性强弱比较
可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较
金属性强弱比较
可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较
非金属性强弱比较
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较
弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较
可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较
Ksp的大小比较(以AgCl、AgI为例)
①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 ml·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 ml·L－1AgNO3溶液先产生黄色沉淀
一元酸、二元酸判断
可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定
羟基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定
羧基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定
答题要素
明确实验目的：做什么
明确操作目的：为什么这样做
明确结论：这样做会有什么结果？理由是什么
得分点及
关键词
操作：怎么“做”，为什么这样“做”
作用：须有明确的结论、判断、理由
答题要素
现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确：如A试管中……B处有……
按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称
得分点及关键词
溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等
气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等
答题要素
试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
得分点及
关键词
作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确
作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，回答要准确全面
答题要素
平视：视线与刻度线和凹液面最低处在同一水平线上
读数：液面最低点(最底端、最底部、最低处)与刻度线相切
得分点及关键词
“平视”“刻度线”“凹液面”
“液面最低点”“相切”
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